Analytisches Grundpraktikum -...

ALBERT-LUDWIGS-UNIVERSITÄT FREIBURG

Analytisches Grundpraktikum

PraktikumsleiterChristoph Janiak

Teilnahme-Voraussetzungen

• Einführungskurs, EFK– Praktikum und (Nach-)Klausur bestanden

Aufbau und Inhalt des Praktikums

• Anorganisch-Analytisches Grundpraktikum– Ionenreaktionen

einfacher anorganischer Stoffe in wässriger Lösung– Chemische quantitative Analysen

Gravimetrie, Titrimetrie, Elektrogravimetrie

• Instrumentell-Analytisches Grundpraktikum– Chemische quantitative Analysen

mit instrumenteller Indikation undinstrumentelle quantitative Analysen

– Instrumentelle quantitative Analysen im IMPG








8 Proben

Anorganisch-Analytisches Grundpraktikum– Ionenreaktionen

• Anorganisch-Analytisches Grundpraktikum – Ionenreaktionen

Kationen der Proben 3-6 Anionen F–, Cl–, Br–, I–, S2–, SO4

2–, NO3–, CO3

2–, SiO32–, BO3

3–, PO4

3– *

8. Probe (VA2):

Kationen der Proben 3-6Anionen CO3

2–, SO42–, NO3

–, Cl– *7. Probe (VA1):

Kationen Ca, Sr, Ba, Mg, Li, Na, K, NH4+

Anionen CO32–, SO4

2–, NO3–, Cl– *

6. Probe (K-CaSr):

Kationen Al, Cr, Fe, Ti, Mn, Co, Ni, ZnAnionen CO3

2–, SO42–, NO3

–, Cl– *5. Probe (K-AlCr):

Kationen Cu, Bi, Cd, As, Sb, SnAnionen CO3

2–, SO42–, NO3

–, Cl– *4. Probe (K-CuBi):

Kationen Ag, Hg, Pb, Cu, Bi, CdAnionen CO3

2–, SO42–, NO3

–, Cl– *3. Probe (K-AgHg):

Anionen NO2–, NO3

–, CO32–, CH3COO–, SiO3

2–, BO33–, PO4

3–2. Probe (A-NO2):

Anionen F–, Cl–, Br–, I–, S2–, SO32–, S2O3

2–, SO42–1. Probe (A-F):

* Oxid kann als Anion

vorliegen, ist aber nicht

nachzuweisen


• Hintergrund – Sinn und Zweck

Erlernen einfacher chemischer Grundoperationen

Kennen lernen wichtiger Grundchemikalien

Kennen lernen anorganischer Ionenreaktion in wässriger Lösung,Verhalten anorganischer Salze in wässrigen Systemen⇔ Umweltchemie, Umweltverhalten, Mobilisierung Hydrologie

Vertraut werden mit zahlreichen Elementen und ihren wichtigsten Verbindungenund charakteristischen Reaktionen (Stoffkenntnisse!)

Gegenseitige Beeinflussung von Stoffen in komplexen Systemen


• Hintergrund – Sinn und Zweck

Frustration in der Forschung

Bedeutung von sorgfältigem, systematischem und sauberem Arbeiten

Erfahrungen über den Schwierigkeitsgrad des chemischem Arbeitensund Forschens zu einem recht frühen Zeitpunkt im Studiummit inhärenter Erfolgskontrolle

selbständiges Arbeiten, Experimentieren, Analysieren


• Literatur

Jander-Blasius (rot)Lehrbuch der analytischen und präparativen anorganischen Chemie14. bis 16. AuflageHirzel-Verlag, Stuttgart-Leipzig, 2002 bis 2006(Preis 46,- €)








10 Analysen

8 Proben

Anorganisch-Analytisches Grundpraktikum– Chemische quantitative Analysen

• Anorganisch-Analytisches Grundpraktikum – Chemische quantitative Analysen

Bestimmung von Cu oder Ni (elektrogravimetrisch)10. Analyse:

Komplexometrische Bestimmung von Ca und Mg9. Analyse:

Komplexometrische Bestimmung von Mangan8. Analyse:

Bestimmung von Iodid nach Leipert7. Analyse:

Bestimmung von NaNO2 mittels KMnO46. Analyse:

Permanganometr. Bestimmung von Fe(III) nach Reinhardt-Zimmermann5. Analyse:

Bromatometrische Bestimmung von Antimon(III)4. Analyse:

Acidimetrische Bestimmung von Na2CO33. Analyse:

Alkalimetr. Best. von Salzsäure und Natriumchlorid nach Ionenaustausch2. Analyse:

