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Standardprogramm zu DiVA-Typ B: Viskositätsmessungen für Zeit-, Temperatur- und Scherraten- Abhängigkeiten und Mittelwerte Version 1.5x, 05.01.2016 !! Nur zur Info über einzelne Praktiken – Doku ist obsolet!!

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Standardprogramm zu DiVA-Typ B: Viskositätsmessungen für Zeit-, Temperatur- und Scherraten- Abhängigkeiten und Mittelwerte

Version 1.5x, 05.01.2016 !! Nur zur Info über einzelne Praktiken – Doku ist obsolet!!

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Dichte und Viskosität

©2016 IMETER /MSB Breitwieser MessSysteme

Verantwortung: Michael Breitwieser, Morellstr.4, 86159 Augsburg

Haftungsausschluss: Trotz sorgfältiger Bearbeitung können in Software und diesem Dokument Fehler, unvollständige und fehlerhafte

Informationen vorhanden sein - wir können dafür und für Konsequenzen daraus keine Haftung übernehmen. Nehmen Sie für detaillierte

Beschreibungen zu Handhabungen und Gefahren im Umgang mit Soft- und Hardware die jeweiligen Dokumentationen (und Kursunterlagen) zur

Hand; dieses Dokument beschränkt Gefahrenhinweise auf das nötigste und setzt Kenntnisse voraus. Bitte benutzen Sie bei Problemen oder

Unklarheiten unsere Kontaktdaten. Wir stehen jederzeit gerne zur Verfügung.

Tel. +49 (0)821 70 64 50, Fax +49 (0)821 747 3489, [email protected], http://www.imeter.de

Diese Anleitung beschreibt die Anwendung der IMETER-Methode 5, „DiVA“ (Variante DiVA-B) am Beispiel des Messprogramms DiVA-B1.prG für Standardabläufe zur Messung von Viskosität und Dichte für Mittelwerte, in Zeit und Temperaturabhängigkeit und für die Bestimmung rheologischer Eigenschaften durch Variation der Scherraten. Sie erhalten hier wesentliche und ergänzende Informationen über Aufbau, Einstellung, Ausführung und Auswertung von DiVA-Messungen. IMETER besteht ja aus drei Instanzen: Hardware (das IMETER), Steuerungssoftware (imeter.exe) und Auswertungsprogramm (auswertung.exe). Die Steuerungssoftware ist mit den Eigenschaften der Hardware konfiguriert. Das IMETER Messprogramm, das von der Steuerungssoftware ausgeführt wird, bedient als Prozesssteuerung die Hardware, Zubehör, Messumstände und führt die Interaktion mit dem Anwender - und erzeugt dabei Daten. Das Auswertungsprogramm untersucht die Daten, die das Messprogramm im Dialog mit der Materie (und dem Anwender) erzeugt. Dabei kann das Messprogramm noch während es selbst abläuft und Daten erzeugt, auf Ergebnisse der Auswertung zurückgreifen und sich dadurch selbst steuern; der Anwender bekommt alle bis dahin zur Verfügung stehenden Ergebnisse angezeigt und kann eingreifen. Messprogramme haben die Aufgabe, die Variablen der jeweiligen Messung möglichst exakt und automatisiert zu bestimmen. - In der Viskositätsmessung sind die Variablen stationäre Kraft und Geschwindigkeit und bei der Dichtemessung ist es die Auftriebskraft. Während die eigentliche Messung überaus einfach zu modellieren (programmieren) und nachzuvollziehen ist, sind es vor allem variable Umstände, die Peripherieregelung und die Benutzerführung, die zu entsprechend komplexen Messprogrammen führen – und dazu, dass wir Ihnen dies hier ausführlich erklären. Indem Messvorgänge und Auswertung transparent sind und die in Relation gesetzten Größen oft unmittelbar erfahrbar werden – anschaulich, erfahrbar und überprüfbar

1 - können Sie sich ein hohes Maß an Souveränität

über die Materieeigenschaften aneignen und das, effektiv, mit relativ wenig Ballast an ‚gerätespezifischem‘. Mit dem Beispiel der Gesamtsteuerung durch das Messprogramm, dessen Handhabung hier beschrieben wird, werden Sie in die Lage versetzt, die hohe Produktivität des IMETER-Frameworks durch entsprechende Programmänderungen für spezifische Fragestellungen und Randbereiche nutzbar zu machen. Beispielsweise bei Untersuchungen an Fluiden mit originellem Zeitverhalten, Memory Effekten oder in der Nähe von Phasenumwandlungen, ermöglicht die freie und einfache Modellierung der Steuerung (Er)Kenntnisgewinn besonders wertvoll.

1 Einfach prüfbar: Die Wägezelle durch Auflage eines Kalibriergewichts, die Positionierung durch Endmaße, Geschwindigkeit

durch Frequenz d.h. ‚Musik‘ (Beispiel in www.IMETER.de/AdHoc-Programmen, „An die Freude“) …

Standardprogramm DiVA-B1 / für IMETER 5.5

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Diese Beschreibung enthält Anleitungen zum korrekten Aufbau, der Messung und Nachbereitung. Zusammen

mit dem Quelltext der Ablaufsteuerung (Messprogramm) und der Beschreibung zur Kalibrierung sind hier auch

anspruchsvolleren Handhabungen der IMETER-Messungen im Zusammenhang ausgeführt.

INHALTSVERZEICHNIS

IMETER M5 „DiVA“ .............................................................. 3

Ausführung von Messungen ................................................ 5

Planung und Aufbau ........................................................................................................................................... 5

Anforderungen an die Probe ........................................................................................................................................... 5

Auswahl des Messkörpers ............................................................................................................................................... 5

Alternatives und optionales Zubehör .............................................................................................................................. 6

Mit DiVA-B1 verfügbare Messweisen .............................................................................................................................. 7

Maßnahmen bei ungewöhnlichen Temperaturen ........................................................................................................... 8

DiVA-Aufbau im IMETER .................................................................................................................................................. 8

Durchführung der Messung ............................................................................................................................. 11

Messung - Kurzfassung .................................................................................................................................................. 11

Ausführliche Anleitung .................................................................................................................................................. 11

Eingriffsmögichkeiten während des Ablaufs .................................................................................................... 21

Nach der Messung ............................................................. 26

Berichtsansicht, Wiederholung … .................................................................................................................... 26

Nachbearbeitung .............................................................................................................................................. 28

Das Messprogramm „DiVA-B1“ .......................................... 30

Messprogramm und -Editor ............................................................................................................................. 30

Der Quelltext von DiVA-B1 ............................................................................................................................... 32

Messkörper Kalibrierung ................................................... 52

Kalibrierung des Messkörpervolumens (Dichte) .............................................................................................. 52

Verbleibende Messunsicherheit, Restfehler .................................................................................................... 57

Kalibrierung der Viskositätsmessung ............................................................................................................... 57

Entwicklungsperspektive ................................................... 58

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IMETER M5 „DIVA“

Die IMETER Methode N°5 "DiVA" ist eine universelle,

multifunktionale und intelligente Methode zur Bestimmung der

Viskosität und rheologischer Eigenschaften.

Alles was fließt, kann mit der DiVA-Methode gemessen werden. Sie

ist metrologisch korrekt, extrem genau und von außerordentlicher

Einfachheit. Die Viskositätsmessung ist sekundenschnell und

ermöglicht Momentaufnahmen und echte Mittelwertsmessungen,

das Ergebnis liegt sofort vor. DiVA braucht für die Messung kein

Vorwissen über die Probe, wie etwas deren Dichte oder

Probenanforderungen, wie Durchsichtigkeit, Homogenität.

Mit drei Messkörpern wird der Messbereich zwischen 0.01 bis über

5000 mPa·s abgedeckt. DiVA erreicht mit dem besprochenen

Messprogramm Messunsicherheiten unter 0.5% und

Wiederholstandardabweichungen von 0.03% (bei Wasser). Das

System DiVA hat keine Luft- oder Kugellager, keine schwer zu

reinigende Kapillaren, kein Linearitätsproblem mit Drehmomenten -

dagegen ein einfaches Prinzip, einfache Kalibrierung, einfache

Reinigung - und DiVA liefert DIE Viskosität, wie sie für

Simulationsrechnungen und universelle Vergleiche benötigt wird

und nicht etwa mehr oder weniger gerätespezifische Zahlenwerte.

Es gibt einen Wehrmutstropfen: der Aufbau muss extrem genau

koaxial eingestellt sein. 2

DiVA ist ein Betriebsystem3 für die Viskositäts- und

Dichtemessungen, es besteht eine überaus weitgehende

Gestaltungs- und Dimensionierungsfreiheit. Die

Messprogrammsteuerung erlaubt alles, was denkbar ist und

protokolliert Aktionen und Zustände; die Auswertung bereitet das

Geschehen und Zusammenhänge auf. Dies Fallsensitive Auswertung

erstreckt sich auch auf die Auswertung von Dichtegradienten sofern

Dichtewerte in verschiedenen Niveauhöhen bestimmt werden. So

können Messungen simpel und schnell sein oder so komplex, dass

Fragestellungen durch eine einzigen entsprechenden Messablauf

beantwortet werden können. DiVA kann mit der fehlerfreien

Dichtemesstechnik kombiniert werden (DiVA-A); die Beimessung

der Oberflächenspannung ist per „AdHoc-Inline-Technik“ möglich

und die Integration weiterer Sensoren und Aktoren wird vom

Framework unterstützt.

2 Entspricht der Spaltweite oder des Kapillardurchmessers bei Kapillar- und Rotations-Rheometern/Viskosimetern.

Demgegenüber können bei DiVA die Spaltweiten vom Anwender relativ einfach geprüft und reguliert werden.

3 Die Steuerung ist nicht an einen bestimmten Aufbau gebunden, die Gegenstände und Komponenten können andere Pro-

portionen und Dimensionen haben und erweitert werden; die Auswertung ist nur über Variable mit der Messung verknüpft.

Die unbegrenzte Anzahl an Messprogrammen erlaubt den Ausbau in jeder spezialisierten oder verallgemeinerten Richtung.

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Prinzip: Die 'DiVA'-Methode beruht auf der Bewegung des Zylinders (=Messkörper), der sich konzentrisch in

einer Röhre mit der Probe befindet. Dabei ist der Messkörper mit der Wägezelle verbunden. Die Röhre ist am

Paralleltisch fixiert und so axial über den Messkörper verschiebbar (siehe Abbildungen rechts). Wird der

Paralleltisch bewegt, so fließt die Probe durch den ringförmigen Spalt zwischen Messkörper und Röhre.

Dadurch wird auf den Messkörper eine Kraft ausgeübt, die von der Viskosität der Probe herrührt. Über die

Beweggeschwindigkeit ergibt sich aus der Geometrie der Körper eine entsprechende Zwangsströmung durch

den Ringspalt. Kraft, Geschwindigkeit und geometrische Verhältnisse gehorchen der analogen Form des Hagen-

Poiseuille'schen Gesetzes - für Ringspalte - und erlauben die exakte Berechnung der Viskosität für newtonsche

Fluide.

(IMETER-Ringspaltformel)

Durch Variation der Beweggeschwindigkeit werden die rheologischen Eigenschaften des Fluids erfahren - die

sich durch eine eventuelle Abhängigkeit der Viskosität von der Scherrate ausdrücken.

Bei Stillstand der Röhre wirkt auf den Messkörper die Auftriebskraft. Aus dieser Kraft ergibt sich die Dichte, die

durch die Methode der hydrostatischen Wägung genau bestimmt ist. Wird der vertikale Ort der Dichtemessung

verändert - d.h. der Messkörper in verschiedene Höhen in der Probenröhre positioniert, kann die vertikale

Dichteänderung - d.h. der Dichtegradient - gemessen werden. Bei Scherempfindlichen Stoffen, Dispersionen,

Emulsionen, kann das Auftreten von Dichtegradienten eine evtl. durch die Messung (Temperatur, Zeit, ...)

hervorgerufene Schädigung der Probe anzeigen.

Unterschiede zu klassischen Methoden: Im Unterschied zu analog funktionierenden Rotations-Viskosimetern

(Rotation statt Translation) ist das zur Messung gescherte Fluidvolumen bei DiVA genau festgelegt. Die

Viskosität ist eine physikalische Größe der Transportprozesse; insofern hat ein Rotationsviskosimeter

demgegenüber den Nachteil, dass ein Stofftransport bei der Messung keineswegs so unzweifelhaft stattfindet,

wie bei DiVA. Ein weiterer Qualitätsvorteil der DiVA-Messung besteht in der sehr kurzen Messzeit, die

Momentaufnahmen erlaubt und der geringen Scherung, die wenig Friktionswärme hervorruft. DiVA gleicht

formal dem Typ (Glas-)Kapillarviskosimeter, bringt hingegen den Vorteil mit, dass Effekte, wie

Oberflächenneubildung, hängende Niveaus, Nachlaufprobleme und Detektionsunsicherheiten nicht auftreten,

der Messbereich mehr als erheblich vergrößert ist und sich die Reinigung einfacher gestaltet.

Methodenbeschreibung im Netz:

http://www.imeter.de/imeter-methoden/viskositaet-und-rheologie/dichte-viskositaet-allgemein.html

Mathematische physikalische Herleitung der IMETER-Ringspaltformel:

http://www.imeter.de/imeter-methoden/viskositaet-und-rheologie/imeter-ringspaltgleichung.html

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AUSFÜHRUNG VON MESSUNGEN

In diesem Abschnitt werden Planung, Vorbereitung, Messung und mögliche Einflussnahmen während einer

Messung beschrieben.

Text und Bilder sind in Teilen ausführlich und können Handhabung und Ablauf komplizierter erscheinen lassen.

Es ist unbedingt anzuraten, eine Messung mit einem erfahrenen Anwender zusammen durchzuführen. –

Fahrrad fahren lernen, in schriftlicher Anleitung, ist ein vergleichbar schwieriges Unterfangen.

PLANUNG UND AUFBAU

(Für die Standard-Ausrüstung)

ANFORDERUNGEN AN DIE PROBE

Es werden maximal 12mL Probenflüssigkeit benötigt. Bei der Probe muss es sich um eine tropfbare

Flüssigkeit handeln, in der der Messkörper nicht schwimmt. Verträglichkeit mit Edelstahl, Glas und dem

Material der Suspension muss gegeben sein.

VORSICHT scherverfestigende Flüssigkeiten können nicht ohne besondere Maßnahmen gemessen werden.

Sie können zu Zerstörungen an der Messkörpersuspension oder sogar der Wägezelle führen!

Bei gefährlichen, giftigen, korrosiven und/oder entzündlichen Proben sind entsprechende Maßnahmen

in Verantwortung des Anwenders zu ergreifen - oder es ist auf entsprechende Messungen zu verzichten!

IMETER verfügt über keine speziellen Zulassungen für entzündliche oder explosionsgefährliche Stoffe.

AUSWAHL DES MESSKÖRPERS

Vier Messkörper D10, D12, D14 und D15

(„D“ für Zylinderdurchmesser) erlauben

Messungen im Bereich von 0,001 bis

10000 mPa s4. Die Tabelle unten gibt

einen Überblick zu typischen für DiVA-B1

verwendete Messkörper mit einer

Auswahl an Kenndaten.

4 Die Angaben zur η -Obergrenze schwanken in diesem Dokument fallweise. Die Obergrenze bei DiVA-A und DiVA–B wird

durch eine noch mögliche Dichtemessung definiert. Diese ist technisch bedingt - durch das Prinzip der eingesetzten EMK-

Wägezelle verliert die Kraftmessung mit zunehmender Probendichte an Präzision. Für die Messung der Viskosität kann die

Beweggeschwindigkeit so weit verlangsamt sein, dass ein Problem durch Überbelastung der Wägezelle erst bei Viskositäten

von mehreren Millionen Pa·s auftreten würde. Die Viskositäts -Messung ohne Dichte-Beimessung ist Gegenstand der

Methode M 20, „Auto-Gillmore“, die extrem hohe Viskositäten zu bestimmen erlaubt. Eine Dichtemessung kann in diesem

Fall separat als Feststoffdichtemessung erfolgen.

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Messkörper

Ø /

Spaltweite

η

Messbereich

γ

Scherrate

n-

Bereich*

Zylinder-

masse5 Volumen Höhe

nicht-

tauchende

Masse

Gesamt-

masse

Füll-

volumen

[mm] [mPa·s] [1/s] [g] [cm³] [mm] [g] [g] [cm³]

D15 / 0,5 0.001 - 5

(Gase - Diesel) 1 - 1400 ~ 59,4 7,4 42,… 6,1… 65,5… 8,5

D14 / 1 0,1 - 100

(Ether - Motoröl) 0,1 - 170 ~ 51,7 6,5 42,… 6,1… 57,8… 9,5

D12 / 2 5 - 1500

(Milch - Schweröl) 0,06 - 90 ~ 38,0 4,8 42,… 6,1… 44,1… 11

D10 / 3 > 100

(Glycerin, Honig)

0,03 –

40 ~ 26,4

3,3 42,… 6,1…

32,5… 12

Tabelle 1

*Entsprechend dem normalen Geschwindigkeitsbereich der Plattform von 0,01 bis 15 mm/s

Die Zylinder sind aus Edelstahl an einer Spezialaufhängung befestigt. Die nominelle Tragkraft ist 1000 g. Die

Messzelle ist aus Borosilikatglas mit einer Präzisionsröhre mit dem Durchmesser 16,00 mm. Die letzte

Spalte gibt das entsprechende Füllvolumen, d.h. Probenvolumen für das Standardmessgefäß.

ALTERNATIVES UND OPTIONALES ZUBEHÖR

Im Standardzubehörprogramm stehen drei Bauarten von flüssigkeitstemperierten Doppelwand Probenröhren

(D=16mm) Verfügung. Die Rohrhöhe 64mm ist für Probenvolumen von ~3mL für Messungen an mittel- und

höherviskosen Fluiden (η>100 mPa·s); die 92er Röhren (=Standardmessgefäß) für mittel- bis niedrigstviskose

Proben (η<100 mPa·s) sind auch mit Zuführung in die Röhrenbasis (GL14-Verschraubung) verfügbar; für

Temperaturmessung in der Probe, sowie für Dosierung und Probenwechsel. Das Messprogramm funktioniert

bereits mit IMETER in Minimalausführung. Automatische Temperaturmessung im mK-Bereich und

Luftdichtebestimmung werden durch ISIF ermöglicht, der ferngesteuerte Thermostat (Huber Ministat®) kann

für die automatische Temperierung eingesetzt werden und zwei Kolbenpumpen (I-Pumpen) können als

Probenwechsler angeschlossen werden. Das Messprogramm reagiert auf die physische Komposition

automatisch und nutzt die jeweils gebotenen Möglichkeiten6. – Die Beschreibung hier bezieht sich auf ein

IMETER mit ferngesteuertem Thermostat.

5 Messzylinder und nicht-tauchende Masse („die Aufhängung“) sind aus Materialien der Dichte ~ 8g/cm. Dadurch braucht

der Luftauftrieb zur Massebestimmung nicht berücksichtigt werden. Das Gewicht von Materie mit der Dichte des

Kalibriergewichts ist seiner Masse äquivalent – im Sinne konventioneller Wägewerte. Dieser Umstand ist hier hilfreich.

6 Sind beispielsweise die Pumpen nicht da, angeschlossen oder sind abgeschalten, findet auch kein Dialog zum

Probenwechsel statt. Wird ein einfacher Thermostat zur Probentemperierung verwendet, wird der Anwender ggf. zur

Einstellung der Solltemperatur aufgefordert (die Messung erfolgt nur dann, wenn die vorgegebene Temperatur im

vorgegebenen Toleranzbereich anliegt).

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MIT DIVA-B1 VERFÜGBARE MESSWEISEN

Was und wie gemessen werden soll, wird in einem Konfigurationsformular beim Start abgefragt. Es werden die

folgenden Verfahren durch das Messprogramm zur Verfügung gestellt:

- Die Zähigkeit der Probe - die Viskosität messen: Die einfache Viskositätsmessung erfolgt, wenn der

Anwender keine Scherrate vorgibt und Anfangs- und Endtemperatur gleich sind. – Bei dieser

„Isothermen CR-Messung“7 kann auch eine Scherrate vorgegeben werden, sonst verwendet das

Programm die Mittlere der möglichen Scherraten. Kann eine evtl. vorgegebene Rate nicht dargestellt

werden, meldet sich das Programm nach Vorprüfung der Probe mit einem Anwenderdialog, um eine

gültige Einstellung festzulegen. Die Messung wird über eine vorgegebene Anzahl von Einzelmessungen

bei der festgelegten Temperatur ausgeführt.

- Das Fließverhalten messen (Rheologie): dabei wird vorgegeben, auf wie viele unterschiedliche

Scherraten der verfügbare Messbereich aufgeteilt wird. Der Scherratenbereich wird logarithmisch

geteilt und mit zunehmender Scherung durchlaufen. Die Sequenz kann wiederholt werden. Bei

rheologischen Messungen ist eine konstante Temperatur einzuhalten. Bei Spaltweiten von 0,5mm und

darunter (D15 Messkörper) können jedoch unerklärliche rheologische Effekte auftreten, die sich als

Folge der endlichen Präzision von Rundheit, Durchmesser und Zentriertheit des Aufbaus ergeben

können. - Man stelle die Scherraten prinzipiell nur auf den durch Messungen mit newtonschen

Normalproben, Luft oder Wasser verifizierte Bereiche ein. Allgemein kann für Viskositätsmessungen

empfohlen werden, im Zweifel eher dünnere Messkörper einzusetzen. Empfehlung: Für typische

Messungen genügen zwölf bis 25 Scherraten.

- Die Temperaturabhängigkeit der Viskosität bestimmen:8

hier wird eine obere und untere Temperatur angegeben und die Anzahl der Temperaturstufen. Das

Programm startet die Messung optional in der Mitte der Temperaturspanne9, regelt danach den

Thermostat auf die Starttemperatur, ändert dann die Temperatur, um den entsprechenden Betrag,

und führt die vorgegebene Anzahl von Messungen aus. Empfehlung: Um gute Resultate zu erhalten,

sind sicherheitshalber mindestens vier Temperaturstufen vorzusehen. Bei nur drei Temperaturstufen

kann die automatische Auswertung zum Temperaturkoeffizienten der Viskosität unpassende

Gleichungen ausgeben.

