Emissionen im Fahrzeuginnenraum UV- 1900 50 Jahre Shimadzu … · 2018. 11. 1. · angekommen, dort...

Emissionen im Fahrzeug innenraum

Analyse von Werkstoffmaterialiennach VDA278 mit Thermodesorption

UV-1900

UV-Vis-Spektroskopie ndash schnellund einfach wie noch nie

50 Jahre Shimadzu in Europa

Meilensteine in Entwicklung undTechnologie

Pharmaceutical

Plastics and Rubber

INHALT

Clinical

Chemical PetrochemicalBiofuel and Energy

In jedem Ozean in jeder Tiefe ndashMikrofasern und Mikroplastik 2

Restlos rein ndash TOC-Analytik fuumlr die Reinigungsvalidierung in der pharmazeutischen Industrie 8

SteBLife ndash neues Kurzzeit ver fahrenzur Lebensdauer berechnung von Werkstoffen Pro ben und Bau -teilen 10

Analyse von VOC- und SVOC-Emis sionen im Fahrzeug innenraumndash Werkstoffpruumlfung nach VDA278mit Thermodesorption 16

Oumll im Wasser ndash Schnelle und effi-ziente Analyse von Mineraloumllen in Umweltproben nach H53 18

Die Qual der Wahl ndash Nicht alle C18-Saumlulen zeigen dasselbeTrenn verhalten 21

Derivatisierung mit Pyryliumsalzenndash Houmlhere Empfindlichkeit beiPeptid analysen mit LC-MSMS 26

APPLIKATION

ALSACHIM Hochwertige Grund-kom ponenten fuumlr die Antibiotika-forschung 5

50 Jahre Shimadzu in Europa ndashMeilensteine in Entwicklung undTechnologie 14

Die Zukunft der Massenspek tro -metrie fuumlr das toxikologischeScreening 24

AKTUELLES

MAumlRKTE

UV-1900 Perfekt fuumlr alle Analyse an for -derungen ndash UV-Vis-Spektroskopie ndashschnell und einfach wie noch nie 6

PRODUKTE

SHIMADZU NEWS 22018

Food Beverages Agriculture

Environment

Automotive

In jedem Ozean in jederTiefe ndash Mikrofasern undMikroplastikMikro-FTIR-Analytik an kleinsten Partikeln aus der Tiefsee bis zum Polareis

A uf allen Kontinenten fin-den Naturwissenschaftlerpolymere Mikropartikel in

Lebewesen ndash auch in der Welt derMeerestiere etwa im Polar dorsch(Boreogadus saida) oder in Tief -seefloumlhen (Lysianassoidea amphi-pods) die ein wich tiges Glied inder Nah rungs kette von FischenPingui nen Seevoumlgeln oder Rob -ben sind Zwei Arbeits gruppen(New castle University Groszlig -britan nien und WageningenMarine Research Niederlande)untersuchten die Mageninhalteder jeweiligen Tier art Und beideGruppen wurden fuumlndig Mikro -partikel um 100 microm Groumlszlige wur-den isoliert

Polardorsch vom Nordpol

Der Arktische Ozean wird oft alsungestoumlrte und unberuumlhrte Naturerfahren Jedoch ist die Arktiskein geschlossenes Sys tem son-dern vom Menschen beeinflusstzum Beispiel durch Klimawandeloder Umweltver schmutzung Inden letzten Jahren wurde in derNaumlhe des Spitzbergen-Archipelsim arktischen Ozean ein zusaumltz-licher Meereswirbel (Gyre) be -schrieben der aus den suumldlichenstaumlrker urbanisierten Gebietenden marinen Plastikabfall ansam-melt Auch im Meereis selbstwurden Plastikruumlckstaumlnde gefun-den Da das Eis schmilzt koumlnnendie im Meereis eingefangenenKunst stoffteilchen freigesetztwerden und stehen fuumlr Organis -men zur Verfuumlgung die unterdem Meer eis leben und sichernaumlhren

Einer dieser Organismen ist derPolardorsch eine Fischart die

ihre ersten Jahre unter demMeer eis verbringt Sie ernaumlhrtsich von kleinen Krebstieren unddient als wichtige Beute fuumlr grouml-szligere Tiere wie Seevoumlgel undMeeressaumluger Der Polardorschwird darum als Schluumlsselspeziesdes arktischen Oumlkosystems ange-sehen Fuumlr diese Studie wurdeder Fisch direkt unter demMeereis des Eurasischen Beckensund in offenem Wasser rund umSpitz bergen gefangen [1]

Tiefseeshrimps ndash OrdnungFlohkrebse (Amphipoda)

Die Universitaumlt von Newcastlenutzte Tauchsonden um mobilemaritime Organismen in denextremen Tiefen der See einzu-sammeln Proben wurden ineiner Tiefe von 11000 m imMarianen-Graben genommeneine Tiefsee rinne im westlichenPazifik direkt oumlstlich der mikro-nesischen Inseln sowie in ande-

85deg N

85deg N

80deg N 75deg N

0deg 10deg E 20deg E 30deg E 40deg E

170deg W 170deg E 160deg E 150deg E 140deg E 130deg E 120deg E180deg

Mineraloumllruumlckstaumlnde in Lebensmit teln ndash MOSH-MOAH-Bestim mung 12

FUumlR SIE GELESEN

Abbildung 1 Fundorte der Polardorschproben

APPLIKATION

3SHIMADZU NEWS 22018

ren Graumlben im Pazi fik mit Tiefenbis zu 7000 m Die meisten Orga -nismen waren LysianassoideaAmphipoden Kreatu ren die andie Bedingungen der Tiefsee ange-passt sind Es wurde herausgefun-den dass diese Lebe wesen aus derTiefsee sogar in der Lage sindEnzyme zu entwickeln die Holz -fasern verdauen [2]

Probenvorbereitung

Die groumlszligte Problematik derMikro partikelanalyse ist die Kon -tamination der Proben durch elek-trostatisch aufgeladene Parti keldie die Probe anfliegen oder Parti -

kel die der Mensch (Schuppenund Fasern) mit sich traumlgt EinigeKunststoff-Teilchen sogenannteMikrofasern zum Beispiel ausKleidung werden nicht nur vonTieren aufgenommen sondernsind so leicht dass sie in der Luftschweben koumlnnen Eine Unter -schei dung zwischen Fasern diedurch Tiere selbst oder durchLuftverunreinigungen in die Pro -be geraten ist nicht moumlglich [1]

Die Reinigung der Mikropartikelist eine weitere schwierige Frage -stellung Behandelt man die Pro -ben chemisch um alle proteinaumlhn-lichen Ruumlckstaumlnde zu entfernen

oder waumlscht man die Proben ein-fach mit Wasser Bei der chemi-schen Reinigung koumlnnen Informa -tionen uumlber anhaftende Chemi -kalien verloren gehen bei derReinigung mit Wasser bleibendiese Informationen erhalten aberdie Reinigung ist moumlglicherweiseweniger gruumlndlich Die Mikropar -tikel aus dem Flohkrebs wurdenmit einer KOH-Loumlsung (Kalium -hydroxid) bearbeitet die alleorganischen Anhaftungen aufloumlstohne den Kunststoff selbst anzu-greifen Die Partikel aus demPolardorsch wurden mit Wassergereinigt

Analyse mit Infrarotmikro -spektroskopie

Die Definition eines Mikropar ti -kels variiert von Veroumlffentlichungzur Veroumlffentlichung Partikel immicrom-Bereich sind hier der Anlasszur Beschreibung einer Mess tech -nik die dem Erscheinungsbild derProben gerecht wird Die Infra rot -spektroskopie ist die Methode derWahl

Mit dem FTIR-Geraumlt IRTracer-100 dem InfrarotmikroskopAIM-9000 und der DiamantzelleDC3 von Specac wurden dieUntersuchungen der Mikropar -tikel durchgefuumlhrt Je nach ihremAussehen wurden Einzelpunkt -mes sungen oder Flaumlchenanalysen(Mapping) ausgefuumlhrtMit der Dia -mantzelle werden kleine unebenePartikel plan und bis zur Transpa -renz gedruumlckt Somit koumlnnenPartikel im Durchlichtverfah renanalysiert werden Die gemesse-nen Infrarot-Spektren wurden mitSpektrenbibliotheken unterschied-

lichster Herkunft (ShimadzuSadtler STJapan-Europe undanderen) identifiziert

Studium der Plastikaufnahme

Zur Untersuchung der potenziel-len Beziehung zwischen Kunst -stoff in Meereis und der Einnah mevon Kunststoff durch Fischewurde in 72 Polardorsch-Maumlgennach Kunststoff gesucht Von den72 Fischen wurden zwei Indivi -duen (28 der gesammeltenProbe) mit jeweils einem kleinenPlastikpartikel gefunden DiesesErgebnis ist vergleichbar mit Ein -

nahmeraten bei Fischen aus nor-wegischen und kanadischenGewaumlssern Der in Abbildung 2gezeigte blaue Partikel von 200 micromwurde infrarotmikroskopisch ana-lysiert Das Ergebnis der Durch -lichtmessung ergab dass der Par -tikel aus einer Kombination ausanorganischen (Kaolin) und poly-merbasierenden Stoffen (PMMA)besteht (Abbildung 5 Seite 4)Das Infra rotspektrum (Transmis -sion) des roten Partikels in Abbil -dung 2 ist das Ergebnis aus einerMischung von Epoxidharz undAcryl basierendem Klebstoff [2]

Abbildung 5 zeigt exemplarischdie Analyse des blauen PartikelsMit der Bibliotheksfunktion wur-den die HauptkomponentenPMMA (Polymethylmethacrylat)und Kaolin des Partikels identifi-ziert Oben in der Abbildung istdas Kaolin dargestellt in der Mit -te das Transmissionsspektrum

Abbildung 2 Zwei der gefundenen Partikel aus Polardorsch-Maumlgen

Abbildung 3 Tauchsonde die bei den Arbeiten in der Tiefsee zum Einsatz gelangte

Abbildung 4 Hirodelleas gigas als Beispiel der Ordnung Amphipode

des Mikropartikels und unten dasSpektrum von PMMA

Der Magen eines Tiefseeshrimpsenthielt einen Partikel bestehendaus bdquoPolyethylenldquo der partiell voneiner Mischung aus Organik undAnorganik umhuumlllt war (Abbil -dung 6) Polyethylen ist als Poly -mer von Natur aus sehrleicht mit seiner Dichteunter 1 (Tabelle 1) undschwimmt eigentlich inoberen Gewaumlsser schich tenVermut lich durch Anla ge -rung von kleinen Was ser -tieren und deren Skeletteoder anderen aumluszligeren Ein -fluumlssen ist dieser Partikeldoch bis in die unterenMeerwasser schich ten ge -langt In Abbildung 6 istoben rechts in der Ansichtdes Parti kels der Mess fleckvon 15 x 15 microm zu er ken -nen Es ist eine Trans mis -sions aufnahme eines Par -ti kels von 100 microm derdurch das Glaumltten mit derDia mant zelle verbreitertwurde

Wie in der Abbildungdeutlich zu sehen ist derPartikel mit einer Koronaversehen Die Messungergab dass es sich um

dieser Kranz wiedergegeben wer-den

Fazit ndash Kunststoff als zusaumltz -licher Stressfaktor

Die Ergebnisse zeigen dass dieAuswirkungen von Kunststoff-Verschmutzung den ArktischenOzean sowie die Tiefsee erreichthaben und dass Fische und Am -phipode Kunststoff-Teilchenbegegnen koumlnnen Die Folgen derEinnahme von Plastikpartikelnbleiben unklar

Zusammen mit anderen Faktorenwie dem Klimawandel der zuneh-menden Schifffahrt und der Aus -weitung der Fischerei kann diePlastik-Verschmutzung ein zu -saumltzlicher Stressfaktor des sensi-blen Oumlkosystems der Arktis sein[1]

In der Tiefsee ist zu erwarten dassPlastik einmal am Tiefseebodenangekommen dort auch bleibtDaraus resultiert eine Anreiche -rung am Meeresboden Dies ist einErgebnis das alarmiert Fasern ausdem Magen eines Tieres zu isolie-ren das in 11 km Tiefe lebt zeigt

bereits die Folgen desMikroplas tik problems [3]

Vielen Dank anDr Alan Jamieson Newcastle

University UK und Dr Robert

Keighley Shimadzu UK fuumlr die

Ergebnisse der Amphipoden ana -

lysen Susanne Kuumlhn et al fuumlr

die Ergebnisse der Polardorsch -

analy sen

AutorenSusanne Kuumlhn Wageningen Marine

Research Niederlande

Alan Jamieson New Castle

University Groszligbritannien

Robert Keighley SUK

Groszligbritannien

Marion Egelkraut-Holtus Shimadzu

Europa GmbH Deutschland

einen Kranz aus CaCO3 (Calci um -carbonat) handelt (Ab bildung 7)Auf Grund der klaren Darstel lungwurde da her der Partikel in einerFlaumlchen messung (Screening Map -ping) abgetastet (Abbildung 8) Inder Mapping-Sicht eingestellt aufdie carbonylische Bande vomCaCO3 kann sehr anschaulich

APPLIKATION

4 SHIMADZU NEWS 22018

Literatur[1] Plastic ingestion by juvenile polar cod

(Boreogadus saida) in the Arctic Ocean

Susanne Kuumlhn Fokje L Schaafsma

Bernike van Werven Hauke Flores

Melanie Bergmann Marion Egelkraut-

Holtus Mine B Tekman Jan A van

Franeker Polar Biology

httpsdoiorg101007s00300-018-

2283-8 2018

[2] National Geographic News August 30

2012

[3] httpsnewsskycomstoryplastic-

pollution-reaches-oceans-deepest-parts-

11127144

Abbildung 5 Analyse der im Polardorsch gefundenen Proben

Abbildung 7 Spektren der Tiefseefloh -

krebs-Proben

Dichte in gcm3 0915 - 0935 094 - 097 087 - 094 118 - 119 1027

Eigenschaft PE-LD PE-HD PE-LLD PMMA Meerwasser (Temperatur ~10 degC Salzgehalt 35 gl)

Tabelle 1 Dichte von Meerwasser Polyethylenen (PE) und Polymethylmetacrylat (PMMA) [Wikipedia]

001020304050607080910

3000

CalciumcarbonatCaCO3

1900 1300 700

Abs

cm-1

Abbildung 8 FTIR-Mapping Tiefseefloh -

krebs

Abbildung 8a Skalierung des FTIR-

Mapping

Abbildung 6 Bild des Partikels mit der CCD-Kamera des

Infrarotmikroskops AIM-9000

AKTUELLES


A LSACHIM ein Unterneh -men der Shimadzu-Gruppehat ein vollstaumlndiges Spek -

trum stabiler isotopenmarkierterinterner Antibiotika-Standardsvorgestellt um pharmazeutischeIndustrie und Kliniken bei derEntwicklung einer therapeuti-schen Medikamentenuumlberwachung(Therapeutic Drug Monitoring)zu unterstuumltzen Hierzu gehoumlrenspezifisch markierte Verbindungenwie Tazobactam Avibactam oderCeftolozan und Ceftarolin

Als ein weltweiter Marktfuumlhrerfuumlr die Synthese stabiler isotopen-markierter interner Standards(13C 2H 15N) stabiler markierterGrundkomponenten pharmazeu-

tischer Wirkstoffe sogenannterAPI (Active PharmaceuticalIngredients) und Metaboliten fuumlrbioanalytische Untersuchungen istALSACHIM seit 2017 Teil derShimadzu-Gruppe

Die ALSACHIM-Produkte er -gaumlnzen das Shimadzu-Angebot fuumlrden klinischen Markt ndash Komplett -loumlsungen aus Hardware Softwareund Anwendungs-Kits

Seit 13 Jahren beliefert das inFrankreich beheimatete Unterneh -men Kunden weltweit ausGesund heitswesen Lebensmittelund Umwelt darunter die phar-mazeutische und biotechnologi-sche Industrie klinische und bioa-

nalytische Forschungseinrichtun -gen (CROs) und Forschungsinsti -tute

Hochwertige Grundkompo nen -ten fuumlr Antibiotika

Durch seine Marktnaumlhe und FampE-Staumlrke hat ALSACHIM wichtigeisotopenmarkierte Grundkompo -nenten fuumlr Antibiotika entwickeltAlle fuumlhrenden Akteure im Ge -sundheitsbereich arbeiten an The -men wie Antibiotika-ResistenzAntibiotika-Ruumlckstaumlnde im Blutoder Antibiotika-Kombinationen

ALSACHIM hat stabile isotopen-markierte interne Standards fuumlrunterschiedliche Antibiotika-

Familien vorgestellt etwa fuumlrBeta-Lactame CephalosporinCarbapenem oder Penicillin DerUmfang von markierten und un -markierten Antibiotika-Molekuumllenhat sich nun erweitert auf hoch-wertige isotopenmarkierte Analy -sestandards wie Amoxicillin-d4Avibactam-13C5 Cefepim-13Cd3Cefotaxim-13Cd3 Ceftarolin-13Cd3 Ceftazidim-d6 Ceftolo -zan-d2-15N2 Cloxacillin-d5Fluocloxalilin-13C4-15N (Fluclo -xacillin-13C4-15N) Meropenem-d6 oder Tazobactam-13C2-15N2

Hochwertige Grundkomponentenfuumlr die AntibiotikaforschungALSACHIM unterstuumltzt Pharma-Unternehmen und deren FampE von Antibiotika

PRODUKTE


D as neue UV-1900-Spektro -photometer verbindet einhochentwickeltes optisches

Doppelstrahlsystem mit der paten -tierten Lo-Ray-Lighreg-Beugungs -gitter-Technologie in einemCzerny-Turner-MonochromatorDiese Technik gewaumlhrleistet gerin-ges Streulicht und hohe photome-trische Reproduzierbarkeit die indieser Geraumlteklasse bisher nichtbekannt war Das UV-1900 isthoumlchst effizient dank der schnell-sten Scan-Funktion von 29000nmmin es dauert nur drei Sekun -

den uumlber alle Wellenlaumlngenberei -che zu messen Aufgrund derSteuerung uumlber das nutzerfreund-liche Farb-Touch-Panel und dieneue LabSolutions UV-Vis-Soft -ware ist das UV-1900 perfektgeeignet die Laborarbeit zu opti-mieren

Hightech bietet bisher nichtdagewesene Geraumltefaumlhigkeiten

Das Lo-Ray-Ligh-Beugungsgitteraus den High-End-Modellen bie-tet fuumlr das UV-1900 das geringste

UV-1900 Perfekt fuumlr alleAnalyse anfor derungenUV-Vis-Spektroskopie ndash schnell und einfach wie noch nie

Streulicht seiner Klasse (wenigerals 05 bei 198 nm) Die hohephotometrische Reproduzier bar -keit und Genauigkeit bieten einender groumlszligten Linearitaumltsbereiche(Abbildung 2)

Das optische System des UV-1900hat die houmlchste Aufloumlsung seinerKlasse (1 nm) und gewaumlhrleistetdie maximale von den Arzneibuuml -chern vieler Laumlnder verlangteMess genauigkeit Daruumlber hinausermoumlglicht die neue ultra-schnelleScan-Funktion eine genaue Mes -sung mit der erstaunlichen Ge -

schwindigkeit von 29000 nmmindurchzufuumlhren Dies verkuumlrzt dieAnalysedauer erheblich und er -moumlglicht es auch chemische Reak -tionen nachzuverfolgen

Perfekt fuumlr alleAnalyseanforderungen

Uumlber das Farb-Touch-Panel laumlsstsich die Programmoberflaumlche intu -itiv bedienen ndash uumlber Stift oderFingerspitze Auch ohne PC sindalle gaumlngigen Programme verfuumlg-bar bdquoPhotometrieldquo bdquoSpektrumldquobdquoQuantifizierungldquo bdquoKinetikldquobdquoZeitverlaufldquo und bdquoBiomethodeldquozur DNA- und Proteinquan tifi -zierung Die programmeigenen

Pruumlf- und Sicherheitsfunktionenerfuumlllen die Anforderungen ausArzneibuumlchern GLPGMP FDAund andere RechtsvorschriftenDes Weiteren nimmt die Proben -kammer verschiedenstes Zubehoumlrauf wie Ansaugeinheit Tempera -tur steuerung oder Reflexions mess -einsatz

UV-Vis-Spektrophotometer UV-1900

Abbildung 1 Verbesserte Bedienung uumlber Farb-Touch-Panel

000

050

100

150

200

250

300

000 100 200 300

Konzentration (mgml)

Abs

Abbildung 2 Die Eichkurve des UV-1900 (schwarze Linie) ist linearer als der

Kurvenverlauf eines Geraumlts mit 1 Streulicht (rote Linie)

Abbildung 3 Intuitiver

Programmaufbau

PRODUKTE


Damit eignet sich das UV-1900perfekt fuumlr Applikationen wieNahrungsmittel Pharmaka oderChemie Der gesamte Spektral -bereich laumlsst sich in Sekunden -schnelle scannen Waumlhrend bisherfuumlr Zeitverlauf-Messungen die In -tensitaumlt nur bei einer entscheiden-den Wellenlaumlnge beobachtet wer-den konnte laumlsst sich nun die Aumln -derung des gesamten Absorp tions -spektrums untersuchen

LabSolutions UV-Vis fuumlr erweiterte Moumlglichkeiten

Die neue LabSolutions UV-Vis-Software unterstuumltzt alle Funktio -nen des UV-1900 und verbessertdie Arbeitseffizienz Die eindeuti-ge und einfache Programmge stal -tung ist aus der LabSolutions-Familie bekannt (LabSolutions IRLabSolutions RF) System- undMesskonfiguration fuumlr den Ar -beitsablauf werden durch einfachnachvollziehbare Fenster undselbsterklaumlrende Symbole opti-miert

Verschiedene Programme sinduumlber den LabSolutions Managererreichbar Vom Start an sindbdquoSpektrumldquo bdquoQuantifizierungldquobdquoPhotometrieldquo und bdquoZeitverlaufldquoverfuumlgbar Eine neue spektraleAuswertungsfunktion vereinfachtdie Qualitaumltskontrolle mit einerautomatischen Proben-EvaluationWeitere optionale Programme las-sen sich hinzufuumlgen wie zumBeispiel bdquoFarbanalyseldquo

Multiple Datensaumltze lassen sicheinfach per Einzelklick auf andereFormate wie Batch-Text oderMicrosoft Excel exportierenZudem unterstuumltzt LabSolutionsUV-Vis die Anwender mit bedien-erfreundlichen Funktionen wieEchtzeitanzeige von Konzen tra -tionen oder automatische Bestim -mung von optimalen Parameternzur Peak-Detektion

Die LabSolutions DB und CS-Plattform von Shimadzu stellt dieUumlbereinstimmung mit den ERES-Vorschriften sicher DieseWerkzeuge liefern eine Projekt-Managementfunktion ausgerichtet

Abbildung 5 LabSolutions DB oder CS Projekt-Management

Abbildung 6 Gestaltung und Evaluationsfunktion der neuen LabSolutions UV-Software

Abbildung 4 Kinetische Untersuchung der Agglomeratbildung von Silber-

Nanopartikeln

05

10

300 400 500 600 700 800

Wellenlaumlnge (nm)

Exti

nkti

on (a

u)

auf Aufgaben und SystembetriebDiese Funktionen erlauben Geraumlte-und AnwendermanagementSicherheitsstrategie und Datenver -arbeitung auf der Grundlage vonEinzelprojekten wobei die Effi -zienz von Datenabfragen undManagementaufgaben verbessertwird

Fazit

Das neue UV-1900 setzt einenneuen Maszligstab fuumlr kompakte UV-Vis-Spektrophotometer

Die Lo-Ray-Ligh-Beugungsgitter-Technologie in diesem Zwei strahl -geraumlt ermoumlglicht ausgezeichnetephotometrische Werte wobei einFarb-Touch-Panel und die Anbin -dung an LabSolutions UV-Viseinen einfachen fortschrittlichen

Arbeitsablauf bieten ndash als Einzel -platzloumlsung oder uumlber PC-Steuer -ung und dabei voll kompatibelmit der UV-Probe-Software

Durch das breite Angebot anMessablaumlufen und die Uumlberein-stimmung mit internationalenRichtlinien und Vorgaben eignetsich das UV-1900 fuumlr zahlreicheAnwendungsfelder

APPLIKATION


I n der Herstellung von Arznei -mitteln sind houmlchste Reinheitund sorgfaumlltigster Umgang mit

Substanzen und Wirkstoffen wich -tige Voraussetzungen Dazu zaumlhltbesonders Produktionsresteeffektiv zu entfernen Denn nureine gut gereinigte Anlage verhin-dert die Kontamination und Ver -faumllschung des produzierten Medi -kaments und traumlgt somit zurSicherheit der Patienten bei

1988 kam es zum Beispiel zu ei -nem Ruumlckruf von 200 Mio Doseneines Cholesterinsenkers ndash er warmit Pestiziden verunreinigt Eswird angenommen dass es zueiner Kreuzkontamination kamals Loumlsemittelfaumlsser aus der Pesti -zidherstellung erneut in der Wirk -stoffproduktion genutzt wurdenDer Wirkstoff wurde zur Endfer -tigung an eine weitere Einrichtunggeliefert wo es letztendlich zurVerunreinigung von komplettenArzneimittel-Chargen kam ndash aneinem Standort an dem normaler-weise keine Pestizide hergestelltwerden Der Wirkstoff-Herstellerfuumlhrte zu dieser Zeit weder ausrei-chende Kontrollen durch nochgab es validierte Reinigungspro -zesse

Behoumlrdliche Anforderungen

Die wesentlichen behoumlrdlichenAnforderungen an die Anlagen -reinigung wurden daraufhin imJahr 1993 im bdquoGuide to Inspec -tions ndash Validation of cleaning pro-cesses (793)ldquo der amerikanischenLebensmitteluumlberwachungs- undArzneimittelbehoumlrde FDA klarerbehandelt Hier werden dokumen-tierte Beweise verlangt dass einzugelassenes Reinigungsverfahrenkonsistent aktive pharmazeutischeInhaltsstoffe (API) Prozess ruumlck -staumlnde Reinigungsmittel undmikrobielle Verunreinigungen aufProduktkontaktflaumlchen des Her -stellungs-Equipments auf ein ak -zeptables Niveau fuumlr die Verarbei -tung von Arzneimitteln reduziertBesonders wichtig ist dies bei derProduktion von Wirkstof fen inBatch-Prozessen da hier dieAnla ge fuumlr verschiedene Pro dukteverwendet wird und eine Konta -mi nation der Folgeprodukte zuvermeiden ist

Nachdem eine Charge des Wirk -stoffs in die Weiterverarbeitung

Dies ist eine be sonders einfacheleicht automatisierbare undschnelle Methode

Reinigungsverfahren Clean out of Place

Fuumlr die COP-Reinigung muss dieAnlage auseinander gebaut unddie Komponenten einzeln gerei-nigt werden Diese Vorgehens wei -se ist zeit- und personalintensiverAufgrund der individuellen Reini -gung ist dieses Verfahren nichtstandardisierbar Vorteilhaft sindallerdings die geringeren Anschaf -fungskosten der Anlage und dieMoumlglichkeit der visuellen Begut -achtung

Im Falle der COP-Reinigung wirdder Wischtest (Swab) fuumlr die Be -probung von sichtbaren Ruumlck -staumlnden verwendet (Abbildung 1)Dazu zaumlhlen Uumlberzuumlge KrustenAnbackung in Winkeln und Eckenund besonders schwer loumlslicheSubstanzen Der verwendete Swabkann in einem Loumlsungsmittelextrahiert werden anschlieszligendwird die Extraktionsloumlsung analy-tisch bestimmt Wird Wasser alsLoumlsungsmittel fuumlr die Extraktionverwendet bietet sich fuumlr dieanschlieszligende Analyse die TOC-Analytik an Alternativ kann derSwab auch direkt (bei Verwendungeines kohlenstofffreien Swab) miteinem TOC-Feststoffmodul ver-messen werden

Einsetzbare Analysenmethoden

Um den Erfolg des Reinigungsver -fahrens zu belegen stehen ver-schiedene analytische Methodenzur Verfuumlgung die sich jedoch inEmpfindlichkeit und Spezifitaumltunterscheiden Uumlbliche Methodensind in Tabelle 1 abgebildet

Reinigungsverfahren Clean in Place

Die CIP-Reinigung (clean in place)erfolgt automatisch und ohneZerlegung der Anlage Dafuumlr mussdas System im CIP-Design ausge-ruumlstet sein Dies beinhaltet dieVerwendung von SpuumllkoumlpfenAuffangbehaumlltern die Vermeidungvon Totraumlumen und Recycling-Moumlglichkeiten des Reinigungs -mittels Weil Zeit und Temperatursowie Reinigungsmittel undLoumlsungsmittelverbrauch optimiertsind ist die CIP-Reinigung sehreffektiv Die automatische Reini -gung ermoumlglicht auszligerdem einestandardisierte und dadurch leicht

zu validierende ProzedurIm Falle der CIP-Reini -gung wird die Spuumll fluumls sig -keit des letzten Spuumllgangs(Final Rinse) als Probegenommen und analysiert

geht werden die verwendetenArbeitsmittel gereinigt etwa Reak -toren oder Fermenter so dass dernaumlchste Batch produziert werdenkann Der eigentliche Reini gungs -vorgang ist in der Regel strengfestgelegt und wird an schlieszligendanalytisch uumlberpruumlft und doku-mentiert So wird eine Probe ausder Anlage auf bestimmte Para -meter untersucht Bleibt ein fest-gelegter Grenzwert unterschrittengilt die Anlage als gereinigt undkann erneut eingesetzt werdenDieser Vorgang nennt sich Reini -gungsvalidierung Das verwendeteReinigungsverfahren hat groszligenEinfluss auf die Art der zu nut-zenden Probennahmetechnik

Restlos reinTOC-Analytik fuumlr die Reinigungs -validie rung in der pharmazeutischenIndustrie

Abbildung 1 Shimadzu

Easy Wiper Swab

Abbildung 2 TOC-L mit SSM-5000A


APPLIKATION

Weitere Informationen

zu diesem Beitrag

bull SCA-130-202

TOC-Bestimmung in

der Reinigungsvali-

dierung Final Rinse File bdquo202_Reini

gungsvalidierung_Final_rinse_12Ipdfldquo

bull SCA-130-203 TOC-Bestimmung in der

Reinigungsvalidierung Swab Methode

File bdquo203_Reinigungsvalidierung_

Swab_methode_12Ipdfldquo

Mittels spezifischer Methodenwie HPLC oder GC koumlnnenWirkstoffe und Reinigungsmittelgezielt nachgewiesen werden Beimanchen chemischen Reinigungs -verfahren kann es jedoch vorkom-men dass anfaumlnglich vorhandeneKomponenten aufgrund von Zer -setzungsreaktionen nicht mehrdetektiert werden koumlnnen Wer -den zusaumltzlich Saumluren oder Lau -gen als Reinigungsmittel einge-setzt so werden zum Nachweisoft die unspezifischen ParameterpH oder Leitfaumlhigkeit verwendetDiese ermoumlglichen es jedoch nichtWirk- und Hilfsstoffe zu erfassen

Um schnell eine Aussage zu tref-fen ob die Konzentration vonWirkstoffen sowie Ruumlckstaumlndenvon Reinigungsmitteln und Hilfs -stoffen nach der Reinigung geringgenug ist bietet sich die Ermitt -lung des Summenparameters TOCan

TOC-Analytik in derReinigungsvalidierung

Die TOC-Analytik (Total Organ -ic Carbon = gesamter organischerKohlenstoff) erfasst in einer Ana -lyse den gesamten Kohlenstoff ausorganischen Verbindungen undeignet sich daher besonders dieVerunreinigung durch organischeKomponenten zu bestimmenDabei wird der Kohlenstoffanteilder Probe zu CO2 oxidiert undmit einem NDIR-Detektor (nicht

dispersiver IR-Detektor) analy-siert

Der TOC-Wert spiegelt die gesam-te organische Verunreinigungdurch das Vorprodukt die einge-setzten Hilfsmittel und die ver-bleibenden Reinigungsmittelwider Waumlssrige Proben (FinalRinse oder in Reinstwasser eluier-te Swabs) lassen sich somit schnellund einfach analysieren (Analysen -zeit ca 4 min)

Voraussetzung ist eine gute Was -ser loumlslichkeit der zu untersuchen-den Substanzen Bei nicht wasser-loumlslichen Substanzen bietet sichdie direkte Verbrennung der koh-lenstofffreien Swabs an In Tabelle2 sind beispielhaft Wiederfindungs -raten verschiedener wasserloumlsli-cher und -unloumlslicher Substanzenbei den erwaumlhnten Beprobungs -arten aufgefuumlhrt

Zwei Methoden ein Geraumlt

In der Praxis der Reinigungs-vali dierung wird zumeist eineMischung aus Swab-Methode undFinal-Rinse-Verfahren angewen-det So kann die gesamte Anlagesowie zusaumltzlich spezielle kriti-sche Stellen mit houmlchster Empfind -lichkeit untersucht werden Spuumll -waumlsser und Swab-Proben sowohlextrahiert als auch mittels direkterVerbrennung koumlnnen mit einemeinzigen TOC-Analysator unter-sucht werden

Moderne Analysatoren wie die derTOC-L Serie von Shimadzu uumlber-nehmen die Vorbereitung fluumlssigerProben automatisch (Ansaumluernund Ausgasen) Bei hohen Proben -aufkommen kann dies bereits imAutosampler durchgefuumlhrt wer-den um Zeit zu sparen

Die Systeme arbeiten mit einemhocheffektiven Platin-Katalysatorbei einer Verbrennungstemperaturvon 680 degC Eine spezielle Sprit -zeneinheit ermoumlglicht die Probenautomatisch zu verduumlnnen wennder Kalibrierbereich uumlberschrittenwird Auch Standards werden au -tomatisch verduumlnnt um Kalibrier -kurven in aumlquidistanten Konzen -trationsabstaumlnden zu erstellen

Zur direkten Verbrennung vonWischproben wird der Analysatormit dem Feststoffmodul SSM-5000A kombiniert (Abbildung 2)Hier werden Swabs direkt in einerSauerstoffumgebung bei 900 degCmit einem Katalysator verbranntDie Quantifizierung des Verbren -nungsprodukts CO2 ermoumlglicht

schlieszliglich die Bestimmung desTOC

Fazit

In der pharmazeutischen Industriewerden verschiedene Reinigungs -ver fahren eingesetzt etwa Cleanin Place oder Clean out of Placederen Validierung an bestimmteTechniken gebunden ist DieTOC-Analytik eignet sich beson-ders die Verunreinigung durchorganische Komponenten zubestimmen Das geschieht mit derFinal-Rinse-Methode oder demSwab-Verfahren mit ihren eigenenVor- und Nachteilen In der Praxisder Reinigungsvalidierung werdenbeide daher auch kombiniert an ge -wendet Mit den Systemen derTOC-L Serie laumlsst sich die Reini -gung von Produktionsanlagen inder pharmazeutischen Industriemittels beider Verfahren schnellund leicht analytisch dokumentie-ren

