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GÄRVERSUCHE MIT WEIZENGRASSILAGE (LABORVERSUCHE) Im Auftrag der Holtmann Saaten GmbH, Ochtrup von Klaus Wulfert-Prahl Dipl.-Ing. (TU) Ingenieurbüro für Entwicklung und Anwendung umweltfreundlicher Technik GmbH Cuxhavener Straße 10; Speicher 17; 28217 Bremen Tel.: +49 - (0)421 - 38 678 40 mobil: +49 - (0)178 - 8176774 fax: +49 - (0)421 - 38 678 88 www.utec-bremen.de Bremen, Oktober 2014

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GÄRVERSUCHE MIT

WEIZENGRASSILAGE

(LABORVERSUCHE)

Im Auftrag der Holtmann Saaten GmbH, Ochtrup

von

Klaus Wulfert-Prahl

Dipl.-Ing. (TU)

Ingenieurbüro für Entwicklung und Anwendung

umweltfreundlicher Technik GmbH

Cuxhavener Straße 10; Speicher 17; 28217 Bremen

Tel.: +49 - (0)421 - 38 678 40

mobil: +49 - (0)178 - 8176774

fax: +49 - (0)421 - 38 678 88

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GÄRTESTS MIT RIESENWEIZENGRAS

1 AUSWAHL UND VORBEREITUNG IMPFSCHLAMM ................................................................... 1

2 VORVERSUCH UND ADAPTION DES IMPFSCHLAMMES AUF WEIZENGRAS ..................................... 1

3 HAUPTVERSUCH GÄRTEST ............................................................................................... 3

3.1 Substrate ..................................................................................................................... 3

3.2 Versuchsaufbau .......................................................................................................... 4

3.3 Versuchsdurchführung ................................................................................................ 5

3.4 Ermittlung des Methangehaltes ................................................................................. 6

3.5 Gärrestaufbereitung ................................................................................................... 6

3.6 Versuchsergebnisse ..................................................................................................... 7

3.6.1 Gasproduktion .................................................................................................... 7

3.7 Methangehalt ...........................................................................................................10

3.8 Gärrestanalysen ........................................................................................................11

3.9 Versuchsauswertung .................................................................................................12

4 RESÜMEE: ................................................................................................................. 12

5 ANHANG: .................................................................................................................. 13

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Gärtest mit Riesenweizengras

1 AUSWAHL UND VORBEREITUNG IMPFSCHLAMM

Für die Gärtests wird ein möglichst aktiver Impfschlamm aus einer Biogasanlage benötigt, welche

mit vergleichbaren Substraten betrieben wird.

Herkunft des Impfschlammes: BGA Grimm, Heudorf

Substratzusammensetzung: Grassilage, Maissilage, keine Gülle

Probenahme: Schlammentnahme direkt aus Fermenter am

04.07.2014

Um die Eigengasproduktion des Impfschlammes zu verringern wurden die groben Feststoffe

(>1 mm) über Siebung abgetrennt. Anschließend wurde der Schlamm in gasdichten Fermentern in

einem Thermoschrank bei 38 °C gelagert, um die Bakterien aktiv zu halten und den Schlamm wei-

ter ausgasen zu lassen (04.07.2014 bis 17.07.2014)

2 VORVERSUCH UND ADAPTION DES IMPFSCHLAMMES AUF WEIZENGRAS

Für die Adaption des Impfschlammes an die Weizengrassilage wurden fünf Glasfermenter mit je

3,43 kg Impfschlamm befüllt und in vier Chargen zu je 50 g Frischmassen beschickt (Beginn des

Vorversuches am 18.07.2014). Die Grassilage wurde vorab zwecks einer besseren Verarbeitbar-

keit manuell auf eine Halmlänge von ca. 15 mm zerkleinert. Die Bestimmung der Trockensubstanz

und des Glühverlustes des Substrates ergab: TS 29,80 %; oTS 90,10 %.

Zugabe der Grassilage:

18.07.2014 50 g

21.07.2014 50 g

23.07.2014 50 g

25.07.2014 50 g

Um die Entwicklung der Gasproduktion detailliert verfolgen zu können, wurde die Gasproduktion

von einem Fermenter kontinuierlich gemessen und aufgezeichnet. Die Gasentwicklung ist in

Abb. 1 a und b wiedergegeben.

