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Versuch 43: Rasterelektronenmikroskop (02-14) 1 Versuch 43: Rasterelektronenmikroskop Ort: Zi 01.578 (Staudtstr. 7, Gebäude B2, 2.Stock) Kontakt via email (Vorbereitung, Auswertung, etc.): [email protected] WICHTIG: Schicken Sie Ihre Vorbereitung bis SPÄTESTENS 14:00 am Vortag Ihres Praktikumtermins an die oben genannte email (vorzugsweise in pdf-Vormat). Bringen Sie einen USB-Stick mit ausreichneder Kapazität zum Versuchstermin mit. Vorbereitung 1. Beschreiben Sie die Wechselwirkungsprozesse von schnellen Elektronen mit Materie. (a) Abhängigkeit von der Elektronenenergie (b) Entstehende Wechselwirkungsprodukte (c) Entstehung der Sekundärelektronen (SE) und der Rückstreuelektronen (BSE = back-scattered electrons), welche unterschiedlichen Informatio- nen liefern SE und BSE (d) Entstehung der charakteristischen Röntgenstrahlung, welche Information liefert die charakteristischen Röntgenstrahlung 2. Beschreiben Sie den Aufbau eines Raster-Elektronen-Mikroskops. Gehen Sie dabei besonders auf folgende Punkte ein: (a) Erzeugungsprozesse freier Elektronen (thermische Emission, Feldemissi- on) und mögliche Elektronenquellen für SEM

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Versuch 43: Rasterelektronenmikroskop (02-14) 1

Versuch 43:Rasterelektronenmikroskop

Ort: Zi 01.578 (Staudtstr. 7, Gebäude B2, 2.Stock)

Kontakt via email (Vorbereitung, Auswertung, etc.):[email protected]

WICHTIG: Schicken Sie Ihre Vorbereitung bis SPÄTESTENS 14:00 am VortagIhres Praktikumtermins an die oben genannte email (vorzugsweise in pdf-Vormat).

Bringen Sie einen USB-Stick mit ausreichneder Kapazität zum Versuchstermin mit.

Vorbereitung

1. Beschreiben Sie die Wechselwirkungsprozesse von schnellen Elektronen mitMaterie.

(a) Abhängigkeit von der Elektronenenergie

(b) Entstehende Wechselwirkungsprodukte

(c) Entstehung der Sekundärelektronen (SE) und der Rückstreuelektronen(BSE = back-scattered electrons), welche unterschiedlichen Informatio-nen liefern SE und BSE

(d) Entstehung der charakteristischen Röntgenstrahlung, welche Informationliefert die charakteristischen Röntgenstrahlung

2. Beschreiben Sie den Aufbau eines Raster-Elektronen-Mikroskops. Gehen Siedabei besonders auf folgende Punkte ein:

(a) Erzeugungsprozesse freier Elektronen (thermische Emission, Feldemissi-on) und mögliche Elektronenquellen für SEM

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(b) Elektronenlinsen

(c) Typische Detektoren für Sekundärelektronen, Rückstreuelektronen undcharakteristischen Röntgenstrahlung

(d) Bildentstehung im Rasterelektronenmikroskop

3. Gehen Sie auf das Auflösungsvermögen des Rasterelektronenmikroskop ein unddiskutieren sie die auflösungsbegrenzenden Faktoren im SEM:

(a) Brennweite, Arbeitsabstand, Beschleunigungsspannung

(b) Linsenfehler (sphärische Aberration, chromatische Aberration, Astigma-tismus)

(c) Schärfentiefe

4. Vergleichen Sie die optischen Abbildung mit Licht mit einer Abbildung mittelsRasterelektronenmikroskop:

(a) Wellenlänge

(b) Strahlengang

(c) numerische Apertur (Auflösung, Schärfentiefe, Arbeitsabstand)

(d) Vergrößerung

Literatur zur Vorbereitung und Auswertung

[1] JEOL, A Guide to Scanning Electron Microscope Observation, S. 22-32, Kopieunterwww.optik.uni-erlangen.de/odem/download/v43/v43_guideSEM.pdf

