Verbundvorhaben Entwicklung eines neuartigen Verfahrens ... · PDF file Wichtige Abbauwege von...

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    18-Jan-2021
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  • Abschlussbericht

    zum

    Verbundvorhaben

    Entwicklung eines neuartigen Verfahrens zur

    Reinigung schadstoffhaltiger

    Wässer mit RGS-Polymeren am Beispiel einer

    TNT-Kontamination

    Teilprojekt1 :

    Untersuchung und Adaption von RGS-Polymeren für die Reinigung

    sprengstoffbelasteter Grundwässer

    Förderkennzeichen

    02WT0152

    vom 01.04.2001 bis 31.03.2005

    am

    Institut für Analytische Chemie der Universität Lei pzig

    und am

    Institut für Anorganische und Angewandte Chemie der

    Universität Hamburg

    Das dem Bericht zugrunde liegende Vorhaben wurde mit Mitteln des Bundesministeriums für Bildung

    und Forschung unter dem Förderkennzeichen 02WT0152 gefördert. Die Verantwortung liegt beim

    Autor.

  • Abschlussbericht

    Zuwendungsempfänger:

    Universität Leipzig – Institut für

    Analytische Chemie

    Förderkennzeichen:

    02WT0152

    Vorhabensbezeichnung:

    Verbund : Entwicklung eines neuartigen Verfahrens zur Reinigung schadstoffhaltiger

    Wässer mit RGS-Polymeren am Beispiel einer TNT-Kontamination

    TP 1: Untersuchung und Adaption von RGS-Polymeren für die Reinigung

    sprengstoffbelasteter Grundwässer

    Laufzeit des Vorhabens :

    01.04.2001 - 31.03.2005

    Berichtszeitraum:

    Vom 01.04.2001 bis 31.03.2005

    Projektleiter:

    Prof. Dr. J.A.C Broekaert (01.04.2001 – 31.03.2002)

    Prof. Dr. W. Engewald (01.04.2002 – 30.09.2004)

    Priv.-Doz. Dr. F.-M. Matysik (01.10.2004 -31.03.2005)

    Bearbeiter:

    Dipl. – Chem. D. Baumann (01.07.2003 – 31.03.2004)

    Dipl. – Chem. K. Bahl (01.07.03 – 31.03.04)

    Dr. Lei Guo (01.10. - 31.12.2004)

    Dr. U. Lewin-Kretzschmar (01.07.2001 - 31.07.2003)

    Dipl. – Chem. B. Niehus (21.06.2004 – 31.12.2004)

    Dr. A.-C. Schmidt(01.08.2004 – 31.03.2005)

    Chem-Technikerin A. Weiske (01.07.2001 - 31.05.2004)

    Dipl.-Chem. Y. Zimmermann ( 01.04.2001 1.03.2005) Universität Leipzig/ Hamburg

    Ilse Büns (01.10.2004-31.03.2005) Universität Hamburg

  • Abschlussbericht zum BMBF-Vorhaben FKZ 02WT0152 Sei te 34

    Inhaltsverzeichnis

    1 WISSENSCHAFTLICHE UND TECHNISCHE ERGEBNISSE ....... ............................................... 3

    1.1 EINLEITUNG.............................................................................................................................. 3

    1.2 ZEITLICHER ABLAUF.................................................................................................................. 7

    2 ERGEBNISSE ................................................................................................................................ 8

    2.1 EVALUATION DER POLYMERE UND ADSORPTIONSVERSUCHE IM LABORMAßSTAB .......................... 8

    2.1.1 RGS-Polymere................................................................................................................... 8

    2.1.1.1 Bestimmung der BET-Oberfläche......................................................................................... 11

    2.1.2 Bestimmung der STV....................................................................................................... 12

    2.1.2.1 Voltammetrische Bestimmung der STV................................................................................ 12

    2.1.2.2 Optimierung der voltammetrischen Parameter..................................................................... 13

    2.1.2.3 Bestimmung mittels HPLC ................................................................................................... 16

    2.1.2.4 DOC als Summenparameter für Gemische.......................................................................... 18

    2.1.3 Screeningversuche .......................................................................................................... 18

