Mikro- und Nano-Strukturen aus “modernen” O. Ambacher ... · Zentrum für Mikro- und...

Zentrum für Mikro- und Nanotechnologienhttp://www.tu-ilmenau.de/nano

Technische Universität Ilmenau

Mikro- und Nano-Strukturen aus “modernen”Verbindungshalbleitern

für biomedizinische Applikationen

Institut für Mikro- und Nanotechnologien

O. AmbacherV. CimallaV. LebedevG. EckeK. TonischF. WillM. NiebelschützM. AliG. KittlerB. LübbersCh. WangD. ChengerJ. PezoldtT. Stauden


Besondere Eigenschaften der Gruppe-III-Nitride

Spontane und piezoelektrische Polarisation

GaN-basierende Sensoren

Sensoren für Nano-Tröpfchen

Mikromechanik und Aktorik mit AlN

Resonatoren

InN für THz-Generation

THz-Strahlung

Anwendungen und Visionen

Detektion biochemischer Reaktionen

Wiegen von Zellen

Inhalt und Motivation


Wichtige Grundlagen:


GaN AlNP(GaN) P(AlN)

++

E = - Pε εo

=Ud

Spontane Polarisation

N

N

NN

N

Al

Al-N

Al-N

a

c

Hexagonale Kristallstruktur und polare M-N Bindung sind Ursache für spontane und piezoelektrische Polarisation!


GaNGaN

AlNAlN

+σ

+σ

−σ−σ

+σ

+σ+

+

-

P

P

AlN/GaN-Heterostruktur

GaN E = Pεε 0

-PPPE

PSP

+ + + + + + ++

- - - - -- --+

+

- -

-σ

+σ

dPolarisationsinduzierte Grenzflächenladungen


2-dimensionale Elektronengase

Entstehung eines polarisationsinduzierten 2DEGs.

2DEG

GaNGaN

AlNAlN+σ

-σ

+σ

+ +OO


Flächenladungsdichte

0.1 0.2 0.3 0.4 0.50 0.6Al-Konzentration x

10

10

10

10

11

12

13

14

)P + (P σe PESP

Al Ga N/GaN20-30 nm/2000 nm

x 1-x

10

10

10

10

11

12

13

14

105 15 25 3520 30 400Barrieren-Dicke [nm]

2DE

GF

läch

en

lad

un

gsd

ich

te[c

m]

2D

EG

Flä

ch

enla

du

ng

sd

ich

te[c

m]

x = 0.45

x = 0.30

x = 0.15

-2-2

Variation der Elektronen-Flächenladung durch Änderung des Al-Gehalts und der Dicke der AlGaN-Barriere.


Oberflächen-Donator

2D

EG

Ga-face

+σGaN

E D+

0

0.5

1.0

1.5

-0.5

Tiefe [nm]0 10 20 30 40 50 60 70

Al Ga N0.3 0.7

0

1

2

3Ga-faceAlGaN

LBK

+σGaN

ED0

0.5

1.0

1.5

-0.5

Tiefe [nm]0 10 20 30 40 50 60 70

0

1

2

3L

eitu

ngsb

and

kan

te[e

V]

Lei

tun

gsb

and

kan

te[e

V]

[10

cm]

19

-3E

lekt

rone

nko

nze

ntr

atio

n

[10

cm

]1

9-3

Ele

ktro

nen

kon

zen

trat

ion

Mit Sauerstoff besetzte Oberflächenzustände wirken als Donatoren.


AlGaN/GaN-Mikrostrukturen für die Sensorik?


Ionen-Sensor

Ga-face

2DEG

GaNAlN

Al O2 3

-σ-σ

-σ

+σ

+σT

i/Al

SiN x+ ++-

-

-

--

--

-flux

0 100 200 300 400 500Zeit [s]

Ele

ktr

on

en-F

läch

en

dic

hte

[cm

]-2

10

10

10

10

10

1014

13

12

11

10

9

- -+

Al Ga N0.3 0.7

Jegliche Manipulation der Oberflächenladung hat Einfluss auf das 2DEG.


