Arzneimittelanalytik, Drug-Monitoring, toxikologische und ... · Arzneimittelanalytik,...
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Arzneimittelanalytik, Drug-Monitoring,toxikologische und umweltrelevante Untersuchungen
Praktikum 8. FS Pharmazie
Informationen und Dokumente zum Praktikum:http://www.ipmb.uni-heidelberg.de/chemie/studium/pharmazie/semester8/praktikum.html
Benutzername: PharmaziePasswort: Pharmazie
Teilnahmevoraussetzung:Schein zur Vorlesung „Pharmazeutische / Medizinische Chemie“ Teil 1 (5. FS) und Teil 2 (7. FS)
Aus Gründen der Sicherheit und Fürsorge können Schwangere und stillende Mütter nicht am Praktikum teilnehmen.
Sie werden betreut von:Dr. Martin Gärtner, Dipl.-Chem.Christian Löcherer, ApothekerBastian Bühler, M. Sc.
Praktikumsleiter:Prof. Dr. A. Jäschke
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Praktikum 8. FS Pharmazie
Aufgaben, Punktevergabe für Studienleistungen- 2 Übungsanalysen (Bearbeitung einzeln) à 2 P. 4 P., Zulassung zur Hauptanalyse- 3 Hauptanalysen (Bearbeitung in 3er Gruppen) à 3 P. 9 P.- 1 HPLC-Analyse à 2 P. 2 P.- Versuchsprotokolle zu Hauptanalysen und HPLC- Seminarvortrag
Übungsanalysen• werden einzeln bearbeitet, nur nasschemische Methoden (keine IR-Spektroskopie)• Analysesubstanz: Pulvermischung, Lösung/Suspension, Salbe• enthalten 1-2 Arzneistoffe und 1 Hilfsstoff• kein Protokoll nötig• Bewertungskriterium:
1. Abgabe korrekt 2 P.2. Abgabe korrekt 1 P.2. Abgabe nicht korrekt neue Analysensubstanz wird ausgeteilt
• 2 erfolgreich gelöste Übungsanalysen als Zulassungskriterium für Hauptanalysen
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Hauptanalysen• werden in 3er Gruppen bearbeitet, die Gruppeneinteilung ergibt sich aus der Reihenfolge der
Abgabe der 2. Übungsanalyse• Analysesubstanz: Pulvermischung, Lösung/Suspension, Salbe• enthalten 1-3 Arzneistoffe und 1-2 Hilfsstoff• ein Arznei- oder Hilfsstoff muss isoliert und durch Vergleich des IR-Spektrums mit
Referenzsubstanz identifiziert werden• die korrekte Lösung der Analyse ist kein Kriterium für Benotung, die Argumentation im
Protokoll sollte aber schlüssig sein• Bewertungskriterium: Protokoll (bis zu 3 P. pro Protokoll abhängig von Form und Inhalt)• Wenn die Gesamtpunktzahl nicht zur Klausurzulassung ausreicht, können bis zu 3 P. für die
Bearbeitung einer 4. Hauptanalyse vergeben werden
HPLC-Analyse• wird in 3er Gruppe bearbeitet wie Hauptanalyse• Analysesubstanz: getrocknete Pflanzenteile• Gehaltsbestimmung der Droge nach EuAB• Vorbereitung in Theorie und Praxis nötig• Bewertungskriterium: Protokoll (bis zu 2 P. abhängig von Form und Inhalt)
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Praktikum 8. FS Pharmazie
Prüfung und PraktikumsnoteDie Praktikumsnote ergibt sich aus der Note der Abschlussklausur über den Stoff des Seminars, des Praktikums und der Ringvorlesung „Pharmazeutische Chemie“.
