F2-Praktikum

Lehrstuhl fur Photonik und OptoelektronikLMU Munchen

Untersuchung der Schwingungsresonanzen geatzter Wolframspitzen in

Hinblick auf ihre Anwendbarkeit fur Rasterkraftmikroskopie.

Sava Potrebic (11. November 2006)

1

1. Thema des Praktikums:

Untersuchung der Schwingungsresonanzen geatzter Wolframspitzen in Hinblick aufihre Anwendbarkeit fur Rasterkraftmikroskopie.

2. Wissenschaftliche Fragestellung:

Vergleich experimentell ermittelter Schwingungsmoden nanostruktuierter Wolfram-spitzen mi theoretischen Modellen.

Ziel:

Theoretisch & Experimentell mit nanostruktuierter Wolframspitze Schwingungs-moden zu ermitteln. Fur die Anwendung in Rasterkraftmikroskopie (SFM) isteine Gute Q = ν0/σ von uber 300 notwendig (ν0 - Resonanzfrequenz der Spitze,σ - breite des Peaks bei halber Hohe (FWHM)). Theoretisch Resonanzfrequenzenfur verschiedene Langen der Spitze auszurechnen mit und ohne dem Einfluss derSchwingungen vom Halter der Spitze. Verschiedene Formen des Halters untersu-chen.

Begrenzungen & Anforderungen:

1. Die Resonanzfrequenz soll zwischen 1 kHz und 30 kHz sein: ν0 = [1 kHz, 30 kHz]2. Der Korper des Drahtes zusammen mit der Spitze soll kleiner als 10 mm sein,jedoch grosser als 3 mm.3. Die Breite der Spitze an der Spitze: ≈100 - 200 nm.4. Die insgesamte Lange des Aufbaus soll unter 35 mm sein.

2

1. Theoretische Ermittlungen

1.1. Erste Uberlegungen & Einfuhrung

Die Hauptaufgabe des Praktikums ist eine Nanostruktuierte Spitze zum kontrolliertenSchwingen zu bringen, so dass sich gleich die Frage der Anregung stellt. Diebissherigen Experimente wurden mit einer angeklebten Spitze an eine 4 mm langeund 0.4 mm breite Stimmgabel aus Piezoelektrischem Quartz ausgefuhrt. Man kanndaraus schon vermuten dass eine mogliche Halterung der Spitze aus PiezoelektrischemQuartz konstruiert werden kann und fur die Form des Halters eine Stimmgabelgunstig ist. Vorsichtshalber sollten dabei andere Formen nicht ausgeschlossen werdenwesswegen man auch einen gewohnlichen Balken zur Untersuchung nehmen sollte.Eine Piezo-Stimmgabel hat eine Lange von etwa 4 mm, worauf mit Silberlack DieKontakte aufgedampft werden. Die Eigenfrequenz der nullten Harmonischen ist bei 33kHz, was sich stark andert beim aufkleben der Spitze an einen von den Armen derGabel. Auf den ersten Blick ware es dann ganz einfach eine viel grossere Stimmgabelaus dem selben Material nachzubauen um die Eigenfrequenzen des Drahtes zuUntersuchen, und dann, vielleicht fur bestimmte Dimensionen auch bestimmteResonanzfrequenzen zu bekommen. Aber, der Preis fur Stimmgabeln aus Piezoquartzin extra Grossen ware sehr hoch, und noch dazu musste mann jedes mal eine neueSpitze draufkleben was ungunstig ware weil der Arm einer solchen Stimmgabel beimabnehmen der kaputten Spitze sehr leicht bricht. Mann musste dabei auch sehraufpassen dass z.B. jedes mal dieselbe Lange des Drahtes im Klebstoff bleibt weil dieSpitze immer die gleiche Lange behalten muss um die gleiche Resonanzfrequenz zubehalten. Ein sehr grosser Aufwand mit hohen Kosten.

1 21 2

1 2

1

2

1 2

1 2

Abb. 1.1. Verschiedene Formen des Halters der Spitze. Mit 1 & 2 werden derResonator und das Kontrollplattchen gekennzeichnet.

Die ersten Ideen waren dann ein Balken aus gewohnlichem Material mit aufgeklebtenPiezoplattchen fur Anregung und Kontrolle mit jeweils zwei dunnen Dratchen. Zudem ersten Piezoplattchen wird Strom zugefuhrt um ein Ausdehnen des Platchens zuschaffen womit das eigentliche Schwingen des Armes erzeugt wird. Die Schwingungenentstehen anhand der Tragheit der Ausdehnung. Diese werden von einem Ende desArms zum anderen (oder bei der Stimmgabel zum anderen Arm) ubertragen unddann bekommt man wieder anhand der Tragheit der Ausdehnung piezo-elektrischenStrom. Damit kontrolliert man die Frequenz und die starke des erzeugten Stroms.Weitere Uberlegungen (wenn ein Balken nicht dass Richtige ware) waren dann dochin Richtung Stimmgabel (Abb.1.1). Bei der Theoretischen Behandlung wird erklartweshalb doch kein Balken benutzt wird.

3

1.2. Leitlinien

Wie beeinflussen Breite, Lange und Dicke die Resonanzfrequenz des Balkens bzw.der Stimmgabel?

Wie beeinflusst die Position des Resonators (Piezoplattchen) die Resonanzfre-quenz?

Wie schnell darf/soll die Spitze Schwingen um gut scanen zu konnen?

Wie beeinflusst selbst die Spitze die Resonanzfrequenzen des Balkens?

