2.2 Rontgenbeugung

2.2.1 Messverfahren

Definition von Netzebenen (Bragg-Beugung):

a) Debye-Scherrer-Verfahren:• Pulver m. Kristalliten jederOrientierung• Alle Netzebenen• (Monochromatisches Licht)⇒ Beugungsordnungen alsKegelschnitte

b) Drehkristall-Verfahren:• Statt Kristalliten: Drehendes Kristalls• (Monochromatisches Licht)⇒ Intensitatsmaxima beiBraggbedingung

c) Laue-Verfahren:

• Weißes Rontgenlicht• Einkristall⇒ jeder Reflex wird durchirgendein∆k beleuchtet

2.2.2 Rontgenquellen

Entdeckung 1895: Wilhelm ConradRontgenPrinzip: Elektronen treffen aufAnodenmaterial

HV

AnodeKathode e

hw

(i) Bremsstrahlung(Hertz-Dipolstrahlung)

(ii) Stoßanregung⇒ CharakteristischeStrahlung durch Rekombination

Grenzwellenlange: Wmax = eU = hνmax =hc

λg(Bremsstrahlung)

Nomenklatur charakteristischer Linien:K,L,M,... = aufzufullendes Loch; α, β,... = Schalenabstand

Prinzipiell (H-Atom): Ubergang des angeregten Atoms (n) in Grundzu-stand (m)⇒: Bestimmung der Energie:

νnm = Ry·( 1

m2− 1

n2); z.B.

n = 2 → L-Schalem = 1 → K-Schale

⇒ Kα; ν12 =3

4Ry

Elemente hoherer Ordnungszahlen: Korrektur nach Mosley

K-Serie νKα =3

4(Z − 1)2Ry

L-Serie νLα =5

36︸︷︷︸(Z − 7.4︸︷︷︸)

2Ry

(1

22 −1

32 ) ↪→ Mosley-Konstanten

2.2.3 Monochromatische Strahlung

a) Absorptionsfilter:

• Metallfolie (20 - 50µm) aus Material Z-1 oder Z-2

• Prinzip: Ab bestimmter Energie (z.B. WKβ) wird Strahlung durchAnregung eines Schalenubergangs absorbiert⇒ Absorptionskanten

• Beispiele:

Linie(A) Kante(A)42Mo 0.71 40Zr 0.6929Cu 1.54 28Ni 1.4847Ag 0.56 45Rh 0.53

b) Gittermonochromator:

• Schmale Bandbreite – aber sehraufwendig

• Beugung an Kristallgitter

• ⇒ Netzebenen

• Bragg:n · λ = 2dhkl · sinθ

(siehe 3.1.1)

• ∆θ ≈ Bogensekunden

Anwendung:Doppelkristall-Monochromator

• Parallelversetzung des Strahls

• Selektion der Wellenlange durchWinkelverstellung

Typische Reflexionskurve:

1

h0 Dh h

Rowland-Kreis:

• Vorteil: Große Winkelakzeptanz(Intensitat)

• Nachteil: Aufwendig, weilgebogener Kristall und

• Andere Wellenlange durchVerdrehen gegenuber Quelle

• ⇒ Austrittsrichtungλ-abhangig

2.2.4 Synchrotronstrahlung

Elektromagnetische Strahlung der beschleunigten Ladung

x v

z

v ¿ c → klass. Hertz-scher Dipol

Strahlungscharakteristik:|S| ∼ sin2θ

Pointing-Vektor

S = E ×H

x v

vz

Q g= 1/ = m c /E02

Relativistisch:

v ≈ c; γ =1√

1− (vc )

2;

E = γ ·m0c2; p = γ ·m0v

Strahlungsquellen:

• Ablenkmagneten im Synchrotronring:

– Krummungsradiusρ

– Elektronenbundel→ kurzer Photonenpuls

– kontinuierliches Spektrum mitλchar ∼ ρ

γ3

– Leistung:P =2e2cγ4

3ρ2 =2e2cE4

3ρ2(m0c2)4 ⇒ P ∼ E4,m−40 , ρ−2

– BESSY II: 1.5 GeV;ρ = 182 m;λc = 6.3A

• WigglerPeriodische Ablenkmagneten

• Undulatoren

Beispiel:λ0 = 5cmE = 1 GeV (2.5 GeV)h ·νphot = 190 eV (1240 eV)

