Printed by Jouve, 75001 PARIS (FR)

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TEPZZ¥_Z_4Z6A_T(11) EP 3 101 406 A1

(12) EUROPÄISCHE PATENTANMELDUNG

(43) Veröffentlichungstag: 07.12.2016 Patentblatt 2016/49

(21) Anmeldenummer: 15170876.5

(22) Anmeldetag: 05.06.2015

(51) Int Cl.:G01N 1/28 (2006.01) G01N 1/32 (2006.01)

(84) Benannte Vertragsstaaten: AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TRBenannte Erstreckungsstaaten: BA MEBenannte Validierungsstaaten: MA

(71) Anmelder: Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V.80686 München (DE)

(72) Erfinder: • Krause, Michael

06108 Halle (DE)• Schusser, Georg

06198 Salzatal (DE)• Höche, Thomas

06120 Halle (DE)

(74) Vertreter: Patentanwälte Ruff, Wilhelm, Beier, Dauster & Partner mbBKronenstraße 3070174 Stuttgart (DE)

(54) VERFAHREN ZUR PRÄPARATION EINER PROBE FÜR DIE MIKROSTRUKTURDIAGNOSTIK SOWIE PROBE FÜR DIE MIKROSTRUKTURDIAGNOSTIK

(57) Bei einem Verfahren zur Präparation einer Pro-be (P) für die Mikrostrukturdiagnostik wird durch materi-alabtragende Laserstrahlbearbeitung aus einem Subst-rat ein Probenkörper (PK) mit vorgebbarer Gestalt prä-pariert. Anschließend wird ein Zielabschnitt (ZA) des Pro-benkörpers mittels Laserstrahlbearbeitung und/oder Io-nenstrahlbearbeitung zur Freilegung eines für ein Mikro-strukturuntersuchung geeigneten Zielvolumens (ZV)weiterbearbeitet. Das Verfahren umfasst folgendeSchritte:(a) Freistellen des Probenkörpers (PK) aus dem Substratmittels mindestens einer Laserbearbeitungsoperationdurch Einstrahlen mindestens eines Laserstrahls senk-recht und/oder schräg zu einer Substratoberfläche der-art, dass ein Probenkörper entsteht, welcher an einerProbenkörper-Oberseite (PO) durch einen Bereich derSubstratoberfläche sowie seitlich durch schräg odersenkrecht zu der Substratoberfläche orientierte Seiten-flächen begrenzt ist, wobei eine Gestalt des Probenkör-pers erzeugt wird, die mindestens einen massiven Hand-habungsabschnitt (HA1, HA2) und angrenzend an denHandhabungsabschnitt einen relativ zum Handhabungs-abschnitt dünneren Zielabschnitt (ZA) aufweist, welcheran einer Schmalseite durch die Probenkörper-Oberseite(PO) und seitlich durch senkrecht oder schräg zur Pro-benkörper-Oberseite verlaufende Seitenflächen be-grenzt ist;(b) Herstellen eines von dem Probenkörper gesondertenProbenkörper-Halters (PH), der an die Gestalt des Pro-benkörper angepasste Aufnahmestrukturen (AST) zum

Aufnehmen des Probenkörpers in einer definierten Auf-nahmeposition aufweist;(c) Entnehmen des freigestellten Probenkörpers ausdem Substrat;(d) Fixieren des aus dem Substrat entnommenen Pro-benkörpers (PK) an den Aufnahmestrukturen des Pro-benkörper-Halters, so dass sich der Probenkörper in derAufnahmeposition befindet;(e) Durchführen mindestens einer weiteren materialab-tragenden Bearbeitung mindestens einer Seitenflächedes Probenkörpers im Bereich des Zielabschnitts mittelsLaserstrahlbearbeitung und/oder Ionenstrahlbearbei-tung zur Freilegung des Zielvolumens.

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Beschreibung

[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Präpa-ration einer Probe für die Mikrostrukturdiagnostik, worindurch materialabtragende Laserstrahlbearbeitung auseinem Substrat ein Probenkörper mit vorgebbarer Ge-stalt präpariert und anschließend ein Zielabschnitt desProbenkörpers mittels Laserstrahlbearbeitung und/oderlonenstrahlbearbeitung zur Freilegung eines für eine Mi-krostrukturuntersuchung geeigneten Zielvolumens wei-terbearbeitet wird. Die Erfindung betrifft auch eine nachdem Verfahren erhältliche oder hergestellte Probe für dieMikrostrukturdiagnostik.[0002] Seit ihrer Einführung in den 1930er Jahren hatdie Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) breiteAnwendung in verschiedenen Zweigen der Wissenschaftund Wirtschaft gefunden. Aufgrund des im Vergleich zurLichtmikroskopie deutlich besseren Auflösungsvermö-gens kann die Mikro- und Nanostruktur verschiedenarti-ger Präparate sehr detailliert untersucht werden.[0003] Zur chemischen Charakterisierung auf kleinsterLängenskala wird auch die Atomsonden-Tomographie(LEAP) eingesetzt. Dieses Verfahren zur Mikrostruktur-diagnostik erlaubt eine zweidimensionale Abbildung undliefert darüber hinaus dreidimensionale Karten der loka-len Zusammensetzung in atomarer Auflösung.[0004] Mit steigender Leistungsfähigkeit der Verfahrenzur Mikrostrukturdiagnostik stellt sich in zunehmendemMaße die Frage nach effizienten und schädigungsarmenVerfahren zur Präparation von Proben für diese Verfah-ren.[0005] Im Bereich der Halbleiter- und Dünnschicht-technologien, aber auch in anderen Technologiegebie-ten, stellt sich häufig das Problem der Präparation vonQuerschnitts-Proben. Im Unterschied zu einer Volumenprobe ist eine Querschnitts-Probe eine Probe, die dazudienen soll, mikrostrukturelle Untersuchungen im Be-reich von Grenzflächen zwischen unterschiedlichen, imBereich einer Grenzfläche aneinander angrenzendenMaterialien vorzunehmen, z.B. in Komponenten mit ei-nem Schichtaufbau.[0006] Für die Erzeugung elektronentransparenterQuerschnitts-Präparate werden heutzutage im Wesent-lichen zwei Routen verfolgt, nämlich (i) der Einsatz vonFocussed Ion Beam (FIB)-Systemen zur Erzeugung vonProben mittels fokussierender lonenstrahltechnik direktaus der Oberfläche eines Substrats und (ii) die Herstel-lung von Proben anhand von Sandwichverklebungen,welche anschließend mechanisch konfektioniert unddann mittels Ar-Breitstrahl endgedünnt werden.[0007] Die Präparation von Querschnitts-Proben fürdie Transmissionselektronenmikroskopie in Form vonFIB-Lamellen hat infolge ihrer enormen Zielgenauigkeitin den letzten zehn Jahren in nahezu allen Bereichen derMikrostrukturanalytik weite Verbreitung gefunden. ImBereich der Metrologie und Strukturaufklärung in hoch-integrierten Halbleiterbauelementen wird sie zurzeit auf-grund der zu erreichenden Zielgenauigkeit (einige 10 nm)

de facto als das einzig praktisch anwendbare Verfahrenangesehen.[0008] Grundlegende physikalische Beschränkungenführen jedoch dazu, dass hohe Bearbeitungspräzisionmit einer geringen Abtragsrate einhergeht. Aus diesemGrund können mittels FIB-Technik nur sehr kleine Pro-benkörper mit Abmessungen im Bereich weniger zehnMikrometer präpariert werden. Für die anschließendeTEM-Analyse werden FIB-erzeugte Probenkörper daherauf Trägerstrukturen montiert, die mit standardisiertenProbenhaltern von TEM-Anlagen kompatibel sind. Fürden Transfer finden ex-situ- sowie in-situ-Lift-out-Tech-niken unter Verwendung von Mikro- und Nano-Manipu-latoren Anwendung.[0009] Bei dieser Vorgehensweise wird es als nachtei-lig angesehen, (i) dass die FIB-Anlage vom präzisen Be-arbeitungswerkzeug zum teuren Handlingswerkzeug un-ter Vakuumbedingungen umfunktioniert wird, wodurchdie Gerätekapazität für die Bearbeitung sinkt, (ii) dassneben den hohen Anschaffungskosten der eigentlichenFIB-Anlage hohe Zusatzkosten für Manipulatorsystemeausreichender Präzision notwendig sind, (iii) dass ein ge-wisses Risiko besteht, dass durch die Komplexität derMikro- und Nano-Manipulatoren die Fehleranfälligkeitdes Gesamtsystems erhöht wird und (iv) dass die Kom-plexität des Gesamtworkflows sehr gut ausgebildete underfahrene Bediener erforderlich macht.[0010] Es sind auch schon Verfahren zur Probenprä-paration vorgeschlagen worden, die mit einer Kombina-tion aus Laserstrahlbearbeitung und Ionenstrahlbearbei-tung arbeiten. Dabei wird durch materialabtragende La-serstrahlbearbeitung aus einem Substrat ein Probenkör-per mit vorgebbarer Gestalt präpariert und anschließendwird ein Zielabschnitt des Probenkörpers mittels Laser-strahlbearbeitung und/oder lonenstrahlbearbeitung zurFreilegung eines für eine Mikrostrukturuntersuchung vor-gesehenen Zielvolumens weiterbearbeitet. Diese Ver-fahren weisen die prinzipbedingte Schwäche geringerAbtragsraten der FIB-Mikrobearbeitung nicht auf.[0011] Die DE 10 2011 111 190 A1 beschreibt ein Ver-fahren zur Präparation einer Probe für die Mikrostruktur-diagnostik, bei welchem eine flache Scheibe entlang ih-rer beiden gegenüberliegenden Oberflächen jeweils somit einem energiereichen Strahl bestrahlt wird, dassdurch strahlbedingten Materialabtrag in diese beidenOberflächen jeweils eine etwa parallel zu einer zentralenScheibenebene verlaufende Vertiefung eingebrachtwird, wobei diese beiden Vertiefungen beidseits dieserzentralen Scheibenebene verlaufend so eingebrachtwerden, dass sich ihre Längsachsen bei Projektion die-ser Längsachsen auf diese zentrale Scheibenebene ge-sehen, unter einem vordefinierten endlichen Winkelschneiden und dass im Schnittbereich der beiden Ver-tiefungen zwischen diesen ein vorzugsweise bereitselektronenstrahltransparenter Materialabschnitt vordefi-nierter minimaler Dicke, gesehen senkrecht zu dieserzentralen Scheibenebene als Probe verbleibt. Nach derLaserbearbeitung kann der Bereich geringer Dicke mit-

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tels Ionenstrahlätzen weiter gedünnt werden.[0012] Die EP 2787338 A1 beschreibt ein Verfahrenzur Präparation einer Probe für die Mikrostrukturdiagnos-tik, bei welchem aus einem flachen Substrat durch Ein-strahlen eines Laserstrahls senkrecht und/oder schrägzur Substratoberfläche eine aus Substratmaterial beste-hende Basisstruktur herauspräpariert wird, die eine Trä-gerstruktur und integral damit eine von der Trägerstrukturgetragene Struktur umfasst. Die Trägerstruktur kann bei-spielsweise C-förmig gestaltet sein, während die getra-gene Struktur als dünner balkenförmiger Zielabschnittzwischen den Enden der C-förmigen Trägerstruktur aus-gebildet sein kann. Die Dicke des Zielabschnitts - ge-messen senkrecht zur Substratoberfläche - entsprichtder Substratdicke, die Seitenflächen des Zielabschnittsverlaufen parallel zur Substratoberfläche. Das interes-sierende Zielvolumen liegt im Zielabschnitt und wird nachdem Entnehmen der Basisstruktur aus dem Rest-Subst-rat und anschließendem Einklemmen der entnommenenBasisstruktur in einen Klemmhalter durch eine weitereLaserstrahlbearbeitung und nachfolgende lonenstrahl-bearbeitung herauspräpariert. Bei der Laserstrahlbear-beitung wird der Laserstrahl parallel oder in spitzem Win-kel zu den Seitenflächen des plattenförmigen Zielab-schnitts eingestrahlt, so dass z.B. elektronentransparen-te Bereiche entstehen, die senkrecht zur ehemaligenSubstratoberfläche durchstrahlt werden können.[0013] Die beiden Verfahren eignen sich hervorragendfür die schnelle und zuverlässige Präparation von Volu-menmaterialien. Querschnittspräparate können durchentsprechende Konfektionierung des Ausgangsmaterial(z.B. Sandwichverklebung und anschließende mechani-sche Verkleinerung durch Sägen oder Schleifen) eben-falls realisiert werden. Allerdings ergibt sich ein zeitlicherMehraufwand. Für eine gute Zielgenauigkeit ist zudemErfahrung des Anwenders erforderlich.

