Organisch Chemisches Praktikum für Anfänger (OCI) · Organisch-chemische Grund- und F-Praktika...

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Organisch-chemische Grund- und F-PraktikaEinführung und Sicherheitsunterweisung

chem0402 / chem0410

Vorbesprechung und Sicherheitsbelehrung(Version SS 20 September; diese Folien sind online verfügbar)

chem0502

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Praktikumsleitung: Grundpraktikum:

Leitung: Prof. Dr. T.K. Lindhorst, Prof. Dr. A. McConnell (amcconnell@oc.uni-kiel.de) Leitender Assistent: O. Jaeschke (ojaeschke@oc.uni-kiel.de)

F-Praktikum: Leitung: Prof. Dr. U. Lüning (luening@oc.uni-kiel.de) Leitender Assistent: M. Brockmann (mbrockmann@oc.uni-kiel.de)

Planung der Praktika: Dr. T. Winkler (twinkler@oc.uni-kiel.de)

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Praktikumsinhalte chem402/410 (verkürztes Corona-Praktikum): Einführung in Labor-Arbeitstechnik / Labor-Sicherheit: Online-Videos auf Homepage ( Formulare & Vordrucke, Passwort: → oc-praktikum) Siehe auch www.ioc-praktikum.de/methoden/skript/Arbeitsmethoden.pdf schriftlicher Test

6 Synthese-Themen (Substitution, Addition, Cycloaddition, Aromatensubstitution, Redox-Reaktionen, Carbonylchemie I)

Naturstoffextraktion, Mehrstoff-Analyse (Chromatographie, IR-Auswertung) Literaturvortag am Semesterende Praktische Synthese-Durchführung: 1-Fach-Chemie: 4 ausgewählte Synthesen + Analyse Bio- u. Wirtschaftschemie: 2 ausgewählte Synthesen + Analyse + Naturstoff 2-Fach-Bachelor: Naturstoff + 2 ausgewählte Synthesen

Testate für ALLE 8 Themen für ALLE Studiengänge

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Praktikumsinhalte chem502 (verkürztes Corona-Praktikum): 3 Synthesen (Carbonylchemie II, Schutzgruppenchemie, Metallorganik) 2 Forschungspräparate (für Arbeitskreise, Erlernen spezieller Techniken) 1 Molecular-Modeling-Stufe (Kurzeinführung in Software nötig) Vortrag im Themenseminar (Wintersemester)

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Allgemeine Hinweise und Termine: Praktikumszeiten:

Saal 1: Di - Fr 12-18 Uhr Saal 2: Di - Fr 12-18 Uhr Saal 4: Di - Fr 12-18 Uhr

Dauer des Praktikums: 1-Fach-Bachelor & F-Prakt.: Saal 4 & 1, Mi, 16.09. - Fr, 02.10. Bio- u. Wirtschaftschemie: Saal 1 & 2, Di, 22.09. - Fr, 02.10. 2-Fach-Bachelor: Saal 2, Do, 24.09. - Fr, 02.10.

Ort: OHP3: 3. OG (Saal 1, 2) & OHP4: EG (Saal 4) Platzeinteilung und erste Stufen ab heute abend auf Institutshomepage Rechenstufen-Einführung: individuelle Absprache, CIP-Raum Spektroskopie-Einführung für Zweifach-Bachelor nach Absprache

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Ablauf:• Kochauftrag (Substanz, Menge, Quelle oder Strukturformel)• Vorbereiten:• Chemikalien: Betriebsanweisung (handschriftlich), Chemikalienzettel• Durchführung / Apparatur / Sicherheitshinweise / Charakterisierung• Kapitel im Organikum / Vorlesungsskript / weiterer Literatur• Synthesevorschlag aus käufl. Chemikalien (Reaxys, www.chemexper.com)• evtl. mehrere Stufen nötig• Syntheseplan für Kolloq anfertigen• Hintergrund, Chemikalien

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Kolloq (corona-bedingt als schriftlicher Test bis auf Forschungsstufen): • 20 min pro Stufe oder 30 min• Ort: OHP5: Hörsaal 1, Freitag / Montag, Plan siehe Homepage

• 04./07.09.: Einführung/Laborsicherheit, Cycloaddition, Carbonyl 2• 11./14.09.: Analyse, Naturstoff, Substitution, Schutzgruppen, Metallorganik• 18./21.09.: Carbonyl 1, Addition, Rechenstufe• 25./28.09.: Redox, Aromatensubstitution