2DEG 2DEG

GaN GaN

AlN AlN

GaN GaN

GaN Ox y

Oberflächenoxid

Kontrollierte Bildung eines Oberflächenoxids.


Wasserstoff-Sensor

Ga-faceTi/AlPt

2DEG

GaNAlN

AlGaN

Al O2 3

-σ

-σ

+σ

+σ

trockene Luft + Testgas

Pt

2DEG

AlGaN

GaN

-+

H2

O

Str

om

än

der

un

g

[mA

]

Zeit [min]

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

0 20 40 60 80

H -Konzentration in ppm2

100

30

500

1600

AlGaN/GaN-Heterostruktur als Sensor für Wasserstoffgas.

Industrie-Partner:


„Herzschlag“

Elektrokardiogramm eines Clusters aus schlagenden Herzzellen.

APL 86 (2005) 33901.

0 2 4 6 8 10 12 14

-40-20

0204060

Zeit [s]

f = 1.7 Hz

Δμ

V

[

V]

DS


2DEG2DEG

H O3+

protonizeddeprotonized

OH-

Protonierte Oberfläche

Säure Base

2DEG reagiert auf die Protonierung oder Deprotonierung der Oberfläche.


pH-Sensor

GaNGaN--basierendebasierende SensorstrukturSensorstruktur


Messaufbau (schematisch)

Aufbau fAufbau füür pHr pH--Wert Messung.Wert Messung.

•• AlGaNAlGaN//GaNGaN--HeterostrukturHeterostruktur mit mit „„offenemoffenem““ GateGate

•• GateGate--PotenzialPotenzial kann kann üüber eine ber eine Referenzelektrode kontrolliert Referenzelektrode kontrolliert werden.werden.

•• Messungen kMessungen köönnen nnen üüber die ber die DetektionDetektion des Stroms oder des des Stroms oder des OberflOberfläächenpotenzials chenpotenzials vorgenommen werden.vorgenommen werden.


Sensitivität, Selektivität

Zeit [s]0 100 200 300

0.53

0.54

0.55

0.56

0.57

Sou

rce-

Dra

in S

tro

m

[mA

]

U = 1.0 VU = 0.0 V

DS

Ref

ΔpH = 0.02

5.87

6.53

6.88

7.18

7.447.66

7.97

0 2 4

HKNaCaCl

6 8 10 12

-300

-200

-100

0

100

200

300

pH, pK , pNa, pCa, pCl

+++

-2+

Ob

erfl

äch

enp

ote

nti

al

[mV

]

Sensitivität einer O:GaN/AlGaN/GaN-Struktur auf Protonen in einer wässrigen Lösung.

Dynamikbereich und Selektivität des Sensors.


Mitochondrium und F1-ATPase

Mitochondrium (V ~ 0.5 pl)

ATPase

Zitronen-säure-zyklus

Acetyl-CoA

Pyruvat Fettsäure

ADP+P

ATP

ΔpH = 1.4

NAD

2O

22H O

ATPase

H+

H+H+ H+H+

e-e-

CO2

NADH

H+


Sterile Umgebung


DosiersystemPiko-Tröpfchen

Positioniertisch

LTCC-Rahmen

SensorSensor

light

camera

Experiment


• Positionier- & Dosier-System: Stellgenauigkeit 1 μm, Verfahrweg 30 mm

• Positionierung des Rahmens: Genauigkeit 1 μm Fläche 100x100 mm2

• Positionierung der Sensoren: Genauigkeit 10 nm Fläche 350x350x250 μm3

• Video System: Arbeitsabstand 20 mm Vergrößerung 400-1200

System


GloveboxSteuer- und Regelung

Laminar flowbio-box

S1-Labor


Dosier-System

Dosierkopf für kleinste Tröpfchen wässriger Lösungen:VTropf = 1 nl – 5 plf = 1 – 300 Hz

Kontakte

Glasplatte

Piezoaktor

Düse

Silicium


Direkte optische Messung der Tröpfchen-Volumen bis zu 5 pl!

V = 133 plV = 11 pl

V = 370 plV = 4.5 pl

Tröpfchenvolumen

Industrieller Partner:


Mischen von Nanotröpfchen

Mischen von Nanotröpfchen mit gekreuzten Oberflächenwellen-Bauelementen.