[2] L. Reimer, G. Pfefferkorn, Rasterelektronenmikroskopie, 2. Aufl. Springer, Ber-lin (1977); Kap. 1 bis 4, Kopie unterwww.optik.uni-erlangen.de/odem/download/v43/Reimer_REM.zip

[3] JEOL, Invitation to the SEM world, Kopie unterwww.optik.uni-erlangen.de/odem/download/v43/v43_BeginnersGuide.pdf

Weitere Literatur

[4] D. Drouin, A. R. Couture, D. Joly, X. Tastet, V. Aimez, R. Gauvin, CASINOV2.42-A Fast and Easy-to-use Modeling Tool for Scanning Electron Microscopyand Microanalysis Users, SCANNING Vol. 29, 92-101 (2007), Kopie unterwww.optik.uni-erlangen.de/odem/download/v43/v43_casino.pdf

[5] D.B. Williams, C.B. Carter, Transmission Electron Microscopy I, Basics, Ple-num Press, New York, 1996; Kap. 3-7, Kopie unterwww.optik.uni-erlangen.de/odem/download/v43/Wiliams-Carter_TEM_Basics.zip

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Durchführung und Auswertung:

Probenteller

Goldantennen

Si-Probe

Photonische Kristallfasern

Glühwendel

Si-Probe: Silizium mit geätzter Oberflächenstruktur,Gitter p = 2µm

PCF: Photonische Kristallfaser,Quarzglas (SiO2) und Luft

Goldantennen: MehrschichtsystemSchutzlack (Schichtdicke 1µm) auf GaAs,Goldstruktur (Schichtdicke 200nm) auf GaAs

Si-Probe Si-Probe (Detail)

2µm

2µm

10µm

10µm

Goldantenne

Achtung: Das Schleussen von Proben und eine Änderung der Probennei-gung darf nur in Anwesenheit des Betreuers ausgeführt werden.

Standardeinstellungen:

• Arbeitsabstand 15mm (z-Versteller und Grobfokus)

• Aperturblende 3 (φ = 70µm)

• SE-Detektor auf SE, SE - Collector on

• Beschleunigungsspannung 20kV

• Kondensorlinse (Probe Current Coarse) 6 · 10−9A

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Einführung und Justage

1. Machen Sie sich zunächst mit den verschiedenen Elementen des SEM ver-traut. (Vakuumsystem, Einschleusen der Probe, Hochspannung, Detektoren,Kondensorlinse, Apertur, usw.). Orientieren Sie sich dabei an der Jeol 840Anleitung, die am Praktikumsplatz ausliegt.

2. Machen Sie sich mit der Software Elphy Quantum soweit vertraut, um Bilderaufnehmen zu können.

3. Machen Sie sich außerdem mit Hilfe der Anleitung (S. 10) mit der Simula-tionssoftware Casino ([4], Monte-Carlo-Simulation von Elektronentrajektorienin Festkörpern) vertraut.

4. Stellen Sie ein gutes Bild der Si-Probe in den Schritten Helligkeit und Kontrast,Grob/Feinfokus und Astigmatismus in einem iterativen Prozess ein. ÄndernSie die Vergrößerung während den einzelnen Iterationsschritten zu immer fei-neren Vergrößerung hin (bis ca 90.000x).

5. Dokumentieren Sie alle Ihre Arbeiten, dabei sollen die eingestellten Parameternotiert werden.

6. Es ist nicht verboten mehr Bilder als in der Versuchsdurchführung beschriebenaufzunehmen, entscheiden Sie selbst ob zusätzliche Bilder für die Erklärung derunterschiedlichen Aufgaben vom Vorteil sind.

Aufgabe 1: Abbildungsfehler

(a) Astigmatismus:Veranschaulichen Sie sich die Wirkung des Astigmatismus: Wählen Sieeine geeignete Struktur auf der Si-Probe und eine sinnvolle Vergrößerung.Verstellen Sie dann gezielt einen der beiden Stigmatorenknöpfe, so weit,dass Sie Astigmatismus beobachten können. Nehmen Sie nun Bilder mitmind. 5 verschiedenen Fokuseinstellungen, welche so gewählt sind, dassdie typischen Bildfehler durch Astigmatismus deutlich werden.