Periodische Quelle: B(λ0)λ0 = Periodenlange⇒ Periodische Ablenkung:

νe = cλ0

(Laborsystem)ν ′e = γc

λ0(e-System)

ν ′photon = ν ′e = γcλ0

(e-System)

νph = ν ′ph1− v

c√1−( v

c )2≈ 2γ2 · c

λ0

⇒ λchar ∼ λ0

γ2

Ringaufbau eines Synchrotron (ALS, Berkeley)

2.2.5 Detektoren

a) Physikalisches Prinzip:

Absorption der Strahlung durch

• Photoeffekt (≤ 20 keV)

• Comptonstreuung(20 keV→ 1 MeV)

• Paarerzeugung (Â 1.02 MeV)

⇒ Erzeugung hochenergetischer Ladungstrager↪→Schrittweise thermalisiert durch Erzeugung von Ladungstragerpaaren

z.B. Argon-Gas: Wion = 16 eVSi: Wgap = 1.12 eV

εL = mittlere Energie pro LadungstragerMaterialabhangig (Ar: 26eV; Si: 3.6 eV; aber weitgehend energieun-abhangig)⇒ Zahl der Ladungstrager: N = Wkin

εL

⇒ N ∼ Wkin

b) Gasionisationszahler:

I U

20 keV

1 keV

I II III IV

U

lgN

Spannungsabhangige Betriebsart:

I Rekonbinationsbereich

II Sattigungsbereich (Analog,Energieintegration)

III Proportionalbereich(Energiedispersiv, Totzeit)

IV Auslose (Geiger-)bereich(Zahlbetrieb)

c) Szintilationsdetektoren:

• Emission von Licht imSzintillatormaterialnach Anregung durch

• hochenergetische Primarelektronen (wie a):Np ∼ Wkin

• Erzeugung von Elektronen inPhotokathode(Quantenausbeute∼0.1)

• Nachweis der Elektronen (z.B. SEV) (M =105 − 108)

Hauptsachliche Anwendung: hochenergetische Strahlung (> 20 keV)Szintillatormaterialien:

• Anorganische Kristalle, z.B. NaJ dotiert mit Farbzentren A⇒ Primarelektron wandert im Gitter bis A→ Anregung A*→Emission von Licht

• Organische Szintillatoren (Flussigkeiten oder Polymere)Anregung von Molekulzustanden→ UV-Emission→ Umwand-lung in sichtbares Licht durch Fluoreszenz (Wellenlangenschieber)

d) Halbleiterdetektoren:

Funktionsweiseahnlich Photodiode

• Erzeugung von Ladungstragern:Anhebung ins Leitungsband→Elektronen und Locher

• Absaugen durch hoheselektrisches Feld (ansonstenRekombination)

• ⇒ Aktiver Bereich: Sperrschicht(ladungsstragerverarmte Zone)

Energieschema• Dickere Sperrschicht durch

undotiertes Material: pin-Diode

• ⇒ Photon wird komplettabsorbiert→ Gesamtenergiedeponiert

• Auch: Kompensation derDotierung (Bor) durch Li-Ionen⇒ Si(Li)-Detektor (ni ≈ 108 statt1012/cm3)

e) Ortsauflosende Detektoren:

Drahtkammer

• Proportionalzahler

• Drahtabstande≈ 1mm(Draht-∅ ≈ 10µm)

• Sequentielles Auslesen

• Ortsauflosung≈ 50µm

SiO2Al

Al

p+

ni

n+

Streifendetektor:

• Flachenaufbauform desHL-Detektors

• Vorteil: Chip-Integration

• Abstand≈ 15µm

• Auflosung≈ 3− 4µm

CCD:

• Prinzip: Ladungsspeicherung(Locher) unter MOS-Gate

• ⇒ Raumladung (wie gesperrteDiode)

• Sequentielles Transportieren derLadung

2.2.6 Intensitaten

a) Streuamplitude:

Formfaktor, Gitterfaktor, Strukturfaktor

Beispiel: SrTiO3, Strukturfaktor

Elektronenbeugungsbild in Transmission an SrTiO3(001)