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  • B20

    Rastersondenbasierte mechanische und tribologische Charakterisierung von Partikel-Partikel

    sowie Partikel-Wand Kontakten

    Aditya Kumar, Jan Meyer, Thorsten Staedler und Xin Jiang

    Auftaktveranstaltung zum SchwerpunktprogrammPartikel im Kontakt Mikromechanik, Mikroprozessdynamik und Partikelkollektive

    2. Dezember 2010, Frankfurt

  • T. Staedler

    Our contribution to the SPP Goal Workplan

    Basics of nanoindentation Standard contact model and its limitations Instrumentation

    Preliminary work Flat punch Carbon-nano-flake spherules and latex particles

    First results within the scope of the SPP

    Content

  • T. Staedler

    Our contribution to this project

    Goal: Carry the idea of the colloid probe

    technique into the nanoindentation community

    and introduce the nanoindenter as a force

    sensor

    Particle characterization

    Particle particle contact

    Particle wall contact

    One focus of the work is on the effect of

    roughness on the observed phenomenaSource: Conway Institute, University College Dublin

  • T. Staedler

    What is the benefit of using a nanoindenter

    Nanoindentation setup allows for larger particles and displacement while keeping the contact geometry self similar something thats not an option for most AFMs

    The surface of such particles is considerably easier to modify without changing the macroscopic shape of the original particle

    Facilitating studies of roughness effect on the contact

    Large particles typically aid in keeping the contactpressure small, enabling studies that feature smallcontact depths

    Potential for some specific applications

    Flat-punch

    Partikel

    Substrat

    FN Bewegungsrichtung

  • T. Staedler

    Basierend auf Arbeiten von Loubet et al. und Sneddon schlagen sie folgenden Ansatz vor [i]:

    Das reduzierte E-Modul sowie die Hrte sind gegeben durch:

    [i]. W. C. Oliver und G. M. Pharr, J. Mater. Res., Vol. 7, No. 6, June 1992, 1564-1583

    SPmax

    PePc maxmax ==

    ( )( )2

    c

    P 1*EA2

    ddPS

    max

    =

    ( )cmax

    APH

    S

    belasten

    entlasten

    Eindringtiefe, La

    st, P

    c ( = 1) c ( = 0,72)

    Bereich von c

    (Pmax, maxP )

    f

    Nahezu alle Elemente dieser Arbeit wurden bereits in den 70er Jahren von Wissenschaftlern des Baikov Institute of Metallurgy in Moskau entwickelt und sind in einem Review-Artikel von Bulychev und Alekhin zugnglich.

    Modell von Oliver und Pharr

  • T. Staedler

    Ein so genanntes pile-up oder auch sink-in Verhalten im Zuge einer plastischen Verformung der Oberflche fhrt zu vernderten Kontaktgeometrien [i]

    Kaltverfestigung: Das Indentieren selbst generiert geometrisch notwendige Versetzungen im Material (Nix und Gao [ii])

    Die Annahme eines unendlich steifen Indentors ist im Falle des Prfens sehr harter Materialien nicht mehr erlaubt (Probenhrte > 60 GPa) [iii]

    Jede Abweichung der Oberflchengeometrie von der Annahme eines idealen ebenen Halbraums kann durch das Modell nicht aufgefangen werden

    Oliver und Pharr erfassen in ihrem Modell keinerlei zeitabhngiges Verhalten des Kontaktes

    Adhsionseffekte: Hierbei kann unter anderem auf das DMT [iv], das JKR [v] und das Maugis [vi] Modell zurckgegriffen werden

    [i]. K. W. McElhaney, J. J. Vlassak, and W. D. Nix, J. Mater. Res., Vol. 13, No. 5, 1998, 1300-1306

    [ii]. W.D. Nix and H. Gao, Journal of the Mechanics and Physics of Solids, Vol. 46, No. 3, p. 411, 1998

    [iii]. J. C. Hay, A. Bolshakov und G. M. Pharr, J. Mater. Res., Vol. 14, No. 6, 1999, 2296-2305

    [iv]. B.V. Derjaguin, V.M. Muller, and Yu.P.Toropov, J. Colloid. Interface Sci. 53, 314 (1975).

