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Universität zu Köln 4. Seminar zum Quantitativen Anorganischen Praktikum WS 2013/14 Teil des Moduls MN-C-AlC S. Sahler, M. Wolberg 27.01.14

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Universität zu Köln

4. Seminar zumQuantitativen Anorganischen Praktikum

WS 2013/14

Teil des Moduls MN-C-AlC

S. Sahler, M. Wolberg

27.01.14

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Redox-Titration

Universität zu Köln

Zu bestimmende Substanz wird mit einer oxidierenden oder

reduzierenden Maßlösung zur Reaktion gebracht (Redoxreaktion)

•Bromatometrie

•Manganometrie

•Cerimetrie

•Iodometrie

•Kaliumdichromat-Methode

Häufige Methoden:

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Praktikum: Aufgabe 12

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Manganometrische Bestimmung von Eisen nach Reinhardt-Zimmermann

Vor dem Versuch• Ansetzen einer 0,1 N KMnO4-Maßlösung (Aufgabe 9 (I))

Aufbewahrung in brauner Flasche

Versuchsdurchführung

• Lösen des erhaltenen Feststoffes in einem 100 ml-Meßkolben

• Entnahme von 25 mL der auf 100 mL aufgefüllten Probe

• Redoxtitration der Analyse mit KMnO4-MaßlösungJeweils 2 ml verdünnte Salzsäure und

10 ml Reinhardt-Zimmermann-Lösung (steht aus) zugeben

• Dreimalige Versuchsdurchführung

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Praktikum: Aufgabe 9 (I)

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Ansetzen der 0,1 N KMnO4-Maßlösung

• 0,1 N KMnO4 = 0,02 M KMnO4 (im Sauren Redoxäqivalent: 1/5 KMnO4) • Spuren von Staubteilchen und anderen organischen Verunreinigungen führen zur Bildung

von Braunstein (MnO2) Abkochen und Filtrieren über Glasfiltertiegel• keine Urtitersubstanz indirektes Verfahren

Reaktion im Sauren: 2 MnO4- + 5 C2O4

2- + 16 H+ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O

• Na2C2O4 im Trockenschrank (ca. 220°C) trocknen• Getrocknetes Na2C2O4 auf Analysenwaage abwiegen• Probe ansäuern (je 5 ml verd. H2SO4)• In der Hitze (ca. 80°C) titrieren Endpunkt: Rosafärbung durch MnO4

- bleibt kurzzeitig bestehen

Einstellen der Maßlösung durch Titration von Natriumoxalat

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Praktikum: Aufgabe 12

Universität zu Köln

Redoxtitration

Redoxreaktion: 5 Fe2+ + 1 MnO4- + 8 H+ 5 Fe3+ + 1 Mn2+ + 4 H2O

Am Äquivalenzpunkt gilt: 1 n (Fe2+) = 5 n (MnO4-)

Hinweise• Die gelöste Probe muss sehr bald titriert werden

Fe2+-Ionen werden in wässriger Lösung schnell oxidiert

• Zugabe von Reinhardt-Zimmermann-Lösung verhindert die Oxidation von Chlorid-Ionen und erleichtert die Endpunkterkennung

• Endpunkt: Die Rosafärbung durch überschüssiges MnO4- bleibt kurzzeitig bestehen

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Praktikum: Aufgabe 12

Universität zu Köln

Auswertung

• Berechnung der Stoffmenge über Volumenverbrauch

• Umrechnung der Stoffmenge in (Gesamt)-Masse

4•M•n=mUmrechnungsfaktor gesamte Analyse!

t•V•L/mol02,0•5=)gesucht(n Verbrauch

s. Stöchiometrie ÄquivalenzpunktNormalität (0,1 N)

Redoxreaktion: 5 Fe2+ + 1 MnO4- + 8 H+ 5 Fe3+ + 1 Mn2+ + 4 H2O

Am Äquivalenzpunkt gilt: 1 n (Fe2+) = 5 n (MnO4-)

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Redoxtitration „die Zweite“

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Zu bestimmende Substanz wird mit einer oxidierenden oder reduzierenden

Maßlösung zur Reaktion gebracht (Redoxreaktion).

