Aktivitäten der Fachgruppe NMR am Institut für Physik:Festkörper NMR und Spektroskopie Weicher MaterieFestkörper NMR und Spektroskopie Weicher Materie

Kay Saalwächter, Günter Hempel, (Detlef Reichert)

Supraleiternder Magnet, 9.4 T(Nb3Ge Draht bei 4.2 K, jahrelanger Stromfluss

Radiosender und -empfänger

Leistungs-verstärker

im Inneren:Probenkopf

jahrelanger Stromfluss ohne Verluste!)

S h

B tt H i St 7 4 ( 1) H hf ld

Steuerrechner und

Datenanalyse

Betty-Heimann-Str. 7: 4 (+1) Hochfeld-NMR-Spektrometer:

3x 400 MHz, 200 MHz, (600 MHz)

3 Niederfeld-NMR-Spektrometer

(20 MHz, 0.5 T)

Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg Institut für Physik

NMR group

, ( ) ( )

Kernmagnetische Resonanz

NNMR: nuclear magnetic resonance

magnetisches

N

Atomkern

magnetischesSpinmoment 2 stabile

QM-Eigen-Atomkern

(1H, 13C...)Eigen-

zustände(Zeeman)

SSMartin-Luther-Universität Halle-Wittenberg Institut für Physik

NMR group

Spinpräzession

NNAbsorption von Radiowellen•Absorption von Radiowellen verursacht „spin flips“

(= Resonanz)( Resonanz)

•Emission von Radiowellen aufgrund der Spinpräzession

Saufgrund der Spinpräzession (QM-Nichtgleichgewichts-zustand)S zustand)

Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg Institut für Physik

NMR group

NMR: FID, Spektrum und Spin-Spin-Kopplung

Nfreier Induktionszerfall (FID, free induction decay)

Kopplung

Nspin

Akquisitionszeit

Fourier-Transformation

HO–CH2–CH3

Frequenz-spektrum S pS

Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg Institut für Physik

NMR group

Struktur und Dynamik in Polymeren und Weicher Materie

Struktur, Dynamik und Transport in Elastomeren

D ik i k l

Elastomeren

Dynamik in komplexen Polymersystemen,

Polymerkristallisation(Koop. mit der FG

Methoden-entwicklung

( pPolymerphysik)

SiSi

Si

SiO2

SiO

CH3 CH2O OCH2CH3

OH2O

H2OHO

Si

OH

CH2

CH3

H

SiSi

Si

SiO2

SiO

CH3 CH2O OCH2CH3

OH2O

H2OHO

Si

OH

CH2

CH3

H

Dynamik in eingeschränkter Geometrie, Nanokomposite

Struktur und Dynamik von

Flüssigkristallen(G Hempel)

Koop. mit der FG Biophysik: biologische

M k l kül (G. Hempel)Makromoleküle(J. Balbach, D. Reichert)

Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg Institut für Physik

NMR group

Polymere und NMR: vielgestaltige Aktivitäten

<r2> = n l02<r2> = n l02

excitation reconversion

n0.8

1.0

ty

220 K

295 K

340KC

C

simulated

C

Si

C

Si

r lR

<Rg2>= 1/6 n l02

r lR

<Rg2>= 1/6 n l02

nctc

1.0

H

tp tp

90x 90x

tc/4

^

2tp1 12 2

180y

0 2

0.4

0.6

DQ

inte

nsit 340K

monomer unit

spin system

CH3

r l0Rgr l0Rg

0.0

Hxx

1.0

0.0

Hyy

1.0

Hzz

^

^

IDQCH3 =

2/3 sin2(3Dresnctc a(tp)P2(cos ))

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 200.0

0.2

excitation time DQ / ms

semi-analyticalfitting function

Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg Institut für Physik

NMR group0.0

Hzzp

where a(tp) = 1-12(tp/tc)

Themen für Bachelor-Arbeiten

Thema 1: NMR-Untersuchungen von Proteinsedimenten (A. Krushelnitsky)

B0

1H- 15N MAS NMRm

R

Th a 3 U t h d Ri ht bhä i

Thema 2: Deformationsverhalten von Polymerketten in Gummi(A Naumova Dr G Hempel) Thema 3: Untersuchung der Richtungsabhängig-

keit der Spindiffusion in geordneten Polymer-strukturen (M. Roos, Dr. G. Hempel)

