Konzepte und Anwendungen von Farbsensoren f ür die...

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1. Jenaer Workshop Spektralsensorik20. September 2007, Jena

Kay DornbuschArbeitsgruppe Instrumentelle Analytik

Forschungsbereich Mikrofluidik & Mikrosensorik

Konzepte und Anwendungen von Konzepte und Anwendungen von

Farbsensoren fFarbsensoren füür die r die

SpektralsensorikSpektralsensorik




GliederungGliederung

1. Einf1. Einfüührung in die Farbmessunghrung in die Farbmessung

2. Konzept und Entwicklung eines 2. Konzept und Entwicklung eines

mikrofluidischen Sensorsystemsmikrofluidischen Sensorsystems

3. Messaufbau und Software 3. Messaufbau und Software

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1. 1. EinfEinfüührung in die Farbmessunghrung in die Farbmessung







FarbmetrikFarbmetrik

Messwerte

X Y Z Werte

CIELab

Farbabstand ∆E

MessgerMessgeräät misst das t misst das

von der Probe von der Probe

remittierte Licht. remittierte Licht.

Ausgabe der Ausgabe der

Farbinformation als Farbinformation als

YXZYXZ--Werte.Werte.

Berechnung der L*, a* Berechnung der L*, a*

und b* Werte durch und b* Werte durch

entsprechende entsprechende

Software.Software.

Berechnung von Berechnung von ∆∆E E

nach der nach der

Farbabstandsformel.Farbabstandsformel.

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FarbrFarbrääumeumeCIECIE--System (X, Y, Z)System (X, Y, Z) CIELAB (L*, a*, b*)CIELAB (L*, a*, b*)

Transformierbar

-- X, Y, Z unabhX, Y, Z unabhäängige Primngige Primäärvalenzenrvalenzen

-- Y entspricht der HelligkeitY entspricht der Helligkeit

-- X+Y+Z = 1X+Y+Z = 1

-- Normfarbwertanteile x, y, z machenNormfarbwertanteile x, y, z machen

Messungen vergleichbarMessungen vergleichbar

-- standardisiert, nahezu gleichabststandardisiert, nahezu gleichabstäändigndig

-- L* = Helligkeit, a* = GrL* = Helligkeit, a* = Grüünn--Rot, Rot,

-- b* =b* = BlauBlau--GelbGelb

-- FarbdifferenzFarbdifferenz--Bestimmung (Bestimmung (∆∆EE) )

mmööglich glich




KolorimeterKolorimeter

Einfaches FarbmessgerEinfaches Farbmessgeräät:t:

-- drei oder mehr separate Farbfilter entsprechend der drei oder mehr separate Farbfilter entsprechend der NormspektralwertfktNormspektralwertfkt..

-- breitbandige Fotodioden zur Transformation des Lichts in einen gbreitbandige Fotodioden zur Transformation des Lichts in einen gleichwertigen leichwertigen

StromStrom

-- Digitalisierung und Verrechnung durch MikroprozessorDigitalisierung und Verrechnung durch Mikroprozessor

-- einfache wirtschaftliche Leinfache wirtschaftliche Löösung zur Prozesskontrollesung zur Prozesskontrolle

-- keine keine metamerenmetameren Farben unterscheidbar Farben unterscheidbar

-- geringere Genauigkeit als Spektralfotometergeringere Genauigkeit als Spektralfotometer

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2. 2. Konzept und Entwicklung eines Konzept und Entwicklung eines






GesamtaufbauGesamtaufbau

Probengefäß 3

Pumpe 1

Pumpe 3

Mikromischer

Abfall

Diodenarray

Sensorarray

Messzelle

Probengefäß 1

Probengefäß 2

Pumpe 2

Probengefäß 3

Pumpe 1

Pumpe 3

Mikromischer

Abfall

Diodenarray

Sensorarray

Messzelle

Probengefäß 1

Probengefäß 2

Pumpe 2

DurchflussküvetteDer geplante Messplatz und seine Bestandteile:Der geplante Messplatz und seine Bestandteile:

-- transportabler PCtransportabler PC--gesteuerter Demonstrationsaufbau gesteuerter Demonstrationsaufbau

-- Stromversorgung Stromversorgung üüber USBber USB

-- zeigt Leistung und Einsatzmzeigt Leistung und Einsatzmööglichkeiten von Farbsensorenglichkeiten von Farbsensoren