Tabelle 1 Analysenmethoden

Tabelle 2 Wiederfindungsraten bei verschiedenen Substanzen und Probenahmearten

TOC

pH

Leitfaumlhigkeit

UV-VIS-

Spektroskopie

Chromatographie

Nein

Nein

Nein

Ja

x

x

Wellenlaumlngenabhaumlngig

x

x

x

x

Methode Spezifisch Nachweisbare Komponenten

Wirkstoffe Reinigungsmittel

Tranexamsaumlure

Coffein wasserfrei

Propyphenazon

Nifedipin

Gentamicin Salbe

Betamethason Salbe

loumlslich

loumlslich

unloumlslich

unloumlslich

unloumlslich

unloumlslich

1050

1080

1090

1070

44

152

1070

1090

922

899

17

75

1010

1000

1050

1060

1000

1040

Substanzname Wasserloumlslichkeit Wiederfindungsraten

Rinse Swab eluiert Swab direkt

APPLIKATION

D er Zugang zu zuverlaumlssigenErmuumldungsdaten ist eineGrundvoraussetzung fuumlr

die Auslegung hochbeanspruchterBauteile Im Folgenden wird ge -zeigt wie die Potenziale zerstouml-rungsfreier und zerstoumlrender Pruumlf -verfahren genutzt werden koumlnnenum einen signifikanten Informa -tionsgewinn bezuumlglich des Ermuuml -dungsverhaltens zu erzielen waumlh-rend gleichzeitig Versuchsaufwandund -kosten zuruumlckgehen

SteBLife ist ein neues Kurzzeit ver -fahren zur Lebensdauerbe rech -nung zyklisch beanspruchterWerk stoffe welches das nichtli-neare elastisch-plastische Werk -stoffverhalten beruumlcksichtigt Eswurde am Lehrstuhl fuumlr Zerstouml -rungsfreie Pruumlfung und Qualitaumlts -sicherung der Universitaumlt desSaarlandes entwickelt Die Anzahlder erforderlichen Ermuumldungsver -suche um eine vollstaumlndige Woumlh -ler kurve zu ermitteln kann durchden Einsatz einer stufenfoumlrmigenProbe auf einige wenige Versuchereduziert werden Dies verbessertdie Effizienz signifikant im Ver -gleich zur konventionellen Vorge -hensweise bei der Ermittlung vonWoumlhlerkurven bei der ca 15 Er -muumldungsversuche erforderlichsind Nachfolgend wird dasSteBLife-Verfahren am Beispieleines normalisierten C45E-Stahls(SAE 1045) vorgestellt

Versuchsaufbau

Spannungskontrollierte Einstufen -versuche (Constant Amplitude

schied zwischen dem oberen undunteren Spannzeug waumlhrend desVersuchs auf weniger als 1 K redu -ziert [1]

Ergebnisse

Fuumlr die Temperaturmessungenwurden fuumlnf Mess- und zweiReferenzfelder mit einer Groumlszligevon jeweils 5 x 5 Pixeln entlangder Probe in der Software derInfrarotkamera definiert eine injeder Messstrecke und zwei anden Einspannschaumlften

Jede Pruumlfstrecke hat einen zylin-drischen Querschnitt mit gleichemVolumen Der Uumlbergang zwischen

des Versuchs an der Probenober -flaumlche entlang der Messstrecke(n)mittels einer Infrarotkamera er -fasst T steht in direktem Zu sam -menhang mit verformungsindu-zierten Veraumlnderungen der Mikro -struktur im verformten Werkstoff -volumen und kann zur Ermittlungder Schaumldigungsentwicklung ge -nutzt werden Der Versuchsauf -bau ist in Abbildung 1 dargestellt[1 2]

Um die mechanischen ShimadzuStandard-Spannzeuge zu thermo-statisieren wurde ein Kuumlhlsystemauf Basis eines Peltier-Elementgekuumlhlten Wasserkreislaufs ent-wickelt das den Temperatur unter -

Tests CATs) wurden an einemservohydraulischen PruumlfsystemTyp EHF-L des UnternehmensShimadzu (Maximallast 21 kNzyklisch25 kN quasistatisch) miteiner Frequenz von f = 5 Hzeiner sinusfoumlrmigen Last-Zeit-Funktion und einem Lastver haumllt -nis von R = -1 bei Raumtempe -ratur an C45E Proben durchge-fuumlhrt

Die Proben wurden bis zum Pro -benversagen oder maximal bis zueiner Grenzlastspielzahl von 2 x106 beansprucht Um das Ermuuml -dungsverhalten zu charakterisie-ren wurde die Temperaturaumlnde -rung T kontinuierlich waumlhrend


SteBLife ndash neues Kurzzeit ver fahrenzur Lebensdauer berechnung von Werkstoffen Proben und Bau -teilenSteBLife reduziert den Versuchsaufwand zur Ermittlung von Ermuumldungsdaten umbis zu 95 unter Nutzung eines servohydraulischen Pruumlfsystems von Shimadzu

Abbildung 1 Versuchsaufbau


APPLIKATION

den Pruumlfstrecken wird durch ei nenRadius mit r = 4 mm realisiert waszu einer milden Kerbe und einerdamit verbundenen Spannungs -kon zentration fuumlhrt die in derBerechnung beruumlcksichtigt wer-den muss Fuumlr homogene Werk -stoffe ist nur ein Versuch zur Er -mittlung einer Trendwoumlhler kurveerforderlich Hierfuumlr wirdSteBLifestc (s single test tc trendcurve) eingesetzt

Bei inhomogenen Werkstoffensind Streubaumlnder fuumlr unterschied-liche Ausfallwahrscheinlichkeitenals ergaumlnzende Information fuumlr dieBauteilauslegung von technischerBedeutung Mit SteBLife msb (mmultiple tests sb scatter bands)wird dieser Anforderung Rech -nung getragen indem insgesamtfuumlnf Versuche bei der gleichenBeanspruchungsamplitude durch-gefuumlhrt und die Versuchs ergebnis -se mittels einer Gauszlig schen Vertei -lung ausgewertet werden [3]

Fuumlr die SteBLifemsb-Berechnungin Abbildung 3 wurden insgesamtfuumlnf Proben zyklisch mit einemaxialen sinusfoumlrmigen Kraftverlaufund einer Kraftamplitude von Fa= 9170 kN (R = -1) auf dem ser-vohydraulischen Pruumlfsystem bean-sprucht Aufgrund der Symmetrieder Probengeometrie kann eineWechselverformungskurve fuumlr denDurchmesser 6 (T1) und jeweilszwei fuumlr die Durchmesser 62(T2) und 64 mm (T3) bei loka-len Spannungsamplituden von 360(T1) 337 (T2ou) bzw 318 MPa(T3ou) aufgenommen werdenDie fuumlnf temperaturbasiertenWechselverformungskurven sindfuumlr einen SteBLife-Versuch inAbbildung 2a dargestellt

AutorenDr-Ing Peter Starke Haoran Wu M Sc

Prof Dr-Ing Christian Boller Lehrstuhl fuumlr

Zerstouml rungsfreie Pruumlfung und Qualitaumlts -

sicherung Universitaumlt des Saar landes

wwwuni-saarlanddelehrstuhlboller

html

Mirnes Hasanbasic Shimadzu Europa GmbH

Literatur[1] P Starke A Baumlumchen H Wu H

SteBLife ndash A new short-time procedure

for the calculation of S-N curves and

failure probabilities Mater Test 60

(2018) 1-7

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Evaluation of Fatigue Phenomena Using

Non-Destructive Testing Methods Adv

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statistical analysis The Maple Press

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Testing and Materials (1964) 45-87

[5] OH Basquin The exponential law on

endurance tests Proc ASTM 10 (1910)

625-630

len Ermuumldungsproben Abbildung3 unterstreicht eindrucksvoll dassdie herkoumlmmlich ermitteltenLebensdauern durch die auf Basisvon SteBLifemsb berechnetenStreubaumlnder zuverlaumlssig beschrie-ben werden koumlnnen

Fazit

Im Rahmen der neuen Lebens -dauer berechnungsmethodeSteBLife wird eine gestufte Ermuuml -dungsprobe mit fuumlnf Pruumlf streckeneingesetzt mit der sich eine voll-staumlndige Woumlhlerkurve ermittelnlaumlsst Zudem ermoumlglicht der Ein -satz zerstoumlrungsfreier Pruumlfverfah -ren wie bspw der Thermografiedass die Werkstoff reaktion lokalin jeder Pruumlfstrecke erfasst werdenkann Hierdurch kann der Auf -wand hinsichtlich der experimen-tellen Ermittlung von Woumlhlerkur -ven um mehr als 90 reduziertwerden und bietet somit die Moumlg -lichkeit mehr ermuumldungsrelevanteParameter in Woumlhler-Daten zuberuumlcksichtigen

Mit SteBLifemsb koumlnnen Streu baumln -der fuumlr unterschiedliche Aus fall -wahrscheinlichkeiten berechnetund dabei die Anzahl der erforder-lichen Ermuumldungsversuche auflediglich vier bis fuumlnf Versuchereduziert werden Bei SteBLifestckoumlnnen Trendwoumlhlerkurven (ohneStreubaumlnder) sogar nach nur einemeinzigen Versuch berechnet wer-den wodurch sich der Ver suchs -aufwand um ca 95 reduziertwenn man zugrunde legt dass beider konventionellen Vor gehens -weise ca 15 Ermuuml dungs versuchedurchgefuumlhrt werden muumlssen

Das Probenversagen trat bei NB =52320 Zyklen auf was mit kon-ventionell durchgefuumlhrten Einstu -fenversuchen vergleichbar ist DieWechselverformungskurven derSteBLife-Versuche liefern dieDatenbasis fuumlr den a-T-Zusam -menhang Als Eingangsgroumlszlige fuumlrSteBLifemsb werden hierfuumlr dieT-Werte bei NB2 entnommenund in Form von a-T-Kurven(Abbildung 2b) aufgetragen

Zur Ermittlung der kurvenbe-schreibenden Parameter fuumlr einenWoumlhler-Datensatz wird im Folgen -den eine Kombination ausMorrow- [4] und Basquin-Glei -chung genutzt [5]

Gemaumlszlig der SteBLifemsb-Vorge -hensweise wurden die Ergebnisseder fuumlnf durchgefuumlhrten Einstu -fenversuche hinsichtlich ihrerLebensdauer sowie ihrer a-NB-Beziehung im LCF-HCF-Bereichanalysiert NB sowie die a-NB-Beziehung zeigen eine Streuungdie der Inhomogenitaumlt des Mate -rials zugeordnet werden kann Fuumlrunterschiedliche Ausfallwahr -scheinlichkeiten (Pf) koumlnnen nach-folgend aus der Gauszlig-Vertei lungzugehoumlrige Lebensdauern berech-net werden

In dem vorliegenden Beispiel wur-den Pf = 5 50 und 95 fuumlr dieErmittlung der Streubaumlnder ge -waumlhlt allerdings koumlnnen auchStreubaumlnder fuumlr andere Ausfall -wahrscheinlichkeiten berechnetwerden Die Ergebnisse derLebensdauerberechnung sind inAbbildung 3 dargestellt zusam-men mit den Lebensdauern von elfkonventionell durchgefuumlhrten Ein -stufenversuchen mit konventionel-

Abbildung 2 a) Wechselverformungskurven auf der Basis der Temperaturaumlnderung fuumlr

die stufenfoumlrmige Probegeometrie b) Spannungsamplituden-Temperatur-Kurve fuumlr einen

SteBLife-Versuch mit a = 360 MPa (bezogen auf 6 mm) fuumlr einen normalisierten C45E

370

360

350

340

330

320

310

300

20

25

15

15

5

0103 104 105 0 5 10 15 20

oslash3oslash2oslash1

a = 258 middot T011

a = 360 MPaFa = 9170 kN

T1

Ti Werte bei Nf 2

SAE 1045C45E

Lastwechselzahl Temperaturaumlnderung in K

Span

nung

sam

plit

ude

in M

Pa

Tem

pera

turauml

nder

ung

in K

a b

T2o

T2u

T3o

T3u

Abbildung 3 Konventionell ermittelte Woumlhler-Daten und SteBLifemsb-Kurve mit

berechneten Streubaumlndern fuumlr unterschiedliche Ausfallwahrscheinlichkeiten aus fuumlnf

SteBLife-Versuchen fuumlr einen normalisierten C45E

400

420

380

360

340

300

320

104103 105 106

oslash3

oslash2

oslash1

a = 5 a = 743 middot Nf-00721

a = 50 a = 756 middot Nf-00719

a = 95 a = 762 middot Nf-00712

konventionelle SN-Kurvea = 751 middot Nf

-00711

SteBLifemsb-Kurven fuumlr verchiedeneAusfallwahrscheinlichkeiten (in )

SAE 1045C45E

Bruchlastspielzahl

Span

nung

sam

plit

ude

in M

Pa


zu diesem Beitrag

bull P Starke A Baumlumchen

H Wu H SteBLife ndash

A new short-time

procedure for the calculation of S-N

curves and failure probabilities Mater

Test 60 (2018) 1-7

httpswwwhanser-elibrarycomtoc

mp602

FUumlR SIE GELESEN

M ineraloumllruumlckstaumlnde in Le -bensmitteln standen inden letzten Jahren im

oumlffentlichen Interesse Ob ReisNudeln Olivenoumll oder Schoko -lade ndash es gibt zahlreiche Beispielefuumlr Mineraloumllverunreinigungen inLebensmitteln Derzeit besteht dieHerausforderung in der flaumlchen-deckenden Praumlsenz von Mineral -oumllen in Rohstoffen bis hin zumEndprodukt Zudem gibt es einInformationsdefizit hinsichtlichRezeptur Auswirkungen auf dieGesundheit Analyse und gesetzli-chen Grenzwerten

Um von vorne zu beginnen Mi ne -raloumllkohlenwasserstoffe (MOH)werden in die zwei Gruppen dergesaumlttigten (MOSH) und aromati-schen (MOAH) Mineraloumllkohlen -wasserstoffe unterteilt Die MOSHFraktion besteht aus verzweigtenund unverzweigten offenen alsParaffine bezeichneten Kohlen -

se ist aufgrund der wirklich kom-plexen Zusammensetzung ausungeloumlsten und nicht identifizier-ten Verbindungen eine groszligeHerausforderung Als Methodeder Wahl wird eine Online-Kopp lung von HPLC-GC-FIDeingesetzt [4]

Das Konzept dieser Methodeberuht auf der Trennung desMOSH- und MOAH-Anteils mitHilfe der Normalphasen-HPLCeiner High-Volume-Injektion (450 microL pro Fraktion) auf einenZweisaumlulen-GC zur Gewinnungvon Empfindlichkeit einer weite-ren Trennung der zwei Fraktionen(zB zur Identifikation von Inter -ferenzen) und einer Detektionmittels zwei Flammenionisations -detektoren (FID) die als universel-le Detektoren eine nahezu identi-sche Response fuumlr die Verbindun -gen von Interesse liefert So ergibtsich ein vollautomatisches ge -schlossenes System ohne die Ge -fahr einer moumlglichen Probenver -un reinigung im Verlauf des Trenn-und Messprozesses Um die Elu -tion von der LC und den Transferzur GC sowie die Quantifizierungzu kontrollieren wird vor derProbenanalyse ein Mix aus neuninternen Standards zugefuumlgt

Wegen der komplexen Lebens mit -telmatrix kann eine Probenaufbe -reitung und -analyse verzwicktsein Trockene Nahrungsmittelwie Reis Nudeln oder Gewuumlrzewerden homogenisiert und mitHexanEthanol extrahiert Der

einem gesaumlttigten Ring Sie koumln-nen sich im menschlichen Orga -nismus anreichern und verursa-chen Granulome

Die MOAH Fraktion besteht ausaromatischen Stoffklassen diestark alkyliert sein koumlnnen und 1-4 Ringe besitzen Sie machen biszu 15 - 30 des gesamten Mineral -oumllanteils aus und enthalten poten-ziell mutagene und karzinogeneStoffe [1] Daher sind die ermittel-ten Werte von Mineraloumllkohlen -wasserstoffen in Lebensmitteln(Tabelle 1) nicht akzeptabel

Eine MOH-Analyse ist einegroszlige Herausforderung

Es gibt derzeit keine EU-Vor -schriften und keine zugelasseneAnalysemethode fuumlr Mineraloumll -ruumlckstaumlnde (ausgenommen fuumlrSpeiseoumll [3]) doch MOSH-Kon -zentrationen bis zu 2 mgkg undMOAH-Werte unterhalb von 05 mgkg werden als akzeptabelangesehen [1] Eine MOH-Ana ly -

was serstoffketten und zyklischenals Naphthene bezeichneten Koh -lenwasserstoffen mit mindestens


Mineraloumllruumlckstaumlnde inLebensmittelnMOSH- und MOAH-Bestimmung mit LC-GC-Online-Verfahrenund Comprehensive Chromatographie

Abbildung 2 Reaktionsschema der Epoxidation

250000

500000

750000

1000000

1250000

1500000

1750000

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2250000

2500000

uV

60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135 140 145 150 155

[min]

Abbildung 3 MOAH-Anteil einer Probe von nativem bdquoOlivenoumll Extraldquo vor (schwarze Kurve) und nach Epoxidation (violette Kurve)

Die Retentionsbereiche der internen Standards sind rot markiert Squalen blau

Abbildung 1 Das LC-GC-FID-Online-System mit GC-2010 Plus LC-20ADXR SPD-20A

und CBM-20A LITE

FUumlR SIE GELESEN


erhaltene Extrakt wird mit Wasserausgeschuumlttelt mit Natriumsulfatgetrocknet und das Volumen auf 1 ml eingestellt Aliquote von 50 microl Extrakt werden in die LCinjiziert und 450 microl davon werdendirekt auf die Vorsaumlulen fuumlr dieMOSH- bzw MOAH-Fraktiontransferiert

Analyse nativer Oumlle

Eine groumlszligere Herausforderungbesteht beispielsweise in der Ana -lyse nativer Oumlle weil sie natuumlrlicheOlefine enthalten koumlnnen (zumBeispiel Squalen Styrol Carote -no ide etc) die mit dem MOAH-Anteil interferieren Diese Stoumlrun -gen lassen sich durch Epoxidie -rung mit 3-Chlorperbenzoe saumlure(mCPBA) beseitigen Diese greiftan den Doppelbindungen derInterferen zen an formt darausPeroxide und beeinflusst dasRetentions verhal ten der Verbin -dungen so dass sie aus demMOAH-Transfer Fenster bdquowan-dernldquo [5]

Es ist moumlglich die Epoxidierungvollstaumlndig automatisch durchzu-fuumlhren Eine Oumllprobe wird in ein10 ml Glasflaumlschchen eingewogenund der interne Standard sowie n-Hexan werden zugefuumlgt DasFlaumlschchen wird im Autosampler-des LC-GC-Systems platziert undein 2 ml Autosampler-Vial mitNa2SO4 wird vorbereitet DerAutosampler transferiert das 10ml-Flaumlschchen zum Agitator derauf 40 degC erhitzt wird und dasEpoxidationsreagenz hinzufuumlgtDie Reaktion laumluft im Agitator bei40 degC innerhalb von 15 min ab

Anschlieszligend werden eineNa2SO3 (Natriumsulfit)-Loumlsungund Ethanol zugegeben um dieReaktion zu stoppen und die Pha -sentrennung vor dem Zentrifugie -ren zu verbessern Nach der Zen -trifugation transferiert der Auto -sampler das Vial zuruumlck zumAutosampler und ein Aliquot deroberen Hexan-Phase in das vorbe-reitete 2 ml Autosampler-Flaumlsch -chen mit dem Na2SO4 (Natri um -sulfat) Nach fuumlnf minuumltigemTrocknen wird ein 50 microl-Aliquotdieser Phase in die LC injiziertund 450 microl werden direkt auf dieVorsaumlulen fuumlr die MOSH- undMOAH-Fraktionierung transfe-riert

Abbildung 3 zeigt das Chromato -gramm des MOAH-Anteils einerProbe von nativem bdquoOlivenoumllExtraldquo Die schwarze Kurve zeigtdie Probe vor Epoxidierung Derrot markierte Bereich gibt denRetentionsbereich der internenStandards wieder Aufgrund derhohen Squalen-Konzentration(blau markiert) ist die Chromato -graphie erheblich gestoumlrt so dasssich die internen Standards nichtzur Quantifizierung nutzen lassenDie violette Kurve zeigt die glei-che Probe nach erfolgreicherEpoxidierung Uumlber 90 desSqualens wurden entfernt dieinternen Standards zeigen eineperfekte Peak-Symmetrie und eineMOAH-Verunreinigung konnte

nicht gefunden werden was imblau markierten Bereich durchSqualen uumlberdeckt wurde

bdquoFract amp Collectrdquo Ein leistungs-faumlhiges Werkzeug fuumlr Trennungund Identifikation

Es gibt aber auch Proben beidenen die Epoxidierung hinsicht-

lich Elimination von Interferenzenund anschlieszligender korrekterDatenauswertung nicht zufrieden-stellend ist Abbildung 4 zeigt einBeispiel eines Kreuzkuumlmmel-Extrakts vor und nach Epoxi die -rung Es war unmoumlglich alleInterferenzen zu beseitigen undein auswertbares Chromatogrammzu erstellen obwohl strenge Epo -xidierungsbedingungen angewen-det wurden

In solch einem Fall wird ein lei-stungsfaumlhiges Werkzeug fuumlr Tren -nung und Identifikation einge-setzt Die MOSH- und MOAH-Anteile werden in der LC vorfrak-tioniert und mit Hilfe der soge-nannten bdquoFract amp Collectrdquo-

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[min]

Abbildung 4 MOAH-Chromatogramme eines Kreuzkuumlmmel-Extrakts vor (schwarze Kurve) und nach (violette Kurve) Epoxidation

Tabelle 1 Ermittelte Mengen von Mineraloumllkohlenwasserstoffen in Lebensmitteln [2]

Reis

Fisch (im Vergleich zum Fettgehalt)

Kakao und Schokolade

Babynahrung (verpackt in Karton)

In Jute-Saumlcken gelagerte Produkte (Reis Kaffee Kakao)

Gebaumlck

Speiseoumll

18 - 160 mgkg

10 - 1200 mgkg

5 - 1300 mgkg

bis zu 33 mgkg

bis zu 500 mgkg

bis zu 2800 mgkg

bis zu 6000 mgkg

Methode gesammelt Danach wirdeine Comprehensive GCxGC-MSzur weiteren Trennung der vonder LC erhaltenen Fraktionen zurIdentifikation und zur Abgren -zung von Interferenzen vonMOSH und MOAH eingesetztIm vorliegenden Chromatogrammin Abbildung 5 (Seite 14) verwei-sen die rot markierten Verbin -

dungen auf die internen Standardsdie gelb markierten stehen fuumlrMono- und Diterpene Der gruumlnmarkierte Bereich zeigt deutlichdie MOAH die in den LC-GC-Chromato grammen schwerlich zuidentifizieren waren

Fuumlr eine Analyse von Schokoladeoder Schokoriegeln muumlssen Fettund natuumlrlich vorkommende n-Alkane entfernt werden Vor der Analyse erfolgt dies mit Hilfeeiner Flash-Chromatographie mitSilizium- und Aluminiumoxid [4]

Gemaumlszlig einer vorgeschlagenen Me -thode die vom Deutschen Bun des -institut fuumlr Risikobe wer tung (BfR)veroumlffentlicht wurde wird eineQuantifizierung durch Integrationder fuumlr verschiedene Molekularge -wichtsbereiche stehenden bdquohumpsldquodurchgefuumlhrt [6] Sie empfehlenfuumlr Lebensmittel kontakt-Materi -alien drei Bereiche fuumlr die MOSH-(C10-C16 C16-C25 und C25-C35)und zwei fuumlr die MOAH-Frak -tion (C10-C25 C25-C35)

Fuumlr Trockennahrung werden nurdie Bereiche bis zu C25 einbezo-gen Abbildung 6a (Seite 15) zeigtMOSH (schwarze Kurve) undMOAH (violette Kurve) einerSpaghetti-Probe mit einer MOSH-Konzen tration von 127 mgkgvon C16-C35

FUumlR SIE GELESEN

AKTUELLES


Die internen Stan dards sind mitSymbolen markiert (schwarzeQua drate ndash interne StandardsMOSH violette Sterne ndash interneStandards MOAH)

Die Reis probe in Abbil dung 6bzeigt ebenfalls zusaumltzliche Peaksim hinteren Teil des Chro ma to -gramms Diese stammen vonnatuumlr lich vorkommenden unge-radzahligen n-Alka nen mit einerKettenlaumlnge von C21 bis C35

Zusammenfassung

Die Analytik von Mineraloumllruumlck -staumlnden in Lebensmitteln stellteine analytische Herausforderungdar Aufgrund der komplexen Le -

bensmittelmatrix sind oft Hilfs -methoden wie Epoxidierung undFlash Chromatographie erforder-lich Gleichwohl ist eine Online-Kopplung von HPLC mit GC-FID ein wertvolles Werkzeug fuumlreine schnelle und einfache Analysemit der Moumlglichkeit einer Auto -matisierung als wichtigem Erfolgs -faktor

Fuumlr Sie gelesen in chrom+foodFORUM 4-18

AutorenAo Univ Prof DI Dr Erich Leitner Andrea

Walzl BSc MSc Technische Universitaumlt Graz

Institut fuumlr Analytische Chemie und Lebensmit -

telchemie AG bdquoLebensmittelchemie und

Human senso rikldquo Stremayrgasse 92 8010 Graz

1968 ndash Shimadzu startet mit ei nemfuumlnfkoumlpfigen Team in Deutschlandund hat sich im 50 Jahr seines

Jubilaumlums in Europa zu einem europa-weiten Netzwerk entwickelt mit Nieder -lassungen und ausgesuchten Haumlndlernin 81 Staumldten in 47 Laumlndern Heutebeschaumlftigt Shimadzu auf dem Konti -nent mehr als 700 Mitarbeiter

In den ersten 25 Jahren wurde dieOrganisation auf- und ausgebaut dieEntwicklung der Geschaumlfte vorangetrie-ben und das Haumlndler-Netzwerk erwei-tert Zu Beginn standen die Maumlrkte inWesteuropa im Mittelpunkt es gababer auch erste Geschaumlftstaumltig keiten inOstdeutschland Russland und Jugos -lawien Shimadzu ist stetig gewachsenund ein wichtiger Meilen stein war1987 der Umzug von Duumls seldorf nachDuisburg in ein neu errichtetes Gebaumlu -de fuumlr die Europa-Zentrale seinerzeitmit 38 Mitarbei tern

Die Grundlage fuumlr die Fortentwicklungwaumlhrend der folgenden 25 Jahre bilde-ten die eigene Forschung amp Entwick lungsowie Produktionskapazitaumlten in Duis -burg Sie erlaubten Shimadzu die An -forderungen der Maumlrkte schneller undflexibler zu bedienen Das 6300 m2

groszlige Gebaumlude bot zudem genuumlgendFlaumlche die vorhandenen Buumlro- undProduktionsflaumlchen zukuumlnftig zu erwei-tern Das war 1992 bereits der Fall

Organisation integriert Aufgrund derschnell wachsenden Belegschaft aufuumlber 110 Beschaumlftigte bezog die deut-sche Niederlassung 2017 eigene Buumlro -flaumlchen auszligerhalb der Europa-Zentrale

Parallel zur Entwicklung der Nieder las -sungen hat Shimadzu auch sein Haumlnd -lernetzwerk in nahezu allen europaumli-schen Laumlndern ausgebaut so dass dasUnternehmen auf dem gesamten Konti -nent vertreten ist

Das Konzept von eigenstaumlndigen Toch -tergesellschaften in ausgewaumlhlten euro-paumlischen Maumlrkten ist Bestandteil derZukunftsstrategie (bdquoStrategy of theFutureldquo) von Shimadzu Sie sieht uavor in groumlszligeren Maumlrkten bzw Laumlnderneigene Einheiten zu schaffen um vorOrt neue Entwicklungen und Maumlrktebesser unterstuumltzen zu koumlnnen

Als juumlngstes Mitglied der europaumlischenShimadzu-Familie wurde 2017 ALSA-CHIM integriert ein franzoumlsisches Un -ter nehmen spezialisiert auf die Herstel -lung von stabilen isotopenmarkiertenStandards Metaboliten und pharmazeu-tischen Stoffen fuumlr analytische ZweckeDer Markenname ALSACHIM bleibt aufdem Markt praumlsent und wird mit derZeile bdquoa Shimadzu Group Companyldquoaufgeladen Mit ALSACHIM ist Shimadzuin der Lage den klinischen Markt mitKomplett loumlsungen aus Hardware

eroumlffnete Niederlassung in Groszlig bri tan -nien Milton Keynes wurde strategischgewaumlhlt Sie liegt mittig zwischen denZentren London und Birming ham

Zagreb die politische und wirtschaftli-che Hauptstadt von Kroatien ist seit1997 der Standort von ShimadzuKroatien fuumlr die Betreuung von Kundenentlang der adriatischen Ostkuumlste Ab2001 wurde das kroatische Verkaufs -gebiet um die Staaten Albanien Bos -nien-Herzegowina Bosnien Mazedo -nien Montenegro und Serbien erwei-tert Ende der 90er Jahre wurde beiBasel die Niederlassung in der Schweizgegruumlndet Das Dreilaumlndereck vonFrank reich Deutschland und derSchweiz ist eine der dynamischstenWirtschaftsregionen der Schweiz ImJahr 2002 wurde Shimadzu France oumlst-lich von Paris eroumlffnet Von dort auswird der gesamte franzoumlsische Marktbis nach Reacuteunion im Indischen Ozeanbedient

Um auch die Geschaumlftstaumltigkeit inDeutschland in diese europaumlischeStruk tur einzubinden wurde 2007 mitShimadzu Deutschland eine eigenstaumln-dige Niederlassung gegruumlndet Natuumlr -lich war Shimadzu bereits seit 1968 inDeutschland als dem groumlszligten europaumli-schen Markt geschaumlftlich praumlsent undaktiv In diesem Zuge wurden auch alleTechnischen Buumlros in die Deutschland-

Weitere 6000 m2 kamen fuumlr die Ana -lytik und die Medizintechnik hinzu Fer -ner wurde das Shimadzu Applika tions-und Trainingszentrum (ShimCAT) eroumlff-net um Anwendungsaufgaben vor Ortzu bearbeiten

Entwicklung von Shimadzu als Unternehmen

Ab den 1990er Jahren als Shimadzubereits seit 25 Jahren in Europa ansaumls-sig war ebneten der politische undgesellschaftliche Wandel in Osteuropaneue Marktchancen

Shimadzu begann seine Praumlsenz zu -naumlchst in Deutschland auszubauen underoumlffnete zusaumltzliche Technische BuumlrosIn den folgenden Jahren wurden neueFilialen und Niederlassungen in zahlrei-chen Laumlndern gegruumlndet Es begann1990 mit der Niederlassung in Oumlster-reich von dort wurden zusaumltzlich dieLaumlnder Tschechoslowakei Ungarn Ru -maumlnien und Bulgarien betreut Bereitsein Jahr darauf nahm Shimadzu Italiaseine Geschaumlfte auf ndash in Mailand demIndustrie- und Finanzzentrum des Lan -des

1992 wurde Shimadzu Benelux gegruumln-det Vom Standort im niederlaumlndischenslsquoHertogenbosch sind schnell die Wirt -schaftszentren Amsterdam Rotterdamund Bruumlssel zu erreichen Auch die 1996

50 Jahre Shimadzu in EuropaMeilensteine in Entwicklung und Technologie

Abbildung 5 Comprehensive GCxGC-MS-Chromatogramm des MOAH-Anteils des

epoxidierten Kreuzkuumlmmel-Extrakts

FUumlR SIE GELESEN

AKTUELLES


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10 30 50 70 90 110 130 150

a b

Abbildung 6 a) Spaghetti-Probe mit der MOSH-Konzentration von C16-C35 und b) Reis-Probe mit natuumlrlich vorkommenden

ungeradzahligen Alkanen

Software sowie Applikationskits zubedienen

Neue Loumlsungen fuumlr morgen

2013 wurde die 1500 msup2 groszligeShimadzu Laborwelt eroumlffnet und 2017das European Innovation Center (EUIC)Die hochmoderne Laborwelt konzen-triert sich auf die wachsenden Heraus -forderungen von Industrie und Wissen -schaft Sie bietet Demonstrations- undTestmoumlglichkeiten um die Kunden denEinsatz der Systeme so real wie moumlglicherleben zu lassen Das gesamte Produkt -angebot von Shimadzu steht fuumlr Testsund Anwendungsentwicklung zur Ver -fuumlgung Die Laborwelt ist auch dasneue Zuhause fuumlr ShimCAT

Mit seinem einzigartigen Anspruch ver-bindet das EUIC akademisch-wissen-schaftliches Know-how von Universi tauml -ten mit der Technologiekompetenz vonShimadzu um kundenorientierten Ser -vice auf ein neues Niveau zu hebenUm neue Loumlsungen fuumlr morgen zu ent-werfen kombiniert das EUIC die hoch-wertigen Analysetechnologien vonShimadzu mit wegweisenden Themenund Fachwissen aus Maumlrkten und Wis -senschaft die Meinungsfuumlhrer Vorden -ker und Experten einbringen

Technologischer Fortschritt undfortschreitende Digitalisierung

In den letzten zweieinhalb Dekaden fei-erte die Shimadzu Corporation das 60Jubilaumlum der GC-Technologie und derIR-Spektroskopie den 40 Geburtstagder HPLC sowie das 140-jaumlhrige Beste -hen des Unternehmens Shimadzu prauml-

in Sciencerdquo steht fuumlr herausragendeQualitaumlt in Technik und Service undjeden einzelnen Aspekt in der Zusam -menarbeit mit Kunden Es verdichtetden Anspruch von Shimadzu den Kon -sumenten- Patienten- und Umwelt -schutz ebenso wie Produktsicherheitstetig zu verbessern

niken verbessern Empfindlichkeit undGenauigkeit der Analyse und derMessungen

Der Markenanspruch bdquoExcellence inSciencerdquo bringt diese Leistungen undden Fortschritt auf den Punkt und gehtinhaltlich uumlber den fruumlheren bdquoSolutionsfor Sciencerdquo Ansatz hinaus bdquoExcellence

sentierte zahlreiche Weltneuheiten fuumlrdie instrumentelle Analytik sowie dieMedizintechnik ndash viele vorangetriebendurch kleinere Systeme mit geringererStandflaumlche sowie Automatisierungetwa von der Probenaufbereitung biszur Analyse Sie sorgen fuumlr houmlhere Effi -zienz und Produktivitaumlt in Labors undKliniken Insbesondere Kopplungstech -

APPLIKATION


Analyse von VOC- und SVOC-Emissionen im Fahrzeug -innenraumWerkstoffpruumlfung nach VDA278 mit Thermodesorption

I n den vergangenen Jahren zei-gen die Maszlignahmen die Ver -wendung von organischen

Komponenten in der Automobil -industrie zu reduzieren einenbemerkenswerten Fortschritt In Deutschland sind spezielleVDA278-Bestimmungen fuumlr leicht -fluumlchtige organische Bestandteile(Volatile Organic Compounds[VOC]) und schwerfluumlchtigeorganische Verbindungen (SemiVolatile Organic Compounds[SVOC]) fuumlr nichtmetallischeKFZ-Werkstoffe festgelegt wor-den Die Automobilherstellerwenden die VDA278 fuumlr Form -teile im Fahrzeuginnenraum ansie ermoumlglicht die Auswirkungenvon Emissionen abzuschaumltzen undProdukte zu verbessern

