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Qualitätsmanagement in der Automobilindustrie

Prüfung der Technischen Sauberkeit

- Partikelverunreinigung funktionsrelevanter Automobilteile -

2. überarbeitete Ausgabe, September 2014

Verband der Automobilindustrie

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ISSN 0943-9412 VDA QMC – Download-Datei Sept. 2014 Copyright 2014 by Verband der Automobilindustrie e.V. (VDA) Qualitäts Management Center (QMC) Behrenstraße 35, 10117 Berlin V

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Unverbindliche Normenempfehlung des VDA

Der Verband der Automobilindustrie (VDA) empfiehlt seinen Mitgliedern, die nachstehende Normenempfehlung bei der Einführung und Aufrechterhaltung von QM-Systemen anzuwenden.

Haftungsausschluss

Dieser VDA Band ist eine Empfehlung, die jedermann frei zur Anwendung steht. Wer sie anwendet, hat für die richtige Anwendung im konkreten Fall Sorge zu tragen.

Dieser VDA Band berücksichtigt den zum Zeitpunkt der jeweiligen Ausgabe herrschenden Stand der Technik. Durch das Anwenden der VDA Empfeh-lungen entzieht sich niemand der Verantwortung für sein eigenes Handeln. Jeder handelt insoweit auf eigene Gefahr. Eine Haftung des VDA und der-jenigen, die an VDA Empfehlungen beteiligt sind, ist ausgeschlossen.

Jeder wird gebeten, wenn er bei der Anwendung der VDA Empfehlung auf Unrichtigkeiten oder die Möglichkeit einer unrichtigen Auslegung stößt, dies dem VDA umgehend mitzuteilen, damit etwaige Mängel beseitigt werden können.

Normenhinweise

Die im Einzelnen mit DIN-Nummer und Ausgabedatum gekennzeichneten Normzitate sind wiedergegeben mit Erlaubnis des DIN (Deutsches Institut für Normung e.V.). Maßgebend für das Anwenden der Norm ist deren Fassung mit dem neuesten Ausgabedatum, die bei der Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin, erhältlich ist.

Urheberrechtsschutz

Diese Schrift ist urheberrechtlich geschützt. Jede Verwertung außerhalb der engen Grenzen des Urheberrechtsgesetzes ist ohne Zustimmung des VDA unzulässig und strafbar. Dies gilt insbesondere für Vervielfältigungen, Übersetzungen, Mikroverfilmungen und die Einspeicherung und Verarbeitung in elektronischen Systemen.

Übersetzungen

Diese Schrift wird auch in anderen Sprachen erscheinen. Der jeweils aktu-elle Stand ist bei VDA QMC zu erfragen.

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Inhalt

1 ANWENDUNGS- UND GÜLTIGKEITSBEREICH 8

1.1 Einleitung 8

1.2 Ausschlüsse 9

1.3 Sauberkeitsprüfung 9

2 SAUBERKEITSSPEZIFIKATION (INFORMATIV) 16

2.1 Grundlagen 16

2.2 Erstellung von Sauberkeitsgrenzwerten für Systeme 17

2.3 Ableitung von Bauteilsauberkeitsgrenzwerten 21

2.4 Konsequenzen aus Sauberkeitsgrenzwerten 23

3 AUSWAHL DER PRÜFMETHODE (INFORMATIV) 31

3.1 Auswahl des Extraktionsverfahrens 31

3.2 Auswahl der Filtration 39

3.3 Auswahl des Analyseverfahrens 39

4 SAUBERKEITSGERECHTE HANDHABUNG 48

4.1 Grundlagen 48

4.2 Ausgewählte Maßnahmen und Empfehlungen 49

4.3 Ausschluss von der Prüfung – Ungültige Prüfung 51

5 QUALIFIZIERUNGSUNTERSUCHUNGEN UND BLINDWERT 52

5.1 Grundlagen 52

5.2 Qualifizierungsuntersuchungen 53

5.3 Blindwert 58

5.4 Wiederfindung von Testpartikeln (informativ) 62

5.5 Sonderfälle 63

6 EXTRAKTIONSVERFAHREN 70

6.1 Grundlagen 70

6.2 Allgemeine Anforderungen an Extraktionseinrichtungen 71

6.3 Vor- und Nachbehandlung von Prüfobjekten 71

6.4 Flüssigkeitsextraktion 75

6.5 Luftextraktion 111

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7 ANALYSEFILTRATION 121

7.1 Grundlagen 121

7.2 Auswahl und Eigenschaften der Analysefiltration 121

7.3 Handhabung von Analysefiltern 123

7.4 Materialien und Gerätschaften 124

7.5 Prozedur 125

7.6 Überprüfung der Analysefilterbelegung 127

8 ANALYSEVERFAHREN 136

8.1 Grundlagen 136

8.2 Standardanalyse 136

8.3 Weitergehende Analyse 169

8.4 Verkürzte Analyse 192

9 DOKUMENTATION 199

9.1 Grundlagen 199

9.2 Allgemeine Angaben 201

9.3 Angaben zum Prüfobjekt 201

9.4 Angaben zur Vorbehandlung 201

9.5 Angaben zur Extraktion 202

9.6 Angaben zur Filtration 206

9.7 Angaben zur Analyse 207

9.8 Angabe der Prüfergebnisse 208

9.9 Umfänge einzelner Dokumente 217

10 INTERPRETATION UND REAKTION (INFORMATIV) 222

10.1 Interpretation 222

10.2 Reaktion 223

11 ARBEITSSICHERHEIT UND UMWELT 224

11.1 Allgemeine Hinweise 224

11.2 Risiken bei der Prüfung mit Lösemitteln 224

12 DEFINITIONEN, ABKÜRZUNGEN UND FORMELZEICHEN 230

12.1 Begriffe und Definitionen 230

12.2 Abkürzungen und Formelzeichen 239

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13 INDUSTRIEVERBUND TECSA (INFORMATIV) 240

14 FALLBEISPIELE 244

14.1 Übersicht 244

14.2 Beispiel 1 – Druckluftbehälter 244

14.3 Beispiel 2 - Kolbenringe 249

14.4 Beispiel 3 – Kunststoffgehäuse für Elektronik 257

14.5 Beispiel 4 – Guss-Zylinder Hydraulikanwendung 266

14.6 Beispiel 5 - Routineuntersuchungen – Kurbelwelle 279

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1 ANWENDUNGS- UND GÜLTIGKEITSBEREICH

1.1 Einleitung

Diese Richtlinie beschreibt die Bedingungen zur Anwendung und Doku-

mentation von Methoden zur Bestimmung der Partikelverunreinigung an

funktionsrelevanten Bauteilen (Sauberkeitsprüfung).

Sauberkeitsprüfungen dienen als Grundlage zur Beurteilung der Techni-

schen Sauberkeit z. B. anlässlich:

Erstbemusterung und Evaluierung

Ausgangs- und Eingangskontrolle

Qualitätskontrolle oder Überwachung sauberkeitsrelevanter Her-

stellprozesse (z. B. Reinigung, Oberflächenbehandlung oder Mon-

tage)

Die Richtlinie fördert die Aussagekraft und Vergleichbarkeit von Prüfergeb-

nissen und reguliert die einheitliche Darstellung von Sauberkeitsspezifikati-

onen und Sauberkeitsprüfergebnissen in der Qualitätskette der Automobil-

industrie.

Referenzangabe:

Wird die Prüfung der Technischen Sauberkeit entsprechend der vorliegen-

den Richtlinie durchgeführt, erfolgt der Verweis in Unterlagen wie Spezifi-

kationen oder Berichten unter folgender Referenzangabe:

„Standard-Sauberkeitsprüfung nach VDA 19“, wenn Methoden und Para-

meter der Standardanalyse eingesetzt werden und keine weiteren Abspra-

chen zu Verfahren und Parametern im Kunden-Lieferanten-Verhältnis ge-

troffen sind.

„Weitergehende Sauberkeitsprüfung nach VDA 19“, wenn Methoden der

weitergehenden Analyse, deren Anwendung, Parametrisierung und Doku-

mentation im Kunden-Lieferanten-Verhältnis vereinbart sind oder wenn

abgewandelte oder erweiterte Methoden der Standardanalyse zum Einsatz

kommen, die ebenfalls vereinbart und dokumentiert sind.

„Verkürzte Sauberkeitsprüfung nach VDA 19“, wenn Methoden der verkürz-

ten Analyse zum Einsatz kommen, deren Anwendung, Parametrisierung

und Dokumentation im Kunden-Lieferantenverhältnis vereinbart sind. VD

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1.2 Ausschlüsse

Nicht behandelt werden:

1. Der Nachweis filmischer Verunreinigungen (Fette, Öle etc.)

2. Anwendungen zum nicht quantifizierbaren Partikelnachweis an

Prüfobjekten (z. B. visuelle Beurteilung, Wischtest mit sauberem

Tuch)

3. Charakterisierung von Betriebsflüssigkeiten (Kraftstoff, Öle, Kühl-

flüssigkeit, Bremsflüssigkeit etc.), siehe hierzu VDA 19 Teil 2

Ebenfalls nicht enthalten sind konkrete Sauberkeitsgrenzwerte, die für be-

stimmte Bauteile oder Systeme zulässig sind. Die für ein Bauteil oder Sys-

tem notwendige Sauberkeit ist von vielen Faktoren abhängig, die sehr indi-

viduell sind. Die Festlegung von Sauberkeitsspezifikationen sollte nur von

Spezialisten durchgeführt werden, die sowohl das einzelne Bauteil kennen,

sowie das System in dem es verbaut ist, die späteren Einsatzbedingungen,

den Stand des technisch Machbaren und die Konsequenzen für Fertigung

und Lieferkette. Hilfestellungen auf dem Weg der Erstellung von Grenzwer-

ten finden sich in dieser Richtlinie im Kapitel 2 Sauberkeitsspezifikationen.

1.3 Sauberkeitsprüfung

Die Sauberkeitsprüfung dient dazu, die an relevanten Oberflächen des

Prüfobjekts vorhandene Partikelverunreinigung, wie sie aus dem Herstell-

prozess resultiert, möglichst vollständig messtechnisch zu erfassen.

Im Gegensatz zu anderen Prüfungen, die in der Regel direkt am Prüfobjekt

durchgeführt werden können, wie etwa optische oder taktile (berührende)

Messungen, handelt es sich bei der Prüfung der Technischen Sauberkeit

um eine indirekte Prüfung, die einen Probenahmeschritt erfordert. Die rele-

vanten Flächen von funktionskritischen Teilen aus dem Automobilbau lie-

gen oft in Innenbereichen von Leitungen, Kanälen, Gehäusen, Tanks,

Pumpen, Ventilen oder ähnlichen Komponenten in denen häufig Fluide

gefördert werden, die Partikel an empfindliche Stellen von Systemen trans-

portieren können. Diese Innenflächen sind meist nicht für eine direkte z. B.

optische Inspektion zugänglich. Weiterhin eignen sich ein Großteil der

Oberflächen aufgrund von Material, Rauheit und mangelndem Kontrast zu

den Partikelverunreinigungen nicht für eine optische Inspektion.

Aus diesen Gründen ist zur Analyse der Technischen Sauberkeit zunächst

eine sog. Extraktion (oder auch Beprobung) notwendig. Dabei werden die VD

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Partikel zunächst über einen Laborreinigungsschritt vom Prüfteil abgerei-

nigt. Anschließend erfolgt die Filtration des kompletten Extraktionsmediums

und die Abscheidung der vom Bauteil extrahierten Partikel auf einem Ana-

lysefilter, der dann der eigentlichen Analyse zugeführt wird.

Das bedeutet auch: Eine Wiederholung der Sauberkeitsprüfung an ein

und demselben Prüfobjekt ist nicht möglich, da das Merkmal Sauber-

keit durch die Prüfung (Extraktion) selbst verändert wird.

Da schon einzelne bestimmte Partikel funktionskritisch sein können ist es

von zentraler Bedeutung, die von der Oberfläche lösbaren Partikel bei der

Extraktion möglichst vollständig zu erfassen. Da es keine realitätsnahen

Prüfbauteile mit definierter Verunreinigung gibt, anhand derer die Wirksam-

keit von Extraktionsprozeduren überprüft werden kann, werden zur Prüfung

der Technischen Sauberkeit die Extraktionsprozeduren zunächst qualifi-

ziert:

Qualifizierung der Extraktionsprozedur: Die für ein Prüfobjekt geeignete

Extraktionsprozedur ist durch Qualifizierungsuntersuchungen zu ermitteln.

Die Qualifizierungskriterien sind in dieser Richtlinie festgelegt. Sie dienen

dazu eine möglichst vollständige Gewinnung der auf dem Prüfobjekt be-

findlichen Partikelrückstände zu erreichen. Die Qualifizierungsergebnisse

sowie die Randbedingungen und Parameter der geeigneten Extraktions-

prozedur sind zu dokumentieren.

Blindwert: Je sauberer ein Prüfobjekt ist, d. h. je weniger Partikel in einer

Sauberkeitsprüfung zu erwarten sind, desto größer ist das Risiko, dass im

Rahmen der Prüfung zusätzlich eingebrachte Verunreinigungen die Prüf-

aussage verfälschen. Die bei einer Prüfung zulässige Menge an Fremdpar-

tikeln ist in der Richtlinie festgelegt. Dieser zulässige sog. Blindwert richtet

sich dabei nach den Sauberkeitsanforderungen des jeweiligen Prüfobjekts.

Die Sauberkeitsprüfung (siehe Abb. 1-1) setzt sich aus folgenden Schritten

zusammen:

1. Bereitstellung des Prüfobjekts

2. Gewinnung der Partikel vom Prüfobjekt (Extraktion)

3. Filtration der Partikel (außer bei verkürzter Analyse)

4. Messtechnische Analyse der Partikel

5. Dokumentation der Prüfung und der Ergebnisse

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Für die Prüfung der Technischen Sauberkeit sind spezielle Einrichtungen,

geeignete Räumlichkeiten und qualifiziertes, erfahrenes und motiviertes Per-

sonal notwendig.

Abb. 1-1: Prüfverfahren nach VDA 19

Zweite überarbeitete und erweiterte Auflage

Nach Erscheinen der ersten Auflage der VDA 19 im Januar 2004 hat die

Thematik der Technischen Sauberkeit weiter stark an Bedeutung gewon-

nen und ist fester Bestandteil im Qualitätswesen der Automobilindustrie. Im

Zuge dessen sind viele hundert Sauberkeitslabore bei den Automobil- und

Zulieferbetrieben entstanden sowie zahlreiche Dienstleistungslabore. Es ist

das Berufsbild des „Prüfers für Technische Sauberkeit“ entstanden, sowie

Spritzen Ultraschall

Spülen Schütteln Durchströmen

Abblasen

Flüssigextraktion Luftextraktion

Analysefiltration

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verkürzte AnalyseStandardanalyse weitergehende Analyse

Gravimetrie

weitere optische

Merkmale,

Partikelhöhe

Lichtoptische

Analyse

Länge, Breite,

Faserform

optional

metallischer Glanz

REM/EDX

LiBS

RamanIR

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Flüssigkeits-

Partikelzähler

Filterblockade

optisch

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zahlreiche Positionen in den Unternehmen (oft Stabsstellen), die die Tech-

nische Sauberkeit mit all ihren Aspekten (siehe auch VDA 19 Teil 2 „Tech-

nische Sauberkeit in der Montage“) betreuen und koordinieren.

Durch die breite Anwendung und den großen Erfahrungsschatz der An-

wender der Richtlinie VDA 19 hat sich in den Jahren nach Erscheinen der

ersten Auflage die Notwendigkeit für Modifikationen und Erweiterungen

ergeben. Die Hauptziele für eine umfangreiche Überarbeitung (Dezember

2012 bis Juni 2014) waren:

Verbesserung der Vergleichbarkeit von Ergebnissen aus Sauber-

keitsanalysen

Einarbeitung neuer (Extraktions- und Analyse-) Techniken

Betrachtung des Arbeitsschutzes innerhalb der Richtlinie

Bereitstellung von Informationen zur Erstellung von Sauber-

keitsspezifikationen sowie zur Reaktion auf die Überschreitung von

Sauberkeitsgrenzwerten.

Die grundlegenden Methoden und Verfahren der Bauteilsauberkeitsanalyse,

die bereits in der ersten Auflage enthalten waren, haben sich dabei sehr gut

bewährt und blieben bei der Überarbeitung in präzisierter und erweiterter

Form vollständig erhalten.

Im Rahmen der zweiten überarbeiteten und erweiterten Auflage finden sich

nun folgende Themen und Inhalte wieder:

Ein neues informatives Kapitel 2 Sauberkeitsspezifikation, in

dem die Vorgehensweise bei der Erstellung von Sauberkeitsspezi-

fikationen beschrieben ist, unter Berücksichtigung der technischen

Notwendigkeiten und des technisch und wirtschaftlich Umsetzba-

ren.

Ein erweitertes informatives Kapitel 3 Auswahl der Prüfmethode,

zur Auswahl von Extraktionsprozeduren, der Analysefiltration und

eines geeigneten Analyseverfahrens. Die Zuordnung von Bauteilen

zu Extraktionsverfahren sowie die Eignung bestimmter Analysever-

fahren zur Prüfung verschiedener Verschmutzungsmerkmale und

Sauberkeitsspezifikationen wird durch Tabellen und Grafiken un-

terstützt.

Ein gekürztes Kapitel 4 Sauberkeitsgerechte Handhabung von

Prüfobjekten. Der bisher hier platzierte Teil „Vor- und Nachbe-

handlung von Prüfobjekten“ findet sich jetzt an geeigneterer Stelle VD

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im Kapitel Extraktion wieder. Weiterhin findet sich in Kapitel 4 ein

Verweis auf VDA 19 Teil 2, wo zahlreiche Aspekte dieser Thematik

ausführlich dargelegt sind. Neu in diesem Kapitel hingegen ist ein

Abschnitt, der regelt, unter welchen Kriterien Bauteile von einer

Sauberkeitsprüfung ausgeschlossen werden sollten.

Ein erweitertes und präzisiertes Kapitel 5 Qualifizierungsunter-

suchungen und Blindwert, das insbesondere die Durchführung

und Interpretation von Abklingmessungen klarer und verbindlicher

beschreibt, z. B. durch die verbindliche Vorgabe von sechs Ab-

klingschritten.

Im Kapitel 6 Extraktionsverfahren wurden die bewährten Metho-

den zur Beprobung mit Flüssigkeit (Spritzen, Ultraschall, Spülen

und Schütteln), soweit dies möglich ist, durch sog. Startparameter

ergänzt, die in sinnvollem Rahmen zur Einengung der Parameter-

vielfalt und damit höheren Vergleichbarkeit von Extraktionsproze-

duren beitragen sollen. Weiterhin wird eine vorgeschaltete Anlö-

seprozedur beschrieben, die z. B. bei Bauteilen, die aufgrund von

Konservierung ein verzögertes Abklingverhalten zeigen, angewen-

det werden kann.

Es finden sich hier zwei neue Extraktionsverfahren, die mit Luft als

Extraktionsmedium arbeiten – das Durchströmen und das Abbla-

sen, die sich z. B. für Bauteile eignen, die in der Fertigung oder im

Betrieb nicht mit Flüssigkeit in Kontakt kommen.

Die Filtration wurde als eigenes und neues Kapitel 7 aufgenom-

men. Korrekt ausgewählte und präparierte Analysefilter sind die

Voraussetzung für die fehlerfreie Anwendung von optischen Analy-

severfahren. In diesem Kapitel finden sich nun umfangreichere In-

formationen zur Auswahl und Eignung von Analysefiltern.

Das Kapitel 8 Analyse gliedert sich nun in drei Teile: Erstens die

sog. Standardanalyse mit Gravimetrie und/oder lichtoptischer Ana-

lyse (Mikroskope und neu Flachbettscanner), die durch Festlegung

von System- und Einstellungskonventionen in Richtung höherer

Vergleichbarkeit von Analyseergebnissen modifiziert wurde. Die

Breite kommt als neues Merkmal zur Charakterisierung von Parti-

keln hinzu und ein einheitliches Kriterium zur Definition von Fasern

ist enthalten.

Zweitens die weitergehenden Analyseverfahren (Prozessoptimie-

rung, Ursachenforschung), die zur Materialbestimmung oder 3D-

Geometrie-Erfassung eingesetzt werden können (zur Überprüfung VD

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von Sauberkeitsspezifikationen nur wenn speziell vereinbart, da

Aufwand und Kosten deutlich über der Standardanalyse liegen).

Neben den auch schon in der ersten Auflage enthaltenen

REM/EDX-Analysen finden sich dort nun auch Methoden wie LiBS,

Raman- oder IR-Spektroskopie, lichtoptische Partikelhöhenbe-

stimmung und Micro-Computertomografie.

Drittens die verkürzte Analyse, bei der auf einen Filtrationsschritt

verzichtet werden kann und so die Analyseergebnisse sehr schnell

vorliegen, was für ein datenintensives Monitoring interessant sein

kann. Hier sind auch die bisher enthaltenen Flüssigkeitspartikel-

zähler aufgeführt und ein neues System auf Basis einer optischen

Erkennung und Vermessung von Partikeln, die ein Analysesieb im

Medienstrom belegen. Aufgrund unterschiedlicher Detektionsprin-

zipien sind die Ergebnisse der verkürzten Analyse nicht direkt mit

denen der lichtoptischen Standardanalyse vergleichbar und sollten

nur zur Überprüfung von Sauberkeitsspezifikationen eingesetzt

werden, wenn dies explizit im Kunden-Lieferanten-Verhältnis fest-

gelegt ist.

Sämtliche Angaben und Tabellen zur Dokumentation von Sauber-

keitsspezifikationen, Prüfspezifikationen und Prüfprotokollen, die in

der ersten Auflage von VDA 19 in den jeweiligen Kapiteln gelistet

waren, finden sich nun zentral im Kapitel 9 Dokumentation wie-

der. Dies soll zur Übersichtlichkeit und Lesbarkeit der neuen Aufla-

ge beitragen.

Die Partikelgrößenklassen zur Dokumentation von Spezifikationen

oder Prüfergebnissen wurden von bisher 1000 µm um drei Größen

auf 3000 µm ausgeweitet.

Das neue Kapitel 10 Interpretation und Reaktion beschreibt die

Vorgehensweise, wenn ein Sauberkeitsanalyseergebnis den zu-

lässigen Wert in der Sauberkeitsspezifikation übersteigt.

Das Thema Arbeitssicherheit und Umwelt wird in einem neuen

Kapitel 11 speziell unter dem Gesichtspunkt der überwiegend ein-

gesetzten Kaltreiniger bei der Extraktion beleuchtet und es soll

dem Betreiber eines Sauberkeitslabors erleichtern, eine strukturier-

te Gefährdungsbeurteilung für die Tätigkeiten im Labor durchzufüh-

ren.

Die Kapitel 12 Definitionen, Abkürzungen und Formelzeichen,

und 13 Industrieverbund TecSa wurden an den aktuellen Stand

angepasst. Das Kapitel Bibliographie entfällt. VD

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Das Kapitel 14 Praxisbeispiele wurde komplett neu gestaltet und

zeigt anhand verschiedener Beispiele, wie Sauberkeitsprüfungen

qualifiziert, durchgeführt und dokumentiert werden. Es soll dadurch

insbesondere dem Neueinsteiger in die Prüfung der Technischen

Sauberkeit die Vielzahl an Themen in diesem Regelwerk anhand

von Praxisbeispielen in der Umsetzung näher bringen.

Durch die Neustrukturierung und Erweiterung der überarbeiteten zweite Auf-

lage von VDA 19 kann dieses Regelwerk nicht nur zur Auslegung, Durchfüh-

rung und Dokumentation von Sauberkeitsprüfungen im Labor verwendet

werden, sondern eignet sich auch für andere Disziplinen wie Qualitätssiche-

rung, Konstruktion und Entwicklung oder Lieferantenmanagement als

Schnelleinstieg in die Thematik. Für einen groben Einblick in das Themenfeld

Technische Sauberkeit und deren Prüfung empfehlen sich die Kapitel 2

und 3.

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2 SAUBERKEITSSPEZIFIKATION (INFORMATIV)

2.1 Grundlagen

Eine Sauberkeitsspezifikation (oder Sauberkeitsgrenzwert) kann erstellt

werden, wenn durch Partikelverunreinigungen eine erhebliche Gefahr für

die Funktion des betroffenen Systems oder Bauteils besteht. Besteht diese

Gefahr nicht, so sollte auf die Erstellung einer Sauberkeitsspezifikation

verzichtet werden.

Sauberkeitsgrenzwerte stellen in der Regel Eingriffsgrenzen und nicht To-

leranzgrenzen dar. Eine Überschreitung führt nicht unmittelbar zu einem

Fehler, das Risiko steigt dadurch aber an. Die Eintrittswahrscheinlichkeit

für einen Fehler hängt darüber hinaus vom individuellen System (Geomet-

rie, Strömungsverhältnisse, zeitlich veränderliche Querschnitte o. Ä.) ab.

Die erreichbare Sauberkeit für ein Bauteil oder System wird maßgeblich

von dessen Konstruktion bestimmt. Vor der Erstellung von Sauberkeits-

grenzwerten sollte stets geprüft werden, ob es möglich ist, die Partikelver-

träglichkeit (Robustheit) des betroffenen Systems zu erhöhen, bspw. durch

die gelenkte oder reduzierte Migration von Partikeln im System (Nutzung

von Fliehkrafteffekten oder Einbau von Filtern o. Ä.). Eine weitere Möglich-

keit hin zu technisch und wirtschaftlich darstellbaren Sauberkeitsgrenzwer-

ten ist die Reduzierung der Partikelerzeugung in der Fertigung. Dies kann

bereits bei der Auswahl der Werkstoffe und Beschichtungen, der Einbezie-

hung von Reinigbarkeitsaspekten in die Konstruktion oder durch die Span-

und Gratreduzierung bei der Bearbeitung erfolgen.

Da es sich bei der Technischen Sauberkeit nicht um ein unveränderliches

Merkmal handelt, wie bspw. der Durchmesser einer Bohrung, sondern um

einen durch äußere Einflüsse veränderbaren temporären Zustand, sollte im

Kunden-Lieferanten-Verhältnis festgelegt werden, wann und wo eine Sau-

berkeitsspezifikation Gültigkeit hat. Dies kann über allgemein gültige Lie-

ferbedingungen festgelegt sein oder im Einzelfall vereinbart werden (bspw.

nach der Reinigung, bei der Anlieferung an die Montage o.ä.).

Weitere gültige Vereinbarungen sollten überprüft werden, damit kein Wi-

derspruch zu den vereinbarten Sauberkeitsspezifikationen entsteht. Dies

kann bspw. eine geeignete Verpackung betreffen oder die Zuständigkeit für

die Reinigung von Mehrwegverpackungen, es kann aber auch notwendig

werden, die Lagerorte und -zeiten oder die Sauberkeitstauglichkeit der

eingesetzten Montageprozesse zu beleuchten. VD

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2.2 Erstellung von Sauberkeitsgrenzwerten für Systeme

In vielen Fällen gibt es innerhalb von Fluidsystemen (Flüssigkeiten und

Gase) ein oder mehrere auf Partikel empfindliche Bauteile oder Komponen-

ten (Beispiel für Schadensmechanismen im Anhang). Da Partikel in diesen

Systemen in der Regel mobil sind, bestimmt dieses „schwächste Glied in

der Kette“ meist die notwendige Sauberkeit des gesamten Systems. Bei-

spiele für betroffene Fluidsysteme im Automobil sind:

Kraftstoffsystem

Schmier- und Hydrauliköle (Motor und Getriebe)

Bremssystem

Lenkung

Klima- und Kühlsysteme

Ansaug- und Abgastrakt

Systeme zur Abgasnachbehandlung

Hinweis : Es gibt auch Bauteile die zu mehreren Fluidsystemen gehören. Hier können un-

terschiedliche Sauberkeitsspezifikationen für verschieden Bereiche des Bauteil

gelten, die in der Sauberkeitsprüfung dann auch getrennt zu beproben sind.

Der erste Schritt bei der Erstellung einer Sauberkeitsspezifikation ist die

Identifizierung der partikelsensiblen Bereiche, bspw. anhand von Medien-

laufplänen. Ziel ist es, die funktionskritische Partikelverunreinigung so prä-

zise wie möglich zu charakterisieren, etwa hinsichtlich:

Schadensmechanismus/Schädigungswirkung (z. B. Blockieren, Verklemmen, elektrischer Kurzschluss, …)

Partikelgröße (relevante Dimensionen)

Anzahl/Menge der Partikel

Werkstoffeigenschaften/kritische Partikelmaterialien

Wahrscheinlichkeit bzgl. des Fehlereintritts, bspw. bei veränderli-chen Zuständen wie Schließen eines Ventils

(temporäre) örtliche Konzentration im System

Dabei sollen, wenn möglich, die im linken Block von Abbildung Abb. 2-1

genannten Punkte berücksichtigt werden.

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Im nächsten Schritt ist zu prüfen, ob die bis dahin erstellten Anforderungen

nach Stand der Technik – unter Einbeziehung der im rechten Block von

Abb. 2-1 genannten Unterpunkte – produzierbar sind.

Erst nach Berücksichtigung der beiden Blöcke (Notwendigkeit und Mach-

barkeit) kann dann eine sinnvolle Sauberkeitsspezifikation für das betrach-

tete System aufgestellt werden.

Abb. 2-1: Weg zur Erstellung von Sauberkeitsspezifikationen

Zu 1) Bewertung konstruktiver Merkmale: Anhand von konstruktiven Merk-

malen wie z. B. Spaltmaßen, Ventilhub oder Filtermaschenweite im System

kann im ersten Schritt ermittelt werden, welche geometrischen Größen von

Partikeln für Komponenten im Fluidsystem funktionskritisch sein können.

Die Strömungsrichtung sowie die Ausrichtung der Partikel in der Strömung

können dabei ebenfalls betrachtet werden. Bei gegeneinander bewegten

Flächen wie Gleitlagern kann die Abrasivität betrachtet werden, bei sich

schließenden Ventilen die Abscherbarkeit von Partikeln oder auch die Leit-

fähigkeit, wenn es um elektronische Systeme geht.

Identifizierung der kritischen

Komponente(n) im System

Ableitung der funktions-

kritischen Partikelverunrei-

nigungen durch:

1) Bewertung konstruktiver

Merkmale

2) Auswertung von

Schadensfällen

3) Schadpartikelversuche

4) Simulationen

Betrachtung zum Stand der

Technik (wirtschaftlich und

technisch):

5) Stand zu Materialien,

Bearbeitung, Reinigung

6) Analyse (vergleichbarer

Teile) zur Partikelbelastung

7) „benchmark“ in der Branche

8) (Standard-) Analyse

Festlegung von System-

Sauberkeitsgrenzwerten

Ableitung von Bauteil-

Sauberkeitsgrenzwerten

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Zu 2) Auswertung von Schadensfällen: Liegen bereits Erfahrungen mit dem

System (oder vergleichbaren) aus dem Feld oder von Prüfständen, Dauer-

läufern o. Ä. vor, können die dort aufgetretenen Funktionsbeeinträchtigun-

gen mit in die Spezifikationsdefinition eingebunden werden. Partikel, die zu

Schäden geführt haben, können bspw. nach Demontage isoliert werden

oder im Computertomografen sichtbar gemacht werden und so hinsichtlich

Größe, Geometrie und Material charakterisiert werden.

Zu 3) Schadpartikelversuche: Um die Schadpartikelverträglichkeit eines

Systems zu testen, können Versuche gemacht werden, in denen das Sys-

tem gezielt mit Partikeln beaufschlagt und die Wirkung untersucht wird. So

können bspw. Partikel unter Realbedingungen (Druck, Temperatur, Dreh-

zahl, …) injiziert werden oder (z. B. mit wärmelöslichem Fließfett) in das

System vor der Montage eingebracht werden. In solchen Tests kann unter-

sucht werden, bei welchen Partikelgrößen, - arten und - anzahlen ein Sys-

tem vollständig ausfällt, irreversibel geschädigt oder in seiner Lebensdauer

eingeschränkt wird. Dies erfolgt bspw. durch die Überwachung von Prüf-

standsparametern wie Schwingungen und Drücke oder erst nach Demon-

tage des Testsystems durch die Begutachtung der Bauteiloberflächen.

Es können auch Testbauteile bzw. –systeme aus transparenten Materialien

aufgebaut werden, um die Migration oder Ansammlung von Partikeln sicht-

bar zu machen und so auf eine Schädigungsgefahr zu schließen.

Zu 4) Simulationen: Ein weiterer Ansatz zur Bewertung der Partikelverträg-

lichkeit in Fluidsystemen ist die Nutzung modifizierter Software-Programme

zur Berechnung partikelbeladener Strömungen. Hier lässt sich der Parti-

keltransport simulieren und visualisieren.

Hinweis: Der Aufbau von Testständen oder die Modifikation von Software-Programmen zur

Bewertung der Schadpartikelverträglichkeit ist sehr Erzeugnis spezifisch und kann

mit großem technischen und finanziellen Aufwand verbunden sein.

Zu 5) Stand zu Materialien, Bearbeitung, Reinigung: Durch die in der Au-

tomobilproduktion eingesetzten Werkstoffe und Bearbeitungsverfahren und

die unter hohem Kostendruck in sehr kurzen Taktzeiten hergestellten Bau-

teile kann eine Reinheit, wie sie in anderen Branchen üblich ist (bspw.

Halbleiterindustrie oder Medizintechnik), nicht zu wirtschaftlich vertretbaren

Bedingungen erreicht werden. Bspw. lässt sich ein spanend bearbeitetes

Aluminiumgussteil, das im Dreischichtbetrieb gefertigt wird, nicht auf das

Sauberkeitsniveau eines polierten Edelstahlbauteils aus einer Medizintech-

nikmanufaktur reinigen. Eine Sauberkeitsspezifikation, bei der diese Tatsa-

che außer Acht gelassen wurde, kann oft selbst mit hohem Aufwand (Gra- VD

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fik im Anhang) für Reinigung und Weiterverarbeitung nicht prozesssicher

eingehalten werden. Vor der endgültigen Festlegung der Sauberkeitsspezi-

fikation sollte der Stand der Bearbeitungs-/Reinigungstechnik bekannt sein.

Hinweis: Stand 2014 sind Sauberkeitsgrenzwerte in automobilen Fluidsystemen für kom-

pakte Partikel im zweistelligen Mikrometerbereich (bspw. keine Partikel > 50 µm

zulässig) nicht darstellbar. Weiterhin ist stets mit der Anwesenheit von (Textil-)

Fasern zu rechnen.

Zu 6) Analyse (vergleichbarer Teile) zur Partikelbelastung: Um eine Vor-

stellung vom Niveau der Technischen Sauberkeit zu erhalten, das mit dem

Stand der Produktionstechnik erreichbar ist, können Sauberkeitsanalysen

nach VDA 19 an ähnlichen oder vergleichbaren Bauteilen durchgeführt

werden. Dies setzt vergleichbare Fertigungs- und Reinigungsprozesse

voraus sowie ähnliche Logistikprozesse und Umgebungsbedingungen.

Gleichzeitig können diese Analysen aufzeigen, ob und wo Potenzial be-

steht, die Sauberkeit zu verbessern.

Zu 7) „Benchmark“ in der Branche: Um für vergleichbare Bauteile mit ver-

gleichbaren Einsatzbedingungen im Fahrzeug ein möglichst einheitliches

Niveau von Sauberkeitsspezifikationen innerhalb der Automobil- und Zulie-

ferindustrie zu erhalten, kann es sinnvoll sein, diese Grenzwerte firmen-

übergreifend abzustimmen. Dies kann ein Dialog auf Seite der Lieferanten

sein, um ein einheitliches Niveau an Technischer Sauberkeit für bestimmte

Produktgruppen anbieten zu können, insbesondere aber ein Dialog auf

Kundenseite, um für vergleichbare Teile ein einheitliches Sauberkeitsni-

veau zu fordern und damit die Prozesse und Kosten auf Lieferantenseite

planbar zu machen.

Zu 8) Analyse: Die unter Berücksichtigung der Punkte 1 bis 7 abgeleiteten

Sauberkeitsspezifikationen sollten zwingend mit den in VDA 19 vorgege-

benen Analyseverfahren prüfbar sein. Selbst eine noch so fundierte Sau-

berkeitsforderung ist nicht sinnvoll, wenn sie vom Lieferanten nicht mit

Stand der Technik-Prüfgerätschaften prüfbar ist oder die Kosten für die

Prüfung unwirtschaftlich sind. Werden keine gesonderten Vereinbarungen

im Kunden-Lieferanten-Verhältnis getroffen, sollten Sauberkeitsspezifikati-

onen im Rahmen der VDA 19 Standardanalyse prüfbar sein.

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2.3 Ableitung von Bauteilsauberkeitsgrenzwerten

Bei der Ableitung von Bauteilsauberkeitsgrenzwerten aus Systemsauber-

keitsgrenzwerten unterscheidet man zwei Fälle:

1) Der Systemsauberkeitsgrenzwert ist als Ausschlusskriterium formuliert,

bspw. kein Partikel größer als X µm (ausgenommen Fasern) ist im Sys-

tem zulässig. In diesem einfachen Fall gilt diese Sauberkeitsspezifikati-

on entsprechend für alle am System beteiligten Bauteile (medienberühr-

te Bauteilflächen).

2) Für das Gesamtsystem ist eine bestimmte Schmutzmenge zulässig,

bspw. ein gravimetrischer Wert oder eine Partikelgrößenverteilung. Die-

se Gesamtschmutzmenge setzt sich aus der Summe (i=1-n) der Ver-

schmutzungen der am System verbauten n Bauteile zusammen. D. h.

die Summe der Grenzwerte der Bauteile i entspricht dem Grenzwert des

Systems (siehe erste Zeile in Abb. 2-2). Da meist große Bauteile mehr

Schmutz in ein System einbringen als kleine, kann in einem ersten

Schritt die Verteilung der System-Schmutzmenge auf die Bauteil-

schmutzmengen rein über deren (medienberührte) Fläche erfolgen (sie-

he zweite Zeile in Abb. 2-2). Wesentlich praxisgerechter ist die Anwen-

dung eines modifizierten Flächenbezugs. Dabei bleibt zunächst der Flä-

chenbezug erhalten, d.h. die einzelnen Bauteilgrenzwerte GWTeil erge-

ben sich aus dem Gesamtgrenzwert GWges dividiert durch die Gesamt-

fläche Fges des Systems und multipliziert mit der Bauteilfläche FTeil. Der

Ansatz besteht nun darin, die einzelnen Bauteilgrenzwerte über Gewich-

tungsfaktoren Ai zu skalieren, unter Beibehaltung der Gesamtpartikel-

summe für das System. In die Skalierung können Informationen über

die Bauteile, wie deren Reinigbarkeit oder andere sauberkeitsrelevante

Fakten eingebracht werden. So können etwa niedrigpreisige und nicht

wirtschaftlich zu reinigende Kleinteile oder komplexe schwer zu entgra-

tende oder beschichtete Teile mit Gewichtungsfaktoren A > 1 versehen

werden (also einen höheren Bauteilgrenzwert bekommen) und große

gut zu entgratende und zu reinigende Teile mit Gewichtungsfaktoren A

< 1 (also einen kleineren Bauteilsauberkeitsgrenzwert bekommen).

Darüber hinaus besteht die Möglichkeit durch zusätzliche Summanden

B, C, … weitere sauberkeitsrelevante Einflüsse mit in die Gesamtsystem-

sauberkeit zu integrieren, bspw. die Partikelbelastung eines eingefüllten

Öls oder Verschmutzungen, die in der Montage entstehen (siehe dritte

Zeile in Abb. 2-2).

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Gesamtgrenzwert des Systems

(medienberührte) Fläche des Systems

Grenzwert des Bauteils i

(medienberührte) Fläche des Bauteils i

Bauteilspezifische Gewichtungsfaktoren

, , … weitere additive Schmutzmengen

Abb. 2-2: Ableitung von Bauteilsauberkeitsspezifikationen

(Einzel-) Grenzwert

des Bauteils n

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2.4 Konsequenzen aus Sauberkeitsgrenzwerten

2.4.1 Prüfung der Technischen Sauberkeit im Qualitätswesen

Werden Spezifikationen für die Technische Sauberkeit von Bauteilen im

Kunden-Lieferanten-Verhältnis vereinbart, so ist dieses Merkmal nach Ver-

einbarung zu prüfen. Für die Prüfung der Technischen Sauberkeit gelten

folgende Grundsätze:

Es sind spezielle, geeignete Gerätschaften z. B. für Extraktion und

Analyse notwendig.

Die Prüfung hat Laborcharakter, d. h. es sind geeignete saubere

Räumlichkeiten notwendig.

Die Prüfung sollte unbedingt durch qualifiziertes Personal erfolgen

(Erfahrung oder Ausbildung mit Laborhintergrund ist sinnvoll).

Häufiger Personalwechsel ist zu vermeiden, da die Ergebnisse von

Sauberkeitsanalysen maßgeblich von der Erfahrung und der kon-

stanten Qualität der Durchführung abhängig sind.

Durch die teils langwierigen und manuellen Prozeduren bei der

Sauberkeitsprüfung können im Vergleich zu anderen Qualitätsprü-

fungen (z. B. eine Maßhaltigkeit) deutlich weniger Prüfungen

durchgeführt werden (siehe auch exemplarische Prüfkosten im An-

hang). Damit können etablierte Methoden aus dem Qualitätswesen

nicht unbesehen auf die Sauberkeitsprüfung übertragen werden.

Die Technische Sauberkeit von Bauteilen unterliegt meist wesent-

lich größeren Schwankungen als andere technische Merkmale

(siehe aus Kapitel 10 INTERPRETATION UND REAKTION)

Da die Technische Sauberkeit ein zeitlich veränderlicher Zustand

ist, der von zahlreichen Einflussfaktoren abhängt, sollte genau

festgelegt werden, an welchem Ort und zu welchem Zeitpunkt eine

Sauberkeitsspezifikation gültig ist und wie die Entnahme aus der

Fertigung und der Transport (einschließlich Verpackung) zum

Prüfort geregelt ist.

Hinweis: Eine Prüfung der Technischen Sauberkeit muss nicht zwangsläufig in einem

Reinraum erfolgen. Wie sauber das Umfeld der Prüfung zu wählen ist, richtet sich

nach dem Blindwert der Prüfung, der wiederum vom zulässigen Bauteilsauber-

keitsgrenzwert abhängig ist (siehe Kapitel 5 QUALIFIZIERUNGSUNTERSU-

CHUNGEN UND BLINDWERT).

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2.4.2 Auswirkung auf die Produktion

Die Erstellung von Sauberkeitsspezifikationen sollte stets unter Berücksich-

tigung des technisch Machbaren und wirtschaftlich Sinnvollen erfolgen.

Hohe Sauberkeitsforderungen können entlang der kompletten Lieferkette

zu sehr hohen Kosten für die Herstellung und Weiterverarbeitung von Bau-

teilen führen. Höhere Kosten entstehen bspw. bei

Materialauswahl oder Oberflächenbeschichtung

Bearbeitung und Entgratung

Reinigung (siehe auch Anhang 2.2)

Logistik

Fertigungsumgebung

Personal

Montageeinrichtungen und Fügeprozessen

Bei der Erstellung einer Sauberkeitsspezifikation sollte deshalb nur das für

die technische Funktion notwendige Maß an Sauberkeit spezifiziert werden,

und nicht darüber hinaus (so sauber wie nötig, nicht wie möglich!).

Hinweise, Informationen und Methoden zur sauberkeitsgerechten Betrach-

tung der Aspekte Montageeinrichtungen, Logistik, Personal und Umgebung

finden sich im Leitfaden VDA 19 Teil 2 „Technische Sauberkeit in der Mon-

tage“.

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2014

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25

Anhang 2 Sauberkeitsspezifikation

A 2.1 Beispielhafte Schadensmechanismen

Turbolader

Kurbelwellenlager

Dosierpumpen

Zylinderlaufbahn

Antiblockier-

system

Hydraulik

Bremskraft-

verstärker

Injektoren

Kraftstoffzuführung

Steuerelektronik

Klemmen von Lagern

oder Gleitflächen

Blockieren von

Ventilen

Verstopfen von

Düsen oder FilternKurzschluss von

Kontakten

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A 2.2 Steigender Aufwand für die Reinigung bei höheren Sauber- keitsgrenzwerten

Steigender Aufwand bei der Reinigung durch z.B.:

höhere Neuinvestition

Badpflege/Filtration

längere Reinigungszeiten

geringere Füllmengen

hochwertigere Waschgestelle/Körbe

Wartung

Umgebung

qualifiziertes Personal

steigende Sauberkeit

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1000µm

600µm

400µm

200µm

Einzelne „Ausreißer“ möglich

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A 2.3 Beispiel für die Erstellung einer Sauberkeitsspezifikation

Achtung: Dieses Beispiel ist rein konstruiert. Die Werte für Partikelgrößen und Anzahlen

sowie die Beobachtungen und Folgerungen, die in dem Beispiel getroffen sind,

sind rein exemplarisch und können sich in der Praxis vollständig anders darstel-

len. Das Beispiel dient nur zur Illustration, wie eine Sauberkeitsspezifikation unter

Einbeziehung mehrerer Aspekte und Disziplinen abgeleitet werden kann.

Das Bauteil in diesem Beispiel ist eine mit Kontakten bestückte elektroni-

sche Baugruppe.

Die Entwicklung:

Es kann zu Fehlfunktionen kommen, wenn leitfähige Partikel die Kontakte

auf der Baugruppe überbrücken und kurzschließen.

Der Kontaktabstand bei diesem neuen Produkt beträgt 400 µm.

Mit diesen Vorgaben kommt der Entwickler zunächst zu folgender

Sauberkeitsspezifikation: kein leitfähiger Partikel ≥ 400µm ist für

das Bauteil zulässig

Rücksprache mit der Qualitätssicherung:

Es gab in der Vergangenheit mit ähnlichen Baugruppen hin und wieder

Fehlfunktionen aufgrund leitfähiger Partikel. Bei den Sauberkeitsanalysen

wurden immer auch metallische Partikel > 600 µm gefunden.

Wenn eine Sauberkeitsspezifikation erstellt wird, dann so, dass sie mit

einer Standardanalyse geprüft werden kann, da das betroffene Bauteil an

einem Standort gefertigt wird, der nicht über weitergehende Analyseverfah-

ren verfügt.

Rücksprache mit der Fertigung:

Zur Reinigung der Bauteile wurde ein neues Reinigungssystem beschafft.

Die Sauberkeitsspezifikation soll so ausgeführt sein, dass bei regelmäßi-

gen Sauberkeitsprüfungen, Schwankungen im Sauberkeitsniveau und so

der Zustand des Reinigungssystems sichtbar gemacht werden können.

Aktion der Qualitätssicherung:

Es werden ähnliche Bauteile, die über dieselben Fertigungsprozesse lau-

fen, auf Sauberkeit analysiert. Es werden hierzu im zentralen Firmenlabor

auch Methoden zur weitergehenden Analyse eingesetzt, die auch Material-

und 3D-Form-Informationen liefern. Dabei zeigt sich folgendes: VD

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Es finden sich neben metallischen Partikeln auch nichtmetallische

Partikel aus dem Gehäusematerial, die aufgrund ihrer Geometrie

ab einer Größe von etwa 1000 µm in einem verbauten Relais zu

einer Fehlfunktion führen können. Die Sauberkeitsspezifikation soll-

te auch diesem Aspekt Rechnung tragen.

Die Metallpartikel, die im Produktionsprozess entstehen, sind so

geartet (Lotperlen, Stanzgrate der Steckverbinder), dass sie zwar

eine gemessene Feretmax-Länge von über 400 µm haben können,

sie aber aufgrund ihrer Form nie mit dieser Länge eben aufliegen

und zu einem Kurzschluss führen. Erst ab 600 µm besteht die Ge-

fahr für einen Kurzschluss.

Aktion der Entwicklung:

Es werden Testreihen durchgeführt, bei denen die Baugruppen gezielt mit

Partikeln unterschiedlicher Größe und aus unterschiedlichen Metallen und

Herstellungsprozessen beaufschlagt werden (z. B. auf einem Vibrationstes-

ter, bei dem Fahrbedingungen simuliert werden). Gleichzeitig wird die

elektrische Funktion der Komponenten gemessen.

Die Ergebnisse zeigen, dass es durch Metallpartikel immer wieder zu Fehl-

funktionen kommt. Ab welcher Größe von Metallpartikeln diese auftreten,

hängt von den jeweiligen Partikelarten ab. So zeigten Aluminiumpartikel

erst ab 1000 µm erste Fehler (evtl. wegen der Oxid-Haut auf der Oberflä-

che). Zinnspäne zeigten bereits Fehler ab einer Größe von 600 µm.

Die Sauberkeitsspezifikation

Unter Einbeziehung der drei Disziplinen Entwicklung, Qualitätssicherung

und Fertigung wurde auf Basis dieser Anforderungen und Erkenntnisse

folgende Sauberkeitsspezifikation festgeschrieben:

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Partikelgrößenklasse alle Partikel (ohne Fasern) metallisch glänzende Partikel

x > 1000µm 0 0

600 < x ≤ 1000 µm 2 0

400 < x ≤ 600 µm 6 2

200 < x ≤ 400 µm 20 8

150 < x ≤ 200 µm 40 nicht spezifiziert

100 < x ≤ 150 µm 60 nicht spezifiziert

50 < x ≤ 100 µm 150 nicht spezifiziert

In dieser Sauberkeitsspezifikation finden sich folgende Punkte berücksich-

tigt:

Textile Fasern sind nicht reglementiert, da sie nicht funktionskri-

tisch sind. Sie müssen aber bei der Analyse identifiziert werden,

um sie von den übrigen Partikel trennen zu können.

Es werden Partikel ab 50 µm spezifiziert, da diese im Rahmen der

Standardanalyse prüfbar sind.

Die Partikelgrößenklassen mit den kleineren Partikelgrößen (< 150

µm) werden dazu genutzt, um Schwankungen im Produktionspro-

zess (Reinigungssystem) frühzeitig zu erkennen, die sich anhand

der wenigen großen Partikel nicht erkennen lassen.

Es sind keine Partikel größer 1000 µm zugelassen, da diese als

funktionskritisch gesehen werden, auch wenn sie nicht metallisch

sind.

Es sind keine metallisch glänzenden Partikel größer 600 µm zuläs-

sig, da die zunächst abgeleitete Größe von 400 µm durch die Un-

tersuchungen nicht als funktionskritisch bestätigt wurde.

Der Schluss von metallisch glänzenden Partikeln auf die metalli-

sche Leitfähigkeit, kann bei einer lichtoptischen Standardanalyse

nicht zweifelsfrei getroffen werden (Hierzu sind nur weiterführende

Materialanalysen in der Lage). Dennoch kann der metallische

Glanz als Indiz für die Typisierung verwendet werden, wenn die

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Nachkontrolle der automatisierten Analyse von einem qualifizierten

Bediener durchgeführt wird.

Da die kleineren Partikel (< 150 µm) für die Trend-Überwachung

eingesetzt werden und nicht um das Schädigungspotenzial einzel-

ner Partikel zu beschreiben, wird in diesen Größenklassen auf eine

Typisierung (metallischer Glanz) in der Spezifikation verzichtet.

Dies ist sinnvoll, da bei der steigenden Zahl der kleineren Partikel

die manuelle Nachkontrolle der korrekten Typisierung zunehmend

aufwendiger wird. Weiterhin wird die Typisierung bei kleineren Par-

tikeln unsicherer und die Vergleichbarkeit zwischen verschiedenen

lichtoptischen Analysesystemen sinkt.

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3 AUSWAHL DER PRÜFMETHODE (INFORMATIV)

Die Sauberkeitsprüfmethode besteht aus drei Stufen:

Extraktion der Partikel: Dabei werden die Partikel durch einen Rei-

nigungsschritt mit einem Prüfmedium vom Bauteil abgelöst. Die

Extraktion richtet sich nach Merkmalen des Prüfobjekts (Bauteils),

bspw. nach Größe, Form und Zugänglichkeit der Kontrollflächen,

nach dem Bauteilmaterial und nach der Art und Haftung der abzu-

lösenden Verunreinigungen.

Filtration der Partikel: Hier werden die für die Analyse größenrele-

vanten Partikel auf einem Analysefilter abgeschieden. Die Auswahl

des Analysefilters richtet sich nach der Größe und Menge der Par-

tikel, die z.B. laut Sauberkeitsspezifikation analysiert werden sollen.

Analyse der Partikel: Die Partikel werden hinsichtlich der relevan-

ten Merkmale, die bspw. in der Sauberkeitsspezifikation festgelegt

sind, analysiert. Dies können je nach Anforderung Merkmale wie

Größe und Menge aber auch Material oder Eigenschaften der Par-

tikel sein. Sind keine speziellen Merkmale gefordert, ist die sog.

Standardanalyse anzuwenden.

Hinweis: Bei der sog. „verkürzten Analyse“ (siehe Strukturabbildung VDA 19 im Kapitel 1)

entfällt der Filtrationsschritt und die Partikel werden direkt nach der Ablösung mit

dem Prüfmedium der Analyse bspw. mittels Flüssigkeitspartikelzähler zugeführt.

3.1 Auswahl des Extraktionsverfahrens

Bei der Auswahl, Parameterfestlegung und Qualifizierung des Extraktions-verfahrens handelt es sich um die Anpassung und Optimierung einer Rei-nigungsaufgabe. Damit stehen nach dem Sinner´schen Kreis (Abb. 3-2) die folgenden Parameter zur Verfügung, die einen Einfluss auf das Extrakti-onsergebnis haben:

Prüfmedium (chemische Komponente der Reinigung)

Temperatur

Reinigungsmechanik (Extraktionsverfahren mit Parametern)

Zeit (Wirkzeit des Extraktionsverfahrens auf die Bauteiloberfläche)

Als Modell für die zu lösende Reinigungsaufgabe dient ein Partikel, der über Adhäsionskräfte an die Bauteiloberfläche gebunden ist. Ursache dafür

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können bspw. Van-der-Waals-Kräfte oder Kapillarkräfte durch die Anwe-senheit von Luftfeuchte oder Fertigungshilfsstoffen (Kühl-, Schmier- oder Korrosionsschutzmittel) sein. Die Überwindung dieser Kräfte und die Ablö-sung der Partikel ist die Aufgabe des Extraktionsverfahrens.

Abb. 3-1: Partikel über Adhäsionskräfte an die Bauteiloberfläche gebunden

Hinweis: Es ist zu beachten, dass sich bei der Extraktionsprozedur Grate vom Bauteil lösen

können, die dann bei der Bauteilsauberkeitsanalyse erfasst werden. Um dies zu

vermeiden, sollten nur sorgfältig entgratete Bauteile einer Sauberkeitsanalyse un-

terzogen werden. Ist dies nicht möglich, muss festgelegt werden, wie die abgelös-

ten Grate zu bewerten und zu dokumentieren sind.

Startparameter

Nach der Auswahl des Extraktionsverfahrens (Reinigungsmechanik), die

überwiegend durch Bauteilgröße, -form, -material und Lage der Kontrollflä-

chen bestimmt wird, besteht bei der Auswahl der spezifischen Parameter

wie Spritzdüsendurchmesser, Volumenstrom, Ultraschallfrequenz,… ein

sehr großer Spielraum. Um eine möglichst hohe Vergleichbarkeit von Ex-

traktions- und damit auch von Analyseergebnissen zu erreichen, empfiehlt

es sich, unter Verwendung der VDA 19-Startparameter, die in Kapitel 6:

Extraktionsverfahren bei den einzelnen Verfahren vorgeschlagen werden,

in die Qualifizierungsuntersuchung zu starten.

Hinweis: Um eine bauteilspezifische Extraktionsprozedur hinsichtlich Partikelablösung

(ohne Beeinträchtigung der jeweiligen Bauteiloberfläche) oder Extraktionszeit zu

optimieren, kann von den Startparametern abgewichen werden, wenn dies ent-

sprechend dokumentiert ist.

Bauteil

adhäsionsverstärkende

Schicht (Luftfeuchte,

Fertigungshilfsstoffe)Partikel

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3.1.1 Prüfmedium

Flüssigextraktion (Prüfflüssigkeit als Reinigungsmedium)

Die überwiegende Zahl der funktionsrelevanten Bauteile im Automobil

kommt während der Herstellung oder im Betrieb in Kontakt mit Flüssigkei-

ten, die Partikel binden oder lösen können, z. B.:

Kühlschmiermittel

Konservierungsstoffe

Waschmedien

Fügehilfen

Betriebsflüssigkeiten

Für all diese Bauteile empfiehlt es sich bei der Extraktion eine Flüssigkeit

einzusetzen. Die primäre Aufgabe der Extraktionsflüssigkeit ist die Lösung

der adhäsiven Kräfte zwischen Partikel und Bauteil. Hier muss geprüft wer-

den, welche Flüssigkeit am besten für die zu lösende Verschmutzung geeig-

net ist, ohne die Bauteiloberfläche anzugreifen. Eine grobe Übersicht vermit-

telt die Tabelle 6-1. Hier ist zu erkennen, dass sich ein Großteil der in der

Fertigung auftretenden Hilfsstoffe mit zwei Gruppen von Reinigungsflüssig-

keiten entfernen lassen: Mit den wässrig tensidischen Neutralreinigern und

den unpolaren Lösemitteln. Bei den letzteren ist im besonderen Maße auf die

Arbeitssicherheit und den Umweltschutz zu achten (aromatenfreie Isoparaf-

ine, die bei Raumtemperatur nicht brennbar sind, sind zu bevorzugen).

Empfehlung für die Auswahl der Extraktionsflüssigkeit:

a. Prüfen, ob sich wässrige, tensidische Neutralreiniger eignen: Diese

sind in der Regel einsetzbar für wässrige Kühlschmierstoff-

Emulsionen, tierische und pflanzliche Fette und Öle sowie aminba-

sierte Korrosionsschutzmittel (auf Schaumfreiheit achten).

b. Falls diese nicht einsetzbar sind, prüfen, ob unpolare Lösemittel wie

oben beschrieben, einsetzbar sind: Vor allem bei der Abreinigung

von mineralölbasierten Schmierstoffen bzw. Korrosionsschutzmitteln.

c. Falls keine der beiden erstgenannten Reinigergruppen anwendbar

ist, muss ein Sonderreiniger ausgewählt werden, z. B. Ethanol (pola-

res Lösemittel) zur Prüfung von Bremsenkomponenten.

Bei dieser Auswahl ist stets die Verträglichkeit von Extraktionsflüssigkeit und

Bauteilmaterial zu beachten (siehe Tabelle 6-2).

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Hinweis: Sollen Stahlbauteile nach der Sauberkeitsanalyse wieder in den Fertigungsfluss

zurückgeführt werden, müssen sie in der Regel mit einem Korrosionsschutz ver-

sehen werden (Auftrag über den Reiniger oder separat nach der Extraktion).

Luftextraktion

Manche Bauteile, die auf Sauberkeit geprüft werden müssen, kommen

während der Fertigung oder im späteren Betrieb nicht mit Flüssigkeiten in

Kontakt (z. B. im Motoransaugtrakt). Weiterhin gibt es Materialien, die bei

Kontakt mit Flüssigkeit geschädigt werden, wie bspw. Luftfilter oder Papier

und Kartonagen, die als Verpackungsmaterialen verwendet werden und

ebenfalls sauberkeitsrelevant sein können. Wenn bei solchen Bauteilen auf

die chemisch lösende Wirkung einer Flüssigkeit bei der Partikelablösung

verzichtet werden kann, so kann die Extraktion mit Luft durchgeführt wer-

den.

3.1.2 Temperatur

Das Prüfmedium sollte bei Raumtemperatur eingesetzt werden, um den

Aufwand für die Prüfung (Sicherheit, Behaglichkeit, Aufwärmzeiten, Ener-

giekosten, …) in Grenzen zu halten. In Ausnahmefällen ist die Temperatur

entsprechend zu wählen.

3.1.3 Mechanik

Insbesondere bei der Abreinigung von Partikeln spielt die Unterstützung

der Reinigung durch mechanische Kräfte eine große Rolle. Die Reini-

gungsmechanik übernimmt dabei in der Regel zwei Aufgaben:

Das Ablösen der fest sitzenden Verschmutzungen durch den Ein-

satz von stärkeren mechanischen Kräften, also die eigentliche Rei-

nigungsaufgabe

Das Abtransportieren der gelösten und evtl. wieder sedimentierten

(auf dem Bauteil oder in der Extraktionseinrichtung) nur noch leicht

anhaftenden Partikel durch relativ schwache mechanische Kräfte,

das Nachspülen

Dieser dritte Schritt bei der Auswahl des Extraktionsverfahrens besteht aus

zwei Unterpunkten – der „Auswahl der Reinigungsmechanik“ also des Ex-

traktionsverfahrens selbst und der „Einstellung der Reinigungsmechanik“

also der Festlegung der Parameter (Volumenstrom, Ultraschallleistung,…)

für die Extraktion.

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Auswahl der Reinigungsmechanik

Diese Auswahl wird im Wesentlichen durch die Größe und Geometrie des

Bauteils sowie die Lage der Kontrollflächen (Innen- oder Außenbereiche)

bestimmt. Bei Bauteilen mit mehreren Funktionsbereichen, die auch unter-

schiedliche Sauberkeitsspezifikationen haben können, können bei der Prü-

fung eines Bauteils auch mehrere unterschiedliche Extraktionsverfahren

zum Einsatz kommen (siehe auch Anhang 3).

Flüssigextraktion

Für die Flüssigextraktion können vier verschiedene Extraktionsverfahren

eingesetzt werden – Spritzen, Ultraschall, Spülen und Schütteln.

Spritzen: Spritzen unter Verwendung von Spritzdüsen ist geeignet für di-

rekt zugängliche Außenbereiche, die großflächig auch mit Parallelstrahldü-

sen oder Fächerdüsen gereinigt werden können. Innenbereiche oder

schwer zugängliche Außenbereiche können nur bedingt mit Düsen gerei-

nigt werden. Für solche dem Spritzstrahl nicht mehr direkt zugängliche

Geometrien können dann Spritzlanzen, die mit kleinem Durchmesser z.B.

in Sacklöcher eintauchen können, eingesetzt werden.

Vorteile: Sehr universell einsetzbar, an viele Extraktionsaufgaben anpassbar.

Nachteile: Die abgelösten Partikel werden über einen großen Bereich verteilt. aufwendiges

Nachspülen erforderlich, durch die größeren benetzten Flächen der Extraktions-

einrichtungen sind niedrige Blindwerte schwieriger zu erreichen, hoher Bediener-

einfluss durch die in der Regel manuelle Prozedur.