Vorsicht: Es muss sichergestellt sein, dass im (unteren) Temperaturbereich die Viskosität für den

Aufbau nicht zu groß wird. Zur Sicherheit ist bei der unteren Temperatur zu starten.

7 CR für Constant rate (konstante Scherung), wie Rheologen die Messsituation bezeichnen. CS-Messungen – „constant

strain“ – können prinzipiell ebenfalls in entsprechenden Messprogrammen dargestellt werden. Das Messprogramm „DiVA-

B1“ beschränkt sich auf die beschriebenen Anwendungsfälle. Dichtegradienten zufällige Scherraten und Pausen, CS-

Vorgaben … sind Aufgabenstellungen für andere DiVA- Messprogramme.

8 Die durch Temperierperioden ausgedehnten Laufzeiten eines Messablaufs erfordern, dass die Drift des

Wägungsnullpunktes durch den manuellen Eingriff beseitigt wird. Das Auswandern des Tarawertes wird durch

Temperaturänderung am Wägesystems sehr verstärkt. Auf die Gefahr hin, dass Temperaturänderungen den koaxial-

konzentrischen Aufbau geometrisch verzerren, besteht für möglichst präzise Messungen der Temperaturabhängigkeiten, das

sicherere Vorgehen darin, die Aufgabe in mehrere isotherme Messungen aufzuteilen.

9 Mit der mittleren Temperatur zu beginnen, hat zwei Vorteile. Der Temperaturbereich wird später wiederholt gemessen, so

dass auch eine (Dichte- und) Viskositätsänderung erkennbar werden kann, die die Messung oder Probeneignung ggf. in

Frage stellt. Der andere Vorteil besteht darin, dass mit der automatischen Scherratenbestimmung

Geschwindigkeitseinstellungen ermittelt werden, die bei der oberen und der unteren Temperatur funktionieren.

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MAßNAHMEN BEI UNGEWÖHNLICHEN TEMPERATUREN

Sind Messungen außerhalb des einfachen Temperaturrahmens von 10 bis 40°C beabsichtigt, ist zu

beachten: (1) Der Aufbau muss für den Temperaturbereich eingerichtet sein. Messkörper mit Probenröhre

müssen für die Bedingungen einer Messung justiert / kalibriert sein. (2) Der Temperiermantel der

Probenröhre muss direkt angeschlossen werden – d.h. die Temperiermedien Versorgung wird dann nicht

durch das IMETER-Gerät und über die Energiekette (Kabelschlepp) geführt. (3) Der Temperaturfühler muss

die Temperatur anzeigen, die für die Probe und den Messkörper gilt. D.h. die Messzelle ist zur Gewährung

des thermischen Gleichgewichts in der Regel zu umhüllen und eine Abdeckung der Messzellenöffnung

kann notwendig sein. (4) Bei höheren Temperaturen können Aufwinde zu Problemen führen:

Temperaturerhöhung an der Wägezelle (Drift); ab +40°C droht Funktionsausfall der Wägezelle. Und

Störung der Kraftmessungen (Wägung) durch die Thermik. Hier kann ein Hitzeschild mit kleiner Öffnung für

den Lastträger an der Decke des Innenraums im IMETER angebracht werden; Visier und Seitentüren sollten

geöffnet werden, um keinen Wärmestau zu verursachen. (5) Weiterhin ist ggf. die thermische Stabilität der

Suspension zu beachten und dass die Wärmedehnung des Absatzelements (Messkörperstand) nicht die

Röhre sprengt. (6) Die gläserne Messzelle ist zu ummanteln, damit die Strahlungsemission reduziert wird

(sehr wichtig!).10

DIVA-AUFBAU IM IMETER

Zubehör: Für normale Messungen kann neben Messzelle,

Zellenhalterung und Messkörper noch ein Absatzelement

ausgerüstet werden. Dieses wird unten in die Röhre

eingesetzt. Im 92mm Messgefäß mit Zuführung in der

Röhrenbasis dient es als Sitz für den seitlich eingeführten

Temperatursensor. Zur Positionierung und Entnahme des

Absatzelements dient ein Drahthaken.

Das A und O der DiVA -Viskositätsmessung ist, dass der

Zylinder absolut mittig in der Röhre eingesetzt werden

kann – koaxial und konzentrisch:

1. Die genau waagerechte Ausrichtung der (Hebe-

)Plattform ist mittels Präzisionswasserwaage

exaktestens zu einzustellen bzw. zu überprüfen.

Wenn noch nicht geschehen, ist die Libelle am

IMETER zur waagerechen Einstellung der

Plattformebene auszurichten. – Beim bereits

korrekt eingestellten Systemaufbau genügt zur

Nachkorrektur der Ausrichtung i.d.R. die

Feineinstellung der Gerätestandfüße!

2. Die Aufnahme der Messzelle in die Gabel der

Plattform einsetzen. Diese in Richtung Rückwand

gedrückt durch feststellen der Rändelschraube

(M4-Gewinde rechts in der Gabel) fixieren. Die

Öffnung der Halterungsschale zeigt nach vorn.

10 Für einige ungewöhnliche Anwendungssituationen sind Lösungen und Zubehör vorhanden. Selbstverständlich stehen wir

gerne bereit, Ihnen durch Rat, Tat und jeweiliges Zubehör zu helfen.

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3. Messzelle einsetzen und mit dem Federzug sichern.

4. Temperierschläuche anschließen (Y-Stück oder Adapter für den ISIF-Temperaturfühler bei

Standardmessgefäß).

5. Die Messzelle ist so einzusetzen, dass der untere Schlauchanschluss etwa ein Zentimeter vom Beginn

der Schale der Aufnahme entfernt ist (Das Glas der Messzelle kann in der Nähe der

Schlauchanschlüsse leicht verformt sein).

6. (Rechner und IMETER sind eingeschalten – per Direktsteuerung ist die Plattformbewegung ermöglicht)

7. Plattform ganz nach unten fahren. Geschlitztes Glasrohr-Passstück (Ø 16mm, Innen 12.0mm) in das

Rohr oben einsetzen und oben zuerst belassen.

8. Messzylinder D12 (Zylinder mit 12mm Durchmesser) am Lastträger der Wägezelle einsetzen und durch

Plattformbewegung die koaxial-konzentrische Einrichtung prüfen - oder einstellen. Der D12-Zylinder

muss quasi berührungsfrei durch die 12mm Öffnung laufen.

9. Das Glasrohrstück in der Messröhre nach unten drücken und auch unten in der Probenröhre die

perfekte koaxial-konzentrische Einrichtung sicherstellen. Ein zweites Rohrstück kann oben eingesetzt

werden (vgl. Abb.). Bei Auf- und Ab-Bewegung der Plattform muss der Zylinder durch die Hülsen

gleiten, ohne dass die Anzeige der Waage Wandkontakt indiziert. (Nach der Ersteinrichtung wurden

die Justierschrauben mit Schraubensicherungslack schwergängig gemacht. Solange der IMTER-Aufbau

nicht gestört wird und die Messzelle heil bleibt, sollte die Mühe der exakten Einrichtung weitgehend

erspart bleiben; die Überprüfung muss, bis man sich Sicherheit verschafft hat, jedes Mal durchgeführt

werden).

10. Man überprüfe die Verlässlichkeit der Anordnung durch wiederholtes Entnehmen und

Wiedereinsetzen der Messzelle (Simulierter Probenwechsel/Reinigung).

11. Der Aufbau ist korrekt axial eingerichtet, wenn der Kraftverlauf (bei newtonschen Fluiden) stationär

ist. Der Aufbau ist korrekt konzentrisch, wenn der Kraftverlauf auf dem Niveau der maximalen Kraft

liegt11

.

12. Abschließende Sicherstellung durch Testmessung (Vorgriff): Die gesichert korrekte Einrichtung kann

bei Spaltweiten bis 1,5 mm durch Messung an (trockener) Luft dargestellt werden. Die Viskosität

trockener Luft beträgt bei 25°C im Bereich der atmosphärischen Druck- und Luftdichteschwankungen

0,0184 mPa·s. „Luft“ ist als Referenzsubstanz in der Datenbank. Das Verfahren, um mittels Luft,

Wasser oder einer newtonschen Flüssigkeit (Normalprobe) eine optimale Einstellung zu finden ist

einfach die isotherme Viskositätsmessung. Dabei wird eine großzügige Anzahl an Repetitionen

angegeben, z.B. 50 Einzelwerte. Sobald die Messung läuft stellt man auf dem Formular, das zur

Messung angezeigt wird, in einem Diagramm die „Viskositäts-Rohdatenansicht“ ein. Das nachfolgende

Diagramm zeigt ein solches, und wie es am Ende des Einstellverfahrens (aus ungünstiger

Ausgangslage) aussehen kann:

11 Die Programmoption ‚Koaxialprüfung‘ im Messprogramm DiVA-B2 (= Optimierung durch Horizontaldrehung der

Aufhängung oder des Gefäßes) erlaubt zu jedem Messablauf die Feinsteinstellung im Dialog vorzunehmen.

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10

(Die Legende rechts zeigt Reihenfolgennummer, Zeitpunkt und Probentemperatur zum Kraftverlauf der jeweiligen

Messung an. -- Geduld ist für die korrekte Einstellung vonnöten)

Nach jeder einzelnen Messung zeigt das Diagramm einen neu hinzukommenden Graphen an (Ein

Graph wird hervorgehoben angezeigt, wenn in der Legende auf das Datenreihensymbol geklickt wird).

Variieren Sie nun nach jeder Messung die Einstellung einer der vier Stellschrauben zur Ausrichtung der

Röhre (z.B. unten recht zuerst jeweils +5 Winkelgrade, solange bis die Einstellung des Bestwertes12

überschritten wird und drehen dann dahin zurück (die schwergängig gemachten Schrauben können

mit einer passenden Rohrzange gedreht werden). Dann, Einstellung der Justierschraube rechts oben …

Gehen Sie jeder einzelne Stellschraube der Reihe nach durch. Und wiederholen Sie den

Einstellvorgang. Sie können in dem Testlauf auch die Einsatzposition der Halterung optimal

herausfinden. Parallel zu den Messkurven wird im Zeit-Viskositätsdiagramm und im Residuenplot der

Messwerteverlauf ausgegeben. Der Vorteil bei Verwendung von trockener Luft besteht besonders

darin, dass direkt mit der so gesicherten, korrekten Einstellung die zu messende Probe eingesetzt

werden kann. Theoretisch gilt für die so eingerichtete Messung eine sehr geringe Messunsicherheit,

die aus der Standardabweichung der Kraftmesswerte hervorgeht und nicht selten unter 0,2% betragen

kann (sofern die Referenz unzweifelhaft und im Rahmen der Messauflösung sicher ist).

12Bestwert: In jeder Position außerhalb der exakt koaxialen und konzentrischen Lage wird ein kleinerer und evtl. unstetiger

Kraftverlauf gemessen. Die korrekte Einstellung entspricht der einer konstanten Maximalkraft. – Im Diagrammbeispiel zeigt

sich die Röhre als nicht ideal – eine leichte, kaum messbare Verjüngung am oberen Ende äußert sich durch ein Anstieg der

Kraft (an den Graphen, oben, bei maximaler Kraft, die der optimierten Einstellung entsprechen).

1,50

1,55

1,60

1,65

1,70

1,75

5 10 15 20 25 30 35 40

Position [mm]

1. 4', 25,054°C

2. 5', 25,042°C

3. 6', 25,011°C

4. 7', 25,003°C

5. 7', 24,997°C

6. 8', 24,999°C

7. 9', 25°C

8. 10', 25,005°C

9. 10', 24,999°C

10. 11', 24,983°C

11. 12', 24,983°C

12. 13', 24,994°C

13. 14', 25°C

14. 15', 25,004°C

15. 16', 25,03°C

16. 17', 25,014°C

17. 18', 25,001°C

18. 19', 24,984°C

19. 19', 24,982°C

20. 21', 25,007°C

21. 26', 24,997°C

22. 27', 25,001°C

23. 28', 25,007°C

24. 30', 25,003°C

25. 36', 24,99°C

26. 37', 25,003°C

27. 38', 25,016°C

28. 39', 24,999°C

29. 39', 24,994°C

30. 40', 24,993°C

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11

DURCHFÜHRUNG DER MESSUNG

Der Ablauf von IMETER für DiVA-Messungen entsprechen weitgehend der vorliegenden Beschreibung z.B. zu

den Dichtemessungen. Infolge der Fixierung des Messzylinders bei DiVA Typ B kann die Drift der Waage nicht

vollautomatisch kompensiert werden kann. Das bedeutet, vor Messungen soll das System mindestens ½ bis

eine Stunde angeschaltet sein und natürlich, der Raum – d.h. das IMETER - sollte gleichbleibend temperiert

sein, damit der Nullpunkt der Waage stabil ist. Die Dichte- und die Viskositätsmessung sind driftempfindlich13

.

MESSUNG - KURZFASSUNG

IMETER, Thermostat und Software sind online, die saubere, trockene Messzelle ist ausgerichtet und bereit,

ebenso Messkörper und Probe (der Anwender ist während des Ablaufs anwesend):

1. Das Messprogramm „DiVA-B1“ aufrufen.

2. Im Datenblatt die Angaben zur Probe eingetragen und den Messkörper auswählen.

3. Mit dem Start des Ablaufs im Konfigurationsformular die für DiVA-B1 zu treffende Wahlmöglichkeiten

einstellen.

4. Im Dialog fährt die Plattform zum unteren Justierpunkt, ggf. wird die Wägezelle justiert.

5. Der saubere Messkörper wird eingesetzt, gewogen, die Probe eingefüllt (immer gleich hohe Füllung!).

6. Auf Blasenfreiheit der Probe prüfen.

7. Das Programm läuft ab und führt die folgenden Aktionen automatisch aus: ① Temperierung auf

Starttemperatur, ② Prüfung, ob Probenviskosität im Messbereich liegt, ③ Ausmessung des

Aktionsbereichs ④ ggf. assistierte Koaxialeinstellung sicherstellen, ⑤ Durchlaufen des

vorgegebenen Messzyklus‘ (Zeit, Temperatur, Scherraten) und Ergebnisausgabe ⑥ Abschaltung des

Thermostaten.

AUSFÜHRLICHE ANLEITUNG

Beschreibung des Ablaufs:

1. Nachdem die Vorbereitungen getroffen sind (Rechner, Thermostat, IMETER-Gerät, Software … alles,

wie in der Anleitung zu Dichtemessungen), das Probenmaterial vorliegt und die DiVA-Einrichtung im

IMETER aufgebaut und eingerichtet ist.

Falls Thermostat oder Pumpen (nicht) verwendet werden sollen, ist aus dem Hauptmenü die

Konfiguration aufzurufen und über die Registerkarte Schnittstelle können die Geräte durch Setzen

(entfernen) des Häkchens und Quittierung (de)aktiviert werden:

13 Die Auswirkung von Driftfehlern können bei isothermen Messungen an zeitstabilen Proben durch steigende oder fallende

Zeitverläufe der Dichtemesswerte erkannt werden. Um die von den Bedingungen abhängigen Effekte zu sehen, kann eine

Messung über eine oder einige Stunden eingriffsfrei fortgesetzt werden. Dabei wird schmerzlich erkennbar, wie vorteilhaft

die sonst verwendbaren automatischen Drifteliminierungen arbeiten.

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12

2. Sie rufen das Messprogramm (z.B.) aus dem Hauptmenü auf, indem auf Messprogrammauswahl DiVA

ausgewählt wird und aus der Liste der DiVA-Messprogramme selektieren Sie bitte das Programm

„DiVA-B1“:

(Über das Kontextmenü der Liste stehen zusätzliche Optionen zur Verfügung).

Wählen Sie bitte Ausführen oder Weiter

3. Das Datenformular wird angezeigt:

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13

Notwendige Angabe ist hier lediglich die Auswahl zum „Messkörper“. Das Feld Messkörper ist ein

Listenfeld, in dem der verwendete Messkörper auszuwählen ist. Bei Non-diving weight ist das

Gewicht der Aufhängung anzugeben (das ist die “nicht-tauchende Masse“ aus der Tabelle 1).

Versuchsnummer, Experimentator, Datum werden automatisch eingetragen; Titel, Bemerkung sind

freie Textfelder. Die Angabe eines Vergleichsflüssigkeit erfolgt durch Doppelklick im Feld – dann

erscheint eine alphabetische Liste der Referenzen aus der Datenbank. Sonst tragen Sie hier ggf. die

Bezeichnung der Probe ein. Die gegebenen Angaben im Datenblatt können jederzeit - später –

korrigiert werden, führen dann jedoch zu einem Audit-Log-Eintrag.

4. Mit Ausführen startet der Ablauf. - Jedoch noch vor einer Aktion wird das Konfigurationsformular

angezeigt:

Das Konfigurationsformular wird durch das Messprogramm erzeugt – und zwar durch dortige

(beliebige) Variablendefinitionen, die für Benutzer-Einstellungen vom Messprogramm-modellierer

dafür vorgesehen wurden. Also, was der Benutzer konfigurieren können soll.

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14

(Die Einträge im Konfigurationsformular bilden sich also dynamisch aus Variablen, die im

Messprogramm entsprechend definiert sind. Dort finden Sie auch weiter Einstellmöglichkeiten über

Variable, die über das Formular bequem konfigurierbar gemacht werden können – z.B. die maximal

erlaubte Messgeschwindigkeit)14

.

14 Es kann sinnvoll sein, das vorliegende Messprogramm in unterschiedlichen Konfigurationseinstellungen unter

entsprechenden verschiedenen Namen abzuspeichern und alle Variablen für definierte Standardabläufe zu fixieren. So kann

jegliche „Frage an den Anwender“ umgangen werden.

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15

Je nach Aufgabe stelle man die Parameter ein. Die Bedeutung wird im Formular weitgehend erklärt.

Vor dem tatsächlichen Start prüft das Messprogramm jedenfalls noch ob grobe Widersprüche

auftreten – etwa wenn zugleich Scherratenabhängigkeit und Temperaturabhängigkeit angewählt sind,

dann nämlich kommt es zu einer Wiedervorlage des Formulars nach einem Hinweis auf das Problem.

Im Steuerungsalgorithmus findet nach der Temperierung die Vorprüfung von Probe und Aufbau statt.

Wenn beispielsweise eine Scherrate nicht erreicht werden kann, weil die Kraft zu groß würde oder die

Geschwindigkeit nicht genügt, wird der Anwender zur Angabe einer möglichen Einstellung

aufgefordert (der Bereich gültiger Einstellungen wird begleitend dazu angegeben).

Führt man eine (kleine) Untersuchungsreihe durch empfiehlt es sich, die Option Angabe als Standard

speichern zu aktivieren, dann liegen beim nächsten Start die jetzt getroffenen Einstellungen vor.

5. Mit Starten … Beginnt der Messprozess mit einigen Dialogen.

Das Messprogramm hat unterschiedliche Aktionen parat, je nach Ausgangssituation. Z.B. wenn der

Messkörper schon eingesetzt ist und/oder die Plattform nicht unten ist, oder sich der Messkörper

bereits in der Probe befindet oder schwerer ist als er sein sollte etc. … Bei anderen

Ausgangssituationen also bitte um erhöhte Aufmerksamkeit. In dieser Anleitung wird vorausgesetzt,

dass die Wägezelle zum Start unbelastet ist, die Röhre leer und der Messkörper sauber ist und der

ferngesteuerte Thermostat ist aktiviert. 15

6. Das Messprogramm registriert den angeschlossenen Thermostat und meldet:

7. Falls die Plattform nicht auf der unteren Position ist erscheint eine Hinweismeldung, dass die

Plattform losfahren wird.

8. Die Plattform (Lineartisch) justiert Ihre Position am unteren Justierpunkt.

9. Die Luftdichte wird bestimmt (Dokumentation).

10. Es wird geprüft ob die Wägezelle zu justieren ist:

15 Das Programm DiVA-B2 verfügt über mehrere alternative Ablaufregeln. Es soll den Anwender von sinnlosem Dialog

entlasten und sich bei gleichem Gebrauch gleich verhalten und aus dem Sinnzusammenhang im überschaubaren Rahmen

Schlussfolgerungen ziehen. – Wenn z.B. beim Start kein Thermostat über die Schnittstelle gefunden wird, dann gibt das

Programm eventuell nötige Regulierungsanweisungen an den Anwender weiter.

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16

… und führt die Justierung durch, wenn nach den im Messprogramm hinterlegten Bedingungen

ausgelöst (In der vorliegenden Fassung findet die Justierung dann statt, wenn die Temperatur an der

Wägezelle sich um mehr als 2 K von der letztmaligen Justiertemperatur unterscheidet oder wenn die

letzte Justierung mehr als zehn Tage zurückliegt [Der Quelltext von DiVA-B1, ab Seite 32: Zeilen 14l und

15l]).

11. Der Dialog zum Einsetzen des Messkörpers (Zylindermesskörper) erscheint:

Wenn Sie mit „Nein“ quittieren, hat dies Konsequenzen für die Dichtemessung: Dann nämlich wird der

Eintrag „non-diving weight“ aus dem Datenformular für wirksam angenommen. In der Dichtemessung

wird die jeweilige Gesamtlast an der Waage bilanziert. Vom als Auftriebskraft gemessenen Gewicht

wird dieser Betrag abgezogen und der Rest nach Korrektur des Auftriebs der Suspension dem

Messkörper zugerechnet. Stimmt der Wert nicht, stimmt dann die Dichtemessung nicht.

