Chromatographie IV GC - uni-regensburg.de...GC Seminar I.1I.1 Einleitung Einleitung (siehe Skript...

1

)em

inar

)V

(GC

Se

old

aphi

e IV

R. V

aso

mat

ogra

2010

/11

GCGCGCGCChromatographie IVChromatographie IV

Chr

omW

S 2 GC GC SeminarSeminarGC GC SeminarSeminar

2Chromatographie II Chromatographie II GCGC SeminarSeminarI.1I.1 Einleitung Einleitung (siehe Skript Praktikum)(siehe Skript Praktikum)

GCGC SeminarSeminar) I 3I 3 Die stationäre PhaseDie stationäre Phase

I.2I.2 Ziele des PraktikumsZiele des Praktikums

emin

ar) I.3I.3 Die stationäre PhaseDie stationäre Phase

I.4I.4 Die mobile PhaseDie mobile PhaseI 5I 5 D Sä l fD Sä l f

V (G

C S

eol

d

I.5I.5 Der SäulenofenDer SäulenofenI.6I.6 Die InjektionseinheitDie Injektionseinheit

aphi

e IV

R. V

aso

I.7I.7 Die DetektoreinheitDie DetektoreinheitI.8I.8 Die SoftwareDie Software

mat

ogra

2010

/11

I.8I.8 Die SoftwareDie SoftwareI.9I.9 Die Methode des ISTD Die Methode des ISTD (siehe Skript Praktikum)(siehe Skript Praktikum)

I 10I 10 Aufgaben zum theoretischen TeilAufgaben zum theoretischen Teil

Chr

omW

S 2 I.10I.10 Aufgaben zum theoretischen Teil Aufgaben zum theoretischen Teil

3

I 2 Ziele des PraktikumsI 2 Ziele des PraktikumsChromatographie II Chromatographie II

Nach diesem Nach diesem PraktikumPraktikum soll man u.a.:soll man u.a.:

I.2 Ziele des PraktikumsI.2 Ziele des Praktikums)

Über den Aufbau einer Über den Aufbau einer GCGC--AnlageAnlage, sowie über , sowie über stationärestationäre undund mobilemobile PhasePhase Bescheid wissenBescheid wissen

Ziel 1Ziel 1

emin

ar) stationärestationäre und und mobilemobile PhasePhase Bescheid wissen. Bescheid wissen.

Ziel 2Ziel 2 Über dieÜber die EinzelbestandteileEinzelbestandteile (z B(z B SäulenofenSäulenofen

V (G

C S

eol

d

Ziel 2Ziel 2 Über die Über die EinzelbestandteileEinzelbestandteile (z.B. (z.B. SäulenofenSäulenofen, , InjektoreinheitInjektoreinheit und und DetektorenDetektoren BescheidBescheidwissen. wissen.

aphi

e IV

R. V

aso

Wichtige Wichtige chromatographische Kenngrößenchromatographische Kenngrößen(z.B. (z.B. ttmm, , ttRR(X)(X), , VVmm, , VVRR(X)(X), , uumm, , uu(X)(X),, k etc.)k etc.)

Ziel 3Ziel 3

mat

ogra

2010

/11 bestimmen können. bestimmen können.

Eine Eine quantitative Bestimmungquantitative Bestimmung mit der mit der Methode desMethode des Internen StandardsInternen Standards durchführendurchführen

Ziel 4Ziel 4

Chr

omW

S 2 Methode des Methode des Internen StandardsInternen Standards durchführen durchführen

können. können.