AUFGABE UND LÖSUNG

[0014] Vor diesem Hintergrund liegt der Erfindung dieAufgabe zugrunde, ein minimal-invasives, reproduzier-bar zuverlässiges, an Artefakten armes und schnellesVerfahren zur gezielten Präparation von Proben für dieMikrostrukturdiagnostik bereitzustellen Das Verfahrensoll sich gleichermaßen für Querschnittsproben wie fürVolumenproben eignen. Insbesondere soll es möglichsein, in relativ kurzer Zeit Proben höchster Qualität fürdie Querschnitts-Transmissionselektronenmikroskopie(X-TEM) zu präparieren.[0015] Zur Lösung dieser Aufgabe stellt die Erfindungein Verfahren mit den Merkmalen von Anspruch 1 bereit.Weiterhin wird die Aufgabe gelöst durch eine Probe mitden Merkmalen von Anspruch 15. Vorteilhafte Weiterbil-dungen sind in den abhängigen Ansprüchen angegeben.Der Wortlaut sämtlicher Ansprüche wird durch Bezug-nahme zum Inhalt der Beschreibung gemacht.[0016] Das Verfahren zur Präparation einer Probe fürdie Mikrostrukturdiagnostik ist ein mehrstufiges Verfah-

ren, bei welchem in einer früheren Stufe durch materi-alabtragende Laserstrahlbearbeitung aus einem Subst-rat ein Probenkörper mit vorgebbarer Gestalt präpariertwird und bei dem anschließend ein Zielabschnitt des Pro-benkörpers mittels Laserstrahlbearbeitung und/oder Io-nenstrahlbearbeitung weiterbearbeitet wird, um ein Ziel-volumen freizulegen, welches für eine Mikrostrukturun-tersuchung mithilfe eines oder mehrerer Verfahren derMikrostrukturdiagnostik geeignet sein soll. Das Zielvolu-men ist dabei derjenige räumlich begrenzte Bereich desProbenkörpers, in welchem die Mikrostruktur genaueruntersucht werden soll. Der Begriff "Probe" bezeichnetdiejenige Einheit, die in ein entsprechendes Probenauf-nahmesystem einer Anlage zur Mikrostrukturdiagnostikeingebaut werden soll, beispielsweise in ein Probenauf-nahmesystem eines Transmissionselektronenmikros-kops.[0017] Im Schritt (a) wird der Probenkörper mittels min-destens einer Laserbearbeitungsoperation durch Ein-strahlen mindestens eines Laserstrahls senkrechtund/oder schräg zur Substratoberfläche freigestellt. DieVerfahrensführung ist dabei so, dass ein Probenkörperentsteht, welcher an einer Probenkörper-Oberseitedurch einen Bereich der Substratoberfläche begrenztwird. An den im Winkel zur Probenkörper-Oberseite ste-henden Seiten wird der Probenkörper durch schräg odersenkrecht zu der Substratoberfläche orientierte Seiten-flächen begrenzt. Diese werden durch die Laserbearbei-tungsoperation erstmalig freigelegt bzw. erzeugt.[0018] Beim Schritt des Freistellens wird eine Gestaltdes Probenkörpers erzeugt, die mindestens einen mas-siven Handhabungsabschnitt und angrenzend an denHandhabungsabschnitt einen relativ zum Handhabungs-abschnitt dünneren Zielabschnitt aufweist. Der Zielab-schnitt ist an einer Schmalseite durch die Probenkörper-Oberseite und seitlich durch die senkrecht oder schrägzur Probenkörper-Oberseite verlaufenden Seitenflächenbegrenzt. Die Lage des Zielabschnitts wird dabei so ge-wählt, dass das interessierende Zielvolumen innerhalbdes Zielabschnitts liegt.[0019] Die geometrische Gestalt und die Dimensionendes Handhabungsabschnitts und des Zielabschnitts sindfür ihre jeweiligen Funktionen optimiert. Der Handha-bungsabschnitt (Handlingabschnitt, handling portion)soll dabei so massiv und mechanisch stabil sein, dasseine Handhabung des Probenkörpers in nachfolgendenVerfahrensschritten mithilfe des Handhabungsab-schnitts erfolgen kann, ohne am Zielabschnitt angreifenzu müssen. Insoweit hat der Handhabungsabschnitt dieFunktion eines Griffabschnitts, an welchem später einBediener manuell mithilfe eines Instruments, wie z.B. ei-ner Pinzette, oder aber mithilfe eines Manipulationssys-tems angreifen kann, um den Probenkörper bei nachfol-genden Verfahrensschritten handzuhaben.[0020] Der dünnere Zielabschnitt braucht keine beson-ders hohe mechanische Stabilität aufzuweisen. Seine re-levante Dicke kann daher so eingestellt werden, dass beinachfolgenden materialabtragenden Präparationsschrit-

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ten zur Freilegung des Zielvolumens nur noch relativ we-nig Material abzutragen ist, wodurch die nachfolgendenmaterialabtragenden Verfahrensschritte nur noch relativwenig Zeit benötigen. Die Gestalt des Zielabschnittskann an die Bedürfnisse des vorgesehenen Mikrostruk-turdiagnostikverfahrens angepasst sein. Beispielsweisekann der Zielabschnitt eine im Wesentlichen plattenför-mige Gestalt haben, was jedoch nicht zwingend ist. DerZielabschnitt kann auch die Gestalt einer einseitig oderbeidseitig gestuften Platte haben und/oder eine Gestaltmit mindestens einer polygonalen Stirnfläche, also einerStirnfläche, die zwei oder mehr in schrägem Winkel zu-einander stehende Flächenabschnitte aufweist.[0021] Örtlich und zeitlich unabhängig vom Freistellendes Probenkörpers wird ein von dem Probenkörper ge-sonderter Probenkörper-Halter hergestellt. Der Proben-körper-Halter hat Aufnahmestrukturen, die an die Gestaltdes Probenkörpers angepasst sind und zum Aufnehmendes Probenkörpers in einer definierten Aufnahmeposi-tion am Probenkörper-Halter ausgelegt sind. Die Herstel-lung des Probenkörper-Halters kann zeitlich vor demFreistellungsschritt erfolgen und komplett abgeschlos-sen sein, bevor der Probenkörper erzeugt wird. Proben-körper-Halter können auf Vorrat gefertigt werden. Es istauch möglich, dass der Freistellungsschritt sich zeitlichmit dem Herstellen des Probenkörper-Halters überlapptoder zeitlich vollständig nach dem Freistellen des Pro-benkörpers erfolgt.[0022] Die Aufnahmestrukturen am Probenkörper-Halter sind an die Gestalt des Probenkörpers oder an dieGestalt einer bestimmten Klasse von Probenkörpern u.a.bezüglich ihrer Geometrie angepasst, so dass ein Pro-benkörper-Halter in der Regel kein Universalhalter ist,sondern im Hinblick auf gewisse Probenkörper-Geome-trien optimiert sein kann. Abseits der Aufnahmestruktu-ren kann der Probenkörper-Halter prinzipiell frei gestaltetwerden, insbesondere so, dass er an Aufnahmestruktu-ren in Vorrichtungen für nachfolgende Verfahrensschritteund für die eigentliche Mikrostrukturuntersuchung pas-send ist.[0023] Zu einem geeigneten Zeitpunkt wird im Schritt(c) (Entnahmeschritt, removal step) der freigestellte Pro-benkörper aus dem Substrat entnommen.[0024] Der entnommene Probenkörper wird danach imSchritt (d) an den Aufnahmestrukturen des zugeordnetenProbenkörper-Halters so fixiert, dass er sich in der ge-wünschten und durch die Gestalt der Aufnahmestruktu-ren vorgegebenen Aufnahmeposition befindet. Durchden Schritt (d) des Fixierens entsteht ein fester räumli-cher Bezug zwischen Probenkörper und Probenkörper-Halter. Durch die Fixierung hält die Verbindung auch beiBewegungen oder Erschütterung und/oder in unter-schiedlichen Orientierungen.[0025] Der Probenkörper-Halter und der daran fixierteProbenkörper sind die konstituierenden Komponentender Probe, deren Gestalt und Dimension an Gestalt undDimension eines Probenaufnahmesystems in einer An-lage zur Mikrostrukturdiagnostik angepasst ist. Es wird

somit eine mehrteilige Probe geschaffen, beispielsweiseeine zweiteilige Probe aus Probenkörper-Halter und da-ran fixiertem Probenkörper.[0026] Bei manchen Verfahrensvarianten wird der Pro-benkörper an den Aufnahmestrukturen durch Kleben mit-hilfe eines Klebstoffs befestigt bzw. fixiert. Andere Ver-fahrensvarianten kommen ohne Verwendung von Hilfs-mitteln dadurch aus, dass der Probenkörper an den Auf-nahmestrukturen durch Klemmen, also rein mechanischdurch Reibschluss befestigt bzw. fixiert wird. Abhängigvon den Materialien von Probenkörper und Probenkör-per-Halter ist auch eine Verschweißung möglich, z.B.mittels Laserstrahl. Es ist auch möglich, dass z.B. durchEinrasten eine formschlüssige Verbindung zwischenProbenkörper und Aufnahmestrukturen hergestellt wird.[0027] Nach dem Herstellen der Probe durch Fixierendes Probenkörpers am Probenkörper-Halter wird imSchritt (e) mindestens eine weitere materialabtragendeBearbeitung an mindestens einer Seitenfläche des Pro-benkörpers im Bereich des Zielabschnitts durchgeführt,um das Zielvolumen freizulegen. Für diese(n) finale(n)Bearbeitungsschritt(e) (ein Schritt oder mehrerer Schrit-te) können eine Laserstrahlbearbeitung und eine lonen-strahlbearbeitung alternativ zueinander oder in Kombi-nation miteinander eingesetzt werden. Häufig wird es sosein, dass die weitere Bearbeitung zunächst mittels La-serstrahlbearbeitung bis nahe zur endgültig gewünsch-ten Gestalt erfolgt und eine Ionenstrahlbearbeitungnachgeschaltet wird, um Bearbeitungsreste der Laser-strahlbearbeitung zu beseitigen und das Zielvolumen fürdie nachfolgende Mikrostrukturuntersuchung endgültigfreizulegen.[0028] Das Verfahren und die mithilfe des Verfahrenshergestellten Proben bieten zahlreiche Vorteile im Ver-gleich zum Stand der Technik.

(i) Die ehemalige Substratoberfläche im Bereich derProbenkörper-Oberfläche kann während der ge-samten Probenpräparation weitgehend unangetas-tet bestehen bleiben. Das Zielvolumen kann somitbei Bedarf in unmittelbarer Nähe der ehemaligenSubstratoberfläche (Probenkörper-Oberfläche) lie-gen. Dadurch ist eine Möglichkeit zur direkten Prä-paration von Querschnittsproben ohne Sandwich-verklebung des Ausgangsmaterials geschaffen.

(ii) Die Beobachtungsrichtung bei einer späteren Mi-krostrukturuntersuchung kann parallel oder annä-hernd parallel zur ehemaligen Substratoberflächeliegen, wodurch unter anderem Grenzflächen zwi-schen oberflächennahen Schichten beobachtbarwerden.

(iii) Die Dicke des Zielabschnitts kann unabhängigvon der Substratdicke festgelegt werden. Es entfal-len somit Beschränkungen bezüglich der maximalenSubstratdicke, die bei manchen herkömmlichen Ver-fahren existieren.

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(iv) Der Zielabschnitt kann bereits vor den finalenBearbeitungsoperationen in Schritt (e) sehr dünnsein, da der Probenkörper dennoch über den ver-gleichsweise dickeren, massiveren Handhabungs-abschnitt immer manipulierbar bleibt. Ein dünnerZielabschnitt verkürzt die anschließenden Abdünn-prozesse, wodurch man schneller zur fertigen Probekommt.