Gravimetrische Bestimmung von Nickel als Ni-diacetyldioxim1. Analyse:

Anorganisch-Analytisches Grundpraktikum –Chemische quantitative Analysen

• Literatur

Jander-Blasius (blau)Einführung in das anorganisch-chemische Praktikum14. oder 15. AuflageHirzel-Verlag, Stuttgart-Leipzig, 1995 oder 2005(Preis 36,- €)

Skript: Anorganisch-Analytisches Grundpraktikum






mit instrumenteller Indikation und instrumentelle quantitative Analysen


10 Analysen

8 Proben

Instrumenteller Kurs A 5/7 Versuche

+ GC/MS+ Polarographie

Instrumentell-Analytisches Grundpraktikum– Chemische quantitative Analysen

• Instrumentell-Analytisches Praktikum – Chemische quantitative Analysen mit instrumenteller Indikation

und instrumentelle quantitative AnalysenInstrumenteller Kurs A 5/7 + 2 Versuche

1. Potentiometrische Endpunktsindikation mit Ag+-ionenselektiver Elektrode bei Fällungstitration

2. Konduktometrische Endpunktsindikation bei Säure-Base-Titration3. Säure-Base-Titration in nicht-wässriger Lösung4. Coulometrische Karl Fischer-/Redox-Titration mit biamperometrischer

Endpunktsindikation (dead stop-Titration) 5. Potentiometrische Endpunktsindikation mit Ca2+- und Cu2+-ionenselektiver Elektrode bei

Komplexometrie6. Atomemissionsspektroskopie (AES) 7. UV/VIS-Molekülabsorptionsspektrometrie+8. Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC/MS) +9. Polarographie und Voltammetrie








10 Analysen

8 Proben

Instrumenteller Kurs A 5/7 + 2 Versuche

Instrumenteller Kurs B4 Versuche

Instrumentell-Analytisches Grundpraktikum– Instrumentelle quantitative Analysen

• Instrumentell-Analytisches Grundpraktikum – Instrumentell quantitative Analysen im IMPG

Instrumenteller Kurs B 4 Versuche

10. Wassercharakterisierung11. Atomabsorptionsspektrometrie (AAS)12. Photometrische Bestimmung von gelöster Kieselsäure13. Ionenaustausch-Chromatographie (HPIC)

Instrumentell-Analytisches Grundpraktikum

• Literatur

Skript: Instrumentell-Analytisches Grundpraktikum

E. Hitzel, Bausteine praktischer Analytik, Verlag Handwerk und Technik, Hamburg, 2005 (Preis 24,80 €)

K. Cammann, Instrumentelle Analytische Chemie, Spektrum-Verlag, 2001(Preis 42,00 €)

D. A. Skoog, J. J. Leary, Instrumentelle Analytik, Springer Berlin, 1996(Preis 49,95 €)

D. C. Harris, Lehrbuch der Quantitativen Analyse, Springer Berlin, 2002(Preis 79,95 €)

Die instrumentellen Versuche müssen mindestens anhand des Skriptesvon Ihnen theoretisch vorbereitet werden.

Ohne Vorbereitung keine Versuchsdurchführung (→ nächstes Semester)



8 Proben mit Vorversuchen– Chemische quantitative Analysen

10 Analysen


Instrumenteller Kurs A 5/7 + 2 Versuche– Instrumentelle quantitative Analysen im IMPG


Ort und Zeit

19. April – 20. Julica. 52 Praktikumstage, 5 Nachmittage/Woche, 10 ½ Wochen

Feiertage: Dienstag 1. MaiDonnerstag 17. Mai – Christi HimmelfahrtDonnerstag 7. Juni – Fronleichnam

an den nachfolgenden Freitagen (Brückentagen) ist kein Saal-Praktikum!aber Instrumentelles Kurs A-Praktikum!

Pfingstpause: 29 Mai – 1. Juni

Ort und Zeit

Chemie II:Zintl-Schwarz-Riesenfeld-Saal

Chemie II: Raum 035

IMPG = Institut für Mineralogie, Petrologie und Geochemie



10 Analysen



Instrumenteller Kurs B 4 VersucheIMPG

Ort und Zeit

täglichaußer, wennInstr. Kurseund Klausuren

1 Woche + 2 Tage

zugehörige Zeiteinteilung siehe Aushänge in den Praktikumssälen

2 Tage (Di + Mi)pro Person/Gruppe



10 Analysen




Laborplatz

Chemie II:Zintl-Schwarz-Riesenfeld-Saal



10 Analysen

AGP teilgenommen → gleicher Laborplatz

AGP nicht teilgenommen → Eintrag in Liste und Rücksprache

Labor-Platzbezug morgen um 13.00 Uhr

Instrumenteller Kurs B im IMPG

• Instrumentell-Analytisches Praktikum – Instrumentelle quantitative Analysen im IMPG