4

)em

inar

)V

(GC

Se

old

aphi

e IV

R. V

aso

mat

ogra

2010

/11 Kapitel IKapitel I Theoretischer TeilTheoretischer TeilKapitel IKapitel I Theoretischer TeilTheoretischer Teil

Chr

omW

S 2

5

I 2 1I 2 1 KomponentenKomponenten derder GC AnlageGC AnlageI Theoretischer TeilI Theoretischer TeilI.2.1 I.2.1 KomponentenKomponenten der der GC AnlageGC Anlage

)

2233

emin

ar) 33

44

V (G

C S

eol

d

1144

aphi

e IV

R. V

aso 11 55

mat

ogra

2010

/11

Chr

omW

S 2

6

I 2 1I 2 1 KomponentenKomponenten derder GC AnlageGC AnlageI Theoretischer TeilI Theoretischer TeilI.2.1 I.2.1 KomponentenKomponenten der der GC AnlageGC Anlage

) 22 44

emin

ar) 22

33 44

V (G

C S

eol

d 11

aphi

e IV

R. V

aso

55

mat

ogra

2010

/11

1 2 11 2 1 GCGC SS

Chr

omW

S 2 Abb. 1.2.1.Abb. 1.2.1. Komponenten eines GCKomponenten eines GC--Systems Systems

7

I 3 Die Stationäre PhaseI Theoretischer TeilI Theoretischer TeilI.3 Die Stationäre Phase

GC Sä lenGC Sä len lassen sich einteilenlassen sich einteilen inin

)

GC Säulen GC Säulen lassen sich einteilenlassen sich einteilen in:in:

Gepackte Säulen Gepackte Säulen (Länge 4(Länge 4--5 Meter)5 Meter)

emin

ar)

V (G

C S

eol

dap

hie

IV R

. Vas

om

atog

ra20

10/1

1

KapillarKapillar--Säulen Säulen (Länge 30(Länge 30--60 Meter)60 Meter)

Chr

omW

S 2

8


KapillarKapillar Sä lenSä len lassen sich einteilenlassen sich einteilen inin

)

KapillarKapillar--Säulen Säulen lassen sich einteilenlassen sich einteilen in:in:

emin

ar)

V (G

C S

eol

dap

hie

IV R

. Vas

om

atog

ra20

10/1

1

Abb 1 3Abb 1 3 V hi d A K ill ä lV hi d A K ill ä l

Chr

omW

S 2 Abb. 1.3.Abb. 1.3. Verschiedene Arten von Kapillarsäulen Verschiedene Arten von Kapillarsäulen

9


Die PLOT-Säulen

)

(engl. porous-layer-open-tubular-column)

Feste stationäre PhaseFeste stationäre Phase befindet sich innenbefindet sich innen

emin

ar)

Die Menge an stationärer PhaseDie Menge an stationärer Phase

Feste stationäre PhaseFeste stationäre Phase befindet sich innenbefindet sich innenan der an der KapillarwandKapillarwand

V (G

C S

eol

d

Die Menge an stationärer PhaseDie Menge an stationärer Phaseist ist sehr großsehr groß (relativ gesehen)(relativ gesehen)

aphi

e IV

R. V

aso

Für Analyten, die nicht an einer flüssigenFür Analyten, die nicht an einer flüssigenstationären Phase getrennt werden könnenstationären Phase getrennt werden können(z B Permanentgase kurzkettige Kohlenwasserstoffe)(z B Permanentgase kurzkettige Kohlenwasserstoffe)

mat

ogra

2010

/11 (z.B. Permanentgase, kurzkettige Kohlenwasserstoffe)(z.B. Permanentgase, kurzkettige Kohlenwasserstoffe)

GasGas--festfest--AdsorptionsAdsorptions--ChromatographieChromatographie

Chr

omW

S 2 GasGas festfest AdsorptionsAdsorptions ChromatographieChromatographie

10


Die SCOT-Säulen

)

(engl. support-coated-open-tubular-column)

stationäre Phasestationäre Phase ist ein ist ein FlüssigkeitsfilmFlüssigkeitsfilm, der, der

emin

ar)

Die Menge an stationärer PhaseDie Menge an stationärer Phase

gg ,,auf auf einen festen Trägereinen festen Träger an der an der KapillarwandKapillarwandaufgebracht ist.aufgebracht ist.