Enzym: Lipase

Das Enzym Lipase spaltet Fette in kleine Bestandteile auf. Gespaltene Fette können von der Dünndarmwand aufgenommen werden und über die Blutbahn im ganzen Körper verteilt werden.

Lipase

Leber

Magen

Gallenblase

Zwölffinger-darm Bauchspeicheldrüse


Histone Deacetylase-LikeAmidohydrolase (HDAH)

Das Enzym HDAH wird eingesetzt um Gene zu identifizieren die bei Vorliegen von Krebs in erhöhter Konzentration auftreten.

Enzym: HDAH


Paranitrophenol (p-PN) ist ein optischer Marker, der sensitiv auf den pH-Wert wässriger Lösungen reagiert. Die Farbe des Markers ändert sich bei Variation des pH-Werts von 5.7 auf 7.6.

transparent gelb

Abgabe von Protonen

Aktive Lipase verursacht einen Transfer von Ac-p-NP zu p-NP. Dieser Transfer verursacht eine Farb- und pH-Wert Änderung der Lösung.

Optischer Marker

NO NO

O OH

H+ +


Optical Marker

pH-Wert reduziert sich

4-Nitrophenylacetylate

Essigsäure

transparent gelb

Absorption steigt

Reaktion wird durch Enzyme (LIpase, HDAH) katalisiert


Empfindlichkeit des Detektors.

Optische Detektion

Emission der Laserdiode.

λ [nm]350 400 450 500

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0Em

issi

on

[r

.u.]

412 nm 419 nm

λ [nm]350 400 450 500

10

10

10

10 Para

nit

rop

hen

ol

Emp

fin

dlic

hke

it [

r.u.] 0

-1

-2

-3


TopGaN Laser, λ = 415 nm

Photodiode

Optische Detektion


Passivierter AlGaN/GaN-Sensor für pH-Wert Messungen an Mikro- und Nanolitertröpfchen.

Ag/AgCl-Referenz

KCl-Agaroseaktive Fläche

Tröpfchen

Elektrische & optische Messung


InGaN photodetector

InGaN laser

slits

lens 1

lens 3

lens 2

mirror

laser modul

Lock-In amplifier

piezo controller

GPIB

RS232

Ref In

Sync

Iphoto

xyz-positioning system

DS G

GNDUnit

DrainSMU

GateSMU

ground

Integriertes System


4 5 6 7 8 9 10 11

10

10

10

10

pH

α

[cm

]-1

1

0

-1

-2

10 Mμ

100 Mμ

Kalibrierung

Messung des Absorptionskoeffizienten von 4-Nitrophenylacetylate in Abhängigkeitvon der Konzentration des Farbstoffsund des pH-Werts der Tröpfchen. (Quadrate: Messung mit einemSpektralphotometer. Dreiecke: Messung an kleinen Tröpfchen mitGaN-basierenden Bauelementen.)


Nachweis von Enzymen

Optische Detektion einer biochemischen Reaktion (katalytische Reaktion zwischen Lipase und Ac-pnp).

Elektrische Messung des pH-Wertes zum Nachweis einer

biochmischen Reaktion zwischen HDAH und Ac-pnp.

0 5 10 15 20 25 300.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.0

time [min]

optic

al tr

ansm

issi

on

5 l (Ac-pnp) + 5 l (lipase)μ μ

-2 0 2 4 6 8 10

7.4

7.6

7.8

8.0

8.2

8.4

time [min]

pH

dosi

ng 2

00 n

l

Ac-npn

Ac-npn + HDAH

micro droplet

nano droplet


Weitere Arbeiten:

● Erweiterung auf zwei Dosierköpfe(Enzym + Marker).

● Integration unterschiedlicher Sensoren(pH, Volumen, Viskosität)

● Detektion biochemischer Reaktionen(Aktivität, Konzentration)

Ausblick


Bioreaktor mit Bioreaktor mit pHpH--SensorSensor.. OptischeOptische DetektionDetektion durchdurch ReaktorReaktor..