Wenn Sie bestätigen prüft das Messprogramm, ob die Summe von Messzylindermasse und dem

Eintrag „non-diving weight“ weniger als 5mg von dem abweicht, was die Waage nun aktuell misst. Ist

die Abweichung vorhanden wird der Dialog nochmal angezeigt. Eine Messkörperverwechslung wird

dadurch so gut wie ausgeschlossen; kleine Gewichtsschwankungen - indem die Halterung (=non-diving

weight) ja angefasst und normal nicht gereinigt wird - werden so kompensiert. Im Audit-Log des

Reports wird vermerkt, wie im Einzelnen am Beginn der Messung vorgegangen wurde bzw. welches

Gewicht der Messkörper hatte.

Zur Sicherheit erscheint noch eine weitere Dialog-Feedback-Meldung:

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17

Spielen Sie die Möglichkeiten – auch Fehlermöglichkeiten oder nicht-Beachtungen mit einer

Standardflüssigkeit durch, um Sicherheit zu gewinnen. Viele Fehlbedienungen werden abgefangen.

Gleichwohl Vorsicht, wenn Sie den hier beschriebene Pfad verlassen!

12. Bevor die Plattform nach oben läuft, erfolgt noch ein Sicherheitsdialog …

<Sie wissen, dass sie jederzeit Messungen durch die Stopp-Taste am IMETER oder im Menü durch

Beenden abbrechen können. Tun Sie dies, wenn etwas nicht stimmt!>

13. Nachdem der Lineartisch hochgefahren ist, folgt die Möglichkeit das Assistenzverfahren zum Befüllen

der Messzelle zu verwenden. Wählt man im Dialog ‚Ja‘, bewegt sich also die Plattform permanent

einige Millimeter auf und ab. Dadurch kann die Probe am Messkörper entlang in das Gefäß gleiten –

auch, indem sie durch die Bewegung hineingesogen wird. Die Befüllung kann z.B. mittels Spritze oder

einfach mit dem angesetzten Probengefäß durchgeführt werden.

14.

Halten Sie die Starttaste am IMETER gedrückt um die Einfüllhilfe zu beenden.

15. Immer das gleiche Probenvolumen einfüllen! Gleiche Füllhöhe, weil die Suspension auch einen

Auftrieb hat!

16. Danach erscheint ein weiterer Hinweis:

Blasen am Messkörper sind für die Dichtemessung besonders problematisch16

.

Der Messkörper muss in der hier übergebenen Position in der Röhre mit mindestens drei Millimetern

Flüssigkeitsüberstand überdeckt sein.

16 Erkennt man im Laufe von Messungen, dass sich Blasen bilden, dann kann per Menübefehl die „Direktsteuerung“

aufgerufen werden, von wo aus der Messkörper aus der Probe gezogen werden kann (Aus- und Eintauchen beseitigt oft

Blasen). Sind Standardproben so beschaffen, dass unter den Messbedingungen häufiger Blasen abgeschieden werden, kann

im Messprogramm einfach ein zyklischer Anwenderdialog oder ein automatisches Aus- und Eintauchen des Messkörpers

eingesetzt werden.

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18

17. Nach dem Quittieren schaltet sich die Beleuchtung im IMETER aus und die Probe temperiert.

Verschiedentlich erscheinende Meldungen wie die hier gezeigte, erscheinen öfter zur Illustration der

Vorgänge, sie brauchen nicht quittiert zu werden – sie verschwinden von selbst.

18. Die Temperierdauer ist auf mindestens 10 Minuten vorgegeben. Sie können im Menü, per „Menü-

Programm“ Temperierphase an/aus-schalten!, die Temperierung beenden oder wieder aktivieren. Für

evtl. notwendige längere Pausen bietet sich der Menübefehl

Unterbrechung - ein gewisse Zeit pausieren an.

19. Das Messprogramm startet dann selbsttätig, wenn die Temperaturbedingungen erfüllt sind, mit der

Untersuchung der Probe. Das Messprogramm erforscht wie schnell sich die Plattform bzw. der

Messkörper bewegen kann, indem die Plattform (plötzlich!) drei Millimeter nach oben fährt und die

Zeit gemessen wird, bis die Last des Messkörpers wieder spürbar wird (eine erste

Viskositätsuntersuchung). Dann werden zunehmende Beweggeschwindigkeiten in Relation zur

auftretenden Kraft getestet. So bestimmt das Programm, wie schnell die Plattform bewegt werden

kann. Wenn z.B. die Vorgabe einer Scherrate nicht erfüllt werden kann, erfolgt ein entsprechendes

Feedback:

Danach hebt sich die Plattform, bis der Messkörper am Boden der Messzelle (d.h. auf dem

Absatzelement) steht. So bestimmt das Programm selbst seinen Aktionsradius für die Messungen.

20. Der Anwender wird herbeigerufen, wenn die Option zur Koaxialprüfung aktiviert ist.

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19

Quittiert man zustimmend erfolgt die

assistierte Optimierung.

Besonders bei engen Spaltweiten (0,5mm),

zeigen die Messkurven deutliche

Unterschiede obwohl man die winzig kleinen

Änderungen der Auslenkung praktisch nicht

sehen kann. Die Kraftverläufe werden grafisch

im linken Diagramm angezeigt.

Das axiale Drehen der Aufhängung soll mit der

Assistenzfunktion solange wiederholt werden,

bis die größte stationäre Kraft erreicht wird.

Es muss nicht um 90° gedreht werden. Die

optimale Lage kann auch iterativ erreicht

werden.

Die mitgeteilten Viskositätswerte helfen zur

Einschätzung (die Online-Berechnung

berücksichtigt jedoch nicht alle Kräfte und

überschätzt den Wert besonders bei niederer Viskosität und größerer Dichte).

21. Am Anfang jedes Zyklus‘ der Messsequenz wird der Anwender akustisch benachrichtigt, dass sein

Eingreifen erforderlich ist um die Drift der Wägezelle zu korrigieren (wenn nicht der Programmschalter

Drift-Korrektur ausgeschalten ist)17

.

17 Die automatische Driftbeseitigung, die in den anderen IMETER-Methoden und in DiVA-A zum Einsatz kommt, wird hier

wegen der Koaxialpräzision nicht eingesetzt. Die Möglichkeit, auch hier eine automatisch arbeitende Lösung zu

implementieren besteht hier ebenfalls! – Die Plattform kann mit einem Mitnehmer für den Haltekonus ausgestattet werden,

die diesen bei entsprechender Positionierung oben aus der Aufnahme der Wägezelle hebt und so die Driftkorrektur durch

Tarieren (oder auch Kalibriern/Justieren) erlaubt. Diese Möglichkeit wurde noch nicht umgesetzt, da es erfahrungsgemäß

einigermaßen aufwändig ist, bis eine solche Automatik zuverlässig funktioniert.

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20

Mit Nein wird die Funktion ausgelassen. Mit Ja folgt:

Heben Sie jetzt die Aufhängung des Messkörpers aus dem Lastträger der Wägezelle.

Sie brauchen die Meldung nicht zu quittieren. Im Hintergrund läuft das Messprogramm weiter; es

registriert, wenn die Last abgenommen wurde. Zum Feedback blinkt die Gehäusebeleuchtung und ein

akustisches Signal folgt.

– Es wird geprüft, dass die Waage still steht – das kann einige Sekunden dauern – dann wird die Drift

austariert und es erfolgt zum zweiten Mal ein Blinken, das signalisiert, dass der Messkörper jetzt

wieder eingesetzt werden soll.

Sobald das Einsetzten registriert wurde (auch automatisch im Hintergrund) … ACHTUNG dann läuft

das Programm weiter mit dem Durchmischen der Probe. Nicht erschrecken! die Plattform zuckt kurz

(Überprüfung der Positionierung) und fährt dann etwas unvermittelt und ggf. relativ schnell

herunter!18

Zur Ihrer Information wird noch der ermittelte Korrekturbetrag ausgegeben, der auch im Audit-Log der

Messung registriert wird.

18 Wenn diese Handhabung Ihnen nicht liegt, ist eine Änderung des Ablaufs kein wirkliches Problem.

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21

22. Kontrollieren Sie nochmals, dass sicher keine Blasen in der Probe oder am Messkörper sind. Auch

Blasen an der Gefäßinnenwand stören die Messung!

23. ... Dann übernimmt die automatische Steuerung das Weitere. Nach kurzer Zeit kann das zur Messung

angezeigte Formular wie folgt aussehen:

24. Sind die vorgegebenen Zyklen und Einzelmessungen durchgelaufen, ist das Programm beendet und

der Thermostat wird abgeschaltet.

Während eine Messung ausgeführt wird haben Sie die nachfolgend besprochenen Eingriffsmöglichkeiten.

EINGRIFFSMÖGICHKEITEN WÄHREND DES ABLAUFS

Im Normalfall läuft das Programm ab und erzeugt die gewünschten Daten, ein Eingriff ist nicht erforderlich.

Bei speziellen Messungen oder Aufgaben, oder bei Programm(weiter)entwicklungen, kann es angezeigt

sein, mehr oder weniger tief in den Ablauf einzugreifen.

Es stehen verschiedene Arten des Eingriffs zur Verfügung. ①Die, die im Formular bei allen IMETER-

Messungen im Menü angezeigt werden (Beenden, Protokoll, Eingriff …), ②die die im Menü Menü-

Programm durch Unterprogramme des Messprogramms definiert sind und ③direkte Eingriffe in die

Anweisungsabfolge des Messprogramms. – Die zuletzt genannte Möglichkeit ist Fachleuten vorbehalten

und deshalb zum Schutz vor unkundiger Manipulation nicht aus dem unmittelbaren Kontext zu erreichen.

- Erklärungen zu den Eingriffsmöglichkeiten, die das Formular bietet, von links nach rechts -

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22

* stets verfügbare Eingriffsmöglichkeiten:

Die Messung kann jederzeit beendet werden.

In das Protokoll der Messung können Kommentare und Beobachtungen eingegeben werden. Das

Protokoll erscheint im Bericht.

* Eingriffsmöglichkeiten durch Unterprogramme, die in „DiVA-B1“ definiert sind:

Die im Messprogramm als „Menüprogramm“ definierten Unterprogramme [vgl. Der Quelltext von DiVA-B1, ab

Seite 32] stehen automatisch als Menüprogramme zur Verfügung und können aufgerufen werden:

Die Standardmenüprogramme zu Temperatur- und Atmosphärenmessung (Temperaturangabe,

Luftdichteangabe) werden durch die Menüprogramme erweitert:

- Drift der Wägezelle zurücksetzen : Ist die automatisch aufgerufene Funktion durch den

Programmschalter „Drift-Korrektur“ deaktiviert oder soll wiederholt werden, kann die Aktion durch

den Menüaufruf, hier, manuell ausgelöst werden.

- Programmpause setzen : Man kann im darauf folgenden Dialog eine Zeitspanne angeben, über die das

Programm angehalten wird. Nach Ablauf der Spanne geht es einfach weiter. Der automatisch

angezeigte Menübutton „Pause Überspringen“ steht dann zur beliebig vorzeitigen Beendigung dieser

Pause zur Verfügung.

- Temperierphase ein/aus-schalten : wird z.B. gelegentlich gebraucht, um die Temperierung

abzubrechen, wenn die Probe evtl. bereits temperiert ist.

- Temperatur Prüfen/Nachregeln : ist ein Auto-Programm (ein automatisch in Zeittaktung ausgeführtes

Unterprogramm) zur Feinregelung des gesteuerten Thermostaten (sofern angeschlossen) auf die

Probentemperatur. Während der Messung läuft es in der Regel automatisch ab.

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23

- Auto-Thermostat ggf. aktivieren : aktiviert die Ansteuerung des Thermostaten nachträglich, wenn

dieser erst nach Programmstart eingeschalten wurde (befindet sich unter den Menüpunkten, weil

öfter einmal vergessen wurde, den Thermostaten zu starten).

- Pumpen-Handsteuerung : sofern I-Pumpen angeschlossen sind, kann hiermit ein Menü zur manuellen

Funktionssteuerung aufgerufen werden.

* Menü „Eingriff“:

Über diesen Menüpunkt kann die Direkt-Steuerung aufgerufen werden, das Programm kann angehalten

werden und die gesamten im Messprogramm verwendeten Variablen können eingesehen, verändert und

gespeichert werden.

Direkt-Steuerung : KEIN EMPFOHLENER EINGRIFF! - Zugriff auf alle Komponenten-Funktionen über das

Steuerungsformular. Das Messprogramm wird an der aktuellen Stelle angehalten. Beim Schließen erscheint ein

Dialog, falls die Plattform bewegt wurde, damit sie wieder in der Ausgangsposition vorliegt. Es wird abgeraten,

die Plattform in der Direktsteuerung zu verfahren.

Unterbrechung : Das Messprogramm wird an der aktuellen Stelle angehalten; die Auto-Programm-

Temperaturregelung im Messprogramm wird ebenfalls angehalten.

Programm anhalten : Das Messprogramm wird an der aktuellen Stelle angehalten; die Auto-Programm-

Temperaturregelung im Messprogramm läuft weiter. Bewegtasten sind aktiv (Vorsicht!). Das Formular kann am

IMETER geschlossen werden. Die Messung läuft danach sofort weiter.

Aktive Variablen editieren: Für Fachleute, die das Messprogramm genügend kennen – zur direkten

Manipulation der durch Variable dargestellten Messgeräteeigenschaften:

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24

Variablen, die noch nicht durch den Ablauf gesetzt sind, erscheinen nicht.

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25

Die tatsächliche Veränderung der Variablen erfolgt erst, wenn die Optionen im Formular oben rechts

„Änderungen anwenden“ und „Wertebearbeitung möglich“ durch anklicken aktiviert sind.

Programmbearbeitung speichern : Falls während des Ablaufs Änderungen am Messprogrammcode

durchgeführt werden (vgl. weiter unten), können diese abgespeichert werden. Dabei werden auch alle

Variablen fixiert und beim nächsten Start des Programms erscheint das Konfigurationsformular nicht mehr. Es

wird eine Warnung ausgegeben:

Zum Umschalten der angezeigten Diagramme.

Daten-Aktualisierung berechnet nochmals alle Daten der Messung zum

aktuellen Stand und stellt diese dar.

Datenbankrecherche : zeigt Dichte und Viskositätswerte, die zum

aktuellen Ergebnis passen. Die Wechsel-Schaltfläche Programm/WHT-

Anzeige muss auf WHT-Anzeige stehen, um im Quadranten links unten

(3. Quadrant) die Resultate anzuzeigen.

Die folgenden Menüpunkte erlauben entsprechende Diagramme im

linken oder rechten Fensterteil auszugeben. Die Diagrammtitel werden

so angezeigt, wie sie in der Auswertung definiert sind.

/ Das Programmfenster (im 3.

Quadranten) kann durch die Wechsel-Schaltfläche an und

ausgeschalten werden. Man kann den Programmablauf mitlesen, und

sehen, was die Steuerung Punkt für Punkt, Zeile nach Zeile tut.

In Programmabläufen sind aus verschiedenen Gründen Pausenzeiten definiert.

Wartezeiten im Programmablauf können mit diesem Menüpunkt übersprungen werden.

Wird auf die Schaltfläche geklickt, ist die Pause beendet.

* Programmeingriff (SPEZIAL):

In das ablaufende Programm kann über die Programmansicht eingegriffen werden:

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26

<Umschalt+MausRechtsklick> in der entsprechende Zeile öffnet einen Kontextdialog, der erlaubt hier einen

Haltepunkt zu setzen. „Haltepunkte“ – wenn der Programmablauf eine solche Zeile erreicht, bleibt das

Programm dort, vor der Ausführung der Anweisung, mit akustischer Meldung und Dialogbox stehen. Die Menüs

bleiben aktiv und sie können z.B. die Direktsteuerung aufrufen.

Mit dem Menüpunkt … “ verändern können Sie direkt den Quellcode bearbeiten. Natürlich wird eine Warnung

ausgegeben, wenn Sie im Begriff sind, etwas zu verändern, denn hier befinden sie sich im ablaufenden

Messprogramm und könnten dabei mitunter gefährliche Veränderungen bewirken.

Menüpunkt Sprung in Zeile … führt das Programm in der angeklickten Zeile weiter. Die Ausführung kann damit

in der Anweisungsliste zurück oder vorspringen und dazwischenliegende Anweisungen auslassen. Der Befehl

darf nur innerhalb eines Haupt- oder Unterprogramms ausgeführt werden. -- Jedenfalls sind diese Funktionen

nur für Profis, die wissen, was sie tun!

NACH DER MESSUNG

BERICHTSANSICHT, WIEDERHOLUNG …

Sobald das Programm abgelaufen ist, oder Ende gewählt wurde, wird je nach Einstellung sofort der Bericht der

Messung ausgegeben oder es wird nur das Formular angezeigt. Am Formular haben sich die Menüs jedoch ein

wenig geändert:

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Schließt das Formular und es wird das Hauptmenü angezeigt.

Schließt das Formular und es wird das Datenformular angezeigt.

Startet die direkte Wiederholung des Messablaufs – ohne Teach-Ins und Konfigurationsdialog.

[vgl. Der Quelltext von DiVA-B1, Zeile 9 im Hauptprogramm – hier startet die Wiederholung]

Optionen für permanente Messungen / Inline-/ Online- Messungen: Wiederholungen können auch

programmgesteuert ablaufen. Das IMETER-Framework stellt dafür in der IDE die Anweisungen

„Messwiederholung auto“ und „Messwiederholung Dlg“ in den Sonderfunktionen bereit. Wenn eine dieser

Funktionen in das Messprogramm gesetzt wird, laufen Messungen ständig fortgesetzt ab (bei „auto“ ohne

Rückfrage, bei „Dlg“ jeweils nach einer Rückfrage). Die Funktionen können für Langzeitmessungen oder mit

dem Probenwechsel per Pumpensteuerung für Serienmessungen Anwendung finden.

Zeigt den druckfertigen Report der Messung an. Nach der Messung ist das Ergebnis zu

beurteilen und ggf. zu kommentieren und in Einzelheiten zu korrigieren. In der Regel bereitet der automatisch

erstellte Bericht die Informationen beurteilungsreif auf. Die Optionen in diesem Zusammenhang mit

Darstellung und Korrektur werden im nächsten Abschnitt angesprochen.

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28

NACHBEARBEITUNG

Der Bericht kann sofort begutachtet werden oder zu einem späteren Zeitpunkt. Dann ist die Dokumentation

aus dem Auswertungsprogramm aufzurufen. Die Optionen in diesem Zusammenhang mit Darstellung und

Korrektur sind Gegenstand in der allgemeinen Dokumentation zum Berichtswesen.

In der tabellarischen Ansicht der Resultate im Browserfenster der Auswertung werden die Messungen

aufgelistet. Neben der ID-Nummer, Titel der Messung etc. werden Dichte [g/cm³], Viskosität [mPa·s] und

Scherrate [1/s] und die zugehörige Temperatur [°C] aufgeführt (vgl. Screenshot).

Die Übersicht über die ausgeführten Messungen und Resultate wird begünstigt, wenn bei gleichen Messungen

gleiche Bezugstemperaturen oder Scherraten angegeben sind. Dies erreicht man in der Nachbearbeitung in

Abhängigkeit von der Art der Messung folgendermaßen:

→Bei Messung der Temperaturabhängigkeit: Wenn die Messungen z.B. zwischen 10 und 30°C stattfand (…

nimmt die automatische Auswertung die erste Temperatur, ~10°C), geben Sie also im Datenformular der

Auswertung beim Feld Prüftemperatur z.B. „25“ ein, um im Berichtskopf und der Browsertabelle die

Berechnung der Ergebnisse für 25°C zu bewerkstelligen.

Klicken Sie dann auf die Schaltfläche unten „Übernehmen“.

→Bei Rheologie / Scherratenabhängigkeit: Wenn in der Messung der Bereich der Scherraten z.B. zwischen 50

und 300/s lag, geben Sie beispielsweise ‚100‘ als Referenzscherrate ein.

→Bei isothermen Viskositätsmessungen (kinetische Messungen): Wenn das Ergebnis für einen bestimmten

Zeitpunkt formuliert werden soll, dann klicken Sie auf Übernehmen und halten gleichzeitig die <Strg>-Taste

gedrückt. Es öffnet sich ein Dialog …

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Geben Sie hier eine entsprechende Minutenzeit an.

Für die Gestaltung des Berichts haben Sie über die Registerkarte Optionen im Berichtsformular verschiedene

Möglichkeiten. Wenn Sie IMETER-DiVA bei unterschiedlichen Messweisen einsetzen, ist es nicht zweckmäßig,

einheitliche Ausgaben der Reporte zu wählen. Auswertung bzw. Diagramme zu den Temperaturkoeffizienten

sind für rheologische Messungen irritierend. Wählen Sie dann im Formular unter der Registerkarte Optionen,

dass nicht einheitliche Formate angezeigt werden:

Nehmen Sie also das Häkchen von weg.

Dadurch können Sie jedes DiVA-Dokument so einstellen, mit Diagrammen und Ausgabedetails, wie es der

Messung zukommt. Die Einstellung wird so zusammen mit der Dokumentation der Messung gespeichert und

sieht bei jedem Anzeigen der Dokumentation unverändert aus.

Die beste Formatierung für DiVA-Messungen bietet das Reportdesign „modern“.

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DAS MESSPROGRAMM „DIVA-B1“

MESSPROGRAMM UND -EDITOR

Messprogramme regeln Abläufe, bestimmen über alle Interaktionen und bilden letztendlich die jeweils

gewünschte Messgerätefunktion. Die Möglichkeiten die Messgeräteeigenschaften für die Erfüllung spezifischen

Aufgaben anzupassen sind mehr als vielfältig. Mit dem Messprogrammeditor haben Sie die Möglichkeit

Anpassungen einfach vorzunehmen.

Programmeditor / DIE – Aufgerufen aus dem Menü der Direktsteuerung

Die weiter unten vollständig ausgedruckte Programmliste aus der IMETER-IDE gibt den genauen Ablauf der Messung wider.