Zulassungsvoraussetzung für die Klausur:• 10 P. im Praktikum erreicht• Versuchsprotokolle zu Hauptanalysen und HPLC-Versuch • Seminarvortrag
Das Praktikum ist unter folgenden Voraussetzungen bestanden:• mindestens 10 P. für Übungsanalyse, Hauptanalyse und HPLC-Analyse erreicht• Seminarvortrag gehalten• Platz und Geräte wurden ohne Beanstandungen zurückgegeben, evtl. Verbindlichkeiten
(Glasbruch, Beschädigungen) bei Frau Weiß beglichen• Teilnahme am Saalputz• erfolgreiche Teilnahme an der Abschlussklausur (50 % der Punkte)
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Zeitplan (Änderungen vorbehalten)
VorbesprechungMo., 27.05.2019, 13.00 – 15.00 Uhr, SR 3, INF 327
Praktikumsdauer27.05.2019 - 05.07.2019, Mo.-Fr., 13.00 -18.00 Uhr, R 021, INF 366
Laborreinigung und PlatzabgabeFr., 05.07.2019, 13.00 – 18.00 Uhr, R 021, INF 366 (Teilnahmepflicht)
SeminareDi., Mi., Do., Fr., 13.00 – 15.00 Uhr, SR 3 oder SR 5, INF 327, Termine laut Homepage
KlausurMi., 10.07.2019, 9.00 - 11.00 Uhr, HS 1, INF 306 (H)Di., 23.07.2019, 9.00 - 11.00 Uhr, HS 1, INF 306 (N1)
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Zeitplan (Änderungen vorbehalten)
Blau: Praxis (Labor 021, INF366), Rot: Theorie (SR3 oder SR5, INF327)
Ausweichtermin: Di, 28.5.2019, 9.00 – 11.00 Uhr, SR19, INF306 anstatt Fr, 31.5.2019
ggf. ein Vormittag im Labor nach Bedarf anstatt Fr, 31.5.2019
Woche Montag Dienstag Mittwoch Donnerstag Freitag
27.05. - 31.05.19
Vorbesprechung, Sicherheitsbelehrung
Seminar „Analytik der Arzneistoffe I“
Seminar „Analytik der Arzneistoffe II“
Christi Himmelfahrt Seminar „Analytik der Arzneistoffe III“
Platzausgabe, Herstellen der Nachweisreagenzien
Analyse Analyse Analyse
03.06. - 07.06.19Analyse Analyse Analyse Analyse Analyse
10.06. - 14.06.19
Analyse Analyse Seminar „Synthesen der Arzneistoffe I“
Analyse Seminar „Synthesen der Arzneistoffe II“
Analyse Analyse
17.06. - 21.06.19
Analyse Seminar „Synthesen der Arzneistoffe III“
Referate I Fronleichnam Referate II
Analyse Analyse Analyse
24.06. - 28.06.19Analyse Analyse Referate III Analyse Referate IV
Analyse Analyse
01.07 .- 05.07.19Analyse Analyse Seminar „Fragen“ Analyse Saalputz
Analyse
08.07. - 12.07.19
Lernen !!! Lernen !!! Abschlussklausur1. Termin: 10.07.192. Termin: 23.07.19 (Dienstag)
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1. Praktikumstag (heute)ab 15.00 Uhr: Ausgabe der Laborgeräte. • Kontrolle aller Geräte auf Vollzähligkeit und Unversehrtheit durch 2-3 Studenten• Die Geräte werden teilweise in höheren Stückzahlen als der Zahl der Praktikanten
entsprechend ausgegeben (Reserve bei Glasbruch während des Praktikums). Semestersprecher nimmt alles gegen Unterschrift in Empfang, Studierende verwalten die Geräte selbst.
ab 15.30 Uhr:• Praktikanten betreten nacheinander in kleinen Gruppen den Saal, Reihenfolge vorher
absprechen! Jeder nimmt bei einem Rundgang die Geräte in der jeweils angegebenen Stückzahl weg und verstaut sie in dem ihm zugewiesenen Laborplatz (Unterschrank).
• Einzahlung der Kaution: 25,- €/Person für Schäden an Geräten und Einrichtungen.Geld wird vom Semestersprecher eingesammelt und überwiesen. Bankverbindung:Sparkasse Heidelberg, Kontoinhaber: Universität HeidelbergKto.-Nr.: 21911, BLZ: 672 500 20Verwendungszweck: Sachkonto 7200816 / IPMB – Abt. Chemie
Am Ende des Praktikums werden die Geräte in sauberem (!) Zustand in gleicher Weise zurückgegeben. Alle fehlenden oder beschädigten Geräte werden mit dem Semestersprecherabgerechnet, fehlende oder nicht mehr zu reparierende Geräte werden in Rechnung gestellt.
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1. Praktikumstag (heute)ab 16 Uhr: Herstellung der Nachweisreagentien.• bitte selbstorganisatorisch in Gruppen einteilen• pro Reagenz bitte nur einen großen Ansatz herstellen• Reagentien sorgfältig zubereiten! Vorbedingung für erfolgreiche Analysen!• Unbedingt: Gefäße für Reagentien angemessen beschriften• Zubereitungsanweisungen finden Sie in Arzneibüchern, Auterhoff/Kovar etc.• Analysengefäße für Folgetag abgeben: Mörser/Pistill und Erlenmeyerkolben, beides mit
Namensetikett• in Saaldienstliste eintragen (je 3 Tage)• in Referateliste eintragen
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Benötigte Nachweisreagentien
• Hydroxylamin-Lösung
• Kaliumdichromat-Lösung
• Kaliumhexacyanoferrat(II)-Lösung
• Kaliumhexacyanoferrat(III)-Lösung
• Ninhydrin
• Mandelin´s Reagenz (Ammoniumvanadat in H2SO4)
• Marquis´ Reagenz (Formaldehyd in H2SO4)
• Fröhde´s Reagenz (Ammoniummolybdat in H2SO4)
• Stärke Lösung
• Tollens Reagenz (Aufbewahrung in Braunglas!!)
• Zwikker 1 (Cobalt(II)-nitrat in MeOH)
• Zwikker 2 (Piperidin in MeOH)
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Aufbau und Inhalt der Protokolle
1. Einleitung
Hintergrund des Praktikums:
- gesetzliche Verpflichtung zur Prüfung von Arzneimitteln in der Apotheke (§6 ApBetrO) und für pharmazeutische Unternehmer (§6 PharmBetrV bzw. §22 AMWHV)
- Wissenschaftliche und sonstige Hilfsmittel die in einer Apotheke vorhanden sein müssen (§5 ApBetrO)
Literaturangaben:
- Neukirchen, Rainer: Pharmazeutische Gesetzeskunde (Verordnung über den Betrieb von Apotheken)
- https://www.gesetze-im-internet.de/bundesrecht/apobetro_1987/gesamt.pdf
- https://www.gesetze-im-internet.de/amwhv/BJNR252310006.html
Es soll herausgearbeitet werden, wofür die Nachweise im Praktikum erlernt werden.
