Bericht Laborprojekt Kroeger Holtzendorff - haw-hamburg.de · Konduktometer 702(rechts) (Fotos:...

Laborprojekt Regenwasseranalyse

von

Jasmin Holtzendorff

und

Silja Denise Kröger

Durchgeführt im Wintersemester 2015/2016

Betreut von

Prof. Dr. Olaf Elsholz und Nadja Schnell

HAW Hamburg

Fakultät Life Sciences

Ulmenliet 20a

21033 Hamburg

Laborprojekt Regenwasser WiSe15/16

1

Dieser Bericht bezieht sich auf die Berichte der vergangenen Semester. Wir beziehen uns vor

allem auf den Bericht vom Wintersemester 2013/2014 und vom Sommersemester 2011. Unser

Bericht dient als Ergänzung und wir haben Teile der Vorgängerberichte übernommen.


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Inhaltsverzeichnis 1. Einleitung ........................................................................................................................................ 3

2. Vorbereitung ................................................................................................................................... 3

2.1. Beschreibung der Probenahmestellen ................................................................................... 3

2.2. Vorgehen im Labor ................................................................................................................. 5

2.3. Bestimmung der Regenwassermenge .................................................................................... 5

2.4. Benennung der Proben ........................................................................................................... 6

3. Beschreibung der Analyseverfahren .............................................................................................. 6

3.1. Schnelltests ................................................................................................................................. 6

3.2. Leitfähigkeitsmessung ............................................................................................................ 6

3.2.1. Grundlagen ......................................................................................................................... 6

3.2.2. Messung der Leitfähigkeit .................................................................................................. 7

3.3. pH‐Wert Messung ................................................................................................................... 9

3.3.1. Grundlagen ......................................................................................................................... 9

3.3.2. pH‐Wert Messung ............................................................................................................. 10

3.4. Ionenchromatographie (IC) .................................................................................................. 11

3.4.1. Grundlagen .................................................................................................................... 11

3.4.2. Vorbereitungen ............................................................................................................. 14

3.4.3. Messung der Proben ..................................................................................................... 15

3.5. Fließinjektionsanalyse (FIA) ................................................................................................. 15

3.5.1. Grundlagen ................................................................................................................... 15

3.5.2. Vorbereitungen ............................................................................................................. 16

3.5.3. Messung der Proben ..................................................................................................... 17

4. Messwerte .................................................................................................................................... 18

5. Messwerte der Wetterstation Bergedorf .................................................................................... 22

6. Fazit ............................................................................................................................................... 22

7. Quellennachweis .......................................................................................................................... 24

7.1. Literaturquellen .................................................................................................................... 24

7.2. Bildquellen ............................................................................................................................ 25


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1. Einleitung

Im Rahmen unseres Laborprojektes im Wintersemester 2015/2016 bei Prof. Dr. Olaf Elsholz haben

wir Regenwasserproben über einen Zeitraum von 6 Wochen gesammelt. Neben der Bestimmung

der Regenwassermenge haben wir die Regenwasserproben hinsichtlich verschiedener Kationen

und Anionen analysiert. Dazu war eine Probenaufbereitung notwendig.

2. Vorbereitung 2.1. Beschreibung der Probenahmestellen

Es sind zwei Probenahmestellen für die Regenwasseranalyse auf dem Gelände der Hochschule für

Angewandte Wissenschaften eingerichtet worden.

Die eine Probenahmestelle befindet sich auf dem Dach des Südflügels der Hochschule (Dach der

Mensa). Die andere Probenahmestelle befindet sich in der Nähe des Lieferanteneinganges der

Mensa, welcher im Südosten der Hochschule liegt. Näheres zeigt folgende Abbildung:

Abbildung 1: Karte der Probenahmestellen (Google Maps) rot: Probenahmestellen „Dach“

Blau: Probenahmestellen „Unten“

Grün: Notausgang Hörsaal S2.21

Die Koordinaten unserer Probenahmestellen nach Gauß‐Krüger lauten:

Probenahmestelle unten: 3579758.062 (E), 5929801.082 (N)