    [v]. K. L. Johnson, K. Kendall, and A. D. Roberts, Proc. R. Soc. London 1971, A324, 301-313.

    [vi]. D.J. Maugis, J. Colloid. Interface Sci. 150, 243 (1992).

    Grenzen des Modells

  • T. Staedler

    Indentation and scratch testing:

    Surface imaging and tip-positioning

    Apply a load while measuring displacement of the tip

    Analyze the force vs. Displacement data

    Additional options:

    Dynamic testing

    x movement

    springs

    Center plate

    Driving plates

    Scanning probe microscope

    Indenter sampleb

    z movement

    Time

    Load

    loading

    unloading

    holding: quasi-static dynamic

    0

    100

    200

    300

    400

    500

    0 10 20 30 40 50 60

    Load-Displacement Data(fused silica)

    Load

    [N

    ]

    Displacement [nm]

    Experimental setup

  • T. Staedler

    Berkovich Indentoren (Standard)

    Dreiseitige Pyramide

    Typischer Spitzenradius von 100-150 nm

    Cube-corner Indentoren

    Einsatz im Zusammenhang ultra-dnner Schichten

    Spitzenradien 50 nm

    Konische Indentoren

    Tribologische Untersuchungen wie auch Untersuchung kristallographischer Effekte

    Spitzenradien sind in einem breiten Bereich verfgbar (kommerziell erhltlich von 0,5 to 100 m)

    Stempel, spezielle Geometrien oder Materialien

    Enge Kollaboration mit dem Institute of Physics CAS (Prof. Changzhi Gu)

    Mgliche Indentorgeometrien

  • T. Staedler

    Flat punch indenter

    Produced by focused ion beam (FIB) punch diameter 12 m

    Aim to cover the displacement range from 1 5 m

    Area function: Fused silica: up to 50 nm contact depth Polycarbonate: up to 500 nm contact depth Tip area function derived by SPM

    measurement limited by smallest possible imaging angle

    Alignment checked by indents in Aluminum or a dynamic elastic contact strategy

    SEM

    AFM

    Flat punch

  • T. Staedler

    Flake-Spherules feature a catalyst core Indentation tests carried out with 6m

    conical indenter and flat punch Displacement control

    0 100 200 300 400 500 600 700 8000

    200

    400

    600

    800

    1000

    1200

    1400

    Load

    [N]

    Displacement [nm]

    Individual Carbon-Nano-Flake Spherules

  • T. Staedler

    First preliminary tests

    Thiol functionalized gold surfaces were dip coated with a solution containing small latex spheres (2.1m )

    Using a florescent modification allowed for an easy optical characterization Mechanical characterization was carried out by a flat-punch indenter

  • T. Staedler

    First results within the scope of the SPP

    Commercially available Borosilicate glass microspheres of nominal diameters of 5.1 and 17.3m have been studied by SEM and AFM

    Diameters have been confirmed by SEM taking a hundred spheres into consideration: 5.2 0.4 m and 18.1 1.5 m, respectively

    AFM revealed a surface roughness of 3 and 5 nm RMS, respectively (on a 1.5 1.5 m2 scale utilizing a commercial AFM tip featuring a radius of < 10 nm and taking the curvature due to spherical shape into account)

  • T. Staedler

    Preparation of monolayer

    Based on a dip-coating approach parameter windows of concentration in correlation with substrate speed and angle have been evaluated

    Its possible to identify surface regions that feature an ordered structure

    First results within the scope of the SPP

  • T. Staedler

    New FIB system was used to produce cube-corner-based Diamond-tripods

    These tripods will host the probe-spheres

    At the moment different gluing-strategies are evaluated to ensure maximum flexibility with respect to the various sphere materials

    First results within the scope of the SPP

  • T. Staedler

    Thanks for your kind attention!

    B20Rastersondenbasierte mechanische und tribologische Charakterisierung von Partikel-Partikel sowie Partikel-Wand KontaktenContentOur contribution to this projectWhat is the benefit of using a nanoindenterFoliennummer 5Grenzen des ModellsFoliennummer 7Foliennummer 8Foliennummer 9Individual Carbon-Nano-Flake SpherulesFirst preliminary testsFirst results within the scope of the SPPFirst results within the scope of the SPPFirst results within the scope of the SPP