pH-stat Verfahren (nach LAGA-Norm EW 98 P) · PDF fileMartin-Luther-Universität...
1
Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg Institut für Geowissenschaften FG Mineralogie/Geochemie Prof. Dr. Dr. H. Pöllmann Von-Seckendorff-Platz 3, 06120 Halle, Tel.: +49/345/5526110, Fax:.+49/0345/5527180 , e-mail: [email protected] Verantwortliche: Frau Becher, Frau Kummer pH-stat Verfahren (nach LAGA-Norm EW 98 P) Prinzip Das pH-stat Verfahren dient der Beurteilung der Mobilisierbarkeit von hauptsächlich (Schwer-) Metallen und Metalloiden durch Elution in wässrigem Medium, bei konstantem pH-Wert von 4 bzw. 11. Die somit simulierten „worst case“ Bedingungen der Auslaugung von Böden, Abfallstoffen oder Deponiegut liefern in kurzer Zeit eine längerfristige Risikoprognose über den Schadstoffaustrag aus Feststoffen und die pH-Wert-Entwicklung eines Sickerwassers. Die Elution bei pH 4 simuliert dabei den natürlichen Witterungseinfluss von „saurem Regen“. Dagegen kommt pH 11 etwa solchen Verhältnissen der Mobilisierung nahe, wie sie u.a. durch alkalische Sickerwässer (z.B. in Rostasche-Deponien) oder auch durch Huminstoffe (z.B. in eutrophierten Gewässern) entstehen. Verfahren Der Feststoff wird (im Verhältnis seiner Trockenmasse zu Flüssigkeit = 1:10) mit deionisiertem Wasser in ein Becherglas gegeben. Während der 24 h dauernden Elution wird die Suspension auf einem Kreisschütteltisch in Bewegung gehalten. Die Einstellung und Konstanthaltung des pH-Werts erfolgt durch rechnergestützte Endpunkttitration mit HNO 3 (pH4-stat) bzw. NaOH (pH11-stat). Anschließend wird das Eluat filtriert (Druckfilterung, 0.45 μm) und bis zur Analyse durch Ansäuern mit HNO 3 auf pH < 2 oder Zugabe von EDTA stabilisiert. Die Konzentrationen mobilisierter Elemente im Eluat je Ausgangsmasse Feststoff sind Maß für dessen Mobilisierungsvermögen. Der Säure- bzw. Baseverbrauch während der Titration bestimmt die Säure- bzw. Baseneutralisationskapazität ANC24 bzw. BNC24 des Feststoffs nach 24 h. Sie ermöglicht die Abschätzung der pH-Wert-Änderung eines Sickerwassers und der damit verbunden zeitlichen Änderung des Löslichkeitsverhaltens von Schadstoffen. Magnetrührer oder Kreisschütteltisch PC pH-Steuerung pH-Sonde Automat. Bürette … Säure-/Basezugabe pH soll = 4 Reaktions- gefäß
Transcript of pH-stat Verfahren (nach LAGA-Norm EW 98 P) · PDF fileMartin-Luther-Universität...
Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg
Institut für Geowissenschaften FG Mineralogie/Geochemie
Prof. Dr. Dr. H. Pöllmann Von-Seckendorff-Platz 3, 06120 Halle,
Tel.: +49/345/5526110, Fax:.+49/0345/5527180 , e-mail: [email protected]
Verantwortliche: Frau Becher, Frau Kummer
pH-stat Verfahren (nach LAGA-Norm EW 98 P)
Prinzip
Das pH-stat Verfahren dient der Beurteilung der Mobilisierbarkeit von hauptsächlich (Schwer-) Metallen und Metalloiden durch Elution in wässrigem Medium, bei konstantem pH-Wert von 4 bzw. 11. Die somit simulierten „worst case“ Bedingungen der Auslaugung von Böden, Abfallstoffen oder Deponiegut liefern in kurzer Zeit eine längerfristige Risikoprognose über den Schadstoffaustrag aus Feststoffen und die pH-Wert-Entwicklung eines Sickerwassers. Die Elution bei pH 4 simuliert dabei den natürlichen Witterungseinfluss von „saurem Regen“. Dagegen kommt pH 11 etwa solchen Verhältnissen der Mobilisierung nahe, wie sie u.a. durch alkalische Sickerwässer (z.B. in Rostasche-Deponien) oder auch durch Huminstoffe (z.B. in eutrophierten Gewässern) entstehen.
Verfahren
Der Feststoff wird (im Verhältnis seiner Trockenmasse zu Flüssigkeit = 1:10) mit deionisiertem Wasser in ein Becherglas gegeben. Während der 24 h dauernden Elution wird die Suspension auf einem Kreisschütteltisch in Bewegung gehalten. Die Einstellung und Konstanthaltung des pH-Werts erfolgt durch rechnergestützte Endpunkttitration mit HNO3 (pH4-stat) bzw. NaOH (pH11-stat). Anschließend wird das Eluat filtriert (Druckfilterung, 0.45 µm) und bis zur Analyse durch Ansäuern mit HNO3 auf pH < 2 oder Zugabe von EDTA stabilisiert. Die Konzentrationen mobilisierter Elemente im Eluat je Ausgangsmasse Feststoff sind Maß für dessen Mobilisierungsvermögen. Der Säure- bzw. Baseverbrauch während der Titration bestimmt die Säure- bzw. Baseneutralisationskapazität ANC24 bzw. BNC24 des Feststoffs nach 24 h. Sie ermöglicht die Abschätzung der pH-Wert-Änderung eines Sickerwassers und der damit verbunden zeitlichen Änderung des Löslichkeitsverhaltens von Schadstoffen.
Magnetrührer oder Kreisschütteltisch
PC pH-Steuerung
pH-Sonde
Automat. Bürette … Säure-/Basezugabe
pHsoll = 4
Reaktions-gefäß
