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Praktikum 4. Semester „Instrumentelle Analytik, Teil I – Elektrochemie“ Versuchsanleitungen WS 2008/2009 1

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Praktikum 4. Semester „Instrumentelle Analytik, Teil I –

Elektrochemie“

Versuchsanleitungen WS 2008/2009

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PROTOKOLLVORLAGE

Name, Vorname Datum des Versuchs

Gruppe

I. Versuchsbezeichnung

II. Material und Methoden

o Verwendete Reagenzien (Maßlösungen) und Chemikalien

o Verwendete Geräte

o Kurzbeschreibung der Versuchsvorbereitung und –durchführung (keine

Beschreibung des Verfahrens!)

o Allgemeine Berechnungen (maßanalytischer Faktor,

Gehaltsberechnung, statistische Berechnungen)

o Zugrunde liegende Reaktionsgleichungen (inkl. Nebenreaktionen, wo

notwendig); Strukturformeln

III. Ergebnisse

o Darstellung der Ergebnisse (Messergebnisse in Tabellenform,

Titrationskurven, Kalibriergerade) – Hierzu gehört auch die Auflistung

sämtlicher Werte während der Titration

o Deskriptive Statistik (Mittelwerte, Standardabweichungen,

Variationskoeffizient) – Angabe, ob Statistik sinnvoll oder nicht

o Berechnung des Analysenergebnisses in Anlehnung an II.

IV. Diskussion

o Fehlerdiskussion (welche Fehler; Folgen; Beseitigung/Vermeidung)

o Bewertung der Methodik (Aufwand; Kosten; Genauigkeit…)

Hinweis: Die im Praktikum vom Assistenten abgehakten Graphen sind an die Protokolle

anzuheften.

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Aufgaben zu den Versuchen

Die Aufgaben sind zu den jeweiligen Versuchen zu bearbeiten und mit den Protokollen abzugeben! Versuch ELEK 3a

1) Nennen Sie die drei Teilchenbewegungsarten! Welche ist für die Elektrophorese entscheidend?

2) Wozu werden folgende Chemikalien verwendet: N, N’-Methylenbisacrylamid, Natriumdodecylsulfat, Mercaptoethanol?

3) Was ist der Vorteil der Disc-Elektrophorese im Vergleich zur „normalen“ Elektrophorese?

Versuch ELEK 4 (a und b) Berechnen Sie folgende Aufgaben zur Elektrolyse!

1) Um 1 Mol eines einwertigen Metalls durch Elektrolyse abzuscheiden, benötigt man eine Ladungsmenge von 96485,3 C (C = A*s). Welche Stromstärke muss man einstellen, um 0,5 Mol eines zweiwertigen Metalls in einer Stunde abzuscheiden?

2) Bei einer elektrogravimetrischen Bestimmung von Nickel (II) - relative Atommasse

von rund 58 - entsteht gleichzeitig Wasserstoff an der Kathode. Nach 965 sec Elektrolysezeit bei einem Strom von 1 A werden 58 mg Nickel ausgewogen. Wie viel % der Elektrizitätsmenge wurden ungefähr für die Nickelabscheidung aufgewendet? (F = 96.485,3 C)

3) Bei der Elektrolyse einer wässrigen Kupfer (II) - sulfat - Lösung fließt rund 24000 sec

lang ein Strom von 2 A. Wie viel Mol Kupfer werden ungefähr abgeschieden? Versuch ELEK 5 (a und b)

1) Warum wird die Konduktometrie bei Redoxtitrationen nicht angewendet? 2) Was ist der Volumenfehler? Beschreiben Sie, warum dieser Fehler während einer

Titration auftritt und wie man ihn minimieren kann! Versuch ELEK 6 (a und b)

1) Stellen Sie schematisch 3 Arten von biamperometrischen Titrationskurven dar und erläutern Sie den Kurvenverlauf! Welchem Typ gehören die Titrationen von ELEK 6 und 7 an?

2) Stellen Sie die Strukturformeln von Pyridin und Imidazol sowie die Gleichgewichtsreaktionen ihrer Protonierung dar! Gehen Sie dabei auf die mesomeren Grenzformeln der protonierten Verbindungen ein!

3) Erläutern Sie, warum Imidazol im Vergleich zu Pyridin die geeignetere Base ist! 4) Stellen Sie die Strukturformeln von Dinatriumtartratdihydrat und Trinatriumcitrat x

5,5 H2O dar!

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Versuch ELEK 7 (a und b)

1) Stellen Sie den Mechanismus der Diazotierung von primären aromatischen Aminen mittels Strukturformeln ausführlich dar! Gehen Sie dabei auf mesomere Grenzformeln von Zwischenprodukten ein!

2) Warum muss der Reaktionsansatz gekühlt werden? Was könnte bei fehlender Kühlung geschehen? (Reaktionsgleichungen, mesomere Grenzformeln)

Versuche ELEK 8 und 9 Lösen Sie folgende Aufgaben zur Nernst-Gleichung! (Abzugeben mit Protokoll ELEK 8) 1) Berechnen Sie die EMK eines Daniell-Elementes mit 1 M Ionenlösungen! (T=25°C) 2) Berechnen Sie die EMK eines Daniell-Elementes mit 1 M Ionenlösungen, welches als elektrolytische Zelle geschaltet ist! (T=25°C) 3) In einer galvanischen Zelle bestehen beide Halbzellen aus Silber, das in eine Silberchloridlösung eintaucht. Die AgCl-Konzentration der einen Halbzelle beträgt 10-3 M, die der anderen 10-5 M. Berechnen Sie die EMK dieser Zelle! (T=25°C) 4) In einer wässrigen Lösung von FeSO4 wird 1% des Fe2+ zu Fe3+ oxidiert. Welches Redoxpotential wird in dieser Lösung gegen die Standardwasserstoffelektrode gemessen? (T=25°C) 5) Welches Potential wird am Äquivalenzpunkt gemessen, wenn man eine 0,1 N Eisen-II- sulfatlösung mit einer Ammoniumcer-IV-nitratlösung titriert? (T=25°C) 6) Bei der oximetrischen Titration von Fe2+ mit Ce4+ beträgt der Verbrauch bis zum Äquivalenzpunkt 25 ml Maßlösung.. Nach Zugabe weiterer 25 ml Maßlösung wird in der Titrationslösung ein Potential von 1,44 V. Wie groß ist das Normalpotential des Ce3+/Ce4+ - Redoxsystems? (Berechnen, nicht nachschauen!) (T=25°C) 7) Berechnen Sie das Potential einer Silberelektrode in einer gesättigten Silberiodidlösung, die eine Iodidkonzentration von 1,0 mol/l aufweist. Das Löslichkeitsprodukt des Silberiodids beträgt 8,3x10-17 mol2/l-2 (T=25°C)

8) Permanganat-Ionen werden in saurer Lösung (pH 2) zu Manganat-Ionen umgesetzt. Berechnen Sie das Potential gegenüber der Standardwasserstoffelektrode bei 35%igem Umsatz der Permanganat-Ionen! (T=25°C)

9) Zur Bestimmung der Wasserqualität werden Wasserproben aus dem Rhein entnommen. Unter anderem soll auch der pH - Wert dieser Proben ermittelt werden. Da weder ein digitales pH - Messgerät noch pH - Indikatoren zur Verfügung stehen, muss der pH - Wert auf elektrochemischem Weg bestimmt werden. Die Temperatur beträgt bei allen Versuchen 25°C. Verwendete Messzelle: Zn / Zn2+ // H+ / H2 (Pt)!

a) Zur Kalibrierung des Messgerätes wird eine Vergleichsmessung mit 0,1 molarer Salzsäure durchgeführt. Berechnen Sie die Zellspannung für diese Vergleichsmessung! Die Konzentration an Zinkionen beträgt 0,05 mol / l.

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b) Bei der Vermessung der aus dem Rhein entnommenen Probe wird eine Zellspannung von 0,48 V gemessen. Berechen Sie den pH - Wert der Probe!

10) Eisen-II-sulfat wird in wässriger Lösung, die konzentrierte Schwefelsäure und Natrium- hydrogencarbonat enthält, mit Cer-IV-nitrat potentiometrisch titriert. a) Berechnen Sie das Potential der Lösung bei 30%igem Umsatz! (T=25°C) b) Berechnen Sie das Potential der Lösung bei 120%igem Umsatz und einer Temperatur von 40°C!

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Hinweise zur Bestimmung von Analyse, Reinsubstanz und zur Gehaltsberechnung

- Analyse: Sofern nicht anders für die jeweiligen Versuche angegeben, sollte die Analyse mind. dreifach bestimmt werden.

- Bei der Gehaltsberechnung werden erst die Gehalte der Einzelbestimmung berechnet, dann ggf. Mittelwert ± Standardabweichung.

- Folgende Versuche benötigen die Bestimmung mit Reinsubstanz bzw. Titerbestimmung:

Versuch Reinsubstanz Anzahl Bestim-mungen mit Rein-substanz (mind.)

G – Bestimmung je Gruppe S – Bestimmung je Student

ELEK 5a NaOH (ca. 3g) 2 S

ELEK 6a Natriumtartrat-Dihydrat 3 G

ELEK 6b Natriumtartrat-Dihydrat 3 G

ELEK 7a Entsprechendes aromatisches Amin 3 G

ELEK 7b Entsprechendes aromatisches Amin 3 G

ELEK 8a Oxalsäure 2 S

ELEK 8b Oxalsäure 2 S

ELEK 9a Eisen-II-sulfat Na-Salicylat

2 2

G G

ELEK 9b Eisen-II-sulfat Na-Salicylat

2 2

G G

- Für diese Versuche sind die Werte der Bestimmung Reinsubstanz bzw. Titer mit in die

Gehaltsberechnung einzubeziehen (jeden Wert mit jeder Analysenbestimmung gegenrechnen).

