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6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von Nickel

6. Seminar: Gravimetrische Bestimmung von

Nickel

LA-AGP 2019

Katharina Kohler


Gliederung

EinleitungGravimetrieBeispiel

3. Quantitative AnalyseDurchfuhrung

Sonstiges

Literatur


Einleitung

Gliederung



Sonstiges

Literatur


Einleitung

Einleitung

Ziel:


Einleitung

Einleitung

Ziel:§ Beantwortung der Frage wie viel eines gesuchten Stoffes ineiner Probe enthalten ist.

Methode:


Einleitung

Einleitung

Ziel:§ Beantwortung der Frage wie viel eines gesuchten Stoffes ineiner Probe enthalten ist.

Methode:§ Gravimetrie bzw. Gewichtsanalyse


Einleitung

Pros and cons

Vorteile:


Einleitung

Pros and cons

Vorteile:

‘ Absolutbestimmung

Nachteile:


Einleitung

Pros and cons

Vorteile:


‘ Kein Titer

Nachteile:


Einleitung

Pros and cons

Vorteile:


‘ Kein Titer

‘ einfach & sehr genau

Nachteile:


Einleitung

Pros and cons

Vorteile:


‘ Kein Titer


Nachteile:

a storungsanfallig (pH, mitfallen von Fremdionen)


Einleitung

Pros and cons

Vorteile:


‘ Kein Titer


Nachteile:


a Filter


Einleitung

Pros and cons

Vorteile:


‘ Kein Titer


Nachteile:


a Filter

a zeitaufwendig


Einleitung

Gravimetrie

Gliederung



Sonstiges

Literatur


Einleitung

Gravimetrie

Gravimetrie

Prinzip:


Einleitung

Gravimetrie

Gravimetrie

Prinzip:§ Bestimmung der Masse des Reaktionsproduktes einerFallungsreaktion.


Einleitung

Gravimetrie

Gravimetrie


§ zur Analyselosung wird eine geeignete Reagenzlosung(Fallungsreagenz) im Uberschuss zugegeben.


Einleitung

Gravimetrie

Gravimetrie



§ der zu bestimmende Stoff wird unter festgelegtenArbeitsbedingungen in eine schwerlosliche Verbindung(Niederschlag, Fallungsform) uberfuhrt.


Einleitung

Gravimetrie

Gravimetrie




§ der Niederschlag wird abgetrennt und nach geeigneterBehandlung (trocknen, gluhen) ausgewogen (Wageform).


Einleitung

Gravimetrie

Gravimetrie




§ der Niederschlag wird abgetrennt und nach geeigneterBehandlung (trocknen, gluhen) ausgewogen (Wageform).

§ Ion in LosungFallungs-

ÝÝÝÝÝÑreagenz

Fallungsform Ó1. filtrieren

ÝÝÝÝÝÝÝÑ2. trocknen

Wageform


Einleitung

Gravimetrie

Vorraussetzungen:


Einleitung

Gravimetrie

Vorraussetzungen:

§ Die Fallung muss unter definierten Bedingungen (pH-Wert,Reagenzien, Temperatur) vollstandig sein (kleines Lp).


Einleitung

Gravimetrie

Vorraussetzungen:


§ Die Fallungsform muss gut abtrennbar sein.


Einleitung

Gravimetrie

Vorraussetzungen:



§ Die Wageform muss eine konstante und bekannteZusammensetzung aufweisen (kein Kristallwasser o.A.).


Einleitung

Gravimetrie

Vorraussetzungen:



§ Die Wageform muss eine konstante und bekannteZusammensetzung aufweisen (kein Kristallwasser o.A.).

§ Die Wageform muss eine genaue Massebestimmung zulassen(Stabilitat, nicht fluchtig, hygroskopisch).


Einleitung

Gravimetrie

Berechnung:


Einleitung

Gravimetrie

Berechnung:§ Berechnung der gesuchten Masse m mit stochiometrischemUmrechnungsfaktor.

mpgesuchte Substanzq “ F ¨ mpWageform der Substanzq.


Einleitung

Gravimetrie

Berechnung:§ Berechnung der gesuchten Masse m mit stochiometrischemUmrechnungsfaktor.

mpgesuchte Substanzq “ F ¨ mpWageform der Substanzq.

§ F = gravimetrischer Faktor (Massenanteil der gesuchtenSubstanz in der Wageform)

F “ stochiometrischer Koeffizient ¨Mpgesuchte Substanzq

MpWageformq.


Einleitung

Beispiel

Gliederung



Sonstiges

Literatur


Einleitung

Beispiel

Beispiel

§ Fe3+(aq)NH3(aq)ÝÝÝÝÑ Fe(OH)3 ¨ x H2O(s) Ó

looooooooooomooooooooooon

Fallungsform

1. filtrierenÝÝÝÝÝÝÑ2. gluhen

Fe2O3(s) Ólooooomooooon

Wageform

.


Einleitung

Beispiel

Beispiel



Fallungsform



Wageform

.

§ m´

Fe3+(aq)

¯

“ m pFeq “ F ¨ m`

Fe2O3(s)

˘

.


Einleitung

Beispiel

Beispiel



Fallungsform



Wageform

.

§ m´

Fe3+(aq)

¯


Fe2O3(s)

˘

.

§ F “ 2 ¨ MpFeqMpFe2O3q “ 2 ¨ 55.845 g{mol

159.70 g{mol“ 0.6994.