Instrumenteller Kurs B

Vorbesprechung – Einführung für alle Teilnehmer

Dienstag, 17. 04. 2007

16.00 Uhr ct

Hörsaal I, IMPG, Albertstr. 23b

Abschlussbesprechung für alle TeilnehmerDienstag, 12. 06. 2007

16.00 ctHörsaal I, IMPG



10 Analysen


Instrumenteller Kurs A 5/7 + 2 Versuche– Instrumentelle quantitative Analysen



Theorie

Seminar zum PraktikumMontag 13.00 Uhr, HS Chemie

VorlesungAnalytische Chemie IMo 8–9 UhrDo 9–10 Uhr,undSeminar Do 13.00 UhrHS Chemie

Analytisches Grundpraktikum – Sommersemester 2007

Leistungsüberprüfung

2 Klausuren – beide einzeln zu bestehen (Note < 5.0 !)

1. Klausur: Montag 04. Juni 2007, 13.00-15.00 Uhr, HS Chemie

2. Klausur: Donnerstag 19. Juli 2007, 13.00-15.00 Uhr, HS Chemie

Grundlage der Klausuren sind der – Praktikumsstoff (siehe Skripte)– Inhalt der begleitenden Seminare– Inhalt der begleitenden Vorlesung

Analytisches Grundpraktikum – Sommersemester 2007

Leistungsüberprüfung – Nachklausur

2 Klausuren – beide einzeln zu bestehen (Note < 5.0 !)

Nachklausur zu 1. Klausur: Mittwoch 17. Oktober 2007, 9.00-11.00 Uhr

Nachklausur zu 2. Klausur: Mittwoch 17. Oktober 2007, 11.00-13.00 Uhr, beide im Großen Hörsaal Chemie

Grundlage der Klausuren sind der – Praktikumsstoff (siehe Skripte)– Inhalt der begleitenden Seminare– Inhalt der begleitenden Vorlesung


8 Proben mit Vorversuchen

– Chemische quantitative Analysen 10 Analysen





Leistungsüberprüfung

Protokoll 6 Punkte pro Probe1. Ansage frei,

jede weitere Ansage 1 Punkt Abzug

Teilnahme+Protokoll

Protokoll 6 Punkte pro Analyse1. Ansage frei, jede weitere

Ansage 1 Punkt Abzug

+ Bewertung der Assistenten für Praktikumsleistung/-verhalten


Assistenten (Hilfskräfte)

3. OG

2. OG

1. OG

linke rechte Saalhälfte

Zintl-SaalGero Frisch

(Markus Sterk, Folke Tölle)

Schwarz-SaalPhilipp Eiden Lutz Müller

(Bernadette Riedinger, Tobias Schlöder)

Riesenfeld-SaalAnne-Christine Chamayou Barbara Wisser

(Markus Burger, Peter Schlüter)

Analysenausgabe: Hesham Mena, David GnandtInstr. Kurs A: Stefan Lösel, Engelbert Redel, Karolina Kazmierczak


Sicherheit

siehe Einführung im 1. Semester

– nicht Essen und Trinken im Labor, gründliches Händewaschen bei Essen usw. vor dem Labor

– im Labor immer Schutzbrille tragenfür Brillenträger Schutzbrille als Überbrille

– Kittel, lange Hosen, geschlossene Schuhe

– Sicherheitswissen auffrischen, siehe z.B. Jander-Blasius

– keine Chemikalien aus dem Praktikumssaal entwenden


Sicherheit

Personen, die gegen die Laborsicherheit verstoßen, können vom Assistenten mit sofortiger Wirkung aus dem Saal gewiesen werden und erhalten für den Rest des Tages, ggf. auch für den Folgetag Laborverbot. Zuwiderhandlung gegen die Anweisung des Assistenten kann zum völligen Ausschluss aus dem Praktikum für den Rest des Semestersführen.


Sicherheit

Folgende Verhaltensweisen stellen z.B. Verstöße gegen die Laborsicherheit dar (keine vollständige Liste):

– ein Gefäß, z.B. ein Reagenzglas bei einer ablaufenden chemischen Reaktion oder beim Zusammengeben von Stoffen in der bloßen Hand zu halten.