Bromatometrie

Manganometrie

Cerimetrie

Iodometrie

Kaliumdichromat-Methode

Häufige Methoden:

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Praktikum: Aufgabe 13

Universität zu Köln

Iodometrische Bestimmung von Kupfer

Vor dem Versuch• Ansetzen einer 0,1 N Na2S2O3-Maßlösung (Aufgabe 9 (II))

erst nach 1-2 Wochen titerbeständig

• Ansetzen einer Stärkelösung

Versuchsdurchführung

• Entnahme von 25 mL der auf 100 mL aufgefüllten Probe

• Redoxtitration der Analyse mit Na2S2O3-MaßlösungJeweils 1 ml verdünnte Schwefelsäure und 3 g Kaliumiodid zugebenZugabe von 2-3 ml Stärkelösung kurz vor dem Endpunkt zu dessen Indikation.

• Dreimalige Versuchsdurchführung

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Praktikum: Aufgabe 9 (II)

Universität zu Köln

Ansetzen der 0,1 N (bzw. 0,1 M) Na2S2O3-Maßlösung

• Thiosulfatlösungen können durch Zugabe von wenig Na2CO3 haltbar gemacht werden, sind jedoch erst nach etwa 1-2 Wochen titerbeständig.

• keine Urtitersubstanz indirektes Verfahren

IO3- + 5 I- + 6 H+ 3 I2 + 3 H2O 6 S2O3

2- + 3 I2 3 S4O62- + 6 I-

• Titerbestimmung erst am Tag der iodometrischen Titration von Kupfer (Aufgabe 13)!• ca. 250 mg KIO3 (notieren!) auf 100 ml auffüllen und hiervon drei Proben a 25 ml entnehmen• Die auf ca.100 ml verdünnten Proben mit verd. H2SO4 ansäuern und ca. 3 g KI (Laborwaage)

beifügen• Zur Endpunktserkennung 2-3 ml Stärkelösung hinzugeben

,,Indirektes” Einstellen der Maßlösung durch Titration von Kaliumiodat-Lösung

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Praktikum: Aufgabe 13

Universität zu Köln

Ansetzen einer Stärkelösung

Ca. 0,5 g lösliche Stärke werden mit wenig kaltem Wasser in einer Reibschale solange verrieben, bis ein ,,Brei” gleichmäßiger Konsistenz entsteht. Diesen ,,Brei” gibt man zu ca. 100 ml siedendem Wasser und kocht einige Minuten weiter. Nach Abkühlen dekantiert oder filtriert man die klare Lösung ab.

Iodlösungen aus Iod und Kaliumiodid:• komplexes Triiodidion I3

- (tiefbraun)• auch bei starker Verdünnung noch gelb gefärbt

Zusatz von Stärkelösung als Indikator (Amylose)• Iod-Stärke Reaktion (tiefblaue Einschlussverbindung)• Iodkonzentrationen von 10-5 mol/L erkennbar

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Praktikum: Aufgabe 13

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Redoxtitration

Hinweise• Ein großer Überschuss an KI (ca. 3 g) ist notwendig um eine vollständige Umsetzung zu

CuI und I2 zu gewährleisten.• Zur Endpunktserkennung 2-3 ml Stärkelösung hinzugeben.

Der Endpunkt ist erreicht, wenn die blaue Färbung des Iod-Stärke-Komplexes vollständig verschwunden ist.

Achtung: Beim längeren Stehenlassen färbt sich die Lösung infolge einer Oxidation durch Luftsauerstoff wieder blau.