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AuflichtAuflicht

Aufbau zur Auflichtmessung:Aufbau zur Auflichtmessung:

-- Anregung mit breitbandigen LichtquellenAnregung mit breitbandigen Lichtquellen

-- Farbmessung der Substanz selbst oderFarbmessung der Substanz selbst oder

eines Indikators (Farbwechsel)eines Indikators (Farbwechsel)

-- Detektion mittels RGBDetektion mittels RGB--SensorenSensoren

Anwendungen:Anwendungen:

-- ProzesskontrolleProzesskontrolle

-- UmweltanalytikUmweltanalytik




AbsorptionAbsorption

Direkte Absorptionsmessung:Direkte Absorptionsmessung:

-- jedes Feld einzeln ansteuerbarjedes Feld einzeln ansteuerbar

-- jeder Farbsensor nur einem Spot zugeordnet jeder Farbsensor nur einem Spot zugeordnet

-- breitbandige Anregungslichtquellenbreitbandige Anregungslichtquellen

-- 6 Farbsensoren mit je 3 Feldern 6 Farbsensoren mit je 3 Feldern �� 2x9 verschiedene Filterspektren2x9 verschiedene Filterspektren

-- WellenlWellenläängen sind an den Prozess angepasstngen sind an den Prozess angepasst

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AbsorptionAbsorption

Auswertung:Auswertung:

-- 2x9 St2x9 Stüützstellen (Fehlerminimierung) ftzstellen (Fehlerminimierung) füür komplexe Analytgemischer komplexe Analytgemische


-- Verfolgung von dynamischen Verfolgung von dynamischen

Stoffumwandlungsprozessen mStoffumwandlungsprozessen mööglichglich

-- MischMisch-- und Herstellungsprozesse und Herstellungsprozesse

kköönnen verfolgt werdennnen verfolgt werden

-- gezielte Schadstoffeliminierunggezielte Schadstoffeliminierung Sensorarray mit 18 FilternSensorarray mit 18 Filtern

mmööglichglich




FluoreszenzFluoreszenz

Direkte Fluoreszenzmessung:Direkte Fluoreszenzmessung:

-- jeder Farbsensor nur einem Spot zugeordnet jeder Farbsensor nur einem Spot zugeordnet

-- schmalbandige kurzwellige Anregungslichtquellenschmalbandige kurzwellige Anregungslichtquellen

-- 6 Farbsensoren mit je 3 Feldern 6 Farbsensoren mit je 3 Feldern �� 2x9 verschiedene Filterspektren2x9 verschiedene Filterspektren

-- WellenlWellenläängen sind an den Prozess angepasstngen sind an den Prozess angepasst

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FluoreszenzFluoreszenz

Auswertung:Auswertung:

-- 2x9 St2x9 Stüützstellen ftzstellen füür komplexe Analytgemischer komplexe Analytgemische


-- SpurenanalyseSpurenanalyse

-- ProzesskontrolleProzesskontrolle

-- UmweltanalytikUmweltanalytik Sensorarray mit 18 FilternSensorarray mit 18 Filtern




Absorption + FluoreszenzAbsorption + Fluoreszenz

Kombinierter Aufbau:Kombinierter Aufbau:

-- wahlweise Untersuchung mittels Absorption und Fluoreszenzwahlweise Untersuchung mittels Absorption und Fluoreszenz

-- keine Auflichtmessungkeine Auflichtmessung

-- jeder Farbsensor nur einem jeder Farbsensor nur einem

Spot zugeordnetSpot zugeordnet

-- breites Anwendungsfeldbreites Anwendungsfeld

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„„3 in 13 in 1““

Kombinierte AuflichtKombinierte Auflicht--, Absorptions, Absorptions--, und Fluoreszenzmessung, und Fluoreszenzmessung




Praktische RealisierungPraktische Realisierung

Folgende Komponenten werden verwendet:Folgende Komponenten werden verwendet:

DurchflusskDurchflussküüvettevette

MesszelleMesszelle

MikromischerMikromischer

Mikropumpen Mikropumpen

DiodenarrayDiodenarray

SensorarraySensorarray

Probengefäß 3

Pumpe 1

Pumpe 3

Mikromischer

Abfall

Diodenarray

Sensorarray

Messzelle

Probengefäß 1

Probengefäß 2

Pumpe 2

Probengefäß 3

Pumpe 1

Pumpe 3

Mikromischer

Abfall

Diodenarray

Sensorarray

Messzelle

Probengefäß 1

Probengefäß 2

Pumpe 2

Durchfluss-

küvette

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DurchflusskDurchflussküüvettenvetten

Verschiedene KVerschiedene Küüvetten sind geplant:vetten sind geplant:

1.1. KKüüvette mit funktionalisierter Oberflvette mit funktionalisierter Oberflääche fche füür die r die

FluoreszenzmessungFluoreszenzmessung

(z.B. Wirt(z.B. Wirt--GastGast--Wechselwirkung,Wechselwirkung,

molecularmolecular imprintedimprinted polymerspolymers))

2.2. KKüüvette zum Einlegen vonvette zum Einlegen von

TeststTeststääbchen oder Testpapierbchen oder Testpapier

zur Transmissionszur Transmissions-- und Auflichtmessungund Auflichtmessung

3. 3. Reine Farbmessung im DurchflussReine Farbmessung im Durchfluss

(Spektrometerbetrieb)(Spektrometerbetrieb)




WirtWirt--GastGast--MolekMoleküülwechselwirkungenlwechselwirkungen

ffüür Fluoreszenzmessungenr Fluoreszenzmessungen

-- mikrostrukturiertermikrostrukturierter FluidmFluidmääanderander (1)(1)

mit 4 Bahnen und 90 mmmit 4 Bahnen und 90 mm²² NutzflNutzfläächeche

-- SpotSpot--Array (2) aus verschiedenen Array (2) aus verschiedenen

SondenmolekSondenmoleküülen: Kronenether, len: Kronenether, CalixarenCalixaren ……

Beispiel: Anregung 350 nmBeispiel: Anregung 350 nm

-- hypsochromehypsochrome/bathochrome Verschiebung (50 nm)/bathochrome Verschiebung (50 nm)

-- IntensitIntensitäätserhtserhööhung hung �� 1010--fach (bei fach (bei λλ = 450 nm)= 450 nm)

(1)

(2)

Calix[6]aren mit Dansyleinheit:

Atropin

Dansyl

Linker

Kelchstruktur

0

100

200

300

400

500

600

700

800

370 420 470 520 570 620

Wellenlänge, nm

rela

tive F

luo

reszen

zin

ten

sit

ät,

a.u

. Atropin

Halogenid-Ion

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Testpapiere und TeststTestpapiere und Teststääbchenbchen

Es gibt eine breite Auswahl an kommerziell Es gibt eine breite Auswahl an kommerziell

erherhäältlichen Teststltlichen Teststääbchen und Testpapieren. bchen und Testpapieren.

Diese werden in die DurchflusskDiese werden in die Durchflussküüvette eingelegt undvette eingelegt und

im Auflichtim Auflicht-- oder Transmissionsverfahren vermessen.oder Transmissionsverfahren vermessen.

AnwendungsbeispieleAnwendungsbeispiele (Umweltanalytik):(Umweltanalytik):

-- pHpH--WertWert

-- CyanidCyanid

-- FormaldehydFormaldehyd

-- ArsenArsen

-- AscorbinsAscorbinsääureure




MesszelleMesszelle

Messzelle zur Aufnahme der DurchflusskMesszelle zur Aufnahme der Durchflussküüvette :vette :

-- zwei Halbschalen mit magnetischer Kopplungzwei Halbschalen mit magnetischer Kopplung

-- arretierte Stellung offen / geschlossen arretierte Stellung offen / geschlossen

-- Transmission / Fluoreszenz Transmission / Fluoreszenz

-- standardisierte Fluidverbinder standardisierte Fluidverbinder

-- schnelles Wechseln derschnelles Wechseln der

KKüüvette mvette mööglichglich

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MikromischerMikromischer

Mikromischung:Mikromischung:

-- Entwurf (CAD)Entwurf (CAD)

-- Simulation (CFD) Simulation (CFD) -- ANSYSANSYS

-- Optimierung Optimierung

-- Experiment (Vergleich)Experiment (Vergleich)




MikropumpenMikropumpen

Mikropumpen:Mikropumpen:

