Anwendungen der Terahertz -Spektroskopie in der ... · 2 Das Kunststoff-Zentrum . 3 Eigenschaften...

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Das Kunststoff-Zentrum.

Aus- und Weiterbildung - Prüfung - Qualitätssicherung - Zertifizierung - Forschung

Anwendungen der TerahertzAnwendungen der Terahertz--Spektroskopie in der Spektroskopie in der Kunststofftechnik und zur Überwachung von Kunststofftechnik und zur Überwachung von

CompoundierprozessenCompoundierprozessen

Thomas Hochrein

66. Kolloquium des AK Prozessanalytik. Kolloquium des AK ProzessanalytikWaldbronn, 8. Waldbronn, 8. -- 9. November 20109. November 2010

Produktqualität • Weiterbildung • Forschung • Zertifizierung

WürzburgWeiterbildungs

-Zentrum

WürzburgWeiterbildungs

-Zentrum

HalleHalle

PeinePeine

StuttgartStuttgartWürzburgTechnologie-Zentrum,

Verarbeitungstechnikum

WürzburgTechnologie-Zentrum,

Verarbeitungstechnikum

Dubai, Iran, ChinaDubai, Iran, China


2

Die TerahertzDie Terahertz--LückeLücke

0,1 - 10 THz

3,3 - 333 cm-1

0,4 - 41 meV

3000 - 30 µm

Quelle: IHF, TU Braunschweig

Eigenschaften der Terahertz-Strahlung

Elektronik Optik

2


3

Eigenschaften der THzEigenschaften der THz--StrahlungStrahlung

•• Laterale OrtsauflösungLaterale Ortsauflösung der Wellen liegt durch die Frequenz im

Bereich der Wellenlänge (0,05 – 3,0 mm).

•• Longitudinale AuflösungLongitudinale Auflösung ist bei Nutzung von scharfen

Terahertz-Pulsen weit höher (abhängig von der zeitlichen

Auflösung).

•• KunststoffeKunststoffe sind für THz-Wellen sehr transparent:

• unpolare Polymere (PP, PE, PTFE, ...): kaum Absorption

• polare Polymere (z. B. PA): hohe Absorption

•• Silizium und verschiedene GläserSilizium und verschiedene Gläser sind für THz-Wellen

transparent.

•• Wasser, Metalle, elektrisch leitfähige MaterialenWasser, Metalle, elektrisch leitfähige Materialen können von

THz-Wellen nicht/kaum durchdrungen werden.

•• WasserdampfWasserdampf z. B. in der Luft kann THz-Messung beeinflussen.

•• Nicht ionisierende StrahlungNicht ionisierende Strahlung (ungefährlich)!



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ProbenProben-- und Referenzmessungund Referenzmessung

Zeit

Amplitude

Probe


3


5

TerahertzTerahertz--KenndatenKenndaten

PulsverzögerungPulsverzögerung

ðð BrechungsindexBrechungsindex

„Dämpfung“„Dämpfung“

ðð AbsorptionskoeffizientAbsorptionskoeffizient

die

lek

tris

ch

e E

ige

nsc

ha

fte

n

die

lek

tris

ch

e E

ige

nsc

ha

fte

n

(ko

mp

lex

e P

erm

itti

vitä

t)(k

om

ple

xe

Pe

rmit

tivi

tät)



6

TerahertzTerahertz--SystemeSysteme

elektronischeelektronische optischeoptische

......Terahertz-Systeme

Quelle: SynView GmbH

•• großer (industrieller) Reifegradgroßer (industrieller) Reifegrad•• sehr robust/kurze Messzeitsehr robust/kurze Messzeit•• industriell einsetzbarindustriell einsetzbar•• keine spektrale Informationkeine spektrale Information•• z. Zt. nur kleine Frequenzen z. Zt. nur kleine Frequenzen

(< 0,8 THz)(< 0,8 THz)

4


7

Varianten optische THzVarianten optische THz--SystemSystem

Terahertz-Systeme

Gepulstes THzGepulstes THz--SpektrometerSpektrometer

• Einsatz von THz-Pulsen

• Vergleichsweise teurer

Femtosekundenlaser notwendig

• Schnelle Auswertung über das gesamte

Spektrum (durch das Spektrum der Pulse)

• Hohes SNR

• Brechungsindex ist leicht zu ermitteln

• Einsatz von kontinuierlicher THz-Strahlung

• Günstiger Systempreis

• Durchtrimmbares Frequenzspektrum

• Hierdurch hohe Frequenzauflösung

• Niedriges SNR

• Einfache Ermittlung des Brechungsindex

nur für geringe Schichtdicken

(d < Wellenlänge)

