Betriebsanweisung

für den Autolab PGSTAT 158N

Raum NBCF 04/656

Betreiber Hendrik Antoni NBCF 04/687 Tel.: 24518Fengkai Yang NBCF 04/689 Tel.: 22341

Inhaltsverzeichnis1. Allgemeine Beschreibung und Art der Experimente...................................................................3

2. Aufbau der Anlage......................................................................................................................3

2.1 Autolab PGSTAT 128N (Potentiostat)...........................................................................................4

2.2 Drehscheibenelektrode mit Ring (RRDE)......................................................................................4

2.3 Gasversorgung..............................................................................................................................4

3. Experimentelles..........................................................................................................................4

3.1 Inbetriebnahme der Anlage....................................................................................................4

3.2 Reaktionsführung.........................................................................................................................5

3.2 Abschalten der Anlage............................................................................................................5

4. Potentielle Gefahren und Sicherheitsvorkehrungen..................................................................6

4.1 Vergiftungen.................................................................................................................................6

4.2 Überspannung..............................................................................................................................6

4.3 Sicherheitsvorkehrungen..............................................................................................................6

5. Verhalten bei Störfällen..................................................................................................................6

1. Allgemeine Beschreibung und Art der ExperimenteAn dem Potentiostaten (AUTOLAB PGSTAT 128N) werden Katalysatoren mit verschiedensten elektrochemischen Methoden untersucht. Hierzu werden die Katalysatoren auf Elektroden abgeschieden. Die jeweils zu untersuchende Elektrode wird daraufhin an einen Rotator befestigt und mithilfe eines Statives in eine Elektrolytlösung gehalten. Der Rotator wird mit Elektrodenkabeln an den Potentiostaten angeschlossen. Die Steuerung des Potentiostaten erfolgt über die Software Nova 1.10.

2. Aufbau der Anlage

Die Anlage setzt sich aus folgenden Bestandteilen zusammen:

- Rotatorsteuerungseinheit - Drehscheibenelektrode mit Ring (RRDE)- Autolab PGSTAT 128 N (Potentiostat)- Elektrochemische Messzelle- Ar und O2 Gasversorgung

2.1 Autolab PGSTAT 128N (Potentiostat)Der Potentiostat verfügt über eine Stromversorgung (Rückseite), sowie über ein Elektrodenkabel (Arbeits- (roter Stecker), Gegen- (schwarzer Stecker) und Referenzelektrode (blauer Stecker)) auf der Vorderseite. In eingeschaltetem Zustand zeigen zwei weiße LED Leuchten auf der Oberseite den Betriebsstatus. Der Potentiostat wird mit der, auf dem Computer installierten, Software Nova 1.10 gesteuert.

2.2 Drehscheibenelektrode mit Ring (RRDE)Der Rotator wird an die Steuereinheit kontaktiert und mittels Stativklemme an der Stativstange über der elektrochemischen Messzelle befestigt. Der Netzstecker der Steuereinheit befindet sich hinten rechts. Das Display vorne zeigt die aktuelle Rotationsgeschwindigkeit der Elektrode an. Durch das Betätigen des Netzsteckers wird der Rotator eingeschaltet (auf dem Display wird die aktuelle Rotationsgeschwindigkeit angezeigt). Die Rotationsgeschwindigkeit kann durch Drehen des Knopfes unter dem Display erhöht (rechtsherum drehen) oder verringert werden (linksherum drehen).

2.3 GasversorgungBei Bedarf kann die Elektrolytlösung entweder mit Argon oder Sauerstoff gespült werden, um für Sauerstoff arme, bzw. gesättigte Bedingungen zu sorgen. Die jeweiligen Gasflaschen befinden sich rechts (in ca. 2m Entfernung) neben dem Gerät an einer entsprechenden Wandhalterung. Der Volumenstrom wird über die jeweiligen Skalenteile der Rotameter eingestellt.

