Probenahme von festenAbfällen

Andrea Fleck, TLUG JenaJena, den 10. 05. 2011

Warum Probenahme?

• Beurteilung der Abfälle nach Entsorgungsweg• Identifikationsanalyse (Eingangskontrolle)• Kontrolle bei der Verwertung/Beseitigung• Identifikation unbekannter Stoffe/Abfälle• Behördliche Überwachung• Gefahrenabwehr und Beweissicherung bei unbekannten

oder illegal abgelagerten Materialien• Qualitätssicherung bei der Untersuchung und Beurteilung

von Abfällen

Probenahme:

• wesentlicher Bestandteil der physikalischen, chemischen undbiologischen Untersuchung

• bestimmt maßgeblich die Qualität der Ergebnisse.

zu untersuchende Stoffe

• Boden- kontaminiert- nicht kontaminiert

• Abfälle• Filterstäube, Aschen• Klärschlamm• Sedimente• Kompost• Holz• Mischungen verschiedener Feststoffe

PN 2/78 KGrundregeln für die Entnahme und Vorbereitung von Proben ausAbfällen und abgelagerten Stoffen (Stand: 12/83)

PN 2/78 E und FEntnahme und Vorbereitung von Proben aus festen, schlammigen undflüssigen Abfällen (Stand : 12/83)

LAGA PN 98Richtlinie bei physikalischen, chemischen und biologischenUntersuchungen im Zusammenhang mit der Verwertung/Beseitigungvon Abfällen

Grundlagen

Problem

Fehler oder Nachlässigkeiten, die bei der Probenahmegemacht werden, lassen sich durch keine noch soaufwendige chemische oder instrumentelle Analytikwieder wettmachen!

Beachtung der entsprechenden Vorschriften ist wichtig!

Ziel der Probenahme:

Gewinnung von Teilmengen, die zur Ermittlung charakte-ristischer Merkmale von Abfällen oder abgelagertenMaterialien geeignet sind. Hierbei ist von besondererBedeutung, inwieweit diese Teilmengen als repräsentativ fürdie Gesamtmenge hinsichtlich der zu beurteilendenEigenschaften (Merkmale) gelten können.

Repräsentativität bedeutet hierbei:

Die Eigenschaften der Teilmenge sollen weitestgehend denDurchschnittseigenschaften der Gesamtmenge entsprechen.

Probenahme

Probengut

homogen heterogen

- alle flüssigen undpumpfähigen Abfälle

- Abfälle, deren Homogenitätdurch Sichtkontrolle prüfbar ist

z.B. · Staub· Filterstäube aus

Verbrennungsanlagen· Reaktionsprodukte aus

Rauchreinigungsanlagen· Schlacken· mechanisch-biologisch

behandelte Abfälle

alle anderen Abfälle

Bei Abfällen mit steigender Heterogenität undInhomogenität ist die Erfüllung der Forderungnach einer repräsentativen Probenahme sehrschwierig!

Problem

Repräsentative Probenahme in der Regel nurmit hohem Aufwand möglich

So spricht man hier allgemein von abfallcharakterisierenden Probenbzw. von einer abfallcharakterisierenden Probenahme.

1. Zielsetzung

Konzept zur Durchführung einer Probenahme

4.1. Hot-Spot-Beprobung 4.2. Charakterisierung der Grundmenge

5. Probenahmeplan

6. Durchführung der Probenahme

7. Konservierung/ Transport

2. Vorabinformationen einholen

3. Strategie

1. Zielsetzung – Gründe für die Probenahme· eindeutige Problemdefinition· klare analytische Fragestellung

2. Vorabinformationen einholen· eventuell Voruntersuchungen betreiben

3. Strategie

· Festlegung der Art und des Umfangs der zu untersuchendenParameter

· Festlegung des Aufwandes der Probenahme· Festlegung der zu treffenden Sicherheitsmaßnahmen· Festlegung der anzuwendenden Verfahren· Festlegung der minimalen Probenmenge· Auswahl der Probenahmepunkte (Hot Spot –Beprobung oder

Grundmengencharakterisierung) und Begründung

4.1. Hot-Spot-Beprobung

Erkennung und Sicherstellung von Kontaminationsschwerpunktenbzw. Stoffen, die aufgrund ihrer Eigenschaften die Gesamtchargenegativ beeinflussen können.

dientder Erarbeitung von RisikoprognosenBeweissicherung bei ungenehmigt abgelagerten Materialien

• bei organoleptisch bzw. sensorisch auffälligen Chargen im Sinneeiner „worst case“-Betrachtung

• im Vordergrund steht der qualitative Befund• die entnommene Probe muß keinen quantitativen Bezug zurGrundmenge haben

• Repräsentativbetrachtungen stehen im Hintergrund,• möglichst exakte Mengenabschätzung des „hot-spots“ erfolgen.• exakte Dokumentation zur Beweissicherung (Foto, Video)

4.1. Hot-Spot-Beprobung

eher als Sonderfall zu betrachten!