Probenahmestelle oben: 3579731.388 (E), 5929796.403 (N)53°29'37.5"N 10°12'02.5"E


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Abbildung 2: Probenahmestelle auf dem Mensadach (Foto: Jasmin Holtzendorff)

Abbildung 3: Probenahmestelle am Lieferanteneingang (Foto: Jasmin Holtzendorff)

Da in den vergangenen Jahren teilweise zu wenig Regenwasserprobe vorhanden war,

haben wir diesmal zusätzlich ein von B. Matyschok entwickeltes Probengefäß mit einem

großen Trichter von 24,0 cm Durchmesser auf dem Dach der Mensa aufgestellt. Hierdurch

sollte auch bei wenig Regen ausreichend Probe zur Analyse vorhanden sein. Der andere

Trichter auf dem Mensadach hatte einen Durchmesser von 10,0 cm.


5

Der Trichter des Probenahmegefäßes am Lieferanteneingang hatte einen Durchmesser

von 9,5 cm.

Die Probengefäße wurden befestigt bzw. beschwert damit sie bei starkem Wind nicht

umkippen konnten.

2.2. Vorgehen im Labor

Zuerst haben wir die pH‐Puffer aus dem Kühlschrank genommen. Dies war wichtig, damit

diese bei der pH‐Wert Messung Zimmertemperatur erreicht haben. Für unsere Proben

benötigten wir die pH‐Puffer mit einem pH‐Wert von 4 und einem pH‐Wert von 7.

Danach haben wir unsere Proben von draußen eingesammelt, indem wir die Trichter von

den Probeflaschen entfernt haben und die Flaschen mit den dazugehörigen Deckeln

verschlossen haben. Die Trichter wurden mit Reinstwasser und einem sauberen Tuch

gereinigt und draußen gelassen. Im Labor haben wir die Flaschen dann abgetrocknet,

damit keine Regenwassertropfen auf die Waage gelangen und somit das Messergebnis

beeinflussen.

2.3. Bestimmung der Regenwassermenge

Bemerkung: Alle Gefäße wurden falls nicht anders vermerkt mit Deckel gewogen.

Nachdem das Probengefäß (Flasche+Wasser) trocken war, haben wir dieses mit seinem Inhalt

gewogen. Danach haben wir ein leeres Plastikgefäß (Probeflascheleer) gewogen. Das

Plastikgefäß wurde dann mit einem kleinen Teil der Probe (2‐5 mL) gespült und dessen

Gewicht bestimmt (1.Spülen). Die Spülung wurde durchgeführt um vorherige

Verunreinigungen zu entfernen. Die Probe zum Spülen wurde verworfen und das

Leergewicht des Plastikgefäßes bestimmt (tara). Diesen Vorgang haben wir noch einmal

wiederholt (2. Spülen, tara). Nun haben wir die gesamte Regenwasserprobe (abzüglich des

Spülwassers) in das Plastikgefäß überführt und das Gefäß mit Probe gewogen. Zum Schluss

haben wir das Gewicht des leeren Probengefäßes bestimmt (Probeflascheleer).

Wir haben die vorher bestimmten Massen in eine vorgefertigte Excel‐Tabelle eingegeben,

wodurch die gesamte Regenmenge in g berechnet wurde. Zusätzlich hat Excel unsere

Werte kontrolliert (Test) um mögliche Messabweichungen aufzuzeigen. In diese Spalte der

Excel‐Tabelle durfte nichts eingetragen werden.

Mittels der Trichterdurchmesser und der sich daraus ergebenen Flächen konnte die

Regenmenge in mm berechnet werden. Danach wurden die Probengefäße mit

Reinstwasser gespült und wieder rausgestellt, wobei natürlich die Trichter auf den

Gefäßen befestigt wurden.

