11

hie

III

. Vas

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atog

raph

11/1

2 R

.

GCGCGCGCChromatographie IIIChromatographie III

Chr

oma

WS

20 GC GC VorlesungVorlesungGC GC VorlesungVorlesung

22

KapitelKapitel I:I: EinführungEinführungpp gg

KapitelKapitel I 2:I 2: Was bedeutet GC ?Was bedeutet GC ?Kapitel Kapitel I.1: I.1: Was heißt GC ?Was heißt GC ?Kapitel Kapitel I.2: I.2: Was bedeutet GC ?Was bedeutet GC ?Kapitel Kapitel I.3: I.3: Wann wird die GC Wann wird die GC

angewendet ?angewendet ?KapitelKapitel I 4:I 4: Wo wird die GCWo wird die GC

hie

III

. Vas

old Kapitel Kapitel I.4: I.4: Wo wird die GC Wo wird die GC

eingesetzt?eingesetzt?K it lK it l I 5I 5 Wi i d di GCWi i d di GC

atog

raph

11/1

2 R

. KapitelKapitel I.5: I.5: Wie wird die GC Wie wird die GC durchgeführt ?durchgeführt ?

Chr

oma

WS

20 KapitelKapitel II:II: LiteraturLiteratur

33

hie

III

. Vas

old

atog

raph

11/1

2 R

.

Kapitel I: EinführungKapitel I: Einführung

Chr

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WS

20

Kapitel I: EinführungKapitel I: Einführung

44I EinführungI EinführungI 1I 1 Was heißtWas heißt GCGC ??I.1I.1 Was heißt Was heißt GCGC ??

GGGG asasCC

hie

III

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old CC hromatographyhromatography

atog

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.C

hrom

aW

S 20 ( GC = Gaschromatographie)( GC = Gaschromatographie)

55I EinführungI EinführungI 2I 2 Was bedeutetWas bedeutet GCGC ??I.2I.2 Was bedeutet Was bedeutet GCGC ??

Unterschied zwischen Unterschied zwischen HPLCHPLC undundGG Ch t hi (GC)Ch t hi (GC) ??GasGas--Chromatographie (GC)Chromatographie (GC) ??

höhere Auflösunghöhere Auflösung bei Trennungbei Trennung(Verwendung sehr langer Säulen möglich 30(Verwendung sehr langer Säulen möglich 30--60 m)60 m)

hie

III

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old

Verkürzung der AnalysendauerVerkürzung der Analysendauer(oft nur wenige Minuten) (oft nur wenige Minuten)

atog

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.

Verbesserung der EmpfindlichkeitVerbesserung der Empfindlichkeit(FID 5 pg, ECD 0.1 pg, TCD 400 pg/ml) (FID 5 pg, ECD 0.1 pg, TCD 400 pg/ml)

Chr

oma

WS

20

( pg, pg, pg )( pg, pg, pg )

66I EinführungI EinführungI 3I 3 Wann wirdWann wird GCGC angewendet ?angewendet ?I.3I.3 Wann wird Wann wird GCGC angewendet ?angewendet ?

Notwendige Notwendige VoraussetzungVoraussetzung ist die ist die FlüchtigkeitFlüchtigkeitder zu analysierenden Substanz bei einer der zu analysierenden Substanz bei einer yygeeigneten Temperatur (vor Zersetzung) geeigneten Temperatur (vor Zersetzung)

DieDie GCGC wird eingesetzt wenn:wird eingesetzt wenn:Die Die GCGC wird eingesetzt, wenn:wird eingesetzt, wenn:

Substanzen leichtSubstanzen leicht flüchtig flüchtig (evtl. Derivatisierung)(evtl. Derivatisierung)

hie

III

. Vas

old

Substanzen mit rel. niedrigemSubstanzen mit rel. niedrigem MolekulargewichtMolekulargewichtli (MWli (MW 500)500)

sind (sonst alternativ Einsatz von HPLC)sind (sonst alternativ Einsatz von HPLC)

atog

raph

11/1

2 R

. vorliegen (MW <vorliegen (MW < 500)500)es sich um es sich um thermisch stabilethermisch stabile oderoder(schwer zersetzliche) Substanzen handelt(schwer zersetzliche) Substanzen handelt

Chr

oma

WS

20

(schwer zersetzliche) Substanzen handelt.(schwer zersetzliche) Substanzen handelt.

77I EinführungI EinführungI 4I 4 Wo wirdWo wird GCGC eingesetzt ?eingesetzt ?I.4I.4 Wo wird Wo wird GC GC eingesetzt ?eingesetzt ?

