Analytische Chemie IVersuchsprotokoll

3.4 Iodometrische Bestimmung von Ascorbinsäure (Vitamin C)

1.!Theoretischer Hintergrund

Bei dieser Redoxtitration wird Ascorbinsäure mit Hilfe von Triiodid oxidiert. Das eigentliche Oxidationsmittel ist Iod (I2), das in einem Iod-Iodid-Komplex in Lö-sung vorliegt. Eine exakt bestimmte Stoffmenge Triiodid wird zur Ascorbinsäure im Überschuss zugegeben. Durch Rücktitration wird der Überschuss an Triiodid bestimmt. Aus der Differenz der Stoffmenge der zugebenen Triiodid-Lösung und der verbliebenen Lösung, die nicht reagiert hat, wird die Menge an Vitamin C in der Probe bestimmt.

Als Indikator zur Endpunktserkennung dient Stärkelösung. Stärke bildet mit I3-

eine braun-violette Einschlussverbindung. Ist die gesamte Menge I3- durch Titra-

tion mit Thiosulfat verbraucht, so erkennt man dies am Farbumschlag von braun-violett nach farblos.

2.!Reaktionsgleichungen

Oxidation von Vitamin C:

Ox. H2A ��! D+ 2H+ + 2 e�

Red. I2 + 2 e� ��! 2 I�

H2A+ I2 ��! D+ 2H+ + 2 I�

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Herstellung von Iod (Triiodid):

Ox. 2 I� ��! I2 + 2 e� | · 5

Red. 2 IO�3 + 12H+ + 10 e� ��! I� + 6H2O

10 I� + 2 IO�3 + 12H+ ��! 6 I2 + 6H2O | : 2

5 I� + IO�3 + 6H+ ��! 3 I2 + 3H2O

I2 + I� ��*)�� I�3

Titration:

Ox. 2 S2O2�3 ��! S4O

2�6 + 2 e�

Red. I2 + 2 e� ��! 2 I�

2 S2O2�3 + I2 ��! S4O

2�6 + 2 I�

3.!Versuchsdurchführung

3.1!Eingesetzte Chemikalien

SubstanzKonzen-tration

Symbole

H-/P-SätzeEntsor-gung

Substanz-menge

Ascorbinsäure

KI

KIO3

Na2S2O3

H2SO4

Stärke-Lösung

– – – Abfluss 100 ml

– – – Abfluss 1 g

1/60 M O, Xi H: 272-315-319-335P: 220-261-305+351+338

Abfluss 100 ml

0,1 M – – Abfluss –

ω = 25 % C H: 314P: 280-301+330+331-309-310-305+351+338

Abfluss 40 ml

– – – Abfluss 8 ml

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3.2!Durchführung und Beobachtungen

• Vitamin C lösen in H2O und auf 100 ml im Messkolben auffüllen• je Titration:

• 10 ml abpipettieren, auf 50 ml verdünnen• mit 10 ml 25%iger H2SO4 versetzen• + exakt 25 ml 0,1 N KIO3-Lösung• + 1 g festes KI• 2 min warten• mit 0,1 N Na2S2O3-Lösung titrieren• wenn Lösung nur noch schwach gelb ist: Stärke-Lösung (2 ml) hinzugeben

und bis Entfärbung der Lösung titrieren

Beobachtungen:

• farblose Lösung wird bei Zugabe von KIO3 gelb• Braunfärbung bei KI-Zugabe• schwach gelbe Lösung wird bei Stärkezugabe braun/braun-violett

4.!Ergebnisse und Berechnungen

Titration:

2 S2O2�3 + I2 ��! S4O

2�6 + 2 I� | · 3

5 I� + IO�3 + 6H+ ��! 3 I2 + 3H2O

6 S2O2�3 + 5 I� + IO�

3 + 6H+ ��! 3 S4O2�6 + 6 I� + 3H2O

n(IO�3 )

n(S2O2�3 )

=1

6

c(IO�3 ) b= 0,1 N · 1

6

) c(IO�3 ) =

1

60mol · l�1

c(S2O2�3 ) = 0,1 mol · l�1 (b= 0,1 N)

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Verbrauch an Maßlösung:

V in ml

1 13,35

V =V1 + V2 + V3 + V4

4= 13,30 ml2 13,25 V =

V1 + V2 + V3 + V4

4= 13,30 ml

3 13,40

V =V1 + V2 + V3 + V4

4= 13,30 ml

4 13,20

Die Gesamtstoffmenge des hergestellten Iods wird bestimmt durch die einge-setzten Stoffmengen von Iodat bzw. Iodid.

5 I� + IO�3 + 6H+ ��! 3 I2 + 3H2O

Maximal mögliche Stoffmenge von Iod in Anbetracht der eingesetzten Io-datstoffmenge:

nges(I2) = 3 · n(IO�3 )

= 3 · c(IO�3 ) · V (IO�

3 ) V (IO�3 ) = 0,025 l

= 3 · 1

60mol · l�1 · 0,025 l

= 1,25 · 10�3mol

Maximal mögliche Menge an Iod, die mit der eingesetzten Stoffmenge an Kali-umiodid hergestellt werden kann:

nges

(I

2

) =

3

5

n(KI)

=

3

5

m(KI)

M(KI)

m(KI) = 1 g; M(KI) = 166,0023g

mol

=

3

5

1 g

166,0023 g

mol

= 3,6144 · 10�3

mol

KI wird also im Überschuss zugesetzt. Mehr als 1,25·10-3 mol I2 können auf-grund der eingesetzten Stoffmenge an Iodat nicht gebildet werden.

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Nach der Oxidation des Vitamin C verbliebene Iod-Stoffmenge, die durch Titra-tion bestimmt wurde:

nRest(I2) =1

2n(S2O

2�3 )

=1

2c(S2O

2�3 ) · V (S2O

2�3 )

= 6,65 · 10�4 mol

n(H2A) ist gleich der umgesetzten Stoffmenge an I2:

n(H2A) = nges(I2)� nRest(I2)

= 5,85 · 10�4 mol

Ergebnis:

m(H2A) = 10 ·M(H2A) · n(H2A) M(H2A) = 176,12g

mol

= 1030,30 mg

Standardabweichung:

sm =

vuuutnP

i=1(mi �m)2

n� 1= 8,0387 mg

Student-Verteilung:

µ = m± t · smpn

fur P = 95 %: 1017,51 mg µ 1043,09 mg

fur P = 99 %: 1006,83 mg µ 1053,78 mg

5.!Auswertung und Fehlerbetrachtung

• Stärke-Lösung nicht mehr frisch: Färbung der I3--haltigen Lösung nicht so stark (eher gelb-braun als braun-violett)→ Farbänderung nicht so intensiv

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• Ascorbinsäure ist sehr leicht oxidierbar, vor allem in Lösung:

ein Teil des Vitamin C kann sich schon vor I3--Zugabe zersetzt haben

• Ursachen für frühzeitige Oxidation:• zu hoher pH-Wert• zu hohe Temperatur der Lösung• Verunreinigung der Gefäße und Geräte durch Schwermetallionen

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