Hinweis: Spritzdüsen können durch direktes Aufsetzen auf z. B. Leitungen oder Bohrungen

und Rohröffnungen mit kleinen Durchmessern auch zur Innenextraktion verwen-

det werden. Hierbei handelt es sich dann aber um das Extraktionsverfahren „Spü-

len“ und die Spritzdüse dient lediglich als Adaption der Spülleitung an das Bauteil.

Ultraschall: Zur Reinigung von Objekten mit einfachen Außengeometrien

werden Ultraschallbäder eingesetzt, in welche die Bauteile komplett einge-

taucht werden. Die Extraktion, insbesondere von Kleinteilen als Schüttgut,

kann dabei z. B. in schalldurchlässigen Körben in speziell für die Sauber-

keitsanalyse gefertigten Becken mit Auslauf zur Analysefiltration erfolgen

oder in Bechergläsern, die in Standardlaborultraschallbecken eingebracht

werden. Um Inhomogenitäten im Schallfeld auszugleichen, sollten die Bau-

teile langsam im Bad bewegt werden. Dabei sollte die Amplitude der Be-

wegung mindestens die halbe Wellenlänge der eingesetzten Ultraschall-

wellen betragen.

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Sollen Ultraschallbäder für die Reinigung von Bauteilinnenbereichen ver-

wendet werden, muss geprüft werden, ob die Reinigungswirkung im Inne-

ren noch ausreichend hoch ist. Dies wird in der Regel umso schwieriger, je

kleiner die Eintrittsöffnung für den Schall ist und je tiefer die zu reinigende

Innengeometrie in das Bauteil hineinragt bzw. je größer die Ausdehnung

des betreffenden Hohlraums ist.

Vorteile: Einfache Durchführung, gute Reproduzierbarkeit, geringer Einfluss des Prüfper-

sonals, bei Kleinteilen kostengünstige Prüfeinrichtungen, niedrige Blindwerte er-

reichbar durch geringe benetzte Flächen

Nachteile: Durch Kavitationswirkung kann es bei ungeeigneten Einstellparametern zu Mate-

rialablösung von den Prüfbauteilen kommen, die fälschlicherweise als Schmutz-

partikel in der Analyse detektiert werden können, reinigungsrelevante Parameter

im Ultraschallbad (Schallverteilung, Kavitationswirkung) sind nur schwierig über-

prüfbar.

Spülen: Für die Extraktion von Innenbereichen eignet sich für viele Bautei-le das Spülen, z.B. für

Aktive Baugruppen, die bereits montiert sind (z. B. Pumpen oder Injektoren), können in Spülständen mit Bauteilbetätigung geprüft werden.

Rohrförmige passive Bauteile mit einer Länge, die sehr viel größer als die Ein- bzw. Austrittsöffnung ist und deren Innenquerschnitt ähnlich der Ein- und Austrittsdurchmesser ist.

Beim Spülvorgang ist die komplette zu reinigende Innengeometrie des Bau-teils stets benetzt und die Extraktionsflüssigkeit wird über Adaptionen dem Bauteil zu geführt. Nach Durchströmen des Bauteilinnenbereichs kann die Flüssigkeit ebenfalls über eine Adaption und Schlauch- oder Rohrleitung der Filtration zugeführt werden oder bspw. direkt vom Bauteil in eine Extrakti-onswanne auslaufen (Überströmen von Bauteilaußenbereichen ist dabei zu vermeiden). Um bei einem Spülvorgang eine gute Reinigungswirkung erzie-len zu können, sollte die Innenströmung turbulent sein.

Vorteile: Gute Abgrenzung des Prüfbereichs von nicht relevanten Bauteilbereichen durch

Adaption von Spülleitungen, niedrige Blindwerte durch geringe benetzte Flächen,

geringer Einfluss des Prüfpersonals, in vielen flüssigkeitsführenden Komponenten

die Extraktionsmethode, mit der sich am besten die späteren Einsatzbedingungen

im Fahrzeug nachbilden lassen.

Nachteile: Bei hohen Volumenströmen (Bauteile mit großen Innenquerschnitten) oder aktiven

Komponenten (bspw. geschaltet, bestromt oder angetrieben) können die Prüfauf-

bauten / Spülstände sehr aufwendig werden. Durch die Adaption von Spülleitun-

gen an die Prüfbauteile kann es zu Fügeabrieb (Schrauben, Aufschieben, Pres-

sen,…) kommen, der fälschlicherweise als Bauteilverschmutzung detektiert wer-

den kann.

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Hinweis: Der Begriff Spülen bezieht sich immer auf Innenspülen, somit gibt es keine spü-

lende Extraktion für Bauteilaußenbereiche, beim sog. Nachspülen handelt es sich

per Definition um einen Spritzvorgang, bei dem die Partikel, die nach der Ablö-

sung wieder sedimentiert sind (auf dem Prüfobjekt oder in der Extraktionseinrich-

tung), zur Filtration transportiert werden.

Schütteln: Das Schütteln eignet sich für die Extraktion von geometrisch

einfachen, voluminösen Innenbereichen von Bauteilen ohne enge Quer-

schnitte mit wenigen leicht zu verschließenden Öffnungen. Es ist nicht ge-

eignet für enge Rohre oder Kapillaren, da hier das Extraktionsmedium

durch Schütteln nicht so in Bewegung gesetzt werden kann, dass eine

effiziente Partikelabreinigung möglich ist.

Vorteile: Einfach, sehr kostengünstig, niedrige Blindwerte durch geringe benetzte Flächen

Nachteile: Nur für ein sehr kleines Bauteilspektrum einsetzbar. Bei größeren Prüfobjekten

manuell nicht mehr durchführbar (Gewicht Prüfkörper + Extraktionsflüssigkeit).

Hinweis: Der Begriff Schütteln bezieht sich immer auf eine Innenextraktion, die Außenex-

traktion von Bauteilen (einzeln oder mehrere) durch Einbringen in ein flüssigkeits-

gefülltes Gefäß und anschließendes Schütteln oder Schwenken ist nach VDA 19

nicht vorgesehen (Gefahr der Erzeugung von Bauteilabrieb).

Luftextraktion

Die Luftextraktion kann auf zwei Arten durchgeführt werden, als Abblasen,

was dem Spritzprozess bei der Flüssigkeitsextraktion entspricht oder mit-

tels Durchströmen des Prüfobjekts, ähnlich der spülenden Extraktion mit

Flüssigkeit.

Abblasen: Bei diesem Extraktionsverfahren werden die Partikel mit einem

Strahl aus sauberer und ölfreier Druckluft vom Prüfteil abgeblasen. Das

Verfahren ist geeignet für Außenbereiche oder für einen Druckluftstrahl

zugängliche Innenbereiche von Bauteilen und kann bspw. eingesetzt wer-

den für Elektronikkomponenten, für Einzelteile des Ansaugtrakts von Moto-

ren, die nicht durchströmt werden können oder auch für Logistik-

Verpackungen wie Blister, Kleinladungsträger oder auch Kartonagen.

Vorteile: Geschlossene Extraktionskammern für die Flüssigkeitsextraktion können einfach

und kostengünstig auf die Luftextraktion mit Abblasen umgerüstet werden. Einfa-

che Prüfprozedur anwendbar auch für Bauteile, die bei Kontakt mit Flüssigkeit ge-

schädigt werden.

Nachteile: Die abgeblasenen Partikel werden über einen großen Bereich verteilt. auf-

wendiges Nachspülen (mit Flüssigkeit) erforderlich, durch die größeren Innenflä-

chen der Extraktionseinrichtungen sind niedrige Blindwerte schwieriger zu errei-

chen, hoher Bedienereinfluss durch in der Regel manuelle Prozedur.

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Durchströmen: Bei dieser Form der Luftextraktion wird das Prüfteil meist

in einem speziellen Prüfstand mit Luft durchströmt. Dieses Verfahren ist

geeignet zur Prüfung der Innensauberkeit von luftführenden Komponenten,

bspw. aus dem Ansaugtrakt von Motoren. Hierbei werden große Luftvolu-

men über Bauteilquerschnitte von mehreren Zentimetern geführt.

Vorteile: Gute Abgrenzung des Prüfbereichs von nicht relevanten Bauteilbereichen durch

Adaption an Rohrsysteme. Geringer Einfluss des Prüfpersonals: Für Bauteile aus

dem Ansaugtrakt die Extraktionsmethode, mit der sich am besten die späteren

Einsatzbedingungen im Fahrzeug nachbilden lassen. Luftfilter, die nicht flüssig-

keitsstabil sind, können geprüft werden. Keine Rückstände vom Prüfmedium im

Prüfobjekt.

Nachteile: Aufwendige Prüfstände, Anfertigung bauteilspezifischer Adaptionen notwendig,

Aufwand bei der Durchführung durch die Präparation von Primäranalysefiltern mit

Luft und manueller Umpräparation auf Sekundäranalysefilter mit Flüssigkeit.

Einstellung der Reinigungsmechanik

Die Stärke der Extraktionswirkung bis hin zur Schädigung der Bauteilober-

fläche hängt entscheidend von den Parametern ab, mit denen die Extrakti-

onsverfahren mechanisch auf das Bauteil wirken (Impulse, Kräfte,…). Die

Wahl von geeigneten Parametern kann eine fundierte Kenntnis des Prüf-

bauteils, seiner Herstellung und des späteren Einsatzes erfordern. Beste-

hen hingegen keine begründeten Vorgaben oder Erfahrungen, die die Ver-

wendung bestimmter Extraktionsparameter erforderlich macht, sollten die

Startparameter verwendet werden, die bei den jeweiligen Extraktionsver-

fahren vorgeschlagen sind.

3.1.4 Zeit

Die Extraktionszeit wird für jedes Bauteil optimiert und nicht wie die übrigen

Parameter der Extraktion aus Merkmalen wie Bauteilgeometrie oder Art der

Verschmutzung abgeleitet. Dies erfolgt über die Wiederholung von Sauber-

keitsanalysen mit kurzen Einwirkzeiten und Registrierung der Abnahme der

extrahierten Partikelfracht, sog. Abklingmessungen (siehe Kapitel 5: Quali-

fizierungsuntersuchungen und Blindwert). Auch wenn für manche Verfah-

ren die Menge der Prüfflüssigkeit zur Qualifizierung verwendet wird, ist der

eigentliche Parameter, der qualifiziert wird, die Einwirkzeit des Extraktions-

verfahrens auf die Bauteilfläche.

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Abb. 3-2: Vorgehensweise bei der Auswahl des Extraktionsverfahrens

3.2 Auswahl der Filtration

Durch die zunehmende Verbreitung der optischen Analyseverfahren, die

Partikel auf Analysefiltern zählen und messen, hat eine sorgfältig ausge-

wählte Filtrationsprozedur und deren sorgsame Durchführung als wichtiger

Vorbereitungsschritt für die Analyse stark an Bedeutung gewonnen. Analy-

sefilter werden anhand der Verträglichkeit mit der Prüfflüssigkeit und dem

benötigten Partikelrückhaltevermögen ausgewählt. Hierbei ist entschei-

dend, welche Partikelgrößen laut Sauberkeitsspezifikation analysiert und

somit vom Analysefilter erfasst werden müssen.

3.3 Auswahl des Analyseverfahrens

Die Auswahl des Analyseverfahrens richtet sich nach den in der Sauber-

keitsspezifikation des Prüfbauteils festgelegten Partikelmerkmalen sowie

dem Zweck der Analyse:

Standardanalyse: Sie dient zur Überprüfung von Sauberkeitsgrenzwerten

im Kunden-Lieferanten-Verhältnis. Im Rahmen dieser Standardanalyse

sind nicht nur die Analyseverfahren und die zu analysierenden Partikel-

merkmale definiert, sondern ebenfalls Parameter für die Einstellung der

Prüfmedium Temperatur

ZeitReinigungs-

mechanik

1) Auswahl

4) Qualifizierung

2) Auswahl

3) Auswahl

• Flüssigkeit

• Luft

• Spritzen

• Ultraschall

• weitere

• Spritzenmenge

• Ultraschallzeit

• weitere

• Raumtemperatur

• abweichende

Temperatur

+ Einstellung

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Analyseverfahren sowie Definitionen für die einzelnen Partikelmerkmale.

Die Standardanalyse ist anwendbar, ohne weitere Absprachen im Kunden-

Lieferanten-Verhältnis.

Weitergehende Analysen: Sie liefern weitergehende Informationen über

die Art und so auch mögliche Herkunft von Partikeln. Sie werden einge-

setzt:

zur Prozessoptimierung

zur Ursachensuche (Quelle von Schadpartikeln)

im Rahmen der Reaktion auf Grenzwertüberschreitungen

wenn die Forderungen in der Sauberkeitsspezifikation über die Merkmale hinausgeht, die über die Standardanalyse abgedeckt sind.

Die Anwendung von weitergehenden Analysen kann mit mehr Aufwand bei

der Durchführung und höheren Kosten verbunden sein.

Verkürzte Analysen: Durch die schnellere Verfügbarkeit der Ergebnisse

und den dadurch möglichen höheren Probenumfang eignen sich diese

Verfahren sehr gut für eine Prozessüberwachung (Monitoring).

Hinweis: Es können auch Standard- oder weitergehende Analyseverfahren für eine Pro-

zessüberwachung (Monitoring) eingesetzt werden, wenn sie in festen Prüfinterval-

len zum Einsatz kommen.

3.3.1 Standardanalyse

Zur Überprüfung von Sauberkeitsgrenzwerten im Kunden-Lieferanten-

Verhältnis. Unter die Standardanalyse fallen die beiden folgenden Analyse-

verfahren:

Gravimetrie:

Zur Bestimmung der Gesamtmasse aller Partikel, die vom Bauteil extrahiert

wurden und auf dem Analysefilter abgeschieden sind.

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Lichtoptische Analyse:

Im Rahmen der lichtoptischen Standardanalyse können mit Mikroskopen

oder Flachbett-Scannern Partikelgrößenverteilungen bestimmt werden und

Partikel hinsichtlich der folgenden Merkmale gemessen oder typisiert wer-

den.

Vermessung von Partikeln > 50 µm hinsichtlich

Länge und/oder

Breite

Typisierung von Partikeln hinsichtlich

Faserform

metallischem Glanz (optional)

Die Anwendung von lichtoptischen Analyseverfahren setzt geschultes Per-

sonal voraus, das nicht nur die Bedienung der Systeme beherrscht, sondern

auch eine gewissenhafte Nachkontrolle der Messungen und Typisierungen

durchführen muss.

Die Einhaltung der festgelegten Gerätschaften, Parameter, Prozeduren und

Merkmale ist von zentraler Bedeutung für eine verbesserte Vergleichbarkeit

von Ergebnissen von Analysesystemen unterschiedlichen Typs aber auch

bei identischen Systemen mit unterschiedlichen Bedienern. Wird bei der

Sauberkeitsanalyse von diesen festgelegten Konventionen abgewichen, so

gilt die Analyse nicht mehr als Standardanalyse und die entsprechenden

Punkte müssen im Kunden-Lieferanten-Verhältnis abgesprochen und do-

kumentiert werden.

3.3.2 Weitergehende Analysen

Weitergehende Analysen werden dann eingesetzt, wenn folgende zusätzli-

chen Informationen über Verunreinigungspartikel benötigt werden:

Exakte Vermessung von Partikeln < 50 µm

Über Länge und Breite hinausgehende geometrische Merkmale

von Partikeln wie die dritte Dimension

Materialbestimmung oder daraus abgeleitete Eigenschaften wie

bspw. Härte von Partikeln

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Das Ziel der jeweiligen Analyse, das verwendete Verfahren, die angewen-

dete Prozedur und die Verarbeitung und Interpretation der Analyseergeb-

nisse sind dabei im Kunden-Lieferanten-Verhältnis abzusprechen und zu

dokumentieren.

3.3.3 Verkürzte Analyse

Unter den Begriff „verkürze Analysen“ fallen diejenigen Analysetechniken,

die zwar ebenfalls einen Extraktionsschritt erfordern, für die eigentliche

Analyse aber dann auf eine Analysefiltration verzichten können. Die Analy-

seergebnisse liegen dadurch wesentlich schneller vor, d. h. es können pro

Zeiteinheit größere Mengen an Bauteilen geprüft werden. Die Ergebnisse

der beiden hier aufgeführten verkürzten Analyseverfahren entsprechen

dabei nicht exakt denjenigen, die bei der Standardanalyse generiert wer-

den. Somit können die verkürzten Analysen nicht für die Überprüfung von

Sauberkeitsgrenzwerten eingesetzt werden, es sei denn, dies ist im Kun-

den-Lieferanten-Verhältnis explizit vereinbart.

In den nachfolgenden Tabellen ist eine Übersicht über die vorgestellten

Analyseverfahren und deren Einsatzbereich gegeben.

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Tabelle 3-1: Analyseverfahren und Einsatzmöglichkeiten

Analyseverfahren Zweck der Analyse

Überprüfung Sauberkeits-spezifikation

Ursachen-forschung zur Prozessopti-mierung

Prozess-überwa-chung

Sta

ndard

-analy

se Gravimetrie ++ -- +

Scanner 2D ++ + +

Licht-mikroskop

2D ≥ 50 µm ++ + +

weiterg

ehende A

naly

se 2D < 50 µm ++ *) + +

3D - *) ++ --

Computertomograf - *) ++ --

REM/EDX 0 *) ++ -

LiBS 0 *) ++ -

Raman 0 *) ++ -

Infrarot -*) ++ --

Verk

ürz

te

Analy

se Flüssigkeitspartikelzähler

0 *) - ++

Siebverblockung (optisch)

0 *) 0 ++

*) Einsatz möglich, wenn im Kunden-Lieferanten-Verhältnis vereinbart und Analyseparameter festgelegt wurden

++ sehr gut geeignet

+ gut geeignet

0 prinzipiell geeignet

- weniger geeignet oder nicht für eine automatisierte Analyse verfügbar oder für den Ein-satzzweck zu aufwendig (wenn Neubeschaffung notwendig)

-- ungeeignet, nicht für eine automatisierte Analyse verfügbar, für den Einsatzzweck zu aufwendig (wenn Neubeschaffung notwendig)

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Tabelle 3-2: Analyseverfahren, Aussagekraft und Grenzen

Verfahren Information Einschränkungen

Part

ikelg

esam

t-

masse

Partikelgröße Weitere Merkmale

Länge

Bre

ite

Höhe

meta

llischer

Gla

nz

Mate

rial

Gravimetrie x keine Aussagen über Ein-zelpartikel möglich

Scanner x x (x)2 Nachkontrolle nur am Bild,

nicht in höherer optischer Vergrößerung oder mit anderen Kontrastverfahren möglich

Licht-mikroskop

x x (x)

1 (x)

2

nicht alle Möglichkeiten mit einer Optik nutzbar

Computer-tomograf

x x x lange Analysezeiten

REM/EDX x x x keine Unterscheidung orga-nischer Partikel

LiBS x3 x

3 x keine Unterscheidung orga-

nischer Partikel

Raman x3 x

3 x keine Metalldetektion, Ein-

schränkung bei fluoreszie-renden od. schwarzen Parti-keln

Infrarot x3 x

3 x nur Organik, keine vollauto-

matisierte Analyse

Flüssigkeits-partikelzähler

x4 störempfindlich gegen Luft-

bläschen

Sieb-verblockung (optisch)

x x störempfindlich gegen Rück-stände auf der Optik

() je nach Optik und Ausstattung 1 möglich bei Materialmikroskopen mit geringer Tiefenschärfe (Fokuslage Analysefilterhin-

tergrund zu Partikeloberkante) 2 Voraussetzung: manuelle Nachkontrolle

3 Materialanalyse gekoppelt mit einer automatisierten lichtoptischen Partikeldetektion

4 Größenbestimmung oft über den Durchmesser eines flächenäquivalenten Kreises

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Anhang 3 Auswahl der Prüfmethode

A 3.1 Flüssigextraktion: Beispielhafte Zuordnung von Bau-

teilbereichen zu Extraktionsverfahren

Bauteilaußenbereiche

Ba

ute

ilgrö

ße

(P

rüfb

ere

ich

)

Bauteilinnenbereiche

Ultraschall

Spritzen

Qu

ers

ch

nitt (P

rüfb

ere

ich

)

Schütteln

Spritzen

Spülen

Mill

ime

ter

Ze

ntim

ete

rM

illim

ete

r

Ze

ntim

ete

rM

ete

r

Kleinteile Schüttgut z.B.

• Kugellagerkugeln

• Dichtscheiben

• Schrauben

• …

Einzelteile z.B.

• Pleuel

• Kolben

• Zahnräder

• Gehäuseteile

• Kurbelwelle

(außen)

• …

Durchströmbare Innenbereiche mit

kleinen Anschlussquerschnitten z.B.

• Leitungen

• Filtergehäuse

• Kleine Wärmetauscher

• Ölkanale (Motorblock, Kurbelwelle)

• …

Wenige verschließbare Öffnungen,

einfache Hohlräume z.B.

• Druckluftbehälter

• Kühlflüssigkeitsbehälter

• kurze, dicke Rohre

• …

Große Öffnungen, zugängliche Innen-

bereiche (Spritzlanzen verwenden)

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A 3.2 Flüssigextraktion: Beispiele für Bauteilmerkmale und geeig-

nete Extraktionsverfahren

Extraktionsverfahren Bauteilmerkmale Beispiele

Spritzen oder Ultra-schall

Kleinteile, Größe von Millimetern bis wenigen Zentimetern, die einzeln schlecht handhabbar sind und als Schüttgut geprüft werden (gesamte Bauteilfläche)

Kugellagerkugeln, Dichtscheiben, Schrauben, Federn, O-Ringe, …

Spritzen Klein- bis Großteile, Größe von wenigen Zentimetern bis größer ein Meter (gesamte Bauteilfläche)

Pleuel, Kolben, Zahnräder, Gehäu-seteile, Nockenwel-len, ...

Spülen Durchströmbare Bauteilbereiche, An-schluss- und Innenquerschnitte im Bereich Millimeter bis wenige Zentimeter (Innenbe-reich)

Leitungen, Rohre, Filtergehäuse, kleine Wärmetauscher, …

Spülen oder Spritzen Innenbereiche von Bauteilen mit An-schluss- und Innenquerschnitten im Be-reich weniger Zentimeter, die sowohl durch Spülen geprüft werden können, als auch für einen Spritzstrahl zugänglich sind

Hydraulikventilblö-cke, Rohr- oder Schlauchverbinder, Turboladergehäuse, Rails, …

Spülen und Spritzen Bauteile mit getrennten Funktionsberei-chen, von denen die einen mit Spritzen (außen) die anderen durch Spülen (innen) geprüft werden können (nacheinander auf verschiedene Analysefilter)

Zylinderkurbelge-häuse, Kurbelwel-len, …

Schütteln Geometrisch einfache Innenbereiche von Bauteilen ohne enge Querschnitte mit wenigen leicht zu verschließenden Öff-nungen (Handhabbarkeitsgrenze der manuellen Durchführung: Gewicht von Teil + Extraktionsflüssigkeit)

Druckluftbehälter, Kühlflüssigkeitsbe-hälter, …

Schütteln oder Spülen Durchspülbare Innenbereiche von Bautei-len mit wenigen leicht zu verschließenden Öffnungen (Öffnungsquerschnitte und Innenquerschnitte, wenige Zentimeter)

Rohre, Wärmetau-scher, …

Schütteln oder Spritzen Geometrisch einfache Innenbereiche von Bauteilen ohne enge Innenquerschnitte mit wenigen leicht zu verschließenden Öff-nungen mit großen Öffnungsquerschnitten

Tanks, kurze, dicke Rohre, …

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A 3.3 Luftextraktion: Beispiele für Bauteile und geeignete

Extraktionsverfahren

Extraktionsverfahren Bauteilmerkmale Beispiele

Abblasen Außenbereiche oder für einen Druck-luftstrahl zugängliche Innenbereiche von Bauteilen, die in Fertigung und Be-trieb keinen Kontakt mit Flüssigkeit haben oder bei durch Kontakt mit Flüssigkeit geschädigt werden

Elektronik-Leiterplatten, nicht durchströmbare Einzelteile im An-saugtrakt, Packmittel (KLT, Blister, Karto-nagen), …

Durchströmen Innenbereiche von durchströmbaren Komponenten, die in Fertigung und Be-trieb keinen Kontakt mit Flüssigkeit haben oder bei durch Kontakt mit Flüssigkeit geschädigt werden

Schläuche, Gehäu-se, Filter, Krümmer, Faltenbälge im Ansaugtrakt

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4 SAUBERKEITSGERECHTE HANDHABUNG

4.1 Grundlagen

Bei der Technischen Sauberkeit handelt es sich nicht um ein unveränderli-

ches Bauteil-Merkmal, sondern um einen durch äußere Einflüsse verän-

derbaren temporären Zustand. Im Kunden-Lieferanten-Verhältnis wird fest-

gelegt, wann und wo eine Sauberkeitsspezifikation Gültigkeit hat (bspw.

nach der Reinigung, bei der Anlieferung an die Montage oder zu einem

anderen Zeitpunkt).

Dieser Sauberkeitszustand eines Prüfbauteils darf somit nach der Entnah-

me am vereinbarten Ort der Fertigungskette auf dem Weg bis zur Sauber-

keitsprüfung im Labor nicht verändert werden.

Um Prüfobjekte in repräsentativem Zustand bereitstellen zu können, müs-

sen die Abläufe und Bedingungen vom Zeitpunkt der Entnahme bis zur

Anlieferung am Prüfplatz festgelegt und konsequent eingehalten werden.

Dies betrifft auch Maßnahmen hinsichtlich Abweichung von Serienbedin-

gungen bei Übermittlung von Prüfobjekten an eine Prüfinstanz (z. B. eine

andere Verpackung oder andere Transportwege). Im Fokus steht der sau-

berkeitsgerechte Umgang mit den Prüfobjekten, weshalb das ausführende

Personal entsprechend qualifiziert und eingewiesen sein muss.

Folgende Einflüsse können den Sauberkeitszustand des aus dem Prozess

entnommenen Prüfobjekts verändern:

Handhabung,

Verpackung,

Transport,

Umgebungsbedingungen,

Lagerung,

Vorbehandlung zur Prüfung (z. B. Anbringen von Stopfen, Demonta-ge oder Anbringen von Halterungen).

Nach Bedarf sind auch für den Fall der Rückführung bzw. Weiterverwen-

dung von bereits geprüften Bauteilen entsprechende Regulierungen zu

deren Sauberkeitserhalt zu treffen, z.B. Behandlung mit Korrosionsschutz-

mittel oder Verwendung ungebrauchter Kunststoffbeutel.

Detaillierte Hilfestellung zur Bewertung der Einflussfaktoren und Erhaltung

des Sauberkeitszustands von Bauteilen bietet der VDA Band 19.2. VD

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4.2 Ausgewählte Maßnahmen und Empfehlungen

4.2.1 Personal

Die Zuständigkeiten des gesamten Prüfprozesses, von Entnahme bis

Rückführung der Prüfobjekte, sind festzulegen.

Das eingesetzte Personal ist in den sauberkeitsgerechten Umgang mit

Prüfobjekten einzuweisen.

4.2.2 Verpackung

Die Verpackung ist so auszuführen, dass der den Sauberkeitsanforderun-

gen entsprechende Schutz des Prüfbauteils sicher erfüllt ist, z. B. bezüglich

Abriebfestigkeit, Eigenpartikelabgabe, Dichtigkeit und Elektrostatik,

Art und Dauer von Transport, Handhabung und Lagerung,

den Umgebungsbedingungen (z.B. Klimaschwankungen) zwischen

der Herstellung und der Sauberkeitsprüfung.

Folien und Beutel, die direkt mit dem Objekt in Kontakt kommen, müssen

ungebraucht und sauber sein (Einwegverpackungen). Kartonagen sind als

direkte Umverpackung von Prüfobjekten ungeeignet, da sich hiervon sehr

viele Partikel ablösen können.

Mehrwegverpackungen, in welche Objekte direkt eingebracht werden, sind

vor Gebrauch zu reinigen.

Entsprechendes gilt für Verschlussstücke. Sie dürfen zu keiner mecha-

nischen Schädigung des Objekts führen. Selbstschneidende Verschluss-

stücke sind nicht gestattet.

Werden mehrere Bauteile gemeinsam und lose in eine Verpackungseinheit

eingebracht, besteht die Gefahr, dass diese beim Transport aneinander

reiben/schlagen (Materialabrieb) und dass sich darüber Partikel ablösen.

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4.2.3 Lagerung und Transport

Zu beachtende Randbedingungen:

möglichst kurze Wege,

möglichst geringe Zeiträume,

vibrationsarm,

geschützt vor Beschädigungen innerhalb der Verpackung,

sicher vor Beschädigungen der Verpackung,

evtl. zusätzlich geschützt vor Nässe, Feuchtigkeit und Temperatur-

schwankungen.

Es wird eine für Prüfteile gesonderte Kennzeichnung der äußeren Verpa-

ckung sowie der vorgesehenen Lagerflächen empfohlen.

4.2.4 Räumlichkeit zur Sauberkeitsprüfung

Der Prüfbereich muss räumlich abgetrennt sein von Bereichen, in denen

Verunreinigungen entstehen, wie z. B. spanabhebende Prozesse oder

Schweißarbeiten. In der Prüfumgebung ist die Anwendung von Druckluft

zur Abreinigung/Trocknung von Gegenständen zu vermeiden, da Verunrei-

nigungen dabei verteilt werden können.

Die Handhabung und eventuelle Demontage von Objekten muss unter Um-

gebungsbedingungen erfolgen, die konform zu den Sauberkeitsanforde-

rungen sind.

Die Methoden und Häufigkeit der Reinigungen von Böden, Einrichtungen

und Arbeitsplätzen richten sich nach dem Schmutzaufkommen und den

Reinheitsanforderungen des Objekts. Wo es die Empfindlichkeit der Prü-

fung erfordert, sind gesonderte, reine Bereiche zu schaffen (z.B. reine

Werkbank).

Die Eignung der Räumlichkeit ist nicht zwangsläufig von der Erfüllung einer

(bestimmten) Reinraumklasse abhängig. Die Installation von Reinlufttech-

nik zur Herstellung einer definierten Luftreinheitsklasse nach ISO 14644 ist

nicht zwingend erforderlich. Entscheidend ist der zuverlässig erreichbare

Blindwert, da dieser auch eventuelle Umgebungseinflüsse mit abbildet.

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4.3 Ausschluss von der Prüfung – Ungültige Prüfung

4.3.1 Abweichungen beim Anlieferungszustand

Werden Auffälligkeiten am Prüfobjekt oder eventuell auch an dessen Ver-

packung festgestellt, die eine Veränderung des Sauberkeitszustands be-

wirkt haben können, ist von der Durchführung einer Prüfung abzusehen.

Empfohlene weitere Vorgehensweise:

Dokumentation der Auffälligkeit oder auch der Abweichung von der

festgelegten Verpackungsweise

zuständige vor- oder nachgelagerte Personen einbeziehen

Objekt kennzeichnen und gemäß separater Anweisung verfahren,

beispielsweise Rücksendung oder Verschrottung

Typische Ausschlusskriterien sind bspw. fehlende bzw. beschädigte Innen-

verpackung, ungeeignetes Verpackungsmaterial, Feuchtigkeit, Korrosion,

Beschädigungen am Bauteil, offensichtliche Fremdverschmutzungen wie

z. B. Holzsplitter etc.

Wird ein Objekt trotz festgestellter Auffälligkeiten geprüft, ist dies im Prüf-

protokoll anzugeben.

4.3.2 Abweichungen und Fehler bei der Prüfungsdurchführung

Etwaige Abweichungen oder Zwischenfälle im Verlauf der eigentlichen

Sauberkeitsprüfung sind im Prüfprotokoll festzuhalten.

Ist als Folge eine Ergebnisverfälschung nicht auszuschließen, ist die mess-

technische Ermittlung der Sauberkeitswerte nicht sinnvoll und deren Do-

kumentation im Protokoll nicht statthaft.

Das betreffende Prüfobjekt ist gesperrt und für eine erneute Prüfung nicht

mehr geeignet. Im zugehörigen Protokoll wird anstelle der Sauberkeitswer-

te der Eintrag „Fehlprüfung“ vermerkt, eventuell mit Erklärung bzw. Be-

gründung des Fehlers.

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5 QUALIFIZIERUNGSUNTERSUCHUNGEN UND BLINDWERT

5.1 Grundlagen

Die Qualifizierungsuntersuchung dient zur finalen Ausarbeitung der Ex-

traktionsprozedur (Routinebeprobung) und stellt damit den abschließenden

Schritt der Vorgehensweise dar, die in Kapitel 3.1 bei der Auswahl der Ex-

traktionsverfahren begonnen wurde. Die Qualifizierungsprozedur bildet

damit das vierte Segment (Zeit), des in Abb. 3-2 dargestellten Sinner´schen

Kreises. Dies erfolgt experimentell über eine sog. Abklingmessung, wie sie

in Abb. 5-1 schematisch dargestellt ist.

Abb. 5-1: Ermittelter Sauberkeitswert bei wiederholter Beprobung eines Bauteils („Abklingverhalten“)

Die Bestimmung des Blindwerts und die Einhaltung einer zulässigen

Grenze dafür, stellt sicher, dass die Sauberkeitsprüfung unter hinreichend

sauberen Prüf- und Umgebungsbedingungen durchgeführt wurde. Damit

wird sichergestellt, dass der Eintrag von Verunreinigungen in die Prüfpro-

zedur, die nicht vom Prüfteil stammen, das Analyseergebnis nicht unzuläs-

sig beeinflussen.

Sau

berk

eit

sw

ert

Ci

1 2 3 4 5 6

Abklingkriterium

Einzelextraktionsschritte

Abklingkurve

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Um zu überprüfen, dass auf dem Weg Extraktion, Nachspülen der Extrakti-

onseinrichtung, Analysefilterhandhabung und -trocknung sowie der Analyse

keine Partikel verloren gehen, die in Konsequenz im Analyseergebnis feh-

len würden, kann optional die Wiederfindung von Testpartikeln ermittelt

werden.

Hinweis 1: Bei einer Überprüfung von Sauberkeitsspezifikationen im Kunden-Lieferanten-

Verhältnis ist die Qualifizierung der Extraktionsbedingungen nach VDA 19 eine

Voraussetzung.

Hinweis 2: Auch bei weitergehenden oder sogar verkürzten Analysen empfiehlt sich eine

Qualifizierungsuntersuchung durchzuführen, da eine effiziente und vollständige

Extraktion eine sinnvolle Voraussetzung für jede Art der Analyse darstellt.

5.2 Qualifizierungsuntersuchungen

5.2.1 Prinzip

Die Wirkung des Extraktionsverfahrens entscheidet darüber, ob die Sau-

berkeit eines Bauteils richtig beurteilt werden kann. Deshalb ist bei einer

Sauberkeitsprüfung nachzuweisen, dass lösbare Schmutzpartikel möglichst

vollständig vom Prüfbauteil extrahiert werden. Da es keine absolute Be-

stimmungsmöglichkeit der tatsächlich vorhandenen Partikelfracht gibt und

auch keine definiert verunreinigten „Normschmutz-Bauteile“, die in Geo-

metrie, Material, Partikelgehalt und Schmutzhaftung das komplette Spekt-

rum an sauberkeitsrelevanten Automobilteilen abdecken, werden Abkling-

messungen durchgeführt.

Die Untersuchungen des Abklingens der Sauberkeitswerte sind erforder-

lich, um die für ein Bauteil oder eine Gruppe von ähnlichen Bauteilen (Bau-

teilfamilie) geeignete Beprobungsbedingungen auszuarbeiten und als

„Prüfspezifikation“ zu beschreiben.

Durch wiederholte Beprobung eines Bauteils wird festgestellt, ob die je-

weils abgelöste Partikelfracht abnimmt und somit ein geeignetes Extrakti-

onsverfahren vorliegt. Dass die zu analysierenden Verunreinigungen hin-

reichend vollständig abgelöst sind, wird über das sog Abklingkriterium be-

stimmt (siehe Abb. 5-1). Darüber wird der Punkt der Abklingkurve be-

stimmt, an dem der letzte extrahierte Schmutzwert kleiner als 10% der bis-

her extrahierten Gesamtschmutzmenge ist. Dieser Punkt wird zur Ausar-

beitung der Routineprüfprozedur verwendet.

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Gleichzeitig kann über die Erstellung von Abklingmessungen auch bewertet

werden, ob das Extraktionsverfahren evtl. das Bauteil angreift und Partikel

aus der Bauteiloberfläche gelöst werden, die nicht als Verschmutzung zu

werten sind (siehe auch Anhang A 5.2).

Hinweis: Die Qualifizierung und Erstellung der Routineprüfprozedur erfolgt mindestens

einmalig für ein Bauteil oder eine Bauteilfamilie. Bei Änderungen am Bauteil (kon-

struktiv) oder im Produktionsprozess, die die Gefahr bergen, dass mit der beste-

henden Extraktionsprozedur die Verschmutzung nicht mehr in gleichem Maße

vom Bauteil gelöst werden können (andere Bauteilgeometrie oder geänderte

Schmutz-Art, -Menge oder -Haftung), ist die Qualifizierungsprozedur zu wiederho-

len.

Die Qualifizierungsprozedur umfasst folgende Schritte (Anhang A 5.1):

1. Abklingmessung (5.2)

2. Ausarbeitung der Routineprüfprozedur (5.2)

3. Optional: Überprüfung der Routinebeprobung durch Zweifachprüfung

4. Ermittlung des Blindwerts (5.3)

5. Optional: Prüfung der Wiederfindung von Testpartikeln (5.4)

Wenn der Blindwert und das Abklingverhalten in Ordnung sind, kann die

ausgearbeitete Beprobungsprozedur als qualifizierte Prüfspezifikation zur

Routineprüfung festgeschrieben werden.

Hinweis: Ausgehend von der Prüfspezifikation eines ähnlichen Bauteils (Geometrie, Mate-

rial, Beschichtung, …) kann die Qualifizierungsprozedur möglicherweise auf die

Schritte 3. und 4. reduziert werden.

Beispiele für die Punkte 1. – 4. finden sich im Kapitel 14 Fallbeispiele.

5.2.2 Materialien und Gerätschaften

Die Festlegung der Extraktionsparameter Prüfmedium, Temperatur und

Reinigungsmechanik für die Extraktion, die Filtration und das Analysever-

fahren erfolgt wie im Kapitel 3 „Auswahl der Prüfmethode“ beschrieben.

Die Auswertung der Abklingmessungen erfolgt mit dem Analyseverfahren,

das auch zur Überprüfung der Sauberkeitsspezifikation eingesetzt wird.

Zu Beginn der Versuche zur Abklingmessung werden die zum jeweiligen

Extraktionsverfahren gehörigen Startparameter eingestellt und eingesetzt

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(siehe Kapitel 6 Extraktionsverfahren) oder – begründet und dokumentiert –

besser geeignete Parameter verwendet.

Ein ausreichender Vorrat an gleichen Bauteilen (gleicher Typ, gleiche Fer-

tigungscharge) ist bereitzustellen, falls die Abklingmessung wiederholt

werden muss.

Hinweis: Qualifizierungsuntersuchungen dürfen niemals an einem bereits beprobten Bauteil

erfolgen.

5.2.3 Prozedur

Abklingmessung

Abb. 5-1 (siehe Abschnitt 5.1) zeigt beispielhaft eine Abklingkurve, wie sie

sich bei geeigneten Beprobungsbedingungen einstellt.

Hinweis: Es ist dafür zu sorgen, dass das Prüfobjekt dem Prüflabor in sauberkeitsgerech-

tem Zustand zur Verfügung gestellt wird (siehe hierzu auch Kapitel 4 Sauberkeits-

gerechte Handhabung von Prüfobjekten).

1. Festlegung einer voraussichtlich geeigneten Prüflosgröße

2. Die Prüfeinrichtungen werden entsprechend aufgereinigt und die hin-

reichende Sauberkeit über eine Blindwertmessung sicher gestellt.

3. Die Extraktionsprozedur mit den Startparametern wird auf ein und

dasselbe Bauteil bzw. Prüflos sorgfältig sechs Mal hintereinander

angewendet und für jeden der sechs Einzelextraktionsschritte der

Sauberkeitswert Ci bestimmt.

4. Anschließend wird für jeden Sauberkeitswert das Verhältnis zwi-

schen dem betrachteten Sauberkeitswert und der Summe aller bis

zum betrachteten Extraktionsschritt erhaltenen Sauberkeitswerte be-

rechnet:

∑

,

5. Ist dieser Abklingwert < 0,1 ist das Abklingkriterium erreicht.

, ∑

6. Ist das Abklingkriterium erreicht, erfolgt die Ausarbeitung der Routi-

nebeprobung (siehe nächste Unterüberschrift). VD

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7. Wenn das Abklingkriterium innerhalb von sechs Beprobungsschritten

nicht erreicht werden kann, müssen die Extraktionsparameter in ge-

eigneter Weise angepasst werden oder ein anderes Extraktionsver-

fahren gewählt werden und die Abklingmessung mit einem neuen

Bauteil bzw. Prüflos wiederholt werden. Es kann z. B. notwendig

sein die Extraktionswirkung abzuschwächen, wenn das Material des

Bauteils durch die Extraktion angegriffen wird. Bei Bauteilen mit sehr

geringer Partikelfracht (sehr saubere Bauteile) kann ebenfalls ein

Abklingen schwer nachzuweisen sein. Hier kann bspw. die Erhöhung

der Prüflosgröße Abhilfe schaffen.

8. Kann das Abklingkriterium trotz wiederholter Optimierung der Ex-

traktionsparameter nicht erreicht werden, handelt es sich um einen

prüftechnischen Sonderfall (siehe Kapitel 5.5).

Hinweis: Die sechs Sauberkeitswerte Ci zu den jeweiligen Einzelextraktionsschritten kön-

nen bspw. wie in Abb. 5-1 graphisch als Abklingkurve dargestellt werden. In An-

hang 5.2. finden sich verschiedene Kurvenformen, die sich bei Versuchen zu Ab-

klingmessungen ergeben können, einschließlich Interpretationsmöglichkeiten.

Zur Bestimmung der Abklingwerte und des Abklingkriteriums (Punkt 4. und

5.) werden die Sauberkeitswerte Ci verwendet, die in der Sauberkeitsspezifi-

kation des Bauteils angegeben sind. Das sind:

bei gravimetrischen Angaben – das Rückstandgewicht.

bei lichtoptischen oder anderen Verfahren zur Bestimmung der

Partikelgrößenverteilung – die Partikelanzahlen in den einzelnen

Partikelgrößenklassen. Um die Ermittlung und Darstellung des Ab-

klingverhaltens zu vereinfachen, können alle Partikelgrößenklas-

sen, die in der Sauberkeitsspezifikation enthalten sind, aufsum-

miert werden. Dabei ist trotzdem darauf zu achten, dass ein Ab-

klingen in allen Partikelgrößenklassen sichergestellt ist.

Es werden alle Partikel außer Fasern mit in die Abklingmessung

einbezogen.

Liegt keine Sauberkeitsspezifikation vor oder ist lediglich eine ma-

ximal zulässige Partikelgröße vorgegeben (z.B. kein Partikel

> X µm zulässig), werden alle Partikelgrößenkanäle in die Abkling-

betrachtung eingebunden, die mit der gewählten Vergrößerung und

Pixelauflösung des lichtoptischen Analyseverfahrens sinnvoll ge-

messen werden können (siehe Kapitel 8.2.2 lichtoptische Analyse).

Hinweis 1: Es wird empfohlen, Größenklassen auszuwählen, in denen mindestens 20

Zählereignisse vorliegen. Gegebenenfalls sind daher auch Partikelgrößenklas-

sen zu berücksichtigen, die nicht in der Sauberkeitsspezifikation enthalten sind. VD

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Hinweis 2: Um mehr Informationen zu erhalten, kann das Abklingverhalten auch ohne

Summation in mehreren Partikelgrößenklassen ausgewertet werden.

Ausarbeitung der Routinebeprobung

Aus den Daten aus Punkt 5.2.3 werden die geeigneten Routinebepro-

bungsbedingungen abgeleitet, dies sind für die einzelnen Extraktionsver-

fahren:

Spritzen: Die Gesamtspritzdauer, die bei gegebenem Volumen-

strom zum Gesamtvolumen der gespritzten Flüssigkeit äquivalent

ist

Ultraschall: Die Gesamtdauer im Ultraschallbad

Spülen: Die Gesamtspülzeit, die bei gegebenem Volumenstrom

zum Gesamtvolumen der Spülflüssigkeit äquivalent ist

Schütteln: Die Gesamtschüttelzeit, die bei gegebener Schüttelfre-

quenz der Anzahl der Schüttelhübe äquivalent ist

Abblasen: Die Gesamtabblaszeit

Durchströmen: Die Gesamtzeit, in der das Bauteil durchströmt

wird.

Werden zur Qualifizierung (Erreichen des 10%-Kriteriums) n einzelne Ex-

traktionsschritte benötigt, so wird die Routineprüfprozedur mit der (n-1)-

fachen Gesamtextraktionszeit (mindestens) durchgeführt. Das Ziel dabei

ist, dass bei einer qualifizierten Routineprüfung innerhalb der Zeit, in der das

Extraktionsverfahren auf das Bauteil wirkt, mindestens 90% der lösbaren

Verunreinigungen extrahiert werden.

Die so erarbeitete und qualifizierte Routinebeprobung wird zur Extraktion von

Partikeln bei der Überprüfung von Sauberkeitsspezifikationen im Kunden-

Lieferanten-Verhältnis eingesetzt.

Überprüfung der Routinebeprobung / Zweifachprüfung (informativ)

Zur optionalen Überprüfung einer qualifizierten Routineprüfprozedur kann

eine sog. Zweifachprüfung durchgeführt werden.

Die im vorigen Abschnitt ausgearbeitete Routinebeprobung wird

zwei Mal an einem weiteren, noch nicht beprobten Prüflos durch-

geführt und die Sauberkeitswerte C1 und C2 ermittelt.

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Ist der zweite Sauberkeitswert kleiner/gleich 30% der Summe der

beiden Sauberkeitswerte, sind die ausgearbeiteten Routinebepro-

bungsbedingungen geeignet und können als Prüfspezifikation fest-

geschrieben werden.

, ( )

Wird das Kriterium nicht erfüllt, ist zu prüfen, ob eine geeignete

Anpassung der Beprobungsbedingungen / Extraktionsparameter

möglich ist.

5.3 Blindwert

5.3.1 Prinzip

Die Sauberkeitsprüfung von Bauteilen mittels Extraktion beinhaltet die Ge-

fahr, dass nicht nur Partikel vom Prüfbauteil sondern auch zusätzliche in

die Prüfung eingebrachte Partikel in das Analyseergebnis eingehen. Ist

dieser Anteil von Fremdpartikeln („Blindwert“) zu hoch, kann dies zu einer

Fehlbeurteilung der Bauteilsauberkeit führen. Der Blindwert stellt den Ge-

samtwert für nicht vom Bauteil stammende Verunreinigungen dar. Die Ur-

sache für solche Fremdpartikel können sein:

Prüfflüssigkeit und Nachspülflüssigkeiten

Extraktionsgerätschaften (Wannen, Becken, Leitungen, Ventile…)

Handhabung während der Beprobung und Analyse

Umgebung und Personal

Sämtliche Gegenstände, die in Kontakt mit dem Bauteil und der

Prüfflüssigkeit kommen

Die Sauberkeit des Prüfumfeldes muss dem von den Bauteilen geforderten

Sauberkeitszustand angepasst sein.

Hinweis 1: Wird der erforderliche Blindwert nicht erreicht, so muss die Ursache innerhalb

der oben genannten Einflussfaktoren lokalisiert werden.

Hinweis 2: Hilfestellung bei der sauberkeitsgerechten Optimierung, die auch auf ein Sau-

berkeitslabor übertragen werden können, findet sich in VDA 19 Teil 2 - Techni-

sche Sauberkeit in der Montage.

Um sicher zu stellen, dass der Blindwert keinen entscheidenden Einfluss auf

das Prüfergebnis hat,

muss er in geeigneter Weise festgestellt werden und VD

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darf er ein bestimmtes maximales Verhältnis bezüglich der gefor-

derten/ermittelten Bauteilsauberkeit nicht überschreiten.

Auf Blindwertprüfungen kann verzichtet werden, wenn direkt vorher eine

vergleichbare Prüfung durchgeführt wurde. Eine Blindwertprüfung sollte aber

durchgeführt werden, wenn das Risiko besteht, dass der Sauberkeitszustand

z. B. der Extraktionseinrichtungen nicht geeignet oder unbekannt ist, z. B.:

nach längerem Nichtgebrauch der Extraktionseinrichtungen, Still-

stand über Nacht, übers Wochenende oder längere Zeiträume.

bei einem Wechsel von einer Bauteilprüfung mit hohem Partikel-

gehalt auf ein Bauteil mit geringer Verunreinigung, da hier das Ri-

siko der Verschleppung eine für das sauberere Bauteil unzulässi-

gen Partikelmenge recht hoch ist.

5.3.2 Ableitung von Blindwerten

Der zulässige Blindwert wird ausgehend von den Sauberkeitswerten des

Bauteils rechnerisch ermittelt.

Der Blindwert darf 10% des geforderten/voraussichtlichen Sauberkeits-

werts des Bauteils nicht überschreiten. Für den Blindwert bei der maximal

zulässigen Partikelgröße gelten weitere Bedingungen (siehe Tabelle 5-1).

Hinweis: Sind die Sauberkeitswerte für ein Bauteil nicht bekannt – z.B. bei einer Erstbe-

musterung – so ergibt sich die Basis zur Berechnung des Blindwerts erst im Rah-

men der Qualifizierungsuntersuchung.

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Tabelle 5-1: Blindwertkriterium und Beispiele

Sauberkeits-spezifikation

Blindwertkriterium Beispiel

Sauberkeits-spezifikation

abgeleiteter Blindwert

gravimetrisch 10% des erlaubten oder gemessenen Rückstandsgewichts*)

7 mg 0,7 mg

Partikelgrößen-verteilung

10% der Anzahl der erlaubten oder ge-messenen Partikel in jeder Größenklasse (Kommastellen wer-den ausnahmslos abgerundet)

Größen-kanal [µm]

erlaubte Anzahl

Größen-kanal [µm]

erlaubte Anzahl im Blindwert

100 ≤ x < 150

90 100 ≤ x < 150

9

150 ≤ x < 200

28 150 ≤ x < 200

2

200 ≤ x < 400

6 200 ≤ x < 400

0

400 ≤ x < 600

0 400 ≤ x < 600

0

größter zulässi-ger Partikel

Maximal zulässige Partikelgröße wird halbiert; in diese Größenklasse und größer sind keine Partikel zulässig.

kein Partikel > 500 µm zulässig

500 µm/2 = 250 µm,

liegt im Größenklasse H 200 µm ≤ x < 400 µm

daraus folgt: Kein Partikel ≥ 200 µm im Blindwert zulässig

keine kein Partikel > 50 µm zulässig **)

- kein Partikel > 50 µm zulässig

*) Auflösung der Waage beachten, siehe dazu Kapitel 8.2.1

**) Gilt nur wenn keinerlei Informationen vorliegen, keine Sauberkeitsspezifikation, kein Analy-seergebnis von diesen Bauteilen, keine Erfahrungen mit ähnlichen Bauteilen.

Der Blindwert bezieht sich immer auf die konkrete Bauteilprüfung. Um zu-lässige Blindwerte berechnen zu können, muss bei Sauberkeitsangaben pro Fläche oder benetztem Volumen oder bei codierten Sauberkeitsanga-ben immer erst die zulässige Schmutzmenge für das analysierte Prüflos (ein oder mehrere Bauteile) berechnet werden. V

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Bei Kombination von verschiedenen Sauberkeitsmerkmalen in einer Sau-

berkeitsspezifikation z. B. Rückstandsgewicht und Partikelgrößenverteilung

ist der Blindwert für alle spezifizierten Merkmale zu berechnen und einzu-

halten.

Ergeben sich zwei mögliche Blindwerte z. B. bei einer spezifizierten Parti-

kelgrößenverteilung und einem maximal zulässigen größten Partikel, gilt

der jeweils schärfere der abgeleiteten Blindwerte.

Hinweis: Bei der Überprüfung von Sauberkeitsspezifikationen ist es nicht zulässig, den

ermittelten Blindwert vom Analyseergebnis einer Bauteilsauberkeitsprüfung abzu-

ziehen.

5.3.3 Materialien und Gerätschaften

Für die Ermittlung des Blindwerts sind sowohl bei der Extraktion exakt die-

selben Gerätschaften, Materialien, Einstellungen und Prüfparameter als

auch bei der Filtration und Analyse zu verwenden.

5.3.4 Prozedur

1. Berechnung des zulässigen Blindwerts entweder auf Basis der

Sauberkeitsspezifikation oder auf Basis der in Abschnitt 5.2.3 er-

mittelten Sauberkeitswerte

2. Exakte Durchführung der in Abschnitt 5.2.3 erarbeiteten Routi-

nebeprobung ohne ein Bauteil und Ermittlung des Sauberkeits-

werts (=Blindwert)

3. Prüfung, ob der ermittelte Blindwert innerhalb der zulässigen Gren-

ze liegt

Werden die Blindwertkriterien nicht erfüllt, sind Bestandteile der Prüfeinrich-

tungen oder des Umfelds nicht geeignet und müssen optimiert werden.

Eine weitere Ursache für die Nichteinhaltung von Blindwerten kann eine un-

zureichende Nachspülprozedur sein, so dass Partikel in der Prüfeinrichtung

verbleiben und erst bei der Blindwertprüfung erfasst werden.

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5.4 Wiederfindung von Testpartikeln (informativ)

5.4.1 Prinzip

Durch die Blindwertprüfung kann sichergestellt werden, dass in der Kette

Extraktion, Nachspülen, Filtration, Analysefilterhandhabung und Analyse

nur Fremdpartikel in einem für das Ergebnis einer bestimmten Sauber-

keitsprüfung unkritischem Maß eingebracht werden.

Soll untersucht werden, dass in dieser Kette keine relevanten Partikel ver-

loren gehen, kann dies durch die optionale Prüfung mit Testpartikeln erfol-

gen. Hierbei werden Partikel bekannter Größe und Anzahl in die Extrakti-

onseinrichtung geben, die Nachspülprozedur und alle weiteren Schritte

durchgeführt und in der Analyse geprüft, ob die eingebrachten Partikel

wiedergefunden werden. Diese Methode kann verwendet werden z.B. zur

Überprüfung und Optimierung von:

Nachspülprozeduren

konstruktiven Merkmalen von Extraktions- und Filtrationseinheiten

Analysefilterhandhabung bei Entnahme, Transport und Trocknung

oder zum Training des Prüfpersonals

5.4.2 Material und Gerätschaften

Neben allen Materialien und Gerätschaften, die für die Prüfung des Blind-

werts oder eine Routineprüfung verwendet werden, werden zusätzlich Par-

tikel mit bekannter Anzahl und Größe benötigt. Diese Partikel sollten so

präpariert sein, dass sie ohne Verlust aber auch ohne zusätzliche Parti-

keleinschleppung in die Extraktionseinrichtung eingebracht werden können.

Hierbei können zwei Arten von Partikeln verwendet werden:

a. Definiert hergestellte Testpartikel, die eindeutig im Analyseverfah-

ren wieder identifiziert werden können. Voraussetzung dafür ist

bspw. dass sich die Partikel reproduzierbar auf einem Analysefilter

ablegen, so dass bei einer lichtoptischen Analyse stets die gleiche

Projektionsfläche gemessen wird. Weiterhin sollten die Partikelgrö-

ßen nicht zu dicht an einer Partikelgrößenklassengrenze liegen, um

„Klassenspringer“ (Partikel wird mal in die eine mal in die andere

Partikelgrößenklasse einsortiert) zu vermeiden.

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b. Firmeninterne „Hauspartikel“, die z.B. aus einem rückgespülten

Siebgewebefilter aus einer Bauteilsauberkeitsanalyse stammen

und somit den tatsächlich auftretenden Partikeln entsprechen, die

auch in der Routineanalyse im täglichen Laborbetrieb wiederge-

funden werden sollen.

5.4.3 Prozedur

Bereitstellung bekannter Testpartikel

Einbringung der Testpartikel in die Extraktionseinrichtung

Nachspülen der Extraktionseinrichtung nach vorgegebener Proze-

dur

Analysefiltration, Filterentnahme, Filtertrocknung und Filteranalyse

Bestimmung der Wiederfindungsrate, Vergleich mit einem Sollwert:

a. Im Falle der definiert hergestellten Testpartikel sollte die Wie-

derfindungsrate bei 100% liegen

b. Bei firmeninternen „Hauspartikeln“ hängt es stark von Anzahl,

Größe und Geometrie sowie von den eingesetzten Extraktions-

und Filtrationseinrichtungen ab, welche Wiederfindungsrate

möglich und erreichbar ist und diese sollte im Einzelfall festge-

legt werden.

Wird die angestrebte Wiederfindungsrate nicht erreicht, sollte die

Kette - Nachspülen, Filtration, Filterhandhabung und Analyse - hin-

sichtlich Prozedur und/oder Gerätschaften optimiert werden und

die Versuche mit Testpartikeln wiederholt werden.

5.5 Sonderfälle

Können die Qualifizierungskriterien Abklingen und/oder Blindwert nach

mehrfacher Optimierung der Beprobungsbedingungen nachweislich nicht

erfüllt werden, kann im Kunden-Lieferanten-Verhältnis die am besten ge-

eignete Beprobungsprozedur als Routinebeprobung festgeschrieben wer-

den.

Hinweis: Bevor eine Bauteilprüfung zum Sonderfall erklärt wird, sind zunächst sorgfältig alle

Fehlermöglichkeiten zu betrachten und abzustellen, z. B. unsachgemäße Hand-

habung, Partikeleintrag aus nicht relevanten Bauteilbereichen, usw.

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Sonderfälle können sich bspw. ergeben bei:

Aktiven Baugruppen, die bei der Extraktion betrieben werden müs-

sen (z.B. Ventile, Pumpen, Injektoren,…). Hier können sich abge-

löste Schmutzpartikel und Partikel, die durch das Einlaufverhalten

erzeugt werden, überlagern, so dass das Abklingen der Schmutz-

partikel nicht separat beobachtet werden kann.

Bauteilen, die eine Eigenpartikelabgabe haben, z. B. aus dem Bau-

teilmaterial oder aus (Opfer-) Beschichtungen.

Hochgradig sauberen Bauteilen, bei denen trotz Erhöhung der

Prüflosgröße und Optimierung der Blindwerte keine Qualifizierung

erreicht werden kann.

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Anhang 5 Qualifizierungsuntersuchungen und Blindwert

A 5.1 Ablaufschema Qualifizierungsuntersuchung

Konditionierung der Prüfeinrichtungen

Überprüfung des Blindwerts

i.O.?Nein

Ja

Einstellung der Startparameter oder

begründeter anderer Parameter

Vorbereitung der Prüfobjekte

Durchführung von n = 6 Extraktionen

Analyse

Ableitung der Routinebedingungen und

Überprüfung des Blindwerts

i.O.?Nein

Ja

Extraktionsbedingungen sind geeignet

Prüfspezifikation ist festschreibbar

Optionaler Schritt => Zweifachprüfung

Änderung der

Extraktions-

bedingungen

(Parameter

oder Verfahren)

Erhöhung der

Anzahl der

Prüfobjekte

Prüf-

bedingungen/

Verfahren

muss überprüft

werden

Nein

Ja

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A 5.2 Abklingkurven verschiedener Form

Interpretation der verschiedenen Abklingformen

zu 1) stetiges Abklingen: Gleichmäßige Ablösung der Verunreinigungen,

keine weitere Interpretation notwendig, die Routineprüfprozedur kann er-

stellt werden.

zu 2) verzögertes Abklingen „Höckerkurve“: Die Abreinigung ist nicht

gleichförmig durch das verzögerte Anlösen von Verunreinigungen oder

i

Ci

1 2 3 4 5 6

1) stetiges Abklingen

Ci

1 2 3 4 5 6

2) verzögertes Abklingen

i

Ci

1 2 3 4 5 6

3) kein Abklingen

i

Ci

1 2 3 4 5 6

4) Anstieg

i

Ci

1 2 3 4 5 6

5) sofortiges Abklingen

i

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Fertigungsbegleitstoffen wie Konservierungsmittel durch die Extraktions-

flüssigkeit.

Wird hier das Abklingkriterium nach maximal 6 Einzelbeprobungen erreicht,

kann wie bei 1) die Routineprüfprozedur erstellt werden.

Kann das Abklingkriterium durch die zu starke zeitliche Verzögerung der

Partikelablösung nicht erreicht werden, kann das Anlösen als einzelner,

getrennter Schritt vor der eigentlichen Extraktion durchgeführt werden.

Dabei wird das Prüfobjekt für eine geeignete Zeit ohne weitere physikali-

sche Reinigungsunterstützung wie Spritzen oder Ultraschall in einem ge-

eigneten Lösemittel (bspw. der Extraktionsflüssigkeit) eingelegt. Alternativ

können Bauteile auch vollständig befüllt und verschlossen werden, wenn

die zu beprobenden Oberflächen innenliegend sind.

Die Flüssigkeitsmenge, die für das Anlösen verwendet wird, sowie die

Nachspülflüssigkeit für das Gefäß, in dem das Anlösen durchgeführt wur-

de, zählen ebenfalls zur Analyseflüssigkeit.

Eine weitere Möglichkeit zur Beschleunigung der Anlösung während der

Extraktionsprozedur ist der Einsatz einer Prüfflüssigkeit mit höherer chemi-

scher Löseeigenschaft. Dabei sind die entsprechenden Sicherheitsvor-

schriften zu beachten.

zu 3) kein Abklingen: Bei jeder Einzelextraktion wird in etwa die gleiche

Menge an Schmutzpartikeln gefunden. Dafür kann es mehrere Ursachen

geben:

Die Extraktionswirkung (chemische Lösen oder mechanischer Ein-

fluss) ist so hoch, dass Partikel extrahiert werden, die nicht als an-

haftende Verunreinigung gelten, sondern direkt vom Bauteil (-

material) stammen. Dies können Ablösungen durch z. B. Ultra-

schall in Gusswerkstoffen sein, abplatzende Beschichtungen, sich

lösende Grate oder Schweißperlen, die fest an der Oberfläche an-

haften. In diesem Fall müssen die Extraktionsparameter anders

gewählt werden, um den „Bauteilangriff“ zu vermeiden oder es

muss ein anderes Extraktionsverfahren gewählt werden. Ein sol-

ches Abklingverhalten kann aber auch ein Indiz dafür sein, dass

ein Bauteil aufgrund seiner Beschaffenheit oder Bearbeitung die

geforderten Sauberkeitswerte nicht erreichen kann und in diesem

Zustand nicht für den Einsatz in sauberkeitssensiblen Bereichen

geeignet ist.

