Multi-Modul-Kalorimeter MMC 274 Nexus® - Vogel. 2 Multi-Modul-Kalorimeter Synergie...

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    20-Aug-2019
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  • Analyzing & Testing

    Multi-Modul-Kalorimeter MMC 274 Nexus® ARC-, Scanning- und Knopfzellenmodul

  • 2

    Multi-Modul-Kalorimeter

    Synergie bewährter Methoden

    Wissenschaftler und Ingenieure setzen gezielt mehrere Methoden ein, um verlässliche Produkt- und Prozessinformationen zu erhalten. Für die tägliche Anwendung sollte die Technik zuverlässig, schnell und anwen- derfreundlich sein.

    Das NETZSCH Multi-Modul-Kalorimeter MMC 274 Nexus® ist eine Apparatur, die mit unterschiedlichen Modulen zur Untersuchung von energetischen Materialien und Akkus (Knopfzellen) betrieben werden kann. Es findet Einsatz in der kommerziellen Forschung & Entwicklung, an Universitäten und Forschungszentren sowie in der Qualitätskontrolle/ -sicherung für unterschiedliche Industrien. Das MMC kann die folgenden Aufgaben an Proben im Grammbereich erfüllen:

    ∙ Untersuchung von chemischen Reaktionen ∙ Untersuchung von Phasenänderungen ∙ Analyse der Prozesssicherheit ∙ Charakterisierung von Knopfzellen Dies ermöglicht die Analyse von organischen/anorganischen Mehrpha- sensystemen und Mischungen. Für diese Tests kann das MMC 274 Nexus® mit drei unterschiedlichen Kalorimetermodulen ausgestattet werden: ARC, Scanning und Knopfzellenmodul.

    Das MMC 274 Nexus® besteht aus zwei Einheiten: dem Basisgerät mit Elektronik und den austauschbaren Kalorimeter-modulen für maximale Flexibilität.

    MMC 274 Nexus®-Basiseinheit mit Statusanzeige (links) für drei austauschbare Messmodule (mitte bis rechts)

  • 3

    Vorteile und Hauptmerkmale des MMC 274 Nexus®

    ∙ Mehrere Testmodi in einer Apparatur für eine Vielzahl von Applikationen:

    ∙ Scanning-Modus (konstante Leistung, konstante Heizrate)

    ∙ Isothermer Modus (einschl. isothermes Laden/Entladen)

    ∙ Adiabatischer Modus mit Heat-Wait-Search für Untersu- chungen zur Prozesssicherheit

    ∙ Großer Temperaturbereich ∙ Großer Druckbereich ∙ Unterschiedliche Proben- behälter in verschiedenen Materialien und Volumina

    ∙ Proteus®-Software zur voll- ständigen Auswertung der thermoanalytischen Daten in einem Plot

    ARC-Modul – Prozesssicherheit

    Scanning-Modul – Screening hochreaktiver Substanzen

    Knopfzellen-Modul – Batterietest

    Um sichere und zuverlässige Prozesse zu ermöglichen, muss die durch eine chemische Reaktion freigesetzte Energiemenge bekannt sein. Mit dem ARC (Accelerating Rate Calorimetry)- Modul lassen sich Worst-Case- Szenarien selbst bei erhöhten Temperaturen ohne Wärmeverlust an die Umgebung untersuchen.

    ARC-Systeme gemäß ASTM E1981 finden seit Jahrzehnten häufigen Einsatz, um das Verhalten realer Großreaktoren zu simulieren. Im Gegensatz zu herkömmlichen ARC-Apparaturen ist das MMC 274 Nexus® mit ARC- Modul ein platz- sparendes Tischgerät.

    Typische ARC-Applikationen

    ∙Chemische Prozesssicherheit ∙Thermal Runaway (Heat-Wait-Search) ∙Lagerungs- und Transportstudien ∙Prüfung energetischer Materialien ∙Effekt von Autokatalyse und Inhibitoren bei extremen Bedingungen

    Für anspruchsvollere Applika- tionen ist das Scanning-Modul erste Wahl. Damit lassen sich exo- oder endotherme Reaktionen energiereicher Proben untersuchen. Es kann sowohl für Festkörper als auch für Flüssigkeiten eingesetzt werden.

    Typische Scanning Applikationen

    ∙Probenscreening ∙ Isotherme Tests ∙Temperaturrampentests

    Das Knopfzellen-Module ist speziell für die Untersuchung von kleinen Batterien konzipiert. Die vom MMC-Test generierten Daten werden mit dem vom Cylcer/Analysator erzeugten Daten zusammengeführt, sodass Batterie- und thermischen Daten in einer Darstellung verglichen werden können.