Wir wollen an dieser Stelle einen Eingriff beispielhaft beschreiben, den Sie vielleicht vornehmen würden, um die

Eigenschaften des Messgerätes auf anderes Zubehör anzupassen. In der Zeile 4b wird eine absolute Plattformposition als

Variable "AbsLiftHöhe_Max" definiert. Das ist die oberste Position, die die Plattform einnehmen darf, um beim

automatischen Ermitteln der Messgefäßhöhe (Zeile 97d) nicht am Gehäuse aufzulaufen.

| 4b [Absolute Höhe] "AbsLiftHöhe_Max" = 87,4 [mm]

Mittels der Funktionen der Direktsteuerung können Sie für Ihr neues Zubehör, das mit dem DiVA-Programm verwendet

werden soll, die ober Position ermitteln, die für das Zubehör (Messkörper/Gefäß/Halterung) geeignet ist. Sie tragen den Wert

in der Zeile 4b ein, indem Sie im Programmeditor in die Zeile navigieren und mit <Strg-Click> in 4b den Variablenassistenten

hier öffnen. Nach der Angabe des Wertes speichern Sie unter einem anderen Programmnamen, falls die Originalfassung

noch gebraucht wird.Wenn Sie eigene Programme schreiben oder dieses für spezifischere Zwecke verändern wollen, gelten

nur sehr wenige Regeln, um eine Steuerung zu kreieren, die automatisch auswertbare Daten erzeugt. Mindestanforderung:

ein statischer Wägewert (=Dichte) und ein dynamischer (Viskosität).

Das einfachste DIVA-Programm ist:

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1. ƒ Nullniveau hier setzen ( Messprogramme brauchen immer ein Bezugsniveau)

2. KRAFTMESSUNG: 1-Mal ( einen Wägewert aufzeichnen)

3. SIMULTAN: 5,000 mm 2,00 mm/sec 0,02 sec ( die Plattform um 5mm mit der Geschwindigkeit 2 mm/s bewegen

und dabei Kraftwerte im Zeitabstand von 0.2 s aufzeichnen)

Das Auswertungsprogramm analysiert die dadurch erzeugten Daten (Kraft, Position, Zeit) im Hinblick auf die Eigenschaften

des angegebenen Messkörpers, setzt sie in Tabellen nach zeitlicher Sequenz zusammen, prüft auf Zusammenhänge und

stellt sie dar. In diesem Fall für eine Temperatur, die im Datenformular angegeben ist. – Für die Auswertung gelten noch die

folgenden Regeln: Wird Temperatur gemessen (Funktion „Temperatur angeben“), dann wird diese auf die Probentemperatur

bezogen, Dichtemessungen in mehreren Niveauhöhen werden zusätzlich als Dichtegradienten berechnet. Wird die

Luftdichte angegeben wird damit die Vorgabe aus dem Framwork ersetzt und die Dichtemessung der Probe entsprechend

korrigiert. Im Programm können somit Messgeschwindigkeit, Temperatur, Luftdichte, Position der Dichtemessung ziemlich

beliebig verändert werden.

Die vielen Zeilen, die das Programm DiVA-B1 hat, rühren letztlich daher, dass allerhand getan wird, um möglichst

effizient eindeutige Messdaten in bester Qualität zu erhalten. Vielfach treten sensorische Rückkopplungen zur

Selbststeuerung über Eigenschaften der Probe und Umgebung auf, Dialoge mit dem Anwender sind knapp gehalten. Das

Programm erkennt den Ausgangszustand selbstständig (z.B. ob ein automatischer Thermostat da ist, ob der Messkörper

bereits eingesetzt ist) und reagiert mit dazu passenden Anwenderdialogen bzw. Aktionen.

Das Schema des Messprogramms: Die gut 40 Zeilen des Hauptprogramms laufen ab - dabei wird zuerst die Messung

konfiguriert, die Probe temperiert, dann vorgetestet, schließlich wird die im Dialogformular eingangs vorgegebene Zahl von

Viskositäts- und Dichtemessungen durchgeführt (unverändert wiederholt oder mit sich ändernder Scherrate). Wenn

Zykluswiederholungen angegeben sind, wird je nach Auswahl die Temperatur geändert oder die Sequenz genau so

wiederholt. Die Zeile-für-Zeile Abarbeitung des Codes wird nur durch das Auto(unter)programm „Temperatur

Prüfen/Nachregeln“ durchbrochen, dass, wenn aktiviert, sich selbstständig alle 5 Sekunden aufruft, um die Temperatur per

Thermostatenfernsteuerung nachzuregeln (vgl. ab Zeilennummer 1t).

Für einfache Veränderungen sind die Variablen wichtig, die zur Laufzeit vom Anwender im Konfigurationsformular

(Startmenü) gegeben werden. Die Liste der Anweisungen zeigt diejenigen Variablen, die also automatisch im Startmenü zur

Auswahl erscheinen mit den Markierungszeichen „ »»» *Variablenname “ (z.B. Zeile 2a). Im Programm können einige

Optionen direkt verfügbar oder nicht-verfügbar gemacht werden, indem der Variablenassistent in jeweiliger Zeile aufgerufen

wird. DiVA-B1 kann ohne Programmierung für Messungen eingestellt werden und stellt manche Optionen auch selbst ein, je

nach dem, ob Zusatzgeräte im Framework aktiv sind (Thermostat, I-SIF). Um die Ablaufregeln zu modifizieren (z.B. wenn

IPumpen zum Probenwechsel eingesetzt werden sollen) ist der Aufruf des Unterprogramms an entsprechender Stelle

einzufügen. Strukturelle Änderungen können eingesetzt werden, etwa, dass die Dichtemessung vielleicht nur einmal pro

Viskositätsmessung erfolgt. Die ausprogrammierten Verfahren zur Steuerung der Temperatur oder zur Darstellung

bestimmter Scherraten können als Vorlage dienen, die Rheometrie mit konstanter oder vorgegebener Schubspannung oder

Reynoldszahl zu führen, ganz bestimmte oder in Bereichen zufällige Temperaturen einzuregeln, Pausenzeiten zu variieren,

um Memory-Effekte zu untersuchen (durch variable, sich sequenziell ändernde oder zufällige Pausen), oder bei I-SIF-

Temperaturmessung in der Probe, die mechanische Wärmeäquivalenz (Wärmekapazität, Eigenerwärmung durch die

Scherung) mit zu erfassen. - Wie nahe möchten Sie der in Frage stehenden Wirklichkeit kommen? Welche verdächtigen

Eigenschaften sollen bemessen werden? Oder soll es nur ganz ganz einfach und sicher sein? – Die automatische

Auswertung und Aufbereitung der Daten ermöglicht es Ihnen, vergleichsweise blitzschnell das optimale Verfahren zur

Lösung einfacher und überaus spezieller Aufgabenstellungen zu finden.

Sie können, wie bereits beschrieben, während der Ausführung einer Messung Variablenwerte und den Programm-

code selbst verändern, um so letzte Feinheiten im Ablauf direkt am Untersuchungsgegenstand einzustellen – um die Mes-

sung perfekt zu machen oder um das Programm für einfache Anwender zu fixieren. Einfache Anwender verstehen evtl. nicht

die Funktionen der Einstellparameter und man braucht dann, bei einmal vereinbarten Standardmessungen, auch nichts mehr

einzustellen. - Mit dem Menübefehl „Messprogrammänderungen speichern“ im Drop-Down des Menüs Eingriff (der normal

gegraut ist und durch eine erste Programmcodeänderung verfügbar wird) speichern Sie das Programm so wie es ist. Bei

folgenden Ausführungen sind dann alle Variablen gesetzt und der Operator wird vor keine Optionenauswahl mehr gestellt.

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DER QUELLTEXT VON DIVA-B1

(Hauptprogramm)

1. ——— 'Initiale Werte der Variablen (damit 'Abbrechen' ohne Rückfrage funktioniert)' —————————— 2. [Zahlenangabe] "ZyklusNr" = 0 [n] 3. "AutoThermostat" = 'nein/aus' 4. 5. ——— 'Konfiguration, Vorbereitung und Behandlung von Wiederholungsmessungen' —————————— 6. #Konfiguration -- (Sub) -- 7. #Verfügbarkeit von Thermostat und/oder Pumpen -- (Sub) -- 8. #Befüllung / Probenwechsel -- (Sub) -- 9. #Messung vorbereiten -- (Sub) -- 10. SPRUNG: 4 Zeilen Vor 11. ƒ Einsprungstelle bei Programmwiederholung 12. #Wiederholung der Messung Starten -- (Sub) -- 13. 14. [10] [30] ——— 'Großzyklus der Messung ... (Temperaturänderung bzw. ScherratenScan-Wiederholung)' — 15. ——— 'Es werden @nGesamtdurchgänge@ zu je @nEinzelmessungen@ durchgeführt' ———————— 16. [Zahlenangabe] "ZyklusNr" = ZyklusNr + 1 [n] 17. 18. #Temperaturanpassung / Änderung WENN "Temperatur_Abhängigkeit" 19. #Luftdichte und WZ-Justierung sicherstellen -- (Sub) -- 20. #Wägezellen-Drift korrigieren -- (Sub) -- 21. #Probe durchmischen -- (Sub) -- 22. 23. [Zahlenangabe] "LaufNr" = 0 [n] 24. ——— 'Direkte Wiederholungen der Messung ('LaufNr') ...' ————————————————————— 25. [29] [Zahlenangabe] "LaufNr" = LaufNr + 1 [n] 26. 27. #Temperatursicherung -- (Sub) -- 28. #Viskositäts- und Dichtemessung -- (Sub) -- 29. WENN "LaufNr < nEinzelmessungen [n]" DANN: 4 Zeilen Zurück 30. WENN "ZyklusNr < nGesamtdurchgänge [n]" DANN: 16 Zeilen Zurück 31. 32. ——— 'Ausführungen am Ende' ———————————————————————————————— 33. WENN "NICHT AutoThermostat" DANN: 4 Zeilen Vor 34. SPRUNG: 6 Zeilen Vor 35. ——— 'Option bei Abbruch der Messung durch den Anwender:' —————————————————— 36. ƒ Sprungziel bei Abbruch - ggf. erfolgt Ausführung ohne Rückfrage! 37. [33] WENN "ZyklusNr =0 [n]" DANN: 6 Zeilen Vor 38. WENN "NICHT AutoThermostat" DANN: 3 Zeilen Vor 39. MIT Nein zu "Thermostat abschalten?" => 2 Zeilen Vor

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40. [34] KOMPONENTEN: Huber cc3-Thermostat Abschalten 41. [38] [39] WENN "ZyklusNr =0 [n]" DANN: 2 Zeilen Vor 42. BEWEGUNG: ==> mm "PosMesskörperOben" , mit "MaxAbsetzGeschw" mm/sec 43. [37] [41] KOMPONENTEN: Gehäusebeleuchtung Aus 44. ——————————————————————————————————————————————————————————————————— 45.

(Unterprogramme)

a-- 1a —×— SUB —×— ————————————————Konfiguration———————————————————————————————————— | 2a »»» "*Scherraten_Abhängigkeit" = 'nein/aus' ««« Wenn aktiviert, wird der gegebene Systembereich (Kraft, Geschwindigkeit, ...) ausgeschöpft, um die max. ... | 3a »»» "*Temperatur_Abhängigkeit" = 'nein/aus' ««« Wenn aktiviert, wird der unten anzugebende Bereich zwischen Start- und Endtemperatur durchlaufen, um Dic... | 4a »»» "*Koaxialprüfung" = 'ja/an' ««« Wenn aktiviert, wird vor dem Beginn der Messung - nach Ermittlung des Arbeitsbereiches - die KOAX-Prüf... | 5a | 6a ——— 'Startwerte und Eckdaten zur Messung' ————————————————————————— | 7a »»» [Temperaturangabe *] "Start_Temperatur" = 20 [°C] ««« Die Probentemperatur zu Beginn der Messung. Die Messung läuft über die Zyklen isotherm, wenn die En… | 8a »»» [Temperaturangabe *] "_End_Temperatur" = 20 [°C] ««« Temperatur am Ende der Messung. Wenn "Start_Temperatur = _End_Temperatur", dann findet eine isothe… | 9a »»» "*Start_bei_T_Mitte" = 'nein/aus' ««« Bei aktiv startet die Temperierung in der Mitte zwischen Start- und Endtemperatur. Sinnvoll bei größerem... | 10a [Temperaturangabe] "Ziel_Temperatur" = Start_Temperatur [°C] © Vari muss in jedem fall einen Wert haben! | 11a WENN "Scherraten_Abhängigkeit" UND/ODER:" Start_Temperatur = _End_Temperatur [°C]" DANN: Berechnen: Ziel_Temperatur:=Start_Temperatur#°C | 12a WENN "Temperatur_Abhängigkeit" UND "Start_bei_T_Mitte" DANN: Berechnen: Ziel_Temperatur:=( Start_Temperatur + _End_Temperatur )/2 #°C | 13a WENN "Temperatur_Abhängigkeit" UND "NICHT Start_bei_T_Mitte" DANN: Berechnen: Ziel_Temperatur:=Start_Temperatur #°C | 14a »»» [Temperaturangabe *] "TemperaturToleranz" = 0,1 [°C] ««« Die Genauigkeit mit der die Messtemperatur erreicht sein muss. | 15a »»» [Zahlenangabe *] "Fixe_Scherrate" = 500 [n] ««« Angabe einer Scherrate zur Messung (typisch z.B. 10, 50, 100, 500/s) - Wenn die gewünschte Scherrate N... | 16a »»» [Zahlenangabe *] "nEinzelmessungen" = 9 [n] ««« Bei Fließkurvenbestimmungen bedeutet die Zahl, über wieviele Scherraten (d.i. 'Messgeschwindigkeiten") ... | 17a »»» [Zahlenangabe *] "nGesamtdurchgänge" = 4 [n] ««« => Zahl der Temperaturstufen inklusive der Starttemperatur. Bzw. Zahl der wiederholten Fließkurvenbesti..… | 18a »»» "*Drift-Korrektur" = 'ja/an' ««« Wenn aktiviert wird vor Beginn jedes Zyklus' der Anwender zur assistierten Driftkorrektur der Wägezelle... | 19a »»» "*Justierung_der_Wägezelle" = 'ja/an' ««« Wenn aktiviert wird, wird (nach einem Zeitintervall) am Anfang jedes Zyklus geprüft ob die Justierung d... | 20a »»» "Messung_der_Luftdichte" = 'ja/an' ««« Wenn aktiviert wird die Luftdichte am Anfang von jedem Zyklus nach Zeitintervall bestimmt. Automatische ... | 21a "Temp.-Messung_aktiv" = 'ja/an' © Option auschalten, wenn die Temperatur und Temperierung der Probe sicher ist - z.B. bei QS-Messungen (nur... | 22a »»» "TemperaturAufzeichnung" = 'ja/an' ««« Während Temperierphasen werden in zetlichem Abstand die Temperaturen aufgezeichnet => Dokumentation der ... | 23a »»» "Dilatanz-Verfahren" = 'nein/aus' ««« Option auschalten, wenn keine Gefahr durch Dilatanz (Scherverfestigung) droht! | 24a WENN "abs( Start_Temperatur - _End_Temperatur )>20 [K]" DANN: Meldung (Halt): Der vorgegebene Temperaturbereich beträgt @abs( Start_Temperatur - _End_Tem… | 25a WENN "nEinzelmessungen<=1 [n]" DANN: Berechnen: nEinzelmessungen:=2#n | 26a WENN "nGesamtdurchgänge<=1 [n]" DANN: Berechnen: nGesamtdurchgänge:=1#n | 27a | 28a [Textvariable] "FeedbackTxt" = Bei Scherratenabhängigkeit müssen Start- und Endttemperatur gleich sein• | 29a #Inkonsistente Vorgaben korrigieren! WENN " Start_Temperatur <> _End_Temperatur [°C]" UND "Scherraten_Abhängigkeit" | 30a [Textvariable] "FeedbackTxt" = Fliesskurven und zugleich Temperaturgradienten ermitteln. Ist nicht sinnvoll, geht nicht• | 31a #Inkonsistente Vorgaben korrigieren! WENN "Scherraten_Abhängigkeit" UND "Temperatur_Abhängigkeit" | 32a [Textvariable] "FeedbackTxt" = Für die Messung der Temperaturabhängigkeit muss die Temperaturmessung aktiv sein• | 33a #Inkonsistente Vorgaben korrigieren! WENN "NICHT Temp.-Messung_aktiv" UND "Temperatur_Abhängigkeit"

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| 34a [Textvariable] "FeedbackTxt" = Für die Messung der Temperaturabhängigkeit müssen Start- und Endtemperatur verschieden sein• | 35a #Inkonsistente Vorgaben korrigieren! WENN "Temperatur_Abhängigkeit" UND "abs( Start_Temperatur - _End_Temperatur )=0 [°C]" | 36a [Textvariable] "FeedbackTxt" = Bei isothermen Messungen müssen Anfangs- und Endtemperatur gleich sein. | 37a #Inkonsistente Vorgaben korrigieren! WENN "( Start_Temperatur - _End_Temperatur )<>0 [K]" UND "NICHT Temperatur_Abhängigkeit" | 38a [Textvariable] "FeedbackTxt" = Fliesskurven und zugleich fixierte Scherraten ist ein logischer Widerspruch. Bitte korrigieren (z.B. entweder "Fixe Scherrate" auf "0" … | 39a #Inkonsistente Vorgaben korrigieren! WENN "Fixe_Scherrate <>0 [1/s]" UND "Scherraten_Abhängigkeit" | 40a [Textvariable] "FeedbackTxt" = Entweder Scherraten- oder Temperaturabhängigkeit - ein logischer Widerspruch. Bitte korrigieren da beide Optionen bejaht sind. | 41a #Inkonsistente Vorgaben korrigieren! WENN "Scherraten_Abhängigkeit" UND "Temperatur_Abhängigkeit" | 42a | 43a ——— 'Konfiguration der ViskoMessung' ——————————————————————————— | 44a [Geschwindigkeitsangabe] "AbsMaxGeschwindigkeit" = 15 [mm/s] © Welche Verfahrgeschwindigkeit (max.) soll angewendet werden? | 45a [Geschwindigkeitsangabe] "TestGeschwindigkeit" = 1,5 [mm/s] © Startwert - Funktioniert bis ca. 7500mPa s. | 46a [Kraftangabe] "MinimalKraft" = (2 + Fld17 ) * g [mN] © Kraft von 2 Gramm Plus Fld17 => Feld N°17 enthält "non-diving Weight" | 47a [Kraftangabe] "MaximaleViskoKraft" = 150 * g [mN] © Zur Bemassung der Zuggeschwindigkeit -- wg. Beschleunigungsstoß weniger als Hälfte der möglichen... | 48a [Kraftangabe] "MinimaleViskoKraft" = 0,20 [mN] © !! Mindestgewicht - zur Findung einer dazu passenden Minimal-Zug-geschwindigkeit (~20mg). | 49a [rel. Bewegstrecke] "MaxPrüfstrecke" = 10 [mm-rel] © Initialer Wert (Mindestwert) der maximalen Zug-Strecke | 50a [rel. Bewegstrecke] "MinPrüfstrecke" = 0,5 [mm-rel] © Die minimal anzuwendene Zug-Strecke | 51a [Geschwindigkeitsangabe] "AbsMinGeschwindigkeit" = 0,01 [mm/s] © die minimal sinnvolle Geschwindigkeit | 52a [Geschwindigkeitsangabe] "AbsMaxTastGeschwindigkeit" = 2,5 [mm/s] © die maximal erlaubte Geschwindigkeit bei 'Antastastbewegungen' | 53a [Zeitangabe] "ViskoMessDauer" = 15 [s] © die Maximale Dauer einer Viskomessung --> Zuggeschwindigkeit/-Strecke | 54a [Zeitangabe] "MinMessIntervall" = 0,03 [s] © entspr. der maximalen Lesefrequenz der Wägezelle - Zeitabstand zw. Ablesungen | 55a [Zahlenangabe] "KraftmessungenProViskoMsg" = 100 [n] © Wieviele Werte pro Kurve möglichst aufgezeichnet werden sollen | 56a [Zeitangabe] "UnbedingtePauseVorVisko" = -1 [s] © Soll eine zusätzliche "Beruhigungspause" vor Viskomessung gesetzt werden? (ACHTUNG: bei '0' keine, mit '... | 57a | 58a #VORGABEN durch den konkreten Aufbau -- (Sub) -- e-- 59. ×××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #Konfiguration. 47. a-- 1b —×— SUB —×— ————————————————VORGABEN durch den konkreten Aufbau———————————————————————— | 2b ——— '!! Konstanten des physischen Aufbaus !! ANPASSEN' —————————————————— | 3b [Absolute Höhe] "Höhe_Zyl_bündig_mit_Röhrenoberkante" = 40 [mm] © Auf Messkörper und Halterung abgestimmte LIftposition, in der der Messkörper gerade völlig i… | 4b [Absolute Höhe] "AbsLiftHöhe_Max" = 87,4 [mm] © obereste Liftposition - Teilabsicherung des Bewegungsraumes - ACHTUNG System- und Messaufbauidividuell! | 5b | 6b ——— 'Zum Messkörper - für die "Binnensteuerung"' —————————————————————— | 7b Programm BEENDEN falls "Fld17 <5 [g]" UND/ODER:"4* Fld17 > Fld19 [g] und Rückfrage 'Gewicht der Halterung zu groß (mehr als 1/4 vom Zylinder) oder zu klein (< … | 8b [Absolute Höhe] "FallStrecke" = 3,0 [mm] © ... wie weit der Aufhängedraht/Faden problemlso gestaucht werden kann | 9b ƒ DatenblattOptionen: 'Feldanpassung(en)' | 10b ——— 'Für Berechnung der Schätzwerte zur Viskosität (Zylinderradien)' ————————————— | 11b WENN "Fld6 <>2 [n]" DANN: Meldung (Halt): ACHTUNG Programm ist nicht für DiVA-Typ 1 Messkörper (Ösenaufhängung) ausgelegt. Es muss hier ein Zylindermesskö… | 12b ri(MK) [m] = Fld15 / 2000 © Radius des Zylinders (Das Datenblatt der Messung enthält die Messkörperdaten ... ) | 13b l(MK) [m] = Fld16 / 1000 © Länge des Zylinders in Metern | 14b ra(Rohr) [m] = Fld21 / 2000 © Radius der Röhre | 15b gamma0 [n] = ra(Rohr) ^2 *( LOG ( ra(Rohr) / ri(MK) ) -1) + ri(MK) ^2 *( LOG ( ra(Rohr) / ri(MK) ) + 1) | 16b gamma1 [n] = ( ra(Rohr) ^2 + ri(MK) ^2 )/ gamma0

