Heft 32 . ] MEISSNER: Verflt~ssigung des Heliums in der Physikalisch-Technischen Reichsa~stalt. 695 7. 8. 19~5J

Verfl/issigung des Heliums in der Physikalisch-Technischen Reichsanstalt. (Mitteilung aus der Physikaliseh-Technischen Reichsanstalt.)

Von WALTHER MEISSNER, Berlin.

Die Verfliissigung des Heliums und damit die Erreichnng einer Temperatur yon nur 4,3 ° abs. gelang KAMERLINGH ONNES in Leiden zum ersten Male im Jahre 19o81). In der folgenden Zeit wurden in Leiden noch tiefere Temperaturen, neuerdings etwa o,9 o abs. erzielt, indem man das Helium nnter vermindertem Druck sieden lieB. Zahlreiehe wichtige Untersuchungen sind in dem neu erschlos- senen Temperaturgebiet ausgeftihrt. Erw~tmt sei besonders die Entdeckung der Supraleitf~ihigkeit einiger MetalIe, ¥ieIe ungekl~rte Probleme harren aber auf dem Gebiet der tiefsten Temperaturen noch der L6sung.

Erst im Jahre 1923 ist Helium an anderer Stelle verflfissigt worden~), n~imlich in Toronto (Kanada), wo Mc LENNAN an der dortigen Uni- versitiit mit sehr grogen Mitteln, die yon ver- schiedenen Seiten gestiftet wurden, ein KAlte- laboratorium einrichtete. Die Wasserstoff- und Heliumverfltissiger sind die gleichen wie die Appa- rate von KAMERLINGH ONNES, der Mc LENNAN genaue Zeichnnngen zur Verffigung stetlte. Das in Toronto benutzte Helium ents tammt den Gas- quellen Kanadas bei Calgary, Alberta. Von diesem Helium hat Mc LENNAN auch KAMERLiNGt{ ONNES I921 eine gewisse Menge geschenkt. Aul3erdem w u r d e n ONNES 1919 etwa 3 ° cbm Helium yon der Regierung der Vereinigten Staaten yon Nord- amerika zur Verftigung gestellt, die aus den Gas- quelten der Vereinigten Staaten gewonnen waren. Die Gasquellen Kanadas werden nach brieflicher Mitteilung Mc LENNANS zur Zeit nieht ausgebeutet. Die Quellen der Vereinigten Staaten sind yon der amerikanischen Regierung mit Beschlag belegt, um Helium zur Fiillung yon Luftschiffen zu ge- winnen. Die Ausfuhr yon Helium ist neuerdings durch Gesetz verboten.

In der Physikalisch-Technischen Reichsanstalt wurde die Einrichtung einer Heliumverflfissigungs- anlage ;con mir im Jahre 192o nach verschiedenen Vorarbeiten angeregt. Allerdings kam die Nach- ahmung der Leidener Anlage nicht in Frage, da hierzu Mittel und HilfskrMte n6tig gewesen w~ren, wie sie der Reichsanstalt nicht ann~ihernd zur Verl/igung stehen. Vielmehr muBte eine m6glichst einfach zu handhabende Apparatur geschaffen werden. Erschwerend war ferner, dab nicht, wie in Kanada, reines Helium zur Verf/igung stand: Trotz vielfacher Bemfihnngen gelang es nicht, Helium aus den gewaltigen Vorr~iten der Ver- einigten Staaten zu beschaffen. Die Ausbeute der bisher untersuchten heliumhaltigen deutschen Gasquellen ist nicht lohnend. Es kam daher

1) H. I~AMERLINGtt ONNES, Communications Leiden Nr. lO8. 19o8.

~) J. C. Mc. LENNAN, Nature 112, 135--139. i923.

trotz des aul3erordentlich geringen Helinnlgehaltes der Luft nut die Gewimlung des Heliums aus der Luft in Betracht. Sie wurde erm6glicht durch das Vorhandensein der groBen Sauerstoffwerke der Gesellschaft Linde, in denen Neon-Helium- Gemisch als Nebenprodukt abgeschieden wird. Dieses mut3~e allerdings yon mir erst mfihselig mit Hilfe yon fltissigem Wasserstoff getrennt werden.