V (G

C S

eol

d

Die Menge an stationärer PhaseDie Menge an stationärer Phaseist ist größergrößer als bei wandbeschichteten als bei wandbeschichteten Kapillaren (z.B. WCOT)Kapillaren (z.B. WCOT)

aphi

e IV

R. V

aso

Trennung von Trennung von leichtflüchtigen Verbindungenleichtflüchtigen Verbindungen, die , die zu starkzu starkauf auf PLOTPLOT--SäulenSäulen retardiert (zurückgehalten) werden.retardiert (zurückgehalten) werden.S hl ht T l i tS hl ht T l i t l b il b i WCOTWCOT Sä lSä l

mat

ogra

2010

/11 Schlechtere TrennleistungSchlechtere Trennleistung als bei als bei WCOTWCOT--SäulenSäulen

GasGas--flüssigflüssig--VerteilungsVerteilungs--ChromatographieChromatographie

Chr

omW

S 2 gg gg g pg p

11


Die WCOT-Säulen

)

(engl. wall-coated-open-tubular-column)

stationäre Phasestationäre Phase befindet sich als befindet sich als dünnerdünner

emin

ar)

FlüssigkeitsfilmFlüssigkeitsfilm, , direktdirekt an der Innenseite deran der Innenseite derKapillarwandKapillarwand..

V (G

C S

eol

d

Diese Säulen besitzen die Diese Säulen besitzen die höchste höchste TrennleistungTrennleistung

aphi

e IV

R. V

aso

Einsatz der WCOTEinsatz der WCOT--Säulen vor allem in der SpurenanalytikSäulen vor allem in der Spurenanalytik(nur geringe Probenmengen auftragbar)(nur geringe Probenmengen auftragbar)

mat

ogra

2010

/11

GasGas--flüssigflüssig--VerteilungsVerteilungs--ChromatographieChromatographie

Chr

omW

S 2

12I Theoretischer TeilI Theoretischer TeilI 3 1 Beispiele stationärer PhasenI.3.1 Beispiele stationärer Phasen

)

Bei n = 100% besteht die Trennflüssigkeitaus reinem Polydimethylsiloxan.

emin

ar)

Folge: Sehr unpolare stationäre Phase

V (G

C S

eol

dap

hie

IV R

. Vas

o

Die Trennflüssigkeit besteht neben n Anteilen an Polydimethylsiloxan auch

aus unterschiedlichen Anteilen an

mat

ogra

2010

/11 Diphenylpolysiloxan m mit (n=100%-m).

Folge: Zunehmend höhere Polarität der t ti ä Ph

Chr

omW

S 2 stationäre Phase

13I Theoretischer TeilI Theoretischer TeilI 3 1 Beispiele stationärer PhasenI.3.1 Beispiele stationärer Phasen

)

Die Trennflüssigkeit besteht neben n Anteilen an Polydimethylsiloxan auch aus

unterschiedlichen Anteilen an

emin

ar)

Cyanopropylphenylpolysiloxan m mit (n=100%-m).

V (G

C S

eol

d

Folge: Zunehmend höhere Polarität der stationären Phase

aphi

e IV

R. V

aso

(n=100%) Die Trennflüssigkeit besteht aus 100% Polyethylenglykol

mat

ogra

2010

/11 100% Polyethylenglykol.

Folge: Sehr hohe Polarität der stationären Phase.

Achtung !! Empfindlich gegenüber

Chr

omW

S 2 Achtung !! Empfindlich gegenüber

Sauerstoff und hohen Trenntemperaturen.