Neuwagen sollen moumlglichst neu-tral riechen jedoch beeinflussengroszligflaumlchige Geruchstraumlger wieTeppiche Dachhimmel oder Sitz -bezuumlge die Wahrnehmung derKun den Geruumlche im Autoinnen -raum sollen weder stoumlrend odergar schaumldlich sein sondern imIdealfall zur Kaufentscheidungbeitragen

Fuumlr die Analyse werden die Pro -ben mit Thermodesorptions ana -lyse (TD) thermisch extrahiert imGC getrennt und im Massen spek -trometer detektiert Die Probenwerden hierbei auf das TD-Roumlhr -chen aufgegeben und anschlieszligenddurch festgelegte Desorptions -programme in das GCMS einge-leitet wodurch eine sehr bequemeund schnelle Analyse von VOCund SVOC ermoumlglicht wird Daes sich bei den desorbierten orga-nischen Komponenten teilweiseum schwerfluumlchtige Verbindungenhandelt werden einige wichtigeAnforderungen an die Qualitaumltdes eingesetzten Analysesystems

gestellt um die moumlgliche bdquoVer -schleppungldquo von Probenbestand -teilen zwischen den Messungen zuverhindern

TD-30 alle Anforderungen der VDA278-Vorschrift werdenuumlbertroffen

Shimadzu hat eine neue Loumlsungfuumlr die Gas- und Materialanalysevorgestellt dessen flexible Erwei -terbarkeit eine groszlige Bandbreitevon quantitativen Ana lysen unter-stuumltzt etwa in Forschung oderQualitaumltskontrolle Das neue TD-30 Desorptionssystem bietetgleich mehrere Eigenschaften wiebesonders inerte Leitungen maxi-mal verkuumlrzte Verbindungen zwi-schen GCMS und TD sowieschnelles Heizen und Kuumlhlen derTD-Roumlhrchen Eine eingebauteUumlberlappungsfunktion erhoumlhtsignifikant den ProbendurchsatzAuf diese Weise erfuumlllt der TD-30alle Anforderungen der VDA278-Vorschrift und uumlbertrifft diesesogar in allen Punkten

Gemaumlszlig VDA278 werden die Pro -ben (Gummi Plastik Leder) induumlnne Streifen geschnitten und jeetwa 30 mg der Probe wird imTD-Roumlhrchen platziert Von bei-den Seiten wird das Roumlhrchen mit

etwa 5 mg Glaswolle versehen undmit Deckeln verschlossen DieVOC- und SVOC-Komponentenwerden bei unterschiedlichenTemperaturen fuumlr je 30 min desor-biert und anschlieszligend die gesam-melten Fraktionen in das GCMSeingeleitet Die Analysebedin gun -gen sind in der Tabelle 1 zusam-mengefasst

Ergebnisse Evaluierung der Kalibration und derWiederfindungsraten

Die Standards fuumlr die Kalibra tions -kurven werden durch Verduumlnnungvon Toluol und n-Hexadecan mitMethanol auf 05 microgmicrol hergestelltAnschlieszligend werden 4 microl derLoumlsung auf das Tenaxreg TA-Roumlhr -chen aufgegeben und mit demGCMS vermessen um den Res -ponsefak tor (Rf) zu bestimmenDie Rfs werden spaumlter fuumlr dieQuantifi zierung der Komponen -ten in den Proben benutzt Diezugrundeliegende Formel fuumlr dieBerechnung von Rf ist folgende

Die Emission der zu bestimmen-den Komponenten wird somit wiefolgt berechnet

GCMS-System mit TD-30 Desorptionssystem

00

05

10

15

20

25

30

00

05

10

15

20

25

30

(x 10000000)

min min

Leder

Konzentration33328 microgg

Konzentration wenigerals 017 microgg

Vergleichs-StandardTIC

(x 10000000)

TIC

3000 3025 3050 3075 3000 3025 3050 3075

Abbildung 1 Chromatogramm der Lederprobe im Vergleich

Rf(ToluolC16) =mToluolC16 [microg] x 1000000

Peakflaumlche

APPLIKATION

Zusaumltzlich werden die Wiederfin -dungsraten des Analysensystemsberechnet indem eine Mischungaus typischen VOC-Komponen -ten (Konzentration etwa 011 microgmicrol) hergestellt und 4 microl der Loumlsungauf das Tenax TA-Roumlhrchen auf-gegeben werden Die berechnetenWiederfindungsraten sind inTabel le 2 zusammengefasst

Analyseergebnisse fuumlr nichtmetallische Automobil-Werkstoffe

Tabelle 3 zeigt die Ergebnisse derquantitativen Analyse (in microgg)fuumlr VOC-Komponenten die inGummi Plastik und Leder be -stimmt worden sind Unter denberechneten Werten aus der Leder -probe ist eine sehr hohe Konzen -tration von Bis(2-ethylhexyl) -phtha lat von 33328 microgg (Tabelle3 und Abbildung 1) welches alsWeichmacher in Kunststoffen ver-wendet wird

Direkt nach dieser Probe ist einleeres TD-Roumlhrchen vermessenworden um die moumlgliche Ver -schleppung von Analyten in dieFolgemessung zu bestimmenNach der Messung ist ein Wertvon 017 microgg Bis(2-ethylhexyl) -phthalat berechnet worden was

lediglich 005 der Konzen tra -tion in der Messung davor dar-stellt (Abbildung 1) Somit konnteeine hohe Qualitaumlt des Systemsund dessen Eignung fuumlr komplexeProben der VDA278-Norm nach-gewiesen werden

Fazit

Der TD-30 ist die Revolution aufdem Markt der thermischen De -sorptionssysteme Insbesondere

Tabelle 1 Konfiguration der verwendeten Instrumente

Tabelle 2 Berechnete Wiederfindungsraten

GCMS

Thermodesorber

Software GCMS

Software TD-30

GC Saumlule

GCMS-QP2020

TD-30R

GCMSsolutionTM Ver445

TD-30 Control Software

SH-RxiTM-5Sil MS (60 m x 025 mm ID df = 025 microm) (SHIMADZU)

Desorptionstemperatur fuumlr TD-Roumlhrchen

Desorptionsflussrate fuumlr TD-Roumlhrchen

Kuumlhlung der Trap

Desorptionstemperatur der Trap

Temperatur fuumlr Joint

Temperatur der Valve

Temperatur der Transferline

90 degC fuumlr 30 min (VOC) 120 degC fuumlr 30 min (SVOC)

60 mlmin

-20 degC

280 degC fuumlr 10 min

280 degC

250 degC

280 degC

Verwendete Konfiguration der Instrumente

TD-30 Einstellungen

Control Mode

Druck

Injektionsmodus

Ofentemperatur

Pressure

200 kPa

Split 1100 (Saumlulenfluss 199 mlmin)

40 degC (3 min) ndash (10 degCmin) ndash 300 degC (135 min)

GC Einstellungen

Temperatur der Ion Source

Temperatur vom Interface

Scan Mass Range

Scan-Zeit

Scan-Geschwindigkeit

200 degC

250 degC

mz 35-400

05 sec

769 usec

MS Einstellungen

Emission [microgg] =

Rf(ToluolC16) x Peakflaumlche

1000 x Probengewicht [mg]

(Komponente)

Benzol

Toluol

p -Xylol

o -Xylol

2-Ethyl-1-Hexanol

26-Dimethylphenol

Dicyclohexylamin

1065

935

999

754

1013

942

892

Komponente Wiederfindungsrate []

das High-End Model TD-30Rsetzt neue Maszligstaumlbe in diesem

Bereich Dieses System bietet diehoumlchste Probenkapazitaumlt (120)

Delivering confidenceAutomotive

full range of analytical and testing solutions

Suspension and otherPower TransmissionSystems

Engines Motors andPower Sources

EnvironmentalConservation

Bodies and Interiors

ElectronicInstrumentationComponents

Lithium-Ion RechargeableBatteries and Fuel Cel ls

APPLIKATION


Oumll im WasserSchnelle und effiziente Analyse von Mineraloumllen in Umweltproben nach H53

W eltweit werden taumlglichgroszlige Mengen Rohoumll inunterschiedliche Mineral -

oumllprodukte weiterverarbeitet zumBeispiel Benzin Kerosin DieselHeiz- und Schmieroumll Mineraloumll -pro dukte sind im Wesentlichenaus zumeist gesaumlttigtenKohlenwas -serstoffen zusammengesetzt soge-nannten Mineraloumllkohlenwasser -stoffen (MKW) Bei der Produk -tion wie auch dem kommerziellenund privaten Gebrauch von Mine -raloumll produkten kommt es immerwieder zu Kontaminationen vonGe waumlssern und Boden

Da die Mineraloumllkohlenwasser -stoffe biologisch schwer abbaubarsind ist es sehr wichtig die Belas -tung von Umweltproben durchMKW zu kontrollieren Die Ana -lytik von Mineraloumllkohlenwas ser -stoffen in Trink- und Oberflaumlchen -waumlssern sowie Abwaumlssern wirddurch die Europaumlische Norm ENISO 9377-2 festgelegt im Sprach -gebrauch kurz H53 [1]

Die Wasserprobe wird extrahiertund anschlieszligend uumlber Florisilaufgereinigt um polare Substan -zen zu entfernen Die Analyse desaufgereinigten Extrakts erfolgtmittels Gas-Chromatographie mit

0

50000

100000

150000

200000

250000

300000

350000

400000

450000

500000

550000

600000

650000

700000

750000

800000

uV

20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95

[min]

Abbildung 1 Chromatogramm eines Alkanstandards (C10 C20 bis C40 gerade Anzahl C-Atome) in Heptan C40C20 gt 098

Tabelle 3 Ergebnisse der quantitativen Analyse

C8

Toluol

C9

C11

13-Dichlorobenzol

2-Propyl-1-Pentanol

C12

Nonanal

C13

C15

C16

C18

C19

Dibutylphthalat

C20

C22

C23

C25

Bis(2-ethylhexyl)phthalat

000

035

000

000

000

036

000

000

020

014

031

014

000

000

000

000

000

000

041

000

054

000

000

000

052

000

000

014

012

000

000

000

000

000

109

000

000

16

000

053

000

000

000

073

017

043

026

036

060

073

030

292

018

017

015

000

3367

000

044

000

000

000

018

003

006

013

016

016

000

000

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000

000

000

044

000

000

000

018

003

006

013

016

016

000

000

000

000

000

000

000

000

011

024

013

031

008

078

006

087

013

014

086

202

137

1753

128

082

082

178

33328

Komponente In VOC Fraktion [microgg]

Gummi Plastik Leder Gummi Plastik Leder

In SVOC Fraktion [microgg]auf dem Markt Zudem sorgt diehorizontale Ausrichtung der TD-Roumlhr chen fuumlr eine verschleppungs-freie Analyse

Eine Uumlberlappungsfunktion er -houmlht den Probendurchsatz Daseinzigartige Design der Transfer -verbindung ndash ohne kalte Stellenmit dem kuumlrzesten Weg zwischenTD und GCMS ndash ermoumlglichthochempfindliche Analysen uumlbereinen sehr weiten Temperatur -bereich


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APPLIKATION


Flammenionisationsdetektion(GC-FID) Einzelsubstanzen auf-zuschluumlsseln ist infolge der Kom -plexitaumlt der Kohlenwasserstoff -gemische nicht moumlglich Die Quan -tifizierung erfolgt daher uumlber eineIntegration der Gesamtpeakflaumlchezwischen den Markersubstanzenn-Dekan (C10) und n-Tetracontan(C40) [1]

Der so untersuchte Siedepunkts -bereich liegt zwischen 175 und 525 degC [2] Um die Konzentrationan Mineraloumll zu bestimmen wird

eine Mineraloumllmischung (Diesel-Schmieroumllmischung MineraloumllTyp A und Typ B) als externerStandard verwendet [1] Boden-und Schlammproben koumlnnen ana-log H53 bestimmt werden festge-legt durch die Europaumlische NormISO 167032011

Saumlulenschonend und wartungsfreundlich der Split-Splitlos-Injektor

Da die Bestimmung der Mineral -oumll kohlenwasserstoffe einen groszligen

Siedebereich umfasst wird dieAnalytik klassisch unter Verwen -dung eines on-column-Injektors(OCI) durchgefuumlhrt um eine dis-kriminierungsfreie Probenaufgabezu gewaumlhrleisten ISO 9377-2schreibt ein Verhaumlltnis der Alkanen-Tetracontan (C40) zu n-Eicosan(C20) von mindestens 08 vor [1]Nachteile der on-column-Injek -tion sind die hohe Matrixbelas -tung der Saumlule sowie die Verwen -dung eines Retention-Gaps Einesaumlulenschonendere und wartungs-freundlichere Alternative ist es

einen Split-Splitlos-Injektor (SPL)einzusetzen sofern dieser dieobige Anforderung erfuumlllt

In Wiederholmessungen einesAlkanstandards wurde fuumlr denNexis GC-2030 ein HighEnd-GC-System ein Verhaumlltnis C40C20 gt 098 erreicht (Abbil dung 1)sodass ausreichende Diskriminie -rungsfreiheit gegeben ist Hierbeiwurde eine konventionelle Saumlule(Rtx-5 15 m 025 mm ID 025microm Filmdicke Restek) sowie eineoptimierte Methodik hinsichtlichBasislinientrennung der Alkaneund Chromatogramm laufzeit ver-wendet (Tabelle 1 Seite 20) DieReten tionszeit des C40 betrugdabei 89 min sodass die Analytikbis C40 in weniger als 10 minabgeschlossen war

Verkuumlrzung der AnalysezeitWasserstoff als Traumlgergas

Unter Verwendung einer starkerhoumlhten Lineargeschwindigkeitkonnte die Analytik weiter be -schleunigt werden um Chromato -gramme mit Laufzeiten kleiner als65 min zu erreichen Weitere Ver -kuumlrzung bei gleichzeitiger Ver -wen dung weniger extremer Line -argeschwindigkeiten wurde durchden Einsatz von Wasserstoff alsTraumlgergas erzielt

Eine anschlieszligende Nachoptimie -rung der Saumlulendimensionen fuumlhr-te zu einer weiteren Reduktionder Analysenzeit Der Wechsel aufeine MXT-1 mit den Dimensionen15 m 025 mm ID 01 microm Film -dicke (Restek) ermoumlglichte miteiner C40-Retentionszeit von 54 min schlussendlich eine Chro -matogrammlaufzeit von untersechs Minuten (Abbildung 2Tabelle 2 Seite 20)

Dies fuumlhrte zu Injektionszyklenvon 10 min inklusive Abkuumlhl- undEquilibrierzeit Die Diskrimie -rungsfreiheit der Probenaufgabewar mit einem Verhaumlltnis C40C20 gt 090 nach wie vor gegebenWeiterhin konnte infolge dererhoumlhten Temperaturstabilitaumlt derMXT-1 die Maximaltemperaturdes Ofenprogramms erhoumlht wer-den was die Chromatogramm -laufzeit fuumlr Realproben mit Antei -len im Bereich groumlszliger C40 ver-kuumlrzt

0

25000

50000

75000

100000

125000

150000

175000

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225000

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275000

300000

uV

05 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55

[min]

Abbildung 3 Chromatogramm des Kalibrationsstandards 1 mgml Mineraloumll Typ A und B in Extraktionsloumlsung mit

Retentionszeitmarker C10 und C40

50000

0

-50000

100000

150000

200000

250000

300000

350000

400000

450000

500000

550000

600000

650000

700000

750000

800000uV

15 20 25 30 35 40 45 50 55

[min]

Abbildung 2 Chromatogramm eines Alkanstandards (C10 C20 bis C40 gerade Anzahl C-Atome) in Heptan fast-GC

mit Wasserstoff als Traumlgergas C4020 gt 090

APPLIKATION

Basierend auf diesen Optimie -rungs ergebnissen wurden exem-plarisch Realproben vermessenUm eine Kalibrationsreihe herzu-stellen wurden ein Mineraloumll -standard Typ A und Typ B sowieeine bereits mit C10 und C40 ver-setzte Extraktionsloumlsung verwen-det beide kommerziell erhaumlltlich(Sigma Aldrich Abbil dung 3Seite 19) Dies reduzierte dennass-chemischen Arbeitsauf wandhatte je doch zur Folge dass keinHinter grundabzug aus reinemLoumlsungs mittel ohne Reten -tionszeitmarker moumlglich warStatt dessen wurde die ungespikteExtraktionsloumlsung als Konzentra -tionslevel 0 in die Kalibrations -reihe mit aufgenommen

Da die zu erwartende Konzentra -tion der Realproben nicht bekanntwar wurden zwei Kalibrierungenerstellt eine 6-Punktkalibrierungin einem Bereich von 0 bis 15 mgml sowie eine 5-Punktkalibrierungin einem groumlszligeren Bereich von 0bis 10 mgml (Abbildung 4) Fuumlrbeide Kalibrierungen wur denRegressionskoeffizienten groumlszliger09998 erhalten Die untersuchtenRealproben zeigten unterschiedli-che Mineraloumllverunreini gungen(Abbildung 5) Sie lagen mehrheit-lich im kleineren Kali brierbereicheine Probe lag jedoch etwas auszliger -halb im groumlszligeren Kali brierbereich

Fazit

Mittels eines Split-Splitlos-Injek -tors koumlnnen H53-Messungen ver-einfacht und beschleunigt werdensofern dieser die Anforderungendes ISO 9377-2 Standards erfuumlllt

Das Flaumlchenverhaumlltnis C40C20muss dafuumlr oberhalb von 08 lie-gen was der Nexis GC-2030 miteinem Verhaumlltnis groumlszliger 09 mehrals erfuumlllt Mithilfe von Wasser -stoff als Traumlgergas koumlnnen unterAuswahl einer geeigneten Saumluledie Chromatogrammlaufzeitenbei gleichbleibender Zuverlaumls sig -keit der Ergebnisse signifikant aufbis zu 6 Minuten verkuumlrzt wer-den

Literatur[1] Wasserbeschaffenheit ndash Bestimmung

des Kohlenwasserstoff-Index ndash Teil 2

Verfahren nach Loumlsemittelextraktion

und Gaschromatographie (ISO 9377-

22000) Deutsche Fassung EN ISO

9377-22000

[2] Auswertung von Mineraloumll-Gas-

Chromatogrammen Handbuch Altlas -

ten Band 3 Teil 5 Hessisches Landes -

amt fuumlr Umwelt und Geologie


0

-10000

10000

20000

30000

40000

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90000

100000uV

uV

0500 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55[min]

05 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55[min]

Abbildung 5 Chromatogramme zweier Realproben

Gas-Chromatograph

Injektor

Injektortemperatur

Injektionsvolumen

Splitverhaumlltnis

Saumlule

Traumlgergas

Traumlgergasgeschwindigkeit

Ofenprogramm

Detektor

Detektortemperatur

GC-2030

Split Splitlos

320 degC

1 microl

Splitlos

MXT-115 m 032 mm ID 01 microm df (Restek)

H2

80 cms

50 degC 07 min 95 degCmin 115 degC 65 degCmin

200 degC 55 degCmin 370 degC 022 min

FID

370 degC

Tabelle 2 Methodenparameter fast GC auf MXT-1 Saumlule

0

2500000

5000000

7500000

10000000

12500000

15000000

17500000

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25000000

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125000000

150000000

175000000

20000000

22500000

25000000

000 025 050 075 100 125

Konzentration

00 25 50 75

Konzentration

Flaumlc

he

Flaumlc

he

Abbildung 4 Kalibrationsreihen im Bereich 0 bis 15 mgml (links) sowie 0 bis 10 mgml (rechts)

Gas-Chromatograph

Injektor

Injektortemperatur

Injektionsvolumen

Splitverhaumlltnis

Saumlule

Traumlgergas


Ofenprogramm

Detektor

Detektortemperatur

GC-2030

Split Splitlos

280 degC

1 microl

Splitlos

Rtx-5 15 m 025 mm ID 025 microm df (Restek)

He

60 cms

60 degC 1 min 45 degCmin 340 degC 3 min

FID

340 degC

Tabelle 1 Methodenparameter konventionelle GC auf Rtx-5 Saumlule


APPLIKATION

Die Qual der WahlNicht alle C18-Saumlulen zeigen dasselbe Trennverhalten

D ie Auswahl an verschieden-sten Fluumlssigchromato gra -phie-Saumlulen ist riesig mit

sehr vielen stationaumlren Phasen zurAuswahl Selbst wenn die zu ver-wendende stationaumlre Phase klardefiniert ist gibt es zahlreiche Un -terschiede Dieser Artikel beziehtsich ausschlieszliglich auf Kieselgelbasierte stationaumlre Phasen mitC18-Modifikation auch Octadecylsilane oder ODS-Saumlulen genannt ndashder allgemeine Standard fuumlr dieUmkehrphasen-ChromatographieUm die Pro blematik an einem Bei -spiel zu erlaumlutern sind in Abbil -dung 1 zwei Chromato gram mevon unterschiedlichen Shim-packC18-Saumlulen gezeigt

Sowohl Probe als auch verwendeteMethode und Saumlulendimensionensind in diesem Beispiel identischRein chemisch betrachtet liegthier also das gleiche Trennprinzipvor ndash dennoch unterscheiden sichdie Retentionszeiten stark vonein-ander Peak 3 (Naphthalin) zeigtauf der GISS C18 eine Reten tions -zeit von 168 Minuten waumlhrend esbei Verwendung der GIST C18erst nach 250 Minuten eluiert

Die Schwierigkeit eine passendeC18-Saumlule auszusuchen ist groszligda sich unterschiedliche Saumlulenunterschiedlich verhalten koumlnnenDies haumlngt von der Art des Kiesel -

gels und dessen Herstellung absowie von Modifikation und Pack -technik der Saumlule

Hilfen um C18-Saumlulen zu verglei-chen und zu charakterisieren

Aufgrund der riesigen Saumlulen aus -wahl ist es wichtig die chemischenund physikalischen Eigen schaftenund Unterschiede der verschiede-nen stationaumlren Phasen zu verglei-chen um somit die Selektivitaumlt zucharakterisieren Dafuumlr gibt es ver -schiedene Ansaumlt ze wie zum Bei -spiel von Engel hardt McCalleyoder Tanaka veroumlffentlicht [1 2 3]Auf letzteren wird hier im Fol -gen den weiter eingegangen

Der Tanaka-Test liefert charakteri-stische Werte anhand derer sichdas Trennverhalten einer Saumlulegenauer beurteilen laumlsst Sie wer-den unter standardisierten Bedin -gungen aus den Retentionszeitenspezieller Analyten errechnetDies ermoumlglicht stationaumlre Phasenentsprechend zu vergleichen undleichter eine informierte Wahltreffen zu koumlnnen Da die Metho -den und alle anderen Parameterfuumlr den Tanaka-Test vorgeschrie-ben sind ergeben sich vergleich-bare Werte ndash selbst wenn die Mes -sungen in unterschiedlichen Labo -ren durchgefuumlhrt werden DerTanaka-Test ist somit ein nuumltzli-

ches Werkzeug um verschiedeneSaumlulen miteinander zu vergleichen

Parameter des Tanaka-Tests

Mit dem Test werden verschiedeneSaumlulencharakteristiken beschrie-ben Dazu gehoumlren die KapazitaumltHydrophobizitaumlt sterische Selek -tivitaumlt sowie Silanol-Wechselwir -kungen Diese Parameter (Tabel le1Seite 22) werden anhand der Reten -

tions zeiten geeigneter Standard -substan zen bestimmt gemessenunter vorgegebenen Analysebe -din gun gen

Ergebnisse von vielen Saumlulen an -hand des Tanaka-Tests sind einegute Hilfe herauszufinden wel-che Saumlulen in die engere Auswahlkommen Der frei zugaumlnglichebdquoColumn Selectorldquo von ACDLabs beinhaltet Tanaka-Werte vie-ler Saumlulen zum Vergleich [4] Aberauch andere Parameter und Spezi -fikationen die wichtig sind fuumlr dieAuswahl der geeigneten Trenn -saumlule fuumlr eine bestimmte Applika -tion werden im Folgenden be -schrieben und erklaumlrt

Wichtige Spezifikationen und Parameter fuumlr dieSaumlulenauswahl

Um eine geeignete stationaumlre Pha -se fuumlr ein Trennproblem auszu-waumlhlen helfen die in Tabelle 2(Seite 23) angegebenen Saumlulenpa -rameter und Spezifikationen sehrgut weiter Im Unterschied zumTanaka-Test kommen diese Wertevom Saumlulen hersteller und sinddirekt zugaumlnglich

Zusaumltzlich ist die Saumluleneffizienzwichtig Diese wird in theoreti-schen Boumlden (N) gemessen Jehoumlher die Bodenzahl destoschma ler ist der Peak undoderdesto mehr Retention erfaumlhrt erauf der Saumlule

0

10000

20000

30000

40000

50000

60000

70000

80000uV

000 025 050 075 100 125 150 175 200 225 250 275

[min]

Abbildung 1 Vergleich von zwei unterschiedlichen stationaumlren Phasen gepackt mit C18-modifiziertem Kieselgel (GISS und GIST)

Dimensionen 20 x 100 mm 2 microm Partikelgroumlszlige Mobile Phase 35 Wasser 65 Acetonitrile Proben 1) Uracil 2) Benzoesaumlure -

methylester 3) Naphthalin

0XR-ODS III GISS

2

4

6

8

10

12

13XR-ODS III RP Shield

135

14

145

15

155

0C18-P GIST

05

1

15

2

25

355

Retentionskapazitaumltk PB

Hydrophobizitaumlt CH2

Sterische Selektivitaumlt TQ

0010203040506070809

C18-P RP Shield0

MAqC-ODS C18-AQ

051

152

253

354

455

0002004006

GISS XR-ODS III

00801

012014016018

Silanolwechselwirkungen CP

Ionenaustauschkapazitaumlt BP pH 76


Abbildung 2 Darstellung der geringsten und houmlchsten Tanaka-Parameter aus dem

kompletten Shim-pack C18-Sortiment

APPLIKATION

L = Laumlnge der SaumluleH = BodenhoumlhetR = RetentionszeitWh = Peakbreite auf halber Houmlhe

Eine schmaler Peak und damiteine houmlhere Bodenzahl kommtzustande durch eine kleine Parti -kel groumlszlige eine geringe Partikelgrouml -szligenverteilung und eine gute Pack -ungsprozedur Somit spiegelt einhoher N Wert eine gute Packungs -qualitaumlt der Saumlule wider

Ein weiterer Faktor ist die Quali -taumlt des Kieselgels Dieser Punkt istheutzutage vernachlaumlssigbar daalle modernen Saumlulen qualitativhochwertiges Kieselgel enthaltenIn der Vergangenheit kam es durchhohe Partikelgroumlszligenver teilungschlecht gepackte Saumlulenbettenund hohem Anteil an sauren Sila -nolgruppen zu breiter Peakformnicht nur fuumlr basische Analyten

Neben diesen allgemeinen Spezifi -kationen gibt es noch weitere Mo -di fikationen die das Reten tions -verhalten verschiedener C18-Saumlu -len beeinflussen Diese werden imFolgenden am Beispiel der verwen -deten Saumlulen fuumlr diesen Artikelerklaumlrt

Verwendete Saumlulen

Diese Shim-pack C18-Saumlulen wur-den fuumlr die Untersuchung genutztXR-ODS III und MAqC-ODSvon der Shim-pack G Serie GIST C18 GIST C18-AQ GISS C18GIS RP-Shield und GIS C18-PDie Shim-pack G Serie bietet einvollstaumlndiges Portfolio mit vie lenverschiedenen Dimensio nen Dieshat den Vorteil dass Trenn metho -den auf Phasen mit sehr klei nenDimensionen (UHPLC) entwik-kelt und bis hin zu sehr groszligenSaumlulen fuumlr praumlparative Anwendun -gen skaliert werden koumlnnen

Die XR-ODS III gehoumlrt zur XRSeries sie wird ausschlieszliglich mitkleinen Partikelgroumlszligen gepacktSomit ist sie fuumlr Hochdruckappli -ka tionen mit hoher Aufloumlsungund Sensitivitaumlt gut geeignet

Die MAqC-ODS ist eine C18-Saumlu -le die zusaumltzlich Metall enthaumllt

en bindungen erhaumllt die Saumlule eineandersartige Selektivitaumlt im Ver -gleich zu herkoumlmmlichen C18-Saumlulen

Bei der GIS C18-P-Saumlule ist dieC18-Modifikation polymerischgebunden statt monomerisch wiebei den meisten anderen ODS-Phasen Dadurch bietet sie einehohe sterische Selektivitaumlt fuumlr dieTrennung von planaren und nicht-planaren Analyten Ideale Anwen -dungen sind beispielsweise dieTrennung von PAKs oder Analysevon strukturaumlhnlichen Kompo -nen ten (Vitamin D2 und D3)

Messparameter und Methoden

Instrument LC-2040C 3D(Shimadzu)Saumlule Shim-pack XR-ODS III(75 mm x 20 mm ID 16 microm)Alle anderen Shim-pack C18 (150mm x 46 mm ID 5 microm)ShimadzuMobile PhaseA 20 Wasser 80 MethanolB 30 Wasser 70 MethanolC 60 Wasser 30 Methanol

10 200 mM KH2PO4 pH 27

D 60 Wasser 30 Methanol10 200 mM KH2PO4 pH 76

Ofentemperatur 40 degC

Flussrate und Injektionsvolumensind den Saumlulendimensionen ange-passt

Ergebnisse

Die Messergebnisse des Tanaka-Tests zeigen interessante Unter -

wie die GIST C18 Sie wird fuumlrschnelle Trennungen verwendetund ist ideal fuumlr LC-MS-Applika -tionen geeignet Die GISS hat mit20 nm die groumlszligte Porengroumlszlige imShim-pack Sortiment und ist da -her auch die ideale Wahl fuumlr grouml-szligere Analyten mit Molekularge -wich ten bis zu 20000 Da

Die GIS RP-Shield Saumlule hat einepolare funktionelle Gruppe diezwischen der Siliziumdioxid-Oberflaumlche und den C18-Gruppeneingebettet ist Dadurch ist sieauch unter 100 waumlssrigen Kon -ditionen stabil Die polare funk-tionelle Gruppe ist basen-deakti-viert somit bekommen vor allemsaure Analyten eine gute Peak -form Es ergibt sich also eineschwache Wechselwirkung zu ba -sischen Analyten und eine starkeWechselwirkung zu sauren Analy -ten Durch die zusaumltzliche Wech -sel wirkung von Wasserstoff bruumlck -

Durch den Metallgehalt gibt dieSaumlule Kationenaustauscheffektewas basische Substanzen staumlrkerretardiert Die Saumlule eignet sichsehr gut fuumlr die Analyse von was-serloumlslichen Vitaminen und basi-schen Komponenten

Die GIST C18-Saumlule weist einehohe Inertheit auf Sogar ionischeKomponenten koumlnnen mit sym-metrischen Peaks und hoher Re -pro duzierbarkeit gemessen wer-den

Verglichen mit konventionellenC18-Saumlulen zeigt die GIST C18-AQ Saumlule eine sehr gute Retentiongegenuumlber hydrophilen polarenAnalyten Auszligerdem kann mansie mit 100 waumlssriger mobilerPhase verwenden ohne dass einVerlust von Retention auftritt

Die GISS C18-Saumlule hat die gleicheInertheit sowie Stabilitaumltsbereich


K PB

K Pentylbenzol

CH2

TO

k Triphenylen o-terphenyl

CP

k Koffein Phenol

k Benzylamin Phenol pH 76


Retentionskapazitaumlt

Hydrophobizitaumlt

Sterische Selektivitaumlt

Silanolwechselwirkungen

(Wasserstoff bruumlckenbindungen)

Ionenaustauschkapazitaumlt pH 76

(Restsilanol pH 76) Anzahl der freien

Silanolgruppen auf der Saumlule


(Restsilanol pH 23) Anzahl der sauren


Menge Dichte der Alkylketten bzw

Kohlenstoffgehalt Oberflaumlche

Oberflaumlchenbedeckung Je kleiner der

Wert desto weniger Hydrophobizitaumlt

Endcapping wenn das Endcapping

nicht gut ist viele freie Silanolgruppen

oder polare Gruppen vorhanden sind

ist der Wert hoch

Ein hoher Wert spiegelt eine

hohe Ionenaustauschkapazitaumlt

bei pH 76 wider


hohe Ionenaustauschkapazitaumlt bei

pH 23 wider

Tanaka Parameter Saumlulen Charakteristik Erklaumlrung

Tabelle 1 Auflistung und Erklaumlrung der einzelnen Tanaka-Parameter

Shim-Pack LC-Saumlulen von Shimadzu

N =L

H= 555

tR

Wh

2( )


APPLIKATION

schiede zwischen den verschiede-nen C18-Saumlulen im Shim-pack Sor -ti ment Als Beispiele werden inAbbildung 2 (Seite 21) die amstaumlrksten von einander abweichen-den Werte verglichen (siehe auchTabel le 1)

Der k PB Wert zeigt die Reten -tionskapazitaumlt der Saumlule fuumlr unpo-lare Substanzen Saumlulen die gerin-ge Retentionszeiten fuumlr Amyl ben -zene liefern haben kleine WerteFuumlr schnelle Analysen bietet sichin dem Fall die GISS-Saumlule anbenoumltigt man eine Saumlule mit hoherRetention ist die XR-ODS IIIeine gute Wahl

Der CH2 Parameter macht eineAussage uumlber die Hydrophobi zi taumltund Selektivitaumlt fuumlr Substanzeneiner homologen Reihe die sichwie die Testsubstanzen nur durchAnzahl an C-Kettengliedern un -terscheiden Auch hier zeigt diehydrophobe XR-ODS III Phaseeinen hohen Wert Die RP-Shieldhingegen mit der eingebettetenpolaren Gruppe weist deutlichweniger Retention und Selektivitaumltfuumlr die unpolaren Testsubstanzenauf der erhaltene Wert fuumlr CH2ist deutlich geringer

Der naumlchste Parameter TOverdeutlicht die Faumlhigkeit derSaumlule planare und nicht-planareMolekuumlle voneinander zu trennen(sterische Selektivitaumlt) Die C18-P-Saumlule ist also sehr gut um struk-turaumlhnliche Analyten zu trennendie sich nur in ihrer raumlumlichenAnordnung unterscheiden

Silanolwechselwirkungen also dieFaumlhigkeit der Saumlule Wasserstoff -bruumlckenbindungen einzugehen

werden durch den CP Wertbeschrieben Es laumlsst sich dadurchauch eine Aussage uumlber die Quali -taumlt des Endcapping treffen DieserWert ist mit Vorsicht zu genieszligenda hier die RP-Shield einen sehrgeringen Wert zeigt obwohl sieeine polare Gruppe enthaumllt Dieseeingebettete Funktionalitaumlt besitztjedoch die entgegengesetzte Pola -ritaumlt der Silanolgruppen ndash daherder reduzierte CP Wert