-- kompakte Bauform kompakte Bauform

-- starke Pulsation starke Pulsation

Piezomembranpumpe: Piezomembranpumpe: ThinXXSThinXXS

-- µµl/min l/min -- 7 ml/min7 ml/min

-- max. Gegendruck: 0,5 barmax. Gegendruck: 0,5 bar

-- Partikeltoleranz: 10 Partikeltoleranz: 10 µµmm

Piezomembranpumpe: BartelsPiezomembranpumpe: Bartels

-- µµl/min l/min -- 5 ml/min5 ml/min

-- max. Gegendruck: 0,25 bar max. Gegendruck: 0,25 bar

-- Partikeltoleranz: 50 Partikeltoleranz: 50 µµmm

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Steuerung der Steuerung der MikropumpenMikropumpen

LabVIEWLabVIEW-- Software zur Ansteuerung der Pumpen:Software zur Ansteuerung der Pumpen:

Eigenschaften:Eigenschaften:

-- Kalibrierung der FlussrateKalibrierung der Flussrate

-- manuelle Steuerungmanuelle Steuerung

-- automatisiertes Volumenstromautomatisiertes Volumenstrom--ZeitZeit--ProfilProfil

-- verschiedene Dosierverschiedene Dosier--Modi (zeitgesteuert)Modi (zeitgesteuert)




Dioden und Dioden und SensorenSensoren

Als Lichtquellen werden Als Lichtquellen werden dimmbaredimmbare Diodenarrays mit Diodenarrays mit

verschiedenen Wellenlverschiedenen Wellenläängen eingesetzt:ngen eingesetzt:

1. Array mit Wei1. Array mit Weißßlichtlicht-- und UVund UV--Dioden zur Dioden zur

FluoreszenzFluoreszenz-- und Auflichtmessungund Auflichtmessung

2. Array mit Wei2. Array mit Weißßlichtdioden zur Transmissionsmessunglichtdioden zur Transmissionsmessung

Als Sensoreinheit soll ein Array vonAls Sensoreinheit soll ein Array von

Farbsensoren der MAZeT dienen.Farbsensoren der MAZeT dienen.

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3. 3. Messaufbau und SoftwareMessaufbau und Software




TestaufbauTestaufbau

Farbsensor

Diodenarray

Farbstreifen

-- Beleuchtung der Beleuchtung der

MessflMessflääche mit che mit

dimmbaremdimmbarem

WeiWeißßlichtlicht--LEDLED--ArrayArray

-- 45/045/0--MessgeometrieMessgeometrie

-- Sensor im digitalenSensor im digitalen

IntegrationsmodusIntegrationsmodus

-- Messzeit 0,5 sMesszeit 0,5 s

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SoftwareSoftware

-- Programmiersprache: LabVIEW 8.2Programmiersprache: LabVIEW 8.2

-- drei verschiedene Programmteile:drei verschiedene Programmteile:

Diodensteuerung, TeachDiodensteuerung, Teach--InIn--Modul und AuswerteeinheitModul und Auswerteeinheit




VorlVorlääufige Ergebnisseufige Ergebnisse

-- Warmlaufzeit des Systems von 10 min,Warmlaufzeit des Systems von 10 min,

bedingt durch Erwbedingt durch Erwäärmung der Diodenrmung der Dioden

-- SignalSignal--RauschRausch--VerhVerhäältnis von 120 dBltnis von 120 dB

-- erste Messungen mit halbquantitativenerste Messungen mit halbquantitativen

TeststTeststääbchen fbchen füür Ascorbinsr Ascorbinsääure undure und

KupferKupfer

-- es wurden Aufles wurden Auflöösungen von sungen von ±± 20 mg/l20 mg/l

erreicht, damit ist es merreicht, damit ist es mööglich glich

Konzentrationsabstufungen von 50 mg/lKonzentrationsabstufungen von 50 mg/l

zu unterscheidenzu unterscheidenkeine Ascorbinskeine Ascorbinsääureure

300 mg/l Ascorbins300 mg/l Ascorbinsääureure

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Vielen DankVielen Dank

ffüür Ihr Interesse!r Ihr Interesse!

Kay DornbuschKay Dornbusch

Fachhochschule JenaFachhochschule Jena

Fachbereich Medizintechnik & BiotechnologieFachbereich Medizintechnik & Biotechnologie

[email protected]@fh--jena.dejena.de

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