14I Theoretischer TeilI Theoretischer TeilI 3 1 Beispiele stationärer Phasen

Im Praktikumsversuch wird folgende SäuleIm Praktikumsversuch wird folgende Säule

I.3.1 Beispiele stationärer Phasen)

Im Praktikumsversuch wird folgende Säule Im Praktikumsversuch wird folgende Säule eingesetzt:eingesetzt:

emin

ar)

Hersteller:Hersteller: J+W ScientificJ+W Scientific©©

V (G

C S

eol

d

Typ:Typ: HPHP--5MS5MS©©

Länge:Länge: 30 Meter30 Meter

aphi

e IV

R. V

aso

I.D.I.D. 0.25 mm0.25 mmFilmFilm 0.25 µm0.25 µm

mat

ogra

2010

/11 Material:Material: PolydimethylsiloxanPolydimethylsiloxan

(mit 5% Diphenyl(mit 5% Diphenyl--Anteil)Anteil)T Li iT Li i 6060°°CC 3232 °°C (3 0C (3 0°°C)C)

Chr

omW

S 2 Temp. Limit: Temp. Limit: --6060°°C C –– 325325°°C (350C (350°°C)C)

15

I 4 Die mobile Phase PhaseI Theoretischer TeilI Theoretischer TeilI.4 Die mobile Phase Phase

)

Anforderungen an die mobile Phase Anforderungen an die mobile Phase (Trägergas)(Trägergas)::

emin

ar)

Besondere ReinheitBesondere Reinheit (mind. 5.0 Qualität )(mind. 5.0 Qualität )= 99,9990 % Reinheit= 99,9990 % Reinheit

V (G

C S

eol

d

Keine Reaktion bei hohen TempKeine Reaktion bei hohen Temp

Besser nochBesser noch (6.0 Qualität )(6.0 Qualität )= 99,99990 % Reinheit= 99,99990 % Reinheit

aphi

e IV

R. V

aso Keine Reaktion bei hohen Temp.Keine Reaktion bei hohen Temp.

mit Säulenmaterial und Trennkomponente mit Säulenmaterial und Trennkomponente

gebräuchlich sindgebräuchlich sind HeHe, H, H22, (N, (N22))

mat

ogra

2010

/11

Versorgung aus GasbombenVersorgung aus Gasbomben

gebräuchlich sind gebräuchlich sind HeHe, H, H22, (N, (N22))

Chr

omW

S 2 g gg g

mit Druckminderer mit Druckminderer (4 bar)(4 bar)

16

I 4 Die mobile Phase PhaseI Theoretischer TeilI Theoretischer TeilI.4 Die mobile Phase Phase

)em

inar

)V

(GC

Se

old

aphi

e IV

R. V

aso

gebräuchlich sind gebräuchlich sind HeHe, H, H22, (N, (N22))

mat

ogra

2010

/11

Abb. I.4:Abb. I.4: VanVan--DeemterDeemter--Kurven für NKurven für N22, He, H, He, H22

Chr

omW

S 2 22, ,, , 22

17

I 5 Der SäulenofenI Theoretischer TeilI Theoretischer TeilI.5. Der Säulenofen

)em

inar

)V

(GC

Se

old

aphi

e IV

R. V

aso

mat

ogra

2010

/11

Abb I 5 0:Abb I 5 0: GCGC SäulenofenSäulenofen

Chr

omW

S 2 Abb. I.5.0:Abb. I.5.0: GCGC--SäulenofenSäulenofen

18

I 5 Der SäulenofenI Theoretischer TeilI Theoretischer TeilI.5. Der Säulenofen

I.5.1 Die isotherme GC

)

Die Die Temperatur Temperatur im im Säulenofen Säulenofen ändert sichändert sich während der während der chromatographischen Trennung chromatographischen Trennung nichtnicht::

5 e sot e e GC

emin

ar) g p gg p g

V (G

C S

eol

dap

hie

IV R

. Vas

om

atog

ra20

10/1

1 C

hrom

WS

2

Abb. I.5.1:Abb. I.5.1: Temperaturverlauf bei isothermer GCTemperaturverlauf bei isothermer GC

19I Theoretischer TeilI Theoretischer TeilI 5 2 Die temperaturprogrammierte GCI.5.2 Die temperaturprogrammierte GC

)