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Abb. 1: a) Gasentwicklung des Fermenters 5 in l/h und b) zugehöriger Gassummenkurve

(Vorversuch, Adaptationsphase)

Anhand des Kurvenverlaufes lassen sich folgende Aussagen ableiten:

Nach einer Zugabe reagiert der Prozess mit einem sprunghaften Anstieg der Gasproduktion.

Die Peak-Höhe nimmt von Zugabe zu Zugabe deutlich zu.

Der eingesetzte Impfschlamm ist hoch aktiv.

Die leicht abbaubaren Inhaltstoffe des neuen Substrates werden von Zugabe zu Zugabe inten-

siver abgebaut, ein Anpassungsprozess ist hier anzunehmen.

Nach Abschluss des letzten Gaspeaks nimmt die Gasproduktion kontinuierlich ab.

Die gewählte Zugabemenge (4 x 50 g auf 3,43 l Impfschlamm) wird von dem Prozess gut an-

genommen und dient als Anhaltspunkt für die späteren Hauptversuche.

Auswertung des Vorversuches:

Silage: TS 29,8 %, oTS 90,1 %

Zugabe: 200 g Frischmasse; 59,6 g TS; 53,7 g OTS

Gesamte Gasproduktion: 28,2 l in 16,8 Tagen inklusive Grundgasproduktion

aus Impfschlamm

Spez. Gasertrag 525 l bzw. 477 nlBiogas / kg zugeführter organischer

Masse

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3 HAUPTVERSUCH GÄRTEST

3.1 Substrate

Es wurden zwei Substrate für die Versuche eingesetzt:

Substrat 1 Weizengrassilage aus Erntejahr 2013 ( 2.Schnitt Okt. , Abb. 2a)

Substrat 2 Weizengrassilage aus Erntejahr 2014 (1.Schnitt Juli, Abb. 2b)

Abb. 2: a) Grassilage 1 (2013t) b) Grassilage 2 (2014)

Optische Beurteilung:

Grassilage 1: intensiv siliertes Material mit weicher Struktur, relativ fein zerkleinert

Grassilage 2: weniger intensiv siliert, harte Struktur, hoher langhalmiger Anteil

Analysendaten (LUFA Nord-West)

Um repräsentative Proben für Versuche und Analysen zu erhalten wurden nach intensiver Durch-

mischung von jeder Silage ca. 1,5 kg Material abgewogen, nachzerkleinert (Halmlänge max.

40 mm) und portioniert. Davon wurden ca. 800 g gasdicht verpackt und zwecks Analyse zur LUFA

Nordwest in Oldenburg gebracht. Der Rest wurde in gasdichten Plastikdosen bis zum Verbrauch

kühl gelagert, um Wasserverlust bzw. Veränderung des TS-Gehaltes zu unterbinden. Die ver-

suchsrelevanten Untersuchungsergebnisse sind in Tab. 1 wiedergegeben. Das vollständige Analy-

senprotokoll inklusive Futterwertdaten ist im Anhang zu finden. Für die Versuche wurden die

Silagen vor der Zugabe nochmals auf eine max. Halmlänge von 20 mm nachzerkleinert.

a b

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Tab. 1: Analysendaten der Grassilage 1 und Grassilage 2

Parameter Grassilage 1 (alt) Grassilage 2 (neu)

pH [ / ] 5,7 5,0

TS [% ] 26,6 38,7

oTS [% an TS] 91,5 92,2

Asche [% an TS] 8,5 7,8

3.2 Versuchsaufbau

Für die Gärversuche im Batchtest werden Weithals-Glasfermenter eingesetzt, die mit einem

Gummistopfen gasdicht verschlossen werden. Der Gummistopfen verfügt über einen Gasauslass

und ist mit einem verschließbaren Tauchrohr versehen, über das das Substrat in den ungeöffneten

Fermenter eingespeist werden kann. Die Durchmischung erfolgt einmal täglich manuell durch

Schütteln des Fermenters. Ein Gasaustritt oder Lufteintrag durch das verschlossene Tauchrohr ist

ausgeschlossen.