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Aufbau und Inhalt der Protokolle
2. Analyse
- Formalia: Namen, Nummer der Analyse
- Analyse: Pulver, Lösung, Salbe, Farbe, Geruch
- Trennung: Lösungsmittel, Stas-Otto, Probleme
- Vorproben: Welche Reaktionen, Lösungen, Referenzen
- Fazit: funktionelle Gruppen, DC mit welchem Fliessmittel/Färbereagenz
- Nachweise: Störungen, Referenzen
- DC: Bedingungen, optimale Trennung, Verbesserungen
- Hauptanalyse: Abtrennung eines AS mit Angabe der Trennungsmethode. Von diesem AS ein IR Spektrum anfertigen und mit Referenzspektrum überlagern.
Für ein schönes Protokoll bitte positive Nachweise mit Blindprobe/eigener Substanz/Referenz nebeneinander fotografieren, ebenso DCs auf denen ein Wirkstoff/Hilfsstoff identifiziert wird.
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Aufbau und Inhalt der Protokolle
3. Ergebnis
- Zusammenfassung der Ergebnisse (positive Nachweise) und Angabe der identifizierten Arznei- und Hilfsstoffe.
- Reaktionsgleichungen bei positiven Nachweisen, evtl. Bilder mit Vergleichsproben
- BEGRÜNDUNG + INTERPRETATION
- Es soll ein roter Faden erkennbar sein, der das Vorgehen und die Schlussfolgerungen plausibel macht.
- Insgesamt soll das Protokoll einen Umfang von 3-5 Seiten (Gruppenanalysen) haben.
4. Abgabe
- handschriftlich bei Assistenten
- incl. Abbildung DC-Platten, positive Nachweise, IR-Spektrum
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Referate
Allgemeines
- Themenliste hängt ab heute im Praktikumssaal aus - bitte eintragen!
- 11 Gruppen mit 2-5 Personen
- Elektronischer Vortrag mit PowerPoint, Laptop und Beamer werden gestellt
- Dauer: 30-40 min Vortrag plus 10 min Diskussion
- Etwa 7-8 Minuten pro Person
- Vortrag spätestens 3 Tage vor Präsentation bei Assistenten als Ausdruck vorzeigen + als Datei schicken (wird allen Studierenden zur Verfügung gestellt)
- Wird nicht bewertet, bei besonders schlechten Vorträgen ist Punktabzug möglich
- Literaturangaben
immer aus offiziellen Quellen (Primärliteratur), keine Skripte, Vorlesungen, Wikipedia usw.
sondern Arzneibücher, Veröffentlichungen etc.
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Inhalt der Referate (Gehaltsbestimmungen)
Die Referate sollen jeweils alle Gehaltsbestimmungsmethoden der Acidimetrie/Alkalimetrie bzw. Redox- und Fällungstitrationen enthalten, die für die im Praktikum behandelten Arzneistoffe vorgeschrieben sind.
Zu jeder Gehaltsbestimmungsmethode soll das Referat enthalten:
- Theoretischer Hintergrund der Methode (Protolysen, Fällungen bzw. Redox-Reaktionen)
- Endpunktsbestimmung (Indikatoren bzw. elektrochemische Bestimmung)
- Anwendungsbereich der Methode
- Je 1-2 Beispiele konkret besprechen mit Titrationskurve, Reaktionsgleichung und Gehaltsberechnung
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Inhalt der Referate (Arzneistoffe)
Die Referate sollen jeweils alle relevanten Arzneistoffe der Stoffgruppe aus dem Praktikum mit Präparatenamen enthalten.
Zu jedem Arzneistoff soll das Referat enthalten:
- Indikation
- Wirkmechanismus
- Chemische Strukturformeln incl. Stereozentren
- Struktur-Wirkungsbeziehungen und Pharmakophore
- Besonderheiten bzgl. Formulierungen und Applikationswegen
- Weiterentwicklung der Wirkstoffe
- Biotransformation und evtl. Bioaktivierung bei Prodrugs
- KEINE Synthese, nasschemische Analytik, Gehaltsbestimmung
(wird in separaten Vorträgen vermittelt)
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Klausur
• Alle Arzneistoffe mit korrekter Strukturformel (inkl. Stereochemie)
• Nasschemische Analytik aller Arzneistoffe
• Synthese ausgewählter Arzneistoffe (Liste hängt aus, ca. 50)
• Pharmakologie und Indikation aller Arzneistoffe
• Generelles chemisches Verständnis
• Seminarthemen (Referate und Assistenten-Seminare)
• Ringvorlesung Pharmazeutische Chemie (von 2 Wintersemestern)
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Literatur• Roth/Fenner:
Arzneistoffe, Pharmazeutische Chemie III • Steinhilber, Schubert-Zsilavecz, Roth
Medizinische Chemie - Targets und Wirkstoffe• Auterhoff, Knabe, Höltje
Lehrbuch der Pharmazeutischen Chemie• Roth, Kleemann
Arzneistoffsynthese• Eger, Troschütz, Roth
Arzneistoffanalyse• Auterhoff, Kovar
Identifizierung von Arzneistoffen• Dominik, Steinhilber
Instrumentelle Analytik für Pharmazeuten• Heinisch, Frank
Identifizierung von Arzneistoffen• Hesse, Meier, Zeeh
Spektroskopische Methoden in der organischen Chemie• Arzneibücher
EuAB, DAB, Kommentare
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Verhalten im Labor• Immer Schutzbrille, Laborkittel (Baumwolle, lang), festes, geschlossenes Schuhwerk tragen!