• Schwierige Detektion

CWCW--((continues continues wave)wave)--SystemSystem

M. Koch: Terahertz-Technologie: Quo Vadis? Photonik 4/2005, S. 68-71


8

+

--

photophoto--elektrischer Effektelektrischer Effekt

laser pulse

Entstehung eines THzEntstehung eines THz--PulsesPulses

+

-

Halbleiter

++

++

+

+

+-

--- ---

-

+-

-

THz

EE--Feld +Feld +HalbleiterHalbleiter

+

-

+++

++

++

-

--

---

--

+

--

bewegtebewegteLadungsträgerLadungsträger

beschleunigte Ladungsträgerbeschleunigte Ladungsträgerò

nach Maxwellnach Maxwellò

Abstrahlung einer elektromagnetischen WelleAbstrahlung einer elektromagnetischen Welle THz


5


9

Verschiebestrecke

THz-Linsen

Empfänger

A

Strahlteiler

Prinzip TerahertzPrinzip Terahertz--SpektrometerSpektrometer

Femtosekunden-

Laser

THz-Antenne

SenderProbe

Terahertz-Systeme

~


10

Prinzip TerahertzPrinzip Terahertz--SpektrometerSpektrometer

Femtosekunden-

Laser

Strahlteiler

Verschiebestrecke

Terahertz-Systeme

Empfänger

A

SenderProbe

~

6


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TerahertzTerahertz--Eigenschaften von reinen PolymerenEigenschaften von reinen Polymeren

Brechungsindex Brechungsindex n ~ 1,4...1,8n ~ 1,4...1,8

AbsorptionskoeffizientAbsorptionskoeffizient(abhängig von Polarität)(abhängig von Polarität)

R. Piesiewicz et al.,

Int J Infrared Milli

Waves 28, 363–371 (2007)

Polymere und Compounds


12

Polypropylen: TemperatureinflussPolypropylen: Temperatureinfluss

Brechungsindex wird von Brechungsindex wird von der Schmelzetemperatur beeinflusst.der Schmelzetemperatur beeinflusst.


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Polypropylen: Brechungsindex vs. DichtePolypropylen: Brechungsindex vs. Dichte

Brechungsindex wird von Brechungsindex wird von der Schmelzedichte beeinflusst:der Schmelzedichte beeinflusst:

n = f(ρ) = f(ρ(ϑ, p))



14

Ermittlung Glasübergangstemperatur POMErmittlung Glasübergangstemperatur POM

S. Wietzke et al., Cehmie Ingenieur Technik 82, 467 (2009)


8


15

DFTDFT--SimulationSimulation

N. Krumbholz, T.

Hochrein et al.,

Proceedings of

IRMMW-THz 2009

Wellenzahl (1/cm)

Frequenz (THz)A

bs

orp

tio

ns

ko

eff

izie

nt

(1/c

m)

Wasserstoffbrückenbindungen bei PolyamidenWasserstoffbrückenbindungen bei Polyamiden

WasserstoffbrückenWasserstoffbrücken



16

Temperaturabhängigkeit von PolyamidenTemperaturabhängigkeit von Polyamiden

Messung bei Messung bei RaumtemperaturRaumtemperatur

N. Krumbholz, T.

Hochrein et al.,

Proceedings of

IRMMW-THz 2009


Frequenz (THz)

Ab

so

rpti

on

sk

oeff

izie

nt

(1/c

m)

TemperaturabhängigkeitTemperaturabhängigkeitTemperatur (°C)

Ab

so

rpti

on

sk

oeff

izie

nt

(1/c

m)

Feststoff

Schmelze

9


17

Compoundiermaschine

Zahnrad-pumpe Messwerkzeug

Spritz-platte

THz-Pulse

T T

p p

Schmelze

Aufbau MessdüseAufbau Messdüse

THz

THz

Terahertz-Inline-Kontrolle


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EchtzeitmessungenEchtzeitmessungen

Soll-FüllstoffgehaltPP + Kreide


10


19


PP + Kreide

außerhalb des

Messbereichs

Soll-Füllstoffgehalt

THz-Signal



20



THz-Signal

Verweilzeit ∆t

PP + Kreide

∆tDosierung

THz-Messung


11


21


THz-SignalPP + Kreide


Ausspül-

Vorgang



22

HohlglaskugelHohlglaskugel--Compound: BrechungsindexCompound: Brechungsindex


12


23

Detektion des FüllstoffgehaltsDetektion des Füllstoffgehalts

PP + PP + KreideKreide PP + TiOPP + TiO22

(Maik Scheller)

cubic spheric



24

Streuung durch AgglomerateStreuung durch Agglomerate


Se

nd

er

Se

nd

er

Em

pfä

nge

r

Em

pfä

nge

r

13


25

Dispergiergüte von WPCDispergiergüte von WPC

“gute”

