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B47 Physikalisches Praktikum für Fortgeschrittene Betreuer: Prof. Dr. Sabine Maier [email protected]erlangen.de RASTERKRAFTMIKROSKOPIE

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B47  

Physikalisches Praktikum für Fortgeschrittene  Betreuer:                                                  Prof. Dr. Sabine Maier [email protected]‐erlangen.de  

RASTERKRAFTMIKROSKOPIE 

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2  Einleitung 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Version: 1.0 Erstellt am 9.4.2012 

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Versuch B47:   Rasterkraftmikroskopie  3 

 

 

INHALTSVERZEICHNIS 

 

1.  Einleitung ................................................................................................................................ 4 

2.  Vorbereitung ........................................................................................................................... 5 

3.  Das easyScan2 AFM ................................................................................................................ 7 

4.  Versuchsdurchführung ............................................................................................................ 9 

4.1.   Auswechseln des Cantilevers ......................................................................................................................... 9 

4.2.   Messungen im Dynamic Mode .................................................................................................................... 11 

4.2.1.  Einstellung der Scanparameter und Spitzenannäherung ............................................................... 11 

4.2.2.  Messung der Eichgitter‐Probe: Optimierung der Scanparameter .................................................. 13 

4.2.3.  Kalibrierung des Scanners ............................................................................................................... 14 

4.2.4.  Kalibrierung der freien Vibrations‐Amplitude ................................................................................ 15 

4.2.5.  Resonanzkurven und Amplituden‐Abstands‐Kurven ...................................................................... 17 

4.3.   Messungen im Contact Mode ...................................................................................................................... 18 

4.3.1.    Cantilever Wechsel .......................................................................................................................... 18 

4.3.2     Abbildung eines optischen Speichers .............................................................................................. 18 

4.3.3     Abbildung von Kollagen ................................................................................................................... 19 

5.  Auswertung ........................................................................................................................... 20 

5.1.    Dynamic Mode ............................................................................................................................................ 20 

5.2.    Contact Mode ............................................................................................................................................. 21 

6.  Referenzen ............................................................................................................................. 21 

 

 

 

 

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4  Einleitung 

 

 

1. EINLEITUNG 

 

Das  Rasterkraftmikroskop  (engl.:  atomic  force microscope,  AFM)  ist  einer  der  Grundpfeiler  der modernen Nanotechnologie. Mit ihm lassen sich über die Messung von Kräften verschiedenste Oberflächeneigenschaften wie z.B. Topographie, Elastizität oder Adhäsion bestimmen. Das AFM wurde 1986 von Binnig und Gerber  im IBM  Forschungslabor  Zürich  und  an  der  Stanford  University  entwickelt,  und  gehört  zur  Familie  der Rastersondenmikroskope  (wie auch das Rastertunnelmikroskop). Alle Rastersondenmikroskope funktionieren im  Grunde  nach  demselben  Prinzip:  Eine mikroskopische  Sonde wird  über  eine  Oberfläche  gerastert  und wechselwirkt  mit  ihr.  Eine  oder  mehrere  mit  dieser  Wechselwirkung  verknüpfte  Messgrößen  werden aufgezeichnet  und  auf  einem  Rechner  z.B.  in  Form  eines Graustufenbildes  dargestellt. Dieses  Bild  gibt  die ortsaufgelösten Eigenschaften der Probenoberfläche wieder. 

Im Fall des Rasterkraftmikroskops handelt es sich bei der Sonde um eine einige Mikrometer  lange Spitze, die an einer 50‐450 µm langen Federbalken (Cantilever) befestigt ist (Abb. 1). 

 

 

Abb. 1: Rasterelektronenmikroskopie Aufnahme eines rechteckigen AFM‐Cantilevers mit folgenden Dimensionen:  l = 445 μm, w = 43μm, t = 4.5μm, h = 14.75 μm. (Abbildung übernommen von Ref.[1]) 

 

Wird die Spitze  in Kontakt mit einer Oberfläche gebracht und entlang dieser Oberfläche gerastert, hat eine Änderung  der Wechselwirkung  zwischen  Spitze  und Oberfläche  eine Verbiegung  des  Cantilevers  zur  Folge. Diese Verbiegung wird detektiert und als Signal verwendet. Um ein Abbild der Oberfläche zu erhalten wird die Verbiegung mittels eines Regelkreises konstant gehalten. Ein AFM kann auch im Nichtkontaktmodus betrieben werden,  in  diesem  Fall wird  der  Cantilever  in  Schwingung  versetzt  und  die  Amplitude  oder  Frequenz  der Cantileverer‐Schwingung  verwendet  um  die  Spitze  in  konstanter  Höhe  über  die  Oberfläche  zu  fahren.  In diesem  Versuch  sollen  beide  Betriebsmoden,  Kontakt  und  Nichtkontakt  AFM,  verwendet  werden,  um verschiedene Proben zu charakterisieren.  