Woher kommen die starksten Dampfungen beim Balken und bei einer Stimmga-bel?

1.3. Der Balken

Ob man einen Balken als Halter der Wolframspitze benutzt oder eine Stimmgabelkann man das Theoretische Modell fur einen Balken nicht ausweichen, weil dieStimmgabel gerade aus zwei gleichen Balken konstruiert ist . Jedes Modell fur eineStimmgabel muss uber das Balken-Modell ermittelt werden. In Abb.1.1. werden schonmanche Vorschlage fur einen Balken-Halter gezeigt. Ein Balken kann an seinem Bodenoder in der Mitte festgehalten werden, wobei in dem ersten Fall der Resonator aneiner Seite und das Kontrollplattchen an der anderen Seite feskleben konnen und imzweiten Fall gibt es zwei varianten, mit mehreren untervarianten (Abb.1.2.).

1

a

b 1

1 2

1

2

a

b

L

WTW T

a. b.

x

z

y

y=0L

L'

Abb.1.2. Verschiedene Positionen fur den Resonator (1) und das Kontrollplattchen (2)

In allen Fallen kommt es zu einer starken Dampfung an der stelle der Befestigung. Beider Stimmgabel passiert dass nur in einer kleinen Menge, weil man den Hals derStimmgabel beliebig klein im Durchmesser machen kann. Aber, das Problem derDampfung liegt im Schwerpunktsystem des Balkens. Bei einer Stimmgabel ubertragensich die Schwingungen von einem Arm zum anderen mit der gleichen Amlpitude, nurverschoben (gegenseitig) in der Phase. Der Schwerpunkt liegt bei einer Stimmgabelgenau in der Mitte zwischen den beiden Balken und bewegt sich nicht! Dagegen, beim

4

Balken oszilliert auch der Schwerpunkt des Systems was eine starke Dissipation unddamit eine schlechte Gute erzeugt. Dieser Verlust wird dann uber den Punkt derBefestigung abgefuhrt, und gerade das ist die Ursache weswegen wir keinen einzelnenBalken benutzen beim SFM sondern eine Stimmgabel. Bei der Stimmgabel kommendie Verluste eher von einer anderen Seite, nahmlich vom Material und vom erzeugtenSchall wenn wir nicht im Vakuum arbeiten. Der direkte Verlust wird sehr spuhrbar inder Veranderung der Gute bei Resonanzen.

Ein kritischer Parameter der Stimmgabel ist die Federkonstante, daher wird erstmalmit moglichst wenigen Naherungen nach [2] diese Konstante abgeleitet.

1.3.a Die Federkonstante des Balkens (des Arms der Stimmgabel)

Die Federkonstante ist in diesem Praktikum eigentlich die wichtigste Konstanteinsbesondere weil diese Konstante gerade die Empfindlichkeit des kompleten Systemssomit auch der Wolframspitze bestimmt. Rein intuitiv stellt sich die Frage: kann eineMakroskopische Stimmgabel mikroskopische Eigenschaften (sogar im Nanobereich)’abtasten’? Genauso intuitiv konnte man zu einem ’ja’ kommen wenn man nur dieFederkonstante in Betrachtung nimmt. Also, wenn ich eine makroskopische (wenigecm lang) Stimmgabel mit derselben Federkonstante, wie es die bei derPiezostimmgabel ist, konstruiere, konnte es moglich sein das die Empfindlichkeit aufdie Sherkrafte hoch genug ist und damit das System benutzbar wird fur SFM. Wenndass nicht der Fall ist, bleibt noch die Moglichkeit das die Eigenfrequenz von nur derSpitze ausgenutzt wird. Fur Piezostimmgabeln wurde vielfach die Anwendbarkeit furhochstauflosende Rasterkraftmikroskopie demonstriert. Betrachten wir Abb. 1.3.a.indem wir annehmen dass Schwingungen nur in der x-Richtung statt finden. InAbb.1.3.b. sind einige Schwingungsmoden des Armes der Stimmgabel gezeigt (unserFall zuerst ist also b) wobei aber auch verschiedene Uberlagerungen moglich sind. In

L

W

L'

T

x/T

z/W

y/L

a

b

c

a. b.

W

T

W

T

W

T

Abb. 1.3. a. Axen der Stimmgabel und b. verschiedene Schwingungsmoden

Abb. 1.4. sehen wir verschiedene Schwingungsmoden eines Balkens und dagegenmehrere Harmonische bei einer Stimmgabel.

5

Die erste Aufgabe ist die Federkonstante eines Balkens zu ermitteln. Die folgendeDiskussion lehnt sich an [1] und [2] an. Zuerst nehmen wir an dass der Arm befestigtist bei y = 0 (Abb. 1.3.) und die Schwingung in x-Richtung frei statt findet (in derLiteratur nennt man diese Bewegungen ’in-plane flexure mode’).

a. Stab

Grundschwingung

1. Harmonische

2. Harmonische

Grundschwingung

1. Harmonische

2. Harmonische

b. Stimmgabel

Abb. 1.4. a. Grund und Oberbiegeschwingungen eines eingeklemmten Stabes und b.Grund und Oberschwingungen einer Stimmgabel

Wenn eine Kraft F in Richtung x bei y = L angelegt wird, krummt sich der Armentsprechend entlang der x-Richtung. Krummungsradius R(y) der y-Achse bei einerposition y entlang der lange L ist:

1

R(y)=

M(y)

E · IIN

1.1

wobei M(y) das Biegemoment ist, E die Elastizitatskonstante (Youngs Modul) undIIN =