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Versuch ELEK1a: Polarographische Bestimmung von Zn2+ oder Cd2+

Verfahren: Gleichstrompolarographie

Benötigte Lösungen

1 N CH3COOH (Grundelektrolyt)

Zn2+-/Cd2+-Standardlösung (im Schrank)

Analysenlösung (auf 100.0 ml mit Aqua dem. auffüllen)

Durchführung

1. Einfüllen von 25 ml CH3COOH und 1 ml der Analysenlösung in das Polarographiegefäß

2. Entlüften der Lösung durch Einleiten von Stickstoff über 10 min

3. Aufnahme eines Polarogramms im Bereich (0) bis (-1,2 V)

4. Zugabe 1 ml der entsprechenden Standardlösung und erneutes Entlüften über 5 min Aufnahme eines zweiten Polarogramms und entsprechende Auswertung (

5. Abschalten und Reinigen des Polarographiestandes

Geräteeinstellungen (nur unter Aufsicht eines Assistenten durchzuführen)

DC (Gleichstrompolarographie), normal

Ustart [V] 0 V/mV*cm 100

Ustop [V] -1,4 damp normal 1

dU/dt [mV/s] -5 deaeration 60 (x10s) bzw. 30 (x10sec)

tdrop [s] 1 deposition 1 (x10s)

dI/dl [µA/mm] 0,05 cycles 0

Icomp 155 (rot!) replications 0

Auswertung

1. Interpretation des Polarogramms durch Angabe der charakteristischen Werte (x,y-Achsen mit Einheiten, Skala, Grundstrom, Halbstufenpotential U1/2, Diffusionsgrenzstrom ID, Höhe der Stufen in Millimeter...)

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2. Quantitative Auswertung der Analysenlösung über den Diffusionsgrenzstrom wie folgt:

)*()*(**

12'

1

VhVhVmhx

−=

x = mg Ionen in 1 ml Analysenlösung

h = Stufenhöhe Messlösung in mm

h’ = Stufenhöhe Messlösung in mm nach Standardzugabe

V1 = Volumen Messlösung vor Standardzugabe

V2 = Endvolumen

m = mg Ionen im zugesetzten Standard

Angabe der Ergebnisse in mg/100.0 ml.

3. Die ausgewerteten Polarogramme sind zusammen mit dem Ergebnisprotokoll abzugeben. Lernziele:

Polarographie (Differential-, Puls-, Tast-), Ilkovič-Gleichung,

Kurvenverlauf und daraus ableitbare charakteristische Größen

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Versuch ELEK1b: Polarographische Bestimmung von Zn2+

Verfahren: Differential-Pulspolarographie und Tastpolarographie mit Gleichstrom

Benötigte Lösungen

1 M CH3COOH (Grundelektrolyt)

Zn2+- Standardlösung (im Schrank)

Analysenlösung (auf 50.0 ml mit Aqua dem. auffüllen)

Durchführung (siehe allgemeine Vorschriften am Abzug)

6. Aufnahme des Differential-Pulspolarogramms der Standardlösung

pro Gruppe drei Messungen

7. Aufnahme des Differential-Pulspolarogramms der Analysenlösung

je Student drei Messungen

8. Aufnahme des Tastpolarogramms der Analysenlösung je Student einmal von seiner zuletzt pulspolarografisch untersuchten Analyse

9. Abschalten und Reinigen des Polarographiestandes

Auswertung

4. Interpretation des Differential-Pulspolarogramms und des Tastpolarogramms durch Angabe der charakteristischen Werte (x,y-Achsen mit Einheiten, Skala, Grundstrom, Halbstufenpotential U1/2, Diffusionsgrenzstrom ID, Höhe der Stufen in Millimeter...)

5. Quantitative Auswertung der Analysenlösung über den Diffusionsgrenzstrom in den Differential-Pulspolarogrammen durch Vergleich mit dem Diffusionsgrenzstrom der Standardlösungen; Angabe der Ergebnisse in mg/100.0 ml.

6. Die ausgewerteten Polarogramme sind zusammen mit einem Ergebnisprotokoll abzugeben. Lernziele: Polarographie (Differential-, Puls-, Tast-), Ilkovič-Gleichung, Diffusionsgrenzstrom, Halbstufenpotential.

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Gerätebedienung:

Benötigte Lösungen 1 M CH3COOH (Grundelektrolyt)

Zn2+- Standardlösung (im Schrank)

Analysenlösung (auf 50.0 ml mit Aqua dem. auffüllen)

Durchführung

I. Inbetriebnahme des Polarographiestandes

1. Gerät am Schreiber einschalten (Schalter 1 auf „I“ stellen); Netzteil des Rührers einstecken; den Stift in die dafür vorgesehene Halterung am Schreiber einschrauben.

2. Hauptventil an der Stickstoffbombe öffnen, Arbeitsventil öffnen, am Reduzierventil einen Druck von 1.0 bar einstellen. Schalter A (deaeration) auf „I“ stellen, jetzt Stickstoffdruck mittels Reduzierventil an der Stickstoffbombe auf genau 1.0 bar einstellen. Schalter A auf „0“ stellen. (Nur im Beisein des Assistenten durchführen !!!)

3. Kontrolle des Hg-Tropfenfalls: Schalter D (drop size) auf „2“, Schalter B auf Position „HMDE“ stellen. Das Betätigen des Schalters C (man) preßt einen Hg-Tropfen aus der Kapillare, der abfällt (3x betätigen). Anschließend Schalter B auf Position „0“ stellen.

4. Kontrollieren, ob die Referenzelektrode (Ag/AgCl) mit genügend 3 M KCl-Lsg. gefüllt ist. Dazu den oberen Teil der Trägerklappe ohne Elektroden hochklappen.

5. Trägerklappe mit Elektroden hochklappen, das vorgefundene Probengefäß vom Messkopf abnehmen und alle Elektroden mit Aqua dem. spülen. (Spülwasser in das Probengefäß)

6. Gefäßinhalt (enthält Quecksilber) in die Hg-Auffangschale entleeren. Das Quecksilber muss ständig von Wasser bedeckt sein!– weiteres siehe II., Punkt 6 !

II. Aufnahme des Differential-Pulspolarogramms der Standardlösung

1. 20.0 ml 1 M CH3COOH und 2.0 ml Standardlösung in das zweite Probengefäß geben und dieses am Messkopf befestigen. Trägerklappe mit Elektroden schließen.

2. Der in der Lösung enthaltene Sauerstoff wird durch 10-minütiges Einleiten von Stickstoff verdrängt. Dazu Schalter A auf „I“ stellen. Den Rührer durch Einstellen von Schalter E (stirrer/RDE) auf Position „5“ anschalten.

Während der Entlüftungszeit Geräteeinstellungen prüfen!

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3. Überprüfen folgender Schalterstellungen (für Differential-Pulspolarographie)

Schalter Position

3 hold 4 Papiervorschub 100 mV / cm 5 U-Start + 0.10 V 8 U-Stop - 1.15 V 9 Methode DP10

10 Dämpfung 1 11 t-drop 0.5 s 12 I / L 1 nA / mm falls der Peak rechts anschlägt

höhere Zahl einstellen

7. Polarogramme aufnehmen (pro Gruppe mind. dreimal): Stickstoffzufuhr durch Betätigen von Schalter A (auf „0“ stellen) unterbinden, den Rührer durch Stellen von Schalter E auf Position „0“ ausschalten. Anschließend Schalter B auf Position „DME“ stellen.

4. Schalter 3 auf „sweep“, danach Schalter 2 kurz auf „measure“. Nach beendetem Spannungsdurchlauf stellt sich das Gerät automatisch in die Ausgangsstellung zurück, danach Schalter 3 auf „hold“ stellen. Schalter B wieder auf Position „0“ stellen.

5. Trägerklappe mit Elektroden hochklappen, Elektroden und das Probengefäß mit wenig Aqua dem. spülen; alle Spülwässer kommen in die Hg-Auffangschale. Falls diese voll ist, die Lösung (ohne Hg!) in ein Becherglas dekantieren und das Becherglas in den Abfallkanister für schwermetallhaltige Lösungen gießen. Das Quecksilber bleibt in der Auffangschale und wird in den Hg-Abfallbehälter (im Abzug) umgefüllt.

III. Aufnahme des Differential-Pulspolarogramms der Analysenlösung Analog zur Aufnahme der Differential-Pulspolarogrammme der Standard-Lösungen (siehe II.).

Es werden mind. 3 Polarogramme pro Student aufgenommen.

IV. Aufnahme des Tastpolarogramms der Analysenlösung

1. Das Tastpolarogramm wird von der zuletzt vermessenen Analysen-Lösung aufgenommen, eine erneute Entlüftung der Lösung ist nicht nötig.

2. Folgende Schaltereinstellungen werden gewählt:

Schalter Position 9 Methode DCT

10 Dämpfung 0 12 I / L 10 nA / mm

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Alle weiteren Schaltereinstellungen werden beibehalten.

3. Beginn der Messung (je Student eine Messung): siehe II., Punkt 5.

4. Probengefäß reinigen wie oben beschrieben..

V. Abschalten und Reinigen des Polarographiestandes 1. Schalter 3 auf „off“, Schalter 1 auf „0“ stellen, Netzteil des Rühres ausstecken.