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Die bei jeder Einzelextraktion gefundene Schmutzmenge liegt in

der Größenordnung des Blindwertes. In diesem Fall sollte eine Ex-

traktionsprozedur mit niedrigerer Eigenpartikelabgabe/niedrigerem

Blindwert etabliert werden. Liegt der Blindwert schon sehr niedrig,

kann es sich aber auch um ein so sauberes Bauteil handeln, dass

ein Abklingen der Partikelfracht nicht mehr möglich ist, da bei einer

Prüfreinigung nur noch hin und wieder einzelne Partikel abgelöst

werden. In diesem Fall ist dies zu dokumentieren.

Ein Grund für ein mangelndes Abklingen kann auch Restmagne-

tismus bei ferromagnetischen Bauteilen sein. In diesem Fall, sollten

die Bauteile vor der Extraktion entmagnetisiert werden.

Ein weiterer Grund für mangelndes Abklingen kann in einer unge-

nügende Nachspülprozedur liegen, d. h. Partikel, die vom Prüfteil

extrahiert wurden, werden nicht vollständig aus der Prüfeinrichtung

entfernt und in die nachfolgenden Extraktionsschritte verschleppt.

zu 4) Anstieg: Die bei jeder Einzelextraktion gefundene Schmutzmenge

steigt an. Auch hierfür gibt es mehrere mögliche Ursachen:

Wie bei 3) handelt es sich um einen starken „Bauteilangriff“.

Die Wirkung der Extraktion ist so gering, dass die anhaftenden Par-

tikel wie in 2) erst nach einem intensiven Anlösen freigesetzt wer-

den. Dies kann etwa bei lange eingetrockneten oder verharzten

Konservierungsmittel und einem schwach lösenden Reiniger der

Fall sein.

Aufkonzentration durch mangelndes Nachspülen von Bauteil oder

Extraktionseinrichtung oder falscher Handhabung

zu 5) sofortiges Abklingen: Bereits beim ersten Abklingschritt wird die

komplette lösbare Partikelfracht vom Prüfbauteil extrahiert. Die weiteren

Abklingschritte zeigen lediglich Partikelmengen, die im Bereich des Blind-

werts liegen.

Es können unmittelbar für die Routineprüfung dieselben Parameter

und Extraktionsmengen bzw. -zeiten verwendet werden, wie bei

den Einzelschritten der Abklingmessung.

Es kann eine „Überextraktion“ vorliegen, d. h. im ersten Schritt wird

schon wesentlich länger extrahiert, als zur Ablösung der Partikel-

fracht notwendig ist. In diesem Fall kann die Abklingmessung mit

kürzeren Mengen/Zeiten für den Einzelextraktionsschritt wiederholt

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werden, um ein Abklingen aufnehmen zu können und die tatsäch-

lich benötigte Extraktionsmenge bzw. Zeit zu ermitteln.

Hinweis: Etwaige Abweichungen bei der Form von Abklingkurven können ebenfalls von der

fehlerhaften Handhabung oder ungeeigneten Prüfaufbauten usw. kommen.

A 5.3 Routineprüfung

Konditionierung der Prüfeinrichtungen

Überprüfung des Blindwerts (fallweise)

i.O.?Nein

Ja

Ursache klären

und abstellen

Extraktion

Analyse

Darstellung der Prüfergebnisse

Vorbereitung der Prüfobjekte

Bedingungen entsprechend

Prüfspezifikation

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6 EXTRAKTIONSVERFAHREN

6.1 Grundlagen

Aufgrund der Geometrie und der Oberflächenbeschaffenheit eignen sich

insbesondere funktionsrelevante Bauteile in automobilen Fluidsystemen in

aller Regel nicht für eine vollständige, direkte Inspektion hinsichtlich Parti-

keln (z. B. mit direkten optischen oder mikroskopischen Verfahren). Aus

diesem Grund wird hier die Ablösung von Partikeln aus oder von Bauteilen

mit einer sog. Extraktion oder auch Beprobung beschrieben.

Dabei ist das Ziel, dass nicht nur eine repräsentative Anzahl von Partikeln

gefunden wird, sondern es ist sicherzustellen, dass die lösbaren Partikel

möglichst vollständig erfasst werden und auch einzelne, kritische Partikel

sicher abgelöst werden. Der Nachweis und die Überprüfung dieser Forde-

rung erfolgt wie im Kapitel 5 Qualifizierungsuntersuchungen und Blindwert

beschrieben.

Abhängig vom Prüfobjekt ist gegebenenfalls die Anwendung mehrerer Ex-

traktionsverfahren erforderlich. Es kann auch notwendig sein, Bestandteile

des Bauteils mechanisch zu betätigen, um betreffende Kontrollflächen zu

beproben.

Fallweise ist die das Bauteil direkt umhüllende Verpackung in die Sauber-

keitsprüfung einzubeziehen.

Ein Bauteil kann Kontrollflächen aufweisen, für die unterschiedliche Sau-

berkeitsspezifikationen bestehen und die deshalb separat zu beproben

sind.

Nach der Ablösung der Partikel von den Kontrollflächen in der Regel mit

einer Flüssigkeit oder auch mit Luft (siehe dazu auch Kapitel 3 Auswahl der

Prüfmethode) erfolgt die Abscheidung auf einer Analysefiltermembran, die

anschließend einem Standard- und/oder weitergehenden Analyseverfahren

zugeführt wird. Bei der verkürzten Analyse entfällt die Filtration und die

analytische Erfassung der Partikel erfolgt direkt im Medium.

Da das Ergebnis einer Sauberkeitsprüfung in entscheidendem Maße von

der sorgfältigen, meist manuellen Durchführung der Extraktionsprozedur

abhängig ist, ist der Einsatz von qualifiziertem und motiviertem Prüfperso-

nal unumgänglich. Die Einzelheiten zur Durchführung der Extraktion sind in

der Prüfspezifikation zu beschreiben. VD

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6.2 Allgemeine Anforderungen an Extraktionseinrichtungen

Sämtliche Extraktionseinrichtungen, die mit dem Prüfmedium in Kontakt

kommen und alle Bereiche davon, deren Oberflächensauberkeit sich im

Ergebnis von Bauteilsauberkeitsprüfungen niederschlagen kann, müssen

so ausgeführt sein und so gereinigt vorliegen, dass der zulässige Blindwert

nicht überschritten wird. Bei der Konstruktion und beim Betrieb sind folgen-

de Punkte zu berücksichtigen:

geeignete Oberflächenrauheit

chemische und mechanische Beständigkeit

keine Schmutzfallen, wie z. B. Totzonen oder Hinterschneidungen

gut zu reinigen

nicht magnetisch

nicht elektrostatisch aufladbar

schräger Ablauf bei Auffang-, bzw. Sammelbehältnissen aber auch

bei der Rohrleitungsführung (möglichst kurz) von Auffangbehältnis

zur Analysefiltration

keine (nur für die Bauteilprüfung unkritische) Eigenpartikelabgabe

auch bei der Betätigung von beweglichen oder angetriebenen Ein-

heiten

Im Sinne der Erreichbarkeit und Einhaltung von Blindwerten sollten die

medienberührten Flächen der Extraktionseinrichtung zwischen Aufreini-

gungsfilter für das Prüfmedium und Analysefiltration so klein wie möglich

und so geometrisch einfach wie möglich gehalten werden.

6.3 Vor- und Nachbehandlung von Prüfobjekten

Wenn bei der Vorbereitung von Bauteilen für die Sauberkeitsprüfung eine

Entstehung oder Freisetzung von Partikeln nicht auszuschließen ist, sollte

die Vorbereitung zwar in räumlicher Nähe zur eigentlichen Sauberkeitsprü-

fung erfolgen jedoch an einem anderen geeigneten Arbeitsplatz.

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6.3.1 Entpacken

Prüfobjekte sind sauberkeitsgerecht zur Prüfung anzuliefern. Dies setzt in

vielen Fällen eine geeignete Verpackung voraus. Die Verpackung hat die

Aufgabe, das Prüfteil nach seiner Entnahme am relevanten Fertigungs-

schritt auf dem Weg zur Sauberkeitsprüfung vor Rückverschmutzung bei

Lagerung oder Transport zu schützen.

Bei der Öffnung der Verpackung und Entnahme des Prüfteils ist darauf zu achten, dass dabei keine Verunreinigungen von der Außenseite der Verpa-ckung auf Kontrollbereiche des Bauteils gelangen können. Geeignete Maßnahmen können bspw. sein:

Abreinigung der Verpackungsaußenseite vor Öffnung

Wechsel der Handschuhe zwischen Öffnen der Verpackung und Entnahme des Prüfteils

Öffnen der Verpackung erfolgt durch eine andere Person als die Entnahme des Prüfteils

Zwiebelschalenprinzip (Verwendung von zweischaligen Verpa-ckungen und Schleusenkonzept)

6.3.2 Klärung der Kontrollflächen

Nicht immer ist die komplette Oberfläche von Bauteilen sauberkeitsrelevant

oder mit einer Sauberkeitsspezifikation belegt. In vielen Fällen haben nur

Teilbereiche von Bauteilen Sauberkeitsanforderungen (z. B. nur die Innen-

seite eines Gehäusedeckels für eine Elektronik) oder in einem Bauteil gibt

es mehrere Bereiche mit unterschiedlichen Sauberkeitsanforderungen

(z. B. Reinölzulauf und Ölrücklauf). Hierzu sind zwei Dinge zu klären:

Die genaue Lage der Kontrollfläche(n) zur Ableitung weiterer

Schritte wie eine evtl. Demontage oder weitere Präparationsschritte

und zur Planung der Extraktionsstrategie (bspw. Reihenfolge ein-

zelner Extraktionsschritte, Spritzabfolge, …).

Die genaue Größe der Kontrollfläche(n). Dies ist insbesondere

dann wichtig, wenn die Sauberkeitsspezifikation in normierter oder

codierter Form, also bspw. pro 1000 cm² oder 100 cm³, vorliegt. In

diesem Fall muss mit der realen Größe der Kontrollflächen die für

das Prüfteil zulässige Schmutzmenge berechnet werden und dar-

aus der für die Prüfung zulässige Blindwert. Weiterhin kann bei der

Erstellung einer Abklingmessung anhand der Startparameter die

benötigte Menge an Prüfflüssigkeit bestimmt werden. VD

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6.3.3 Präparieren/Konditionieren

Im Falle von Kontrollflächen, die nicht dem kompletten Bauteil entsprechen

oder mehreren Kontrollflächen mit verschiedenen Sauberkeitsspezifikatio-

nen in einem Bauteil (siehe auch 6.2.2) kann es erforderlich sein, die ver-

schiedenen Bauteilbereiche voneinander zu isolieren. Dadurch kann ver-

mieden werden, dass bei der Prüfung einer Kontrollfläche unbeabsichtigt

Extraktionsflüssigkeit in einen anderen Bauteilbereich gelangt und so nicht

relevante Partikel in die Prüfung eingeschleppt werden.

Hierzu sind die nicht zu prüfenden Bereiche zu isolieren z. B. durch Ver-

stopfen, Lackieren, Maskieren, Versiegeln oder Markieren. Dabei ist si-

cherzustellen, dass die Isolierung sauberkeitsgerecht erfolgt.

Ist die Vorreinigung nicht relevanter Objektbereiche erforderlich, ist darauf

zu achten, dass keine Partikel oder andere Substanzen auf die relevanten

Kontrollflächen übertragen oder von diesen entfernt werden.

Für die Extraktion kann es weiterhin notwendig sein, das Prüfteil in Halte-,

Hebe- oder Prüfeinrichtungen zu fixieren oder zur Prüfung Adaptionen

anzubringen, bspw. Spülleitungen, Antrieb oder elektrische Anschlüsse.

Auch hierbei kann es zur Entstehung/Freisetzung von Partikeln kommen.

Dementsprechend gelten hier dieselben Empfehlungen wie im Punkt 6.2.3

Demontage.

Hinweis: In manchen Fällen kann es sinnvoll sein, Adaptionen an das Bauteil in auffallen-

den Farben auszuführen. Treten dann Partikel in dieser Farbe in der Analyse auf,

kann die Ursache dieser Partikel der Adaption und nicht der mangelnden Sauber-

keit des Prüfteils zugeordnet werden.

6.3.4 Demontage

In manchen Fällen kann es notwendig sein, das Prüfobjekt vor der Sauber-

keitsprüfung vollständig oder teilweise zu demontieren, um die sauberkeits-

relevanten Funktionsflächen für die Extraktion zugänglich zu machen.

Bei der Demontage besteht ein hohes Risiko für die Erzeugung und Frei-

setzung von Partikel z. B. aus den Fügeverbindungen. Um zu vermeiden,

dass diese Demontagepartikel auf Kontrollflächen des Bauteils gelangen,

sind die Demontagetätigkeiten sorgfältig zu planen und sauberkeitsgerecht

durchzuführen. Demontagepartikel sollten unmittelbar bei oder sofort nach

der Entstehung/Freisetzung abgereinigt werden (z. B. durch Absaugen

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oder Abwischen). Sämtliche Werkzeuge oder Hilfsvorrichtungen müssen

entsprechend sauber und abriebarm ausgelegt sein.

Weiterhin besteht bei der Demontage die Gefahr, dass Partikel von nicht

sauberkeitsrelevanten Außenbereichen auf sauberkeitskritische Innenflä-

chen verschleppt werden. Dies kann durch eine Reinigung der Außenflä-

chen vor der Demontage weitgehend verhindert werden.

Aufgrund des Risikos der Veränderung des Sauberkeitszustands von Kon-

trollflächen durch Demontageprozesse sind die Demontageschritte sorgfäl-

tig zu dokumentieren, bzw. ist eine präzise Demontageanleitung zu erstel-

len.

6.3.5 Entmagnetisieren

Magnetismus bewirkt, dass magnetisierbare Partikel mit höheren Kräften

am Prüfobjekt haften. Ferromagnetische Prüfobjekte sollten vor der Bepro-

bung auf Restmagnetismus geprüft und gegebenenfalls entmagnetisiert

werden.

Beispiel: Wert für einen unkritischen Restmagnetismus medienberührter Komponenten für

Dieseleinspritzsysteme: 2,5 Gauß bzw. 200 A/m

Bearbeitungsprozesse bei der Herstellung können zu Magnetismus von

Bauteilen führen. Die Notwendigkeit einer Entmagnetisierung ist anzuge-

ben. Funktionsrelevante Eigenschaften von Bauteilen können durch Ent-

magnetisierung zerstört werden.

Bauteile die technisch bedingt nicht entmagnetisiert werden können, stellen

in der Regel prüftechnische Sonderfälle dar, die im Kunden-Lieferanten-

Verhältnis festzulegen sind. Die Extraktion mit Flüssigkeit oder Luft ist hier

meist nur sehr bedingt geeignet und es sind meist sehr bauteilspezifische

Methoden der Partikelablösung anzuwenden, die nicht in VDA 19 enthalten

sind.

6.3.6 Nachbehandlung

Ob ein geprüftes Bauteil zu verschrotten ist oder wieder in den Fertigungs-

ablauf zurückgeführt wird, ist festzulegen. Nachbehandlungsschritte wie

Entfernung von Prüfflüssigkeitsresten, Trocknung oder Konservierung sind

zu spezifizieren.

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6.4 Flüssigkeitsextraktion

Wie in Kapitel 3.1.1 bei der Auswahl des Extraktionsverfahrens beschrie-

ben, eignet sich die überwiegende Zahl der funktionsrelevanten Bauteile im

Automobil für die Extraktion mit einer Flüssigkeit.

6.4.1 Prüfflüssigkeit

Die Prüfflüssigkeit (und Nachspülflüssigkeit) muss mit dem Bauteil sowie

den Beprobungs- und Filtrationseinrichtungen, inklusive der eingesetzten

Dichtungen und Filter, verträglich sein.

Bezüglich der Reinigungswirkung richtet sich die Auswahl der Prüfflüssig-

keit vor allem nach dem Material des Bauteils und den Eigenschaften der

zu erwartenden Verunreinigungen. Diese sind unter anderem von der Vor-

geschichte des Bauteils und dessen Herstellungsprozess abhängig (siehe

dazu auch Anhang A 6.4.1.1). Nachweisrelevante Partikel können z. B.

auch in Montagefetten oder Konservierungsmitteln gebunden sein.

Weisen die zu verwendenden Prüf- und Nachspülflüssigkeiten nicht die

geeignete Sauberkeit auf, sind Aufreinigungsfilter einzusetzen.

Hinweis: Aufreinigungsfilter sollten Partikel zuverlässig zurückhalten, deren Größe höchs-

tens 10% der für ein Bauteil spezifizierten kleinsten Partikelgröße entspricht. Be-

trägt die kleinste zu kontrollierende Größe z. B. 100 µm, so sollte der Aufreini-

gungsfilter mindestens Partikel ≥10 µm zuverlässig zurückhalten (Abscheidegrad

von mind. 99%). Eine Alternative stellt die Mehrfachfiltration von Flüssigkeiten dar.

Achtung: Es kann der Fall eintreten, z. B. bei wässrigen Reinigern, dass in Prüfflüssigkeiten

befindliche waschaktive Substanzen ausgefiltert werden.

Sämtliche zur Extraktion und zum Nachspülen eingesetzte Flüssigkeits-

mengen müssen der Analyse zugeführt werden.

Zur Wiederverwendung (z. B. in Kreislaufsystemen) muss die Prüfflüssig-

keit so aufbereitet werden, dass die Qualität des Prüfergebnisses nicht

beeinträchtigt wird. Es ist darauf zu achten, dass:

deren physikalische/chemische Reinigungswirkung keine Ein-

schränkung erfährt, z.B. durch die Verarmung von Detergenzien

oder Verbrauch chemischer Wirkstoffe.

keine Anreicherung mit Substanzen stattfindet, die das Prüfergeb-

nis überlagern können; z. B. Fette oder Konservierungsmittel.

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keine Anreicherung mit Substanzen stattfindet, die die Prüfanord-

nung oder das Bauteil schädigen können; z. B. Wasser, Säuren,

Laugen.

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Anhang 6.4.1 Prüfflüssigkeit

A 6.4.1.1 Eignung und Verträglichkeit von Prüfflüssigkeiten

Im Folgenden handelt es sich um vereinfachte Übersichten, die die techni-sche Klärung einer individuellen Applikation nicht ersetzen. Sie beinhalten keine Sonderreiniger, die nicht in die genannten Kategorien fallen.

Tabelle 6-1: Lösevermögen von Extraktionsflüssigkeiten für Begleitver- schmutzungen von Bauteilen, die Partikel binden können

Substanz

(Kontamination)

Prüfflüssigkeit

wässrig tensidisch

neutral

Lösemittel polar *)

Lösemittel unpolar **)

Salze (wasserlöslich) + - -

Mineralölbasierte Schmierstoffe (MBS) - + +

Kühl-/Schmierstoffe – wässrige Emulsion (wässrige KSS)

+ + O

Bremsflüssigkeit (Glykole, höhere Alkohole) + + +

Tierische und pflanzliche Fette und Öle (TPFÖ)

O + +

Silikonöl - - +

Korrosionsschutzmittel, aminbasiert + + O

Korrosionsschutzmittel, sonstige O/+ + +

Wachs O

nur oberhalb Schmelz-

punkt

O +

+ geeignet, O eingeschränkt geeignet, - ungeeignet

*) Lösemittel polar, bspw. Alkohole

**) Lösemittel unpolar, bspw. Kaltreiniger oder Waschbenzin

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Tabelle 6-2: Werkstoffverträglichkeit von Extraktionsflüssigkeiten

Material

(Prüfobjekt sowie Prüfeinrichtung)

Prüfflüssigkeit

wässrig tensidisch

neutral

Lösemittel polar *)

Lösemittel unpolar **)

Kunststoffe + O O

Elastomere + O O

Lackierte Flächen O O O

Magnesium und Magnesiumlegierungen O mit

Inhibitoren

+ +

Aluminium, Al-Legierungen und Al-Druckguss, chromatiertes Aluminium

+ + +

Zink, Zinklegierungen und Zinkdruckguss + + +

Edelstahl + + +

Stahl und Gusseisen + + +

Eisen feuerverzinkt, galvanisch verzinkt und chromatiert

+ + +

Buntmetalle (Kupfer, Messing, Bronze, etc.) + + +

Glas + + +

+ geeignet, O eingeschränkt geeignet, - ungeeignet

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6.4.2 Spritzen

Prinzip

Spritzen bezeichnet das lokal anwendbare Aufbringen von Prüfflüssigkeit

auf das Bauteil über einen Freistrahl. Die reinigende Wirkung resultiert zum

Großteil aus dem Impulsübertrag beim Auftreffen des Strahls auf das

Prüfobjekt. Im Allgemeinen ergibt sich auch eine spülende Komponente

beim Abfließen der Prüfflüssigkeit.

Das Verfahren ist zur Reinigung von Außengeometrien und zugänglichen

Innengeometrien geeignet. Bei Verwendung grobmaschiger Körbe oder

Siebe können auch Kleinteile einfacher Geometrie einzeln oder gleichzeitig

behandelt werden (siehe auch Anhang A 6.4.2.2).

Die meisten Anwendungen lassen sich mit einer Vollstrahldüse mit rundem

Querschnitt abdecken. Es kann aber je nach zu extrahierender Bauteilge-

ometrie sinnvoll sein andere Düsenformen zu verwenden (siehe Anhang A

6.4.2.1).

Hinweis: Spritzwerkzeuge (Düsen) können auch dazu eingesetzt werden, Bauteilinnenbe-

reiche zu spülen, wenn sie auf eine Bohrung oder Leitung aufgesetzt werden. Vo-

raussetzung dafür ist eine möglichst vollständige Füllung und komplette Benet-

zung des Bauteilinnenbereichs mit Prüfflüssigkeit. Von der Extraktionswirkung

handelt es sich hierbei nicht mehr um ein Spritzen, da die Oberfläche nicht von ei-

nem Freistrahl getroffen wird, sondern um ein Spülen (siehe Kapitel 6.4.4 Spülen).

Wesentliche Einflussparameter des Spritzverfahrens sind:

Eigenschaften der Prüfflüssigkeit

Volumenstrom in Kombination mit Düsenquerschnittsfläche

Geometrie von Düsen und Lanzen

Abstand und Winkel zum Objekt

Abfolge bei der Beprobung der Objektflächen

Zeit pro Fläche bzw. Vorschub

Wiederholungen pro Fläche

Hinweis: Der Spritzdruck ist nur sehr bedingt geeignet, um die Wirkung eines Spritzstrahls

bei der Extraktion zu charakterisieren. Zwar ist der Volumenstrom einer Düse bei

gegebenem Düsendurchmesser proportional zum Druck an der Düse, aber gera-

de unmittelbar an der Düse ist diese Druckmessung oft schwierig. Druckangaben,

die an einer anderen Stelle im System der Flüssigkeitszufuhr gemessen werden

(z. B. in einem Drucktank oder nach einer Pumpe), können sehr deutlich vom re- VD

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levanten Druck an der Düse abweichen und sind somit als Parameterangabe un-

geeignet. Der Volumenstrom hingegen ist unabhängig vom Messort immer der-

selbe. Selbst wenn der Volumenstrom nicht über einen Sensor im System der

Flüssigkeitszufuhr gemessen wird, kann er einfach über Auslitern (z. B. Füllge-

schwindigkeit eines Becherglases, in das der Spritzstrahl gerichtet ist) bestimmt

werden und ist damit als Parameter sehr gut geeignet.

Bei Düsen mit rundem Austrittsquerschnitt und nicht aufgeweitetem zylind-

rischem Strahl – oder mehrerer solcher Düsen in einem Spritzwerkzeug –

ist die Wirkung des Spritzstrahls deutlich weniger vom Spritzabstand ab-

hängig als bspw. bei einer aufweitenden Flachstrahldüse (Fächerdüse),

was eine definierte Extraktion des Prüfobjekts erleichtert (siehe auch An-

hang 6.4.2.1 Bild 1), 4) und 6)).

Das Ergebnis des Spritzverfahrens unterliegt besonders den Einzelschrit-

ten der Extraktion, die in der Regel manuell ausgeführt werden. Der für ein

Prüfobjekt geeignete Ablauf des Spritzvorgangs ist in der Prüfspezifikation

festzulegen.

Wird die Spritzextraktion mit Lösemitteln als Prüfflüssigkeit eingesetzt,

kann es zur Bildung von Aerosolen kommen. Diese Aerosole können ein

zündfähiges Gemisch darstellen, selbst wenn der Flammpunk der Prüfflüs-

sigkeit deutlich über der Prüftemperatur/Raumtemperatur liegt. Besteht das

Risiko der Aerosolbildung, sollte die Extraktion in dafür geeigneten Extrak-

tionskammern durchgeführt werden, die konstruktiv bedingt keine potentiel-

len Zündquellen enthalten.

Zur Frage, wann Aerosole entstehen können, findet sich bspw. in folgen-den Schriften Hinweise:

Merkblatt M 043 02/2007 der BG Chemie

EN 12921-3:2005+A1:2008 (international C-Norm ISO 12921-3)

Hier ist dargestellt, dass nicht mit Aerosolbildung gerechnet werden muss,

wenn der Druck an der Düse beim Spritzen unterhalb 0,7 bar liegt. Auf

Basis dieser Richtliniensituation wurde bei der Erstellung von VDA 19 ex-

perimentell das Diagramm im Anhang A 6.4.2.4 erstellt. Diese Grafik kann

als Anhaltspunkt dienen, bei welcher Kombination von Düsendurchmesser

und Volumenstrom mit Aerosolbildung gerechnet werden muss oder nicht.

Das Diagramm wurde für Vollstrahlrunddüsen erstellt, bei Flachstrahldüsen

(Fächerdüsen) oder anderen Düsen, die den Spritzstrahl aufweiten und

vernebeln, ist generell mit Aerosolbildung zu rechnen und der Ex-Schutz zu

betrachten (siehe dazu auch Kapitel 11 Arbeitssicherheit und Umwelt-

schutz). VD

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Startparameter

Die Startparameter beim Spritzen sind so gewählt, dass sie einen mög-

lichst effizienten Spritzstrahl ergeben, gleichzeitig aber nicht mit Aerosolbil-

dung gerechnet werden muss, um in einem möglichst breiten Spektrum

von Extraktionseinrichtungen einsetzbar zu sein.

Tabelle 6-3: Startparameter Spritzen

Parameter Startwert

Düsenform Vollstrahlrunddüse

Düsendurchmesser 2,5 mm

Volumenstrom 1,5 l/min

Spritzabstand max. 15 cm

Spritzvolumen/Bauteilfläche 5 ml/cm²

Hinweis: Bei der Beprobung größerer Flächen können zur Senkung der Extraktionszeit

mehrere solcher Düsen (z.B. kombiniert in einem Spritzwerkzeug) eingesetzt wer-

den. Hierbei ist zu berücksichtigen, dass pro Düsenöffnung die oben genannten

Parameter anliegen.

Es wird empfohlen bei der Spritzextraktion von kleinen Bauteilen, die als

Schüttgut geprüft werden, mindestens so viele Bauteile in einem Prüflos

zusammen zu fassen, dass sich eine beprobte Fläche von 200 cm² oder

mehr ergibt.

Im Rahmen der Qualifizierungsuntersuchung/Abklingmessungen (siehe

Kapitel 5) ergibt sich für die Routineprüfung das endgültige Spritzvolumen

pro Bauteilfläche, je nachdem nach welchem Extraktionseinzelschritt das

Abklingkriterium erreicht wurde. Wenn mit diesen Startparametern das

Abklingkriterium nicht erreicht werden kann oder wenn begründet und do-

kumentiert geeignetere Parameter verwendet werden sollen, kann von den

Startparametern abgewichen werden.

Materialien und Gerätschaften

Die für die Extraktion eingesetzten Materialien und Gerätschaften sollten

den allgemeinen Anforderungen an Extraktionseinrichtungen nach Kapitel

6.2 entsprechen. VD

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1. Prüfflüssigkeit

2. Bauteilaufnahme: z. B. Auflage, Pinzette oder Stativ für Einzelobjekte;

grobmaschiger Korb für Kleinteile; Manipulatoren für Großteile

3. Spritzeinrichtung bestehend aus:

Spritzwerkzeug(en): z. B. „Düsenstifte“, die mit der Hand geführt

werden können für die Bauteilextraktion und Nachspülung der

Extraktionseinrichtung, Lanzen für Bauteilinnenbereiche, o. Ä.

Medienversorgung mit Prüfflüssigkeitsbehälter, Aufreinigungsfil-

ter, Pumpe oder Druckversorgung

4. Beprobungsbehälter: z. B. Spritzkammer, Trichter bzw. Probengefäß zur

Sammlung von Analyseflüssigkeit

5. Absaugvorrichtung (optional): Zur Entnahme von Restflüssigkeit aus Bau-

teilhohlräumen

6. Bedarfsweise graduiertes Gefäß zur Volumenbestimmung: z. B. Becher-

glas oder Standzylinder und Stoppuhr zur Einhaltung von Extraktionszei-

ten oder zur Bestimmung des Volumenstroms beim Spritzen durch Ausli-

tern

Hinweis: Es können prinzipiell auch Labor-Spritzflaschen für die Spritzextraktion von Bau-

teilen verwendet werden, allerdings ist dies nicht zu empfehlen, da keine definier-

ten und stabilen Spritzparameter und damit keine reproduzierbare Extraktionswir-

kung erreichbar ist. Für das Nachspülen von Extraktions- oder Filtrationseinrich-

tungen ist die Labor-Spritzflasche hingegen in vielen Fällen gut geeignet.

Prozedur

Die nachfolgende Prozedur ist an die Gegebenheiten des Prüfobjekts an-

zupassen.

1. Bereitstellung aller zur Prüfung erforderlichen Mittel

2. Vorreinigung aller medienberührter Oberflächen der Extraktionseinrich-

tung, gegebenenfalls Ermittlung des Blindwerts

3. Vorbereitung der Prüfobjekte gemäß Kapitel 6.3

4. Einbringen des Prüfobjekts in das Extraktionsbehältnis/in die Extraktions-

kammer, gegebenenfalls Fixierung des Prüfobjekts, so dass die Flüssig-

keit gut in das Beprobungsbehältnis oder das Sammelgefäß abfließen

kann

5. Durchführung der Spritzextraktionsprozedur unter Einhaltung aller Para-

meter, Zeiten und der exakten Spritzreihenfolge. Die sorgfältige Durchfüh- VD

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rung dieser Prozedur ist entscheidend für das Ergebnis der Prüfung, Ver-

lust von Flüssigkeit oder die Benetzung nicht prüfrelevanter Bauteilberei-

che sind zu vermeiden

6. Entleerung von Restflüssigkeit aus Bauteilbereichen, in denen sich Flüs-

sigkeit und Partikel sammeln können (gegebenenfalls mehrfach). Bei Ob-

jekten mit schwer zugänglichen Hohlräumen Verwendung einer Absaug-

vorrichtung (die anfallende Flüssigkeit zählt zur Analyseflüssigkeit)

7. Fallweise: Beprobung der Innenseite der Verpackung (die anfallende

Flüssigkeit zählt zur Analyseflüssigkeit)

8. Nachspülen aller flüssigkeitsberührten Bereiche der Extraktionseinrich-

tungen (Kammer, Haltevorrichtungen,…). Für dieses Nachspülen sollte

ebenfalls eine geeignete Prozedur entwickelt, erprobt und festgelegt wer-

den (die anfallende Flüssigkeit zählt zur Analyseflüssigkeit).

9. Zuführung der gesamten Flüssigkeit zur Filtration und Analyse

10. Ausfüllen des Prüfprotokolls

Dokumentation

Siehe Kapitel 9 Dokumentation sowie Kapitel 14 Fallbeispiele

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Anhang 6.4.2 Spritzen

A 6.4.2.1 Ausführungsbeispiele der Spritzextraktion

1) Vollstrahlrunddüse für die lokale

Extraktion

5) Flachstrahldüse (Fächerdüse) für

die Extraktion größerer Flächen

(Aerosolbildung beachten)

4) Parallelstrahldüse für die

Extraktion größer Flächen

2) Spritzlanze für die Extraktion von

Sacklöchern

3) „Igellanze“ für die Extraktion von

Bauteil-Innenbereichen

Spritzbild

Spritzbild

Spritzbild

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A 6.4.2.2 Anwendungsbeispiele der Spritzextraktion

1) (Ab-) Spritzen Einzelteile 2) (Ab-) Spritzen Großflächen

3) (Ab-) Spritzen Kleinteile (Schüttgut)

4) (Aus-) Spritzen zugänglicher

Bauteilinnenbereiche

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A 6.4.2.3 Beispielhafte Spritzeinrichtung

1) Spritzkammer (Reinluftbereich)

2) Manuelle Spritzwerkzeuge

3) Auffangwanne

4) Absperrhahn

5) Analysefilter

6) Medienversorgung mit

• Prüfflüssigkeitsbehälter

• Aufreinigungsfilter

• Pumpe oder Druckversorgung

7) Steuerung für Spritzprogramme

8) Fußschalter

1)

2)

3)

4)

5)

6)

7)

8)

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A 6.4.2.4 Informationen zu Düsendurchmesser und Volumen- strom

Der für die Startparameter verwendete Wert für Düsenquerschnitt und Vo-lumenstrom ist mit einem X gekennzeichnet und liegt in einem Bereich, in dem nicht mit Aerosolbildung gerechnet werden muss. Diese Aussage stützt sich auf:

Merkblatt M 043 02/2007 der BG Chemie

EN 12921-3:2005+A1:2008 (international C-Norm ISO 12921-3)

Düsendurchmesser [mm]

Volu

menstr

om

[l/m

in]

3,0

2,5

2,0

1,5

1,0

1,0

0,5

1,5 2,0 2,5 3,0

0,7 bar

0,4 bar

0,2 bar

1,3 bar

2,0 bar

Aerosolbildung

wahrscheinlich:

Ex-Schutz

beachten

Aerosolbildung

unwahrscheinlich

Spritzdruck an der Düse in Abhängigkeit von

Düsendurchmesser (Vollstrahlrunddüse) und

Volumenstrom sowie mögliche Aerosolbildung.

X

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6.4.3 Ultraschall

Prinzip

Mit Ultraschall-Extraktion wird die über ein flüssiges Medium vermittelte

Einwirkung mechanischer Schwingungen im Bereich von 20-400 kHz auf

die Oberfläche eines Prüfobjekts bezeichnet. Die Reinigung erfolgt dabei in

Tauchbädern, die mit US-Schwingelementen bestückt sind.

Die partikellösende Reinigungswirkung bei der Ultraschall-Extraktion beruht

auf den hohen Druckspitzen, die bei der Implosion von sog. Kavitations-

bläschen entstehen.

Die Extraktionswirkung des Ultraschalls ist im Besonderen von der US-

Frequenz und dem Schallwechseldruck, der durch die Ultraschallleistung

und die geometrischen Gegebenheiten bestimmt wird, festgelegt. Allge-

mein gilt, je höher die US-Leistung und je niedriger die US-Frequenz, desto

stärker sind die physikalischen Reinigungskräfte.

Hinweis: Dies bedeutet gleichzeitig, dass ein das Ergebnis verfälschender Abtrag an der

Bauteiloberfläche, der bei ungeeigneten US-Parametern auftreten kann, durch

Wahl einer höheren Frequenz oder einer niedrigeren Leistung reduziert werden

kann. Besondere Vorsicht ist bei Gusseisen geboten, da es hier zur Auslösung

von Graphit kommen kann. Auch bei Aluminiumguss-Oberflächen, lackierten oder

beschichteten Flächen sowie Sinterwerkstoffen, kann es durch ungeeignet ge-

wählte US-Parameter zur Auslösung von Partikel aus der Bauteiloberfläche kom-

men.

Ultraschallbäder sind zur Beprobung von Außengeometrien geeignet sowie

für Innenbereiche, wenn der Schall über Öffnungen im Bauteil mit genü-

gend hoher Intensität dorthin gelangen kann. Die Reinigungswirkung im

Inneren von Bauteilen wird umso schwächer, je kleiner die Eintrittsöffnung

für den Schall ist und je größer dazu im Verhältnis der Innenhohlraum ist.

Für eine gleichzeitige Innen- und Außenextraktion muss daher sicherge-

stellt werden, dass im Inneren des Bauteils die Kavitationsschwelle über-

schritten wird, ohne das Bauteilmaterial an der Außenseite anzugreifen.

Besonders gut eignen sich Ultraschallbäder für die Extraktion von Kleintei-

len, die nur schwer einzeln handhabbar sind und somit als Schüttgut ge-

prüft werden. Der Einsatz von kleinen US-Extraktionswannen oder Becher-

gläsern reduziert die bei der Extraktion benetzten Flächen, was sich positiv

auf die erreichbaren Blindwerte auswirkt.

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Eine weitere Einsatzmöglichkeit des Ultraschalls ist die Unterstützung von

Innenspülprozeduren. Dabei wird die zu prüfende, in der Regel rohrförmi-

ge, Komponente (keine schallweichen, US-absorbierenden Materialien),

die mit Prüfflüssigkeit durchströmt wird, zusätzlich in ein US-Bad getaucht

und von außen beschallt.

Wesentliche Einflussparameter des Ultraschallverfahrens sind:

Eigenschaften und Temperatur der Prüfflüssigkeit

Frequenz des Ultraschalls

Leistungsdichte des Ultraschalls

Anordnung der Ultraschallschwinger am Becken

Orientierung des Bauteils zur Schallquelle

Extraktionszeit

Bauteilbewegung

Startparameter

Die Startparameter für die Ultraschallextraktion sind so gewählt, dass die

sehr aggressiven niedrigen Ultraschallfrequenzen vermieden werden, die

Leistungsdichte eine gute Reinigungswirkung ohne eine zu hohe Bauteilbe-

lastung ergibt und dies bei kurzen Startzeiten für die Abklingmessungen.

Tabelle 6-4: Startparameter Ultraschall

Parameter Startwert

Ultraschallfrequenz 35-40 kHz

Leistungsdichte 10 W/l

Zeit 30-60 s

Hinweis: Die Einstellung der Leistungsdichte erfolgt über eine Leistungsregelung am Ultra-

schallbad (wenn vorhanden) oder über den Füllstand des Beckens (ohne Bauteil). Es werden in der Regel Doppelhalbwellengeräte eingesetzt, die dokumentierte

Leistungsdichte sollte der effektiven Leistungsdichte nicht der Spitzenleistung ent-

sprechen.

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Es wird empfohlen bei der Ultraschallprüfung von kleinen Bauteilen, die als

Schüttgut geprüft werden, mindestens so viele Bauteile in einem Prüflos

zusammen zu fassen, dass sich eine beprobte Fläche von 200 cm² oder

mehr ergibt.

Im Rahmen der Qualifizierungsuntersuchung/Abklingmessungen (siehe

Kapitel 5) ergibt sich für die Routineprüfung die endgültige Zeit im Ultra-

schallbad, je nachdem nach welchem Extraktionseinzelschritt, das Abkling-

kriterium erreicht wurde. Wenn mit diesen Startparametern das Abklingkri-

terium nicht erreicht werden kann oder wenn begründet und dokumentiert

geeignetere Parameter verwendet werden sollen, kann von den Startpara-

metern abgewichen werden.

Materialien und Gerätschaften

Die für die Extraktion eingesetzten Materialien und Gerätschaften sollten

den allgemeinen Anforderungen an Extraktionseinrichtungen nach Kapitel

6.2 entsprechen.

1. Prüfflüssigkeit, dynamische Viskosität ƞ ≤ 5 mm²/s

2. Ultraschallbad: Das Bad sollte aus Edelstahl oder einem anderen geeig-

neten Werkstoff gefertigt sein. Die Daten und Leistungsmerkmale müssen

dokumentiert sein, insbesondere die Leistung, die Frequenz und das

Badvolumen bzw. der Füllstand. In der Regel werden in US-Bädern Bo-

den und/oder Wände mit Schallgebern bestückt, um eine möglichst ho-

mogene Schallverteilung und Reinigungswirkung zu erzielen.

Halterung zur Fixierung der Prüfobjekte im Bad (kein Wand- oder Bo-

denkontakt), auf gute US-Durchlässigkeit achten (z. B. Maschenkörbe

mit möglichst großer Maschenweite, keine Halterungen aus kompak-

ten, absorbierenden Kunststoffen)

Fallweise: Becherglas zur Aufnahme von Kleinteilen und entspre-

chende Halterung für Becherglas

Vorrichtung (manuell/automatisiert) zur Oszillation der Bauteile um die

halbe Wellenlänge senkrecht zur Schall abstrahlenden Fläche zum

Ausgleich von Inhomogenitäten in der Schallwirkung durch die Ausbil-

dung stehender Wellen (Oszillationsgeschwindigkeit ≤ 1 cm/s)

3. Fallweise: weitere Behältnisse (Trichter, Bechergläser) zur Sammlung der

Prüfflüssigkeit

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4. Spritzeinrichtung zum Nachspülen der Bauteile und Gerätschaften

und/oder Dosierung von Prüfflüssigkeit (siehe Kapitel 6.4.2 Spritzen)

5. Graduiertes Gefäß zur Volumenbestimmung; z. B. Becherglas oder

Standzylinder

6. Absaugvorrichtung (optional): zur Entnahme von Restflüssigkeit aus Bau-

teilhohlräumen

Achtung: Neben den allgemeinen Sicherheitsbestimmungen, die für alle Extraktionsverfah-

ren gelten (siehe Kapitel 11), gibt es beim Einsatz von US-Bädern zwei weitere

Punkte zu beachten:

Durch die Einkopplung von Ultraschall in die Prüfflüssigkeit und den damit ver-

bundenen Energieeintrag kann es bei längerer Beschallung zu einer Erwärmung

der Flüssigkeit kommen. Dies ist insbesondere beim Einsatz brennbarer Flüs-

sigkeit zu beachten und zu prüfen (20° unterhalb des Flammpunktes bleiben).

Während der Beschallung nicht mit der Hand oder anderen Körperteilen in die

Prüfflüssigkeit fassen (Gefahr der Embolie oder Zerstörung von Hautzellen!).

Prozedur

Die nachfolgende Prozedur ist an die Gegebenheiten des Prüfobjekts an-

zupassen.

1. Bereitstellung aller zur Prüfung erforderlichen Mittel

2. Vorreinigung aller medienberührter Oberflächen der Extraktionseinrich-

tung, gegebenenfalls Ermittlung des Blindwerts

3. Vorbereitung der Prüfobjekte gemäß Kapitel 6.3

4. Befüllung der Extraktionseinrichtung mit sauberem Prüfmedium:

a. Prüfung direkt im Ultraschallbad: Befüllung des Bades und Einstellung

der Leistung, so dass die notwendige Leistungsdichte im Becken

(10 W/l bei Startparametern) erreicht wird oder bei nicht regelbarer

Leistung, Befüllung bis zu dem Füllstand, der der gewünschten Leis-

tungsdichte entspricht.

b. Im Becherglas: Befüllung des Bades mit Wasser und etwas Reini-

ger/Tensid (um das Benetzungsverhalten zu verbessern). Das Wasser

dient nur als Überträger des Ultraschalls auf das Becherglas und wird

nicht der Analyse zugeführt. Auch hier kann die Leistungsdichte über

eine Leistungsregelung eingestellt werden oder, wenn nicht vorhan-

den, über den Füllstand des Beckens. Das beschallte Volumen, mit

dem die Leistungsdichte berechnet wird, ist dabei das Volumen von

Wasser und Inhalt des Becherglases. Befüllung des Becherglases mit

sauberem Prüfmedium. VD

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5. Einbringen des oder der Prüfobjekte ins Ultraschallbad direkt bzw. in Auf-nahmen wie Körben oder in das gefüllte Becherglas, das ebenfalls im US-Bad über eine Haltevorrichtung fixiert wird.

6. Beschallung mit der Leistungsdichte, Frequenz und Zeit, die in der Prüfspezifikation festgelegt ist. Während der Beschallung das Bauteil bzw. Becherglas bewegen.

Hinweis 1: Ist das Bauteil von mehreren Seiten oder in mehreren Orientierungen zu beschal-len, so ist bei der Umorientierung (Wenden, Rotieren, usw.) sorgfältig auf die Vermeidung einer zusätzlichen Partikelerzeugung durch den Handhabungsschritt zu achten.

Hinweis 2: Wird das Bauteil oder Becherglas nicht langsam durch das Schallfeld des US-

Bades (min ½ Wellenlänge der Schallwellen im Becken) bewegt, besteht die Mög-

lichkeit einer geringeren oder ungleichmäßigen Reinigungswirkung.

7. Das oder die Prüfbauteile entnehmen und sorgfältig über dem US-

Becken bzw. Becherglas mit sauberer Prüfflüssigkeit nachspülen.

8. Erforderlichenfalls Entleeren des Objekts, um Restflüssigkeit und die

darin enthaltenen Partikel zu erfassen.

9. Fallweise: Das Innere der Verpackung beproben (Spritzen). Die anfal-

lende Flüssigkeit zählt zur Analyseflüssigkeit.

10. Entleeren des Becherglases, alternativ, wenn technisch möglich, Ablas-

sen der Analyseflüssigkeit aus dem Becken.

Hinweis : Beim Einsatz von Labor-US-Becken ist darauf zu achten, dass keine vom Bauteil

abgelösten Partikel im Becken verbleiben. Die Gefahr einer „Partikelsenke“ ist oft

am Auslauf der Becken gegeben, der aus fertigungstechnischen Gründen meist

einen Spalt oder Absatz aufweist. Sind im US-Becken Hähne o.ä. zur Entleerung

angebracht, ist zu prüfen, ob diese bei Betätigung Partikel abgeben, die das Ana-

lyseergebnis überlagern können (Blindwert).

11. Abschließend die mit Prüfflüssigkeit benetzten Oberflächen (z. B. Be-

cherglas und/oder Becken) mit einer ausreichenden Menge Prüfflüssig-

keit nachspülen. Die anfallende Flüssigkeit zählt zur Analyseflüssigkeit.

12. Zuführung der gesamten Flüssigkeit zur Filtration und Analyse

13. Ausfüllen des Prüfprotokolls

Dokumentation

Siehe Kapitel 9 Dokumentation sowie Kapitel 14 Fallbeispiele

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Anhang 6.4.3 Ultraschall

A 6.4.3.1 Anwendungsbeispiele der Ultraschallextraktion

A 6.4.3.2 Kontrolle der Leistungsmerkmale von Ultraschallbädern

Zur Überwachung der relativen zeitlichen Stabilität (Alterung) oder zum

Abgleich verschiedener Ultraschall-Becken besteht die Möglichkeit, die

Wirkung des Ultraschalls zu überprüfen. Dies kann durch die quantitative

Erfassung der Perforation einer Aluminiumfolie durch die Kavitation erfol-

gen. Dies muss unter definierten Bedingungen erfolgen (Dicke der Folie,

Ort und Orientierung der Folie im Becken).

1) Ultraschallextraktion Kleinteile

(Schüttgut im Becherglas)

3) Ultraschallextraktion Einzelteile

2) Ultraschallextraktion Kleinteile

(Schüttgut im Siebkorb)

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A 6.4.3.3 Volumina und Leistungsdichten für die Dokumentation

A 6.4.3.4 Beispiele für US-Wellenlängen

Frequenz Wellenlänge λ

25 kHz 61 mm

35 kHz 43 mm

40 kHz 38 mm

120 kHz 12 mm

Analysiertes Volumen = beschalltes Volumen =

Füllmenge Bad

Leistungsdichte im Bad =

Leistung des Ultraschallbads /

Füllmenge Bad

Analysiertes Volumen = Füllmenge Becherglas

Leistungsdichte im Bad =

Leistung des Ultraschallbads /

(Füllmenge Bad + Füllmenge Becherglas)

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A 6.4.3.5 Beispiele für die Anordnung von Bauteilen im US- Tauchbad

Extraktion Anordnung im Becken Bemerkung

Außen-extraktion

Abstand Bauteil zur Schall-quelle sollte ≥ λ sein (siehe Anhang A 6.4.3.3)

Bei Abständen > 400 mm zwischen zu reinigender und Schall abstrahlender Fläche ist eine Drehung des Bau-teils notwendig.

Hohlteil innen einfach

Orientierung der Bauteilöff-nung zur Schall abstrahlen-den Fläche

Sackloch o. ä. Geometrie

Orientierung der Bauteilöff-nung zur Schall abstrahlen-den Fläche

Auf Befüllung des Hohl-raums achten

Innen-hohlraum

Orientierung der Bauteilöff-nung zur Schall abstrahlen-den Fläche

Auf Befüllung des Hohl-raums achten

≥ λ

US-abstrahlende Fläche

max.

400mm

≥ λ

US-abstrahlende Fläche

≥ λ

US-abstrahlende Fläche

≥ λ

US-abstrahlende Fläche

90°-Drehung

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6.4.4 Spülen

Prinzip

Mit Spülen wird die Extraktion von durchströmbaren Innenbereichen von

Bauteilen bezeichnet. Dabei ist das durchströmte Prüfobjekt vollständig

(oder nahezu vollständig) mit Prüfflüssigkeit gefüllt. Um eine effiziente Ab-

lösung von Partikeln von den Wandungen des Prüfteils zu gewährleisten,

sollte die Strömung im Inneren des Prüfteils turbulent und nicht laminar

sein. Eine weitere Möglichkeit zur Steigerung der Extraktionswirkung ist

eine gezielt pulsierende Durchströmung.

Hinweis: Beim sog. „Abspülen“ oder „Nachspülen“ handelt es sich um das drucklose Ab-

fließen einer Flüssigkeit, welches z. B. nach einer Extraktion dazu verwendet wird,

leicht anhaftende Partikel, die nach der Ablösung vom Prüfbauteil wieder sedi-

mentiert sind, auf dem Bauteil oder auf Oberflächen der Extraktionseinrichtungen

abzulösen und der Analyse zuzuführen. Dabei wird die Flüssigkeit über ein „Sprit-

zen“ auf die Oberflächen aufgebracht. Das „Abspülen“ oder „Nachspülen“ unter-

scheidet sich damit grundlegend vom hier beschriebenen Extraktionsverfahren

„Spülen“, das nur für Innengeometrien von Bauteilen verwendet werden kann.

Spülen als Extraktionsverfahren eignet sich somit für Bauteile, die auch im

späteren Einsatz im Automobil Flüssigkeitsströme führen. Dies können

bspw. sein:

passive Komponenten wie Leitungen, Schläuche, Kanäle, Filter

oder Wärmetauscher

aktive Komponenten, die zur Durchströmung geschaltet werden

müssen, Ventile oder Injektoren etwa, oder sogar angetrieben wer-

den müssen, wie Pumpen beispielsweise

Beim Spülen wird das zu prüfende Bauteil an mindestens einer Stelle voll-

ständig dicht an eine Anschlussleitung mit Prüfflüssigkeit angeschlossen.

Nach Durchströmen des Prüfteils kann die Flüssigkeit die Komponente über

eine oder mehrere angeschlossene Leitungen wieder verlassen, in einem

geschlossenen Spülstand etwa oder direkt ohne Anschlüsse drucklos in eine

Extraktionswanne abfließen.

Je nach zu prüfender Komponente kann eine spülende Extraktion sehr

einfach aufgebaut sein, z. B. kann eine Spritzeinrichtung, wie sie in Anhang

A 6.4.2.3 skizziert ist, auch zum Spülen von nicht zu langen Rohrleitungen

verwendet werden, wenn die Spritzwerkzeuge durch eine Spüladaption

ersetzt werden. Bei aktiven Komponenten können es aber auch sehr auf-

wendige Sonderspülstände sein, wenn Bauteile bestromt, angetrieben oder

mit hohem Druck beaufschlagt werden müssen.

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Bei Bauteilen mit großen Anschlussquerschnitten, wie z. B. im Kühlsystem

von Nutzfahrzeugen, kommt das spülende Extraktionsverfahren häufig an

seine Grenzen, da der Aufwand beim Bau der Extraktionseinrichtungen bei

den notwendigen Flüssigkeitsmengen und Volumenströmen sehr groß ist.

Hier kann es sinnvoll sein auf Schütteln oder (Aus-) Spritzen überzugehen.

Der Vorteil bei der Spülextraktion ist die klar begrenzte benetzte Innenflä-

che bei der Prüfung, ohne die Gefahr, dass das Prüfmedium über nicht

relevante Bauteilaußenbereiche strömen kann. Bei der Adaption von An-

schlüssen/Spülleitungen kann aber die Gefahr bestehen, dass Partikel

durch Reibung erzeugt und freigesetzt werden. Auch bei aktiven Kompo-

nenten kann es durch die Betätigung der Komponenten zu einer Überlage-

rung von Partikelverunreinigungen und Einlauf-/Verschleißreibungs-

partikeln kommen.

Wesentliche Einflussparameter des Spülverfahrens sind:

Eigenschaften der Prüfflüssigkeit

Volumenstrom und Spülzeit

Geometrie und Art des Prüfobjekts

Pulsation und Pulsationsfrequenz

Art und Häufigkeit der Betätigung (bei aktiven Komponenten)

Startparameter

Im Gegensatz zu den anderen Flüssigextraktionsverfahren können beim

Spülen keine sinnvollen Startparameter angegeben werden. Dies liegt da-

ran, dass der Volumenstrom, der für eine turbulente Durchströmung not-

wendig ist und über die Reynoldszahl > 4000 berechnet werden kann, von

der Geometrie des Bauteil und vom Prüfmedium abhängig ist.

Es sollte aber als Mindestanforderung sichergestellt sein, dass das Bauteil

von einem Mehrfachen seines Innenvolumens durchströmt wird.

In Anhang 6.4.4.3 findet sich beispielhaft ein Tabelle, in der für zwei ver-

schiedenen Extraktionsflüssigkeiten (Kaltreiniger) mit unterschiedlichen

Viskositäten die Strömungsgeschwindigkeiten aufgelistet sind, die bei

Durchströmung von Rohren oder Schläuchen mit verschiedenen Durch-

messern notwendig sind, um eine vollständig turbulente Strömung und

damit eine effiziente Extraktion zu erreichen.

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Materialien und Gerätschaften

Die für die Extraktion eingesetzten Materialien und Gerätschaften sollten

den allgemeinen Anforderungen an Extraktionseinrichtungen nach Kapitel

6.2 entsprechen.

1. Prüfflüssigkeit

2. Fallweise: Bauteilaufnahme: z. B. Halterungen oder Klemmungen, bei

aktiven Komponenten: Vorrichtungen zu Schalten, Betätigen, Antreiben

usw.

3. Spüleinrichtung bestehend aus:

Adaptionen für die Befüllung, Durchströmung und das Abfließen aus

dem Bauteil

Medienversorgung mit Prüfflüssigkeitsbehälter, Aufreinigungsfilter,

Pumpe oder Druckversorgung, fallweise mit Pulsationsmöglichkeit

Hinweis: Spülstände können auch als Vakuumspülstände ausgelegt sein, d.h. die Flüssig-

keit wird nicht mittels Überdruck durch die Komponenten gefördert, sondern bspw.

mittels einer Vakuumvorlage durchgesaugt.

4. Fallweise: weitere Behältnisse (Trichter, Bechergläser) zur Sammlung der

Prüfflüssigkeit

5. Spritzeinrichtung zum Nachspülen der Gerätschaften unter 7. mit

Prüfflüssigkeit

6. Graduiertes Gefäß zur Volumenbestimmung; z. B. Becherglas oder

Standzylinder

7. Absaugvorrichtung (optional): zur Entnahme von Restflüssigkeit aus Bau-

teilhohlräumen

In einem geschlossenen Spülkreislauf würde es nahe liegen, das Analyse-

filter direkt in Reihe hinter die zu extrahierende Komponente zu schalten.

Dies ist allerdings in aller Regel nicht möglich, da das Analysefilter einen

großen Strömungswiderstand besitzt und dadurch im Prüfteil nicht die

Strömungsgeschwindigkeiten erreicht werden können, die für eine effizien-

te Extraktion notwendig sind.

Anhang A 6.4.4.4 zeigt ein Beispiel für den schematischen Aufbau eines

Spülstands.

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Prozedur

Die nachfolgende Prozedur ist an die Gegebenheiten des Prüfobjekts an-

zupassen.

1. Bereitstellung aller zur Prüfung erforderlichen Mittel

2. Vorreinigung aller medienberührter Oberflächen der Extraktionseinrich-

tung, gegebenenfalls Ermittlung des Blindwerts

3. Vorbereitung der Prüfobjekte gemäß Kapitel 6.3

4. Adaption des Prüfobjekts an Spülleitungen, gegebenenfalls Fixierung

des Prüfobjekts, so dass die Flüssigkeit gut in das Beprobungsbehältnis

oder das Sammelgefäß abfließen kann

5. Fallweise: bei aktiven Komponenten, Anschluss von Einrichtungen zur

Bestromung, zum Schalten oder zum Antrieb der Prüfkomponente

6. Durchführung der Spülextraktionsprozedur unter Einhaltung aller Spülpa-

rameter, Zeiten und Betriebsparamter bei aktiven Komponenten

7. Entleerung von Restflüssigkeit aus Bauteilbereichen, in denen sich Flüs-

sigkeit und Partikel sammeln können (gegebenenfalls mehrfach). Bei

Objekten mit schwer zugänglichen Hohlräumen Verwendung einer Ab-

saugvorrichtung (die anfallende Flüssigkeit zählt zur Analyseflüssigkeit)

8. Nachspülen aller flüssigkeitsberührten Bereiche von Beprobungsbehält-

nissen, Auffangwanne o. Ä.. Für dieses Nachspülen sollte ebenfalls eine

geeignete Prozedur entwickelt, erprobt und festgelegt werden (die anfal-

lende Flüssigkeit zählt zur Analyseflüssigkeit).

9. Zuführung der gesamten Flüssigkeit zur Filtration und Analyse

10. Ausfüllen des Prüfprotokolls

Dokumentation

Siehe Kapitel 9 Dokumentation sowie Kapitel 14 Fallbeispiele

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Anhang 6.4.4 Spülen

A 6.4.4.1 Ausführungsbeispiele der Spülextraktion

1) Spülen in einem geschlossenen

System (beidseitige Adaption von

Leitungen)

3) Spülen durch Adaption eines

Spritzwerkzeugs (Auslauf druckfrei)

2) Spülen durch Adaption einer

Spülleitung (Auslauf druckfrei)

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A 6.4.4.2 Anwendungsbeispiele der Spülextraktion

1) Spülen von Rohren oder Leitungen

3) Spülen von Bauteilen (z.B.

Wärmetauscher oder Filtergehäuse)

2) Spülen von Bauteilinnenbereichen

(z.B. Ölbohrungen)

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A 6.4.4.3 Beispiele für Parameter einer turbulenten Durchströmung

Beispiel-Kaltreiniger 1 Beispiel-Kaltreiniger 2

Flammpunkt [°C] 62 105

kinematische Viskosität [mm²/s] 1,9 3,2

Rohrdurchmesser [mm] Volumenstrom [l/min] Volumenstrom [l/min]

4 1,4 2,4

5 1,8 3,0

6 2,2 3,6

8 2,9 4,8

10 3,6 6,0

12 4,3 7,2

15 5,4 9,0

20 7,2 12,1

25 9,0 15,1

30 10,8 18,1

40 14,3 24,1

50 17,9 30,2

Für die Berechnung der voll turbulenten Rohrströmung liegt die Reynolds-

zahl Re > 4000 zugrunde, die über die Formel Re = w *d /ν definiert ist (w.

Geschwindigkeit der Strömung, d: Rohrdurchmesser, ν: kinematische Vis-

kosität). Der turbulente Volumenstrom (dV/dt) für andere Flüssigkeiten,

kann nach Umformen in dV/dt = Re * d * π * ν /4 berechnet werden.

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A 6.4.4.4 Beispielhafter Spülstand

1) Vorlagebehälter für die Prüfflüssigkeit

2) Pumpe

3) Drossel

3.1 Hauptdrossel

3.2 Drossel am Bypass der Pumpe

3.3 Drossel am Bypass des Prüfobjekts

4) Durchflussmessgerät

5) Aufreinigungsfilter

6) Manometer

7) Einspannvorrichtung für das Prüfobjekt

8) Prüfobjekt

9) Dreiwegekugelventil

10) Auffangbehälter für die Prüfflüssigkeit

11) Analysefilter

1)

2)

3.1) 4) 5)

6)

7) 8)

3.2) 3.3)

9)

10)

11)

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6.4.5 Schütteln

Prinzip

Das Prüfobjekt wird anteilig mit Prüfflüssigkeit befüllt und die Öffnungen

werden verschlossen. Durch Schütteln unterstützt, werden die Partikel von

der innenliegenden Kontrollfläche gelöst und auf die Flüssigkeit übertragen.

Das Schütteln bewirkt dabei zum einen eine Kraftwirkung der Flüssigkeit

auf anhaftende Partikel aus verschiedenen Richtungen. Zum anderen wer-

den dadurch Totzonen sowie Hinterschneidungen erreichbar. Abgelöste

Partikel werden in der Schwebe gehalten.

Das Verfahren ist geeignet für Objekte, deren Innenraum durch mindestens

eine Öffnung zugänglich ist und deren Größe und Gewicht es zulässt, die

zu kontrollierenden Bereiche ausreichend zu behandeln. Zur Beprobung

von engen Innengeometrien wie dünne Rohre oder Kapillaren ist das Ver-

fahren nicht geeignet, da hier der Impuls, der durch die Schüttelbewegung

entstehen soll, nicht wirksam ist.

Die Gestaltung des Schüttelvorgangs richtet sich nach Form, Größe und

Gewicht des Bauteils.

Das Verfahren ist nicht für schäumende Flüssigkeiten geeignet.

Das Schütteln erfolgt wahlweise manuell oder mit Unterstützung einer au-

tomatischen Einrichtung.

Hinweis: Die Anwendung zur Extraktion einfach geformter, kleiner Bauteile durch Einbrin-

gung in ein mit Flüssigkeit gefülltes Gefäß mit Rütteltisch oder manuellem Schüt-

teln des geschlossenen Gefäßes, ist nicht zu empfehlen, da hier durch Aneinan-

derschlagen der Bauteile untereinander oder am Gefäß Partikel erzeugt werden

können; Ultraschall oder Spritzen sind hier als Extraktionsverfahren zu bevorzu-

gen.

Wesentliche Einflussparameter des Schüttelverfahrens sind:

Eigenschaften der Prüfflüssigkeit

verwendete Prüfflüssigkeitsmenge

Dauer, Amplitude und Frequenz des Schüttelvorgangs

Anzahl der Befüllungen

Nachspülen des Prüfobjekts

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Startparameter

Die Startparameter für die Schüttelextraktion sind so gewählt, dass eine

möglichst effiziente Extraktionswirkung bei gleichzeitiger Tauglichkeit für

eine manuelle Durchführung gegeben ist.