Bioreaktor MacroNano


Applikation, Vision

Identifikation von BakterienpH-Wert Sensoren

Industrielle Partner:


AlN/Si-basierende Mikro- und Nanoresonatorenzur Bestimmung von Viskosität und Temperatur von kleinsten Flüssigkeitsmengen.

Mikro- und Nanoresonatoren

Si

AlGaN

GaN

Au

Nanotröpfchen


Vorteile AlN-basierender Mikro- und Nanomechanik?


100 - 200 nm

Reihen von Haarzellen Innere Haarzelle Flimmerhärchen

1013 Oszillationen in einem Menschenleben!

Mechanische Eigenschaften


Resonator aus AlN:Haar: Ø 80 μmResonatorbreite: 4 μmResonatordicke: 200 nm

Mikro- und Nanoresonatoren


Geometrie, Design

d

eig

1eig

hohes Ausgangssignal

?maximaleEmpfindlichkeit

hohe Masse,große Abmessungen

kleinste Abmessungen

optimaler Resonator

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛⋅+

⋅⋅≈

eigeigf

w

w

f

Qηρπη

ρ

023

2Gütefaktor

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛⋅+

⋅⋅≈ηρπη

ρ

0

Gütefaktor

Δ−≈Δ

Änderung der Eigenfrequenzmm

ffΔ

−≈Δ2

Änderung der Eigenfrequenz


Au-Metallisierung einer AlN/Si-Heterostruktur.

Strukturierung der Au-Schicht.

Anisotropes Ätzen der AlN-Schicht.

Unterätzen des Resonatorbalkensund Realisierung der Au-Kontakte.

Au/AlN/Si-basierende MEMS

Au

AlN

Si-Substrat


piezoelektrische AlN-Resonatoren

SEM-Bilder von AlN-basierenden Mikro- und Nanoresonatoren.


200 µm

Gepulste Anregung

Signal Signal

Signal

- -

-

-

U

US

D

t

t

0

?

Resonator

Generator 1 Generator 2

Verstärker

U

U

T

Trigger

t

Oszi

Q =ln(2) ln(2)

π πt0.5

Tp= N


Eigenfrequenz, Güte

Eigenfrequenz und Güte von SiC- und AlN-Resonatoren mit Breiten von 1 μm und Dicken von etwa 150 nm.

50 100 150 250Resonatorlänge [ m]μ

50 100 150 250Resonatorlänge [ m]μ

60

100

200

400

600

1000

2000

10

10

10

10

10

in Luft

in Vakuum

AlN

SiCEi

genf

requ

enz

[kH

z]

Güt

e Q

1

2

3

4

5


Applikation

U-förmiger AlN-Resonator (150 μm x 50 μm x 200 nm) bedeckt durch ein Nanotröpfchen aus Isoprophanol.


Adhärierte Gewebszelle auf einem Mikroresonator.

AlN-Resonator: 75 μm x 8 μm x 200 nmfeig = 420 kHz

Nach dem Adhärieren der Zelle:feig = 61.7 kHz

Zellmasse: 1.5 ngMittlere Zelldichte: ~ 1.5 g/cm³

Applikation, Vision

Δf = - f eig eig12

Δmm


Vision

Biomimetischer Sensor

Nanodrähte

AlGaN/GaN

Al O2 3

2DEG

Nanodraht

Depletion

Drehmomentdurch

StrömungKraft auf AlGaN


InN für „optische“ Applikationen?


THz-Strahlung besteht aus elektromagnetischen Wellen mit Frequenzen von 0.1 – 10 THz.Wellenlänge: 30 μm – 3 mmEnergie: 0.4 – 40 meV

THz-Strahlung

http://www.iaf.fhg.de


D. Clery, Science 297 (2002) 761

Bei Frequenzen von etwa 100 GHz reflektieren Wasser und Metalle

elektromagnetische Wellen. Papier und Kleidung sind nahezu transparent.

THz-Strahlung ist wie Röntgenstrahlung aber kann über Entfernungen von mehr als 25 m eingesetzt werden.