 

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Versuch B47:   Rasterkraftmikroskopie  5 

 

 

2. VORBEREITUNG 

 

Um  den  Versuch  erfolgreich  durchzuführen,  ist  es  notwendig,  sich  mit  den  folgenden  Themen  in  der Vorbereitung zu beschäftigen: 

• Funktionsweise und Aufbau eines Rasterkrafmikroskops 

• Betriebsmodi eines Rasterkraftmikroskops  

• Verhalten eines harmonischen Oszillators unter dem Einfluss einer externen Kraft 

• Kräfte zwischen Spitze und Probe 

 

Sie sollten in der Lage sein, folgende Fragen zu beantworten:  

1. Wie funktioniert ein AFM?  

2. Welche sind die wichtigsten Abbildungsmodi, und was sind ihre Vor‐ und Nachteile? 

3. Wie funktioniert der Regelkreis (PI‐Regler) beim Abbilden mit dem AFM? 

4. Welche  Kräfte  wirken  zwischen  Spitzen  und  Probe?  Welche  sind  kurzreichweitig  und  welche langreichweitig?  

5. Wie  kann  man  das  dazugehörige  Potential  näherungsweise  beschreiben,  und  wie  sieht  die dazugehörige  Kraft  aus?  In  welchen  Bereichen  des  Potentials  bewegen  sich  die  verschiedenen Abbildungsmodi? 

6. Wie  kommt der  typische Verlauf  einer Kraft‐Abstands‐Kurve  zustande, und wie unterscheiden  sich Kraft‐Abstands‐Kurven die in Luft, Wasser und Vakuum aufgenommen sind? 

7. Wann  gibt  es  Instabilitäten  („jump‐in“,  „jump‐out“)  in der  Kraft‐Abstands‐Kurve? Wie  kommen  sie zustande?  

8. In welchen Größenordnungen sind die Kräfte, die man mit einem AFM messen kann? 

9. Wie verändert  sich die Resonanzkurve eines eindimensionalen harmonischen Oszillators unter dem Einfluss  einer  konstanten  Kraft  bzw.  eines  konstanten  Kraft‐Gradienten?  Dazugehörige 

Bewegungsgleichung:  (x,t)Fxkxγxm ext=++  

 

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6  Vorbereitung 

 

Literatur zur Vorbereitung (entsprechende Kapitel siehe Vorbereitungsmappe): 

• E. Meyer, H. Hug und R. Bennewitz, Scanning Probe Microscopy:  The Lab on a tip, Springer Verlag  

• B. Bhushan, Springer Handbook of Nanotechnology, Springer, Berlin 2007 

Auch als Ebook an der FAU zugänglich:  Kapitel 22: Principle of Operation, Instrumentation, and Probes http://www.springerlink.com/content/m106523704725627/fulltext.pdf Kapitel 27: Dynamic modes of AFM  http://www.springerlink.com/content/g24g24163j27303t/fulltext.pdf  

• Nanosurf easyScan2 AFM Operating Instructions (siehe unten, StudOn) 

• www.ntmdt.com/spm‐principles 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Weitere Materialien zum Versuch inkl. Software und Bedienungsanleitung: 

Auf StudOn (http://www.studon.uni‐erlangen.de/studon/) 

Unter: Online‐Angebote » 4. Nat » 4.5 Physik » Physik der Kondensierten Materie » Professur für Experimentalphysik (Rastersondenmikroskopie) » Rasterkraftmikroskopie 

Passwort: B47AFM

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Versuch B47:   Rasterkraftmikroskopie  7 

 

 

3. DAS EASYSCAN2 AFM 

 

In diesem Versuch wird das Rasterkraftmikroskop easyScan2 der Firma Nanosurf verwendet (Abb. 2). Hierbei handelt  es  sich  um  ein  kompaktes  Gerät,  das  leicht  zu  bedienen  ist  und  mit  dem  eine  Vielzahl  von Abbildungsmodi zur Verfügung stehen. Anders als die meisten Rasterkraftmikroskope arbeitet das easyScan2 nicht  mit  einem  piezoelektrischen,  sondern  mit  einem  elektromagnetischen  Scanner.  Vorteile  eines elektromagnetischen Scanners  sind  seine hohe  Linearität und dass keine Hochspannungsquelle  zum Betrieb benötigt wird.  