2. Hauptventil an der Stickstoffbombe schließen, dann Absperrventil schließen.

3. Folgende Schalterstellungen am VA-Stand 663 sollten am Ende des Versuchstages vorliegen: Schalter A („0“), Schalter B („0“), Schalter D („2“), Schalter E („0“).

4. Trägerklappe mit Elektroden hochklappen, Probengefäß abnehmen und alle Elektroden mit Aqua dem. abspülen.

5. Probengefäß reinigen, mit 20 ml aqua dem. und 1 Tropfen HNO3 65% füllen, in der fdfdHalterung anbringen und Klappe schließen.

VI. Bedienen einer Druckgasflasche Nur vom Assistenten durchzuführen!

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Praktikum „Instrumentelle Analytik, Teil I“, Elektrochemie, Pharmazeutisches Institut der Universität Bonn

Versuch ELEK2: Inversvoltammetrische Bestimmung des Gehaltes an Zink-, Cadmium-, Blei- und Kupfer-Ionen in Wasserproben

Verfahren: Inversvoltammetrie mit differentiellem Pulsverfahren

Benötigte Lösungen:

Aqua dem. und Leitungswasser (z.B. von zu Hause) zur Analyse

HNO3 (65%), Zn2+-, Cd2+-, Pb2+- und Cu2+-Standardlösungen (im Schrank)

Durchführung (siehe allgemeine Vorschrift am Abzug)

1. Inbetriebnahme des Voltammetriestandes

2. Vorbereitung der Analysenlösung

3. Aufnahme des Voltammogramms inkl. Aufstockung mit Standardlösung

je Student eine Messung von Leitungswasser und eine von Aqua dem.

4. Bearbeitung der Ergebnisse

5. Ausschalten und Reinigen des Voltammetriestandes

Auswertung

1. Die Berechnung der Gehalte an Zink, Cadmium, Blei und Kupfer in mg/l bzw. µg/l für Aqua dem. und Leitungswasser erfolgt mit folgender Formel:

( ) ( ) StAStA mVhVh

Vmhx −⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛−

=1122 **

**

x = Gehalt des Ions in der Analyse (bezogen auf 20.0 ml) in µg

hA = Spitzenstrom Messlösung (Analyse) in mm vor 2. Standardzugabe

VA = Volumen Messlösung (Analyse) in ml vor 2. Standardzugabe

h1 = Spitzenstrom Messlösung in mm nach 2. Standardzugabe

V1 = Volumen Messlösung in ml nach 2. Standardzugabe

h2 = Spitzenstrom Messlösung in mm nach 3. Standardzugabe

V2 = Volumen Messlösung in ml nach 3. Standardzugabe

mSt = µg Ion in 1 ml Standardlösung

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Die Bestimmung der Spitzenströme für die Messlösung vor der 2. Standardzugabe sowie nach der 2. und 3. Zugabe des Standards erfolgt wie im Seminarskript beschrieben.

2. Vergleich der Gehalte mit den Grenzwerten der Trinkwasserverordnung (Siehe Seminar-Skript!) und Beurteilung der Ergebnisse.

Angabe der Ergebnisse:

Anzugeben sind die jeweiligen Gehalte an Ionen für Aqua dem. und Leitungswasser. Diese werden mit den Grenzwerten der TrinkwV verglichen. Es werden Aussagen darüber getroffen, ob die Proben dieser Verordnung entsprechen oder nicht.

Lernziele:

Voltammetrie, Inversvoltammetrie, Randles-Ševčik-Gleichung, Aufstockung, HMDE (hängende Quecksilber-Tropf-Elektrode), Spitzenstrom und –potential.

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Gerätebedienung: Quantitative Bestimmung von Zink-, Cadmium,- Blei- und Kupferionen in dem. Wasser und Leitungswasser

Benötigte Lösungen: Aqua dem. und Leitungswasser (z. B. von zu Hause) zur Analyse

HNO3 65% (wird ausgestellt)

Zn-, Cd-, Pb- und Cu-Standardlösung (wird ausgestellt)

Durchführung: Inbetriebnahme des Voltammetriestandes: 1. Netzschalter einschalten (vorn rechts am VA Stand, orange).

2. Aus dem Inhaltsverzeichnis auf Seite 1 die Methode 2 ("Zn, Cd, Pb und Cu in Trinkwasser") auswählen durch "me2" und Bestätigung mit der Return-Taste. Es erscheint Seite 4 der Methode 2, auf der Angaben zur Standardlösung gemacht werden.

3. Man wechselt zur Seite 9 mit "p9" und Bestätigung mit der Return-Taste.

Die Einstellung des Gasdrucks bzw. die Bedienung der Gasflasche lt. der Punkte 4. und 5. erfolgt ausschließlich durch den Assistenten!!!

4. Hauptventil an der Stickstoffbombe öffnen, Arbeitsventil öffnen, am Reduzierventil einen Druck von 1.0 bar einstellen. Dann "gas pessure" on mit Taste "b", "purge" on mit Taste "c", jetzt Stickstoffdruck mittels Reduzierventil an der Stickstoffbombe auf genau 1.0 bar einstellen. "purge" off mit Taste "c".

5. "Single Drop" mit Taste "e" preßt einen Hg-Tropfen aus der Kapillare. Dieser muß konstante Größe haben und darf nicht abfallen. Wenn der Tropfen konstant ist, Gasdruck mit "b" ausschalten. Dann mit "p7" (und Return) zur Seite 7 wechseln.

6. Kontrollieren, ob die Referenzelektrode (Ag/AgCl) mit genügend 3 M KCl-Lsg. gefüllt ist.

Vorbereitung der Analysenlösung:

1. „Neues“ Ersatzmessgefäß gut mit dem. Wasser spülen und abtrocknen.

2. 20.0 ml Analysenwasser (Vollpipette), 1 ml Standardlösung und 1 Tropfen HNO3 65% in das Gefäß geben.

3. Trägerklappe mit Elektroden hochklappen

4. Elektroden mit Aqua dem. abspülen und „altes“ Messgefäß entfernen.

5. Inhalt des Messgefäßes komplett in die vorgesehene Quecksilberauffangschale (bei Versuch E-2) entleeren, mit Aqua dem. spülen und abtrocknen.

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6. Das Ersatzmessgefäß unter die Elektroden hängen und Trägerklappe schließen.

Aufnahme des Voltammogramms: 1. Start-Taste drücken. Die Analyse beginnt.

2. Nachdem die Probe zweimal vermessen wurde, fordert das Gerät zur Zugabe von 1.0 ml Standardlösung auf: " Add 1 ml of Soln 1". Man gibt den Standard durch die Pipettieröffnung vorn am Titriergefäß zu (Vollpipette) und drückt erneut die Start-Taste.

3. Auf gleiche Weise geht man bei der 3. Standardzugabe vor.

4. Nach beendeter Analyse ertönt ein Piepton. Das Gerät druckt den Messreport inkl. Ergebnis aus.

Bearbeitung der Ergebnisse

1. Sollte trotz Peak ein Kation nicht berechnet worden sein (falsche Spitzenspannung - ändern auf Seite 4), oder ist der Bereich für die Aufzeichnung der Ströme zu groß oder zu klein (Skalierungsänderung auf Seite 5), muß die Analyse am Computer bearbeitert werden, bis eine optimale Auswertung möglich ist. Dieses ist so lange möglich bis die Start-Taste gedrückt wird. Nach optimaler Einstellung kann das Ergebnis erneut berechnet und ausgedruckt werden.

2. Auf Seite 4 oder 5 kann man zeilenweise Änderungen durchführen: - "el1b" und Return ( macht z.B. editieren von Zeile 1, Spalte b möglich - Y.Axis/R erscheint ( Eingabe des neuen Wertes (m=milli, u=micro, n=nano, z.B. 50n = 50 nA) - CTRL und Q gleichzeitig ( Verlassen des Editiermodus.

3. Nach kompletter Änderung geht man zurück zu Seite 7 mit "p7" und Return-Taste. 4. Eingabe von "co" und Bestätigung mit Return führt zu einer neuen Berechnung des

Ergebnisses (Bildschirm). 5. "p7" (Return), dann "rc" (Return) führt zum Ausdruck des neuen Ergebnisses. 6. Wie oben beschrieben wird das Messgefäß und alle Elektroden gereinigt. Es kann sofort

die nächste Analyse durchgeführt werden ("p7", Return, Start-Taste).

Ausschalten und Reinigen des VA-Standes 1. "p9" und Return führt zur Seite 9. "gas pressure" on mit "b", und "purge" on mit "c". 2. Hauptventil an der Stickstoffbombe schließen. Wenn beide Manometer auf "0" stehen

Reduzierventil und Arbeitsventil schließen. "gas pressure" und "purge" off mit "b" und "c". 3. "p1" und Return führt zurück zur Seite 1; Netzschalter ausschalten. 4. Elektrode und Meßgefäß wie oben reinigen. 5. 20.0 ml Aqua dem. und 1 Tropfen HNO3 65% in das Messgefäß geben, Trägerklappe

schließen.

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Versuch ELEK3a: Elektrophoretische Trennung einer Proteinmischung nach Ph. Eur. 5.0, 2005

Verfahren: SDS-Disk-PAGE Elektrophorese

Benötigte Lösungen:

Lösung 1: 200 mg Bromphenolblau ad 100.0 ml Aqua dem.

Probenpuffer: 3.0 g SDS, 8.9 g Glycerol, 1.0 g Tris, 95.0 ml Aqua dem. pH Wert wird mit konz. HCl auf pH 6.8 eingestellt, 5.0 ml Mercaptoethanol werden hinzugegeben (ABZUG!!)