(v) Weiterhin besteht keine Notwendigkeit des Ein-satzes von motorgetriebenen Mikromanipulatorenoder Nanomanipulatoren zur Manipulation der Pro-be oder des Probenkörpers. Der massive Handha-bungsabschnitt kann unabhängig vom Zielabschnittso ausgelegt werden, dass er auch von einem Be-diener mit Pinzette oder einem anderen geeignetenGreifinstrument gegriffen bzw. manipuliert oder auf-genommen werden kann.

(vi) Das Verfahren erlaubt eine nahezu artefaktfreieRealisierung von Proben mit elektronentransparen-tem Zielvolumen. Auch Proben für andere Untersu-chungsverfahren, die kleinste Probendimensionenund eine zielgenaue Präparation fordern, sind mög-lich.

(vii) Die getrennte Herstellung aneinander ange-passter Kombinationen von Probenkörper und Pro-benkörper-Haltern bietet zudem Potential für eineSteigerung des Durchsatzes der Probenpräparationim Vergleich zu herkömmlichen Verfahren.

[0029] In manchen Fällen ist es ausreichend, wenn einProbenkörper nur einen einzigen Handhabungsab-schnitt aufweist. Bei anderen Ausführungsformen wer-den am Probenkörper ein erster Handhabungsabschnittund mindestens ein zweiter Handhabungsabschnitt er-zeugt, die in einem Abstand zueinander liegen. Zwischenden Handhabungsabschnitten kann ein vergleichsweisedünnerer Zwischenabschnitt liegen. Zwei (oder mehr)Handhabungsabschnitte bieten mehr Möglichkeiten zumAngreifen am Probenkörper bei den späteren Verfah-rensschritten. Zudem ist es möglich, mithilfe von zweizueinander beabstandeten Handhabungsabschnitten ei-ne besonders positionsgenaue und belastbare Fixierungan entsprechend gestalteten Aufnahmestrukturen einesProbenkörper-Halters mit einer Vielzahl von Kontaktflä-chen zu erreichen.[0030] Ein mechanisch stabiler Handhabungsab-schnitt kann an einem Ende des Probenkörpers ange-bracht sein. Es ist auch möglich, einen Handhabungs-abschnitt etwa in der Mitte und/oder mit Abstand zu bei-der Enden eines Probenkörpers auszubilden. Dieserkann eine definierte Dicke haben, die so bemessen ist,dass er zwischen zwei Stegen oder Schienen einer Auf-nahmestruktur weitgehend formschlüssig eingefügt unddann fixiert werden kann. Wenn zwei Handhabungsab-schnitte vorgesehen sind, können diese z.B. an den ge-

genüberliegenden Enden des Probenkörpers ange-bracht sein, so dass dieser einem Knochen ähneln kann.Die mechanisch stabilen, dickeren Handhabungsab-schnitte müssen jedoch nicht am seitlichen Rand desProbenkörpers liegen, sondern können vom Rand nachinnen versetzt sein. Drei oder mehr voneinander durchZwischenabschnitte getrennte Handhabungsabschnittekönnen z.B. bei sehr langen Probenkörpern aus Gründender Stabilität sinnvoll sein.[0031] Bei dem zwischen dem ersten Handhabungs-abschnitt und dem zweiten Handhabungsabschnitt lie-genden Zwischenabschnitt kann es sich um einen Ab-schnitt des Probenkörpers handeln, der nicht als Zielab-schnitt benötigt wird und der hauptsächlich der besserenFixierung an den Aufnahmestrukturen dienen kann. Beianderen Ausführungsformen liegt der Zielabschnitt zwi-schen dem ersten Handhabungsabschnitt und dem zwei-ten Handhabungsabschnitt, so dass der Zwischenab-schnitt dem Zielabschnitt entspricht. Hierdurch kann einebesonders positionsgenaue Fixierung des Probenkör-pers und eine sichere Positionierung des Zielabschnittsam Probenkörper-Halter begünstigt werden.[0032] Beim Schritt (a) des Freistellens kann der Pro-benkörper in einer durchgehenden Laserbearbeitungs-operation komplett freigestellt werden, so dass er ohneweiteres aus dem Substrat entnommen werden kann.Bei anderen Ausführungsformen wird beim Schritt (a)des Freistellens so vorgegangen, dass an mindestenseiner Stelle einer Seitenfläche des Handhabungsab-schnitts eine Haltestruktur aus Substratmaterial ver-bleibt, welche den ansonsten freigestellten Probenkör-per im Bereich des Handhabungsabschnitts mit einemangrenzenden Abschnitt des Substrats verbindet, sodass der Probenkörper nur über die Haltestruktur mitdem Rest des Substrats verbunden ist. Dadurch kannerreicht werden, dass der ansonsten freigestellte Pro-benkörper bei nachfolgenden Operationen zunächst nurdurch das Rest-Substrat gehalten wird, so dass keinegesonderte Halteeinrichtung nötig ist. Der freigestellteProbenkörper kann bis zum Entnehmen des Probenkör-pers (Schritt (c)) mit dem Substrat verbunden bleiben.[0033] Im Zusammenhang mit dem Entnehmen desProbenkörpers gibt es mehrere Möglichkeiten, die Ver-bindung zwischen dem (weitgehend) freigestellten Pro-benkörper und dem Substrat zu lösen. Bei manchen Ver-fahrensvarianten bewirkt das Entnehmen des Proben-körpers im Schritt (c) unmittelbar eine Trennung der Ver-bindung zwischen dem Probenkörper und dem Substratim Bereich der Haltestruktur. Durch den Akt des Entneh-mens kann die Haltestruktur z.B. aufgebrochen werden,ohne dass weitere Maßnahmen oder Mittel zum Heraus-lösen notwendig sind.[0034] Wenn mehrere Handhabungsabschnitteund/oder mehrere Haltestrukturen vorhanden sind, kannauch so vorgegangen werden, dass eine oder mehrereder Haltestrukturen durch Laserstrahlbearbeitung besei-tigt werden, so dass der Probenkörper dann frei wird.Prinzipiell kann das Verfahren so geführt werden, dass

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alle Haltestrukturen mittels Laserbestrahlung entferntwerden. Es ist z.B. möglich, eine Haltestruktur unmittel-bar vor der Entnahme mittels Laserstrahl durchzutren-nen, ggf. ohne gleichzeitiges Anblasen mit Druckluft. Indiesen Fällen ist es in der Regel sinnvoll, an dem Pro-benkörper vor Auflösen der Haltestrukturen anzugreifen,so dass die folgende Entnahme schnell und einfach vor-genommen werden kann. Prinzipiell ist es auch möglich,dass der Probenkörper aus dem Substrat zunächst nachAuflösen einer letzten Haltestruktur aus dem Substratherausfällt und später aufgenommen wird.[0035] Der Schritt (a) des Freistellens kann auf unter-schiedliche Weisen durchgeführt werden. Bei manchenVerfahrensvarianten wird beim Schritt (a) des Freistel-lens angrenzend an mindestens eine der Seitenflächenbei der Laserstrahlbearbeitung ein Volumenbereich ausSubstratmaterial beseitigt, welcher - gemessen senk-recht zur Normalen der freigelegten Seitenfläche - aneiner der mehreren Stellen oder auf gesamter Länge eineBreite aufweist, die ein Vielfaches der Breite einer La-serstrahl-Schnittbahn aufweist. Es wird also eine weit-räumige Freistellung im Bereich der jeweiligen Seitenflä-che vorgenommen. Hierdurch können angrenzend an ei-ne Seitenfläche relativ (im Vergleich zur Breite einer La-serstrahl-Schnittbahn) große, materialfreie Volumenbe-reiche entstehen, die eine wirkungsvolle Reinigung derBearbeitungszone während der Laserbearbeitung durchAnblasen oder Freiblasen begünstigen und die auch zueinem besseren Handling beim Herauslösen beitragenkönnen, weil die Zugänglichkeit des Probenkörpers ver-bessert wird. Zudem hat sich gezeigt, dass weiträumigfreigelegte Seitenflächen eine wesentlich bessere Ober-flächenqualität haben können als Flankenflächen eineseinfachen Schnittspalts bzw. einer Laserstrahl-Schnitt-bahn.[0036] Während eine Laserstrahl-Schnittbreite je nachFokussierung und Material typischerweise im Bereichvon ca. 10 mm bis 30 mm liegt, liegt die oben genannteBreite des Volumenbereichs vorzugsweise bei 200 mmoder mehr, z.B. im Bereich von 300 mm bis 400mm.[0037] Die weiträumige Freistellung mit der Erzeugunggrößerer materialfreier Volumenbereiche kann z.B.durch scannende Führung eines fokussierten Laser-strahls erreicht werden, indem der freizulegende Bereichmit zueinander parallelen Schnitten bzw. teilweise über-lappende Schnittbahnen eines fokussierten Laserstrahlssukzessive abgescannt wird.[0038] Es sind auch nicht-scannende Verfahrensvari-anten möglich, bei denen durch geeignete Strahlformungerreicht werden kann, dass angrenzend an eine freizu-legende Seitenfläche ein größerer Volumenbereich be-seitigt wird. Beispielsweise kann beim Freistellen desProbenkörpers ein Verfahren der Maskenprojektion ein-gesetzt werden, um durch flächige Bestrahlung mit La-serstrahlung zeitgleich größere Volumen bereiche vonSubstratmaterial zu beseitigen. Eine Strahlformung zurErzielung eines bestimmten Strahlquerschnitts kannauch mithilfe diffraktiver optischer Elemente oder ande-

rer der Strahlformung dienenden Einrichtungen des La-serbearbeitungssystems erreicht werden. Es könnenauch Laser, z.B. Festkörperlaser, verwendet werden, dieper se einen Linienfokus erzeugen.[0039] Das Verfahren stellt keine besonderen Anfor-derungen an die Dicke des Substrats, aus welchem derProbenkörper herauspräpariert werden soll. Sofern dasSubstrat dünn genug ist, kann es beim Freistellen desProbenkörpers ausreichen, den Probenkörper bei der Er-zeugung der Seitenflächen aus dem Substrat herauszu-schneiden, so dass diejenige Substratoberfläche, die derProbenkörper-Oberseite gegenüberliegt, eine rückseiti-ge Grenzfläche des Probenkörpers bildet. Das ist, ab-hängig vom Substratmaterial, z.B. bei Substratdicken biszu ca. 500 mm bis maximal 650 mm in vielen Fällen sinn-voll.[0040] Es ist jedoch auch ohne weiteres möglich, einenProbenkörper aus einem oberflächennahen Bereich ei-nes dicken Substrats herauszupräparieren, ohne dasSubstrat vollständig zu durchtrennen. Bei einer Verfah-rensvariante wird beim Schritt (a) des Freilegens der Pro-benkörper derart erzeugt, dass eine senkrecht zur Sub-stratoberfläche gemessene Ausdehnung des Proben-körpers geringer ist als eine senkrecht zur Substratober-fläche gemessene Dicke des Substrats. Dabei kann ins-besondere so vorgegangen werden, dass beim Schritt(a) des Freilegens in einem Zwischenschritt mittels La-serstrahlbearbeitung zwei in einem Winkel zueinanderstehende, gegenüberliegenden Seitenflächen erzeugtwerden, welche sich in einer im Inneren des Substratsliegenden Schnittlinie schneiden. Der Winkel kann z.B.weniger als 90° betragen. Der Probenkörper kann somitdurch schrägen Einfall von Laserstrahlung von mindes-tens einer Seite aus der oberflächennahen Region frei-gestellt werden. Die Probenkörper-Oberseite kann dabeian mindestens einer Seite unterschnitten bzw. hinter-schnitten werden. Es ist auch möglich, einen Hinter-schnitt oder Unterschnitt an zwei gegenüberliegendenSeiten zu erzeugen. Die relativ zur Oberflächennormalender Probenkör-per-Oberseite gemessenen Einfallswin-kel können beispielsweise im Bereich von ca. 10° bis ca.55° liegen, häufig sind jedoch nicht mehr als 45° vorge-sehen und auch ausreichend. Der Probenkörper kannsomit nach dieser Bearbeitungsstufe aus geeigneterRichtung betrachtet annähernd die Form eines Keils ha-ben, der symmetrisch zu einer Mittelebene oder asym-metrisch gestaltet sein kann. Beispielsweise kann eineSeitenfläche senkrecht zur Probenkörper-Oberseite ver-laufen, während eine andere schräg auf diese Seitenflä-che zuläuft. Es sind auch beidseitige Schrägflächen mög-lich.[0041] Der Probenkörper kann aus einem Substrat miteinheitlichem Substratmaterial herauspräpariert werden,so dass eine Volumenprobe entsteht. Es ist jedoch auchmöglich, dass das Substrat im Bereich der Substratober-fläche eine oder mehrere durch Grenzflächen getrennteSchichten oder Schichtabschnitte bzw. Schichtsegmen-te aufweist. Ein typisches Beispiel für derartige Substrate