Zur Zur ReinheitsReinheits-- und Produktkontrolleund Produktkontrolle chem. Substanzenchem. Substanzen

Zur Zur AnalyseAnalyse von von ArzneistoffenArzneistoffen

ZZ B tiB ti S h d t ffS h d t ff (U lt l tik)(U lt l tik)

Zur Zur BestimmungBestimmung von von WirkstoffenWirkstoffen in in biolog. Matricesbiolog. Matrices

hie

III

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old Zur Zur BestimmungBestimmung von von SchadstoffenSchadstoffen (Umweltanalytik)(Umweltanalytik)

ZurZur AnalyseAnalyse vonvon PolymerenPolymeren (z B mittels Pyrolysator)(z B mittels Pyrolysator)

atog

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11/1

2 R

. Zur Zur AnalyseAnalyse von von PolymerenPolymeren (z.B. mittels Pyrolysator)(z.B. mittels Pyrolysator)

StandardmethodeStandardmethode in fast allen in fast allen chem. Laboratorienchem. Laboratorien

Chr

oma

WS

20

88I EinführungI EinführungI 5I 5 Wie wird dieWie wird die GCGC durchgeführt ?durchgeführt ?I.5I.5 Wie wird die Wie wird die GC GC durchgeführt ?durchgeführt ?Trennung durch Trennung durch AdsorptionAdsorption

StationäreStationärePhasePhase(fest)(fest)

Trennung durchTrennung durch VerteilungVerteilung

Abb. I.5.1a: Gepackte SäuleAbb. I.5.1a: Gepackte Säule

hie

III

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old Trennung durch Trennung durch VerteilungVerteilung

StationäreStationärePhasePhase(Film)(Film)

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. (Film)(Film)

Chr

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Abb. I.5.1b: Kapillar SäuleAbb. I.5.1b: Kapillar Säule

99I EinführungI EinführungI 5I 5 Wie wird dieWie wird die GCGC durchgeführt ?durchgeführt ?

Als Chromatographiearten hauptsächlich:Als Chromatographiearten hauptsächlich:

I.5I.5 Wie wird die Wie wird die GC GC durchgeführt ?durchgeführt ?

Als Chromatographiearten hauptsächlich:Als Chromatographiearten hauptsächlich:Adsorptionschromatographie (gepackte Säulen) Adsorptionschromatographie (gepackte Säulen) Verteilungschromatographie (Kapillarsäulen)Verteilungschromatographie (Kapillarsäulen)

hie

III

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.

Abb. I.5.2.: Zeitlicher Verlauf einer GCAbb. I.5.2.: Zeitlicher Verlauf einer GC-- TrennungTrennung

Chr

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20

1010I EinführungI EinführungI 5I 5 Wie wird dieWie wird die GC apparativGC apparativ durchgeführt ?durchgeführt ?I.5I.5 Wie wird die Wie wird die GC apparativ GC apparativ durchgeführt ?durchgeführt ?hi

e III

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R.

Abb. I.5.3: Schematische Darstellung einer GCAbb. I.5.3: Schematische Darstellung einer GC--AnlageAnlage

Chr

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gg gg

1111I EinführungI EinführungI 5I 5 Wie wird dieWie wird die GC apparativGC apparativ durchgeführt ?durchgeführt ?I.5I.5 Wie wird die Wie wird die GC apparativ GC apparativ durchgeführt ?durchgeführt ?hi

e III

. V

asol

dat

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ph11

/12

R.

Abb I 5 4:Abb I 5 4: Moderner GC/MSModerner GC/MS--ArbeitsplatzArbeitsplatz

Chr

oma

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Abb. I.5.4:Abb. I.5.4: Moderner GC/MSModerner GC/MS--ArbeitsplatzArbeitsplatz

1212

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.

Kapitel II: LiteraturKapitel II: Literatur

Chr

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Kapitel II: LiteraturKapitel II: Literatur

1313V Literatur V Literatur GCGC

Schwedt GSchwedt GSchwedt G.,Schwedt G.,Chromatographische TrennmethodenChromatographische Trennmethoden, Thieme, Thieme--Verlag.Verlag.

K lb BK lb BKolb B.,Kolb B.,Gaschromatographie in BildernGaschromatographie in Bildern, Wiley, Wiley--VCH VerlagVCH Verlag(Bibliothek)(Bibliothek).

McNair H.M., Miller J.M., McNair H.M., Miller J.M., Basic Gas Chromatography, John Wiley Verlag.Basic Gas Chromatography, John Wiley Verlag.

hie

III

. Vas

old Schomburg G.,Schomburg G.,

Gas Chromatography. A Practical Course, Gas Chromatography. A Practical Course, VCHVCH--WeinheimWeinheim

atog

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Bertsch, Jennings W.G., Kaiser R.E.,Bertsch, Jennings W.G., Kaiser R.E.,Recent Advances in Capillary Gas ChromatographyRecent Advances in Capillary Gas Chromatography, Hütig, Hütig--V l (Bibli th k)V l (Bibli th k)

Chr

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20 Verlag (Bibliothek)Verlag (Bibliothek)