Laufpuffer: 1.0 g SDS, 14.4 g Glycin, 3.0 g Tris ad 1000.0 ml Aqua dem.

Zur Auswertung der Elektropherogramme benötigte Lösungen:

Lösung 2: 0.83 g Coomassie-Brilliant Blau in 150.0 ml Methanol

Lösung 3: 38.45 g 2-Hydroxy-5-sulfobenzoesäure-Dihydrat werden in einer Mischung aus 150.0 ml Aqua dem. und 30.0 ml konz. Essigsäure gelöst

Lösung 4: wird durch Zusammenfügen der Lösung 7 und Lösung 8 hergestellt

Lösung 5: 330 ml Mischung aus Methanol:Eisessig:Wasser = 5:1:5

Durchführung (vgl. Ph. Eur. 5.0, 2005, Ziffer 2.2.31)

1. Es sind alle benötigten Puffer und Färbe- bzw. Entfärbelösungen nur einmal frisch für den gesamten E-Chemie-Block bzw. bei Bedarf herzustellen. Lösung 4 kann mehrere Male wieder verwendet werden. Beim Umgang mit acrylamidhaltigen Lösungen und 2-Mercaptoethanol sind die entsprechenden Sicherheitshinweise zu beachten.

2. Vorbereitung des Glasplattensets:

Zunächst sind alle Glasteile gründlich mit Aceton, alle Plastikteile mit Ethanol (nicht mit Aceton) und Papiertüchern zu reinigen. Die Platten sollten sauber und absolut fettfrei sein.

3. Vorbereitung des Gels und der Proben (unter Anleitung des Assistenten)

Gel aus der Verpackung nehmen. Den Streifen am unteren Rand entlang der schwarzen Linie anschneiden und vorsichtig entfernen. Das untere Pufferreservoir wird mit Laufpuffer gefüllt. Das Gel wird in den Halter eingesetzt, so dass die ausgeschnittenen Platten jeweils nach innen zeigen. Den Kamm mit beiden Daumen gleichzeitig vorsichtig aus den Probentaschen entfernen.

Die Proteinproben und der Standard liegen fertig vorbereitet vor.

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1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

1) 10 µl Probenpuffer 6) 5 µl HSA

2) 10 µl Probenpuffer 7) 3 µl Carboanhydrase

3) 5µl HSA 8) 10 µl Probenpuffer

4) 3 µl Carboanhydrase 9) 10 µl Probenpuffer

5) 5 µl Standard 10) 10 µl Probenpuffer

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

1) 10 µl Probenpuffer 6) 5 µl HSA

2) 10 µl Probenpuffer 7) 3 µl Carboanhydrase

3) 5µl HSA 8) 10 µl Probenpuffer

4) 3 µl Carboanhydrase 9) 10 µl Probenpuffer

5) 5 µl Standard 10) 10 µl Probenpuffer

6. Elektrophoretische Trennung

Mit einer Spritze können Luftblasen, die sich u.U. an der Gelunterseite befinden, entfernt werden. Das innere Pufferreservoir wird mit Laufpuffer gefüllt, so dass die Probentaschen vollständig bedeckt sind. Die Geltaschen sind vorsichtig mit einer Pipette zu spülen. Durch Unterschichten werden Standard und zu bestimmende Proteine wie folgt in die Probentaschen gegeben:

Die Sicherheitsabdeckung wird aufgesetzt und die Apparatur wird an die Spannungsquelle angeschlossen (A – const.). Der Stromfluss ist auf 25 mA zu beschränken. Starten der Elektrophorese. Das Ende der Trennung ist erreicht, wenn Bromphenolblau aus dem Gel austritt. (ca. 1-1.5 h)

7. Färbung der Elektropherogramme

Nach dem Elektrophoreselauf werden die Platten am unteren Ende mit dem grünen, flachen Spatel auseindergehebelt, das Gel bleibt an der unteren, durchgehenden Platte. Mit einem Skalpell oder Spatel wird zwischen Glas und Glasabstandshalter entlanggefahren. Das Gel wird vorsichtig von der Platte gelöst.

15 min Färbung (Lösung 9)

60 min Entfärbebad (Lösung 10) Falls notwendig, können die Gele in einer Lösung von Methanol : Essigsäure : Wasser=

1 : 1 : 9 aufbewahrt werden.

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Auswertung

1. Interpretation der Elektropherogramme unter Bestimmung der relativen Mobilität

2. Bestimmung des Molekulargewichts von Carboanhydrase und humanem Serumalbumin (graphisch auf Millimeter-Papier)

3. Fehlerdiskussion

4. Anfertigung eines Ergebnisprotokolls

Lernziele: entsprechen den Angaben gemäß Ph. Eur. 5.0, 2005, 2.2.31

Proteine und deren Molekülmassen

Standard

Protein 1 10.000 Da

Protein 2 20.000 Da

Protein 3 30.000 Da

Protein 4 40.000 Da

Protein 5 60.000 Da

Protein 6 80.000 Da

Protein 7 100.000 Da

Protein 8 150.000 Da

Die Molmasse folgender Proteine soll bestimmt werden:

Carboanhydrase

Humanes Serumalbumin (HSA)

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Praktikum „Instrumentelle Analytik, Teil I“, Elektrochemie, Pharmazeutisches Institut der Universität Bonn

Versuch ELEK3b: Elektrogravimetrische Bestimmung von CuSO4 × 5 H2O

Durchführung: 1. Säubern der Elektroden mit:

a) halbkonzentrierter Salpetersäure evtl. (vorsichtig) mit konzentrierter Salpetersäure b) Aqua dem. c) Ethanol danach Netzelektrode 5 min im linken Trockenschrank (110° C) trocknen, 10 min im Exsikkator abkühlen und wiegen (Tara).

2. Einspannen der Platinelektroden in die Kontakte (den spiralförmigen Draht innerhalb der Netzelektrode, ohne dass die beiden Elektroden sich gegenseitig berühren). Die Elektroden soweit absenken, dass die Netzelektrode noch ca. 4 mm aus der Lösung ragt.

3. Analyse mörsern. Etwa 600 mg Analysensubstanz, genau gewogen, in einem 250 ml Becherglas (hohe Form) in 200 ml 1 M H2SO4 lösen.

4. Becherglas mit Magnetrührstab versehen und auf 40-60° C erwärmen (Heizung auf 1).

5. Beginn der Elektrolyse: a) Gleichrichter nach rechts auf Position EIN drehen. b) Zum Ablesen der Spannung in der benutzten Elektrolysezelle wird Drehschalter 5 auf die entsprechende Position (1, 2 oder 3) gedreht. c) Mit Drehregler 4 die Spannung auf -2.4 V einstellen. Die angezeigten Spannungs- und Stromstärke-Werte gelten für die Zelle, die mit Drehschalter 5 angewählt ist. d) Kupfer muss sich an der Netzelektrode abscheiden. Falls nicht, muss durch Drehen des Polwenders umgepolt werden (Anode und Kathode werden umgepolt). 40 min elektrolysieren. e) Jetzt die Elektroden ganz in die Lösung absenken. Weitere 10 min elektrolysieren.

6. Beendigung der Elektrolyse: a) Elektroden aus der Lösung anheben und nacheinander mit Aqua dem. und Ethanol abspülen, ohne den Strom abzustellen. Danach durch Drehen des Gleichrichters nach links den Strom abschalten. b) Netzelektrode 15 min im linken Trockenschrank (110° C) trocknen und 10 min im Exsikkator abkühlen lassen. Netzelektroden wiegen (Brutto).

7. Säubern der Elektroden wie unter 1. beschrieben und zweite Bestimmung durchführen.

Auswertung: Der Kupfergehalt der Analyse wird berechnet und in Prozent angegeben. Es wird ein Ergebnisprotokoll angefertigt.

Lernziele: Halbzelle, galvanische Zelle, Nernst’sche Gleichung, Halbzellenpotential, EMK, Zersetzungsspannung, Grenzstrom, Überspannung, Strom-Spannungs-Kurve

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Versuch ELEK4a, 4b: Coulometrische Titration von Natriumthiosulfat-pentahydrat (Na2S2O3 × 5 H2O) oder Ascorbinsäure

Durchführung:

1. Von der gut gemörserten Analysensubstanz wird ca. 1 g Na2S2O3 × 5 H2O (bzw. 0.5 g Ascorbinsäure), genau gewogen, in einen 250 ml Messkolben überführt und mit Aqua dem. auf 250.0 ml aufgefüllt.

2. Es werden 30 ml aqua dem., 2 g KI, 0.25 ml konz. Essigsäure, 5 Tropfen jodidfreie Stärke-Lösung R (Ph. Eur. 5.0, 2005) und ein Magnetrührstab in das Titrationsgefäß gegeben. (Empfindlichkeitsprüfung der jodidfreien Stärke-Lösung R wie bei Stärke-Lösung R angegeben durchführen!) Anschließend wird der Blindwert bestimmt indem die Schritte 3. – 8. durchgeführt werden. Ist dies geschehen, werden 2.0 ml Analysenlösung mit einer Vollpipette in das Titrationsgefäß pipettiert und die Titration wie unter 3. – 8. angegeben durchgeführt

3. Das Titrationsgefäß wird vorsichtig am Deckel befestigt, und auf die Magnetrührplatte abgesenkt. Rührer anstellen und darauf achten, dass der Rührer das Platinnetz nicht berührt (bricht leicht ab).

4. Netzschalter links an der Frontplatte auf 1 stellen (gelbe Lampe leuchtet auf), Rührer anschalten.

5. Digitalanzeige durch Druck auf die Taste 00000 auf 0 stellen.

6. Durch Drücken des Handschalters die Titration beginnen, durch Loslassen unterbrechen.

7. Gegen Ende der Titration (blaue Schlierenbildung an der Netzelektrode bzw. anhaltende Blaufärbung der Netzelektrode) ist es sinnvoll langsamer zu titrieren.