4.2. Charakterisierung von Grundgesamtheiten

Entnahme einer repräsentativen Probe, die dieEigenschaften der Gesamtmenge annähernd genauwiedergibt (In der Regel wird dazu eine Mischprobe

hergestellt)

die entnommene Probe muß einen quantitativen Bezug zurGrundmenge haben

5. Der Probenahmeplan

· Festlegung der Probenmenge und der Probenanzahl· Festlegung der Entnahmeorte, Erforderlichkeit der Probenteilung· Festlegung der Probenahmegefäße (Art, Material, Größe, Anzahl)· Rückstellproben (Art, Menge)· Konservierung der Proben (Art und Menge dokumentieren)· Probentransport· Lagerung der Proben (Temperatur und Dauer)· Rücksprache mit dem Labor· Durchführung von Vorortmessungen (Mitführen von einsatzbereiten

Geräten, eventuell Handbüchern)· Vorbereitung des Probenahmeprotokolls

Das ProbenahmeprotokollA Allgemeine Angaben· Anschriften (Auftraggeber, Betreiber mit Adressen)· Grund der Probenahme· Tag, Uhrzeit, Probenehmer, Dienststelle, anwesende Personen· Herkunft des Abfalls, vermutete Schadstoffe, Untersuchungslabor

B Vor-Ort-Gegebenheiten· Abfallart (allgemeine Beschreibung des Abfalls wie Ölschlamm,

Farbe, Körnung...· Gesamtvolumen/Form der Lagerung (z.B. 600 m³, kegelförmiges

Haufwerk· Lagerungsdauer (z.B. seit Nov. 1999)· Einflüsse auf das Abfallmaterial (z.B. Witterung, starker

Nässeeinfluss)· Probenahmeverfahren (z.B. ruhende Haufwerksbeprobung)

· Anzahl der Einzelproben, Mischproben, Sammelproben,Sonderproben, wie viele Einzelproben je Mischprobe

· Probenvorbereitung (Teilung mittels Probenkreuz...)· Probentransport und Lagerung (Kühlung...)· Vor-ort-Untersuchung, Beobachtung bei der Probenahme

(Gerüche...)· Topographische Karte als Anhang (Hoch- und Rechtwerte)· Lageskizze

Ort, Datum, Unterschrift des Probenehmersund der anwesenden Zeugen

• Anzahl der zu untersuchenden Parameter

• Vorgaben der einzelnen Analysenverfahren

• Homogenität/Inhomogenität des Abfalls

• Gesamtmenge des Prüfgutes

• Mindestprobenmenge unter Berücksichtigung einerausreichenden Rückstellprobe

Probenmenge ist abhängig von:

Volumenabschätzung :

- Trapezförmige Kubatur :

Abschätzung der Probemenge

Die Mengenbestimmung ist volumen- und / oder massenbezogen möglich,wobei der volumenbezogenen Mengenschätzung der Vorzug zu gebenist, da dies mit einfachen Mitteln und ohne Kenntnis der Schütt-Dichtedurchgeführt werden kann

Anzahl der zu entnehmenden Misch- und Sammelprobenist abhängig von der Menge des zu untersuchendenPrüfgutes

!

- Kegelförmige Kubatur :

lhbaV ⋅⋅+

=2

2

31 rhV ⋅⋅⋅= π

Mischprobe : 4 EinzelprobenSammelprobe : 3 Mischproben

bis 600 m³ 10 MP 10 LP (LP – Laborprobe)bis 700 m³ 10 MP + 1 SP 11 LPab 700 m³ können die jeweils folgenden 3 MP zu einer SPzusammengefaßt werden.

Vorausetzung:

Gleichbleibende Homogenität des Prüfgutes

Probenanzahl

Mindestvolumen der Einzelprobe abhängig von der Korngrößedes Prüfgutes

Beispiel:

Korngröße < 2mm :Mindestvolumen (MV) der EP: 0,5lMV der LP: 1l

Korngröße < 120mm:MV der EP: 5 lMV der LP: 10l

Größe der Einzelprobe

Probenteilung

Definition:„Jedem Korn bzw. Bestandteilchen des zu teilenden Gutes muss diegleiche Wahrscheinlichkeit gegeben werden in der Probe zu verbleiben.“

Verjüngen der Sammelprobe auf die Analysenprobe:

Der Teilungsvorgang wird solange fortgeführt, bis die erforderliche Analysenmengeerreicht ist.

Probenahmegefäße

Anforderungen

Behältnisse müssen so beschaffen sein, dass Beeinflussungen desProbegutes durch Bestandteile des Behältermaterials ausgeschlossenwerden.