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sind strukturierte Halbleiterbauelemente. Die Schichtenkönnen durchgängig oder lateral strukturiert sein. Min-destens eine Grenzfläche kann im Wesentlichen parallelzur Substratoberfläche verlaufen. Alternativ oder zusätz-lich kann es eine oder mehrere Grenzflächen geben, dieschräg oder senkrecht zur Substratoberfläche verlaufen.In jedem dieser Fälle kann der Probenkörper derart er-zeugt werden, dass eine oder mehrere Grenzflächen imWesentlichen senkrecht zu mindestens einer Seitenflä-che des Zielabschnitts orientiert sind.[0042] Die Formulierung "im Wesentlichen senkrecht"soll hier bedeuten, dass diese Grenzfläche senkrechtoder im stumpfen Winkel, beispielsweise von wenigerals 55° bezogen auf die Oberflächennormale, verläuft.Die Formulierung "im Wesentlichen parallel" soll hier be-deuten, dass die Grenzfläche parallel oder im spitzenWinkel, zum Beispiel von weniger als 45° zur Substrato-berfläche verläuft. Es bietet sich also die Möglichkeit derQuerschnittsproben-Präparation, wie es schon eingangserwähnt wurde.[0043] Die Gestalt des Probenkörpers kann bei demVerfahren zweckmäßig an eine korrespondierende Ge-staltung passender Aufnahmestrukturen des Probenkör-per-Halters angepasst werden. Eine besonders zuver-lässige und positionsgenaue Fixierung des Probenkör-pers am Probenkörper-Halter lässt sich in vielen Fällendadurch erreichen, dass der Probenkörper derart gestal-tet wird, dass zwischen dem Zielabschnitt bzw. Zwi-schenabschnitt und einem angrenzenden Handha-bungsabschnitt ein Innenwinkel entsteht, an welchem ei-ne Seitenfläche des Zielabschnitts bzw. Zwischenab-schnitts und eine Seitenfläche des Handhabungsab-schnitts unter einem Winkel, beispielsweise unter einemrechten Winkel, zusammentreffen. Dadurch kann ein de-finierter Anschlag zum Anbringen an korrespondierendgestalteten Aufnahmestrukturen des Probenkörper-Hal-ters erreicht werden. Ein Innenwinkel kann ausreichen,häufig sind jedoch zwei oder mehr derartige Innenwinkelvorgesehen.[0044] Das Konzept der mehrteiligen Probe bietetgünstige Gestaltungsmöglichkeiten zur Auslegung desProbenkörper-Halters. Bei manchen Ausführungsfor-men wird der Probenkörper-Halter aus einem Halter-Ma-terial gefertigt, welches sich vom Substratmaterial unter-scheidet. Es besteht somit Freiheit bezüglich der Mate-rialwahl für den Probenkörper-Halter, der zum Beispielunter anderem für seine Haltefunktion unabhängig vomSubstratmaterial optimiert werden kann.[0045] Das Halter-Material kann nach Maßgabe eineroder mehrerer der folgenden Kriterien ausgewählt wer-den.

(i) Für eine zuverlässige Haltefunktion sollte der Hal-ter eine strukturelle Integrität aufweisen, so dass esvorteilhaft sein kann, den Probenkörper-Halter auseinem einzigen Materialstück zu fertigen, auch wenndies nicht zwingend ist.

(ii) Die Herstellung des Probenkörper-Halters sollteeinerseits kostengünstig sein, andererseits sind je-doch gegebenenfalls komplexe Vorgaben hinsicht-lich der Gestaltung des Probenhalters, beispielswei-se im Bereich der Aufnahmestrukturen, einzuhalten.Die Fertigung erfolgt bei manchen Ausführungsfor-men daher mittels Laserstrahlbearbeitung aus einerPlatte oder Folie eines geeigneten Halter-Materials.In diesen Fällen sollte eine Laserbearbeitbarkeit mithoher Präzision möglich sein.

(iii) Um die Haltefunktion auch bei den weiteren Be-arbeitungsschritten gemäß Schritt (e) zu gewährleis-ten, sollte das Halter-Material eine geringere lo-nenätzrate als das Material des zugeordneten Pro-benkörpers aufweisen.

(iv) Weiterhin kann es zweckmäßig sein, wenn dasHalter-Material gute elektrische Leitfähigkeitund/oder Wärmeleitfähigkeit aufweist.

(v) Für manche Typen von Probenkörpern und/odernachfolgenden Mikrostrukturuntersuchungsverfah-ren kann es sinnvoll sein, darauf zu achten, dassdas Halter-Material ein chemisches Komplementzum Probenkörpermaterial darstellt, damit nachfol-gende chemische Analysen nicht durch Hintergrund-signale beeinträchtigt werden.

[0046] Im Hinblick auf eines oder mehrere dieser Kri-terien hat es sich in vielen Fällen als vorteilhaft heraus-gestellt, wenn das Halter-Material ein Metall aufweistoder ein Metall ist. Der Begriff "Metall" soll hier sowohlReinmetalle als auch metallische Legierungen mit zweioder mehr Komponenten umfassen. Derzeit wird Titanals ein besonders geeignetes Material angesehen, wel-ches einerseits gut bearbeitbar ist und andererseits nied-rigere Ätzraten bei der lonenbestrahlung aufweist. Me-tallische Materialien lassen sich darüber hinaus mittelsLaserstrahlbearbeitung in sehr komplexen Konfiguratio-nen aus Folie oder Platte, gegebenenfalls auch aus ei-nem massiveren Ausgangsstück, herauspräparieren.Vorzugsweise wird der Probenkörper-Halter mittels La-serbearbeitung aus einer Platte oder einer Folie des Hal-ter-Materials hergestellt. Ein Probenkörper-Halter kannauch durch eine aufbauende Technik, z.B. mittels 3D-Druck, oder über einen MEMS-Prozess hergestellt wer-den.[0047] Es ist auch möglich, dass ein Probenkörper-Halter teilweise oder vollständig aus einem Kunststoff,aus Graphit oder einer anderen Form elementaren Koh-lenstoffs oder aus einem keramischen Werkstoff, wie z.B.Al2O3, besteht.[0048] Für eine positionsgenaue Fixierung des Pro-benkörpers am Probenkörper-Halter hat es sich bei vie-len Ausführungsformen als zweckmäßig erwiesen, wenndie Aufnahmestrukturen eine oder mehreren Haltestegezum Fixieren des Probenkörpers aufweisen, wobei an

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einem Haltesteg mindestens eine Anschlagsfläche zumAnlegen einer korrespondierenden Seitenfläche desProbenkörpers ausgebildet ist. Insbesondere kann an ei-nem Haltesteg ein an den oben genannten Innenwinkelangepasster Außenwinkel, beispielsweise ein rechterWinkel, ausgebildet sein. Hierdurch ist beim Fixieren desProbenkörpers am Probenkörper-Halter ein definierterFlächenkontakt an zwei winklig zueinander stehendenFlächen möglich, so dass die Position des Probenkör-pers bezüglich des Probenkörper-Halters zumindest inzwei zueinander senkrechten Richtungen festgelegt ist.Es kann eine weitere Anschlagsfläche quer bzw. senk-recht dazu vorgesehen sein.[0049] In vielen Fällen erscheint es sinnvoll, wenn dieAufnahmestrukturen so erzeugt werden, dass sie einenoder mehrere Haltestege zum Fixieren des Probenkör-pers aufweisen, wobei ein Haltesteg einen ersten Ste-gabschnitt und einen in einem Winkel zum ersten Ste-gabschnitt ausgerichteten zweiten Stegabschnitt auf-weist. Der genannte Winkel kann vorzugsweise ein rech-ter Winkel sein. Die Winkelform eines Haltestegs kannbeispielsweise eine L-Form oder eine T-Form sein. Mitdrei zueinander im Winkel stehenden Stegabschnittensind Aufnahmestrukturen in Form von Ösen (Rechteck-Ösen) möglich. Derartige Formen bieten als Anschlag-flächen geeignete Außenwinkel und Innenwinkel in meh-reren Richtungen. Es können relativ kleine, definierteKontaktzonen zwischen aneinander anliegenden, vor-zugsweise ebenen Flächenabschnitten des Probenkör-pers und eines Haltestegs gebildet werden, die bei derFixierung mittels Klebstoff dafür sorgen, dass Klebstoffnur in den für die Klebefunktion erforderlichen kleinenFlächenbereichen verbleibt.[0050] Es sind viele unterschiedliche Klebstoffe ver-wendbar. Ein Klebstoff sollte relativ schnell aushärten,aber eine gewisse Korrekturmöglichkeit beim Fixierenbieten, ausreichende Viskosität für eine gute Benetzunghaben und vakuumtauglich sein.[0051] Eine Zielpräparation oberflächennaher Bere-iche kann insbesondere bei relativ leicht ätzbaremProbenkörper-Material schwierig sein. Bei manchenAusführungsformen wird diesem Umstand dadurch Re-chnung getragen, dass die Aufnahmestrukturen so ge-staltet werden, dass sie einen an die Probenkörper-Ober-seite angepassten Abschattungssteg aufweisen bzw.bilden, der aus einem Material besteht, welches bei lo-nenbestrahlung und/oder Laserbestrahlung eine nied-rigere Ätzrate bzw. Abtragsrate aufweist als das Sub-stratmaterial. Hierdurch können die Vorteile der an sichbekannten Methode der "Drahtabschattung" durchbesondere Ausgestaltung der Aufnahmestrukturen nut-zbar gemacht werden, ohne dass gesonderte Abschat-tungselemente, wie beispielsweise ein Abschattungsd-raht, verwendet werden müssen. Zu Details der bekan-nten Drahtabschattungs-Technik sei beispielhaft auf denArtikel "Optimisation of the wire-shadow TEM cross-sec-tion preparation technique" von S. Senz et al. in Ultrami-croscopy 70 (1997) Seiten 23 - 28 verwiesen.

[0052] Alternativ oder zusätzlich ist es auch möglich,vor dem Fixieren des Probenkörpers an den Aufnah-mestrukturen auf die Probenkörper-Oberseite mindes-tens im Bereich der Schmalseite des Zielabschnitts eineOpferschicht aufzubringen, die aus einem Material be-steht, welches bei Laserbestrahlung und/oder lonenbe-strahlung eine niedrigere Abtragsrate (Materialabtrags-rate) bzw. Ätzrate aufweist als das Substratmaterial undvorzugsweise auch zu einem verbesserten Wärmema-nagement beiträgt, indem die Opferschicht eine bessereWärmeleitfähigkeit aufweist als das Substratmaterial.[0053] Sowohl ein Abschattungssteg als auch eine Op-ferschicht kann bewirken, dass das dadurch gegen La-serstrahlen und/oder lonenstrahlen zunächst abgeschat-tete Substratmaterial erst abgetragen würde, wenn dasschützende Material des Abschattungsstegs oder derOpferschicht aufgebraucht bzw. abgetragen ist. Wird dieLaserbestrahlung und/oder lonenbestrahlung kurz vor,bei oder kurz nach Erreichen dieses Zustands beendet,kann ein Zielvolumen unmittelbar im Anschluss an denAbschattungssteg bzw. die Opferschicht verbleiben undnachfolgend beobachtet werden.[0054] Die Erfindung bezieht sich auch auf eine mehr-teilige Probe für die Mikrostrukturdiagnostik, die durchein Verfahren der in dieser Anmeldung beschriebenenArt hergestellt werden kann oder hergestellt wurde. DieProbe weist einen Probenkörper-Halter mit Aufnah-mestrukturen zum Aufnehmen eines Probenkörpers ineiner definierten Aufnahmeposition auf. Weiterhin weistdie Probe mindestens einen gesondert von dem Proben-körper-Halter hergestellten Probenkörper auf, der min-destens einen massiven Handhabungsabschnitt und an-grenzend an den Handhabungsabschnitt einen relativzum Handhabungsabschnitt dünneren Zielabschnitt auf-weist, welcher an einer Schmalseite durch eine Proben-körper-Oberseite und seitlich durch senkrecht oderschräg zur Probenkörper-Oberseite verlaufende Seiten-flächen begrenzt ist. Der Probenkörper ist an den Auf-nahmestrukturen in der Aufnahmeposition fixiert.

KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN

[0055] Weitere Vorteile und Aspekte der Erfindung er-geben sich aus den Ansprüchen und aus der nachfol-genden Beschreibung von bevorzugten Ausführungsbei-spielen der Erfindung, die nachfolgend anhand der Figu-ren erläutert sind.

Fig. 1 zeigt in den Teilfiguren 1A bis 1 F verschiedenePhasen beim Herauspräparieren eines Probenkör-pers aus einem Substrat bei einem Ausführungsbei-spiel;

Fig. 2 zeigt eine schrägperspektivische Ansicht ei-nes Probenkörpers;

Fig. 3 zeigt den Probenkörper aus Fig. 2 nach Fixie-ren des Probenkörpers an einem daran angepass-

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ten Probenkörper-Halter;

Fig. 4 zeigt ein Beispiel für einen Probenkörper-Hal-ter, dessen Aufnahmestrukturen einen an die Pro-benkörper-Oberseite angepassten Abschattungs-steg aufweisen;

Fig. 5 zeigt ein Beispiel eines Probenkörper-Haltersmit zwei identisch gestalteten Aufnahmestrukturenzur Aufnahme von zwei Probenkörpern;

Fig. 6 zeigt eine Probe, die zwei aneinander ange-passte Probenkörper-Halter aufweist, welche je-weils zwei daran fixierte Probenkörper tragen;

Fig. 7 zeigt einen Probenkörper-Halter mit einem T-förmigen Haltesteg und einem daran fixierten Pro-benkörper;

Fig. 8 zeigt einen anderen Probenkörper-Halter miteinem T-förmigen Haltesteg und einem daran fixier-ten aufrecht stehende Probenkörper.

DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER AUSFÜH-RUNGSBEISPIELE

[0056] Im Folgenden werden zunächst anhand der Fig.1 bis 3 verschiedene Aspekte eines Verfahrens zur Her-stellung einer Querschnittsprobe für die Transmissions-elektronenmikroskopie (TEM) beispielhaft beschrieben.Dabei wird aus einem gezielt ausgewählten Bereich ei-nes Substrats SUB ein Probenkörper herauspräpariert,der später in einem daran angepassten Probenkörper-Halter befestigt wird und gemeinsam mit diesem eineProbe für die Mikrostrukturdiagnostik mittels TEM bildensoll.[0057] Die schematische Fig. 1 zeigt in den Teilfiguren1A bis 1 F verschiedene Phasen des Herauspräparierenseines Probenkörpers aus dem Substrat SUB. In Fig. 2ist eine schrägperspektivische Ansicht eines Probenkör-pers gezeigt, Fig. 3 zeigt den Probenkörper aus Fig. 2nach Fixieren des Probenkörpers an einem daran ange-passten Probenkörper-Halter.[0058] Fig. 1A zeigt in Draufsicht einen Ausschnitt derSubstratoberfläche SO eines Substrats SUB, aus wel-chem ein Probenkörper herauspräpariert werden soll,der einen Ausschnitt der Substratoberfläche enthält. Zurbesseren Orientierung ist ein Substratkoordinatensys-tem SKS eingezeichnet. Das Zielvolumen ZV, welchesspäter mittels TEM untersucht werden soll, grenzt in z-Richtung unmittelbar an die Substratoberfläche SO an.Die Substratoberfläche ist im Beispielsfall eben, sie kannauch gekrümmt sein. Eine Vorpräparation der Substra-toberfläche ist in der Regel nicht notwendig, sie brauchtbeispielsweise nicht poliert zu sein. Bei dem Substratkann es sich beispielsweise um ein mehrschichtig auf-gebautes Halbleiterbauelement handeln.[0059] Aus dem oberflächennahen Bereich wird durch

sukzessiven Abtrag von Material mittels Laserstrahlbe-arbeitung sowohl unter senkrechtem als auch unterschrägem Einfall eines Laserstrahls ein weitgehend freiwählbares Probenvolumen an einer definierten Stellefreigestellt. Dazu werden zunächst Bereiche mit späte-ren Haltestrukturen HS1, HS2 erzeugt (Fig. 1A). An-schließend wird unter teilweise senkrechtem, teilweiseschrägem Einfall des Laserstrahls die Grundstruktur deszu entnehmenden Probenkörpers PK freigestellt, der nurnoch im Bereich der Haltestrukturen mit dem Rest desSubstrats in Verbindung steht (Fig. 1 B und 1 C). Der bisdahin erzeugte Probenkörper-Rohling hängt nur noch imBereich der Haltestrukturen mit dem Rest des Substratszusammen.[0060] In nachfolgenden Bearbeitungsphasen wird,ebenfalls mittels eines fokussierten Laserstrahls, einmittlerer Abschnitt des Probenkörper-Rohlings durchweiteren Materialabtrag abgedünnt, so dass ein relativschmaler Zielabschnitt ZA entsteht, der das ZielvolumenZV enthält. An beiden Längsenden des Zielabschnittsbleiben strukturell massivere bzw. dickere Abschnitte üb-rig, in deren Bereich die Haltestrukturen mit dem Rohlingdes Probenkörpers in Verbindung stehen. Diese massi-ven Abschnitte dienen dem späteren Handling des Pro-benkörpers PK und werden daher in dieser Anmeldungals Handhabungsabschnitte HA1, HA2 bzw. Handlingab-schnitte bezeichnet (Fig. 1D). Der auf diese Weise her-gestellte Probenkörper ist somit durch eine geringe Dickeim Bereich des Zielvolumens, d.h. im Zielabschnitt, aberauch durch mechanisch besonders stabile Bereiche amRand (Handhabungsabschnitte) gekennzeichnet.[0061] Während der gesamten Laserbearbeitung wirdder Probenkörper nur durch die beiden, an den gegen-überliegenden Handhabungsabschnitten angrenzendenHaltestrukturen HS1, HS2 gehalten, die sich zum Pro-benkörper hin keilförmig verjüngen und am Übergang zuden dickeren Handhabungsabschnitten jeweils eine Soll-bruchstelle bilden. Durch die Halterung des Probenkör-pers mittels der Haltestege ist es in diesen Phasen derBearbeitung möglich, jegliche Bearbeitungsrückstände(Debris) der Laserbearbeitung durch Abblasen mitDruckluft oder einem anderen unter Druck stehendenGas zu reinigen, ohne dass der Probenkörper dadurchweggeblasen wird. Die in Fig. 1 D in Draufsicht gezeigteKonfiguration ist auch in der schrägperspektivischen An-sicht von Fig. 2 dargestellt.[0062] Es können sich weitere Bearbeitungsschritte andem durch die Haltestrukturen im Substrat gehaltenenProbenkörper anschließen. Insbesondere kann, wie inFig. 1E gezeigt ist, einer der massiven Handhabungsab-schnitte noch durch Laserbearbeitung beseitigt werden,so dass der resultierende Probenkörper L-Form aufweistund nur einen einzigen massiven Handhabungsabschnittsowie daran angrenzend einen dünnen Zielabschnitt hat,wobei eine der Haltestrukturen an den Handhabungsab-schnitt und die gegenüberliegende Haltestruktur am Ziel-abschnitt angreift. Der dadurch erzeugte Probenkörperkann dann durch weitere Laserbearbeitung im Bereich

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des Zielabschnitts weiter abgedünnt werden (Fig. 1 F).[0063] Der auf diese Weise lasermikrobearbeitete Pro-benkörper kann dann in einem weiteren Verfahrens-schritt z.B. unter Nutzung einer herkömmlichen Pinzette,z.B. einer Inverspinzette, aus dem Substrat entnommenwerden. Ein Bediener würde dabei nur am Handha-bungsabschnitt angreifen und den dünneren Zielab-schnitt nicht berühren. Der Probenkörper kann im Be-reich der Sollbruchstellen an den dünnsten Stellen derHaltestrukturen HS1, HS2 aus dem Rest-Substrat her-ausgebrochen werden und ist dann für die weitere Hand-habung frei.[0064] Eine zur Durchführung der genannten Verfah-rensschritte geeignete Laserbearbeitungsvorrichtungweist einen Laser, einen Galvanometer-Scanner sowieeine Fokussieroptik auf, um einen auf das Substrat ge-richteten, fokussierten Laserstrahl erzeugen zu könnenund um den Laserstrahl entlang vorher programmierba-rer Trajektorien zu führen. Auch Laserbearbeitungsvor-richtungen mit anderen Positioniereinheiten, welche einesteuerbare Relativbewegung zwischen Laserstrahl undSubstrat ermöglichen, können genutzt werden. Das Sub-strat, aus welchem der Probenkörper entnommen wer-den soll, wird in einer Werkstückaufnahme aufgenom-men. Die Werkstückaufnahme kann bei Bedarf gegeneine Halterung zum Nachbereiten getauscht werden.Weiterhin kann die Werkstückaufnahme um eine Achsegekippt und um eine davon unabhängige Achse rotiertwerden, um für jeden Auftreffort den Einfallswinkel unddie Einfallsrichtung des Laserstrahls frei programmierbareinstellen zu können. Außerdem kann durch x-y-Ver-schiebung des Substrats die Zielposition exakt in der eu-zentrischen Kippachse der Werkstückaufnahme positio-niert werden. Die Laserbearbeitungsvorrichtung ist wei-terhin mit einem Anblassystem und einem Absaugsys-tem ausgerüstet. Mithilfe des Anblassystems kann deraktuell mittels Laserstrahl bearbeitete Bereich angebla-sen werden, um mithilfe des Druckgases entstehendeBearbeitungsrückstände fortzutragen, so dass sich diesenicht am bearbeiteten Rest des Substrats absetzen kön-nen. Mit dem Absaugsystem können die Bearbeitungs-reste umweltverträglich abgesaugt werden. Weiterhin isteine Beobachtungseinrichtung mit einer Digitalkameravorgesehen, mit der auf wenige Mikrometer genau diejeweilige Zielstelle anvisiert werden kann. Die Program-mierung und Bedienung erfolgt über eine Softwareober-fläche an einer Bedieneinheit, welche auch die zentraleSteuerung der Laserbearbeitungsvorrichtung enthält.[0065] Im Zuge der Laserbearbeitung kann zur Nach-verfolgbarkeit im Rahmen von QM-Systemen eine Mar-kierung der Probenkörper-Halter etwa mit der Proben-bezeichnung, fortlaufenden Nummern oder einem Ma-trixcode oder Barcode erfolgen.[0066] Die anhand von Fig. 1 beispielhaft dargestellteBearbeitungsstrategie nutzt diese apparativen Möglich-keiten im Sinne einer schnellen und schonenden Präpa-ration eines Probenkörpers. Ausgehend vom SubstratSUB mit unverletzter Oberfläche wird der in Fig. 1A ge-