8. Nach beendeter Titration wird das Titrationsgefäß am Stativ angehoben, vorsichtig aus der Deckelhalterung gelöst und nach unten weggenommen. Die Elektrode und das Gefäß werden mit Aqua dem. aus der Spritzflasche abgespült. Danach kann erneut titriert werden.

Iodhaltige Abfalllösungen bitte mit wenig Natriumthiosulfat-Lösung reduzieren!

9. Pro Person werden (mindestens) 3 Bestimmungen durchgeführt. Nach Beendigung der Versuche wird die Elektrode durch Eintauchen in halbkonz. HNO3 gereinigt und mehrfach mit Aqua dem. abgespült.

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Auswertung:

Die Digitalanzeige des Gerätes gibt die umgesetzte Stoffmenge in Mikroequivalenten (µE = Q/F in µmol) an. Nach dem Faraday´schen Gesetz kann der prozentuale Gehalt an Natrium-thiosulfat-pentahydrat (bzw. Ascorbinsäure) in der Analyse berechnet werden.

Lernziele:

Faraday´sches Gesetz, Coulometrische Analyse, Coulometrische Titration

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Praktikum „Instrumentelle Analytik, Teil I“, Elektrochemie, Pharmazeutisches Institut der Universität Bonn

Versuch ELEK5a: Konduktometrische Titration einer wässrigen NaOH-Lösung

Benötigte Lösungen:

1 N HCl-Lösung

Analysenlösung (wird auf 100.0 ml mit Aqua dem. aufgefüllt) Durchführung: 1. In ein 400 ml Becherglas werden 10.0 ml der vorher aufgefüllten Analysenlösung und

Aqua dem. gegeben. 2. Die Leitfähigkeitsmesszelle (LMZ) wird soweit in die Lösung eingetaucht, dass die

Platinelektroden und die oberen Öffnungen in der Glaswand sich innerhalb der Lösung befinden.

3. Die Mischung wird 1 min lang gerührt und nach einer Wartezeit von ½ min der Anfangsleitwert der Lösung abgelesen. Anschließend werden 1.0 ml HCl zugegeben, es wird erneut 1 min gerührt und ½ min gewartet. Anschließend wird die veränderte Leitfähigkeit abgelesen usw.

4. Die Titrationskurven sind zu zeichnen und der jeweilige Äquivalenzpunkt zu konstruieren. 5. Angabe des Analysengehaltes in g/100 ml. 6. Nach beendeter Messung ist die LMZ gründlich mit Aqua dem. zu spülen. 7. Es sollen 3 Bestimmungen mit der Analyse und mind. 2 Bestimmungen mit

Reinsubstanz (analog zur Analyse) durchgeführt werden. Für die Bestimmung mit Reinsubstanz etwa 3 g NaOH in 100 ml lösen und wie für die Analyse beschrieben bearbeiten.

Lernziele: spezifischer - / Widerstand, LMZ, spezifische - / Leitfähigkeit (Grenzionenäquivalent-, molare Äquivalent-), Ohm´sches Gesetz, Abhängigkeit der Leitfähigkeit, Erläuterung der Titrationskurven (Anteil der einzelnen Ionen an der Gesamtleitfähigkeit) molare Äquivalent-), Ohm´sches Gesetz, Abhängigkeit der Leitfähigkeit, Erläuterung der Titrationskurven (Anteil der einzelnen Ionen an der Gesamtleitfähigkeit)

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Gerätebedienung:

- Konduktometer einschalten, Rührer einschalten

- Dosimeter einschalten (Drehschalter auf ausgefüllten Pfeil)

- Titrieren: Dreiwegehahn so einstellen, das ein Hebel nach unten und der andere nach links zeigt, über den rechten Drehschalter kann das Volumen an zugegebener Maßlösung variiert werden, Zugabe Maßlösung über Druckknopf

- Auffüllen des Kolbens: Dreiwegehahn so einstellen, das ein Hebel nach unten und der andere nach rechts zeigt, Schalter unter dem nach unten gerichteten Pfeil betätigen

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Praktikum „Instrumentelle Analytik, Teil I“, Elektrochemie, Pharmazeutisches Institut der Universität Bonn

Versuch ELEK5b: Konduktometrische Titration einer wässigen HCl-Lösung

Benötigte Lösungen:

1 M NaOH-Lösung

Analysenlösung (wird auf 100.0 ml mit Aqua dem. aufgefüllt) Durchführung: 1. Mit der Vollpipette werden 20.0 ml Analysenlösung in ein 250 ml Becherglas (hohe Form)

überführt, mit 160 ml Aqua dem. aufgefüllt und mit einem Magnetrührstab versehen. 2. Die Leitfähigkeitsmesszelle (LMZ) wird soweit in die Lösung eingetaucht, dass die

Platinelektroden und die oberen Öffnungen in der Glaswand sich innerhalb der Lösung befinden.

3. Einschalten und Einstellen des Konduktometers. Einschalten des Rührers. 4. Die Analysenlösung wird unter Rühren über den Äquivalenzpunkt hinaus mit 1 M NaOH

in 0.2 ml Schritten titriert. (In der Nähe des ÄP kann auch in engeren Schritten titriert werden)

5. Nach beendeter Messung ist die LMZ gründlich mit Aqua dem. zu spülen. 6. Jeder Student führt mindestens 3 Bestimmungen durch.

Auswertung

Die Auswertung der Messergebnisse erfolgt grafisch auf Millimeterpapier (mindestens 3 Zeichnungen). Die spezifische Leitfähigkeit κ [S / cm] der Lösung wird gegen die verbrauchten ml NaOH aufgetragen. Durch das Legen zweier Ausgleichsgeraden durch die Messpunkte ergibt sich als Schnittpunkt der Äquivalenzpunkt. Die Zeichnungen werden mit dem Ergebnisprotokoll abgegeben, das Ergebnis wird in mg HCl/100.0 ml angegeben.

Lernziele: spezifischer - / Widerstand, LMZ, spezifische - / Leitfähigkeit (Grenzionenäquivalent-, molare Äquivalent-), Ohm´sches Gesetz, Abhängigkeit der Leitfähigkeit, Erläuterung der Titrationskurven (Anteil der einzelnen Ionen an der Gesamtleitfähigkeit) molare Äquivalent-), Ohm´sches Gesetz, Abhängigkeit der Leitfähigkeit, Erläuterung der Titrationskurven (Anteil der einzelnen Ionen an der Gesamtleitfähigkeit) der einzelnen Ionen an der Gesamtleitfähigkeit) Gesamtleitfähigkeit)

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Praktikum „Instrumentelle Analytik, Teil I“, Elektrochemie, Pharmazeutisches Institut der Universität Bonn

Versuch ELEK6a: Wasserbestimmung in Trinatriumcitrat × 5,5 H2O nach Karl-Fischer mit biamperometrischer Endpunktsanzeige am KF-Titrino 701 (analog Natriumcitrat × 2 H2O; Ph. Eur. 5.0, 2005)

Durchführung:

1. Versuchsvorbereitung a) Mörser und Pistill mit Methanol säubern, mit saugfähigem Papier abwischen und mit dem

Fön trocknen. Wägeschuhe mit saugfähigem Papier säubern.

b) Analysensubstanz schnell und gründlich mörsern. Danach wieder in den trockenen Iodzahlkolben geben.

c) Gerät auf der Rückseite des KF-Titrino einschalten.

d) Altes Lösungsmittel entfernen, Titrationsgefäß mit Methanol säubern und mit saugfähigem Papier abwischen und mit dem Fön trocknen.

e) Neue Solvent-Lösung mit Dosimaten (25 ml) zugeben. Rührer einschalten.

*Fehlermeldung: manchmal erscheint die Fehlermeldung Lösung wechseln; falls alle Lösungsmittelflaschen ausreichend gefüllt sind, Taste clear drücken und „normal“ weiterarbeiten;

2. Bestimmung des Titers:

a) 0.100 g Natriumtartrat-dihydrat in den Wägeschuh einwiegen;

b) Auf dem Keyboard so oft mode drücken, bis in der 2. Zeile des Display Titer mit Na2Tart x 2 H2O erscheint. Bestätigen mit enter; in der 1. Zeile des Displays steht jetzt Titer ***** .

c) Start drücken. Die Trockentitration des Lösungsmittels wird ausgelöst. Im Display erscheint Titer warten. Wenn der Vorgang beendet ist, leuchtet die grüne Lampe und im Display erscheint Titer konditioniert.; anschließend Start drücken;

d) In der 2. Zeile des Displays steht jetzt Einmass x.yz g. Das Natriumtartrat-dihydrat durch die Öffnung am Titriergefäß zugeben. Durch Drehen des Füllschuhs wird die Substanz in die vortitrierte Lösung gebracht (Schuh leicht anklopfen). Der Füllschuh wird wieder gedreht und durch den Stopfen ersetzt (Füllschuh zurückwiegen!). Nachdem sich das Dinatriumtartrat-dihydrat unter Rühren vollständig gelöst hat (ca. 5 min), exakte Einwaage eintippen und mit enter die Titration beginnen.

e) Nach beendeter Titration erscheint im Display KFR-Vol x.yz ml (1. Zeile) und Titer x,yz mg/ml (2.Zeile). Stop drücken. Volumen- und Titer-Wert notieren. Anschließend Start drücken. Das Gerät konditioniert neu, warten bis grüne Lampe leuchtet.