∫

x2dxdz ist das Tragheitsmoment von einem Arm der Stimmgabel. Fur einenBalken mit rechteckigem Profil WT ist das Tragheitsmoment IIN = WT 2/12 [1]. Furinfinitesimal kleine Biegungen ist 1/R ≈ ∂2u/∂y2 wobei u(y) der Deformation desBalkens entspricht, d.h. der Auslenkung der langen Achse vom Ruhepunkt. In dieserNaherung bedeutet das:

∂2u

∂y2=

M(y)

E · IIN

1.2

In unserem Fall ist das Biegemoment direkt proportional zur Kraft F und ist gleich(l − y) · F . Die statische Auslenkung u(y) bekommt man nach der Losung von 1.2.:

u(y) =2y2(3L − y)

EWT 3· F 1.3.a

u(L) = xL =4L2

EWT 3· F 1.3.b

u(y) =y2(3L − y)

2L3· xL 1.3.c

Aus 1.3.b. folgt das wir unseren Balken als eine Feder betrachten konnen an welcheeine Kraft F = kxL wirkt. Aus dieser Betrachtung folgt dann die statischeFederkonstante der Stimmgabel:

k = kstat =E

4· W ·

T

L3. 1.4

6

1.3.b Die Bewegungsgleichung und die Resonanzfrequenzen desBalkens

Nach der Federkonstante als eine sehr wichtige Eigenschaft der Stimmgabel ist eserforderlich auch die Resonanzfrequenzen zu bestimmen weil die beim scanen imbegrentzten Interval seien mussen. Betrachten wir einen infinitesimal kleinenAbschnitt δy des Arms. Die Newton’sche Bewegungsgleichung fur dieses Elementergibt:

δf = (τs + δτs) − τs = δm(∂2u

∂t2) 1.5.

wobei −τs und τs + δτs die Scherkrafte entlang der x-Achse von den Ebenen y undy + δy sind. Die Masse des kleinen Elements ist δm = ρWT · δy, wobei ρ die Dichtedes verwendeten Materials ist, aber mit der Bedingung das sich alle Momente fur dasinfinitesimale Element zur Null summieren:

(M + δM) − δM + (τs + δτs)dy +δf · δy

2= 0 1.6.

Wegen δf ∝ δy kann der letzte Term in 1.6. vernachlassigt werden (in der erstenOrdnung). Im Grenzfall δy = 0 reduziert sich 1.6. zu τs = −∂M/∂y. Dieser Ausdruckfur τ zusammen mit dem Grenzfall δy = 0 von 1.5. ergibt die umformulierteBewegungsgleichung:

∂2M

∂y2+ ρWT ·

∂2u

∂t21.7.

Mit 1.2. ergibt sich die klassische Bewegungsgleichung eines schwingenndes Balkens:

∂4u

∂y4+

ρWT

EIIN

·∂2u

∂t21.8.

Weiterhin interressant sind fur uns wichtig die zeitlichen Losungen u = u0 = eiωnt derGleichung, wobei ωn = 2πνn die resonante Kreisfrequenz der normalen Mode ist.Dadurch reduziert sich alles zur resonanten Bewegungsgleichung des Balkens:

∂4u

∂y4= (αn)4 · u 1.9.a.

(α)4n =ρWT

EIIN

ω2

n 1.9.b.

Zur Losung verwenden wir Bedingungen u(y = 0) = 0 und ∂u/∂y = 0 womit indiziertwird das der Arm an der Basis der Gabel befestigt ist. Weiter sind auch BedingungenM(L) = 0 und τs(L) = 0 fur einen freien Resonator [2] erforderlich was mit 1.2. zeigtdass: [∂2u/∂y2]y=L = 0. Folgt auch dass wegen τs = −∂M/∂y die letzte Bedingung[∂3u/∂y3]y=L = 0 ist. Die generelle Losung von 1.9. mit allen Bedingungen fuhrt zurEigenwertgleichung fur αn:

cos(αnL) cosh(αnL) + 1 = 0 1.10.

Die Nullte und die weiteren 5 Harmonischen fur αnL sind (nach [2]):

α0L = η0 = 1.87510 (1)

α1L = η1 = 4.69409 (2)

α2L = η2 = 7.85476 (3)

α3L = η3 = 10.99554 (4)

7

Fur hohere Werte von n kann die Eigenwertgleichung mit αnL = ηn∼= n(2n + 1)π

angenahert werden. Daraus folgen die gesuchten Resonazfrequenzen des im profilrechteckigen Balkens:

ωn = 2πνn = ηn2

T

L2

√

E

12ρ1.11a.

Die erste Resonanz der Stimmgabel ist dann:

ω0 = 2πν0 = 1.015T

L2

√

E

ρ1.11b.

Im folgenden Kapitel werden manche Beispiele bearbeitet.

1.4. Einige Beispiele zum Design der Stimmgabel

Da die Breite der Stimmgabel W nicht in der Formel fur die Resonanzfrequenzvorkommt, ist zuerst zu vermuten das sich die Position der Resonanzfrequenz mit derBreite nicht andert. Mit der Breite wachst aber proportional die Federkonstantewomit auch eine hohere Dampfung zu erwarten ist. Diese Dampfung konnte mansenken indem die Breite des Piezos zusammen mit der Breite der Gabel wachst. AlsLeitlinie werden die Eigenschaften der Quartzstimmgabeln genommen bei der dieFederkonstante im Bereich 2-144 µN/nm ist. Als Material zu verwenden ist gunstigetwas das nicht zu starr, weich oder sprode ist, aber auch zur Verfugung steht. Inverschiedenen Tabellen standen diese Werte fur E & ρ zur Verfugung:

E[·103 N/m2] ρ [kg/m3]

Kupfer [100] 6.6 8920

Kupfer [111] 19.2 8920

Quartz 7.45 2659

Zn [0001] 3.5 - 9.8 7140

Aluminium 7.056 2700

α - Eisen 21,0 7860

Silber 7.9 10.500

Wolfram 39.2 19.300

Plexiglass 0.031 1.16

Tabelle 1: Tabelle 1.