Die Die Temperatur Temperatur im im Säulenofen Säulenofen ändert sichändert sich während der während der chromatographischen Trennung:chromatographischen Trennung:

emin

ar)

V (G

C S

eol

dap

hie

IV R

. Vas

om

atog

ra20

10/1

1

Abb I 5 2Abb I 5 2 T t l f b iT t l f b i

Chr

omW

S 2 Abb. I.5.2:Abb. I.5.2: Temperaturverlauf beiTemperaturverlauf bei

temperaturprogrammierter GCtemperaturprogrammierter GC

20I Theoretischer TeilI Theoretischer TeilI 6 Die InjektionseinheitI.6. Die Injektionseinheit

I.6.1 Der Split/Splitless Injektor

)em

inar

)V

(GC

Se

old

aphi

e IV

R. V

aso

mat

ogra

2010

/11

Chr

omW

S 2

Abb. I.6.0:Abb. I.6.0: Split/Splitless Split/Splitless --InjektorInjektor


I.6.1 Der Split/Splitless Injektor

)em

inar

)V

(GC

Se

old

aphi

e IV

R. V

aso

mat

ogra

2010

/11

Abb I 6 1Abb I 6 1 S lit/S litlS lit/S litl I j kt ( h ti h)I j kt ( h ti h)

Chr

omW

S 2 Abb. I.6.1:Abb. I.6.1: Split/Splitless Split/Splitless ––Injektor (schematisch)Injektor (schematisch)


I.6.2 Der On-Column-Injektor

)em

inar

)V

(GC

Se

old

aphi

e IV

R. V

aso

mat

ogra

2010

/11

Abb I 6 2Abb I 6 2 OO C lC l I j kI j k

Chr

omW

S 2 Abb. I.6.2:Abb. I.6.2: OnOn--ColumnColumn--InjektorInjektor

23I Theoretischer TeilI Theoretischer TeilI 7 Der DetekorI.7. Der Detekor

I.7.1 Der Flammenionisationsdetektor (FID)

)em

inar

)V

(GC

Se

old

aphi

e IV

R. V

aso

mat

ogra

2010

/11

Abb I 7 0Abb I 7 0 Fl i i ti d t kt (FID)Fl i i ti d t kt (FID)

Chr

omW

S 2 Abb. I.7.0:Abb. I.7.0: Flammenionisationsdetektor (FID)Flammenionisationsdetektor (FID)


I.7.1 Der Flammenionisationsdetektor (FID)

)em

inar

)V

(GC

Se

old

aphi

e IV

R. V

aso

mat

ogra

2010

/11

Abb I 7 1Abb I 7 1 FID ( h i h)FID ( h i h)

Chr

omW

S 2 Abb. I.7.1:Abb. I.7.1: FID (schematisch)FID (schematisch)


I.7.2 Der massenselektive Detektor (MSD)

)em

inar

)V

(GC

Se

old

Transferline (310°C)

aphi

e IV

R. V

aso

GC

mat

ogra

2010

/11

Chr

omW

S 2 Abb. I.7.2:Abb. I.7.2: massenselektivermassenselektiver--QuadrupolQuadrupol--Detektor (MSD)Detektor (MSD)--

26

I 7 3 weitereI 7 3 weitere GCGC--DetektorenDetektorenI Theoretischer TeilI Theoretischer TeilI.7.3 weitere I.7.3 weitere GCGC--DetektorenDetektoren

GC-Detektoren Anwendung Nachweisgrenze Linearität

)

FID(flame ionization

detector)

selektivnur ionisierbare Komponenten in H2/Luft-Flamme

ca. 5,0 pg C/sec 107

emin

ar)

TCD (WLD)(thermal conductivity

detector=Wärmeleitfähigkeits

universellfür Komponenten mit unterschiedlicher therm. Leitfähigkeit zum Trägergas