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f) Neue Titerbestimmung (unter 2 c bis e) durchführen bis der Titer pro Gruppe 3 mal bestimmt wurde. Werte im Protokollheft notieren. Das Gerät errechnet intern einen Mittelwert. (Als Anzeige erscheint der zuletzt erhaltene Titerwert.)

Hinweis: Sowohl für die Titerbestimmung als auch für die Analyse sollten nur 2 Einwaagen je Ansatz Solvent verwendet werden. Danach ist das Solvent zu wechseln (wie unter 1 d-e beschrieben)!

g) Sollte einer der Werte „ausreißen”, kann er gelöscht werden, ansonsten wird unter 3. weitergearbeitet. Zum Löschen drückt man 2 mal calc data. In der 2. Zeile des Displays erscheint Statistik. 2 mal enter drücken, im Display erscheint Res. Tab: lösche n, mit enter bestätigen. Es erscheint löschen n = 1. Die Nummer der „fehlerhaften” Titerbestimmung 1,2 oder 3 wird eingegeben und mit enter bestätigt. 2 mal Quit führt zur neuen Titerberechnung ohne den fehlerhaften Wert (intern). Als Anzeige erscheint der zuletzt bestimmte Titerwert.

Titer: 1 ml Hydranal-Titrant-Lösung muss mindestens 3,5 mg Wasser entsprechen.

3. Bestimmung des Wassergehaltes der Analyse: a) mode auf dem Keyboard so oft drücken, bis in der 2. Zeile das Displays KFT erscheint.Mit

enter bestätigen. Im Display erscheint KFT *****.

b) 0.300 g Analyse in den Wägeschuh einwiegen;

c) Ggf. Lösungsmittel wechseln wie unter 1 d) bis e) beschrieben. d) Start drücken. Die Trockentitration des Lösungsmittels wird ausgelöst. Im Display

erscheint Titer warten. Wenn das Lösungsmittel trocken titriert wurde, leuchtet die grüne Lampe auf, im Display erscheint KFT konditioniert; Start drücken;

e) In der 2. Zeile des Displays steht jetzt Einmass x.yz g. Die Analyse zugeben und den Wägeschuh zurückwiegen. Einwaage eintippen. Erst wenn sich alles gelöst (ca. 4 min) hat die Titration mit enter beginnen.

f) Nach beendeter Titration erscheint im Display KFR-Vol x.yz ml und Wassergehalt xy.z %. Stop drücken. Volumen und Wassergehalt notieren.

g) Neue Wassergehaltsbestimmung wie unter 3 c) bis e) beschrieben, bis der Wassergehalt je Student 3 mal bestimmt wurde. Mittelwert errechnen.

h) Nach der letzten Bestimmung lässt man die Lösung im Titriergefäß. Das Gerät wird auf der Rückseite abgeschaltet.

4. Der Titer wird gemeinsam bestimmt. Jeder Student führt dann drei Analysen-bestimmungen (neues Solvent für Analyse des nächsten Studenten) durch.

Auswertung: Die Angabe des Ergebnisses erfolgt in % Wassergehalt.

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Lernziele: Bi- / Amperometrie , Bi- / Voltametrie, Titrationskurven zu diesen Verfahren, Dead-Stop-Titration, ablaufende chem. Reaktionen

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Praktikum „Instrumentelle Analytik, Teil I“, Elektrochemie, Pharmazeutisches Institut der Universität Bonn

Versuch ELEK6b: Wasserbestimmung in Trinatriumcitrat × 5,5 H2O nach Karl-Fischer mit biamperometrischer Endpunktsanzeige am KF-Titrino 701 (analog Natriumcitrat × 2 H2O; Ph. Eur. 5.0, 2005)

Durchführung:

5. Versuchsvorbereitung a) Mörser, Pistill und Wägeschuhe säubern, mit saugfähigem Papier abwischen und mit dem Fön trocknen.

b) Analysensubstanz schnell und gründlich mörsern. Danach wieder in den trockenen Iodzahlkolben geben.

c) Gerät auf der Rückseite des KF-Titrino einschalten.

d) Altes Lösungsmittel entfernen: Absaugschlauch in die Lösung schieben, Wipp-Taste 1 drücken, bis das Titriergefäß leer ist (kleine Mengen an Lösemittelresten stören nicht). Schlauch wieder etwas hoch ziehen.

e) Neue Solvent-Lösung mit Wipp-Taste 2 bis zur 25 ml-Markierung zugeben. Rührer einschalten.

*Fehlermeldung: manchmal erscheint die Fehlermeldung Lösung wechseln; falls alle Lösungsmittelflaschen ausreichend gefüllt sind, Taste clear drücken und „normal“ weiterarbeiten;

6. Bestimmung des Titers:

a) 0.100 g Natriumtartrat-dihydrat in den Wägeschuh einwiegen;

b) Auf dem Keyboard so oft mode drücken, bis in der 2. Zeile des Display Titer mit Na2Tart x 2 H2O erscheint. Bestätigen mit enter; in der 1. Zeile des Displays steht jetzt Titer ***** .

c) Start drücken. Die Trockentitration des Lösungsmittels wird ausgelöst. Im Display erscheint Titer warten. Wenn der Vorgang beendet ist, leuchtet die grüne Lampe und im Display erscheint Titer konditioniert.; anschließend Start drücken;

d) In der 2. Zeile des Displays steht jetzt Einmass x.yz g. Das Natriumtartrat-dihydrat durch die Öffnung am Titriergefäß zugeben. Durch Drehen des Füllschuhs wird die Substanz in die vortitrierte Lösung gebracht (Schuh leicht anklopfen). Der Füllschuh wird wieder gedreht und durch den Stopfen ersetzt (Füllschuh zurückwiegen!). Nachdem sich das Dinatriumtartrat-dihydrat unter Rühren vollständig gelöst hat (ca. 5 min), exakte Einwaage eintippen und mit enter die Titration beginnen.

e) Nach beendeter Titration erscheint im Display KFR-Vol x.yz ml (1. Zeile) und Titer x,yz mg/ml (2.Zeile). Stop drücken. Volumen- und Titer-Wert notieren. Anschließend Start drücken. Das Gerät konditioniert neu, warten bis grüne Lampe leuchtet.

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f) Neue Titerbestimmung (unter 2 c bis e) durchführen bis der Titer pro Gruppe 3 mal bestimmt wurde. Werte im Protokollheft notieren. Das Gerät errechnet intern einen Mittelwert. (Als Anzeige erscheint der zuletzt erhaltene Titerwert.)

Hinweis: Sowohl für die Titerbestimmung als auch für die Analyse sollten nur 2 Einwaagen je Ansatz Solvent verwendet werden. Danach ist das Solvent zu wechseln (wie unter 1 d-e beschrieben)!

g) Sollte einer der Werte „ausreißen”, kann er gelöscht werden, ansonsten wird unter 3. weitergearbeitet. Zum Löschen drückt man 2 mal calc data. In der 2. Zeile des Displays erscheint Statistik. 2 mal enter drücken, im Display erscheint Res. Tab: lösche n, mit enter bestätigen. Es erscheint löschen n = 1. Die Nummer der „fehlerhaften” Titerbestimmung 1,2 oder 3 wird eingegeben und mit enter bestätigt. 2 mal Quit führt zur neuen Titerberechnung ohne den fehlerhaften Wert (intern). Als Anzeige erscheint der zuletzt bestimmte Titerwert.

Titer: 1 ml Hydranal-Titrant-Lösung muss mindestens 3,5 mg Wasser entsprechen.

7. Bestimmung des Wassergehaltes der Analyse: a) mode auf dem Keyboard so oft drücken, bis in der 2. Zeile das Displays KFT erscheint.Mit

enter bestätigen. Im Display erscheint KFT *****.

b) 0.300 g Analyse in den Wägeschuh einwiegen;

c) Ggf. Lösungsmittel wechseln wie unter 1 d) bis e) beschrieben. d) Start drücken. Die Trockentitration des Lösungsmittels wird ausgelöst. Im Display

erscheint Titer warten. Wenn das Lösungsmittel trocken titriert wurde, leuchtet die grüne Lampe auf, im Display erscheint KFT konditioniert; Start drücken;

e) In der 2. Zeile des Displays steht jetzt Einmass x.yz g. Die Analyse zugeben und den Wägeschuh zurückwiegen. Einwaage eintippen. Erst wenn sich alles gelöst (ca. 4 min) hat die Titration mit enter beginnen.

f) Nach beendeter Titration erscheint im Display KFR-Vol x.yz ml und Wassergehalt xy.z %. Stop drücken. Volumen und Wassergehalt notieren.

g) Neue Wassergehaltsbestimmung wie unter 3 c) bis e) beschrieben, bis der Wassergehalt je Student 3 mal bestimmt wurde. Mittelwert errechnen.

h) Nach der letzten Bestimmung lässt man die Lösung im Titriergefäß. Das Gerät wird auf der Rückseite abgeschaltet.

8. Der Titer wird gemeinsam bestimmt. Jeder Student führt dann drei Analysen-bestimmungen (neues Solvent für Analyse des nächsten Studenten) durch.

Auswertung: Die Angabe des Ergebnisses erfolgt in % Wassergehalt.

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Lernziele: Bi- / Amperometrie , Bi- / Voltametrie, Titrationskurven zu diesen Verfahren, Dead-Stop-Titration, ablaufende chem. Reaktionen

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Praktikum „Instrumentelle Analytik, Teil I“, Elektrochemie, Pharmazeutisches Institut der Universität Bonn

Versuch ELEK7a: Stickstoffbestimmung in primären aromatischen Aminen nach Ziffer 2.5.8 (Procain-HCl, Sulfadiazin bzw. Sulfathiazol nach Ph. Eur. 5.0, 2005, oder Sulfapyridin, Sulfathiourea)

Durchführung: 1. Wenn nötig, muß eine 0.1 M NaNO2-Lösung (Ph. Eur. 5.0, 2005) hergestellt werden.