Keine kurzen Hosen oder Röcke, keine Sandalen oder Flipflops!• Brillenträger: Überbrillen mit Seitenschutz (z.B. UVEX-Besucherbrillen aus Polycarbonat).• Beim Umgang mit stark ätzenden Substanzen: schwarze Säureschutzhandschuhe tragen!
Beim Umgang mit gesundheitsschädlichen, reizenden und giftigen Substanzen: Nitrilhandschuhe tragen! Chemikalien können bei längerer Einwirkung und beim wiederholten Gebrauch durch das Handschuhmaterial diffundieren (porös, brüchig). Die Schutzwirkung ist bei Einmalhandschuhen gering; sie kann bedingt ausreichen, wenn sie nach der Einwirkung von Gefahrstoffen sofort ausgezogen und nicht mehr benutzt werden.
• Straßenkleidung nicht im Labor aufbewahren! Spinde im Keller benutzen!• Keine Handys im Labor benutzen!• Verbot: Rauchen, Essen, Trinken, Anwendung von Kosmetika, Lagerung von Nahrungsmitteln
im Labor. Rauchverbot im gesamten Gebäude!• Keine Chemikalien im Trockenschrank trocknen!• Rettungseinrichtungen: Vor Beginn des Arbeitens hat sich jeder zu vergewissern, wo sich
Feuerlöscher, Notbrausen, Augenduschen, Verbandkästen, Fluchtfenster befinden.• Feuerlöscher müssen vor Gebrauch durch Herausziehen des Splints entsichert werden!• Farbkennzeichnung der Hähne: Gelb: Brenngas (Propan); Schwarz: Vakuum; Blau: Druckluft;
Grün: Brauchwasser/VE-Wasser (kein Trinkwasser!)
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Handhabung von Chemikalien• Vor Beginn des Arbeitens sind für jede einzelne bei der Arbeit im Labor verwendete
Chemikalie Informationen über die Eigenschaften aus dem entsprechenden Sicherheitsdatenblatt einzuholen (Quelle z.B. sigmaaldrich.com). Die versuchsbezogene Betriebsanweisung mit H- und P-Sätzen im Wortlaut ist in das Laborjournal einzufügen.
• Keine offenen Flammen (Ausnahme: Natriumaufschluss im Beisein des Assistenten)! Beim Arbeiten mit leichtentzündlichen Substanzen heiße Heizplatten u.a. Zündquellen in der Nähe entfernen!
• Transport von Chemikaliengefäßen immer in Eimern oder auf einem Wagen!• Gefahrstoffe sind unter dem Abzug zu handhaben. Schutzhandschuhe tragen, Frontschieber
möglichst weit geschlossen halten, auch bei der Durchführung einer Reaktion sowie beim Aufarbeiten. Flüssigkeiten unter dem Abzug mit dem Messzylinder abmessen. Bei roter Kontrollleuchte darf der Abzug nicht zum Arbeiten mit Gefahrstoffen benutzt werden!
• Pipettieren nur mit Peleusball. Flüssigkeiten niemals mit dem Mund ansaugen!• Peroxidbildung: Organische Verbindungen, die stabilisierte Radikale bilden können, neigen
zur Bildung von Peroxiden, z.B. Ether (Diethylether, Dioxan u.a.), ungesättigte KW (wie Tetralin & Cumol), Aldehyde, Ketone! Bei der Destillation können verheerende Explosionen auftreten. Daher vor Einsatz stets auf Peroxide prüfen und bei positiver Reaktion beseitigen (Reduktion), dgl. Reaktionsansätze, wenn mit Peroxiden, Persäuren, H2O2, O2, O3 gearbeitet wurde. Zur Peroxidbildung neigende Chemikalien in braunen Flaschen aufbewahren.
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Aufbewahrung von Chemikalien• Aufbewahrung brennbarer Lösungsmittel und Chemikalien (F, F+) nur im Sicherheitsschrank.
Flaschen nach Gebrauch sofort zurückstellen!• Nicht feuergefährliche Chemikalien werden, sofern sie gesundheitsschädliche (Xn), reizende
(Xi) oder übelriechende Dämpfe abgeben, in einem belüfteten Chemikalienschrank aufbewahrt. Flaschen nach Gebrauch sofort zurückstellen!
