Physikalisch-Chemisches Praktikum II

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  • Physikalisch-Chemisches

    Praktikum II

    (Fortgeschrittenen-Praktikum)

    Institut fr Physikalische Chemieund Elektrochemie

    Leibniz-Universitt Hannover

  • Inhaltsverzeichnis

    1 Hinweise allgemeiner Art 51.1 Praktikumsordnung fr das Fortgeschrittenenpraktikum in Phy-

    sikalischer Chemie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51.2 Hinweise zum Antestat . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71.3 Hinweise zum Protokoll . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81.4 Hinweise zu Reduzierventilen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101.5 Hinweise zur Fehlerrechnung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12

    2 Gitterenergie des festen Argon 172.1 Stichworte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 172.2 Literatur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 172.3 Ziel des Versuches . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 172.4 Theoretische Grundlagen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 182.5 Aufgabenstellung und Versuchsdurchfhrung . . . . . . . . . . . 242.6 Anhang 1: Dampfdruck-Temperaturtabelle fr N2 nach Henning

    und Otto . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 262.7 Anhang 2: Hinweise zur Berechnung der Zustandsdichte . . . . . 28

    3 Bestimmung von Oberchen nach dem Gasadsorptionsverfah-ren (BET-Methode) 303.1 Stichworte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 303.2 Literatur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 303.3 Theoretische Grundlagen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 303.4 Aufgabenstellung und Versuchsdurchfhrung . . . . . . . . . . . 36

    4 UV/Vis-Spektroskopie 414.1 Stichworte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 414.2 Literatur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 414.3 Ziel des Versuches . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 414.4 Theoretische Grundlagen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 424.5 Aufgabenstellung und Versuchsdurchfhrung . . . . . . . . . . . 644.6 Im Text zitierte Literatur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72

    5 Elektrodenkinetik Polarographie 735.1 Grundlagen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 735.2 Literatur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 735.3 Theoretischer Teil . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 735.4 Versuchsdurchfhrung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84

    6 Messung der magnetischen Suszeptibilitt von Lsungen nachQuincke 926.1 Stichworte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 926.2 Literatur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 926.3 Theoretische Grundlagen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 926.4 Prinzip der Messung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1056.5 Aufgabenstellung und Versuchsdurchfhrung . . . . . . . . . . . 108

  • 7 Silberdiusion in Silbersuld 1107.1 Stichworte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1107.2 Literatur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1107.3 Theoretische Grundlagen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1107.4 Aufgabenstellung und Versuchsdurchfhrung . . . . . . . . . . . 120

    8 Kinetik schneller Reaktionen mit der Stopped-Flow Methode1238.1 Grundlagen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1238.2 Literatur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1238.3 Theoretische Grundlagen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1238.4 Versuchsdurchfhrung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 134

    9 1H NMRBestimmung der Spin-Gitter-Relaxationszeit vonGlyzerin bei 15 MHz 1409.1 Stichworte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1409.2 Literatur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1409.3 Einleitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1419.4 Theorie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1419.5 Versuchsdurchfhrung und Versuchsaufbau . . . . . . . . . . . . 149

  • 1 Hinweise allgemeiner Art

    1.1 Praktikumsordnung fr das Fortgeschrittenenprakti-

    kum in Physikalischer Chemie

    Verste gegen die im Folgenden aufgefhrte Praktikumsordnung knnen zurVersuchswiederholung oder zum Praktikumsauschluss fhren!

    Zulassung zum Praktikum

    Zum Praktikum werden Studierende der folgenden Fachrichtungen zugelassen:

    Chemie, Bachelor (Studienbeginn WS 06/07 oder spter), nach Abschlussdes Moduls CBVP-4.

    Chemie, Diplom, nach erfolgreicher Teilnahme an den Diplomvorprfun-gen.

    Chemie, Bachelor/Master (alt), nach erfolgreicher Teilnahme an den Di-plomvorprfungen (erfolgreicher Abschluss des Basisstudiums Teil A).

    Studenten anderer Studiengnge auf Antrag.

    Vergabe der Praktikumspltze

    Am Praktikum teilnehmen knnen nur Studierende, die die entsprechenden,oben aufgefhrten Zulassungsbedingungen erfllen und sich fristgerecht zumPraktikumskurs angemeldet haben. Anmeldefristen hngen am schwarzen Brettdes PCI aus oder knnen bei den Sekretrinnen und dem Praktikumsleiter er-fragt werden.

    Die Zahl der Praktikumspltze ist beschrnkt. berschreitet die Anzahl derAnmeldungen die Kapazitt eines Kurses, werden die Pltze verlost.

    Praktikumsverlauf

    Im Rahmen des Praktikums mssen die Studenten in Gruppen 8 Versuche er-folgreich durchfhren und protokollieren und einen Vortrag im Rahmen desPraktikumsseminars zu einem gegebenen Thema halten. Bei alter Prfungsord-nung (vor 2010) muss auerdem ein Abschlusskolloquium ber den gesamtenPraktikumssto bei einem der fr das Praktikum verantwortlichen Professorenabgelegt werden. Gem den neueren Prfungsordnungen wird diese Abschluss-prfung durch die mndliche Modulprfung ersetzt. Die Gruppen umfassen inder Regel drei, in Einzelfllen auch weniger Studierende.