• F-Kolloqs: OHP3, R. 108, individuelle Absprache• Betriebsanweisung, Chemikalienzettel bzw. Syntheseplan vorbereiten• auch für Stufen, die nicht im Labor durchgeführt werden• Stift und Denkpapier mitbringen• Inhalt: Durchführung (Apparatur, Reihenf., Aufarbeitung, Charakterisierung), Mechanismus zur Reaktion, Chemikalien (Gefahren, Entsorgung), weitere Reaktionen aus Kapitel, alles kann gefragt werden, nahe am Thema• zweimaliges Nichtbestehen → Wdh. beim Prof. unter Prüfungsbedingungen

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• Durchführung:• Chemikalien werden von HiWis bereitgestellt• Apparatur aufbauen (vom Assi abnehmen lassen!)• Reaktion über Nacht / Unterbrechungsmöglichkeit einplanen• Reaktion starten• aufarbeiten• reinigen (Destillation (Vakuum?), Umkrist., Chromatographie)• Charakterisierung (Brechungsindex, Schmp., NMR, IR, MS)• Abnahme durch Assi / Hiwi (möglichst kontaktlos)Dokumentation: • als Laborjournal incl. Mechanismus, tagesaktuell (!) • Laborjournal am Ende des Tages in vorbereiteten Trockenschrank legen• ausformuliertes Protokoll (Computer! Software auf Homepage)• mit wiss. Hintergrund für letzte Stufe• siehe bitte Musterprotokolle!

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Bitte Protokoll-Regeln beachten! (sind in den Musterprotokollen enthalten)

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• Kriterien für Stufenbewertung:• Durchführung & Ausbeute• Reinheit (Schmp., nD20, ggf. Spektren)• Dokumentation (Laborjournal / Protokoll)• Praktikum insgesamt: alle Testate zum Bestehen erforderlich• alle Stufen müssen durchgeführt werden• Stufenwiederholungen (Problem m. Ausbeute/Reinheit/Spektren/Protokoll):• Corona-bedingt keine Wiederholung von Stufen möglich• Dafür Lockerung der o.g. Kriterien• Bei Nichtbestehen kein sicherer Praktikumsplatz im nächsten Semester.

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Präsentation Kurzberichte anhand einer Literaturstelle Literaturstellen werden per Mail verteilt Verteilung ca. ab 20.09. Video-Vortrag, Upload auf OC-Owncloud One-Take-Video, Vortragende(r) sichtbar Nur Inhalt / Vortragsstil wird bewertet Video-Produktionsqualität unerheblich 7 min an Tafel, Flipchart o.ä. Inhalt:

Ziel / Kontext des Papers Darstellung einer ausgewählten Reaktion mit Mechanismus freie Reaktionsauswahl: ggf. Bezug z. Prakt.

Abgabe-Termin: vorauss. Oktober 2020

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• Seminarvorträge: Themenseminar im Wintersemester (chem0502) allein oder zu zweit (10 min) Projektion (Powerpoint o.ä.) + Handout

• Abschlusskolloq 20 min beim Prof. Seminarthemen und Präparate

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Wichtige Regeln:• im Krankheitsfall wird AU-Bescheinigung vom Arzt benötigt• mit Fieber oder Atemwegs-Symptomen kein Zutritt zum Gebäude• bis zu 2 zufällig vom Assi ausgewählte Stufen werden durch NMR überprüftAus gegebenem Anlass: • Betrugs- / Täuschungsversuche• Plagiate / unzitierte Übernahme von Texten, Grafiken etc.• Verstöße gegen Labor-Sicherheit / GLP

• sind keine Kavaliersdelikte und unfair gegenüber ehrlichen Praktikanten• können zum Ausschluss aus dem Praktikum führen.

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Ausrüstung: • abschließbarer Ausrüstungsschrank mit wichtigsten Glasgeräten• Verantwortung für Ausrüstung bei Praktikanten• sorgfältiges Überprüfen der Geräte vor Ausleihe• Vorsicht & Rücksicht beim Verleihen!• spezielle zusätzliche Geräte werden von Hiwis ausgegeben• Kaution: 100 EUR, muss auf Rechnung vorab überwiesen werden (!)• Institut organisiert Ersatz für Defekt oder Verlust (Verrechnung mit Kaution)• priv. Haftpflicht sinnvoll• Wert der individuellen Glasausrüstung insgesamt: ca. 2500 €

• Rotationsverdampfer: ca. 3000 €• Vakuumpumpe: ca. 3000 €• Magnetheizrührer: ca. 700 €• Dewar-Gefäße: ab ca. 500 € • Dreihalskolben: ca. 100 €