Die Vorbedingung ffir die Heliumverfliissigung war die Schaffung einer groBen Wasserstoffverilfis- sigungsanlage. Es existierte zwar in der Reichs- anstait eine yon mir 1913 aufgestellte Verflfissi- gungseinrichtung, bei welcher der Meine N~RNST- sche Apparat benutzt wurde. Mit diesem wurde his 192o flfissiger VVasserstoff ffir viele in der Reichanstalt yon mir und auch anderen ausgefiihrte Untersuehungen hergestellt. Da der Apparat aber nur etwa 1/2 1 fltissigen Wasserstoff pro Stunde lieferte, sind mit ihm an einem Tage nut bis zu 1, 5 1 flfissigen Wasserstoffs hergestell t worden. Zur Verfliissigung yon Hel ium etwa in dem Umfange wie im Leidener Laborator ium reichen derartige Mengen llingst nicht aus. Die neue Wasserstoffverflfissigungsanlage wurde ftir e twa 5 1 fltissigen Wasserstoff pro Stunde eingerichtet. Es konnte dann ein in der Reichsanstalt vor- handener, yon C. yon LINDE geschenkter Kompres- sot yon 25 cbm/Stunde Ansaugvolumen, sowie eine vorhandene Vakuumpumpe yon 26o cbm/ Stunde Ansaugvolumen verwendet werden. Aller- dings muBte der Kompressor zum Betrieb mi t Wasserstoff in verschiedener Hinsicht umge~indert werden. Die Pumpe dient zum Abpumpen der zur Vorkfihlung des Wasserstoffs benutzten fltissigen Luft. Eine ausffihrliche Ver6ffentlichung fiber die W'asserstoffverfltissigungsanlage, deren Wir- kungsgrad gegenfiber dem theoretisch m6glichen recht gut ist, erscheint demn~ichst an anderer SteIle.

Die Heliumverfltissigungsanlage wurde etwa fiir dieselbe Leistung wie die in Leiden vorhandene eingerichtet. Far die Kompression des Heliums lieferte die Maschinenfabrik Siirth der Gesellschaft Linde einen Kompressor yon IO cbm/Stunde Ansaugvolumen zu Selbstkosten, der meinen An- gaben entsprechend so abge~indert ist, dab er evakuiert werden und unter Vakuum l~ngere Zeit gelassen werden kann. Dieser Kompressor wird auBerdem nach der Heliumverfltissigung als Pumpe benutzt, um das fltissige Helium unter vermindertem Druck sieden zu lassen und so unter die normale Siedetemperatur abzukiitflen.

Die wichtigsten Teile der Verfliissigungsanlagen sind die eigentl ichen Verfltissigungsapparate ftir Wasserstoff und ftir Helium, in denen die Ab-

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kfihlung der kompf imie r t en Gase im Gegens t rom zu den en t spann ten und die tei lweise Verflfissi- gung der beiden Gase nach dem LINDEschen Pr inz ip du tch En t spannen in Drosse lvent i len erfolgt. I n dem Wassers toffgegenst r6mer wird der Wassers toff durch ilfissige Luf t vorgekfihl t , die un te r e twa o,I Atm. Druck siedet. I m Hel iumge- gens t r6mer erfolgt die Vorkfihtung ers£ durch fifissige Luft , dann du tch flfissigen VCasserstoff, der du tch A b p u m p e n des Dampfes nahezu bis zum Er s t a r rungspunk t abgeki ihl t wird. Die Gegen- str6mer, deren Ausff ihrung yon den bisher fib- l ichen K o n s t r u k f i o n e n abweieht , wurden nach meinen Entw/ i r fen un te r st~indiger F i ih lungnahme mi t mi r yon der Linde A.-G. durehkons t ru ie r t und angefer t igt . Besonders Her r Dr. POLLITZER yon der Linde A,-G. ha t diesen Arbe i ten grol3es In teresse entgegengebracht , so dab ich ibm sehr zu D a n k verpf l ich te t bin. Die Linde A.-G. ha t in f iberaus dankenswer te r Weise die beiden Ver- flfissiger nl i t Zubeh6r zu einem Bruch te i l der nor- malen K o s t e n geliefert . Selbst diese iKosten konnten n ich t yon der lZeichsanstalt getragen werden, sondern sie wurden auf meinen An t r ag yon der Notgemeinschaf t der Deutsehen Wissen- schaft f ibernommen, welche die Appa ra t e mir als Le ihgabe zur Verffigung stellte. Ih r sei daher auch an dieser Stel le besonderer D a n k gesagt.

Die Linde A.-G. ha t die Verflf issigungsarbei ten ferner dadurch wei tgehend unters t f i tz t , dab sie der Reichsans ta l t die zu den Arbei ten erforderl iche flfissige L u f t und verh~iltnism~13ig grol3e Mengen yon Neon-He l ium-Gemisch kostenlos zur Verffi- gung stellte.