Tabelle 6-5: Startparameter Schütteln

Parameter Startwert

Füllvolumen 30-40%

Amplitude ca. 30 cm

Frequenz 1 Hz

Zeit 15 sec

Im Rahmen der Qualifizierungsuntersuchung/Abklingmessungen (siehe

Kapitel 5) ergibt sich für die Routineprüfung die endgültige Zeit der Schüt-

telprozedur bzw. die Anzahl der Schüttelhübe, je nachdem nach welchem

Extraktionseinzelschritt das Abklingkriterium erreicht wurde. Wenn mit die-

sen Startparametern das Abklingkriterium nicht erreicht werden kann oder

wenn begründet und dokumentiert geeignetere Parameter verwendet wer-

den sollen, kann von den Startparametern abgewichen werden.

Der Füllgrad des Bauteils von 30 - 40% sollte allerdings nicht geändert

werden, da weder eine sehr geringe noch eine sehr hohe Befüllung eine

ausreichend hohe mechanische Wirkung und damit effiziente Reinigungs-

wirkung ergibt.

Materialien und Gerätschaften

1. Prüfflüssigkeit

2. Spritzeinrichtung zum Nachspülen der Bauteile und Gerätschaften

und/oder Dosierung von Prüfflüssigkeit (siehe Kapitel 6.4.2)

3. Graduiertes Gefäß zur Volumenbestimmung, z. B. Becherglas oder

Standzylinder

4. Trichter: zum Einfüllen und/oder Entnehmen von Prüfflüssigkeit

5. Abriebarme für das Prüfobjekt passende Verschlussstücke

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6. (optional) automatische Schütteleinrichtung, z. B. Rütteltisch, ausgestat-

tet mit Aufnahmevorrichtung für das Prüfobjekt

7. Uhr zur Kontrolle der Dauer des Schüttelvorgangs

8. Beprobungsbehälter, Probengefäß oder Analysefiltereinheit (anwen-

dungsabhängig), zur Aufnahme der Analyseflüssigkeit

9. Absaugvorrichtung (optional): zur Entnahme von Restflüssigkeit aus

Bauteilhohlräumen

Prozedur

Die nachfolgende Prozedur ist an die Gegebenheiten des Prüfobjekts an-zupassen.

1. Bereitstellung aller zur Prüfung erforderlichen Mittel

2. Vorreinigung aller medienberührter Oberflächen der Extraktionseinrich-

tung, gegebenenfalls Ermittlung des Blindwerts

3. Ermittlung des Innenvolumens des Prüfobjekts

4. Vorbereitung des Prüfobjekts gemäß Kapitel 6.3; insbesondere Außen-

reinigung und Verschließen der Bauteilöffnungen mit geeigneten saube-

ren und abriebfreien Verschlüssen

5. Öffnen eines Verschlusses, der zur vollständigen Entleerung des Prüfob-

jekts geeignet ist

6. Bestimmung der Prüfflüssigkeitsmenge, die 30-40% des Innenvolumen

des Prüfteils beträgt

7. Einfüllen der Flüssigkeit in das Objekt und Verschließen der Öffnung

8. Durchführung des Schüttelvorgangs unter Einhaltung aller festgeschrie-

benen Bedingungen (Frequenz, Amplitude, Zeit)

9. Öffnen eines Verschlusses und Entleerung des Prüfobjekts in ein Pro-

bengefäß oder in eine Filtrationseinrichtung unter Verwendung des

Trichters. Verlust von Flüssigkeit oder Benetzung von Außenbereichen

des Prüfteils ist zur vermeiden.

10. Sorgfältiges Nachspülen der inneren Kontrollfläche des Prüfteils. Diese

Nachspülprozedur kann entweder ein weiterer Schüttelschritt mit frischer

Prüfflüssigkeit sein oder ein Ausspülen mittel Spritzen. Die anfallende

Flüssigkeitsmenge zählt zur Analyseflüssigkeit.

11. Auf vollständige Entleerung des Prüfobjektes achten VD

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12. Abschließend die mit Prüfflüssigkeit benetzten Oberflächen (Probenge-

fäße, Filtrationseinrichtung,…) mit einer ausreichenden Menge Prüfflüs-

sigkeit nachspülen. Die anfallende Flüssigkeit zählt zur Analyseflüssig-

keit.

13. Zuführung der gesamten Flüssigkeit zur Filtration und Analyse

14. Ausfüllen des Prüfprotokolls

Dokumentation

Siehe Kapitel 9 Dokumentation sowie Kapitel 14 Fallbeispiele

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Anhang 6.4.5 Schütteln

A 6.4.5.1 Anwendungsbeispiele der Schüttelextraktion

1) Schütteln von Druckkesseln

3) Schütteln von Behältern

2) Schütteln von Rohrleitungen (kurz,

großer Querschnitt)

4) Schütteln von Kleinteilen im

Behälter: ungeeignet

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6.4.6 Anlösen

Prinzip

Bei konservierten oder gefetteten Bauteilen bspw. kann eine wirkungsvolle

Partikelextraktion erst nach dem Anlösen der Konservierungs- oder

Schmierstoffe erfolgen. Dadurch kann es im Rahmen der Qualifizierungs-

untersuchungen zu einem verzögerten Abklingen kommen.

In solchen Fällen, kann das Anlösen als vorbereitender Schritt vor der

eigentlichen Extraktion durchgeführt werden. Dabei wird das zu beproben-

de Bauteil für eine geeignete Zeit ohne weitere physikalische Reinigungs-

unterstützung wie Spritzen oder Ultraschall in einem geeigneten Lösemittel

(bspw. dem Prüfreinigungsmedium) eingelegt. Alternativ können Bauteile

auch vollständig befüllt und verschlossen werden, wenn die zu beproben-

den Oberflächen innenliegend sind.

Die Flüssigkeitsmenge, die für das Anlösen verwendet wird, sowie die

Nachspülflüssigkeit für das Gefäß, in dem das Anlösen durchgeführt wur-

de, zählen ebenfalls zur Analyseflüssigkeit.

Eine weitere Möglichkeit zur Beschleunigung der Anlösung während der

Extraktionsprozedur ist der Einsatz einer Prüfflüssigkeit mit höherer chemi-

scher Löseeigenschaft (Verträglichkeit mit Bauteil prüfen). Dabei sind die

entsprechenden Sicherheitsvorschriften zu beachten.

Wesentliche Einflussparameter des Anlösevorgangs sind:

Eigenschaften der Anlöseflüssigkeit

Dauer der Anlöseprozedur

Materialien und Gerätschaften

1. Anlöseflüssigkeit (z. B. Prüfflüssigkeit oder Medium mit höherer Lösewir-

kung)

2. Spritzeinrichtung zum Nachspülen der Gerätschaften und/oder Dosie-

rung von Prüfflüssigkeit (siehe Kapitel 6.4.2)

3. Fallweise: Trichter zum Einfüllen oder Entnehmen von Anlöseflüssigkeit

4. Fallweise: Abriebarme für das Prüfobjekt passende Verschlussstücke

5. Uhr zur Kontrolle der Dauer der Anlöseprozedur

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6. Anlösebehälter, Becherglas oder Becken einer Spritz- oder Ultraschal-

lextraktionseinrichtung

Prozedur

Die nachfolgende Prozedur ist an die Gegebenheiten des Prüfobjekts an-zupassen.

1. Bereitstellung aller zur Prüfung erforderlichen Mittel

2. Vorreinigung aller medienberührter Oberflächen des Anlösebehälters, gegebenenfalls Ermittlung des Blindwerts

3. Einlegen des Bauteils in den Anlösebehälter

4. Füllen des Anlösebehälters mit Anlöseflüssigkeit, bis das Bauteil voll-ständig eingetaucht ist. Auf vollständige Benetzung aller Oberflächen achten, bspw. bei schöpfenden Bauteilen

5. Bauteil während der Anlösezeit ohne weitere physikalische Einwirkung in der Anlöseflüssigkeit belassen

6. Bauteil entnehmen und der weiteren Extraktionsprozedur zuführen

7. Anlöseflüssigkeit der Filtration zuführen

8. Abschließend die mit Anlöseflüssigkeit benetzten Oberflächen (Proben-gefäßen, Filtrationseinrichtung,…) mit einer ausreichenden Menge Prüfflüssigkeit nachspülen. Die anfallende Flüssigkeit zählt zur Analy-seflüssigkeit.

9. Zuführung der gesamten Flüssigkeit zur Filtration und Analyse

10. Ausfüllen des Prüfprotokolls

Wird die Anlöseprozedur nur auf Bauteilinnenbereiche angewendet, wird

die beschriebene Prozedur sinngemäß abgewandelt. Das Bauteil ist voll-

ständig mit Anlöseflüssigkeit zu füllen (vollständige Benetzung ohne Luf-

teinschlüsse beachten) und während der Anlöseprozedur zu verschließen

(z. B. mittels Stopfen). Anschließend wird das Bauteil entleert und die An-

löseflüssigkeit der Filtration zugeführt.

Dokumentation

Siehe Kapitel 9 Dokumentation

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6.5 Luftextraktion

In einem Automobil werden einige Komponenten verbaut, die im Betrieb

(und teilweise auch im Fertigungsablauf) nicht mit Flüssigkeiten in Kontakt

kommen. Manche Bauteile werden durch den Kontakt mit Flüssigkeit auch

geschädigt – bspw. Luftfilter, so dass Flüssigkeit für die Extraktion nicht

eingesetzt werden kann. Für solche Bauteile kann die Extraktion mittels

Luft eine Alternative darstellen.

6.5.1 Abblasen

Prinzip

Bei diesem Extraktionsverfahren werden die Partikel mit einem Strahl aus

sauberer und Öl-freier Druckluft vom Prüfteil abgeblasen. Die Werkzeuge

und die Prozedur ähneln dabei der spritzenden Extraktion mit Flüssigkeit.

Das Verfahren ist geeignet für Außenbereiche oder für einen Druckluftstrahl

zugängliche Innenbereiche von Bauteilen und kann bspw. eingesetzt wer-

den für Elektronikkomponenten, für Einzelteile des Ansaugtrakts von Moto-

ren, die nicht durchströmt werden können oder auch für Logistik-

Verpackungen wie Blister, Kleinladungsträger oder auch Kartonagen.

Diese Art der Extraktion setzt eine vollständig geschlossene Kammer mit

Eingriffsmöglichkeiten voraus (z. B. Handschuhbox), die über eine Entlüf-

tungsmöglichkeit verfügt, damit sich kein Überdruck in der Kammer auf-

baut.

Die Extraktion durch Abblasen erfolgt in zwei Schritten:

1. Im ersten Schritt werden die Partikel mit einem Druckluftstrahl vom

Prüfteil abgeblasen und an der mit Flüssigkeit benetzten Kammerwan-

dung gebunden. Nach dem Abblasen wird das Prüfteil aus der Kammer

entnommen.

2. Im zweiten Schritt werden die Partikel, die sich nun in der Kammer

befinden, mit einer Flüssigkeit von den Wandungen abgespült und der

Analyse zugeführt, ähnlich wie die Nachspülprozedur nach einer

Spritzextraktion.

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Wesentliche Einflussparameter des Abblasverfahrens sind:

Druck der Abblasdruckluft

Geometrie der Blasdüsen

Abstand und Winkel zum Objekt

Abfolge bei der Beprobung der Objektflächen

Zeit pro Fläche bzw. Vorschub

Wiederholungen pro Fläche

Hinweis: Im Gegensatz zur Spritzextraktion, wo die Druckmessung und Angabe entschei-

dend vom Ort der Messung abhängt (an der Düse oder nach der Pumpe o.ä.), un-

terliegt der Druck beim Abblasen mit Luft weniger starken örtlichen Schwankun-

gen und kann hier als geeigneter Extraktionsparameter angegeben werden. Die

Messung des Volumenstroms hingegen kann bei Luft nicht durch einfaches Ausli-

tern bestimmt werden.

Startparameter

Tabelle 6-6: Startparameter Abblasen

Parameter Startwert

Düsenform Vollstrahlrunddüse

Düsendurchmesser 1,5 mm

Druck 1,5 bar

Blasabstand max. 10 cm

Abblaszeit/Bauteilfläche 1 sec/cm²

Hinweis: Bei der Beprobung größerer Flächen können zur Senkung der Extraktionszeit

mehrere solcher Düsen (z. B. kombiniert in einem Blaswerkzeug) eingesetzt wer-

den.

Im Rahmen der Qualifizierungsuntersuchung/Abklingmessungen (siehe

Kapitel 5) ergibt sich für die Routineprüfung die endgültige Abblaszeit pro

Bauteilfläche, je nachdem nach welchem Extraktionseinzelschritt das Ab-

klingkriterium erreicht wurde. Wenn mit diesen Startparametern das Ab-

klingkriterium nicht erreicht werden kann oder wenn begründet und doku-

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mentiert geeignetere Parameter verwendet werden sollen, kann von den

Startparametern abgewichen werden.

Materialien und Gerätschaften

Die für die Extraktion eingesetzten Materialien und Gerätschaften sollten

den allgemeinen Anforderungen an Extraktionseinrichtungen nach Kapitel

6.2 entsprechen.

1. Druckluftversorgung mit sauberer und Öl-freier Druckluft (Sauberkeit der

Druckluft unterliegt den Blindwertkriterien), Drossel zur Druckregulierung

und Manometer zur Druckanzeige. Blaswerkzeug mit Düse und Möglich-

keit zum Schalten (Fingerschalter an einer Blaspistole oder Fußschalter

in der Druckluftzuleitung)

2. Bedarfsweise Bauteilaufnahme: z. B. Auflage, Halterung

3. Spritzeinrichtung für die Nachspülprozedur bestehend aus:

Spritzwerkzeug: z. B. „Düsenstifte“, die mit der Hand geführt werden

können zum Abspülen der Extraktionseinrichtungen, Parallelstrahl-

oder Flachstrahldüse.

Medienversorgung mit Prüfflüssigkeitsbehälter, Aufreinigungsfilter,

Pumpe oder Druckversorgung

4. Vollständig geschlossene Abblas- und Spritzkammer mit Eingriffsmög-

lichkeiten zur Führung der Abblas- und Nachspülwerkzeuge (z. B. Hand-

schuhbox) und zur Handhabung des Prüfteils. Die Box muss über eine

Druckentlüftung verfügen, um zu vermeiden, dass ein Überdruck in der

Kammer entsteht. Extrahierte Partikel dürfen in dieser Entlüftung nicht

verloren gehen.

5. Bedarfsweise graduiertes Gefäß zur Volumenbestimmung: z. B. Be-

cherglas oder Standzylinder und Stoppuhr zur Einhaltung von Extrakti-

onszeiten oder zur Bestimmung des Volumenstroms beim Nachspülen

durch Auslitern

Prozedur

Die nachfolgende Prozedur ist an die Gegebenheiten des Prüfobjekts an-

zupassen.

1. Bereitstellung aller zur Prüfung erforderlichen Mittel

2. Vorbereitung der Prüfobjekte gemäß Kapitel 6.3

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3. Vorreinigung aller druckluft- und medienberührter Oberflächen der Ab-

blaskammer und weiterer Extraktionseinrichtungen mit Prüfflüssigkeit,

gegebenenfalls Ermittlung des Blindwerts. Die kompletten Wandungen

der Abblaskammer sollen zu Beginn der Extraktion durch Abblasen mit

dem Prüfmedium benetzt sein, um abgeblasene Partikel zu binden.

4. Einbringen des Prüfobjekts in die Abblaskammer, gegebenenfalls Fixie-

rung des Prüfobjekts

5. Durchführung der Abblasextraktionsprozedur unter Einhaltung aller Pa-

rameter, Zeiten und der exakten Abblasreihenfolge. Die sorgfältige

Durchführung dieser Prozedur ist entscheidend für das Ergebnis der Prü-

fung.

6. Entnahme des Prüfteils aus der Abblaskammer

7. Abspülen aller Oberflächen innerhalb der Abblaskammer mit Prüfflüssig-

keit, um die extrahierten Partikel, die sich jetzt in der Kammer befinden,

der Analyse zuzuführen. Für dieses Abspülen sollte ebenfalls eine ge-

eignete Prozedur entwickelt, erprobt und festgelegt werden.

8. Zuführung der gesamten Flüssigkeit zur Filtration und Analyse

9. Ausfüllen des Prüfprotokolls

Dokumentation

Siehe Kapitel 9 Dokumentation

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Anhang 6.5.1 Abblasen

A 6.5.1.1 Prinzip und Ablauf bei der Extraktion durch Abblasen

Schritt 3: Nachspülen der Kammer ohne

Prüfteil mit Flüssigkeit

Analysefilter

Schritt 1: Abblasen des Prüfteils mit

Druckluft, Extraktion der Partikel

Schritt 2: Entnehmen des Prüfteils

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6.5.2 Durchströmen

Prinzip

Bei dieser Form der Luftextraktion wird das Prüfteil mit Luft durchströmt,

ähnlich wie bei einem Spülstand für die Flüssigkeitsextraktion.

Dieses Verfahren ist geeignet zur Prüfung der Innensauberkeit von Luft

führenden Komponenten, bspw. aus dem Ansaugtrakt von Motoren. Hier-

bei werden große Luftvolumen über Bauteilquerschnitte von mehreren

Zentimetern geführt.

Die Extraktion mittels Durchströmen gliedert sich in zwei Teilextraktionen

(siehe auch Anhang A 6.5.2.1):

1. Die Primärextraktion. Das zu durchströmende Prüfteil wird über bau-

teilspezifische Adaptionen an den Prüfstand angebaut. Die Partikel, die

beim Durchströmen mit sauberer (vorgefilterter) Luft extrahiert wer-

den, werden in einer Primärfiltrationseinheit über ein großflächiges

(hohe Volumenströme!), feinmaschiges Metallsieb abgeschieden. Die-

ses sog. Primäranalysefilter wird nach der Primärextraktion sauber-

keitsgerecht entnommen und der Sekundärextraktion zugeführt.

2. Die Sekundärextraktion: Bei diesem zweiten Extraktionsschritt werden

mit Hilfe einer spritzenden Flüssigkeitsextraktion (siehe Kapitel 6.4.2)

die auf dem Primäranalysefilter befindlichen Partikel vom Prüfteil wie-

der abgelöst und einem konventionellen Mikroskopie- und/oder Gravi-

metrie-tauglichen Sekundaranalysefilter zugeführt.

Hinweis: Die Luftextraktion mittels Durchströmen lässt sich ebenfalls für pneumatische

Komponenten im Automobil einsetzen. Hierbei handelt es sich um Druckluftfüh-

rende Systeme mit wenigen Millimetern Querschnitt. Der prinzipielle Aufbau ist in

Anhang A 6.5.2.2 skizziert. Zur Zeit der Erstellung dieser Version von VDA 19 la-

gen noch wenig Erfahrungen mit dieser Extraktionsmethode vor, weshalb auf eine

detaillierte Beschreibung verzichtet wurde. Im skizzierten Beispiel wird die pneu-

matische Komponente mit sauberer und Öl-freier Druckluft durchströmt und die

Luft nach der Extraktion in das flüssigkeitsgefüllte Becken einer Spritzextraktions-

einrichtung geleitet. Die vom Bauteil extrahierten Partikel werden so in der Flüs-

sigkeit gebunden und können anschließend über ein Analysefilter abfiltriert und

analysiert werden.

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Wesentliche Einflussparameter der durchströmenden Luftextraktion sind:

Volumenstrom der durchströmenden Luft

Geometrie und Art des Prüfobjekts

Art und Häufigkeit der Betätigung (bei aktiven Komponenten)

Durchströmzeit

Startparameter

Der Luftvolumenstrom, mit dem das Prüfteil durchströmt wird, kann nicht

als allgemeingültiger Startparameter vorgegeben werden, sondern richtet

sich nach dem Volumenstrom, mit dem das Bauteil im späteren Betrieb

durchströmt wird. Diese Werte sind im Kunden-Lieferanten-Verhältnis zu

vereinbaren.

Als Startzeit für die Einzelextraktionsschritte der Abklingmes-

sung/Qualifizierungsprozedur werden zwei Minuten empfohlen.

Materialien und Gerätschaften

Die für die Extraktion eingesetzten Materialien und Gerätschaften sollten

den allgemeinen Anforderungen an Extraktionseinrichtungen nach Kapitel

6.2 entsprechen.

1. Fallweise: Bauteilaufnahme: z. B. Halterungen oder Klemmungen, bei

aktiven Komponenten: Vorrichtungen zu Schalten, Betätigen, usw.

2. Durchströmprüfstand bestehend aus:

Luftvorfilter

Rohrsystem zur Anströmung des Prüfobjekts

Primärfiltrationseinheit mit Pimäranalysefilter (bspw. 10 µm Metall-

siebgewebe). Die Innenseite der Primarfiltrationseinheit (Wandung)

muss mit Flüssigkeit nachgespült werden und die Flüssigkeit am tiefs-

ten Punkt abgelassen werden können.

Rohrsystem mit Volumenstrommessung und -einstellung

Pumpe zur Erzeugung des Prüfluftvolumenstroms

3. Bauteilspezifische Adaptionen (im Einzelfall anzufertigen) zum An-

schluss des Prüfobjekts an das Rohrsystem des Prüfstands

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4. Spritzextraktionseinrichtung (siehe Kapitel 6.4.2) für die Sekundärextrak-

tion des Primäranalysefilter

5. Gegebenenfalls: weitere Spritzeinrichtung zum Nachspülen der Primär-

filtrationseinheit, falls die Spritzeinrichtung unter 4. räumlich getrennt

aufgestellt ist und hier nicht genutzt werden kann.

Prozedur

Die nachfolgende Prozedur ist an die Gegebenheiten des Prüfobjekts und

des Prüfstands anzupassen.

1. Bereitstellung aller zur Prüfung erforderlichen Mittel

2. Vorreinigung aller extraktionsrelevanter Oberflächen der Extraktionsein-

richtung, gegebenenfalls Ermittlung des Blindwerts

3. Vorbereitung der Prüfobjekte gemäß Kapitel 6.3

4. Einbau des Prüfteils mit bauteilspezifischen Adaptionen in den Prüfstand

5. Fallweise: Bei aktiven Komponenten, Anschluss von Einrichtungen zur

Bestromung, zum Schalten oder zum Antrieb der Prüfkomponente

6. Durchführung der Durchströmprozedur unter Einhaltung von Volumen-

strom und Zeit und der Betriebsparamter bei aktiven Komponenten

7. Nachspülen der Innenseite der Primärfiltrationseinheit mit Flüssigkeit, um

evtl. an den Wandungen sedimentierte Partikel auf das Primäranalysefil-

ter zu befördern

8. Ablassen der Nachspülflüssigkeit am tiefsten Punkt der Primärfiltrations-

einheit

9. Entnahme des Primäranalysefilters und sauberkeitsgerechter Transport

zur Spritzextraktionseinrichtung

10. Durchführung einer kompletten Spritzextraktion (gemäß Prozedur im

Kapitel 6.4.2 Spritzen) mit der Primärfiltermembran als Prüfteil. Übertra-

gung der Partikel auf den Sekundäranalysefilter.

11. Ausfüllen des Prüfprotokolls

Dokumentation

Siehe Kapitel 9 Dokumentation

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Anhang 6.5.2 Durchströmen

A 6.5.2.1 Prinzip-Aufbau einer durchströmenden Luftextraktion, bspw. für Bauteile aus dem Ansaugbereich eines Motors

1) Luftfilter

2) Adaption für Prüfobjekt

3) Prüfobjekt

4) Primärfiltrationseinheit

5) Primäranalysefilter

6) Ablassmöglichkeit für die

Nachspülflüssigkeit

7) Sensorik zur Überwachung des

Volumenstroms

8) Pumpe

9) Spritzextraktionskammer

10)Sekundäranalysefilter

1)

2)

4)

5)

7)8)

9)

3) 2)

10)

6)

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A 6.5.2.2 Prinzip-Aufbau einer durchströmenden Luftextraktion, bspw. für Komponenten aus Pneumatik-Systemen

1) Hausdruckluft Öl-frei

2) Drossel

3) Luftfilter

4) Manometer

5) Einspannvorrichtung für das Prüfobjekt

6) Prüfobjekt

7) Ansteuerung Prüfobjekt (nur bei aktiven Komponenten)

8) Auffangbehälter für die Prüfflüssigkeit

9) Analysefilter

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4)5)

6)

7)

8)

9)

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7 ANALYSEFILTRATION

7.1 Grundlagen

Die Aufgabe der Analysefiltration besteht darin, die vom Bauteil extrahier-

ten Partikel, die sich in der Analyseflüssigkeit befinden, auf einer Analysefil-

teroberfläche abzuscheiden, um sie so für eine Analyse zugänglich zu ma-

chen. In der Regel wird dazu eine Vakuumfiltration eingesetzt.

Partikel zählende und weiterführende Analyseverfahren, für deren sinnvol-

len Einsatz die Partikel einzeln und getrennt auf den Analysefiltern liegen

sollten, haben in den letzten Jahren im Vergleich zur Gravimetrie stark an

Bedeutung gewonnen. Damit bekommt der Filtrationsschritt eine sehr wich-

tige Funktion auf dem Weg zum späteren Analyseergebnis. Die sorgsame

Auswahl von Filtrationseinrichtung und Analysefilter(n) sowie die sorgfältige

Durchführung der Filtrationsprozedur sind dabei entscheidende Schritte,

die für die spätere Qualität der Analyseergebnisse maßgeblich sind.

7.2 Auswahl und Eigenschaften der Analysefiltration

Die Eigenschaften von Analysefiltern wie chemische Beständigkeit, Parti-

kelrückhaltevermögen aber auch weitere Punkte wie optische Eigenschaf-

ten können je nach Fragestellung und Analyseaufgabe sehr unterschiedlich

sein. Bewegt sich die Sauberkeitsanalyse im Rahmen der VDA 19 Stan-

dardanalyse, d. h. Partikelerfassung ab 50 µm mit gravimetrischer und/oder

lichtoptischer Auswertung, so wird folgendes Analysefilter empfohlen:

5 µm PET- Siebgewebefilter

7.2.1 Chemische Beständigkeit

Sämtliche bei der Filtration verwendeten Gerätschaften sowie die einge-

setzten Analysefilter sollten mit der verwendeten Prüfflüssigkeit (gegebe-

nenfalls auch Nachspülflüssigkeit oder einem Partikelfixiermittel) verträglich

sein (siehe auch Anhang A 7.4).

7.2.2 Partikelrückhaltevermögen

Filterporenweite

Das Analysefilter hat die Funktion, die für die Analyse größenrelevanten

Partikel (und idealerweise auch nur diese) zurückzuhalten. Die Auswahl

der Porenweite eines Analysefilters richtet sich so nach der Sauber- VD

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keitsspezifikation. Dabei muss auch die kleinste in der Sauberkeitsspezifi-

kation angegebene Partikelgröße sicher zurückgehalten werden. Um dies

auch für längliche Partikel zu gewährleisten gilt die Faustformel:

Filterporenweite = 1/10 bis 1/5 der kleinsten spezifizierten Partikelgröße

wobei 1/10 im Bereich der größeren Partikel (> 50 µm), 1/5 für die kleine-

ren Partikel (< 50 µm) anzuwenden ist. Dies liegt daran, dass kleinere Par-

tikel in der Regel kompaktere Formen haben als größere, die sehr vielfältig

gestaltet sein können (siehe dazu auch die Grafik in Anhang A 7.3 Auswahl

der Filterporenweite).

Filterkaskade

Um eine Vorselektion von Partikelgrößen zu bewirken, ist es möglich, die

Analysefiltration in mehreren Stufen über unterschiedliche Porengrößen

durchzuführen. Dies kann durch einen Filterhalter erfolgen, der mehrere

Filter aufnehmen kann (siehe Anhang A 7.2).

Mit einer Filterkaskade ist es bspw. möglich, nur die großen Partikel auf

einem gröberen Siebgewebe-Filter abzuscheiden und somit die mikrosko-

pische Auszählung zu erleichtern. Die Vielzahl der kleinen Partikel wird

über ein nachgeschaltetes feineres Filter zurückgehalten. Ist eine gravimet-

rische Auswertung gefordert, sind stets alle Filter in der Kaskade zu be-

rücksichtigen.

7.2.3 Weitere Eigenschaften von Analysefiltern

Generelle Forderungen an ein Analysefilter sind eine hinreichende Tempe-

raturbeständigkeit für den Trocknungsprozess im Ofen und eine mechani-

sche Robustheit (Reißfestigkeit) gegenüber der Handhabung mit einer

Pinzette oder den Belastungen bei der Vakuumtrocknung.

Soll die Analysefiltration für bestimmte Partikel-Typen oder spezielle Analy-

severfahren angepasst und optimiert werden, können bspw. Filter einge-

setzt werden:

mit speziellen optischen Eigenschaften (z. B. Farbe) für einen gu-

ten lichtoptischen Kontrast oder aus spezifischen Materialien für

einen hohen Materialkontrast im Rasterelektronen-Mikroskop

die selbst kein Messsignal erzeugen, welches das Partikelsignal

überdecken kann, wie Raman- bzw. FT-IR-inaktive Filtermateria-

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7.3 Handhabung von Analysefiltern

Um ungewollte Einflüsse durch die Handhabung von Analysefiltern zu ver-

meiden, sollten folgende Punkte berücksichtigt werden:

Die Lagerung von Analysefiltermembranen sollte in geschlossenen

Behältnissen erfolgen, um Verunreinigungen durch Umgebungs-

einflüsse zu minimieren.

Vor der Verwendung von Analysefiltermembranen sind diese zu-

nächst visuell auf Sauberkeit und Beschaffenheit zu inspizieren

und gegebenenfalls bei Schäden am Filter zu verwerfen bzw. ent-

sprechend mit der zu verwendenden Extraktionsflüssigkeit vorzu-

reinigen.

Das Handhaben von Analysefiltermembranen sollte unter Verwen-

dung einer sauberen Pinzette erfolgen, dabei ist die Analysefilter-

membran am Rand zu greifen.

Hinweis: Durch scharfe und spitze Gegenstände kann die Analysefiltermembran beschädigt

werden.

Die mit Partikeln belegte Seite von Analysefiltern darf zu keinem

Zeitpunkt mit anderen Oberflächen in Kontakt kommen (möglicher

Partikelverlust). Eine Ausnahme stellt das Deckeln zur Fixierung

der Partikel bei der mikroskopischen Analyse sowie zur Archi-

vierung dar.

Hinweis: Beim Deckeln der Analysefilter zur mikroskopischen Analyse können Partikel

durch das Klemmen in ihrer Form verändert werden. Wird das Deckglas nach der

lichtoptischen Analyse wieder geöffnet, z. B. um weitergehende Analysen durch-

zuführen, besteht die Gefahr von Partikelverlust durch Anhaften am Deckglas.

Das Handhaben der Analysefilter nach der Filtration vom Trocknen

bis hin zur Auswertung sollte in einem geeigneten Aufbewahrungs-

gefäß (z. B. Petrischale mit Stützgitter zur Erleichterung der Trock-

nung sowie Entnahme des Analysefilters) erfolgen. Um eine Zu-

ordnung der Analysefilter zu gewährleisten, sollten die Aufbewah-

rungsgefäße eindeutig beschriftet sein.

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7.4 Materialien und Gerätschaften

1. Analysefilter, ausgewählt anhand der für die durchzuführende Sauber-

keitsprüfung erforderlichen Eigenschaften

2. Filtrationsvorrichtung inklusive Vakuumpumpe, Ausstattung abhängig

von der Ausführung der Filtrationsprozedur (siehe Anhang)

Hinweis: Bei zu hohem Unterdruck besteht die Gefahr, dass Partikel das Analysefilter passieren können oder das Filter beschädigt wird.

3. Pinzette zur Handhabung der Analysefiltermembran

Hinweis 1: Die verwendeten Pinzetten dürfen weder magnetisch noch statisch aufladbar sein.

Dies gilt für alle Gerätschaften, die mit dem Analysefilter in Kontakt kommen und

durch Magnetismus, bzw. elektrostatische Aufladung einen Partikelverlust verur-

sachen können.

Hinweis 2: Die Handhabung des Analysefilters kann ebenfalls mit einem sauberen Spatel

erfolgen. Alle entsprechenden Formulierungen gelten sinngemäß auch für Spatel.

4. Extraktionsflüssigkeit zum Nachspülen nach dem Filtrationsvorgang; z.

B. mittels Spritzflasche

5. Petrischale, oder ähnliches sauberes und verschließbares Behältnis

zur Handhabung und Aufbewahrung von Analysefiltern

6. Trockenofen mit kontrollierter Temperatur (ohne Umluft)

Hinweis: Die Trocknungstemperatur und -dauer ist der Kombination von Analysefilter und

Analyseflüssigkeit bzw. Prüfflüssigkeit anzupassen (siehe hierzu Kapitel 8.2.1:

Gravimetrie).

Achtung: Bei der Trocknung von mit Lösemitteln benetzten Analysefiltern ist durch ausrei-

chenden Luftaustausch innerhalb des Wärmeschrankes dafür zu sorgen, dass

sich kein zündfähiges Gemisch bilden kann (sicheres Unterschreiten der unteren

Explosionsgrenze).

7. Fixiermittel (optional): Substanz zur Fixierung der gesammelten Parti-

kel auf dem Analysefilter

Hinweis: Der Einsatz eines Fixiermittels dient dazu, den Partikelverlust bei der Analysefil-

terhandhabung sowie bei der Auswertung zu verhindern. Bei gravimetrischer Ana-

lyse ist die Verwendung eines Fixiermittels erst nach Bestimmen des Rückstands-

gewichts möglich.

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7.5 Prozedur

1. Bereitstellung aller für die Filtration erforderlichen Materialien

2. Vorbereitung der zu verwendenden Filtrationsvorrichtung. Abhängig

von der apparativen Ausführung der Extraktion gibt es zwei Anwen-

dungsarten der Analysefiltration (siehe Anhang A 7.1)

2.1 Direktfiltration:

Filtration direkt an der Extraktionseinrichtung: Die Filtereinheit ist

direkt am Auslass der Auffangwanne für die Analyseflüssigkeit

angeordnet.

2.2 Separate Filtration:

Die Analyseflüssigkeit wird zunächst in einem sauberen Gefäß

(z. B. Becherglas oder Probengefäß) gesammelt und über eine

separate Filternutsche filtriert.

3. Abhängig vom anzuwendenden Analyseverfahren ist zunächst eine

Vorbehandlung des Analysefilters erforderlich.

3.1 Mikroskopische Analyse:

Das Analysefilter muss nicht extra vorbehandelt werden.

3.2 Gravimetrische Analyse:

Das Leergewicht des Analysefilters muss ermittelt werden (siehe

Kapitel 8.2.1: Gravimetrie). Zur Vermeidung von negativen

Rückstandsgewichten ist ein Vorkonditionieren der Analysefilter

durchzuführen.

4. Einlegen des Analysefilters in die Filterhalterung mit Hilfe einer Pinzette

Hinweis: Bei besonders dünnen Analysefiltern (z. B. Polycarbonat) kann es hilfreich sein,

abströmseitig eine Filtrationshilfe (z. B. geeigneter Analysefilter als Stützlage) ein-

zulegen, die eine gleichmäßigere Partikelbelegung zu Mikroskopiezwecken unter-

stützt (Vermeidung des „Stützgittereffekts“).

5. Filtration der Analyseflüssigkeit

5.1 Direktfiltration:

Beprobungsbehälter (bspw. Spritzwanne oder Ultraschallbecken)

sind sorgsam mit sauberer Flüssigkeit nachzuspülen, um keine

Partikel zu verlieren. Die Nachspülflüssigkeit zählt zur Analy-

seflüssigkeit.

5.2 Separate Filtration:

Überführung der Flüssigkeit aus dem Probengefäß (z. B. Be-

cherglas aus einer Ultraschall-Extraktion) in den Filtertrichter

einschließlich sorgsamem Nachspülen des Probengefäßes. Die VD

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Nachspülflüssigkeit zählt zur Analyseflüssigkeit. Es kann nur so

viel Flüssigkeit filtriert werden, wie es die Größe der Vakuumfla-

sche erlaubt.

Hinweis: Es kann vorkommen, dass die Extraktion und Filtration räumlich (weit) getrennt

sind und somit dazwischen ein längerer Transport des Probengefäßes erfolgt ist.

In diesem Fall ist zu beachten: Vor der Filtration muss die Außenseite des Pro-

bengefäßes gereinigt werden, um auszuschließen, dass dort eventuell vorhande-

ne Verunreinigungen während der Analyse in die Prüfflüssigkeit gelangen können.

Wird die Analyseflüssigkeit länger gelagert, besteht die Möglichkeit der Sedimen-

tation und Agglomeration von Partikeln. Bei zählenden Analyseverfahren ist es

wichtig, dass die Agglomerate vor der Analyse aufgebrochen werden. Dies kann

durch Aufschütteln der Analyseflüssigkeit oder im Ultraschall-Bad erfolgen. Die

Methode, die dafür gewählt wird, darf die ursprüngliche Partikelgrößenverteilung

in der Flüssigkeit nicht verändern. Gelagerte Probengefäße sind generell sorgfäl-

tig zu schütteln, um sedimentierte Partikel wieder in Suspension zu bringen. Pro-

bengefäße (auch deren Verschlüsse) sind innen sorgsam mit sauberer Flüssigkeit

nachzuspülen, um keine Partikel zu verlieren. Die Nachspülflüssigkeit zählt zur

Analyseflüssigkeit.

6. Filtration der Analyseflüssigkeit: Eine gleichmäßigere Belegung mit Partikeln (wichtig für die mikrosko-pische Analyse) wird erreicht, wenn bei der Filtration stets ein „Flüssig-keitspolster“ über dem Analysefilter ansteht. Läuft die Analyseflüssig-keit hingegen nur über die Wandung der Filtrationseinheit ab, so be-steht die Gefahr, dass sich die Partikel überwiegend am Rand befinden und sich überlappen.

7. Nachspülen der mit Analyseflüssigkeit benetzten Oberflächen zur Ver-meidung von Partikelverlust

Hinweis: Richten Sie bei der Herstellung von Auszählfiltern keinen Flüssigkeitsstrahl direkt

auf die Analysefilteroberfläche, da dadurch die Gleichmäßigkeit der Partikelvertei-

lung gestört werden kann.

8. Analysefilter für gravimetrische Analyse (optional): Auswaschen von

unerwünschten chemischen Rückständen durch Nachbehandeln des

Analysefilters mit einem geeignetem Lösemittel

9. Analysefilter für mikroskopische Analyse (optional): Fixieren der Parti-

kel durch Verwendung eines Fixiermittels

Achtung: Nicht bei Gravimetriefiltern, da das Fixiermittel das Rückstandsgewicht verändert.

10. Entfernen des Oberteils des Filterhalters bei noch anliegendem Vaku-

um

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11. Überführen von möglicherweise am Oberteil des Filterhalters befindli-

cher Partikel (falls vorhanden) auf den Analysefilter durch vorsichtiges

Nachspülen

12. Gegebenenfalls Belüften der Filtrationseinrichtung. Vorsichtige Ent-

nahme (Partikelverlust) des trocken gesaugten Analysefilters mit einer

Pinzette und Platzieren in einer beschrifteten, sauberen Petrischale

(waagrechte Handhabung)

13. Trocknung des Analysefilters bei halb geöffneter Petrischale (Bei Ana-

lysefiltern zur gravimetrischen Auswertung sind die Analysefilter bis zur

Gewichtskonstanz zu trocknen. Siehe Kapitel 8.2.1: Gravimetrie)

7.6 Überprüfung der Analysefilterbelegung

Die Voraussetzung für die Anwendung automatisierter optischer Systeme

zur Partikelanalyse ist ein auswertbarer Analysefilter, das heißt Partikel

sollten gleichmäßig verteilt ohne Überlagerung oder Agglomeration auf

dem Analysefilter vorliegen. Für die Auswertbarkeit eines Analysefilters

sind folgende Punkte relevant:

die prozentuale Belegungsdichte, also der Anteil der Fläche der

Analysemembran, der mit Partikeln belegt ist

die Homogenität der Belegung, also wie gleichmäßig die Partikel

auf der Analysefilteroberfläche verteilt sind (gibt es Partikelnester

oder liegen die Partikel überwiegend am Rand)

die Belegung mit Fasern: Fasern besitzen oft eine sehr große Län-

ge im Vergleich zu anderen Partikeln. Durch Fasern können somit

große Bereiche des Analysefilters überdeckt werden und dabei

zahlreiche Partikel berührt oder überlagert werden, die so nicht

mehr einzeln erfasst werden können.

Die prozentuale Belegungsdichte mit Partikeln sollte von lichtoptischen

Analysesystemen angezeigt und dokumentiert werden. Die kritische Bele-

gungsdichte richtet sich dabei auch nach dem verwendeten Filter-Typ. In

Anhang 7.7. ist dies für Gewebefilter und geschäumte Membranfilter skiz-

ziert.

Ergibt die Prüfung der Analysefilterbelegung einen nicht auswertbaren Fil-

ter, so muss die Extraktion an einem weiteren Bauteil der gleichen Serie

wiederholt werden und eine weitere Filtration durchgeführt werden. Zur VD

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Optimierung der Filterbelegung und somit der Auswertbarkeit sind folgende

Vorgehensweisen möglich:

1. Verwendung eines Analysefilters mit größerem Durchmesser

(Vorausgesetzt die Filtrationseinheit und das zu verwendende Analy-

sesystem lassen dies technisch zu)

2. Verteilung der Analyseflüssigkeit auf mehrere Analysefilter

Hinweis: Wenn das Analysefilter eine große Menge sehr kleiner Partikel zurückhält, die für

das Analyseergebnis nicht von Bedeutung sind, besteht die Möglichkeit ein Analy-

sefilter mit größerer Porengröße zu wählen. Damit wird eine geringere Bele-

gungsdichte erzielt und die Gefahr, sich überlagernder Partikeln reduziert. Ferner

findet eine geringere Reduzierung des Kontrastes zwischen detektierten Berei-

chen und Analysefilterhintergrund statt.

Falls neben der mikroskopischen Analyse auch eine gravimetrische Auswertung

des Analysefilters stattfinden soll, entsteht ein Konflikt zwischen der Reduzierung

der Filterbelegung bezüglich der Verhinderung von Partikelüberlagerung und der

unteren Nachweisgrenze der Wägung (siehe Kapitel 8.2.1: Gravimetrie).

3. Einsatz einer Filterkaskade: Bei einer Filterkaskade wird mit Analysefiltern unterschiedlicher Fein-heit gearbeitet, um kleine von großen Partikeln zu trennen.

In Anhang A 7.6 finden sich Beispiele für mangelhaft präparierte Analysefil-ter und Vorschläge für Abhilfemaßnahmen.

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129

Anhang 7 Filtration

A 7.1 Varianten der Analysefiltration

z.B.

• Auffangwanne

• Ultraschallbad

Vakuum-Quelle

FilterhalterAnalysefilter

A) Direktfiltration

B) Separate Filtration

Vakuum-Quelle

Vakuum-

Flasche

Filtertrichter

Analysefilter

Filterhalter

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A 7.2 Filterkaskade

A 7.3 Auswahl der Filterporenweite

2 oder 3

Analysefilter

unterschiedlicher

Porenweite

Filterkaskade

kleinste zu erfassende Partikelgröße [µm]

Filt

erp

ore

nw

eit [µ

m]

25

20

15

10

5

5

0

15 25 50 100 150 200

Filterporenweite = 1/5 – 1/ 10 der kleinsten

zu erfassenden Partikelgröße

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A 7.4 Beständigkeit von Analysefiltern gegenüber Prüfflüssig- keiten

Filtermaterial Medium (Prüf- oder Nachspülflüssigkeit)

wässrige Neutral-reiniger

Isopropanol Ethanol (Spiritus)

aliphatische KW, z. B.auch Kaltreiniger

Ketone, z.B. Aceton

Mem

bra

n

geschäum

t Cellulosenitrat + - - + -

Celluloseacetat + + - + -

Polyamid/Nylon + + + + +

Sie

b-

gew

ebe

Polyester + + + + +

Polyamid/Nylon + + + + +

weitere

Polycarbonat (Kernspurmemb-ran)

+ + + + +

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A 7.5 Beispielhafte Analysefilter

Geschäumte Membranfilter

Vorteile: ebene Oberfläche, die sich gut für die lichtoptische Ana-

lyse eignet.

Nachteile: durch die undefinierte, schwammartige Materialstruk-

tur, werden auch Pigmentpartikel zurückgehalten, die viel kleiner

als die nominelle Filterporenweite sind. Diese sind nicht relevant

für die Sauberkeitsspezifikation, können aber den Analysefilter

optisch abdunkeln (Vielzahl der Feinstpartikel), was die lichtopti-

sche Auswertbarkeit stark einschränken kann (grauer oder

schwarzer Analysefilter). Oft höhere Aufnahme von Luftfeuchtig-

keit (Einfluss auf die gravimetrische Analyse).

Siebgewebefilter

Vorteile: definierte geometrische Porenweite und damit Trenn-

grenze. Dadurch werden weniger Pigmentpartikel zurückgehalten

und die lichtoptische Auswertung erleichtert. Meist geringere Auf-

nahme von Luftfeuchtigkeit (sichere gravimetrische Ergebnisse)

Nachteile: Bei hohen Vergrößerungen oder sehr gerichteter Be-

leuchtung kann die Struktur der Gewebefilamente zu Störsigna-

len/Reflexen bei der lichtoptischen Analyse führen.

8 µm Cellulosenitrat,

geschäumte Filtermembran

15 µm PET

Siebgewebe-Filter

20µm Vergrößerung 200x

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A 7.6 Beispielhafte Probleme bei der Analysefiltration sowie mög- liche Abhilfemaßnahmen

Filter zu dicht belegt:

• weniger Bauteile pro

Filter extrahieren

• gröberes Analysefilter

verwenden

• Filterkaskade einsetzen

Filter ungleichmäßig belegt:

• Filterspannstelle oder

Filtrationsprozess

optimieren

• Filter nachbehandeln

(Partikeln nochmals

aufschwemmen oder

Filterspannstelle mit

Flüssigkeit schwenken)

Gute Filterbelegung:

• gleichmäßig

• weitgehend einzeln

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Filter zu dicht belegt:

• weniger Bauteile pro

Filter extrahieren

• gröberes Analysefilter

verwenden

• Filterkaskade einsetzen

Beispielbilder: Filter-Ausschnitte

sehr viele Fasern auf dem Filter

• evtl. Lagerort der Prüfteile

ungeeignet

Filter komplett belegt:

• optisch nicht auswertbar

• nur Gravimetrie anwendbar

Kartonagenstücke auf dem Filter:

• evtl. Verpackung der Prüfteile

ungeeignet

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A 7.7 Filterbelegung und Auswertbarkeit

Siebgewebefilter zeigen ab einer Belegungsdichte von etwa 3%, ge-

schäumte Membranen ab etwa 1,5%, zunehmend Schwierigkeiten bei der

lichtoptischen Analyse. Die Zahl der Messfehler und die Anzahl der manu-

ellen Nachkorrekturschritte steigt, die Vergleichbarkeit der Ergebnisse bei

der Analyse mit unterschiedlichen Systemen sinkt. Die Auswertbarkeit von

Analysefiltern hängt aber noch von weiteren Faktoren (Gleichmäßigkeit der

Belegung, Faseranteil,…) ab, so dass diese Werte nur als grobe Anhalts-

punkte zu verstehen sind, die im Einzelfall zu prüfen sind.

Hinweis: Bei sehr gleichmäßiger Belegung können Analysefilter auch bei höheren prozen-

tualen Filterbelegungen noch gut auswertbar sein.

0,1 0,2 0,5 1 2 5 10 20 50 100Filterbelegung [%]

Lichtoptische Auswertbarkeit von Analysefiltern

Membran

geschäumt

Siebgewebe

• Zahl der Messfehler steigt

• Zahl der Nachbearbeitungsschritte steigt

• Vergleichbarkeit verschiedener Systeme sinkt

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8 ANALYSEVERFAHREN

8.1 Grundlagen

Dieser Teil der Richtlinie beschreibt die Anwendungen von ausgewählten

Analyseverfahren zur Bewertung von Partikelverunreinigungen. Die Aus-

wahl eines geeigneten Analyseverfahrens und dessen Anwendungsfeld

sind im Kapitel 3 Auswahl der Prüfmethode beschrieben.

8.2 Standardanalyse

Die Standardanalyse wird zur Überprüfung von Sauberkeitsspezifikationen

im Kunden-Lieferanten-Verhältnis eingesetzt, wenn keine weitergehenden

Vereinbarungen getroffen sind. Im Rahmen der Standardanalyse kann die

Gravimetrie und/oder lichtoptische Analyse eingesetzt werden. Um im

Rahmen der technischen und verfahrensbedingten Möglichkeiten eine

möglichst hohe Vergleichbarkeit von Analyseergebnissen zu erreichen,

sind die Verfahren in ihrem Anwendungsfall und bei den zulässigen Ein-

stell- und Auswerteparameter eingegrenzt.

8.2.1 Gravimetrie

Prinzip

Durch Wägung des Analysefilters mittels Analysewaage vor und nach der

Filtration der Analyseflüssigkeit wird die Gesamtmasse der vom Prüfobjekt

extrahierten Partikelfracht ermittelt, wie in der nachfolgenden Abbildung

prinzipiell skizziert.

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Abb. 8-1: Schematischer Ablauf der gravimetrischen Analyse

Das Ergebnis der gravimetrischen Analyse wird als Rückstandsgewicht

bezeichnet und stellt einen integralen Wert dar, dessen Betrag von der

Gesamtmenge und Größe der Partikel sowie deren jeweiligem Material

abhängt. Die gravimetrische Analyse liefert keine Aussage über Anzahl,

Größe oder Beschaffenheit der einzelnen Partikel und somit auch kaum

zum möglichen Schädigungspotenzial.

Zur präzisen Ermittlung der Gewichtsdifferenz ist eine sorgfältige Präpara-

tion, Trocknung sowie Abkühlung des Analysefilters auf Raumtemperatur

erforderlich. Sollen sehr geringe Massendifferenzen nachgewiesen werden,

steigt der Aufwand hinsichtlich Raumklimatisierung und Gestaltung des

Wägeplatzes.

Sind neben der gravimetrischen noch weitere Analysen gefordert, wie z.B.

die lichtoptische Analyse, ist die gravimetrische Rückstandsbestimmung

stets zuerst durchzuführen.

Die gleichzeitige Bestimmung von gravimetrischen Ergebnissen und der

lichtoptischen Ermittlung von Partikelgrößenverteilungen stellt bei der Ana-

lysefilterpräparation häufig ein Dilemma dar, da für ein zuverlässiges

Vorkonditionieren

(bedarfsweise)

Filtration

70°C

81,2 mg

Trocknen Abkühlen Wiegen

84,6 mg

M1

M2

ΔM = M2 – M1

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Wägeergebnis, möglichst viel Partikelschmutz auf dem Analysefilter sein

sollte, für die lichtoptische Bewertung die Partikel aber einzeln und getrennt

vorliegen müssen.

Gewichtskonstanz: Die Temperatur und Dauer der Trocknung sind ab-

hängig vom Material des Analysefilters und der Art der verwendeten Prüf-

und Nachspülflüssigkeit. Die Trocknungsbedingungen sind geeignet, wenn

die Gewichtskonstanz des Analyseilters erreicht wird, d. h. wenn der Ana-

lysefilter durch weiteres Trocknen kein Gewicht mehr verliert. Die geeigne-

ten Zeit- und Temperatureinstellungen sind für die verwendete Kombination

Filter/Prüfmedium mindestens einmalig zu ermitteln (z.B. Cellulosenitratfil-

ter in Kombination mit Kaltreiniger, 150 Minuten bei 70°C).

Hinweis 1: Die Gewichtskonstanz ist erreicht, wenn nach einer zweiten identischen Trock-

nung und anschließender Wägung des gleichen Analysefilters keine für das Gra-

vimetrieresultat relevante Gewichtsänderung zu verzeichnen ist.

Hinweis 2: Die Trocknungsbedingungen (Zeit und Temperatur) können für jede Kombination von Prüfflüssigkeit und Analysefilter variieren. Angaben der Filterhersteller beach-ten.

Nicht partikelförmige Rückstände: Zur Stabilisierung des Leergewichts

des noch unbeladenen Analysefilters kann es erforderlich sein, diesen vor

dem ersten Trocknungsvorgang kurz mit Prüfflüssigkeit durchzuspülen, um

evtl. flüchtige Bestandteile des Filtermaterials auszuwaschen.

In bestimmten Fällen ist es notwendig, das Analysefilter im Anschluss an

die Filtration mit geeigneten Flüssigkeiten nachzuspülen, um etwaige che-

mische Rückstände, die keine Partikel darstellen aber das Gravimetrie-

Ergebnis beeinflussen, auszuwaschen. Solche Rückstände können bspw.

Tenside aus wässrigen Reinigern sein oder auch vom Bauteil stammende

schwer lösliche Fette oder Wachse.

Müssen Partikel auf dem Analysefilter fixiert werden, bspw. durch einen

Kleber für eine weiterführende Analyse, darf das dazu notwendige Fixier-

mittel erst nach abgeschlossener gravimetrischer Analyse aufgebracht

werden.

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Material und Gerätschaften

Siehe hierzu Kapitel 7: Filtration. Zusätzlich benötigt werden:

1. Exsikkator

Der Exsikkator dient dazu, dass das Analysefilter während des Abküh-

lens nach der Trocknung keine Feuchtigkeit aus der Umgebung aufnimmt.

Hinweis: Je nach Sauberkeitsanforderungen, bzw. bei relativ hohen nachzuweisenden Rückstandsgewichten, kann auf die Verwendung eines Exsikkators verzichtet werden. Auch hierbei ist es Voraussetzung, dass der maximal zulässige Blindwert nicht überschritten wird.

2. Ionisationseinheit (bei nachgewiesener elektrostatischer Störung der

Wägung).

Hinweis: Ausführungen mit Betastrahlern sind überwachungspflichtig.

Die Ionisationseinheit erzeugt positiv und negativ geladene Ionen. Sie

dienen zur Neutralisierung elektrostatischer Aufladung des Analysefil-

ters, welche das Wägeergebnis beeinflussen kann. Die Ionisationsein-

heit muss möglichst nahe am Wägeteller positioniert werden. Ionisato-

ren mit Gebläse sind nicht geeignet.

3. Analysewaage

Die Mindestanforderung an die Ablesbarkeit beträgt 1 d (1 Digit) = 0,1 mg = 0,0001 g (vierstellige Waage).

Umgebungsbedingungen

Die untere Nachweisgrenze bzw. Empfindlichkeit der Gravimetrie ist nicht

ausschließlich von den Fähigkeiten der Analysenwaage vorgegeben. Einen

nicht unerheblichen Einfluss haben vielmehr die Konstanz der Feuchte und

Temperatur der unmittelbaren Umgebung und nicht zuletzt die Sauberkeit

der Luft. In diesbezüglich nicht kontrollierter Umgebung wird daher das Er-

gebnis auch von der Zeitdauer beeinflusst, die ein getrocknetes Analysefil-

ter der Umgebung vor der Wägung ausgesetzt ist. Deshalb sind bei der

Prozedur möglichst gleichbleibende Zeiträume einzuhalten.

Der Wägetisch zur Aufstellung der Waage darf möglichst keine Vibrationen

übertragen, muss antimagnetisch sowie gegen statische Aufladung ge-

schützt sein (kein Stahl, Kunststoff oder Glas). Der Raum in dem sich die

Waage befindet, muss erschütterungsarm sein, und die Raumtemperatur

muss konstant gehalten werden. Die relative Luftfeuchtigkeit sollte zwi-

schen 45 und 60 % betragen. VD

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Hinweis: Bei sechsstelligen Waagen (± 1 μg) empfiehlt sich eine ständige Regelung der

relativen Luftfeuchtigkeit.

Direkte Sonneneinstrahlung sowie Zugluft (auch bei Reinräumen) muss

vermieden werden. Die Waage darf nicht in der Nähe von Klimaanlagen,

Heizkörpern und Türen positioniert werden.

Untere Nachweisgrenze der gravimetrischen Analyse

Bei Verwendung von vierstelligen Waagen in Räumen mit bzgl. Temperatur

und rel. Feuchte nicht kontrollierten Bedingungen beträgt die untere Nach-

weisgrenze 1 mg. In Verbindung mit der Forderung, dass der Blindwertan-

teil höchstens 10 Prozent beträgt, können Partikelfrachten erst ab einem

Rückstandgewicht (M) von mindestens 10 mg den Regeln entsprechend

nachgewiesen werden.

Um Bauteile mit Partikelfrachten unter 10 mg gravimetrisch auf ihre Tech-

nische Sauberkeit prüfen zu können, muss die untere Nachweisgrenze der

Analyseeinrichtung (Waage inklusive Umgebung) wegen des 10 %-Blind-

wertkriteriums weniger als 1 mg betragen. Dies wird durch den Einsatz von

höherauflösenden Waagen in Räumen mit kontrollierten Bedingungen be-

züglich Temperatur und rel. Feuchte erreicht.

Durch diese aufwendigeren Maßnahmen können Partikelfrachten bis 3 mg

noch gravimetrisch erfasst werden. Wird bei einer gravimetrischen Analyse

ein geringeres Rückstandsgewicht ermittelt, so wird das Ergebnis als

M < 3 mg angegeben.

Eine weitere Möglichkeit, Bauteile mit sehr geringer Partikelfracht mittels

Gravimetrie zu überprüfen, ist die Erhöhung des Rückstandgewichtes (M)

durch Beprobung mehrerer Bauteile gleichzeitig, bzw. die Filtration der

Analyseflüssigkeiten mehrerer Bauteile über ein Analysefilter.

Prozedur

1. Bereitstellung aller zur Analysefilterpräparation und Analyse erforderli-

chen Mittel

2. Vorkonditionierung des Analysefilters zur Gewichtsstabilisierung (opti-

onal):

Hinweis: Zur Stabilisierung des Gewichtes von Analysefiltern werden diese vor der

ersten Trocknung mit Analyseflüssigkeit behandelt, um eventuell aus-

waschbare Substanzen aus dem Filtermaterial herauszulösen. Dies würde

ansonsten erst bei der Analysefiltration stattfinden und zu einer Verminde- VD

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rung des tatsächlichen Rückstandsgewichts führen. Dies ist vor der erstma-

ligen Anwendung der Kombination von Analyseflüssigkeit und Analysefilter

zu überprüfen.

2.1 Einlegen der Membran in den Filterhalter und Filtration einer

ausreichenden Menge sauberer Analyseflüssigkeit, um lösliche

Bestandteile des Analysefilters auszuwaschen

2.2 Vortrocknung der Membran, indem mittels der Vakuumpumpe

Luft durch das Analysefilter gesaugt wird

3. Entnahme des Analysefilters mittels Pinzette und Ablage in die be-

schriftete, saubere Petrischale

4. Bestimmung des Anfangsgewichts M1 (Taragewicht):

4.1 Einbringen der Petrischale mit dem Analysefilter mit halbgeöffne-

tem Deckel (= Trocknungsgut) in den vorgeheizten Trocknungs-

ofen und Kontrolle der erforderlichen Temperatur und Zeit zur

Trocknung des Analysefilters

4.2 Entnahme des Trocknungsguts und sofortige Einbringung in den

Exsikkator sowie Kontrolle der erforderlichen Zeit zur Abkühlung

des Analysefilters

4.3 Entnahme des Trocknungsguts aus dem Exsikkator und sofortige

Entnahme des Analysefilters mittels Pinzette und Platzierung auf

dem Wägeteller der Analysenwaage

4.4 Ermitteln und Notieren des angezeigten Werts für das Gewicht

M1 des Analysefilters (Taragewicht)

5. Zurückgabe des Analysefilters mittels Pinzette in die Petrischale und

Verdeckeln. Das Analysefilter ist nun zur Analysefiltration vorbereitet.

6. Durchführung der Analysefiltration (siehe Kapitel 7: Filtration)

7. Bestimmung des Endgewichts M2 (Bruttogewicht):

7.1 Einbringen der Petrischale mit dem Analysefilter mit halbgeöffne-

tem Deckel (= Trocknungsgut) in den vorgeheizten Trocknungs-

ofen und Kontrolle der erforderlichen Temperatur und Zeit zur

Trocknung des Analysefilters

7.2 Entnahme des Trocknungsguts und sofortige Einbringung in den

Exsikkator sowie Kontrolle der erforderlichen Zeit zur Abkühlung

des Analysefilters

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7.3 Entnahme des Trocknungsguts aus dem Exsikkator und sofortige

Entnahme des Analysefilters mittels Pinzette und Platzierung auf

dem Wägeteller der Analysenwaage

Wichtig: Darauf achten, dass dabei keine Partikel vom Analysefilter verloren gehen.

8. Ermitteln und Notieren des angezeigten Werts für das Gewicht M2

des Analysefilters (Bruttogewicht)

9. Zurückgabe des Analysefilters mittels Pinzette in die Petrischale und

Verdeckeln

10. Ermittlung des Rückstandsgewicht (Nettogewicht) als Differenz von

M2 und M1

Kalibrierung

Die Kalibrierung der Analysewaage erfolgt laut Herstellerangaben.

Dokumentation

Siehe Kapitel 9 Dokumentation sowie Kapitel 14 Fallbeispiele

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8.2.2 Lichtoptische Analyse

Im Gegensatz zur gravimetrischen Analyse, die für die vom Bauteil extra-

hierte Verunreinigung nur einen Summenwert liefert, können bei der licht-

optischen Analyse detailliertere Informationen gewonnen werden. Die Par-

tikel können gemessen und gezählt sowie teilweise auch typisiert werden.

Für die lichtoptische Analyse können je nach Anforderung verschiedene

Typen von Mikroskopen oder Flachbett-Scanner eingesetzt werden.

Da für die Funktion von Bauteilen schon einzelne oder wenige Partikel mit

entsprechenden Merkmalen funktionskritisch sein können, müssen diese

sicher erfasst werden. Dazu ist die Auszählung der kompletten effektiven

Filterfläche eines Analysefilters notwendig.

Neben der fix parametrisierten Standardanalyse, die ohne weitere Verein-

barungen im Kunden-Lieferanten-Verhältnis zur Überprüfung von Sauber-

keitsspezifikationen eingesetzt werden kann, können lichtoptische Systeme

auch für weitergehende Analysen verwendet werden.

Die lichtoptische Auswertung einer kompletten Analysefiltermembran er-

folgt in der Regel vollautomatisiert. Sind nur wenige große Partikel zu mes-

sen, kann dies auch manuell erfolgen.

Prinzip

Bei der lichtoptischen Analyse wird der Analysefilter mit den vom Prüfteil

extrahierten Partikeln durch eine geeignete Beleuchtung bildfeldweise aus-

geleuchtet und über eine Vergrößerungsoptik abgebildet, in der Regel Pi-

xel-weise auf einen Kamera-Chip. Die Erkennung der Partikel und die Er-

mittlung von Größenmerkmalen erfolgt über eine sog. Bildverarbeitung.

