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Laser Direct Infrared Technology Dr. Andreas Kerstan Produktspezialist für Molekülspektroskopie April 8, 2019 Title Confidentiality label Regulatory statement (if applicable) 1 Quantenkaskaden Laser basiertes Imaging von Polymeren und Polymerlaminaten

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Laser Direct Infrared Technology

Dr. Andreas KerstanProduktspezialist für Molekülspektroskopie

April 8, 2019 Title Confidentiality label Regulatory statement (if applicable)1

Quantenkaskaden Laser basiertes Imaging von Polymerenund Polymerlaminaten

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Mikroskopie und Imaging- ortsaufgelöste FTIR Spektren1. Untersuchung von kleinen Probenarealen bis zu wenigen µm!2. Messungen in Transmission, Reflexion & ATR

2. Ortsaufgelöste FTIR Spektren

Inte

nsity

/ a.

u.

4000 3000 2000 1000

0.0

Wavenumber/(cm-1)

0.8

0.4

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Mikroskopie und Imaging- ortsaufgelöste FTIR Spektren

FTIR-Mikroskopie kann im Wesentlichen in zwei Modi durchgeführt werden:

1. Einzelelementdetektor: >10 µm

2. 2-D Focal Plane Array (FPA) imaging :<10µm

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Mikroskopie und Imaging- Einzelelementdetektor

Einzelelementdetektor: CARY 610:Ein Detektorelement detektiert die Infrarotstrahlung

Für eine räumliche Auflösung:

• Blende, IR Strahlung gelangt nur auf die Gewünschte Fläche

• Typisch erreichbare räumliche Auflösung: > 10 µm

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Mikroskopie und Imaging- Einzelelementdetektor

1: Mapping Automatische Aufnahme von SpektrenDefiniert durch ein Raster

Messdauer bis zu einigen Std

Räumliche Auflösung > 10 µm Blende minimiert den Energiedurchsatz

Räumliche Auflösung < 10 µm:

Einsatz einer Synchroton Quelle

Oder Focal Plane Array Detektor; Pixelauflösung bis zu 0.6 µm

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Mikroskopie und Imaging- Imaging

lipid imageplant stem

Arbeitsweise des FPA:

- Simultane Bild und Datenaufnahme

- Komplettes Bild, keine einzelnen Punkte oder einzelne „Lines“.

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Mikroskopie und Imaging- Imaging

3: FPA Imaging

FPA Detektor (128x128) bis zu 16 384 Spektrengleichzeitig

Fläche pro Pixel = 0.66 µm/ 3.3 µm: (25x Objektiv) 1.1 µm/ 5.5µm: (15x Objektiv)19 µm: ( 4x Objektiv)

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Mikroskopie und Imaging- Slide on ATR Analyse

Standard Slide on Ge ATR:

- Hoher Brechungsindex Ge = 4: Bestmögliche Auflösung!- Pixelauflösung von 1 µm- Live Spektrum in Einzelpunktanalyse und Imaging zur

exakten Annäherung an die Probe- keine Zerstörung

Fokussieren in Kontakt bringen und Messen

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Mikroskopie und Imaging- Slide on ATR Polymeranalyse

raise stageto makecontact

Mikro-ATR Objektiv

Mikroskop Stage

micro-vice

Probe100 µm breit (dick)

IR Licht outIR Licht in

Ge

Mikro ATR Objektiv

IR Licht inIR Licht out

Ge

micro-vice

Mikroskop Stage

Increasing PressureFirst Sample

ContactIdeal Sample

Contact

Stage is raised

Live ATR: Online FPA IR Bild mit Kontrastverstärkung (Vorschau)

No Sample Contact

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Mikroskopie und Imaging- Slide on ATR PolymeranalyseResin-Einbettung

LangwierigeProbenpräp., vieleSchritte, bis zu48 hrs

Keine Resin-Einbettung

Keine Probenpräp, vom Schnittbis Datenaufnahme ~ 4 mins!

Die Spektren mit und ohneEinbettung sind identisch und zeigen ein ähnliches S/N.

3500 3000 2500 2000 1500 1000

0.10

0.08

0.06

0.04

0.02

0.00

Wavenumber

Ab

sorb

ance

3500 3000 2500 2000 1500 1000

0.10

0.08

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0.02

0.00

Wavenumber

Ab

sorb

ance

3500 3000 2500 2000 1500 1000

0.08

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0.04

0.02

0.00

Wavenumber

Ab

sorb

ance

3500 3000 2500 2000 1500 1000

0.12

0.10

0.08

0.06

0.04

0.02

0.00

Wavenumber

Ab

sorb

ance

3500 3000 2500 2000 1500 1000

0.12

0.10

0.08

0.06

0.04

0.02

0.00

Wavenumber

Ab

sorb

ance

3500 3000 2500 2000 1500 1000

0.14

0.12

0.10

0.08

0.06

0.04

0.02

0.00

Wavenumber

Abs

orb

ance

Wavenumber3500 3000 2500 2000 1500 1000

0.06

0.04

0.02

0.00

Ab

sorb

ance

3500 3000 2500 2000 1500 1000

0.12

0.10

0.08

0.06

0.04

0.02

0.00

Wavenumber

Ab

sorb

ance

5 micron layer 5 micron layer

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Mikroskopie und Imaging- Slide on ATR Polymeranalyse

