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Alexey Ermakov | Metallografisches Labor als Instrument zur QK | 16.06.17 | Seite 1

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Metallografisches Labor als Instrument für Qualitätskontrolle und Werkstoffuntersuchungen

Alexey Ermakov

ZM

Hamburg, 16.06.2017

MDI technisches Forum: ZMW Werkstofftechnologie


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Infrastruktur des metallografische Labors

Vor-Ort Methoden

• Elektrische Widerstand (RRR)

• Gasgehalt - Analyse

• X-Ray Element - Analyse

• Härteprüfung HV

• Ultraschallprüfung

• Oberflächenrauheit

• Oberflächenprofil

• Metallografie

• Licht-Mikroskopie

• 3D Imaging

Aussicht

Outsourcen

• Auger Elektronen-Spektroskopie

• SEM, EDX

• SIMS

• Neutronenaktivierungs-Analyse

• SYRFA

• X-ray Photographie

• Neutronen Radiographie

• Textur-Analyse

• etc.

Elektrische, mechanische

Eigenschaften Fremdstoff-Analyse Oberflächen-Analyse

Aufgaben

Werkstoffeigenschaften Qualitätskontrolle Analytik


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Elektrische Widerstand: Restwiderstandsverhältnis RRR

ρ= ρres+ ρph(T)+ ρm - Mathiessens Regel

i

i

i

phphC

CT

)(

Hintergrund

Verunreinigungen O H N C Ta Zr

Δρi/ΔCi, 10-10

Ohm-cm/at.-ppm 4,5 0,8 5,2 4,3 0,25 0,6-1,4

Zerstörende Methode

Restwiderstandsverhältnis RRR

)2.4(

)300(

K

KRRR

)()( TTidealres

RRR Definition


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Elektrische Widerstand (RRR): Messsystem

Elektrische Widerstand

Messsystem

Messsystem mit isothermischer Zelle

T=1.8÷300K (Cernox T Sensoren);

B=0÷2.8 T (supraleitende Magnet);

Strom: 0.1÷1 A; Spannung: 0,1 ÷ 2000 µV;

Probengröße:

• 4 x 4 mm2 (massive Proben)

• 0,1 x 10 mm2 (dünne Proben)

Länge: 25-100 mm

Ungenauigkeit - 3%


0 1 20.00

0.02

0.04

0.06

m0H, T

U, mV

4 5 6 7 8 9 10 11

0

100

200

300

U, V

T, K

Temperatur Extrapolation Magnetfeld Extrapolation


5

Restwiderstandverhältnis RRR: AC Methode

Restwiderstandsverhältnis RRR- AC - Methode

Zerstörungsfreie Methode

RRR Einsatz auf dem Cavity

N

SN

U

UURRR

UN

US

Ungenauigkeit 10÷15% - Hohe

Empfindlichkeit zum Abstand zwischen der

Pickup - Spule und der Cavity - Oberfläche


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Gasgehalt -Analyse (+ Kohlenstoff und Schwefel)

Zerstörende Methode Gehalt von Gasen H, N, O, (auch C & S)

Träger - Gas:

O (C, S)

He (N, O)

Ar (H)

Reiniger Ofen

Tiegel

Probe

Hauptprinzip: Heiße Extraktionsmethode

IR Zelle C

IR Zelle S

ppm

CO; SO2 Oxidation;

SO3 Entfernung;

CO => CO2;

CO2 Entfernung;

IR Zelle O

TC Zelle N CO2; O2;

C - Entfernung

CO => CO2

TC Zelle H

• vollautomatisch;

• Genauigkeit 0.6 ppm;

• nicht- dispersive IR Zelle

LECO® CS844: C, S

• Kalibrierungsproben Stahl, Ti, Niob etc.; Probengewicht m=0.1÷1 g;

• Genauigkeit 0.5-1 ppm;

• Spezielle IR Zelle (O2);

• Wärmeleitfähigkeits-Prinzip (N);

LECO® TC-600: N, O

• Genauigkeit 0.5-1 ppm;

• Wärmeleitfähigkeits-Prinzip

LECO® RH-404: H


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Qualitätskontrolle – XFEL, LCLS II Materialprüfung –

Niob Bleche

Zerstörungsfreie Methode XFEL Niob Bleche – 3D Imaging, X-Ray Analyse

Wirbelstromscanimage von XFEL Niob-Blech

3D-Mikroskop-Bild von Einschlüssen in Niob-Blech

Scannen und analysieren der Niob-Bleche

Tantal: Entdeckter

Fremdmaterial - Einschluß

Elementanalyse

Ta

Nb

Wirbelstrommaschine

Eindringtiefe: 500 µm


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Qualitätskontrolle: Element-Analyse

X- Ray Fluoreszenz Prinzip

Fischer® Fischeroscope X-Ray XDAL

• Elementanalyse von metallischen Einschlüssen, Pulver etc.