 

 

Abb. 2: (a) Übersichtsbild des EasyScan2 AFM. (b) Unten und Obenansicht des Messkopfes (Abbildung übernommen von Ref. [2]). 

 

Die Kraftdetektion des easyScan2 basiert auf dem Prinzip der  Lichtzeigersmethode  (Abb. 3). Dabei wird ein Laserstrahl auf den Cantilever fokussiert und so reflektiert, dass er auf eine zwei‐geteilte Photodiode auftrifft. Wird  der  Cantilever  beim  Scannen  ausgelenkt,  verschiebt  sich  der  Laser‐Spot  auf  der  Photodiode  vertikal. Dabei ändern sich die von den  zwei Segmenten erzeugten Photoströme. Deren Differenz dient als Maß der Auslenkung des Federbalkens.  

  

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8  Das easyScan2 AFM 

 

 

Abb. 3: (a) Schematischer Aufbau eines Rasterkraftmikroskop mit Lichtzeiger‐Detektion. (b) Aufbau der Kraftdetektion im Messkopf des easyScan2. (Abbildung übernommen von Ref.[2]) 

 

 

ACHTUNG: 

Der Laser des easyScan2 ist ein Klasse 2M Laser, es ist daher untersagt direkt oder mit optischen Hilfsmitteln in den Laserstrahl zu blicken! 

 

 

 

Der  easyScan2‐Kopf  ist  während  des  gesamten  Versuchs  entweder  auf  dem  Scan‐Tisch  oder  seiner Aufbewahrungsplatte zu positionieren! 

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Versuch B47:   Rasterkraftmikroskopie  9 

 

 

4. VERSUCHSDURCHFÜHRUNG 

 

4.1 AUSWECHSELN DES CANTILEVERS 

 Die ersten Messungen werden im sog. „Dynamic Mode“ durchgeführt. Für diesen Modus benötigt man spezielle Cantilever (Tap190Al‐G von Budgetsensors: fR = 190 kHz; k = 48 N/m).  

Das Auswechseln des Cantilevers ist nur in Anwesenheit des Betreuers durchzuführen, dabei ist zu beachten: 

• Den Cantilever niemals berühren, da er beschädigt/zerstört werden könnte 

• Den Cantilever‐Chip nur mit einer Pinzette anfassen 

• Vor  dem Wechsel  des  Cantilevers  immer  den Dropstop  anbringen,  sonst  könnte der  Cantilever  in  den Scan‐Kopf fallen und ihn beschädigen. Außerdem wird der Laserstrahl durch den Dropstop blockiert.

• Der Preis eines Cantilevers liegt bei ca. 40 Euro! 

 

Vorgehen beim Auswechseln des Cantilevers: 

1. Ausbau des alten Cantilevers (Abb. 4): 

• Stellen Sie den Scan‐Kopf auf seine Oberseite und bringen Sie den Dropstop an                                           

• Drücken Sie mit dem Cantilever‐Insertion‐Tool die Cantilever‐Halter‐Feder vorsichtig herunter. 

• Entfernen Sie den Cantilever vorsichtig mit einer Pinzette und legen ihn in seine Box. 

 

 

Abb.  4:  (a) Anbringen  des Dropstops.  (b) Anbringen  des  Cantilever‐Insertion‐Tools.  (c)  Entfernen/Einsetzten  des  Cantilevers mit  einer Pinzette. (Abbildung übernommen von Ref.[2]) 

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10  Versuchsdurchführung 

 

 

2. Einbau des neuen Cantilevers 

• Nehmen Sie mit der Pinzette einen neuen Cantilever aus seiner Box 

• Positionieren Sie den Cantilever vorsichtig auf dem Alignment –Chip (Abb. 5)  

 

Abb. 5: (Links) Alignment‐Chip am Mikroskop. (Rechts) Unterseite des Cantilever‐Chip. (Abbildung übernommen von Ref.[2]) 