zeigte Bearbeitungszustand dadurch erreicht, dass derfokussierte Laserstrahl in den durch Laserstrahlbearbei-tung zu beseitigenden Volumenbereichen mithilfe desGalvanometer-Scanners in einer mäandrierenden Tra-jektorie TR (oder durch eine andere scannende Bewe-gung, z.B. Linienvorschub) geführt wird, so dass etwaquaderförmige bzw. polygonal begrenzte Volumenberei-che VOL aus dem Substratmaterial beseitigt werden. Die(senkrecht zu den begrenzenden Seitenflächen gemes-sene) Breite B der Volumenbereiche entspricht einemVielfachen der Breite einer Laserstrahl-Schnittbahn. DieBreite B kann z.B. im Bereich von 200 mm bis 400 mmliegen. Dadurch entstehen angrenzend an die freigeleg-ten Seitenflächen große Freiräume, die eine Reinigungmittels Freiblasens erleichtern und auch beim späterenHandling einen erleichterten Zugriff auf den zu entneh-menden Probenkörper bieten. Die weiträumige Freile-gung erlaubt es, die Seitenflächen mit sehr guter Ober-flächenqualität zu erzeugen. Die Bearbeitungsstrategie(z.B. mittels Mäander, Boxen, Linien etc.) hat erheblichenEinfluss auf die Qualität der freigelegten Seitenflächen.Die Seitenflächen sind in der Regel deutlich glatter alsFlankenflächen einer Laserschnittbahn.[0067] In dieser Phase wird mit nahezu senkrechtemEinfall des Laserstrahls gearbeitet, also mit einer Ein-fallsrichtung des Laserstrahls etwa parallel zur Oberflä-chennormalen des Substrats (z-Richtung). Wenn mittelseines fokussierten Laserstrahls eine zur Probenoberflä-che senkrechte Seitenfläche erzeugt werden soll, ist einleichtes Gegenkippen (um einige Grad) vorgesehen er-forderlich, um den Flankenwinkel zu kompensieren.[0068] Anschließend werden die in y-Richtung einan-der gegenüberliegenden Seitenflächen des heraus zupräparierenden Probenkörpers herausgearbeitet, indementsprechende rechteckförmige Volumina des Substrat-materials bei schrägem sowie senkrechtem Einfall desLaserstrahls herausgearbeitet werden. Die Fig. 1B und1C zeigen den gleichen Bearbeitungszustand in um 90°gegeneinander verdrehten Orientierungen. In der Pers-pektive von Fig. 1C ist gut zu erkennen, dass an den(parallel zur x-Richtung verlaufenden) Längsseiten desfreizustellenden Probenkörpers mit schrägem Einfall desLaserstrahls gearbeitet wurde, um einen Probenkörperzu schaffen, welcher die Form eines asymmetrischenPrismas hat. Eine erste Seitenfläche bzw. FlankenflächeS1 verläuft dabei senkrecht zur Substratoberfläche, diegegenüberliegende ebene zweite Seitenfläche S2 ver-läuft schräg zur Substratoberfläche nach Art einer Hin-terschneidung. Die beiden jeweils ebenen SeitenflächenS1 und S2 schneiden sich mit Abstand unterhalb der Sub-stratoberfläche im Inneren des Substrats in einer Tiefe,die nur einem Bruchteil der Substratdicke entspricht, diesenkrecht zur Substratoberfläche gemessen wird. DerProbenkörper kann also auch aus einem oberflächen-nahen Bereich herauspräpariert werden, ohne dass dasSubstrat auf gesamter Dicke durchtrennt werden muss.[0069] Die in Fig. 1C gezeigte Situation stellt eine Zwi-schenstufe der Bearbeitung dar, in der der Probenkörper

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noch nicht seine spätere, für die Entnahme vorgeseheneGestalt erhalten hat. Anschließend wird in einem mittle-ren Abschnitt zwischen den äußeren Haltestrukturen derProbenkörper in y-Richtung weiter abgedünnt, indemdurch Laserstrahlbearbeitung mit nahezu senkrechtemStrahleinfall Substratmaterial so beseitigt wird, dass diein Fig. 1D gezeigte Hantelform des Probenkörpers ent-steht, welche auch in Fig. 2 dargestellt ist. Der Proben-körper PK hat jetzt angrenzend an die erste HaltestrukturHS1 einen ersten Handhabungsabschnitt HA1, angren-zend an die gegenüberliegende zweite HaltestrukturHS2 einen zweiten Handhabungsabschnitt HA2, undzwischen den Handhabungsabschnitten einen im Ver-gleich dazu dünneren Zielabschnitt ZA, in welchem dasZielvolumen ZV liegt. Die in dieser Draufsicht C-förmigerscheinende Probenkörper-Oberseite PO wird dabeidurch einen entsprechend geformten Ausschnitt derSubstratoberfläche SO gebildet.[0070] Die ebene erste Seitenfläche S1 steht senk-recht auf der Probenkörper-Oberseite und verläuft in z-Richtung des Substrats. Die gegenüberliegende Seiten-fläche S3 verläuft parallel zur ersten Seitenfläche S1, sodass der Zielabschnitt ZA die Gestalt einer planparallelenPlatte hat. Durch das Wegschneiden des mittleren Ab-schnitts zur Erzeugung der Seitenfläche S3 sind amÜbergang zwischen dem Zielabschnitt ZA und den an-grenzenden Handhabungsabschnitten jeweils recht-winklige Innenwinkel IW entstanden. Die im Bereich derInnenwinkel aneinanderstoßenden ebenen Seitenflä-chen fungieren später beim positionsrichtigen Fixierendes Probenkörpers am zugeordneten Probenkörper-Halter als Anschlagsflächen, die eine präzise Positionie-rung und x- und y-Richtung ermöglichen, vgl. Fig. 3.[0071] Die schematische Fig. 2 zeigt eine Ansicht ei-nes Probenkörpers PK vergleichbarer Geometrie, deraus einem Substrat herauspräpariert wurde, welches imBereich der Substratoberseite zwei dünne Schichten L1,L2 auf einem Volumenmaterial enthielt, wobei die dün-nen Schichten durch eine oberflächenparallele Grenzflä-che G1 getrennt sind. Es ist erkennbar, dass der dünneZielabschnitt ZA senkrecht zur ehemaligen Substrato-berfläche ausgerichtet ist, so dass bei ausreihender Re-duzierung der parallel zur Substratoberseite in y-Rich-tung gemessenen Dicke des Zielabschnitts eine Unter-suchung der Grenzfläche G1 und der angrenzendenSchichten L1, L2 in einer Beobachtungsrichtung BRmöglich ist, die im Wesentlichen parallel zur GrenzflächeG1 und den angrenzenden Schichten verläuft (Pfeil). Mitdem Verfahren ist somit eine Querschnittspräparationohne weiteres möglich.[0072] Wie oben bereits erwähnt, kann der Zielab-schnitt bei noch im Substrat festgehaltenem Probenkör-per bereits auf sehr dünne Gesamtdicke D gedünnt wer-den, bevor der Probenkörper aus dem Substrat heraus-gelöst wird.[0073] Folgende typische Dimensionen von Handha-bungsabschnitt und Zielabschnitt haben sich als beson-ders praktikabel herausgestellt. Abweichungen sind

möglich. Der Zielabschnitt sollte möglichst dünn sein, da-mit die nachfolgenden Bearbeitungsschritte möglichstwenig Zeit benötigen. Gesamtdicken D bis hinunter zuca. 40 mm scheinen regelmäßig möglich, die Mindestdi-cke kann materialabhängig variieren. Die in der gleichenRichtung (y-Richtung) gemessene Dicke der Handha-bungsabschnitte ist meist mehrfach größer und kannebenfalls materialabhängig optimiert werden. Sie hängtunter anderem von der Festigkeit des Substratmaterialsab. Für Silizium und andere Halbleiterwerkstoffe sollteein Handhabungsabschnitt z.B. mindestens 200 mm dicksein, die Dicke bzw. Länge in x-Richtung kann in dergleichen Größenordnung liegen. Für Materialien mit hö-herer Festigkeit, wie z.B. Saphir (Al2O3) können Dickenvon 100 mm bis 150 mm in y-Richtung ausreichen.[0074] Beim beschriebenen Ausführungsbeispiel wirdder Probenkörper PK mit dem noch nicht fertig gedünn-ten Zielabschnitt aus dem Substrat entnommen und aneinem speziell an die Probenkörper-Geometrie ange-passten Probenkörper-Halter PH in einer definierten Auf-nahmeposition fixiert (vgl. Fig. 3).[0075] Der Probenkörper-Halter PH des Ausführungs-beispiels ist ein einstückiges, flaches Funktionselement,welches mittels Laserbearbeitung aus einer dünnen Fo-lie eines metallischen Werkstoffs (beispielsweise Titan)passend zur Geometrie des Probenkörpers präpariertwurde. Der generell plattenförmige Probenkörper-HalterPH hat etwa die Grundform eines Halbkreises (vgl. Fig.5), an dessen kreishalbierender Seite eine rechteckför-mige (oder anders gestaltete) Aussparung AU ausgebil-det ist. An der gegenüberliegenden bogenförmigen Seitesind einander gegenüberliegend zwei dreieckförmigeAussparungen A1, A2 vorgesehen, die durch zwei senk-recht zueinander ausgerichtete Kanten begrenzt sind.Diese Geometrie erleichtert die lagerichtige Anbringungdes Probenkörper-Halters bzw. der gesamten Probe ineinem hier nicht näher beschriebenen Klemmhalter, derfür weitere Bearbeitungsschritte genutzt werden kann.Die Geometrie des Probenhalters ähnelt insoweit der Ge-ometrie von Proben, welche in der EP 2787338 A1 zu-sammen mit der Funktion dieser Aussparungen be-schrieben ist. Insoweit wird auf die dortige Beschreibungverwiesen.[0076] Im Bereich der Aussparung AU an der Obersei-te sind mittig Aufnahmestrukturen AST herausgearbei-tet, die es erlauben, den strukturell daran angepasstenProbenkörper PK in einer bezüglich des Halter-Koordi-natensystems HKS genau definierten Aufnahmepositionam Probenkörper-Halter aufzunehmen. Die Aufnah-mestrukturen AST umfassen im Beispielsfall zwei spie-gelsymmetrisch zu einer Mittelebene angeordnete, je-weils L-förmig gestaltete Haltestege HST1, HST2 zumFixieren des Probenkörpers. Jeder der Haltestege HST1,HST2 hat einen in der gezeigten Konfiguration vertikalenersten Stegabschnitt ST1, der vom massiven Teil abragtund an seinem freien Ende einen im rechten Winkel dazustehenden, kürzeren zweiten Stegabschnitt ST2 trägt,welcher zu der dem anderen Haltesteg abgewandten

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Seite nach außen wegragt. Die Stegabschnitte ST1, ST2haben jeweils Rechteckquerschnitt und bilden zueinan-der einen rechten Winkel.[0077] Bei nicht dargestellten Varianten gibt es jeweilsnoch einen zum ersten Stegabschnitt parallelen drittenStegabschnitt, der außen an den zweiten Stegabschnittanschließt, so dass die Stegabschnitte eine rechteckigeÖse bzw. eine Öse mit Rechtecköffnung bilden.[0078] Der laterale Abstand (in x-Richtung) der einan-der abgewandten Außenseiten der vertikalen ersten Ste-gabschnitte ST1 ist um einige 10 mm (z.B. maximal 50mm) kleiner als der lichte Abstand der einander zuge-wandten Seitenflächen der HandhabungsabschnitteHA1, HA2, so dass der Probenkörper nach seitlichemAufschieben auf die Haltestege (in y-Richtung) mit ge-ringem Spiel in x-Richtung an den Haltestegen sitzt undmit seiner Innenseite in y-Richtung an den Haltestegenanschlagen kann. Die nach außen abragenden kürzerenzweiten Stegabschnitte ST2 bilden in Längsrichtung derersten Stegabschnitte ST1 (d.h. in z-Richtung) eine An-schlagsfläche, an die der Probenkörper mit der Proben-körper-Oberseite PO anschlagen kann. Somit ist die Auf-nahmeposition des Probenkörpers in y-Richtung und inHochrichtung (z-Richtung) durch Anschläge an den Hal-testegen definiert.[0079] Besonders vorteilhaft, wenngleich auch nichtzwingend nötig, ist hierbei die Probenkörper-Geometriemit den zwei in lateralem Abstand zueinander liegendenmassiven Handhabungsabschnitten und einer zur Ober-fläche senkrechten Innenfläche bzw. Innenflanke, da die-se wohldefiniert entlang der beiden Haltestege HST1,HST2 des Probenkörper-Halters PH in die entsprechen-den Anschläge geführt werden kann. Vor dem Anbringendes Probenkörpers werden die in Kontakt miteinanderzu bringenden Abschnitte der Flächen von ProbenkörperPK und/oder Haltestegen HST1, HST2 mit einem Kleberbenetzt. Dieser verteilt sich beim Anbringen des Proben-körpers im Wesentlichen nur im Bereich des engen Kon-takts zwischen Probenkörper und Haltestegen, so dasseine äußerst haltbare, saubere Klebeverbindung unterVerwendung von minimalen Mengen eines geeignetenKlebstoffs erreicht werden kann.[0080] Sowohl beim Entnehmen des Probenkörpersaus dem Substrat als auch beim Fixieren des Proben-körpers an den Haltestegen der Aufnahmestrukturen desProbenkörper-Halters gestatten es die mechanisch sta-bilen Handhabungsabschnitte HA1, HA2, den Proben-körper mit einer Pinzette unter Beobachtung in einemeinfachen Stereo-Lichtmikroskop zu manipulieren.[0081] Für die kompletten Bearbeitungsschritte inklu-sive der Laserbearbeitung, dem Transfer des Proben-körpers PK von dem Substrat SUB zum Probenkörper-Halter PH und der Fixierung am Probenkörper-Haltersind keine besonderen Anforderungen an die Umge-bungsatmosphäre gestellt, so dass diese Schritte in nor-maler Laboratmosphäre vorgenommen werden können.Insbesondere eine Arbeit unter Vakuum ist hier nicht er-forderlich.

