Verpackungsmaterialien sind oft aus mehreren Lagen aufge-baut, die verschiedene Aufgaben wahrnehmen. Die eigent-liche Verpackungsfolie erfüllt eine Barrierefunktion und ist abhängig von den an sie gestellten Anforderungen bereits aus mehreren Schichten gefertigt. Als Folienmaterialien kommen dabei vor allem Polymere zum Einsatz, aber auch andere Komponenten wie z.B. Aluminium. Hinzu kommen weitere Schichten etwa durch Klebungen oder Bedruckung. Defekte in solch komplexen Mehrschichtsystemen, wie Einschlüsse oder Fehlstellen, können zu Produktfehlern führen. Da sich die verschiedenen Materialen oftmals visuell nicht unterscheiden lassen und Defekte oft mikroskopisch klein sind, gestaltet sich ihre gezielte Analyse schwierig. Die FT-IR-Mikroskopie ist eine attraktive Methode für die Fehleranalyse. Sie ermöglicht es, ein IR-Spektrum von Strukturen im Mikrometerbereich mit einer hohen lateralen Auflösung zu messen. Die IR-Spektren liefern Informationen zur chemischen Identität der Defekte und ermöglichen die Bestimmung der verschiedenen Schichten. Bildgebende Verfahren („Chemische Bilder“) zeigen die Zusammenset-zung der Probe und die Ausdehnung und Verteilung der darauf befindlichen fehlerhaften Stellen.

GerätetechnikDas FT-IR-Mikroskop LUMOS (Abb. 1) ist ein Komplettsys-stem, welches über ein integriertes Interferometer, einen

Application Note # AN112

Fehleranalyse in der Verpackungsindustrie

Stichwörter Geräteausstattung und Software

FT-IR Mikroskopie LUMOS FT-IR Mikroskop

Verpackungsfolien OPUS 7

Mehrschichtfolien

Defektanalyse

Beschichtungen

Polymere

Faktoranalyse

hohen Automatisierungsgrad und eine dedizierte Benut-zeroberfläche verfügt. Sein 8x-Objektiv bietet die Messmodi ATR, Transmission und Reflexion und erlaubt die Aufnahme qualitativ hochwertiger visueller Bilder. Der innovative moto-risierte Germanium-Kristall für die abgeschwächte Totalre-flexion (ATR) erlaubt einen voll automatisierten Messablauf einschließlich Hintergrund- und Probemessungen. Durch den hohen Brechungsindex des Kristallmaterials können auch noch sehr dünne Schichten differenziert gemessen werden. Ein großer Arbeitsabstand und der ungehinderte Zugang zum Probentisch bedingen eine einfache Positio-nierung der Probe. Unter Verwendung eines motorisierten Probentisches können vollautomatische Rastermessungen durchgeführt werden. Der zugehörige OPUS-Video- Assistent führt den Benutzer durch das gesamte Messver-fahren und bietet immer die passenden Funktionen für den aktuellen Messschritt an.

Anwendungsbeispiel: Defektanalyse einer VerpackungsfolieDie in diesem Beispiel untersuchte Verpackungsfolie verfügt über eine Acryl-Deckschicht und einen darüber liegenden Kaltsiegelstreifen. Ziel der Untersuchung war es herauszu-finden, ob beim Öffnen der Verpackung die Acrylschicht beschädigt wird bzw. inwieweit der Kaltkleber abgelöst wird. Es wurde eine ca. 1,5 x 2,0 mm großen Fläche mittels einer Rastermessung analysiert. Dabei wurden insgesamt 1200 Spektren mit einer Blendegröße von 50 x 50 µm und einer Messzeit von jeweils 3,5 Sekunden bei einer Auflö-sung von 4 cm-1 aufgenommen. Abbildung 2 zeigt typische Spektren der einzelnen Bereiche, das rote Spektrum oben ist das Spektrum einer Defekt-stelle, das blaue Spektrum in der Mitte ist typisch für die Acrylschicht und das grüne Spektrum ist das des Kaltsiegel-klebers. Zur Identifikation wurde eine Bibliothekssuche mit

Abbildung 1: LUMOS FT-IR-Mikroskop

der Bruker Spektroskopie-Software OPUS durchgeführt. Die Defekte weisen ein für Viskose typisches Spektrum auf, der Kaltsiegelkleber besteht wahrscheinlich aus einem komple-xeren acrylbasiertem Polymergemisch (Treffer: „NEOCRYL A-604“) mit dem Füllstoff SiO2. In Abbildung 3 ist das Ergeb-nis der Bibliothekssuche des Spektrums der Deckschicht abgebildet, welches mit einer guten Übereinstimmung als „Acrylic Gloss Medium“ identifiziert werden konnte.