Die letzten beiden Parameter spie-geln die Ionenaustauschkapazitaumltder Saumlule bei pH 76 bzw pH 23wider also in einer mobilen Phasemit pH uumlber und unter dem pKader Silanolgrup pen bei dem Ioni -sierung zu O- einmal gefoumlrdert(pH 76) und einmal unterdruumlckt(pH 23) wird Hier zeigt dieMAqC-ODS die mit enthaltenem

Metall deutlich saure Gruppenenthaumllt auch bei pH 76 Kationen -austauscheffekte

Fazit

Die Auswahl einer passenden C18-LC-Saumlule ist eine anspruchsvolleAufgabe Es gibt sehr viele ver-schiedene C18-Typen und dieseunterscheiden sich teilweise starkin ihren Trenneigenschaften DieKlas sifizierung nach den Parame -tern des Tanaka-Testprotokollskann eine Hilfe sein die richtigeWahl zu treffen

Literatur[1] K Kimata K Iwaguchi S Onishi

K Jinno R Eksteen K Hosoya

M Araki N Tanaka J Chromatogr Sci

27 (1989) 721

[2] H Engelhardt H Low W Gotzinger

J Chromatogr A 544 (1991) 371

[3] D V McCalley J Chromatogr A 636

(1993) 213

[4] httpwwwacdlabscomresourcesfree

warecolsel

Tabelle 2 Auflistung wichtiger Saumlulenspezifikationen mit deren Auswirkung auf die Trennung und einem Saumlulenbeispiel aus dem

Shim-pack Sortiment

Kohlenstoffbeladung

Kohlenstoffbeladung

Oberflaumlche

Oberflaumlche

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige

Reines Kieselsaumluregel

Hohe Werte

Kleine Werte

Hohe Werte

Kleine Werte

Bis ca 10 nm

Bis ca 20 nm

30 nm und mehr

Alle modernen neuen

Viele alte

Hohe Retention fuumlr unpolare AnalytenGeringe Retention fuumlr unpolare AnalytenHohe Retention fuumlr unpolare AnalytenGeringe Retention fuumlr unpolare AnalytenBenutzbar fuumlr Molekuumlle bis zu ca 5000 DaBenutzbar fuumlr Molekuumlle bis zu 20000 DaGute Peakform fuumlrMakromolekuumlle (Peptide und Proteine)Bessere Peakform fuumlr basische AnalytenSchlechte Peakform fuumlr basische Analyten durch viele Wechselwirkungen

XR-ODS III

GISS

XR-ODS III

GISS

Alle Shim-pack Saumlulen (auszliger GISS)GISS

Nicht im Shim-pack Sortiment vorhanden

Beispiel Saumlule

IMPRESSUMShimadzu NEWS Kundenzeitschrift der Shimadzu Europa GmbH Duisburg

HerausgeberShimadzu Europa GmbHAlbert-Hahn-Str 6 -10 middot D-47269 DuisburgTelefon +49 (0)203 76 87-0Telefax +49 (0)203 76 66 25shimadzushimadzueuwwwshimadzueu

RedaktionUta SteegerTelefon +49 (0)203 76 87-410 Ralf Weber Maximilian Schulze

Gestaltung und Produktionme brand communication GmbH GWADuumlsseldorf

Auflage Deutsch 5650 middot Englisch 4340

copyCopyrightShimadzu Europa GmbH Duisburg Juli 2018 Nachdruck auch auszugs weisenur mit Geneh migung der Redaktion gestattet

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AKTUELLES


Die Zukunft der Massen-spek tro metrie fuumlr das toxikologischeScreeningDas European Innovation Center ndash Interview mit Prof Saint-MarcouxUniversitaumltsklinik Limoges Frankreich

D er Toxikologe Prof FranckSaint-Marcoux (Dr derPharmazie) vertritt die

Position eines Universitaumltsprofes -sors fuumlr Toxikologie und leitet denFachbereich Klinische und Foren -sische Toxikologie des Institutsfuumlr Pharmakologie und Toxikolo -gie an der UniversitaumltsklinikLimoges (Frankreich) Er hateinen Masterabschluss in analyti-scher Chemie einen Masterab -schluss in weiterfuumlhrenden Stu -dien der Pharmazie und hat 2004promoviert auf dem Gebiet derpharmakokinetischen Modellie -rung Er ist Autor oder Co-Autorvon mehr als 70 Veroumlffentli chun -gen in internationalen Referenz -magazinen (peer-reviewed jour-nals) und war bisher an etwa 50Tagungen und internationalenVer anstaltungen beteiligt

Seit April 2017 arbeitet er als Ex -perte fuumlr klinische Anwendungenmit dem European InnovationCenter von Shimadzu um Metho -den und Tools zu entwickeln dieTandem-LC-MS in der Toxikolo -gie umzusetzen

Prof Saint-Marcoux wuumlrden Siekurz Ihre Forschung skizzierenWas ist der derzeitige Stand derTechnik

Wir arbeiten im Labor an Fragenzur klinischen und forensischenToxikologie Das umfasst zB ver-sehentliche Belastun gen durchPharmaka oder toxische Verbin -dungen Selbst-Vergiftun gen Ver -dacht auf Uumlberdosierung Uumlber-wachung von Suchtkranken Fah -ren unter Drogeneinfluss (DUID)oder Dopingkontrollen In jederSituation ist es die Aufga be des

mit Hilfe eines LCMS-8060Triple-Quadrupol-Massenspek tro -meters

In einem ersten Ansatz wurdeeine Spektraldatenbank fuumlr dieLC-MSMS-Plattformen vonShimadzu entwickelt Sie enthaumlltuumlber 8000 MRM-Uumlbergaumlnge fuumlr1280 zertifizierte Referenzstan -dards (einschlieszliglich 37 deuterier-te interne Standardverbindungen)mit 6084 registrierten Spektrenim positiven und negativen Mo -dus Diese Bibliothek nutzt dieProdukt-Ionen-Spektren die sichfuumlr die Routinesuche und denNachweis von chemischen Ver bin -dungen mit Treffern in der Refe -renzbibliothek nutzen lassen

Neu an dem Ansatz ist die Erfas -sungsmethode von Spektren diedie bdquoRekonstruktionldquo eines Spek -trums erlaubt das alle spezifi-schen Uumlbergaumlnge eines Molekuumllsenthaumllt Es handelt sich um einensogenannten bdquoMRM-Spektrum-Modusldquo Im Gegensatz zu anderenbisher publizierten Ansaumltzenwobei methodisch alle Molekuumllezwei oder drei Kollisionsenergienmit Hilfe des Produkt-Ionen-Scan nings ausgesetzt werdenhaben wir die Kollisionsenergiefuumlr bis zu 15 Uumlbergaumlnge in einemMole kuumll optimiert Dieser Ansatzmacht es moumlglich aumluszligerst spezifi-sche und reiche Spektralinforma -tionen zu erhalten

Zur Zeit verfolgen wir ein For -schungsprojekt zur Bewertung derquantitativen Leistungsfaumlhigkeitendes auf dieser Bibliothek beruhen-den Screening-Verfahrens Etwaspraumlziser Wir entwickeln eine Me -thode fuumlr die am haumlufigsten uumlber-

neue illegale Drogen zu untersu-chen Dies erklaumlrt warum wir lau-fend Forschungsarbeiten durch-fuumlhren um relevante modernepraktische und effiziente Analyse -verfahren zu entwickeln haupt-saumlchlich unter Einsatz von LC-MSoder GC-MS

Koumlnnen Sie die Forschungbeschreiben die Sie mit demEuropean Innovation Center von Shimadzu betreiben

Ganz allgemein entwickeln wir inder Kooperation neuartige Analy -semethoden fuumlr die ToxikologieSeit Beginn unserer Zusammen -arbeit fokussieren wir die Ent -wick lung von Screening-Ablaumlufen

Toxikologen Fremdstoffe bzwXenobiotika eindeutig zu identifi-zieren (auch wenn Hinwei se dazufehlen) toxikologisch hohe Kon -zentrationen zu messen oder sehrniedrige Nachweisgren zen zu er -zielen und quantitative Ergebnis -se zu liefern Meist muss dies rundum die Uhr mit einer schnellenProbenanalyse moumlglich sein

Jedoch verschieben sich die Zielestaumlndig Es gibt immer neue Arz -neimittel fuumlr die eine therapeuti-sche Medikamentenuumlberwachungnotwendig ist Dies bedeutet dasseine individuelle Dosiseinstellungbasierend auf der Medikamenten -spiegelbestimmung im Blut erfol-gen kann Es gibt auch staumlndig

Prof Saint-Marcoux Universitatsklinik Limoges Frankreich

AKTUELLES


wachten Wirkstoffe eingeschlos-sen Antidepressiva Anxio lytikaDrogen Analgetika sowie Anti -psychotika und testen ihre Leis -tungsfaumlhigkeiten fuumlr infrathera-peutische therapeutische undtoxische Konzentrationen in ei -nem quantitativen Ansatz ErsteErgebnisse sind vielversprechendund wir stellen bald ein erstesVerfahren vor

Unterdessen entwickeln wir voll-automatische Extraktionsmetho -den die vom programmierbarenProbenvorbereitungssystemCLAM-2000 direkt an einLCMS-8060-System angekoppeltdurchgefuumlhrt werden Das ersteVerfahren wurde fuumlr die Bestim -mung von 42 Amphetaminen Ko -kain und Opiate entwickelt DieseArbeiten sind kuumlrzlich zur Veroumlf -fentlichung eingereicht worden

Warum sind Sie an diesemForschungsthema interessiertWorin besteht das Ziel Warumist es wichtig

Das Screening ist der erste Schrittim Analyseablauf wenn die Artoder die Gegenwart eines Wirk -stoffs vollstaumlndig unbekannt istwas in der klinischen und forensi-schen Toxikologie oft der Fall istGewoumlhnlich geht das Screeningeiner spezifischen Analyse vorausdie eine Quantifizierung der detek -tierten Verbindung erlaubt Erwar -tet werden Verfahren die Detek -tion sowie Quantifizierung ermoumlg -lichen

Zusaumltzlich eliminieren automati-sierte Prozessschritte eventuelletechnische Fehler in der Vorbe rei -tung Zudem sparen sie Laborzeitweil die Mitarbeiter andere Taumltig -keiten durchfuumlhren koumlnnen waumlh-rend das System automatisch laumluft

Auf welche Weise helfen dieGeraumlte von Shimadzu bei IhrerForschung

Das LCMS-8060 ist ein leistungs-faumlhiges Laborsystem WelcheAnwen dung wir auch bisher ent-wickelt haben Verglichen mitkonventionellen 2 MRM pro Ver -bindung haben wir keinen Verlustder Empfindlichkeit durch dieDatenerfassung im MRM-Spek -trum-Modus festgestellt Beispiels -weise bei der Methode zur Bestim -

mung illegaler Drogen betrug dieVerweilzeit und die Pausenzeit fuumlrdie Datenerfassung typischerweise3 ms und 1 ms was bedeutet dassdie maximale Zeit einer Proben -schleife weniger als 1 Sekunde be -traumlgt sogar im intensivsten Bereichder uumlberlappenden Substanz-Elution Zum jetzigen Zeitpunktlassen sich 220 MRM gleichzeitigmessen wobei im Durchschnittimmer noch 20 Datenpunkte uumlbereinen Peak gemessen werden

Ein CLAM-2000 ist das ersteSystem das Verfahren ohnemenschlichen Eingriff ermoumlglichtsobald das Primaumlrroumlhrchen einge-fuumlhrt wird Die Probenaufberei -tung wird mit dem LC-MSMS-System synchronisiert wobei keinZeitverlust eintritt waumlhrend dieFaumlhigkeit der Online-Probenauf -bereitung und der direkten Injek -tion sofort nach der Probenauf -bereitung erhalten bleibt

Worin sehen Sie die Staumlrken von Shimadzu verglichen mitanderen Anbietern und zwarnicht auf die Geraumlte beschraumlnkt

Mit dem European InnovationCenter war Shimadzu das ersteUnternehmen das uns eine direk-te und effektive Zusammenarbeitvorgeschlagen hat Dies ist einespannende und eine bdquoWin-Winldquo-Partnerschaft

Alle Arbeiten werden betreut vomInstitut fuumlr Pharmakologie undToxikologie des Universitaumlts kli -nikums Limoges sowie vonShimadzu namentlich SteacutephaneMoreau vom Standort DuisburgDeutschland und Alban Huteauaus dem franzoumlsischen Marne-la-Valleacutee Der uumlberseeische Ge -schaumlftsbereich Massenspektro -metrie der Shimadzu Corporation

mit Neil Loftus und Alan Barnesist ebenfalls mit groszligem Enga ge -ment an diesen Entwicklungenbeteiligt Ein wichtiger Punktbesteht darin dass wir mit Tipha -ine Robin eine Promotions studen -tin haben die sich diesem Projektvollstaumlndig widmet

Haben Sie Wuumlnsche oder Anfor -derungen an Shimadzu hinsicht-lich Unterstuumltzung oder Tech -no logie die helfen wuumlrden IhreVerfahren oder Forschung zuverbessern auch wenn dieseWuumlnsche zur Zeit schwer zuerfuumlllen waumlren

Wir haben verschiedene Projekteim Sinn etwa die Entwicklungvon analytischen Methoden ineinem anstehenden Q-TOF-System oder die Entwicklung vonanalytischen Methoden basierendauf Microsampling Wing DevicesBedauerlicherweise benoumltigen wirmehr Personal Eine potenzielleLoumlsung wuumlrde darin besteheneinen zweiten Promotionsstuden -ten mit Shimadzu zu teilen

Wagen wir einen Blick in dieZukunft Was wird auf den klini-schen und forensischen Gebie -ten passieren und wie wird dasdie Analysegeraumlte in 10 Jahrenbeeinflussen etwa die KlinischeMS und klinische Verfahren

In naher Zukunft werden wir aufzahlreiche Herausforderungen beiden pre-analytischen analytischenund post-analytischen Schrittenstoszligen

Erstens Instrumente die wenigerinvasiv als die uumlblichen Blutpro -ben sind oder die es Patientenerlauben selbst Proben zu neh-men werden mehr und mehr inden Vordergrund ruumlcken Diesbeinhaltet dass wir mehr undmehr neuen Probenarten begeg-nen Trockenblutproben Speichel -

proben oder Mikrovolumina anBlut Derzeit bestehen Blutprobengewoumlhnlich aus nicht weniger als50 bis 100 microl Wenn wir erwartendass moderne Beprobungsstrate -gien gezielt zu Proben von weni-ger als 5 microl fuumlhren werden koumln-nen Sie sich die Empfindlichkeits -zunahme vorstellen die wir benouml-tigen

Zweitens mehr und mehr Medi -kamente werden der bdquopersonali-siertenrdquo oder bdquozielgerichtetenrdquoMedizin angehoumlren Dies wirdeine Entwicklung von verfeinertenAnalyseverfahren nach sich zie-hen wie die bdquoNano-Surface andMolecular Orientation Limitedldquo(nSMOL) Methode die Shimadzufuumlr die Messung von Therapeutikaauf Basis monoklonaler Antikoumlr -per entwickelt hat

Wir muumlssen auch an hocheffizien-te Labore denken die hinsichtlichProbenaufbereitung noch nutzer-freundlicher werden und den Ar -beitsaufwand minimieren Dabeiwird ein CLAM-2000 sehr hilf-reich sein Ein System muss auchflexibel genug sein viele Proben -arten zu bearbeiten Ich moumlchtedies mit Trockenblut proben oderMikroroumlhrchen um setzen undwuumlnsche mir andersartige Extrak -tionsverfahren

Sehr oft wird die Zeit die derBearbeitung und Pruumlfung vonDaten gewidmet wird nichtberuumlcksichtigt obwohl es einKernpunkt ist Man kann nichtirgendein Labor mit hohemDurchsatz in ein Effizienz-Labortransformieren wenn Sie keineSoftware haben die Ihnen hilftschnell Ergebnisse zu liefern Inmeinem Labor sehe ich dass wirdie meiste Zeit feinjustierte Me -thoden mit automatischen Extra -ktionsverfahren und extrem kur-zen Analyselaumlufen anwenden aberdennoch Stunde um Stunde auf-wenden um die Daten zu pruumlfenSind die Eichkurven ok Sind dieBereiche der internen Standardsok Sind alle Peaks gut integriertSind die internen Qualitaumltskon -trollen ok Wir benoumltigen defini-tiv Hilfsmittel die automatischdiese Fragen beantworten und unssicher die Analysen fahren lassengenauso wie neue Automobile unssicher auf der Autobahn fahrenlassenCLAM-2000

daute Proteine Die derivatisiertenPeptide erzeugen protonierte 246-Triphenylpyridinium-Ionen inausreichender Menge im Ver laufder CID-Fragmentierung (collisi-on induced dissociation) die sichdurch die Verwendung eines selek -tiven Modus als nuumltzlich erwiesenhat wie zB MRM oder einPrecursor-Ionenscan

Das Forschungsteam schlug aucheine neue Methode zur Gewin -nung isobarer Peptide vor durchKombination von 18O-Enzym -markierung und Modifizierungvon Peptiden durch 12C- und 13C-Isotopologen der 246-Triphenyl -pyryliumsalzen Diese Kombina -tion fuumlhrt zur Bildung von isoba-ren Duplexen Das nachfolgendeFragmentierungsexperiment fuumlhrtzur Bildung von Referenzionendie sich um 4 Da unterscheidenIhr Vergleich dient der quantitati-ven Bewertung der Peptide in Ver -gleichsproben

Derzeit wird dieser Ansatz anechten Urinproben getestet DasUntersuchungsziel besteht in derEntwicklung einer Methode dieeinen fruumlhen Nachweis einesPraumlclampsiezustands (PE) basie-rend auf tryptischen Podocin-Fragmenten erlaubt die als PE-Biomarker anerkannt sind Bei PEhandelt es sich um eine multipleFunktionsstoumlrung die noch im -mer als eine Hauptursache vonMuumltter- und Neugeborenen sterb -lichkeits und -erkrankungsrate gilt

LC-MS-Analyse

Die LC-MS von derivatisiertemtryptisch abgebauten Rinder -serum albumin (BSA) wurde miteinem LCMS-8050 Triple-Qua -dru pol-Massenspektrometer vonShimadzu durchgefuumlhrt Fuumlr dasExperiment im Precursor-Ionen -modus waumlhlten die Forscher dasIonenfragment mit mz 3082 beieiner Kollisionsenergie von 45 eVdas ein protoniertes 246-Triphe -nylpyridinium-Kation darstelltDasselbe LC-MS-Massenspektro -meter wurde fuumlr die Analyse derisobarischen Peptidmodelle (Du -plex) im MRM-Modus als auchbeim Q1Q3-Scan eingesetzt

APPLIKATION

P rotein- und Peptiduntersu-chungen sind unerlaumlsslichfuumlr das Verstaumlndnis vieler

biologischer Ablaumlufe auf dermolekularen Ebene Die Tandem-Massenspektrometrie (MSMS) istdie bevorzugte Methode fuumlr quali-tative und quantitative Protein-und Peptidanalysen geworden ndashaufgrund ihrer hohen Empfind -lich keit Genauigkeit und Eignungzur Analyse komplexer Mischun -gen Allerdings kann die Analysevon Peptiden in geringen Konzen -trationen problematisch werdenwegen nicht ausreichender Ionisa -tionseffizienz einiger PeptideEiner der Wege dieses Problemzu umgehen ist das Einbringeneines Ionisationsverstaumlrkers insAnalysemolekuumll Eine Arbeits -grup pe an der polnischen Univer -sitaumlt Breslau entwickelte einenneuen auf einem 246-Triphenyl -pyridinium-Rest basierendenIonisationsmarker wodurch eineLC-MS-Analyse von Peptiden aufAttomol-Niveau mit Hilfe desMRM-Modus (multiple reactionmonitoring) ermoumlglicht wird

haben den Einsatz von 246-Tri -phenylpyryliumsalzen fuumlr diePeptid-Derivatisierung vorge-schlagen [2]

Pyryliumsalze reagieren leicht mitsterisch ungehinderten primaumlrenAminen zu geladenen Pyridinium -salzen Diese Reaktion erweist sichinsbesondere selektiv gegenuumlberder -Aminogruppe des LysinsDaher wurden die 246-Triphe nyl -pyryliumsalze fuumlr die Derivatisie -rung synthetischer Peptide ebensoeingesetzt wie fuumlr tryptisch ver-

basischste Aminosaumlure Argininenthalten die staumlrksten Signale auf[1]

Eine Methode die Ionisationsef fi -zienz eines Peptides ohne Argininzu steigern ist das Einbringen ei -ner festen Ladungsgruppe in daszu analysierende Molekuumll DieForscher der Universitaumlt Breslau

Einfuumlhrung

Aufgrund einer nicht-ausreichen-den Ionisationseffizienz sichertdie Massenspektrometrie nichtimmer eine erfolgreiche Analysevon niedrig abundanten Peptidenworaus eine begrenzte Analyse -empfindlichkeit resultiert

Die Protonenaffinitaumlt des Peptid -mole kuumlls die Ionisationseffizienzist der die Ionisationsausbeutebeeinflussende SchluumlsselparameterDaher weisen Peptide welche die


Derivatisierung mitPyryliumsalzenHoumlhere Empfindlichkeit bei Peptidanalysen mit LC-MSMS

Abbildung 1 Reaktion von 246-trisubstituierten Pyryliumsalzen mit Peptiden

0

00

30

100

00 01 02 03 04 05 06 07

3080 3100 3120 3140 3160 3180 3200mz

08 09

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Inte

n (x10

0)

Zeit [min]

Bestimmungsgrenze ndash 1 Attomol (1 x 10-18)

Injektion ndash 1 microl

TPP+-Gly-Leu-OH (+) CE -41

308

320

2 MRM transitions 47920 gt 30820 i 47920 gt 320

Abbildung 2 MS-Spektrum das fuumlr ein Attomol des derivatisierten Dipeptids

TPP+-Gly-Leu-OH mit dem LCMS-8050 von Shimadzu erhalten wurde

Abbildung 3 LC-MS-Analyse von tryptisch verdautem derivatisiertem BSA die mit

dem Precursor-Ionen-Scanmodus durchgefuumlhrt wurde

0

100

00 50 100 150 200 250 300 350 400

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Zeit [min]

Stationaumlre Phase C18A ndash 01 HCOOH w H2OB ndash 01 HCOOH w ACNO ndash 80 B w A

1 TIC(+) CE -450


APPLIKATION

zwei schweren Sauerstoffatomenin die Carboxylgruppe des Lysinszur Folge hat Mit diesem Ansatzsind einige Unwaumlgbarkeiten ver-bunden zB ein Back-Exchange-Effekt oder eine Uumlberlagerungisotopischer Peaks Das For -schungs team schlug eine Modifi -ka tion dieses Ansatzes durchzusaumltzliche Nutzung von 246-Triphenylpyryliumsalzen vor

Eine Probe wird in H218O undunmarkiertem 246-Triphenyl py -ryliumsalz verdaut eine andereProbe dagegen in unmarkiertemH2O und markiertem 246-Tri -phe nylpyryliumsalz (Abbildung4) Danach werden die Probenzusammengefuumlhrt und zusammenanalysiert Durch Fragmentierungder Ionen die den isobarischenPeptiden entsprechen entstehenReferenzionen mit einem Mas sen -unterschied von 4 Da (markiertesund unmarkiertes 246-Triphe -nylpyridinium) Ihr Intensitaumlts -ver gleich erlaubt die Bestimmungder relativen Peptidkonzentrationin den zwei Proben Daher bestehtkein Risiko der Uumlberlagerung iso-topischer Peaks Daruumlber hinauswurde kein Back-Exchange-Effektbeobachtet da das Pyridinium-modifizierte Lysin nicht vomEnzym erkannt wird

Die Analyse von Peptiden imMultiple-Reaction-Monitoring(MRM)-Modus ermoumlglicht einenPeptidnachweis mit hoher Emp -findlichkeit Dies resultiert ausdem verbesserten Signal-Rausch-Verhaumlltnis Daher wurde die

Die Trennung wurde durchgefuumlhrtauf einer RP-Aeris Peptide (50 x21 mm 35 microm)-Saumlule mit einerGradientenelution von 5 - 60 Bin A (A 01 HCOOH inWasser B 01 HCOOH inMeCN) bei Raumtemperatur uumlbereine Dauer von 45 min fuumlr verdau -tes BSA (Flussrate 01 ml min-1)und 15 min fuumlr die isobarischenPeptidmodelle (Flussrate 02 mlmin-1) Die Proben wurden in 400 microl einer Wasser-Acetonitril-Mischung geloumlst

Derivatisierungsverfahren

Eine Probe wurde in Dimethyl -for mamid (DMF) geloumlst und an -schlieszligend der dreifache Uumlber-schuss an 246-Tripheylpyrylium -salz und der gleiche Uumlberschussvon Triethylamin (TEA) zugege-ben Die resultierende Mischungwurde gevortext und bei 70 degC fuumlr20 min inkubiert Zuletzt wurdedas Loumlsungsmittel im Stickstoff -strom verdampft und lyophilisiert

Ergebnisse

Nachweisgrenze

Das derivatisierte Dipeptid H-Gly-Leu-OH diente zur Uumlberpruuml-fung der analytischen Nachweis -grenze Der selektive MRM-Moduswurde fuumlr diesen Zweck angewen-det und fuumlr das untersuchte Dipep -tid konnte eine Nachweisgrenzevon 1 Attomol gezeigt werden(Abbildung 2)

Analyse von tryptisch verdautem BSA

Zur Analyse von derivatisiertemBSA-Precursor wurde der Ionen -scanmodus genutzt Das proto-nierte 246-Triphenylpyridinium-Kation von 308 mz bei 45 eVKollisionsenergie wurde als Test-Ion gewaumlhlt Dadurch wurdenausschlieszliglich solche Peptidebeobachtet die Ionisationsmarkerenthielten (Abbildung 3)

246-Triphenylpyridiniumsalz-basierte isobarische Peptide(Duplex)

Ein 16O18O-Austausch wird inder vergleichenden Proteomikhaumlufig eingesetzt Der tryptischeProteinverdau wurde in H218Odurchgefuumlhrt was den Einbau von

Analyse der isobarischen Peptid -modelle (Ac-Leu-Val-Asn-Glu-Val-Thr-Glu-Phe-Ala-Lys-OH66-75 BSA-Fragment) mit Hilfedes MRM-Modus durchgefuumlhrtDas Forschungsteam nutzte diediagnostischen Referenzionen(mz 308 und 312) fuumlr die MRM-Uumlbergaumlnge Die Analyseergebnissesind in Abbildung 5 dargestellt

Ein Full-Scan-Spektrum der iso-barischen Peptidmodelle wird imoberen Teil der Abbildung ge -zeigt Der deutliche Peak bei mz743 entspricht dem Duplex In

diesem Experiment wurden zweiaumlquimolare Mengen analysiert undsomit zwei diagnostische Peaksmit vergleichbarer Intensitaumlt be -obachtet Das Vorhandensein von246-Triphenylpyridinium-Antei -len in Peptiden steigert die Ionen -effizienz Die Analyse modifizier-ter isobarischer Peptide im MRM-Modus koumlnnte daher eine betraumlcht -lich verbesserte Nachweisgrenzezum Ergebnis haben

Echte ProbenanalyseDie synthetisierten isotopischmarkierten und unmarkierten246-Triphenylpyryliumsalzewurden zur Analyse eines trypti-schen Podocin-Abbaus verwendetwelches aus dem Urin vonSchwangeren stammt Der analy-sierte Urin stammt aus unter-schiedlichen PE-Stadien Eineschematische Darstellung findetsich in Abbildung 6 (Seite 28) DerEinsatz von Pyryliumsalzen er -moumlg licht sowohl eine Steigerungder Ana lyseempfindlichkeit alsauch das Einbringen von stabilenPeptid-Isotopen welche imGegenzug eine LC-MRM-MS-Analytik mit Hilfe der multiplenIsotopenver duumlnnungstechnikermoumlglichen

0

[]

2+

7433

1+

3081

1+

30911+

3131

1+

3121

[]

mz

MS MSMS

Abbildung 4 Schematische Darstellung des Verfahrens das zur Erzeugung isobarischer

Peptide (Duplex) von zwei Proben fuumlhrt

00

100

100

3075

00 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 min

3080 3085 3090 3095 3100 3105 3110 3115 3120 3125 3130

200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

mz

mz

Multiple reaction monitoring (MRM)

743 gt 308 mz 35 eV743 gt 312 mz 35 eV

00

0

100

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Inte

nsit

aumlt

A

B

Abbildung 5 A) ESI-MS-Spektrum das fuumlr die durch Derivatisierung von Ac-Leu-Val-

Asn-Glu-Val-Thr-Glu-Phe-Ala-Lys-OH gebildeten isobarischen Peptidmodellen erhalten

wurde B) ESI-MS-Spektrum das fuumlr die isobarischen Peptidmodelle (Duplex) im

MRM-Modus anhand der 743 gt 308 und 743 gt 312 mz-Uumlbergaumlngen erhalten wurde

Der Einschub zeigt ein LC-MS-Chromatogramm das im MRM-Modus erhalten wurde

APPLIKATION

28

IMSC

Florenz Italien26 - 31082018wwwimsc2018it

TIAFT

Gent Belgien26 - 30082018wwwtiaft2018org

Dioxin

Krakau Polen26 - 31082018wwwdioxin2018org

MSACL

Salzburg Oumlsterreich09 - 13092018wwwmsaclorg

ISC

Cannes - MandelieuFrankreich23 - 27092018wwwisc2018fr

SFC

Straszligburg Frankreich17 - 19102018wwwgreenchemistrygrouporg

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-Amino grup pe des Lysins Da -ruuml ber hinaus benoumltigt die Pyryli -um-Salz reaktion keine aktivenGruppen mit geringer Sta bilitaumlt inwaumlssrigen Loumlsungen Eine geeig-nete Kombination im 16O 18O-Aus tausch und eine Derivati sie -rung mit 246-Triphe nylpyryli -um salzen oder seinen 13C4 Isoto -po lo gen ermoumlglicht die Erzeu -gung isobarischer Pep tide DerIntensi taumlts vergleich des Sig nalsder aus den isobarischen Pep tiden

Fazit

Ein neuer Ionisationsverstaumlrkerba sie rend auf einem 246-Triphe -nyl py ri dinium-Rest wurde kon-zipiert welche eine hochemp-findliche Peptidanalyse aufAttomol-Niveau mit Hilfe derLC-MS erlaubt Ein groszliger Vor -teil dieses Ionisationsverstaumlrkersbe steht in dem komfortablenDeri vatisie rungs pro zess und derho hen Selek tivitaumlt gegenuumlber der

Abbildung 6 Schematische Darstellung der empfindlichen bdquoShotgunldquo-Proteomics-

Analyse von Urinproteinen die von derselben Patientin bei verschiedenen PE-

Stadien stammen Die aus den Proben isolierten und zu unterschiedlicher Zeit

gesammelten tryptischen Peptide werden mit Hilfe von Ionisationsverstaumlrkern

derivatisiert die mit einer unterschiedlichen Zahl stabiler Isotope markiert sind

Die derivatisierten Proben werden kombiniert und die Aumlnderungen der relativen

Podocin-Konzentrationen und anderer Biomarker werden mit einem LC-MS mit

Hilfe des Isotopenverduumlnnungsansatzes analysiert

Forschungsteam von links nach rechts Piotr Stefanowicz Remigiusz Bąchor

Zbigniew Szewczuk Monika Kijewska Mateusz Waliczek

stammenden Referenz ionenerlaubt eine Quantifizie rung derPeptide Kuumlrz lich wurden Pyridi -niumsalze fuumlr eine LC-MRM-MS-Analyse von Podocin als Biomar -ker des PE-Stadiums zurAnwen -dung gebracht

AutorenMateusz Waliczek Ph D Monika Kijewska

PhD Remigiusz Bąchor PhD Piotr

Stefanowicz DSc Zbigniew Szewczuk Prof

Chem Fakultaumlt Universitaumlt Breslau Polen

Literatur[1] DR Zook H Forsmo-Bruce S Briem

Chromatographi 52 (2000) 60-64

[2] M Waliczek M Kijewska

M Rudowska B Setner P Stefano -

wicz Z Szewczuk Sci Rep 6 (2016)

37720

[3] X Yao C Afonso CJ Fenselau

Proteome Res 2 (2003) 147-152

[4] KCS Rao RT Carruth MJ Miyagi

Proteome Res 4 (2005) 507-514

ShimadzuEurope

Pharmaceutical

Plastics and Rubber

INHALT

Clinical

Chemical PetrochemicalBiofuel and Energy

In jedem Ozean in jeder Tiefe ndashMikrofasern und Mikroplastik 2

Restlos rein ndash TOC-Analytik fuumlr die Reinigungsvalidierung in der pharmazeutischen Industrie 8

SteBLife ndash neues Kurzzeit ver fahrenzur Lebensdauer berechnung von Werkstoffen Pro ben und Bau -teilen 10

Analyse von VOC- und SVOC-Emis sionen im Fahrzeug innenraumndash Werkstoffpruumlfung nach VDA278mit Thermodesorption 16

Oumll im Wasser ndash Schnelle und effi-ziente Analyse von Mineraloumllen in Umweltproben nach H53 18

Die Qual der Wahl ndash Nicht alle C18-Saumlulen zeigen dasselbeTrenn verhalten 21

Derivatisierung mit Pyryliumsalzenndash Houmlhere Empfindlichkeit beiPeptid analysen mit LC-MSMS 26

APPLIKATION

ALSACHIM Hochwertige Grund-kom ponenten fuumlr die Antibiotika-forschung 5

50 Jahre Shimadzu in Europa ndashMeilensteine in Entwicklung undTechnologie 14

Die Zukunft der Massenspek tro -metrie fuumlr das toxikologischeScreening 24

AKTUELLES

MAumlRKTE

UV-1900 Perfekt fuumlr alle Analyse an for -derungen ndash UV-Vis-Spektroskopie ndashschnell und einfach wie noch nie 6

PRODUKTE

SHIMADZU NEWS 22018

Food Beverages Agriculture

Environment

Automotive

In jedem Ozean in jederTiefe ndash Mikrofasern undMikroplastikMikro-FTIR-Analytik an kleinsten Partikeln aus der Tiefsee bis zum Polareis

A uf allen Kontinenten fin-den Naturwissenschaftlerpolymere Mikropartikel in

Lebewesen ndash auch in der Welt derMeerestiere etwa im Polar dorsch(Boreogadus saida) oder in Tief -seefloumlhen (Lysianassoidea amphi-pods) die ein wich tiges Glied inder Nah rungs kette von FischenPingui nen Seevoumlgeln oder Rob -ben sind Zwei Arbeits gruppen(New castle University Groszlig -britan nien und WageningenMarine Research Niederlande)untersuchten die Mageninhalteder jeweiligen Tier art Und beideGruppen wurden fuumlndig Mikro -partikel um 100 microm Groumlszlige wur-den isoliert