Dabei können nur Partikelstrukturen detektiert werden, die sich optisch (in

der Helligkeit) vom Hintergrund unterscheiden. So können bspw. weiße

Partikel auf einer weißen Analysefiltermembran nicht erfasst werden oder

sehr helle nur in Teilen (siehe auch Anhang A 8.2.2.5). Dies ist kein Fehler

oder keine Unzulänglichkeit der einzelnen lichtoptischen Systeme, sondern

liegt in der Natur der Nachweismethode und ist durch das Prinzip bedingt.

Welche Partikel dabei im Einzelnen noch erfasst werden und wie die Grö-

ßenmessung und Typisierung erfolgt, ist sehr individuell und hängt von

verschiedenen Faktoren ab:

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der Abbildungsoptik (Vergrößerung und Auflösung)

der Art der Beleuchtung (Hellfeld, Dunkelfeld, Auflicht, Durchlicht)

und ihrer individuellen Ausführung

die Ausleuchtung der Bildfelder

dem Schwellwert (den Schwellwerten) mit dem die Bildverarbei-

tungs-Software entscheidet, welche Bereiche zu Partikeln gehören

und welche zum Filterhintergrund (Binarisierungsschwelle)

Definitionskriterien für Vermessung und Typisierung von Partikeln

sowie die genauen Algorithmen, mit denen sie umgesetzt werden

der individuelle Zusammensetzung und den optischen Eigenschaf-

ten der jeweiligen Schmutzpartikel (Farbe, Helligkeit, Homogenität,

Oberflächentopographie und Rauheit,…)

usw.

All diese Faktoren haben einen Einfluss auf das Ergebnis einer lichtopti-

schen Partikelanalyse. Aus diesem Grund ist eine vollständige Vergleich-

barkeit von lichtoptischen Analyseergebnissen nur dann gegeben, wenn

identische Systeme, mit den gleichen Einstellungen zur Analyse von

gleichartigen Verschmutzungspartikeln eingesetzt werden.

Die lichtoptische Standardanalyse

Um trotz dieser Ausgangssituation mit unterschiedlichen Analysesystemen,

die alle ihre individuellen Stärken haben können, eine möglichst hohe Ver-

gleichbarkeit zu erreichen, wird für die lichtoptische Partikelanalyse im

Rahmen der VDA 19 eine sog. Standardanalyse vorgeschlagen.

Für die sinnvolle Anwendung der lichtoptischen Standardanalyse gibt es

vier Voraussetzungen:

ein lichtoptisches Analysesystem mit den entsprechenden Voraus-

setzungen (siehe Abschnitt Materialien und Gerätschaften)

eine Sauberkeitsspezifikation, die nur Partikel ≥ 50 µm enthält

gut präparierte, gleichmäßig und nicht zu dicht mit Partikeln belegte

Analysefilter (siehe Kapitel 7 Filtration)

gut ausgebildetes und für diese Tätigkeit speziell geschultes Perso-

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Die Grundidee ist dabei, weitestgehend unabhängig vom verwendeten

lichtoptischen System (Materialmikroskop, Stereomikroskop, Zoom-

Mikroskop oder Scanner-System und den entsprechenden Beleuchtungen)

und damit unabhängig von der Bildentstehung erst bei der Bildeinstellung

und Auswertung Konventionen zu treffen, die eine vereinheitlichte Auswer-

tung und damit eine höhere Vergleichbarkeit der Analyseergebnisse zum

Ziel haben.

Hinweis 1: Die Anwendung der lichtoptischen Standardanalyse allein kann kein Garant für

eine vollständige Vergleichbarkeit von Analyseergebnissen verschiedener Syste-

me sein. Wie hoch die erreichte Vergleichbarkeit ist, insbesondere auch im Zu-

sammenspiel mit den jeweils betrachteten Verschmutzungspartikeln, muss im

Einzelfall betrachtet werden.

Hinweis 2: Beim Übergang einer anders parametrisierten lichtoptischen Analyse zur Standar-

danalyse können sich die Ergebnisse der Analyse ändern.

Im Einzelfall kann es aus mehreren Gründen sinnvoll sein, von den Kon-

ventionen der Standardanalyse abzuweichen, z. B. wenn:

die Sauberkeitsspezifikation die Analyse kleinerer Partikel als

50 µm erforderlich macht

die Sauberkeitsspezifikation andere Merkmale und Typisierungen

enthält, als im Rahmen der Standardanalyse vorgesehen, bspw.

Vorgaben hinsichtlich Partikelmaterial oder dritter Partikeldimensi-

on

eine Optimierung der Detektion bestimmter Partikel notwendig oder

gewünscht ist, die mit anderen Kontrastverfahren und/oder Para-

metern als die der Standardanalyse möglich ist.

Diese Abweichungen sind zu vereinbaren und zu dokumentieren, wenn sie

im Kunden-Lieferanten-Verhältnis zur Überprüfung von Sauberkeitsspezifi-

kationen eingesetzt werden.

Entspricht eine Sauberkeitsspezifikation den Kriterien einer Standardanaly-

se und gibt es keine weitere Vereinbarungen im Kunden-Lieferanten-

Verhältnis, so ist die Standardanalyse anzuwenden.

Die Erfassung, Vermessung und Typisierung von Partikeln im Rah-

men der lichtoptischen Standardanalyse

Für die lichtoptische Standardanalyse von Partikeln ab 50 µm können ver-

schiedene lichtoptische Systeme, wie Materialmikroskope, Stereomikro-

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skope, Zoom-Mikroskope oder Flachbett-Scanner, jeweils mit Auflichtbe-

leuchtung, eingesetzt werden.

Wie in Abb. 8-3 skizziert, werden Bereiche der Analysefiltermembran (und

damit die Partikel) über eine Abbildungsoptik vergrößert auf einen Kamera-

Chip (oder eine Zeilenkamera beim Scanner) abgebildet. Die Kamera-

Chips bestehen aus einzelnen, lichtempfindlichen Elementen (Pixeln). Über

die gewählte/eingestellte Vergrößerung ist somit eine bestimmte Länge in

der Analysefilter-Ebene der Größe eines Pixels der Kamera zugeordnet

(siehe Abb. 8-3 am Beispiel des Mikrometer-Maßstabs). Dies ergibt den für

die Partikelvermessung relevanten Abbildungsmaßstab in µm/Pixel.

Um eine hinreichend exakte Vermessung zu gewährleisten, sollten die zu

analysierenden Partikel in ihrer längsten Dimension auf 10 Pixel des Ka-

merabildes abgebildet werden. Damit ergibt sich im Rahmen der Standar-

danalyse für die kleinsten zu messenden Partikel von 50 µm ein notwendi-

ge Auflösung von mindestens 5 µm/Pixel.

Die Pixelzahl und Größe der Kamera ist für eine hinreichend exakte

Vermessung von Partikeln allein nicht aussagekräftig, sondern primär ent-

scheidend sind die optischen Eigenschaften der Abbildungsoptik. Das Auf-

lösungsvermögen und die Tiefenschärfe werden z. B. durch die Objektive

oder Objektiveinstellung (Zoom-Stufe) der Mikroskope festgelegt. Abb. 8-3

gibt eine beispielhafte Übersicht über die Eignung verschiedener Optiken

für die Partikelanalyse in verschiedenen Größenbereichen in Kombination

mit Hinweisen zur Tiefenschärfe.

Je höher die Vergrößerung und Auflösung eingestellt/gewählt wird, desto

kleinere Partikel können gemessen werden. Auf der anderen Seite sinkt

dadurch die Tiefenschärfe, d. h. es kann bei hohen Vergrößerungen

schwierig werden, große Partikel hinreichend scharf abzubilden. Uneben-

heiten im Analysefilter hingegen, können bei hohen Auflösungen und ge-

ringer Tiefenschärfe über einen motorischen z-Trieb ausgeglichen werden.

Hinweis: Weiterhin steigt bei höheren Vergrößerungen die Anzahl der Bildfelder, die zur

vollständigen Erfassung des Analysefilters notwendig sind. Damit steigt sowohl

die Analysezeit als auch die zu verarbeitende/archivierende Datenmenge.

Für die Wahl der Vergrößerung sollte somit stets ein Kompromiss zwischen

hoher optischer Auflösung einerseits und guter Tiefenschärfe, kurzer

Messzeit und geringer Datenmenge andererseits gefunden werden.

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Abb. 8-2: Exemplarische Übersicht über die Einsatzmöglichkeiten verschiedener Optiken für die Partikelanalyse

Bei der Vermessung sehr kleiner Partikel (außerhalb der Standardanalyse),

z.B. 5 µm oder 15 µm, kann es somit sinnvoll sein, vom 10 Pixelkriterium

abzuweichen und diese Partikelgrößen nur noch auf 5 Pixel abzubilden.

Ma

teri

alm

ikro

sko

pZ

oo

m-

Mik

rosko

p

Ste

reo-

Mik

rosko

pS

ca

nn

er

2 µm 5 µm 10 µm 20 µm 50 µm 100 µm

Fix-Optik 20x

Fix-Optik 10x

Fix-Optik 5x

Tiefenschärfe mittel

Zoom-Optik

mittel Tiefenschärfe sehr hoch

Zoom-Optik

Tiefenschärfe sehr hoch

gering Tiefenschärfe sehr hoch

Tiefenschärfe gering

Tiefenschärfe sehr gering

Empfohlene Eignung für Partikelgrößenbereich

200 µm 500 µm1000 µm

Fix-Optik

Tiefenschärfe: sehr gering 1 – 10 µm

gering 10 – 50 µm

mittel 50 – 100 µm

hoch 100 – 1000 µm

sehr hoch > 1000 µm

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Abb. 8-3: Pixelauflösung bei der lichtoptischen Abbildung

Wie bereits erwähnt, setzt die sinnvolle Anwendung von optischen Verfah-

ren zur Bestimmung von Partikelgrößenverteilungen gut präparierte, nicht

zu dicht und gleichmäßig mit Partikeln belegte Analysefilter voraus, bei

denen sich die Partikel nicht berühren oder überlappen (Einzelfälle können

nicht vermieden werden und sind durch manuelle Nachkontrolle zu korrigie-

ren). Ein Anhaltspunkt für die Auswertbarkeit von Analysefiltermembranen

ist die prozentuale Filterbelegung mit Partikeln. Dieser Wert sollte als Hilfe-

stellung für den Anwender von lichtoptischen Analyseverfahren angezeigt

und dokumentiert werden. Zur prozentualen Filterbelegung zählen alle

Bildbereiche, die nach der Binarisierung (siehe unten) zu Partikeln (aller

Typisierungen) gezählt werden. Dies bezieht sich nicht nur auf Partikelgrö-

minimale Partikelgröße

= 10 Kamerapixel

Pixelgröße

Analysefilter-

Ebene

Abbildungsoptik

Kamera-Chip

Abbildungsmaßstab

[µm/Pixel]

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ßen, die in der Sauberkeitsspezifikation enthalten sind, sondern gilt für alle

Pixel des Filterbildes. Weitere Informationen zur Filterbelegung finden sich

in Kapitel 7.6 Überprüfung der Filterbelegung.

Für die Partikelerfassung ordnet die Bildverarbeitungs-Software bestimm-

te Bereiche des Bildes den Partikeln zu, das übrige Gebiet dem Hinter-

grund des Analysefilters. Dazu wird in der Regel der gesamte Helligkeits-

bereich des Bildes von schwarz bis weiß in Grauwertstufen unterteilt. Für

die Partikelanalyse haben sich 256 Graustufen etabliert. Trägt man die

Anzahl der Pixel im Bild, die einen bestimmten Grauwert haben, über den

Grauwerten auf, ergibt sich ein sog „Histogramm“ das schematisch z. B. in

Abb. 8-4 dargestellt ist.

Für die Einstellung der Bildhelligkeit und damit die Form und Lage des

Histogramms sowie das Setzen eines bzw. zweier Schwellwerte, die für die

Unterscheidung Partikel/Hintergrund ausschlaggebend sind (sog. Binarisie-

rungsschwelle), werden weitere Konventionen getroffen, um die Vergleich-

barkeit von Analyseergebnissen zu erhöhen. Hierbei werden zwei Fälle

unterschieden, Lichtmikroskope mit Polarisatoren und Scanner ohne Pola-

risatoren:

1. Lichtmikroskope mit Polarisatoren. Dabei wird das Licht, mit dem das

Analysefilter beleuchtet wird, über einen Polarisator linear polarisiert

und das von der Probe reflektierte Licht, das mit der Vergrößerungsoptik

erfasst wird, über einen weiteren um 90° gedrehten Polarisationsfilter

(Analysator) geführt. Durch die gekreuzten Polarisationsfilter werden

Partikel abgedunkelt und von metallischen Partikeln die Reflexe ausge-

löscht. Die zu erfassenden Partikel erscheinen dunkel vor einem hellen

Filterhintergrund. Die Helligkeit des Bildes wird nun so eingestellt, dass

das Maximum der Helligkeitsverteilung des Filterhintergrunds (das His-

togramm-Maximum) auf 50% - 60% des gesamten Helligkeitsbereichs

geschoben wird (über die Helligkeit der Beleuchtung oder Kamerabe-

lichtungszeit, o. Ä.). Die relevante Bildinformation (die dunklen Partikel)

liegt links von diesem Maximum bei dunkleren Grauwerten.

Die Binarisierungsschwelle wird bei 70 % relativ zum Maximum der

Grauwertverteilung gesetzt, siehe auch Abb. 8-4. Strukturen, die links

von dieser Grauwertschwelle liegen, werden als Partikel erfasst.

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Abb. 8-4: Einstellung von Bildhelligkeit und Binarisierungsschwelle bei Lichtmikroskopen mit Polarisatoren

2. Scanner ohne Polarisatoren. Im Gegensatz zum Bild mit gekreuzten

Polarisatoren trägt ein Bild ohne Polarisatoren relevante Bildinformation

links und rechts des Histogramm-Maximums, d. h. Partikelstrukturen die

dunkler und heller als der Filterhintergrund sind. Für Scanner-Systeme

0% 100%

Mikroskope mit gekreuzten Polarisatoren

Pix

elz

ah

l

0 Grauwert 255

50 - 60%

Filterhintergrund

(Maximum der

Grauwertverteilung) bei

etwa der Hälfte des

Grauwertebereichs

0% 100%

Pix

elz

ah

l

0 Grauwert 255

70% 30%

Binarisierungs-

schwelle bei 70%

des

Grauwertmaximums

A)

B)

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wird die Bildhelligkeit so eingestellt, dass das Histogramm-Maximum bei

50% des gesamten Helligkeitsbereichs liegt.

Zur Erfassung von Partikeln werden relativ zum Grauwertmaximum zwei

Binarisierungsschwellen gesetzt, eine bei 70% und eine weitere bei

145% (siehe auch Abb. 8-5). Strukturen, die links der linken und rechts

der rechten Grauwertschwelle liegen, werden als Partikel erfasst. Der

mittlere Bereich des Filterhintergrundes wird quasi „ausgeschnitten“.

Ein Nachteil dieses Verfahrens im Vergleich zu Systemen mit gekreuz-

ten Polarisatoren besteht darin, dass Partikel mit hellen und dunklen An-

teilen häufig zertrennt werden, da beim Übergang von hell nach dunkel

innerhalb des Partikels der Helligkeitsbereich des Filterhintergrunds (der

ausgeschnitten wird) durchlaufen wird. Die Partikel werden dann, wie in

Abb. 8-6 gezeigt, durch Methoden der Bildverarbeitung (Dilatation und

Erosion) wieder geschlossen. In Bild A) ist ein exemplarischer Partikel

mit hellen und dunklen Stellen abgebildet sowie Grauwertübergängen,

der in B) nach der Binarisierung in drei getrennte Bereich geteilt ist. In

einem ersten Dilatationsschritt werden zunächst die ursprünglich hellen

Bereiche des Partikels um ein Pixel vergrößert C). In einem zweiten Di-

latationsschritt werden alle Partikelbereiche um ein Pixel vergrößert, die

getrennten Strukturen wachsen zusammen D). Da die Gesamtkontur

des Partikels nun vergrößert wurde E) wird diese in einem Erosions-

schritt F) um ein Pixel verkleinert, so dass die Partikelstruktur G) ent-

steht, die anschließend gemessen wird.

Hinweis 1: Bei der Anwendung dieser Methode zum Verbinden getrennter Partikel besteht

die Möglichkeit, dass auch eng benachbarte aber physikalisch getrennte Partikel

verbunden werden und von Anzahl und Größe fehlerhaft erfasst werden.

Hinweis 2: Durch die gerichtete Beleuchtung bei Scannern kann es bei der Analyse von

Gewebefiltern zu Reflexen an den Gewebefilamenten kommen, die als(kleine)

helle Partikel erfasst werden können. Es ist über geeignete Methoden („despeck-

le“) zu gewährleisten, dass diese Störsignale/Reflexe nicht zu den Partikelergeb-

nissen hinzugerechnet werden.

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Abb. 8-5: Einstellung von Bildhelligkeit und Binarisierungsschwelle bei lichtoptischen Scanner-Systemen ohne Polarisatoren

0% 100%

Pix

elz

ah

l

0 Grauwert 255

70%

0% 100%

Pix

elz

ah

l

0 Grauwert 255

50%

Scanner (ohne Polarisatoren)

Filterhintergrund

(Maximum der

Grauwertverteilung) bei

der Hälfte des

Grauwertebereichs

145%

Untere

Binarisierungs-

schwelle bei 70%

des Grauwert-

maximums

Obere

Binarisierungs-

schwelle bei

145% des

Grauwert-

maximums

A)

B)

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Abb. 8-6: Verbindung getrennter Partikelstrukturen durch Dilatation und Erosion

Im Rahmen der lichtoptischen Standardanalyse sind folgende Partikelgrö-

ßenmessungen und Typisierungen möglich:

1. Die Partikellänge: Gemessen als den größten möglichen senkrechten

Abstand zweier Parallelen, die den Partikel berühren, gemäß der nach-

folgenden Abbildung – bezeichnet in der Bildverarbeitung mit Feretmax.

Diese Längenangabe entspricht dem „Worst Case-

Schädigungspotential“ eines Partikels, der eine partikelsensible Stelle in

einem automobilen System überbrücken kann, bspw. der Kontaktab-

stand bei Elektroniken.

Dilatation

(Vergrößerung)

Erosion

(Verkleinerung)

A) B) C) D)

E) F) G)

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Abb. 8-7: Definition der Partikellänge als Feretmax-Durchmesser

Die Partikelbreite: Gemessen als den kleinsten möglichen senkrechten

Abstand zweier Parallelen, die den Partikel berühren, gemäß der nachfol-

genden Abbildung – bezeichnet in der Bildverarbeitung mit Feretmin. Dies

entspricht aus Sicht des Schädigungspotenzials bspw. der Breite eines

Kanals, der von einem Partikel entsprechender Breite noch passiert wer-

den kann.

Abb. 8-8: Definition der Partikelbreite als Feretmin-Durchmesser

Hinweis: Bei der Bestimmung der Feret-Länge und -Breite hängt die Genauigkeit der Mes-

sung von den Winkelschritten ab, mit denen die beiden Parallelen um den jeweili-

gen Partikel gedreht werden, um die maximale oder minimale Position zu ermit-

teln. Der Drehwinkel pro Schritt sollte dabei ≤ 5° betragen.

Feretmax

Feretmax

Partikellänge

Feretmax

Feretmin

Feretmin

PartikelbreiteFeretmin

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Im Anhang 8.2.2.1 sind zwei weitere Partikelbreiten aufgeführt, die im

Rahmen der Standardanalyse optional angegeben werden können.

2. Die Typisierung als Faser und deren Vermessung: In jeder Produkti-

ons- oder auch Laborumgebung, in der sich Personen aufhalten, ist mit

allgegenwärtigen Textilfasern aus der Kleidung zu rechnen, die sich

auch in Bauteilsauberkeitsanalysen wiederfinden. Da Textilfasern in der

Regel sehr lang aber für viele technische Systeme weniger funktionskri-

tisch sind, ist eine sichere Trennung von kompakten, potentiell schädli-

chen Partikeln wichtig.

Das geometrische Kriterium für die Typisierung einer Struktur als Faser ist:

gestreckte Länge / maximaler Innkreis > 20

und Breite gemessen über maximalen Innkreis ≤ 50µm

Abb. 8-9: Typisierung von Fasern

Die Vermessung der Faserlänge kann auf zwei Arten erfolgen. Zunächst

wird die Faserlänge, wie die Länge jedes andern Partikels, über den Fe-

retmax angegeben.

gestreckte Länge

max. Innkreis

nicht

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Abb. 8-10: Vermessung von Fasern

Da insbesondere Textilfasern im Gegensatz zu anderen Partikeln keine

starren Gebilde sind, ist die Orientierung, Lage, Biegung oder Ver-

schlingung einer Faser auf dem Analysefilter in der Regel rein zufällig.

Die Angabe des Feretmax ist bei dieser willkürlichen Anordnung als Län-

genangabe, die den Partikel charakterisieren soll, weniger gut geeignet.

Aus diesem Grund kann die Länge einer Faser alternativ als sog. „ge-

streckte Länge“ angegeben werden. Über mathematische Methoden der

Bildverarbeitung kann diese Länge, die einer „entwirrten und gestreck-

ten“ Faser entspricht, bestimmt werden.

Achtung: Die Angabe der gestreckten Länge von Fasern sollte erst erfolgen, wenn die

Nachkontrolle und evtl. manuelle Nachkorrektur-Schritte und/oder Umtypisierun-

gen abgeschlossen sind. Eine Umtypisierung, z. B. von Faser in Partikel oder um-

gekehrt, ist nur dann möglich, wenn beide Typen mit demselben Größenkriterium

gemessen und angegeben sind.

3. Die Typisierung von metallisch glänzenden Partikeln (optional):

Metallische Partikel können bei der Bestimmung der Technischen Sau-

berkeit von hohem Interesse sein: Zum einen sind Metalle zentrale

Werkstoffe bei der Fertigung funktionsrelevanter Systeme und damit

durch Bearbeitungs- oder Montageprozesse bei vielen Prüfteilen sehr

häufige Verunreinigungspartikel, zum andern werden sie aufgrund ihrer

Eigenschaften (bspw. Härte oder Leitfähigkeit) in zahlreichen Anwen-

dungen als funktionskritisch eingestuft.

Eine sichere Bestimmung von Metallpartikeln ist nur mit Methoden der

weiterführenden Analyse möglich. Eine universelle, zuverlässige, rein

lichtoptische Erfassung ist nicht möglich. Das liegt am unterschiedlichen

optischen Erscheinungsbild, je nachdem aus welchem Metall und wel-

chem Bearbeitungsprozess die Metallpartikel stammen. Dadurch kann

Länge = Feretmax

Länge = gestreckte Länge

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die Farbe, Helligkeit, Oberflächenstruktur, Form und Homogenität der

optischen Eigenschaften stark variieren.

Dennoch zeigen viele metallische Partikelverunreinigungen ein gemein-

sames Merkmal: Das Auftreten von metallischen Reflexen bzw. metalli-

schem Glanz, wenn die Partikeloberfläche nicht matt, oxidiert, mit

Schmauch oder anderweitig verunreinigt ist. Dieser Effekt kann als Hil-

festellung bei der Typisierung genutzt werden.

Der metallische Glanz ist eine Eigenschaft, die auf den frei beweglichen

Elektronen im Metall beruht. Die Detektion erfolgt durch die Auswertung

und den Vergleich zweier Bilder: Einer Analyse mit gekreuzten Polarisa-

toren zur Erfassung aller Partikel (Pol-Bild) und einer Analyse mit paral-

lelen Polarisatoren oder ohne Polarisatoren (Hellbild). Befinden sich im

Hellbild innerhalb der Bereiche, die im Pol-Bild als Partikel erfasst wer-

den, helle Stellen (nahe am oder am Weißwert des Histogramms) und

werden diese Stellen im Pol-Bild dunkel so kann der entsprechende

Partikel als metallisch glänzend typisiert werden. Wenn dieser Dunkel-

wert nahe am Schwarzwert des Histogramms gewählt wird, kann eine

zuverlässigere Trennung zwischen metallisch glänzenden und ander-

weitig glänzenden Partikeln erreicht werden.

Bei Scannern ohne Polarisationseinheit besteht diese Möglichkeit der

Auswertung von Pol-Bild und Hellbild nicht. Hier kann aber auch schon

das Auftreten von hellen Reflexen (Stellen im Partikel nahe am oder am

Weiß-Wert im Histogramm) für eine Vortypisierung von metallisch glän-

zenden Partikeln genutzt werden. Es besteht allerdings die Möglichkeit,

dass zu den metallisch glänzenden Partikeln weitere glänzende nicht

metallische Partikel hinzugezählt werden.

Ob ein Partikel bei einer automatisierten Analyse als metallisch glän-

zend typisiert wird, hängt von zahlreichen Systemvoraussetzungen und

Parametern ab, die (zur Zeit der Erstellung dieser Version von VDA 19)

nicht standardisierungsfähig sind:

Art der Abbildungsoptik

Vergrößerung oder Zoomstufe

Beleuchtungstyp und exakte Beleuchtungsgeometrie

Methode und exakte Parametrisierung der Vorgehensweise zur Typisierung des metallischen Glanzes

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individuelle Ausprägung der metallischen Partikel aber auch die

Orientierung der Einzelpartikel.

Damit ist die automatisierte Typisierung von metallisch glänzenden Par-

tikeln nur bei identischen Systemen, identischen Einstellparametern und

identischen Partikelcharakteristika vollständig vergleichbar.

Um die Typisierung des metallischen Glanzes, die trotz aller Einschrän-

kungen in vielen Fällen eine sehr praxistaugliche Hilfestellung darstellt,

für die Analyse der Technischen Sauberkeit und die Überprüfung von

Sauberkeitsspezifikationen zu nutzen, sind vom Anwender/Bediener der

lichtoptischen Analysesysteme folgende Punkte zu klären bzw. zu be-

achten:

Es ist zu prüfen, dass die Metallpartikel, die in den Proben des

Sauberkeitslabors im Routinebetrieb untersucht werden, so be-

schaffen sind, dass sie sich mit dem jeweils verwendeten System

und den entsprechenden Einstellparametern prinzipiell als metal-

lisch glänzend typisieren lassen. Dies kann Voruntersuchungen mit

weitergehenden Analyseverfahren erforderlich machen.

Bei der Nachkontrolle jeder einzelnen Filteranalyse sollte geprüft

werden, ob die Typisierung, die automatisiert durchgeführt wurde,

durch die visuelle Prüfung des dazu geschulten Bedieners bestätigt

werden kann oder ob eine Umtypisierung einzelner Partikel zu er-

folgen hat.

Die Nachkontrolle

Auch bei gut präparierten Analysefiltern, die nicht zu dicht und gleichmäßig

mit Partikeln belegt sind, können folgende Fehler auftreten:

Partikel werden getrennt, wenn sie Bereiche besitzen, deren Hel-

ligkeit der des Filterhintergrunds entspricht.

Partikel liegen an- oder übereinander und werden als ein zusam-

menhängendes Objekt gemessen.

Partikel werden falsch typisiert.

Hinweis: Eine Falschtypisierung kann auch durch eine Überlagerung von Partikeln ver-

schiedenen Typs eintreten, wenn bspw. ein kleiner metallisch glänzender Partikel

eine Faser berührt, was zu einer Typisierung als ein zusammenhängendes metal-

lisch glänzendes Objekt führt.

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Wegen dieser Fehlermöglichkeiten sollten die Ergebnisse von lichtopti-

schen, automatisierten Sauberkeitsanalysen stets durch einen dafür ge-

schulten Bediener nachkontrolliert werden. Das Auswertesystem sollte

dazu die Möglichkeit bieten, getrennte Partikel zu verbinden, berührende

Partikel zu trennen und Umtypisierungen vorzunehmen.

Bei der Nachkontrolle kann es hilfreich sein, Partikel nochmals anzufahren

und bspw. mit einer höheren Vergrößerung, variierender Beleuchtung oder

anderen Kontrastverfahren zu betrachten, um die korrekte Vermessung

oder Typisierung zu prüfen. Diese Möglichkeit besteht bei lichtoptischen

Mikroskopen, bei Flachbettscannern ist dies prinzipbedingt nicht möglich,

hier kann lediglich das Bild in höherer Zoomstufe betrachtet werden.

Die durchgeführten Nachbearbeitungsschritte sind vom Auswertesystem zu

dokumentieren und zu speichern, so dass eine spätere Nachverfolgbarkeit

gegeben ist.

Material und Gerätschaften

1. Lichtoptisches System, z. B. Materialmikroskop, Zoom-Mikroskop, Ste-

reomikroskop oder Flachbett-Scanner, das die Komponenten und Ei-

genschaften besitzt, wie in Abschnitt „Die Erfassung, Vermessung

und Typisierung von Partikeln im Rahmen der lichtoptischen Stan-

dardanalyse“ beschrieben.

2. Auflichtbeleuchtung: Zur Durchführung von automatisierten Messungen

ist eine über das gesamte Bildfeld und bei allen Vergrößerungen homo-

gene Beleuchtung entscheidend, die auch zeitlich konstant ist. Um ver-

sehentliches Dejustieren der Beleuchtung zu vermeiden, sollte diese

fest mit dem lichtoptischen Analysesystem verbunden sein. Artefakte

durch Reflexe, die z. B. an den Filamenten von Gewebefiltern entste-

hen, sollen vermieden werden.

Etwaige Inhomogenitäten bei der Ausleuchtung der Bildfelder können

auch durch die Bildverarbeitung ausgeglichen werden (Shading-

Korrektur beim Mikroskop, Weißabgleich beim Flachbett-Scanner oder

ein anderer Helligkeitsausgleich durch den die partikelrelevante Bildin-

formation nicht geändert wird).

3. Probenhalterung: Bei der automatisierten lichtoptischen Auswertung

müssen die Analysefilter so fixiert sein, dass sie etwa bei einer Bewe-

gung des Probentisches nicht verrutschen können. Sämtliche Bereiche

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des Analysefilters und die darauf befindlichen Partikel müssen sich im

Tiefenschärfenbereich der Abbildungsoptik befinden. Dies ist für eine

präzise Abbildung und Auswertung entscheidend. Dazu können die

Analysefilter bspw. gespannt werden (ähnlich Trommelfell) oder mittels

eines Abdeckglases eben geklemmt werden. Bei Flachbett-Scanner-

Systemen, bei denen der Analysefilter über Kopf ausgewertet wird, ist

ein Klemmung mit einer Glasplatte Voraussetzung.

Hinweis 1: Wird der Analysefilter z. B. in einer Spannvorrichtung ohne Abdeckung ausge-

zählt, muss die Umgebung so hinreichend sauber sein, dass während der Analyse

keine weitere Verschmutzung des Analysefilters mit Partikeln oder Fasern im spe-

zifizierten Größenbereich erfolgen kann. Die Spannvorrichtung darf keine Filterbe-

reiche der effektiven Filterfläche verdecken.

Hinweis 2: Beim Öffnen eines Deckglases, das zur Fixierung von Analysefiltern verwendet

wird, ist damit zu rechnen, dass Partikel am Deckglas hängen bleiben und nicht

auf dem Analysefilter verbleiben. Soll der Analysefilter einer weitergehenden Ana-

lyse unterzogen werden, sollte entweder auf ein Deckglas verzichtet werden, die

weiterführende Analyse zuvor durchgeführt werden oder die am Deckglas hän-

genden Partikel bspw. mit einer Laborspritzflasche sehr sorgsam auf den Analyse-

filter zurückgespült werden (auf einer Vakuum-Nutsche).

Hinweis 3: Werden Analysefilter mit durchscheinendem Bereich wie die Maschen eines

gröberen Siebgewebefilters lichtoptisch ausgewertet, sollte die Probenhalterung

eine ähnliche Farbe und Helligkeit wie der Analysefilter besitzen. Ansonsten be-

steht die Gefahr, dass die durchscheinenden dunklen Bereiche als Partikel ge-

zählt werden. Im einfachsten Fall kann eine nicht transparente Filtermembran un-

ter das Siebgewebefilter gelegt werden.

4. Motorisierte Verfahreinheit: An die Genauigkeit der Positionierungsach-

sen müssen hohe Anforderungen gestellt werden da:

bei einer automatisierten Analyse die effektive Filterfläche lücken-

los ohne Versatz analysiert werden muss (siehe auch Anhang

A 8.2.2.2 und 8.2.2.3)

Partikel zur manuellen Nachkontrolle zuverlässig wieder angefah-

ren werden müssen (bei Flachbett-Scanner bauartbedingt nicht

möglich)

Die Anfahrgenauigkeit sollte im Bereich der kleinsten nachzuweisenden

Partikel liegen.

Bei ausreichend großen Verfahrwegen des Probentisches lassen sich

auch Probenhalter für mehrere Analysefilter realisieren, die dann nach-

einander automatisiert analysiert werden können (wichtig dabei ist die

Einhaltung der Fokusebene über diese horizontalen Distanzen).

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5. Kamera: Die Pixelzahl des Kamera-Chips (beim Flachbett-Scanner Zei-

lenkamera) muss an die optische Auflösung der Vergrößerungsoptik

angepasst sein – 10-Pixel-Kriterium für die kleinste zu messende Parti-

kelgröße.

Die Lichtempfindlichkeit der Kamera hat einen ähnlichen Einfluss auf

das Analysebild wie die Intensität der Beleuchtung. Die Kamera muss

mit definierten und fixierbaren Einstellungen für die Empfindlichkeit be-

trieben werden. Automatikfunktionen, die die Helligkeit nachregeln,

müssen deaktiviert sein.

6. Steuerung und Bildverarbeitung: Die für die Steuerung des Systems und

Auswertung der Analyse-Bilder eingesetzten Programme müssen die

Eigenschaften besitzen, wie im Abschnitt „Die Erfassung, Vermessung

und Typisierung von Partikeln im Rahmen der lichtoptischen Stan-

dardanalyse“ beschrieben.

Weitere Software-Filter für die Bearbeitung der Analysebilder, z. B. Kon-

trastverstärkung oder Kantenschärfung können für den Betrachter hilf-

reich sein, sollten aber bei der lichtoptischen Standardanalyse nicht ein-

gesetzt werden, da ihr Einfluss oft nicht nachvollziehbar ist.

Prozedur

Die nachfolgende Prozedur ist an die Gegebenheiten des jeweiligen licht-

optischen Analyse-Systems anzupassen.

1. Bereitstellung aller zur Prüfung erforderlichen Mittel

2. Fixierung des Analysefilters in der Probenhalterung. Dazu ist der Analyse-

filter vorsichtig mit einer Pinzette aus dem Trocknungs- oder Transport-

behältnis (z. B. Petrischale) zu entnehmen und entsprechend zu positio-

nieren. Dabei dürfen keine Partikel verloren gehen. Wird der Analysefilter

mit einem Abdeckglas geklemmt, ist die Sauberkeit des Deckglases zu

prüfen und dieses gegebenenfalls zu reinigen.

Hinweis 1: Werden Analysefilter nur für die lichtoptische Analyse eingesetzt, nicht auch für

die Gravimetrie, kann die Vorkonditionierung entfallen.

Hinweis 2: Für die lichtoptische Analyse müssen Filter nicht wie bei der Gravimetrie bis zur

Gewichtskonstanz getrocknet werden. Ein Abkühlen im Exsikkator kann somit ent-

fallen. Eine lichtoptische Analyse von nassen oder feuchten Analysefiltern ist zwar

prinzipiell möglich, allerdings besteht die Gefahr, dass es zu Reflexen aufgrund

der Feuchtigkeit kommen kann oder dass es zu Bildveränderungen kommt, wenn

der Filter im Mikroskop trocknet.

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3. Probenhalterung auf Probentisch fixieren (bzw. Probenhalterung in

Flachbettscanner einlegen)

4. Einstellung aller Parameter einschließlich Beleuchtung (gegebenenfalls

Aufwärmzeit berücksichtigen). Die Einstellungen können manuell

und/oder (teil-) automatisiert vom Analysesystem vorgenommen werden.

5. Gegebenenfalls Prüfung der Ebenheit von Probe und Probentisch

6. Fokussierung der Abbildungsoptik auf die Oberfläche des Analysefilters,

wenn notwendig

7. Durchführung der automatisierten Analyse

8. Nachkontrolle der Analyseergebnisse gemäß Abschnitt „Die Nachkon-

trolle“

9. Dokumentation der Ergebnisse

Dokumentation

Siehe Kapitel 9 Dokumentation sowie Kapitel 14 Fallbeispiele

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Anhang 8.2.2 lichtoptische Analyse

A 8.2.2.1 weitere (optionale) Partikelbreiten im Rahmen der licht-optischen Standardanalyse

Im Rahmen der lichtoptischen Standardanalyse können zwei weitere Parti-

kelbreiten optional angegeben werden:

Der maximale Innkreis: dieser entspricht aus Sicht des Schädi-

gungspotenzials bspw. der engsten Blende durch die sich der Par-

tikel noch hindurchbewegen kann.

Der größte senkrechte Schnitt: dieser wird senkrecht zur längs-

ten Länge gemessen und lässt sich nicht direkt mit einer schädi-

gungsrelevanten Größe verknüpfen.

maximaler Innkreis

größter senkrechter Schnitt

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A 8.2.2.2 Begrifflichkeiten zur Analysemembran

Unter der effektiven Filterfläche versteht man die Fläche, die bei der Filtra-

tion benetzt wird und auf der die Partikel abgeschieden sind.

Die Lage der Messfelder muss so gewählt werden, dass die gesamte effek-

tive Filterfläche analysiert wird. Die Abbildung zeigt zwei beispielhafte Mik-

roskop-Raster, links für eine geringere, rechts für eine höhere Vergröße-

rung. Bei einem Scanner ergibt sich durch die Verwendung einer Zeilen-

kamera ein Linienraster.

Hinweis: Teilweise finden sich, bedingt durch Unzulänglichkeiten im Filtrationsprozess oder

bei der Handhabung, einzelne Partikel außerhalb der effektiven Filterfläche. Nach

Möglichkeit sind auch diese bei der Analyse zu erfassen.

Analysefilter

effektive

Filterfläche

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A 8.2.2.3 Partikelrekonstruktion

Um zu verhindern, dass Partikel, die über ein Bildfeld hinausragen, gar

nicht, doppelt oder nur teilweise gemessen werden, muss das lichtoptische

Analysesystem in der Lage sein, diese „Randpartikel“ zu ihrer vollen Ge-

stalt zu rekonstruieren und die Vermessung und Typisierung am Gesamt-

partikel durchzuführen. Dazu ist ein Zusammenwirken zwischen Bildaus-

wertung und Achsensteuerung notwendig, sowie ein präziser, motorisierter

Probentisch und eine genaue Justage zwischen Verfahrachse von Proben-

tisch und Kamera. Die nachfolgende Abbildung b) zeigt bspw. einen Fehler

der auftritt, wenn Kamera- und Probentisch-Verfahrachse nicht exakt aufei-

nander justiert sind oder auch bei fehlerhafter Größenkalibrierung.

a) korrekte Partikelrekonstruktion b) fehlerhafte Partikelrekonstruktion

Einzelbildfeld

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A 8.2.2.4 Kalibrierung und Wartung

Bei der Kalibrierung der Vergrößerung wird eine bestimmte Längeneinheit

in der Ebene der Probe (Objektmaßstab) der entsprechenden Längenein-

heit auf der Abbildung der Probe (im Kamera-Chip bzw. Gesamtbild oder

auch einer Okularskala bei manueller Vermessung) zugeordnet (siehe

auch Abb. 8-3.

Die Kalibrierung muss für alle bei der Vermessung von Analysefiltern ver-

wendeten Vergrößerungen durchgeführt werden. Bei Systemen mit Zoom-

funktion, z. B. bei Stereomikroskopen, müssen die Vergrößerungen in defi-

nierten Positionen arretierbar sein.

Für eine einfache Längenkalibrierung können sog. Objektmaßstäbe ver-

wendet werden (Glasplatten mit Skaleneinteilungen).

Für die Überprüfung weiterer Grundfunktionalitäten von automatisierten

lichtoptischen Analysesystemen, wie neben der korrekten Vergrößerung

die richtige automatisierte Längenmessung sowie die Ausrichtung von Ka-

mera zu Probentisch und die Zusammensetzung der Bildfelder, können

sog. Partikelnormale eingesetzt werden. Hierbei handelt es sich meist um

Glasträger, auf die definierte geometrische Partikelstrukturen mit vollem

schwarzweiß-Kontrast aufgebracht sind.

Die verwendeten Normale sollten zertifiziert und rückführbar sein.

Eine Vergleichbarkeit von lichtoptischen Analysesystemen kann nicht mit

Normalen mit idealen Geometrien und Kontrasten überprüft werden, da die

Aspekte Helligkeitseinstellung und Binarisierungsschwelle damit nicht prüf-

bar sind.

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A 8.2.2.5 Arbeitsweise und Grenzen der lichtoptischen Analyse

Metallpartikel

Me

tall

e

0 Grauwert 255

Pix

elz

ah

l Binarisierungs-

schwelle

gekreuzte

Polarisatoren

A)

erfasst nicht erfasst

Bei der lichtoptischen Partikelanalyse mit Mikroskopen können nur diejenigen

Partikelstrukturen erfasst werden, die unterhalb der Binarisierungsschwelle

liegen (dunkler als der Filterhintergrund sind).

Zur Erfassung von Metallen werden deshalb gekreuzte Polarisatoren

eingesetzt, die die Glanzpunkte in den Partikeln auslöschen und die Partikel

weitgehend abdunkeln. So ist meist eine vollständige Erfassung möglich

(siehe Grafik A).

Andere Materialien wie z. B. Schleifmittel, Kunststoffe oder Textilfasern treten

oft in einem großen Spektrum an Farbe und Helligkeit auf. Helle Partikel oder

Partikelteile können dabei nicht sicher erfasst werden (siehe Grafik B), C) und

D).

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schwelle

Binarisierungs-

schwelle

Binarisierungs-

schwelle

D)

C)

B)

erfasst nicht erfasst

erfasst nicht erfasst

erfasst nicht erfasst

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8.3 Weitergehende Analyse

Bei der weitergehenden Analyse, werden Verfahren eingesetzt, die hin-

sichtlich Partikelform (dritte Dimension) und/oder Partikelmaterial weiterge-

hende Informationen bieten als die Standardanalyse. Verfahren der weiter-

gehenden Analyse werden bspw. dazu eingesetzt, die Herkunft von Parti-

keln einzugrenzen im Rahmen einer Prozessoptimierung oder Ursachen-

suche. Weiterhin können weitergehende Analysen im Rahmen der Reakti-

on auf Grenzwertüberschreitungen zum Einsatz kommen, um das Schädi-

gungspotenzial von Partikeln genauer beurteilen zu können, als es mit

Methoden der Standardanalyse möglich ist.

Werden Methoden der weitergehenden Analyse zur Überprüfung von Sau-

berkeitsspezifikationen gefordert, ist dies im Kunden-Lieferanten-Verhältnis

festzulegen und die eingesetzten Verfahren genau zu parametrisieren. Die

Analysekosten können beim Einsatz weitergehender Analyseverfahren

deutlich höher liegen, als bei Methoden der Standardanalyse.

Hinweise auf physikalische Merkmale wie „Härte“ oder „Abrasivität“ oder

weitere Materialeigenschaften können nur mit Methoden der weitergehen-

den Analyse ermittelt werden. Der metallische Glanz, der im Rahmen der

Standardanalyse bestimmt werden kann, kann in vielen Fällen ein gutes

Indiz für metallische und auch leitfähige Partikel sein. Soll die metallische

Natur von Partikeln allerdings sicher erfasst werden, sollten Methoden der

weitergehenden Analyse eingesetzt werden.

8.3.1 Weitere lichtoptische Analysen

Optische Merkmale

Für die Charakterisierung oder Typisierung von Partikeln können im Rah-

men der weitergehenden Analyse weitere optische Merkmale genutzt wer-

den wie Formmerkmale, Farbe Oberflächentextur oder weitere.

Partikelhöhe

Prinzip

Bei dieser Analysenmethode wird die Partikelhöhe mittels der Schärfentiefe

einer Mikroskopoptik (T) ermittelt. Die Schärfentiefe kann vereinfacht über

das Verhältnis von eingesetzter Wellenlänge (im allgemeinen kann hier ein

Wert von 550 nm angenommen werden) zu numerischer Apertur (nA) der

verwendeten Optik ausgedrückt werden.

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T =

Die numerische Apertur des verwendeten Objektivs beeinflusst das laterale

Auflösungsvermögen sowie dessen Schärfentiefe. Im allgemeinen nimmt

die numerische Apertur bei Verwendung von Fixoptiken mit steigender

Vergrößerung zu. Mit steigender mikroskopischer Vergrößerung (2.5 x ->

5 x -> 10 x -> 20 x) nimmt somit das laterale optische Auflösungsvermögen

zu, während die Schärfentiefe abnimmt, also der Bereich in dem Strukturen

mit unterschiedlicher Höhe in einer Ebene scharf abgebildet werden kön-

nen (Fokusebene).

Mikroskopsysteme mit hochauflösenden Fixoptiken verfügen bei Vergröße-

rungen ab ca. 20 x (200-fache Gesamtvergrößerung über das Okular) über

eine hinreichend geringe Schärfentiefe, dass Objekte mit unterschiedlichen

Höhen nicht mehr in einer Fokusebene abgebildet werden können. Es kön-

nen eine untere und eine obere Fokusebene unterschieden werden. Die

Differenz ergibt eine Höheninformation.

Die theoretische Genauigkeit dieser Methode ist von der numerischen

Apertur des verwendeten Objektives abhängig und kann mit der 2-fachen

Schärfentiefe angegeben werden.

Zur Höhenbestimmung wird zunächst die Fokusebene der Partikeluntersei-

te angefahren. Danach wird die Optik soweit entlang der z-Achse verfah-

ren, bis die Oberseite des Partikels in der Fokusebene liegt.

Die Partikelhöhe ergibt sich als Differenz dieser beiden Fokusebenen bzw.

als zurückgelegter Verfahrweg der Optik in z-Richtung. Berechnet wird sie

indirekt über die Spindelsteigung und über den Schrittmotor der z-Achse

(siehe Abb. 8-111).

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Abb. 8-11: Prinzip der Partikelhöhenbestimmung

Hinweis: Um die Möglichkeit der Partikelhöhenbestimmung über die Differenz der Fokus-

positionen von Filterhintergrund und höchstem Punkt des Partikels bestmöglich

zu nutzen, sollte der Partikel eben auf dem flachen Analysefilter aufliegen. Bei

Gewebefiltern sollte geprüft werden, dass Partikel nicht in die Porenstruktur „ein-

tauchen“ und so die Höhe zu klein gemessen wird.

Material und Gerätschaften

Lichtmikroskop mit parallelem Strahlengang

Objektive mit numerischer Apertur > 0.4. Entspricht im allgemeinen einer 20-fachen optischen Vergrößerung (200-fache Gesamtver-größerung am Okular)

Hochauflösender motorisierter Feinfokus (Auflösung im Sub m-Bereich)

Software zum Auslesen der Fokuspositionen

Filterhalterung ohne Abdeckung

Die Analysefilter dürfen nach der Filtration nicht durch Deckgläser abge-

deckt werden, da sich dadurch Partikel in den Analysefilter eindrücken

können.

Schritt 1

Partikelhöhe z = z2 - z1

Fokusebene 1

z1

Schritt 2

Fokusebene 2z2

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Prozedur

Allgemeine Analyse mittels eines niedrigvergrößernden Objektivs,

z. B. 2,5 x oder 5 x (Zweidimensionale Informationen über Partikel

Länge, Breite, Fläche etc. werden ermittelt.)

Nach dem Scan-Vorgang kann die Höhe kritischer Partikel mit ei-

nem höher vergrößernden Objektiv (numerische Apertur > XX)

durchgeführt werden.

Automatisches Anfahren, Auswählen und Speichern der ge-

wünschten Partikel

Einschwenken eines höher vergrößernden Objektivs

Wechsel des Kontrastverfahrens um besser die Topographie des

Partikels erkennen zu können

Fokussieren auf den Analysefilterhintergrund nahe des zu analysie-

renden Partikels

Bestätigung dieser 1. Fokusposition durch den Benutzer

Auslesen der 1. Fokusposition über die Software

Fokussieren des höchsten Punkts des Partikels

Bestätigung dieser 2. Fokusposition durch den Benutzer

Auslesen der 2. Fokusposition über die Software

Auswerten der Fokuspositionen zur Ermittlung der Höhendifferenz

Ausgabe der Höhendifferenz in den Gesamtergebnissen

Dokumentation

Im Analysenprotokoll muss aus der Bezeichnung des verwendeten opti-

schen Systems dessen Bauart ersichtlich sein, da zoombasierte Systeme

für diese Analysenmethode im allgemeinen nicht geeignet sind.

Die ermittelten Ergebnisse sind in einer separaten Tabelle in dem Analy-

senbericht aufzuführen. Um das Schadenspotential der gemessenen Parti-

kel abschätzen zu können, sollte neben der Angabe der Partikelhöhe auch

deren Länge und Breite aufgeführt werden.

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8.3.2 REM/EDX

Prinzip

Bei der REM/EDX-Analyse handelt es sich um eine kombinierte Analyse

aus einer elektronenoptischen Zählung und Vermessung der Partikel im

Rasterelektronenmikroskop (REM) und einer Elementanalyse mittels ener-

gieaufgelöster Röntgenspektroskopie (EDX). REM/EDX-Analysen können

auch manuell an einzelnen Partikeln durchgeführt werden. An dieser Stelle

wird lediglich die automatisierte Analyse beschrieben. Durch die Zuordnung

von Partikeln und deren Größe zu bestimmten Materialklassen, die sich

aus der elementaren Zusammensetzung ableiteten, kann zusätzliche In-

formation über das Schädigungspotenzial oder die Herkunft von Partikeln

gewonnen werden.

Um sicher zu stellen, dass auch einzelne kritische Partikel erfasst werden

ist, wie bei der lichtoptischen Analyse, die Auszählung der gesamten Filter-

fläche notwendig.

Hinweis: Für Monitoring-Anwendungen ist es zulässig, zur Erfassung von hohen Partikel-

zahlen in kleinen Partikelgrößenkanälen, das Analysefilter für diese Größen nur

partiell auszuzählen und auf den Gesamtfilter hochzurechnen. Dabei ist auf eine

repräsentative Partikelbelegung in den ausgezählten Bereichen zu achten.

Wie auch bei der lichtoptische Analyse ist ein gut präparierter Analysefilter

auf dem die Partikel einzeln und ohne Überlagerung liegen, die Vorausset-

zung für eine korrekte Erfassung, Vermessung und Analyse.

Die Grundlage für die Erfassung und Abbildung von Partikeln im REM bil-

det der Materialkontrast, der durch die unterschiedliche Intensität von rück-

gestreuten Elektronen der chemischen Elemente hervorgerufen wird.

Achtung: Aufgrund der Detektionsmechanismen, die auf unterschiedlichen Kontrasten

beruhen, können die Analyseergebnisse, die mit lichtoptischer und Raster-

Elektronen-Mikroskopie gewonnen werden, nicht miteinander verglichen werden.

Die Festlegung, welche Bildbereiche als Partikel erfasst werden und wel-

che zum Filterhintergrund zählen erfolgt ebenfalls wie in der lichtoptischen

Analyse über einen Schwellwert (Binarisierungsschwelle) Aufgrund der

unterschiedlichen Kontrastverhältnisse im REM erscheint hier der kohlen-

stoffhaltige Filterhintergrund dunkel, die Partikel mit Elementen schwerer

als Kohlenstoff heben sich davon hell ab (je heller desto schwerer die Ele-

mente im Partikel).

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An den Stellen des Bildes, die den Partikeln zugeordnet werden, wird ein

EDX-Spektrum aufgenommen. Die energetische Lage der Linien im Rönt-

genspektrum ist charakteristisch für das chemische Element, aus dem sie

hervorgehen. Die Auswertung des Linienspektrums erlaubt eine Quantifi-

zierung der entsprechenden Elemente. Das Ergebnis erlaubt Rückschlüsse

auf die chemische Zusammensetzung der detektierten Partikel. Um den

Partikel in seiner Gesamtheit korrekt zu charakterisieren, darf der Elektro-

nenstrahl bei der EDX-Analyse nicht an einer Stelle des Partikels verhar-

ren, sondern sollte den Partikel vollflächig scannen, wie in der folgenden

Abbildung skizziert.

Abb. 8-12: Bewegung des Elektronenstrahls bei der EDX-Analyse

Für eine korrekte quantitative Messung ist die Einhaltung des gerätespezi-

fischen Arbeitsabstandes zwischen Polschuhunterkante und Probenober-

fläche (typischerweise zwischen 10 und 25 mm) wichtig.

Hinweis: Da bei einer automatisierten Partikelanalyse mittels REM/EDX in der Regel sehr

viele Partikel analysiert werden, wählt man EDX-Analysezeiten im Bereich einer

oder weniger Sekunden pro Partikel um einen Kompromiss zwischen einer für die

Identifikation notwendigen Zählrate an Röntgenimpulsen einerseits und einer

möglichst kurzen Analysezeit andererseits zu erreichen. Zur Bestätigung einer

Elementanalyse, sollte die Möglichkeit bestehen, einzelne Partikel nach der voll-

automatisierten Analyse wieder anzufahren und das Analyseergebnis mit längerer

Messzeit und mehr Röntgenimpulsen zu verifizieren.

Messgrenzen: Die Zuordnung eines Partikels zu einer bestimmten Materi-

alklasse erfolgt ausschließlich über die Elementzusammensetzung. Hier

Feste Position des Elektronen-

Strahls: Nicht geeignet für eine

korrekte Partikel-Analyse

Korrekte Analyse durch

flächige Messung des

Partikels, z.B. durch eine

rasterförmige Bewegung des

Elektronenstrahl

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kann es aufgrund der begrenzten Energieauflösung der EDX-Detektoren in

manchen Fällen zu Mehrdeutigkeiten kommen.

Wegen des fehlenden Materialkontrastes zum Hintergrund bei organischen

Analysefilters ist es schwierig organische Partikel zu detektieren. Generell

können organische Substanzen detektiert werden, es ist aber in der Regel

wegen des vorherrschenden Kohlenstoffgehalts nicht möglich, eine weitere

Klassifizierung vorzunehmen. Eine Ausnahme bilden Kunststoffe, die ne-

ben Kohlenstoff, Stickstoff und Sauerstoff noch weitere Elemente enthal-

ten, wie etwa halogenierte Kunststoffe (Chlor im PVC, Fluor im PTFE).

Hinweis: Durch eine Präparation auf Metallmembranen ist es möglich Organik, Kunststoffe,

Bornitrid und Borkarbid zu vermessen und zu zählen.

Material und Gerätschaften

Rasterelektronenmikroskop mit:

o Möglichkeit zum variablem Vakuum. Durch die Restluftmo-

leküle in der Vakuumkammer werden die Ladungen, die

durch den Elektronenstrahl in die Probe eingebracht wer-

den, abgeführt. Das Besputtern oder Bedampfen der Probe

bei Niedervakuumgeräten kann so entfallen.

o automatisiertem x-y-Tisch

o Aufnahme für einen oder mehrere Analysefilter

o Rückstreuelektronendetektor (RE) zur Bildaufnahme

o konstantem Strahlstrom (< 1 % Schwankung pro Stunde)

Röntgendetektor mit Auswertesystem (EDX-System) für die Ele-

mentanalyse

Bedarfsweise: Partikelkleber zur Bindung der Partikel an die Analy-

sefiltermembran und Abfuhr von Ladungen (Laden sich Partikel auf

kommt es zu Abbildungsfehlern oder Partikel „springen“ aufgrund

von elektrostatischen Kräften und gehen in der Analyse verloren

oder werden doppelt erfasst)

Für die Anforderungen an Auflösungsvermögen, Möglichkeit zur

Bildzusammensetzung und Partikelrekonstruktion sowie die zu

messenden Partikeldimensionen gelten dieselben Vorgaben wie

für lichtoptische Analysesysteme.

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Prozedur

Die nachfolgende Prozedur ist an die Gegebenheiten des jeweiligen

REM/EDX-Systems anzupassen.

Bedarfsweise: Fixierung der Partikel auf dem Analysefilter mittels

geeignetem Partikelkleber. Wenn ebenfalls eine gravimetrische

Analyse durchgeführt werden soll, darf die Fixierung mit Partikel-

kleber erst nach der Gravimetrie erfolgen.

Einlegen des Analysefilters in das REM/EDX-System und Abpum-

pen der Arbeitskammer bis zum Erreichen eines stabilen Arbeits-

drucks.

Die z-Position: Die Höhe des Probentisches wird so eingestellt,

dass sich der Analysefilter im korrekten Arbeitsabstand des Sys-

tems befindet.

Die Beschleunigungsspannung des REM sollte für die Elementana-

lyse standardmäßig auf 20 kV eingestellt werden. Damit kann für

die Analyse ein Röntgenspektralbereich genutzt werden, der eine

gute Trennung der Röntgenlinien und damit der Elemente zulässt.

Es kann bei bestimmten Proben sinnvoll sein, von dieser Be-

schleunigungsspannung abzuweichen, was zu dokumentieren ist.

Der für die Analyse verwendete Strahlstrom richtet sich nach der

Verträglichkeit der Probe, der Zählrate des EDX-Detektors und der

angestrebten Analysezeit pro Partikel.

Gegebenenfalls: Aufwärmen der Kathode zur Stabilisierung des

Strahlstroms

Die Helligkeit und der Kontrast des RE-Bildes wird so eingestellt,

dass alle relevanten Elemente detektiert werden und der Dynamik-

bereich der Bildverarbeitung gut ausgenutzt wird.

Start der automatisierten Analyse

Dokumentation

Siehe Kapitel 9 Dokumentation

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Anhang 8.3.2 REM/EDX

A 8.3.2.1 Materialklassifizierung

Um eine Klassifizierung der detektierten Partikel zu Materialgruppen zu

ermöglichen muss das REM/EDX-System die Möglichkeit bieten, die dazu

notwendigen Verknüpfungen durchzuführen. Die folgende Tabelle enthält

Beispiele für die Zuordnung bestimmter prozentualer Elementzusammen-

setzungen zur einer Materialklasse.

Materialklasse Element Anteil in %

Stahl A Fe >95

Mn <1

Si <1

Stahl B Fe >85

Cr <10

Ni <5

Mn <1

Si <2

Stahl C Fe 50-80

Cr 10-40

Ni 0-15

W 1-10

Mo 1-10

V 1-10

Messing Cu 20-80

Zn 20-80

Bronze Cu 20-80

Sn 20-80

Die verwendete Materialklassifizierung sollte anhand der Analyse bekann-

ter Materialproben verifiziert werden (z. B. typische Legierungen aus dem

Fertigungsprozess des Bauteils).

Hinweis: Bedarfsweise können verschiedene Materialklassen z. B. hinsichtlich physikali-

scher Eigenschaften zusammengefasst werden (Leitfähigkeit, Härte, Abrassivität)

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A 8.3.2.2 Kalibrierung

Die Kalibrierung (Längenmessung REM, Energiemessung EDX) sollte ein-

mal jährlich oder nach größeren Eingriffen am REM/EDX-System (Justage,

Umbauten, etc.) durchgeführt werden.

A 8.3.2.3 Wartung

Sämtliche Komponenten, die sich im Vakuumsystem des REM befinden

z. B. Probenkammer, Detektoren usw., unterliegen vor allem bei ausga-

senden Proben und/oder bei höheren Kammerdrücken einer Kontaminati-

on. Diese Komponenten sind in festzulegenden Intervallen oder bei der

Veränderung der Bildqualität zu reinigen.

Komponenten, die der Alterung oder dem Verschleiß unterliegen, vor allem

Teile der Elektronenoptik wie die Kathode, sind bei Bedarf oder nach Her-

stellerangaben zu tauschen oder zu erneuern.

A 8.3.2.4 Materialkontrast und Filterbelegung

Anders als bei lichtoptischen Systemen ergibt sich der Helligkeitskontrast

im Bild nicht durch die optischen Eigenschaften von Partikeln, sondern

aufgrund des Materialkontrasts, schwere Elemente erscheinen hell, leichte

dunkel.

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Bei zu hoher Filterbelegung kann es, wie bei lichtoptischen Systemen

auch, zu Fehlmessungen kommen, dadurch dass Partikel an- oder überei-

nander liegen. Das nachfolgende Bild zeigt einen Metallpartikel, der durch

eine organische Faser optisch in zwei Partikel zerfällt.

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8.3.3 LiBS

Prinzip

Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) ist eine Emissionsspektro-

skopie, die eine Elementanalyse von Materialien ermöglicht. In der Bau-

teilsauberkeit wird anhand der Emissionslinien im Spektrum das Material

von Partikeln auf Analysefiltermembranen oder Klebepads ermittelt. Auch

die Analyse direkt auf Bauteilen ist möglich und aufgrund des damit ver-

bundenen Materialabtrags sogar eine Tiefenanalyse von Proben.

Bei der Analyse wird der Laserpuls mit einem Objektiv auf einen Partikel

fokussiert. Verwendete Pulslaser haben eine Wellenlänge von 331 bis

1064 nm. Der Laserpuls verdampft Material und erzeugt ein Plasma. Der

beobachtete Wellenlängenbereich liegt je nach System zwischen 400 und

800 Nanometern. Die Auflösung des Spektrums, also die Anzahl der Punk-

te pro Spektrum, liegt je nach Mess-System zwischen 0.01 und 1 Nanome-

ter.

Reine Metalle geben in der Regel starke Signale. Die Signalstärke hängt im

Wesentlichen vom Dampfpunkt der Materialien ab. Also je mehr Material

durch den Laserpuls verdampft wird, desto stärker das Signal. Metalle und

anorganische Materialien sind durch die elementspezifischen Spektren gut

mittels einer Spektrendatenbank identifizierbar. Polymere und Elastomere

lassen sich nur durch anorganische Beimischungen (falls vorhanden) zu-

ordnen. Durch höhere Laserleistungen lassen sich auch Fragmente organi-

scher Moleküle beobachten und eine Zuordnung von Polymeren wird

dadurch verbessert.

Die Mindestgröße der Partikel liegt bei derzeitigen Systemen etwa bei

15 µm. Die Qualität des Signals wird von der numerischen Apertur des

Objektivs und dem Lichtdurchsatz des Spektrometers stark beeinflusst. Die

Größe des Laserfokuspunktes hängt ebenfalls von der numerischen

Apertur des Objektivs und der Strahlqualität des Lasers ab. Pro Partikel

wird ein Einschusskrater mit einem Durchmesser von 20 µm und einer

Tiefe von ca. 10 µm ausgewertet. Die Analysezeit ist weniger als eine Se-

kunde. Das Verfahren ist quantitativ und es können Legierungen erkannt

und zugeordnet werden. Abhängig von der Auflösung des Spektrums kön-

nen einzelne Legierungsbestandteile andere im Spektrum überdecken und

ihre Erkennung verhindern.