Zur Verfugung standen Aluminium, Kupfer und Silber. Zink hatte nicht klardefinierte Werte, Silber ist zu Teuer und mit Kupfer ist es nicht einfach zu Arbeitenweil jede Ausrichtung des Kristalgitters andere Werte hat. Bei Plexiglass war nichtklar ob es ausreichend hart ist um den Vibrationen zu wiederstehen. Auserdem hatAluminium im Sinne des E/ρ faktors sehr ahnliche Eigenschaften wie Quartz, wasauch bei [2] benutzt wurde. Um nicht dass komplette Gerust zum SFM aufbauen zumussen, habe ich schon das fertig-aufgebaute von F. Bursgens benutzt [3] um dieStimmgabel spater auszuprobieren. Allerdings gab es einige Raumbegrenzungen beimdesignen (in Lange 3.5 cm, in Breite 0.3 cm).Wenn man eine Bestimmte Resonanzfrequenz bekommen mochte, kann mann dieLange und die Dicke (fur einen bestimmten Wert der Federkonstante, also auch der

8

Breite) der Stimmgabel nach diesen Formeln ausrechnen:

L =1.015

2πν0

·3

√

4k

EW·

√

E

ρ

T =1.015

2πν0

·3

√

(4k

EW)2 ·

√

E

ρ

Die Resonanzfrequenzen der Wolframspitze (zylindrischer Draht mit Spitze) rechnetman nach der folgenden Formel [6] aus:

νn ≈π

8·

(

n −1

2

)2

·

√

E

ρ

unter der Bedingung dass der Draht an einer Seite befestigt ist. Die nummer derHarmonischen ist mit n gekennzeichnet und Hohere Harmonische stehen proportionellzur Fundamentalen als ν0 : ν1 : ν2 : ν3 : ν4 = 1 : 9 : 25 : 49 : 81 . . .. Mit der Annahmedass der Spitze Anteil des Drahtes keinen Einfluss auf die Resonanzfrequenz hat (wassich Spater auch als richtig zeigen wird) ergibt sich Tabelle 2. fur verschiedene Langender Spitze und einige hohere Harmonische. In Tabelle 3. werden einige Werte zumDesign der Stimmgabel angegeben.

ν\l[cm] 2 3 4 5 6 7 8 9 10

ν0 [kHz] 55.25 24.56 13.81 8.84 6.14 4.51 3.45 2,73 2.21

ν1 [kHz] - - 124.31 79.56 55.25 40.59 31.08 24.55 19.89

ν2 [kHz] - - 345.32 221.00 153.47 112.75 86.33 68.21 55.25

Tabelle 2: Tabelle 2.

T [mm] L[mm] W [mm] ν0[kHz] k[·103]N/m

1.5 10.0 2.0 12.39 119.07

1.5 15.0 2.0 5.51 35.28

1.5 20.0 2.0 3.10 14.81

2.0 10.0 2.0 16.52 282.24

2.0 15.0 2.0 7.34 83.62

2.0 20.0 2.0 4.13 35.28

T [mm] L[mm] W [mm] ν1[kHz] k[·103]N/m

1.5 10.0 2.0 77.65 119.07

1.5 15.0 2.0 - 35.28

1.5 20.0 2.0 - 14.81

2.0 10.0 2.0 - 282.24

2.0 15.0 2.0 - 83.62

2.0 20.0 2.0 25.88 35.28

Tabelle 3: Tabelle 3.

Das Verhalten der hoheren Harmonischen zur Fundamentalen ist wie:ν0 : ν1 : ν2 :: ν2 = 1 : 6.5 : 17.55 : 34.34.

9

2. Praktische Ausfuhrung

2.1. Design der Stimmgabel & die Produktion

Zwei Stimmgabeln aus Aluminiumahnlichem Material wurden konstruiert(Abb.2.1.a,b,c) mit den folgenden Eigenschaften:

∗ T [mm] W [mm] L[mm] k[·103]N/m ν0 [kHz]