Abbildung 2: Typische Spektren der einzelnen Bereiche der Folie.

Im Anschluss wurden alle aufgenommenen Spektren durch Integration von für die jeweiligen Schichten charakteristi-schen Banden ausgewertet. Das Ergebnis der Analyse ist in den Abbildungen 4.1 - 4.4 dargestellt. Abbildung 4.1 zeigt die Verteilung des Kaltsiegelklebers, wobei Bereiche

Abbildung 3: Suchergebnis des Spektrums der Deckschicht.

Defekt

Acrylschicht

Kleber

Abb. 4.4

mit einer hohen Konzentration heller dargestellt werden. Darunter in Abbildung 4.2 ist die Verteilung der Acrylschicht veranschaulicht. Rechts oben, in Abbildung 4.3, sind die Defekte als helle Punkte zu erkennen. Mit der Hilfe eines WTA-Bildes kann man alle Informationen in einem Bild ver-einigen. Das WTA-Bild („Winner Takes it All“) weist jedem individuellen Pixel des Bildes die Farbe der vorherrschenden Komponente zu und erlaubt es so, mehrere Komponenten in einem Bild zu visualisieren. Das Bild rechts unten in Abbil-dung 4.4 zeigt den Kaltsiegelkleber in Blau, die Acrylschicht in Grün und die Defekte in Rot.

Abbildung 4.1 - 4.4: „Chemische Bilder“ des Kaltsiegelbereichs einer Verpackungsfolie auf dem sichtbaren mikroskopischen Bild der Probe. Verteilung des Kaltsiegelklebers (4.1), der Acrylschicht (4.2) und der Defekte (4.3). Das Bild 4.4 zeigt die Information der vorherigen Bilder in einem einzigen WTA-Bild vereinigt (Grün = Acryl-schicht, blau = Kaltsiegelkleber und rot = Defekte).

Anwendungsbeispiel: Analyse der Homogenität einer VerpackungsbeschichtungDas zweite Beispiel zeigt die Analyse einer klaren und farb-losen Kunststofffolie, welche mit einer Schicht Melaminharz beschichtet wurde. Ziel der Analyse war es, festzustellen, ob die Harzschicht deckend aufgetragen wurde und welche Größe eventuelle Defekte aufweisen. Abbildung 5 zeigt die 3-D Auswertung einer ca. 1,5 x 2,0 mm großen Fläche. Gemessen wurden insgesamt 1200 Spektren mit einer Blendegröße von 50 x 50 µm, einer Messzeit von jeweils 3,5 Sekunden und einer spektralen Auflösung von 4 cm-1. Die anschließende Auswertung erfolgte über eine Faktor-analyse, welche automatisch alle Spektren analysiert und so vor allem dabei helfen kann sehr kleine Abweichungen wie z.B. Defekte zu erkennen, selbst dann wenn diese im visuellen Bild unsichtbar sind. Bei der Faktorisierung werden

Abb. 4.1

Abb. 4.2

Abb. 4.3

Abb. 4.1

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die Spektren in sogenannte Faktoren (Faktorspektren) und die dazugehörigen Faktorgewichte (Scores) transformiert. Die Faktorgewichte sind Koeffizienten, die den Anteil eines Faktorspektrums an der spektralen Information in einem bestimmten gemessenen Spektrum wiedergeben. In der Regel genügen wenige Faktoren um die Spektrale Varianz eines Spektren-Datensatzes abzubilden, höhere Faktoren enthalten vor allem Rauschen. Für die Erstellung der Graphik wurde das Faktorgewicht des ersten Faktors verwendet. In der in Abbildung 5 gezeigten 3D-Darstellung erkennt man klar vier Inhomogenitäten, wobei der größte Peak mit einem gut sichtbaren bläulichen Fleck auch eine Entsprechung im visuellen Bild aufweist.

ZusammenfassungMit Hilfe des LUMOS FT-IR-Mikroskops lassen sich kleinste Defekte in Verpackungsmaterialien aufspüren und analysieren. Neben der visuellen Analyse und punktuellen IR-Messungen können auch vollautomatisierte Rastermessungen durchgeführt werden. Die dabei entstehenden chemischen Kartierungen können auf vielfältige Art und Weise graphisch analysiert und dargestellt werden. Dabei helfen Funktionen wie Faktorenana-lyse und 3D- Clusteranalyse sowie zahlreiche weitere Darstel-lungsmethoden. So lassen sich Produktfehler schnell erkennen und deren Ursachen beseitigen.

Abbildung 5: Visuelles Bild der Folie (oben) mit 3D-Darstellung (unten) zur Veranschaulichung der Defekte.