[0082] Die Fig. 3 zeigt die zweiteilig aufgebaute ProbeP, die im Wesentlichen (bis auf das Klebermaterial) nuraus dem Probenkörper-Halter PH und dem daran befes-tigten Probenkörper PK besteht. Diese Probe kann dannweiteren Bearbeitungsschritten zugeführt werden. Ins-besondere kann die Probe nach Abschluss der Fixierungdes Probenkörpers am Probenkörper-Halter in einenspeziellen Klemmhalter transferiert werden, um danachden Zielabschnitt ZA mittels Laserstrahlbearbeitung imWesentlichen senkrecht von oben auf eine (in y-Richtunggemessene) Stegdicke von beispielsweise ca. 10 mm Di-cke präzise abzudünnen. Obwohl es theoretisch möglichist, diese Rückdünnung noch an dem im Substrat gehal-tenen Probenkörper vorzunehmen, sollte diese Rück-dünnung zweckmäßig erst nach Befestigung des Pro-benkörpers PK am Probenkörper-Halter PH erfolgen, daauf diese Weise die notwendigen geometrischen Rand-bedingungen für den unmittelbaren Abtransport von Be-arbeitungsrückständen (Debris) besonders einfach undzuverlässig zu erreichen sind und da auch im anderenFall die für den Transfer vom Substrat zum Probenkör-per-Halter erforderliche Stabilität unter Umständen ver-loren gehen könnte.[0083] Für die letzten Phasen der Laserbearbeitungzum Zwecke des Abdünnens des Zielabschnitts ZA undzum weitgehenden Freilegen des Zielvolumens wird vor-zugsweise ein Ultrakurzpulslaser verwendet. Hierdurchkann eine hinreichende Schädigungsarmut der freige-legten Flanken erzielt werden, wodurch nur noch einegeringfügige und damit zeitsparende Nachbearbeitungmittels lonenstrahl erforderlich wird. Auch Kurzpulslaserkönnen ggf. verwendet werden. Im Allgemeinen solltedie Art des Laser so gewählt werden, dass die Schädi-gungsdicke nicht größer als die ohnehin stabilitätsbe-dingt abzutragende Materialschicht ist.[0084] Bei der beispielhaft dargestellten Geometriedes Probenkörpers und des Probenkörper-Halters ausFig. 3 ist eine finale Nachdünnung des zwischen denHaltestegen frei liegenden Zielabschnitts im Bereich desZielvolumens bis zur Elektronentransparenz mithilfe ei-nes fokussierten lonenstrahls IS-F möglich, also eineFIB-Bearbeitung. Aufgrund des Umstands, dass der Ziel-abschnitt ZA in den vorgeschalteten Laserbearbeitungs-stufen schon stark zurückgedünnt wurde, können dieVorteile dieser Technologie hinsichtlich Schädigungsar-mut und Zielgenauigkeit voll genutzt werden, ohne dieNachteile einer zu langen Bearbeitungszeit in Kauf neh-men zu müssen.[0085] Alternativ kann eine Nachdünnung auch mit ei-nem lonenbreitstrahl erfolgen, also einem breiteren, nichtbesonders fokussierten lonenstrahl, z.B. mit Argon-Io-nen oder anderen Edelgas-Ionen, die wenig reaktiv sind[0086] Alternativ zum Kleben könnte man die beidenelastisch deformierbaren metallischen Haltestege in ei-nem Beladetool vorspannen, so dass der Probenkörperdurch Aufspreizen der Haltestege zwischen diesen ge-klemmt werden kann. Dadurch könnte auf Kleber ver-zichtet werden. Auch eine kleberfreie rastende Halterung

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mit teilweisem Formschluss ist bei entsprechender Ge-staltung möglich.[0087] Um eine ungewollte Rücksetzung von nichtzum Abdünnen vorgesehenen Bereichen zu vermeiden,kann hier eine Abschattung vorteilhaft sein, die ähnlichder bekannten Vorgehensweise bei der Drahtabschat-tung dazu führen kann, dass trotz großflächiger lonen-bestrahlung ein örtlich genau definiertes Zielvolumenfreigelegt werden kann.[0088] Fig. 4 zeigt ein Beispiel für einen Probenkörper-Halter PH, dessen Aufnahmestrukturen AST einen andie Probenkörper-Oberseite angepassten Abschat-tungssteg ABST aufweisen, der sich in x-Richtung er-streckt und beim Fixieren des Probenkörpers PK an denHaltestegen im Bereich des plattenförmigen Zielab-schnitts ZA einen Teil von dessen Probenkörper-Ober-seite PO abdeckt. Bei dem aus einer Titan-Folie durchLaserbearbeitung hergestellten Probenkörper-Halter istder einstückig mit dem Rest des Probenkörper-Haltersausgebildete Abschattungssteg ebenfalls aus Titan, wel-ches gegenüber dem Halbleiterwerkstoff des Probenkör-pers PK eine wesentlich niedrigere Ätzrate unter Argon-Ionenbeschuss aufweist. Das Material des Abschat-tungsstegs schützt den unmittelbar darunter befindlichenVolumenbereich des Zielabschnitts so lange gegen lo-nenangriff, bis das Material des Abschattungsstegs weit-gehend aufgebraucht ist. Die Ionenstrahlbearbeitung miteinem unfokussierten lonenbreitstrahl IS-B wird dann be-endet, wenn unterhalb des weitgehend abgeätzten Ab-schattungsstegs ein Zielvolumen geeignet geringer Di-cke (in y-Richtung) übrig bleibt und bevor auch diesesZielvolumen durch die Ionen weggeätzt ist. Auf dieseWeise kann auch bei Verwendung eines deutlich kosten-günstiger zu erzeugenden lonenbreitstrahls zum Nach-dünnen eine Zielpräparation von Querschnittsproben mitoberflächennahen Schichten durchgeführt werden.[0089] Es ist möglich, den Querschnitt des Abschat-tungsstegs oder Abschattungsbalkens durch Lasermik-robearbeitung so abzuändern, dass eine Spitzdachstruk-tur entsteht, die den Prozess des lonenstrahldünnensfördert. Daran schließt sich statt einer Nachdünnung mit-tels fokussierten Ionenstrahls nur noch eine lonenstrahl-bearbeitung mit einer Breitstrahl-Ionenbearbeitungsma-schine an.[0090] Zur weiteren Erhöhung des Durchsatzes kannein Probenkörper-Halter auch mehr als eine Aufnah-mestruktur aufweisen, beispielsweise zwei identische,nebeneinanderliegende Aufnahmestrukturen AST1,AST2, die jeweils Haltestege wie die Aufnahmestrukturaus Fig. 3 aufweisen (Fig. 5), um jeweils einen Proben-körper aufzunehmen.[0091] Ferner können an Seitenbereichen von Proben-körper-Haltern paarweise komplementäre PassstückePS1, PS1 ausgearbeitet werden, die es erlauben, zweiProbenkörper-Halter PH1, PH2 mit daran fixierten Pro-benkörpern gemeinsam als Probe P zu nutzen und ineinen entsprechenden Halter einer Mikrostruktur-Unter-suchungsanlage, z.B. in einen Standard-Probenhalter ei-

nes Transmissionselektronenmikroskops, einzubauen(vgl. Fig. 6). Auf diese Weise kann nicht nur die Effizienzder Präparation, sondern auch die Effizienz der nachfol-genden Analyse gesteigert werden, da unter anderemSchleusenzeiten reduziert oder vermieden werden kön-nen.[0092] Abweichend von den bisher beschriebenenBeispielen sind zahlreiche Varianten möglich. Beispiels-weise ist es nicht erforderlich, dass ein Handhabungs-abschnitt oder beide Handhabungsabschnitte am Randebzw. am Ende eines Probenkörpers angeordnet sind. Beidem Ausführungsbeispiel in Fig. 7 weist der Probenkör-per PK zwei Handhabungsabschnitte HA1, HA2 auf, diein Längsrichtung (x-Richtung) des Probenkörpers etwain dessen Mittelbereich angeordnet sind, so dass auf ei-ner Seite des Paars von Handhabungsabschnitten einerster Zielabschnitt ZA1 und an der gegenüberliegendenSeite ein zweiter Zielabschnitt ZA2 vorliegt. Die dünnen,plattenförmigen Zielabschnitte liegen also an den freienEnden des Probenkörpers, während dessen Halterungim mittleren Bereich stattfindet.[0093] Der an diese Gestalt des Probenkörpers ange-passte Probenkörper-Halter PH in Fig. 7 hat Aufnah-mestrukturen AST, die durch einen einzigen, T-förmigenHaltesteg HST gebildet sind. Dieser hat einen in z-Rich-tung verlaufenden längeren Stegabschnitt ST1, an des-sen freiem Ende ein in Längsrichtung beidseits abragen-der kürzerer zweiter Stegabschnitt ST2 ausgebildet ist.Der in x-Richtung gemessene lichte Abstand zwischenden beiden Handhabungsabschnitten ist dabei geringfü-gig größer als die in dieser Richtung gemessene Breitedes ersten Stegabschnitts ST1, so dass der Probenkör-per weitgehend spielfrei in y-Richtung auf den ersten Ste-gabschnitt ST1 aufgeschoben werden kann. Zwischenden Handhabungsabschnitten befindet sich in der Fluchtder Zielabschnitte ein Zwischenabschnitt, der als An-schlag in y-Richtung dient. Der quer liegende Stegab-schnitt ST2 bildet einen oberen, in z-Richtung wirksamenAnschlag für den Probenkörper, an dem dieser mit seinerProbenkörper-Oberseite PO anliegt. Der Probenkörperist wie bei den anderen Beispielen durch Kleben am Hal-testeg HST befestigt.[0094] Bei der Variante aus Fig. 8 hat der HaltestegHST der Aufnahmestrukturen AST ebenfalls eine T-Form, jedoch ist hier der längere erste Stegabschnitt ST1in x-Richtung (horizontal in Fig. 8) ausgerichtet, währendder dazu senkrechte Querbalken bzw. zweite Stegab-schnitt ST2 parallel zur z-Richtung ausgerichtet ist. DerProbenkörper PK hat zwei HandhabungsabschnitteHA1, HA2, die über ein Zwischenstück verbunden sindund zwischen denen sich ein Zwischenraum in der Breiteder Dicke des ersten Stegabschnitts ST2 befindet. DasPaar von Handhabungsabschnitten befindet sich insge-samt in einem Endbereich des Probenkörpers, währendder Zielabschnitt ZA sich einseitig bis zum anderen End-bereich erstreckt und im vorliegenden Fall parallel zur z-Richtung ausgerichtet ist. Ein derart "aufrecht" ausge-richteter Probenkörper kann beispielsweise für die Prä-

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paration einer Probe für die Atomsonden-Tomographie(LEAP) oder für die Röntgentomographie / Röntgenmik-roskopie dienen.[0095] Es ist ersichtlich, dass im Rahmen von Varian-ten der vorliegenden Erfindung ein letzter Schritt des lo-nenstrahlabdünnens sowohl mit jeder Art von fokussier-ter lonenstrahlbearbeitung (Ga-lonen/Plasma-FIB) alsauch durch Breitstrahlionenätzen erfolgen kann.[0096] Wie z.B. in den Figuren 4 bis 8 gezeigt könnenMarkierungen MK in Form von Ziffern oder dergleichenin den Probenkörper-Halter eingebracht werden, z.B.zwecks verbesserter Nachverfolgung. Dies ist mittels La-serstrahl einfach möglich.[0097] Einige Aspekte der vorliegenden Erfindungwurden am Beispiel von Proben für die Transmissions-elektronenmikroskopie erläutert. Der Nutzen der Erfin-dung ist hierauf jedoch nicht beschränkt. Proben für zahl-reiche andere Mikrostrukturdiagnostikverfahren könnenebenfalls nach dem beschriebenen Verfahren oder Va-rianten davon präpariert werden.[0098] Beispielsweise werden Verfahren zur Abbil-dung mit Röntgenstrahlen eingesetzt, die außerhalb vonSynchrotronstrahlungsquellen lange Zeit reine tomogra-phische Schattenwurfverfahren waren (Röntgen-Com-putertomographie) und in den letzten Jahren eine Ent-wicklung hin zur Röntgenmikroskopie genommen haben.Bei letzterem Verfahren (X-ray microscopy, XRM) erfolgteine zweistufige Vergrößerung. Dem Schattenwurfprin-zip ist dabei eine Nachvergrößerung nachgeschaltet.Aufgrund des Durchdringungsvermögens von Röntgen-strahlung und dem Umstand geschuldet, dass für diehochaufgelöste Untersuchung der 3D-Struktur die Probezwischen Röntgenquelle und Detektor rotiert werdenmuss, ist eine Anforderung an XRM-Proben, dass sieeinen geringen Durchmesser (typisch: wenige bis einige10 mm) haben. Dafür ist eine Präparation mittels Laser-mikrobearbeitung ebenfalls gut geeignet.