Redoxreaktionen: 2 Cu2+ + 4 I- 2 CuI + I2 n (Cu2+) = 2 n (I2)

I2 + 2 S2O32- 2 I- + S4O6

2- n (S2O32-) = 2 n (I2)

Am Äquivalenzpunkt gilt: n (Cu2+) = n (S2O32-)

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Praktikum: Aufgabe 13

Universität zu Köln

Auswertung

a) Verbrauchsmittelwert berechnen

Stark abweichende Werte möglicherweise fehlerhaft

b) Angabe der gesamten Masse von Cu2+ in der Probe

t•V•c=)gesucht(n Verbrauchsoll

• Berechnung der Stoffmenge über Volumenverbrauch

• Umrechnung der Stoffmenge in (Gesamt)-Masse

4•M•n=mUmrechnungsfaktor gesamte Analyse!

Am ÄP: n (Cu2+) = n (S2O32-)

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A10: Chloridbestimmung nach Mohr

Universität zu Köln

Dreimalige Versuchsdurchführung!

Vor dem Versuch• Ansetzen einer 0,1 N AgNO3-Maßlösung (Aufgabe 8(I))

Aufbewahrung in Braunglasflasche• Ansetzen einer 5%igen K2CrO4-Indikatorlösung

Versuchsdurchführung

• Entnahme von 25 mL der auf 100 mL aufgefüllten Probe

• Titration der Probe mit AgNO3-Maßlösung

Jeweils 2 ml der Indikatorlösung pro Versuchsdurchlauf

Übertitrieren nach 1. Versuchsdurchführung wichtig!Trübung der gelblichen Analysenlösung durch gefälltes AgCl: Nach Endpunkt rot-braun!

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A8 (I): Ansetzen der 0,1 N AgNO3-Maßlösung

Universität zu Köln

Die Reinheit des ausstehenden AgNO3 muss berücksichtigt werden!

Da AgNO3 eine Urtitersubstanz ist:

0,1 N (AgNO3) = 0,1 M (AgNO3)

c(AgNO3) = 0,1 mol * L-1

M(AgNO3) = 169,873 g mol-1

m(AgNO3) = n(AgNO3) * M(AgNO3)

n(AgNO3) = c(AgNO3) * V(AgNO3)

m(AgNO3) = 0,1 mol * L-1 * 0,25 L * 169,873 g mol-1 ≈ 4.25 g

Bestimmung des Titers nach:

n = c · V

m = n · M

soll

ist

mmt =

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A10: Chloridbestimmung nach Mohr

Universität zu Köln

Auswertung

• Verbrauchsmittelwert berechnen

stark abweichende Werte möglicherweise fehlerhaft

• Angabe der gesamten Masse von Cl- in der Probe

Berechnung der Stoffmenge über Volumenverbrauch

Verbrauchsoll Vtcn **=

Umrechnung der Stoffmenge in die Masse:

4**Mnm =Umrechnungsfaktor gesamte Analyse!

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A10: Chloridbestimmung nach Mohr

Universität zu Köln

2

21010*2)(

LmolAgClKL

−=

3

312

42 10*4)(L

molCrOAgKL−=

molgCrOKM 19,194)( 42 =

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Ionenaustauscher

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Ionenaustauscher

Universität zu Köln

Bestimmung nach Ionenaustausch

• Kationen werden mit Hilfe eines Kationenaustauschers

gegen H3O+-Ionen ausgetauscht, welche anschließend

mit NaOH titriert werden.

• Anionen werden mit Hilfe eines Anionenaustauschers

gegen OH--Ionen ausgetauscht, welche anschließend mit

H2SO4 titriert werden.