Flasche +Wasser

Flasche netto

Probeflasche leer

1. Spülen tara

2. Spülen tara

Probe + Flasche

nach Spülen

Regenmenge gesamt (Glasflasche) Test

in [g] in [g] in [g] in [g] in [g] in [g]

in [g] in [g] in [g]


6

2.4. Benennung der Proben

Am Beispiel: P15021 g

Das P steht für das Laborprojekt und die nachfolgende 15 für das Jahr 2015. Die dreistellige

Zahl zum Schluss gibt die fortlaufende Probennummer an, wobei zwischen ungeraden und

geraden Zahlen zu unterscheiden ist:

Ungerade Zahl = Probenbehälter steht oben auf dem Dach

g = Großer Trichter

k= Kleiner Trichter

Gerade Zahl = Probenbehälter steht unten, am Boden

Während des Wäagens der Probemenge werden die Proben jeweils in Plastikgefäße

gefüllt. Wenn das Wäagen beendet ist, wird ein Teil der Probe (ca. 6 ml) in ein mit Probe

vorgespültes Reagenzglas überführt, dies wird zur Messung der Leitfähigkeit und des pH‐

Wertes benutzt. Danach wird die Probe mit einem HPLC‐Filter filtriert und in ein vorher

mit filtrierter Probe vorgespültes Plastikgefäß gegeben. Die Filtration wird durchgeführt

damit keine Stoffe von Mikroorganismen umgewandelt werden können und somit die

Messergebnisse nicht verfälscht werden. Die Plastikgefäße müssen beschriftet und

anschließend im Kühlschrank aufbewahrt werden, da eine komplette Analyse der Proben

erst später erfolgt.

Dies wurde bei allen Proben durchgeführt.

3. Beschreibung der Analyseverfahren

3.1. Schnelltests

Zur schnellen Bestimmung des pH‐Wertes und des Nitrat‐Gehaltes haben wir sogenannte

Schnelltests mit Teststäbchen/‐streifen durchgeführt. Dafür wurden die Teststäbchen

kurz in die unfiltrierte Probe eingetaucht, damit Regenwasser an die Reaktionszonen

gelangt. Danach wurden die Teststäbchen geschüttelt, um überschüssige Probe zu

entfernen.

Bei dem pH Teststäbchen konnte das Ergebnis sofort abgelesen werden. Dafür hat man

das Stäbchen an eine Vergleichsskala gehalten und den Wert abgelesen.

Bei den Nitrat Teststäbchen musste man vor dem Ablesen des Ergebnisses noch eine

Minute warten. Danach hat man es ebenfalls an eine Vergleichsskala gehalten und den

Wert abgelesen.

3.2. Leitfähigkeitsmessung

3.2.1. Grundlagen

Die spezifische Leitfähigkeit bzw. der Leitwert ist ein Maß für die Fähigkeit eines Stoffes den

elektrischen Strom zu leiten:


7

1

R: Ohm [Ω]

G: Siemens[ S] engl. [Mho]

elektrischer Leitwert: ∙∙

ä

γ: Leitfähigkeit S: Querschnittsfläche

d: Abstand der Zellen zueinander

ρ: spezifischer Widerstand

Eine zwei‐Elektroden‐Messzelle besteht aus zwei gegenüberliegenden, gleichgroßen

Festkörperelektroden mit der Fläche S, sowie dem Abstand d.

Abbildung 4: Anordnung einer Messzelle (www.kuntze.com)

Mit angelegter Wechselspannung fangen die Ionen in der Elektrolytlösung an sich zwischen den

Elektroden hin und her zu bewegen. Kalibriert wird das Leitfähigkeitsmessgerät durch eine KCl‐

Lösung mit bekannter Leitfähigkeit, um eventuelle Abweichungen aufzuzeigen. Die Messung ist

stark temperaturabhängig, weshalb immer bei einer Referenztemperatur von 25 °C gemessen

werden sollte. Um dem Effekt entgegen zu wirken, wird eine Temperaturkompensation eingeführt.

Die Temperaturabhängigkeit der Leitfähigkeit beträgt zwischen 1‐5% pro Grad Celsius je nach

gelöstem

Stoff. Das Ergebnis wird in mS/cm oder μS/cm mit der entsprechenden Temperatur angegeben.