– Gefäße, z.B. Reagenzgläser beim Erhitzen auf den Nachbarn zu richten.– ein Gefäß, z.B. ein Reagenzglas zum Umschütteln mit dem Daumen zu

verschließen.– direkt aus einer größeren Vorratsflasche einen Stoff in ein Gefäß zu geben, in

dem sich bereits ein anderer Stoff befindet. Als "größere Vorratsflasche" gelten Gefäße ab 100 ml.

– mit unnötig großen Mengen an potentiell gefährlichen chemischen Stoffen zu hantieren.

– unnötigerweise bei geöffnetem Abzug zu arbeiten.


Sicherheit

Personen, die gegen die Laborsicherheit verstoßen, können vom Assistenten mit sofortiger Wirkung aus dem Saal gewiesen werden und erhalten für den Rest des Tages, ggf. auch für den Folgetag Laborverbot. Zuwiderhandlung gegen die Anweisung des Assistenten kann zum völligen Ausschluss aus dem Praktikum für den Rest des Semestersführen.


Thema Handschuhe

– ein optimaler Schutz erfordert den Einsatz eines geeigneten Handschuhmaterials– sonst gegenteiliger Effekt ! da durch Hautquellung im Handschuh

die Hautresorption Aufnahme von eingedrungenen Stoffen begünstigt wird

– Chemikalienschutzhandschuh hat endliche Lebensdauer

– ein Einmal-Latexhandschuh ist kein Chemikalienschutzhandschuh

– chemische Beständigkeit ist kein ausreichendes Kriterium für Schutzwirkung

– Chemikalienschutzhandschuh muss gegen den Arbeitsstoff flüssigkeitsdicht sein (Penetration)

– Chemikalienschutzhandschuh muss Schutzfunktion gegen Durchwanderung desArbeitsstoffes bieten (Permeation)

– Chemikalienschutzhandschuh muss den physikalisch-chemischen Einwirkungenstandhalten, die zu Materialveränderungen führen (Degradation)


Thema Handschuhe

Penetration: Durchdringeneines Arbeitsstoffes durchFehlstellen im Handschuhmaterial

Permeation: Durchdringen desHandschuhmaterials mittelsDiffusion (Durchwanderung)von Chemikalien– überall dort, wo Kontaktzwischen Stoff und Handschuh-oberflächeGIT Labor-Fachzeitschrift 1/2005, 40


Thema HandschuheDegradation: Änderung der Materialeigenschaften durch Einwirkung einer chemischenSubstanz auf polymerenSchutzhandschuh

Eigenschaften z.B.- Elastizität- Reißdehnung- Weiterreißfestigkeit- elektrostatische Kennwerte

Materialverhärtungen und Versprödungenhäufig bei Umgang mit anorganischen Substanzen

GIT Labor-Fachzeitschrift 1/2005, 40


Thema Handschuhe

Degradation: Änderung der Materialeigenschaften durch Einwirkung einer chemischenSubstanz auf polymerenSchutzhandschuh

Eigenschaften z.B.- Elastizität- Reißdehnung- Weiterreißfestigkeit- elektrostatische Kennwerte

Quellung der Schutzmaterialien häufigbei Umgang mit organischen Substanzen

GIT Labor-Fachzeitschrift 1/2005, 40


Thema HandschuheDer Fall Wetterhahn:Prof. Dr. Karen E. Wetterhahn, Chemieprofessorin, Dartmouth College, Hanover, NH, USA

– verschüttete im August 1996 eine geringe Menge Dimethylquecksilber, HgMe2

auf ihre Latex-Schutzhandschuhe– nur einen bis wenige Tropfen, ca. 0.1 bis 0.5 ml– keine weitere Beachtung des Vorfalls– 3 Monate später unspezifische Gesundheitsprobleme wie Übelkeit und Erbrechen– Januar 1997 Sprachstörungen, Probleme mit Bewegungskoordination, Empfindungs-

störungen in den Fingern, Hör- und Sehstörungen = Symptome einer Schädigung des ZNS– Diagnose einer Hg-Vergiftung, Hg-Konz. im Vollblut 4000 µg/l (in D: BAT 100 µg/l)– eingeleitete Therapie hat nicht mehr gegriffen– 3 Wochen nach Diagnose Koma, Tod 10 Monate nach Unfall († 1997, 48 Jahre)– offenbar schnelle Permeation des Stoffes durch Handschuh und Hautresorption

H. Strasdeit, Nachr. Chem. Tech. Lab. 1998, 46, 846


Instrumenteller Kurs B

Vorbesprechung – Einführung für alle Teilnehmer

Dienstag, 17. 04. 2007

16.00 ct

Hörsaal I, IMPG, Albertstr. 23b

Labor-Platzbezug morgen, Mittwoch 18.04.07 um 13.00 Uhr

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