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Material und Gerätschaften

47 mm oder 25 mm Rundfilter aus Cellulosenitrat oder Polyestergewebefil-

ter liefern nur schwache LIBS-Signale und sind daher der ideale Unter-

grund für die störungsfreie Aufnahme eines spezifischen LIBS-Signals der

Partikel.

Als vorteilhaft hat sich erwiesen, die Membrane und die Partikel mittels

einer Klebeemulsion zu fixieren. Dadurch wird ein Verschieben der Partikel

durch den Impuls des Lasers verhindert.

Grundlage des LIBS-Mikroskops bildet ein unendlich korrigiertes Mikro-

skop. Vor der bildgebenden Kamera wird mit einem Spiegel ein Laser ein-

gekoppelt und das LIBS Signal ausgekoppelt. Verbreitet sind die Laserwel-

lenlängen 331 nm und 1064 nm.

Mit einem Mikroskop kombinierte Systeme erfassen die Partikel automati-

siert (siehe Lichtmikroskopie) und ermitteln die Koordinaten des Schwer-

punkts der Partikel. Diese Partikel werden mit dem Laserfokus in Überein-

stimmung gebracht.

Das Licht wird durch ein Gitter spektral aufgespalten und von einer CCD

(Charge Coupled Device) aufgezeichnet. Ein Mikrocomputer wertet das

Signal aus, bearbeitet das Spektrum und vergleicht das Spektrum mit den

Spektren der Datenbank. Der Datenbankvergleich ermittelt die Ähnlichkeit

der beiden Spektren und gewichtet das Ergebnis als Zahl. Erfolgreiche

Zuordnungen liefern eine Zahl >700 bei maximal 1000 Punkten Überein-

stimmung.

Prozedur

Der Bediener legt den Prüffilter in das Analysengerät ein und startet die

automatisierte Analyse. Die Partikel werden anhand ihrer Länge oder ande-

rer Formparameter für die Analyse ausgewählt. Der Bediener gibt in der

Messmethode eine angepasste Datenbank für die automatische Spektren-

interpretation vor. Übersteigt der Übereinstimmungsgrad des Partikelspekt-

rums den Wert 700 wird der Materialname bei der Messung und im Prüfbe-

richt ausgegeben.

Manche Mess-Systeme lassen auch nach der bereits automatisch durchge-

führten Messung eine manuelle Nachanalyse von Partikeln zu. Hierbei

kann der Bediener weitere Messpunkte oder unterschiedliche Fokuspunkte

auf dem Partikel anwählen und darüber hinaus durch den Beschuss des

immer gleichen Messpunktes in das Material eindringen und tiefere Schich-

ten analysieren.

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Dokumentation

Abb. 8-13: LIBS-Spektren-Vergleich von Aluminium (grün) mit Partikel-spektrum, Übereinstimmungsgrad: 996, Spektrenqualität: 171, Laser 331 nm

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Anhang 8.3.3 LiBS

A 8.3.3.1 Schematischer Aufbau eines spektroskopischen Sys-tems das für die LiBS-Analyse und Raman-Spektroskopie genutzt werden kann

Kamera

Partikel

Beleuchtung

LIBS-Spektroskopie

Raman-Spektroskopie

LIBS

Raman

Laseranregung,

Detektion

337 nm, 3 ns

532 od. 785 nm

Mikroskop-Optik

Ca, Al

Ca, CO3

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8.3.4 Raman

Prinzip

Raman-Spektroskopie ist eine Schwingungsspektroskopie, die eine Struk-

turanalyse der Partikel ermöglicht. Die Atome im Molekül und deren Anord-

nung zueinander liefern einen spezifischen Materialfingerabdruck.

Bei der Analyse wird ein Laserstrahl mit einem Objektiv auf einen Partikel

fokussiert. Die Wechselwirkung der Materie mit dem Laserlicht liefert ein

Signal, das von einer CCD-Kamera (Charge Coupled Device) aufgezeich-

net wird. Dieses Signal wird als Spektrum bezeichnet. Der beobachtete

Wellenlängenbereich liegt je nach System zwischen 400 und 3500 Wellen-

zahlen. Die Auflösung des Spektrums, also die Anzahl der Punkte pro

Spektrum, liegt je nach Mess-System zwischen 2 und 12 Wellenzahlen.

Die Analyse beschränkt sich auf Moleküle, reine Metalle ergeben kein Sig-

nal. Organische und anorganische Materialien, sofern sie Raman-aktiv

sind, lassen sich durch die strukturspezifischen Spektren gut mittels einer

Spektrendatenbank zuordnen.

Die Mindestgröße der Partikel ist abhängig vom Vergrößerungsfaktor des

Analysenobjektivs. Prinzipiell können Partikel ab 0,5 µm erfasst werden.

Die Qualität des Signals wird von der numerischen Apertur des Objektivs

und dem Lichtdurchsatz des Spektrometers stark beeinflusst. Die Größe

des Laserfokuspunktes hängt ebenfalls von der numerischen Apertur ab

und liegt bei 0,5 bis 8 µm.

Typische Analysenzeiten pro Partikel liegen zwischen 30 und 60 Sekun-

den. Teilweise wird durch den Laserstrahl Fluoreszenz in den Molekülen

angeregt. Diese kann das Raman Signal überdecken und eine Zuordnung

verhindern.

Material und Gerätschaften

Da Metalle kein Raman-Signal liefern, bilden Metalle den idealen Unter-

grund für die störungsfreie Aufnahme eines spezifischen Raman-Signals

von Partikeln. Es sind für die Präparation daher spezielle metallisierte

Kunststoffmembranfilter erhältlich. Auf diesen liefern Materialien von Parti-

keln ab 0,5 µm ungestörte Signale.

47 mm oder 25 mm Rundfilter aus Cellulosenitrat oder Polyestergewebefil-

tern können bei größeren Partikeln ebenfalls ohne weitere Probenpräpara-

tion verwendet werden. Die Partikel sollten bei dieser Vorgehensweise

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aber effektiv den Filteruntergrund abschirmen, damit diese organischen

Materialien keinen wesentlichen Beitrag zum Raman-Signal liefern.

Grundlage des Raman-Mikroskops bildet ein unendlich korrigiertes Mikro-

skop. Es wird vor der bildgebenden Kamera mit einem Spiegel ein Laser

eingekoppelt und das Raman Signal ausgekoppelt. Verbreitet sind die La-

serwellenlängen 532 nm und 785 nm. Die Laserleistung ist regelbar. Wäh-

rend der Raman-Messung kann die Probe durch eine Digitalkamera beo-

bachtet werden.

Mit einem Mikroskop kombinierte Systeme erfassen die Partikel automati-

siert (siehe Lichtmikroskopie) und ermitteln die Koordinaten des Schwer-

punkts der Partikel. Diese Partikel werden mit dem Laserfokus in Überein-

stimmung gebracht.

Das Licht wird durch ein Gitter spektral aufgespalten und von einer gekühl-

ten CCD aufgezeichnet. Ein Mikrocomputer wertet das Signal aus, bear-

beitet das Spektrum und vergleicht das Spektrum mit den Spektren der

Datenbank. Der Datenbankvergleich ermittelt die Ähnlichkeit der beiden

Spektren und gewichtet das Ergebnis als Zahl. Erfolgreiche Zuordnungen

liefern eine Zahl >700 bei maximal 1000 Punkten Übereinstimmung.

Prozedur

Der Bediener legt den Prüffilter in das Analysengerät ein und startet die

automatisierte Analyse. Die Partikel werden anhand ihrer Länge oder ande-

rer Formparameter für die Analyse ausgewählt. Die Standardparameter für

die Spektroskopie sind eine Laserleistung von 5 mW bis 10 mW und eine

Belichtungszeit von 30 bis 60 Sekunden pro Partikel. Der Bediener gibt in

der Messmethode eine angepasste Datenbank für die automatische Spek-

treninterpretation vor. Übersteigt der Übereinstimmungsgrad des Partikel-

spektrums den Wert 700 wird der Materialname bei der Messung und im

Prüfbericht ausgegeben.

Manche Mess-Systeme lassen auch nach der bereits automatisch durchge-

führten Messung eine manuelle Nachanalyse von Partikeln zu. Hierbei

kann der Bediener weitere Messpunkte oder unterschiedliche Fokuspunkte

auf dem Partikel anwählen. Der Bediener kann in diesem Modus auch die

Laserleistung und die Belichtungszeit an das Partikelmaterial anpassen.

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Dokumentation

Abb. 8-14: Raman-Spektren-Vergleich von Polystyren (grün) mit Partikel-spektrum. Übereinstimmungsgrad: 966, Spektrenqualität: 101. Belichtungszeit: 60s, Laser 785 nm, Intensität 30%

Schematischer Aufbau eines Raman-Systems siehe Anhang A 8.3.3.1

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8.3.5 IR (Infrarot-Spektroskopie)

Prinzip

Werden organische Moleküle mit elektromagnetischen Wellen aus dem

Infrarotbereich (Wellenzahl 4000 - 400 cm-1

bzw. Wellenlänge ca. 2,5 – 25

µm) bestrahlt, werden bestimmte Energien absorbiert. Die absorbierten

Energien sind dabei abhängig von der Schwingungsenergie/-frequenz der

angeregten Atomgruppen bzw. des gesamten Moleküls. Es treten hierbei

die unterschiedlichsten Schwingungsarten auf, wie z.B. Streckschwingun-

gen oder Deformationsschwingungen. Nicht IR-aktiv, aber dann Raman-

aktiv (siehe Abschnitt 8.3.4) sind alle symmetrischen Schwingungen.

Es werden überwiegend Fourier-Transform-Infrarot-Spektrometer einge-

setzt, die sich im Vergleich zu dispersiven Spektrometern mit einer kürze-

ren Messzeit und einem besseren Signal-Rausch-Verhältnis auszeichnen.

In dem entstehenden IR-Spektrum wird üblicherweise die Transmission

(prozentuale Durchlässigkeit der Anregungsstrahlung) gegen den Kehrwert

der Wellenlänge (Wellenzahl; Einheit cm-1

) aufgetragen.

Da die absorbierten Energien von der Struktur bzw. den funktionellen

Gruppen der vorliegenden Verbindung abhängig sind, können mit Hilfe

dieser Methode anwesende infrarotaktive funktionelle Gruppen nachgewie-

sen werden. Über die absorbierten Energien bzw. über die dadurch im

Spektrum entstehenden Banden können zwar einzelne vorliegende Struk-

turelemente identifiziert werden, praktisch wird jedoch meist eine Biblio-

thekssuche mit dem gesamten erhaltenen IR-Spektrum durchgeführt.

Je nach Umfang der zur Verfügung stehenden Datenbank können mit Hilfe

dieser Methode die meisten organischen Verbindungen bzw. Werkstoffe

identifiziert werden. Hierunter fallen u.a. Kunststoffe sowie auch Fette und

Öle als Betriebs- und Hilfsstoffe. Um möglichst alle unbekannten Proben

identifizieren zu können, empfiehlt sich die Erweiterung bestehender Da-

tenbanken mit den eigenen eingesetzten Werks-, Betriebs- und Hilfsstof-

fen.

Da die IR-Analyse ein nicht trennendes Verfahren ist, führen Verunreini-

gungen zu Problemen bei der Identifizierung.

Die zwei gängigen FT-IR-Messtechniken für Partikel sind die IR-

Mikroskopie und die ATR-Methode (Abgeschwächte Totalreflexion).

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Vor- und Nachteile der IR-Mikroskopie:

+ großer Informationsgehalt auch bei sehr kleinen Partikeln durch ein-

stellbare Spotgröße

+ Volle Erfassung des Partikels durch Transmissionsmessung

- aufwendige Probenpräparation aufgrund der Diamantenpresszelle

Vor- und Nachteile der ATR-Methode:

+ schnelle Probenplatzierung auf dem Spektrometer

- bei einer Eindringtiefe von 1-3µm nur Oberflächenuntersuchung

- da der Spot (1-2 mm2) nicht veränderbar ist, geht bei kleinen Partikeln

Informationsgehalt verloren

Material und Gerätschaften

Für die FT-IR Messung und Identifizierung eines organischen Partikels

werden die folgenden Materialen und Gerätschaften benötigt:

IR-Mikroskopie:

FTIR-Spektrometer mit angeschlossenem Mikroskop und Daten-

bank

Diamantpresszelle

Pinzette, Nadel, Skalpell

Stereomikroskop für die Probenpräparation

ATR-Methode:

FTIR-Spektrometer mit ATR-Kristall und Datenbank

Pinzette, Nadel

Stereomikroskop für die Probenpräparation (bei Bedarf und ent-

fernbarer ATR-Einheit)

Prozedur

IR-Mikroskopie: Das zu analysierende Partikel wird unter dem Mikroskop

mit der Pinzette festgehalten und ggf. mit dem Skalpell gekürzt (die Fläche

des Diamanten beträgt nur ca. 0,7 mm2). Danach wird das Partikel vorsich-

tig auf der Diamantpresszelle abgesetzt. Kleinere Partikel und kürzere Fa-

sern neigen dazu, sich statisch aufzuladen und nach dem Loslassen weg-

zuspringen. Es hat sich bewährt, den Diamanten kurz vor der Platzierung

des Partikels anzuhauchen, um die Elektrostatik zu entfernen und das Par-

tikel in der kondensierten Feuchtigkeit sicher auf die Zelle zu verbringen.

Jetzt wird das Partikel mit dem Gegenstück der Presszelle solange ver-

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dünnt, bis es für den IR-Strahl transparent wird Die Presszelle wird nun

geöffnet und der Teil mit der Probe im Strahlengang des IR-Mikroskops

platziert.

ATR-Methode: Das zu analysierende Partikel wird mit der Pinzette auf

dem ATR-Kristall platziert (bei kleinen Partikeln ggf. unter dem Mikroskop)

und mit dem Stempel der ATR-Einheit auf den Kristall gedrückt.

Dokumentation

Zur Dokumentation der Ergebnisse wird meist der IR-Spektrenvergleich in

den Bericht aufgenommen, d.h. das Spektrum der Probe im Vergleich zum

besten Datenbanktreffer (siehe Abb. 8-15).

Zusätzlich ist unter den verwendeten Prüfmitteln das IR-Spektrometer mit

dem angeschlossenen Mikroskop eindeutig zu beschreiben (Hersteller, Typ

usw.)

Abb. 8-15: IR-Spektrum von PET (schwarz, oben) und bester Bibliotheks-treffer (rot, unten)

Literatur

IR-Spektroskopie, Eine Einführung (Helmut Günzler, Hans-Ulrich

Gremlich), ISBN 978-3-527-30801-9, Wiley-VCH

IR-Spectroscopy (Helmut Günzler), ISBN 978-3-527-28896-0,

Wiley-VCH

Course notes on the interpretation of infrared and Raman spectra

(Dana W. Mayo, Foil A. Miller, Robert W. Hannah), ISBN 978-0-

471-24823-1, Wiley

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8.3.6 Röntgen-Mikrotomographie

Prinzip

Bei der Röntgen-Mikrotomographie wird ein Abbild des Prüfobjekts mittels

fein fokussierter Röntgenstrahlung in eine Röntgenkamera projiziert (siehe

Abbildung). Bei der Datenaufnahme wird das Prüfobjekt schrittweise ge-

dreht, bei jedem Winkelschritt wird eine Radiographie aufgezeichnet.

Abb. 8-16: Prinzip der Computertomografie

Aus der Gesamtheit der Projektionsbilder wird durch ein computergestütz-

tes Verfahren nach Feldkamp die Röntgenschwächung im Raum rekonstru-

iert (Computertomografie). Die Schwächung entspricht näherungsweise der

Dichte des Werkstoffs, daher stellt die Rekonstruktion die Dichteverteilung

im Raum dar. Die rekonstruierte Graustufe ist dabei ein Maß für die Dichte

des Partikels. Durch bildanalytische Verfahren kann aus der Dichtverteilung

die geometrische Struktur des Prüfobjekts berechnet werden.

Bei der Partikelanalyse ist das Prüfobjekt eine geeignet präparierte Filter-

membrane mit Partikelbeladung. Durch Segmentierung werden die Partikel

von der Umgebung separiert und individuell analysiert. Die Analyse besteht

einerseits in der 3-dimensionalen geometrischen Vermessung des Parti-

kels, des Weiteren kann durch die Analyse der Graustufe auf die Partikel-

dichte geschlossen werden. Dadurch können schwere von leichten Werk-

stoffen unterschieden werden, was ein Anhaltspunkt für die Herkunft der

Partikel sein kann. Eine feinaufgelöste Materialanalyse, wie sie von spekt-

roskopischen Verfahren (EDX, IR, Raman) geleistet wird, ist durch Rönt-

gen-Mikrotomographie nicht zu erwarten.

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Material und Gerätschaften

Für die Analyse von Mikro-Partikeln wird ein hochauflösendes Röntgen-

Mikrotomographie-System benötigt ("Mikro-CT"). Derartige Instrumente

müssen mit einer hochauflösenden Röntgenkamera und einer Mikrofokus-

Röntgenquelle ausgestattet sein. Der Durchmesser des Röntgenbrenn-

flecks entspricht dabei der kleinsten Partikelgröße, die gerade noch detek-

tiert werden kann. Als Röntgenkamera wird ein Flächendetektor benötigt,

damit das gesamte Filter in einem Scan erfasst werden kann.

Die Partikel können einzeln oder in ihrer Gesamtheit auf dem Analysenfilter

untersucht werden. Falls einzelne Partikel untersucht werden, werden die-

se auf einem Klebestreifen oder Polystyrol-Träger fixiert. Analysenfilter

werden durch Falten und Rollen soweit kompaktiert, dass der Durchmesser

der Probe minimal wird. Auf diese Weise wird auf dem gesamten Analyse-

filter eine hohe räumliche Auflösung erreicht.

Die Auswertung des Scans geschieht durch Segmentierung der rekonstru-

ierten Graustufendaten mittels geeigneter Software. Die Software muss

außerdem in der Lage sein aus der Segmentierung die interessierenden

Partikelabmessungen zu bestimmen (Länge, Dicke, Elongation, Oberflä-

che, Volumen, Bounding Box, Dichte-Index, etc.).

Prozedur

1. Fixierung der Partikel / Kompaktierung des Analysenfilters

2. Röntgenscan und Rekonstruktion

3. Segmentierung und Partikelanalyse

4. Berichterstellung

Dokumentation

Bei der Röntgen-Mikrotomographie sind insbesondere die Aufnahmebedin-

gungen zu dokumentieren: Röntgenenergie (kV), Röhrenstrom (µA), Brenn-

fleckgröße (µm), Voxelgröße (µm), Material des Röntgenfilters und Dicke,

Werkstoff der Dichte-Referenz, falls vorhanden.

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8.4 Verkürzte Analyse

Hier werden zwei Analyseverfahren beschrieben, die zwar ebenfalls einen

Extraktionsschritt erfordern, für die eigentliche Analyse aber auf eine Ana-

lysefiltration verzichten. Die Analyseergebnisse liegen dadurch wesentlich

schneller vor, d. h. es können pro Zeiteinheit größere Mengen an Bauteilen

geprüft werden. Die Verfahren der verkürzten Analyse lassen sich somit

sehr gut für eine Prozessüberwachung einsetzten.

Die Ergebnisse der beiden hier aufgeführten verkürzten Analyseverfahren

entsprechen dabei nicht denjenigen, die bei der Standardanalyse generiert

werden. Somit können sie nicht für die Überprüfung von Sauberkeitsspezi-

fikationen eingesetzt werden, es sei denn, dies ist im Kunden-Lieferanten-

Verhältnis explizit vereinbart.

8.4.1 Flüssigkeitspartikelzähler

Prinzip

Mit Extinktionspartikelzählern (optische Partikelzähler / OPZ) können in

klaren Flüssigkeiten vorhandene Partikel nach Größe klassifiziert und ge-

zählt werden. Bei der Anwendung besteht nicht der Anspruch, vereinzelt

vorkommende, relativ große Killerpartikel zu erfassen. Das Augenmerk

liegt hier bei der Betrachtung der Häufigkeit von Partikeln ab 5 µm bis ca.

200 µm.

Die Partikeldetektion direkt in der Flüssigkeitsphase verleiht diesen Gerä-

ten die Eigenschaft einer weitgehend automatisierbaren und einfach zu

bedienenden Messtechnik. Eine laufende Partikelzählung bzw. Proben-

vermessung kann zudem in Echtzeit in Datenerfassungssysteme zur unmit-

telbaren Weiterverarbeitung eingespielt werden.

Aufgrund des Detektionsprinzips muss die interessierende Flüssigkeit mit

einem definierten Volumenstrom durch den Partikelsensor geleitet werden.

Dies erfolgt bei „stehenden“ Proben, wie sie beispielsweise in einem Be-

cherglas nach der Ultraschall-Extraktion vorliegen, mit einem zugehörigen

Probenzuführgerät – häufig auf Basis eines automatischen Spritzensys-

tems. Strömt die Flüssigkeit, wie etwa beim Spülen eines Bauteils, durch

eine Leitung, kann der Sensor prinzipiell direkt an diese Leitung ange-

schlossen werden.

Im Sensor befindet sich eine kapillarförmige Messzelle, die von einem

Lichtstrahl durchleuchtet wird. Dessen Intensität wird mittels eines Pho-

todetektors permanent erfasst. Ein in der durchströmenden Flüssigkeit VD

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vorhandenes Partikel bewirkt nun einen Lichtabschwächungsimpuls, der

proportional zu dessen Projektionsfläche ist. Die Geometrie des Partikels,

wie Länge und Breite, kann auf Basis einer solchen Extinktionsmessung

nicht beschrieben werden. Die Größe der Lichtabschwächung (abgeschat-

tete Detektorfläche) wird mit einem flächenäquivalenten Kreis gleichgesetzt

und dessen Durchmesser als Partikelgröße ausgegeben. (Beispiel s. Abb.

8-17).

Abb. 8-17: Durchmesser eines flächenäquivalenten Kreises als Maß für die Partikelgröße

Je mehr ein Partikel die Form eines schlanken Spans oder einer Faser

aufweist, desto größer ist die Abweichung der vom Partikelzähler angezeig-

ten Partikelgröße gegenüber der Längenbestimmung Feretmax.

Gasblasen oder Tröpfchen von Fremdflüssigkeiten in der Messflüssigkeit

werden (fälschlicherweise) wie Feststoffpartikel erfasst und angezeigt.

Beim Einsatz von OPZ für Monitoringzwecke verzichtet man auf die Erfas-

sung und Visualisierung einer Vielfalt von Partikelmerkmalen. Zudem wer-

den in der Regel nur (geringe) Teilmengen der anstehenden Analyseflüs-

sigkeit bzw. Flüssigkeitsprobe gemessen. Die statistische Anwendung ba-

siert auf dem Ansatz, dass die Partikel mehr oder weniger gleich verteilt in

der Analyseflüssigkeit vorliegen und Änderungen der Sauberkeitsqualität

bzw. Prozessabweichungen sich als Änderung der durchschnittlichen Par-

tikelgrößenverteilung darstellen. Zur Beurteilung bzw. Vergleichbarkeit der

Bauteilsauberkeit auf Basis der Konzentrationsmessungen an Flüssigkeits-

stichproben muss berücksichtigt werden, welche Gesamtflüssigkeitsmenge

zur Extraktion eingesetzt wurde (Verdünnung der Partikelfracht).

Während die Messgeräte als solche einfach zu bedienen sind, muss bei

der Vorbereitung und Zuführung der Analyseflüssigkeit besondere Sorgfalt

aufgebracht werden, um beispielsweise das Vorhandensein von Luftblasen

zu messender Partikel flächenäquivalenter Kreis

Länge = Feretmax = 50µm Länge = D = 25µm

Fläche = 490 µm²

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auszuschließen. Überschreitet die Konzentration einen geräteabhängigen

Höchstwert, stellen sich vermehrt Zählfehler aufgrund der Überlagerung

mehrerer Partikel in der Messzelle ein (Koinzidenzkonzentration). Dem

kann durch vorherige gezielte Verdünnung begegnet werden.

Aktuelle Entwicklungen von technisch aufwendigen Probenzuführsystemen

sollen es in Zukunft ermöglichen, die Messgeräte direkt am Ablauf von

Extraktionskammern zu betreiben, um die anfallende Prüfflüssigkeit sozu-

sagen in Echtzeit und ohne irgendwelche manuelle Probenvorbereitungs-

schritte zu analysieren.

OPZ werden unter Verwendung von ISO-MTD in Öl (Mean Test Dust) oder

auf Basis von kugeligen Polystyrolpartikeln in Wasser kalibriert.

Die Überprüfung der Zählfunktion erfolgt unter Verwendung von Flüssig-

keitsproben, die mit definierten Partikelmengen versetzt sind.

Durch Versuche oder auch theoretische Betrachtungen kann beurteilt wer-

den wann „Sedimentationsverluste“ eintreten können. Der Transportierbar-

keit schwerer, meist relativ großer Partikel durch die in Probenzuführungs-

leitungen strömende Flüssigkeit sind physikalische Grenzen gesetzt.

Material und Gerätschaften

Neben Messgerät und zugehörigem Probenzuführsystem werden im We-

sentlichen verschließbare Probenbehälter, Bechergläser und gefilterte

Prüfflüssigkeit benötigt. Letztere wird zur Aufreinigung und Blindwerterfas-

sung des Messsystems verwendet. Bei Proben, deren Partikelkonzentrati-

on den Messbereich des OPZ überschreitet, wird sie auch zur gezielten

Verdünnung eingesetzt. Des Weiteren werden Augenschutz und eventuell

Handschuhe benötigt. Optional ist als Hilfsmittel zur Homogenisierung und

Entgasung von Flüssigkeitsproben ein Ultraschallbecken vorzusehen. Die

Homogenisierung kann auch mit einer automatischen Schwenk- oder Rüt-

teleinrichtung bewerkstelligt werden. Um die Partikel bei stehenden Proben

besser in Schwebe zu halten, ist ein Rührer vorzusehen. Magnetrührer sind

ungeeignet, da sie ferromagnetische Schmutzpartikel an sich binden und

der Messung entziehen (Ergebnisverfälschung).

Prozedur

Die Probenvermessung erfolgt in Anlehnung an Standards wie z. B. U.S. P

Pharmacopeia 788 PARTICULATE MATTER IN INJECTIONS oder ISO

11500. Ein wichtiger Punkt bei der Vorbereitung und Gestaltung der Mes-

sung ist stets das Ausschließen von Luftblasen.

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Stehende Flüssigkeitsproben:

Bei Vermessung von stehenden Proben müssen diese zuvor zwecks Ho-

mogenisierung der Partikelverteilung geschüttelt werden. In diesem Falle

ist eine anschließende Beruhigungsphase vorzusehen, während der die

eingeschlossenen Luftblasen aufsteigen und somit ausgetragen werden;

gleichzeitig sollte die Probe bei geeigneter Rührergeschwindigkeit homo-

gen gehalten werden.

Hinweis: Aufschwimmende Partikel (z. B. leichtere Kunststoffteilchen) können mit dieser

Vermessungstechnik nicht erfasst werden.

Anwendung an druckführenden Flüssigkeitsleitungen:

Diese Applikation trifft in der Regel auf Funktionsprüfstände oder Aufbau-

ten zum Innenspülen von Bauteilen zu. Hier ist konstruktiv und von der

Gestaltung der Abläufe her sicher zu stellen, dass sich keine Luftblasen im

System befinden. Hierzu wird eine zu prüfende Komponente (Kraftstofflei-

tung etc. ) vor dem eigentlichen Innenspülschritt (wenn machbar) zunächst

gezielt mit Flüssigkeit „geflutet“. Zur korrekten Vermessung muss generell

ein vorgegebener, konstanter Messvolumenstrom eingestellt werden.

Dokumentation

Die Angaben umfassen im Speziellen:

Handelsübliche Bezeichnung von Messgerät und Probenzuführsys-

tem

Datum und Art der letzten Kalibrierung (Polystyrol oder ISO-MTD)

Probenahmetechnik: Probenbehälter oder direkt an Spülleitung

Expliziter Hinweis, dass es sich bei der dargestellten Partikelgröße

um äquivalente Größenangaben handelt.

Bei Auflistung von Absolutzählungen (keine Konzentrationen) muss

das Volumen der tatsächlich untersuchten Flüssigkeitsmenge mit

angegeben werden

Bei Angabe von Konzentrationen muss das Volumen der ursprüng-

lich zur Extraktion eingesetzten Flüssigkeit angegeben werden

Prozentuales Detektionsvolumen: Falls der Sensor effektiv nur ei-

nen Bruchteil der durchströmenden Flüssigkeit erfasst/auswertet.

Verdünnungsfaktor bei hoch konzentrierten Proben

Volumen der insgesamt gemessenen Flüssigkeit

Koinzidenzkonzentration.

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8.4.2 Siebverblockung (optisch)

Prinzip

Bei diesem Analyseverfahren werden die Partikel direkt aus dem Flüssig-

keitsstrom (Extraktionsmedium mit Partikeln) auf einem Analysesieb abge-

schieden, das im Blickfeld einer Kamera liegt. Die Porengröße des Analy-

sesiebs wird so groß gewählt, dass nur relevante Partikelgrößen zurückge-

halten werden und kleine Partikel das Sieb passieren können. Die Messzel-

le, die bspw. am Auslauf einer Extraktionseinrichtung angebracht werden

kann, wo sonst die Filterspannstelle sitzt, ist mit einer (Durchlicht-) Be-

leuchtung ausgestattet, so dass die auf dem Sieb abgeschiedenen Partikel,

kontrastreich von der Kamera erfasst werden.

Die weitere Bildverarbeitung und Auswertung erfolgt in Anlehnung an die

lichtoptische Analyse (Binarisierung und Vermessung der Partikel). Im Ge-

gensatz zu automatisierten Mikroskopsystemen für die Partikelanalyse wird

nur ein Bildfeld ausgewertet und nicht mehrere Bildfelder zu einem Ge-

samtbild zusammengesetzt. Dadurch erreicht dieses System nicht die opti-

sche Auflösung von Mikroskopsystemen und eignet sich insbesondere für

die Erfassung einzelner größerer Partikel.

Für die Analyse werden jeweils zwei Aufnahmen ausgewertet, eine vor der

Extraktion und Abscheidung der Partikel und eine danach. Die Differenz

entspricht der vom Bauteil extrahierten Partikelfracht.

Ist das Analysesieb zu dicht mit Partikeln belegt und es kommt zu Analy-

sefehlern, weil sich Partikel berühren oder überlagern, wird das Analyse-

sieb rückgespült und von den Partikeln (weitestgehend) befreit. Das Rück-

spülen erfolgt durch Umkehr des Flüssigkeitsstroms durch geeignete Pum-

pen und Ventile oder durch eine Drehung des Analysesiebs um 180°. V

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Abb. 8-18: Zelle zur optischen Messung der Siebverblockung

Material und Gerätschaften

Messzelle mit:

o Kamera

o Analysesieb

o (Durchlicht-) Beleuchtung

o Vorrichtung zum Rückspülen des Analysesiebs

o Bildverarbeitung und Auswertung

Adaption an eine Extraktionseinrichtung und Rückführung des Ex-

traktionsmediums

Kamera

Messzelle

Beleuchtung

Analysesieb

Flüssigkeitsstrom von der

Extraktionseinrichtung

Beginn der Messung

Ende der Messung

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Prozedur

Die nachfolgende Prozedur ist an die Gegebenheiten der jeweiligen Extrak-

tionseinrichtung und des Analyse-Systems anzupassen.

Aufnahme und Auswertung eines Bildes des Analysesiebes als

Ausgangszustand

Durchführung einer Extraktionsprozedur einschließlich Nachspülen.

Die komplette Extraktions- und Nachspülflüssigkeit wird durch die

Messzelle und über das Analysesieb geleitet.

Aufnahme und Auswertung eines Bildes des Analysesiebes nach

der Extraktion

Die Differenz der beiden Analysen ergibt die vom Prüfobjekt abge-

löste Partikelfracht.

Durchführung der nächsten Extraktion oder Rückspülung des Ana-

lysesiebes bei zu starker Belegung

Dokumentation

Die Vermessung und Dokumentation der Partikel erfolgt gemäß der Vorga-

ben für die lichtoptische Analyse in den Partikelgrößenklassen, die im Kapi-

tel 9 Dokumentation beschrieben sind.

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199

9 DOKUMENTATION

9.1 Grundlagen

Im Rahmen einer Sauberkeitsprüfung können verschiedene Dokumente

entstehen (siehe Abb. 9-1). Nach Art der durchgeführten Sauberkeitsprü-

fung wird in Qualifizierungs- oder Prüfprotokoll unterschieden.

Das Qualifizierungsprotokoll dokumentiert die Prüfbedingungen, Extrakti-

onsparameter und die Ergebnisse der Qualifizierungsuntersuchung (Ab-

klingreihe), woraus letztlich die Routineprüfprozedur abgeleitet wird.

Das Prüfprotokoll dokumentiert kurz und knapp die Extraktionsparameter

und Prüfbedingungen sowie die Prüfergebnisse von Routineprüfungen. Im

Prüfprotokoll sind nur Angaben erforderlich, die auch einen Bezug zur

durchgeführten Prüfung besitzen.

Das dritte Dokument, die Prüfspezifikation, beinhaltet Angaben zu den

Extraktions- und Analyseparametern, sowie eine für andere Personen

nachvollziehbare Beschreibung der Prüfprozedur. Die Beschreibung erfolgt

stichpunktartig oder ausführlich und kann durch Fotos oder Illustrationen

unterstützt werden. Die Prüfspezifikation kann den Qualifizierungsnachweis

beinhalten oder auf ein eigenständiges Dokument, das Qualifizierungspro-

tokoll, verweisen. Weitere Verweise (z.B. Zusatzvereinbarungen) sind opti-

onal.

Ein formal korrektes Dokument beinhaltet mindestens die in den Unterkapi-

teln dargestellten Angaben. Bei Bedarf können weitere Angaben hinzuge-

fügt werden.

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Abb. 9-1: Dokumente der Sauberkeitsprüfung (Übersicht und Verknüp-fung)

Prüf-

protokoll

Prüf-

spezifikation

Allgemeine Angaben

⁞ ⁞ ⁞

Prüfobjekt

⁞ ⁞ ⁞ Bild

Extraktion

Vo

rbe-

ha

nd

lun

g Beschreibung

Bild 1

………… Bild 2

…………

Arb

eits-

sch

ritt 1

Prozedur-

beschreibung

Bild 3

Extraktions-

parameter

⁞ ⁞ ⁞ ………… Bild 4

…………

Na

ch

sp

üle

n

Prozedur-

beschreibung

Bild 5

Nachspül-

parameter

⁞ ⁞ ⁞ ………… Bild 6

…………

Analyse

⁞ ⁞ ⁞

Filtration

⁞ ⁞

Qualifizierungs-

protokoll

Allgemeine Angaben

⁞ ⁞ ⁞

Prüfobjekt

⁞ ⁞ ⁞ Bild

Analyse

⁞ ⁞ ⁞

Extraktion

⁞ ⁞

Vorbehandlung

⁞ ⁞ ⁞

Ergebnisse Abklingtest

Routine-Beprobungsbedingungen

⁞ ⁞ ⁞

Allgemeine Angaben

⁞ ⁞ ⁞

Prüfobjekt

⁞ ⁞ ⁞ Bild

Analyse

⁞ ⁞ ⁞

Filtration

⁞ ⁞

Extraktion

⁞ ⁞ ⁞

Prüfergebnisse

Sauberkeits-

spezifikation

Verweis

Verweis Verweis

Vorbehandlung

⁞ ⁞ ⁞

Filtration

⁞ ⁞ ⁞

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201

9.2 Allgemeine Angaben

Die allgemeinen Angaben beinhalten übergeordnete Informationen, die zur

Einordnung und Verwaltung des vorliegenden Dokumentes hilfreich sind.

9.3 Angaben zum Prüfobjekt

Mit den Angaben zum Prüfobjekt wird dieses genauer charakterisiert und

eindeutig identifizierbar. Weitere sinnvolle Angaben könnten sein:

- Material aus dem das Prüfobjekt besteht,

- Filmische Rückstände auf dem Prüfobjekt

9.4 Angaben zur Vorbehandlung

Die Angaben zur Vorbehandlung signalisieren, ob und welche zusätzlichen

Arbeitsschritte, erforderlich sind. Fehlen Informationen zur Vorbehandlung,

dann können Prüfergebnisse falsch bewertet oder interpretiert werden.

Allgemeine Angaben

Auftrag Nr.: ………………………………. Bericht Nr.: …………………………………………

Auftraggeber: ………………………………. Analysedatum: …………………………………………

Ansprechpartner: …………………………………………

Prüfauftrag: Routineprüfung Zweifachprüfung Qualifizierungsuntersuchung

Prüfanlass: Erstbemusterung Prozesskontrolle Änderungen, konstruktiv ………………..

Prüfobjekt

Bezeichnung: …………………… Anlieferungszustand: …………………

Teilenummer: …………………… Prüflosgröße: …………………

Chargennummer: …………………… Kontrollbereich: …………………

Entnahmedatum: …………………… A C = ……… cm²

Entnahmezeit: …………………… VC = ……… cm³

Entnahmeort: …………………… Prüfspezifikation: …………………

FotoPrüfobjekt

FotoAnlieferung

FotoPrüfobjekt

FotoAnlieferung

Vorbehandlung

Keine Isolierung von Kontrollbereichen (z.B. Verstopfen, Maskieren)

Demontage Vorreinigung kontaminierter Oberflächen, die nicht zum Kontrollbereich gehören

Entmagnetisierung ………………………………….………………………………….……………………

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9.5 Angaben zur Extraktion

Die Extraktion besitzt viele Freiheitsgrade, weil sie sehr stark von der Ex-

pertise des Prüfpersonals abhängt. Mit den Angaben zur Extraktion werden

diese Freiheitsgrade eingeschränkt, indem die Durchführung der Extraktion

bestmöglich dokumentiert wird. Das soll die Extraktion wiederholbar und

Prüfergebnisse besser vergleichbar machen. Empfehlenswert ist eine Ein-

schränkung der Antwortmöglichkeiten durch Verwendung von Checkboxen

oder Dropdown-Listen. Winkel oder Vorschub des Freistrahls können wäh-

rend der Extraktion in stärkeren Maße variieren, weshalb diese Angaben

optional sind.

Extraktion

Extraktionsumfang: Prüfobjekt exkl. Verpackung Prüfumgebung: undefiniert

Prüfobjekt inkl. Verpackung Sauberraum-Niveau (VDA 19-2)

Reinraumklasse (ISO 14644-1): ………

Extraktionsverfahren: Spritzen Spülen Abblasen

Ultraschall Schütteln Durchströmen

Anlösen: Fluid ……………… Dauer ……………… Temperatur ………………

9.5.1 Spritzen 9.5.3 Spülen 9.5.5 Abblasen (Luftextraktion)

……………. ……………. ……………. ……………. ………………. ……………….

……………. ……………. ……………. ……………. ………………. ……………….

9.5.2 Ultraschall 9.5.4 Schütteln 9.5.6 Durchströmen (Luftextraktion)

……………. ……………. ……………. ……………. ………………. ……………….

……………. ……………. ……………. ……………. ………………. ……………….

Nachspülen, Kontrollbereich 1 Nachspülen, Kontrollbereich 2

Hersteller, Extraktionseinrichtung: ………………………. Hersteller, Extraktionseinrichtung: ……………………….

Modell, Extraktionseinrichtung: ………………………. Modell, Extraktionseinrichtung: ……………………….

Hersteller, Düse: ………………………………………… Hersteller, Düse: …………………………………………

Typ, Düse: Rundstrahl Parallelstrahl Typ, Düse: Rundstrahl Parallelstrahl

Flachstrahl ………………. Flachstrahl ……………….

Maße, Düse ………………………………………… Maße, Düse …………………………………………

Extraktionsfluid: Lösemittel …………………. Extraktionsfluid: Lösemittel ………………….

Neutralreiniger …………………. Neutralreiniger ………………….

Sonstige …………………. Sonstige ………………….

Volumenstrom: …………………………….. l/min Volumenstrom: …………………………….. l/min

Flüssigkeitsmenge: …………………………………. l Flüssigkeitsmenge: …………………………………. l

Spritzdauer: ……………………………… min Spritzdauer: ……………………………… min

Winkel (Prüfobjekt : Freistrahl): ……………………. ° Winkel (Prüfobjekt : Freistrahl): ……………………. °

Abstand (Prüfobjekt : Düse): ………………… mm Abstand (Prüfobjekt : Düse): ………………… mm

Vorschub des Freistrahls: ………………. mm/s Vorschub des Freistrahls: ………………. mm/s

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9.5.1 Spritzen

Beim Spritzen ist die Anzahl der Einflussparameter am größten, was bei

der Dokumentation entsprechend berücksichtigt werden sollte. Die Reini-

gungswirkung beim Spritzen hängt u.a. von der Auswahl der (Spritz-)Düse

ab. Je nach Bauart der Düse eignen sich folgende Angaben für die Doku-

mentation im Feld Maße, Düse:

- Düsenquerschnitt in mm für eine Rundstrahl (Vollstrahl) -Düse

- Spritzwinkel in ° und äquivalenter Düsenquerschnitt in mm für die

Flachstrahl (Fächerstrahl) -Düse

- Düsenquerschnitt in mm und Anzahl der Bohrungen für die Paral-

lelstrahldüse

Weitere Angaben können wie folgt dokumentiert werden:

9.5.2 Ultraschall

Beim Ultraschall sind mehr Einflussparameter bekannt als dokumentiert

werden. Da der Schallwechseldruck, Druckspitzen und andere Variablen

nicht einfach anzugeben sind, beschränkt man sich auf die dargestellten

Extraktionsparameter.

Die Angabe der Ultraschallleistung ist nicht ausreichend, da die Leistung

vom Füllstand des Ultraschallgerätes abhängt. Stattdessen sollte die An-

gabe einer Leistungsdichte (Leistung je Füllvolumen) erfolgen.

Spritzen

Kontrollbereich 1 Kontrollbereich 2

Hersteller, Extraktionseinrichtung: ……………………… Hersteller, Extraktionseinrichtung: ………………………

Modell, Extraktionseinrichtung: ……………………… Modell, Extraktionseinrichtung: ………………………

Hersteller, Düse: ……………………………………….. Hersteller, Düse: ………………………………………..

Typ, Düse: Rundstrahl Parallelstrahl Typ, Düse: Rundstrahl Parallelstrahl

Flachstrahl ………………. Flachstrahl ……………….

Maße, Düse: ……………………………………….. Maße, Düse: ………………………………………..

Extraktionsfluid: Lösemittel …………………. Extraktionsfluid: Lösemittel ………………….

Neutralreiniger …………………. Neutralreiniger ………………….

Sonstige …………………. Sonstige ………………….

Volumenstrom: …………………………….. l/min Volumenstrom: …………………………….. l/min

Flüssigkeitsmenge: …………………………………. l Flüssigkeitsmenge: …………………………………. l

Spritzdauer: ……………………………… min Spritzdauer: ……………………………… min

Winkel (Prüfobjekt : Freistrahl): ……………………. ° Winkel (Prüfobjekt : Freistrahl): ……………………. °

Abstand (Prüfobjekt : Düse): ………………… mm Abstand (Prüfobjekt : Düse): ………………… mm

Vorschub des Freistrahls: ………………. mm/s Vorschub des Freistrahls: ………………. mm/s V

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9.5.3 Spülen

Das Spülen kann unterschiedliche Ausprägungen haben. Es reicht vom

einfachen Spülen, wobei eine (Spritz-)Düse dichtend auf eine Öffnung ge-

presst wird bis hin zu aufwendigen Spülständen, wobei Flussrichtung,

Pulsation u.a. Parameter einstellbar sind.

Strömt das Extraktionsfluid in gleicher Richtung mit periodisch wechseln-

den Volumenströmen durch den Kontrollbereich, dann spricht man von

Pulsation. Als zeitabhängige Größe ist die Pulsationsfrequenz anzugeben.

Ultraschall

Kontrollbereich 1 Kontrollbereich 2

Hersteller, Extraktionseinrichtung: ……………………… Hersteller, Extraktionseinrichtung: ………………………

Modell, Extraktionseinrichtung: ……………………… Modell, Extraktionseinrichtung: ………………………

Extraktionsfluid: Lösemittel …………………. Extraktionsfluid: Lösemittel ………………….

Neutralreiniger …………………. Neutralreiniger ………………….

Sonstige …………………. Sonstige ………………….

Füllstand, US Becken: ………………………………….. l Füllstand, US Becken: ………………………………….. l

Füllstand, Becherglas: ………………………………….. l Füllstand, Becherglas: ………………………………….. l

Frequenz: ……………………………….. Hz Frequenz: ……………………………….. Hz

Leistungsdichte: ………………………………. W/l Leistungsdichte: ………………………………. W/l

Schalldauer: ………………………………. min Schalldauer: ………………………………. min

Spülen

Kontrollbereich 1 Kontrollbereich 2

Hersteller, Extraktionseinrichtung: ……………………… Hersteller, Extraktionseinrichtung: ………………………

Modell, Extraktionseinrichtung: ……………………… Modell, Extraktionseinrichtung: ………………………

Hersteller, Düse: ……………………………………….. Hersteller, Düse: ………………………………………..

Typ, Düse: Rundstrahl Parallelstrahl Typ, Düse: Rundstrahl Parallelstrahl

Flachstrahl ………………. Flachstrahl ……………….

Maße, Düse: ……………………………………….. Maße, Düse: ………………………………………..

Maße, Adaption: ……………………………………….. Maße, Adaption: ………………………………………..

Extraktionsfluid: Lösemittel …………………. Extraktionsfluid: Lösemittel ………………….

Neutralreiniger …………………. Neutralreiniger ………………….

Sonstige …………………. Sonstige ………………….

Volumenstrom: …………………………….. l/min Volumenstrom: …………………………….. l/min

Flüssigkeitsmenge: …………………………………. l Flüssigkeitsmenge: …………………………………. l

Spüldauer: ……………………………… min Spüldauer: ……………………………… min

Pulsationsfrequenz: ……………………………….. s-1Pulsationsfrequenz: ……………………………….. s-1

Volumenstrom, Max: …………………………….. l/min Volumenstrom, Max: …………………………….. l/min

Volumenstrom, Min: …………………………….. l/min Volumenstrom, Min: …………………………….. l/min

Gegenspülen: …………………………………… Gegenspülen: ……………………………………

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9.5.4 Schütteln

Schütteln ist ein weitestgehend händisch durchgeführtes Extraktionsverfah-

ren. Frequenz und Amplitude der Armbewegung sind weder einstellbar

noch messbar, sondern sind für die Dokumentation so gut wie möglich

abzuschätzen.

Als Frequenz ist die Auf- und Ab- bzw. Vor- und Zurück-Bewegung des

Prüfobjektes zu verstehen. Die Amplitude gibt den Hub dieser Bewegung

an. Und die Anzahl der Befüllungen gibt an, wie oft das Prüfobjekt während

eines Extraktionsschrittes (wieder-)befüllt wird.

9.5.5 Abblasen

Das Abblasen gleicht dem Spritzen, wobei nur Luft als Extraktionsfluid ver-

wendet wird.

Schütteln

Kontrollbereich 1 Kontrollbereich 2

Hersteller, Extraktionseinrichtung: ……………………… Hersteller, Extraktionseinrichtung: ………………………

Modell, Extraktionseinrichtung: ……………………… Modell, Extraktionseinrichtung: ………………………

Extraktionsfluid: Lösemittel …………………. Extraktionsfluid: Lösemittel ………………….

Neutralreiniger …………………. Neutralreiniger ………………….

Sonstige …………………. Sonstige ………………….

Füllvolumen: ………………………………….. l Füllvolumen: ………………………………….. l

Frequenz: ……………………………….. Hz Frequenz: ……………………………….. Hz

Amplitude: ……………………………… mm Amplitude: ……………………………… mm

Schütteldauer: ……………………………… min Schütteldauer: ……………………………… min

Anzahl Befüllungen: …………………………………… Anzahl Befüllungen: ……………………………………

Abblasen

Kontrollbereich 1 Kontrollbereich 2

Hersteller, Extraktionseinrichtung: ……………………… Hersteller, Extraktionseinrichtung: ………………………

Modell, Extraktionseinrichtung: ……………………… Modell, Extraktionseinrichtung: ………………………

Hersteller, Düse: ……………………………………….. Hersteller, Düse: ………………………………………..

Typ, Düse: Rundstrahl Parallelstrahl Typ, Düse: Rundstrahl Parallelstrahl

Flachstrahl ………………. Flachstrahl ……………….

Maße, Düse: ……………………………………….. Maße, Düse: ………………………………………..

Druck: ……………………………… bar Druck: ……………………………… bar

Extraktionsdauer: ……………………………… min Extraktionsdauer: ……………………………… min

Winkel (Prüfobjekt : Luftstrahl): ……………………. ° Winkel (Prüfobjekt : Luftstrahl): ……………………. °

Abstand (Prüfobjekt : Düse): ………………… mm Abstand (Prüfobjekt : Düse): ………………… mm

Vorschub des Luftstrahls: ………………. mm/s Vorschub des Luftstrahls: ………………. mm/s

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9.5.6 Durchströmen

Durchströmen gleicht dem Spülen, wobei ebenfalls nur Luft als Extraktions-

fluid verwendet wird.

9.6 Angaben zur Filtration

Neben den eigentlichen Angaben zur Filtration sind auch Angaben zur

Trocknung und ggf. zur Nachbehandlung aufzuführen.

Durchströmen

Kontrollbereich 1 Kontrollbereich 2

Hersteller, Extraktionseinrichtung: ……………………… Hersteller, Extraktionseinrichtung: ………………………

Modell, Extraktionseinrichtung: ……………………… Modell, Extraktionseinrichtung: ………………………

Hersteller, Düse: ……………………………………….. Hersteller, Düse: ………………………………………..

Typ, Düse: Rundstrahl Parallelstrahl Typ, Düse: Rundstrahl Parallelstrahl

Flachstrahl ………………. Flachstrahl ……………….

Maße, Düse: ……………………………………….. Maße, Düse: ………………………………………..

Maße, Adaption: ……………………………………….. Maße, Adaption: ………………………………………..

Druck: ……………………………… bar Druck: ……………………………… bar

Extraktionsdauer: ……………………………… min Extraktionsdauer: ……………………………… min

Pulsationsfrequenz: ……………………………….. s-1Pulsationsfrequenz: ……………………………….. s-1

Volumenstrom, Max: …………………………….. l/min Volumenstrom, Max: …………………………….. l/min

Volumenstrom, Min: …………………………….. l/min Volumenstrom, Min: …………………………….. l/min

Gegenspülen: …………………………………… Gegenspülen: ……………………………………

Filtration

Filter 1 Filter 2 Filter 3

Hersteller: …………………. Hersteller: …………………. Hersteller: ………………….

Typ: …………………. Typ: …………………. Typ: ………………….

Filtermaterial: …………………. Filtermaterial: …………………. Filtermaterial: ………………….

Durchmesser: ……………. mm Durchmesser: ……………. mm Durchmesser: ……………. mm

Porenweite: …………….. µm Porenweite: …………….. µm Porenweite: …………….. µm

Trocknung Vorkonditionierung

Gerätschaften: keine (Umgebung) ja nein

Trockenschrank

Exsikkator Nachbehandlung

Temperatur: …………………………………….. °C Flüssigkeit: Lösemittel ……………….

Dauer: ……………………………………. min Neutralreiniger ……………….

Sonstige ……………….

Flüssigkeitsmenge: …………………………………… l

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9.7 Angaben zur Analyse

Die Angaben zur Analyse berücksichtigen Angaben und Einstellungen der

Analysesysteme. Werden Extraktion und Analyse in unterschiedlichen

Räumen bzw. Raumqualitäten durchgeführt, dann ist das Prüfumfeld wie

unter 9.5 Angaben zur Extraktion ebenfalls anzugeben.

9.7.1 Standardanalyse

9.7.1.1 Gravimetrische Analyse

Das Wiegeergebnis der gravimetrischen Analyse hängt u.a. von der Raum-

temperatur ab. Ist diese nicht anderweitig dokumentiert, empfiehlt sich die

Angabe der Raumtemperatur bei der gravimetrischen Analyse.

9.7.1.2 Lichtoptische Analyse

Bei lichtoptischen Geräten kann die Kalibrierung mit Hilfe eines Partikelno-

rmals überprüft werden. Die letztmalige Überprüfung ist zu dokumentieren.

Beim Maßstab ist die Vergrößerung pro Pixel in [µm/Pixel] anzugeben.

9.7.2 Weitergehende Analyse (informativ)

Bei weitergehenden Analysen können sich die Angaben in Abhängigkeit

des eingesetzten Analysesystems voneinander unterscheiden. Nachfol-

gend ist ein Beispiel für das Rasterelektronenmikroskop mit EDX-Detektor

gegeben.

Gravimetrie

Hersteller: …………………………………… Letzte Kalibrierung: ………………………………………………….

Modell: …………………………………… Waagenauflösung: ± 0,1 mg ± 0,01 mg ± 0,001 mg

Lichtoptische Analyse

Hersteller: …………………………………… Partikelnormal: ………………………………………………….

Modell: …………………………………… Letzte Überprüfung: ………………………………………………….

Maßstab / Vergrößerung: …………………………………………………………………………………………… µm/Pixel

Auswertedurchmeser: ………………………………………………………………………………………………… mm

Helligkeit: ………………………………………………………………………………………………….. %

Schwellwert: ………………………………………………………………………………………………………V

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9.7.3 Verkürzte Analyse (informativ)

Die hier dargestellten Angaben zur verkürzten Analyse beziehen sich auf

optische Partikelzähler.

9.8 Angabe der Prüfergebnisse

Die Angabe der Prüfergebnisse ist nur dann korrekt, wenn diese in nor-

mierter Form erfolgt. Es ist gibt keine Priorisierung, mit welcher der drei

Bezugsgrößen die Normierung erfolgen muss:

Prüflosgröße

Benetzte Fläche des Prüfobjektes

Benetztes Volumen des Prüfobjektes

Für die benetzte Fläche gelten folgende Umrechnungen:

,

Für das benetzte Volumen gelten folgende Umrechnungen:

,

Rasterelektronenmikroskopie / Energiedispersive Röntgenspektroskopie (REM / EDX)

Hersteller: …………………………………… Partikelnormal: ………………………………………………….

Modell: …………………………………… Letzte Überprüfung: ………………………………………………….

Beschleunigungsspannung: ……………………………………………………………………………………………… keV

Auswertedurchmeser: ……………………………………………………………………………………………… mm

Arbeitsabstand: ……………………………………………………………………………………………… mm

Ablauf: automatisiert manuell

Optischer Partikelzähler (OPZ)

Hersteller: …………………………………… Koinzidenzgrenze: ………………………………………………….

Modell: …………………………………… Letzte Kalibrierung: ………………………………………………….

Kalibriermaterial: ………………………………………………….

Analyseflüssigkeit: ………………………………………………………………………………………………………. ml

Verdünnungsfaktor: …………………………………………………………………………………………………………..

Messintervall: ……………………………………………………………………………………………………. min-1

Nennvolumenstrom: ………………………………………………………………………………………………….. ml/min

Detektionsvolumen: ………………………………………………………………………………………………………. ml

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9.8.1 Gravimetrische Analyse

Das Ergebnis einer gravimetrischen Analyse ist das Rückstandsgewicht

. Zu dokumentieren ist die resultierende Partikelmasse , die

sich aus dem Verhältnis von Rückstandsgewicht zu Bezugsgröße ergibt.

Rückstandsgewicht und Partikelmasse sind auf eine Nachkommastelle

genau, den mathematischen Rundungsregeln entsprechend, anzugeben.

Masse bezogen auf die Prüflosgröße

[

]

Die Einheit wird gesprochen als oder als wenn gilt .

Masse bezogen auf die benetzte Fläche

[

]

Masse bezogen auf das benetzte Volumen

[

]

9.8.2 Lichtoptische Analyse

Lichtoptische Systeme ermitteln zuerst Länge und Breite der einzelnen

Partikel. Anschließend werden alle Partikel gezählt, die in einem vorgege-

benen Längen-/ Breiteintervall (auch: Größenklasse) liegen. Das Ergebnis

ist eine Partikelgrößenverteilung, die alle oder nur ausgewählte (Partikel-)

Größenklassen enthalten kann.

Es sollten nur wenn unbedingt notwendig andere Längen-/ Breitenintervalle

dokumentiert werden, die über die hier aufgeführten Größenklassen hinaus

gehen, z.B. 100 ≤ x < 200 µm, 200 ≤ x < 300 µm, usw. (erhöhter Aufwand).

Die bisherigen Größenklassen wurden um die Buchstaben L, M und N er-

weitert, siehe Tabelle 9-1.

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Tabelle 9-1: (Partikel)-Größenklassen

Die Partikelgrößenverteilung muss Angaben zur Bezugsgröße enthalten.

Die normierte Partikelanzahl ergibt sich aus dem Verhältnis der absolu-

ten Partikelanzahl zur Bezugsgröße.

Partikelanzahl bezogen auf die Prüflosgröße

Die Einheit wird gesprochen als oder als

wenn gilt .

Wurde beispielsweise für ein Bauteil ein Grenzwert von max. 1 Partikel in

Größenklasse H (200 ≤ x < 400 µm) festgelegt, aber ein Prüflos mit 5 Bau-

teilen geprüft (Prüflosgröße = 5), dann ist die normierte Partikelanzahl

, , gerundet auf eine Nachkommastelle.

Partikelanzahl bezogen auf die benetzte Fläche

[

]

Größenklasse

(engl.: size class)

B 5 ≤ x < 15

C 15 ≤ x < 25

D 25 ≤ x < 50

E 50 ≤ x < 100

F 100 ≤ x < 150

G 150 ≤ x < 200

H 200 ≤ x < 400

I 400 ≤ x < 600

J 600 ≤ x < 1000

K 1000 ≤ x < 1500

L 1500 ≤ x < 2000

M 2000 ≤ x < 3000

N 3000 ≤ x <

Größe x [µm]

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211

Die Einheit wird als … … gesprochen.

Wurden beispielsweise bei einem Bauteil, dessen benetzte Fläche

beträgt, 89 Partikel in Größenklasse H (200 ≤ x < 400 µm)

gezählt, dann ergibt sich aus der Formel die normierte Partikelanzahl

, , gerundet auf eine Nachkommastelle.

Partikelanzahl bezogen auf das benetzte Volumen

[

]

Wurden beispielsweise bei einem Bauteil, dessen benetztes Volumen

beträgt, 2 Partikel in Größenklasse K (1000 ≤ x < 1500 µm)

gezählt, dann ergibt sich aus der Formel die normierte Partikelanzahl

, , gerundet auf eine Nachkommastelle.

Die Partikelanzahlen je Bezugsgröße werden direkt in die Tabellenfelder

geschrieben (vgl. Darstellung der Prüfergebnisse). Bei der Normierung

treten häufig Kommastellen auf, die mathematisch auf eine Nachkommas-

telle zu runden sind. Mit der Angabe einer Nachkommastelle sollen Ausrei-

ßer, die bei Grenzwertforderungen in den höheren Größenklassen und bei

kleinen absoluten Partikelanzahlen auftreten entsprechend gewürdigt wer-

den.

Sofern keine Bezugsgröße angegeben ist, bezieht sich die Angabe oder

Berechnung des Blindwertes immer auf das Prüflos.

Eine zweite Erweiterung ist die Angabe von Kategorien, die u.a. physikali-

sche Effekte der Lichtreflektion nutzt, um die Partikel näher zu charakteri-

sieren. Eine Unterscheidung in die Kategorie metallisch glänzende oder

nicht (metallisch-) glänzende Partikel ist dadurch möglich und damit auch

zu dokumentieren. Eine Kategorisierung in harte oder weiche, elektrisch

leitende oder elektrisch nicht leitende bzw. magnetisch leitende oder nicht

leitende Partikel ist mit lichtoptischen Systemen dagegen nicht möglich.

VD

A Q

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-qm

c.de

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|

Alle

Rec

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vorb

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ten.

212

Die dritte Erweiterung betrifft die Dokumentation der größten Partikel. Mit

der Bildverarbeitungssoftware der lichtoptischen Systeme sind Bilder der

längsten oder breitesten Partikel je Kategorie aufzunehmen, um das Schä-

digungspotential besser beurteilen zu können. Eine Mindestanzahl an Bil-

der je Kategorie ist nicht festgelegt.

9.8.3 Weitergehende Analyse

Die Angabe von Prüfergebnissen bei weitergehenden Analysen erfolgt

analog zur Angabe von Prüfergebnissen bei lichtoptischen Systemen. Es

gibt einen Unterschied: anstelle der Kategorien sind Materialklassen zu

dokumentieren, die sich aus den ermittelten Energiespektren ergeben.

Prüfergebnisse

Partikelgrößenverteilung nach Kategorien

Partikelanzahl je Größenklasse

B C D E F G H I J K L M N

5 15 25 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000

≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < <

15 25 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000

alle Partikel ohne Fasern

metallisch glänzende Partikel

Fasern

Partikelanzahl je Größenklasse

B C D E F G H I J K L M N

5 15 25 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000

≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < <

15 25 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000

alle Partikel ohne Fasern

metallisch glänzende Partikel

Fasern

Bildserie

Kate

gorie

Länge, FeretMax [µm]

Breite, FeretMin [µm]

Kate

gorie

Größter

Partikel

Zweitgrößter

Partikel

Größter metallisch glänzender

Partikel

Zweitgrößter metallisch glänzender

Partikel

Größte

Faser

Zweitgrößte

Faser

Filterbelegung

[%]

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213

9.8.4 Verkürzte Analyse

9.8.5 Optionale Codierung (informativ)

Aus Konformitätsgründen behandelt dieses Unterkapitel die Codierung von

Partikelgrößenverteilungen in Anlehnung an ISO 16232. Die Codierung ist

eine freiwillige Angabe in der Dokumentation, welche die obligatorische

Angabe der Partikelgrößenverteilung nicht berührt. Die Codierung kann

ausschließlich auf Partikelgrößenverteilungen angewendet werden, d.h.

Rückstandsgewichte sind von der Codierung ausgenommen.