• Ätzende Chemikalien (C) werden in korrosionsbeständigen, belüfteten Schränken aufbewahrt. Flaschen nach Gebrauch sofort zurückstellen!
• Gifte (T, T+) sind unter Verschluss im Giftschrank aufzubewahren.• Gefäße, die in den Kühlschrank gestellt werden, müssen verschlossen, eindeutig beschriftet
(Inhalt, Lösungsmittel usw., Name des Herstellers) sowie gegen Umfallen gesichert sein.• Das Aufbewahren von Chemikalien außerhalb des Labors (z.B. in Kleiderspinden) sowie in den
Labortischunterschränken im Labor ist nicht erlaubt.
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Kennzeichnung von Chemikalien• Chemikalien dürfen nicht in Behältnissen aufbewahrt werden, deren Form oder Bezeichnung
zur Verwechslung mit Lebensmitteln führen kann.• Dauerhafte und eindeutige Kennzeichnung der Chemikaliengefäße: Inhalt, Piktogramm(e), H-
und P-Sätze. Keine Kürzel oder chem. Formeln, sondern Stoffname! Kein Überschreiben oder Überkleben von Etiketten, keine direkte Beschriftung von Flaschen mit Filzschreiber! Etiketten durch Überkleben mit Klebeband ggf. vor Ablösen sichern!
• Kennzeichnung der selbst hergestellten Präparate: Name des Präparats, Name des Herstellers, Menge in Gramm, physikalische Daten (Schmelzpunkt bzw. Brechungsindex)
Verhalten im Gefahrfall• Verschüttete Chemikalien: Nach Rücksprache mit dem Saalassistenten sachgemäß
beseitigen! Nicht blindlings aufwischen.• Löschen von Bränden: Lösungsmittelbrände nicht mit Wasser löschen; CO2-Löscher
benutzen! Pulverlöscher nur im Ausnahmefall benutzen! Brennende Gefäße nach Möglichkeit mit Alufolie abdecken (Feuerlöscher: Gefahr des Umblasens, Ausweitung des Brandes). Natriumbrände: mit Sand löschen.
• Jeder Unfall ist sofort den Assistenten zu melden!
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Umgang mit Apparaturen• Apparaturaufbau: Glasapparaturen spannungsfrei aufbauen; Kühlwasserschläuche mit
Schlauchschellen fixieren, Gegenstromprinzip beachten; Heizbäder nicht wackelig aufbauen; Bad muss jederzeit entfernbar sein! Topf nicht bis zum Rand mit Heizbadflüssigkeit füllen (Ausdehnung beim Erwärmen, Gefahr des Überlaufens)!
• Heizen: Heizbäder (Polyethylenglykol) nicht über 170 °C erhitzen (Badthermometer)!• Elektrogeräte: Geräte mit defekten Netzkabeln oder -steckern dürfen nicht benutzt werden,
Reparaturen nur durch Fachpersonal!• Vakuumdestillation: Nur gewölbte bzw. speziell geeignete, druckfeste Gefäße evakuieren!• Umkristallisieren: Lösungsmittel nicht in offenen Gefäßen erhitzen! Stets Rundkolben mit
Rückflusskühler verwenden! Vorsicht beim Nachfüllen von Lösungsmittel! Brandgefahr durch Dämpfe und Verschütten!
• Ausschütteln: Immer unter dem Abzug, Scheidetrichter zwischen dem Schütteln belüften! Öffnung nicht auf den Nachbarn richten! Niedrig siedende Lösungsmittel (z.B. Diethylether) niemals in heiße Flüssigkeiten gießen!
• Einengen: Lösungsmittel im Rotationsverdampfer abdestillieren, keine offenen Gefäße! Druck so wählen, dass ΔT (Sdp.-Kühlwasser) ca. 15 °C beträgt.
• Destillieren, Kochen am Rückfluss: Niemals Siedesteine in heiße, überhitzte Flüssigkeiten geben! Vor Beginn des Heizens zusetzen!
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AbfallbeseitigungChemikalienabfälle dürfen weder in die Ausgüsse noch in die Papierkörbe gegeben werden! Im Labor sind Sammelbehälter aufgestellt, die während der Laboröffnungszeit im Praktikumssaal stehen dürfen und zum Arbeitsende in den Sicherheitsschrank zurückgestellt werden müssen. Regelmäßig zur Sammelstelle bringen (Saaldienst, dienstags). Trockenmittel (Calciumchlorid, Natriumsulfat, Magnesiumsulfat) werden nach Gebrauch in den Sammelbehälter für Filter- und Aufsaugmassen gegeben. Andere Laborabfälle dürfen nur in die dafür vorgesehenen Sammelbehälter gegeben werden:• Halogenfreie organische Lösungsmittelabfälle (5L-Kanister, ASN 55370)• Halogenhaltige organische Lösungsmittelabfälle (5L-Kanister, ASN 55220)• Sonstige Konzentrate (10L-Kanister, ASN 52725): wässrige Abfälle (erlaubter pH-Wert: ≥ 7)• Verunreinigte Betriebsmittel (60L-Fass, ASN 59304): stark verunreinigte Filterpapiere,
Putzlappen, Handschuhe, Pipetten; Kontamination < 0,1 % Restmüll• Filter- und Aufsaugmassen (30L-Fass, ASN 31435): Filtermassen, Trockenmittel,
Kieselgelabfälle, DC-Platten• Glasabfälle: Chemikalienreste vorher ausspülen! Sammelcontainer im Freien, Trennung von
Labor- und Flaschenglas beachten!Reaktive und besonders gefährliche Chemikalien wie Cyanide, Natriummetall, Hydride, Halogene, Säurechloride etc. dürfen nicht in die Abfallbehälter gegeben sondern müssen zunächst in Absprache mit dem Assistenten in eine unreaktive Form überführt ("vernichtet") werden!