• W-Anode, Beryllium Fenster

• Blende: Ø 0.1 ÷ 0.6 mm

Zerstörungsfreie Methode XFEL, LCLS II, ESS Qualitätskontrolle – Elementanalyse

Beispiel : Elementanalysespektrum vom Nb-Blech

Ti Nb

Titan: Entdeckter

Fremdmaterial - Einschluß

Effektives Werkzeug für die Qualitätskontrolle von z. B. Hartlötungsnähten


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3D Imaging

Zerstörungsfreie Methode 3D Imaging

Keyence® Digitale Mikroskop VHX-500F/VH-S5 • 2.11 million pixel Kamera

• Auflösung bis x1000

3D-Bild von Defekt (Loch) auf dem Niob-Blech,

identifiziert mit der Wirbelstrommethode


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Qualitätskontrolle: 3D Imaging

Zerstörungsfreie Methode 3D Imaging

3D-Bild von Defekt (Kratzer) auf der Oberfläche der Dichtung

Cu-OF Dichtung

3D-Bild von eine Verdickung am Randbereich der Dichtung


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Härteprüfung

SHIMADZU® HMV-2000

Mikrohärteprüfmaschine • Vickers-Verfahren

• Belastung 5-2000 gf:

HV0,005 ÷ HV2

Zerstörende Methode Härtemessung

Schneller Weg, die Qualitätskontrolle von verschiedenen Werkstoffteilen (z.B. Schweißnähten)

durchzuführen

ZWICK® ZHV30 zwicki-Line (HD)

Härteprüfmachine • Vickers-Verfahren

• Belastung 100-30000 gf:

HV0,1 ÷ HV30 𝐻𝑉 =𝐹

𝐴≈18.17𝐹

𝑑2

22°

F

d1 d2

Vickers Test Schema

Diamant


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Ultraschallprüfung

Zerstörungsfreie Methode Ultraschallprüfung

Ultraschall-Prinzip

𝐷 = 𝑘 ∗𝑐

𝑓

• Frequenz ~ 10-30 MHz

• Genauigkeit ~ 10 µm

Krautkrämer® USLT 2000 Ultraschall-Dickenmessgerät

Ultraschallsensor

Probe Defekt

Reflektions-Peaks


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Oberflächenuntersuchungen: Rauheit &

Atomkraftmikroskopie

MahrSurf ® M300C Rauheitsmessgerät

• Bereich 350 µm

• Auflösung ~ 8 nm

Zerstörende Methode Rauheit & Atomkraftmikroskopie

Atomkraftmikroskopie (AKM)

• Van-der-Waals Kräfte Prinzip

• Auflösung ~ 1 nm

Detektor &

Steuerelektronik

Laser Fotodiode

XY-Tisch

Probenoberfläche

Cantilever mit Spitze

AKM

Korngrenzen von großkristallinem Niob nach 100

µm BCP Beizen auf mechanisch polierter Probe (a).

Atomkraftmikroskop-Bild des gleichen Bereichs (b).


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Oberflächenuntersuchungen: Metallografie

Metallografie: Probenvorbereitung


Struers® Labopress-3

Wärmeinbettpresse

• Kraft 0-50 kN

• Arbeitstemperaturen

150 °C, 180 °C

Struers® Rotopol-11

Schleif- und Poliermaschine

• 150/300 rpm

• Drehmoment, max. 13 Nm

Buhler ® Isomet4000

Präzisions-Trenner mit Fahrschnitt

Struers® Labotom

Trennschneider mit

manuellem Kappschnitt

eingebettete Probe


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Oberflächenuntersuchungen: Metallografie

Olympus® MX-40F Mikroskop • Vergrößerung : 50 ÷ 1000x

• extrahelle 100W Halogen-Lichtquelle

voll-rekristallisiertes Niob

Mikrostruktur der Nb - Schweißnaht. Korngröße: 50 ÷ 2000 µm

Bilder von Niob-Mikrostruktur nach der Oberflächenpolitur

Zerstörende Methode Metallografie

nicht-rekristallisiertes Niob

Untersuchung von Schweißnähten


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Qualitätskontrolle: XFEL Schweiß-, Lötungsnaht Prüfung