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• Eigenversorgung: • 1 Kunststoffeimer, 5 bis 10 Liter (einige sind vorhanden)• Kunststoffschüssel, Durchmesser 15 bis 30 cm • Schutzbrille, Kittel, Spatel und Pinzette• Mund-Nasen-Schutz bzw. Gesichts-Visier• Handschuhe (werden gestellt, Größe wird bei Testat 1 abgefragt)• Laborjournal (wird bereitgestellt)• NMR-Röhrchen (bei Hiwis erhältlich) • 1 Satz Reinigungsbürsten für Glasgeräte • Scheuerpulver, Spülmittel, Scheuerschwamm, Aluminiumfolie, Papiertücher, Watte

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Allg. Hinweise:• Kopie der Betriebsanweisung aufbewahren, Zettel mit Namen,

Reaktionsbedingungen, verwendeten Chemikalien usw. am Abzug anbringen• wird v. Assi b. Abnahme unterschrieben und anschl. ins Journal geheftet/geklebt• Apparatur während der Reaktion niemals unbeaufsichtigt lassen• im Ausnahmefall Kommilitonen mit Aufsicht beauftragen• Laborkladde mit allen Besonderheiten, Beobachtungen und Messungen führen

und schnellstmöglich sauber in Laborjournal übertragen• Trockenschrank nur für gereinigte Glasgeräte nutzen• Kolben mit Chemikalien nur beschriftet in entspr. Abzügen lagern (Schüssel)• Transport von Chemikalien nur in Eimern oder Schüsseln• Beschädigte Glasgeräte nur nach Rücksprache mit Assi weiterverwenden

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Off-Topic: Anfertigung von Forschungs-Bachelor-Arbeiten für Zweifach-Bachelor: Bachelor-Arbeiten in Arbeitskreisen der OC grundsätzlich möglich sinnvoll:

Teilnahme am Spektroskopie-Kurs (chem0302) Schnupper-Praktikum (2 Wochen) in einem Arbeitskreis

Absprache mit den Betreuern und Arbeitskreis-Leitern: Verfügbarkeit freier Plätze Termin sinnvolle Vorbereitung

regelmäßiger Info-Abend zu Bachelor-Arbeiten im Wintersemester bitte separate Ankündigung beachten

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Start: Treffen: je nach Gruppe am Starttag 12/13 Uhr in den Laborsälen OHP3 & 4 erste Test-Termine: Fr, 4.9. 08:00 Uhr, Hörsaal 1 für ALLE im Grund- und F-Praktikum Mitbringen:

Falls noch nötig: Überweisungsquittung f. Kaution (100 EUR) Schutzkittel Schutzbrille Mund-Nasen-Schutz / Gesichtsschild evtl. Ausrüstung

Laborplatzübernahme (Schutzhandschuhe) erster Kochauftrag Beginn mit der ersten Synthese

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Corona-Hygiene-Regeln beachten! Nicht jeder Infizierte muss Symptome zeigen! Abstand halten (mindestens 1,5 Meter!) Körperkontakt komplett vermeiden! Labore werden nur zu max. 50% besetzt Zugang zu Toiletten nur für eine Person gleichzeitig Mund-/Nasenschutz oder Gesichtsschild tragen selbstgenähte Stoffmaske möglich, muss schwer entflammbar sein! Häufig Hände waschen / desinfizieren, siehe auch Hautschutzplan Nies-/Husten-Etikette beachten Mit Fieber oder Atemwegs-Symptomen kein Zutritt zum Gebäude Pausen nur außerhalb des Gebäudes und mit ausreichend Abstand Personen-Ansammlungen z.B. vor Spinden oder in Fluren vermeiden Informieren der Praktikumsleitung über gesundheitliche Beeinträchtigungen

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Zusammenfassung:• Auftrag/Idee• Vorbereitung• Kolloq• Durchführung (Synthese, Charakterisierung)• Dokumentation• Präsentation• Abschlusskolloq

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Kommunikation: Änderungen / Anpassungen können vorkommen Bekanntgabe i.d.R. durch Saalassi zusätzlich Aushang bzw. Tafelanschrift Informieren Sie sich gegenseitig!!!Bei Konfliktfällen: Praktikumsleitung informieren ggf. Beratung bei der Fachschaft

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Sicherheit:• Sie sind verantwortlich!• Der Assi ist verantwortlich, dass Sie Ihrer Verantwortung nachkommen• Bei Fahrlässigkeit droht Platzverweis

Film zur Sicherheitsunterweisung:• “Alles wird besser”• verfügbar auf YouTube• deutsch: www.youtube.com/watch?v=pnnpJWl1V1Q• englisch: www.youtube.com/watch?v=5W3cMaowR-c

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Beispiel: Wasserschaden im Sommersemester 2018:

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Viel Erfolgund viel Spaßim PraktikumGeben Sie aufeinander achtund bleiben Sie gesund!