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Aufgaben des Saaldienstes• Benötigte Chemikalien und Lösungsmittel aus dem Lager (INF 367 UG) holen, ausgefüllten
Chemikalienbestellzettel vom Assistenten unterzeichnen lassen.• Abtransport der vollen Abfallbehälter zum Sammellager (nach Absprache).• Glasentsorgung (nach Absprache).• Fenster schließen.• Refraktometer reinigen, Lampe und Thermostat ausschalten.• Trockenschränke abstellen und reinigen.• Waagen und Wägeplätze reinigen.• Kühlschrank kontrollieren. Alle Gefäße müssen beschriftet und gegen Umfallen gesichert sein.• Kontrollieren, ob sämtliche Apparaturen abgestellt und alle Elektro-, Gas- und
Wasserverbindungen gelöst sind.• Heizung, Wasserkühlung und Vakuumpumpe des Rotationsverdampfers abstellen.
Dampfdurchleitungsrohr und Kühlmantel reinigen.• Ausgüsse reinigen. Glassplitter, Filterpapiere, Etiketten, Siedesteine etc. aus den
Gummisieben entfernen• Chemikalienregale und Tische aufräumen und säubern.• Chemikalienflaschen und Abfallbehälter in den Sicherheits- bzw. Chemikalienschrank räumen.• pH-Wert der wässrigen Lösungsmittelabfälle überprüfen (neutrale oder alkalische Reaktion).Der Saaldienst meldet sich bei Assistenten ab!
Sicheres Arbeiten im Labor
• 1. Umgang mit Geräten und Hilfsmitteln
• 2. Umgang mit gefährlichen Arbeitsstoffen
• 3. Gefahrensituationen
1. Umgang mit Geräten und Hilfsmitteln
Persönliche Schutzausrüstung
Schutzbrille mit Seitenschutz
geeignete (!) Handschuhe (bei Bedarf)
geschlossene Schuhe
geschlossener Laborkittel, lange Hose (auch im Sommer).
Baumwolle oder Baumwoll-Mischgewebe
1. Umgang mit Geräten und Hilfsmitteln
SchutzhandschuheEs gibt keine Universalhandschuhe!Daher Auswahl eines geeigneten (!) Materials zum Schutz vor Vergiftungen, Verätzungen, Entfettung.
• Routinearbeiten mit verdünnten wässrigen LösungenStandard-Einmalhandschuhe aus Latex, Nitril, Vinyl, Neopren
• Arbeiten mit konzentrierten Zubereitungen bzw. reinen ChemikalienAuswahl der Handschuhe aus einem Herstellerkatalog
• Umgang mit FlüssigstickstoffSpezialhandschuhe (kältefest)
• Umgang mit scharfkantigen ArbeitsmittelnSpezialhandschuhe (schnittfest)
1. Umgang mit Geräten und Hilfsmitteln
SchutzhandschuheBeständigkeit vonHandschuhen beimUmgang mit Chemikalien
1. Umgang mit Geräten und Hilfsmitteln
SchutzhandschuheDas Tragen von Handschuhen hat auch Nachteile:
1. Feuchtigkeitsstau durch luftdichte Abdeckung der Haut. Die Haut quillt auf, reizende und sensibilisierende Stoffe können leichter eindringen.• Zeitliche Begrenzung von Arbeiten mit Handschuhen• Wechsel von Tätigkeiten mit und ohne Handschuhe• evtl. Benutzung von untergezogenen Baumwollhandschuhen
2. Durchlässigkeit durch Löcher, Risse, falsche Passform, chemische Unbeständigkeit• Handschmuck ablegen, öfter auf Beschädigung kontrollieren• auf passende Größe achten• Einwirkdauer beachten
3. Verschleppung von Kontamination durch Anfassen von Gegenständen, die auch mit der bloßen Hand berührt werden (Telefon, Schreibmaterial, PC-Tastatur, Türklinke etc.)• Handschuhe rechtzeitig ausziehen• Durchdachte Arbeitsorganisation
1. Umgang mit Geräten und Hilfsmitteln
Hygiene und Sicherheit
Nicht erlaubt: • Laborkittel in Sozialbereichen (Sitzecke Foyer, Cafeteria, Mensa),Laborkittel bei Toilettengang.
• Anfassen von Türklinken, Büchern, Heften, Schlüsseln, Telefon etc. mitSchutzhandschuhen.