2. Analysensubstanz mörsern.

3. Es werden 3 Bestimmungen mit der Reinsubstanz und 3 Bestimmungen mit der Analysensubstanz durchgeführt.

4. Es werden 3 Bestimmungen mit der Analysensubstanz durchgeführt (jeder Student). Die Substanz (Procain-HCl: 0.400 g; Sulfadiazin, Sulfapyridin, Sulfathiazol, Sulfathiourea: je 0.200 g) wird zusammen mit 3 g KBr in 50 ml 2 N HCl gelöst (100 ml Becherglas) und in ein Eisbad gestellt.

5. Dosimat einschalten (hinten links), das Auffüllen geschieht automatisch; Rührer einschalten

6. Polarizer E 585 einstecken; Stift in die Halterung schrauben; Gerät mit Schalter 1 einschalten und in stand-by-Stellung bringen mit Schalter 3 (gelbe Lampe leuchtet).

7. Elektrode und Bürettenspitze in die gerührte, gekühlte Lösung absenken. Warten, bis sich alles gelöst hat.

8. Beginn der Titration: Schalter 2 (record) drücken (grüne Lampe leuchtet, gelbe Lampe erlischt). Bürette füllt sich bei Bedarf automatisch nach.

9. Nach beendeter Titration stellt sich das Gerät automatisch wieder in die stand-by-Stellung (gelbe Lampe leuchtet, grüne Lampe erlischt);

10. Elektrode und Bürettenspitze mit dem. Wasser spülen.

11. Durchführung der restlichen Bestimmungen auf die gleiche Weise.

12. Abschalten und Reinigung:

a) Abschalten des Geräts: Schalter 1. b) Stift aus der Halterung schrauben und verschließen. c) Elektrode und Bürettenspitze mit dem. Wasser abspülen und in die dafür vorgesehenen Halterungen stecken (die Elektrode wird trocken gelagert). d) Reinigung der Glasgeräte e) Stecker des Polarizer E 585 ziehen.

Auswertung Der Schnittpunkt der beiden sich ergebenden Geraden entspricht dem Äquivalenzpunkt (ÄP).

Durch Vergleich der Strecken (in cm) vom Startpunkt bis zum ÄP von Reinsubstanz mit der

Analyse, kann erst die Menge an Reinsubstanz in der Analyse und danach der Gehalt in

Prozent berechnet werden. Die drei Analysen mit den drei Reinsubstanzen so auswerten, dass

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neun %-Ergebnisse erhalten werden. Erst danach Mittelwert bilden. Es wird ein

Ergebnisprotokoll angefertigt, die aufgenommenen Titrationskurven werden deutlich

beschriftet (x,y-Achsen mit Startpunkt, ÄP, Skala, und Einheiten) und mit dem Protokoll

abgegeben.

Lernziele: Amperometrie, Biamperometrie, Voltametrie, Bivoltametrie, Titrationskurven zu diesen Verfahren, ablaufende chemische Reaktionen.

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Praktikum „Instrumentelle Analytik, Teil I“, Elektrochemie, Pharmazeutisches Institut der Universität Bonn

Versuch ELEK7b: Stickstoffbestimmung in primären aromatischen Aminen nach Ziffer 2.5.8 (Procain-HCl, Sulfadiazin bzw. Sulfathiazol nach Ph. Eur. 5.0, 2005, oder Sulfapyridin, Sulfathiourea)

Durchführung: 13. Wenn nötig, muss eine 0.1 M NaNO2-Lösung (Ph. Eur. 5.0, 2005) hergestellt werden.

14. Analysensubstanz mörsern.

15. Es werden 3 Bestimmungen mit der Reinsubstanz und 3 Bestimmungen mit der Analysensubstanz durchgeführt.

16. Es werden 3 Bestimmungen mit der Reinsubstanz durchgeführt und der Titer der Maßlösung bestimmt. Die Substanz (Procain-HCl: 0.400 g; Sulfadiazin, Sulfapyridin, Sulfathiazol, Sulfathiourea: je 0.200 g) wird abgewogen und in 50 ml 7%iger HCl im Titrationsgefäß gelöst.

17. Nach Zugabe von 3 g KBr wird das Gefäß in die Halterung eingespannt, die Elektroden eingesteckt und die Lösung unter Rühren in Eiswasser gekühlt (bis <5°C).

18. Unter ständigem Rühren wird mit NaNO2 titriert, nach jeder Zugabe Maßlösung ist der Strom in mV zu registrieren und in µA umzurechnen (1000 mV äquiv. 10 µA).

19. Entsprechend werden 3 Bestimmungen mit der Analysensubstanz (jeder Student) durchgeführt.

Auswertung Die Titrationskurve ist zu zeichnen, der Äquivalenzpunkt zu bestimmen und der Titer

(Maßlösung) bzw. Gehalt (Analyse) zu berechnen. Angabe des Gehaltes in %.

Lernziele:

Amperometrie, Biamperometrie, Voltametrie, Bivoltametrie, Titrationskurven zu diesen Verfahren, ablaufende chemische Reaktionen, Strukturformeln der Substanzen.

Vorbereitung auf den Versuch:

Herstellung der Maßlösung und der Salzsäure, Molare Massen der jeweiligen Substanzen und die entsprechende Gehaltsberechnung

Gerätebedienung:

- Rührer einschalten - Dosimaten einschalten (hinten links), das Auffüllen des Kolbens erfolgt automatisch - pH-Meter anstellen (vorne links), auf „meas“ drücken (Punkt verschwindet, „-„ ignorieren) - Titrieren: über Druckknopf - über Drehschalter ist das Zugabevolumen regulierbar (1 wenig bis 10 viel) - zum Stellen der Volumenanzeige auf Null „clear“ drücken

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Praktikum „Instrumentelle Analytik, Teil I“, Elektrochemie,

Pharmazeutisches Institut der Universität Bonn

Versuch ELEK8a, 8b: Potentiometrische Bestimmung von Oxalsäure × 2 H2O.

Durchführung:

1. Messkolben ad 250 mL mit Aqua dem. auffüllen.

2. 50 ml der Analysenlösung in ein Becherglas (250 mL, hohe Form) geben und 150 mL Aqua dem. zugeben.

3. Die Einstabmesskette wird aus der 3 M KCl-Lösung genommen, mit Aqua dem. abgespült und in die Probenlösung eingetaucht. Dabei ist zu beachten, dass das Diaphragma von der Flüssigkeit bedeckt, die Elektrode aber nicht vom Magnetrührstab berührt wird.

4. Die Maßlösung (0.1 M NaOH) wird in 0.5 ml Schritten zugesetzt und der pH-Wert notiert. Die Titration wird bis zu einem pH-Wert von ca. 12.5 fortgesetzt.

5. Die Einstabmesskette abspülen und in die Aufbewahrungslösung (evtl. 3 M KCl nachfüllen) geben. Es sollen 3 Bestimmungen mit der Analyse und mind. 2 Bestimmungen mit Reinsubstanz (analog zur Analyse) durchgeführt werden.

Auswertung:

Die Auswertung erfolgt grafisch (auf Millimeterpapier) nach dem Tangentenverfahren für symmetrische Titrationskurven. Es wird ein Ergebnisprotokoll mit dem prozentualen Gehalt der Analyse angefertigt. Lernziele: Potentiometrie, Glaselektrode, Bezugselektroden, Auswerteverfahren, Anwendungen der Potentiometrie Potentiometrie, Glaselektrode, Bezugselektroden, Auswerteverfahren, Anwendungen der Potentiometrie

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Gerätebedienung: ELEK8a - Dosimat einschalten: hinten links - pH.Meter einschalten: vorne rechts, auf „meas“ drücken - Befüllen des Kolbens: Hebel nach links drehen (Pfeil zeigt nach unten) und ggf. „fill“ drücken - Titrieren: Hebel nach rechts stellen (Pfeil nach oben) und die Taste „go“ bzw. „dos“ drücken und gedrückt halten - über den rechten unteren Drehschalter kann die Tropfgeschwindigkeit eingestellt werden - Am Ende: Elektrode abspülen und in Halterung, Geräte aus, Netzstecker ziehen - zur Beachtung: Das rechte der beiden Geräte stellt den Hebel zum Befüllen des Kolbens bzw. Titrieren immer automatisch um. ELEK8b -pH-Meter einschalten - Rührer einschalten (rechtes Gerät: re. Drehknopf auf „Rühren“, über den mittleren Drehknopf kann die Rührgeschwindigkeit geregelt werden) - Am Ende: Elektrode abspülen und in Halterung, Geräte aus, Netzstecker ziehen

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Praktikum „Instrumentelle Analytik, Teil I“, Elektrochemie, Pharmazeutisches Institut der Universität Bonn

Versuch ELEK9a: Potentiometrische Bestimmung von Eisen (II)-sulfat × 7 H2O und Na-Salicylat (Ph. Eur. 5.0, 2005).

1. Redoxtitration von FeSO4 × 7 H2O (automatisch) Durchführung:

1. Analyse mörsern. Entsprechend der Vorschrift Eisen(II)-sulfat (Ph. Eur. 5.0, 2005) wird eine sauerstofffreie, schwefelsaure Lösung hergestellt. Abweichend von der Vorschrift werden 0.3 g FeSO4 × 7 H2O für eine Bestimmung in 30 ml der oben erwähnten Lösung verwendet.