R(SO3-)n(H+)n + nM+ R(SO3

-)n(M+)n + nH+

R(NR‘3+)n(OH-)n + nA- R(NR‘3

+)n(A-)n + nOH-

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Ionenaustauscher

Universität zu Köln

Beispiel eines Kationenaustauschers (H+-Form)

• Polymeres Harzgerüst

• Endständige anionische Gruppen

• Kationen ionogen gebunden

sonst kein Austausch möglich

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Ionenaustauscher

Universität zu Köln

Beispiel eines Anionenaustauschers (Cl--Form)

• Polymeres Harzgerüst

• Endständige kationische Gruppen

• Anionen ionogen gebunden

sonst kein Austausch möglich

Cl Cl

CH2N+

CH3

CH3CH3

CH2N+

CH3

CH3

CH3

CH

CH2

CH2

CH

CH2

CH

CH2

CH

CH2 CH2

CH CH CH2

CH2

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Praktikum: Aufgabe 3

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Natriumbestimmung nach Kationenaustausch

Vor dem Versuch: Regeneration der Säule• 500 ml 3 M (sh. Skript) Salzsäure innerhalb von 15 bis 30 Minuten durch die

Säule laufen lassen• VE-Wasser durchlaufen lassen bis pH-Wert des zugegebem VE-Wasser dem

durchgelaufenen entspricht

Versuchsdurchführung

• Aufbringen von 25 mL der auf 100 mL aufgefüllten Probe auf die Säule

• Mit einer Durchlaufgeschwindigkeit von 5-10 ml/min durchlaufen lassen und mit VE-Wasser nachspülen bis pH-Wert des zugegebem VE-Wasser dem durchgelaufenen entspricht, Flüssigkeitsspiegel immer auf Harzoberfläche absinken lassen

• Titration mit eigener 0,1 NaOH-Lösung mit Methylrot als Säure-Base-Indikator (Farbumschlag: rot/gelb)

Dreimalige Versuchsdurchführung!

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Praktikum: Aufgabe 3

Universität zu Köln

Auswertung

a) Verbrauchsmittelwert berechnen

Stark abweichende Werte möglicherweise fehlerhaft

b) Angabe der gesamten Masse von Na+ in der Probe

t•V•c=)gesucht(n Verbrauchsoll

• Berechnung der Stoffmenge über Volumenverbrauch

• Umrechnung der Stoffmenge in (Gesamt)-Masse

4•M•n=mUmrechnungsfaktor gesamte Analyse!

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Universität zu Köln

Seminar zumQuantitativen Anorganischen Praktikum

WS 2013/14

Teil des Moduls MN-C-AlC

S. SahlerM.Wolberg

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Universität zu Köln

InhaltMittwoch, 08.01.2014,

• Allgemeine Einführung in die Quantitative Analyse• Glasgeräte und Zusatzausrüstung• Herstellung von (Maß)lösungen

Montag, 13.01.2014, 8-10 Uhr, HS III• Gravimetrie: A5/A6

Montag, 20.01.2014, 8-10 Uhr, HS III• Titrimetrie I: A10,A2

Montag, 27.01.2014, 8-10 Uhr, HS III• Titrimetrie II: A3/A11/A12/A13

Montag, 03.02.2014, 8-10 Uhr, HS III• Physikalische Methoden A4/A7

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Physikalische Methoden

- Optische Methoden (A4)- Elektroanalyse (A7)

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Optische Methoden A4Bsp. Messung der Farbintensität von Lösungen

Photometrie

• Messung mit Hilfe eines Photometers

• z. B. Messung der Lichtintensität

Absorption (Extinktion) einer Lösung abhängig von

• stofflicher Zusammensetzung

• Konzentration

Ziel ist die Bestimmung der Konzentration einer Lösung durch Lichtmessungen

3

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Optische MethodenErläuterung zur Photometrie

• I0 bzw. I = Lichtintensität vor bzw. nach dem Probendurchgang• d = Schichtdicke• c = Konzentration der Probe• T = Durchlässigkeit (Transmission) = I/I0

II

lg = T1

lg =A 0

Absorption („optische Dichte“)

4

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Optische MethodenHerleitung des Lambert-Beer‘schen Gesetzes

Johann Heinrich Lambert

d • a = T1

log = II

log =A 0 Bouguer-Lambert

a = ε • c Beer‘sches Gesetz

d • c • ε = II

log =A 0

Lambert-Beer‘sches Gesetz

A = dekadische Absorption (früher Extinktion E)a = linearer dekadischer AbsorptionskoeffizientT = Transmissionε = molarer dekadischer Absorptionskoeffizient

5

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Praktikum: Aufgabe 4Photometrische Eisenbestimmung

Aufnahme der Kalibrierkurve

• Messung der Extinktion von acht Lösungen mit bekanntem Eisengehalt bei 500 nm.