SG1 2.0 3.0 20.0 52.90 4.131

SG2 3.0 2.0 20.0 119.07 6.131

Tabelle 4: Zum Design zwei verschiedener Stimmgabeln

Bei der kompletten Herstellung ist es wichtig die Toleranzen der Dimensionen derStimmgabel einzuhalten: Wegen dem Platz im SFM war die komplette Langezusammen mit dem Adapter auf weniger als 35 mm begrenzt, die Breite und Dickeauf aus Herstellungsgrunden auf minimal 2 mm. Die Breite oder Dicke unter 2 mmware ungunstig, weil schon das Loch fur die Spitze bei 0.5 mm im Durchmesser liegtund muss minimal 3 mm tief gebohrt werden. Bei der Konstruktion habe ich damitgerechnet das die Breite bei der SG1 zwar die Dampfung steigert, aber es solltenseitliche (in z-Richtung) Schwingungen moglichst stark unterdruckt werden. Deswegenwurde die SG1 ursprunglich nicht mit 2x2 mm im durchschnitt konstruiert, sondernmit W, T [mm]=3,2. Um die Modellannahmen zu uberprufen, wurde auch noch einezweite SG - die SG2 hergestellt, nahmlich mit W, T [mm]=2,3. Bei denPiezostimmgabeln gilt, dass W < T , so dass es sich anbietet auch diesen Fall zuuntersuchen, wobei keine starken Resonanzen zu erwarten sind weil dieFederkonstante zu hoch ist (sogar 2.5 mal grosser als bei SG-1). Der Abstandzwischen den Armen der SG soll viel kleiner sein als die Lange, aber jedoch nicht soklein dass sich Die beruhren konnten bei einer Resonanz. Die Auslenkung einesPiezoplattchen liegt bei 8 nm/V und das Plattchen kann 2000 V aushalten, also kannder Abstand bei statischer Auslenkung bei ungf. 3 mm liegen.1

1Mit diesen theoretischen Ermittlungen wurden die technischen Zeichnungen (Abb.2.1.a-c) in dieWerkstat Abgegeben. Die Bemerkung des Feinmechanikers S. Niedermeier war noch das der Halteraus Stahl eingeklebt werden konnte, wegen leichterer Produktion und starkerem Halt. Nach meinerZustimmung wurden SG1 & SG2 produziert.

10

3 mm

3 mm

2 mm

1 mm

1 mm

20 mm22 mm

2 mm

2 mm

3 mm

7 mm

(von unten gesehen)

3 mm

3 mm

Stimmgabel 1Material: Aluminium

(E=7.056 10 N/m

2700 kg/m

Massstab: 5:1

LMU München12.08.2006

10 2

r3)

Sava Potrebi

·

≈

≈

F 0,5 mmTiefe: 4 mm

Abb. 2.1.a. SG-1

11

3 mm

2 mm

3 mm

1 mm

1 mm

20 mm

23 mm

2 mm

3 mm

3 mm

7 mm

Stimmgabel 2Material: Aluminium

(E=7.056 10 N/m

2700 kg/m

Massstab: 5:1

LMU München12.08.2006

10 2

r3)

Sava Potrebi

·

≈

≈

0,5 mm

(von unten gesehen)

3 mm

2 mm

F 0,5 mmTiefe: 4 mm

Abb. 2.1.b. SG-2

12

7 mm

9 mm

7 mm

3 mm

7 mm

M3

4 mm

3 mm

7 mm

2 mm 2 mm

2 mm

2 mm

3 mm

7 mm

9 mm

4 mm

2 mm

F 3 mm

F 3 mm

7 mm

7 mm

Adapter für die Stimmgabel 1 & 2Material: Aluminium/Plexiglas

LMU München12.08.2006

Sava Potrebi

Abb. 2.1.c. Adapter fur SG-1 & SG-2

13

F 0,4 mm

Abb. 2.1.d. Specielle Pinzette zum einfuhren der Spitze in den Arm der Stimmgabel

2.2. Befestigung der Piezos und die Kontakte

Zuerst werden die Piezos auf 2x2 und 2x3 mm geschnitten. Weil sie sehr zerbrechlichsind (ahnlich wie Glass) schneidet man sie mit einer Diamant-Trennscheibe die 0.5mm stark ist so dass mann nur kleine Verluste am Material bekommt. An die SeitenW der SG bis zum Halter tragt man zuerst eine dunne Schicht aus hartemEpoxid-Kleber auf. Dieser Epoxi-Kleber muss nichtleitend sein, um eine galvanischeIsolierung des Anrege- und Kontrollpiezos sicherzustllen. Nach dem trocknen im Ofen(ca. 2 Std bei 60 Grad) kommt noch eine gleiche Schicht drauf um sicher zu sein dases keine Lucken an der Flache zum Metal gibt (Abb. 2.2.).

Silberleitlack für den äusseren KontaktPiezoplättchen

Draht 2x0.05mm

Draht 2x0.05mm

Draht 2x0.05mm

Klebstoff als Isolator (weich)

Silberleitlack für den inneren Kontakt

Klebstoff als Leiter(sehr hart)

Klebstoff als Isolator, dünn (sehr hart)

Klebstoffals Leiter(sehr hart,unter demPiezo)

Figure 1: Verschiedene Klebstoffschichten zur Isolierung und zum Kontakt

Unterm Mikroskop wird uberpruft ob alles bedeckt ist. Mit sehr feinem Schleifpapierwird diese Flache ausgeglichen so dass das Plattchen perfekt drauf kleben kann. DieseFlache dient als Isolierschicht zwischen der Gabel und dem Plattchen. Erst wenndieses Klebstoff ganz hart ist tragen wir ein kleines Tropfchen vom LeitendenKlebstoff auf die Mitte des Piezos auf bzw. auf die Stelle wo es drauf geklebt wird.2

2Idealerweise geschieht dies indem man mit einem dunnen Zahnstocher eine Silberne linie nach

14

Das leitende Klebestoff darf nicht ausfliessen aber trotzdem muss den grosseren Teildes Plattchen bedecken!! Weil dass fast unmoglich ist, muss man nach dem trocknendie unerwunschten Kontakte mithilfe eines Mikroskops und einer spitzen Pinzetteabkratzen. Das trocknen wird im Ofen ausgefuhrt wie es in der Spezifikation desLeitendes Klebestoffs angegeben ist (ca. 12+12 Std. bei 60 0C). Dassselbe gleichzeitigauch auf der anderen Seite der SG. Als Leiter benutzte ich Kupferdraht 0.05 mmdoppellt eingewickelt (wen ein Drahtchen kaputt geht, leitet das andere weiter). Miteinfachem Silberleitlack klebt man die Spitzen der Drahtchen zu jeweiligen kontaktenund leitet sie weiter auf den Arm der SG uber eine dunne Schicht UHU (elastisch)Kleber.