(A. Naumova, Dr. G. Hempel)

B01H NMR

1H MQ NMR

Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg Institut für Physik

NMR group

Bachelor-Arbeitsthemen Fachgruppe Festkörper–NMR 2014/2015 Thema 1: NMR-Untersuchungen von Proteinsedimenten* Betreuer: Dr. Alexej Krushelnitsky, Prof. Dr. Kay Saalwächter Beschreibung: Proteine als die zentralen „Maschinen“ des biologischen Stoffwechsels werden

zumeist in verdünnter Lösung untersucht, kommen in tierischen und pflanzlichen Zellen aber in Mischungen mit hoher Konzentration vor. Dies verändert die Dynamik der Proteine (namentlich die Rotations- und Translationsdiffusion), und führt mitunter zu festkörperartigem Verhalten. In diesem Projekt sollen Proteinlösungen von sehr hoher Konzentration mit Hilfe der NMR-Spektroskopie untersucht werden. Wir bedienen uns dazu einer Standardtechnik der Festkörper-NMR, der Probenrotation am magischen Winkel (magic-angle spinning, MAS). Dabei wird normalerweise eine feste Probe in einem kleinen turbinenförmigen Probenröhrchen mit Druckluftantrieb schnell (>10 kHz) rotiert, um eine hohe spektrale Auflösung zu erzielen. Führt man dieses Experiment mit einer Proteinlösung durch, bildet sich durch die hohe Zentrifugalbeschleunigung (bis ~105 g!) am Rand des Röhrchens ein hochkonzentriertes, festkörperartiges Proteinsediment. Dieses soll im Rahmen dieses Projektes auf seine Struktur und Dynamik hin untersucht werden.

* besonders geeignet für Medizinphysiker Thema 2: Deformationsverhalten von Polymerketten in Gummi** Betreuer: Anna Naumova, Dr. Günter Hempel, Prof. Dr. Kay Saalwächter, Beschreibung: Elastomere (Gummis) sind eine technologisch wichtige Materialklasse, bei der

bewegliche Polymerketten in einem quasi flüssigen Zustand vorliegen, jedoch durch Vernetzung in einem permanent formstabilen und elastischen Zustand gehalten werden. In den letzten Jahren wurde in unserer Gruppe eine spezielle, recht einfach auf einem Tieffeld-Gerät (Bruker minispec, 20 MHz) anwendbare 1H-NMR-Technik etabliert, mit der sich mit bisher unerreichter Genauigkeit die Mikrostruktur (Vernet-zungsdichte) sowie der Deformationszustand der Polymerketten auf molekularer Ebene untersuchen lässt. In diesem Projekt soll die Streckung der einzelnen Netz-ketten auf molekularer Ebene nach definierter makroskopischer Dehnung als Funktion der Volumenzunahme bei Quellung in Lösungsmitteln untersucht werden.

** die Betreuung in diesem Projekt erfolgt in Englischer Sprache Thema 3: Untersuchung der Richtungsabhängigkeit der Spindiffusion in geordneten

Polymerstrukturen Betreuer: M. Roos, Dr. Günter Hempel, Prof. Dr. Kay Saalwächter Beschreibung: Infolge der Dipol-Dipol-Wechselwirkung zwischen spintragenden Atomkernen

können diese ihre Spinpolarisation austauschen. Wechselwirken mehrere gleichartige Spins miteinander, führt dies auf der nm-Skala während einiger Millisekunden zu einem diffusiven Verhalten der Magnetisierung (bzw. der Spinpolarisation), genannt "Spindiffusion", ohne dass dabei Materie transportiert wird. Für ein besseres Verständnis dieses Phänomens soll im Rahmen dieser Arbeit der Einfluss der Richtung des äußeren Magnetfeldes in einer makroskopisch orientierten (ferngeordneten) Probe erforscht werden, da beides die Effizienz der Spindiffusion beeinflusst. Hierzu soll das Verhalten des 1H-Spinsystems von geordneten Block-Copolymerstrukturen untersucht werden, wie sie in high-tech-Anwendungen wie Stossstangen Verwendung finden.