Polardorsch vom Nordpol

Der Arktische Ozean wird oft alsungestoumlrte und unberuumlhrte Naturerfahren Jedoch ist die Arktiskein geschlossenes Sys tem son-dern vom Menschen beeinflusstzum Beispiel durch Klimawandeloder Umweltver schmutzung Inden letzten Jahren wurde in derNaumlhe des Spitzbergen-Archipelsim arktischen Ozean ein zusaumltz-licher Meereswirbel (Gyre) be -schrieben der aus den suumldlichenstaumlrker urbanisierten Gebietenden marinen Plastikabfall ansam-melt Auch im Meereis selbstwurden Plastikruumlckstaumlnde gefun-den Da das Eis schmilzt koumlnnendie im Meereis eingefangenenKunst stoffteilchen freigesetztwerden und stehen fuumlr Organis -men zur Verfuumlgung die unterdem Meer eis leben und sichernaumlhren

Einer dieser Organismen ist derPolardorsch eine Fischart die

ihre ersten Jahre unter demMeer eis verbringt Sie ernaumlhrtsich von kleinen Krebstieren unddient als wichtige Beute fuumlr grouml-szligere Tiere wie Seevoumlgel undMeeressaumluger Der Polardorschwird darum als Schluumlsselspeziesdes arktischen Oumlkosystems ange-sehen Fuumlr diese Studie wurdeder Fisch direkt unter demMeereis des Eurasischen Beckensund in offenem Wasser rund umSpitz bergen gefangen [1]

Tiefseeshrimps ndash OrdnungFlohkrebse (Amphipoda)

Die Universitaumlt von Newcastlenutzte Tauchsonden um mobilemaritime Organismen in denextremen Tiefen der See einzu-sammeln Proben wurden ineiner Tiefe von 11000 m imMarianen-Graben genommeneine Tiefsee rinne im westlichenPazifik direkt oumlstlich der mikro-nesischen Inseln sowie in ande-

85deg N

85deg N

80deg N 75deg N

0deg 10deg E 20deg E 30deg E 40deg E

170deg W 170deg E 160deg E 150deg E 140deg E 130deg E 120deg E180deg

Mineraloumllruumlckstaumlnde in Lebensmit teln ndash MOSH-MOAH-Bestim mung 12

FUumlR SIE GELESEN

Abbildung 1 Fundorte der Polardorschproben

APPLIKATION



Probenvorbereitung































analy sen





Robert Keighley SUK

Groszligbritannien




APPLIKATION










2283-8 2018


2012



11127144



krebs-Proben

Dichte in gcm3 0915 - 0935 094 - 097 087 - 094 118 - 119 1027



001020304050607080910

3000


1900 1300 700

Abs

cm-1


krebs


Mapping



AKTUELLES














PRODUKTE
















000

050

100

150

200

250

300

000 100 200 300


Abs




Programmaufbau

PRODUKTE











Nanopartikeln

05

10

300 400 500 600 700 800

Wellenlaumlnge (nm)

Exti

nkti

on (a

u)


Fazit





APPLIKATION




















Easy Wiper Swab



APPLIKATION


zu diesem Beitrag

bull SCA-130-202

TOC-Bestimmung in

der Reinigungsvali-




















Fazit




TOC

pH

Leitfaumlhigkeit

UV-VIS-

Spektroskopie

Chromatographie

Nein

Nein

Nein

Ja

x

x


x

x

x

x



Tranexamsaumlure

Coffein wasserfrei

Propyphenazon

Nifedipin

Gentamicin Salbe

Betamethason Salbe

loumlslich

loumlslich

unloumlslich

unloumlslich

unloumlslich

unloumlslich

1050

1080

1090

1070

44

152

1070

1090

922

899

17

75

1010

1000

1050

1060

1000

1040



APPLIKATION




Versuchsaufbau



Ergebnisse











APPLIKATION









html






(2018) 1-7





1841-1847



Company York (1969)








625-630


Fazit










370

360

350

340

330

320

310

300

20

25

15

15

5

0103 104 105 0 5 10 15 20


a = 258 middot T011

a = 360 MPaFa = 9170 kN

T1

Ti Werte bei Nf 2

SAE 1045C45E


Span

nung

sam

plit

ude

in M

Pa

Tem

pera

turauml

nder

ung

in K

a b

T2o

T2u

T3o

T3u




400

420

380

360

340

300

320

104103 105 106

oslash3

oslash2

oslash1

a = 5 a = 743 middot Nf-00721

a = 50 a = 756 middot Nf-00719

a = 95 a = 762 middot Nf-00712


-00711


SAE 1045C45E

Bruchlastspielzahl

Span

nung

sam

plit

ude

in M

Pa


zu diesem Beitrag



A new short-time



Test 60 (2018) 1-7


mp602

FUumlR SIE GELESEN















250000

500000

750000

1000000

1250000

1500000

1750000

2000000

2250000

2500000

uV

60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135 140 145 150 155

[min]




und CBM-20A LITE

FUumlR SIE GELESEN













0

100000

200000

300000

400000

500000

650000

700000

800000

900000

1000000

1100000

1200000

uV

60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135

[min]



Reis





Gebaumlck

Speiseoumll

18 - 160 mgkg

10 - 1200 mgkg

5 - 1300 mgkg

bis zu 33 mgkg

bis zu 500 mgkg

bis zu 2800 mgkg

bis zu 6000 mgkg






FUumlR SIE GELESEN

AKTUELLES




Zusammenfassung





























FUumlR SIE GELESEN

AKTUELLES




09122010



2012 10(6) 2704-2889


EN 16995 Edition 2017-08-01


A 2012 1255 56-75


A 1505 (2017) 69-76




0

200000

400000

600000

800000

1000000

1200000

1400000

10 30 50 70 90 110 130 150 170

0

200000

400000

600000

800000

1000000

1200000

1400000

10 30 50 70 90 110 130 150

a b













APPLIKATION
















00

05

10

15

20

25

30

00

05

10

15

20

25

30

(x 10000000)

min min

Leder




(x 10000000)

TIC

3000 3025 3050 3075 3000 3025 3050 3075



Peakflaumlche

APPLIKATION






Fazit




GCMS

Thermodesorber

Software GCMS

Software TD-30

GC Saumlule

GCMS-QP2020

TD-30R






Kuumlhlung der Trap






60 mlmin

-20 degC


280 degC

250 degC

280 degC


TD-30 Einstellungen

Control Mode

Druck

Injektionsmodus

Ofentemperatur

Pressure

200 kPa



GC Einstellungen



Scan Mass Range

Scan-Zeit


200 degC

250 degC

mz 35-400

05 sec

769 usec

MS Einstellungen




(Komponente)

Benzol

Toluol

p -Xylol

o -Xylol

2-Ethyl-1-Hexanol

26-Dimethylphenol

Dicyclohexylamin

1065

935

999

754

1013

942

892












APPLIKATION







0

50000

100000

150000

200000

250000

300000

350000

400000

450000

500000

550000

600000

650000

700000

750000

800000

uV

20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95

[min]



C8

Toluol

C9

C11

13-Dichlorobenzol

2-Propyl-1-Pentanol

C12

Nonanal

C13

C15

C16

C18

C19

Dibutylphthalat

C20

C22

C23

C25


000

035

000

000

000

036

000

000

020

014

031

014

000

000

000

000

000

000

041

000

054

000

000

000

052

000

000

014

012

000

000

000

000

000

109

000

000

16

000

053

000

000

000

073

017

043

026

036

060

073

030

292

018

017

015

000

3367

000

044

000

000

000

018

003

006

013

016

016

000

000

000

000

000

000

000

000

000

044

000

000

000

018

003

006

013

016

016

000

000

000

000

000

000

000

000

011

024

013

031

008

078

006

087

013

014

086

202

137

1753

128

082

082

178

33328






zu diesem Beitrag

bull wwwssishimadzu

comsitesssi

shimadzucomfiles


E349pdf

APPLIKATION














0

25000

50000

75000

100000

125000

150000

175000

200000

225000

250000

275000

300000

uV

05 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55

[min]



50000

0

-50000

100000

150000

200000

250000

300000

350000

400000

450000

500000

550000

600000

650000

700000

750000

800000uV

15 20 25 30 35 40 45 50 55

[min]



APPLIKATION



Fazit








9377-22000






0

-10000

10000

20000

30000

40000

50000

60000

70000

80000

0

100000

200000

300000

400000

500000

600000

700000

800000

90000

100000uV

uV

0500 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55[min]

05 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55[min]


Gas-Chromatograph

Injektor

Injektortemperatur

Injektionsvolumen

Splitverhaumlltnis

Saumlule

Traumlgergas


Ofenprogramm

Detektor

Detektortemperatur

GC-2030

Split Splitlos

320 degC

1 microl

Splitlos


H2

80 cms



FID

370 degC


0

2500000

5000000

7500000

10000000

12500000

15000000

17500000

0

25000000

50000000

75000000

100000000

125000000

150000000

175000000

20000000

22500000

25000000

000 025 050 075 100 125

Konzentration

00 25 50 75

Konzentration

Flaumlc

he

Flaumlc

he


Gas-Chromatograph

Injektor

Injektortemperatur

Injektionsvolumen

Splitverhaumlltnis

Saumlule

Traumlgergas


Ofenprogramm

Detektor

Detektortemperatur

GC-2030

Split Splitlos

280 degC

1 microl

Splitlos


He

60 cms


FID

340 degC



APPLIKATION


















0

10000

20000

30000

40000

50000

60000

70000

80000uV

000 025 050 075 100 125 150 175 200 225 250 275

[min]




0XR-ODS III GISS

2

4

6

8

10

12


135

14

145

15

155

0C18-P GIST

05

1

15

2

25

355




0010203040506070809

C18-P RP Shield0

MAqC-ODS C18-AQ

051

152

253

354

455

0002004006

GISS XR-ODS III

00801

012014016018






APPLIKATION













10 200 mM KH2PO4 pH 27




Ergebnisse









K PB

K Pentylbenzol

CH2

TO


CP

k Koffein Phenol




Hydrophobizitaumlt

















ist der Wert hoch



bei pH 76 wider



pH 23 wider




N =L

H= 555

tR

Wh

2( )


APPLIKATION









Fazit





27 (1989) 721




(1993) 213


warecolsel


Shim-pack Sortiment

Kohlenstoffbeladung

Kohlenstoffbeladung

Oberflaumlche

Oberflaumlche

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige


Hohe Werte

Kleine Werte

Hohe Werte

Kleine Werte

Bis ca 10 nm

Bis ca 20 nm

30 nm und mehr

Alle modernen neuen

Viele alte


XR-ODS III

GISS

XR-ODS III

GISS



Beispiel Saumlule








AKTUELLES


















AKTUELLES



























LC-MS-Analyse


APPLIKATION







Einfuumlhrung






0

00

30

100

00 01 02 03 04 05 06 07

3080 3100 3120 3140 3160 3180 3200mz

08 09

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Inte

n (x10

0)

Zeit [min]




308

320






0

100

00 50 100 150 200 250 300 350 400

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Zeit [min]


1 TIC(+) CE -450


APPLIKATION







Ergebnisse

Nachweisgrenze










0

[]

2+

7433

1+

3081

1+

30911+

3131

1+

3121

[]

mz

MS MSMS



00

100

100

3075

00 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 min

3080 3085 3090 3095 3100 3105 3110 3115 3120 3125 3130

200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

mz

mz


743 gt 308 mz 35 eV743 gt 312 mz 35 eV

00

0

100

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Inte

nsit

aumlt

A

B






APPLIKATION

28

IMSC


TIAFT


Dioxin


MSACL


ISC


SFC







Fazit






















37720


Proteome Res 2 (2003) 147-152


Proteome Res 4 (2005) 507-514

ShimadzuEurope

APPLIKATION



Probenvorbereitung































analy sen





Robert Keighley SUK

Groszligbritannien




APPLIKATION










2283-8 2018


2012



11127144



krebs-Proben

Dichte in gcm3 0915 - 0935 094 - 097 087 - 094 118 - 119 1027



001020304050607080910

3000


1900 1300 700

Abs

cm-1


krebs


Mapping



AKTUELLES














PRODUKTE
















000

050

100

150

200

250

300

000 100 200 300


Abs




Programmaufbau

PRODUKTE











Nanopartikeln

05

10

300 400 500 600 700 800

Wellenlaumlnge (nm)

Exti

nkti

on (a

u)


Fazit





APPLIKATION




















Easy Wiper Swab



APPLIKATION


zu diesem Beitrag

bull SCA-130-202

TOC-Bestimmung in

der Reinigungsvali-




















Fazit




TOC

pH

Leitfaumlhigkeit

UV-VIS-

Spektroskopie

Chromatographie

Nein

Nein

Nein

Ja

x

x


x

x

x

x



Tranexamsaumlure

Coffein wasserfrei

Propyphenazon

Nifedipin

Gentamicin Salbe

Betamethason Salbe

loumlslich

loumlslich

unloumlslich

unloumlslich

unloumlslich

unloumlslich

1050

1080

1090

1070

44

152

1070

1090

922

899

17

75

1010

1000

1050

1060

1000

1040



APPLIKATION




Versuchsaufbau



Ergebnisse











APPLIKATION









html






(2018) 1-7





1841-1847



Company York (1969)








625-630


Fazit










370

360

350

340

330

320

310

300

20

25

15

15

5

0103 104 105 0 5 10 15 20


a = 258 middot T011

a = 360 MPaFa = 9170 kN

T1

Ti Werte bei Nf 2

SAE 1045C45E


Span

nung

sam

plit

ude

in M

Pa

Tem

pera

turauml

nder

ung

in K

a b

T2o

T2u

T3o

T3u




400

420

380

360

340

300

320

104103 105 106

oslash3

oslash2

oslash1

a = 5 a = 743 middot Nf-00721

a = 50 a = 756 middot Nf-00719

a = 95 a = 762 middot Nf-00712


-00711


SAE 1045C45E

Bruchlastspielzahl

Span

nung

sam

plit

ude

in M

Pa


zu diesem Beitrag



A new short-time



Test 60 (2018) 1-7


mp602

FUumlR SIE GELESEN















250000

500000

750000

1000000

1250000

1500000

1750000

2000000

2250000

2500000

uV

60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135 140 145 150 155

[min]




und CBM-20A LITE

FUumlR SIE GELESEN













0

100000

200000

300000

400000

500000

650000

700000

800000

900000

1000000

1100000

1200000

uV

60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135

[min]



Reis





Gebaumlck

Speiseoumll

18 - 160 mgkg

10 - 1200 mgkg

5 - 1300 mgkg

bis zu 33 mgkg

bis zu 500 mgkg

bis zu 2800 mgkg

bis zu 6000 mgkg






FUumlR SIE GELESEN

AKTUELLES




Zusammenfassung





























FUumlR SIE GELESEN

AKTUELLES




09122010



2012 10(6) 2704-2889


EN 16995 Edition 2017-08-01


A 2012 1255 56-75


A 1505 (2017) 69-76




0

200000

400000

600000

800000

1000000

1200000

1400000

10 30 50 70 90 110 130 150 170

0

200000

400000

600000

800000

1000000

1200000

1400000

10 30 50 70 90 110 130 150

a b













APPLIKATION
















00

05

10

15

20

25

30

00

05

10

15

20

25

30

(x 10000000)

min min

Leder




(x 10000000)

TIC

3000 3025 3050 3075 3000 3025 3050 3075



Peakflaumlche

APPLIKATION






Fazit




GCMS

Thermodesorber

Software GCMS

Software TD-30

GC Saumlule

GCMS-QP2020

TD-30R






Kuumlhlung der Trap






60 mlmin

-20 degC


280 degC

250 degC

280 degC


TD-30 Einstellungen

Control Mode

Druck

Injektionsmodus

Ofentemperatur

Pressure

200 kPa



GC Einstellungen



Scan Mass Range

Scan-Zeit


200 degC

250 degC

mz 35-400

05 sec

769 usec

MS Einstellungen




(Komponente)

Benzol

Toluol

p -Xylol

o -Xylol

2-Ethyl-1-Hexanol

26-Dimethylphenol

Dicyclohexylamin

1065

935

999

754

1013

942

892












APPLIKATION







0

50000

100000

150000

200000

250000

300000

350000

400000

450000

500000

550000

600000

650000

700000

750000

800000

uV

20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95

[min]



C8

Toluol

C9

C11

13-Dichlorobenzol

2-Propyl-1-Pentanol

C12

Nonanal

C13

C15

C16

C18

C19

Dibutylphthalat

C20

C22

C23

C25


000

035

000

000

000

036

000

000

020

014

031

014

000

000

000

000

000

000

041

000

054

000

000

000

052

000

000

014

012

000

000

000

000

000

109

000

000

16

000

053

000

000

000

073

017

043

026

036

060

073

030

292

018

017

015

000

3367

000

044

000

000

000

018

003

006

013

016

016

000

000

000

000

000

000

000

000

000

044

000

000

000

018

003

006

013

016

016

000

000

000

000

000

000

000

000

011

024

013

031

008

078

006

087

013

014

086

202

137

1753

128

082

082

178

33328






zu diesem Beitrag

bull wwwssishimadzu

comsitesssi

shimadzucomfiles


E349pdf

APPLIKATION














0

25000

50000

75000

100000

125000

150000

175000

200000

225000

250000

275000

300000

uV

05 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55

[min]



50000

0

-50000

100000

150000

200000

250000

300000

350000

400000

450000

500000

550000

600000

650000

700000

750000

800000uV

15 20 25 30 35 40 45 50 55

[min]



APPLIKATION



Fazit








9377-22000






0

-10000

10000

20000

30000

40000

50000

60000

70000

80000

0

100000

200000

300000

400000

500000

600000

700000

800000

90000

100000uV

uV

0500 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55[min]

05 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55[min]


Gas-Chromatograph

Injektor

Injektortemperatur

Injektionsvolumen

Splitverhaumlltnis

Saumlule

Traumlgergas


Ofenprogramm

Detektor

Detektortemperatur

GC-2030

Split Splitlos

320 degC

1 microl

Splitlos


H2

80 cms



FID

370 degC


0

2500000

5000000

7500000

10000000

12500000

15000000

17500000

0

25000000

50000000

75000000

100000000

125000000

150000000

175000000

20000000

22500000

25000000

000 025 050 075 100 125

Konzentration

00 25 50 75

Konzentration

Flaumlc

he

Flaumlc

he


Gas-Chromatograph

Injektor

Injektortemperatur

Injektionsvolumen

Splitverhaumlltnis

Saumlule

Traumlgergas


Ofenprogramm

Detektor

Detektortemperatur

GC-2030

Split Splitlos

280 degC

1 microl

Splitlos


He

60 cms


FID

340 degC



APPLIKATION


















0

10000

20000

30000

40000

50000

60000

70000

80000uV

000 025 050 075 100 125 150 175 200 225 250 275

[min]




0XR-ODS III GISS

2

4

6

8

10

12


135

14

145

15

155

0C18-P GIST

05

1

15

2

25

355




0010203040506070809

C18-P RP Shield0

MAqC-ODS C18-AQ

051

152

253

354

455

0002004006

GISS XR-ODS III

00801

012014016018






APPLIKATION













10 200 mM KH2PO4 pH 27




Ergebnisse









K PB

K Pentylbenzol

CH2

TO


CP

k Koffein Phenol




Hydrophobizitaumlt

















ist der Wert hoch



bei pH 76 wider



pH 23 wider




N =L

H= 555

tR

Wh

2( )


APPLIKATION









Fazit





27 (1989) 721




(1993) 213


warecolsel


Shim-pack Sortiment

Kohlenstoffbeladung

Kohlenstoffbeladung

Oberflaumlche

Oberflaumlche

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige


Hohe Werte

Kleine Werte

Hohe Werte

Kleine Werte

Bis ca 10 nm

Bis ca 20 nm

30 nm und mehr

Alle modernen neuen

Viele alte


XR-ODS III

GISS

XR-ODS III

GISS



Beispiel Saumlule








AKTUELLES


















AKTUELLES



























LC-MS-Analyse


APPLIKATION







Einfuumlhrung






0

00

30

100

00 01 02 03 04 05 06 07

3080 3100 3120 3140 3160 3180 3200mz

08 09

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Inte

n (x10

0)

Zeit [min]




308

320






0

100

00 50 100 150 200 250 300 350 400

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Zeit [min]


1 TIC(+) CE -450


APPLIKATION







Ergebnisse

Nachweisgrenze










0

[]

2+

7433

1+

3081

1+

30911+

3131

1+

3121

[]

mz

MS MSMS



00

100

100

3075

00 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 min

3080 3085 3090 3095 3100 3105 3110 3115 3120 3125 3130

200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

mz

mz


743 gt 308 mz 35 eV743 gt 312 mz 35 eV

00

0

100

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Inte

nsit

aumlt

A

B






APPLIKATION

28

IMSC


TIAFT


Dioxin


MSACL


ISC


SFC







Fazit






















37720


Proteome Res 2 (2003) 147-152


Proteome Res 4 (2005) 507-514

ShimadzuEurope
















analy sen





Robert Keighley SUK

Groszligbritannien




APPLIKATION










2283-8 2018


2012



11127144



krebs-Proben

Dichte in gcm3 0915 - 0935 094 - 097 087 - 094 118 - 119 1027



001020304050607080910

3000


1900 1300 700

Abs

cm-1


krebs


Mapping



AKTUELLES














PRODUKTE
















000

050

100

150

200

250

300

000 100 200 300


Abs




Programmaufbau

PRODUKTE











Nanopartikeln

05

10

300 400 500 600 700 800

Wellenlaumlnge (nm)

Exti

nkti

on (a

u)


Fazit





APPLIKATION




















Easy Wiper Swab



APPLIKATION


zu diesem Beitrag

bull SCA-130-202

TOC-Bestimmung in

der Reinigungsvali-




















Fazit




TOC

pH

Leitfaumlhigkeit

UV-VIS-

Spektroskopie

Chromatographie

Nein

Nein

Nein

Ja

x

x


x

x

x

x



Tranexamsaumlure

Coffein wasserfrei

Propyphenazon

Nifedipin

Gentamicin Salbe

Betamethason Salbe

loumlslich

loumlslich

unloumlslich

unloumlslich

unloumlslich

unloumlslich

1050

1080

1090

1070

44

152

1070

1090

922

899

17

75

1010

1000

1050

1060

1000

1040



APPLIKATION




Versuchsaufbau



Ergebnisse











APPLIKATION









html






(2018) 1-7





1841-1847



Company York (1969)








625-630


Fazit










370

360

350

340

330

320

310

300

20

25

15

15

5

0103 104 105 0 5 10 15 20


a = 258 middot T011

a = 360 MPaFa = 9170 kN

T1

Ti Werte bei Nf 2

SAE 1045C45E


Span

nung

sam

plit

ude

in M

Pa

Tem

pera

turauml

nder

ung

in K

a b

T2o

T2u

T3o

T3u




400

420

380

360

340

300

320

104103 105 106

oslash3

oslash2

oslash1

a = 5 a = 743 middot Nf-00721

a = 50 a = 756 middot Nf-00719

a = 95 a = 762 middot Nf-00712


-00711


SAE 1045C45E

Bruchlastspielzahl

Span

nung

sam

plit

ude

in M

Pa


zu diesem Beitrag



A new short-time



Test 60 (2018) 1-7


mp602

FUumlR SIE GELESEN















250000

500000

750000

1000000

1250000

1500000

1750000

2000000

2250000

2500000

uV

60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135 140 145 150 155

[min]




und CBM-20A LITE

FUumlR SIE GELESEN













0

100000

200000

300000

400000

500000

650000

700000

800000

900000

1000000

1100000

1200000

uV

60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135

[min]



Reis





Gebaumlck

Speiseoumll

18 - 160 mgkg

10 - 1200 mgkg

5 - 1300 mgkg

bis zu 33 mgkg

bis zu 500 mgkg

bis zu 2800 mgkg

bis zu 6000 mgkg






FUumlR SIE GELESEN

AKTUELLES




Zusammenfassung





























FUumlR SIE GELESEN

AKTUELLES




09122010



2012 10(6) 2704-2889


EN 16995 Edition 2017-08-01


A 2012 1255 56-75


A 1505 (2017) 69-76




0

200000

400000

600000

800000

1000000

1200000

1400000

10 30 50 70 90 110 130 150 170

0

200000

400000

600000

800000

1000000

1200000

1400000

10 30 50 70 90 110 130 150

a b













APPLIKATION
















00

05

10

15

20

25

30

00

05

10

15

20

25

30

(x 10000000)

min min

Leder




(x 10000000)

TIC

3000 3025 3050 3075 3000 3025 3050 3075



Peakflaumlche

APPLIKATION






Fazit




GCMS

Thermodesorber

Software GCMS

Software TD-30

GC Saumlule

GCMS-QP2020

TD-30R






Kuumlhlung der Trap






60 mlmin

-20 degC


280 degC

250 degC

280 degC


TD-30 Einstellungen

Control Mode

Druck

Injektionsmodus

Ofentemperatur

Pressure

200 kPa



GC Einstellungen



Scan Mass Range

Scan-Zeit


200 degC

250 degC

mz 35-400

05 sec

769 usec

MS Einstellungen




(Komponente)

Benzol

Toluol

p -Xylol

o -Xylol

2-Ethyl-1-Hexanol

26-Dimethylphenol

Dicyclohexylamin

1065

935

999

754

1013

942

892












APPLIKATION







0

50000

100000

150000

200000

250000

300000

350000

400000

450000

500000

550000

600000

650000

700000

750000

800000

uV

20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95

[min]



C8

Toluol

C9

C11

13-Dichlorobenzol

2-Propyl-1-Pentanol

C12

Nonanal

C13

C15

C16

C18

C19

Dibutylphthalat

C20

C22

C23

C25


000

035

000

000

000

036

000

000

020

014

031

014

000

000

000

000

000

000

041

000

054

000

000

000

052

000

000

014

012

000

000

000

000

000

109

000

000

16

000

053

000

000

000

073

017

043

026

036

060

073

030

292

018

017

015

000

3367

000

044

000

000

000

018

003

006

013

016

016

000

000

000

000

000

000

000

000

000

044

000

000

000

018

003

006

013

016

016

000

000

000

000

000

000

000

000

011

024

013

031

008

078

006

087

013

014

086

202

137

1753

128

082

082

178

33328






zu diesem Beitrag

bull wwwssishimadzu

comsitesssi

shimadzucomfiles


E349pdf

APPLIKATION














0

25000

50000

75000

100000

125000

150000

175000

200000

225000

250000

275000

300000

uV

05 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55

[min]



50000

0

-50000

100000

150000

200000

250000

300000

350000

400000

450000

500000

550000

600000

650000

700000

750000

800000uV

15 20 25 30 35 40 45 50 55

[min]



APPLIKATION



Fazit








9377-22000






0

-10000

10000

20000

30000

40000

50000

60000

70000

80000

0

100000

200000

300000

400000

500000

600000

700000

800000

90000

100000uV

uV

0500 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55[min]

05 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55[min]


Gas-Chromatograph

Injektor

Injektortemperatur

Injektionsvolumen

Splitverhaumlltnis

Saumlule

Traumlgergas


Ofenprogramm

Detektor

Detektortemperatur

GC-2030

Split Splitlos

320 degC

1 microl

Splitlos


H2

80 cms



FID

370 degC


0

2500000

5000000

7500000

10000000

12500000

15000000

17500000

0

25000000

50000000

75000000

100000000

125000000

150000000

175000000

20000000

22500000

25000000

000 025 050 075 100 125

Konzentration

00 25 50 75

Konzentration

Flaumlc

he

Flaumlc

he


Gas-Chromatograph

Injektor

Injektortemperatur

Injektionsvolumen

Splitverhaumlltnis

Saumlule

Traumlgergas


Ofenprogramm

Detektor

Detektortemperatur

GC-2030

Split Splitlos

280 degC

1 microl

Splitlos


He

60 cms


FID

340 degC



APPLIKATION


















0

10000

20000

30000

40000

50000

60000

70000

80000uV

000 025 050 075 100 125 150 175 200 225 250 275

[min]




0XR-ODS III GISS

2

4

6

8

10

12


135

14

145

15

155

0C18-P GIST

05

1

15

2

25

355




0010203040506070809

C18-P RP Shield0

MAqC-ODS C18-AQ

051

152

253

354

455

0002004006

GISS XR-ODS III

00801

012014016018






APPLIKATION













10 200 mM KH2PO4 pH 27




Ergebnisse









K PB

K Pentylbenzol

CH2

TO


CP

k Koffein Phenol




Hydrophobizitaumlt

















ist der Wert hoch



bei pH 76 wider



pH 23 wider




N =L

H= 555

tR

Wh

2( )


APPLIKATION









Fazit





27 (1989) 721




(1993) 213


warecolsel


Shim-pack Sortiment

Kohlenstoffbeladung

Kohlenstoffbeladung

Oberflaumlche

Oberflaumlche

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige


Hohe Werte

Kleine Werte

Hohe Werte

Kleine Werte

Bis ca 10 nm

Bis ca 20 nm

30 nm und mehr

Alle modernen neuen

Viele alte


XR-ODS III

GISS

XR-ODS III

GISS



Beispiel Saumlule








AKTUELLES


















AKTUELLES



























LC-MS-Analyse


APPLIKATION







Einfuumlhrung






0

00

30

100

00 01 02 03 04 05 06 07

3080 3100 3120 3140 3160 3180 3200mz

08 09

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Inte

n (x10

0)

Zeit [min]




308

320






0

100

00 50 100 150 200 250 300 350 400

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Zeit [min]


1 TIC(+) CE -450


APPLIKATION







Ergebnisse

Nachweisgrenze










0

[]

2+

7433

1+

3081

1+

30911+

3131

1+

3121

[]

mz

MS MSMS



00

100

100

3075

00 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 min

3080 3085 3090 3095 3100 3105 3110 3115 3120 3125 3130

200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

mz

mz


743 gt 308 mz 35 eV743 gt 312 mz 35 eV

00

0

100

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Inte

nsit

aumlt

A

B






APPLIKATION

28

IMSC


TIAFT


Dioxin


MSACL


ISC


SFC







Fazit






















37720


Proteome Res 2 (2003) 147-152


Proteome Res 4 (2005) 507-514

ShimadzuEurope

AKTUELLES














PRODUKTE
















000

050

100

150

200

250

300

000 100 200 300


Abs




Programmaufbau

PRODUKTE











Nanopartikeln

05

10

300 400 500 600 700 800

Wellenlaumlnge (nm)

Exti

nkti

on (a

u)


Fazit





APPLIKATION




















Easy Wiper Swab



APPLIKATION


zu diesem Beitrag

bull SCA-130-202

TOC-Bestimmung in

der Reinigungsvali-




















Fazit




TOC

pH

Leitfaumlhigkeit

UV-VIS-

Spektroskopie

Chromatographie

Nein

Nein

Nein

Ja

x

x


x

x

x

x



Tranexamsaumlure

Coffein wasserfrei

Propyphenazon

Nifedipin

Gentamicin Salbe

Betamethason Salbe

loumlslich

loumlslich

unloumlslich

unloumlslich

unloumlslich

unloumlslich

1050

1080

1090

1070

44

152

1070

1090

922

899

17

75

1010

1000

1050

1060

1000

1040



APPLIKATION




Versuchsaufbau



Ergebnisse











APPLIKATION









html






(2018) 1-7





1841-1847



Company York (1969)








625-630


Fazit










370

360

350

340

330

320

310

300

20

25

15

15

5

0103 104 105 0 5 10 15 20


a = 258 middot T011

a = 360 MPaFa = 9170 kN

T1

Ti Werte bei Nf 2

SAE 1045C45E


Span

nung

sam

plit

ude

in M

Pa

Tem

pera

turauml

nder

ung

in K

a b

T2o

T2u

T3o

T3u




400

420

380

360

340

300

320

104103 105 106

oslash3

oslash2

oslash1

a = 5 a = 743 middot Nf-00721

a = 50 a = 756 middot Nf-00719

a = 95 a = 762 middot Nf-00712


-00711


SAE 1045C45E

Bruchlastspielzahl

Span

nung

sam

plit

ude

in M

Pa


zu diesem Beitrag



A new short-time



Test 60 (2018) 1-7


mp602

FUumlR SIE GELESEN















250000

500000

750000

1000000

1250000

1500000

1750000

2000000

2250000

2500000

uV

60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135 140 145 150 155

[min]




und CBM-20A LITE

FUumlR SIE GELESEN













0

100000

200000

300000

400000

500000

650000

700000

800000

900000

1000000

1100000

1200000

uV

60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135

[min]



Reis





Gebaumlck

Speiseoumll

18 - 160 mgkg

10 - 1200 mgkg

5 - 1300 mgkg

bis zu 33 mgkg

bis zu 500 mgkg

bis zu 2800 mgkg

bis zu 6000 mgkg






FUumlR SIE GELESEN

AKTUELLES




Zusammenfassung





























FUumlR SIE GELESEN

AKTUELLES




09122010



2012 10(6) 2704-2889


EN 16995 Edition 2017-08-01


A 2012 1255 56-75


A 1505 (2017) 69-76




0

200000

400000

600000

800000

1000000

1200000

1400000

10 30 50 70 90 110 130 150 170

0

200000

400000

600000

800000

1000000

1200000

1400000

10 30 50 70 90 110 130 150

a b













APPLIKATION
















00

05

10

15

20

25

30

00

05

10

15

20

25

30

(x 10000000)

min min

Leder




(x 10000000)

TIC

3000 3025 3050 3075 3000 3025 3050 3075



Peakflaumlche

APPLIKATION






Fazit




GCMS

Thermodesorber

Software GCMS

Software TD-30

GC Saumlule

GCMS-QP2020

TD-30R






Kuumlhlung der Trap






60 mlmin

-20 degC


280 degC

250 degC

280 degC


TD-30 Einstellungen

Control Mode

Druck

Injektionsmodus

Ofentemperatur

Pressure

200 kPa



GC Einstellungen



Scan Mass Range

Scan-Zeit


200 degC

250 degC

mz 35-400

05 sec

769 usec

MS Einstellungen




(Komponente)

Benzol

Toluol

p -Xylol

o -Xylol

2-Ethyl-1-Hexanol

26-Dimethylphenol

Dicyclohexylamin

1065

935

999

754

1013

942

892












APPLIKATION







0

50000

100000

150000

200000

250000

300000

350000

400000

450000

500000

550000

600000

650000

700000

750000

800000

uV

20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95

[min]



C8

Toluol

C9

C11

13-Dichlorobenzol

2-Propyl-1-Pentanol

C12

Nonanal

C13

C15

C16

C18

C19

Dibutylphthalat

C20

C22

C23

C25


000

035

000

000

000

036

000

000

020

014

031

014

000

000

000

000

000

000

041

000

054

000

000

000

052

000

000

014

012

000

000

000

000

000

109

000

000

16

000

053

000

000

000

073

017

043

026

036

060

073

030

292

018

017

015

000

3367

000

044

000

000

000

018

003

006

013

016

016

000

000

000

000

000

000

000

000

000

044

000

000

000

018

003

006

013

016

016

000

000

000

000

000

000

000

000

011

024

013

031

008

078

006

087

013

014

086

202

137

1753

128

082

082

178

33328






zu diesem Beitrag

bull wwwssishimadzu

comsitesssi

shimadzucomfiles


E349pdf

APPLIKATION














0

25000

50000

75000

100000

125000

150000

175000

200000

225000

250000

275000

300000

uV

05 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55

[min]



50000

0

-50000

100000

150000

200000

250000

300000

350000

400000

450000

500000

550000

600000

650000

700000

750000

800000uV

15 20 25 30 35 40 45 50 55

[min]