Vom Frequenzgenerator

ResonatorKontrolle

Zum Messgerät

Figure 2: Die Kontakte bei der SG-1

In ca. 10 min. ist alles trocken und die Dratchen konnen an die elektronischeKontaktplatte angelotet werden. Wir haben folgende Farbkonvention gewahlt: dieAussenseiten der Platchen sind als rot und die inneren als schwarz gekennzeichnet(Masse). Es kann trotz allen Kontrollen passieren dass die Innere Seite des PiezosKontakt zur Stimmgabel hat und dann ist es besser dass sie als Erde abgeleitet wird(Abb. 2.3).

aussen zeichnet(wie in Abb.2.2.) die als Kontakt mit dem Draht dient. Anschließend druckt man dasPlatchen auf die obere Seite der SG.

15

3. Ergebnisse

3.1. Verschiedene Aufnahmen der Resonanzfrequenzen & ver-gleich mit Theoretisch ermittelten Werten.

Frequenz (kHz)

Am

plit

ud

e (

a.

u.)

1

1

2

2

3

1

2

Q=600

Q=400Q=180

Q=300Q=175

Q=180Q=150

Q=240Q=100

Abb. 3.1. Resonanzfrequenzen von SG-1 im kompletten Frequenzbereich von 0 - 100kHz. Die Anregungsspannung betragt 3 V, die Empfindlichkeit liegt bei 3V

(g = 3 · 106Ω), wobei rot die Aufnahme ohne Nadel in der Gabel bezeichnet undschwarz ist fur Die Aufnahme mit den gleichen Einstellungen aber mit der Spitze im

ersten Arm sodass sie ca. 5 mm hinausragt. Die Resonanzen mit blau bezeichnenungewohnliche Resonanzen, die nicht von den normalen Moden kommen. Die relative

Amplitude von 0 bis 10 V entspricht dem Strom von 3 µA.

Bei dieser Kompletten Aufnahme sieht man viele verschiedene Resonanzfrequenzenwelche jedoch nicht alle von der selben Mode kommen. Die Amplitude richtet sichnach der Empfindlichkeit der Elektronischen Gerate. Mit verschiedenen Einstellungenam Signalverstarker andert sich das Verhaltniss jedoch nicht. Sehr guteSignal/Rausch Verhaltnisse bekommt man schon bei 0.3V Eingangsspannung aber dieGute Q sinkt mit der erhohten Frequenz. Wenn man die erste Resonanz bei ≈3000 Hzabliesst, kann man sehr klar dass Verhaltniss ν0 : ν1 : ν2 = 1 : 6.5 : 17.55zwischen denResonanzen der hoheren Harmonischen verfolgen (Rote Kreise 1,2,3 in Abb. 3.1.). Dienachsten sind bei ≈19500 Hz und bei ≈52500 Hz. Die Schwarzen Kreise Zeigen dieResonanzfrequenzen nur von der Spitze selbst (5 mm) und zwar bei 8800 Hz und bei79000 Hz. Die Werte fur nur die Spitze stimmen perfekt mit der Theorie (8840 und

16

79560) uberein, weil das Schwingen der Spitze keine signifikante Storungen hat. Sogarauch die Reibung mit der Luft ist in diesem Fall vernachlassigbar da der Draht

∗ ν0[kHz] ν1[kHz] ν2[kHz]

SG-1: Theor. 4.13 26.85 72.48

ν0[rel.] : ν1 : ν2, Theor. 1 6.5 17.55

SG-1: Exper. 2.97 19.20 52.05

ν0[rel.] : ν1 : ν2, Exper.. 1 6.47 17.53

SG-2: Theor. 6.13 39.85 -

ν0[rel.] : ν1 : ν2, Theor. 1 6.5 -

SG-2: Exper. 5.84 38.20 -

ν0[rel.] : ν1 : ν2, Exper.. 1 6.54 -

W-Draht: Theor. 8.84 79.56 -

ν0[rel.] : ν1 : ν2, Theor. 1 9.0 -

W-Draht: Exper. 8.87 79.70 -

ν0[rel.] : ν1 : ν2, Exper.. 1 8.99 -

Tabelle 5: Vergleich: theoretisch und experimentell ermittelte Werte der Resonanzen furSG-1, SG-2 und der Wolframspitze die aus der SG-1 herausragt. Der apsolute Fehlerfur die Frequenz liegt bei 10 Hz.