 

• Schieben  Sie den Cantilever‐Chip  an  seine  richtige Position,  indem  Sie  vorsichtig  von oben  auf  ihn drücken. Der Cantilever‐Chip ist korrekt eingesetzt, wenn er sich bei leichtem Antippen von oben mit der Pinzette nicht relativ zum Alignment‐Chip bewegt. (Abb. 6)       

 

Abb. 6: Links: korrekt eingebauter Cantilever, der Cantilever‐ und der Alignment‐Chip bilden zusammen an den Kanten kleine Dreiecke und die Lichtreflektion auf beiden Chips ist kontinuierlich; Mitte/rechts: falsch eingebaute Cantilever 

 

• Ziehen Sie vorsichtig das Cantilever‐Insertion‐Tool heraus. Falls sich dabei der Cantilever‐Chip bewegt, ist er falsch eingesetzt 

• Entfernen Sie den Dropstop.  

• Setzen Sie den Scan‐Kopf auf den Scan‐Table. 

• Verbinden Sie alle Kabel mit dem Scankopf und stellen Sie die Elektronik ein. 

  

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Versuch B47:   Rasterkraftmikroskopie  11 

 

4.2. Messungen im Dynamic Mode 

4.2.1. Einstellung der Scanparameters und Spitzenannäherung  

•  In der Video‐Option side‐view einstellen, so dass der Cantilever zu erkennen ist. 

 

Abb. 7: Videoaufnahme des Cantilevers. 

• Legen  Sie  das  Kalibrierungsgitter  (niemals  die  Probenoberfläche  berühren)  auf  den  Scan‐Tisch  und positionieren es möglichst so, das seine Achsen parallel zu denen des Scan‐Tischs ausgerichtet sind 

• Nehmen Sie in der Software folgende Einstellungen vor: 

 

                                 

• Überprüfen  sie  im  Parameterfenster  durch  klicken  auf  “more  …”  die  Einstellungen  unter  „Imaging Options“ 

 

Abb. 8: Parameters für Dynamic mode Messungen

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12  Versuchsdurchführung 

 

• Nähern Sie den Cantilever folgendermaßen der Oberfläche an:            

1. Den Cantilever anhand der Justierschrauben auf 1‐2mm vorsichtig an die Oberfläche heranfahren und darauf achten, dass der Scan‐Kopf parallel zum Scan‐Tisch bleibt. 

2. Mit  „Advance“  den  Cantilever  soweit  grob  annähern  bis  nur  noch  ein  geringer  Abstand  zur Probenoberfläche besteht  (falls ein Schatten des Cantilevers auf der Probenoberfläche zu erkennen ist, ist das eine gute Orientierungshilfe). 

 

3. Befindet sich der Cantilever knapp über der Probenoberfläche  (oder sie sind sich nicht sicher ob er noch weit entfernt ist), mit „Approach“ die selbstständige Annäherung des easyScan aktivieren. 

4. Ist die Annäherung geglückt, erscheint ein Fenster mit „Approach done“.  

 

5. Die  Probe‐Status‐Leuchte  am  Controller  sollte  jetzt  grün  leuchten.  Ist  die  Annäherung missglückt, leuchtet  sie  rot,  und  der  Cantilever  ist  mit  „Retract“  von  der  Probenoberfläche  zu  entfernen.  Überprüfen Sie in diesem Fall nochmals, ob der Cantilever richtig auf dem Alignment‐Chip sitzt. 

 

Wichtig:  

Ist der Cantilever an die Probenoberfläche angenähert, darf der Scan‐Kopf, die Probe und der Scan‐Tisch nicht mehr berührt werden. Sonst könnte die Messung gestört und der Cantilever bzw. die Probe beschädigt werden! 

    

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Versuch B47:   Rasterkraftmikroskopie  13 

 

4.2.2. Messung der Eichgitter‐Probe: Optimierung der Scanparameter 

Ebenenabzug: 

Idealerweise  ist  die  Probenoberfläche  und  die  xy‐Ebene  der Probe parallel  zueinander orientiert. Dies  ist  jedoch praktisch selten  der  Fall  und  birgt  den  Nachteil,  dass  der  z‐controller weniger  präzise  funktioniert und  somit  kleine Details  auf  der Oberfläche  schlechter  abbildbar werden. Die Misorientierung zwischen Probenoberfläche und die xy‐Ebene kann mittels der „slope“‐Korrektur kompensiert werden.  