Cu

Beispiele

Cu

Edelstahl

Schweißnaht (Kupfer-Kupfer) Hartlötungsnaht (Kupfer-Edelstahl)

kaltes Fenster 100 µm

XFEL 1.3 GHz Power-Koppler


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Qualitätskontrolle: XFEL Schweiß- Lötungsnaht-Prüfung

Beispiele XFEL 1.3 GHz Power-Koppler

Rohr-Faltenbalg

Schweißnaht (Edelstahl) Keramik-Kupfer Hartlötungsnaht

Keramik

Kupfer

Edelstahl

kaltes Fenster Defekt

Innenleiter


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Qualitätskontrolle: Metallografie. Licht Mikroskopie

feinkörnige Mikrostruktur von OF-Kupfer,

gebeizt in Lösung (NH3+H2O2+Wasser)

Zerstörende Methode Metallografie

gebeizt im Königswasser

Untersuchung von Mikrostruktur

Korngröße ca. 10 µm Korngröße ca. 140 µm

Korngröße ca. 110 µm

Stahl 316L

ungeglüht

geglüht, 950C, 2h

OF-Kupfer

178HV5

147HV5

80HV5


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Qualitätskontrolle: XFEL Schweißnaht-Prüfung

Schweißnaht von Äquator

Verbindungsflansch –

Endrohr

Verbindungsflansch

– konische Scheibe

Schweißen von

F-Teilfüßen

Nozzle

Pick Up -

Flansch

DN8

Mikrostruktur von Kurzendrohr

Flansch DN78

- Endrohr

Halbzelle – Endrohr

Versteiffungsring -

Halbzelle

Schweißnaht von Iris

Beispiele verschiedener Schweißnähte und Mikrostruktur von 2 XFEL-Kavitäten: Z111 und AC126

Verbindungsflansch

– Halbzelle


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Zerstörende Methode XFEL Materialprüfung- Schweißnaht (Nb55%Ti-Ti)

Schweißnahtmikrostruktur Nb55%Ti-Ti

α und β

Phasen

von NbTi

Legierung

NbTi:

60-85 ppm

von H

140-280 ppm

von H

Ti:

14-40 ppm

von H

Härtewerte und Niob, Ti Gehaltsverteilung entlang einigen Linien

Schweißnaht Nb55%Ti-Ti

konische Scheibe -Reduzierscheibe

in Kollaboration mit Gruppe MKS 3

0 2 4 60

50

100

150

200

250

300

Härt

e (

HV

)

Punkt, Nr.

HV

Nb Inhalt

Ti Inhalt

Line A

0

20

40

60

80

100

Nb, T

i In

halt, %

0 2 4 6 80

50

100

150

200

250Line B

Härt

e (

HV

)

Punkt, Nr.

HV

Nb Inhalt

Ti Inhalt

0

25

50

75

100

125

Nb, T

i In

halt, %

0 2 4 6 80

50

100

150

200

250

300

350

400Line D

Härt

e (

HV

)

Punkt, Nr.

HV

Nb Inhalt

Ti Inhalt

0

25

50

75

100

125

150

Nb, T

i In

halt, %

0 5 100

50

100

150

200

250

300

350

400

Hä

rte

(H

V)

Punkt, Nr.

HV

Nb Inhalt

Ti Inhalt

Line C

0

25

50

75

100

125

150

Nb

, T

i In

ha

lt,

%


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c d

c = 1592 µm

d = 6354 µm

a = 2727 µm

b = 6831 µm

Düze Pick Up - Flansch DN8

(Nb-NbTi)

Zerstörende Methode XFEL Materialprüfung- Schweißnaht

b

a


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Qualitätskontrolle: Schichtstrukturen

Bespiele von Schweißnaht-Inhomogenität und ungleichförmiger Kupfer-Beschichtung in

Faltenbälgen von 1.3 & 3.9 GHz-Kopplern (3D Mikroskop)

Innenleiter (Schweißnaht)

Zerstörende Methode– 1.3 & 3.9 GHz Koppler

Innenleiter

Außenleiter (Kupferschicht)