zylinderformig ist und daher eine sehr gute Aerodynamik hat. Bei den Resonanzenvon der Gabel allein merkt man eine verschiebung in Richtung kleineren Frequenzen.Diese Verschiebung zeigt bei der ersten Resonanz einen Unterschied von 27% derFrequenz, aber die anderen Werte verfolgen schon vorher angegebene proportionalitat.Diese Verschiebung war schon am Anfang zu erwarten weil die Statik der Stimmgabelgeandert wurde und zwar ganz oben am Ende mit den Piezoplattchen und demKlebestoff. Diese verursachte dass die Stimmgabel (die wir sowieso als SchwingendeFeder betrachtet haben) eine kleinere Federkonstante hervorbringt. Mit einerkleineren Federkonstante sinkt auch der Wert der Resonanzfrequenz. Im Gegensatzzum zylindrischen Draht ist hier die Reibung mit der Luft wegen einer ganz anderenAerodynamik doch signifikant. Diese zwei Faktoren bringen daher vermutlich denUnterschied zwischen den Theoretisch ermittelten Werten und den gemessenenWerten.Den erstaunlichen Effekt der starkenResonanzen konnte dieser besonderenGeometrie mit den Plattchen ganz nach oben zugeschrieben sein da es dann einemPendelartigen Objekt ahnelt.Eine Regel, die man schon von der Abb. 3.1. auslesen kann ist dass die relativeAmplitude der Resonanzen steigt mit der Steigung der Frequenz, sogar auch bei denungewohnlichen Resonanzen (blau 1,2). Die ungewohlichen Resonanzen (inAbb.1.3.b.-a oder -c) zeigen auch eine Regel mit ahnlichen Verhaltnissen wie beigewohlichen Resonanzen. Der Unterschied und die Fehlende erste Resonanz sind nichtprazise ausgerechnet da die Formeln nur gut funktionieren wenn der Aufbau derStimmgabel wie vorher beschrieben ist und die Schwingungen in x-Richtung folgen.Bei den Ungewohnlichen konnte man die erste Resonanz bei 4-5 kHz erwarten und dieWeiteren dann bei 25-30 kHz und bei 60-70 kHz was auch in Abb.3.1. klar zu sehenist.Im Vergleich mit oder ohne Nadel kan man sich auch verschiedene Resonanzenauswahlen zum scanen, jenachdem wie hoch die Gute sein soll oder dieEmpfindlichkeit auf Scherkrafte. Da die Spitze oft in verschiedenen Langenabgeschnitten ist und ragt nicht immer ganz genau gleich raus, daher ist esempfehlenswert zuerst eine komplette Aufnahme von 0 - 100 kHz zu machen undnachschauen welche Frequenzen zum scanen geignet sind.Auch bei den ubrigen Resonanzfrequenzen von nur der Wolframspitze kommt es zu

17

Schwingungen in verschiedenen Richtungen, trotz der zylindrischen Geometrie, weildie Spitze nicht perfekt gerade und auch nicht perfekt in y-Richtung ausgerichtet ist.Die zweite Stimmgabel (SG-2) hat im Sinne des SFM entauscht. Die Resonanzenbefinden sich zwar an den theoretisch vorhergesagten Stellen (rot 12), aber die Guteist zu klein um sie im SFM zu benutzen (Abb.3.2.).

Frequenz (kHz)

Am

plit

ud

e (

a.u

)

--- SG-2 mit Nadel 5 mm--- SG-2 ohne Nadel

1

2

1

Abb. 3.2. Resonanzen bei der SG-2

Nur einen interesanten Punkt hat diese Aufnahme und zwar bei ca. 36 kHz. DieseResonanz stammt nicht von einer gewohnlichen Schwingung in x-Richtung, sondernvermutlich von einer Schwingung in z-Richtung. Bei dieser Resonanz ist es interesantdass sie sich zusammen mit der Nadel verstarkt hat. Die Ursache konnte in derFederkonstante liegen weil sie jetzt in der z-Richtung kleiner ist als in x-Richtung.Man konnte erwarten dass, wenn es zu einer ungewohnlicher Resonanz schon kommt,konnte sie sehr stark sein. Weiter kann man die SG-2 von innen abfrasen auf 2.5 mmDicke ohne die Piezos zu zerstoren und nochmal alles durchmessen. Zu erwarten istwieder nichts signifikantes. Noch konnte man die Aussenseite abfrasen ohne die Piezoszu zerstoren auf die Dimension W,T[mm]=2,2. Die Federkonstante sinkt auf 30%unter dem Wert der SG-2. Die Resonanzen sollten stark ausgepragt werden und diesesmal konnte mann auch die erste ungewohnliche Schwingung in z-Richtung sehenkonnen, da keine zu grosse Kraft notig ist um die Gabel auch zu diesen Schwingungenzu bringen.Auf den nachsten Seiten wird mithilfe verschiedener Abbildungen die Abhangigkeitder Schwingungen von dem augewahlten Arm der SG der angeregt wurde gezeigt(Abb. 3.3.). Danach folgt die Abhangigkeit von der Lange der Spitze und vonverschiedenen Spannungen zur Anregung um das Rausch/Signal Verhaltniss klarer zuzeigen Abb. 3.4. und Abb. 3.5.).Beim Vergleich des Schwingungssignals in Abhangigkeit an welchem Arm der Piezoden Resonator spielt kann man keine grosse Unterschiede finden zwischen Arm 1 undArm 2. Die Werte fur die Resonanzfrequenzen sowieauch die Amplitude stimmen sich

18

praktisch perfekt uberein. Damit kann man fur SG-1 eine klare Aussage machen: Die

Resonanzfrequenzen und die jeweiligen Amplituden hangen nicht von der

Auswahl des Armes zur Anregung ab.

Frequenz (Hz)

Am

plitu

de

(a

. u

.)

Abb. 3.3. Abhangigkeit des Schwingungssignals von dem Arm an dem die Anregungstatt findet. Schwarz bedeutet Anregung an Arm nr. 1 und grun ist Arm nr. 2.