(b) Zentrierung der Aperturblende:Üblicherweise muss, bei einem modernen, hochauflösenden SEM auch dieAperturblende zentriert werden um beste Bilder zu erhalten. Veranschau-lichen Sie sich die Wirkung einer Dezentrierung der Aperturblende:

• Wählen Sie eine geeignete Struktur auf der Si-Probe und eine sinn-volle Vergrößerung. Verstellen Sie dann gezielt eine der beiden Fein-gewindeschrauben zur Blendenzentrierung, so weit, dass Sie die Aus-wirkung der Dezentrierung beobachten können.

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• Nehmen Sie nun Bilder mit mind. 5 verschiedenen Fokuseinstellun-gen auf, welche so gewählt sind, dass die typischen Bildfehler durchDezentrierung der Aperturblende deutlich werden.

• Zentrieren Sie die Blende danach wieder mit Hilfe der Fokus-Wobbelfunktion:– WOB-Taste drücken, wodurch der Fokus automatisch in einem klei-

nen Bereich durchgefahren wird.– Die Größe der Fokusvariation kann mittels des Drehknopfs Amplitude

verändert werden.– Wählen Sie die Vergrößerung und die Amplitude so, dass Sie der

Bildänderung beim Wobbeln noch folgen können.– Drehen Sie nun vorsichtig an der Mikrometerschraube, welche

Sie vorher verstellt haben. Drehen Sie diese so lang, bis keinelaterale Bewegung mehr beim Defokussieren vorhanden ist undlediglich ein Fokussieren und Defokussieren beim Wobbeln beob-achtet wird.

– Schalten Sie nun die Wobbelfunktion durch ein erneutes Drückenauf die Taste WOB aus und fokussieren Sie das Gerät wieder.

(c) Sphärische Aberration:Veranschaulichen Sie sich den Einfluss des Durchmessers der Aperturblen-de auf die Bildqualität. Nehmen Sie dazu detailreiche Bilder der Si-Probemit relativ großer Vergrößerung und mit unterschiedlichen Blendendurch-messern auf. (Blende 1: d = 170µm, Blende 2: d = 110µm, Blende 3:d = 70µm, Blende 4: d = 50µm) Achten Sie beim Blendenwechsel dar-auf, dass die Aperturblende nicht zum Strahl dezentriert wird. Sollte dieBlende dezentriert werden, justieren Sie diese nach (siehe vorherige Auf-gabe).

Aufgabe 2: Schärfentiefe und Arbeitsabstand

(a) Stellen Sie die Standardeinstellungen wieder ein, suchen Sie sich eine ge-eignete Stelle der Glühwendel auf dem Probenteller und justieren Sie dasSEM.

(b) Nehmen Sie Bilder mit der größten und der kleinsten Aperturblende(Blende 1: d = 170µm, Blende 2: d = 110µm, Blende 3: d = 70µm,Blende 4: d = 50µm) und dem größtem und kleinstem ArbeitsabstandWD = 15mm, WD = 25mm, WD = 39mm, WD = 48mm) auf.

(c) Fokussieren Sie den Strahl immer am gleichen Punkt auf der Wendel. Neh-men Sie Bilder mit unterschiedlichen Vergrößerungen auf, um einerseits

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die Änderung der Schärfentiefe zu zeigen und andererseits den Einfluss,der Aperturblende und des Arbeitsabstandes auf das Auflösungsvermö-gen zu demonstrieren. Achten Sie beim Blendenwechsel darauf, dass dieAperturblende nicht zum Strahl dezentriert wird.

Aufgabe 3: Beschleunigungsspannung

(a) Auflösung und Kantenkontrast:Veranschaulichen Sie sich den Einfluss der Beschleunigungsspannung aufeiner leitenden Probe: Wählen Sie eine geeignete Struktur auf der Si-Probe, z.B. mit Verschmutzung und eine sinnvolle Vergrößerung.Nehmen Sie nun Bilder bei mind. fünf unterschiedlichen Beschleunigungs-spannungen zwischen 40kV und 1kV auf. Vergessen Sie nicht, dass dasInstrument nach der Änderung der Beschleunigungsspannung wieder neujustiert werden muss (Helligkeit, Kontrast, Fokus und Astigmatismus)!Beginnen Sie bei 40kV .Schätzen Sie außerdem mittels der Simulationssoftware Casino die Ein-dringtiefe des Elektronenstrahls in Silizium für die gemessenen (UB) ab.