3.2.2. Messung der Leitfähigkeit

Zuerst sollte die Probe auf Zimmertemperatur gebracht werden, da die Leitfähigkeit stark

temperaturabhängig ist. Somit sind Werte bei verschiedenen Temperaturen schwer miteinander

zu vergleichen. Zu Beginn wird das Leitfähigkeitsmessgerät (Konduktometer 702) sowie der Rührer


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eingeschaltet und die Leitfähigkeit des Reinstwassers im Aufbewahrungsgefäß gemessen. Diese

sollte kleiner sein als 1 μS/cm um das Gerät verwenden zu können. Liegt die Leitfähigkeit von

Reinstwasser über 1 µS/cm, so muss die Elektrode mit Reinstwasser gespült und das Reinstwasser

vom Aufbewahrungsgefäß erneuert werden.

Abbildung 5: Leitfähigkeitselektrode im Aufbewahrungsgefäß(links) und

Konduktometer 702(rechts) (Fotos: Jasmin Holtzendorff)

Die Probe befindet sich in einem Reagenzglas (ca. 6 ml) und wird mittels eines kleinen

Rührfischchens gerührt, damit ein stetiges Durchströmen der Sonde gewährleistet ist. Die

Elektrode wird aus dem Aufbewahrungsgefäß genommen und mit Reinstwasser gespült. Dann

wird sie in die Probe eingetaucht. Der erste Wert wird ablesen, da die Leitfähigkeit nicht konstant

bleibt. Dies liegt an dem CO2 der Umgebungsluft, welches in die Probe eingetragen wird.

Abbildung 6: Veränderung der Leitfähigkeit durch CO2 Eintrag (Werner Blohm)

Nach der Messung wurde die Elektrode mit Reinstwasser gespült und zurück in das

Aufbewahrungsgefäß gesteckt. Der Rührer wurde abgeschaltet.


9

3.3. pH‐Wert Messung

3.3.1. Grundlagen

Der pH‐Wertes ist dimensionslos und beschreibt den negativen dekadischen Logarithmus der

Hydroxoniumionen‐Konzentration.

log

Die pH‐Elektrode ist als Einstabmesskette aufgebaut und besteht aus einer Kombination von

Arbeits‐ und Referenzelektrode. Häufig handelt es sich um eine Silber‐Silberchlorid‐Elektrode 2.

Art. Als Elektrolytlösung wird eine 3 molare KCl‐Lösung verwendet, dadurch ist ein minimaler

Ionenfluss gewährleistet.

Arbeitselektrode:

Der Aufbau einer Arbeitselektrode ist im nachstehenden Bild dargestellt. Ihre wesentlichen

Bestandteile sind die Glasmembran, die Innenpufferflüssigkeit, das Ableitelement mit dem daran

angeschlossenen Kabel und eine innere Abschirmung. Das Herzstück der Elektrode ist jedoch die

Glasmembran. Die elektrische Ladung, die an der Membraninnenseite entsteht, wird über

Ableitelement, Ableitung und angeschlossenes Kabel zum Messverstärker geführt. Als

Ableitelement wird meistens ein Silberdraht, ummantelt mit Silberchlorid eingesetzt, der den

Kontakt zum Innenpuffer herstellt. Die elektrische Abschirmung umhüllt innerhalb des Glasrohres

das Messsystem

und ist an den Außenmantel des Elektrodenkabels (Koaxkabel) angeschlossen.

Abbildung 7: Aufbau einer pH‐Elektrode (www.wikipedia.org)

Bemerkung:

Sollte nur sehr wenig Probe vorhanden sein, wird dieselbe Probe im Reagenzglas für die

Leitfähigkeitsmessung und die pH‐Messung genommen. Allerdings muss immer zuerst die

Leitfähigkeit und dann der pH‐Wert gemessen werden, da sich an der pH‐Elektrode KCl‐Lösung

befindet, die die Leitfähigkeitsmessung stark beeinträchtigen würde.

Sollte der pH‐Wert von Reinstwasser nach der Kalibrierung über 6 liegen, muss die Elektrode

solange in frisches Reinstwasser getaucht werden bis der pH‐Wert unter 6 liegt.


