4. Herstellungsverfahren elektrokeramischer · PDF fileElektronen mit dem Objekt lösen...

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  • Praxisstunde „Herstellungsverfahren elektrokeramischer Bauteile“ 21.11.2011 im Rahmen der Vorlesung „SPIDS: Systematische Produktentwicklung in der Sensorik“

    4. Herstellungsverfahren elektrokeramischer Bauteile Labor Institut für Werkstoffe der Elektrotechnik (IWE)

    4.1 Pulverherstellung von Keramiken: Vom Pulver zur Paste 4.2 Pulvercharakterisierung 4.3 Pastenherstellung 4.4 Folienziehen 4.5 Siebdrucktechnik 4.6 Multilayertechnik 4.7 Sintern

     REM

  • Praxisstunde „Herstellungsverfahren elektrokeramischer Bauteile“ 21.11.2011 im Rahmen der Vorlesung „SPIDS: Systematische Produktentwicklung in der Sensorik“

    4.1 Pulverherstellung von Keramiken Mixed-Oxide-Verfahren Bsp.: SrCO3, Fe2O3, TiO2

    Ausgangsmaterialien :  Bestimmung der Partikelgrößen

    Pulveransatz :  Einwiegen der Pulver

    SrCO3, Fe2O3, TiO2 (Basis: Reaktionsgleichung, s. u.)

     Zugabe eines Lösungsmittels (Bsp.: Cyclohexan), Überführung der Ausgangsstoffe in Achatbecher mit Achatkugeln (Mahlkugeln)

     Mischen der Ausgangspulver in der Planetenkugelmühle (homogenes Vermischen)

    Dekantieren des Lösungsmittels :  Nach dem homogenen Mischen wird

    das überstehende Lösungsmittel ab- gegossen (dekantiert)

     Trocknen des feuchten Pulver- ansatzes im Trockenschrank

    Trennung von Mahlkugeln und Pulver  Bestimmung der Partikelgrößen

    Kalzinieren  Solid-State-Reaktion im Kammer-

    bzw. Muffelofen SrCO3+TiO2+Fe2O3Sr(Ti,Fe)O3+CO2

    Aufmahlen  Kalziniertes Pulver ist zu grob

     Aufmahlen in der Planetenkugelmühle und auf der Rollenbank

    Pulvercharakterisierung  Bestimmung der Partikelgrößen-

    verteilung (Laserbeugung)  XRD (Pulverdiffraktometrie)

  • Praxisstunde „Herstellungsverfahren elektrokeramischer Bauteile“ 21.11.2011 im Rahmen der Vorlesung „SPIDS: Systematische Produktentwicklung in der Sensorik“

    4.2 Pulvercharakterisierung 4.2.1 Bestimmung der Partikelgrößenverteilung 4.2.1.1 Verfahren :

     Siebung / Sichtung  Sedimentation  Lichtbeugungsverfahren / Lichtstreuung  Mikroskopie

    4.2.1.2 Funktionsprinzip Lichtbeugung

    Trifft eine Lichtwelle auf eine (kugelförmige) Partikel, so wird die Lichtwelle in alle Raumrichtungen gestreut bzw. gebeugt. Die Intensität des Streulichtes ist dabei eine Funktion der verwendeten Wellenlänge und des Partikeldurchmessers d. Die Partikelgröße bestimmt die Streulichtintensität, so daß sich 3 Bereiche unterscheiden lassen:

     Bereich der Rayleigh-Streuung (d < 20 nm) :   d / 

  • Praxisstunde „Herstellungsverfahren elektrokeramischer Bauteile“ 21.11.2011 im Rahmen der Vorlesung „SPIDS: Systematische Produktentwicklung in der Sensorik“

    destilliertes Wasser verwendet, dem als Dispergiermittel Natriumpolysulfat zugegeben wird. Die Suspension aus den zu messenden Partikeln, dest. Wasser und Dispergiermittel wird in das Ultraschallgefäß gegeben. Die Ultraschallbehandlung dient zur Desagglomeration. Aus diesem Gefäß wird die Suspension in einem geschlossenen Kreislauf durch die Meßküvette/-zelle gepumpt. Die Küvette wird vom Laser durchstrahlt. Die Dosierung der Suspension erfolgt über die Verdunklungsrate, d. h. über die vom Detektor (Photodiodenarray) gemessene Lichtintensität. In der Brennebene des Linsensystems erfolgt mittels eines Photodiodenarrays die Messung der Intensität des von der Partikelgröße abhängigen spezifischen Beugungsbildes. Aus diesem kann die relative Menge der Partikeln in verschiedenen Größenklassen über die Fraunhofer-Beugung berechnet werden. Als Meßkurven erhält man die Auftragung der Durchgangskurve und der Verteilungsdichte über der Partikelgröße.

    Die folgenden Bilder zeigen Beispiele für eine monomodale Partikelgrößenverteilung (oben) und eine bimodale Partikelgrößenverteilung (unten).