APPLIKATION



Fazit








9377-22000






0

-10000

10000

20000

30000

40000

50000

60000

70000

80000

0

100000

200000

300000

400000

500000

600000

700000

800000

90000

100000uV

uV

0500 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55[min]

05 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55[min]


Gas-Chromatograph

Injektor

Injektortemperatur

Injektionsvolumen

Splitverhaumlltnis

Saumlule

Traumlgergas


Ofenprogramm

Detektor

Detektortemperatur

GC-2030

Split Splitlos

320 degC

1 microl

Splitlos


H2

80 cms



FID

370 degC


0

2500000

5000000

7500000

10000000

12500000

15000000

17500000

0

25000000

50000000

75000000

100000000

125000000

150000000

175000000

20000000

22500000

25000000

000 025 050 075 100 125

Konzentration

00 25 50 75

Konzentration

Flaumlc

he

Flaumlc

he


Gas-Chromatograph

Injektor

Injektortemperatur

Injektionsvolumen

Splitverhaumlltnis

Saumlule

Traumlgergas


Ofenprogramm

Detektor

Detektortemperatur

GC-2030

Split Splitlos

280 degC

1 microl

Splitlos


He

60 cms


FID

340 degC



APPLIKATION


















0

10000

20000

30000

40000

50000

60000

70000

80000uV

000 025 050 075 100 125 150 175 200 225 250 275

[min]




0XR-ODS III GISS

2

4

6

8

10

12


135

14

145

15

155

0C18-P GIST

05

1

15

2

25

355




0010203040506070809

C18-P RP Shield0

MAqC-ODS C18-AQ

051

152

253

354

455

0002004006

GISS XR-ODS III

00801

012014016018






APPLIKATION













10 200 mM KH2PO4 pH 27




Ergebnisse









K PB

K Pentylbenzol

CH2

TO


CP

k Koffein Phenol




Hydrophobizitaumlt

















ist der Wert hoch



bei pH 76 wider



pH 23 wider




N =L

H= 555

tR

Wh

2( )


APPLIKATION









Fazit





27 (1989) 721




(1993) 213


warecolsel


Shim-pack Sortiment

Kohlenstoffbeladung

Kohlenstoffbeladung

Oberflaumlche

Oberflaumlche

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige


Hohe Werte

Kleine Werte

Hohe Werte

Kleine Werte

Bis ca 10 nm

Bis ca 20 nm

30 nm und mehr

Alle modernen neuen

Viele alte


XR-ODS III

GISS

XR-ODS III

GISS



Beispiel Saumlule








AKTUELLES


















AKTUELLES



























LC-MS-Analyse


APPLIKATION







Einfuumlhrung






0

00

30

100

00 01 02 03 04 05 06 07

3080 3100 3120 3140 3160 3180 3200mz

08 09

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Inte

n (x10

0)

Zeit [min]




308

320






0

100

00 50 100 150 200 250 300 350 400

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Zeit [min]


1 TIC(+) CE -450


APPLIKATION







Ergebnisse

Nachweisgrenze










0

[]

2+

7433

1+

3081

1+

30911+

3131

1+

3121

[]

mz

MS MSMS



00

100

100

3075

00 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 min

3080 3085 3090 3095 3100 3105 3110 3115 3120 3125 3130

200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

mz

mz


743 gt 308 mz 35 eV743 gt 312 mz 35 eV

00

0

100

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Inte

nsit

aumlt

A

B






APPLIKATION

28

IMSC


TIAFT


Dioxin


MSACL


ISC


SFC







Fazit






















37720


Proteome Res 2 (2003) 147-152


Proteome Res 4 (2005) 507-514

ShimadzuEurope

PRODUKTE
















000

050

100

150

200

250

300

000 100 200 300


Abs




Programmaufbau

PRODUKTE











Nanopartikeln

05

10

300 400 500 600 700 800

Wellenlaumlnge (nm)

Exti

nkti

on (a

u)


Fazit





APPLIKATION




















Easy Wiper Swab



APPLIKATION


zu diesem Beitrag

bull SCA-130-202

TOC-Bestimmung in

der Reinigungsvali-




















Fazit




TOC

pH

Leitfaumlhigkeit

UV-VIS-

Spektroskopie

Chromatographie

Nein

Nein

Nein

Ja

x

x


x

x

x

x



Tranexamsaumlure

Coffein wasserfrei

Propyphenazon

Nifedipin

Gentamicin Salbe

Betamethason Salbe

loumlslich

loumlslich

unloumlslich

unloumlslich

unloumlslich

unloumlslich

1050

1080

1090

1070

44

152

1070

1090

922

899

17

75

1010

1000

1050

1060

1000

1040



APPLIKATION




Versuchsaufbau



Ergebnisse











APPLIKATION









html






(2018) 1-7





1841-1847



Company York (1969)








625-630


Fazit










370

360

350

340

330

320

310

300

20

25

15

15

5

0103 104 105 0 5 10 15 20


a = 258 middot T011

a = 360 MPaFa = 9170 kN

T1

Ti Werte bei Nf 2

SAE 1045C45E


Span

nung

sam

plit

ude

in M

Pa

Tem

pera

turauml

nder

ung

in K

a b

T2o

T2u

T3o

T3u




400

420

380

360

340

300

320

104103 105 106

oslash3

oslash2

oslash1

a = 5 a = 743 middot Nf-00721

a = 50 a = 756 middot Nf-00719

a = 95 a = 762 middot Nf-00712


-00711


SAE 1045C45E

Bruchlastspielzahl

Span

nung

sam

plit

ude

in M

Pa


zu diesem Beitrag



A new short-time



Test 60 (2018) 1-7


mp602

FUumlR SIE GELESEN















250000

500000

750000

1000000

1250000

1500000

1750000

2000000

2250000

2500000

uV

60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135 140 145 150 155

[min]




und CBM-20A LITE

FUumlR SIE GELESEN













0

100000

200000

300000

400000

500000

650000

700000

800000

900000

1000000

1100000

1200000

uV

60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135

[min]



Reis





Gebaumlck

Speiseoumll

18 - 160 mgkg

10 - 1200 mgkg

5 - 1300 mgkg

bis zu 33 mgkg

bis zu 500 mgkg

bis zu 2800 mgkg

bis zu 6000 mgkg






FUumlR SIE GELESEN

AKTUELLES




Zusammenfassung





























FUumlR SIE GELESEN

AKTUELLES




09122010



2012 10(6) 2704-2889


EN 16995 Edition 2017-08-01


A 2012 1255 56-75


A 1505 (2017) 69-76




0

200000

400000

600000

800000

1000000

1200000

1400000

10 30 50 70 90 110 130 150 170

0

200000

400000

600000

800000

1000000

1200000

1400000

10 30 50 70 90 110 130 150

a b













APPLIKATION
















00

05

10

15

20

25

30

00

05

10

15

20

25

30

(x 10000000)

min min

Leder




(x 10000000)

TIC

3000 3025 3050 3075 3000 3025 3050 3075



Peakflaumlche

APPLIKATION






Fazit




GCMS

Thermodesorber

Software GCMS

Software TD-30

GC Saumlule

GCMS-QP2020

TD-30R






Kuumlhlung der Trap






60 mlmin

-20 degC


280 degC

250 degC

280 degC


TD-30 Einstellungen

Control Mode

Druck

Injektionsmodus

Ofentemperatur

Pressure

200 kPa



GC Einstellungen



Scan Mass Range

Scan-Zeit


200 degC

250 degC

mz 35-400

05 sec

769 usec

MS Einstellungen




(Komponente)

Benzol

Toluol

p -Xylol

o -Xylol

2-Ethyl-1-Hexanol

26-Dimethylphenol

Dicyclohexylamin

1065

935

999

754

1013

942

892












APPLIKATION







0

50000

100000

150000

200000

250000

300000

350000

400000

450000

500000

550000

600000

650000

700000

750000

800000

uV

20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95

[min]



C8

Toluol

C9

C11

13-Dichlorobenzol

2-Propyl-1-Pentanol

C12

Nonanal

C13

C15

C16

C18

C19

Dibutylphthalat

C20

C22

C23

C25


000

035

000

000

000

036

000

000

020

014

031

014

000

000

000

000

000

000

041

000

054

000

000

000

052

000

000

014

012

000

000

000

000

000

109

000

000

16

000

053

000

000

000

073

017

043

026

036

060

073

030

292

018

017

015

000

3367

000

044

000

000

000

018

003

006

013

016

016

000

000

000

000

000

000

000

000

000

044

000

000

000

018

003

006

013

016

016

000

000

000

000

000

000

000

000

011

024

013

031

008

078

006

087

013

014

086

202

137

1753

128

082

082

178

33328






zu diesem Beitrag

bull wwwssishimadzu

comsitesssi

shimadzucomfiles


E349pdf

APPLIKATION














0

25000

50000

75000

100000

125000

150000

175000

200000

225000

250000

275000

300000

uV

05 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55

[min]



50000

0

-50000

100000

150000

200000

250000

300000

350000

400000

450000

500000

550000

600000

650000

700000

750000

800000uV

15 20 25 30 35 40 45 50 55

[min]



APPLIKATION



Fazit








9377-22000






0

-10000

10000

20000

30000

40000

50000

60000

70000

80000

0

100000

200000

300000

400000

500000

600000

700000

800000

90000

100000uV

uV

0500 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55[min]

05 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55[min]


Gas-Chromatograph

Injektor

Injektortemperatur

Injektionsvolumen

Splitverhaumlltnis

Saumlule

Traumlgergas


Ofenprogramm

Detektor

Detektortemperatur

GC-2030

Split Splitlos

320 degC

1 microl

Splitlos


H2

80 cms



FID

370 degC


0

2500000

5000000

7500000

10000000

12500000

15000000

17500000

0

25000000

50000000

75000000

100000000

125000000

150000000

175000000

20000000

22500000

25000000

000 025 050 075 100 125

Konzentration

00 25 50 75

Konzentration

Flaumlc

he

Flaumlc

he


Gas-Chromatograph

Injektor

Injektortemperatur

Injektionsvolumen

Splitverhaumlltnis

Saumlule

Traumlgergas


Ofenprogramm

Detektor

Detektortemperatur

GC-2030

Split Splitlos

280 degC

1 microl

Splitlos


He

60 cms


FID

340 degC



APPLIKATION


















0

10000

20000

30000

40000

50000

60000

70000

80000uV

000 025 050 075 100 125 150 175 200 225 250 275

[min]




0XR-ODS III GISS

2

4

6

8

10

12


135

14

145

15

155

0C18-P GIST

05

1

15

2

25

355




0010203040506070809

C18-P RP Shield0

MAqC-ODS C18-AQ

051

152

253

354

455

0002004006

GISS XR-ODS III

00801

012014016018






APPLIKATION













10 200 mM KH2PO4 pH 27




Ergebnisse









K PB

K Pentylbenzol

CH2

TO


CP

k Koffein Phenol




Hydrophobizitaumlt

















ist der Wert hoch



bei pH 76 wider



pH 23 wider




N =L

H= 555

tR

Wh

2( )


APPLIKATION









Fazit





27 (1989) 721




(1993) 213


warecolsel


Shim-pack Sortiment

Kohlenstoffbeladung

Kohlenstoffbeladung

Oberflaumlche

Oberflaumlche

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige


Hohe Werte

Kleine Werte

Hohe Werte

Kleine Werte

Bis ca 10 nm

Bis ca 20 nm

30 nm und mehr

Alle modernen neuen

Viele alte


XR-ODS III

GISS

XR-ODS III

GISS



Beispiel Saumlule








AKTUELLES


















AKTUELLES



























LC-MS-Analyse


APPLIKATION







Einfuumlhrung






0

00

30

100

00 01 02 03 04 05 06 07

3080 3100 3120 3140 3160 3180 3200mz

08 09

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Inte

n (x10

0)

Zeit [min]




308

320






0

100

00 50 100 150 200 250 300 350 400

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Zeit [min]


1 TIC(+) CE -450


APPLIKATION







Ergebnisse

Nachweisgrenze










0

[]

2+

7433

1+

3081

1+

30911+

3131

1+

3121

[]

mz

MS MSMS



00

100

100

3075

00 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 min

3080 3085 3090 3095 3100 3105 3110 3115 3120 3125 3130

200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

mz

mz


743 gt 308 mz 35 eV743 gt 312 mz 35 eV

00

0

100

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Inte

nsit

aumlt

A

B






APPLIKATION

28

IMSC


TIAFT


Dioxin


MSACL


ISC


SFC







Fazit






















37720


Proteome Res 2 (2003) 147-152


Proteome Res 4 (2005) 507-514

ShimadzuEurope

PRODUKTE











Nanopartikeln

05

10

300 400 500 600 700 800

Wellenlaumlnge (nm)

Exti

nkti

on (a

u)


Fazit





APPLIKATION




















Easy Wiper Swab



APPLIKATION


zu diesem Beitrag

bull SCA-130-202

TOC-Bestimmung in

der Reinigungsvali-




















Fazit




TOC

pH

Leitfaumlhigkeit

UV-VIS-

Spektroskopie

Chromatographie

Nein

Nein

Nein

Ja

x

x


x

x

x

x



Tranexamsaumlure

Coffein wasserfrei

Propyphenazon

Nifedipin

Gentamicin Salbe

Betamethason Salbe

loumlslich

loumlslich

unloumlslich

unloumlslich

unloumlslich

unloumlslich

1050

1080

1090

1070

44

152

1070

1090

922

899

17

75

1010

1000

1050

1060

1000

1040



APPLIKATION




Versuchsaufbau



Ergebnisse











APPLIKATION









html






(2018) 1-7





1841-1847



Company York (1969)








625-630


Fazit










370

360

350

340

330

320

310

300

20

25

15

15

5

0103 104 105 0 5 10 15 20


a = 258 middot T011

a = 360 MPaFa = 9170 kN

T1

Ti Werte bei Nf 2

SAE 1045C45E


Span

nung

sam

plit

ude

in M

Pa

Tem

pera

turauml

nder

ung

in K

a b

T2o

T2u

T3o

T3u




400

420

380

360

340

300

320

104103 105 106

oslash3

oslash2

oslash1

a = 5 a = 743 middot Nf-00721

a = 50 a = 756 middot Nf-00719

a = 95 a = 762 middot Nf-00712


-00711


SAE 1045C45E

Bruchlastspielzahl

Span

nung

sam

plit

ude

in M

Pa


zu diesem Beitrag



A new short-time



Test 60 (2018) 1-7


mp602

FUumlR SIE GELESEN















250000

500000

750000

1000000

1250000

1500000

1750000

2000000

2250000

2500000

uV

60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135 140 145 150 155

[min]




und CBM-20A LITE

FUumlR SIE GELESEN













0

100000

200000

300000

400000

500000

650000

700000

800000

900000

1000000

1100000

1200000

uV

60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135

[min]



Reis





Gebaumlck

Speiseoumll

18 - 160 mgkg

10 - 1200 mgkg

5 - 1300 mgkg

bis zu 33 mgkg

bis zu 500 mgkg

bis zu 2800 mgkg

bis zu 6000 mgkg






FUumlR SIE GELESEN

AKTUELLES




Zusammenfassung





























FUumlR SIE GELESEN

AKTUELLES




09122010



2012 10(6) 2704-2889


EN 16995 Edition 2017-08-01


A 2012 1255 56-75


A 1505 (2017) 69-76




0

200000

400000

600000

800000

1000000

1200000

1400000

10 30 50 70 90 110 130 150 170

0

200000

400000

600000

800000

1000000

1200000

1400000

10 30 50 70 90 110 130 150

a b













APPLIKATION
















00

05

10

15

20

25

30

00

05

10

15

20

25

30

(x 10000000)

min min

Leder




(x 10000000)

TIC

3000 3025 3050 3075 3000 3025 3050 3075



Peakflaumlche

APPLIKATION






Fazit




GCMS

Thermodesorber

Software GCMS

Software TD-30

GC Saumlule

GCMS-QP2020

TD-30R






Kuumlhlung der Trap






60 mlmin

-20 degC


280 degC

250 degC

280 degC


TD-30 Einstellungen

Control Mode

Druck

Injektionsmodus

Ofentemperatur

Pressure

200 kPa



GC Einstellungen



Scan Mass Range

Scan-Zeit


200 degC

250 degC

mz 35-400

05 sec

769 usec

MS Einstellungen




(Komponente)

Benzol

Toluol

p -Xylol

o -Xylol

2-Ethyl-1-Hexanol

26-Dimethylphenol

Dicyclohexylamin

1065

935

999

754

1013

942

892












APPLIKATION







0

50000

100000

150000

200000

250000

300000

350000

400000

450000

500000

550000

600000

650000

700000

750000

800000

uV

20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95

[min]



C8

Toluol

C9

C11

13-Dichlorobenzol

2-Propyl-1-Pentanol

C12

Nonanal

C13

C15

C16

C18

C19

Dibutylphthalat

C20

C22

C23

C25


000

035

000

000

000

036

000

000

020

014

031

014

000

000

000

000

000

000

041

000

054

000

000

000

052

000

000

014

012

000

000

000

000

000

109

000

000

16

000

053

000

000

000

073

017

043

026

036

060

073

030

292

018

017

015

000

3367

000

044

000

000

000

018

003

006

013

016

016

000

000

000

000

000

000

000

000

000

044

000

000

000

018

003

006

013

016

016

000

000

000

000

000

000

000

000

011

024

013

031

008

078

006

087

013

014

086

202

137

1753

128

082

082

178

33328






zu diesem Beitrag

bull wwwssishimadzu

comsitesssi

shimadzucomfiles


E349pdf

APPLIKATION














0

25000

50000

75000

100000

125000

150000

175000

200000

225000

250000

275000

300000

uV

05 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55

[min]



50000

0

-50000

100000

150000

200000

250000

300000

350000

400000

450000

500000

550000

600000

650000

700000

750000

800000uV

15 20 25 30 35 40 45 50 55

[min]



APPLIKATION



Fazit








9377-22000






0

-10000

10000

20000

30000

40000

50000

60000

70000

80000

0

100000

200000

300000

400000

500000

600000

700000

800000

90000

100000uV

uV

0500 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55[min]

05 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55[min]


Gas-Chromatograph

Injektor

Injektortemperatur

Injektionsvolumen

Splitverhaumlltnis

Saumlule

Traumlgergas


Ofenprogramm

Detektor

Detektortemperatur

GC-2030

Split Splitlos

320 degC

1 microl

Splitlos


H2

80 cms



FID

370 degC


0

2500000

5000000

7500000

10000000

12500000

15000000

17500000

0

25000000

50000000

75000000

100000000

125000000

150000000

175000000

20000000

22500000

25000000

000 025 050 075 100 125

Konzentration

00 25 50 75

Konzentration

Flaumlc

he

Flaumlc

he


Gas-Chromatograph

Injektor

Injektortemperatur

Injektionsvolumen

Splitverhaumlltnis

Saumlule

Traumlgergas


Ofenprogramm

Detektor

Detektortemperatur

GC-2030

Split Splitlos

280 degC

1 microl

Splitlos


He

60 cms


FID

340 degC



APPLIKATION


















0

10000

20000

30000

40000

50000

60000

70000

80000uV

000 025 050 075 100 125 150 175 200 225 250 275

[min]




0XR-ODS III GISS

2

4

6

8

10

12


135

14

145

15

155

0C18-P GIST

05

1

15

2

25

355




0010203040506070809

C18-P RP Shield0

MAqC-ODS C18-AQ

051

152

253

354

455

0002004006

GISS XR-ODS III

00801

012014016018






APPLIKATION













10 200 mM KH2PO4 pH 27




Ergebnisse









K PB

K Pentylbenzol

CH2

TO


CP

k Koffein Phenol




Hydrophobizitaumlt

















ist der Wert hoch



bei pH 76 wider



pH 23 wider




N =L

H= 555

tR

Wh

2( )


APPLIKATION









Fazit





27 (1989) 721




(1993) 213


warecolsel


Shim-pack Sortiment

Kohlenstoffbeladung

Kohlenstoffbeladung

Oberflaumlche

Oberflaumlche

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige


Hohe Werte

Kleine Werte

Hohe Werte

Kleine Werte

Bis ca 10 nm

Bis ca 20 nm

30 nm und mehr

Alle modernen neuen

Viele alte


XR-ODS III

GISS

XR-ODS III

GISS



Beispiel Saumlule








AKTUELLES


















AKTUELLES



























LC-MS-Analyse


APPLIKATION







Einfuumlhrung






0

00

30

100

00 01 02 03 04 05 06 07

3080 3100 3120 3140 3160 3180 3200mz

08 09

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Inte

n (x10

0)

Zeit [min]




308

320






0

100

00 50 100 150 200 250 300 350 400

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Zeit [min]


1 TIC(+) CE -450


APPLIKATION







Ergebnisse

Nachweisgrenze










0

[]

2+

7433

1+

3081

1+

30911+

3131

1+

3121

[]

mz

MS MSMS



00

100

100

3075

00 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 min

3080 3085 3090 3095 3100 3105 3110 3115 3120 3125 3130

200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

mz

mz


743 gt 308 mz 35 eV743 gt 312 mz 35 eV

00

0

100

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Inte

nsit

aumlt

A

B






APPLIKATION

28

IMSC


TIAFT


Dioxin


MSACL


ISC


SFC







Fazit






















37720


Proteome Res 2 (2003) 147-152


Proteome Res 4 (2005) 507-514

ShimadzuEurope

APPLIKATION




















Easy Wiper Swab



APPLIKATION


zu diesem Beitrag

bull SCA-130-202

TOC-Bestimmung in

der Reinigungsvali-




















Fazit




TOC

pH

Leitfaumlhigkeit

UV-VIS-

Spektroskopie

Chromatographie

Nein

Nein

Nein

Ja

x

x


x

x

x

x



Tranexamsaumlure

Coffein wasserfrei

Propyphenazon

Nifedipin

Gentamicin Salbe

Betamethason Salbe

loumlslich

loumlslich

unloumlslich

unloumlslich

unloumlslich

unloumlslich

1050

1080

1090

1070

44

152

1070

1090

922

899

17

75

1010

1000

1050

1060

1000

1040



APPLIKATION




Versuchsaufbau



Ergebnisse











APPLIKATION









html






(2018) 1-7





1841-1847



Company York (1969)








625-630


Fazit










370

360

350

340

330

320

310

300

20

25

15

15

5

0103 104 105 0 5 10 15 20


a = 258 middot T011

a = 360 MPaFa = 9170 kN

T1

Ti Werte bei Nf 2

SAE 1045C45E


Span

nung

sam

plit

ude

in M

Pa

Tem

pera

turauml

nder

ung

in K

a b

T2o

T2u

T3o

T3u




400

420

380

360

340

300

320

104103 105 106

oslash3

oslash2

oslash1

a = 5 a = 743 middot Nf-00721

a = 50 a = 756 middot Nf-00719

a = 95 a = 762 middot Nf-00712


-00711


SAE 1045C45E

Bruchlastspielzahl

Span

nung

sam

plit

ude

in M

Pa


zu diesem Beitrag



A new short-time



Test 60 (2018) 1-7


mp602

FUumlR SIE GELESEN















250000

500000

750000

1000000

1250000

1500000

1750000

2000000

2250000

2500000

uV

60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135 140 145 150 155

[min]




und CBM-20A LITE

FUumlR SIE GELESEN













0

100000

200000

300000

400000

500000

650000

700000

800000

900000

1000000

1100000

1200000

uV

60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135

[min]



Reis





Gebaumlck

Speiseoumll

18 - 160 mgkg

10 - 1200 mgkg

5 - 1300 mgkg

bis zu 33 mgkg

bis zu 500 mgkg

bis zu 2800 mgkg

bis zu 6000 mgkg






FUumlR SIE GELESEN

AKTUELLES




Zusammenfassung





























FUumlR SIE GELESEN

AKTUELLES




09122010



2012 10(6) 2704-2889


EN 16995 Edition 2017-08-01


A 2012 1255 56-75


A 1505 (2017) 69-76




0

200000

400000

600000

800000

1000000

1200000

1400000

10 30 50 70 90 110 130 150 170

0

200000

400000

600000

800000

1000000

1200000

1400000

10 30 50 70 90 110 130 150

a b













APPLIKATION
















00

05

10

15

20

25

30

00

05

10

15

20

25

30

(x 10000000)

min min

Leder




(x 10000000)

TIC

3000 3025 3050 3075 3000 3025 3050 3075



Peakflaumlche

APPLIKATION






Fazit




GCMS

Thermodesorber

Software GCMS

Software TD-30

GC Saumlule

GCMS-QP2020

TD-30R






Kuumlhlung der Trap






60 mlmin

-20 degC


280 degC

250 degC

280 degC


TD-30 Einstellungen

Control Mode

Druck

Injektionsmodus

Ofentemperatur

Pressure

200 kPa



GC Einstellungen



Scan Mass Range

Scan-Zeit


200 degC

250 degC

mz 35-400

05 sec

769 usec

MS Einstellungen




(Komponente)

Benzol

Toluol

p -Xylol

o -Xylol

2-Ethyl-1-Hexanol

26-Dimethylphenol

Dicyclohexylamin

1065

935

999

754

1013

942

892












APPLIKATION







0

50000

100000

150000

200000

250000

300000

350000

400000

450000

500000

550000

600000

650000

700000

750000

800000

uV

20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95

[min]



C8

Toluol

C9

C11

13-Dichlorobenzol

2-Propyl-1-Pentanol

C12

Nonanal

C13

C15

C16

C18

C19

Dibutylphthalat

C20

C22

C23

C25


000

035

000

000

000

036

000

000

020

014

031

014

000

000

000

000

000

000

041

000

054

000

000

000

052

000

000

014

012

000

000

000

000

000

109

000

000

16

000

053

000

000

000

073

017

043

026

036

060

073

030

292

018

017

015

000

3367

000

044

000

000

000

018

003

006

013

016

016

000

000

000

000

000

000

000

000

000

044

000

000

000

018

003

006

013

016

016

000

000

000

000

000

000

000

000

011

024

013

031

008

078

006

087

013

014

086

202

137

1753

128

082

082

178

33328






zu diesem Beitrag

bull wwwssishimadzu

comsitesssi

shimadzucomfiles


E349pdf

APPLIKATION














0

25000

50000

75000

100000

125000

150000

175000

200000

225000

250000

275000

300000

uV

05 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55

[min]



50000

0

-50000

100000

150000

200000

250000

300000

350000

400000

450000

500000

550000

600000

650000

700000

750000

800000uV

15 20 25 30 35 40 45 50 55

[min]



APPLIKATION



Fazit








9377-22000






0

-10000

10000

20000

30000

40000

50000

60000

70000

80000

0

100000

200000

300000

400000

500000

600000

700000

800000

90000

100000uV

uV

0500 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55[min]

05 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55[min]


Gas-Chromatograph

Injektor

Injektortemperatur

Injektionsvolumen

Splitverhaumlltnis

Saumlule

Traumlgergas


Ofenprogramm

Detektor

Detektortemperatur

GC-2030

Split Splitlos

320 degC

1 microl

Splitlos


H2

80 cms



FID

370 degC


0

2500000

5000000

7500000

10000000

12500000

15000000

17500000

0

25000000

50000000

75000000

100000000

125000000

150000000

175000000

20000000

22500000

25000000

000 025 050 075 100 125

Konzentration

00 25 50 75

Konzentration

Flaumlc

he

Flaumlc

he


Gas-Chromatograph

Injektor

Injektortemperatur

Injektionsvolumen

Splitverhaumlltnis

Saumlule

Traumlgergas


Ofenprogramm

Detektor

Detektortemperatur

GC-2030

Split Splitlos

280 degC

1 microl

Splitlos


He

60 cms


FID

340 degC



APPLIKATION


















0

10000

20000

30000

40000

50000

60000

70000

80000uV

000 025 050 075 100 125 150 175 200 225 250 275

[min]




0XR-ODS III GISS

2

4

6

8

10

12


135

14

145

15

155

0C18-P GIST

05

1

15

2

25

355




0010203040506070809

C18-P RP Shield0

MAqC-ODS C18-AQ

051

152

253

354

455

0002004006

GISS XR-ODS III

00801

012014016018






APPLIKATION













10 200 mM KH2PO4 pH 27




Ergebnisse









K PB

K Pentylbenzol

CH2

TO


CP

k Koffein Phenol




Hydrophobizitaumlt

















ist der Wert hoch



bei pH 76 wider



pH 23 wider




N =L

H= 555

tR

Wh

2( )


APPLIKATION









Fazit





27 (1989) 721




(1993) 213


warecolsel


Shim-pack Sortiment

Kohlenstoffbeladung

Kohlenstoffbeladung

Oberflaumlche

Oberflaumlche

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige


Hohe Werte

Kleine Werte

Hohe Werte

Kleine Werte

Bis ca 10 nm

Bis ca 20 nm

30 nm und mehr

Alle modernen neuen

Viele alte


XR-ODS III

GISS

XR-ODS III

GISS



Beispiel Saumlule








AKTUELLES


















AKTUELLES



























LC-MS-Analyse


APPLIKATION







Einfuumlhrung






0

00

30

100

00 01 02 03 04 05 06 07

3080 3100 3120 3140 3160 3180 3200mz

08 09

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Inte

n (x10

0)

Zeit [min]




308

320






0

100

00 50 100 150 200 250 300 350 400

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Zeit [min]


1 TIC(+) CE -450


APPLIKATION







Ergebnisse

Nachweisgrenze










0

[]

2+

7433

1+

3081

1+

30911+

3131

1+

3121

[]

mz

MS MSMS



00

100

100

3075

00 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 min

3080 3085 3090 3095 3100 3105 3110 3115 3120 3125 3130

200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

mz

mz


743 gt 308 mz 35 eV743 gt 312 mz 35 eV

00

0

100

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Inte

nsit

aumlt

A

B






APPLIKATION

28

IMSC


TIAFT


Dioxin


MSACL


ISC


SFC







Fazit






















37720


Proteome Res 2 (2003) 147-152


Proteome Res 4 (2005) 507-514

ShimadzuEurope


APPLIKATION


zu diesem Beitrag

bull SCA-130-202

TOC-Bestimmung in

der Reinigungsvali-




















Fazit




TOC

pH

Leitfaumlhigkeit

UV-VIS-

Spektroskopie

Chromatographie

Nein

Nein

Nein

Ja

x

x


x

x

x

x



Tranexamsaumlure

Coffein wasserfrei

Propyphenazon

Nifedipin

Gentamicin Salbe

Betamethason Salbe

loumlslich

loumlslich

unloumlslich

unloumlslich

unloumlslich

unloumlslich

1050

1080

1090

1070

44

152

1070

1090

922

899

17

75

1010

1000

1050

1060

1000

1040



APPLIKATION




Versuchsaufbau



Ergebnisse











APPLIKATION









html






(2018) 1-7





1841-1847



Company York (1969)








625-630


Fazit










370

360

350

340

330

320

310

300

20

25

15

15

5

0103 104 105 0 5 10 15 20


a = 258 middot T011

a = 360 MPaFa = 9170 kN

T1

Ti Werte bei Nf 2

SAE 1045C45E


Span

nung

sam

plit

ude

in M

Pa

Tem

pera

turauml

nder

ung

in K

a b

T2o

T2u

T3o

T3u




400

420

380

360

340

300

320

104103 105 106

oslash3

oslash2

oslash1

a = 5 a = 743 middot Nf-00721

a = 50 a = 756 middot Nf-00719

a = 95 a = 762 middot Nf-00712


-00711


SAE 1045C45E

Bruchlastspielzahl

Span

nung

sam

plit

ude

in M

Pa


zu diesem Beitrag



A new short-time



Test 60 (2018) 1-7


mp602

FUumlR SIE GELESEN















250000

500000

750000

1000000

1250000

1500000

1750000

2000000

2250000

2500000

uV

60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135 140 145 150 155

[min]




und CBM-20A LITE

FUumlR SIE GELESEN













0

100000

200000

300000

400000

500000

650000

700000

800000

900000

1000000

1100000

1200000

uV

60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135

[min]



Reis





Gebaumlck

Speiseoumll

18 - 160 mgkg

10 - 1200 mgkg

5 - 1300 mgkg

bis zu 33 mgkg

bis zu 500 mgkg

bis zu 2800 mgkg

bis zu 6000 mgkg






FUumlR SIE GELESEN

AKTUELLES




Zusammenfassung





























FUumlR SIE GELESEN

AKTUELLES




09122010



2012 10(6) 2704-2889


EN 16995 Edition 2017-08-01


A 2012 1255 56-75


A 1505 (2017) 69-76




0

200000

400000

600000

800000

1000000

1200000

1400000

10 30 50 70 90 110 130 150 170

0

200000

400000

600000

800000

1000000

1200000

1400000

10 30 50 70 90 110 130 150

a b













APPLIKATION
















00

05

10

15

20

25

30

00

05

10

15

20

25

30

(x 10000000)

min min

Leder




(x 10000000)

TIC

3000 3025 3050 3075 3000 3025 3050 3075



Peakflaumlche

APPLIKATION






Fazit




GCMS

Thermodesorber

Software GCMS

Software TD-30

GC Saumlule

GCMS-QP2020

TD-30R






Kuumlhlung der Trap






60 mlmin

-20 degC


280 degC

250 degC

280 degC


TD-30 Einstellungen

Control Mode

Druck

Injektionsmodus

Ofentemperatur

Pressure

200 kPa



GC Einstellungen



Scan Mass Range

Scan-Zeit


200 degC

250 degC

mz 35-400

05 sec

769 usec

MS Einstellungen




(Komponente)

Benzol

Toluol

p -Xylol

o -Xylol

2-Ethyl-1-Hexanol

26-Dimethylphenol

Dicyclohexylamin

1065

935

999

754

1013

942

892












APPLIKATION







0

50000

100000

150000

200000

250000

300000

350000

400000

450000

500000

550000

600000

650000

700000

750000

800000

uV

20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95

[min]



C8

Toluol

C9

C11

13-Dichlorobenzol

2-Propyl-1-Pentanol

C12

Nonanal

C13

C15

C16

C18

C19

Dibutylphthalat

C20

C22

C23

C25


000

035

000

000

000

036

000

000

020

014

031

014

000

000

000

000

000

000

041

000

054

000

000

000

052

000

000

014

012

000

000

000

000

000

109

000

000

16

000

053

000

000

000

073

017

043

026

036

060

073

030

292

018

017

015

000

3367

000

044

000

000

000

018

003

006

013

016

016

000

000

000

000

000

000

000

000

000

044

000

000

000

018

003

006

013

016

016

000

000

000

000

000

000

000

000

011

024

013

031

008

078

006

087

013

014

086

202

137

1753

128

082

082

178

33328






zu diesem Beitrag

bull wwwssishimadzu

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shimadzucomfiles


E349pdf

APPLIKATION














0

25000

50000

75000

100000

125000

150000

175000

200000

225000

250000

275000

300000

uV

05 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55

[min]



50000

0

-50000

100000

150000

200000

250000

300000

350000

400000

450000

500000

550000

600000

650000

700000

750000

800000uV

15 20 25 30 35 40 45 50 55

[min]



APPLIKATION



Fazit








9377-22000






0

-10000

10000

20000

30000

40000

50000

60000

70000

80000

0

100000

200000

300000

400000

500000

600000

700000

800000

90000

100000uV

uV

0500 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55[min]