3. Experimentelles

3.1 Inbetriebnahme der AnlageDer Potentiostat wird durch das Betätigen des Knopfes an der linken oberen Vorderseite eingeschaltet. Die Steuereinheit des Rotators wird über den Netzstecker angeschaltet. Als Gefäß für die Elektrolylösung kann das vorhandene Kunstkopfbecherglas verwendet werden. Alternativ kann das PEEK (Polyetheretherketon) Gefäß verwendet werden. An dem PEEK Gefäß binden sich Anschlüsse für einen Kryostaten um die Elektrolytlösung zu kühlen. Anschließend wird die Arbeitselektrode in die Elektrolytlösung getaucht. Die Referenz- und Gegenelektrode werden mit Stativklemmen in die Elektrolytlösung getaucht und so wie in der unteren Abbildung gezeigt ausgerichtet.

Die Arbeits- (roter Stecker), Gegen- (schwarzer Stecker) und Referenzelektrode (blauer Stecker) werden wie in der unten gezeigten Abbildung an den Rotator befestigt. Zusätzlich ist ein Erdungskabel an einer Stativklemme zu befestigen.

3.2 ReaktionsführungDie Messung wird in „Nova“ programmiert und gestartet

3.3 Abschalten der Anlage Nach erfolgter Messung wird das Gerät wie folgt abgeschaltet:

- Die Elektrodenkabel werden in umgekehrter Reihenfolge entfernt

- Die Elektroden werden von der Halterung entfernt, mit HPLC Wasser gereinigt und entsprechend gelagert

- Der Rotator wird über den Netzstecker ausgeschaltet.

- Der Potentiostat wird durch das Betätigen des Knopfes an der linken oberen Vorderseite ausgeschaltet

- Das Programm „Nova“ wird geschlossen und der Computer wird heruntergefahren

3 Potentielle Gefahren und Sicherheitsvorkehrungen

4.1 Vergiftungen Die verwendeten Katalysatoren können gesundheitsschädliche oder giftige Komponenten enthalten. Die verwendeten Elektrolytlösungen weisen im Allgemeinen pH-Werte größer oder kleiner als sieben auf. Außerdem können sie potentiell gesundheitsschädliche Stoffe oder Salze enthalten. Es gelten die einschlägigen Richtlinien für das Verhalten in chemischen Laboratorien und für den Umgang mit chemischen Stoffen.

4.2 Überspannung Grundsätzlich kann es zu Überspannungen bei allen verwendeten elektrischen Geräten kommen. Es besteht Brandgefahr bei elektrischer Entladung.

4.3 Sicherheitsvorkehrungen-Die stromführenden Kabel niemals(!) während der Messung entfernen.

-Um die Apparatur ist auf eine trockene Umgebung (Wasser leitet Strom) zu achten. Beim Verschütten von Flüssigkeiten ist die Messung sofort zu stoppen und die Flüssigkeit aufzunehmen

- Während des Experiments ist der ordnungsgemäße Ablauf des Experiments durch Kontrollen sicherzustellen

- Bei allen Arbeiten ist geeignete persönliche Schutzausrüstung zu tragen (Schutzbrille, Schutzhandschuhe, Schutzkittel)

4 Verhalten bei Störfällen Bei einem Brand sofort den Wasserstoffnotausschalter betätigen und die Flaschenventile der Gasflaschen schließen. Bei kleineren Bränden einen CO2-Löscher benutzen (solch einer hängt rechts an der Wand). Der Notausschalter im Raum NBCF 04/656 ist ebenfalls zu betätigen. Brände sind sofort durch das Betätigen der Feuermelder und/oder Notruf an die Leitwarte Tel. 23333 zu melden.

Maßnahmen im Notfall

Autolab PGSTAT 128N

Standort: NBCF 04/656

Betreiber:

Hendrik Antoni

Fengkai Yang

1. Potentiostat ausschalten (Netzschalter hinten), Netzstecker ziehen

2. Flaschenventile der Gasflaschen schließen3. Notausschalter betätigen 4. Das Labor verlassen

Im Notfall benachrichtigen

Hendrik Antoni Fengkai YangNBCF 04/687 NBCF 04/689Tel.: 24518 Tel.: 22341