    0.05 0.1 0.2 0.5 1 2 5 10 20 50 100 200 500 1000 Durchmesser / µm

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    VolumenTeilchengrößenverteilung

    04.12.2000 IWE

    D-76133 Karlsruhe CILAS 1064

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    Probe Datei:

    Sr(Fe0.35Ti0.65)O3 01204011.mes

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    VolumenTeilchengrößenverteilung

    04.12.2000 IWE

    Karlsruhe CILAS 1064

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    Probe

    test

    Abbildung 2 : Monomodale Partikelgrößenverteilung (oben) und bimodale Partikelgrößen-

    verteilung (unten). [3]

  • Praxisstunde „Herstellungsverfahren elektrokeramischer Bauteile“ 21.11.2011 im Rahmen der Vorlesung „SPIDS: Systematische Produktentwicklung in der Sensorik“

    4.2.2 Pulverdiffraktometrie [4] Zur Qualitätskontrolle wird das Pulver mittels Röntgendiffraktometrie auf Einphasigkeit bzw. seine qualitative und quantitative Phasenzusammensetzung untersucht.

    4.2.2.1 Funktionsprinzip

    Treffen Röntgenstrahlen der Wellenlänge  �unter dem Winkel  auf einen Kristall auf, so werden sie an dessen Gitterebenen im Abstand d abgebeugt. Der abgebeugte Strahl 1. Ordnung tritt mit dem Winkel � aus, wenn die Bragg’sche Bedingung erfüllte ist (s. Abb. 3).

    Abbildung 3: Meßprinzip nach Bragg-Brentano (Beugung von Röntgenstrahlen

    an den Netzebenen eines Kristalls)

    Abbildung 4: Netzebenen

  • Praxisstunde „Herstellungsverfahren elektrokeramischer Bauteile“ 21.11.2011 im Rahmen der Vorlesung „SPIDS: Systematische Produktentwicklung in der Sensorik“

    Abbildung 5: Erzeugung von Röntgenstrahlen

    4.2.2.2 Meßanordnung

     /  - Goniometer / 2 - Goniometer

    Abbildung 6: Meßanordnung

    4.2.2.3 Beispielmessung

    Abbildung 7: Pulver-Röntgendiffraktogramm: Sr(Ti,Fe)O3

    Operations: Background 1.000,1.000 | Import SFT 3 Siem - File: SFT_3_Siem.RAW - Type: PSD fast-scan - Start: 20.000 ° - End: 80.109 ° - Step: 0.014 ° - Step time: 3. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 2 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Phi: 0.00 ° - Aux1:

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  • Praxisstunde „Herstellungsverfahren elektrokeramischer Bauteile“ 21.11.2011 im Rahmen der Vorlesung „SPIDS: Systematische Produktentwicklung in der Sensorik“

    4.2.3 REM Die Rasterelektronenmikroskopie ist ein vielseitiges Verfahren für morphologische und analytische Untersuchungen von Oberflächen. Aufgrund der erheblich höheren Auflösung gegenüber der Lichtmikroskopie ist dieses Gerät heute für eine Reihe von Standarduntersuchungen unerlässlich geworden. Auch die immer weiter fortschreitende Miniaturisierung elektronischer Bauelemente wäre ohne die Rasterelektronenmikroskopie wohl kaum möglich. Sie erlaubt die Abbildung sowohl von glatten als auch dank der großen Tiefenschärfe, von sehr rauen Oberflächen. Die morphologischen Bilder sind aufgrund des dreidimensionalen Eindrucks leicht zu interpretieren.

    4.2.2.1 Funktionsprinzip

    Die Funktionsweise eines REM lässt sich vereinfacht wie folgt beschreiben: Ein feiner Elektronenstrahl wird mit Hilfe eines geeigneten Systems erzeugt. Mit einem elektromagnetisch-optischen Aufbau wird dieser gebündelt und in einem Raster Punkt für Punkt über das Präparat geführt. Wechselwirkungen der auftreffenden Elektronen mit dem Objekt lösen verschiedene Signale aus. Diese werden mit geeigneten Detektoren empfangen und mit einem geeigneten System visualisiert.

    Hochspannung Kathode/Wehnelt

    Strahlablenkung

    (Stroboskopie)

    Vergrößerungs-

    einstellung

    Raster-

    generator

    Strahlablenkung

    (Channeling)

    SE (RE) -Signal-

    Verstärker

    Probenstrom-

    verstärker

    Kathode

    Wehneltzylinder Anode

    SE (RE) Detektor

    Justierspulen

    Ablenkplatten Kondensor

    Kondensorblende

    Stigmator Begrenzungsblende Obere Ablenkspulen

    Zwischenlinse

    Dynamische Fokussierungsspulen

    Probenteller mit Objekt

    Untere Ablenkspulen

    Objektiv

    Objektivlinsenapertur

    Abbildung 8: Prinzipskizze der elektronenoptischen Säule eines Rasterelektronenmikroskops (REM)

  • Praxisstunde „Herstellungsverfahren elektrokeramischer Bauteile“ 21.11.2011 im Rahmen der Vorlesung „SPIDS: Systematische Produktentwicklung in der Sensorik“