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| 17b Max.Scherrate [1/s] = 0,001*( -2 / gamma0 * ri(MK) + gamma1 / ri(MK) ) * AbsMaxGeschwindigkeit © gamma=tau/eta | 18b Min.Scherrate [1/s] = 0,001*( -2 / gamma0 * ri(MK) + gamma1 / ri(MK) ) * AbsMinGeschwindigkeit | 19b [Textvariable] "RhoL_und_WZKalibrierzustand" = Bericht: e-- 20. ××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #VORGABEN durch den konkreten Aufbau•. 48. 49. a-- 1c —×— SUB —×— ————————————————Inkonsistente Vorgaben korrigieren!——————————————————————————— | 2c MIT Nein zu "Die konfigurierten Vorgaben für das Messprogramm entsprechen nicht den gültigen Regeln: => "@FeedbackTxt@)" <= Möchten Sie die Einstellungen korrigieren?" => Programm Beenden | 3c ƒ Aktive Variable Bearbeiten | 4c #Konfiguration -- (Sub) -- e-- 5. ××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #Inkonsistente Vorgaben korrigieren!. 50. a-- 1d —×— SUB —×— ————————————————Geschwindigkeitsbereich ermitteln——————————————————————————— | 2d KOMPONENTEN: Gehäusebeleuchtung An | 3d ——— 'obereste Position in die Daten setzen => Zur Bestimmung der Haltedrahtlänge (Viskokorrektur!)' — | 4d BEWEGUNG: ==> mm "PosMesskörperOben" , mit "AbsMaxTastGeschwindigkeit" mm/sec | 5d #WZ Stillstand absichern -- (Sub) -- | 6d KRAFTMESSUNG: 1-Mal | 7d [Kraftangabe] "GewichtsKraftMK" = F' [mN] © Nettogewicht des untergetauchten Messkörpers - Kraft bei v=0 mm/s mit dem Gewicht der Halterung (non-Di... | 8d [Zeitangabe] "PauseAcVisko" = 2 [s] | 9d | 10d ——— 'Messkörper anhängend - 10mm Platz für Liftbewegung nach oben!' ———————————— | 11d ——— 'Check ob sehr viskos ... Fallenlassen & auffangen, Zeitmessen!' ————————————— | 12d [Absolute Höhe] "Prüfstrecke" = H + FallStrecke [mm] © (ACHTUNG hier Variable als absolute Position - wird später geändert!) | 13d ƒ Auto-Programme stoppen | 14d ZeitVariable [s] = t | 15d BEWEGUNG: ==> mm "Prüfstrecke" , mit 7,50 mm/sec | 16d Stop für 0,050 [sec] | 17d SCHLEIFE: eine Anweisung zurück, max.1000-Mal oder "100* ( F / GewichtsKraftMK ) >85 [%]" ist/wird der Fall | 18d ZeitVariable [s] = t - ZeitVariable | 19d PauseAcVisko [s] = 1,5 * ZeitVariable | 20d TestGeschwindigkeit [ mm/s] = 0,75* FallStrecke / ZeitVariable © -> das sind 2/3 der ~ Sinkgeschwindigkeit | 21d WENN "PauseAcVisko <2 [s]" DANN: Berechnen: PauseAcVisko:=2#s | 22d | 23d [37] [41] WENN " TestGeschwindigkeit > 0,9* AbsMaxGeschwindigkeit [mm/s]" DANN: Berechnen: TestGeschwindigkeit:=AbsMaxGeschwindigkeit | 24d WENN "NICHT Dilatanz-Verfahren" DANN: 2 Zeilen Vor | 25d [Geschwindigkeitsangabe *] "TestGeschwindigkeit" = TestGeschwindigkeit [mm/s] © -> Vorgeschlagene Testgeschwindigkeit - akzeptieren oder ändern? | 26d [24] BEWEGUNG: ==> mm "PosMesskörperOben" , mit "TestGeschwindigkeit" mm/sec | 27d Pause ==> [sec] "PauseAcVisko" | 28d [rel. Bewegstrecke] "Prüfstrecke" = ViskoMessDauer * TestGeschwindigkeit [mm-rel] © Anpassung der Prüfstrecke auf z.B.5 Sekunden Bewegdauer bzw. ... | 29d WENN "Prüfstrecke > MaxPrüfstrecke [mm]" DANN: Berechnen: Prüfstrecke:=MaxPrüfstrecke#mm-rel | 30d SIMULTAN: Prüfstrecke mm "TestGeschwindigkeit" mm/sec 0,05 sec

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| 31d | 32d WENN " TestGeschwindigkeit = AbsMaxGeschwindigkeit [mm/s]" DANN: 11 Zeilen Vor | 33d ——— '.. es sollen als verbleibende Spannkraft @MinimalKraft #mN#3@ (=@MinimalKraft / g @g) wirken.' — | 34d ——— 'Wenn die Fall-geschwindigkeit zu groß ...' ——————————————————————— | 35d WENN " 100*( Fmin - Fld17 * g )/( GewichtsKraftMK - Fld17 * g )>5 [%]" DANN: 3 Zeilen Vor | 36d [Geschwindigkeitsangabe] "TestGeschwindigkeit" = TestGeschwindigkeit * 0,5 [mm/s] © Anpassung des Startwertes | 37d SPRUNG: 14 Zeilen Zurück | 38d [35] ——— 'Wenn die Geschwindigkeit zu klein ...' ——————————————————————— | 39d WENN " 100*( Fmin - Fld17 * g )/( GewichtsKraftMK - Fld17 * g )<90 [%]" DANN: 4 Zeilen Vor | 40d [Geschwindigkeitsangabe] "TestGeschwindigkeit" = TestGeschwindigkeit * 1,75 [mm/s] © Anpassung des Startwertes | 41d SPRUNG: 18 Zeilen Zurück | 42d | 43d [32] [39] StgFaktor [Ns/mm] = ( GewichtsKraftMK - Fmin ) / TestGeschwindigkeit | 44d —(M)—— '(Theoretische) Maximalgeschwindigkeit - d.h. Geschwindigkeit des frei fallenden Messzylinders: @ GewichtsKraftMK / StgFaktor #mm/s#-3@' — | 45d MaxAbsetzGeschw [mm/s] = ( GewichtsKraftMK - MinimalKraft ) / StgFaktor © Aufwärtsgeschwindigkeit, dass eine ausreichende Last an... | 46d WENN "MaxAbsetzGeschw > AbsMaxGeschwindigkeit [mm/s]" DANN: Berechnen: MaxAbsetzGeschw:=AbsMaxGeschwindigkeit | 47d MaxZugGeschwindigkeit [mm/s] = ( MaximaleViskoKraft )/ StgFaktor | 48d WENN "MaxZugGeschwindigkeit > AbsMaxGeschwindigkeit [mm/s]" DANN: Berechnen: MaxZugGeschwindigkeit:=AbsMaxGeschwindigkeit | 49d WENN "NICHT Temperatur_Abhängigkeit" DANN: 7 Zeilen Vor | 50d WENN "ABS( Start_Temperatur - _End_Temperatur ) <5 [°C]" DANN: 6 Zeilen Vor | 51d MaxZugGeschwindigkeit [mm/s] = (1- ABS( Start_Temperatur - _End_Temperatur )/70) * MaxZugGeschwindigkeit | 52d MaxAbsetzGeschw [mm/s] = (1- ABS( Start_Temperatur - _End_Temperatur )/70) * MaxAbsetzGeschw | 53d WENN "ABS( Start_Temperatur - _End_Temperatur ) <20 [°C ]" DANN: 3 Zeilen Vor | 54d [Geschwindigkeitsangabe *] "MaxZugGeschwindigkeit" = MaxZugGeschwindigkeit [mm/s] © Gefährlich hohe Temperaturänderungen! vorgeschlagene "MaxZugGes… | 55d [Geschwindigkeitsangabe *] "MaxAbsetzGeschw" = MaxAbsetzGeschw [mm/s] © Gefährlich hohe Temperaturänderungen! vorgeschlagene "AbsetzGeschwindigk… | 56d [49] [50] [53] MinZugGeschwindigkeit [mm/s] = ( MinimaleViskoKraft )/ StgFaktor | 57d WENN "MinZugGeschwindigkeit > AbsMaxGeschwindigkeit [mm/s]" DANN: Berechnen: MinZugGeschwindigkeit:=AbsMaxGeschwindigkeit | 58d WENN "MinZugGeschwindigkeit < AbsMinGeschwindigkeit [mm/s]" DANN: Berechnen: MinZugGeschwindigkeit:=AbsMinGeschwindigkeit | 59d [rel. Bewegstrecke] "Prüfstrecke" = ViskoMessDauer * MaxAbsetzGeschw [mm-rel] © Anpassung der Prüfstrecke auf 5 Sekunden Bewegdauer bzw. max. 10mm… | 60d WENN "Prüfstrecke > MaxPrüfstrecke [mm]" DANN: Berechnen: Prüfstrecke:=MaxPrüfstrecke#mm-rel | 61d [rel. Bewegstrecke] "PrüfstreckeZ" = - ViskoMessDauer * MaxZugGeschwindigkeit [mm-rel] © Bei Zug - Bewegrichtung negativ! | 62d WENN "PrüfstreckeZ < - MaxPrüfstrecke [mm]" DANN: Berechnen: PrüfstreckeZ:= - MaxPrüfstrecke#mm-rel | 63d | 64d | 65d ——— 'Prüfen - ob Vorhersage +/- 75% genügt (d.h. "ausreichend Newtonisch ist")' ———————— | 66d Zielstrecke [mm] = PosMesskörperOben + abs( PrüfstreckeZ ) | 67d BEWEGUNG: ==> mm "Zielstrecke" , mit "MaxAbsetzGeschw" mm/sec | 68d Pause ==> [sec] "PauseAcVisko" | 69d WENN "NICHT Dilatanz-Verfahren" DANN: 3 Zeilen Vor | 70d [Geschwindigkeitsangabe *] "MaxZugGeschwindigkeit" = MaxZugGeschwindigkeit [mm/s] © -> Vorgeschlagene "MaxZugGeschwindigkeit" - akzeptieren oder änder… | 71d [Geschwindigkeitsangabe *] "MaxAbsetzGeschw" = MaxAbsetzGeschw [mm/s] © -> Vorgeschlagene "AbsetzGeschwindigkeit" - akzeptieren oder ändern? | 72d [69] SIMULTAN: PrüfstreckeZ mm "MaxZugGeschwindigkeit" mm/sec 0,05 sec | 73d Viskosität [mPas] = ( Ffin - GewichtsKraftMK )/ (2* PI * l(MK) * 0,001* MaxZugGeschwindigkeit ) * ( LOG ( ra(Rohr) / ri(MK) ) + ( ri(MK) ^2 - ra(Rohr) ^2) / ( ri(MK) ^2…

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| 74d —(M)—— '=> Viskosität ~ @Viskosität@ bei Scherrate @0,001*( -2 / gamma0 * ri(MK) + gamma1 / ri(MK) ) * MaxZugGeschwindigkeit #1/s#-3@ (max= @Max.Scherrate@, min= @Min.Scherrate@).' — | 75d WENN "Viskosität >100 [mPas]" DANN: Meldung (Halt): WARNUNG: Achtung, die Viskosität ist für das Messprogramm evtl. zu groß! ... | 76d WENN " Ffin > MaximaleViskoKraft [mN ]" DANN: Meldung (Halt): Achtung - Probe ist zu zäh für die Messung! Beenden, ein anderes Messprogramm nehmen! | 77d | 78d ——— 'Wenn nur eine Scherrate ... Einstellung auf Vorgabe wenn möglich, sonst Mittelwert!' ———— | 79d WENN "Scherraten_Abhängigkeit" DANN: 10 Zeilen Vor | 80d ——— 'Wenn Scherrate auf Null gesetzt, dann Mittelwert!' ——————————————————— | 81d WENN "Fixe_Scherrate <>0 [1/s]" DANN: 3 Zeilen Vor | 82d ZGeschw [mm/s] = ( MaxZugGeschwindigkeit + MinZugGeschwindigkeit )/2 | 83d SPRUNG: 6 Zeilen Vor | 84d [81] [87] ZGeschw [mm/s] = 1000* Fixe_Scherrate / ( -2 / gamma0 * ri(MK) + gamma1 / ri(MK) ) | 85d WENN "ZGeschw <= MaxZugGeschwindigkeit [mm/s]" UND "ZGeschw >= MinZugGeschwindigkeit [mm/s]" DANN: 4 Zeilen Vor | 86d [Zahlenangabe *] "Fixe_Scherrate" = Max.Scherrate #1/s#-4 [n] © Die Scherrate @Fixe_Scherrate#1/s@ kann nicht (sinnvoll) dargestellt werden. Bi... | 87d SPRUNG: 3 Zeilen Zurück | 88d | 89d [79] [83] [85] WENN "MaxAbsetzGeschw >= AbsMaxGeschwindigkeit [mm/s]" DANN: Berechnen: MaxAbsetzGeschw:=AbsMaxGeschwindigkeit * 0,6#mm/s | 90d [Geschwindigkeitsangabe] "TastGeschwindigkeit" = 0,65* MaxAbsetzGeschw [mm/s] © die zu verwendende Geschwindigkeit bei 'Antastastbewegungen' | 91d WENN "TastGeschwindigkeit > AbsMaxTastGeschwindigkeit [mm/s]" DANN: Berechnen: TastGeschwindigkeit:= AbsMaxTastGeschwindigkeit#mm/s | 92d | 93d ——— 'Aufwärtsbewegung - bis MK am Boden steht!' ————————————————————— | 94d BEWEGUNG: 65,000 mm Absolut , mit "TastGeschwindigkeit" mm/sec | 95d -a-[100] BEWEGUNG: 0,250 mm Auf , mit "TastGeschwindigkeit" mm/sec | 96d -|- WENN "Hmax - H <5 [mm]" DANN: Meldung (Halt): Die Anordnung funktioniert nicht! bitte beenden! *Um abzubrechen müssen Sie im Menü Beenden wählen, sonst läuft das Programm weiter* | 97d -|- WENN "H >= AbsLiftHöhe_Max [mm]" DANN: Meldung (Halt): Die Anordnung funktioniert nicht! Positionierer läuft zu weit hoch - bitte beenden! *Um abzubrechen müssen Sie im Menü Beenden wählen, sonst läuft das Programm weiter* | 98d -a- SCHLEIFE: 3 Zeilen zurück, max.100-Mal oder " F - MinimalKraft <0 [mN]" ist/wird der Fall | 99d Pause ==> [sec] "PauseAcVisko" | 100d WENN " F - 0,5*( GewichtsKraftMK )>0 [mN]" DANN: 5 Zeilen Zurück | 101d [Absolute Höhe] "H_Kontakt" = H [mm] | 102d #Messkörper vorsichtig Anheben -- (Sub) -- | 103d [Absolute Höhe] "H_ViskoStart" = H -1,5 [mm] © .. ein Stück weit über Bodenkontakt! | 104d [rel. Bewegstrecke] "MaxPrüfstrecke" = H_ViskoStart - PosMesskörperOben [mm-rel] © Tatsächlich max. zu verfahrende Zug-Strecke | 105d | 106d ƒ Auto-Programme starten | 107d #Koaxial-Prüfung WENN "Koaxialprüfung" | 108d | 109d BEWEGUNG: ==> mm "H_Kontakt" , mit "MaxAbsetzGeschw" mm/sec | 110d ——— 'Nullbezug! - darf erst nach Koax-Prüfung verwendet werden - sonst Auswertungsprobleme!' — | 111d ƒ Nullniveau hier setzen | 112d BEWEGUNG: 1,000 mm Ab , mit 1,00 mm/sec | 113d ƒ Grafik Rücksetzen

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| 114d KOMPONENTEN: Gehäusebeleuchtung Aus | 115d e--116. ××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #Geschwindigkeitsbereich ermitteln. 51. a-- 1e —×— SUB —×— ————————————————Viskositäts- und Dichtemessung———————————————————————————— | 2e | 3e ——— '"DICHTEMESSUNG" - die Referenzkraft ist auch für Viskobestimmung notwendig!!' —————— | 4e BEWEGUNG: ==> mm "H_ViskoStart" , mit "MaxAbsetzGeschw" mm/sec | 5e BEWEGUNG: 2,000 mm Auf , mit "MaxAbsetzGeschw" mm/sec | 6e ƒ² I-Linear-Drive: OnError: adjust simple | 7e ZeitVariable [s] = 0,2 + log( Viskosität + 1) © länger warten - wenn Viskosität hoch | 8e Stop für 0,750 [sec] | 9e BEWEGUNG: ==> mm "H_ViskoStart" , mit "AbsMaxTastGeschwindigkeit" mm/sec | 10e Pause ==> [sec] "ZeitVariable" | 11e SCHLEIFE: eine Anweisung zurück, max.75-Mal oder "dW=0 mg" ist/wird der Fall | 12e Pause ==> [sec] "ZeitVariable" | 13e SCHLEIFE: eine Anweisung zurück, max.5-Mal oder "|DW|>0,3 mg" ist/wird der Fall | 14e #Temperaturmessung -- (Sub) -- | 15e WENN "letzte Schleife durchgelaufen" DANN: 2 Zeilen Vor | 16e #OptoAkust-Signal -- (Sub) -- | 17e [15] WÄGEFUNKTION: I-Weighting : Recording for 1[s] (streaming Data) ¬ | 18e | 19e ——— 'VISKOMESSUNGEN' ————————————————————————————————————— | 20e WENN "Scherraten_Abhängigkeit" DANN: 4 Zeilen Vor | 21e ——— 'VISKOMESSUNGEN mit konstanter Scherrate' —————————————————————————— | 22e SPRUNG: 5 Zeilen Vor | 23e | 24e [20] ——— 'VISKOMESSUNGEN: Über die Nummer der Scherraten bzw. Geschwindigkeiten wird alles eingestellt!' — | 25e ZGeschw [mm/s] = 1/ prop_b * EXP(LOG( vdr_a )* LaufNr ) © Die Zuggeschwindigkeit gemäß Rahmen von "LaufNr" | 26e | 27e [22] ——— 'Vorzeichen "Prüfstrecke" negativ für Zugbewegung!!' ———————————————————— | 28e [rel. Bewegstrecke] "Prüfstrecke" = - ViskoMessDauer * ZGeschw [mm-rel] © Anpassung der Prüfstrecke auf vorgegebene Sekunden Bewegdauer bzw. max. Strecke | 29e WENN " - Prüfstrecke > MaxPrüfstrecke [mm]" DANN: Berechnen: Prüfstrecke:=- MaxPrüfstrecke#mm-rel | 30e WENN " - Prüfstrecke < MinPrüfstrecke [mm]" DANN: Berechnen: Prüfstrecke:=- MinPrüfstrecke#mm-rel | 31e ——— 'Datenrate einstellen' ————————————————————————————————————— | 32e MessIntervall [s] = (- Prüfstrecke / ZGeschw )/ KraftmessungenProViskoMsg © Wägezelle - Zeitabstand zw. Ablesungen | 33e WENN "MessIntervall < MinMessIntervall [s]" DANN: Berechnen: MessIntervall:= MinMessIntervall#s | 34e WENN "MessIntervall * ZGeschw <0,001 [mm]" DANN: Berechnen: MessIntervall:=0,001 / ZGeschw#s | 35e ——— 'Startposition (mit dem richtigen Kontaktwinkel starten!!), Pause, Messen und zurück' ————————— | 36e [Absolute Höhe] "mStarthöhe_Visko" = H_ViskoStart - ( H_ViskoStart + Prüfstrecke - PosMesskörperOben )/2 [mm] © zur Durchmessung der Mitte des Messweges | 37e BEWEGUNG: ==> mm "mStarthöhe_Visko" , mit "AbsMaxTastGeschwindigkeit" mm/sec | 38e WENN "Dilatanz-Verfahren" DANN: 6 Zeilen Vor | 39e WENN "UnbedingtePauseVorVisko <>-1 [n]" DANN: Berechnen: Pausendauer:=PauseAcVisko + UnbedingtePauseVorVisko#s