Einleitung

Beispiel

Beispiel



Fallungsform



Wageform

.

§ m´

Fe3+(aq)

¯


Fe2O3(s)

˘

.

§ F “ 2 ¨ MpFeqMpFe2O3q “ 2 ¨ 55.845 g{mol

159.70 g{mol“ 0.6994.

§ weitere Beispiele siehe VL 6.


3. Quantitative Analyse

Gliederung



Sonstiges

Literatur



Gravimetrische Bestimmung von Nickel

Reaktionsgleichung:

Ni2+(aq)loomoon

grun

` 2 ¨ DADOpsolvqlooooooomooooooon

Diacetyldioxim

`2 OH–(aq) Ñ [Ni(DADO)2](s) Ó

looooooooomooooooooon

pink/rot

`2H2O(l)

H3C

CH3 N

OH

N

OH

H3C N

Ni2`

OH

Oa

N CH3

CH3N

OHa

O

NCH3

§ !pH-Wert 8-9!

§ planarer Chelatkomplex



Erinnerung: Kristallfeldtheorie

z

x

y

z

x

y

z

x

y

dx 2−y2

z

x

y

dxy dxz dyzt2g

dz 2 dx 2−y2

eg

z

x

y

∆O

dx 2−y2

dz 2

dxy

dz 2

spahrisches Ligandenfeld oktaedrisches Ligandenfeld

Jahn-Teller-Verzerrung

quadratisch planares Ligandenfeld

potentialfreies Ion

Ni2+: s0d8-Konfiguration

quadratisch planar ist besonders stabil

dx 2−y2 dxz

dyzdxy

dxz dyz

E

E0

0

dxz dyz

dxy

dz 2



Durchfuhrung

Durchfuhrung

1. Glasfritte abkuhlen lassen, wiegen (Ein- und Auswaage aufderselben Waage!).



Durchfuhrung

Durchfuhrung


2. Probelosung verdunnen und Aufkochen (SIEDESTAB!).



Durchfuhrung

Durchfuhrung



3. Probelosung abkuhlen (ă80℃).



Durchfuhrung

Durchfuhrung




4. VORSICHTIG Fallungsreagenz (DADO-Lsg.) zugeben(ACHTUNG: spontane Selbstentzundung moglich).



Durchfuhrung

Durchfuhrung





5. ggf. entstandenen Niederschlag mit moglichst wenigverdunnter HCl auflosen.



Durchfuhrung

Durchfuhrung






6. konz. NH3 zugeben, pH 8-9 einstellen (ruhren).



Durchfuhrung

Durchfuhrung







7. Probe abgedeckt (+SIEDESTAB) fur 1h im Wasserbaderhitze (ca. 80℃).



Durchfuhrung

Durchfuhrung







7. Probe abgedeckt (+SIEDESTAB) fur 1h im Wasserbaderhitze (ca. 80℃).

8. Niederschlag abfiltrieren, waschen (H2Odest.), trocknen(Trockenschrank, 120℃, 2-4h), wiegen, Ni-Gehalt der Probeberechnen.



Durchfuhrung

��

Klammer

Stativ

maximaler Fullstand

Pumpe

Stopfen

Manschette

Fritte

Saugflasche

Tulpe



Durchfuhrung

Auswertung

§ m´

Ni2+(aq)

¯

“ m pNiq “ F ¨ m`

[Ni(DADO)2](s)˘

.



Durchfuhrung

Auswertung

§ m´

Ni2+(aq)

¯


[Ni(DADO)2](s)˘

.

§ F “ MpNiqMp[Ni(DADO)2]q

“ 58.693 g{mol

288.91 g{mol“ 0.2032.



Durchfuhrung

Auswertung

§ m´

Ni2+(aq)

¯


[Ni(DADO)2](s)˘

.

§ F “ MpNiqMp[Ni(DADO)2]q

“ 58.693 g{mol

288.91 g{mol“ 0.2032.

§ “... Die Probe enthalt xx.x mg Ni.”


Sonstiges

Gliederung



Sonstiges

Literatur


Sonstiges

Sonstiges

§ zugig arbeiten (einstundiges Erwarmen im Wasserbadidealerweise uber die Mittagspause).


Sonstiges

Sonstiges


§ sauber arbeiten (Fe3+, Co2+, Cu2+, Pb2+ und Bi3+ storen).


Sonstiges

Sonstiges



§ auf pH-Werte achten!


Sonstiges

Sonstiges




§ VORSICHTIG Vakuum ziehen.


Sonstiges

Sonstiges





§ Saugflasche rechtzeitig leeren.


Sonstiges

Sonstiges





§ Saugflasche rechtzeitig leeren.

§ Fallung auf Vollstandigkeit prufen.


Literatur

Gliederung



Sonstiges

Literatur


Literatur

Literatur

§ PraktikumsskriptHomepage

§ Schweda, Eberhard, Gerhart Jander, Ewald Blasius.Jander/Blasius Anorganische Chemie. 16., vollig neu bearb.Aufl. Stuttgart: Hirzel, 2012.

§ Jander, Gerhart, Karl Friedrich Jahr. Massanalyse: TheorieUnd Praxis Der Klassischen Und ElektrochemischenTitrierverfahren. 8., durchges. und erg. Aufl. Berlin: deGruyter, 1959.

§ Kuster-Thiel, Rechentafeln fur die Chemische Analytik, Walterde Gruyter. Berlin New York, 1982

§ AC Lehrbucherz.B. Riedel, HoWi

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