Aufgaben: 

• Nehmen Sie ein AFM‐Bild des  Eichgitters vor und nach der „slope“‐Korrektur auf. 

• Was macht der Line‐Fit‐Filter und was ist der Unterschied zur „slope“‐Korrektur? Wie kommt die Streifenbildung bei aktiviertem Line‐Fit‐Filter zustande? 

• Ändern Sie die Scan‐Einstellungen (Time/Line, Free vibration amplitude, P‐/I‐Gain)  kontrolliert  um  eine  optimale  Aufnahme  zu  erzielen  und speichern  sie  ab. Was wird beobachtet, wenn der Gain des Reglers  zu hoch  bzw.  zu  niedrig  gewählt wird?  Dokumentieren  Sie  dies mit  AFM Bildern. 

 

 

Durchführung der „slope“‐Korrektur: 

• Starten Sie ein Scan und nehmen Sie ein Bild ohne „slope“‐Korrektur auf. 

• Überprüfen Sie während des Scans mit dem Winkelvermessungs‐Tool die Steigung in x‐Richtung im Cross‐Sektion‐Fenster 

 

• Korrigieren  Sie  die  Steigung  in  x‐Richtung,  in  dem  Sie  den  gemessenen Wert  bei  „X‐Slope“  unter  den „Image options“ eintragen.  

• Verstellen Sie den Rotationswinkel um 90° und führen Sie die gleiche Prozedur in y‐Richtung durch. 

 

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14  Versuchsdurchführung 

 

4.2.3. Kalibrierung des Scanners 

 

Kontrollieren Sie, ob die Achsen des Eichgitters parallel zu den Scanachsen ausgerichtet sind; falls nicht, fahren sie mit „Retract“ den Cantilever ein Stück von der Probenoberfläche weg und drehen das Kalibrierungsgitter in eine bessere Orientation; anschließend den Cantilever wieder vorsichtig annähern und erneut die Ausrichtung überprüfen. Die parallele Ausrichtung des Gitters erleichtert die Kalibrierung stark. 

 

 

Aufgabe:  

Führen Sie eine Kalibration des xy‐Scanners durch. Wie groß sind die Korrekturfaktoren? 

 

Durchführung der xy‐Scanner Kalibration: 

• Vermessen Sie Ihre Aufnahme des Kalibrierungsgitters mit dem Messure‐Length‐Tool entlang der x‐ und y‐Achse. 

• Errechnen Sie aus Ihrer Messung und der tatsächlichen Länge Korrekturfaktoren für beide Achsen. 

• Öffnen Sie über “Settings ‐> Calibration ‐> Edit” den Scan Head Calibration Editor.  

• Zum Korrigieren der X‐/Y‐Axis Range klicken Sie  jeweils auf den dazugehörigen „Set‐Button“ und geben Ihren Korrekturfaktor ein. 

• Schließen Sie die Fenster wieder, der Scanner ist jetzt kalibriert. 

• Bilden Sie erneut das Kalibrierungsgitter mit den korrigierten Einstellungen ab und speichern es.  

• Überprüfen Sie die Kalibrierung mit dem Messure‐Length‐Tool. 

 

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Versuch B47:   Rasterkraftmikroskopie  15 

 

4.2.4. Kalibrierung der freien Vibrations‐Amplitude 

 

Die  freie Vibrations‐Amplitude  (Auslenkung des  frei  schwingenden Cantilevers)   wird  standardmäßig  in Volt angegeben. Um sie in Nanometern anzugeben, ist eine Kalibrierung mit Hilfe von Amplituden‐Abstands‐Kurven nötig.  

Aufgaben: 

• Bestimmen Sie den Kalibrationsfaktor für die Vibrationsamplitude von V in nm. 

• Wie  viele  nm  entspricht  eine  freie  Anregungs  Amplitude  von  200  mV,  wie  Sie  in  den  letzten Messungen verwendet wurde?  

 

Durchführung der Amplitudenkalibration: 

Nach einer erfolgreichen Annäherung nimmt die easyScan2 Software die z‐Position der Probenoberfläche bei Null  Meter  an.  Eine  negative  Einstellung  der  z‐Position  bedeutet  eine  Position  oberhalb,  eine  positive unterhalb der Probe. Es empfiehlt sich daher immer ein langsames Herantasten an die Probenoberfläche, um den Cantilever nicht zu stark auf diese zu drücken:  

• Übernehmen Sie  folgende „Parameters“ Einstellungen. Beachten Sie, das bei der Kurve „Amplitude‐Spec forward“ aktiviert ist. 