Dispergiergüte

“schlechte”

Dispergiergüte

N. Krumbholz et al.,

Polym. Eng. Sci. (2010)



26

Dispergiergüte bei kleinen PartikelgrößenDispergiergüte bei kleinen Partikelgrößen


PartikelgrößePartikelgröße

14


27

Metalleinleger in KunststoffMetalleinleger in Kunststoff

Bauteilprüfung

P. Knobloch, „Bildgebende Spektroskopie

mit gepulster und kontinuierlicher THz-

Strahlung, Dissertation, TU

Braunschweig, (2002)


28

Dünne Schichten messenDünne Schichten messen

Quelle: X.-C. Zhang, Rensselaer Polytechnic Institute, Troy, NY

Bauteilprüfung

15


29

Dickenmessung KunststoffschichtenDickenmessung Kunststoffschichten

Ellrich et al., 33rd International

Conference on Infrared, Millimeter

and Terahertz Waves, 2008.

Bauteilprüfung


30

Mögliche und wesentliche Mögliche und wesentliche AlleinstellungsmerkmaleAlleinstellungsmerkmale

•• berührungslosberührungslos

•• dicke Wandstärken möglichdicke Wandstärken möglich

•• Messung von SchäumenMessung von Schäumen

•• Auflösung von MehrschichtproduktenAuflösung von Mehrschichtprodukten

•• keine besonderen Sicherheitsmaßnahmenkeine besonderen Sicherheitsmaßnahmen

Bauteilprüfung

17


33

Faserausrichtung von LCP mit GlasfasernFaserausrichtung von LCP mit Glasfasern

Bauteilprüfung

F. Rutz et al., Optical Terahertz Science and

Technology, Orlando, USA, (2007)


34

Kontrolle der SchweißgüteKontrolle der Schweißgüte

S. Wietzke et al., J. Europ. Opt. Soc.,

Rapid Publications 2, 07013 (2007)

wel

ded

non-

wel

ded

Bauteilprüfung

18


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Detektion von Fremdkörpern in KunststoffenDetektion von Fremdkörpern in Kunststoffen

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 1000

5

10

15

20

25

30

35

40

y /

mm

x / mm

0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0Normalized intensity

(transmission at f = 0.3 THz ... 0.4 THz)

optisch

THz-Zeitbereichsspektroskopie

(0,3 – 0,4 THz)

Konfokales THz Laser Mikroskop

(2,52 THz)

0 15 30 45 60 75 900

15

30

X / mm

Y / m

m

Quelle: Institut für Hochfrequenztechnik, TU Braunschweig

Bauteilprüfung


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Wasseraufnahme von WPCWasseraufnahme von WPC

C. Jansen et al., Appl. Optics 49, E48 (2010)

Bauteilprüfung

19


37

TerahertzTerahertz--TomographieTomographie

TruthahnTruthahn--KnochenKnochenS. Wang et al., J. Phys. D: Appl. Phys. 37, R1-R36 (2004)

TischtennisballTischtennisball

S. Wang et al., J. Phys. D:

Appl. Phys. 37, R1-R36 (2004)

KunststofffigurKunststofffigur

B. Ewers et al.,

Proceedings of

IRMMW-THz

2009

Bauteilprüfung


38

Detektion FüllstoffgehaltDetektion Füllstoffgehalt ZerstörungsgradZerstörungsgradprüfenprüfen

Potenzielle Einsatzbereiche IPotenzielle Einsatzbereiche I

Detektion DispergiergüteDetektion Dispergiergüte

Schäume, Granulate messenSchäume, Granulate messen

Zusammenfassung

20


39

Potenzielle Einsatzbereiche IIPotenzielle Einsatzbereiche II

DickenmessungDickenmessung

FaserorientierungFaserorientierung

FehlerdetektionFehlerdetektion

0 15 30 45 60 75 900

15

30

X / mm

Y /

mm

Zusammenfassung

StrukturanalyseStrukturanalyse


40

Vielen Dank Vielen Dank ffüür Ihre r Ihre

Aufmerksamkeit!Aufmerksamkeit!

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