Daten der verwendeten Fermenter:

Material: Glas

Verschluss: Gummistopfen mit Gasauslass und Tauchrohr

für die Substratzugabe

Reaktorvolumen: 5 l

Schlammvolumen: ca. 3,5 l

Gärtemperatur: 38 °C

Die Messung der Gasproduktion erfolgt über einen Nassgaszähler der Firma Ritter (hohe Genau-

igkeit auch bei kleinen Volumenströmen) (Abb. 3 a). Die Fermenter sind in einem Thermoschrank

aufgestellt, der gleichbleibend auf 38 °C temperiert ist (Abb. 3 b).

Abb. 3: a) Ritter-Nassgaszähler und b) Aufstellung der Fermenter mit Impf-

schlamm im Thermoschrank bei 38 °C, während der Ausgasungsphase.

a b

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3.3 Versuchsdurchführung

Nach Abbruch der Vorversuche wurden alle Fermenter entleert und der Inhalt zweifach über ein

Sieb (1 mm) abgesiebt, um gröbere Feststoffpartikel aus der vorherigen Silagezugabe abzutren-

nen. Aus den gemischten Siebdurchgängen wurde ein homogener Impfschlamm, der gleichmäßig

auf fünf Fermenter verteilt wurde. Die mit 3,43 kg Impfschlamm befüllten Fermenter wurden zur

Temperierung und für den Abgleich der Grundgasproduktion in den Thermoschrank gestellt und

jeweils an die Gasuhren angeschlossen.

Verwendung der Fermenter:

Fermenter F1 und F2 für den Gärtest mit Grassilage 1

Fermenter F3 und F4 für den Gärtest mit Grassilage 2

Fermenter F5 für Ermittlung der Grundgasproduktion

Die Substratzugabe erfolgte in drei Portionen zu je 50 g FM mit zeitlichem Abstand. Diese Vorge-

hensweise wurde gewählt, um trotz geringer Impfschlammengen mit einem höheren Substratein-

satz arbeiten zu können und somit eine höhere Genauigkeit zu erzielen. Ohne die stufenweise

Zugabe des Substrats bestünde die Gefahr den Prozess zu überlasten. Der gesamtzeitliche Über-

blick über den Versuch ist in Tab. 2 dargestellt.

Tab. 2: Zeitlicher Überblick über den Gärtest F1 - F4

Gärtest F1 und F2 mit Grassilage 1 Gärtest F3 und F4 mit Grassilage 2

Versuchsbeginn 01.08.2014 04.08.2014

1. Zugabe 50 g FM 01.08.2014 04.08.2014

2. Zugabe 50 g FM 03.08.2014 06.08.2014

3. Zugabe 50 g FM 05.08.2014 09.08.2014

Versuchsende 19.09.2014 19.9.2014

Versuchszeitraum 48,8 d 45,8 d

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3.4 Ermittlung des Methangehaltes

Die Ermittlung eines verlässlichen Wertes für den Methangehalt ist bei den durchgeführten Batch-

versuchen recht kompliziert. Zum einen wird die Messung durch die anfängliche Gasfüllung im

System (Fermenterkopf, Gasuhr) beeinflusst und zum anderen erschwert der sich ständig ändern-

de Methangehalt im produzierten Gas die Analyse. Des Weiteren ist die produzierte Gasmenge für

eine online-Messung zu gering. Der durchschnittliche Methangehalt im Biogas wurde daher im

Nachgang zu den Gärversuchen in einem eigenen Versuchslauf ermittelt. Zu diesem Zweck wurde

der Fermenter 3 direkt nach Abbruch des Gärtests nochmals mit Substrat (100 g Silage 1) be-

schickt. Das produzierte Gas wurde dann nicht über die Gasuhr geleitet, sondern über 12 Tage

direkt in einem diffusionsdichten Gasbeutel aufgefangen und anschließend mit einem Gasanalysa-

tor (INCA04 von Union Instruments) analysiert.

3.5 Gärrestaufbereitung

Nach 48 Versuchstagen wurden die Versuche abgebrochen und die Fermenter 1 und 2 vollständig

entleert. Um die Rückstände der Weizengrassilage zu gewinnen wurde der Inhalt von beiden Fer-

mentern F1 und F2 über ein Sieb (1 mm) abgesiebt. Der Siebrückstand wurde anschließend mit

Wasser gespült, um Feinanteile des Impfschlammes auszutragen.