400 pg/ml carrier 106

V (G

C S

eol

d

gdetektor)

g g

ECD(electron capture

detektor

selektivz.B. Moleküle mit Heteroatomen

z.B. 0,1 pg Cl /sec

104

aphi

e IV

R. V

aso detektor

=Elektroneneinfangdetektor)

NPD(Stickstoff-Phosphor-

selektivfür stickstoff und –phosphorhaltige

0,1 – 0,40 pg 104

mat

ogra

2010

/11 (Stickstoff-Phosphor-

Detektor)für stickstoff und –phosphorhaltige organische Komponenten

MSD(mass selective

d t t )

universellkaum Einschränkungen

10 pg – 10 ng 105

Chr

omW

S 2

Abb. I.7.3: weitere häufig eingesetzte GC-Detektorendetector)

27

I 8 SoftwareI 8 SoftwareI Theoretischer TeilI Theoretischer TeilI.8. SoftwareI.8. Software

)em

inar

)V

(GC

Se

old

aphi

e IV

R. V

aso

mat

ogra

2010

/11

Chr

omW

S 2

Abb. I.8: Software MSD-ChemStation D.01.02.16 (Jun 2004)

28

I.10 Fragen zumI.10 Fragen zum Theoretischen TeilTheoretischen Teil (Auszug)(Auszug)I Theoretischer TeilI Theoretischer TeilI.10 Fragen zum I.10 Fragen zum Theoretischen TeilTheoretischen Teil (Auszug)(Auszug)1.) Welche beiden unterschiedlichen Chromatograpiearten werden in der GC

hauptsächlich eingesetzt?

)

2.) In der Gaschromatographie unterscheidet man im Wesentlichen zwischen zwei unterschiedlichen Kategorien von Trennsäulen. Wie heißen sie und worin unterscheiden sie sich?

3.) Nennen sie einen wesentlichen Vorteil, bei der Verwendung von Kapillarsäulen.

emin

ar) 4.) Welcher Zusammenhang besteht zwischen der Schichtdicke (Film) der

Trennflüssigkeit in Kapillarsäulen und der Kapazität der Trennsäule bzw. der Trennleistung der Kapillarsäule.

5.) Nennen sie drei Beispiele fester Adsorbentien die bei gepackten Säulen zum

V (G

C S

eol

d

Einsatz kommen und für welche Substanzen sie verwendet werden.6.) Aus welchem Material ist in der Regel die Kapillarwand einer Kapillarsäule

hergestellt. Wie heißt der entsprechende Fachausdruck?7.) Was versteht man unter Säulenbluten, wie kommt es zustande und wie macht es

aphi

e IV

R. V

aso

sich bemerkbar?8.) Wie kann eine Säule hinsichtlich des aufgebrachten stationären Trägermaterials

modifiziert werden, um Säulenbluten zu verhindern und wie nennt man eine so veränderte Phase?

mat

ogra

2010

/11 9.) Welche notwendigen Voraussetzungen muss die in einer Kapillarsäule

aufgebrachte Trennflüssigkeit u.a. aufweisen (5 Beispiele)?10.) Wann wird in der GC mit Split-Injektion und wann im Splitless-Mode gearbeitet (je

1 Beispiel)?

Chr

omW

S 2 11.)….. Nennen sie einen wesentlichen Unterschied zwischen dem Bauprinzip eines Split-

Splitlos Detektors und eines On-Column-Detektors. Wie nennt man das Injektionsverfahren bei der On-Column-Injektion?