• Gemeinsames Lagern von Lebensmitteln und Chemikalien, Mitnahme vonLebensmitteln ins Labor.
• Rauchen im ganzen Haus.
• Essen, Trinken, Schminken, Handys im Labor.
• Ablegen von Taschen, Rucksäcken, Kleidungsstücken etc. im Flur.
• Zurücklassen von Mahlzeit-Überresten (Flaschen, Becher, Papier etc.).
1. Umgang mit Geräten und Hilfsmitteln
Digestorium (Abzug)
Luftströmungen im Abzug
Gefahrstoff-Freisetzung
Zuluft aus dem Labor
gefahrstoffbelastete Abluft
1. Umgang mit Geräten und Hilfsmitteln
Digestorium (Abzug)
Wirksamkeit des Abzugs in Abhängigkeit vom Öffnungsgrad des Frontschiebers
Wichtig: Unter dem Abzug darf nicht mit gefährlichen Stoffen gearbeitet werden, wenn die rote Kontroll-leuchte brennt!
1. Umgang mit Geräten und Hilfsmitteln
Digestorium (Abzug Waldner Secuflow)
Lichtschalter
Funktionsstatus Brenngas(muss grün leuchten!) (Propan)
Brauchwasser zur Kühlung Vakuum
VE-Wasser Strom für
Rührer
1. Umgang mit Geräten und Hilfsmitteln
Rotationsverdampfer
Beim Umgang mit dem Rotationsverdampfer ist zu achten auf:
- Idealen Vakuumbereich(siehe tabellierte Dampfdrücke der gängigen Lösungsmittel für 40°C)
- Ausreichendes Temperaturgefälle (Siedepunkt unterhalb der Kühlwassertemperatur)
- Überdruckentwicklung(bei geschlossenem Hahn und ausgeschalteter Pumpe)
- Siedeverzüge(bei zu niedrig eingestelltem Druck)
- Ex- und Implosionsgefahr(daher folienbeschichteter Glaskörper, Schutzhaube)
Prinzip bei Vakuumdestillationen:
Bei Beginn: erst auf gewünschten Druck evakuieren, dann hochheizen
Bei Ende: erst abkühlen, dann belüften
1. Umgang mit Geräten und Hilfsmitteln
Rotationsverdampfer mit Kryostat und Membranpumpe
1) Kryostat 2) Wasserbad auf einschalten, 40 °C einstellen
warten bis 5°C
erreicht sind. 3) Kolben
anhängen und
4) Druck an klammern,
Pumpe Schutzhaube
Einstellen, runterklappen
Start drücken,
Belüftungshahn 5) Rotieren
schließen
6) Kolben zur
7) Druck an Hälfte in Wasser
Pumpe eintauchen nachjustieren
Prozedere: erst Hauptmenge des Lösungsmittels (>95%) im geregelten Vakuum abrotieren, dann belüften, Auffangkolben leeren, dann Rest des Lösungsmittels durch Abpumpen entfernen
Optimale Drehzahl ~ 150-200 U/min
1. Umgang mit Geräten und Hilfsmitteln
Vakuumcontroller der MembranpumpeAktueller Modus (geregeltes Vakuum) mit Drehknopf zu „Sollvakuum“ gehen Pumpe starten
Aktueller Druck Drehknopf drücken, dann gewünschten
Wert durch drehen einstellen, drücken
zum Druck einstellen zurück zum Startbildschirm
Drehknopf drücken Drehknopf auf „zurück“ drücken
eingestellter Druck
Modus nur bei laufender Pumpe sichtbar
wechseln Aktueller Modus (Abpumpen, „Vollgas“)Solldruck kann bei laufender
Pumpe durch Drehen Modus mit Drehknopf nachreguliert werdenauswählen und drücken
1. Umgang mit Geräten und Hilfsmitteln
Gefahr durch elektrischen Strom
Gefahrenquellen• Steckdosenleisten und Stecker mit herausgeschmorten
oder abgebrochenen Teilen und freiliegenden Leitern• Kabel mit Brandstellen und beschädigter Isolation• Steckdosenleisten mit Wasserkontakt
(Wasserpfützen, Spritzwasser).
Folgen• Tödlicher Stromschlag (Bewusstlosigkeit,
Herz-Kreislauf-Stillstand) oder schwere Verbrennungenmit Brandwunden an der Stromein- und –austrittsstellesowie Muskelverkrampfungbei Berührung stromführender Teile
• Brände durch Überhitzung von schadhaftenElektrogeräten(Häufigste Ursache für Brände innerhalb der Universität!)
1. Umgang mit Geräten und Hilfsmitteln
Gefahr durch elektrischen Strom
Sicherheitsratschläge• Keine elektrischen Geräte mit sichtbaren Schäden
verwenden! • Geräte sofort außer Betrieb nehmen, wenn Brandgeruch,
Rauch oder knisternde Geräusche auftreten!• Keine improvisierten Reparaturen durchführen! • Mobile Steckdosenleisten nicht hintereinanderschalten
und mit zu vielen Verbrauchern belasten!• Elektrische Geräte nicht durch Ziehen am Kabel vom
Netz trennen!
