To Infinity and beyond Das neue LC Produktportfoliovon AgilentDas neue erweiterte LC Produktportfolio von Agilent

Sebastian KraheProduktspezialist LC & DissolutionAgilent Technologies Deutschland & ÖsterreichLC Forum Mai 2011

1

Agilent1200 Infinity Series

Der neue Standard in der HPLC 2010

NEU: 1220 und 1260 Infinity LCVERBESSERT: 1290 Infinity LC

1220 Infinity LC

1260 Infinity LC

1290 Infinity LC

2

1260 Infinity Prep LC

3

Automatische und skalierbares prep LC System UV/MS

Besonderheiten

• Automatische Kalibrierung des Verzögerungsvolumens

• Höchste Sicherheit beim Sammelnder Fraktionen

• Sammeln nach Zeit, Signal, Masse und Kombinationen

1260 Infinity LC /ChemStation

und Kombinationen

• Plazsparendes Aufreinigung auchausserhalb des Abzugs durchautomatischen Dunstabzug

Analytischer Maßstab – wenigemg und Flussraten bis 10 mL/min

Präparativer Maßstab – bis 2 g und Flussraten bis 100 mL/min

4

Agilent Bench-Top LC Prep Portfolio

PrepStar SD 1

PrepStar 210/218 PrepStar SD 2

1260 Infinity Purification

PrepStar 210/218 PrepStar SD 2

5

Warum soviele Systeme ??

Zwei Ansätze

•Scale up 1 – Lineare Skalierung für einfachen Methodentransfer

•Scale up 2 – nichtlineare Skalierung zur Optimierung der •Scale up 2 – nichtlineare Skalierung zur Optimierung der Trennausbeute

6

Scale Up 1: linearer Scale up, der einfache Weg

Schritt 1

Entwicklung einer analytischen TrennmethodeDurchführung einer präparativen Injektion auf der analytischenSäule, um die maximale Beladung der Säule mit dem Sorbensfestzustellen.

Schritt 2

festzustellen.

Lineare Multiplikation aller skalierbarer Parameter des Systems und der Säule (Probengröße, Flussrate, Säulendurchmesser) beigleichbleibenden Sorbensgrößen und Trennbedingungen wie beider analytischen Trennung.

7

Beispiele von Scale Up Faktoren

Ziel: Trennung und maximaleGewinnung der Analyten in kürzester Zeit .

Z.B.Methodenentwicklung imanalytischen Maßstab

z.B. 4.6mm ID x 250mm Länge81-324mg812´

22-88mg21.61´

5-25mg4.710mm

1-4mg14.6mm

Typische Beladung

Scale up Faktor

Säulen ID

z.B. 4.6mm ID x 250mm LängeFlussrate 1mL/minInjektionsvolumen 100µL

Übertragung auf präparativeDimensionen

21,4mm ID x 250mm LängeFlussrate 21.6mL/minInjektionsvolumen 2 160µL

1.06-4.24g

10636´

0.47-1.89g

4724´

287-1150mg

2873´

81-324mg812´

8

8

Typische Scale up 1 Systemkonfiguration

• Zwei (HPG) PrepStar 218 oder SD-1 Pumpen mitentsprechenden Pumpenköpfen

• Mast Kit mit Injektions- und Purgeventil und aktiven oderstatischen Mischer

• PrepStar 325 UV oder 335 Fotodiodenarraydetektor

• Galaxie Chromatografiesoftware (ab Dezember Chemstation)

9

• Galaxie Chromatografiesoftware (ab Dezember Chemstation)

• 440-LC Fraktionensammler

• PrepStar 410 Autosampler oder manuelle Injektion

• Load and Lock (L&L) Säulen mit Packstation

• Validationspaket: IQ/OQ/PV

Modularer Aufbau:ProStar 210/218

Ein Produkt für ALLE Applikationen:

• Eine Vielzahl von Pumpenköpfen - Materialien & Konfigurationen

• eingebauter Analog Digital Wandler

10

Solvent Delivery Module – PrepStar 210* / 218Spezifikationen

Pumpenkopf Flussrate (mL/min) Druckbereich in bar fürSS und Ti Köpfe (PEEK auchmöglich)