Prüfergebnisse

Partikelgrößenverteilung nach Materialklassen

Partikelanzahl je Größenklasse

B C D E F G H I J K L M N

5 15 25 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000

≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < <

15 25 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000

Stahl, hochlegiert

Stahl, unlegiert

Messing

Kupfer

Aluminium

Blei

Mineral

Glas-Mineralfaser

⁞

Bildserie

Mate

rialk

lasse

Länge, FeretMax [µm]

Größter Partikel

Stahl

Zweitgrößter Partikel Stahl

Größter Partikel Kupfer

Zweitgrößter Partikel Kupfer

Größte Mineral-

Glasfaser

Zweitgrößte Mineral-

Glasfaser

Prüfergebnisse

Partikelgrößenverteilung

Partikelanzahl je Größenklasse

B C D E F G H I J K L M N

5 15 25 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000

≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < <

15 25 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000

Längenäquivalent [µm]

VD

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214

Component Cleanliness Code (dt.: Bauteilsauberkeitscode)

Bei der Codierung wird die Partikelanzahl einer Konzentrationsklasse

(engl.: contamination level) zugeordnet, siehe Tabelle 9-2.

Die Schreibweise des sich daraus ergebenden Component Cleanliness

Codes sieht wie folgt aus:

⏟

( ⏟

⏟

⏟

… )

Die Bezugsgröße gibt an, ob sich die Partikelanzahlen auf:

benetzte Fläche des Prüfobjektes (Kennzeichnung: ),

benetztes Volumen des Prüfobjektes (Kennzeichnung: )

oder

(Kennzeichnung: ) beziehen.

Die Größenklassen sind Tabelle 9-1 und die Konzentrationsklassen Tabelle

9-2 zu entnehmen.

VD

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215

Tabelle 9-2: Partikelkonzentrationsklassen

Contamination Level

(Konzentrationsklasse)

mehr als bis einschließlich

00 - 0

0 0 1

1 0 2

2 0 4

3 0 8

4 0 16

5 0 32

6 0 64

7 0 130

8 0 250

9 0 500

10 0 1 x 103

11 0 2 x 103

12 0 4 x 103

13 0 8 x 103

14 0 16 x 103

15 0 32 x 103

16 0 64 x 103

17 0 130 x 103

18 0 250 x 103

19 0 500 x 103

20 0 1 x 106

21 0 2 x 106

22 0 4 x 106

23 0 8 x 106

24 0 16 x 106

Anzahl der Partikel

(pro 1000 cm² oder pro 100 cm³)

VD

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216

Vereinfachte Schreibweisen des Component Cleanliness Codes

Es wird an einem Beispiel gezeigt, welche Schreibweisen für den CCC

zulässig sind. Folgende Partikelgrößenverteilung sei gegeben:

Unter der Annahme, dass sich die Partikelanzahlen auf 1000 cm² beziehen

ergibt sich somit der voll ausgeschriebene Component Cleanliness Code:

( )

Sind nicht alle Größenklassen von Interesse können kleinere und/oder

größere Größenklassen weggelassen werden:

( )

Sind die Konzentrationsklassen benachbarter Größenklassen gleich, dann

kann verkürzt geschrieben werden:

( )

Anders sieht es aus, wenn schon bei der Analyse mehrere Größenklassen

zusammengefasst wurden:

Die dazugehörige vereinfachte Schreibweise sieht wie folgt aus:

( )

Sonderfall, Bezugsgröße

Partikelanzahl je Größenklasse

B C D E F G H I J K L M N

5 15 25 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000

≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < <

15 25 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000

634981 49735 36791 938 502 394 48 7 5 2 1 1 0

Partikelanzahl je Größenklasse

B - D E F G H I J K - N

5 50 100 150 200 400 600 1000

≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < <

50 100 150 200 400 600 1000

721507 938 502 394 48 7 5 4

VD

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217

Die Angabe des CCC pro Bauteil darf nur auf genau 1 Bauteil bezogen

werden. Die Verwendung der Konzentrationsklassen ist für diese Bezugs-

größe nicht erlaubt, sodass die Partikelanzahlen uncodiert aus der Parti-

kelgrößenverteilung übernommen werden. Liegen die Partikelanzahlen mit

Kommastelle vor, dann sind diese zu runden.

(

)

9.9 Umfänge einzelner Dokumente

9.9.1 Prüfspezifikation

Die Prüfspezifikation ist das zentrale Dokument einer Sauberkeitsanalyse.

Sie entsteht nachdem die Qualifizierungsuntersuchung erfolgreich durchge-

führt wurde und die Prüfparameter für die Routineprüfung abgeleitet wur-

den. Die Prüfspezifikation umfasst:

Allgemeine Angaben

Angaben zum Prüfobjekt

*Angaben zur Vorbehandlung (ausführlich)

*Angaben zur Extraktion (ausführlich)

Angaben zur Filtration

Angaben zur Analyse

Verbleib der Prüfobjekte

Die Prüfspezifikation kann weitere Angaben zur Qualifizierungsuntersu-

chung enthalten oder auf ein eigenständiges Dokument – das Qualifizie-

rungsprotokoll – verweisen.

Die Prüfspezifikation zeichnet sich durch eine nachvollziehbare Beschrei-

bung der Prüfprozedur aus (im Besonderen die mit * gekennzeichneten

Abschnitte). Illustrationen oder Fotos stellen eine hilfreiche Ergänzung zur

Beschreibung dar. Allgemein gilt: je komplexer die Prüfprozedur ist, desto

ausführlicher sollte auch die Beschreibung ausfallen. Bei einfachen Prüf-

prozeduren kann auch schon eine stichpunktartige Beschreibung genügen.

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Die Prüfspezifikation muss gewährleisten können, dass die Durchführung

der Sauberkeitsprüfung unabhängig von Zeit, Ort und Prüfpersonal ist. Eine

beispielhafte Prüfspezifikation ist in 14.6.1 dargestellt.

Prüfergebnisse sind in der Prüfspezifikation nicht zu dokumentieren, abge-sehen von den Ergebnissen der Qualifizierungsuntersuchung, wenn kein Qualifizierungsprotokoll vorliegt. Sauberkeitsanforderungen bzw. Grenz-werte können in einer Prüfspezifikation enthalten sein, wenn keine eigen-ständige Sauberkeitsspezifikation existiert bzw. kein entsprechender Zeichnungseintrag vorhanden ist.

9.9.2 Qualifizierungsprotokoll

Das erste Dokument im Entstehungsprozess ist das Qualifizierungsproto-koll. Solange Prüfbedingungen und Prüfparameter nicht qualifiziert wurden, kann es keine Prüfspezifikation geben und damit auch keine Prüfprotokolle. Das Qualifizierungsprotokoll umfasst:

Allgemeine Angaben

Angaben zum Prüfobjekt

Angaben ob Vorbehandlung

Angaben zur Extraktion

Angaben zur Filtration

Angaben zur Analyse

*Ergebnisse der Abklingmessung

*Überprüfung des Blindwerts

*Angaben zu Routine-Prüfbedingungen und -parametern

Das Qualifizierungsprotokoll zeichnet sich durch die Darstellung der Ab-

klingmessung und den Angaben zu Routine-Prüfbedingungen und -

parametern aus (gekennzeichnet mit *). Optional können auch die Ergeb-

nisse einer nachgelagerten Zweifachprüfung aufgenommen werden.

Die im Qualifizierungsprotokoll aus der Abklingmessung abgeleiteten Rou-

tine-Prüfbedingungen und -parameter finden sich in der Prüfspezifikation

und im Prüfprotokoll wieder. Durch den obligatorischen Verweis auf die

Prüfspezifikation bleibt die Herkunft der Routineprüfbedingungen und -

parameter transparent. Auf den Verweis kann verzichtet werden, wenn alle

notwendigen Angaben zur Qualifizierungsuntersuchung in der Prüfspezifi-

kation enthalten sind (vgl. vorhergehende Aufzählung). VD

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219

9.9.3 Prüfprotokoll

Das Prüfprotokoll ist das letzte Dokument im Entstehungsprozess. Erst

wenn qualifizierte Prüfbedingungen und -parameter vorliegen, kann eine

Routineprüfung durchgeführt werden. Die Einstellungen und Ergebnisse

werden kurz und prägnant im Prüfprotokoll festgehalten. Das Prüfprotokoll

umfasst:

Allgemeine Angaben

Angaben zum Prüfobjekt

Angaben ob Vorbehandlung

Angaben zur Extraktion

Angaben zur Filtration

Angaben zur Analyse

*Ergebnisse der Routineprüfung

Wichtigster inhaltlicher Bestandteil des Prüfprotokolls sind die Ergebnisse.

Bei wiederkehrenden Routineprüfungen ändern sich nur diese, während

alle anderen Angaben unverändert bleiben.

Im Prüfprotokoll muss ein Verweis auf die Prüfspezifikation enthalten sein,

damit das Zustandekommen der angewendeten Prüfbedingungen und -

parameter nachvollziehbar bleibt. Dies kann dann von besonderem Inte-

resse werden, wenn die Abklingmessung nicht erfolgreich verlief – also ein

Sonderfall vorliegt – und keine qualifizierten Prüfparameter existieren.

Bei der Übermittlung von Prüfprotokollen kann aus pragmatischen Gründen

auf die Weitergabe der Prüfspezifikation und des Qualifizierungsprotokolls

verzichtet werden, wenn diese archiviert oder gespeichert werden.

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Anhang:

Beispiel eines Prüfprotokolls für ein Prüfobjekt mit einem Kontrollbereich.

Als Extraktionsverfahren wird Spritzen angewendet. Die Filtration erfolgt

durch eine dreistufige Kaskade. Als Analyse kommen Gravimetrie und

Lichtmikroskopie zum Einsatz.

P r ü f p r o t o k o l l

Allgemeine Angaben

Auftrag Nr.: ………………………………. Bericht Nr.: …………………………………………

Auftraggeber: ………………………………. Analysedatum: …………………………………………

Ansprechpartner: …………………………………………

Prüfauftrag: Routineprüfung Zweifachprüfung Qualifizierungsuntersuchung

Prüfanlass: Erstbemusterung Prozesskontrolle Änderungen, konstruktiv ………………..

Prüfobjekt

Bezeichnung: …………………… Anlieferungszustand: …………………

Teilenummer: …………………… Prüflosgröße: …………………

Chargennummer: …………………… Kontrollbereich: …………………

Entnahmedatum: …………………… A C = ……… cm²

Entnahmezeit: …………………… VC = ……… cm³

Entnahmeort: …………………… Prüfspezifikation: …………………

Vorbehandlung

Keine Isolierung von Kontrollbereichen (z.B. Verstopfen, Maskieren)

Demontage Vorreinigung kontaminierter Oberflächen, die nicht zum Kontrollbereich gehören

Entmagnetisierung ………………………………….………………………………….……………………

Extraktion

Extraktionsumfang: Prüfobjekt exkl. Verpackung Prüfumgebung: undefiniert

Prüfobjekt inkl. Verpackung Sauberraum-Niveau (VDA 19-2)

Reinraumklasse (ISO 14644-1): ………

Extraktionsverfahren: Spritzen Spülen Abblasen

Ultraschall Schütteln Durchströmen

Anlösen: Fluid ……………… Dauer ……………… Temperatur ………………

Spritzen, Kontrollbereich 1 Nachspülen, Kontrollbereich 1

Hersteller, Extraktionseinrichtung: ………………………. Hersteller, Extraktionseinrichtung: ……………………….

Modell, Extraktionseinrichtung: ………………………. Modell, Extraktionseinrichtung: ……………………….

Hersteller, Düse: ………………………………………… Hersteller, Düse: …………………………………………

Typ, Düse: Rundstrahl Parallelstrahl Typ, Düse: Rundstrahl Parallelstrahl

Flachstrahl ………………. Flachstrahl ……………….

Maße, Düse ………………………………………… Maße, Düse …………………………………………

Extraktionsfluid: Lösemittel …………………. Extraktionsfluid: Lösemittel ………………….

Neutralreiniger …………………. Neutralreiniger ………………….

Sonstige …………………. Sonstige ………………….

Volumenstrom: …………………………….. l/min Volumenstrom: …………………………….. l/min

Flüssigkeitsmenge: …………………………………. l Flüssigkeitsmenge: …………………………………. l

Spritzdauer: ……………………………… min Spritzdauer: ……………………………… min

Winkel (Prüfobjekt : Freistrahl): ……………………. ° Winkel (Prüfobjekt : Freistrahl): ……………………. °

Abstand (Prüfobjekt : Düse): ………………… mm Abstand (Prüfobjekt : Düse): ………………… mm

Vorschub des Freistrahls: ………………. mm/s Vorschub des Freistrahls: ………………. mm/s

FotoPrüfobjekt

FotoAnlieferung

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221

P r ü f p r o t o k o l l

Filtration

Filter 1 Filter 2 Filter 3

Hersteller: …………………. Hersteller: …………………. Hersteller: ………………….

Typ: …………………. Typ: …………………. Typ: ………………….

Filtermaterial: …………………. Filtermaterial: …………………. Filtermaterial: ………………….

Durchmesser: ……………. mm Durchmesser: ……………. mm Durchmesser: ……………. mm

Porenweite: …………….. µm Porenweite: …………….. µm Porenweite: …………….. µm

Trocknung Vorkonditionierung

Gerätschaften: keine (Umgebung) ja nein

Trockenschrank

Exsikkator Nachbehandlung

Temperatur: …………………………………….. °C Flüssigkeit: Lösemittel ……………….

Dauer: ……………………………………. min Neutralreiniger ……………….

Sonstige ……………….

Flüssigkeitsmenge: …………………………………… l

Analyse

Gravimetrie Lichtmikroskopie

Hersteller: …………………………………………… Hersteller: ……………………………………………

Modell: …………………………………………… Modell: ……………………………………………

Letzte Kalibrierung: ………………………………….. Partikelnormal: …………………………………..

Raumtemperatur: ………………………………. °C Letzte Überprüfung: …………………………………..

Waagenauflösung: ± 0,1 mg Maßstab: ……………………….. µm/Pixel

± 0,01 mg Auswertedurchmeser: …………………………….. mm

± 0,001 mg Helligkeit: ………………………………. %

Schwellwert: …………………………………..

Prüfergebnisse

Rückstandsgewicht

M = ……………… GC = ……………… GA = ……………… GV = ………………

Partikelgrößenverteilung nach Kategorien

Partikelanzahl je Größenklasse

Länge, FeretMax [µm]

oder

Breite, FeretMin [µm]

alle Partikel ohne Fasern

metallisch glänzende Partikel

Fasern

Bildserie Filterbelegung

Kate

gorie

K L25

≤ x <

50

1500 2000

100 150 200 400 600 1000 2000 3000

≤ x <

1000

ND E F G H I J M3000

≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x <

50 100 150 200 400 600

≤ x < ≤ x < <

1500

Größter

Partikel

Zweitgrößter

Partikel

Drittgrößter

Partikel

Filterbelegung

[%]

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10 INTERPRETATION UND REAKTION (INFORMATIV)

10.1 Interpretation

Die Technische Sauberkeit von Bauteilen unterliegt deutlich größeren

Schwankungen als gezielt hergestellte Merkmale. Dies gilt sowohl für die

Mengen an Partikeln (gravimetrisch oder als Anzahlen in Partikelgrößen-

klassen) als auch insbesondere für die Länge des größten Partikels.

Der Grund dafür liegt in der Tatsache, dass Schmutzpartikel nicht definiert

hergestellt werden, sondern in einem sehr großen Spektrum unkontrolliert

anfallen. Dies gilt nahezu für jede Art der Verschmutzung die im Ferti-

gungsprozess oder auch bei Transport und Lagerung auftreten. Im Zer-

spanungsprozess etwa bei der Bearbeitung von Metallwerkstücken fallen

Späne in einem sehr großen Längen,- Breiten- und auch Formspektrum an.

Einzelne davon können sich später als Restschmutzpartikeln auf den Bau-

teilen wiederfinden.

Hinweis: Versuche haben gezeigt, dass selbst im Labor durch Präzisionszerspanung her-

gestellte Späne in Ihrer Länge um etwa 20% schwanken.

Durch eine industrielle Teilereinigungsanlage kann zwar die Gesamtmenge

der Bauteilverschmutzungen sehr effizient verringert werden, die vorherr-

schende Schwankungsbreite aber nur bedingt. Eine der möglichen Ursa-

chen liegt in den technischen Eigenschaften der Filter (Filtrationskurve).

Ein Filter bspw. in der Reinigungsanlage, der vom Wasch- oder Spülmedi-

um durchströmt wird, filtert bei Partikeln, die sich in der Strömung ausrich-

ten, ab einer bestimmten Partikelbreite bzw. -höhe. Die Länge der Partikel,

die die Filtermaschen passieren, kann dadurch nach dem Filter noch deut-

lich schwanken, was sich z. B. im Ergebnis von Sauberkeitsanalysen als

starke Schwankungen beim größten Partikel zeigen kann.

Dies ist auch der Grund, warum Standardmaßstäbe der Qualitätssicherung,

wie die in der Automobil- und Zulieferindustrie sonst üblichen Werte für

Fähigkeiten von Prozessen, nicht im Bereich der Technischen Sauberkeit

angelegt werden können!

Andererseits, wie bereits in Kapitel 2.1 dargelegt, handelt es sich bei Sau-

berkeitsgrenzwerten nicht um Toleranzgrenzen sondern um Eingriffsgren-

zen. Wenn bei einem Bauteil ein Sauberkeitsgrenzwert überschritten wird,

kommt es nicht zwangsläufig zu einer Fehlfunktion im System, in dem das

Bauteil verbaut ist. Die Wahrscheinlichkeit für das Eintreten eines Fehler

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steigt aber. Erst wenn der als kritisch eingestufte Partikel zum richtigen

Zeitpunkt, evtl. in der richtigen Orientierung an der partikelsensiblen Stelle

des Systems ist, tritt der Fehler auf.

Das Ziel einer Sauberkeitsanalyse nach VDA 19 ist es, nicht primär diese

zufälligen Ereignisse durch die starke Merkmalsschwankung der Sauber-

keit zu erfassen, sondern systematische Fehler aufzudecken, wie sie ent-

stehen bspw. durch:

Fehler in den Reinigungsprozessen/-anlagen

falsch eingestellte oder verschlissene Werkzeuge

falsche Lagerung oder Verpackung

10.2 Reaktion

Aus den im vorigen Abschnitt genannten Gründen ist die Grundlage für die

Reaktion und jedes Eskalationsszenario bei einer Grenzwertüberschreitung

zunächst eine Nachprüfung. Dazu erfolgt im ersten Schritt eine Kontrolle

der Prüfbedingungen und Prüfeinrichtungen. Anschließend erfolgt die Prü-

fung eines weiteren Bauteils aus derselben Produktionscharge (Rückstell-

muster).

Erst wenn diese zweite Prüfung ebenfalls eine Grenzwertüberschreitung

zeigt, greifen weitere Maßnahmen im Sinne einer Eskalation, die nicht in

VDA 19 vorgegeben sind, sondern im jeweiligen Kunden-Lieferanten-

Verhältnis festzulegen sind. Weitere prüftechnische Bausteine der Eskala-

tion können sein:

Die Prüfung weiterer Teile

Eine genauere Untersuchung der Schmutzpartikel, die die Grenz-

werte verletzen, durch die Anwendung weitergehender Analysever-

fahren, bspw. die Bestimmung der dritten Partikeldimension oder

eine Materialanalyse.

Hinweis: Im Rahmen der Bemusterung von Bauteilen ist die Reaktion bei Abweichungen im

Einzelfall zwischen Kunde und Lieferant festzulegen.

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11 ARBEITSSICHERHEIT UND UMWELT

Durch die steigende Bedeutung der Technischen Sauberkeit ist in den letz-

ten Jahren ein neues Berufsbild entstanden, der „Prüfer für Technische

Sauberkeit“. Dabei sind Tätigkeitsprofile entstanden, bei denen das Perso-

nal häufig über einen längeren Zeitraum mit entfettenden Extraktionsflüs-

sigkeiten häufig auf Basis von Kohlenwasserstoff-Reinigern hantiert. Da die

dabei entstehenden potentiellen Risiken bisher nur bedingt über andere

Sicherheitsregelwerke abgedeckt sind, ist dieser Punkt hier aufgeführt.

11.1 Allgemeine Hinweise

Die Anwendung dieser Richtlinie berührt Materialien, Vorrichtungen und

Einrichtungen, von denen Gefahren für Mensch und Umwelt ausgehen

können. Die Richtlinie erhebt nicht den Anspruch, alle mit der Anwendung

verbundenen Risiken zu behandeln und auszuschließen. Es liegt im Ver-

antwortungsbereich des Betreibers, für Maßnahmen betreffend Sicherheit

und Gesundheit Sorge zu tragen sowie den gesetzlichen Bestimmungen

Folge zu leisten.

11.2 Risiken bei der Prüfung mit Lösemitteln

Im Aufgabenbereich des Betreibers eines Sauberkeitslabors/ -prüfraums

liegt es, eine Gefährdungsbeurteilung für die dort ausgeübten Tätigkeiten

zu erstellen. Dieser Abschnitt soll durch eine Auflistung von möglichen Ge-

fährdungen, die im Umgang insbesondere mit Lösemitteln bei der Extrakti-

on zur Sauberkeitsprüfung typischerweise auftreten können, die Durchfüh-

rung der Gefährdungsbeurteilung unterstützen. Folgende prinzipielle Risi-

ken bestehen beim Umgang mit Lösemitteln:

Gefährdung durch inhalative oder dermale Belastungen:

Dämpfe oder Aerosole können über die Atemwege aufgenom-

men werden

entfettende Wirkung auf der Haut

Gefährdung durch physikalisch-chemische Eigenschaften:

Brände

gefährliche explosionsfähige Atmosphäre

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225

Da die überwiegend für die Sauberkeitsanalyse eingesetzten aromatenfrei-

en Kaltreiniger meist einen Flammpunkt > 60°C besitzen, entfällt in der

obigen Aufzählung der Punkt „Brände“ in der Regel. Liegt der Kaltreiniger

allerdings als Aerosol oder Dampf vor und ist die untere Explosionsgrenze

(typische Werte bei Kaltreinigern 0,6-0,7%) überschritten, herrscht eine

explosionsfähige Atmosphäre. Als Arbeitsplatzgrenzwerte für den Dampf

von Kaltreinigern gelten typischerweise 600mg/m³. Dort wo dieser Wert zu

jedem Zeitpunkt eingehalten ist, besteht keine Explosionsgefahr, da die

untere Explosionsgrenze vom Arbeitsplatzgrenzwert deutlich unterschritten

wird. In der nachfolgenden Abb. 11-1 sind die verbleibenden Risikopunkte

– Kontakt mit Flüssigkeit, Einatmen und Explosionsgefahr – verschiedenen

Tätigkeiten zugeordnet, die typischerweise in einem Sauberkeitslabor

durchgeführt werden.

Abb. 11-1: Risiken im Sauberkeitslabor beim Umgang mit Lösemitteln

70°C

Filter-

trocknung

Filter-

konditionierung

Extraktion

Bauteil-

trocknung

benetzte

Wisch-

tücher

Potenzielle Risiken betrachten zu:

• Kontakt mit Flüssigkeit oder Aerosol

• Kontakt mit / Einatmen von Dämpfen

• Explosionsgefahr

weiterhin:

• Lagerung/Transport

• Umfüllen

• „Störfälle“ / Verschütten / …

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Bei der Verwendung von Ultraschall können zusätzlich Risiken z. B. durch

die Erwärmung der Extraktionsflüssigkeit im Bad bestehen (siehe Kapitel

6.4.3).

Für die Lagerung von Lösemitteln findet die TRGS 510 Anwendung.

Zu Arbeitsplatzgrenzwerten gibt die TRGS 900 Auskunft.

Liefert die Gefährdungsbeurteilung in einem Sauberkeitslabor Risiken, so

sind zu deren Minimierung Schutzmaßnahmen zu ergreifen. Diese sind im

Folgenden in der Reihenfolge ihrer Priorisierung aufgeführt (1. höchste

Priorität). Die darunter aufgeführten Punkte sind lediglich Beispiele, ohne

Priorisierung, die zu Risikoeindämmung oder -vermeidung eingesetzt wer-

den können.

1. Substitution (Beispiele):

Ersatz von Lösemitteln durch einen wässrigen Reiniger (wenn

dadurch die Extraktionswirkung nicht beeinträchtigt ist)

Verwendung von Lösemitteln (z. B. Kohlenwasserstoffe) mit

Flammpunkt > 60 °C

Ersatz eines Lösemittelgemisches durch aromatenfreie Isoparaf-

fine als Reinsubstanzen

Ersatz einer spritzenden Extraktion von Innenbereichen mit Ge-

fahr von Aerosolbildung durch einen Spülprozess mit gefasstem

Extraktionsmedium

…

2. Technische Maßnahmen (Beispiele):

Zwangslüftung im Labor

Extraktionsarbeitsplätze geschlossen, abgesaugt, bedarfsweise

Ex-geschützt

Abgesaugte Bauteiltrockenplätze

Temperatur zur Analysefiltertrocknung senken

Verwendung geschlossener Abfallbehälter für mit Lösemittel ge-

tränkte Wischtücher

Temperaturüberwachung in US-Bädern mit automatischer Ab-

schaltung bei Erreichen einer kritischen Temperatur VD

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Ausschluss von Zündquellen in Extraktionskammern

Verwendung von Spritzdrücken unterhalb 0,7 bar an der Düse

(Bildung von Aerosol unwahrscheinlicher laut EN 12921-3:2005

+A1:2008) (siehe auch Diagramm in Anhang A 6.4.2.4)

…

3. Organisatorische Maßnahmen (Beispiele):

Beschränkung der in einen Trockenofen eingebrachten Lösemit-

tel getränkten Analysefilter auf eine unkritische Zahl

Trennung der Bauteiltrocknung von anderen Arbeitsplätzen

Regelmäßige Entsorgung von mit Lösemittel getränkten Wischtü-

chern aus dem Labor

…

4. Persönliche Schutzmaßnahmen (Beispiele):

Atemschutz (darf z.B. keine ständige Maßnahme sein)

Gesichtsschutz

Lösemitteldichte Schutzkleidung

…

Hinweis: Diese Sammlung von Stichpunkten zur Unterstützung einer Gefährdungsbeurtei-

lung erhebt keinen Anspruch auf Vollständigkeit und entbindet den Betreiber eines

Sauberkeitslabors nicht von der Pflicht sich zusätzlich über alle geltenden Regeln,

Gesetze, Richtlinien und Gefahren umfassend zu informieren und diese in der Ge-

fährdungsbeurteilung entsprechend zu beachten.

In Anhang 11.1 finden sich Beispiele für verschiedene Konzepte von Kam-

mern für die Spritzextraktion und deren Besonderheiten bei der Risikobe-

trachtung. Insbesondere komplett offene Spritzkammern besitzen dabei

sehr hohe Risiken Hier sind technische Schutzmaßnahmen zu treffen, um

eine dauerhafte Benutzung von persönlicher Schutzausrüstung zu vermei-

den. Siehe hierzu auch TRGS 900.

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Anhang 11 Arbeitssicherheit und Umwelt

A 11.1 Mögliche Gefährdungen bei der Extraktion mit Lösemit- teln (Beispiele)

A) vollständig geschlossene

Spritzkammer:

Beim Öffnen nach der Extraktion

Aerosolexposition

Arbeitsplatzgrenzwerte

Explosionsgefahr

bewerten.

B) geschlossene Spritzkammer mit

Luftversorgung und Leckagen:

Bei der Extraktion (und danach)

Arbeitsplatzgrenzwerte

Explosionsgefahr

bewerten.

C) geschlossene Spritzkammer mit

Luftversorgung, Leckagen und

Absaugung:

Explosionsgefahr in der Absaugung

bewerten.

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D) offene Spritzkammer:

Arbeitsplatzgrenzwerte und

Explosionsgefahr bewerten.

Aerosolexposition nicht sicher

vermeidbar

Lösemittelkontakt sehr

wahrscheinlich

Nur mit persönlicher Schutzausrüstung

und nicht als Dauertätigkeit zulässig

E) manuelle Spritzextraktion ohne

Kammer:

Risiken wie D) aber geringer wegen

Kleinmengen und geringem Spritzdruck

Arbeitsplatzgrenzwerte bewerten.

Aerosolexposition nicht sicher

vermeidbar

Lösemittelkontakt möglich

F) manuelle Spritzextraktion unter

dem Abzug:

Sehr geringe Risiken

Blindwert beachten wegen

Unterdruck

!

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12 DEFINITIONEN, ABKÜRZUNGEN UND FORMELZEICHEN

12.1 Begriffe und Definitionen

A

Abklingen: Abnahme der partikulären Verunreinigung eines Prüfobjektes

während der Abklingmessung

Abklingkriterium: Kennwert, der zeigt, ob ein Abklingen erfolgreich war

Abklingmessung: Vorgehen bei dem die Wirksamkeit und Eignung der

Extraktionsparameter überprüft wird, indem die Extraktion in identischer

Weise sechs Mal am gleichen Prüfobjekt wiederholt wird.

Abklingwert: Quotient aus dem betrachteten Sauberkeitswert und der

Summe aller bisherigen Sauberkeitswerte (einschließlich dem betrachte-

ten), ausgedrückt in Prozent

Aerosolbildung: Vernebelung einer Flüssigkeit in kleine Tropfen, z. B.

beim Spritzen durch die Düsenform oder das Auftreffen des Spritzstrahls

auf eine Oberfläche.

Agglomerat: Ansammlung fester Stoffe zu einem größeren Gebilde

Analysefilter: Dünne Membran, die gewebt oder geschäumt ist und ein

spezifisches Abscheideverhalten auf-weist, wodurch Partikel definierter

Größe während der Filtration zurück gehalten werden

Analyseflüssigkeit: Flüssigkeit, welche die zu analysierende Partikelfracht

enthält

Analyseparameter: Einstellungen an den Analysesystemen, mit denen die

Analyse durchgeführt wird

Analysesystem: Gerät zur messtechnischen Erfassung und/oder Charak-

terisierung von Partikeln

Analysewaage: Waage, die eine feine (10-4

g) bis sehr feine (10-6

g) Auflö-

sung hat, um kleinste partikuläre Rückstände zu wägen

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Auffangbehälter (auch: Auffangwanne/-gefäß oder Sammelgefäß):

Behälter zum Sammeln von Extraktionsflüssigkeit für die spätere Filtration

Aufreinigen: Vorgang, bei dem eine Flüssigkeit, ein Gegenstand oder eine

Extraktionseinrichtung in einen erforderlichen Sauberkeitszustand versetzt

wird

Auslitern: Bestimmung eines Volumenstroms durch die Messung eines

Flüssigkeitsvolumens und der zur Füllung des Volumens benötigten Zeit

B

Benetzte Fläche/Benetztes Volumen: Kontrollbereich, angegeben als

Oberfläche in cm²/Raum in cm³, der während der Extraktion mit dem Ex-

traktionsfluid in Kontakt kommt Leitet sich in der Regel aus der im späteren

Betrieb benetzten Oberfläche oder Raum ab.

Beprobung: siehe Extraktion

Blindwert: Partikelfracht, die während einer Sauberkeitsprüfung anfällt,

aber nicht vom Prüfobjekt stammt, sondern anteilig der Extraktionseinrich-

tung, den Utensilien, der Umgebung bzw. auch dem Personal zuzurechnen

ist

Blindwertkriterium: Höchstwert, der bei der Blindwertbestimmung nicht

überschritten werden darf, d. h. max. 10% vom geforderten oder zu erwar-

tenden Sauberkeitswert

C

Cleanliness Level: Einem Partikel-Anzahlbereich zugeordneter (codierter)

Zahlenwert, der als numerischer Bestandteil in den CCC eingeht

Component Cleanliness Code (CCC): Alphanumerische Zeichenfolge,

welche die Angabe der Partikelgrößenverteilung in codierter Form enthält

D

Direktinspektion: Analyseverfahren, welches direkt auf der Oberfläche

des Prüfobjektes misst, ohne dass extrahiert oder filtriert werden muss

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E

Effektive Filterfläche: Fläche der Analysefiltermembran, die von der Ana-

lyseflüssigkeit während der Filtration durchströmt wird

Elementanalyse (EDX): Energiedispersive Röntgenspektroskopie, die

Elemente anhand ihrer charkteristischen Röntgenspektren analysiert

Exsikkator: Laborgerät zur Abkühlung der Analysefilter in vollständig tro-

ckener Atmosphäre

Extraktion (auch: Beprobung): Vorgang bei dem partikuläre Rückstände

vom Prüfobjekt mit Hilfe eines Extraktionsfluids abgelöst werden

Extraktionseinrichtung: Gerätschaften, mit denen die Extraktion durch-

geführt wird

Extraktionsfluid: Überbegriff für eine Extraktionsflüssigkeit oder Luft, mit

deren Hilfe Verunreinigungen vom Prüfobjekt abgelöst werden

Extraktionsparameter: Gesamtheit aller physikalischen Kenngrößen, wel-

che die Extraktionswirkung beeinflussen und an der Extraktionseinrichtung

eingestellt oder daraus berechnet werden können

Extraktionsprozedur: Gesamthafter Ablauf aller durchgeführten Arbeits-

schritte einer Extraktion

Extraktionsschritt (auch: Beprobungsschritt): Einzelner Arbeitsschritt,

der Bestandteil der Extraktion ist und in einer Abklingmessung oder bei der

Beprobung mehrerer Kontrollbereiche durchgeführt wird

Extraktionsverfahren: Verfahren zur Separation der Partikelfracht vom

Prüfobjekt

F

Faser: Langes, dünnes Gebilde definiert über:

Gestreckte Länge zu maximalem Innkreis größer als 20 und Breite gemes-

sen über maximalen Innkreis kleiner gleich 50 µm

Es wird in der Regel dazu verwendet um textile Faser (flexibel, biege-

schlaff, aus organische Materialien) zu typisieren und von kompakten Par- VD

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tikeln zu unterscheiden. Achtung: Auch harte faserförmige Gebilde wie

etwa Glasfasern, werden vom Faserkriterium erfasst

Filtermembran: siehe Analysefilter

Filterbelegung: Prozentualer Anteil der ausgewerteten Analysefilterfläche,

die mit Partikeln belegt ist

Filterfeinheit: Bei Gewebefiltern entspricht dies der nominalen Maschen-

weite und bei geschäumten Analysefiltern entspricht dies einem Äquivalent

zur Maschenweite, gemessen durch den Bubble Point Test.

Filtergehäuse: Gehäuse, bestehend aus Ober- und Unterteil mit Zu- und

Ablauf plus Stützgitter, welche zusammen den Analysefilter einspannen

Filterhintergrund: Farbe des Analysefilters

Filtration: Vorgang, während dem die Partikel auf dem Analysefilter abge-

schieden werden

Fixierlösung: Flüssigkeit, welche die Partikel auf dem Analysefilter fixiert,

um einen Verlust durch elektrostatische Aufladung zu verhindern

Flachstrahldüse (auch: Fächerdüse): Düse, die einen Linienstrahl beim

Auftreffen auf eine ebene Fläche erzeugt. Die Kenngrößen sind Öffnungs-

winkel und äquivalenter Bohrdurchmesser.

Freistrahl (auch: Spritzstrahl): Ein aus einer Düse in die freie Umgebung

strömendes Fluid

G

Gravimetrie: Analyseverfahren, welches die Masse aller auf dem Analyse-

filter befindlichen Rückstände durch Differenzwägung bestimmt

Grenzwert: Maximal zulässiger Wert für das Rückstandsgewicht, die Parti-

keldimension (Länge, Breite, Höhe) oder die Partikelanzahl, der nicht über-

schritten werden darf

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I

Isolierung: Abschirmung von Bereichen des Prüfobjektes, die nicht zum

Kontrollbereich gehören und wo ein Kontakt mit dem Extraktionsfluid ver-

mieden werden soll, etwa durch Verstopfen oder Maskieren

K

Kavität: Hohlraum im Prüfobjekt, der aufgrund von Gaseinschluss die Be-

netzung mit der Extraktionsflüssigkeit verhindern kann

Koinzidenz: Ansammlung von Partikeln, die deshalb nicht mehr als einzel-

ne Partikel messbar sind, z. B. beim optischen Partikelzähler oder Mikro-

skop

Kontrollbereich: Überbegriff für eine Kontrollfläche oder ein Kontrollvolu-

men des Prüfobjektes, von der die Rückstände extrahiert werden sollen

L

Luftreinheitsklasse: Angabe der Luftqualität auf Basis einer Partikelkon-

zentration im Luftvolumen (nach ISO 14644-1)

M

Materialanalyse: Überbegriff für Analysen, die Material mit Hilfe chemi-

scher, spektroskopischer, mechanischer oder metallographischer Verfah-

ren genau charakterisieren

Materialklassifizierung: Zuordnung von Elementzusammensetzung zu

einer Materialklasse, basierend auf den prozentualen Anteilen der detek-

tierten Einzelelemente

Mikroskop: Gerät mit dem kleine Objekte vergrößert betrachtet werden

können und das häufig über ein Kamerasystem mit Bildauswertung verfügt,

wobei in Material- Stereo- oder Zoom-Mikroskop unterschieden wird

Monitoring: Regelmäßige Sauberkeitsprüfung zur Überwachung von sau-

berkeitsrelevanten Prozessen

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N

Nachbehandlungsflüssigkeit: Flüssigkeit, die nach der Filtration einge-

setzt wird, um alle nicht mit dem Extraktionsfluid gelösten filmischen Stoffe

aus dem Analysefilter zu waschen, z. B. Korrosionsschutzmittel, Öle oder

Kühlschmierstoffe

Nachspülflüssigkeit: Flüssigkeit, mit der alle nach der Extraktion verblie-

benen Partikelrückstände von den Oberflächen der Extraktionseinrichtung

abgelöst und auf dem Analysefilter abgeschieden werden

O

Optischer Partikelzähler: Messgerät zur Zählung und Größenbeschrei-

bung von Partikeln in klaren Flüssigkeiten, basierend auf dem Streulicht-

oder Extinktionsprinzip

P

Partikel: Teilchen fester Beschaffenheit aus organischer oder anorgani-

scher Substanz

Partikelfracht: Gesamtheit aller vorliegenden Teilchen auf einer Oberflä-

che oder in einer Flüssigkeit

Partikelgröße: Geometrisches Merkmal eines Partikels, das in der Sau-

berkeitsspezifikation festgelegt ist. Gibt es keine Festlegung ist die Parti-

kelgröße gleich der längsten Dimension (Feretmax)

Partikelgrößenklasse (auch: Größenklasse, Größenintervall): Bereich

einer Partikelgröße mit einer Klassenunter und -obergrenze.

Partikelgrößenverteilung (auch: Größenverteilung): Partikelanzahl in

Partikelgrößenklassen

Partikelnormal: Träger mit Objekten bekannter Form und Größe zur

Überprüfung der Kalibrierung von optischen Analysesystemen

Partikelüberlagerung: Überlappend liegende Partikel, die keine getrennte

optische Erfassung zulassen

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Prüfbedingungen: Gegebenheiten unter denen die Sauberkeitsprüfung

durchgeführt wird.

Prüflos: Alle Prüfobjekte, deren Partikelfracht gemeinsam in einer Sauber-

keitsprüfung erfasst werden

Prüflosgröße: Anzahl der in einem Prüflos enthaltenen Prüfobjekte

Prüfobjekt (auch: Bauteil): Einzelteil, Baugruppe oder System, welches

auf Sauberkeit geprüft wird

Prüfprotokoll: Dokument, welches kurz und knapp allgemeine Angaben,

Angaben zum Prüfobjekt, zur Extraktion, zur Filtration, zur Analyse und

eine Darstellung der Prüfergebnisse beinhaltet

Prüfprozedur: Begriff, der den gesamten Ablauf aller durchgeführten Ar-

beitsschritte einer Sauberkeitsprüfung beschreibt (Vorbehandlung - Extrak-

tion - Filtration - Analyse).

Prüfspezifikation (auch: Prüfvorschrift): Detaillierte Beschreibung der

Prüfprozedur (bedarfsweise inkl. Illustrationen und weiterer Hilfestellungen

zur Durchführung)

Q

Qualifizierungsprotokoll: Dokument, welches als Bestandteil der

Prüfspezifikation nur noch die Ergebnisse des Abklingtests enthält, oder als

eigenständiges Dokument allgemeine Angaben, Angaben zum Prüfobjekt,

zur Extraktion, zur Filtration, zur Analyse und den Routine-

Beprobungsbedingungen enthält. Dokumentation der Qualifizierungsunter-

suchung (Abklingmessung und Ableitung der Routineprüfprozedur)

Qualifizierungsuntersuchung: Experimentelle Ermittlung einer Prüfpro-

zedur für wiederkehrende Routineprüfungen

R

Routineprüfung: Sauberkeitsprüfung, die mit qualifizierten Extraktionspa-

rametern (wiederkehrend) durchgeführt wird

Rückstandsgewicht: Masse der Partikelfracht, die durch die gravimetri-

sche Analyse als Differenzgewicht ermittelt wurde VD

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S

Sauberkeitsprüfung: Prüfung der Technischen Sauberkeit samt Doku-

mentation

Sauberkeitsspezifikation: Zusammenstellung der für ein Bauteil zulässi-

gen Partikelmerkmale und -mengen

Sauberkeitswert: Einzelner Wert, der die Sauberkeit eines Bauteils angibt

z. B. Rückstandsgewicht, längster Partikel oder Partikelanzahl

Sauberkeitszustand (auch Bauteilsauberkeit): Sauberkeitswert oder –

werte eines Bauteils, die sich durch äußere Einflüsse im Zeitverlauf ändern

können

Schadpartikel: Partikel, der aufgrund seiner geometrischen Abmessungen

oder seiner chemisch-physikalischen Beschaffenheit das Bauteil schädigen

kann. Eine Unterkategorie bilden die sogenannten Killerpartikel, welche

einen unmittelbaren Funktionsausfall erzeugen.

Schütteln: Extraktionsverfahren, welches für innenliegende Flächen an-

gewandt wird und dessen Reinigungswirkung turbulenten Richtungswech-

sel der Extraktionsflüssigkeit im Inneren beruht

Spritzdüsengeometrie: Geometrische Merkmale, welche die Strahlform

und das Spritzbild beeinflussen

Spritzen: Extraktionsverfahren, dessen Reinigungswirkung durch die kine-

tische Energie des Freistrahls (Impuls) erzeugt wird

Spüleinrichtung: Technischer Aufbau, bestehend aus einer Medienver-

sorgung und einer Vorrichtung zur Integration des Prüfobjektes, welches

ausschließlich spülend geprüft wird, z. B. ein umgebauter Dichtprüfstand

für ein hydraulisches Bauteil

Spülen: Extraktionsverfahren, dessen Reinigungswirkung auf einer turbu-

lenten Strömung im Inneren des Bauteils basiert

T

Turbulente Strömung: Strömung eines Fluides, die aufgrund von Verwir-

belungen eine wirkungsvolle Reinigung an Innegeometrien gewährleistet. VD

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Bei Flüssigkeiten kann von einer vollständig turbulenten Strömung ausge-

gangen werden, wenn gilt: Reynoldszahl ≥ 4000.

U

Ultraschall: Extraktionsverfahren, bei dem die Reinigungswirkung auf der

Bildung und dem anschließenden Kollabieren von Dampfblasen beruht

(Kavitation) infolge hoher Schalldrücke. Dazu werden Frequenzen von

20 kHz bis 400 kHz eingesetzt (in manchen Definitionen geht es bis 1

GHz).

Ultraschallbad /-becken /-wanne: Technisches Gerät, mit dem eine Ultra-

schallreinigung durchgeführt werden kann

V

Vorbehandlung: Summe aller Maßnahmen, die nach der Anlieferung und

vor der Extraktion durchgeführt werden, um während der Extraktion alle

Partikel abzulösen, die sich ausschließlich auf dem Kontrollbereich befin-

den, z. B. Demontage, Entmagnetisieren, Isolierung oder Vorreinigung

Vorkonditionierung: Präparation, bei der das Analysefilter abgespritzt,

getrocknet und entfeuchtet wird, bevor das Leergewicht gewogen wird

Z

Zweifachprüfung: Vorgehen, bei dem durch zwei identische Extraktions-

schritte die Wirksamkeit und Eignung von qualifizierten Extraktionsparame-

ter bestätigt wird, wobei das Abklingkriterium bei 30% anstatt bei 10% wie

bei der Abklingmessung liegt

V

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12.2 Abkürzungen und Formelzeichen

A: Bezugsgröße „je 1000 cm²“ für die Angabe des CCC

AC: Benetzte Fläche eines Prüfobjektes

Ci: Sauberkeitswert

CCC: Component Cleanliness Code

d: Rohrinnendurchmesser

EDX: Energiedispersive Röntgenspektroskopie (engl.: Energy Dispersive X-ray spectroscopy)

GC: Masse der Partikelfracht bezogen auf die Prüflosgröße

GA: Masse der Partikelfracht bezogen auf die benetzte Fläche

GV: Masse der Partikelfracht bezogen auf das benetzte Volumen

HC: Partikelanzahl bezogen auf die Prüflosgröße

HA: Partikelanzahl bezogen auf die benetzte Fläche

HV: Partikelanzahl bezogen auf das benetzte Volumen

LM: Lichtmikroskop

MAK: Maximale Arbeitsplatzkonzentration

M1: Leergewicht des Analysefilters

M2: Gesamtgewicht des belegten Analysefilters

M: Rückstandsgewicht der Partikelfracht

n: Anzahl

N: Bezugsgröße pro Bauteil für die Angabe des CCC

ν: Kinematische Viskosität [m²/2]

OPZ: Optischer Partikelzähler

Re: Reynoldszahl, Re = w * d / ν

RE-Detektor: Rückstreuelektronen-Detektor (engl.: BSE detector)

REM: Rasterelektronenmikroskop (engl.: SEM)

SE-Detektor: Sekundärelektronen-Detektor

US: Ultraschall

VbF: Verordnung für brennbare Flüssigkeiten

VC: Benetztes Volumen eines Prüfobjektes

w: Geschwindigkeit der Flüssigkeit [m/s]

x: Variable für die Partikelgröße, z. B. 150 µm ≤ x < 200 µm

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13 INDUSTRIEVERBUND TECSA (INFORMATIV)

Hintergrund

Seit Einführung der Antiblockiersysteme (ABS) aber spätestens seit der

großen Verbreitung der Dieseldirekteinspritzsysteme in der zweiten Hälfte

der 1990er Jahre, ist die Technische Sauberkeit als Qualitätskriterium in

der Automobil- und Zulieferindustrie nicht mehr weg zu denken. Neben

großen Anstrengungen der betroffenen Unternehmen im Bereich der Rei-

nigungstechnik und allgemein der sauberen Produktion wuchs der Bedarf

nach einer vereinheitlichten Prüftechnik für Partikelverunreinigungen. Dies

führte im Jahr 2001 zur Gründung des Industrieverbunds TecSa, in dem in

einer zweijährigen Kooperation der erste VDA Band 19 zur „Prüfung der

Technischen Sauberkeit funktionsrelevanter Automobilteile“ entstanden ist.

Hier wurde in der Zusammenarbeit von 25 Firmen überwiegend aus der

Automobil- und Zulieferindustrie unter der fachlichen Leitung des Fraun-

hofer IPA der weltweit erste Standard zu dieser Thematik geschaffen.

Der Industrieverbund

Nach dem Erscheinen des VDA Band 19 im Januar 2005 hat das Thema

Technische Sauberkeit stetig zunehmend an Bedeutung gewonnen. Ein

neues Berufsbild ist entstanden – der „Prüfer für Technische Sauberkeit“.

In etwa 1000 Laboren der Automobil- und Zulieferindustrie wird im Jahr

2014 die Bauteilsauberkeit geprüft, ca. 40 Labore und Firmen bieten in

Deutschland Dienstleistungen zur Technischen Sauberkeit an. Die Erfah-

rungen die in diesem Umfeld in den letzten Jahren gesammelt wurden so-

wie zahlreiche technische Neuerungen oder Weiterentwicklungen in der

Sauberkeitsprüftechnik ergaben im Jahr 2012 den Bedarf für eine Überar-

beitung von VDA Band 19. Als primäre Ziele für die Überarbeitung wurden

im Sommer 2012 in einem offenen Industrie-Workshop folgende Punkte

identifiziert:

eine höhere Vergleichbarkeit von Analyseergebnissen

die Einarbeitung weiterer Messgrößen oder Analyseverfahren

eine Vereinheitlichung bei der Erstellung von Grenzwerten

Vorgehensweisen zum Umgang mit Sauberkeitswerten im Quali-

tätswesen (Grenzwertüberschreitung, Eskalation,…)

Informationen zum Gesundheitsschutz des Prüfpersonal

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Gerade auch im Zuge der Globalisierung, wo in weltweiten Zuliefernetz-

werken die Technische Sauberkeit geprüft wird, gewinnen diese Punkte

eine große Bedeutung.

Zum Anlass der Überarbeitung von VDA Band 19 wurde der Industriever-

bund TecSa 2.0 gegründet, der im Dezember 2012 mit seiner 18-

monatigen Arbeit begann. In dieser Kooperation aus 41 Firmen, drei Ver-

bänden und dem Fraunhofer IPA zur neutralen Fachkoordination entstand

die zweite, überarbeitete Version des VDA Band 19 die hiermit vorliegt. Die

Neuerungen und Ergänzungen wurden in vier Unterarbeitskreisen erarbei-

tet und in ca. 35 fachlichen Treffen diskutiert und im Konsens verabschie-

det. Die grundlegenden Methoden der ursprünglichen VDA 19 wie Extrakti-

on, Filtration und Analyse sowie die Qualifizierung über Abklingmessungen

haben sich in der Anwendung sehr gut bewährt und blieben vollständig

erhalten. Die Neuerungen zur Erreichung der o.g. Ziele sind in kurzer Form

in Kapitel 1 zusammengefasst.

Für das Engagement, die konstruktive und tatkräftige Unterstützung, die

angenehme Zusammenarbeit und das Vertrauen in die Arbeit des Fraun-

hofer IPA bedanken wir uns ganz herzlich bei allen Teilnehmern.

Dr.-Ing. Markus Rochowicz

Abb. 13-1: Teilnehmer am Industrieverbund TecSa 2.0 am Abschluss-treffen

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Tabelle 13-1: Firmen und Verbände im Industrieverbund TecSa 2.0

Fahrzeughersteller Zulieferfirmen Dienstleister und Techniklieferanten

AGCO GmbH (FENDT) Alupress Brändle

Audi Behr CleanControlling

BMW Bosch Dürr Ecoclean

Daimler PKW Continental Gläser

Daimler Trucks EJOT HMT Häseler Metalltechnik

MAN Freudenberg HYDAC

Porsche FTE JOMESA

Volkswagen GETRAG Leica

Hengst Nerling Systemräume

INA-Schaeffler PALL

Mahle PAMAS

MANN+HUMMEL Quality Analysis

Modine Rap.ID

SKF RJL

VOSS Automotive Zeiss

Walter Söhner

Willy Voit

Witzenmann

ZF

Verbände

FIT Fachverband Industrielle Teilereinigung e.V.

IBU Industrieverband Blechumformung

VDFI Verband der deutschen Federnindustrie

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243

Koordination und fachliche Leitung des Industrieverbunds:

Fraunhofer IPA

Abteilung Reinst- und Mikroproduktion (www.technische-sauberkeit.de)

Nobelstraße 12

70569 Stuttgart

Dr.-Ing. M. Rochowicz (0711) 970 – 1175 rochowicz@ipa.fhg.de

Dipl.-Ing. (FH) S. Boos (0711) 970 – 1190 boos@ipa.fhg.de

Dipl.-Wirt.Ing. P. Brag (0711) 970 – 1104 brag@ipa.fhg.de

Dipl.-Ing. C. Ernst (0711) 970 – 1248 ernst@ipa.fhg.de

Laborleitung Y. Holzapfel (0711) 970 – 1158 holzapfel@ipa.fhg.de

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244

14 FALLBEISPIELE

14.1 Übersicht

Vorgestellt werden folgende Fallbeispiele:

Beispiel / Prüfobjekt

Extraktions-verfahren

Analyse-verfahren

Zielsetzung

14.2 Druckluftbehälter

Schütteln Gravimetrie Erarbeitung einer Prüfspezifikation, Abklingmessung

14.3 Kolbenringe, beschichtet

Ultraschall Lichtmikroskop (automatisiert)

Erarbeitung einer Prüfspezifikation, Abklingmessung

14.4 Kunststoffgehäuse

Spritzen Lichtmikroskop (automatisiert)

Erarbeitung einer Prüfspezifikation, Abklingmessung und Überprüfung mittels Zweifachprüfung

14.5 Guss-Zylinder

Spritzen Gravimetrie,

Lichtmikroskop (automatisiert)

Erarbeitung einer Prüfspezifikation, Abklingmessung, Berück-sichtigung einer Sauber-keitsspezifikation und Blindwertbestimmung

14.6 Kurbelwelle

Spritzen + Spülen

Lichtmikroskop (automatisiert)

Überprüfung einer beste-henden Prüfspezifikation mittels Zweifachprüfung, Durchführung von Routi-neuntersuchungen unter Berücksichtigung einer Sauberkeitsspezifikation

14.2 Beispiel 1 – Druckluftbehälter

14.2.1 Zielsetzung

Erarbeitung einer Beprobungsprozedur, die das Abklingkriterium erfüllt und

somit in einer Prüfspezifikation festgeschrieben wird, auf deren Basis wie-

derkehrende Routineprüfungen durchgeführt werden.

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245

14.2.2 Abklingmessungen

Bei der Abklingmessung wird die Extraktionsprozedur an der Komponente

sechs Mal wiederholt. Die Eignung der Extraktionsbedingungen geht aus

den nachstehend dargestellten Ergebnissen der Abklingmessung hervor.

Extraktionsbedingungen

Ausgehend von Geometrie und Lage des Kontrollbereiches (Innenfläche)

des Bauteils wurde als Extraktionsverfahren das Schütteln gewählt und ein

Bauteil (Prüflosgröße n = 1) verwendet. Das Bauteil ist aus Stahl gefertigt

und hat ein Volumen von 6 Litern. Für die Extraktion wird der Behälter zu

30 % mit Lösemittel befüllt und 20x pro Minute mit einer Amplitude von

30 cm geschüttelt.

Analysebedingungen

Nach der Beprobung wird die Analyseflüssigkeit über einen Analysefilter

(Cellulosenitrat) mit einer Filterfeinheit von 5 µm und einem Durchmesser

von 47 mm filtriert. Die Auswertung erfolgt anschließend gravimetrisch mit-

tels einer fünfstelligen Waage.

Ergebnisse der Abklingmessung:

Berechnung der Abklingmessung: Partikel-Rückstandsgewicht

Sauberkeitswert in mg

Sauberkeitswert in mg addiert

Verhältnis

Verhältnis ≤ 10 % erreicht

Beprobung #1 6,0 --- --- ---

Beprobung #2 4,8 10,8 0,44 44 % Nein

Beprobung #3 1,7 12,5 0,14 14 % Nein

Beprobung #4 1,2 13,7 0,09 9 % Ja

Beprobung #5 0,7 14,4 0,05 5 % Ja

Beprobung #6 0,2 14,6 0,01 1 % Ja

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246

Abklingverhalten 5.2

Das Verhältnis der vierten Beprobung zur Summe der ersten vier Bepro-

bungen beträgt 0,09 (9 %) und erfüllt somit das Abklingkriterium von maxi-

mal 0,1 (10 %). In der Prüfspezifikation für wiederkehrende routinemäßige

Sauberkeitsprüfungen müssen die Extraktionsparameter entsprechend den

Ergebnissen der Qualifizierungsuntersuchung angepasst werden. Daraus

ergibt sich eine Verdreifachung der Extraktionszeit, um alle relevanten Par-

tikel zu erfassen.

6,0 ≙ 100%

4,8 ≙ 44%

1,7 ≙ 14%

1,2 ≙ 9%

0,7 ≙ 5%

0,2 ≙ 1%

0,0

1,0

2,0

3,0

4,0

5,0

6,0

7,0

# 1 # 2 # 3 # 4 # 5 # 6

Rü

cksta

nd

sg

ew

ich

t [m

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Anzahl der Beprobungen

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14.2.3 Prüfspezifikation

Allgemeine Angaben

Auftrag Nr.: Bericht Nr.: #Prüfspez._Druckluft-Behälter_Datum#

Auftraggeber: Max Mustermann Analysedatum:

Ansprechpartner: Hr. Sauberkeit

Prüfauftrag: Routineprüfung Zweifachprüfung T Qualifizierungsuntersuchung

Prüfanlass: T Erstbemusterung Prozesskontrolle Änderungen, konstruktiv ………………..

1234567

31.12.2013

Prüfobjekt

Bezeichnung: Druckluft-Behälter Anlieferungszustand:

Teilenummer: Prüflosgröße: 1

Chargennummer: Kontrollbereich: Innenbereich

Entnahmedatum: A C = ……… cm²

Entnahmezeit: VC = ……… cm³

Entnahmeort:

Prüfspezifikation: #Prüfspez._Druckluft-Behälter_Datum#

23.12.2013

11:30 Uhr

Verpackungsstation

Anschlussöffnungen verschlossen

987654

654321

FotoPrüfobjekt

FotoAnlieferung

FotoPrüfobjekt

FotoAnlieferung

Vorbehandlung

Keine Isolierung von Kontrollbereichen (z.B. Verstopfen, Maskieren)

Demontage T Vorreinigung kontaminierter Oberflächen, die nicht zum Kontrollbereich gehören

Entmagnetisierung T Außenflächen mit Wischtuch abreinigen

Extraktion

Extraktionsumfang: T Prüfobjekt exkl. Verpackung Prüfumgebung: undefiniert

Prüfobjekt inkl. Verpackung T Sauberraum-Niveau (VDA 19-2)

Reinraumklasse (ISO 14644-1): ………

Extraktionsverfahren: Spritzen Spülen Abblasen

Ultraschall T Schütteln Durchströmen

Anlösen: Fluid ……………… Dauer ……………… Temperatur ………………

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248

Schütteln

Kontrollbereich 1 Kontrollbereich 2

Hersteller, Extraktionseinrichtung: --- Hersteller, Extraktionseinrichtung: ………………………

Modell, Extraktionseinrichtung: Laborarbeitsplatz Modell, Extraktionseinrichtung: ………………………

Extraktionsfluid: T Lösemittel Entfetter Extraktionsfluid: Lösemittel ………………….

Neutralreiniger …………………. Neutralreiniger ………………….

Sonstige …………………. Sonstige ………………….

Füllvolumen: 2 l (30% Behältervolumen) Füllvolumen: ……………………………………

Frequenz: 20x / min Frequenz: ……………………………………

Amplitude: 30 cm Amplitude: ……………………………………

Schütteldauer: 1 min Schütteldauer: ……………………………………

Anzahl Befüllungen: --- Anzahl Befüllungen: ……………………………………

Kontrollbereich 1 Kontrollbereich 2

Nachspülflüssigkeit: Lösemittel Entfetter Nachspülflüssigkeit: ……………………………………

Düsengeometrie: Rundstrahldüse 2,5 mm Düsengeometrie: ……………………………………

Volumenstrom: 1 l/min Volumenstrom: ……………………………………

Flüssigkeitsmenge: 0,5 l Flüssigkeitsmenge: ……………………………………………………………

Nachspüldauer: 0,5 min Nachspüldauer: ……………………………………………………………

Beispiel

Kontrollbereich 1 Kontrollbereich 2

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249

14.3 Beispiel 2 - Kolbenringe

14.3.1 Zielsetzung

Erarbeitung einer Beprobungsprozedur, die die Qualifizierungskriterien

erfüllt und somit in einer Prüfspezifikation festgeschrieben wird, auf deren

Basis wiederkehrende routinemäßige Sauberkeitsprüfungen durchgeführt

werden.

14.3.2 Abklingmessungen

Bei der Abklingmessung wird die Extraktionsprozedur an der Komponente

sechs Mal wiederholt. Die Eignung der Extraktionsbedingungen geht aus

den nachstehend dargestellten Ergebnissen der Abklingmessung hervor.

Extraktionsbedingungen

Ausgehend von Geometrie und Material des Bauteils wurde für die Extrak-

tion das Ultraschallverfahren, unter Verwendung eines Lösemittels gewählt.

Basierend auf Erfahrungswerten wurden 10 Kolbenringe als Prüflosgröße

bestimmt. Als erster Näherungswert wurde die Ultraschalldauer auf 1 min,

die Frequenz auf 40 kHz und die Leistungsdichte auf 10 W/l festgelegt.

Filtration

Filter 1 Filter 2 Filter 3

Hersteller: SIEB Hersteller: …………………. Hersteller: ………………….

Typ: Filter Typ: …………………. Typ: ………………….

Filtermaterial: PET Siebgewebe Filtermaterial: …………………. Filtermaterial: ………………….

Durchmesser: 47 mm Durchmesser: ……………. mm Durchmesser: ……………. mm

Porenweite: 5 µm Porenweite: …………….. µm Porenweite: …………….. µm

Trocknung Vorkonditionierung

Gerätschaften: keine (Umgebung) ja T nein

T Trockenschrank

Exsikkator Nachbehandlung

Temperatur: 60 °C Flüssigkeit: Lösemittel ……………….

Dauer: 1 h Neutralreiniger ……………….

Sonstige ……………….

Flüssigkeitsmenge: …………………………………… l

Gravimetrie

Hersteller: XYZ Letzte Kalibrierung:

Modell: Waagenauflösung: ± 0,1 mg T ± 0,01 mg ± 0,001 mg

31.12.2013

2013

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250

Analysebedingungen

Nach der Beprobung wird die Analyseflüssigkeit über einen Analysefilter

(PET-Siebgewebe) mit einer Filterfeinheit von 5 µm und einem Durchmes-

ser von 47 mm filtriert. Die Analyse erfolgt mittels automatisierter Lichtmik-

roskopie ab der Größenklasse E (Partikel ≥ 50 µm).

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251

Ergebnisse der Abklingmessung:

Partikelanzahl je Größenklasse

Größen-klasse

E F G H I J K L M N

Länge 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000 FerretMAX ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x in µm 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000

Beprobung #1 3593 746 272 129 12 4 2 0 0 0

Beprobung #2 889 180 64 33 7 2 0 0 0 0

Beprobung #3 1031 224 70 27 7 0 0 0 0 0

Beprobung #4 1208 349 126 59 2 1 0 0 0 0

Beprobung #5 875 204 80 34 4 0 0 0 0 0

Beprobung #6 1157 242 78 28 2 0 0 0 0 0

Bemerkung:

Zur Berechnung des Abklingverhaltens wurden die Größenklassen E – N aufsummiert.

Berechnung der Abklingmessung

Sauberkeitswert Anzahl

Sauberkeitswert Anzahl addiert

Verhältnis

Verhältnis ≤ 10 % erreicht

Beprobung #1 4758 --- --- ---

Beprobung #2 1175 5933 0,20 20 % Nein

Beprobung #3 1359 7292 0,19 19 % Nein

Beprobung #4 1745 9037 0,19 19 % Nein

Beprobung #5 1197 10234 0,12 12 % Nein

Beprobung #6 1507 11741 0,13 13 % Nein

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252

Abklingverhalten 5.3

Mit der gewählten Extraktionsprozedur konnte der geforderte Wert von

maximal 0,1 (10 %) nicht erreicht werden. Somit ist diese Extraktionspro-

zedur nicht geeignet für eine wiederkehrende routinemäßige Sauberkeits-

prüfung. Eine erneute Qualifizierungsuntersuchung muss mit geänderten

Parametern oder einem anderen Extraktionsverfahren durchgeführt wer-

den.