05 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55[min]


Gas-Chromatograph

Injektor

Injektortemperatur

Injektionsvolumen

Splitverhaumlltnis

Saumlule

Traumlgergas


Ofenprogramm

Detektor

Detektortemperatur

GC-2030

Split Splitlos

320 degC

1 microl

Splitlos


H2

80 cms



FID

370 degC


0

2500000

5000000

7500000

10000000

12500000

15000000

17500000

0

25000000

50000000

75000000

100000000

125000000

150000000

175000000

20000000

22500000

25000000

000 025 050 075 100 125

Konzentration

00 25 50 75

Konzentration

Flaumlc

he

Flaumlc

he


Gas-Chromatograph

Injektor

Injektortemperatur

Injektionsvolumen

Splitverhaumlltnis

Saumlule

Traumlgergas


Ofenprogramm

Detektor

Detektortemperatur

GC-2030

Split Splitlos

280 degC

1 microl

Splitlos


He

60 cms


FID

340 degC



APPLIKATION


















0

10000

20000

30000

40000

50000

60000

70000

80000uV

000 025 050 075 100 125 150 175 200 225 250 275

[min]




0XR-ODS III GISS

2

4

6

8

10

12


135

14

145

15

155

0C18-P GIST

05

1

15

2

25

355




0010203040506070809

C18-P RP Shield0

MAqC-ODS C18-AQ

051

152

253

354

455

0002004006

GISS XR-ODS III

00801

012014016018






APPLIKATION













10 200 mM KH2PO4 pH 27




Ergebnisse









K PB

K Pentylbenzol

CH2

TO


CP

k Koffein Phenol




Hydrophobizitaumlt

















ist der Wert hoch



bei pH 76 wider



pH 23 wider




N =L

H= 555

tR

Wh

2( )


APPLIKATION









Fazit





27 (1989) 721




(1993) 213


warecolsel


Shim-pack Sortiment

Kohlenstoffbeladung

Kohlenstoffbeladung

Oberflaumlche

Oberflaumlche

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige


Hohe Werte

Kleine Werte

Hohe Werte

Kleine Werte

Bis ca 10 nm

Bis ca 20 nm

30 nm und mehr

Alle modernen neuen

Viele alte


XR-ODS III

GISS

XR-ODS III

GISS



Beispiel Saumlule








AKTUELLES


















AKTUELLES



























LC-MS-Analyse


APPLIKATION







Einfuumlhrung






0

00

30

100

00 01 02 03 04 05 06 07

3080 3100 3120 3140 3160 3180 3200mz

08 09

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Inte

n (x10

0)

Zeit [min]




308

320






0

100

00 50 100 150 200 250 300 350 400

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Zeit [min]


1 TIC(+) CE -450


APPLIKATION







Ergebnisse

Nachweisgrenze










0

[]

2+

7433

1+

3081

1+

30911+

3131

1+

3121

[]

mz

MS MSMS



00

100

100

3075

00 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 min

3080 3085 3090 3095 3100 3105 3110 3115 3120 3125 3130

200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

mz

mz


743 gt 308 mz 35 eV743 gt 312 mz 35 eV

00

0

100

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Inte

nsit

aumlt

A

B






APPLIKATION

28

IMSC


TIAFT


Dioxin


MSACL


ISC


SFC







Fazit






















37720


Proteome Res 2 (2003) 147-152


Proteome Res 4 (2005) 507-514

ShimadzuEurope

APPLIKATION




Versuchsaufbau



Ergebnisse











APPLIKATION









html






(2018) 1-7





1841-1847



Company York (1969)








625-630


Fazit










370

360

350

340

330

320

310

300

20

25

15

15

5

0103 104 105 0 5 10 15 20


a = 258 middot T011

a = 360 MPaFa = 9170 kN

T1

Ti Werte bei Nf 2

SAE 1045C45E


Span

nung

sam

plit

ude

in M

Pa

Tem

pera

turauml

nder

ung

in K

a b

T2o

T2u

T3o

T3u




400

420

380

360

340

300

320

104103 105 106

oslash3

oslash2

oslash1

a = 5 a = 743 middot Nf-00721

a = 50 a = 756 middot Nf-00719

a = 95 a = 762 middot Nf-00712


-00711


SAE 1045C45E

Bruchlastspielzahl

Span

nung

sam

plit

ude

in M

Pa


zu diesem Beitrag



A new short-time



Test 60 (2018) 1-7


mp602

FUumlR SIE GELESEN















250000

500000

750000

1000000

1250000

1500000

1750000

2000000

2250000

2500000

uV

60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135 140 145 150 155

[min]




und CBM-20A LITE

FUumlR SIE GELESEN













0

100000

200000

300000

400000

500000

650000

700000

800000

900000

1000000

1100000

1200000

uV

60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135

[min]



Reis





Gebaumlck

Speiseoumll

18 - 160 mgkg

10 - 1200 mgkg

5 - 1300 mgkg

bis zu 33 mgkg

bis zu 500 mgkg

bis zu 2800 mgkg

bis zu 6000 mgkg






FUumlR SIE GELESEN

AKTUELLES




Zusammenfassung





























FUumlR SIE GELESEN

AKTUELLES




09122010



2012 10(6) 2704-2889


EN 16995 Edition 2017-08-01


A 2012 1255 56-75


A 1505 (2017) 69-76




0

200000

400000

600000

800000

1000000

1200000

1400000

10 30 50 70 90 110 130 150 170

0

200000

400000

600000

800000

1000000

1200000

1400000

10 30 50 70 90 110 130 150

a b













APPLIKATION
















00

05

10

15

20

25

30

00

05

10

15

20

25

30

(x 10000000)

min min

Leder




(x 10000000)

TIC

3000 3025 3050 3075 3000 3025 3050 3075



Peakflaumlche

APPLIKATION






Fazit




GCMS

Thermodesorber

Software GCMS

Software TD-30

GC Saumlule

GCMS-QP2020

TD-30R






Kuumlhlung der Trap






60 mlmin

-20 degC


280 degC

250 degC

280 degC


TD-30 Einstellungen

Control Mode

Druck

Injektionsmodus

Ofentemperatur

Pressure

200 kPa



GC Einstellungen



Scan Mass Range

Scan-Zeit


200 degC

250 degC

mz 35-400

05 sec

769 usec

MS Einstellungen




(Komponente)

Benzol

Toluol

p -Xylol

o -Xylol

2-Ethyl-1-Hexanol

26-Dimethylphenol

Dicyclohexylamin

1065

935

999

754

1013

942

892












APPLIKATION







0

50000

100000

150000

200000

250000

300000

350000

400000

450000

500000

550000

600000

650000

700000

750000

800000

uV

20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95

[min]



C8

Toluol

C9

C11

13-Dichlorobenzol

2-Propyl-1-Pentanol

C12

Nonanal

C13

C15

C16

C18

C19

Dibutylphthalat

C20

C22

C23

C25


000

035

000

000

000

036

000

000

020

014

031

014

000

000

000

000

000

000

041

000

054

000

000

000

052

000

000

014

012

000

000

000

000

000

109

000

000

16

000

053

000

000

000

073

017

043

026

036

060

073

030

292

018

017

015

000

3367

000

044

000

000

000

018

003

006

013

016

016

000

000

000

000

000

000

000

000

000

044

000

000

000

018

003

006

013

016

016

000

000

000

000

000

000

000

000

011

024

013

031

008

078

006

087

013

014

086

202

137

1753

128

082

082

178

33328






zu diesem Beitrag

bull wwwssishimadzu

comsitesssi

shimadzucomfiles


E349pdf

APPLIKATION














0

25000

50000

75000

100000

125000

150000

175000

200000

225000

250000

275000

300000

uV

05 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55

[min]



50000

0

-50000

100000

150000

200000

250000

300000

350000

400000

450000

500000

550000

600000

650000

700000

750000

800000uV

15 20 25 30 35 40 45 50 55

[min]



APPLIKATION



Fazit








9377-22000






0

-10000

10000

20000

30000

40000

50000

60000

70000

80000

0

100000

200000

300000

400000

500000

600000

700000

800000

90000

100000uV

uV

0500 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55[min]

05 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55[min]


Gas-Chromatograph

Injektor

Injektortemperatur

Injektionsvolumen

Splitverhaumlltnis

Saumlule

Traumlgergas


Ofenprogramm

Detektor

Detektortemperatur

GC-2030

Split Splitlos

320 degC

1 microl

Splitlos


H2

80 cms



FID

370 degC


0

2500000

5000000

7500000

10000000

12500000

15000000

17500000

0

25000000

50000000

75000000

100000000

125000000

150000000

175000000

20000000

22500000

25000000

000 025 050 075 100 125

Konzentration

00 25 50 75

Konzentration

Flaumlc

he

Flaumlc

he


Gas-Chromatograph

Injektor

Injektortemperatur

Injektionsvolumen

Splitverhaumlltnis

Saumlule

Traumlgergas


Ofenprogramm

Detektor

Detektortemperatur

GC-2030

Split Splitlos

280 degC

1 microl

Splitlos


He

60 cms


FID

340 degC



APPLIKATION


















0

10000

20000

30000

40000

50000

60000

70000

80000uV

000 025 050 075 100 125 150 175 200 225 250 275

[min]




0XR-ODS III GISS

2

4

6

8

10

12


135

14

145

15

155

0C18-P GIST

05

1

15

2

25

355




0010203040506070809

C18-P RP Shield0

MAqC-ODS C18-AQ

051

152

253

354

455

0002004006

GISS XR-ODS III

00801

012014016018






APPLIKATION













10 200 mM KH2PO4 pH 27




Ergebnisse









K PB

K Pentylbenzol

CH2

TO


CP

k Koffein Phenol




Hydrophobizitaumlt

















ist der Wert hoch



bei pH 76 wider



pH 23 wider




N =L

H= 555

tR

Wh

2( )


APPLIKATION









Fazit





27 (1989) 721




(1993) 213


warecolsel


Shim-pack Sortiment

Kohlenstoffbeladung

Kohlenstoffbeladung

Oberflaumlche

Oberflaumlche

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige


Hohe Werte

Kleine Werte

Hohe Werte

Kleine Werte

Bis ca 10 nm

Bis ca 20 nm

30 nm und mehr

Alle modernen neuen

Viele alte


XR-ODS III

GISS

XR-ODS III

GISS



Beispiel Saumlule








AKTUELLES


















AKTUELLES



























LC-MS-Analyse


APPLIKATION







Einfuumlhrung






0

00

30

100

00 01 02 03 04 05 06 07

3080 3100 3120 3140 3160 3180 3200mz

08 09

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Inte

n (x10

0)

Zeit [min]




308

320






0

100

00 50 100 150 200 250 300 350 400

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Zeit [min]


1 TIC(+) CE -450


APPLIKATION







Ergebnisse

Nachweisgrenze










0

[]

2+

7433

1+

3081

1+

30911+

3131

1+

3121

[]

mz

MS MSMS



00

100

100

3075

00 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 min

3080 3085 3090 3095 3100 3105 3110 3115 3120 3125 3130

200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

mz

mz


743 gt 308 mz 35 eV743 gt 312 mz 35 eV

00

0

100

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Inte

nsit

aumlt

A

B






APPLIKATION

28

IMSC


TIAFT


Dioxin


MSACL


ISC


SFC







Fazit






















37720


Proteome Res 2 (2003) 147-152


Proteome Res 4 (2005) 507-514

ShimadzuEurope


APPLIKATION









html






(2018) 1-7





1841-1847



Company York (1969)








625-630


Fazit










370

360

350

340

330

320

310

300

20

25

15

15

5

0103 104 105 0 5 10 15 20


a = 258 middot T011

a = 360 MPaFa = 9170 kN

T1

Ti Werte bei Nf 2

SAE 1045C45E


Span

nung

sam

plit

ude

in M

Pa

Tem

pera

turauml

nder

ung

in K

a b

T2o

T2u

T3o

T3u




400

420

380

360

340

300

320

104103 105 106

oslash3

oslash2

oslash1

a = 5 a = 743 middot Nf-00721

a = 50 a = 756 middot Nf-00719

a = 95 a = 762 middot Nf-00712


-00711


SAE 1045C45E

Bruchlastspielzahl

Span

nung

sam

plit

ude

in M

Pa


zu diesem Beitrag



A new short-time



Test 60 (2018) 1-7


mp602

FUumlR SIE GELESEN















250000

500000

750000

1000000

1250000

1500000

1750000

2000000

2250000

2500000

uV

60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135 140 145 150 155

[min]




und CBM-20A LITE

FUumlR SIE GELESEN













0

100000

200000

300000

400000

500000

650000

700000

800000

900000

1000000

1100000

1200000

uV

60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135

[min]



Reis





Gebaumlck

Speiseoumll

18 - 160 mgkg

10 - 1200 mgkg

5 - 1300 mgkg

bis zu 33 mgkg

bis zu 500 mgkg

bis zu 2800 mgkg

bis zu 6000 mgkg






FUumlR SIE GELESEN

AKTUELLES




Zusammenfassung





























FUumlR SIE GELESEN

AKTUELLES




09122010



2012 10(6) 2704-2889


EN 16995 Edition 2017-08-01


A 2012 1255 56-75


A 1505 (2017) 69-76




0

200000

400000

600000

800000

1000000

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1200000

1400000

10 30 50 70 90 110 130 150

a b













APPLIKATION
















00

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00

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15

20

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(x 10000000)

min min

Leder




(x 10000000)

TIC

3000 3025 3050 3075 3000 3025 3050 3075



Peakflaumlche

APPLIKATION






Fazit




GCMS

Thermodesorber

Software GCMS

Software TD-30

GC Saumlule

GCMS-QP2020

TD-30R






Kuumlhlung der Trap






60 mlmin

-20 degC


280 degC

250 degC

280 degC


TD-30 Einstellungen

Control Mode

Druck

Injektionsmodus

Ofentemperatur

Pressure

200 kPa



GC Einstellungen



Scan Mass Range

Scan-Zeit


200 degC

250 degC

mz 35-400

05 sec

769 usec

MS Einstellungen




(Komponente)

Benzol

Toluol

p -Xylol

o -Xylol

2-Ethyl-1-Hexanol

26-Dimethylphenol

Dicyclohexylamin

1065

935

999

754

1013

942

892












APPLIKATION







0

50000

100000

150000

200000

250000

300000

350000

400000

450000

500000

550000

600000

650000

700000

750000

800000

uV

20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95

[min]



C8

Toluol

C9

C11

13-Dichlorobenzol

2-Propyl-1-Pentanol

C12

Nonanal

C13

C15

C16

C18

C19

Dibutylphthalat

C20

C22

C23

C25


000

035

000

000

000

036

000

000

020

014

031

014

000

000

000

000

000

000

041

000

054

000

000

000

052

000

000

014

012

000

000

000

000

000

109

000

000

16

000

053

000

000

000

073

017

043

026

036

060

073

030

292

018

017

015

000

3367

000

044

000

000

000

018

003

006

013

016

016

000

000

000

000

000

000

000

000

000

044

000

000

000

018

003

006

013

016

016

000

000

000

000

000

000

000

000

011

024

013

031

008

078

006

087

013

014

086

202

137

1753

128

082

082

178

33328






zu diesem Beitrag

bull wwwssishimadzu

comsitesssi

shimadzucomfiles


E349pdf

APPLIKATION














0

25000

50000

75000

100000

125000

150000

175000

200000

225000

250000

275000

300000

uV

05 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55

[min]



50000

0

-50000

100000

150000

200000

250000

300000

350000

400000

450000

500000

550000

600000

650000

700000

750000

800000uV

15 20 25 30 35 40 45 50 55

[min]



APPLIKATION



Fazit








9377-22000






0

-10000

10000

20000

30000

40000

50000

60000

70000

80000

0

100000

200000

300000

400000

500000

600000

700000

800000

90000

100000uV

uV

0500 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55[min]

05 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55[min]


Gas-Chromatograph

Injektor

Injektortemperatur

Injektionsvolumen

Splitverhaumlltnis

Saumlule

Traumlgergas


Ofenprogramm

Detektor

Detektortemperatur

GC-2030

Split Splitlos

320 degC

1 microl

Splitlos


H2

80 cms



FID

370 degC


0

2500000

5000000

7500000

10000000

12500000

15000000

17500000

0

25000000

50000000

75000000

100000000

125000000

150000000

175000000

20000000

22500000

25000000

000 025 050 075 100 125

Konzentration

00 25 50 75

Konzentration

Flaumlc

he

Flaumlc

he


Gas-Chromatograph

Injektor

Injektortemperatur

Injektionsvolumen

Splitverhaumlltnis

Saumlule

Traumlgergas


Ofenprogramm

Detektor

Detektortemperatur

GC-2030

Split Splitlos

280 degC

1 microl

Splitlos


He

60 cms


FID

340 degC



APPLIKATION


















0

10000

20000

30000

40000

50000

60000

70000

80000uV

000 025 050 075 100 125 150 175 200 225 250 275

[min]




0XR-ODS III GISS

2

4

6

8

10

12


135

14

145

15

155

0C18-P GIST

05

1

15

2

25

355




0010203040506070809

C18-P RP Shield0

MAqC-ODS C18-AQ

051

152

253

354

455

0002004006

GISS XR-ODS III

00801

012014016018






APPLIKATION













10 200 mM KH2PO4 pH 27




Ergebnisse









K PB

K Pentylbenzol

CH2

TO


CP

k Koffein Phenol




Hydrophobizitaumlt

















ist der Wert hoch



bei pH 76 wider



pH 23 wider




N =L

H= 555

tR

Wh

2( )


APPLIKATION









Fazit





27 (1989) 721




(1993) 213


warecolsel


Shim-pack Sortiment

Kohlenstoffbeladung

Kohlenstoffbeladung

Oberflaumlche

Oberflaumlche

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige


Hohe Werte

Kleine Werte

Hohe Werte

Kleine Werte

Bis ca 10 nm

Bis ca 20 nm

30 nm und mehr

Alle modernen neuen

Viele alte


XR-ODS III

GISS

XR-ODS III

GISS



Beispiel Saumlule








AKTUELLES


















AKTUELLES



























LC-MS-Analyse


APPLIKATION







Einfuumlhrung






0

00

30

100

00 01 02 03 04 05 06 07

3080 3100 3120 3140 3160 3180 3200mz

08 09

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Inte

n (x10

0)

Zeit [min]




308

320






0

100

00 50 100 150 200 250 300 350 400

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Zeit [min]


1 TIC(+) CE -450


APPLIKATION







Ergebnisse

Nachweisgrenze










0

[]

2+

7433

1+

3081

1+

30911+

3131

1+

3121

[]

mz

MS MSMS



00

100

100

3075

00 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 min

3080 3085 3090 3095 3100 3105 3110 3115 3120 3125 3130

200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

mz

mz


743 gt 308 mz 35 eV743 gt 312 mz 35 eV

00

0

100

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Inte

nsit

aumlt

A

B






APPLIKATION

28

IMSC


TIAFT


Dioxin


MSACL


ISC


SFC







Fazit






















37720


Proteome Res 2 (2003) 147-152


Proteome Res 4 (2005) 507-514

ShimadzuEurope

FUumlR SIE GELESEN















250000

500000

750000

1000000

1250000

1500000

1750000

2000000

2250000

2500000

uV

60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135 140 145 150 155

[min]




und CBM-20A LITE

FUumlR SIE GELESEN













0

100000

200000

300000

400000

500000

650000

700000

800000

900000

1000000

1100000

1200000

uV

60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135

[min]



Reis





Gebaumlck

Speiseoumll

18 - 160 mgkg

10 - 1200 mgkg

5 - 1300 mgkg

bis zu 33 mgkg

bis zu 500 mgkg

bis zu 2800 mgkg

bis zu 6000 mgkg






FUumlR SIE GELESEN

AKTUELLES




Zusammenfassung





























FUumlR SIE GELESEN

AKTUELLES




09122010



2012 10(6) 2704-2889


EN 16995 Edition 2017-08-01


A 2012 1255 56-75


A 1505 (2017) 69-76




0

200000

400000

600000

800000

1000000

1200000

1400000

10 30 50 70 90 110 130 150 170

0

200000

400000

600000

800000

1000000

1200000

1400000

10 30 50 70 90 110 130 150

a b













APPLIKATION
















00

05

10

15

20

25

30

00

05

10

15

20

25

30

(x 10000000)

min min

Leder




(x 10000000)

TIC

3000 3025 3050 3075 3000 3025 3050 3075



Peakflaumlche

APPLIKATION






Fazit




GCMS

Thermodesorber

Software GCMS

Software TD-30

GC Saumlule

GCMS-QP2020

TD-30R






Kuumlhlung der Trap






60 mlmin

-20 degC


280 degC

250 degC

280 degC


TD-30 Einstellungen

Control Mode

Druck

Injektionsmodus

Ofentemperatur

Pressure

200 kPa



GC Einstellungen



Scan Mass Range

Scan-Zeit


200 degC

250 degC

mz 35-400

05 sec

769 usec

MS Einstellungen




(Komponente)

Benzol

Toluol

p -Xylol

o -Xylol

2-Ethyl-1-Hexanol

26-Dimethylphenol

Dicyclohexylamin

1065

935

999

754

1013

942

892












APPLIKATION







0

50000

100000

150000

200000

250000

300000

350000

400000

450000

500000

550000

600000

650000

700000

750000

800000

uV

20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95

[min]



C8

Toluol

C9

C11

13-Dichlorobenzol

2-Propyl-1-Pentanol

C12

Nonanal

C13

C15

C16

C18

C19

Dibutylphthalat

C20

C22

C23

C25


000

035

000

000

000

036

000

000

020

014

031

014

000

000

000

000

000

000

041

000

054

000

000

000

052

000

000

014

012

000

000

000

000

000

109

000

000

16

000

053

000

000

000

073

017

043

026

036

060

073

030

292

018

017

015

000

3367

000

044

000

000

000

018

003

006

013

016

016

000

000

000

000

000

000

000

000

000

044

000

000

000

018

003

006

013

016

016

000

000

000

000

000

000

000

000

011

024

013

031

008

078

006

087

013

014

086

202

137

1753

128

082

082

178

33328






zu diesem Beitrag

bull wwwssishimadzu

comsitesssi

shimadzucomfiles


E349pdf

APPLIKATION














0

25000

50000

75000

100000

125000

150000

175000

200000

225000

250000

275000

300000

uV

05 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55

[min]



50000

0

-50000

100000

150000

200000

250000

300000

350000

400000

450000

500000

550000

600000

650000

700000

750000

800000uV

15 20 25 30 35 40 45 50 55

[min]



APPLIKATION



Fazit








9377-22000






0

-10000

10000

20000

30000

40000

50000

60000

70000

80000

0

100000

200000

300000

400000

500000

600000

700000

800000

90000

100000uV

uV

0500 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55[min]

05 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55[min]


Gas-Chromatograph

Injektor

Injektortemperatur

Injektionsvolumen

Splitverhaumlltnis

Saumlule

Traumlgergas


Ofenprogramm

Detektor

Detektortemperatur

GC-2030

Split Splitlos

320 degC

1 microl

Splitlos


H2

80 cms



FID

370 degC


0

2500000

5000000

7500000

10000000

12500000

15000000

17500000

0

25000000

50000000

75000000

100000000

125000000

150000000

175000000

20000000

22500000

25000000

000 025 050 075 100 125

Konzentration

00 25 50 75

Konzentration

Flaumlc

he

Flaumlc

he


Gas-Chromatograph

Injektor

Injektortemperatur

Injektionsvolumen

Splitverhaumlltnis

Saumlule

Traumlgergas


Ofenprogramm

Detektor

Detektortemperatur

GC-2030

Split Splitlos

280 degC

1 microl

Splitlos


He

60 cms


FID

340 degC



APPLIKATION


















0

10000

20000

30000

40000

50000

60000

70000

80000uV

000 025 050 075 100 125 150 175 200 225 250 275

[min]




0XR-ODS III GISS

2

4

6

8

10

12


135

14

145

15

155

0C18-P GIST

05

1

15

2

25

355




0010203040506070809

C18-P RP Shield0

MAqC-ODS C18-AQ

051

152

253

354

455

0002004006

GISS XR-ODS III

00801

012014016018






APPLIKATION













10 200 mM KH2PO4 pH 27




Ergebnisse









K PB

K Pentylbenzol

CH2

TO


CP

k Koffein Phenol




Hydrophobizitaumlt

















ist der Wert hoch



bei pH 76 wider



pH 23 wider




N =L

H= 555

tR

Wh

2( )


APPLIKATION









Fazit





27 (1989) 721




(1993) 213


warecolsel


Shim-pack Sortiment

Kohlenstoffbeladung

Kohlenstoffbeladung

Oberflaumlche

Oberflaumlche

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige


Hohe Werte

Kleine Werte

Hohe Werte

Kleine Werte

Bis ca 10 nm

Bis ca 20 nm

30 nm und mehr

Alle modernen neuen

Viele alte


XR-ODS III

GISS

XR-ODS III

GISS



Beispiel Saumlule








AKTUELLES


















AKTUELLES



























LC-MS-Analyse


APPLIKATION







Einfuumlhrung






0

00

30

100

00 01 02 03 04 05 06 07

3080 3100 3120 3140 3160 3180 3200mz

08 09

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Inte

n (x10

0)

Zeit [min]




308

320






0

100

00 50 100 150 200 250 300 350 400

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Zeit [min]


1 TIC(+) CE -450


APPLIKATION







Ergebnisse

Nachweisgrenze










0

[]

2+

7433

1+

3081

1+

30911+

3131

1+

3121

[]

mz

MS MSMS



00

100

100

3075

00 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 min

3080 3085 3090 3095 3100 3105 3110 3115 3120 3125 3130

200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

mz

mz


743 gt 308 mz 35 eV743 gt 312 mz 35 eV

00

0

100

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Inte

nsit

aumlt

A

B






APPLIKATION

28

IMSC


TIAFT


Dioxin


MSACL


ISC


SFC







Fazit






















37720


Proteome Res 2 (2003) 147-152


Proteome Res 4 (2005) 507-514

ShimadzuEurope

FUumlR SIE GELESEN













0

100000

200000

300000

400000

500000

650000

700000

800000

900000

1000000

1100000

1200000

uV

60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135

[min]



Reis





Gebaumlck

Speiseoumll

18 - 160 mgkg

10 - 1200 mgkg

5 - 1300 mgkg

bis zu 33 mgkg

bis zu 500 mgkg

bis zu 2800 mgkg

bis zu 6000 mgkg






FUumlR SIE GELESEN

AKTUELLES




Zusammenfassung





























FUumlR SIE GELESEN

AKTUELLES




09122010



2012 10(6) 2704-2889


EN 16995 Edition 2017-08-01


A 2012 1255 56-75


A 1505 (2017) 69-76




0

200000

400000

600000

800000

1000000

1200000

1400000

10 30 50 70 90 110 130 150 170

0

200000

400000

600000

800000

1000000

1200000

1400000

10 30 50 70 90 110 130 150

a b













APPLIKATION
















00

05

10

15

20

25

30

00

05

10

15

20

25

30

(x 10000000)

min min

Leder




(x 10000000)

TIC

3000 3025 3050 3075 3000 3025 3050 3075



Peakflaumlche

APPLIKATION






Fazit




GCMS

Thermodesorber

Software GCMS

Software TD-30

GC Saumlule

GCMS-QP2020

TD-30R






Kuumlhlung der Trap






60 mlmin

-20 degC


280 degC

250 degC

280 degC


TD-30 Einstellungen

Control Mode

Druck

Injektionsmodus

Ofentemperatur

Pressure

200 kPa



GC Einstellungen



Scan Mass Range

Scan-Zeit


200 degC

250 degC

mz 35-400

05 sec

769 usec

MS Einstellungen




(Komponente)

Benzol

Toluol

p -Xylol

o -Xylol

2-Ethyl-1-Hexanol

26-Dimethylphenol

Dicyclohexylamin

1065

935

999

754

1013

942

892












APPLIKATION







0

50000

100000

150000

200000

250000

300000

350000

400000

450000

500000

550000

600000

650000

700000

750000

800000

uV

20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95

[min]



C8

Toluol

C9

C11

13-Dichlorobenzol

2-Propyl-1-Pentanol

C12

Nonanal

C13

C15

C16

C18

C19

Dibutylphthalat

C20

C22

C23

C25


000

035

000

000

000

036

000

000

020

014

031

014

000

000

000

000

000

000

041

000

054

000

000

000

052

000

000

014

012

000

000

000

000

000

109

000

000

16

000

053

000

000

000

073

017

043

026

036

060

073

030

292

018

017

015

000

3367

000

044

000

000

000

018

003

006

013

016

016

000

000

000

000

000

000

000

000

000

044

000

000

000

018

003

006

013

016

016

000

000

000

000

000

000

000

000

011

024

013

031

008

078

006

087

013

014

086

202

137

1753

128

082

082

178

33328






zu diesem Beitrag

bull wwwssishimadzu

comsitesssi

shimadzucomfiles


E349pdf

APPLIKATION














0

25000

50000

75000

100000

125000

150000

175000

200000

225000

250000

275000

300000

uV

05 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55

[min]



50000

0

-50000

100000

150000

200000

250000

300000

350000

400000

450000

500000

550000

600000

650000

700000

750000

800000uV

15 20 25 30 35 40 45 50 55

[min]



APPLIKATION



Fazit








9377-22000






0

-10000

10000

20000

30000

40000

50000

60000

70000

80000

0

100000

200000

300000

400000

500000

600000

700000

800000

90000

100000uV

uV

0500 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55[min]

05 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55[min]


Gas-Chromatograph

Injektor

Injektortemperatur

Injektionsvolumen

Splitverhaumlltnis

Saumlule

Traumlgergas


Ofenprogramm

Detektor

Detektortemperatur

GC-2030

Split Splitlos

320 degC

1 microl

Splitlos


H2

80 cms



FID

370 degC


0

2500000

5000000

7500000

10000000

12500000

15000000

17500000

0

25000000

50000000

75000000

100000000

125000000

150000000

175000000

20000000

22500000

25000000

000 025 050 075 100 125

Konzentration

00 25 50 75

Konzentration

Flaumlc

he

Flaumlc

he


Gas-Chromatograph

Injektor

Injektortemperatur

Injektionsvolumen

Splitverhaumlltnis

Saumlule

Traumlgergas


Ofenprogramm

Detektor

Detektortemperatur

GC-2030

Split Splitlos

280 degC

1 microl

Splitlos


He

60 cms


FID

340 degC



APPLIKATION


















0

10000

20000

30000

40000

50000

60000

70000

80000uV

000 025 050 075 100 125 150 175 200 225 250 275

[min]




0XR-ODS III GISS

2

4

6

8

10

12


135

14

145

15

155

0C18-P GIST

05

1

15

2

25

355




0010203040506070809

C18-P RP Shield0

MAqC-ODS C18-AQ

051

152

253

354

455

0002004006

GISS XR-ODS III

00801

012014016018






APPLIKATION













10 200 mM KH2PO4 pH 27




Ergebnisse









K PB

K Pentylbenzol

CH2

TO


CP

k Koffein Phenol




Hydrophobizitaumlt

















ist der Wert hoch



bei pH 76 wider



pH 23 wider




N =L

H= 555

tR

Wh

2( )


APPLIKATION









Fazit





27 (1989) 721




(1993) 213


warecolsel


Shim-pack Sortiment

Kohlenstoffbeladung

Kohlenstoffbeladung

Oberflaumlche

Oberflaumlche

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige


Hohe Werte

Kleine Werte

Hohe Werte

Kleine Werte

Bis ca 10 nm

Bis ca 20 nm

30 nm und mehr

Alle modernen neuen

Viele alte


XR-ODS III

GISS

XR-ODS III

GISS



Beispiel Saumlule








AKTUELLES


















AKTUELLES



























LC-MS-Analyse


APPLIKATION







Einfuumlhrung






0

00

30

100

00 01 02 03 04 05 06 07

3080 3100 3120 3140 3160 3180 3200mz

08 09

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Inte

n (x10

0)

Zeit [min]




308

320






0

100

00 50 100 150 200 250 300 350 400

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Zeit [min]


1 TIC(+) CE -450


APPLIKATION







Ergebnisse

Nachweisgrenze










0

[]

2+

7433

1+

3081

1+

30911+

3131

1+

3121

[]

mz

MS MSMS



00

100

100

3075

00 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 min

3080 3085 3090 3095 3100 3105 3110 3115 3120 3125 3130

200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

mz

mz


743 gt 308 mz 35 eV743 gt 312 mz 35 eV

00

0

100

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Inte

nsit

aumlt

A

B






APPLIKATION

28

IMSC


TIAFT


Dioxin


MSACL


ISC


SFC







Fazit






















37720


Proteome Res 2 (2003) 147-152


Proteome Res 4 (2005) 507-514

ShimadzuEurope

FUumlR SIE GELESEN

AKTUELLES




Zusammenfassung





























FUumlR SIE GELESEN

AKTUELLES




09122010



2012 10(6) 2704-2889


EN 16995 Edition 2017-08-01


A 2012 1255 56-75


A 1505 (2017) 69-76




0

200000

400000

600000

800000

1000000

1200000

1400000

10 30 50 70 90 110 130 150 170

0

200000

400000

600000

800000

1000000

1200000

1400000

10 30 50 70 90 110 130 150

a b













APPLIKATION
















00

05

10

15

20

25

30

00

05

10

15

20

25

30

(x 10000000)

min min

Leder




(x 10000000)

TIC

3000 3025 3050 3075 3000 3025 3050 3075



Peakflaumlche

APPLIKATION






Fazit




GCMS

Thermodesorber

Software GCMS

Software TD-30

GC Saumlule

GCMS-QP2020

TD-30R






Kuumlhlung der Trap






60 mlmin

-20 degC


280 degC

250 degC

280 degC


TD-30 Einstellungen

Control Mode

Druck

Injektionsmodus

Ofentemperatur

Pressure

200 kPa



GC Einstellungen



Scan Mass Range

Scan-Zeit


200 degC

250 degC

mz 35-400

05 sec

769 usec

MS Einstellungen




(Komponente)

Benzol

Toluol

p -Xylol

o -Xylol

2-Ethyl-1-Hexanol

26-Dimethylphenol

Dicyclohexylamin

1065

935

999

754

1013

942

892












APPLIKATION







0

50000

100000

150000

200000

250000

300000

350000

400000

450000

500000

550000

600000

650000

700000

750000

800000

uV

20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95

[min]



C8

Toluol

C9

C11

13-Dichlorobenzol

2-Propyl-1-Pentanol

C12

Nonanal

C13

C15

C16

C18

C19

Dibutylphthalat

C20

C22

C23

C25


000

035

000

000

000

036

000

000

020

014

031

014

000

000

000

000

000

000

041

000

054

000

000

000

052

000

000

014

012

000

000

000

000

000

109

000

000

16

000

053

000

000

000

073

017

043

026

036

060

073

030

292

018

017

015

000

3367

000

044

000

000

000

018

003

006

013

016

016

000

000

000

000

000

000

000

000

000

044

000

000

000

018

003

006

013

016

016

000

000

000

000

000

000

000

000

011

024

013

031

008

078

006

087

013

014

086

202

137

1753

128

082

082

178

33328






zu diesem Beitrag

bull wwwssishimadzu

comsitesssi

shimadzucomfiles


E349pdf

APPLIKATION














0

25000

50000

75000

100000

125000

150000

175000

200000

225000

250000

275000

300000

uV

05 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55

[min]