Der separierte Feststoff wurde getrocknet, homogenisiert und als Probe an die LUFA Oldenburg

zur Analyse versandt.

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3.6 Versuchsergebnisse

3.6.1 Gasproduktion

Abb. 4: Gasproduktion der Fermenter F1 bis F4 in Liter/d über den Versuchszeitraum.

Auswertung der Kurvenverläufe für F1 (rot) und F2 (blau) (Grassilage 1)

Steiler Anstieg der Gasproduktion während der Zugabephase.

Ausbildung eines kleinen Plateaus bei ca. 1,8 l/d. Anfänglich, dann stetig abnehmende Gas-

entwicklung.

Nahezu identischer Verlauf der Gasentwicklung bei beiden Versuchen.

Schlussfolgerung:

Störungsfreier Gärverlauf

Gute Überstimmung des Doppelversuches

Keine Überlastungserscheinungen

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Auswertung des Kurverlaufes in Abb.3 für F3 (grün) und F4 (lila) (Grassilage 2)

Steiler Anstieg der Gasproduktion während der Zugabephase.

Ausbildung eines Plateaus bei ca. 2,2 l/d bei Fermenter 3 und kurzer Einbruch des Plateaus

bei Fermenter 4.

Anfänglich steile dann abflachende stetig abnehmende Gasentwicklung.

Sehr ähnlicher Verlauf der Gasentwicklung bei beiden Versuchen. Anfänglich höhere Gaspro-

duktion bei F3, dann Umkehrung und höhere Gasproduktion bei F4.

Schlussfolgerung:

Die Belastungsgrenze ist bei F4 erreicht, Einbruch des Plateaus deutet auf Überlastung hin.

Infolge des erneuten Anstiegs der Gasentwicklung ist dies für das Ergebnis nicht relevant.

Gleichlauf der Versuche akzeptabel (siehe auch Summenkurven in Abb. 5)

Abb. 5: Gassummenkurven der Gärtests der Fermenter F1 bis F4 und des Impfschlammes.

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Auswertung der Gassummenkurven (Abb. 5):

Der Impfschlamm produziert mit ca. 4,6 l relativ wenig Biogas. Die Gasproduktion ist nach

48 Tagen vernachlässigbar klein geworden.

Der Gesamtgasertrag zeigt für beide Kurvenpaare ein gute Übereistimmung:

Summe Gas F1 und F2 28,83 und 29,36 l Differenz 0,53 l bzw. <2%

Summe Gas F3 und F4 38,30 und 39,17 l Differenz 0,87 l bzw. 2,2 %

Das Gaspotential der Substrate ist noch nicht ausgeschöpft, da die Kurvenpaare auch nach

48 bzw. 45 Tagen Gärzeit noch eine deutliche Steigung aufweisen.

Abschätzung des Restgaspotentials:

In Abb. 6 ist die Gasproduktion der letzten 20 Gärtage dargestellt. Die Kurven geben die Nettogas-

produktion in l/d (jeweils Mittelwerte der Doppelversuche für Silage 1 und 2).

Ferner ist für jede Versuchslinie die noch zu erwartende Gasentwicklung als lineare und als expo-

nentieller Trend/Regression wiedergegeben. Für die Berechnung des Restgaspotentials wird der

ungünstigere lineare Trend zugrunde gelegt.

Abb. 6: Abschätzung des Restgaspotentials für Grassilage 1 und Grassilage 2.

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Durch Regression abgeschätzte Restgasmenge bis 65 Gärtage:

Grassilage 1: 1,89 l

Grassilage 2: 4,10 l

3.7 Methangehalt

Die Analyse des Biogases ergab folgende Zusammensetzung für das untersuchte Biogas:

CH4 [ % ] 57,10

CO2 [ % ] 44,50

O2 [ % ] 0,00

H2S [ ppm ] 120,00

Summe 101,60

Gärzeit 20.09. bis 02.10. = 12 Tage

Bewertung der Gasqualität:

Die Weizengrassilage ist hinsichtlich der Zusammensetzung und des Gärverhaltens mit konventio-

neller Grassilage oder Ganzpflanzensilage (GPS) vergleichbar. Für diese Substrate werden in der

Literatur (Faustzahlen Biogas, KTBL) folgende Methangehalte genannt.