In Abb. 3.4. ist eine klare Abhangigkeit in der Verschiebung der Resonanzen furverschiedene Lange der Wolframspitzen. Umso langer die Spitze desto grosser dieBelastung an dem Arm der SG im oberen Teil damit eine kleinere Federkonstante wasals Folge eine Senkung der Resonanz hat. Obwohl sich die Amplitude unregelmassigandert fur eine bestimmte Lange der Spitze, die jeweilige Verschiebung zueinander (zubestimmten Langen) bleibt gleichmassig. Alle drei Resonanzen gehoren zu verschiedenModen und vermutlich ist dass der Grund von den unregelmassigen Schwankungen derAmplitude, insbesondere bei der Resonanz von 27.5 kHz mit 3 mm Spitze (magenta).Mit Abb. 3.5. wird eigentlich gezeigt dass es moglich ist mit sehr kleinenAnregungsspannungen (bei 0.3 V) eine ausnutzbare Resonanz zu bekommen. Obwohldie erste Resonanz (bei 3 kHz) nicht so stark ausgepragt ist, hat sie eine hohe Gute(600) und konnte in sehr empfindlichen Untersuchungen ausgenutzt werden.

19

Frequenz (Hz)

Am

plit

ude (

a. u.)

Nadel 3 mm

Nadel 5 mm

Nadel 7 mm

Abb. 3.4. Drei verschiedene Resonanzen in Abhangigkeit von der Lange derWolframspitze mit 3 (magenta), 5 (schwarz) und 7 (cyan) mm.

Am

plit

ude (

a. u.)

Frequenz (Hz)

Mit Wolframspitze 5 mm

Ohne Wolframspitze

Q=770

Q=820

Abb. 3.5. Die erste Resonanz der SG-1 mit 0.3 V Anregung. Rot zeigt die Resonanzohne Wolframspitze und schwarz zeigt das Signal mit Spitze im ersten Arm.

20

4. Erste Anwendungen im SFM

Eines von den ersten Bildern die aufgenommen wurden mithilfe einermakro-Stimmgabel im SFM ist in Abb.1.4. gezeigt. Die Resonanz die hier ausgenutztwurde liegt bei 52 kHz. Die Abmessungen der Stimmgabel: W,T,L[mm]=3,2,20,gebaut aus Aluminiumahnlicher Legierung mit Halter aus Stahl. Die Spitze wurde ausWolframdraht geatzt nach der Metode von C. Lang (LMU) und hat eine Breite von200 nm am engsten Teil der Spitze. Mittlerweile ist die Auflosung der Aufnahme mit

Abb. 4.1. Aufnahme eines Mikrogitters mit dem SFM wobei eine makroskopischeStimmgabel benutzt wurde.

dieser Stimmgabel in z-Richtung auf 8 nm gestiegen (Abb. mit fr. gen. von F.Buersgens).

21

5. Zusammenfassung

In diesem Praktikum wurde zuerst die Theorie des Balkens nachgepruft und manchekleine Detaile dazugesetzt. Da die Theorie nur fur perfekte Abmessungen derStimmgabel angewendet ist, musste man erwarten das in der praktischen Ausfuhrungz.B. die Resonanzen nach kleineren Frequenzen verschoben werden oder das mitgrosserer Lange der Spitze die Resonanz sinkt. Sehr schwer theoretisch vorherzusagensind die Amplituden der jeweiligen Frequenzen und die Empfindlichkeit aufScherkrafte von der Nadel und der Probe. Nach zwei verschiedenen Stimmgabelnkonnte man die Existenz der ungewohnlichen Schwingungen als Regel feststellen,jedoch musste man weitere Versuche ausfuhren um diese Regel exakt zu beschreiben.Die Auflosung im SFM braucht nicht zu hoch zu sein sodass die Auflosung die manmit einer Makrostimmgabel erreichen kann sehr befriedigend ist. Wenn man nochdunnere und spitzere Spitzen produzieren konnte, ware zu erwarten dass man mitguten Verstarkern die Auflosung noch viel hoher erreichen konnte. Die eigentlichgrosse Neuheit bei der Verwendung einer Macrostimmgabel ist die leichte Produktionund eine lange Ausbeutung. Weiterhin ist sie sehr robust und es ist ziemlich leichtwieder und wieder neue Wolframspitzen einzufugen, sodass eine gut gebauteMacrostimmgabel vom diesem Typ Jahrelang dauern kann. Ohne Zweifel wird sie ofteinen Platz im SFM finden.

22

Literatur

[ 1 ] D. Sarid, Scanning force microscopy, chapter 1, Oxford University Press,Oxford 1985.

[ 2 ] K. Karrai, Lecture notes on shear and friction force detection with quartztuning forks, LMU, Munchen 2000.

[ 3 ] F. F. Bursgens, H.T. Chen and R. Kersting, Mapping charge carriers with THzradiation, LMU Munich, 2005.

[ 4 ] M. Reufer, Diplomarbeit: Aufbau und erprobung eines optischenNahfeldmikroskops zur Charakterisierung von Phasenwechselschichten, RWTAAachen, 2000.

[ 5 ] Gerthsen - Physik, 2004.

[ 6 ] H Stocker, Taschenbuch der Physik, Univ. Frankfurt am Main, 1999.

Besonders zu danken habe ich dem Hr. Federico Bursgens fur seine unverwechselbareUnterstutzung im und ausser dem Labor. Ohne seiner Unterstutzung ware diesesPraktikum wahrscheinlich nur ein haufen Papier dass man schnell vergessen wurde.Weiterhin bedanke ich mich bei dem Hr. Guillermo Akuna, bei dem Hr. ChristianLang und dem Hr. Prof. Roland Kersting fur ihre Bemerkungen die mirweitergeholfen haben.

23