April 8, 201911

15x obj. vis image

70 u

m

70 um

70 u

m

70 um

ATR Chemical Image

3500 3000 2500 2000 1500 1000

0.3

0.2

0.1

0.0

Wavenumber

Abs

orba

nce

Image @ 2915cm-1 – PELeft side ~11 microns

Right side ~20 microns

3500 3000 2500 2000 1500 1000

0.3

0.2

0.1

Wavenumber

Abs

orba

nce

Image @ 1634cm-1 – Nylon~ 16 microns thick

Image @ 1735cm-1 Polyurethane

~ 2-3 microns thick

3500 3000 2500 2000 1500 1000

0.2

0.1

Wavenumber

Abs

orba

nce

3500 3000 2500 2000 1500 1000

0.15

0.10

0.05

Wavenumber

Abs

orba

nce

Image @ 1735cm-1Polyurethane (possibly

pyrolyzate based)~ 5-6 microns thick

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Zusammenfassung FTIR Mikroskopie Imaging

April 8, 201912

• Slide on ATR für die Analyse von Polymerquerschnitten

• Live Imaging zur Annäherung an den Querschnitt des Polymers

• Aufnahmezeit ca. 2-3 min für eine Fläche von 70 x 70 µm mit einem 64 x 64 FPA

• FTIR Imaging erfasst nur einen kleinen Bildausschnitt, kein Gesamtüberblick über den gesamten Querschnitt

• Bedienung des Mikroskops erfordert Erfahrung

• Keine oder eingeschränkte Automatisierung

Wie kann man die Analyse von Polymerlaminaten vereinfachen und beschleunigen?

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Laser Direct Infrared Imaging- Quantenkaskadenlaser basiertes Imaging

A box?

A cage for pets?

Microwave?Drying chamber?

New generation of coffee machines

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Laser Direct Infrared Imaging- Quantenkaskadenlaser basiertes Imaging

Das neue IR Imaging System

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Laser Direct Infrared Imaging- Quantenkaskadenlaser basiertes Imaging

April 8, 201915

Sample loading and focussing Sample Measurement

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Laser Direct Infrared Imaging- Arbeitsweise

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Laser Direct Infrared Imaging- Arbeitsweise

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Laser Direct Infrared Imaging- Arbeitsweise

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Laser Direct Infrared Imaging- Polymeranalyse

• das gesamte Polymer, von mm bis cm, kann vollständig erfasst werden.

• Messzeiten im Minutenbereich

• Hoher Energiedurchsatz durch den Laser

• Intuitiver Arbeitsfluss in der Software

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Laser Direct Infrared Imaging- Polymeranalyse

• Mittels ATR kann ein Fläche von 80 x 80 µm mit hoher Auflösung (Pixelauflösung 0,1 µm) erfasst werden.

• Die Annäherung der ATR an die Oberfläche erfolgt automatisch• Über einen farbigen Balken kann der Anpressdruck manuell nachreguliert werden

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Laser Direct Infrared Imaging- Polymeranalyse

• Über einen Doppelklick können Spektren für den interessanten Bereich generiert und der Spektrenliste hinzugefügt werden

• Die Software ermöglicht eine automatische Auswahl der interessanten Peaks für die Multikomponentenanalyse• Die Spektren können nach der Analyse direkt mit einer eigenen oder kommerziellen Bibliothek verglichen werden.

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Laser Direct Infrared Imaging- Polymeranalyse

• Links sieht man die Verteilung der Polyamidbande

• Rechts sieht man farbliche Darstellung der verschiedenen Polymerschichten

• Auch die Schichtdicke kann direkt dargestellt werden

• Schichten bis zu 2 µm Dicke lassen sich identifizieren

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Partikelanalyse in Poliermitteln

• Droplets von Poliermittel wurden aurf eine Mikroskopträger gebracht• Identifizierung von Poliermittelnkomponenten (> 8 µm in Reflexion) in < 1 min

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Laser Direct Infrared Imaging- Polymeranalyse

• Darstellung der Multipeakanalyse, des High Mag Vis Bildes und der Verteilung der einzelnen Polymere

• Auch wenn das LDIR nur den Bereich zwischen 900- 1900 cm-1 umfasst, lassen sich zahlreiche Polymere gut unterscheiden

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Zusammenfassung• LDIR ist eine schnelle Methode zur Analyse von Polymeren und Polymerlaminaten.

• Messbereich 900- 1900 cm-1

• Vollautomatisiertes Messen

• Ein großer FOV von einigen Zentimetern kann schnell und problemlos abgebildet werden

• Die High Res Kamera erzeugt hochaufgelöste Bilder des interessanten Bereiches

• Messmodi Reflexion/ Transflexion und ATR

• Die ATR kann automatisch der Oberfläche angenähert werden/ Live IR Image

• Räumliche Auflösungen von < 3 µm sind möglich

• Direkte Überlagerung von Vis und IR Bild

• Weitere hilfreiche Features: Autofokussierung, Analyse der Daten während der Messung, Messtool Ruler zur Vermessung von Partikeldimensionen und Laminatschichtdicken, Line Scanning, Kramers-Kronig, „Reflexion- Absorbance Transformation“ der Spektren

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Mikroplastik mit LDIR

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Mikroplastik mit LDIR

• Einfaches Handling- intuitive Software und Automatisierung

• Automatische Spektrenanalyse- mit wenig Clicks zum Ergebnis

• Mathemtische Funktionen angepasst an die Bedürfnisse für die Mikroplastikanalyse-averaging, addition, variance, derivative

April 8, 2019 8700 LDIR Introduction27 8700 LDIR Introduction: Microplastics