29

)em

inar

)V

(GC

Se

old

aphi

e IV

R. V

aso

mat

ogra

2010

/11

Kapitel II Experimenteller TeilKapitel II Experimenteller TeilKapitel II Experimenteller TeilKapitel II Experimenteller Teil

Chr

omW

S 2

30

Kapitel II: Experimenteller Teil

II.1II.1 Einleitung Einleitung (siehe Skript Praktikum)(siehe Skript Praktikum)

) II 2 1II 2 1 Vorbereitung der LösungenVorbereitung der Lösungen (siehe Skript)(siehe Skript)

II.2II.2 VersuchsdurchführungVersuchsdurchführung

emin

ar) II.2.1II.2.1 Vorbereitung der Lösungen Vorbereitung der Lösungen (siehe Skript) (siehe Skript)

II.2.1.1 Vorbereitung der Stammlösungen(siehe Skript Praktikum)

V (G

C S

eol

d

(siehe Skript Praktikum)

II.2.1.2 Vorbereitung der Eich-(Kalibrierlösung)(siehe Skript Praktikum)

aphi

e IV

R. V

aso (siehe Skript Praktikum)

II.2.1.3 Vorbereitung der Probenlösungen(siehe Skript Praktikum)

mat

ogra

2010

/11

II.2.2II.2.2 Durchführung der GC/MSDurchführung der GC/MS--AnalysenAnalysenII 3II 3 Aufgaben zum experimentellen TeilAufgaben zum experimentellen Teil

Chr

omW

S 2 II.3II.3 Aufgaben zum experimentellen TeilAufgaben zum experimentellen Teil

31II Experimenteller TeilII Experimenteller Teil)

emin

ar)

V (G

C S

eol

dap

hie

IV R

. Vas

om

atog

ra20

10/1

1 C

hrom

WS

2

32

II 2 2 Durchführung derII 2 2 Durchführung der GC/MSGC/MS--AnalysenAnalysenII Experimenteller TeilII Experimenteller TeilII.2.2 Durchführung der II.2.2 Durchführung der GC/MSGC/MS--AnalysenAnalysen

)em

inar

)V

(GC

Se

old

BA

aphi

e IV

R. V

aso B

C

A

mat

ogra

2010

/11

Abb II 2 2 Di I j kt P i

C

Chr

omW

S 2 Abb. II.2.2.a: Die Injektor-Programmierung

33

II 2 2 Durchführung derII 2 2 Durchführung der GC/MSGC/MS--AnalysenAnalysenII Experimenteller TeilII Experimenteller TeilII.2.2 Durchführung der II.2.2 Durchführung der GC/MSGC/MS--AnalysenAnalysen

)em

inar

)

D

V (G

C S

eol

d E

aphi

e IV

R. V

aso

mat

ogra

2010

/11

Abb. II.2.2.b: Der Injektionsmodus

Chr

omW

S 2

34

II.2.2 Durchführung derII.2.2 Durchführung der GC/MSGC/MS--AnalysenAnalysenII Experimenteller TeilII Experimenteller TeilII.2.2 Durchführung der II.2.2 Durchführung der GC/MSGC/MS AnalysenAnalysen

)em

inar

)V

(GC

Se

old

aphi

e IV

R. V

aso

F

mat

ogra

2010

/11

Abb. II.2.2.c: Die Programmierung des SäulenflussesF

Chr

omW

S 2

35


)em

inar

)