Das Neon-Hel ium-Gemisch , das im H61]rie- ge lskreuther ~vVerk der Gesellschaft L inde schon yore Sf icks tof igehal t wei tgehend befrei t war, ent- Mel t 2o - -25 Volumprozen t Hel ium. Seine Tren- hung erfolgte nach verschiedenen anderen Ver- suchen in folgender Weise : Das un te r einem Druek yon e twa3o Atm. in Stahlf laschen befindliche Ge- misch wurde un te r diesem Druck in ein Kondensa- tionsgefiil3 gelassen, das in flfissigen Wassers toff e in tauchte . Dieser wurde du tch A b p u m p e n des Dampfes zum ]~rstarren gebracht und so bis e twa 11 ° abs. abgekfihlt . Das ausgefrorene Neon h a t dann nur noeh ger ingen Dampfd ruck und enth~l t wenig gel6stes Hel ium. Das t t e l i um wird bei ge- schlossener Stahlf iasche in ein Gasomete r abge- p u m p t und dieser Proze]3 so lange wiederholt , bis das Kondensat ionsgefi iB genfigend mi t fes tem 1Neon geifillt ist. ]3eim Auftauen desselben wird das ge- reinigte Neon, das nur einige Zehntel ~v'olunlpro - zent Helium enth~it, durch eigenen Druck in rot- her evakuierte Stahlflaschen geprel~t bis zu einem Druck yon etwa 3 ° Arm. Das Helium, das noch dutch beim Abpumpen mitgerissenes festes Neon verunreinigt war, wurde einem zweiten Rei-

Physikalisch-Technischen l~eichsanstalt. [ Die Natur- [wissenschafte~

nigungsprozel3 durch nochmaliges Ausfr ieren des Neons unterworfen.

Auf diese ~Veise sind yon Apri l 1924 ])is J a n u a r 1925 e twa 3 cbm Neon-Het ium-Gemisch ge t renn t und e twa 7oo 1 He l ium gewonnen worden. Das reine Neon wurde zum gr613teI1 Teil all die L inde A.-G. zurfickgegeben.

A m 7. M~rz 1925 glfickte es zum ers ten Male, e twa 2oo ccm flfissiges H e l i u m zu erhal ten, womi t die Heliumverflf isMgung ill Deutsch land zum ersten Male durchgeffihrt war. Der Druck vor denl Expans ionsven t i l be t rug e twa 4 ° Ahn . Die Tem- peratur wurde mit einem Heliumgasthermometer gemessen, das einen Eispunktsdruck yon etwa 25o mm Quecksilber hatte. Die Menge des flfis- sigen Heliums wurde aus der Verringerung des Gasometerinhalts erschlossen. Dutch Abpumpen des Heliumdampfes konnte schon bei dieser ersten Verfifissigung die Temperatur weitgehend erniedrigt werden.

Die n~chsten Verfliissigungsversuche verliefen nicht alle gleich glficklich. ]~s stellten sich noch Schwierigkeiten praktischer Art ein, die nunmehr abet im wesentlichen fiberwunden sind. Insbeson- dere ist das Helium j etzt so rein, dab ein Verstopfen des Expansionsventils fiberhaupt nicht mehr ein- tritt. Die Temperatur wird jetzt mit einem Helium- dampfdruckthermometer gemessen. Es macht keine Schwiefigkeiten, mit der Temperatur bis auf etwa 2 ° abs. herunterzugehen. Das inl Innern des Verflfissigers befindliche Gef~I3 for flfissiges Helium faBt 4oo ccm. io I fliissigen Wasser- stoffs ermdglichen es, einige Stunden mit fliissigem Helium zu arbeiten. Vorl~ufig ist nicht daran ge- dacht, das fifissige Helium aus dem Verflfissiger in andere Gef~Be abzufiillen. Natfirlich wird alles verflfissigte Helium nach der Verdampfung wieder aufgefangen.

Es sind yon mi r zun~chst Messungen fiber den Widers tand yon Metallen, besonders fiber die Supralei t f~higkei t in Angri f f genommen.

E rw~hn t werden mag noch, dab ich bei allen Arbe i ten bis Mit te 1923 nur einen Techniker , He r rn WACKER, seit dieser Zeit noch einen zweiten Techniker , Her rn MAX SCHULZE (vorfibergehend Her rn CARL HOENOW) zur Hilfe ha t te . Mit so wenig Hilfskr~ften konnte ich nur deshalb auskommen, well schon beim E n t w u r f al ler Appa ra t e auf m6g- l ichst grot3e E infachhe i t h ingearbe i te t worden w a r .

Natfir l ich ist aber eine Vermehrung der Hilfs- kr~fte und der Mit te l dr ingend erwfinscht, u m gr6i3ere Un te r suchungen m i t flfissigem He l ium durchff ihren zu k6nnen. Hierzu ist auch noch eine Erg~nzung des He l iumvor ra t e s n6tig, der t ro tz aller ¥o r s i ch t sich alhniihlich etwas ve r r inger t und ffir verschiedene geplante Arbeiten l~ngst nicht ausreicht.