(b) Probenstrom:Um den Strahlstrom zu messen wird normalerweise ein Faraday-Cup ver-wendet. Da an diesem SEM kein Faraday-Cup zur Verfügung steht, wirdder Spalt zwischen Probenteller und Probenhalter verwendet.Stellen Sie die Standardeinstellungen wieder ein und fahren Sie an denRand des Probentellers.• Sie können in diesem Aufgabenteil abgespeicherte Positionen des

Spalts und des Bereichs neben dem Spalt verwenden. Öffnen sie dazudas Fenster Stage control und den Reiter Command. Im Dialog Userpositions finden Sie die Position des Spalts (FP Strommessung Spalt)und einer Position neben dem Spalt (FP Strommessung Al). WählenSie die gewünschte Postion aus und drücken Sie den Knopf GoTo.

• Vergrößern sie diesen Spalt, bis Sie nur noch einen dunklen Bild-schirm haben und beobachten Sie dabei den Strom am Probenstrom-messgerät.

• Vergrößern Sie so weit, bis sich der Strom am Probenstrommessgerätnicht mehr ändert. Messen Sie jeweils den Probenstrom im Spalt unddirekt daneben auf dem Probenhalter für mind. fünf verschiedeneBeschleunigungsspannungen.

• Achten Sie bei der Messung darauf, den Randbereich des Spalts nichtim Bild zu haben. Ändern Sie den Heizstrom zwischen den Messungeneiner Beschleunigungsspannung nicht, um die Ergebnisse vergleichbarzu halten. Messen Sie immer bei der gleichen Vergrößerung und anden gleichen Position.

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Bestimmen Sie außerdem mittels der Simulationssoftware Casino die Ein-dringtiefe der Elektronen in Aluminium bei den gewählten (UB).

(c) Mehrschichtprobe (Goldantennenprobe):Fahren Sie nun zur Antennenstruktur und nehmen Sie nun Bilder beimind. fünf unterschiedlichen Beschleunigungsspannungen zwischen 40kVund 1kV auf. Wählen Sie eine sinnvolle Vergrößerung dafür.Simulieren Sie mittels Casino die folgenden Systeme für die verwendetenBeschleunigungsspannungen und überlegen Sie sich, welches Verhalten Siebei der Beobachtung dieser Probe mit unterschiedlichen (UB) erwartenwürden:

• 200nm Au auf GaAs• 1000nm PMMA (Schutzlack) auf GaAs

Aufgabe 4: ElektronendetektorenAm Praktikumsgerät wird ein Everhart-Thornley-Detektor als Sekundärelek-tronendetektor verwendet, vor welchem sich ein Kollektorgitter befindet. Ver-anschaulichen Sie sich die Wirkung des Kollektors, wenn an ihm eine positiveSpannung (SE-Collector on), keine Spannung (SE-Collector off) und eine ne-gative Spannung (SE-Collector suppress) angelegt ist. Da das Signal bei ne-gativer Kollektorspannung sehr schwach ist, sollten Sie die Beispielbilder miteiner geringen Vergrößerung aufnehmen.

Aufgabe 5: Aufladungseffekte an der photonischen Kristallfaser (PCF =photonic crystal fibre)Die Aufladung nichtleitender Proben kann im SEM deutliche Bildstörungenhervorrufen. Die Aufladungseffekte sollen in dieser Aufgabe an einem vollstän-dig nichtleitenden Material (PCF) untersucht werden.

• Stellen Sie immer zuerst die Beschleunigungsspannung auf ca.0.5kV und justieren Sie das SEM an einer Teststruktur, bevorSie nichtleitende Proben betrachten!

• Fahren Sie zur PCF und stellen Sie ein gutes Bild der Bruchkante ein.

• Vergrößern Sie nun schrittweise die Beschleunigungsspannung bis 40kV(mind. 5 Schritte) und beobachten Sie die Aufladungseffekte der Faser.Nehmen Sie jeweils Beispielbilder für die unterschiedliche Spannungenin zwei verschiedenen Vergrößerungen (z.B. 300x und 30x) auf um dieBildfehler der nichtleitenden Struktur sowie deren Auswirkung auf dieAbbildung der Umgebung zu demonstrieren.