Edelstahl

Edelstahl

Edelstahl

Edelstahl

Cu Cu

Cu Cu

Cu

Edelstahl


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Al - Cu Lötung

Al

Klasse Legierungselement Lötbarkeit

Festigkeit,

N/mm2

1XXX Kein (99%+ Aluminium) gut 70 ÷ 190

2XXX Kupfer gut 190 ÷ 570

3XXX Mangan gut 100 ÷ 350

4XXX Silizium gut 170 ÷ 380

5XXX Magnesium (bis 5%) schlecht 100 ÷ 450

6XXX Magnesium + Silizium bedingt 100 ÷ 450

7XXX Zink gut 220 ÷ 700

8XXX Lithium gut -

9XXX- andere - -

Aluminium

Schmelzpunkt (reines Aluminium) 660C

hohe Wärmeleitfähigkeit - 235 W/(m · K)

Wärmeausdehnungskoeffizient

- 23,1 μm·m−1·K−1

Korrosionsbeständige Oxidschicht Al2O3 (50 nm)

Für Serie 5XXX (6XXX) MgO

(MgO+SiO2)

Hohe elektrische Leitfähigkeit (1XXX)

hohe Korrosionsbeständigkeit (3XXX)

Reduzierte Schmelzpunkt (4XXX) bis 12%Si

Schmelzpunkt (reines Kupfer) 1084 °C

hohe Wärmeleitfähigkeit - 401 W/(m · K)

Wärmeausdehnungskoeffizient - 16,5 μm·m−1·K−1

hohe Korrosionsbeständigkeit

Kupfer

Cu Klasse Oxidationsstufen

(I) (II) (III) (IV)

Cu

(Cu-OF [HC]) Cu2O CuO Cu2O3 Cs2CuF6


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Al - Cu Lötung

AlSi12

ZnAl15-30

SnZn10-40

Weich-Hartlote für Lötverbindung Aluminium-Kupfer

Ta< 450 C

Weichlöten

Ta > 450 C

Hartlöten

AlSi12

ZnAl15-30

SnZn10-40

CdZn20

Kupfer-Oxidationsstufen Alu-Oxid

Kupfer(I)-oxid

Cu2O

Kupfer(II)-oxid

CuO

Al2O3

(+Magnesium)

Löslichkeit Ammoniak NH3

HCl, HF, H3PO4,

Essig

KAlF4 als Fluss

Al

Cu Oxidschichten

sind zu entfernen Spalte

ca. 0,1 mm

Lötmaterial als Draht oder Folie


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Al - Cu Lötung

Lötprozedur/Zusammenfassung

Lötungsspalte oder Lötfuge / Abstand

zwischen den Lötpartnern

Δ 0.051 ÷ 0.076 mm bis 0.100 mm Al Al

Cu

Edelstahl

Wärmeausdehnung beachten

Al: 23,1 μm·m−1·K−1

Cu: 16,5 μm·m−1·K−1 α:

Längenausdehnungskoeffizient Raumausdehnungskoeffizient

𝛾 = 3 ∗ 𝛼 isotropes Material

Vor dem Löten, Chemische Oberflächenreinigung:

Cu -> NH3

Al: außer Klasse 5, 6xxx: Phosphorsäure H3PO4 oder Essig CH3COOH basierte Lösung;

Mechanische Reinigung: mit der Al (Messing) Bürste

Al: Klasse 5, 6xxx (Oxide: Mg, Si) – z. B. mit Salzsäure HCl, Flusssäure HF etc.

In dem Lötprozess um die Bildung von Oxiden zu vermeiden: Fluss z. B. Kaliumaluminiumfluorid KAlF4

Ordnungsgemäße Montage von Teilen zum Löten, Verwendung von Materialen für Fixierung mit niedrige

Wärmeleitfähigkeit und ähnliche Wärmeausdehnungswerte

gleichmäßige Verteilung der Wärme beim Löten z.B. Vakuumlöten im Ofen (WIG, EBW, Reibschweissen ?)

Reinigen der Lötverbindung nach dem Löten z. B. mit Ultraschall oder mit reinem Wasser

Δ

Al

Cu

Al

Cu

T


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Veröffentlichungen

• W. Singer, A. Ermakov, X. Singer RRR-Measurement Techniques on High Purity Niobium, TTC Report 2010

(http://flash.desy.de/reports_publications/tesla_reports/ttc_reports_2010)

• W. Singer, D. Proch, The Eddy Current Method for RRR Measurement of Superconducting Materials, SRF workshop SACLAY(1995).