50000

0

-50000

100000

150000

200000

250000

300000

350000

400000

450000

500000

550000

600000

650000

700000

750000

800000uV

15 20 25 30 35 40 45 50 55

[min]



APPLIKATION



Fazit








9377-22000






0

-10000

10000

20000

30000

40000

50000

60000

70000

80000

0

100000

200000

300000

400000

500000

600000

700000

800000

90000

100000uV

uV

0500 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55[min]

05 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55[min]


Gas-Chromatograph

Injektor

Injektortemperatur

Injektionsvolumen

Splitverhaumlltnis

Saumlule

Traumlgergas


Ofenprogramm

Detektor

Detektortemperatur

GC-2030

Split Splitlos

320 degC

1 microl

Splitlos


H2

80 cms



FID

370 degC


0

2500000

5000000

7500000

10000000

12500000

15000000

17500000

0

25000000

50000000

75000000

100000000

125000000

150000000

175000000

20000000

22500000

25000000

000 025 050 075 100 125

Konzentration

00 25 50 75

Konzentration

Flaumlc

he

Flaumlc

he


Gas-Chromatograph

Injektor

Injektortemperatur

Injektionsvolumen

Splitverhaumlltnis

Saumlule

Traumlgergas


Ofenprogramm

Detektor

Detektortemperatur

GC-2030

Split Splitlos

280 degC

1 microl

Splitlos


He

60 cms


FID

340 degC



APPLIKATION


















0

10000

20000

30000

40000

50000

60000

70000

80000uV

000 025 050 075 100 125 150 175 200 225 250 275

[min]




0XR-ODS III GISS

2

4

6

8

10

12


135

14

145

15

155

0C18-P GIST

05

1

15

2

25

355




0010203040506070809

C18-P RP Shield0

MAqC-ODS C18-AQ

051

152

253

354

455

0002004006

GISS XR-ODS III

00801

012014016018






APPLIKATION













10 200 mM KH2PO4 pH 27




Ergebnisse









K PB

K Pentylbenzol

CH2

TO


CP

k Koffein Phenol




Hydrophobizitaumlt

















ist der Wert hoch



bei pH 76 wider



pH 23 wider




N =L

H= 555

tR

Wh

2( )


APPLIKATION









Fazit





27 (1989) 721




(1993) 213


warecolsel


Shim-pack Sortiment

Kohlenstoffbeladung

Kohlenstoffbeladung

Oberflaumlche

Oberflaumlche

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige


Hohe Werte

Kleine Werte

Hohe Werte

Kleine Werte

Bis ca 10 nm

Bis ca 20 nm

30 nm und mehr

Alle modernen neuen

Viele alte


XR-ODS III

GISS

XR-ODS III

GISS



Beispiel Saumlule








AKTUELLES


















AKTUELLES



























LC-MS-Analyse


APPLIKATION







Einfuumlhrung






0

00

30

100

00 01 02 03 04 05 06 07

3080 3100 3120 3140 3160 3180 3200mz

08 09

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Inte

n (x10

0)

Zeit [min]




308

320






0

100

00 50 100 150 200 250 300 350 400

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Zeit [min]


1 TIC(+) CE -450


APPLIKATION







Ergebnisse

Nachweisgrenze










0

[]

2+

7433

1+

3081

1+

30911+

3131

1+

3121

[]

mz

MS MSMS



00

100

100

3075

00 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 min

3080 3085 3090 3095 3100 3105 3110 3115 3120 3125 3130

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Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

mz

mz


743 gt 308 mz 35 eV743 gt 312 mz 35 eV

00

0

100

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Inte

nsit

aumlt

A

B






APPLIKATION

28

IMSC


TIAFT


Dioxin


MSACL


ISC


SFC







Fazit






















37720


Proteome Res 2 (2003) 147-152


Proteome Res 4 (2005) 507-514

ShimadzuEurope

FUumlR SIE GELESEN

AKTUELLES




09122010



2012 10(6) 2704-2889


EN 16995 Edition 2017-08-01


A 2012 1255 56-75


A 1505 (2017) 69-76




0

200000

400000

600000

800000

1000000

1200000

1400000

10 30 50 70 90 110 130 150 170

0

200000

400000

600000

800000

1000000

1200000

1400000

10 30 50 70 90 110 130 150

a b













APPLIKATION
















00

05

10

15

20

25

30

00

05

10

15

20

25

30

(x 10000000)

min min

Leder




(x 10000000)

TIC

3000 3025 3050 3075 3000 3025 3050 3075



Peakflaumlche

APPLIKATION






Fazit




GCMS

Thermodesorber

Software GCMS

Software TD-30

GC Saumlule

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TD-30R






Kuumlhlung der Trap






60 mlmin

-20 degC


280 degC

250 degC

280 degC


TD-30 Einstellungen

Control Mode

Druck

Injektionsmodus

Ofentemperatur

Pressure

200 kPa



GC Einstellungen



Scan Mass Range

Scan-Zeit


200 degC

250 degC

mz 35-400

05 sec

769 usec

MS Einstellungen




(Komponente)

Benzol

Toluol

p -Xylol

o -Xylol

2-Ethyl-1-Hexanol

26-Dimethylphenol

Dicyclohexylamin

1065

935

999

754

1013

942

892












APPLIKATION







0

50000

100000

150000

200000

250000

300000

350000

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450000

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550000

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650000

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750000

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uV

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[min]



C8

Toluol

C9

C11

13-Dichlorobenzol

2-Propyl-1-Pentanol

C12

Nonanal

C13

C15

C16

C18

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Dibutylphthalat

C20

C22

C23

C25


000

035

000

000

000

036

000

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020

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031

014

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000

041

000

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052

000

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014

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109

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000

16

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3367

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016

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000

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000

000

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044

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018

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013

016

016

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086

202

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1753

128

082

082

178

33328






zu diesem Beitrag

bull wwwssishimadzu

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APPLIKATION














0

25000

50000

75000

100000

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150000

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250000

275000

300000

uV

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[min]



50000

0

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250000

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750000

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[min]



APPLIKATION



Fazit








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0

-10000

10000

20000

30000

40000

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0

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200000

300000

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100000uV

uV

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05 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55[min]


Gas-Chromatograph

Injektor

Injektortemperatur

Injektionsvolumen

Splitverhaumlltnis

Saumlule

Traumlgergas


Ofenprogramm

Detektor

Detektortemperatur

GC-2030

Split Splitlos

320 degC

1 microl

Splitlos


H2

80 cms



FID

370 degC


0

2500000

5000000

7500000

10000000

12500000

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17500000

0

25000000

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125000000

150000000

175000000

20000000

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25000000

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Konzentration

00 25 50 75

Konzentration

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he

Flaumlc

he


Gas-Chromatograph

Injektor

Injektortemperatur

Injektionsvolumen

Splitverhaumlltnis

Saumlule

Traumlgergas


Ofenprogramm

Detektor

Detektortemperatur

GC-2030

Split Splitlos

280 degC

1 microl

Splitlos


He

60 cms


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APPLIKATION


















0

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[min]




0XR-ODS III GISS

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8

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15

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0010203040506070809

C18-P RP Shield0

MAqC-ODS C18-AQ

051

152

253

354

455

0002004006

GISS XR-ODS III

00801

012014016018






APPLIKATION













10 200 mM KH2PO4 pH 27




Ergebnisse









K PB

K Pentylbenzol

CH2

TO


CP

k Koffein Phenol




Hydrophobizitaumlt

















ist der Wert hoch



bei pH 76 wider



pH 23 wider




N =L

H= 555

tR

Wh

2( )


APPLIKATION









Fazit





27 (1989) 721




(1993) 213


warecolsel


Shim-pack Sortiment

Kohlenstoffbeladung

Kohlenstoffbeladung

Oberflaumlche

Oberflaumlche

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige


Hohe Werte

Kleine Werte

Hohe Werte

Kleine Werte

Bis ca 10 nm

Bis ca 20 nm

30 nm und mehr

Alle modernen neuen

Viele alte


XR-ODS III

GISS

XR-ODS III

GISS



Beispiel Saumlule








AKTUELLES


















AKTUELLES



























LC-MS-Analyse


APPLIKATION







Einfuumlhrung






0

00

30

100

00 01 02 03 04 05 06 07

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08 09

Rel

ativ

e In

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Zeit [min]




308

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Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Zeit [min]


1 TIC(+) CE -450


APPLIKATION







Ergebnisse

Nachweisgrenze










0

[]

2+

7433

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mz

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mz


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Rel

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nsit

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A

B






APPLIKATION

28

IMSC


TIAFT


Dioxin


MSACL


ISC


SFC







Fazit






















37720


Proteome Res 2 (2003) 147-152


Proteome Res 4 (2005) 507-514

ShimadzuEurope

APPLIKATION
















00

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TIC

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Peakflaumlche

APPLIKATION






Fazit




GCMS

Thermodesorber

Software GCMS

Software TD-30

GC Saumlule

GCMS-QP2020

TD-30R






Kuumlhlung der Trap






60 mlmin

-20 degC


280 degC

250 degC

280 degC


TD-30 Einstellungen

Control Mode

Druck

Injektionsmodus

Ofentemperatur

Pressure

200 kPa



GC Einstellungen



Scan Mass Range

Scan-Zeit


200 degC

250 degC

mz 35-400

05 sec

769 usec

MS Einstellungen




(Komponente)

Benzol

Toluol

p -Xylol

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1065

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1013

942

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APPLIKATION







0

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13-Dichlorobenzol

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C13

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C18

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C20

C22

C23

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APPLIKATION














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APPLIKATION



Fazit








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Gas-Chromatograph

Injektor

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Traumlgergas


Ofenprogramm

Detektor

Detektortemperatur

GC-2030

Split Splitlos

320 degC

1 microl

Splitlos


H2

80 cms



FID

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Konzentration

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Konzentration

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he

Flaumlc

he


Gas-Chromatograph

Injektor

Injektortemperatur

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0XR-ODS III GISS

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135

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145

15

155

0C18-P GIST

05

1

15

2

25

355




0010203040506070809

C18-P RP Shield0

MAqC-ODS C18-AQ

051

152

253

354

455

0002004006

GISS XR-ODS III

00801

012014016018






APPLIKATION













10 200 mM KH2PO4 pH 27




Ergebnisse









K PB

K Pentylbenzol

CH2

TO


CP

k Koffein Phenol




Hydrophobizitaumlt

















ist der Wert hoch



bei pH 76 wider



pH 23 wider




N =L

H= 555

tR

Wh

2( )


APPLIKATION









Fazit





27 (1989) 721




(1993) 213


warecolsel


Shim-pack Sortiment

Kohlenstoffbeladung

Kohlenstoffbeladung

Oberflaumlche

Oberflaumlche

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige


Hohe Werte

Kleine Werte

Hohe Werte

Kleine Werte

Bis ca 10 nm

Bis ca 20 nm

30 nm und mehr

Alle modernen neuen

Viele alte


XR-ODS III

GISS

XR-ODS III

GISS



Beispiel Saumlule








AKTUELLES


















AKTUELLES



























LC-MS-Analyse


APPLIKATION







Einfuumlhrung






0

00

30

100

00 01 02 03 04 05 06 07

3080 3100 3120 3140 3160 3180 3200mz

08 09

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Inte

n (x10

0)

Zeit [min]




308

320






0

100

00 50 100 150 200 250 300 350 400

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Zeit [min]


1 TIC(+) CE -450


APPLIKATION







Ergebnisse

Nachweisgrenze










0

[]

2+

7433

1+

3081

1+

30911+

3131

1+

3121

[]

mz

MS MSMS



00

100

100

3075

00 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 min

3080 3085 3090 3095 3100 3105 3110 3115 3120 3125 3130

200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

mz

mz


743 gt 308 mz 35 eV743 gt 312 mz 35 eV

00

0

100

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Inte

nsit

aumlt

A

B






APPLIKATION

28

IMSC


TIAFT


Dioxin


MSACL


ISC


SFC







Fazit






















37720


Proteome Res 2 (2003) 147-152


Proteome Res 4 (2005) 507-514

ShimadzuEurope

APPLIKATION






Fazit




GCMS

Thermodesorber

Software GCMS

Software TD-30

GC Saumlule

GCMS-QP2020

TD-30R






Kuumlhlung der Trap






60 mlmin

-20 degC


280 degC

250 degC

280 degC


TD-30 Einstellungen

Control Mode

Druck

Injektionsmodus

Ofentemperatur

Pressure

200 kPa



GC Einstellungen



Scan Mass Range

Scan-Zeit


200 degC

250 degC

mz 35-400

05 sec

769 usec

MS Einstellungen




(Komponente)

Benzol

Toluol

p -Xylol

o -Xylol

2-Ethyl-1-Hexanol

26-Dimethylphenol

Dicyclohexylamin

1065

935

999

754

1013

942

892












APPLIKATION







0

50000

100000

150000

200000

250000

300000

350000

400000

450000

500000

550000

600000

650000

700000

750000

800000

uV

20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95

[min]



C8

Toluol

C9

C11

13-Dichlorobenzol

2-Propyl-1-Pentanol

C12

Nonanal

C13

C15

C16

C18

C19

Dibutylphthalat

C20

C22

C23

C25


000

035

000

000

000

036

000

000

020

014

031

014

000

000

000

000

000

000

041

000

054

000

000

000

052

000

000

014

012

000

000

000

000

000

109

000

000

16

000

053

000

000

000

073

017

043

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036

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073

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292

018

017

015

000

3367

000

044

000

000

000

018

003

006

013

016

016

000

000

000

000

000

000

000

000

000

044

000

000

000

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013

016

016

000

000

000

000

000

000

000

000

011

024

013

031

008

078

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087

013

014

086

202

137

1753

128

082

082

178

33328






zu diesem Beitrag

bull wwwssishimadzu

comsitesssi

shimadzucomfiles


E349pdf

APPLIKATION














0

25000

50000

75000

100000

125000

150000

175000

200000

225000

250000

275000

300000

uV

05 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55

[min]



50000

0

-50000

100000

150000

200000

250000

300000

350000

400000

450000

500000

550000

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650000

700000

750000

800000uV

15 20 25 30 35 40 45 50 55

[min]



APPLIKATION



Fazit








9377-22000






0

-10000

10000

20000

30000

40000

50000

60000

70000

80000

0

100000

200000

300000

400000

500000

600000

700000

800000

90000

100000uV

uV

0500 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55[min]

05 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55[min]


Gas-Chromatograph

Injektor

Injektortemperatur

Injektionsvolumen

Splitverhaumlltnis

Saumlule

Traumlgergas


Ofenprogramm

Detektor

Detektortemperatur

GC-2030

Split Splitlos

320 degC

1 microl

Splitlos


H2

80 cms



FID

370 degC


0

2500000

5000000

7500000

10000000

12500000

15000000

17500000

0

25000000

50000000

75000000

100000000

125000000

150000000

175000000

20000000

22500000

25000000

000 025 050 075 100 125

Konzentration

00 25 50 75

Konzentration

Flaumlc

he

Flaumlc

he


Gas-Chromatograph

Injektor

Injektortemperatur

Injektionsvolumen

Splitverhaumlltnis

Saumlule

Traumlgergas


Ofenprogramm

Detektor

Detektortemperatur

GC-2030

Split Splitlos

280 degC

1 microl

Splitlos


He

60 cms


FID

340 degC



APPLIKATION


















0

10000

20000

30000

40000

50000

60000

70000

80000uV

000 025 050 075 100 125 150 175 200 225 250 275

[min]




0XR-ODS III GISS

2

4

6

8

10

12


135

14

145

15

155

0C18-P GIST

05

1

15

2

25

355




0010203040506070809

C18-P RP Shield0

MAqC-ODS C18-AQ

051

152

253

354

455

0002004006

GISS XR-ODS III

00801

012014016018






APPLIKATION













10 200 mM KH2PO4 pH 27




Ergebnisse









K PB

K Pentylbenzol

CH2

TO


CP

k Koffein Phenol




Hydrophobizitaumlt

















ist der Wert hoch



bei pH 76 wider



pH 23 wider




N =L

H= 555

tR

Wh

2( )


APPLIKATION









Fazit





27 (1989) 721




(1993) 213


warecolsel


Shim-pack Sortiment

Kohlenstoffbeladung

Kohlenstoffbeladung

Oberflaumlche

Oberflaumlche

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige


Hohe Werte

Kleine Werte

Hohe Werte

Kleine Werte

Bis ca 10 nm

Bis ca 20 nm

30 nm und mehr

Alle modernen neuen

Viele alte


XR-ODS III

GISS

XR-ODS III

GISS



Beispiel Saumlule








AKTUELLES


















AKTUELLES



























LC-MS-Analyse


APPLIKATION







Einfuumlhrung






0

00

30

100

00 01 02 03 04 05 06 07

3080 3100 3120 3140 3160 3180 3200mz

08 09

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Inte

n (x10

0)

Zeit [min]




308

320






0

100

00 50 100 150 200 250 300 350 400

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Zeit [min]


1 TIC(+) CE -450


APPLIKATION







Ergebnisse

Nachweisgrenze










0

[]

2+

7433

1+

3081

1+

30911+

3131

1+

3121

[]

mz

MS MSMS



00

100

100

3075

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3080 3085 3090 3095 3100 3105 3110 3115 3120 3125 3130

200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

mz

mz


743 gt 308 mz 35 eV743 gt 312 mz 35 eV

00

0

100

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Inte

nsit

aumlt

A

B






APPLIKATION

28

IMSC


TIAFT


Dioxin


MSACL


ISC


SFC







Fazit






















37720


Proteome Res 2 (2003) 147-152


Proteome Res 4 (2005) 507-514

ShimadzuEurope

APPLIKATION







0

50000

100000

150000

200000

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300000

350000

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550000

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750000

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uV

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[min]



C8

Toluol

C9

C11

13-Dichlorobenzol

2-Propyl-1-Pentanol

C12

Nonanal

C13

C15

C16

C18

C19

Dibutylphthalat

C20

C22

C23

C25


000

035

000

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036

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020

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202

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178

33328






zu diesem Beitrag

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comsitesssi

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E349pdf

APPLIKATION














0

25000

50000

75000

100000

125000

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250000

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[min]



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[min]



APPLIKATION



Fazit








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0

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uV

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05 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55[min]


Gas-Chromatograph

Injektor

Injektortemperatur

Injektionsvolumen

Splitverhaumlltnis

Saumlule

Traumlgergas


Ofenprogramm

Detektor

Detektortemperatur

GC-2030

Split Splitlos

320 degC

1 microl

Splitlos


H2

80 cms



FID

370 degC


0

2500000

5000000

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10000000

12500000

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175000000

20000000

22500000

25000000

000 025 050 075 100 125

Konzentration

00 25 50 75

Konzentration

Flaumlc

he

Flaumlc

he


Gas-Chromatograph

Injektor

Injektortemperatur

Injektionsvolumen

Splitverhaumlltnis

Saumlule

Traumlgergas


Ofenprogramm

Detektor

Detektortemperatur

GC-2030

Split Splitlos

280 degC

1 microl

Splitlos


He

60 cms


FID

340 degC



APPLIKATION


















0

10000

20000

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40000

50000

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70000

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000 025 050 075 100 125 150 175 200 225 250 275

[min]




0XR-ODS III GISS

2

4

6

8

10

12


135

14

145

15

155

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05

1

15

2

25

355




0010203040506070809

C18-P RP Shield0

MAqC-ODS C18-AQ

051

152

253

354

455

0002004006

GISS XR-ODS III

00801

012014016018






APPLIKATION













10 200 mM KH2PO4 pH 27




Ergebnisse









K PB

K Pentylbenzol

CH2

TO


CP

k Koffein Phenol




Hydrophobizitaumlt

















ist der Wert hoch



bei pH 76 wider



pH 23 wider




N =L

H= 555

tR

Wh

2( )


APPLIKATION









Fazit





27 (1989) 721




(1993) 213


warecolsel


Shim-pack Sortiment

Kohlenstoffbeladung

Kohlenstoffbeladung

Oberflaumlche

Oberflaumlche

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige


Hohe Werte

Kleine Werte

Hohe Werte

Kleine Werte

Bis ca 10 nm

Bis ca 20 nm

30 nm und mehr

Alle modernen neuen

Viele alte


XR-ODS III

GISS

XR-ODS III

GISS



Beispiel Saumlule








AKTUELLES


















AKTUELLES



























LC-MS-Analyse


APPLIKATION







Einfuumlhrung






0

00

30

100

00 01 02 03 04 05 06 07

3080 3100 3120 3140 3160 3180 3200mz

08 09

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

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n (x10

0)

Zeit [min]




308

320






0

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00 50 100 150 200 250 300 350 400

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Zeit [min]


1 TIC(+) CE -450


APPLIKATION







Ergebnisse

Nachweisgrenze










0

[]

2+

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1+

30911+

3131

1+

3121

[]

mz

MS MSMS



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100

3075

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3080 3085 3090 3095 3100 3105 3110 3115 3120 3125 3130

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Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

mz

mz


743 gt 308 mz 35 eV743 gt 312 mz 35 eV

00

0

100

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Inte

nsit

aumlt

A

B






APPLIKATION

28

IMSC


TIAFT


Dioxin


MSACL


ISC


SFC







Fazit






















37720


Proteome Res 2 (2003) 147-152


Proteome Res 4 (2005) 507-514

ShimadzuEurope

APPLIKATION














0

25000

50000

75000

100000

125000

150000

175000

200000

225000

250000

275000

300000

uV

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[min]



50000

0

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100000

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200000

250000

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550000

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750000

800000uV

15 20 25 30 35 40 45 50 55

[min]



APPLIKATION



Fazit








9377-22000






0

-10000

10000

20000

30000

40000

50000

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0

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200000

300000

400000

500000

600000

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90000

100000uV

uV

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05 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55[min]


Gas-Chromatograph

Injektor

Injektortemperatur

Injektionsvolumen

Splitverhaumlltnis

Saumlule

Traumlgergas


Ofenprogramm

Detektor

Detektortemperatur

GC-2030

Split Splitlos

320 degC

1 microl

Splitlos


H2

80 cms



FID

370 degC


0

2500000

5000000

7500000

10000000

12500000

15000000

17500000

0

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50000000

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100000000

125000000

150000000

175000000

20000000

22500000

25000000

000 025 050 075 100 125

Konzentration

00 25 50 75

Konzentration

Flaumlc

he

Flaumlc

he


Gas-Chromatograph

Injektor

Injektortemperatur

Injektionsvolumen

Splitverhaumlltnis

Saumlule

Traumlgergas


Ofenprogramm

Detektor

Detektortemperatur

GC-2030

Split Splitlos

280 degC

1 microl

Splitlos


He

60 cms


FID

340 degC



APPLIKATION


















0

10000

20000

30000

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50000

60000

70000

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[min]




0XR-ODS III GISS

2

4

6

8

10

12


135

14

145

15

155

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05

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15

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0010203040506070809

C18-P RP Shield0

MAqC-ODS C18-AQ

051

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253

354

455

0002004006

GISS XR-ODS III

00801

012014016018






APPLIKATION













10 200 mM KH2PO4 pH 27




Ergebnisse









K PB

K Pentylbenzol

CH2

TO


CP

k Koffein Phenol




Hydrophobizitaumlt

















ist der Wert hoch



bei pH 76 wider



pH 23 wider




N =L

H= 555

tR

Wh

2( )


APPLIKATION









Fazit





27 (1989) 721




(1993) 213


warecolsel


Shim-pack Sortiment

Kohlenstoffbeladung

Kohlenstoffbeladung

Oberflaumlche

Oberflaumlche

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige


Hohe Werte

Kleine Werte

Hohe Werte

Kleine Werte

Bis ca 10 nm

Bis ca 20 nm

30 nm und mehr

Alle modernen neuen

Viele alte


XR-ODS III

GISS

XR-ODS III

GISS



Beispiel Saumlule








AKTUELLES


















AKTUELLES



























LC-MS-Analyse


APPLIKATION







Einfuumlhrung






0

00

30

100

00 01 02 03 04 05 06 07

3080 3100 3120 3140 3160 3180 3200mz

08 09

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Inte

n (x10

0)

Zeit [min]




308

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0

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00 50 100 150 200 250 300 350 400

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Zeit [min]


1 TIC(+) CE -450


APPLIKATION







Ergebnisse

Nachweisgrenze










0

[]

2+

7433

1+

3081

1+

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3131

1+

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[]

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MS MSMS



00

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3080 3085 3090 3095 3100 3105 3110 3115 3120 3125 3130

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Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

mz

mz


743 gt 308 mz 35 eV743 gt 312 mz 35 eV

00

0

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Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Inte

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aumlt

A

B






APPLIKATION

28

IMSC


TIAFT


Dioxin


MSACL


ISC


SFC







Fazit






















37720


Proteome Res 2 (2003) 147-152


Proteome Res 4 (2005) 507-514

ShimadzuEurope

APPLIKATION



Fazit








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0

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100000uV

uV

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05 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55[min]


Gas-Chromatograph

Injektor

Injektortemperatur

Injektionsvolumen

Splitverhaumlltnis

Saumlule

Traumlgergas


Ofenprogramm

Detektor

Detektortemperatur

GC-2030

Split Splitlos

320 degC

1 microl

Splitlos


H2

80 cms



FID

370 degC


0

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5000000

7500000

10000000

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175000000

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25000000

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Konzentration

00 25 50 75

Konzentration

Flaumlc

he

Flaumlc

he


Gas-Chromatograph

Injektor

Injektortemperatur

Injektionsvolumen

Splitverhaumlltnis

Saumlule

Traumlgergas


Ofenprogramm

Detektor

Detektortemperatur

GC-2030

Split Splitlos

280 degC

1 microl

Splitlos


He

60 cms


FID

340 degC



APPLIKATION


















0

10000

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[min]




0XR-ODS III GISS

2

4

6

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135

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APPLIKATION













10 200 mM KH2PO4 pH 27




Ergebnisse









K PB

K Pentylbenzol

CH2

TO


CP

k Koffein Phenol




Hydrophobizitaumlt

















ist der Wert hoch



bei pH 76 wider



pH 23 wider




N =L

H= 555

tR

Wh

2( )


APPLIKATION









Fazit





27 (1989) 721




(1993) 213


warecolsel


Shim-pack Sortiment

Kohlenstoffbeladung

Kohlenstoffbeladung

Oberflaumlche

Oberflaumlche

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige


Hohe Werte

Kleine Werte

Hohe Werte

Kleine Werte

Bis ca 10 nm

Bis ca 20 nm

30 nm und mehr

Alle modernen neuen

Viele alte


XR-ODS III

GISS

XR-ODS III

GISS



Beispiel Saumlule








AKTUELLES


















AKTUELLES



























LC-MS-Analyse


APPLIKATION







Einfuumlhrung






0

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00 01 02 03 04 05 06 07

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08 09

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Inte

n (x10

0)

Zeit [min]




308

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0

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00 50 100 150 200 250 300 350 400

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Zeit [min]


1 TIC(+) CE -450


APPLIKATION







Ergebnisse

Nachweisgrenze










0

[]

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7433

1+

3081

1+

30911+

3131

1+

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[]

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MS MSMS



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3080 3085 3090 3095 3100 3105 3110 3115 3120 3125 3130

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Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

mz

mz


743 gt 308 mz 35 eV743 gt 312 mz 35 eV

00

0

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ativ

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tens

itaumlt

[

]

Inte

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A

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IMSC


TIAFT


Dioxin


MSACL


ISC


SFC







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Proteome Res 2 (2003) 147-152


Proteome Res 4 (2005) 507-514

ShimadzuEurope


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[min]




0XR-ODS III GISS

2

4

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8

10

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135

14

145

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155

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05

1

15

2

25

355




0010203040506070809

C18-P RP Shield0

MAqC-ODS C18-AQ

051

152

253

354

455

0002004006

GISS XR-ODS III

00801

012014016018






APPLIKATION













10 200 mM KH2PO4 pH 27




Ergebnisse









K PB

K Pentylbenzol

CH2

TO


CP

k Koffein Phenol




Hydrophobizitaumlt

















ist der Wert hoch



bei pH 76 wider



pH 23 wider




N =L

H= 555

tR

Wh

2( )


APPLIKATION









Fazit





27 (1989) 721




(1993) 213


warecolsel


Shim-pack Sortiment

Kohlenstoffbeladung

Kohlenstoffbeladung

Oberflaumlche

Oberflaumlche

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige


Hohe Werte

Kleine Werte

Hohe Werte

Kleine Werte

Bis ca 10 nm

Bis ca 20 nm

30 nm und mehr

Alle modernen neuen

Viele alte


XR-ODS III

GISS

XR-ODS III

GISS



Beispiel Saumlule








AKTUELLES


















AKTUELLES



























LC-MS-Analyse


APPLIKATION







Einfuumlhrung






0

00

30

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00 01 02 03 04 05 06 07

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tens

itaumlt

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Zeit [min]




308

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00 50 100 150 200 250 300 350 400

Rel

ativ

e In

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itaumlt

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]

Zeit [min]


1 TIC(+) CE -450


APPLIKATION







Ergebnisse

Nachweisgrenze










0

[]

2+

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3081

1+

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MS MSMS



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tens

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A

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IMSC


TIAFT


Dioxin


MSACL


ISC


SFC







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Proteome Res 2 (2003) 147-152


Proteome Res 4 (2005) 507-514

ShimadzuEurope

APPLIKATION













10 200 mM KH2PO4 pH 27




Ergebnisse









K PB

K Pentylbenzol

CH2

TO


CP

k Koffein Phenol




Hydrophobizitaumlt

















ist der Wert hoch



bei pH 76 wider



pH 23 wider




N =L

H= 555

tR

Wh

2( )


APPLIKATION









Fazit





27 (1989) 721




(1993) 213


warecolsel


Shim-pack Sortiment

Kohlenstoffbeladung

Kohlenstoffbeladung

Oberflaumlche

Oberflaumlche

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige


Hohe Werte

Kleine Werte

Hohe Werte

Kleine Werte

Bis ca 10 nm

Bis ca 20 nm

30 nm und mehr

Alle modernen neuen

Viele alte


XR-ODS III

GISS

XR-ODS III

GISS



Beispiel Saumlule








AKTUELLES


















AKTUELLES



























LC-MS-Analyse


APPLIKATION







Einfuumlhrung






0

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00 01 02 03 04 05 06 07

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308

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]

Zeit [min]


1 TIC(+) CE -450


APPLIKATION







Ergebnisse

Nachweisgrenze










0

[]

2+

7433

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3081

1+

30911+

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1+

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MS MSMS



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e In

tens

itaumlt

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Inte

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A

B






APPLIKATION

28

IMSC


TIAFT


Dioxin


MSACL


ISC


SFC







Fazit






















37720


Proteome Res 2 (2003) 147-152


Proteome Res 4 (2005) 507-514

ShimadzuEurope


APPLIKATION









Fazit





27 (1989) 721




(1993) 213


warecolsel


Shim-pack Sortiment

Kohlenstoffbeladung

Kohlenstoffbeladung

Oberflaumlche

Oberflaumlche

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige

Porengroumlszlige


Hohe Werte

Kleine Werte

Hohe Werte

Kleine Werte

Bis ca 10 nm

Bis ca 20 nm

30 nm und mehr

Alle modernen neuen

Viele alte


XR-ODS III

GISS

XR-ODS III

GISS



Beispiel Saumlule








AKTUELLES


















AKTUELLES



























LC-MS-Analyse


APPLIKATION







Einfuumlhrung






0

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00 01 02 03 04 05 06 07

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308

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00 50 100 150 200 250 300 350 400

Rel

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e In

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Zeit [min]


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APPLIKATION







Ergebnisse

Nachweisgrenze










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2+

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3081

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1+

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MS MSMS



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3080 3085 3090 3095 3100 3105 3110 3115 3120 3125 3130

200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

mz

mz


743 gt 308 mz 35 eV743 gt 312 mz 35 eV

00

0

100

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Inte

nsit

aumlt

A

B






APPLIKATION

28

IMSC


TIAFT


Dioxin


MSACL


ISC


SFC







Fazit






















37720


Proteome Res 2 (2003) 147-152


Proteome Res 4 (2005) 507-514

ShimadzuEurope

AKTUELLES


















AKTUELLES



























LC-MS-Analyse


APPLIKATION







Einfuumlhrung






0

00

30

100

00 01 02 03 04 05 06 07

3080 3100 3120 3140 3160 3180 3200mz

08 09

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Inte

n (x10

0)

Zeit [min]




308

320






0

100

00 50 100 150 200 250 300 350 400

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Zeit [min]


1 TIC(+) CE -450


APPLIKATION







Ergebnisse

Nachweisgrenze










0

[]

2+

7433

1+

3081

1+

30911+

3131

1+

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[]

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MS MSMS



00

100

100

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00 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 min

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Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

mz

mz


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00

0

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Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Inte

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A

B






APPLIKATION

28

IMSC


TIAFT


Dioxin


MSACL


ISC


SFC







Fazit






















37720


Proteome Res 2 (2003) 147-152


Proteome Res 4 (2005) 507-514

ShimadzuEurope

AKTUELLES



























LC-MS-Analyse


APPLIKATION







Einfuumlhrung






0

00

30

100

00 01 02 03 04 05 06 07

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08 09

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Inte

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Zeit [min]




308

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0

100

00 50 100 150 200 250 300 350 400

Rel

ativ

e In

tens

itaumlt

[

]

Zeit [min]


1 TIC(+) CE -450


APPLIKATION







Ergebnisse

Nachweisgrenze










0

[]

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1+

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100

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e In

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]

mz

mz


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0

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ativ

e In

tens

itaumlt

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A

B






APPLIKATION

28

IMSC


TIAFT


Dioxin


MSACL


ISC


SFC







Fazit






















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Proteome Res 4 (2005) 507-514

ShimadzuEurope




LC-MS-Analyse


APPLIKATION







Einfuumlhrung






0

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00 01 02 03 04 05 06 07

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08 09

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e In

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308

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0

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00 50 100 150 200 250 300 350 400

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ativ

e In

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1 TIC(+) CE -450


APPLIKATION







Ergebnisse

Nachweisgrenze










0

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2+

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1+

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1+

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mz

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A

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APPLIKATION

28

IMSC


TIAFT


Dioxin


MSACL


ISC


SFC







Fazit






















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Proteome Res 4 (2005) 507-514

ShimadzuEurope


APPLIKATION







Ergebnisse

Nachweisgrenze










0

[]

2+

7433

1+

3081

1+

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mz

MS MSMS



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00

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e In

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itaumlt

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Inte

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A

B






APPLIKATION

28

IMSC


TIAFT


Dioxin


MSACL


ISC


SFC







Fazit






















37720


Proteome Res 2 (2003) 147-152


Proteome Res 4 (2005) 507-514

ShimadzuEurope

APPLIKATION

28

IMSC


TIAFT


Dioxin


MSACL


ISC


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Fazit






















37720


Proteome Res 2 (2003) 147-152


Proteome Res 4 (2005) 507-514

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Emissionen im Fahrzeuginnenraum UV- 1900 50 Jahre Shimadzu … · 2018. 11. 1. · angekommen, dort...

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