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| 40e WENN "UnbedingtePauseVorVisko =-1 [n]" DANN: Berechnen: Pausendauer:= MaxAbsetzGeschw + PauseAcVisko #s | 41e WENN "t - tPosition <20 [s]" DANN: Berechnen: Pausendauer:=Pausendauer #s | 42e ——— 'Wartezeit @Pausendauer##3@ vor @LaufNr#@. Messung über @Prüfstrecke#mm#3@ mit @ZGeschw#mm/s#3@' — | 43e Pause ==> [sec] "Pausendauer" | 44e [38] ——— '@LaufNr#@. Messung (@Abs( Prüfstrecke )#mm#2@, v= @ZGeschw#mm/s#-4@).' —————— | 45e SIMULTAN: Prüfstrecke mm "ZGeschw" mm/sec "MessIntervall" sec | 46e ——— '@LaufNr#@. Messung (@abs( Prüfstrecke )#mm#3@, v= @ZGeschw#mm/s#-4@).' ———————— | 47e [Textvariable] "FeedbackTxt" = => Viskosität ~ @( Ffin - W_ME * g )/ (2* PI * l(MK) * 0,001* ZGeschw ) * ( LOG ( ra(Rohr) / ri(MK) ) + ( ri(MK) ^2 - ra(Rohr) ^2) / ( ri(MK) ^2 + ra(Ro… | 48e WENN "LaufNr >1 [n]" DANN: 2 Zeilen Vor | 49e —(M)—— '@FeedbackTxt@' ———————————————————————————————————— | 50e [48] #Temperaturmessung -- (Sub) -- | 51e BEWEGUNG: ==> mm "H_ViskoStart" , mit "MaxAbsetzGeschw" mm/sec | 52e [Zeitangabe] "tPosition" = t [s] | 53e ƒ Diagramm Aktualisierung | 54e ƒ² Reporting: Close MsgBox e-- 55. ××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #Viskositäts- und Dichtemessung•. 52. 53. a-- 1f —×— SUB —×— ————————————————Messung vorbereiten————————————————————————————————— | 2f ——— '*** automatische Justierungen nur wenn kein Körper an der Waage ***' —————————— | 3f "Temperierphase_abbrechen" = 'nein/aus' © Initialwert | 4f [Zuweisung] "Fld04" = --- Automatische Logeinträge aus dem laufenden Messprogramm --- © Audtitfeld vorbereiten. | 5f [Zahlenangabe] "Schalter" = 0 [n] © ein Identschalter | 6f KOMPONENTEN: Gehäusebeleuchtung An | 7f WENN " TARA < 0,02 [g]" DANN: 4 Zeilen Vor | 8f DIALOG: 'Bitte alle evtl vorhanden Lasten von der Waage nehmen, dann die Meldung quittieren.' | 9f #WZ Stillstand absichern -- (Sub) -- | 10f WÄGEFUNKTION: int.Tare | 11f [7] [42] Dummy1 [g] = W - ( Fld17 + Fld19 ) © Messkörper kann bei Start eingesetzt sein .... | 12f | 13f WENN "Abs( Dummy1 ) >0,08 [g]" DANN: 9 Zeilen Vor | 14f [16] [39] ——— 'Offenbar befindet sich der frei hängende Messkörper frei aufgehängt an der Waage' — | 15f WÄGEFUNKTION: I-Weighting : Analysis for 0,5[s] (streaming Data) | 16f WENN "W_SN >0,75 [n]" DANN: 2 Zeilen Zurück | 17f [Zuweisung] "Fld17" = @W_ME - Fld19 © Das "NonDiving" Gewicht wird in die Daten eingetragen. Gewicht minus Messkörpergewicht ... | 18f [Zuweisung] "Fld04" = @Fld04@ => Gewicht des sauberen, trockenen Messaufbaus @W_ME | 19f WENN "abs( H - Höhe_Zyl_bündig_mit_Röhrenoberkante )<5 [mm ]" DANN: 56 Zeilen Vor | 20f SPRUNG: 50 Zeilen Vor | 21f | 22f [13] WENN "W + TARA < 0,2 [g]" DANN: 31 Zeilen Vor | 23f WENN "Fld17 > 0,25 [g]" DANN: 3 Zeilen Vor | 24f [Zuweisung *] "Fld17" = ??@Fld17 © Bitte das "NonDiving" Gewicht angeben (korrigieren / prüfen)! Es wird in die Daten eingetragen | 25f [Zuweisung] "Fld04" = @Fld04@ => Das Gewicht des "Nondiving" Anteils am Gesamt-Messkörpergewicht wurde mit @Fld17

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| 26f [23] Dummy1 [g/cm³] = (( Fld17 + Fld19 ) - W ) / Fld12 © ungefähre Dichte ... | 27f WENN "Dummy1 < 0,5 [g/cm³]" DANN: 12 Zeilen Vor | 28f MIT Nein zu "Falls sich der Messkörper bereits im Medium der Dichte @Dummy1#g/cm³@ befindet und/bzw. Sie sicher sind, dass keine Waage-Drift vorliegt , dann w… | 29f [Zuweisung] "Fld04" = @Fld04@ => Messkörper zu Beginn in der Probe. Keine automatische Überprüfung und keine Anfangskorrektur etwaiger WZ Nullpunktdrift• | 30f SPRUNG: 53 Zeilen Vor | 31f [28] DIALOG: 'Bitte Messkörper jetzt kurz aushängen (es wird tariert und so die Drift der Waage beseitigt)' | 32f #WZ Stillstand absichern -- (Sub) -- | 33f WÄGEFUNKTION: int.Tare | 34f #OptoAkust-Signal -- (Sub) -- | 35f DIALOG: 'Bitte Messkörper jetzt wieder einsetzen - Es muss der Messkörper ID@Fld29@, D=@Fld15#mm@ sein!' | 36f [Zuweisung] "Fld04" = @Fld04@ => Messkörper zu Beginn in der Probe. Keine Verifikation des Messkörpers - automatische Korrektur von Tara/Drift durchgeführt. | 37f SPRUNG: 46 Zeilen Vor | 38f | 39f [27] MIT Ja zu "Falls der Messkörper in Luft hängt - ist er oder die Halterung des Messkörpers entweder nicht sauber oder wurde verwechselt. Bitte nur starten wen… | 40f DIALOG: 'Bitte Messkörper entnehmen (evtl säubern oder den richtigen ID@Fld29@, D=@Fld15#mm@ bereit legen). Dann diese Meldung quittieren!' | 41f WÄGEFUNKTION: int.Tare | 42f SPRUNG: 31 Zeilen Zurück | 43f | 44f [47] DIALOG: 'Den Messkörper ID@Fld29@ bitte wirklich einhängen! ' | 45f SPRUNG: 2 Zeilen Vor | 46f [60] DIALOG: 'Der Messkörper ID@Fld29@ wird mit dem nicht-tauchenden Zusatzgewicht @Fld17#g#4@ notiert. Wenn der Messkörper mit Halterung nicht @Fld17 + Fld19 #g#4@ wiegt müssen Sie das nicht-tauchende Gewicht nachher in den Daten korrigieren!' | 47f [45] WENN "W - ( Fld17 + Fld19 )<0 [g]" DANN: 3 Zeilen Zurück | 48f Dummy2 [g] = Fld17 + Fld19 | 49f [Zuweisung] "Fld04" = @Fld04@ => Messkörper ohne Überprüfung - Annahme, der nichttauchende Anteil betrage @Fld17 | 50f [Zahlenangabe] "Schalter" = 1 [n] | 51f SPRUNG: 13 Zeilen Vor | 52f | 53f [22] WENN "H<5 mm" DANN: 2 Zeilen Vor | 54f BENUTZERRUF: 'Achtung! Vorsicht! Die Plattform läuft jetzt ganz nach unten (und justiert sich)! ' | 55f [53] þ POSITION: Unten (0/4) mit 8 mm/sec | 56f þ BEWEGUNG: 2,000 mm Auf , mit 8 mm/sec | 57f #Luftdichte und WZ-Justierung sicherstellen -- (Sub) -- | 58f ƒ Justierpunkt unten | 59f WÄGEFUNKTION: int.Tare | 60f [61] [66] MIT Nein zu "Setzen Sie bitte jetzt den Messkörper ID@Fld29@, D=@Fld15#mm@ ein. Meldung erst dann quittieren, wenn der Messkörper ruhig hängt und gewogen werden kann. Ist der Messkörper sauber und trocken?" => 14 Zeilen Zurück | 61f WENN "abs( W - ( Fld17 + Fld19 ))>0,015 [g]" DANN: 1 Zeilen Zurück | 62f WÄGEFUNKTION: I-Weighting : Analysis for 0,5[s] (streaming Data) | 63f Dummy2 [g] = W_ME © MK Gewicht. | 64f [51] Dummy1 [g] = Dummy2 - Fld19 © "NonDiving" Gewicht.

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| 65f WENN "Schalter =1 [n]" DANN: 2 Zeilen Vor | 66f MIT Nein zu "Das Gewicht der MessZylinderhalterung wird mit @Dummy1#g@ berücksichtigt. Korrekt?" => 6 Zeilen Zurück | 67f [65] [Zuweisung] "Fld17" = @Dummy2 - Fld19 © Das "NonDiving" Gewicht wird in die Daten eingetragen. Gewicht minus Messkörpergewicht... | 68f WENN "Schalter =1 [n]" DANN: 2 Zeilen Vor | 69f [Zuweisung] "Fld04" = @Fld04@ => Startgewicht des sauberen, trockenen Messkörpers nach Justierung(en): @W_ME | 70f [20] [68] DIALOG: 'Nach dem Quittieren der Meldung bewegt sich die Plattform so, dass der Messkörper in der Röhre oben ist! <Die DIVA-Einrichtung muss aufgebaut und koaxial zentrisch eingerichtet sein!>' | 71f BEWEGUNG: ==> mm "Höhe_Zyl_bündig_mit_Röhrenoberkante" , mit 8 mm/sec | 72f ——— 'Wenn keine Probe in Röhre und D(MK)>14,5mm Check mit Luft ... ?' ———————————— | 73f ——— 'Assistenz beim Einfüllen durch Auf-und-Ab-Bewegung ... Wenn MK trocken und sauber war' — | 74f WENN "Schalter =1 [n]" DANN: 7 Zeilen Vor | 75f [19] MIT Nein zu "Möchten Sie die Einfüllhilfe verwenden? (Der Messkörper bewegt sich in der Röhre auf und ab und unterstützt so den Befüllvorgang)" => 8 Zeilen V… | 76f DIALOG: 'Nehmen Sie nun bitte die Probe und Füllen Sie ein. Die Röhre soll völlig, bis oben hin gefüllt sein. ' | 77f -b- —(M)—— 'Assistenz beim Einfüllen durch Auf-und-Ab-Bewegung ... BEENDEN DURCH STARTKNOPF AM IMETER (2 Sekunden gedrückt halten)' ————————————— | 78f -|- BEWEGUNG: 2,500 mm Auf , mit 5,00 mm/sec | 79f -|- BEWEGUNG: 2,500 mm Ab , mit 5,00 mm/sec | 80f -b- SCHLEIFE: 3 Zeilen zurück, max.10000-Mal oder "iKEY =8 [n]" ist/wird der Fall | 81f [74] ƒ² Reporting: Close MsgBox | 82f | 83f [30] [37] [75] DIALOG: '1. Stellen Sie sicher, dass keine Luft-Blasen in der Probe oder am Messkörper sind. 2. Positionieren Sie den Messkörper so, dass seine Oberkante knapp unter der Probenoberfläche steht.' | 84f [Absolute Höhe] "PosMesskörperOben" = H#mm [mm] © Statposition - oben. | 85f —(M)—— 'Probe '@Fld18@' im DiVA-Gefäß wird auf @Ziel_Temperatur@ temperiert!' ——————— | 86f | 87f KOMPONENTEN: Gehäusebeleuchtung Aus | 88f #Temperaturanpassung / Änderung -- (Sub) -- | 89f ——— 'Ermittlung der möglichen Geschwindigkeiten und Geometrieen' —————————————— | 90f #Geschwindigkeitsbereich ermitteln -- (Sub) -- | 91f ——— '=> Ermittelte Vorgaben zu Prüfrahmen verarbeiten' ———————————————————— | 92f vdr_a = EXP( LOG( MaxZugGeschwindigkeit / MinZugGeschwindigkeit )/( nEinzelmessungen -1)) | 93f prop_b = vdr_a / MinZugGeschwindigkeit | 94f ——— 'für "v = a*N + b" ==> Die Ermittlung der der jeweiligen Geschwindigkeit v im Wertebereich für N: "1... Scherraten"' — e-- 95. ××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #Messung vorbereiten•. 54. 55. a-- 1g —×— SUB —×— ————————————————Koaxial-Prüfung——————————————————————————————————— | 2g ——— 'NUR VOR BEGINN DER MESSUNG AUSFÜHREN!!!!' ———————————————————— | 3g KOMPONENTEN: Gehäusebeleuchtung An | 4g ——— 'Prüfung, ob Messkörper korrekt ist (Gewicht)' —————————————————————— | 5g BEWEGUNG: ==> mm "H_ViskoStart" , mit "AbsMaxTastGeschwindigkeit" mm/sec | 6g WENN "T<15 °C" UND/ODER:"T>35 °C" DANN: 4 Zeilen Vor | 7g Dummy1 [g] = ( Fld17 + Fld19 ) - GewichtsKraftMK / g © bei DiVA Typ B immer non-Diving Weight ... Zylinder aus Stahl... | 8g Dummy2 [g/cm³] = Dummy1 / Fld12 © ungefähre Dichteangabe ...

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| 9g —(M)—— 'Der lt. Datenblatt verwendete Messkörper 'N°@Fld29@' befindet sich offenbar in einem Medium der ungefähren Dichte @Dummy2@.' — | 10g [6] ƒ Menüleiste aktiv | 11g MIT Nein zu "Prüfung, ob Röhre und Messkörper korrekt ausgerichtet sind. Dabei wird die Aufhängung vertikal gedreht, um die Position der maximalen stationären Kr… | 12g [24] —(M)—— '*jeweils 90° Drehung der Aufhängung. Ermittlung in welcher Position die max. Kraft auftritt.' — | 13g [Zahlenangabe] "Position" = 0 [n] | 14g ƒ Grafik Rücksetzen | 15g [Textvariable] "KoaxResultat" = => | 16g [22] BEWEGUNG: ==> mm "H_ViskoStart" , mit "MaxAbsetzGeschw" mm/sec | 17g MIT Nein zu "Aufhängung in Position @Position#@° drehen! (Abbrechen mit 'Nein') (@KoaxResultat@)" => 8 Zeilen Vor | 18g SIMULTAN: PosMesskörperOben mm "MaxAbsetzGeschw" mm/sec 0,05 sec | 19g [Viskositätsangabe] "Viskosität" = ( Ffin - GewichtsKraftMK )/ (2* PI * l(MK) * 0,001* MaxAbsetzGeschw ) * ( LOG ( ra(Rohr) / ri(MK) ) + ( ri(MK) ^2 - ra(Rohr) ^2) / (… | 20g [Textvariable] "KoaxResultat" = @KoaxResultat@ @Position#@°: Viskokraft @Ffin - GewichtsKraftMK#mN#3@ (DF @Ffin - Favg##3@) eta ~ @Viskosität@mPa s | 21g [Zahlenangabe] "Position" = Position + 90 [n] | 22g WENN "Position <450 [n]" DANN: 6 Zeilen Zurück | 23g ƒ² Reporting: Close MsgBox | 24g MIT Ja zu "@KoaxResultat@ Prüfung wiederholen?" => 12 Zeilen Zurück | 25g [11] [17] KOMPONENTEN: Gehäusebeleuchtung Aus | 26g ƒ² Reporting: Close MsgBox | 27g e-- 28. ×××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #Koaxial-Prüfung. 57. a-- 1h —÷— MENÜBEFEHL —÷— ———————————| Drift der Wägezelle zurücksetzen |——————————————————————————— | 2h ——— 'über Menübefehl muss die Drift zurücksetzbar sein, auch wenn in Konfig ausgeschalten!' —— | 3h WENN "NICHT Drift-Korrektur" DANN: 3 Zeilen Vor | 4h #Wägezellen-Drift korrigieren -- (Sub) -- | 5h SPRUNG: 4 Zeilen Vor | 6h [3] "Drift-Korrektur" = 'ja/an' | 7h #Wägezellen-Drift korrigieren -- (Sub) -- | 8h "Drift-Korrektur" = 'nein/aus' e-- 9. [5] ××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× • Drift der Wägezelle zurücksetzen•. 58. a-- 1i —×— SUB —×— ————————————————Wägezellen-Drift korrigieren—————————————————————————————— | 2i WENN "NICHT Drift-Korrektur" DANN: 45 Zeilen Vor | 3i ——— 'Die Wägezelle driftet ... bei angebundenen Messzylindern muss dieser Aus dem Lastträger gelupft werden um die Waage zu tarieren.' — | 4i ——— '<Wenn MessZylinder nicht eingehängt oder bereits entfernt, dann leer tarieren>' ——————— | 5i WENN "W + TARA >0,1 [g]" DANN: 9 Zeilen Vor | 6i #OptoAkust-Signal -- (Sub) -- | 7i #WZ Stillstand absichern -- (Sub) -- | 8i [Massen-/Gewichtsangabe] "Dummy1" = W [g] | 9i —(M)—— 'Die Tara der freien Wägezelle wurde zurückgesetzt.' ————————————————— | 10i WÄGEFUNKTION: int.Tare | 11i [Zuweisung] "Fld04" = @Fld04@ => Automatische Korrektur der Tara / WZ-Drift = @Dummy1

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| 12i SPRUNG: 32 Zeilen Vor | 13i | 14i [5] KOMPONENTEN: Gehäusebeleuchtung An | 15i [19] [27] [29] MIT Nein zu "Drift entfernen? - Wenn Ja: 1. Meldung quittieren, 2. Messkörper aushängen, 3."zwei Signale" abwarten, 4. Messkörper in gleicher Stellung wieder einsetzen. ... VORSICHT Programm läuft dann sofort weiter!" => 31 Zeilen Vor | 16i —(M)—— 'Messkörper an Halterung vom Lastträger abheben ... (Waage muss ruhig sein. Signal abwarten!)' — | 17i Stop für 0,200 [sec] | 18i SCHLEIFE: eine Anweisung zurück, max.200-Mal oder "W<1 g" ist/wird der Fall | 19i WENN "letzte Schleife durchgelaufen" DANN: 4 Zeilen Zurück | 20i #OptoAkust-Signal -- (Sub) -- | 21i Stop für 0,500 [sec] | 22i [26] —(M)—— 'Bitte ruhig halten ... die Waage wird tariert ...' ——————————————————— | 23i -c- Stop für 0,150 [sec] | 24i -|- [Massen-/Gewichtsangabe] "Dummy1" = W [g] | 25i -c- SCHLEIFE: 2 Zeilen zurück, max.200-Mal oder "dW=0 g" ist/wird der Fall | 26i WENN "Dummy1 <> W [g]" DANN: 4 Zeilen Zurück | 27i WENN "letzte Schleife durchgelaufen" DANN: 12 Zeilen Zurück | 28i ——— '<Sicherung, dass nicht der MK austariert wird!>' ————————————————————— | 29i WENN "W>1 g" DANN: 14 Zeilen Zurück | 30i WÄGEFUNKTION: int.Tare | 31i [Zuweisung] "Fld04" = @Fld04@ => Halbautomatische Korrektur der Tara / WZ-Drift = @Dummy1 | 32i [38] —(M)—— 'Bitte den Messkörper wieder in genau der gleichen Position einsetzen. Es geht automatisch weiter, sobald der Messkörper ruhig hängt.' —————————— | 33i #OptoAkust-Signal -- (Sub) -- | 34i [41] KOMPONENTEN: SignalHupe 1x Piep | 35i -d- Stop für 0,250 [sec] | 36i -|- [Massen-/Gewichtsangabe] "Dummy2" = W [g] | 37i -d- SCHLEIFE: 2 Zeilen zurück, max.200-Mal oder "dW<0,005 g" ist/wird der Fall | 38i WENN "letzte Schleife durchgelaufen" DANN: 6 Zeilen Zurück | 39i Stop für 0,250 [sec] | 40i [Massen-/Gewichtsangabe] "Dummy2" = W [g] | 41i WENN "Dummy2 - (0,95* Fld17 ) <0 [g]" DANN: 7 Zeilen Zurück | 42i #OptoAkust-Signal -- (Sub) -- | 43i Stop für 0,300 [sec] | 44i [12] #OptoAkust-Signal -- (Sub) -- | 45i —(M)—— 'Die Waage zeigte eine Drift von @Dummy1@; die Korrektur wurde im Auditlog der Messung gespeichert!' — | 46i [15] KOMPONENTEN: Gehäusebeleuchtung Aus e-- 47. [2] ××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #Wägezellen-Drift korrigieren•. 59. a-- 1j —×— SUB —×— ————————————————Probe durchmischen————————————————————————————————— | 2j —(M)—— 'Durchmischung der Probe (Optional!) - kann helfen, Temperaturgradieneten zu nivellierern oder 'Sediment' aufzumischen ...' — | 3j WENN "Viskosität >500 [mPas]" DANN: 15 Zeilen Vor | 4j WENN " AbsMaxGeschwindigkeit = AbsMinGeschwindigkeit [mm/s]" DANN: 14 Zeilen Vor | 5j ——— 'Probe durchmischen ! (nur bei kleinerer Viskosität sinnvoll)' ————————————————