Ansetzen der einzelnen Lösungen

• Entnahme von jeweils 10 mL der 30%igen KSCN-Lösung und entsprechender Menge

an Fe-Vergleichslösung in 50 mL Kolben.

• Probe mit dest. Wasser auf 50 mL verdünnen, schütteln und 10 - 20 min stehen lassen

Nach 10 – 20 min Extinktion messen

Achtung

• Extinktion der Lösung ist von der Zeit abhängig! Wartezeiten zwischen Zugabe der

Lösungen und der Messung muss bei allen Probeen gleich sein!

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Praktikum: Aufgabe 4Zeichnen der Kalibrierkurve

x-Achse: Verbrauch Fe-Vergleichslösung

y-Achse: Extinktion

Versuchsdurchführung

•Entnahme von 25 mL der auf 100 mL aufgefüllten Probe in 50 mL Kolben

•Zugabe von 10 mL der 30%igen KSCN-Lösung

•Probe mit dest. Wasser auf 50 mL verdünnen, schütteln und 10 - 20 min stehen lassen

Nach 10 – 20 min Extinktion messen

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Auswertung

•Gemessene Extinktion in Kalibrierkurve eintragen und Eisengehalt ablesen

4••= VFm

7

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Elektrochemie

Batterien / Akkumulatoren

Galvanische Zellen & Elektrolyse

Elektromotorische Kraft

8

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ElektrochemieRedoxreaktion

Reduktion Oxidation

Elektronenaufnahme Elektronenabgabe

Oxidation und Reduktion immer gekoppelt!

Redoxpaar 1 Red 1 Ox 1 + e-

Redoxpaar 2 Red 2 Ox 2 + e-

Redoxreaktion Red 1 + Ox 2 Ox 1 + Red 2Elektronenfluss!

9

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ElektrochemieBsp. einer Redoxreaktion

• Metallisches Cu scheidet sich auf Zn-Stab ab

• Zn löst sich unter Bildung von Zn2+-Ionen

Zn

Cu2+

Cu2+-Lösung

Cu

Zn2+

Zn + Cu2+ Zn2+ + Cu

Redoxreaktion kann in einem galvanischen Element ablaufen (z.B. Daniell-Element)

10

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ElektrochemieDas Daniell-Element

• Redoxpaare Zn/Zn2+ und Cu/Cu2+ gekoppelt

• Reaktionsräume durch Diaphragma getrennt

Redoxpaar 1 (Halbelement 1):

Zn Zn2+ + 2 e- (Anode: Oxidation)

Redoxpaar 2 (Halbelement 2)

Cu2+ + 2 e- Cu (Kathode: Reduktion)

Gesamtreaktion

Zn + Cu2+ Zn2+ + CuElektronenfluss:

ANODE KATHODE

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ElektrochemieDas Daniell-Element

• Zink leichter oxidierbar als Kupfer

• Unterschiedliche Redoxpotentiale

• Potentialdifferenz zwischen Elektroden

Spannung: EMK(elektromotorische Kraft)

Redoxpotentiale bestimmen Richtung des Stromflusses

Galvanisches Element kann elektr. Arbeit leisten

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ElektrochemieDie Nernst-Gleichung

• Berechnung von Redoxpotentialen; E0 = Standardpotential

dRe

Ox0

cc

lnzFRT

+E=E

R: Gaskonstante (8,314 J / K · mol); T: Temperatur (K)

