ICONNMR E INFÜHRUNG. I NHALT Wichtige Informationen Samplevorbereitung Spektrometer Messung...
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ICONNMR EINFÜHRUNG
INHALT Wichtige Informationen Samplevorbereitung Spektrometer Messung durchführen Spektren auswerten Ansprechpartner
WICHTIGE INFORMATIONEN Studenten mit Herzschrittmachern dürfen
den NMR-Raum nicht betreten!!!!!! Handys, Schlüssel und Kreditkarten sollten
nicht in die Nähe des Magneten gebracht werden.
SAMPLEVORBEREITUNG Nur deuterierte Lösungsmittel verwenden Deuteriertes Chloroform enthält immer
Spuren von HCl
Füllhöhe: - min 40 mm - max 50 mm
Konzentration: 13C (50 – 100 mM) 1H (10 – 50 mM)
FEHLER BEI DER SAMPLEVORBEREITUNG Keine Lösungsmittel mit schmutzigen
Spritzen oder Pasteurpipetten verunreinigen!!!!!
Extrahierte Lösungen müssen vor der Messung getrocknet werden (Natriumsulphat/Magnesiumsulphat)
Partikel die nicht in Lösung gehen sollten abfiltriert werden da Sie zur Linienverbreiterung beitragen
Nur saubere NMR-Tubes verwenden Keine angebrochenen NMR-Tubes verwenden
(Sample-changer error)
SCHLECHTE MESSRESULTATE Schlechtes Signal to Noise (Konzentration
überprüfen) Breite Linien (schlechter Shim, Staubpartikel,
Wasser) Positive und negative Anteile bei Signalen
(Phase korrigieren)
SAMPLE CHANGER
Standby Position
Licht Sensor
SAMPLE CHANGER
Sample changerKontrolleuchte
SAMPLE LAGERUNG
ICONNMR OBERFLÄCHE
SAMPLE HOLDER OVERVIEW Gelb “finished” Rot mit Kreuz “failed” Pink “Queued” Rot “Running” Grün “available”
RUN
HOLDER
SAMPLE AUFSETZEN
LÖSUNGSMITTEL AUSWÄHLEN
EXPERIMENT AUSWÄHLEN
PARAMETER VERÄNDERN
Tag/Nacht auswählen
Drucker ein/aus
weiteres Experiment hinzufügen
Kommentar einfügen
Nachträgliche Veränderung
Veränderungen durchführen
LUFTSENSITIVE VERBINDUNGEN Das Lösungsmittel muss entgast werden
(freeze pump thaw Technik) Schutzgasatmosphare durch Parafilm
aufrecht erhalten Sample erst kurz vor der Messung
vorbereiten
MESSDATEN Messdaten werden extern gespeichert und
können von den Praktikumscomputern geöffnet werden. /vnmr/misc/data/oc_prakt/nmr
NMR-daten wenn möglich selbst sichern (Praktikumscomputer oder USB-stick)
SPEKTREN-BEARBEITUNG Spektren müssen auf einen internen
Standard normiert werden (Lösungsmittel oder TMS)
Phasen müssen korrigiert werden Peaks beschriften Signale integrieren Kopplungskonstanten bestimmen
ANSPRECHPARTNER PD. Dr.. Daniel Häußinger (
[email protected]) Kaspar Zimmermann (
[email protected]) Heiko Gsellinger ([email protected])