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Glimmentladungsspektroskopie (GDOS)

Sascha Reinecke

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Einleitung Funktionsweise und Eigenschaften

- Kathodenzerstäubung bzw. Sputtern

- Analyse und Auswertung

- Vor- und Nachteile

Anwendungen

Zusammenfassung Quellen

Übersicht

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engl. Glow Discharge Optical Emission Spectroscopy (GDOS/GDOES)

Spektroskopisches Verfahren

quantitative Analyse von Metallen und anderen auch nichtmetallischen Feststoffen

Analyse von Schichtaufbauten ebenfalls möglich

Namensgebung aufgrund der Glimmentladung bei der Plasmabildung

Einleitung

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1967 entwickelt von Dr. Grimm in Hanau zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung metallischer Werkstoffe

1973 erstmaliger Einsatz zur Tiefenprofilanalyse

1987 von Richard Passetemps (Renault) angepasst für hochfrequente Wechselspannung

Zu Beginn der 90er Jahre deutliche Verbesserungen durch Dr. A. Bengtson

Einleitung

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Die (leitende) Probe dient durch die Beschaltung als Kathode.

In die vakuumierte Kammer werden Argonatome eingefüllt, welche durch Stöße mit freien Elektronen ionisiert werden (Plasmabildung).

Aufgrund des Potentialunterschiedes werden die Ionen zur Probe hin beschleunigt.

Bei ausreichend hoher kinetischer Energie erfolgt Kathodenzerstäubung

Funktionsweise (I)

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Herausgeschlagene Atome werden v.a. durch Elektronenstöße im Plasma angeregt und senden durch Abregung entsprechende Photonen aus

Photonen gelangen aus einem Fenster und können analysiert werden

Bei nichtleitenden Proben ist eine hochfrequente Wechselspannung zur Plasmaerzeugung nötig

Funktionsweise (II)

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Gitter und Ein- sowie Austrittsspalte befinden sich auf einem “Rowlandkreis” im Paschen-Runge-Aufbau

Gitter ist konkav gewölbt

Befinden sich Gitter und Eintrittsspalt auf einem Kreis (Rowlandkreis), so erfolgt die Abbildung der dispergierten Wellenlänge ohne zusätzliche optische Instrumente.

Auswertung der Wellenlängen und Intensität erfolgt nun über z.B. Photomultiplier

Messung aller char. Wellenlängen erfolgt dabei gleichzeitig

Funktionsweise (III)

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Zuordnung zu bestimmten Elementen erfolgt durch vorherige Kalibrierung mit bekannten Proben und anschließendem Vergleichen

Bei Tiefenprofilanalyse Berücksichtigung der Änderung der Sputterrate durch unterschiedliches Probenmaterial nötig

Transformation des zeitaufgelösten Intensitätsverlaufs in einen tiefenabhängigen Konzentrationsverlaufs erfolgt mit Multi-Matrix-Kalibration

Funktionsweise (IV)

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Bestimmung aller Elemente möglich

Niedrige Nachweisgrenze (bei Wasserstoff 1ppm)

Tiefenprofilanalysen bis 100 μm möglich

Relativ kostengünstig und schnell (Abtragraten von bis zu 200 nm/s )

Tiefenauflösung: ca. 10 % der abgetragenen Tiefe

Vorteile:

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Oberfläche der Probe muss absolut plan sein (seit neustem jedoch unnötig)

Laterale Auflösung >2 mm

Verfügbarkeit von Eichstandards noch gering

Nachteile:

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Beurteilung der Qualität von z.B. galvanischen Nickelüberzügen

Anwendungen

Bestimmung von Fehlern bei der Produktion

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GDOS: Sputtern und Spektralanalyse

Schnelle und günstige Möglichkeit der Oberflächenanalyse

Ergebnis ist sehr genau

Einsatz besonders in der Industrie, z.B. zur Qualitätssicherung

Zusammenfassung

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ZusammenfassungZusammenfassung

Quellen:

www.sulzerinnotec.com

www.tazgmbh.com/pdf/VDI1999.pdf

http://www.hs-weingarten.de/home/studiengaenge/fp_b/de/labore_institute/werkstoffpruefung/praktikumsversuche/spektrom/spektrom.html

http://www.glow-discharge.com/

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Vielen Dank für die Aufmerksamkeit!

„Wenn die Menschen nur über das sprächen, was sie begreifen, dann würde es sehr still auf der Welt sein.“ (Albert Einstein)