25 0.025 – 25 317* / 413

50 0.05 – 50 137* / 275

100 0.1 – 100 82* / 275

200 0.2 – 200 -* / 241

11

Solvent Delivery Module – PrepStar SD-1

SD-1 ist eine Zweikolbenpumpe im Parallelbetrieb

• Zwei Pumpenköpfe - austauschbar

• Zwei unabhängige Motoren – pulsationsfreier Betrieb

• Drucksensoren in jedem Pumpenkopf steuern den Fluss

12

• Drucksensoren in jedem Pumpenkopf steuern den Fluss

• Durch Design kein Bedarf für einen Pulsationsdämpfer im gesamtenFlussbereich

• Kompressibilität je nach Solvent

Solvent Delivery Module – PrepStar SD-1Spezifikationen

Pumpenkopf Flussrate mL/min Druck in bar

200 0.01 – 200 424

500 0.02 – 500 176

800 0.02 – 800 103

13

Detektoren: UV-Vis Detektor ProStar 325

Für analytische und präparative Anwendungen

• Ein- oder Zweiwellenlängen-Detektor• UV (190-450 nm) oder UV-VIS (190-900 nm)• Mono- oder Dual Pathlength Flußzelle

14

Zweischichtdickentechnolgie der Flusszelle

• Austauschbare Flusszellenfür jede Anwendung

• Zweischichtdicken-technologie gegen Flat Tops - erweiteterMessbereich-

KonventionellerUV Detektor

8mm

Messbereich-

• Arbeiten im analytischenund semi-präparativenMaßstab ohneVeränderung derHardware

15

ProStar 3259 x 1mm

Zwei Schichtdickentechnologie derFlusszellen

9 x 0 mm Flusszelle für analytische Applikation

9 x 1 mm Flusszelle für analytische und semipräparative Applikationen

16

440-LC Fraktionensammler

• Vollständig über die Galaxiesoftware kontrolliert

• Sammeln nach Signalsteigung, Signalhöhe oderZeitfenster

• zur präzisen Fraktionierung sind die Kapillarlängeneinstellbar

• Vielfältige Sammelgestelle• Vielfältige Sammelgestelle

– 90 pos x 13 mm OD (7mL)

– 60 pos x 16 mm OD (13mL)

– 40 pos x 20 mm OD (25mL)

– 24 pos x 25 mm OD (38mL)

– 21 pos x 30 mm OD (50mL)

– Overlays für 18 (40 pos Rack) und 16 mm (60 pos Rack)

17

Systembeispiel

18

Binäre Hochdruckgradientenanlage mit ProStar 218 (200mL/min), 325 UV, 440-LC Fraktionensammler

Scale up 2 - High Throughput Scale up

Einfacher Scale up 2

Den Partikeltyp und -größe beibehalten und die Säuleüberladen .Ziel: Produktionsrate erhöhen.

Maximierung durch Scale up 2

Wechsel zu größeren Partikel und Säulenüberladung durchführen.Ziel: Produktionsrate erhöhen und Kosten für das Füllmaterial sparen.

19

Verschiedene Beladungsszenarien

Scale up 1 Scale up 2RP wenig beladen RP hochbeladen Si hochbeladen

hoch effizient Si wenig beladen auf Durchsatz Geschätzter optimiert

ID Länge Säulenvol. Sorbentbedarf 0.1% Ladung 1% Ladung 10% Ladung Flussrate Arbeitsdruckmm mm mL g g/Lauf g/Lauf g/Lauf mL/min bar4,6 250 4,9 2,9 0,003 0,03 0,3 1 8250 250 491,1 294,6 0,295 2,95 29,5 100 82

Scale up Berechnungen

50 250 491,1 294,6 0,295 2,95 29,5 100 8275 500 2209,8 1325,9 1,326 13,26 132,6 225 164

100 500 3928,6 2357,1 2,357 23,57 235,7 400 164100 1000 7857,1 4714,3 4,714 47,14 471,4 400 327125 500 6138,4 3683 3,683 36,83 368,3 625 164125 1000 12276,8 7366,1 7,366 73,66 736,6 625 327150 1000 17678,6 10607,1 10,607 106,07 1060,7 900 327200 1000 31428,6 18857,1 18,857 188,57 1885,7 1600 327

20

Typische Scale up 2 Systemkonfiguration

• 1 (LPG) oder 2 (HPG) SD-2 Pumpen, SD-1 und PrepStar 218 mitentsprechenden Köpfen

• Mast Kit mit Injektions- und Purgeventil und statischem Mischer

• PrepStar 325 UV, 380/385 ELSD

• PrepStar 530 System mit LCReSponder Software • PrepStar 530 System mit LCReSponder Software