2. Dosimat einschalten (hinten links), der Kolben füllt sich automatisch mit Maßlösung

3. Titriprozessor einschalten (on / off).

4. Folgende Tasten drücken, um den Titriprozessor einzustellen. Die in der rechten Spalte gezeigten Zeichen erscheinen im Display.

Taste Anzeige

GET GET pH

enter GET pH *******

user methods recall

4, danach enter GET U 4

5. Elektrode aus der Hülle nehmen, mit Aqua dem. abspülen.

6. Die Probenlösung auf den Magnetrührer stellen und die Elektrode in die Lösung so absenken, dass das Diaphragma mit der Lösung in Kontakt steht. Als Gefäß dient ein 50 ml Becherglas (hohe Form)

7. Die Titration durch Drücken der GO-Taste am Titriprozessor starten.

8. Nach dem Ende der Titration die Elektrode abspülen und die Analysen-Lösung entsorgen (Schwermetall-Kanister). Es sollen 3 Bestimmungen mit der Analyse (jeder Student) und mind. 2 Bestimmungen mit Reinsubstanz (je Gruppe) (analog zur Analyse) durchgeführt werden. Nach dem Ende der Versuche die Elektrode abspülen und in die Plastikhülle stecken (evtl. 3 M KCl nachfüllen).

9. Der Papiervorschub erfolgt über „paper“.

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Lernziele:

Potentiometrie, Glaselektrode, Bezugselektroden, Ionenspezifische Elektroden, Redoxelektroden, Auswerteverfahren, Anwendungen der Potentiometrie.

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2. wasserfreie Titration von Natriumsalicylat (manuell)

1. Die Einstabmesskette wird aus der Hülle herausgenommen, abgespült und für 30 min. in wasserfreier Essigsäure konditioniert. Dabei leicht rühren und Gefäß abdecken (z.B. mit Alufolie).

2. Die Analyse nach Ph. Eur. 5.0, 2005 vorbereiten, abweichend werden 0.200 g in 50 ml wasserfreier Essigsäure R unter rühren im Titrationsgefäß gelöst. Sollte nach 5 Minuten keine klare Lösung entstanden sein, so liegt das am Verschnitt der Analyse, was das Ergebnis aber nicht beeinträchtigt.

3. Die Einstabmesskette so in die Lösung eintauchen, dass sich das Diaphragma in der Lösung befindet. Der Magnetrührstab darf die Glasmembran der Elektrode NIE berühren.

4. Titration mit 0,1 M Perchlorsäure und Registrierung der jeweiligen Messwerte.

5. Nach dem Ende der Titration die Elektrode abspülen und die Analysen-Lösung entsorgen. Es sollen 3 Bestimmungen mit der Analyse (jeder Student) und mind. 2 Bestimmungen mit Reinsubstanz (je Gruppe) (analog zur Analyse) durchgeführt werden. Nach dem Ende der Versuche die Elektrode abspülen und in die Plastikhülle stecken (evtl. 3 M KCl nachfüllen).

Auswertung:

Die Titrationskurve ist zu zeichnen und der Äquivalenzpunkt mit Hilfe des Tangentenverfahrens zu bestimmen. Der Analysengehalt ist zu berechnen und in % anzugeben.

Lernziele: wie im 1. Teil beschrieben

Gerätebedienung:

- Dosimat anschalten: hinten links

- pH-Meter anschalten: hinten links, mit „mode“ ggf. Anzeige in mV einstellen

- Rührer einschalten

- Befüllen des Kolbens mit Maßlösung: Stellhebel nach links drehen (Pfeil zeigt nach unten), ggf. „fill“ drücken, darauf achten, dass sich keine Luftblasen im Kolben befinden

- Titrieren: Stellhebel nach rechts drehen, mit Druckknopf Zugabe der Maßlösung, über Drehschalter ist die Tropfgeschwindigkeit einstellen (1 langsam bis 10 schnell)

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- Stellen der Volumenanzeige auf Null: „clear“ drücken

- Falls der Kolben voll ist und trotzdem nicht titriert werden kann: Hebel einmal bis zum Anschlag nach links und wieder nach rechts, normal weiter verfahren

- Am Ende: Elektrode abspülen und in Halterung, Geräte aus, Netzstecker ziehen

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Praktikum „Instrumentelle Analytik, Teil I“, Elektrochemie, Pharmazeutisches Institut der Universität Bonn

Versuch ELEK9b: Potentiometrische Bestimmung von Eisen (II)-sulfat × 7 H2O und Na-Salicylat (Ph. Eur. 5.0, 2005).

1. Redoxtitration von FeSO4 × 7 H2O (manuell)

Durchführung:

10.Analyse mörsern. Abweichend von der Vorschrift Eisen(II)-sulfat (Ph. Eur. 5.0, 2005) werden 1,25 g Natriumhydrogencarbonat in einer Mischung von 75 ml Wasser und 5 ml Schwefelsäure 96% gelöst (im Titriergefäß).

11.Nach Beendigung der Gasentwicklung werden 0.250 g der Analyse hinzugefügt und nach Einspannen des Titrationsgefäßes und der Elektrode (vorher abspülen) unter vorsichtigem Rühren gelöst.

12.Titration mit 0,1 N Cer-IV-nitratlösung und Registrierung der jeweiligen Messwerte.

13.Nach dem Ende der Titration die Elektrode abspülen und die Analysen-Lösung entsorgen (Schwermetall-Kanister). Es sollen 3 Bestimmungen mit der Analyse (je Student) und mind. 2 Bestimmungen mit Reinsubstanz (je Gruppe) (analog zur Analyse) durchgeführt werden. Nach dem Ende der Versuche die Elektrode abspülen und in die Plastikhülle stecken (evtl. 3 M KCl nachfüllen).

Auswertung:

Die Titrationskurve ist zu zeichnen und der Äquivalenzpunkt mit Hilfe des Tangentenverfahrens zu bestimmen. Der Analysengehalt ist zu berechnen und in % anzugeben.

Lernziele:

Potentiometrie, Glaselektrode, Bezugselektroden, Ionenspezifische Elektroden, Redoxelektroden, Auswerteverfahren, Anwendungen der Potentiometrie.

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Page 42: Praktikum 4. Semester „Instrumentelle Analytik, Teil I ...hstvelbert.de/pharm/Komplett.pdf · Praktikum „Instrumentelle Analytik, Teil I“, Elektrochemie Pharmazeutisches Institut

Gerätebedienung:

- Dosimat anschalten: hinten links

- pH-Meter anschalten: hinten links, mit „mode“ ggf. Anzeige in mV einstellen

- Rührer ist bereits an

- Befüllen des Kolbens mit Maßlösung: Stellhebel nach links drehen (Pfeil zeigt nach unten), ggf. „fill“ drücken, darauf achten, dass sich keine Luftblasen im Kolben befinden

- Titrieren: Stellhebel nach rechts drehen, mit Druckknopf Zugabe der Maßlösung, über Drehschalter ist die Tropfgeschwindigkeit einstellen (1 langsam bis 10 schnell)

- Stellen der Volumenanzeige auf Null: „clear“ drücken

- Falls der Kolben voll ist und trotzdem nicht titriert werden kann: Hebel einmal bis zum Anschlag nach links und wieder nach rechts, normal weiter verfahren

- Am Ende: Elektrode abspülen und in Halterung, Geräte aus, Netzstecker ziehen

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Page 43: Praktikum 4. Semester „Instrumentelle Analytik, Teil I ...hstvelbert.de/pharm/Komplett.pdf · Praktikum „Instrumentelle Analytik, Teil I“, Elektrochemie Pharmazeutisches Institut

2. wasserfreie Titration von Natriumsalicylat (automatisch)

Durchführung:

6. Die Einstabmesskette wird aus der Hülle herausgenommen, abgespült und für 30 min. in wasserfreier Essigsäure konditioniert. Dabei leicht rühren und Gefäß abdecken (z.B. mit Alufolie).

7. Die Analyse nach Ph. Eur. 5.0, 2005 vorbereiten, und rühren. Sollte nach 5 Minuten keine klare Lösung entstanden sein, so liegt das am Verschnitt der Analyse, was das Ergebnis aber nicht beeinträchtigt. Als Gefäß dient ein 50 ml Becherglas (hohe Form).

8. Die Einstabmesskette so in die Lösung eintauchen, dass sich das Diaphragma in der Lösung befindet. Der Magnetrührstab darf die Glasmembran der Elektrode NIE berühren.

9. Dosimat einschalten (hinten links), der Kolben füllt sich automatisch mit Maßlösung

10.Titriprozessor einschalten (on - off).

11.Folgende Tasten drücken, um den Titriprozessor einzustellen:

Taste Anzeige

GET GET pH

enter GET pH *******

user methods recall

10, danach enter GET U 10

12.Die Titration durch Drücken der GO-Taste am Titriprozessor starten.

13.Es sollen 3 Bestimmungen mit der Analyse (je Student) und mind. 2 Bestimmungen mit Reinsubstanz (je Gruppe) (analog zur Analyse) durchgeführt werden. Die Lösungsmittel sind in den schwarzen Kanister zu entsorgen. Die Glas-Elektrode mit Aqua dem. spülen und in die Plastikhülle zurückstecken (evtl. 3 M KCl nachfüllen).

14.Der Papiervorschub erfolgt über „paper“.

Auswertung: Die Ergebnisse sind in % anzugeben. Es wird ein Ergebnisprotokoll angefertigt.

Lernziele: wie im 1. Teil beschrieben

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