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• Versuchen Sie die PCF soweit aufzuladen, bis diese eine Spiegelwirkunghat, welche Ihnen das Innere der Kammer abbildet. Gehen Sie dazu, nach-dem Sie die Faser bei 40kV betrachtet haben, zurück auf eine Beschleu-nigungsspannung von ca. 1kV.

Fragen als Leitfaden zur Auswertung: Geben Sie bei Ihren Bildern imReport immer die relevanten Parameter in der Bildunterschrift mit an!

(a) Beschreiben Sie mit Hilfe der aufgenommenen Bilder die Wirkung derverschiedenen Justageparameter. In wie weit bedingen sich die verschie-denen Parameter gegenseitig?

(b) Was bedeutet Astigmatismus im Rasterelektronenmikroskop und wie wirkter sich auf die Bildgebung im SEM bei unterschiedlichen Fokuseinstellun-gen aus? Erläutern Sie dies anhand Ihrer Bilder.

(c) Wie wirkt sich eine Dezentrierung der Aperturblende in der Bildgebungim SEM aus? Erläutern Sie dies anhand Ihrer Bilder.

(d) Wie und warum ändert sich das Auflösungsvermögen im Bild, wenn Siedie Aperturblende ändern und? Erläutern Sie dies anhand Ihrer Bilder.

(e) Welchen Einfluss hat die Beschleunigungsspannung auf die Bildgebungim SEM? Beschreiben Sie dies anhand Ihrer Bilder. Schätzen Sie mittelsder Simulationssoftware Casino die Eindringtiefe des Elektronenstrahlsin Silizium für die gemessenen Beschleunigungsspannungen ab.

(f) Wie verändert sich das Bild der Antennenstruktur bei ansteigender Be-schleunigungsspannung? Zeigen Sie Beispielbilder und vergleichen Sie dieErgebnisse der Simulation der Antennenstruktur mit ihren Beobachtun-gen bei unterschiedlicher Energie.

(g) Wie funktioniert ein Faraday-Cup und warum kann man den Spalt zwi-schen Probenteller und Halter stattdessen verwenden? Wie ändert sichder Probenstrom bei einer Änderung der Beschleunigungsspannung imSpalt und direkt daneben? Welche Folgen hat dies für die Bildgebung?

(h) Schätzen Sie aus den Messungen des Probenstroms auf dem Probentellerund im Spalt jeweils den Anteil der Elektronen ab, welche die Probe beider Bildaufnahme auf dem Probenteller (Aluminium) wieder verlassen(SE+BSE). Wie groß, ist die Eindringtiefe der Elektronen in das Alumi-nium bei unterschiedlichen Beschleunigungsspannungen?

(i) Wie kommt es zur Änderung der Schärfentiefe bei einer Änderung vonArbeitsabstand und/oder Aperturblende? Warum hat das SEM eine sogroße Schärfentiefe?

(j) Was beobachten Sie bei der Änderung des Arbeitsabstandes außer derÄnderung der Schärfentiefe noch? Erläutern Sie dies anhand Ihrer Bilder.

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(k) Welche Wirkung hat der Kollektor vor dem Sekundärelektronendetektor?Wie kommt es zu den unterschiedlichen Bildkontrasten beim Umschaltenzwischen Saug- und Bremsspannung am Kollektor? Erläutern Sie diesanhand Ihrer Bilder.

(l) Beschreiben Sie die Auswirkung der Aufladung bei unterschiedlichen Be-schleunigungsspannungen auf das Bild der PCF und auf die Abbildungder Umgebung der PCF. Zeigen Sie Beispielbilder.

(m) Wie kommt es zur Spiegelwirkung und warum sollten nichtleitende Pro-ben immer zuerst bei niedrigen Beschleunigungsspannungen betrachtetwerden?

(n) Um eine Aufladung der Probe zu vermeiden gibt es unterschiedliche Mög-lichkeiten. Diskutieren Sie kurz die Vor- und Nachteile von

• Aufbringen einer dünnen Metallschicht,• Arbeiten bei niedrigen Spannungen,• Reduzierung des Vakuums in der Probenkammer.