    Typische Knopfzellen- Applikationen

    ∙Charakterisierung ganzer Knopfzellen zur Nachstellung der Zellenleistung in realer Umgebung ∙Während chemischer Reaktionen freigesetzte oder absorbierte Wärmemengen ∙Laden/Entladen ∙Energieänderungsrate ∙Leistungsfähigkeit

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  • 4

    Bei der Untersuchung chemischer Reaktionen und deren Bewertung hinsichtlich der Prozesssicherheit stellen sich Fragen, die besonders gut durch Untersuchungen unter adiabatischen Bedingungen beantwortet werden können.

    Wie ist das thermische Verhalten des Materials?

    Wie groß ist das thermische Gefährdungspotential des Materials?

    Bei welcher Temperatur beginnt die Reaktion (Onset)?

    Wie groß ist die Reaktionsenthalpie?

    Was ist die Time-to-Maximum Rate (TMR)?

    Wie groß sind Temperatur- und Druckänderungsrate?

    Wie verhält sich das Material innerhalb eines gegebenen Zeitraums; z. B. 24 h?

    Welche maximale Temperatur kann unter adabiatischen Bedingungen erwartet werden?

    Bei welcher Temperatur wird die Reaktion unumkehrbar (temperature of no return)?

    Was sind die kinetischen Parameter?

    Prozesssicherheit Der Be

    trieb e ines

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  • 5

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    Temperature /°C

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    (K /m

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    Φ = 1.4

    Φ = 2.0

    0

    10

    20

    30

    40

    50

    Pressure/bar Temp./°C

    0 200 400 600 Time/min

    800 1000

    200

    150

    100

    500

    Horizontal Step (110.21 °C - 200.51°C): Thermal Inertia: 1.480 delta T: 90.3 K delta T ideal: 133.7 K ract. spec. heat: 280.675 J/g react. total. heat: 1611.075 J

    Kinetic Parameters, zero baseline, F1 A = 15.152 log (1/s) E = 151.039 kJ/mol n = 1.000

    Horizontal Step: 42.7 bar

    0.9

    0.85

    0.8

    0.75 -100 - 20 60 140 220 300

    0.95

    1

    1.05

    Temperature /°C

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    V /m

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    10

    20

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    30

    40

    50

    60

    70

    50 100 150 200 250 300 350

    Temperature /°C

    - 16.9 J/g 35.8°C

    - 12.9 J/g 86.8°C

    704.6 J/g

    -22.5 J/g 124.8°C

    ↑ exo

    - 0.05

    0.00

    0.05

    0.10

    0.15

    0.20

    145 150 155 160 165 170

    Temperature /°C

    H ea

    t fl

    o w

    / (m

    W /m

    g )

    Area: 29.31 J/g

    Onset: 156.7°C

    Heat flow /mW Current /A

    -5

    0

    5

    10

    15

    20

    25

    30

    1.0

    1.5

    2.5

    2.5

    3.0

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    4.5 0.10

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    -0.05

    -0.10 2000190018001700 2100 2200

    Time/min

    Voltage /V Heat flow Voltage Current↑ exo

    ↓ exo

    Heat flow /mW Temp. /°C

    0

    10

    20

    30

    40

    50

    -300

    -250

    -200

    -150

    -100

    -50

    0

    50

    100

    150

    28.0

    28.5

    29.0

    29.5

    30.0

    30.5

    31.0

    1850180017501700

    Time/min

    Power /mW

    Heat flow Temp.

    PowerArea: 45.04 J

    Charge eciency @ 1C = 96.0% Area...: 422.22E+03mW*S

    Discharge eciency @ 1C = 87.9% Area...: 371.44E+03mW*S

    Area: 17.04 J

    ↑ exo

    -5

    -4

    -3

    0

    -2

    -1

    40 60 80 100 120 140 160 180

    Temperature /°C

    Area: -2.4 J/g Peak: 94.3°C Onset: 91.1°C

    Area: -23.3 J/g Peak: 65.3°C Onset: 53.2°C

    Area: -55.7 J/g Peak: 129.4°C Onset: 126.3°C

    Area: -76.7 J/g Peak: 172.3°C Onset: 169.0°C

    DSC/(mW/mg)

    H ea

    t fl

    o w

    / (m

    W )

    Pr ea

    su re

    (b ar

    )

    0

    -200

    -100

    100

    200

    300

    400

    500

    35

    0

    70

    50 100 150 200 250 300

    Temperature /°C

    H ea

    t fl

    o w

    / (m

    W /m

    g )

    -200

    -150

    -100

    -150

    0

    50

    500 100 150 200 250 300 350 400

    Temperature /°C

    -44.5 J/g 128.8°C

    -87.0 J/g 334.4°C

    0

    10

    20

    30

    40

    50

    1000 200 300 400 500 600 700 800 900

    Time/min

    200

    150

    100

    50

    Pressure/bar Temp/°C

    Self heating starts, change to adiabatic mode

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    ↑ exo

    ↑ exo

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