G

V (G

C S

eol

d

G

aphi

e IV

R. V

aso

mat

ogra

2010

/11

Abb II 2 2 d Di P i d Sä l f

Chr

omW

S 2 Abb. II.2.2.d: Die Programmierung des Säulenofens

36


)em

inar

)V

(GC

Se

old H

aphi

e IV

R. V

aso

mat

ogra

2010

/11

Abb. II.2.2.e: Die Einstellung derTransferline-Temperatur

Chr

omW

S 2

37


)em

inar

)V

(GC

Se

old I J

aphi

e IV

R. V

aso

mat

ogra

2010

/11

Abb. II.2.2.f: Die Programmierung des Autosamplers

Chr

omW

S 2

38


)em

inar

)V

(GC

Se

old K

aphi

e IV

R. V

aso

mat

ogra

2010

/11

Abb II 2 2 D St t d P b

Chr

omW

S 2 Abb. II.2.2.g: Das Starten der Probensequence

39


)em

inar

)V

(GC

Se

old

L

aphi

e IV

R. V

aso

mat

ogra

2010

/11

Abb II 2 2 h D M ü kt D t A l i

Chr

omW

S 2 Abb. II.2.2.h: Der Menüpunkt: Data-Analysis

40


)em

inar

)V

(GC

Se

old

aphi

e IV

R. V

aso

MK

N

mat

ogra

2010

/11

Abb. II.2.2.i: Das Erstellen der Kalibriertabelle

N

Chr

omW

S 2 Abb. II.2.2.i: Das Erstellen der Kalibriertabelle

41

II.2.2 Durchführung derII.2.2 Durchführung der GC/MSGC/MS--AnalyseAnalyseII Experimenteller TeilII Experimenteller TeilII.2.2 Durchführung der II.2.2 Durchführung der GC/MSGC/MS AnalyseAnalyse

)em

inar

)V

(GC

Se

old

T

aphi

e IV

R. V

aso

mat

ogra

2010

/11

Chr

omW

S 2 Abb. II.2.2.j: Das Erstellen des Quantitativen Reports

42

II.3. Aufgaben zumII.3. Aufgaben zum experimentellen Teilexperimentellen TeilII Experimenteller TeilII Experimenteller TeilII.3. Aufgaben zum II.3. Aufgaben zum experimentellen Teilexperimentellen Teil1.) Was versteht man unter der Durchbruchszeit tm eines chromatographischen Systems und

warum ist diese mit der im Praktikumsversuch eingestellten Messmethode nicht zu

)

bestimmen?2.) Welche apparativen Einflüsse können zu einer deutlichen Beeinflussung der

Durchbruchszeit führen (nennen sie 2 Beispiele)?3.) Für das verwendete chromatographische System sei eine Durchbruchszeit von 2.5 min

emin

ar) gegeben. Ermitteln Sie aus dem Tracer-Chromatogramm die Retentionszeiten tR(X) von

Acetanilid und Cumarin.4.) Berechnen sie die lineare Wanderungsgeschwindigkeit der mobilen Phase um in [cm/s]

(Länge der Säule 30 Meter).

V (G

C S

eol

d

5.) Wie würde sich das Trennergebnis verändern, wenn Sie die lineare Wanderungsgeschwindigkeit drastisch erhöhen oder drastisch reduzieren würden. Begründen Sie Ihre Aussage.

6.) Im Chromatogramm des Parfums Joop eluiert Cumarin bei einer Retentionszeit tR = 10.31

aphi

e IV

R. V

aso

min. Bei tR = 10.35 min eluiert die Komponente Ethylvanillin. Berechnen Sie für beide Komponenten den jeweiligen Kapazitätsfaktor k und bestimmen Sie den Trennfaktor α zwischen Cumarin und Ethylvanillin. Bewerten Sie das erhaltene Ergebnis.

7.) Berechnen Sie ausgehend von den erhaltenen chromatographischen Ergebnissen der

mat

ogra

2010

/11 Kalibriermessung den KF-Wert für Cumarin.

8.) Berechnen Sie mit Hilfe des ermittelten KF-Wertes die Konzentration an Cumarin [mg/ml] in den Parfums Joop und Chanel No5.

9.) Identifizieren Sie mit Hilfe des MS-Spektrums die Komponente bei tR = 10.31 min im

Chr

omW

S 2 Chromatogramm des Parfums Pure (Jil Sander). Welche Schlüsse ziehen Sie daraus?

10.) Untersuchen Sie anhand der erhaltenen EI-Massenspektren alle erhaltenen Chromatogramme der Parfumlösungen auf den möglichen Inhaltsstoff Moschusketon (MW 294).

Chromatographie IV GC - uni-regensburg.de...GC Seminar I.1I.1 Einleitung Einleitung (siehe Skript...

Documents

Transcript of Chromatographie IV GC - uni-regensburg.de...GC Seminar I.1I.1 Einleitung Einleitung (siehe Skript...