Applikation


InN-ProbeChopper

Strahlteiler

parabolischerSpiegel

Zeitverzögerungs-strecke

Spiegel und Linse

fs-Laser (1060 nm, 800 nm)

Trigger Signal

SHG

THz-Antenne(LT-GaAs)

S. Riehemann, G. Notni, A. Tünnermann

Erzeugung von THz-Strahlung


Photo-Dember Effekt

p-InAsInN

Am

plit

ude

des

E-Fe

lds

[r.E

.]

Zeit [ps]

-10

-5

0

5

10

15

20

0 5 10 15 20 25 30 35

Schematische Darstellung des Photo-Dember Effekts; Trennung der photogenerierten Ladungs-träger.

Abstrahlung einer THz-Welledurch oszillierende eh-Dipole.

fs-La

serp

uls

---

-

n ~ 3 - 5

THz

+ ++ +


Spek

tral

e A

mp

litud

e [r

.E.]

p-InAsInN

p-InAsInN

Frequenz [THz]1 2 3 4 5

10

10

10

10

10

0

-1

-2

-3

-4

Frequenz [THz]1 2 3

10

10

10

10

0

-1

-2

-3

THz-Strahlung aus InAs & InN

Die spektrale Amplitude wird aus der Amplitude des elektrischen Feldes E(t) mit Hilfe FFT berechnet.

Anregung mit λ = 1060 nm. Anregung mit λ = 800 nm.


Was ist besonders an InN?

800 nm 1060 nm

<100> <111>

InAs

GaSb

InP

InN

GaAs

k

E

GaSb

InP

InN

GaAs

InAs

10

10

10

10

10

10

10

10 10Energiedifferenz [eV]

no

rm.T

Hz-

Emis

sio

n[%

]

-2

2

3

-1

-1

0

0

1

1

Bandstrukturen verschiedener Verbindungshalbleiter (links). Auf die Emission von InAsnormierte Intensität der THz-Strahlung in Abhängigkeit von der Energiedifferenz

zwischen Γ-Punkt und dem nächst höheren Leitungsbandminimum (rechts).


Photo-Dember Effekt:

hoher Absorptionskoeffizient

hohes μn/μp-Verhältnis

geringe Hintergrund-Dotierung

Oberflächenleitfähigkeit?

Photo-Dember Effekt/Vision

fs-La

serp

uls

---

-

n ~ 3 - 5

THz

+ ++ +

Substrate (Saphir, GaN, Si)

fs-L

aser

puls

THz-Emission

InN

Pyramide(GaN, Si)

+

+--

--+

+

InN-bedeckte Pyramiden


Verdächtige Knotenauf der menschlichenStirn.

1.6 x 1.6 mm² Bild, THz-Transmissionsmessungeiner Zwiebelschale.

THz-Bild:„hot spot“.Krebszellen enthalten mehr Wasser.

Detektion von Hautkrebs.

Wofür ist THz-Strahlung nützlich?


Mikro- und Nanostrukturen aus GaN-basierendenVerbindungshalbleitern besitzen ein riesiges Potential für

grundlagen- & anwendungsorientiertes Forschen sowie innovative Produkte

Fazit und Ergebnisse

Ausgewählte Beispiele hierfür sind:

AlGaN/GaN-HEMT´s,

GaN-Sensoren zum Nachweis biochemischer Reaktionen,

AlN-basierende Mikro- und Nanoresonatoren sowie

InN-Strukturen zur Erzeugung von THz-Strahlung.


Identification of bacteria

Kollegen, Mitarbeiter

A. SchoberC. Buchheim, M. Fischer, M. Himmerlich,S. Krischok, J.A. Schaefer, H. Romanus, E. Remdt, J. Burgold, F. Weise,H. Wurmus, K.H. Drüe, M. Hintz, I. Koch, H. Thust,R. Goldhahn

M. Kittler, F. Schwierz,R. Mastylo, E. Manske, G. Jäger, Ch. Knedlik, G. Winkler, L. Spiess, A. Spitznas, T. Kerekes, H. Döllefeld,T. Sändig,M. EickhoffG. SteinhoffT. SuskiM. Hein

Vielen Dank für die Einladung und IhreAufmerksamkeit!

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