• PrepStar 218 als Injektionspumpe mit entsprechendem Kopf und Rückschlagventil

• Load and Lock (L&L) Säule und Packstation

• Validation Paket: IQ/OQ/PV

21

Solvent Delivery Module – PrepStar SD-2Design

• Zwei Pumpenköpfe pro Pumpe – drei austauschbare Pumpenköpfe200, 800, 1200 mL/min

• eingebautes Druckmodul für Druck und Flusskontrolle

• geringe Pulsation über den gesamten Flussbereich – keinPulsationsdämpfer benötigt

22

Pulsationsdämpfer benötigt

• Mit PrepStar 530: LPG und Rezyklierung nur mit SD-2 möglich

Solvent Delivery Module – PrepStar SD-2Spezifikationen

Pumpenkopf Flussrate (mL/min)(10-90% + 1% gradient)

Druck in bar

200 2 – 200(20 – 200)

344

800 8 – 800(80 – 800)

172

23

(80 – 800)

1,200 12 – 1,200(120 – 1,200)

103

PrepStar 530

Steuermodul

• Purgeschalter für 2 Pumpen

• Notausschalter

24

Ventilmodul

• 2 x 4 Eluenteneingänge

• 10 Fraktionssammlerausgänge

• LPG Option für SD-2

• Rezyklierungsoption für SD-2

24

LCReSponder Software

25

Systembeispiel

PrepStar SD2 Hochdruckgradientensystem mit Injektionspumpe ProStar218, Detektor 325 und Fraktionssammler PrepStar 530, Mastkit, Load & Lock Säulen, LCReSponder Software

26

Knauer UV Detector

TFT Screen

Heat Exchanger withHi/Low tank level switchessitting on top of heat unit

PS 530 OPTO

Additional PS 530 OPTOProcess Control Mod. #2 Vapor Sensor

2 in. ID L&L (short) w/ WJ

Mastkit – column bypass, back flush, column switching,reverse flow, etc.

PS SD-2 Injection Pump

PS 530 Fluidics

PS SD-2 HPG System

ELSD Detector

ELSD stream splitter

27

3 und 2 Zoll Load & Lock Säulen mit Packstation und

Load &Lock HPLC Säulen

Packstation und Hydraulikpumpe

28

Process Load & Lock: 8 Zoll x 80cm

29

Process Load & Lock 4008 Säule: 8 ZollVerteilerplatte

30

Überblick der präparativen Pumpen

5000

6000

7000

8000

300

400

500

600

PSIbar Pump Portfolio

SD2

SD1

210

218

G1361

0

1000

2000

3000

4000

0

100

200

300

0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200

Flow ml/min

31

Agilent 971-FP Flash Purification System

971-FP Flash Chromatographie System

• Aufreinigungssystem mit geringer und mittlerer Auflösung

• sehr einfacher Bedienung ohne große Vorkenntnisse

• einfacher und schneller Einstieg und präparative LC

• populäre Aufreinings- und Trennmethode mit großenPartikeln oft Normalphase, aber auch Reverse Phase

• schnelle Methodenentwicklung und Änderung derParameter während des Laufs

• Aufreinigung bis in den 10 Grammmaßstab

33

Systembeschreibung • Binäre Pumpe für 4 Eluenten

• Eingebauter 7- Kanal MWD

• Eingebauter PC, Tastatur, Touchscreensteuerung

• Eingebauter • Eingebauter Fraktionensammler (z.B. 160 Gläser a 25 mL)

• Säulenstation für Säulen von 4 – 600g Sorbens

• Schmaller Footprint (32cm)

34

Option: Abzugshaube

Betrieb des Gerätesausserhalb des Abzugs

35

Option: MCC2 Multi Column Controller

• Betrieb von zwei Säulenstationen• Automatische Aufreining von zwei

Proben• Ermöglich dei Vorbereitung von

weiteren Proben während eines Laufes

36

Option: ELSD InterfaceDetektion über MWL und ELSD gleichzeitig ermöglicht höchsteWiederfindung bei Proben ohne Chromophore

37

Flash Säulen

Sample Loading Module

38

Injektionsmethoden

39

Flashsäulen

• 16 Säulengrößen von 4 bis 600 g

• Verschiedene Phasen Si, RP, Alox, Amino

• Verschiedene Säulenlängen

• Lueranschlüsse

• Verpackung in Flat Packs

40

• Verpackung in Flat Packs

Haben Sie Fragen?

41