10

3.3.2. pH‐Wert Messung

Abbildung 8: pH‐Elektrode (Foto: Jasmin Holtzendorff)

Die pH‐Elektrode mit dem pH‐Meter 763 und den Rührer einschalten und die Kappe der pH‐

Elektrode, welche mit KCl‐Lösung gefüllt ist, abnehmen. Die Elektrode sollte immer mit dieser

Lösung benetzt sein, da sie sonst austrocknet.

Die Elektrode wird mit Reinstwasser gespült und anschließend kalibriert. Zum Kalibrieren wird der

pH‐Wert 4 des Puffers eingegeben. Dann wird die Elektrode in die Kalibrierlösung mit dem pH‐

Wert 4 getaucht. Die Elektrode erneut mit Reinstwasser spülen und den pH‐Wert 7 eingeben.

Danach wird die Elektrode in den Puffer mit dem pH‐Wert 7 getaucht. Sollten die Kalibrierungen

nicht in Ordnung sein, so muss die Elektrode erneut kalibriert werden (siehe Anleitung am

Arbeitsplatz). Anschließend mit Reinstwasser die Elektrode gründlich konditionieren.

Nun den pH‐Wert der Probe messen. Dafür wird die Elektrode in die Probe, welche sich in einem

Reagenzglas (6 ml) befindet getaucht. Die Probe muss permanent gerührt werden um ein

Anströmen der Membran zu gewährleisten. Nach der Messung wird die Elektrode mit

Reinstwasser gespült und die Kappe wieder draufgesteckt.


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3.4. Ionenchromatographie (IC)

Abbildung 9: Ionenchromatograh (Foto: Jasmin Holtzendorff)

Für unsere Messungen haben wir den Ionenchromatograhen „792 Basic IC“ von der Firma

Metrohm, wie unsere Vorgängergruppe verwendet.

Abbildung 10: Innenansicht des Ionenchromatographs (Foto: Jasmin Holtzendorff)

3.4.1. Grundlagen

Das Prinzip der Ionenchromatografie ist eine reversible chemische Adsorption von Ionen.

Der Ionenaustausch findet hierbei in der Trennsäule statt. Der Eluent durchfließt die Säule

mit Hilfe der Pumpe, wodurch die Ionen des Eluenten gegen äquivalente und gleich

geladene Teilchen (Gegenionen) des Säulengerüstes ausgetauscht werden. Die Detektion

erfolgt über einen Leitfähigkeitssensor. (G. Katzer und F. Katzer, 2000)

Die Trennsäule:

Einer der wichtigsten Bestandteile der Ionenchromatographie ist die Trennsäule. Die

stationäre Phase der Trennsäule kann aus festem oder flüssigem Material bestehen. Die


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Trägermaterialien sind meistens Quarzglas, Polymere, Epoxidharze, Divinylbenzol,

Ethylen‐Tetrafluorethylen (ETFE) oder Polyetheretherketon (PEEK) mit einer niedrigen

Kapazität an funktionellen Gruppen. Es gibt polare und unpolare Trennsäulen.

(Analytik.de, 2009)

Im IA‐Labor wurde die Säule „Metrosep A Supp 4“ von der Firma Metrohm verwendet.

Die Säule besteht aus einem PEEK‐Mantel (PEEK: Polyetheretherketon) und einer

Trennphase aus Polyvinylalkohol‐Partikeln, die mit quaternären Ammoniumgruppen

belegt sind.

Der Eluent:

Der Eluent hat die Aufgabe die zu analysierenden Ionen, nachdem sie an der stationären

Phase gebunden und ausgetauscht wurden, wieder zu lösen, damit man die Ionen

nachweisen kann. Der Eluent besteht aus einem oder mehreren Lösungsmitteln und

transportiert die zu analysierenden Analyten durch die Trennsäule hindurch. (Wikipedia,

2015)

Der Eluent muss vor der Benutzung mit der Vakuumfiltration entgast werden, da sonst

der Sauerstoff und andere Gase in der IC‐Anlage die Messung stören und das System

beschädigen würden. (Metrohm Deutschland)