Maßnahmen• Notruf• Eigenschutz beachten! Gerät oder Sicherung ausschalten,
Stecker ziehen! Falls nicht möglich: Verunglückten mitHolzlatten von der Stromquelle trennen oder an Kleidernwegziehen, Retter muss auf isolierten Stand achten!
• Bei Herz-Kreislaufstillstand: Herz-Lungen-Wiederbelebung • Brandwunden keimfrei bedecken
1. Umgang mit Geräten und Hilfsmitteln
Technische Schutzmittel
Weitere Geräte und Hilfsmittel zum Arbeitsschutz:
Körperdusche (Notbrause)
Augendusche
Feuerlöscher (CO2 / Pulver)
CO2-Löscher auch zum Löschen von Personenbränden
2. Umgang mit gefährlichen Arbeitsstoffen
Informationen sammeln
Vor Beginn des Arbeitens sind die von den Arbeitsstoffen ausgehenden Gefahren sowie die Sicherheitsratschläge zum gefahrlosen Umgang zu ermitteln:
H-Sätze Risiko-Hinweise (Hazard Statements)
P-Sätze Sicherheits-Hinweise (Precautionary Statements)
Piktogramme (nach GHS)
Toxikologische Gefahren
Physikalisch-chemische Gefahren
2. Umgang mit gefährlichen Arbeitsstoffen
Mengenbegrenzung von Gefahrstoffen im Labor
zulässige Höchstmengen für den Handgebrauch im Labor:
≤ 1,0 Liter
≤ 2,5 Liter
Die Menge der leichtentzündlichen Lösungsmittel im Labor ist auf insgesamt 5-10 Liter zu begrenzen! Größere Mengen dürfen nur im Sicherheitsschrank gelagert werden.
Umgang mit leichtentzündlichen Lösungsmitteln• keine offenen Flammen• offener Umgang nur unter dem Abzug• Laborkittel aus Baumwolle/BW-Mischgewebe tragen• Feuerlöscher griffbereit, Notbrause bereit, Fluchtweg frei• Kühlschrankinnenraum frei von Zündquellen
2. Umgang mit gefährlichen Arbeitsstoffen
Chemikalienbehälter
Wegen Verwechslungsgefahr:
• keine Aufbewahrung von Chemikalien in Lebensmittel-Gefäßen!
• keine Etiketten überschreiben oder überkleben!
• keine Beschriftung von Flaschen mit Filzschreiber!
Glasflaschen: haltbar, auch für aggressive Chemikalien geeignet, aber zerbrechlich und schwer.
Kunststoff-Flaschen: leicht, aber nur begrenzt haltbar (Material wird spröde), nicht für aggressive Chemikalien geeignet.
!!So nicht!!
2. Umgang mit gefährlichen Arbeitsstoffen
Korrekte Kennzeichnung von Gefahrstoffen
Etiketten mit vereinfachterinnerbetrieblicher Kennzeichnung
Stoffname, max. 3 Piktogrammemit Zusatzinformation
Etikett nach GHS vom Hersteller
Stoffname, alle Piktogramme,H- und P-Sätze
2. Umgang mit gefährlichen Arbeitsstoffen
Gefahrstoff-Lagerung
Kühlschränke: Eignung überprüfen!!
LeichtentzündlicheFlüssigkeit
Zündquellen:- Thermostat- Lampe
2. Umgang mit gefährlichen Arbeitsstoffen
Gefahrstoff-Lagerung
Gasflaschenschrank Sicherheitsschrank Säuren-/Laugenschrank Apothekerschrank
für Gase für Brennbares für Korrosives für alles andere
3. Verhalten in Gefahrensituationen
Brände / Explosionen
Nach Selbstentzündung, Verpuffung, Explosion/Detonation:
• Bereich sofort verlassen
• Assistenten benachrichtigen
• benachbarte Laboratorien warnen
• ggf. Feuerwehr rufen
• Gas abstellen
• evtl. Strom abschalten
• geeignete Löschmaßnahmen ergreifen
3. Verhalten in Gefahrensituationen
Freisetzung von Chemikalien
Bei Personenkontamination durch Chemikalien infolge
• Bruch der Apparatur
• Verschütten von Chemikalien
• Leckage von Druckgasflaschen:
• betroffene Kleidung ausziehen - Duschmöglichkeit im Untergeschoss INF 364
• betroffene Haut mit Wasser und Polyethylenglykol reinigen(Verbandskasten im Assistentenraum)
• Assistenten benachrichtigen
3. Verhalten in Gefahrensituationen
Brände / Explosionen
Hilfe im Notfall
Ersthelfer: Tobias Timmermann, Tel.: 6420; Heiko Rudy, Tel.: 6428; Dr. Martin Gärtner, Tel.: 4823
Bei Fahrt in die Klinik Sicherheitsdatenblatt (gesammelt in einem Ordner bei den Assistenten) und Patientenaufnahmeblatt mitnehmen!
Notruf: 112
Verhalten gemäß Alarmplan
Kleine Verletzungen, die nicht dem Versicherungsträger gemeldet werden, sollten durch einen Eintrag ins Verbandsbuch dokumentiert werden.