Patentansprüche

1. Verfahren zur Präparation einer Probe (P) für dieMikrostrukturdiagnostik, worin durch materialabtra-gende Laserstrahlbearbeitung aus einem Substratein Probenkörper (PK) mit vorgebbarer Gestalt prä-pariert und anschließend ein Zielabschnitt (ZA) desProbenkörpers mittels Laserstrahlbearbeitungund/oder Ionenstrahlbearbeitung zur Freilegung ei-nes für ein Mikrostrukturuntersuchung geeignetenZielvolumens (ZV) weiterbearbeitet wird, mit folgen-den Schritten:

(a) Freistellen des Probenkörpers (PK) aus demSubstrat mittels mindestens einer Laserbear-beitungsoperation durch Einstrahlen mindes-tens eines Laserstrahls senkrecht und/oderschräg zu einer Substratoberfläche (SO) derart,dass ein Probenkörper entsteht, welcher an ei-

ner Probenkörper-Oberseite (PO) durch einenBereich der Substratoberfläche sowie seitlichdurch schräg oder senkrecht zu der Substrato-berfläche orientierte Seitenflächen (S1, S2, S3)begrenzt ist,wobei eine Gestalt des Probenkörpers erzeugtwird, die mindestens einen massiven Handha-bungsabschnitt (HA, HA1, HA2) und angren-zend an den Handhabungsabschnitt einen rela-tiv zum Handhabungsabschnitt dünneren Ziel-abschnitt (ZA) aufweist, welcher an einerSchmalseite durch die Probenkörper-Oberseite(PO) und seitlich durch senkrecht oder schrägzur Probenkörper-Oberseite verlaufende Sei-tenflächen (S1, S3) begrenzt ist;(b) Herstellen eines von dem Probenkörper ge-sonderten Probenkörper-Halters (PH), der andie Gestalt des Probenkörper angepasste Auf-nahmestrukturen zum Aufnehmen des Proben-körpers in einer definierten Aufnahmepositionaufweist;(c) Entnehmen des freigestellten Probenkör-pers aus dem Substrat;(d) Fixieren des aus dem Substrat entnomme-nen Probenkörpers an den Aufnahmestrukturendes Probenkörper-Halters;(e) Durchführen mindestens einer weiteren ma-terialabtragenden Bearbeitung mindestens ei-ner Seitenfläche des Probenkörpers im Bereichdes Zielabschnitts mittels Laserstrahlbearbei-tung und/oder lonenstrahlbearbeitung zur Frei-legung des Zielvolumens.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn-zeichnet, dass der Probenköper (PK) an den Auf-nahmestrukturen (AST) durch Kleben oder Klem-men befestigt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ge-kennzeichnet, dass ein erster Handhabungsab-schnitt (HA1) und ein zweiter Handhabungsab-schnitt (HA2) erzeugt wird, wobei zwischen dem ers-ten Handhabungsabschnitt und dem zweiten Hand-habungsabschnitt ein dünnerer Zwischenabschnittliegt, wobei vorzugsweise der Zwischenabschnitt alsZielabschnitt (ZA) ausgelegt ist.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprü-che, dadurch gekennzeichnet, dass beim Schritt(a) des Freistellens an mindestens einer Stelle einerSeitenfläche des Handhabungsabschnitts eine Hal-testruktur (HS) aus Substratmaterial verbleibt, wel-che den ansonsten freigestellten Probenkörper imBereich des Handhabungsabschnitts (HA) mit einemangrenzenden Abschnitt des Substrats (SUB) ver-bindet, so dass der Probenkörper (PK) nur über dieHaltestruktur mit den Rest des Substrats verbundenist, wobei vorzugsweise im Schritt (c) das Entneh-

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men des Probenkörpers eine Trennung der Verbin-dung zwischen dem Probenkörper und dem Substratim Bereich der Haltestruktur bewirkt.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprü-che, dadurch gekennzeichnet, dass beim Schritt(a) des Freistellens angrenzend an mindestens eineder Seitenflächen bei der Laserstrahlbearbeitung einVolumenbereich (VOL) aus Substratmaterial besei-tigt wird, welcher senkrecht zu der Seitenfläche eineBreite (B) aufweist, die ein Vielfaches der Breite ei-ner Laserstrahl-Schnittbahn aufweist, wobei vor-zugsweise die Breite (B) des Volumenbereichs bei200 mm oder mehr, insbesondere im Bereich von300 mm bis 400 mm, liegt.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekenn-zeichnet, dass der Volumenbereich (VOL) sukzes-sive durch scannende Führung eines fokussiertenLaserstrahls beseitigt wird.

7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprü-che, dadurch gekennzeichnet, dass beim Schritt(a) des Freilegens der Probenkörper derart erzeugtwird, dass eine senkrecht zur Substratoberfläche ge-messene Ausdehnung des Probenkörpers (PK) ge-ringer ist als eine senkrecht zur Substratoberflächegemessene Dicke des Substrats (SUB), wobei vor-zugsweise beim Schritt (a) des Freilegens in einemZwischenschritt mittels Laserstrahlbearbeitung zweiin einem Winkel zueinander stehende, gegenüberliegende Seitenflächen (S1, S3) erzeugt werden,welche sich in einer im Inneren des Substrats lie-genden Schnittlinie schneiden.

8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprü-che, dadurch gekennzeichnet, dass das Substratim Bereich der Substratoberfläche eine oder meh-rere durch Grenzflächen (G1) getrennte Schichten(L1, L2) oder Schichtsegmente aufweist, wobei derProbenkörper derart erzeugt wird, dass eine odermehrere Grenzflächen im Wesentlichen senkrechtzu mindestens einer Seitenfläche (S3) des Zielab-schnitts (ZA) orientiert ist.

9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprü-che, dadurch gekennzeichnet, dass der Proben-körper (PK) derart gestaltet wird, dass zwischen demZielabschnitt (ZA) und einem angrenzenden Hand-habungsabschnitt (HA1, HA2) ein Innenwinkel (IW)entsteht, an welchem eine Seitenfläche (S3) desZielabschnitts und eine Seitenfläche des Handha-bungsabschnitts (HA1, HA2) unter einem Winkel,insbesondere unter einem rechten Winkel, zusam-mentreffen.

10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprü-che, dadurch gekennzeichnet, dass der Proben-

körper-Halter (PH) aus einem Halter-Material gefer-tigt wird, welches sich vom Substratmaterial unter-scheidet, wobei vorzugsweise das Halter-Materialein Metall aufweist oder ein Metall ist, insbesondereTitan und/oder wobei der Probenkörper-Halter mit-tels Laserbearbeitung aus einer Platte oder einer Fo-lie des Halter-Materials hergestellt wird.

11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprü-che, dadurch gekennzeichnet, dass beim Fixierendes Probenkörpers (PK) am Probenkörper-Halter(PH) ein definierter Flächenkontakt an zwei winkligzueinander stehenden Flächen erzeugt wird, sodass die Position des Probenkörpers bezüglich desProbenkörper-Halters zumindest in zwei zueinandersenkrechten Richtungen festgelegt ist.

12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprü-che, dadurch gekennzeichnet, dass die Aufnah-mestrukturen (AST) einen oder mehrere Haltestege(HST1, HST2) zum Fixieren des Probenkörpers (PK)aufweisen, wobei mindestens eine der folgendenBedingungen erfüllt ist:

(i) an einem Haltesteg ist mindestens eine An-schlagsfläche zum Anlegen einer korrespondie-renden Seitenfläche des Probenkörpers (PK)ausgebildet, wobei insbesondere an einem Hal-testeg ein an den Innenwinkel (IW) angepassterAußenwinkel ausgebildet ist;(ii) ein Haltesteg weist einen ersten Stegab-schnitt (ST1) und einen in einem Winkel zumersten Stegabschnitt ausgerichteten zweitenStegabschnitt (ST2) auf, wobei der Winkel vor-zugsweise ein rechter Winkel ist und/oder wobeiein Haltesteg eine T-Form oder eine L-Form auf-weist.

13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprü-che, dadurch gekennzeichnet, dass die Aufnah-mestrukturen (AST) einen an die Probenkörper-Oberseite angepassten Abschattungssteg (ABST)aufweisen, der aus einem Material besteht, welchesbei Ionenbestrahlung und/oder Laserbestrahlung ei-ne niedrigere Abtragsrate aufweist als das Substrat-material.

14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprü-che, dadurch gekennzeichnet, dass vor dem Fi-xieren des Probenkörpers an den Aufnahmestruktu-ren auf die Probenkörper-Oberseite mindestens imBereich der Schmalseite des Zielabschnitts eine Op-ferschicht aufgebracht wird, die aus einem Materialbesteht, welches bei lonenbestrahlung und/oder La-serbestrahlung eine niedrigere Abtragsrate aufweistals das Substratmaterial.

15. Probe für die Mikrostrukturdiagnostik, insbesondere

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erhältlich oder erhalten durch ein Verfahren mit denMerkmalen von mindestens einem der Ansprüche 1bis 14, mit:

einem Probenkörper-Halter (PH) mit Aufnah-mestrukturen zum Aufnehmen eines Proben-körpers in einer definierten Aufnahmeposition;undmindestens einem gesondert von dem Proben-körper-Halter hergestellten Probenkörper (PK),welcher mindestens einen massiven Handha-bungsabschnitt (HA, HA1, HA2) und angren-zend an den Handhabungsabschnitt einen rela-tiv zum Handhabungsabschnitt dünneren Ziel-abschnitt (ZA) aufweist, der an einer Schmalsei-te durch eine Probenkörper-Oberseite (PO) undseitlich durch senkrecht oder schräg zur Pro-benkörper-Oberseite verlaufende Seitenflä-chen (S1, S3) begrenzt ist,wobei der Probenkörpers an den Aufnah-mestrukturen in der Aufnahmeposition fixiert ist.

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IN DER BESCHREIBUNG AUFGEFÜHRTE DOKUMENTE

Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde ausschließlich zur Information des Lesers aufgenommenund ist nicht Bestandteil des europäischen Patentdokumentes. Sie wurde mit größter Sorgfalt zusammengestellt; dasEPA übernimmt jedoch keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.

In der Beschreibung aufgeführte Patentdokumente

• DE 102011111190 A1 [0011] • EP 2787338 A1 [0012] [0075]

In der Beschreibung aufgeführte Nicht-Patentliteratur

• VON S. SENZ et al. Optimisation of the wire-shadowTEM cross-section preparation technique. Ultrami-croscopy, 1997, vol. 70, 23-28 [0051]