• W. Singer, X. Singer, J. Tiessen, H.M. Wen, F. Schölz, RRR Degradation and Gas Absorption in the Electron Beam Welding Area of High Purity

Niobium, TESLA Report 2003-07

• M. Hörmann, Erstellung von Hochwärmeleitfähigem Niob im Technischen Maßstab für die Hochfrequenzsupraleitung, Z.f. Metallkunde, 77:338, 1986

• K.-H, Berthel, “Beiträge zur Supraleitung, Elektronenstruktur und zum elektrischen Widerstand von Hochreinem Niob, Dissertation, Technische

Universität Dresden (1976)

• X. Singer, W. Singer, A. Ermakov, A. Schmidt, A. Matheisen, Optimization of the Electron Beam Welding Connections Nb55%TI-Nb and Nb55%TI –

TI, SRF2009, Berlin

• G.W. Webb, Low Temperature Electrical resistivity of Pure Nobium, Phys. Rev. 181(3), pp. 1127-1135 (1969)

• W. Singer, SC Cavities, Material, Fabrication and QA, CERN Accelerator School, Erice, Italy, 24 April-4 May, 2013

• W. Singer, SC Cavity Material, Fabrication and QA, Tutorial of 14 th International Conference on RF superconductivity, 17-19 Sept., Dresden, 2009

• H. M. Wen, W. Singer, D. Proch, L. Y. Xiao, L. Z. Lin, "Cavity RRR Test with Eddy Current Method for TESLA Test Facility", Proceedings of the 18th

International Cryogenic Engineering conference (ICEC18), Mumbai, India 2000

• X. Singer X., W. Singer, Schwellenbach J., Pekeler M. (Bergisch Gladbach, Germany), Verfahren zur Herstellung von Hohlkörpern von Resonatoren,

Patent № 10 2006 021 111, DESY, Hamburg, Germany, 02.08.2007

• D. Kostin, W.-D. Möller, W. Kaabi, Update on the European XFEL RF power input coupler, SRF2013, PARIS, THP058

• Dohlus M., Kostin D., Möller W.-D., Tesla RF power Coupler Thermal Calculations, Linac 2004, MOP67

• X. Singer, J. Iversen, W. Singer, K. Twarowski, B.Spaniol, F.Schölz, H.-G. Brokmeier, Material for Fabrication of Large Grain Cavities for European

XFEL, 15th International Conference on RF Superconductivity (SRF 2011), Chicago, July 25-29, USA

• W Singer, S. Arnold, A. Brinkmann, A. Ermakov, J. Iversen, D. Klinke, M. Lengkeit, W.-D. Möller, A. Poerschmann, X. Singer, Material for European

XFEL Resonators, 15th International Conference on RF Superconductivity (SRF 2011), Chicago, July 25-29, USA

• W. Singer, A. Ermakov, G. Kreps, A. Matheisen, X. Singer, K. Twarowski, I. Zhelezov, P. Kneisel,. R. Crooks, Nine - Cell Tesla Shape Cavities

Produced from Hydroformed Cells, 15th International Conference on RF Superconductivity (SRF 2011), Chicago, July 25-29, USA

• Tips for soldering Aluminium, https://app.aws.org/wj/2004/02/046/

• Kazuya Koyama, Tetsuo Oishi, Kunio Saegusa, Verfahren zur Herstellung von gereinigtem Metall oder Halbmetall, Publication number

DE112010004425 T5

• Proper Brazing Procedure, http://www.lucasmilhaupt.com/en-US/brazingfundamentals/properbrazingprocedure/

• Magnesiumoxid https://de.wikipedia.org/wiki/Magnesiumoxid

• Kupfer https://de.wikipedia.org/wiki/Kupfer

• Potassium aluminium fluoride, https://en.wikipedia.org/wiki/Potassium_aluminium_fluoride

• Electron Beam Welding of Dissimilar Metals, G. METZGER AND R. LISON, 49th AWS Annual Meeting, Illinois, 1-5 April 1968


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Zusammenfassung & Ausblick

• Labor macht eine Vielzahl von metallographischen Untersuchungen einschließlich

der Qualitätskontrolle

Eine Beratung basierte auf der Besonderheiten von physikalischen

Eigenschaften von Materialen ist möglich

• In Prinzip Untersuchungen von jegliche Art von Materialen möglich

Ausrüstung und Erfahrung im Labor vorhanden

Ich bedanke mich für Ihre Aufmerksamkeit!

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