Untersuchung auf nichtflüchtige anorganische Parameter

Kunststoffgefäße (Weithals)reißfeste PE-BeutelGlasgefäße (Weithals)

Untersuchung auf organische Parameter

Vorzugsweise Braunglasweithalsflaschen mit Schliffstopfen.Zur Untersuchung von leichtflüchtigen organischen Stoffen Probe sofortohne jede weitere mechanischen Behandlung mit blindwertfreiemMethanol abdecken.

Kennzeichnung der Probenahmegefäße

• Klare und dauerhafte Etikettierung• Eindeutige Bezeichnung• Ort und Datum der Probenahme• Art des entnommenden Materials

Probentransport

• auf kurzem Weg ins Labor• Verpackung und Transport hat so zu erfolgen, dass der

Herstellungszustand der Proben erhalten bleibt .• Transport bei +2°C bis +4 °C• Übergabe mit ordnungsgemäßem Protokoll an die

Untersuchungsstelle

Die Probenahme von festen Abfällen kann erfolgen aus

• frei lagernden Haufwerken / Mieten / Schüttungen• Behältern und Transportfahrzeugen• Abfallströmen (z.B. Förderband, Rutsche)

Bei der Probenahme aus Stoffströmen sind folgende Fällezu unterscheiden:

• bewegte Abfallströme• frei fallende Abfallströme• ruhende Abfallströme

Probenahmeorte

Probenahme aus ruhenden Abfällen

Haufwerksbeprobungzu beachten sind :- Entmischung beim Schüttvorgang- Auswaschungen löslicher Stoffe- Verflüchtigungen von Inhaltsstoffen

Beispiel

Kegel :

Unterer Teil: 3 EPOberer Teil: 1 EP

Beprobung eines Kegels mittels Anlegenvon Schürfschlitzen

Bei kleineren Haufwerken (Ø < 5m) sind mindestens 3 Schürfschlitze so anzulegen,dass diese symmetrisch verteilt über den Kegelmantel angeordnet von der Spitzezum Kegelfuß hin mit gleichmäßig zunehmender Tiefe verlaufen

pro Schürf 4 EP

Beprobung eines trapezförmigen Haufwerkesmittels Anlegen von Schürfschlitzen

Bei größeren Haufwerken (Ø > 5m) müssen die Schürfschlitze rasterartig überdas Haufwerk verteilt werden. Grundsätzlich ist aus jedem Schlitz je1 MPzu entnehmen.

Beprobung von großen Haufwerken

Entnahme von EP direkt von der Baggerschaufel :

• 5 –10 cm der Oberfläche des Schaufelinhalteswerden entfernt.

• EP mit Schaufel oder Probenstecher möglichstüber die gesamte Tiefe entnehmen.

Anlage von Schürfen :- z.B. Miete senkrecht zur Längserstreckung an

mehren Stellen mindestens bis zur Hälfteauffahren.Einzelproben aus den Seitenwänden entnehmen

Ausbreitung von Haufwerken

- Schichthöhe von 50 –100 cm- auf dem Plateau rasterartig viele Beprobungspunkte

in unterschiedlichen Tiefenstufen- Proben mittels Schaufel oder Greifer an der Basis

entnehmen.

Beprobung von großen Haufwerken

Schichthöhe : 50 –100cm

Anforderungen bei Probenahme aus bewegtemGutstrom

• Gesamter Materialstrom muß geschnitten werden

• Probenahme erst nach einem angemessenen Vorlauf starten

• EP in gleichen Zeitabständen entnehmen

Probenahme aus Transportfahrzeugen

• Sachgerechte Probenahme aus Transportfahrzeugen ist nur beiausreichend homogenem , feinkörnigem Material < 10 mm möglich.

• Bei > 10 mm Probenahme besser bei Auf – oder Abladevorgangdurchführen

Probenahme aus Big Bag, Fass, Trommel, Gebinde

• Entnahme über gesamte Tiefe• Auswahl nach Zufallsprinzip• Anzahl der Proben abhängig von der Anzahl der zu beprobenden

Aggregate

Mindestanzahl der zubeprobenden Big Bags,Fässer, Trommeln undGebinde

Quelle:LAGA PN 98

Beprobung von Flächen

Raster anlegenZielstellung ergibt ob EP oder MPz.B. genutzte Flächen –Beprobungstiefe 0 – 10cm,da für inhalative Schadstoffaufnahme beim Menschen dieobersten 2cm des Bodens maßgebend sind.

Fehlermöglichkeiten bei der Probenahme

• nicht repräsentative Probe durch falsche Wahl derProbenahmestelle

• Ausgasung leichtflüchtiger Inhaltsstoffe durch zulange Probenahmedauer

• Verluste von Inhaltsstoffen durch falschangewandte Probenahmetechnik

• Verwechslung von Proben durch schlechteBeschriftung oder schlechtes Dokument

• Kontamination durch Einsatz falscher Materialien• Verschleppung durch unzureichendes Spülen derGeräte und Behältnisse

Veranschaulichung der Fehlereinflüsse

Vielen Dank für IhreAufmerksamkeit!