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| 6j #Messkörper vorsichtig Anheben WENN "H > H_Kontakt [mm]" | 7j WENN "H < H_Kontakt -3 [mm]" DANN: 2 Zeilen Vor | 8j [10] BEWEGUNG: ==> mm "H_ViskoStart" , mit "MaxAbsetzGeschw" mm/sec | 9j [7] WENN "F -1,5* MaximaleViskoKraft >0 [mN]" DANN: Meldung (Halt): !Vosicht Überlast! | 10j WENN "F > 1,25* GewichtsKraftMK [mN]" DANN: 2 Zeilen Zurück | 11j ƒ² I-Linear-Drive: OnError: adjust simple | 12j -e- BEWEGUNG: ==> mm "H_ViskoStart" , mit "MaxAbsetzGeschw" mm/sec | 13j -|- BEWEGUNG: ==> mm "PosMesskörperOben" , mit "MaxZugGeschwindigkeit" mm/sec | 14j -|- WENN "Dilatanz-Verfahren" DANN: 3 Zeilen Vor | 15j -|- WENN "Viskosität >1000 [mPas]" DANN: 2 Zeilen Vor | 16j -e- SCHLEIFE: 4 Zeilen zurück, 2-Mal ausführen • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • | 17j [14] [15] BEWEGUNG: ==> mm "H_ViskoStart" , mit "MaxAbsetzGeschw" mm/sec | 18j [3] [4] ——— '.... zur Messung' ———————————————————————————————— | 19j ƒ² Reporting: Close MsgBox e-- 20. ×××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #Probe durchmischen. 61. a-- 1k —×— SUB —×— ————————————————Messkörper vorsichtig Anheben———————————————————————————— | 2k ——— 'MK kann am Boden festgesaugt sein - Hebekraft in den Grenzen der vorgegebenen Maximallast' — | 3k BEWEGUNG: ==> mm "H_Kontakt" , mit 1,00 mm/sec | 4k [5] Stop für 0,100 [sec] | 5k [8] WENN "F > MaximaleViskoKraft [mN]" DANN: 1 Zeilen Zurück | 6k -f- BEWEGUNG: 0,050 mm Ab , mit 0,500 mm/sec | 7k -|- ——— 'Anheben (1) - Last bei @W@, Position @Z@' ————————————————————— | 8k -|- WENN " F > MaximaleViskoKraft / 2 [mN]" DANN: 3 Zeilen Zurück | 9k -f- SCHLEIFE: 3 Zeilen zurück, 15-Mal ausführen • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • | 10k [11] Stop für 0,100 [sec] | 11k [14] WENN "F > MaximaleViskoKraft / 2 [g]" DANN: 1 Zeilen Zurück | 12k -g- BEWEGUNG: 0,100 mm Ab , mit 0,500 mm/sec | 13k -|- ——— 'Anheben (2) - Last bei @W@, Position @Z@' ———————————————————— | 14k -|- WENN "F > MaximaleViskoKraft / 2 [g]" DANN: 3 Zeilen Zurück | 15k -g- SCHLEIFE: 3 Zeilen zurück, 5-Mal ausführen • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • | 16k [Geschwindigkeitsangabe] "mässigSchnellHeben" = 1 [mm/s] | 17k [18] Stop für 0,100 [sec] | 18k [21] WENN "F > MaximaleViskoKraft / 1,5 [g]" DANN: 1 Zeilen Zurück | 19k -h- BEWEGUNG: 0,150 mm Ab , mit "mässigSchnellHeben" mm/sec | 20k -|- ——— 'Anheben (3) - Last bei @W@, Position @Z@' ———————————————————— | 21k -|- WENN "F > MaximaleViskoKraft / 1,5 [g]" DANN: 3 Zeilen Zurück | 22k -h- SCHLEIFE: 3 Zeilen zurück, 10-Mal ausführen • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • | 23k | 24k Stop für 0,200 [sec] | 25k WENN "2* F < GewichtsKraftMK [mN]" UND/ODER:" F / 2 > GewichtsKraftMK [mN]" DANN: 2 Zeilen Vor | 26k SPRUNG: 2 Zeilen Vor | 27k [25] BENUTZERRUF(2x): 'Probleme bei Anheben des Messkörpers - Beenden Sie bitte ggf. das Programm. Es ist evtl. ist die Viskosität zu groß oder der Messkörper i…

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e-- 28. [26] ×××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #Messkörper vorsichtig Anheben. 62. a-- 1l —×— SUB —×— ————————————————Luftdichte und WZ-Justierung sicherstellen———————————————————————— | 2l [Textvariable] "RhoL_und_WZKalibrierzustand" = - | 3l WENN "NICHT Messung_der_Luftdichte" DANN: 5 Zeilen Vor | 4l ƒ Luftdichte angeben | 5l LuftDichte [kg/m³] = rhoL | 6l [Textvariable] "RhoL_und_WZKalibrierzustand" = @RhoL_und_WZKalibrierzustand@ Die Luftdichte beträgt @LuftDichte #kg/m³#-5@ (Zeitpunkt @TIME@). | 7l SPRUNG: 4 Zeilen Vor | 8l [3] LuftDichte [kg/m³] = rhoL | 9l [Textvariable] "RhoL_und_WZKalibrierzustand" = @RhoL_und_WZKalibrierzustand@ Die Luftdichte beträgt gemäß Konfiguration @LuftDichte#kg/m³#-4@. | 10l | 11l [7] WENN "NICHT Justierung_der_Wägezelle" DANN: 25 Zeilen Vor | 12l [Textvariable] "RhoL_und_WZKalibrierzustand" = @RhoL_und_WZKalibrierzustand@ Die Temperatur an der Wägezelle beträgt @WZaT#°C@. | 13l ——— '*** Ob die automatische Justierung erforderlich ist (1x alle 10 Tage oder bei Temp.änderung >2K) ***' — | 14l WENN "ABS( WZcT )>2 [K]" DANN: 6 Zeilen Vor | 15l WENN " WZct >240 [h]" DANN: 5 Zeilen Vor | 16l [Textvariable] "RhoL_und_WZKalibrierzustand" = @RhoL_und_WZKalibrierzustand@ Der Kalibrierzustand der Wägezelle wurde überprüft: letztmalige Justage vor @… | 17l SPRUNG: 22 Zeilen Vor | 18l ——— '*** Sichere Justierung - Vorprüfung auf Stillstand ***' ——————————————————— 19l Dummy1 = W © backup aktuelle last | 20l [14] [15] WENN "ABS( W + TARA )>0,2 [g]" DANN: 1 Zeilen Vor, SONST 5 Zeilen | 21l [20] [32] KOMPONENTEN: Gehäusebeleuchtung An | 22l KOMPONENTEN: SignalHupe 2x Piep | 23l MIT Nein zu "Jusierung der Waage: Bitte evtl. vorhandene Lasten von der Waage nehmen, Erschütterungen und/oder Luftzug unterbinden! Diese Meldung mit 'Ja' quittieren, sobald bereit - abbrechen mit 'Nein'." => 19 Zeilen Vor | 24l —(M)—— 'Waage justiert sich Erschütterungen und/oder Luftzug unterbinden!' ———————————————————————— | 25l KOMPONENTEN: Gehäusebeleuchtung Aus | 26l Stop für 0,500 [sec] | 27l SCHLEIFE: eine Anweisung zurück, max.15-Mal oder "dF=0 mN" ist/wird der Fall | 28l WÄGEFUNKTION: Tarieren | 29l Stop für 0,300 [sec] | 30l SCHLEIFE: eine Anweisung zurück, max.15-Mal oder "|W|>0,2 mg" ist/wird der Fall | 31l WENN "letzte Schleife durchgelaufen" DANN: 2 Zeilen Vor | 32l SPRUNG: 11 Zeilen Zurück | 33l [31] WÄGEFUNKTION: Justierung | 34l [Textvariable] "RhoL_und_WZKalibrierzustand" = @RhoL_und_WZKalibrierzustand@ Die Wägezelle wurde zur DiVA-Messung von @USER@ um @TIME@ justiert. | 35l —(M)—— '@RhoL_und_WZKalibrierzustand@ Die Wägezelle wurde zur DiVA-Messung von @USER@ um @TIME@ justiert.' — | 36l WENN "Dummy1 < Fld17 [g]" DANN: 3 Zeilen Vor | 37l [38] BENUTZERRUF(2x): 'Bitte den Messkörper wieder einsetzen (Gewicht war zuletzt @Dummy1#g@).' - am imeter! | 38l WENN "W < 0,75* Dummy1 [g]" DANN: 1 Zeilen Zurück | 39l [36] | 40l [11] WENN "NICHT Justierung_der_Wägezelle" UND "NICHT Messung_der_Luftdichte" DANN: 3 Zeilen Vor

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| 41l [Zuweisung] "Fld04" = @Fld04@ => {\b\ul Jusierung der Waage & Luftdichtebestimmung:} @RhoL_und_WZKalibrierzustand@ | 42l [23] KOMPONENTEN: Gehäusebeleuchtung Aus e-- 43. [17] [40] ××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #Luftdichte und WZ-Justierung sicherstellen. 63. a-- 1m —×— SUB —×— ————————————————WZ Stillstand absichern——————————————————————————————— | 2m SPRUNG: 2 Zeilen Vor | 3m [8] #OptoAkust-Signal -- (Sub) -- | 4m [2] Stop für 0,150 [sec] | 5m SCHLEIFE: eine Anweisung zurück, max.100-Mal oder "dW=0 mg" ist/wird der Fall | 6m Stop für 0,300 [sec] | 7m SCHLEIFE: eine Anweisung zurück, max.10-Mal oder "dW=0 mg" ist/wird der Fall | 8m WENN "letzte Schleife durchgelaufen" DANN: 5 Zeilen Zurück e-- 9. ×××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #WZ Stillstand absichern•. 64. a-- 1n —×— SUB —×— ————————————————OptoAkust-Signal—————————————————————————————————— | 2n KOMPONENTEN: Gehäusebeleuchtung Umschalten | 3n KOMPONENTEN: SignalHupe 2x Piep | 4n KOMPONENTEN: Gehäusebeleuchtung Umschalten e-- 5. ××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #OptoAkust-Signal•. 65. a-- 1o —÷— MENÜBEFEHL —÷— ———————————| Programmpause setzen |——————————————————————————————— | 2o [Zeitangabe *] "Pausendauer" = 300 [s] © Geben Sie bitte eine Zeit in Sekunden an, während der das Programm hier - z.B. zum Temperieren - anhält! | 3o ƒ Menüleiste aktiv | 4o Pause ==> [sec] "Pausendauer" e-- 5. ××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× • Programmpause setzen•. a-- 1p —×— SUB —×— ————————————————Temperaturmessung————————————————————————————————— | 2p WENN "NICHT Temp.-Messung_aktiv" DANN: 2 Zeilen Vor | 3p ƒ Temperatur angeben e-- 4. [2] ×××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #Temperaturmessung. a-- 1q —×— SUB —×— ————————————————Temperaturanpassung / Änderung——————————————————————————— | 2q WENN "Temp.-Messung_aktiv" UND "AutoThermostat" DANN: 9 Zeilen Vor | 3q ——— 'Ohne Temperaturmessung oder Thermostaten-Steuerung - dann => Standardtemperierdauer ~10min' — | 4q —(M)—— 'Wenn ohne Temperaturmessung oder Thermostaten-Steuerung, dann folgt jetzt (Start: @TIME@) eine Standardtemperierperiode von ~10min. Sie können diese über die Menüschaltfläche "Pause überspringen" auch beenden, wenn die Probe z.B. bereits temperiert ist.' — | 5q | 6q Pause 600 [sec] | 7q ƒ² Reporting: Close MsgBox | 8q "Temperierphase_abbrechen" = 'nein/aus' | 9q SPRUNG: 53 Zeilen Vor | 10q | 11q [2] "Temperierphase_abbrechen" = 'nein/aus' © evtl. zurücksetzen!

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| 12q #Temperaturmessung WENN "TemperaturAufzeichnung" | 13q ƒ Menüleiste aktiv | 14q ——— '<bei Zyklus=0 ist Thermostat bereits auf den Sollwert gesetzt, bei Zyklus=1 ist schon durch Vorbereitung temperiert ...>' — | 15q WENN "ZyklusNr =1 [n]" DANN: 47 Zeilen Vor | 16q WENN "ZyklusNr =0 [n]" DANN: 13 Zeilen Vor | 17q WENN "Scherraten_Abhängigkeit" DANN: 45 Zeilen Vor | 18q WENN "NICHT Start_bei_T_Mitte" DANN: Berechnen: Dummy1:=1 #°C | 19q WENN "Start_bei_T_Mitte" DANN: Berechnen: Dummy1:=0 #°C | 20q [Temperaturangabe] "TÄnderung" = Start_Temperatur - ( ZyklusNr - 2 + Dummy1 ) * ( Start_Temperatur - _End_Temperatur ) / ( nGesamtdurchgänge -2 + Dummy1 … | 21q [Temperaturangabe] "Ziel_Temperatur" = Start_Temperatur - ( ZyklusNr - 2 + Dummy1 ) * ( Start_Temperatur - _End_Temperatur ) / ( nGesamtdurchgänge -2 + Dum… | 22q WENN "abs( T - Ziel_Temperatur ) - TemperaturToleranz <=0 [°C]" DANN: 4 Zeilen Vor | 23q WENN "NICHT AutoThermostat" DANN: 4 Zeilen Vor | 24q ƒ Auto-Programme stoppen | 25q KOMPONENTEN: Huber cc3-Thermostat Sollwert ändern! =>TÄnderung | 26q [22] SPRUNG: 3 Zeilen Vor | 27q [23] KOMPONENTEN: SignalHupe 2x Piep | 28q DIALOG: 'Stellen Sie jetzt bitte den Thermostaten auf @Ziel_Temperatur@ ein ...' | 29q [16] [26] [Temperaturangabe] "TemperaturStart" = T [°C] | 30q WENN "NICHT AutoThermostat" DANN: 5 Zeilen Vor | 31q ƒ Auto-Programme stoppen | 32q aZeit [s] = t | 33q -j- WENN "Temperierphase_abbrechen" DANN: 8 Zeilen Vor | 34q -|- [Temperaturangabe] "Temperatur" = T [°C] | 35q -|-[30] xZeit [s] = t | 36q -i--|- Halten 5 [sec] | 37q -|--|- ——— 'Aktuell @T@, vor @t - xZeit #s#1@ => @Temperatur@ (Delta: @T - Temperatur #°C#2@). Beginn vor @( t - aZeit )/60#min#1@, @TemperaturStart@'… | 38q -i--|- SCHLEIFE: 2 Zeilen zurück, max.15-Mal oder "Temperierphase_abbrechen" ist/wird der Fall | 39q -|- #Temperaturmessung WENN "TemperaturAufzeichnung" | 40q -j- SCHLEIFE: auf Zeile 33 zurückspringen, max.150-Mal oder "ABS( Temperatur - T ) - TemperaturToleranz <0 [°C]" ist/wird der Fall | 41q [33] | 42q WENN "NICHT AutoThermostat" UND/ODER:"Temperierphase_abbrechen" DANN: 20 Zeilen Vor | 43q ——— 'nach Stabilisierung der Regelabweichung - Aussteuerung derselben - und ausreichend warten. So kein Überschießen der Kleinkorrekturen!' — | 44q [Temperaturangabe] "Temperatur" = T [°C] | 45q WENN "ABS( Ziel_Temperatur - Temperatur ) - 1,5* TemperaturToleranz <0 [°C]" DANN: 12 Zeilen Vor | 46q [Temperaturangabe] "TÄnderung" = Ziel_Temperatur - Temperatur [°C] | 47q KOMPONENTEN: Huber cc3-Thermostat Sollwert ändern! =>TÄnderung | 48q Temp-Regeleingriff [s] = t + 100 + ABS( TÄnderung )*1000 © Sperrung der Auto-Anpassung ... max 10 Minuten <für Huber-Thermostate> | 49q [Textvariable] "Temp-Meldung" = ... Anpassungsphase nach Temperierung ... (@TÄnderung##2@°C, @TIME@) | 50q ƒ Auto-Programme starten | 51q ——— 'nur mit der Rückkopplung kann die Zieltemperatur wirklich dargestellt werden!' ——————— | 52q [55] WENN "Temperierphase_abbrechen" DANN: 10 Zeilen Vor | 53q Halten 5 [sec] | 54q [Temperaturangabe] "Temperatur" = T [°C]

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| 55q WENN "ABS( Ziel_Temperatur - Temperatur ) - ToleranzOffset >0 [°C]" DANN: 3 Zeilen Zurück | 56q | 57q [45] ƒ t0 starten | 58q ƒ Auto-Programme starten | 59q [Zeitangabe] "xZeit" = 450#s [s] © Ändern Sie ggf. die Zeitvariable - je nach Erfahrungswerten für eine hinreichend gute Temperierung! | 60q ——— '+SICHERHEITS-TEMPERIERZEIT - SEIT @t0 / 60 ##1@ MIN.' ———————————————— | 61q Pause ==> [sec] "xZeit" | 62q [9] [15] [17] [42] [52] | 63q | 64q WENN "Dilatanz-Verfahren" DANN: Meldung (Halt): Achtung Bewegung setzt ein Dilatanzgefahr! e-- 65. ××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #Temperaturanpassung / Änderung. a-- 1r —×— SUB —×— ————————————————Temperatursicherung————————————————————————————————— | 2r ——— 'Prüfung im Zyklus - die Autofunktion (Temperatur Prüfen/Nachregeln) reguliert auf jedenfall auf den Zielwert ...' — | 3r [Temperaturangabe] "ToleranzOffset" = 0,01* ( ABS( T -23) / 5) +2* TemperaturToleranz [°C] © bei weiter weg von Raumtemperatur, dann gößere Abweichun... | 4r WENN "NICHT AutoThermostat" UND/ODER:"Temperierphase_abbrechen" DANN: 3 Zeilen Vor | 5r ƒ Auto-Programme starten | 6r SPRUNG: 3 Zeilen Vor | 7r [4] [11] WENN "Temperierphase_abbrechen" DANN: 6 Zeilen Vor | 8r Halten 5 [sec] | 9r [6] [Temperaturangabe] "Temperatur" = T [°C] | 10r —(M)—— 'Zieltemperatur: @Ziel_Temperatur#@ ±@ToleranzOffset#°C#2@, Aktuelle Abweichung: @Temperatur - Ziel_Temperatur #°C#2@.' — | 11r WENN "ABS( Ziel_Temperatur - Temperatur ) - ToleranzOffset >0 [°C]" DANN: 4 Zeilen Zurück | 12r ƒ² Reporting: Close MsgBox e-- 13. [7] ××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #Temperatursicherung. a-- 1s —÷— MENÜBEFEHL —÷— ———————————| Temperierphase an/aus-schalten! |——————————————————————————— | 2s ——— 'Menüprogramm - es kann vom Menü aus ausgeführt werden und bricht die Temperierung ab, oder aktiviert sie wieder!' — | 3s WENN "Temperierphase_abbrechen" DANN: 4 Zeilen Vor | 4s "Temperierphase_abbrechen" = 'ja/an' | 5s —(M)—— 'Temperierphase vom User abgebrochen!' —————————————————————— | 6s SPRUNG: 3 Zeilen Vor | 7s [3] "Temperierphase_abbrechen" = 'nein/aus' | 8s —(M)—— 'Temperierphase von User wieder aktiviert!' —————————————————————— e-- 9. [6] ×××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× • Temperierphase an/aus-schalten!. a-- 1t —÷— MENÜBEFEHL —÷— AUTO 5sec———————————| Temperatur Prüfen/Nachregeln |——————————————————————— | 2t WENN "NICHT AutoThermostat" DANN: 27 Zeilen Vor | 3t ——— 'Der IMETER-Temp.-Fühler ist im temperierten Gefäss - und wird zur "klein-inkrementellen" Regelung verwendet' — | 4t WENN "t < Temp-Regeleingriff [s]" DANN: 19 Zeilen Vor | 5t [Temperaturangabe] "Temperatur" = T [°C] | 6t [Temperaturangabe] "TÄnderung" = Ziel_Temperatur - Temperatur##3 [°C] | 7t [Textvariable] "Temp-Meldung" = ist momentan erreicht• (@Temperatur@°C, @TIME@) © eine textvariable zur auskunft ...

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| 8t WENN " TÄnderung =0 [°C]" DANN: 15 Zeilen Vor | 9t | 10t WENN "TÄnderung >0 [°C]" DANN: 6 Zeilen Vor | 11t WENN "TÄnderung = - TemperaturToleranz [°C]" DANN: Berechnen: TÄnderung:=-0,5* TemperaturToleranz#°C | 12t WENN "TÄnderung < - TemperaturToleranz [°C]" DANN: Berechnen: TÄnderung:=- TemperaturToleranz#°C | 13t [Textvariable] "Temp-Meldung" = wurde reduziert | 14t SPRUNG: 5 Zeilen Vor | 15t WENN "TÄnderung = TemperaturToleranz [°C]" DANN: Berechnen: TÄnderung:=0,5* TemperaturToleranz#°C | 16t [10] WENN "TÄnderung > TemperaturToleranz [°C]" DANN: Berechnen: TÄnderung:=TemperaturToleranz#°C | 17t [Textvariable] "Temp-Meldung" = wurde heraufgesetzt | 18t | 19t [14] [Temperaturangabe] "TÄnderung" = TÄnderung##2 [°C] © Formatierung : Huber-Thermostat versteht (evtl. nur zwei Hundertstel) | 20t KOMPONENTEN: Huber cc3-Thermostat Sollwert ändern! =>TÄnderung | 21t [Textvariable] "Temp-Meldung" = @Temp-Meldung@ (@TÄnderung@°C, @TIME@) | 22t [28] [Zeitangabe] "Temp-Regeleingriff" = t + 7,5 + 2000* abs( TÄnderung ) [s] © ... Pausenmerker zur Verhinderung des Überschießens ... | 23t [4] [8] ——— 'Die Soll-Temperatur (@Ziel_Temperatur#@ ±@TemperaturToleranz#@ °C) @Temp-Meldung@ !' — | 24t SPRUNG: 5 Zeilen Vor | 25t | 26t [Textvariable] "Temp-Meldung" = liegt z.Zt. nicht an! © eine textvariable zur auskunft ... | 27t #OptoAkust-Signal -- (Sub) -- | 28t SPRUNG: 6 Zeilen Zurück | 29t [2] [24] e-- 30. ×××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× • Temperatur Prüfen/Nachregeln. 72. a-- 1u —÷— MENÜBEFEHL —÷— ———————————| Auto-Thermostat ggf. aktivieren |———————————————————————————— | 2u ƒ Geräteanschl. aktualisieren | 3u WENN "Huber cc3-Thermostat: <aktiviert>" DANN: Berechnen: AutoThermostat:=-1#j/n | 4u WENN "Huber cc3-Thermostat: <nicht aktiviert>" DANN: Berechnen: AutoThermostat:=0#j/n e-- 5. ××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× • Auto-Thermostat ggf. aktivieren•. a-- 1v —×— SUB —×— ————————————————Verfügbarkeit von Thermostat und/oder Pumpen————————————————————— | 2v • Auto-Thermostat ggf. aktivieren -- (Menü) -- | 3v [Textvariable] "Temp-Meldung" = - Kolbenpumpe(n) nicht vorhanden/aktiviert. | 4v "KolbenPumpen_aktiv" = 'nein/aus' | 5v WENN "VP9100 Pumpe: <nicht aktiviert>" DANN: 3 Zeilen Vor | 6v "KolbenPumpen_aktiv" = 'ja/an' | 7v [Textvariable] "Temp-Meldung" = - Kolbenpumpe(n) aktiviert. | 8v [5] WENN "NICHT AutoThermostat" DANN: 4 Zeilen Vor | 9v BENUTZERRUF: 'Der Huber-Thermostat ist angeschlossen und aktiv - Vorsicht die Temperierung auf @Ziel_Temperatur@ startet sofort (!! Quittieren Sie die Meldung erst, wenn Sie sicher sind dass die Schläuche angeschlossen sind !!). @Temp-Meldung@' | 10v KOMPONENTEN: Huber cc3-Thermostat int. Sollwert! =>Ziel_Temperatur | 11v SPRUNG: 3 Zeilen Vor | 12v [8] —(M)—— 'Ein gesteuerter Thermostat ist nicht aktiviert - Bitte stellen Sie die Temperierung auf @Ziel_Temperatur@ ein. Diese muss auf @TemperaturToleranz@ genau erreicht werden, bevor die Messung starten kann! @Temp-Meldung@' —