    Es besteht Anwesenheitspicht. Generell hat jeder Student an den Antes-taten, der Versuchsdurchfhrung, an jedem Seminartermin und dem Abschluss-kolloquium persnlich teilzunehmen. Unentschuldigte Abwesenheit wird als Ab-bruch des Praktikums gewertet. Ausweichtermine sind eine KANN -, aber keineMUSS - Regelung. D. h. es besteht seitens der Assistenten und der Prakti-kumsleitung keinerlei Verpichtung, einen Ausweichtermin zu stellen. Wird ein

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  • Antestat oder das Abschlusskolloquium durch Krankheit versumt, so ist dieseszu einem spteren Zeitpunkt nachzuholen.

    Antestat Sptestens fnf Werktage vor der Durchfhrung des jeweiligen Ver-suches wird beim betreuenden Assistenten ein ca. einstndiges Antestat ab-gelegt. Erst nach dessen Bestehen darf der experimentelle Teil durchgefhrtwerden.

    Bendet der Assistent die Leistung eines einzelnen oder meherer aus derGruppe fr nicht ausreichend, wird das Testat zu einem neuen Termin vondem/den Betroenen wiederholt und der Versuch ggf. verschoben. Bei erneutemNichtbestehen wird die Theorie zum Versuch in einem dritten Antestat vomPraktikumsleiter geprft. Ist auch hier die Leistung nicht ausreichend, fhrtdies zum Ausscheiden des/der betreenden Teilnehmer aus dem aktuellenPraktikumskurs.

    Versuchsdurchfhrung Die Versuche dauern in der Regel zwischen einemhalben und einem ganzen Praktikumstag. Die Termine fr die Durchfhrung desexperimentellen Teils werden direkt mit der technischen Betreuerin, Frau Ma-rita Schlter, ausgemacht. Die Durchfhrung der Experimente ndet ebenfallsunter Anleitung von Frau Schlter statt, mit Ausnahme des NMR-Versuches,bei dem die Einweisung direkt durch den betreuenden Assistenten erfolgt. Un-korrektes Verhalten, Verste gegen die Laborordnungen sowie unwissenschaft-liche Bearbeitung der experimentellen Aufgaben knnen zum Ausschluss vomPraktikumskurs fhren. Bei fehlerhafter Durchfhrung eines Versuches, die zunicht auswertbaren Ergebnissen fhrt, kann eine Wiederholung des Versuchsveranlasst werden.

    Protokolle Zu jedem Versuch muss pro Gruppe ein Protokoll in handschrift-licher oder gedruckter Form beim betreuenden Assistenten bis sptestens amsechsten Werktag (auer Samstag) nach Durchfhrung des Versuches zur Kor-rektur vorgelegt werden. Die Studenten haben die Mglichkeit die Protokollenach der ersten Abgabe noch zwei weitere Male zu korrigieren. Die Korrekturensind jeweils am sdechsten Werktag nach Rckgabe der vorherigen Version durchden Assistenten bei diesem abzugeben. Die Note ergibt sich aus dem Gesamtein-druck aller abgegebenen Protokollen. Bendet der Assistent das Protokoll auchbei der dritten Abgabe noch fr nicht ausreichend, fhrt dies zum Ausschlussaus dem Praktikum.

    Praktikumsseminar Im praktikumsbegleitenden Seminar halten die einzel-nen Studentengruppen Vortrge ber Themen der Physikalischen Chemie. ZurVortragsvorbereitung kann die Untersttzung des jeweiligen Assistenten in An-spruch genommen werden. Die Vortragszeit betrgt ca. 15 Minuten pro Person.

    Modulprfung, Abschlusskolloquium Das Praktikum gehrt zum ModulPC-III. Dieses Modul wird gem der jetzigen Prfungsordnung durch eine

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  • mndliche Prfung abgeschlossen, wobei Inhalt der Prfung der Sto sowohl desPraktikums als auch der Vorlesung Physikalische Chemie III sind. Es handeltsich um Einzelprfungen mit Beisitzer von etwa 30 Minuten Dauer. Studenten,die nach alter Prfungsordnung studieren (vor 2010), legen ein Abschlusskollo-quium ausschlielich ber den Sto des Praktikums bei Herrn Prof. Caro oderHerrn Prof. Becker ab. Diese Prfungen nden in diesem Fall gruppenweisestatt. Die Prfer werden im Rahmen des Seminars zum Praktikum ausgelost.

    1.2 Hinweise zum Antestat

    Bereiten Sie sich bitte grndlich auf das Antestat vor. Die theoretischen Grund-lagen des Versuchs mssen bereits vollstndig verstanden sein. Wenn es Unklar-heiten bezglich der Theorie zum Versuch gibt, sollten Sie diese bereits vor demAntestat mit dem Assistenten besprechen. Fragen zu Details der Versuc