Fazit:

Die Ergebnisse lassen eine Zerstörung der Bauteilbeschichtung vermuten,

da bei den einzelnen Abklingmessungen wiederholt hohe Partikelzahlen

erfasst wurden. Aus diesem Grund muss eine weitere Abklingmessung mit

einem alternativen Extraktionsverfahren durchgeführt werden.

14.3.3 Abklingmessungen – Alternatives Verfahren

Bei der Abklingmessung wird die Extraktionsprozedur an der Komponente

sechs Mal wiederholt. Die Eignung der Extraktionsbedingungen geht aus

den unten dargestellten Ergebnissen der Abklingmessung hervor.

4758 ≙100%

1175 ≙ 20%1359 ≙ 19%

1745 ≙ 19%

1197 ≙ 12%

1507 ≙ 13%

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

4000

4500

5000

#1 #2 #3 #4 #5 #6

An

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hl

Pa

rtik

el

Anzahl der Beprobungen

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253

Extraktionsbedingungen

Ausgehend von den Ergebnissen der ersten Abklingmessung wird als al-

ternatives Extraktionsverfahren das Spritzen unter Verwendung eines Lö-

semittels gewählt. Die Prüflosgröße wird auf 5 Kolbenringe reduziert. Als

Startparameter werden die folgenden Parameter gewählt, Rundstrahldüse

mit 2,5 mm Durchmesser, Volumenstrom 1,5 l/min und einer Extraktions-

zeit von 1 min.

Analysebedingungen

Nach der Beprobung wird die Analyseflüssigkeit über einen Analysefilter

(PET-Siebgewebe) mit einer Filterfeinheit von 5 µm und einem Durchmes-

ser von 47 mm filtriert. Die Analyse erfolgt mittels automatisierter Lichtmik-

roskopie ab der Größenklasse E (Partikel ≥ 50 µm).

Ergebnisse der Abklingmessung:

Partikelanzahl je Größenklasse

Größen-klasse

E F G H I J K L M N

Länge 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000 FerretMAX ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x in µm 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000

Beprobung #1 1121 191 113 47 21 6 0 0 0 0

Beprobung #2 180 35 22 8 0 0 0 0 0 0

Beprobung #3 349 23 11 11 1 0 0 0 0 0

Beprobung #4 101 34 19 7 0 0 0 0 0 0

Beprobung #5 79 21 7 3 0 0 0 0 0 0

Beprobung #6 87 31 9 4 1 0 0 0 0 0

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254

Bemerkung:

Zur Berechnung des Abklingverhaltens wurden die Größenklassen E – N

aufsummiert.

Berechnung der Abklingmessung

Sauberkeitswert Anzahl

Sauberkeitswert Anzahl addiert

Verhältnis

Verhältnis ≤ 10 % erreicht

Beprobung #1 1499 --- --- ---

Beprobung #2 245 1744 0,14 24 % Nein

Beprobung #3 395 2139 0,18 18 % Nein

Beprobung #4 161 2300 0,07 7 % Ja

Beprobung #5 110 2410 0,05 5 % Ja

Beprobung #6 132 2542 0,05 5 % Ja

Abklingverhalten 5.3 Alternatives Verfahren

1499 ≙ 100%

245 ≙ 14%

395 ≙ 18%

161 ≙ 7%110 ≙ 5% 132 ≙ 5%

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

#1 #2 #3 #4 #5 #6

An

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Pa

rtik

el

Grö

ße

nk

lass

e E

Anzahl der Beprobungen

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255

Das Verhältnis der vierten Beprobung zur Summe der ersten vier Bepro-

bungen beträgt 0,07 (7 %). Es liegt somit unter dem geforderten Wert von

maximal 0,1 (10 %). In der Prüfspezifikation, für wiederkehrende routine-

mäßige Sauberkeitsprüfungen, müssen die Extraktionsparameter entspre-

chend den Ergebnissen der Qualifizierungsuntersuchung angepasst wer-

den. Daraus ergibt sich eine Verdreifachung der Extraktionszeit, um alle

relevanten Partikel zu erfassen.

Fazit:

Mittels dem spritzenden Verfahren kam es zu keiner Bauteilbeschädigung

bei der Extraktion. Entsprechend kann eine Prüfprozedur festgeschrieben

werden.

14.3.4 Prüfspezifikation

Allgemeine Angaben

Auftrag Nr.: Bericht Nr.: #Prüfspez._Kolbenringe_Datum#

Auftraggeber: Max Mustermann Analysedatum:

Ansprechpartner: Hr. Sauberkeit

Prüfauftrag: Routineprüfung Zweifachprüfung T Qualifizierungsuntersuchung

Prüfanlass: T Erstbemusterung Prozesskontrolle Änderungen, konstruktiv ………………..

1234567

31.12.2013

Prüfobjekt

Bezeichnung: Kolbenringe Anlieferungszustand:

Teilenummer: Prüflosgröße: 5

Chargennummer: Kontrollbereich: Gesamtes Bauteil

Entnahmedatum: A C = ……… cm²

Entnahmezeit: 11:30 Uhr VC = ……… cm³

Entnahmeort:

Prüfspezifikation: #Prüfspez._Kolbenringe_Datum#

Verpackungsstation

31.12.2013

In VCI Folienbeutel verpackt á 50 Stück

756890

121212

FotoPrüfobjekt

FotoAnlieferung

FotoPrüfobjekt

FotoAnlieferung

Vorbehandlung

T Keine Isolierung von Kontrollbereichen (z.B. Verstopfen, Maskieren)

Demontage Vorreinigung kontaminierter Oberflächen, die nicht zum Kontrollbereich gehören

Entmagnetisierung Außenflächen mit Wischtuch abreinigen

Extraktion

Extraktionsumfang: T Prüfobjekt exkl. Verpackung Prüfumgebung: undefiniert

Prüfobjekt inkl. Verpackung Sauberraum-Niveau (VDA 19-2)

T Reinraumklasse (ISO 14644-1): ………8

Extraktionsverfahren: T Spritzen Spülen Abblasen

Ultraschall Schütteln Durchströmen

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Spritzen

Kontrollbereich 1 Kontrollbereich 2

Hersteller, Extraktionseinrichtung: CLEAN Hersteller, Extraktionseinrichtung: ………………………

Modell, Extraktionseinrichtung: Modell, Extraktionseinrichtung: ………………………

Hersteller, Düse: CLEAN Hersteller, Düse: ………………………………………..

Typ, Düse: T Rundstrahl Parallelstrahl Typ, Düse: Rundstrahl Parallelstrahl

Flachstrahl ………………. Flachstrahl ……………….

Maße, Düse: 2,5 mm Maße, Düse: ………………………………………..

Extraktionsfluid: T Lösemittel Entfetter Extraktionsfluid: Lösemittel ………………….

Neutralreiniger …………………. Neutralreiniger ………………….

Sonstige …………………. Sonstige ………………….

Volumenstrom: 1,5 l/min Volumenstrom: ……………………………………

Flüssigkeitsmenge: 4,5 l Flüssigkeitsmenge: ……………………………………

Spritzdauer: 3 min Spritzdauer: ……………………………………

Winkel (Prüfobjekt : Freistrahl): --- Winkel (Prüfobjekt : Freistrahl): ………………………

Abstand (Prüfobjekt : Düse): 15 cm Abstand (Prüfobjekt : Düse): ………………………

Vorschub des Freistrahls: --- Vorschub des Freistrahls: ………………………

Kontrollbereich 1 Kontrollbereich 2

Nachspülflüssigkeit: Lösemittel Entfetter Nachspülflüssigkeit: ……………………………………

Düsengeometrie: Rundstrahldüse 2,5 mm Düsengeometrie: ……………………………………

Volumenstrom: 1,5 l/min Volumenstrom: ……………………………………

Flüssigkeitsmenge: 4,5 l Flüssigkeitsmenge: ……………………………………………………………

Nachspüldauer: 3 min Nachspüldauer: ……………………………………………………………

2000

Beispiel

Kontrollbereich 1 Kontrollbereich 2

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14.4 Beispiel 3 – Kunststoffgehäuse für Elektronik

14.4.1 Zielsetzung

Erarbeitung einer Beprobungsprozedur, die die Qualifizierungskriterien

erfüllt und somit in einer Prüfspezifikation festgeschrieben wird, auf deren

Basis wiederkehrende routinemäßige Sauberkeitsprüfungen durchgeführt

werden.

14.4.2 Abklingmessungen

Bei der Abklingmessung wird die Extraktionsprozedur an der Komponente

sechs Mal wiederholt. Die Eignung der Extraktionsbedingungen geht aus

den nachstehend dargestellten Ergebnissen der Abklingmessung hervor.

Filtration

Filter 1 Filter 2 Filter 3

Hersteller: SIEB Hersteller: …………………. Hersteller: ………………….

Typ: Filter Typ: …………………. Typ: ………………….

Filtermaterial: PET Siebgewebe Filtermaterial: …………………. Filtermaterial: ………………….

Durchmesser: 47 mm Durchmesser: …………………. Durchmesser: ………………….

Porenweite: 5 µm Filterfeinheit: …………………. Filterfeinheit: ………………….

Trocknung Vorkonditionierung

Gerätschaften: keine (Umgebung) ja T nein

T Trockenschrank

Exsikkator Nachbehandlung

Temperatur: 60 °C Flüssigkeit: Lösemittel ……………….

Dauer: 1 h Neutralreiniger ……………….

Sonstige ……………….

Flüssigkeitsmenge: …………………………………… l

Lichtoptische Analyse

Hersteller: XYZ Partikelnormal: V1.X

Modell: XYZ Letzte Überprüfung:

Maßstab / Vergrößerung: ≤ 5 µm/Pixel

Auswertedurchmeser: 44 mm

Helligkeit: Standardparameter

Schwellwert: Standardparameter

31.12.2013

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258

Extraktionsbedingungen

Ausgehend von Geometrie und Material des Bauteils wurde als Extrakti-

onsverfahren das Spritzen mit wässrigem Neutralreiniger gewählt. Das 10 x

10 cm große Bauteil besteht aus Kunststoffspritzguß mit einer eingelegten

Elastomerdichtung. Die Prüflosgröße wird auf 5 Gehäuseteile festgeschrie-

ben. Als Startparameter werden, Rundstrahldüse mit 2,5 mm Durchmesser,

Volumenstrom mit 1,5 l/min und einer Extraktionszeit von 0,5 min, je Bau-

teil gewählt. Die Kundenanforderung besagt, dass die Bauteilverpackung

ebenfalls bei der Analyse mit einbezogen werden muss. Die Verpackung

wird ebenfalls mit wässrigem Neutralreiniger mit einem Volumenstrom von

1,5 l/min eine Minute spritzend beprobt.

Analysebedingungen

Nach der Beprobung wird die Analyseflüssigkeit über einen Analysefilter

(PET-Siebgewebe) mit einer Filterfeinheit von 5 µm und einem Durchmes-

ser von 47 mm filtriert. Die Analyse erfolgt mittels automatisierter Lichtmik-

roskopie ab der Größenklasse E (Partikel ≥ 50µm).

Ergebnisse der Abklingmessung:

Partikelanzahl je Größenklasse

Größen-klasse

E F G H I J K L M N

Länge 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000 FerretMAX ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x in µm 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000

Beprobung #1 467 170 74 40 11 7 0 0 0 0

Beprobung #2 44 11 5 4 2 0 0 0 0 0

Beprobung #3 36 6 1 1 0 0 0 0 0 0

Beprobung #4 40 7 6 3 0 0 0 0 0 0

Beprobung #5 24 2 2 1 0 0 0 0 0 0

Beprobung #6 57 9 0 0 0 0 0 0 0 0

Bemerkung:

Zur Berechnung des Abklingverhaltens wurden die Größenklassen E - N aufsummiert.

VD

A Q

MC

Gel

bban

d 20

14

| w

ww

.vda

-qm

c.de

/pub

likat

ione

n/ge

lbdr

ucke

|

Alle

Rec

hte

vorb

ehal

ten.

259

Berechnung der Abklingmessung

Sauberkeitswert Anzahl

Sauberkeitswert Anzahl addiert

Verhältnis

Verhältnis ≤ 10 % erreicht

Beprobung #1 769 --- --- ---

Beprobung #2 66 835 0,08 8 % Ja

Beprobung #3 44 879 0,05 5 % Ja

Beprobung #4 56 935 0,06 6 % Ja

Beprobung #5 29 964 0,03 3 % Ja

Beprobung #6 66 1030 0,06 6 % Ja

Abklingverhalten 5.4

Das Verhältnis der zweiten Beprobung zur Summe der ersten beiden Be-

probungen beträgt 0,08 (8 %). Es liegt somit unter dem geforderten Wert

von maximal 0,1 (10 %). In der Prüfspezifikation für wiederkehrende routi-

nemäßige Sauberkeitsprüfungen, müssen die Extraktionsparameter ent-

sprechend den Ergebnissen der Qualifizierungsuntersuchung nicht ange-

769 ≙ 100%

66 ≙ 8%44 ≙ 5% 56 ≙ 6%

29 ≙ 3%66 ≙ 6%

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

#1 #2 #3 #4 #5 #6

An

zah

l P

art

ikel

Anzahl der Beprobungen

VD

A Q

MC

Gel

bban

d 20

14

| w

ww

.vda

-qm

c.de

/pub

likat

ione

n/ge

lbdr

ucke

|

Alle

Rec

hte

vorb

ehal

ten.

260

passt werden. Dies bedeutet, dass die gewählte Extraktionsprozedur aus-

reichend ist um alle relevanten Partikel zu erfassen.

14.4.3 Überprüfung der Beprobungsprozedur (Zweifachprüfung)

Um sicher zu stellen, dass durch den wässrigen Neutralreiniger auch ohne

kurze Einwirkzeiten zwischen den einzelnen Abklingmessungen, effektiv

alle relevanten Partikel von den Bauteilen abgelöst werden, wird eine

Zweifachprüfung durchgeführt.

Die Prozedur wird mit dem gleichen Bauteil zwei Mal durchgeführt. Davor

und danach wird jeweils der Blindwert ermittelt. Zur Blindwertermittlung

wird die angegebene Extraktions- und Analyseprozedur ohne Bauteil

durchgeführt.

Ergebnisse der Zweifachprüfung:

Partikelanzahl je Größenklasse

Größen-klasse

E F G H I J K L M N

Länge 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000 FerretMAX ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x in µm 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000

Blindwert 1 39 5 2 0 0 0 0 0 0 0

Beprobung #1 398 182 61 48 13 6 0 0 0 0

Beprobung #2 24 8 2 0 0 0 0 0 0 0

Blindwert 2 15 1 0 0 0 0 0 0 0 0

V

DA

QM

C G

elbb

and

2014

|

ww

w.v

da-q

mc.

de/p

ublik

atio

nen/

gelb

druc

ke

| A

lle R

echt

e vo

rbeh

alte

n.

261

Bemerkung:

Zur Berechnung wurden die Größenklassen E - N aufsummiert.

Berechnung der Zweifachprüfung

Sauberkeitswert Anzahl

Sauberkeitswert Anzahl addiert

Verhältnis

Verhältnis ≤ 30 % erreicht

Beprobung #1 708 --- --- ---

Beprobung #2 34 742 0,05 5 % Ja

Zweifachprüfung 5.4

Das Verhältnis der zweiten Beprobung zur Summe der ersten beiden

Beprobungen beträgt 0,05 (5 %). Es liegt somit unter dem geforderten Wert

von maximal 0,3 (30 %).

46 ≙ 6%

708 ≙ 100%

34 ≙ 5%16 ≙ 2%

0

100

200

300

400

500

600

700

800

Blindwert 1 #2 #3 Blindwert 2

An

zah

l P

art

ikel

Anzahl der BeprobungenV

DA

QM

C G

elbb

and

2014

|

ww

w.v

da-q

mc.

de/p

ublik

atio

nen/

gelb

druc

ke

| A

lle R

echt

e vo

rbeh

alte

n.

262

Überprüfung Blindwert:

Partikelanzahl je Größenklasse

Größen-klasse

E F G H I J K L M N

Länge 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000 FerretMAX ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x in µm 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000

Beprobung #1 398 182 61 48 13 6 0 0 0 0

Blindwert max. zulässig 10 %

39 18 6 4 1 0 0 0 0 0

Blindwert #1 39 5 2 0 0 0 0 0 0 0

Blindwert i.O. ja ja ja ja ja ja ja ja ja ja

Blindwert #2 15 1 0 0 0 0 0 0 0 0

Blindwert i.O. ja ja ja ja ja ja ja ja ja ja

Bemerkung:

Da keine Sauberkeitsspezifikation mit Grenzwerten für die Bauteile vorliegt,

werden die Grenzen für den Blindwert aus den gemessenen

Sauberkeitswerten (Beprobung #1) ermittelt (10 % der Werte, abgerundet).

Fazit:

Die mittels Abklingmessungen erarbeitete Beprobungsprozedur ermöglicht

eine zutreffende Bestimmung der Bauteilsauberkeit.

VD

A Q

MC

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14

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ten.

263

14.4.4 Prüfspezifikation

Allgemeine Angaben

Auftrag Nr.: Bericht Nr.: #Prüfspez._Kunststoffgeh._Datum#

Auftraggeber: Max Mustermann Analysedatum:

Ansprechpartner: Hr. Sauberkeit

Prüfauftrag: Routineprüfung T Zweifachprüfung T Qualifizierungsuntersuchung

Prüfanlass: T Erstbemusterung Prozesskontrolle Änderungen, konstruktiv ………………..

1234567

31.12.2013

Prüfobjekt

Bezeichnung: Kunststoffgehäuse Anlieferungszustand:

Teilenummer: Prüflosgröße: 5

Chargennummer: Kontrollbereich: Gesamtes Bauteil

Entnahmedatum: A C = ……… cm²

Entnahmezeit: 11:30 Uhr VC = ……… cm³

Entnahmeort: Verpackungsstation

Prüfspezifikation: #Prüfspez._Kunststoffgeh._Datum#

23.12.2013

In Folienbeutel verpackt á 5 Stück

10892-15

13131313

FotoPrüfobjekt

FotoAnlieferung

FotoPrüfobjekt

FotoAnlieferung

Vorbehandlung

T Keine Isolierung von Kontrollbereichen (z.B. Verstopfen, Maskieren)

Demontage Vorreinigung kontaminierter Oberflächen, die nicht zum Kontrollbereich gehören

Entmagnetisierung Außenflächen mit Wischtuch abreinigen

Extraktion

Extraktionsumfang: Prüfobjekt exkl. Verpackung Prüfumgebung: undefiniert

T Prüfobjekt inkl. Verpackung T Sauberraum-Niveau (VDA 19-2)

Reinraumklasse (ISO 14644-1): ………

Extraktionsverfahren: T Spritzen Spülen Abblasen

Ultraschall Schütteln Durchströmen

Anlösen: Fluid ……………… Dauer ……………… Temperatur ………………

VD

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ten.

264

Spritzen

Kontrollbereich 1 (Bauteiloberfläche) Kontrollbereich 2 (Bauteilverpackung)

Hersteller, Extraktionseinrichtung: CLEAN Hersteller, Extraktionseinrichtung: CLEAN

Modell, Extraktionseinrichtung: Modell, Extraktionseinrichtung:

Hersteller, Düse: CLEAN Hersteller, Düse: CLEAN

Typ, Düse: T Rundstrahl Parallelstrahl Typ, Düse: T Rundstrahl Parallelstrahl

Flachstrahl ………………. Flachstrahl ……………….

Maße, Düse: 2,5 mm Maße, Düse: 2,5 mm

Extraktionsfluid: Lösemittel …………………. Extraktionsfluid: Lösemittel ………………….

T Neutralreiniger wässrig T Neutralreiniger wässrig

Sonstige …………………. Sonstige ………………….

Volumenstrom: 1,5 l/min Volumenstrom: 1,5 l/min

Flüssigkeitsmenge: 0,75 l je Bauteil / 3,75 l gesamt Flüssigkeitsmenge: 1,5 l

Spritzdauer: 0,5 min je Bauteil / 2,5 min ges. Spritzdauer: 1 min

Winkel (Prüfobjekt : Freistrahl): 45° Winkel (Prüfobjekt : Freistrahl): 45°

Abstand (Prüfobjekt : Düse): 15 cm Abstand (Prüfobjekt : Düse): 15 cm

Vorschub des Freistrahls: --- Vorschub des Freistrahls: ---

Kontrollbereich 1 Kontrollbereich 2

Nachspülflüssigkeit: Neutralreiniger wässrig Nachspülflüssigkeit: ……………………………………

Düsengeometrie: Rundstrahldüse 2,5 mm Düsengeometrie: ……………………………………

Volumenstrom: 1,5 l/min Volumenstrom: ……………………………………

Flüssigkeitsmenge: 3 l Flüssigkeitsmenge: ……………………………………………………………

Nachspüldauer: 2 min Nachspüldauer: ……………………………………………………………

2000 2000

Beispiel

Kontrollbereich 1 Kontrollbereich 2

VD

A Q

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ten.

265

Filtration

Filter 1 Filter 2 Filter 3

Hersteller: SIEB Hersteller: …………………. Hersteller: ………………….

Typ: Filter Typ: …………………. Typ: ………………….

Filtermaterial: PET Siebgewebe Filtermaterial: …………………. Filtermaterial: ………………….

Durchmesser: 47 mm Durchmesser: …………………. Durchmesser: ………………….

Filterfeinheit: 5 µm Filterfeinheit: …………………. Filterfeinheit: ………………….

Trocknung Vorkonditionierung

Gerätschaften: keine (Umgebung) ja T nein

T Trockenschrank

Exsikkator Nachbehandlung

Temperatur: 90 °C Flüssigkeit: Lösemittel ……………….

Dauer: 1 h Neutralreiniger ……………….

Sonstige ……………….

Flüssigkeitsmenge: …………………………………… l

Lichtoptische Analyse

Hersteller: XYZ Partikelnormal: V1.X

Modell: XYZ Letzte Überprüfung:

Maßstab / Vergrößerung: ≤ 5 µm/Pixel

Auswertedurchmeser: 44 mm

Helligkeit: Standardparameter

Schwellwert: Standardparameter

31.12.2013

VD

A Q

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Alle

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vorb

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ten.

266

14.5 Beispiel 4 – Guss-Zylinder Hydraulikanwendung

14.5.1 Zielsetzung

Erarbeitung einer Beprobungsprozedur, die die Qualifizierungskriterien

erfüllt und somit in einer Prüfspezifikation festgeschrieben wird, auf deren

Basis wiederkehrende routinemäßige Sauberkeitsprüfungen durchgeführt

werden. Für das Bauteil besteht bereits eine Sauberkeitsspezifikation in der

Grenzwerte festgeschrieben sind.

14.5.2 Sauberkeitsspezifikation:

Nachstehende Sauberkeitsspezifikation besteht für das Prüfobjekt.

Sauberkeitsspezifikation

Bauteil

Bezeichnung: Nummer: Zeichnungsnummer:

Gußzylinder 1234567 9876-54321

Fläche: 800cm² Volumen:

Bezugsgröße Bauteil TAC = 1000cm² VC = 100cm³

Prüf-spezifikation

Partikelanzahl je Größenklasse

Größen-klasse

F G H I J K L M N

Länge 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000 FerretMAX ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x in µm 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000

Alle Partikel ohne Fasern

n.a. n.a. n.a. 50 10 5 0 0 0

metallisch glänzende Partikel

n.a. n.a. n.a. 10 5 0 0 0 0

Fasern n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a.

Gravimetrie

Rückstands-gewicht mg

12

VD

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MC

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Alle

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ten.

267

14.5.3 Abklingmessungen

Bei der Abklingmessung wird die Extraktionsprozedur an der Komponente

sechs Mal wiederholt. Die Eignung der Extraktionsbedingungen geht aus

den nachstehend dargestellten Ergebnissen der Abklingmessung hervor.

Extraktionsbedingungen

Ausgehend von Geometrie und Material des Bauteils wurde als Extrakti-

onsverfahren das Spritzen mit Lösemittel gewählt. Die Prüflosgröße wird

auf ein Bauteil festgeschrieben. Als erster Näherungswert wurden die emp-

fohlenen Startparameter gewählt, Rundstrahldüse mit 2,5 mm Durchmes-

ser und ein Volumenstrom von 1,5 l/min. Ausgehend von der zu untersu-

chenden Bauteilfläche (800 cm²) ergibt sich eine empfohlene Flüssigkeits-

menge von (5 ml/cm² x 800 cm²) 4 l. Dies entspricht einer rechnerischen

Extraktionszeit von 2 Minuten und 36 Sekunden je Bauteil.

Analysebedingungen

Nach der Beprobung wird die Analyseflüssigkeit über eine Filterkaskade,

bestehend aus einem Analysefilter (Cellulosenitrat) mit einer Filterfeinheit

von 5µm und einem Analysefilter (PET-Siebgewebe) mit einer Filterfeinheit

von 21 µm, jeweils mit einem Durchmesser von 47 mm filtriert. Die Analyse

des 5 µm Filters erfolgt gravimetrisch und die des 21 µm Filters mittels

automatisierter Lichtmikroskopie ab der Größenklasse I (Parti-

kel ≥ 400 µm).

VD

A Q

MC

Gel

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14

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ten.

268

Ergebnisse der Abklingmessung Gravimetrie:

Berechnung der Abklingmessung

Sauberkeitswert in mg

Sauber-keitswert in mg summiert

Sauber-keitswerte in mg addiert

Verhältnis

Verhältnis ≤ 10 % erreicht

Grob-filter

Fein-filter

Beprobung #1 4,8 3,6 8,4 --- --- ---

Beprobung #2 1,2 2,8 4,0 12,4 0,32 32 % Nein

Beprobung #3 1,3 1,6 2,9 15,3 0,19 19 % Nein

Beprobung #4 0,8 0,9 1,7 17,0 0,10 10 % Nein

Beprobung #5 0,3 0,6 0,9 17,9 0,05 5 % Ja

Beprobung #6 0,1 0,1 0,2 18,1 0,01 1 % Ja

Abklingverhalten 5.5 Gravimetrie

Das Verhältnis der fünften Beprobung zur Summe der ersten fünf Bepro-

bungen beträgt 0,05 (5%). Es liegt somit unter dem geforderten Wert von

0,2 ≙ 1%

8,4 ≙ 100%

4,0 ≙ 32%

2,9 ≙ 19%

1,7 ≙ 10%

0,9 ≙ 5%

0,2 ≙ 1% 0,2

0,0

1,0

2,0

3,0

4,0

5,0

6,0

7,0

8,0

9,0

An

zah

l P

art

ikel

Anzahl der Beprobungen

VD

A Q

MC

Gel

bban

d 20

14

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c.de

/pub

likat

ione

n/ge

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ucke

|

Alle

Rec

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vorb

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ten.

269

maximal 0,1 (10%). In der Prüfspezifikation, für wiederkehrende routine-

mäßige Sauberkeitsprüfungen, müssen die Extraktionsparameter entspre-

chend den Ergebnissen der Qualifizierungsuntersuchung angepasst wer-

den.

Überprüfung Blindwert:

Gravimetrie

zulässiges Rück-standsgewicht in mg

12

Blindwert in mg (max. zulässig) 10%

1,2

Blindwert #1 0,2

Blindwert i.O. Ja

Blindwert #2 0,2

Blindwert i.O. Ja

VD

A Q

MC

Gel

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Alle

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ten.

270

Ergebnisse der Abklingmessung Lichtmikroskopie:

Partikelanzahl je Größenklasse

Größen-klasse

F G H I J K L M N

Länge 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000 FerretMAX ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x in µm 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000

Blindwert #1 1 0 0 0 0 0 0 0 0

Beprobung #1 1235 627 171 56 4 1 0 0 0

Beprobung #2 954 376 15 19 2 1 0 0 0

Beprobung #3 623 212 12 7 1 0 0 0 0

Beprobung #4 324 159 9 1 1 0 0 0 0

Beprobung #5 189 79 7 0 0 0 0 0 0

Beprobung #6 98 46 7 1 0 0 0 0 0

Blindwert #2 0 0 0 0 0 0 0 0 0

Bemerkung:

Zur Berechnung des Abklingverhaltens wurden die Größenklassen

H - K summiert.

Berechnung der Abklingmessung

Sauberkeitswert Anzahl

Sauberkeitswert Anzahl addiert

Verhältnis

Verhältnis ≤ 10 % erreicht

Beprobung #1 232 --- --- ---

Beprobung #2 37 269 0,14 14 % Nein

Beprobung #3 20 289 0,07 7 % Ja

Beprobung #4 11 300 0,04 4 % Ja

Beprobung #5 9 309 0,03 3 % Ja

Beprobung #6 8 317 0,03 3 % Ja

VD

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Alle

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ten.

271

Abklingverhalten 5.5 Lichtmikroskopie

Das Verhältnis der dritten Beprobung zur Summe der ersten drei Bepro-

bungen beträgt 0,07 (7%). Es liegt somit unter dem geforderten Wert von

maximal 0,1 (10%). In der Prüfspezifikation für wiederkehrende routinemä-

ßige Sauberkeitsprüfungen, müssen die Extraktionsparameter entspre-

chend den Ergebnissen der Qualifizierungsuntersuchung angepasst wer-

den.

0 ≙ 0%

232 ≙ 100%

37 ≙ 14%

20 ≙ 7%11 ≙ 4% 9 ≙ 3% 8 ≙ 3%

0 ≙ 0%0

50

100

150

200

250A

nzah

l P

art

ikel

Anzahl der Beprobungen

alle Partikel ohne Fasern

VD

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c.de

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|

Alle

Rec

hte

vorb

ehal

ten.

272

Überprüfung Blindwert:

Partikelanzahl je Größenklasse

Größen-klasse

F G H I J K L M N

Länge 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000 FerretMAX ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x in µm 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000

Sauberkeits-wert je 1000 cm²

n.a. n.a. n.a. 50 10 5 0 0 0

Blindwert 10% max. zulässig je 1000 cm²

n.a. n.a. n.a. 5 1 0 0 0 0

Blindwert max. zulässig je Bauteil 800 cm²

n.a. n.a. n.a. 4 0,8 0 0 0 0

Blindwert #1 1 0 0 0 0 0 0 0 0

Blindwert i.O. Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja

Blindwert #2 0 0 0 0 0 0 0 0 0

Blindwert i.O. Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja

Bemerkung:

Bei der Berechnung des max. zulässigen Blindwertes muss berücksichtigt

werden, dass die Sauberkeitsspezifikation Grenzwerte vorgibt, die auf eine

Fläche von 1000 cm² normiert sind. Die tatsächliche Bauteilfläche beträgt

800 cm², entsprechend muss dies bei Berechnung des max. zulässigen

Blindwertes je Bauteil berücksichtigt werden.

VD

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ten.

273

Ergebnisse der Abklingmessung Lichtmikroskopie:

Metallisch glänzende Partikel

Partikelanzahl je Größenklasse

Größen-klasse

F G H I J K L M N

Länge 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000 FerretMAX ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x in µm 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000

Blindwert #1 0 0 0 0 0 0 0 0 0

Beprobung #1 1098 589 132 8 2 1 0 0 0

Beprobung #2 943 298 15 2 0 0 0 0 0

Beprobung #3 578 197 11 0 0 0 0 0 0

Beprobung #4 267 136 7 0 0 0 0 0 0

Beprobung #5 127 72 5 0 0 0 0 0 0

Beprobung #6 98 46 5 0 0 0 0 0 0

Blindwert #2 0 0 0 0 0 0 0 0 0

Bemerkung:

Zur Berechnung des Abklingverhaltens wurden die Größenklassen

H - K summiert.

Berechnung der Abklingmessung

Sauberkeitswert Anzahl

Sauberkeitswert Anzahl addiert

Verhältnis

Verhältnis ≤ 10 % erreicht

Beprobung #1 143 --- --- ---

Beprobung #2 17 160 0,11 11 % Nein

Beprobung #3 11 171 0,06 6 % Ja

Beprobung #4 7 178 0,04 4 % Ja

Beprobung #5 5 183 0,03 3 % Ja

Beprobung #6 5 188 0,03 3 % Ja

VD

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MC

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c.de

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ucke

|

Alle

Rec

hte

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ehal

ten.

274

Abklingverhalten 5.5 metallisch glänzende Partikel

Das Verhältnis der dritten Beprobung zur Summe der ersten drei Bepro-

bungen beträgt 0,06 (6%). Es liegt somit unter dem geforderten Wert von

maximal 0,1 (10%). In der Prüfspezifikation, für wiederkehrende routine-

mäßige Sauberkeitsprüfungen, müssen die Extraktionsparameter entspre-

chend den Ergebnissen der Qualifizierungsuntersuchung angepasst wer-

den.

0 ≙ 0%

143 ≙ 100%

17 ≙ 11%11 ≙ 6%

7 ≙ 4% 5 ≙ 3% 5 ≙ 3%0 ≙ 0%

0

20

40

60

80

100

120

140

160A

nza

hl

Pa

rtik

el

Anzahl der Beprobungen

metallisch glänzende Partikel

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|

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Rec

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ten.

275

Überprüfung Blindwert:

Partikelanzahl je Größenklasse

Größen-klasse

F G H I J K L M N

Länge 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000 FerretMAX ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x in µm 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000

Sauberkeits-wert je 1000 cm²

n.a. n.a. n.a. 10 5 0 0 0 0

Blindwert 10% max. zulässig je 1000 cm²

n.a. n.a. n.a. 1 0 0 0 0 0

Blindwert max. zulässig je Bauteil 800 cm²

n.a. n.a. n.a. 0,8 0 0 0 0 0

Blindwert #1 0 0 0 0 0 0 0 0 0

Blindwert i.O. Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja

Blindwert #2 0 0 0 0 0 0 0 0 0

Blindwert i.O. Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja

Bemerkung:

Bei der Berechnung des max. zulässigen Blindwertes muss berücksichtigt

werden, dass die Sauberkeitsspezifikation Grenzwerte vorgibt, die auf eine

Fläche von 1000 cm² normiert sind. Die tatsächliche Bauteilfläche beträgt

800 cm², entsprechend muss dies bei Berechnung des max. zulässigen

Blindwertes je Bauteil berücksichtigt werden.

Fazit:

Da sichergestellt sein muss, dass alle relevanten Partikel vom Bauteil ab-

gereinigt werden, müssen die Parameter aus der Qualifizierungsuntersu-

chung bestimmt werden, bei der das Abklingverhalten nach den meisten

Wiederholungen eingetreten ist. In diesem Falle bei der gravimetrischen

Auswertung des 5 µm Filter der Kaskade. Daraus ergibt sich eine Vervier-

fachung der Extraktionszeit um alle relevanten Partikel zu erfassen.

VD

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276

14.5.4 Prüfspezifikation

Allgemeine Angaben

Auftrag Nr.: Bericht Nr.: #Prüfspez._Guss Zylinder_Datum#

Auftraggeber: Max Mustermann Analysedatum:

Ansprechpartner: Hr. Sauberkeit

Prüfauftrag: Routineprüfung Zweifachprüfung T Qualifizierungsuntersuchung

Prüfanlass: T Erstbemusterung Prozesskontrolle Änderungen, konstruktiv ………………..

1234567

31.12.2013

Prüfobjekt

Bezeichnung: Guss Zylinder Anlieferungszustand:

Teilenummer: Prüflosgröße: 1

Chargennummer: Kontrollbereich: Innenbereich

Entnahmedatum: AC = 800 cm²

Entnahmezeit: 11:30 Uhr VC = ……… cm³

Entnahmeort: Verpackungsstation

Prüfspezifikation: #Prüfspez._Guss Zylinder_Datum#

23.12.2013

In KLT liegend verpackt ohne Zusatzverpackung

25-854-19

1414141

FotoPrüfobjekt

FotoAnlieferung

FotoPrüfobjekt

FotoAnlieferung

Vorbehandlung

Keine Isolierung von Kontrollbereichen (z.B. Verstopfen, Maskieren)

Demontage T Vorreinigung kontaminierter Oberflächen, die nicht zum Kontrollbereich gehören

Entmagnetisierung T Außenflächen mit Wischtuch abreinigen

Extraktion

Extraktionsumfang: T Prüfobjekt exkl. Verpackung Prüfumgebung: undefiniert

Prüfobjekt inkl. Verpackung T Sauberraum-Niveau (VDA 19-2)

Reinraumklasse (ISO 14644-1): ………

Extraktionsverfahren: T Spritzen Spülen Abblasen

Ultraschall Schütteln Durchströmen

Anlösen: Fluid ……………… Dauer ……………… Temperatur ………………

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277

Spritzen

Kontrollbereich 1 Kontrollbereich 2

Hersteller, Extraktionseinrichtung: CLEAN Hersteller, Extraktionseinrichtung: ………………...……

Modell, Extraktionseinrichtung: Modell, Extraktionseinrichtung: ………………...……

Hersteller, Düse: CLEAN Hersteller, Düse: ……………………………..…………

Typ, Düse: T Rundstrahl Parallelstrahl Typ, Düse: Rundstrahl Parallelstrahl

Flachstrahl ………………. Flachstrahl ……………….

Maße, Düse: 2,5 mm Maße, Düse: ……………………………..…………

Extraktionsfluid: T Lösemittel Entfetter Extraktionsfluid: Lösemittel ………………….

Neutralreiniger …………………. Neutralreiniger ………………….

Sonstige …………………. Sonstige ………………….

Volumenstrom: 1,5 l/min Volumenstrom: ………………….

Flüssigkeitsmenge: 14,6 l Flüssigkeitsmenge: ………………….

Spritzdauer: 9 min 44 sek Spritzdauer: ………………….

Winkel (Prüfobjekt : Freistrahl): 45° Winkel (Prüfobjekt : Freistrahl): ………………….

Abstand (Prüfobjekt : Düse): 15 cm Abstand (Prüfobjekt : Düse): ………………….

Vorschub des Freistrahls: --- Vorschub des Freistrahls: ………………….

Kontrollbereich 1 Kontrollbereich 2

Nachspülflüssigkeit: Entfetter Nachspülflüssigkeit: ……………………………………

Düsengeometrie: Rundstrahldüse 2,5 mm Düsengeometrie: ……………………………………

Volumenstrom: 1,5 l/min Volumenstrom: ……………………………………

Flüssigkeitsmenge: 3 l Flüssigkeitsmenge: ……………………………………………………………

Nachspüldauer: 2 min Nachspüldauer: ……………………………………………………………

2000

Beispiel

Kontrollbereich 1 Kontrollbereich 2

VD

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278

Filtration

Filter 1 Filter 2 Filter 3

Hersteller: FEIN Hersteller: SIEB Hersteller: ………………….

Typ: Filter Typ: Gewebefilter Typ: ………………….

Filtermaterial: Cellulosenitrat Filtermaterial: PET Siebgewebe Filtermaterial: ………………….

Durchmesser: 47 mm Durchmesser: 47 mm Durchmesser: ………………….

Filterfeinheit: 5 µm Filterfeinheit: 21 µm Filterfeinheit: ………………….

Trocknung Vorkonditionierung

Gerätschaften: keine (Umgebung) ja Tnein

T Trockenschrank

T Exsikkator Nachbehandlung

Temperatur: 60 °C Flüssigkeit: Lösemittel ……………….

Dauer: 1 h Neutralreiniger ……………….

Sonstige ……………….

Flüssigkeitsmenge: …………………………………… l

Gravimetrie

Hersteller: XYZ Letzte Kalibrierung:

Modell: Waagenauflösung: ± 0,1 mg T ± 0,01 mg ± 0,001 mg

31.12.2013

2013

Lichtoptische Analyse

Hersteller: XYZ Partikelnormal: V1.X

Modell: XYZ Letzte Überprüfung:

Maßstab / Vergrößerung: ≤ 40 µm/Pixel

Auswertedurchmeser: 44 mm

Helligkeit: Standardparameter

Schwellwert: Standardparameter

31.12.2013

VD

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279

14.6 Beispiel 5 - Routineuntersuchungen – Kurbelwelle

Für einen Kurbelwellentyp besteht die nachstehende Prüfspezifikation in

der die Beprobungsprozedur festgeschrieben ist, auf deren Basis wieder-

kehrende routinemäßige Sauberkeitsprüfungen durchgeführt werden sol-

len. Für das Bauteil besteht ebenfalls eine Sauberkeitsspezifikation, in der

Grenzwerte festgeschrieben sind.

14.6.1 Prüfspezifikation

Allgemeine Angaben

Auftrag Nr.: Bericht Nr.: #Prüfspez._Kurbelwelle372_31.12.13#

Auftraggeber: Max Mustermann Analysedatum:

Ansprechpartner: Hr. Sauberkeit

Prüfauftrag: T Routineprüfung T Zweifachprüfung Qualifizierungsuntersuchung

Prüfanlass: Erstbemusterung Prozesskontrolle Änderungen, konstruktiv ………………..

1234567

20.01.2014

Prüfobjekt

Bezeichnung: Kurbelwelle372 Anlieferungszustand: In Sonderladungsträger als Setzgut

Teilenummer: Prüflosgröße: 1

Chargennummer: Kontrollbereich: Ges. Bauteil /

AC = ……….... cm² Funktionsbereich

VC = ………… cm³

Prüfspezifikation: #Prüfspez._Kurbelwelle372_31.12.13#

372-1284

20140120

FotoAnlieferung

Prüfzubehör

Bezeichnung: Stopfen 275A Anlieferungszustand: 100 St. In Folienbeutel

Teilenummer: Farbe: Rot

Material:

Hersteller: STOPFENPROFI

275-2014

Polyamid (PA)

FotoAnlieferung

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280

Vorbehandlung

Keine T Isolierung von Kontrollbereichen (z.B. Verstopfen, Maskieren)

Demontage Vorreinigung kontaminierter Oberflächen, die nicht zum Kontrollbereich gehören

Entmagnetisierung T Ölbohrungen müssen bei der Beprobung des Gesamtbauteils verschlossen sein

Vorbereitung für Extraktion: Verschließen der Ölbohrungen mittels Stopfen 13 Stück

Extraktion

Extraktionsumfang: T Prüfobjekt exkl. Verpackung Prüfumgebung: undefiniert

Prüfobjekt inkl. Verpackung T Sauberraum-Niveau (VDA 19-2)

Reinraumklasse (ISO 14644-1): ………

Extraktionsverfahren: T Spritzen T Spülen Abblasen

Ultraschall Schütteln Durchströmen

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281

Spritzen

Kontrollbereich 1 (Gesamtes Bauteil) Kontrollbereich 2

Hersteller, Extraktionseinrichtung: CLEAN Hersteller, Extraktionseinrichtung: ………………...……

Modell, Extraktionseinrichtung: Modell, Extraktionseinrichtung: ………………...……

Hersteller, Düse: CLEAN Hersteller, Düse: ……………………………..…………

Typ, Düse: Rundstrahl T Parallelstrahl Typ, Düse: Rundstrahl Parallelstrahl

Flachstrahl ………………. Flachstrahl ……………….

Maße, Düse: 16 Bohrungen / 1mm Maße, Düse: ……………………………..…………

Extraktionsfluid: T Lösemittel Entfetter Extraktionsfluid: Lösemittel ………………….

Neutralreiniger …………………. Neutralreiniger ………………….

Sonstige …………………. Sonstige ………………….

Volumenstrom: 3,0 l/min Volumenstrom: ………………….

Flüssigkeitsmenge: 9 l Flüssigkeitsmenge: ………………….

Spritzdauer: 3 min Spritzdauer: ………………….

Winkel (Prüfobjekt : Freistrahl): 20 - 45° Winkel (Prüfobjekt : Freistrahl): ………………….

Abstand (Prüfobjekt : Düse): 15 cm Abstand (Prüfobjekt : Düse): ………………….

Vorschub des Freistrahls: --- Vorschub des Freistrahls: ………………….

Kontrollbereich 1

Nachspülen Extraktionseinrichtung Kontrollbereich 2

Nachspülflüssigkeit: Lösemittel Entfetter Nachspülflüssigkeit: ……………………………………

Düsengeometrie: Parallelstrahldüse Düsengeometrie: ……………………………………

Volumenstrom: 3 l/min Volumenstrom: ……………………………………

Flüssigkeitsmenge: 6 l Flüssigkeitsmenge: ……………………………………………………………

Nachspüldauer: 2 min Nachspüldauer: ……………………………………………………………

2000

Bauteil nach der halben Extraktionszeit drehen.

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282

Spülen

Kontrollbereich 1 (Funktionsber. Ölbohrungen 13 St.) Kontrollbereich 2

Hersteller, Extraktionseinrichtung: CLEAN Hersteller, Extraktionseinrichtung: ………………………

Modell, Extraktionseinrichtung: Modell, Extraktionseinrichtung: ………………………

Hersteller, Düse: CLEAN Hersteller, Düse: ………………………………………..

Typ, Düse: T Rundstrahl Parallelstrahl Typ, Düse: Rundstrahl Parallelstrahl

Flachstrahl ………………. Flachstrahl ……………….

Maße, Düse: 3 mm Kunststoff Maße, Düse: ………………………………………..

Maße, Adaption: --- Maße, Adaption: ………………………………………..

Extraktionsfluid: T Lösemittel Entfetter Extraktionsfluid: Lösemittel ………………….

Neutralreiniger …………………. Neutralreiniger ………………….

Sonstige …………………. Sonstige ………………….

Volumenstrom: 1 l/min Volumenstrom: ……………………………………

Flüssigkeitsmenge: 1 l je Bohrung / gesamt 13 l Flüssigkeitsmenge: ……………………………………

Spüldauer: 1 min je Bohrung / gesamt 13 min Spüldauer: ……………………………………

Pulsationsrate: --- Pulsationsrate: ……………………………………

Volumenstrom, Max: --- Volumenstrom, Max: ……………………………………

Volumenstrom, Min: --- Volumenstrom, Min: ……………………………………

Gegenspülen: --- Gegenspülen: ……………………………………

Kontrollbereich 1

Nachspülen Extraktionseinrichtung Kontrollbereich 2

Nachspülflüssigkeit: Lösemittel Entfetter Nachspülflüssigkeit: ……………………………………

Düsengeometrie: Rundstrahldüse Düsengeometrie: ……………………………………

Volumenstrom: 1 l/min Volumenstrom: ……………………………………

Flüssigkeitsmenge: 3 l Flüssigkeitsmenge: ……………………………………………………………

Nachspüldauer: 3 min Nachspüldauer: ……………………………………………………………

2000

Bohrungen nacheinander

adaptieren und spülen.

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283

Filtration

Filter 1 Filter 2 Filter 3

Hersteller: FEIN Hersteller: …………………. Hersteller: ………………….

Typ: Filter Typ: …………………. Typ: ………………….

Filtermaterial: Cellulosenitrat Filtermaterial: …………………. Filtermaterial: ………………….

Durchmesser: 47 mm Durchmesser: …………………. Durchmesser: ………………….

Filterfeinheit: 5 µm Filterfeinheit: …………………. Filterfeinheit: ………………….

Trocknung Vorkonditionierung

Gerätschaften: keine (Umgebung) ja T nein

T Trockenschrank

Exsikkator Nachbehandlung

Temperatur: 60 °C Flüssigkeit: Lösemittel ……………….

Dauer: 1 h Neutralreiniger ……………….

Sonstige ……………….

Flüssigkeitsmenge: …………………………………… l

Lichtoptische Analyse

Hersteller: XYZ Partikelnormal: V1.X

Modell: XYZ Letzte Überprüfung:

Maßstab / Vergrößerung: ≤ 2,5 µm/Pixel

Auswertedurchmeser: 44 mm

Helligkeit: Standardparameter

Schwellwert: Standardparameter

31.12.2013

Rasterelektronenmikroskopie / Energiedispersive Röntgenspektroskopie (REM / EDX)

Hersteller: ELEMENTS Partikelnormal: V3.X

Modell: LOOKING FOR Letzte Überprüfung:

Beschleunigungsspannung: 20 keV

Auswertedurchmeser: 44 mm

Arbeitsabstand: 5 mm

Ablauf: T automatisiert manuell

31.12.2013

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284

14.6.2 Sauberkeitsspezifikation

Sauberkeitsspezifikation

Bauteil

Bezeichnung: Nummer: Zeichnungsnummer:

Kurbelwelle 56789 54321-98

Fläche: Volumen:

Bezugsgröße TBauteil AC = 1000cm² VC = 100cm³

Prüf-spezifikation

Prüfspez.-Kurbelwelle-56789_31.12.2013

Partikelgrößenverteilung

Größen-klasse

D E F G H I J K L M

Größe 25 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 in µm ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000

Gesamte Bauteilfläche ohne Funktionsbereich – Länge, FeretMAX [µm]

Alle Partikel ohne Fasern

5000 2500 1000 500 250 100 50 10 1 0

metallisch glänzende Partikel

2500 1000 500 250 100 50 10 1 0 0

Fasern n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a.

Funktionsbereich (Ölbohrungen) – Breite, FeretMIN [µm]

Alle Partikel ohne Fasern

500 250 100 50 10 5 0 0 0 0

metallisch glänzende Partikel

250 100 50 10 5 0 0 0 0 0

Fasern n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a.

Zusatzanforderungen (Materialklassifizierung) nur Funktionsbereich – Breite, FeretMIN [µm]

Stahl n.a. n.a. 16 8 4 0 0 0 0 0

Korund n.a. n.a. 2 0 0 0 0 0 0 0

…

Bemerkung:

Für den Funktionsbereich der Bauteile wird die Angabe der Partikelbreite

Feretmin gefordert.

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285

14.6.3 Zielsetzung

Durch eine Zweifachüberprüfung wird die Beprobungsprozedur vor den

Routineuntersuchungen nochmals überprüft. Es soll überprüft werden, ob

die angegebene Prüfprozedur die in den Richtlinien empfohlenen Kriterien

für Abklingverhalten und Blindwert erfüllt.

14.6.4 Überprüfung der Prüfprozedur (Zweifachprüfung)

Die Prozedur wird mit dem gleichen Bauteil zwei Mal durchgeführt. Davor

und danach wird jeweils der Blindwert ermittelt. Zur Blindwertermittlung

wird die angegebene Extraktions- und Analyseprozedur ohne Bauteil

durchgeführt.

Ergebnisse der Zweifachprüfung – Gesamtes Bauteil:

Partikelanzahl je Größenklasse

Größen-klasse

D E F G H I J K L M

Länge 25 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 FerretMAX ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x in µm 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000

Blindwert 1 390 125 98 5 0 0 0 0 0 0

Beprobung #1 3980 1820 657 481 198 64 49 8 0 0

Beprobung #2 1237 478 235 132 74 24 10 1 0 0

Blindwert 2 386 98 80 4 0 0 0 0 0 0

Berechnung der Zweifachprüfung

Sauberkeitswert Anzahl

Sauberkeitswert Anzahl addiert

Verhältnis

Verhältnis ≤ 30 % erreicht

Beprobung #1 7257 --- --- ---

Beprobung #2 2191 9448 0,23 23 % Ja

Bemerkung:

Zur Berechnung wurden die Größenklassen D – M aufsummiert.

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286

Zweifachprüfung 5.6 Gesamtbauteil

Das Verhältnis der zweiten Beprobung zur Summe der ersten beiden

Beprobungen beträgt 0,23 (23%). Es liegt somit unter dem geforderten

Wert von maximal 0,3 (30%). Die Extraktionsprozedur ist prinzipiell für die

Sauberkeitsprüfung des Bauteils geeignet.

618 ≙ 8%

7257 ≙ 100%

2191 ≙ 23%

568 ≙ 6%

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

Blindwert 1 #1 #2 Blindwert 2

An

za

hl

Pa

rtik

el

Anzahl der Beprobungen

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287

Überprüfung Blindwert:

Partikelanzahl je Größenklasse

Größen-klasse

D E F G H I J K L M

Länge 25 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 FerretMAX ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x in µm 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000

Sauberkeits-wert

5000 2500 1000 500 250 50 5 1 0 0

Blindwert max. zulässig 10 %

500 250 100 50 25 5 0 0 0 0

Blindwert #1 390 125 98 5 0 0 0 0 0 0

Blindwert i.O. Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja

Blindwert #2 386 98 80 4 0 0 0 0 0 0

Blindwert i.O. Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja

Bemerkung:

Die maximal zulässigen Blindwerte wurden ausgehend von den Grenz-

wertforderungen der einzelnen Größenklassen bestimmt.

Ergebnisse der Zweifachprüfung – Funktionsbereich:

Partikelanzahl je Größenklasse

Größen-klasse

D E F G H I J K L M

Breite 25 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 FerretMIN ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x in µm 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000

Blindwert 1 54 34 7 0 0 0 0 0 0 0

Beprobung #1 398 182 65 37 8 4 0 0 0 0

Beprobung #2 65 24 13 2 0 0 0 0 0 0

Blindwert 2 54 17 5 0 0 0 0 0 0 0

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288

Berechnung der Zweifachprüfung

Sauberkeitswert Anzahl

Sauberkeitswert Anzahl addiert

Verhältnis

Verhältnis ≤ 30 % erreicht

Beprobung #1 694 --- --- ---

Beprobung #2 104 798 0,13 13 % Ja

Bemerkung:

Zur Berechnung wurden die Größenklassen D – M aufsummiert.

Zweifachprüfung 5.6 Funktionsbereich

Das Verhältnis der zweiten Beprobung zur Summe der ersten beiden

Beprobungen beträgt 0,13 (13%). Es liegt somit unter dem geforderten

Wert von maximal 0,3 (30%). Die Extraktionsprozedur ist prinzipiell für die

Sauberkeitsprüfung des Bauteils geeignet.

95 ≙12%

694 ≙ 100%

104 ≙13%76 ≙ 9%

0

100

200

300

400

500

600

700

800

Blindwert 1 #1 #2 Blindwert 2

An

zah

l P

art

ikel

Anzahl der Beprobungen

VD

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MC

Gel

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ten.

289

Überprüfung Blindwert:

Partikelanzahl je Größenklasse

Größen-klasse

D E F G H I J K L M

Länge 25 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 FerretMAX ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x in µm 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000

Sauberkeits-wert

500 250 100 50 10 5 0 0 0 0

Blindwert max. zulässig 10 %

50 25 10 5 1 0 0 0 0 0

Blindwert #1 54 34 7 0 0 0 0 0 0 0

Blindwert i.O. Nein Nein Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja

Blindwert #2 54 17 5 0 0 0 0 0 0 0

Blindwert i.O. Nein Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja

Bemerkung:

Die maximal zulässigen Blindwerte wurden ausgehend von den

Grenzwertforderungen der einzelnen Größenklassen bestimmt. Bei der

Betrachtung der einen Größenklassen ist zu erkennen, dass die Blindwert-

grenzen teilweise überschritten wurden.

Fazit:

Die Beprobungsprozedur für die Funktionsflächen (Ölbohrungen)

ermöglicht eine zutreffende Bestimmung der Bauteilsauberkeit, da das

Verhältniskriterium von 0,3 (30%) eingehalten wird.

Um das in der Richtlinie geforderte Blindwertkriterium zu erfüllen, sind

Maßnahmen zur Senkung des Blindwertanteils erforderlich. In Frage

kommen würden, Maßnahmen bzgl. der Beprobungseinrichtungen z. B.

Reduzierung benetzer Oberflächen des Prüfequipments.

VD

A Q

MC

Gel

bban

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14

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c.de

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ucke

|

Alle

Rec

hte

vorb

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ten.

290

14.6.5 Routineuntersuchungen

Bewertung der beiden Bauteilbereiche der Kurbelwellen hinsichtlich der

jeweiligen Gesamtverschmutzung und des möglichen

Schädigungspotentials. Insgesamt werden 5 Kurbelwellen untersucht. Bei

den Routineuntersuchungen werden alle Partikel > 25 µm begutachtet.

Zusätzlich erfolgt eine Elementanalyse der Rückstandspartikel aus den

Funktionsbereichen mittels REM/EDX.

Ergebnisse der Routineuntersuchungen – gesamte Bauteiloberfläche:

Alle Partikel ohne Fasern

Partikelanzahl je Größenklasse

Größen-klasse

D E F G H I J K L M

Länge 25 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 FerretMAX ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x in µm 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000

Bauteil #1 4986 2375 976 481 198 87 43 7 0 0

Bauteil #2 5231 2288 1053 475 189 64 49 8 1 0

Bauteil #3 4871 2653 876 512 242 75 38 6 1 0

Bauteil #4 4754 2198 956 489 232 85 27 4 0 0

Bauteil #5 5103 2474 931 432 179 91 34 7 2 0

VD

A Q

MC

Gel

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14

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n/ge

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|

Alle

Rec

hte

vorb

ehal

ten.

291

Anzahl Rückstandspartikel ohne Fasern 5.6 Gesamtbauteil

Ergebnisse der Routineuntersuchungen – gesamte Bauteiloberfläche:

Metallisch glänzende Partikel

Partikelanzahl je Größenklasse

Größen-klasse

D E F G H I J K L M

Länge 25 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 FerretMAX ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x in µm 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000

Bauteil #1 2632 879 481 189 98 41 4 0 0 0

Bauteil #2 2477 987 521 238 87 36 8 1 0 0

Bauteil #3 2164 574 378 156 81 25 5 0 0 0

Bauteil #4 2576 789 403 221 67 29 3 1 0 0

Bauteil #5 2298 831 289 176 78 27 8 0 0 0

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

1 2 3 4 5

An

zah

l P

art

ikel

Bauteil Nummer

alle Partikel ohne Fasern > 25µm

25 ≤ x < 50

50 ≤ x < 100

100 ≤ x < 150

150 ≤ x < 200

200 ≤ x < 400

400 ≤ x < 600

600 ≤ x < 1000

1000 ≤ x < 1500

1500 ≤ x < 2000

2000 ≤ x < x

VD

A Q

MC

Gel

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Alle

Rec

hte

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ehal

ten.

292

Anzahl metallisch glänzende Rückstandspartikel 5.6 Gesamtbauteil

Ergebnisse der Routineuntersuchungen – Funktionsbereich:

Alle Partikel ohne Fasern

Partikelanzahl je Größenklasse

Größen-klasse

D E F G H I J K L M

Breite 25 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 FerretMIN ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x in µm 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000

Bauteil #1 498 237 97 48 9 6 1 0 0 0

Bauteil #2 523 228 105 47 7 5 0 0 0 0

Bauteil #3 487 265 87 51 12 7 0 0 0 0

Bauteil #4 475 219 95 48 2 2 1 0 0 0

Bauteil #5 510 247 93 43 7 1 0 0 0 0

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

1 2 3 4 5

An

zah

l P

art

ikel

Bauteil Nummer

metallisch glänzende Partikel > 25µm

25 ≤ x < 50

50 ≤ x < 100

100 ≤ x < 150

150 ≤ x < 200

200 ≤ x < 400

400 ≤ x < 600

600 ≤ x < 1000

1000 ≤ x < 1500

1500 ≤ x < 2000

2000 ≤ x < x

VD

A Q

MC

Gel

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Alle

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293

Anzahl Rückstandspartikel ohne Fasern 5.6 Funktionsbereich

Ergebnisse der Routineuntersuchungen – Funktionsbereich:

Metallisch glänzende Partikel

Partikelanzahl je Größenklasse

Größen-klasse

D E F G H I J K L M

Breite 25 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 FerretMIN ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x in µm 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000

Bauteil #1 263 87 48 6 1 0 0 0 0 0

Bauteil #2 247 98 52 9 6 0 0 0 0 0

Bauteil #3 216 57 37 3 4 1 0 0 0 0

Bauteil #4 257 78 40 5 2 1 0 0 0 0

Bauteil #5 229 83 28 1 3 0 0 0 0 0

0

100

200

300

400

500

600

1 2 3 4 5

An

zah

l P

art

ikel

Bauteil Nummer

alle Partikel ohne Fasern > 25µm

25 ≤ x < 50

50 ≤ x < 100

100 ≤ x < 150

150 ≤ x < 200

200 ≤ x < 400

400 ≤ x < 600

600 ≤ x < 1000

1000 ≤ x < 1500

1500 ≤ x < 2000

2000 ≤ x < x

VD

A Q

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294

Anzahl metallisch glänzender Rückstandspartikel 5.6 Funktionsbereich

0

50

100

150

200

250

300

1 2 3 4 5

An

zah

l P

art

ikel

Bauteil Nummer

metallisch glänzende Partikel > 25µm

25 ≤ x < 50

50 ≤ x < 100

100 ≤ x < 150

150 ≤ x < 200

200 ≤ x < 400

400 ≤ x < 600

600 ≤ x < 1000

1000 ≤ x < 1500

1500 ≤ x < 2000

2000 ≤ x < x

VD

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295

Ergebnisse REM-EDX Analyse

Partikelanzahl je Größenklasse

Größen-klasse

D E F G H I J K L M

Breite 25 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 FerretMIN ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x in µm 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000

Stahl

Beprobung #1 174 78 15 3 0 0 0 0 0 0

Beprobung #2 136 65 12 5 4 0 0 0 0 0

Beprobung #3 116 47 8 1 2 1 0 0 0 0

Beprobung #4 145 61 21 1 0 1 0 0 0 0

Beprobung #5 129 39 6 0 1 0 0 0 0 0

Korund

Beprobung #1 78 24 2 0 0 0 0 0 0 0

Beprobung #2 89 32 0 0 0 0 0 0 0 0

Beprobung #3 65 18 3 0 0 0 0 0 0 0

Beprobung #4 72 9 1 0 0 0 0 0 0 0

Beprobung #5 69 28 0 0 0 0 0 0 0 0

Fazit:

Die fünf Analysen zeigen vergleichbare Ergebnisse. Dies spricht zum einen

für ein homogenes Sauberkeitsniveau der untersuchten Komponenten,

zum anderen aber auch für eine stabile Prüfprozedur.

Das Sauberkeitsniveau der Kompontenen bewegt sich allerdings nahe an

den Forderungen der Sauberkeitsspezifikation, die teilweise nicht

eingehalten werden.

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296

Qualitätsmanagement in der Automobilindustrie

Den aktuellen Stand der veröffentlichten VDA Bände zum Qualitätsmana-gement in der Automobilindustrie (QAI) finden Sie im Internet unter http://www.vda-qmc.de.

Auf dieser Homepage können Sie auch direkt bestellen.

Bezug:

Verband der Automobilindustrie e.V.(VDA) Qualitäts Management Center(QMC) Behrenstr. 35 10117 Berlin

Telefon +49 (0) 30 89 78 42-235 Telefax +49 (0) 30 89 78 42-605 E-Mail: info@vda-qmc.de V

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