 

 

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16  Versuchsdurchführung 

 

• Nehmen Sie Amplituden‐Abstands‐Kurven auf, wobei Sie die End Value  schrittweise  (z.B. 10nm Schritte) erhöhen, bis die Probenoberfläche  erreicht  ist.    Zu beachten  ist, dass nach  jeder Änderung des Wertes zuerst  die  Eingabetaste  zu  betätigen  ist,  da  sonst  der  neue  Wert  bei  der  nächsten  Messung  nicht übernommen wird! Sollte der Mittelwert der Amplitude kleiner als 50 mV sein, dürfen sie den End Value nicht erhöhen sondern retract drücken und den Praktikumsbetreuer um Hilfe fragen. 

• Speichern Sie eine Messung ab und fahren Sie den Cantilever mit „Retract“ von der Probenoberfläche weg 

• Um  die  freie  Vibrations‐Amplitude  zu  kalibrieren,  vermessen  Sie  in  ihrer  Aufnahme mit  dem Messure‐Length‐Tool die Steigung der Kurve (= Sensitivität) 

• Öffnen Sie über „Settings   Calibration  Edit “ den Scan Head Calibration Editor und wechseln auf den 

I/O‐Signals Tab.  Unter „Deflection“ soll der Wert der Amplitude in nm bzw μm angegeben werden, der mit 10V Amplitude erwartet wird.  

 

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Versuch B47:   Rasterkraftmikroskopie  17 

 

4.2.5. Resonanzkurven und Amplituden‐Abstands‐Kurven  

 

Aufgaben: 

• Untersuchen  Sie, wie die Amplituden‐Abstands‐Kurve  von der Anregungsfrequenz  abhängt. Nehmen  Sie dazu 2 Amplituden‐Abstands‐Kurven auf, eine unterhalb und eine oberhalb der Resonanzfrequenz, jeweils mit angenäherter Spitze. 

• Speichern  Sie mindestens  eine  der  Resonanzkurven  ab,  um  in  der  Auswertung  die  Güte  Q  daraus  zu bestimmen. Von was ist der Q‐Wert abhängig? 

• Mit welcher Amplitude muss  der  Cantilever  angeregt werden,  damit  eine  freie Amplitude  von  200 mV vorliegt?  

 

 

Aufnahme von Resonanzkurven: 

• Nehmen Sie eine Resonanzkurve auf, indem sie den „Freq. Sweep“ im Acquisition Panel betätigen.  

• Im Vibration frequency search dialog kann die Anregungsfrequenz mit dem Marker geändert werden. 

 

Abb. 9:  Resonanzkurve des Cantilevers mit ausgewählter Anregungsfrequenz höher und tiefer als die Resonanzfrequenz. 

 

 

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18  Versuchsdurchführung 

 

4.3. MESSUNGEN IM CONTACT MODE  

4.3.1.  Cantilever Wechsel 

• Wechseln Sie in Anwesenheit des Betreuers den Cantilever (Cont‐Al‐G, fR = 25 kHz; k = 0,2 N/m) 

• Ändern Sie folgende Einstellungen in der Software: 

            

 

4.3.2  Abbildung eines optischen Speichers 

• Bauen Sie die optische Speicher Probe ins easyScan2 ein. 

• Nähern Sie den Cantilever vorsichtig der Probenoberfläche an. 

 

Aufgaben: 

• Speichern  Sie  mindestens  eine  der  Kraft‐Abstands‐Kurven  ab  und  diskutieren  Sie  diese  in  Ihrer Auswertung. 

• Suchen  Sie  eine  geeignete  Stelle,  um  die  Struktur  des  optischen  Speichers  abzubilden: Nehmen Sie dazu als erstes ein Übersichtsscan   auf und  korrigieren die Neigung der Probenoberfläche (slope  correction).  Zoomen  sie  anschließend  sukzessive  an  eine  geeignete  Stelle  heran,  um  in  der Auswertung  die minimale  Bitgröße  und  den  Spurabstand  bestimmen  zu  können.  (Bild  speichern  nicht vergessen.) Um welchen optischen Speicher handelt es sich? 