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Kurzanleitung CASINO

Menüleiste CASINO

Erstellen der Simulation:

(I) Einstellungen Mikroskop: Öffnen Sieden Dialog Microscope and SimulationProperties mittels des Menü-Icons MicroscopeSetup (1):

(a) Energie der Primärelektronen

(b) Auswählen zur Simulation mehrerer Elektro-nenenergien nacheinander. Unter Step mussdie Schrittweite und unter End die maximaleEnergie angegeben werden

(c) Anzahl der Simulierten Elektronen. J größerdie Anzahl ist, desto aussagekträftiger ist dieSimulation. VORSICHT: mehr Elektronen =größerer Speicherbedarf und längere Rechen-zeit

(II) Einstellungen Probe: Öffnen Sie den Dia-log Edit Layers mittels des Menü-Icons SampleDefinition (2):

(a) Fügen sie die gewünschte Zahl von Schichtenein

(b) Durch Doppelklick auf den Namen kanndie chemische Zusammensetzung der Schichteditiert werden (s.u.)

(c) Durch Doppelklick auf die Dicke kann dieSchichtdicke der Schicht geändert werden.Dickenangaben werden in [nm] gamcht.VORSICHT: Achten Sie darauf, dass die un-terste Schicht bei der Dicke Substrate zeigt.

(d) Haken bei Use Substrate und Multi-Layermuss gesetzt sein.

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(III) Chemische Zusammensetzung der Schichten: Die Zusammensetzungder Schicht kann einerseits direkt unter Composition in Form der chemischen Ele-mente (inkl. stöchiometrischer Wertigkeit) angegeben werden (e + f). VORSICHT:User Defined Density und User Defined Distribution (g) dürfen in diesemFall NICHT angehakt sein.Andererseits kann die Zusammensetzung der Schicht, wie im Fall von PMMA (h),über die Angabe Ihres Namens ausgewählt werden. Die chemische Zusammensetzungwird dabei aus einer Stoffdatenbank gelesen. Hier müssen User Defined Densityund User Defined Distribution (i) angehakt sein.

Starten der Simulation der Simulation:

Mittels des Menü-Icons Begin Simulation (3) wird die Simulation gestartet. ImFenstertitel wird wird während der Simulation der Fortschritt in Prozent angegeben.

Anzeige der Daten:

Ist die Simulation beendet, steht auf der linken Seite des CASINO-Fensters ein Da-tenordner für jede simultierte Beschleunigungsspannung zur Verfügung. Innerhalbder Ordnerstruktur können verschiedene Darstellungen gewählt werden:

Hauptordner: AnzeigePrimärelektronenpfade mit

Farbdarstellung desEnergieverlusts.

Hauptordner: AnzeigePrimärelektronenpfade mit

Farbdarstellung desEnergieverlusts und aller

Stossereignisse.Rückstreuelektronen werden rot

dargestellt.

Distribution → ZMax:Histogramm der Eindringtiefe

der Primärelektronen.

Distribution → Energy byPosition: Verteilung der durch

Stoßprozesse an die Probeübertragenen Energie.

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Mittels des Menü-Icons Display Options (4) wird derDialog für die Darstellung der Primärelektronenpfade ge-öffnet. Einstellmöglichkeiten:

(a) Einfärbung der Primärelektronenpfade

(b) Darstellung der Strossprozesse als Kreise

(c) Darstellung der Elektronen, welche die Probe wiederverlassen (Rückstreuelektronen), in rot.

Das Menü-Icons Distribution Display Options (6) öffnet den Darstellungsdialogfür die Histogrammdarstellung. Das Menü-Icons Automatic Rescale (5) zeigt diegesamte Verteilung der Elektronenpfade an.

Speichern der Simulationsergebnisse:

Mittels des Menü-Icons Save Display (7) können die Verschiedenen Darstellun-gen als Bild abgespeichert werden. Bitte benutzen Sie diesen Weg, da andere Wegezur Abspeicherung der Bilder fehlerhaft sein können. Kontrollieren Sie außerdem,ob die Bilder richtig abgespeichert wurden. Eine einfache Bildbearbeitungssoftware(psp.exe) steht auf dem Praktikumsrechner zur Verfügung.