Das Six‐Port‐Ventil: Das Six‐Port‐Ventil ist eine häufige Methode zur Einspritzung der Probe in

chromatographische Verfahren. Das Six‐Port‐Ventil hat sechs Ein‐ bzw. Ausgänge mit

denen es verschiedene Funktionen ausführen kann, dies gibt ihm seinen Namen. Durch

die Probenschleife, die das Six‐Port‐Ventil enthält, ermöglicht sie das reproduzierbare

Einbringen von einem definierten Injektionsvolumen in das System. (Chemgapedia)

Durch den Schleifeninjektor wird die zu analysierende Probe in das System gegeben. Die

Probe wird als Erstes injiziert und dann mit der Öffnung des Six‐Port‐Ventils durch den

Eluenten zum Trennsystem befördert. Typische Injektionsvolumina sind fünf bis 100

Mikroliter. (Chemgapedia)

Abbildung 11: Six‐Port‐Ventil mit Probenschleife (Foto: Jasmin Holtzendorff)

Der Detektor:

Der Detektor dient zum quantitativen und qualitativen Nachweis eines Analyten.

Grundsätzlich kann zwischen elektrochemischen (Leitfähigkeit, potentiometrische

Detektion) und spektrometrischen (Photometrie, Fluoreszenz) Detektoren unterschieden

werden. Bei der Ionenchromatographie in dem IA‐Labor wird ein Leitfähigkeitsdetektor,


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auch konduktometrischer Detektor genannt, mit Suppressor verwendet. (Analytik.de,

2009)

Die Leitfähigkeit der einzelnen Analyten wird elektrochemisch über eine

Elektrodenanordnung gemessen. Man erhält nach der Messung ein Diagramm mit

mehreren Peaks. Zu jeder Zeit, zu der eine erhöhte Leitfähigkeit auftritt, erscheint der

dazugehörige Peak. Da jeder Analyt eine charakteristische Verzögerungszeit, auch

Retentionszeit genannt, aufweist, können die Peaks dem jeweiligen Analyten zugeordnet

werden. Die Peakfläche fällt umso höher aus, je höher die Konzentration eines Analyten

ist. (Analytik.de, 2009)

Die chemische Suppression:

Der Eluent weist in der Regel eine Eigenleitfähigkeit auf. Unter Umständen ist die

Veränderung der Leitfähigkeit einzelner Analyten relativ gering zu dieser

Eigenleitfähigkeit. Das hat zur Folge, dass die Nachweisgrenze für den Analyten sehr hoch

ausfällt und geringere Konzentrationen nicht erfasst werden können.

Deshalb wurde die Methode der chemischen Suppression entwickelt. Bei dieser Methode

wird der Eluent mit den Analyten nach der Trennsäule nicht direkt zu dem Detektor

geleitet, sondern zunächst über einen Suppressor. Dieser Suppressor hat die Aufgabe die

Eigenleitfähigkeit des Eluenten und dadurch auch die Nachweisgrenzen für die Anionen

drastisch zu senken. Das funktioniert mit einem stark sauren Kationenaustauscher, der

sowohl in den Eluenten wie in den Analyten H+‐Ionen einführt. Das Prinzip ist in den

nachfolgenden Gleichungen beispielhaft für NaHCO3 als Eluent und Cl‐ als Analyten

dargestellt:

R‐SO3‐H+ + Na+ + HCO3‐ R‐SO3‐Na+ + H2O + CO2

R‐SO3‐H+ + Na+ + Cl‐ R‐SO3‐Na+ + H+ + Cl‐

Der Eluent NaHCO3 wird durch den Eintrag von H+‐Ionen neutralisiert, was seine

Eigenleitfähigkeit drastisch herabsetzt. Der Analyt Cl‐ wird selbst nicht verändert, sein

Gegenion Na+ wird aber durch H+‐Ionen ausgetauscht, welche eine deutlich größere

Äquivalentleitfähigkeit besitzen. Dadurch wird die Nachweisbarkeit des Cl‐ als Analyt

zusätzlich erhöht.