 

Abb. 9: "Acquisition" und "Z‐Conroller" Parameter für Contact Mode AFM

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Versuch B47:   Rasterkraftmikroskopie  19 

 

4.3.3  Abbildung von Kollagen 

• Bauen Sie die Kollagen‐Probe ins easyScan2 ein 

• Nähern Sie den Cantilever vorsichtig der Probenoberfläche an 

 

Aufgaben: 

• Bilden Sie analog zur optischen Speicher Probe eine Kollagenfaser geeignet ab. Zoomen Sie sukzessive eine geeignete Stelle heran, bis das typische Bändermuster zu erkennen ist  (Daten speichern). Wieso ist oft das Bändermuster im Deflection Signal besser sichbar?  

• Speichern Sie eine Kraft‐Distanz‐Kurve auf und neben den Fibern auf. 

 

 

  Abb. 19: Topographie und Deflection‐Aufnahme einer Kollagen‐Probe 

 

 

Damit  ist der praktische Teil des Versuchs abgeschlossen. Um  Ihre Daten zuhause auszuwerten, benötigen Sie die easyScan2 Software, die Sie vom Betreuer bekommen können. 

 

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20  Auswertung 

 

5. AUSWERTUNG 

 

Dokumentieren Sie die Aufgabenstellungen vom experimentellen Teil durch Abbildungen und Kurven und bearbeiten Sie zusätzlich folgende Aufgabestellungen: 

 

5.1. DYNAMIC MODE  

a) Beschreiben  Sie,  was  auf  der  Abbildung  des  Kalibrierungsgitters  zu  erkennen  ist.  Wie  kommt  die Streifenbildung bei aktiviertem Line‐Fit‐Filter zustande? Wie kann man die Streifen loswerden? Was ist zu beobachten bei zu geringem bzw. zu hohem I‐Gain? 

 

Abb. 10: Kalibrationsgitter mit (links)und ohne Line‐Fit‐Filer (rechts) [2] 

b) Geben Sie ihre Kalibrationsfaktoren an. Wie stark ist die Restabweichung nach der Kalibrierung? 

c) Welche  Eigenschaft  muss  die  Probe  erfüllen  damit  solch  eine  Kalibrierung  der  freien  Vibrations‐Amplitude sinnvoll ist? 

d) Deuten Sie den Verlauf  ihrer Amplituden‐Abstands‐Kurven und vergleichen  ihn mit dem  theoretisch zu erwartenden. Welche Unterschiede  treten auf, wenn man unter‐ bzw. oberhalb der Resonanzfrequenz des  Cantilevers  anregt?  Lesen  Sie  aus  den  Amplituden‐Abstands‐Kurven  die  Größe  des  attraktiven Wechselwirkungsbereichs zwischen Probenoberfläche und Cantilever‐Spitze ab. 

e) Bestimmen Sie aus den Resonanzkurven die Güte Q des Cantilevers.  

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Versuch B47:   Rasterkraftmikroskopie  21 

 

5.2. CONTACT MODE  

a) Erläutern Sie den Verlauf der Kraft‐Abstands‐Kurven. Wie  kommt die Hysterese  zwischen dem Verlauf beim Annähern und Entfernen der Cantilever‐Spitze von der Probenoberfläche zustande? Geben Sie die maximale Andruckkraft und die maximale Adhäsionskraft an. 

b) Erklären  Sie  kurz  die  wesentlichen  strukturellen  Unterschiede  zwischen  einer  CD  und  einer  DVD. Bestimmen Sie mit Hilfe des Length‐Tools die minimale Bitgröße und den Spurabstand der verwendeten Probe, und entscheiden Sie um welche Art optischen Speichers es sich handelt. 

c) Wählen  Sie  geeignete  Kollagenfibrillen  aus  ihren  Aufnahmen  und  bestimmen  anhand  dieser  die charakteristische Periodizität der Bänder. Verwenden Sie dazu das Cross‐Section‐Tool, mit dem sie einen Längsschnitt durch die Kollagenfibrillen legen können. 

d) Kraft‐Distanzkurven: Ist die Si‐Probe oder sind die  Kollagenfibrillen weicher? 

 

  

 

 

6. REFERENZEN 

[1]  B. Bhushan, Springer Handbook of Nanotechnology (Springer, 2010). 

[2]  Nanosurf, Nanosurf easyScan 2 AFM Operating Instructions 2011).