F: Faraday Konstante (96487 As / mol); z: Zahl umgesetzter Elektronen Walther Hermann Nernst

dRe

Ox0

cc

lgz059,0

+E=E

Aus Einsetzen der Konstanten und der Umrechnung ln x =2,3026 lg x folgt für T = 298 K

Konzentrationen der oxidierten bzw. reduzierten Form

13

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ElektrochemieDie Nernst-Gleichung

• Konzentrationsabhängigkeit

dRe

Ox0

cc

lgz059,0

+E=E

Konzentrationsabhängiger Teil

Konstante

Bsp.: Redoxpotential des Systems Cu/Cu2+ bei verschiedenen Konzentrationen; E0 = +0,34 V

• c = 1 mol/L lg 1 = 0 E = E0

• c = 0,2 mol/L

1lg2059,0

+V34,0=E

2,0lg2059,0 34,0 += VE

E = 0,34 V + (-0,02) = 0,32 V

Redoxpotential wird kleiner

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ElektrochemieElektromotorische Kraft (EMK) Spannung eines galvanischen Elements

• Berechnung der EMK eines galvanischen Elements mit der Nernst-Gleichung

Bsp.: Daniell-Element

V76,0-=E;clg2059,0

+E=E 0ZnZn

0ZnZn +2

V34,0+=E;clg2059,0

+E=E 0CuCu

0CuCu +2

EMK berechnet sich aus der Differenz der Redoxpotentiale

+

+

+==Δ2

2lg2059,0E-EE- 0

Zn0CuZn

Zn

CuCu c

cEE

15

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ElektrochemieStandardwasserstoffelektrode

• Potential eines einzelnen Redoxpaares kann experimentell nicht bestimmt werden

• Exakt messbar: Gesamtspannung eines galvanischen Elements (Potentialdifferenz)

H2 + 2 H2O 2 H3O+ + 2 e-

Bezugssystem mit E0 = 0

2

+3

H

OH2

0HH p

alg

2059,0

+E=E

Potential bei 298 K:

Aktivität

Partialdruck

16

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ElektrochemieBestimmung von Standardpotentialen:

• Bestimmung des Standardpotentials vom Redoxsystem Cu/Cu2+

ECu0 = +0,34 V

Standardpotentiale sind Relativwerte

bezogen auf die Standardwasserstoffelektrode

deren Standardpotential willkürlich null

gesetzt wurde

++==Δ 2Cu0Cu a lg

2059,0E0-CuEE

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ElektrochemieElektrochemische Spannungsreihe

• Standardpotentiale: Maß für Redoxverhalten eines Systems in wässriger Lösung

Ordnung der Redoxsysteme nach der Größe ihrer Standardpotentiale: Spannungsreihe

Vorraussage „freiwilliger“ Redoxreaktionen möglich

Red 1 Ox 1 Pot1

Red 2 Ox 2 Pot2

e-Potential wird größer

Reduzierte Form eines Redoxsystems gibt Elektronen nur an oxidierte Formen

von Redoxsystemen ab, die in der Spannungsreihe darunter stehen.

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ElektrochemieStandardelektrodenpotentiale

• Spannungsreihe

H2-Standard

Unedle Metalle

Edle Metalle

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ElektrochemieElektrolyse

• Galvanische Elemente: Ablauf „freiwilliger“ Prozesse

• Elektrolyse: Ablauf nicht „freiwilliger“ Prozesse durch Zuführung elektrischer Arbeit

Bsp.: Redoxprozess im Daniell-Element Zn + Cu2+ Zn2+ + Cufreiwillig

erzwungen

Zn Zn2+

Cu2+Cu

ElektrolyseGalvanischerProzess

2 e-

2 e-

Bei der Elektrolyse werden freiwillig

ablaufende galvanische Prozesse umgekehrt

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Elektrochemie

• Anlegen einer Gleichspannung (Batterie)