Grassilage 53 %

GPS 53 %

Für weitere Überlegungen sollte von diesen Werten ausgegangen werden, da der im Versuch

bestimmte Wert von 57 % als zu hoch eingeschätzt wird.

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Futterwertanalyse LUFA Substrat Gärrrest Abbaugrad

vorgetrocknet in Zugabe im Gärrest %

FM 300,0 17,3

TS %FM 25,6 93,1 76,8 16,1 79

oTS %TS 91,5 96,2 70,3 15,5 78

Asche %TS 8,5 3,8 6,5 0,60 91

Rohprotein %FM 2,2 5,90

%TS 8,59 6,34 6,6 1,0 85

Rohfett %FM 0,5 <0,20

%TS 1,95 0,21 1,5 0,0 98

Stärke %FM nicht bestimmbar 0,60

%TS n.b. 0,64 0,1 n.b.

Rohfaser %FM 10,0 40,1

%TS 39,06 43,1 30,0 6,9 77

ADF %FM 10,2 59,0

%TS 39,84 63,4 30,6 10,2 67

NDF %FM 16,2 87,3

%TS 63,28 93,8 48,6 15,1 69

Absolutwert g

3.8 Gärrestanalysen

Abb. 7: a) Substrat und b) separierter, gewaschener Gärrest (Grassilage 1).

Der Vergleich der Aufnahmen von Substrat und dem gewaschenen Gärrest zeigt, dass trotz des

hohen Abbaugrades die Struktur weitgehend erhalten geblieben ist.

Tab. 3: Vergleich der Futterwertanalysen von Substrat und separiertem Gärrest

Die Auswertung der Futterwertanalysen ergab einen Abbaugrad der Trockensubstanz und der

organischen Trockenmasse von 79 bzw. 78 %. Die höchsten Abbauraten sind bei Rohfett und

Rohprotein festzustellen, wohingegen die Rohfaserfraktion und deren Unterfraktionen ADF

(säurelösliche Faser) und NDF (in neutral Detergenzien lösliche Faser) mit 67 bis 77 % deutlich

schlechter abbaubar sind.

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Silage 1 Silage 2

TS % 25,6 38,7

oTS % 91,5 92,2

FM g 150,0 150,0

TS g 38,4 58,1

OTS g 35,1 53,5

produziertes Gasvolumen

gemessen l 29,1 38,7

Verweilzeit d 48,8 45,8

Grundgasproduktion gemessen 4,9 4,3

Nettogasproduktion l 24,2 34,5

spez.Gasertrag bezogen auf

FM l/kg 161 230

TS l/kg 629 594

oTS l/kg 688 644

Normierungsfaktor 0,91 0,91

Nettogasproduktion (normiert) nl 22,0 31,4

spez.Gasertrag bezogen auf

FM nl/kg 146,6 209,1

TS nl/kg 572,5 540,4

oTS nl/kg 625,7 586,1

Extrapolation des Gasertrages

Verweilzeit d 65,0 65,0

Restgasproduktion nl 1,70 4,1

Spez. Gasertrag auf oTS nl/kg 674 663

3.9 Versuchsauswertung

In Tab. 4 sind alle relevanten Daten der Gärversuche und die berechneten spezifischen Gaserträ-

ge zusammengestellt.

Tab. 4: Basisdaten und Gaserträge

4 RESÜMEE:

Die hohen Erwartungen an die Ertragsfähigkeit der Weizengrassilagen konnten in beiden

Fällen mit Gaserträgen um 670 Nm³ pro Mg organischer Trockenmasse erfüllt werden.

Trotz signifikanter Unterschied zwischen den beiden Silagen in Struktur und Härte lassen

sich keine nennenswerten Unterschiede im Gasertrag feststellen.

Der Abbaugrad der organischen Trockenmasse lag nach 48 Tagen Gärzeit bei 0,78.

Der Gärrest weist noch die typische Halmstruktur auf und lässt sich daher gut separieren.

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5 ANHANG:

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