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| 13v Stop für 0,850 [sec] e-- 14. [11] ×××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #Verfügbarkeit von Thermostat und/oder Pumpen•. a-- 1w —×— SUB —×— ————————————————Wiederholung der Messung Starten—————————————————————————— | 2w ƒ Menüleiste aktiv | 3w ——— 'Bei isothermern Messungen wurde der Thermostat bereits auf eine passende interne Temperatur eingeregelt und braucht bloß eingeschalten zu werden' — | 4w [Zahlenangabe] "ZyklusNr" = 0 [n] | 5w "Temperierphase_abbrechen" = 'nein/aus' | 6w • Auto-Thermostat ggf. aktivieren -- (Menü) -- | 7w WENN "NICHT AutoThermostat" DANN: 2 Zeilen Vor | 8w KOMPONENTEN: Huber cc3-Thermostat Einschalten | 9w [7] WENN "Temperatur_Abhängigkeit" DANN: 5 Zeilen Vor | 10w [Zeitangabe] "Temp-Regeleingriff" = 0 [s] © Zurücksetzen! | 11w ƒ Auto-Programme starten | 12w ——— '- Kurze Pause vor Wiederholungsbeginn -' —————————————————————— | 13w Pause 60,000 [sec] e-- 14. [9] ×××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #Wiederholung der Messung Starten. 74. a-- 1x —×— SUB —×— ————————————————Pumpen definieren—————————————————————————————————— | 2x ——— 'Pumpenprogrammvorgaben - Messzellenvolumen muss zu Messkörper passen! Geschwindigkeit zur Viskosität!' — | 3x [Volumenangabe] "MesszellenVolumen" = 17,3 - Fld12 [cm³] © =Volumen zum bündigen Befüllen der TypIII-Messzelle mit Standpodest. | 4x KOMPONENTEN: VP9100 Pumpe(n) Pumpenvolumen einst. N° 1, 2 | 5x KOMPONENTEN: VP9100 Pumpe(n) Pumpgeschw. einstellen N° 1, 2 e-- 6. ×××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #Pumpen definieren. a-- 1y —÷— MENÜBEFEHL —÷— ———————————| Pumpen-Handsteuerung |——————————————————————————————— | 2y WENN "NICHT KolbenPumpen_aktiv" DANN: 2 Zeilen Vor | 3y KOMPONENTEN: VP9100 Pumpe(n) Handsteuerung e-- 4. [2] ××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× • Pumpen-Handsteuerung. a-- 1z —×— SUB —×— ————————————————Befüllung / Probenwechsel—————————————————————————————— | 2z WENN "NICHT KolbenPumpen_aktiv" DANN: 50 Zeilen Vor | 3z ƒ Menüleiste aktiv | 4z MIT Nein zu "Wollen Sie jetzt Probe Einfüllen bzw. Austauschen?" => 48 Zeilen Vor | 5z ——— 'Pumpen 1 und 2 mit je 5mL Kolben. 1=Frische Probe, 2=Spülabfall. Gebraucht werden jeweils min. 83mL frische Probe.' — | 6z ƒ Position A | 7z #Pumpen definieren -- (Sub) -- | 8z MIT Nein zu "Die Messzelle leeren (=Absaugung von @MesszellenVolumen@) ? Vorsicht die Plattform fährt jedenfalls auf die max. oberste Position!" => 4 Zeilen Vor | 9z ——— 'Messzelle leerpumpen ...' ——————————————————————————————— | 10z KOMPONENTEN: VP9100 Pumpe(n) Entnehmen N°2: V = "MesszellenVolumen"±0cm³ | 11z ——— 'Messkörper nach unten' ——————————————————————————————— | 12z [8] BEWEGUNG: ==> mm "AbsLiftHöhe_Max" , mit "AbsMaxTastGeschwindigkeit" mm/sec | 13z DIALOG: 'Entnahme-Schlauch in die Luft halten (Kanalanfang wird leerrgesaugt)' | 14z KOMPONENTEN: VP9100 Pumpe(n) Pumpgeschw. einstellen N° 1 | 15z KOMPONENTEN: VP9100 Pumpe(n) Dosieren N°1: Probe, V = 1±0cm³, c=0±0mg/cm³ | 16z DIALOG: 'Entnahme-Schlauch sauber putzen und in NEUE PROBE stecken'

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| 17z KOMPONENTEN: VP9100 Pumpe(n) PumpEnde Abwarten | 18z KOMPONENTEN: VP9100 Pumpe(n) Entnehmen N°2: V = 1±0cm³ | 19z KOMPONENTEN: VP9100 Pumpe(n) Pumpgeschw. einstellen N° 1 | 20z -k- KOMPONENTEN: VP9100 Pumpe(n) Dosieren N°1: Probe, V = 0,2±0cm³, c=0±0mg/cm³ | 21z -|- KOMPONENTEN: VP9100 Pumpe(n) PumpEnde Abwarten | 22z -k- SCHLEIFE: 2 Zeilen zurück, 3-Mal ausführen • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • | 23z KOMPONENTEN: VP9100 Pumpe(n) Pumpgeschw. einstellen N° 1, 2 | 24z KOMPONENTEN: VP9100 Pumpe(n) Dosieren N°1: Probe, V = 0,2±0cm³, c=0±0mg/cm³ | 25z KOMPONENTEN: VP9100 Pumpe(n) Spritzen Spülen N° 1 x 3 | 26z | 27z -l- [Volumenangabe] "SpülVolumen" = 2,1 [cm³] | 28z -|- KOMPONENTEN: VP9100 Pumpe(n) Dosieren N°1: Probe, V = "SpülVolumen"±0cm³, c=0±0mg/cm³ | 29z -|- [Volumenangabe] "SpülVolumen" = SpülVolumen * 1,25 [cm³] | 30z -|- KOMPONENTEN: VP9100 Pumpe(n) Entnehmen N°2: V = "SpülVolumen"±0cm³ | 31z -l- SCHLEIFE: 4 Zeilen zurück, 7-Mal ausführen • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • | 32z BEWEGUNG: 15,000 mm Ab , mit "AbsMaxTastGeschwindigkeit" mm/sec | 33z BEWEGUNG: 15,000 mm Auf , mit "AbsMaxTastGeschwindigkeit" mm/sec | 34z | 35z -n- KOMPONENTEN: VP9100 Pumpe(n) PumpEnde Abwarten | 36z -|- KOMPONENTEN: VP9100 Pumpe(n) Dosieren N°1: Probe, V = "MesszellenVolumen"±0cm³, c=0±0mg/cm³ (Ang.z.LZ.: Übernahme aktl.Temp.) | 37z -|- BEWEGUNG: 15,000 mm Ab , mit "AbsMaxTastGeschwindigkeit" mm/sec | 38z -|- BEWEGUNG: 15,000 mm Auf , mit "AbsMaxTastGeschwindigkeit" mm/sec | 39z -|- KOMPONENTEN: VP9100 Pumpe(n) PumpEnde Abwarten | 40z -|- KOMPONENTEN: VP9100 Pumpe(n) Entnehmen N°2: V = "MesszellenVolumen"±0cm³ | 41z -|- KOMPONENTEN: VP9100 Pumpe(n) PumpEnde Abwarten | 42z -m--|- [Volumenangabe] "SpülVolumen" = 2 [cm³] | 43z -|--|- KOMPONENTEN: VP9100 Pumpe(n) Dosieren N°1: Probe, V = "SpülVolumen"±0cm³, c=0±0mg/cm³ | 44z -|--|- [Volumenangabe] "SpülVolumen" = SpülVolumen * 1,25 [cm³] | 45z -|--|- KOMPONENTEN: VP9100 Pumpe(n) Entnehmen N°2: V = "SpülVolumen"±0cm³ | 46z -m--|- SCHLEIFE: 4 Zeilen zurück, 7-Mal ausführen • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • | 47z -n- SCHLEIFE: auf Zeile 35 zurückspringen, 1-Mal ausführen • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • | 48z KOMPONENTEN: VP9100 Pumpe(n) PumpEnde Abwarten | 49z KOMPONENTEN: VP9100 Pumpe(n) Pumpgeschw. einstellen N° 1 | 50z KOMPONENTEN: VP9100 Pumpe(n) Dosieren N°1: Probe, V = "MesszellenVolumen"±0cm³, c=0±0mg/cm³ (Ang.z.LZ.: Übernahme aktl.Temp.) | 51z POSITION: Position A mit "AbsMaxTastGeschwindigkeit" mm/sec e-- 52. [2] [4] ×××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #Befüllung / Probenwechsel.

Besonders beachten, die Zeilen 3b und 4b!

Das Programm „DiVA-B1“ ist universell anwendbar; jedoch, bei abweichenden Messkörpern / Röhren oder bei Sensoren anderer Größenordnungen / Auflösungen müssen

Anpassungen vorgenommen werden.

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MESSKÖRPER KALIBRIERUNG

Die Normaldaten von Messkörpern sind über ein Formular der Auswertung zugänglich (Menü: Artefacts):

Das Fenster für Artefakte öffnet sich und zeigt jeweilige Messkörperdaten sofort an, wenn Sie sich in der Datenbankansicht für

DiVA befinden und die entsprechende Messung in der Liste den Fokus hat. Andernfalls navigieren Sie, wie in der Abb. gezeigt,

zu dem Messkörper über zwei hierarchische Listenfelder: Im oberen zuerst die Domäne (DiVA) auswählen, dann den

gesuchten Messkörper mit Namen auswählen.

Im Datenblatt der Messungen werden die Messkörper ja ebenfalls nach Namen ausgewählt.

KALIBRIERUNG DES MESSKÖRPERVOLUMENS (DICHTE)

Die Dichte- bzw. Volumen-Kalibrierung von Messkörpern wird nach dem allgemeinen IMETER-Kalibrierschema durchgeführt.

Sie kalibrieren neue Messkörper oder legen für vorhandene Messkörper auch mehrere gesonderte Kalibrierdatensätze an.

D.h. ein vorhandener Messkörper kann mehrere Namen und dabei unterschiedliche Daten haben. Für einen physischen

Messkörper mehrere Datensätzen anzulegen, hat den Zweck, für bestimmte Anwendungsbereiche, für spezielle Verfahren

oder extremere Einsatztemperaturen die jeweils passenden Daten und Standardabweichungen einfach angeben zu können.

Der Ausdehnungskoeffizient und die individuelle Unsicherheit sind sehr vom Bereich der Anwendungstemperatur abhängig;

robustere Handhabungen führen zu größeren Messfehlern. Die durch die Kalibrierung per Referenzmessung empirisch

bestimmte Standardabweichung ist eine realistische Schätzung des Messfehlers (Sofern die Referenz hinsichtlich ihrer Daten

und ihrer Identität stimmt!). Die angegebenen Standardabweichungen (Uncertainty) liefern einen wesentlichen Beitrag für die

in Berichten ausgewiesenen Messunsicherheiten einer Messung. – Die hier beschriebene Kalibrierung sorgt für die Einträge in

den Datenfeldern (Zylinder-) „~Vol (T×) [cm³]“ und „~kappa [1E-6/K]“.

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(Hier hat die Übertragung ins Englische auf den Formularen schon teilweise stattgefunden.)

Die Felder und Schaltflächen bieten (im Mouse-Moveover) in Tipptexten weitere Informationen.

Also, man erzeugt einen neuen DiVA-Messkörper19

am einfachsten, indem ein vergleichbarer Messkörper kopiert wird. Dazu

klickt man im Menü auf Create. Es folgt:

19 Der „Messkörper“ besteht aus dem Zylinder mit Aufhängung UND das Gefäß gehört auch dazu!

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Mit Ja ergibt sich:

Dem Messkörper muss eine Bezeichnung gegeben werden, ein Name.

Danach wird mit Accept gespeichert und …

… das Abspeichern bestätigt. Man gebe nun die möglichst genauen geometrischen Daten (Länge, Dicke) an, die

genau bestimmte Masse und das Volumen (z.B. für die Temperatur T× ermittelt in der M9-Festkörperdichtemessung).

Der Messkörper ist nun in der Sammlung und kann kalibriert werden, sobald Messungen zusammen mit

Referenzsubstanzen vorliegen20

.

Sind Messungen mit dem Körper und Referenzfluiden vorhanden, klickt man auf die Checkbox „Perform Calibration“

und wählt:

20 Der Messkörper kann auch schon unter falschem Namen „pro Forma“ zur Messung eingesetzt worden sein. In den Aufnahmen müsste jetzt

zuerst wieder der richtige, nun vorhandene, neue Name im Datenblatt eingestellt werden.

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Dichte-Dilatations-Kalibrierung: Alle in der Datenbank vorliegenden Messungen an Referenzstoffen werden

entsprechend aufgelistet:

Man wählt die dafür vorgesehenen, typischen Messungen mit genau gleichem Zubehör und Fluid-füllvolumen… und klickt

dann auf Kalibriertest. Die Residuen jedes einzelnen Messwertes der evtl. großen Anzahl ausgewählter Messungen werden

zusammengefaßt in einem Diagramm in ihrer Temperaturabhängigkeit projiziert:

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Interaktiv: Man erkennt die orange Reihe als Ausreißer und klickt im Diagramm direkt auf die Symbole. Dadurch öffnet sich ein

Dialog, der das Entfernen der Daten anbietet:

Nach fachmännischer Beurteilung können offensichtlich unpassende Daten aus den Kalibrierdaten herausgenommen werden.

- Bei manchen Stoffen stimmen die Referenzdaten nicht, die Identität ist fraglich oder die Messung kann nach Betrachtung des

zugehörigen Reports sich als doch nicht valide herausstellen.

Klickt man dann auf Kalibrierung, wird das Messkörpervolumen als Funktion der Temperatur so optimiert, dass die Residuen

minimal werden; das sieht dann nach einigem Rechnen <z.B. für ein Polynom 4. Ordnung> im Ergebnis so aus:

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Damit ist die Volumen-Kalibrierung in den Messkörperdaten vollzogen.

VERBLEIBENDE MESSUNSICHERHEIT, RESTFEHLER

Der Meniskus an der Suspension verursacht einen nicht vollständig behebbaren Fehler durch die Variabilität der

Oberflächenspannung. Er wird dadurch jedoch minimiert, dass bei der Dichtemessung im Messprogramm stets ein

rückwärtiger Kontaktwinkel erzeugt wird, wie er auch bei der Viskositätsmessung vorliegt. - Sowohl diese Schwierigkeiten als

auch das Problem der Wägezellendrift werden behoben, indem die Methoden-Variante DiVA-A eingesetzt wird.

KALIBRIERUNG DER VISKOSITÄTSMESSUNG

Die Kalibrierung der Viskositätsmessung erfolgt analog der Dichte/Volumenkalibrierung anhand von Messungen in

anwendungstypischen Situationen - ggf. mit den gleichen Messdaten. Es werden drei Arten von Messdaten an

Normalflüssigkeiten benötigt: isotherme Viskositätsmessungen und rheologische Messungen über den gesamten

Scherratenbereich bei der Bezugstemperatur der Geometriedaten (i.d.R. 25°C) und Viskositätsmessdaten über den gesamten

Temperaturbereich. Die Viskositäts-Kalibrierung erfolgt zeitlich nach der Dichtekalibrierung, da korrekte Dichtewerte für die

Viskositätsbestimmung vorhanden sein müssen. – In den zur Kalibrierung des Volumens verwendeten Messungen wird durch

die Kalibrierung selbst bereits die Dichte entsprechend berechnet und eingetragen. Diese Messungen können somit

unmittelbar verwendet werden.

Die für die Bestimmung der für die Viskositätsanzeige verantwortlichen geometrischen Größen sind ①Durchmesser und

②Höhe des Zylinders und der ③ Durchmessers der Röhre. Diese Größen werden genauestens gemessen und sind im

Messkörperdatenblatt einzutragen. Die Messungen sollten bereits die richtige Viskosität auf wenige Prozente genau anzeigen.

Um eine erste Abstimmung zwischen Soll- und Anzeigewert zu erreichen wird die Länge (Höhe) des Zylinders angepasst. Dafür

gibt es momentan noch keine Automatische Funktion. Ist der Anzeigewert zu groß wird die Zylinderlänge um einige

Mikrometer verlängert (der Betrag liegt oft im Bereich der Messunsicherheit der Zylinderhöhe selbst, da oft eine Phase an den

Zylinderenden auftritt). Wenn die temperaturabhängige(n) Messung(en) eine Spreizung anzeigen, kann ein falscher

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Ausdehnungskoeffizient der Röhre die Ursache sein. Unter Umständen müssen jedoch an den Radien des Zylinders oder der

Röhre Feinabstimmungen durchgeführt werden (Schema in Ergänzungsdokument).

Als kinetische-Energie Korrektion wird der Strömungsparameter ζ (Zeta) eingesetzt. Er wird durch rheologische Messung über

das Geschwindigkeitsspektrum bestimmt. Der Wert (zu ½m·v²) beträgt in Abhängigkeit von der Spaltweite zwischen 1 und 1.5

und er kann analytisch oder empirisch ermittelt werden. Er kann mit dem Diagramm „Viskositätskurve“ (Viskosität gegen

Scherrate) bestimmt werden, so dass newtonsche Fluide bei allen Scherraten dieselbe Viskosität anzeigen. – Lassen Sie sich

das genaue Verfahren vom IMETER-Support zeigen.

Das Kalibrieren ist relativ wenig komplex und begünstigt den Eigenbau von Messkörpern und auch ganzer Vorrichtungen.

Dabei ist zu beachten, dass der Körper in seiner Gesamtheit bei DiVA-Typ B nicht mehr als 0.3 g/cm³ von der Dichte des

Justiergewichts der Wägezelle (8.0 g/cm³) abweichen darf. Messkörper und Gefäßröhre müssen einheitlich isotrope

thermische Ausdehnungskoeffizienten haben.

ENTWICKLUNGSPERSPEKTIVE

Das Messprogramm DIVA-B1 ist einfach und komfortabel einsetzbar. Es deckt die meisten Anwendungsbereiche ab, nutzt

automatisch auch einige der optional verfügbaren Komponenten und es kann recht einfach auf anders dimensionierte

Messaufbauten angepasst werden. Für andere Aufgaben, wie Messungen bei extremen Temperaturen, kinetische

Untersuchungen sowie Dosier-Verfahren werden konzeptionell andere Abläufe als im Messprogramm DIVA-B1 eingesetzt.

Es wird in Betracht gezogen der Gestaltungsfreiraum für die DiVA-Methoden hinsichtlich erweiterter Auswertemethoden

weiterzubilden. Dazu gehört die automatische Berechnung des Viskositätsindex für Motor-, Getriebe- und Schmieröle und die

Anwendung kinetischer Modelle sowie Methoden der Lösungsviskosität (Molmassenbestimmung), die durch das

Konzentrationsfeedback (mitgemessene Dichte) besondere Vorteile in Aussicht stellt. Ferner, Daten, die noch nicht verwertet

werden, wie der Kraftverlauf vor dem Erreichen der stationären Zustands (Druckstoß), aber auch die spezielleren

rheologischen Verfahren zur Viskoelastizität mit Schwingversuch und sinus- oder trapezförmigen Scherverläufen (G‘, G‘‘, G*)

würden damit greifbar und rundeten den Themenkreis ab. - Wie für Messfunktionen von IMETER gezeigt wurde, können

nachträglich entwickelte Auswertungsalgorithmen auf lange zuvor ausgeführte Messungen angewendet werden. Man kann

entsprechende Messabläufe durchführen und die Auswertung demnach später ausführen lassen21

.

Der weitere Entwicklungsaufwand der Messkörperherstellung, um auch für niederviskose Messungen die Variante DiVA-A

einsetzen zu können (keine Wägezellendrift, Langzeitmessung, keine systematischen Dichtemessfehler, kein nicht-tauchendes

Gewicht…) ist überschaubar. Allerdings benötigen wir für weitere Entwicklungen ein entsprechendes Interesse von

Anwendern. Auch um die Anwendung einfacher installierbar zu machen, könnte bei entsprechendem Bedarf mit

Abstandssensoren und (z.B.) Piezoaktoren eine automatische Koaxial/konzentrisch stellende Spaltweitenregulierung

eingesetzt werden.

Luft- und Luftfeuchtezutritt zur Probe kann im aktuellen Aufbau nicht verhindert werden. Auch sind Messungen unter

anderen Drucken als dem herrschenden Luftdruck nicht möglich. IMETER in einer Glovebox zu betreiben wäre eine

Möglichkeit. Es besteht gleichwohl die Option, die Wägezelle und die anderen senso-aktorischen Teile von den elektronischen

Baugruppen in ein separates Gehäuse abzutrennen und so im Hinblick auf Druck, Atmosphäre und Temperatur entsprechende

Gestaltungsmöglichkeiten zu erlauben.

21IMETER speichert ja Rohdaten, die stets neu berechnet werden können. - Beispielsweise, für die Messung der Ober- und

Grenzflächenspannung mit der Ringmethode wurde zwischenzeitlich ein richtigeres Berechnungsverfahren entwickelt (YLP-Berechnung).

Damit liefern bereits früher ausgeführte Messungen im Nachhinein korrekte Ergebnisse auf der Basis der fundamentalen Beziehung.