• Elektronen fließen von Stromquelle zur Zn-Elektrode und entladen Zn2+

• Cu geht als Cu2+ in Lösung; e- fließenzur Stromquelle

Gesamtreaktion

Zn2+ + Cu Zn + Cu2+

Zn

Umkehrung des Daniell-Elementes e- e-

Cu2+

Zn2+

Cu

Halbelement 1 Halbelement 2

SO42-

Membran

Batterie

ZnSO4-Lösung CuSO4-Lösung

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Elektrochemie

Zn

Cu

e-

Elektronen-strom

Zn

Cu

H0

+0,34 V

-0,76 V

1,10 V

Zn

Cu

Stro

mqu

elle

e-

Elektronen-strom

e-

Elektronen-strom

ΔE >1,10 V

GalvanischerProzess

Lage der Standardpotentialevon Zn und Cu

Elektrolyse

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ElektrochemieVoraussetzungen für die Elektrolyse (Zersetzungsspannung)• angelegte Spannung muss mind. so groß sein wie die Spannung, die das galvanische Element liefert

• Zersetzungsspannung aus Differenz der Redoxpotentiale

• meist etwas höhere Spannung erforderlich (Überwindung elektr. Widerstand der Zelle)

• Überspannung: Zersetzungsspannung höher als Differenz der Elektrodenpotentiale

Elektrolysespannung

Stromstärke

Zersetzungsspannung

Stromstärke-Spannungs-Kurve

Zersetzungsspannung:

Differenz der Redoxpotentiale

+ Überspannung

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ElektrochemieÜberspannung

Ursache: Kinetische Hemmung der Elektrodenreaktion; zusätzliche Spannung erforderlich

• abhängig von Elektrodenmaterial, Oberflächenbeschaffenheit und Stromdichte an der

Elektrodenfläche (häufig: Überspannung von H2, z.B. an Zn-, Pb- und Hg-Elektroden)

Elektrolyse von Lösungen mit verschiedenen Ionensorten

• mit wachsender Spannung scheiden sich Ionensorten nacheinander ab

• An der Kathode werden zuerst die Kationen mit dem „positivsten“ Potential entladen

• An der Anode werden zuerst die Ionen mit dem „negativesten“ Redoxpotential oxidiert

Ausnahmen z. B. durch Überspannung

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Gravimetrische Bestimmung von Kupfer

Praktikum: Aufgabe 7

Anode: 2 H2O O2 + 4H+ + 4e-

Oxidation

Kathode: Cu2+ +2e- CuReduktion

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Praktikum: Aufgabe 7Gravimetrische Bestimmung von Kupfer

Vor dem Versuch

• Netzelektrode aus Platin wird durch Eintauchen in heiße konz. HNO3 und anschl. Abspühlen

mit VE-Wasser gereinigt.

• Anschl. kurz in Ethanol tauchen und zur Vertreibung des Alkohols kurz in den

Trockenschrank legen

Platinelektroden dürfen nur am Haltegriff angefaßt werden

Versuchsdurchführung

• Entnahme von 25 mL der auf 100 mL aufgefüllten Probe in ein 150 mL Becherglas und

auffüllen dieser Lösung auf 100 mL. Zugabe von 3 mL konz. H2SO4

• Erhitzen der Lösung bis zum Sieden

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Praktikum: Aufgabe 7Gravimetrische Bestimmung von Kupfer

• Kontaktklemmen am Elektrolysestativ befestigen

Netz: Kathode

Spirale: Anode .

• Das Becherglas wird mit zwei Uhrglashälften abgedeckt

• Es wird bei 2 Volt elektrolysiert bis die Lösung farblos ist

• Ohne Stromunterbrechung Uhrglashälften und oberen Rand des Becherglases mit

Wasser abspritzen

• Elektrolyse beendet wenn sich innerhalb von 15 min kein Kupfer mehr abscheidet

Auswertung

• Abgeschiedene Kupfermenge ergibt sich jeweils aus der Gewichtszunahme der

Elektrode

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