    2.1.3.1 Vorbereitung der Polymere .................................................................................................. 18

    2.1.3.2 Modifikation von Polymeren ................................................................................................. 18

    2.1.4 Durchführung der Adsorptionsversuche .......................................................................... 19

    2.1.4.1 Kapazitätswerte.................................................................................................................... 19

    2.2 ERGEBNISSE DER FREUNDLICH-ISOTHERMEN........................................................................... 21

    2.2.1.1 Auswahl der Filtermaterialien ............................................................................................... 24

    2.2.2 Auswahl der Filterform..................................................................................................... 26

    2.2.3 Zusammensetzung der untersuchten Wässer................................................................. 26

    2.2.4 Strömungsverhalten der Laborpatronen.......................................................................... 28

    2.2.4.1 Einfluss der Fliessgeschwindigkeit ....................................................................................... 29

    2.2.4.2 Einfluss der Porengröße....................................................................................................... 30

    2.2.4.3 Einfluss der Konzentration ................................................................................................... 30

    2.2.5 Adsorption von Gemischen.............................................................................................. 33

    2.2.6 Kombination von RGS-Polymeren mit Aktivkohle ........................................................... 34

    2.2.6.1 Fließversuche mit Aktivkohle................................................................................................ 34

    2.2.6.2 Optimierung der Strömungsbedingungen............................................................................. 34

    2.2.7 Kombination mit RGS-Polymeren.................................................................................... 37

    2.2.7.1 Versuchaufbau ..................................................................................................................... 37

    2.2.7.2 Versuche mit natürlichen Wässern....................................................................................... 40

    2.2.7.3 Desorption............................................................................................................................ 42

    2.2.7.4 Regeneration der Polymere bei kombinierten Versuchen .................................................... 47

    2.2.7.5 Relevante Ergebnisse anderer Arbeitsgruppen im Berichtszeitraum ................................... 47

    2.3 ANALYTIK ............................................................................................................................... 49

    2.3.1 Analysen Elsniger Wasserproben.................................................................................... 49

    2.3.1.1 Bestimmung polarer und unpolarer sprengstoffrelevanter Verbindungen mittels HPLC-UV 51

    2.3.2 Entwicklung und Erprobung einer LC-MS-Methode zur qualitativen und quantitativen

    Bestimmung stark polarer sprengstoffrelevanter Verbindungen .................................................. 62

  • Abschlussbericht zum BMBF-Vorhaben FKZ 02WT0152 Sei te 34

    2.3.2.1 Methodenentwicklung........................................................................................................... 62

    2.3.2.2 Mittels LC-MS bestimmte Konzentrationen polarer sprengstofftypischer Verbindungen in

    realen Wasserproben .............................................................................................................................. 64

    2.3.2.3 Aufklärung von Koelutionen ................................................................................................. 67

    2.3.2.4 Relevante Ergebnisse anderer Arbeitsgruppen im Berichtszeitraum ................................... 69

    2.3.3 Entwicklung einer analytischen Methode zur Bestimmung von Hydrazin und

    Methylhydrazinen auf der Basis der Nichtwässrigen Kapillarelektrophorese mit

    elektrochemischer Detektion ........................................................................................................ 69

    2.3.3.1 CE-LIF-Untersuchungen ...................................................................................................... 70

    2.3.3.2 CE-ED-Untersuchungen....................................................................................................... 71

    2.4 ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK........................................................................................ 74

    3 GESAMTLISTE DER VERÖFFENTLICHUNGEN, VORTRÄGE UND P OSTER........................ 76

  • Abschlussbericht zum BMBF-Vorhaben FKZ 02WT0152 Sei te 3

    1 Wissenschaftliche und technische Ergebnisse

    1.1 Einleitung

    Die durch sprengstofftypische Verbindungen verursachten Kontaminationen in der

    Umgebung ehemaliger Rüstungsstandorte sind von großer umweltrelevanter

    Bedeutung, da sie sich meist in unmittelbarer Nachbarschaft zu Grund- und

    Trinkwasserreservoiren befinden und somit eine akute Belastung darstellen.

    Sprengstofffabriken wurden