04.03.2016

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Prof. Dr. Matthias Epple

Institut für Anorganische Chemie

Universität Duisburg-Essen

Universitätsstrasse 7, 45117 Essen

Synthese und Charakterisierung

von Gold-Nanopartikeln

Synthesepraktikum 04.03.2016

• breite Partikelgrößenverteilung

• Verlust der Kontrolle über die

Morphologie

gezielte Kontrolle von

• Partikelgröße,

• Partikelform und

• Partikelgrößenverteilung

Top-Down-Methode Bottom-Up-Methode

Methoden zur Synthese nanopartikulärer Systeme

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Sterische und elektrostatische

Stabilisierung von Suspensionen

sowie Aggregation von Einzelpartikeln

Agglomeration und Stabilisierung

Aufteilung in Würfel mit 1 nm

Kantenlänge � 1021 Würfel

(Gesamtoberfläche von 6000 m2)

DLVO-Theorie (Derjaguin, Landau, Verwey, Overbeek)

…eine Theorie zur Beschreibung der energetischen Wechselwirkungen in

Dispersionen in Abhängigkeit vom Teilchenabstand.

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Gold-Nanopartikel durch Reduktion

OH

OHH

HO

H

H OH

H OH

CH2OH

Glucose

(Reduktion)

HAuCl4

(Goldquelle)

OOH

O

O

ONa

O

ONa

Na

Natriumcitrat

(Reduktion und

Stabilisierung)

ON

n

PVP

(Stabilisierung)

NaBH4

(Reduktion)

• Glasgeräte erst mit KOH/Isopropanol entfetten, danach Glaswandungen mit

Königswasser reinigen, um eventuelle Kristallisationskeime zu entfernen

• Herstellung der Goldsäure HAuCl4

• Reduktion der Goldsäure zu Au0 mit Natriumcitrat

• Stabilisierung der Gold-Nanopartikel durch das Polymer

Poly(N-vinylpyrrolidon) (PVP)

• Isolierung und Aufarbeitung der Partikel mittels Ultrazentrifugation

• Charakterisierung der Partikel

Synthese von Gold-Nanopartikeln nach Turkevich et al.

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Ultrazentrifuge: Aufbau

Griff

DichtungsringDeckel

Dichtungsring Anordnung der Flaschen im Rotor

Rasterelektronenmikroskopie (REM) und

Transmissionselektronenmikroskopie (TEM)

REM (links) und TEM (rechts)-Aufnahmen von PVP-stabilisierten Gold-

Nanopartikeln, dargestellt nach Turkevich

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Charakterisierung von Nanopartikeln durch Lichtstreuung:

Der Tyndall-Effekt

• Streuung von Licht an submikrometergroßen Teilchen, die in einem Fluid

dispergiert sind

• λ ≈ d (Wellenlänge des Lichtes entspricht ungefähr der Größe der Partikel)

Hier: 1:1 Mischung (Anzahl) von 5 nm und 50 nm Partikeln. DLS misst zuerst die Intensität

und rechnet dieses in das Volumen bzw. die Anzahl um.

Rela

tive %

Rela

tive %

Rela

tive %

Durchmesser / nm Durchmesser / nm Durchmesser / nm

Anzahl Volumen Intensität

Dynamische Lichtstreuung (DLS)

Der PDI (Polydispersitätsindex) gibt die Dispersität von kolloidalen Systemen wieder

PDI = 0 bis 0,3 � monodisperses System

PDI > 0,5 � polydisperses System

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Zetapotential (Scherpotential): Aussage über die

Ladung von kolloid-dispersen Systemen

Schematische Darstellung des Potentialverlaufs in

Abhängigkeit vom Abstand von der Partikeloberfläche

Dynamische Lichtstreuung (DLS)

Charakterisierung der PVP-stabilisierten Gold-Nanopartikel, dargestellt

nach Turkevich, mittels Dynamischer Lichtstreuung

hydrodynamischer Durchmesser: 39 nm

PDI: 0,240

Zetapotential: ca. -30 mV (elektrosterisch stabilisiert)

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Vielen Dank für die Aufmerksamkeit

und viel Erfolg!