Kalibrierung:

Um die Probenmessung auswerten zu können muss vor der eigentlichen Messung eine

Kalibrierung durchgeführt werden. Dadurch weiß das System (die zugehörige Software)

welche Konzentrationen sie den Peakflächen zuzuordnen hat. Das Prinzip ist ziemlich

einfach und wird daher bei vielen analytischen Verfahren angewandt. Es werden

verschiedene Standards angesetzt, die eine vorher definierte Konzentration der

gewünschten Analyten beinhalten.

Den gemessenen Peakflächen der Standards werden anschließend von der Software die

entsprechenden Konzentrationen zugeordnet. Bei der Probenmessung vergleicht die

Software dann die Peakflächen der Analyten mit denen der Standardreihe und errechnet

daraus die Konzentration der Analyten.


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3.4.2. Vorbereitungen

Für die Analyse der Probenkonzentrationen mittels der Ionenchromatographie wurden

verschiedene Chemikalien benötigt. Der Eluent, auch Fließmittel genannt, war ein

Gemisch aus einer Natrium‐Hydrogen‐Carbonat‐Lösung (NaHCO3) und einer Natrium‐

Carbonat‐Lösung (Na2CO3). Deren Stoffanteile waren n(NaHCO3) = 1,7 mmol/l und n(Na2CO3)

= 1,8 mmol/l. Für das Fließmittel von 2 Litern wurden 383,4 mg Na2CO3 und 286,1 mg

NaHCO3 eingewogen. Nach der Herstellung des Fließmittels wurde dieses mit der

Membranfiltration entgast, da sonst der Sauerstoff und andere Gase in der IC‐Anlage die

Messung stören und das System beschädigen würden. Nach der Entgasung wurde das

Fließmittel mit dem aktuellen Datum beschriftet.

Für die Kalibrierung wurden noch verschiedene Standards benötigt. Hierfür haben wir vier Mischstandards mit unterschiedlichen Konzentrationen hergestellt. Die Stammlösungen bzw. der Mischstandard, in dem drei Anionen (Cl‐, NO3

‐, SO42‐) bereits miteinander

kombiniert vorlagen, hatten eine Massenkonzentration von jeweils 1 g/l. Diese Stammlösungen wurden für ein Zwischenstandard (10 ml) benötigt, der wie folgt hergestellt wurde:

ß(F‐)= 50 mg/l : 500 µl 1000 mg/l 10mL ß(NO2‐)= 20 mg/l : 200 µl 1000 mg/l 10mL ß(PO43‐)= 50 mg/l : 500 µl 1000 mg/l 10mL ß(Cl‐, NO3‐, SO42‐)= 100 mg/l : 1000 µl 1000 mg/l 10mL

Der Zwischenstandard wurde mit dem Fließmittel aufgefüllt. Folgende Standardkonzentrationen, die mit Fließmittel aufgefüllt wurden, wurden aus

dem Zwischenstandard hergestellt:

Tabelle 1: Standardkonzentrationen

Analyten Standard 1 (L1) mg/l

Standard 2 (L2) mg/l



F‐ 0,5 1 2,5 5

NO2‐ 0,2 0,4 1 2

PO43‐ 0,5 1 2,5 5

Cl‐, NO3‐, SO4

2‐ 1 2 5 10

Aus Zwischenstandard entnommen in µl

500 1000 1000 1000

Volumen insgesamt in ml

50 50 20 10

Zum Schluss wurde der Abfallbehälter entleert, neues Reinstwasser aufgefüllt und

überprüft, ob noch genug Schwefelsäure (n(H2SO4)= 50 mmol/L) für den Suppressor

vorhanden war.

Methodenparameter:

Für die Analyse der Regenwasserproben wird eine spezielle IC‐Methode verwendet. Die

Methodenparameter sind hier nochmal aufgelistet.

Alle Lösungen in

den selben 10 mL

Kolben geben !


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Verwendetes Gerät: 792 Basic IC von Metrohm

Methodenname: Regenwasser2013.mtw

Probenvolumen: 20 µl

Säule: Metrosep A Supp 4, l = 250 mm, Ø = 4 mm

Fließmittel: n (NaHCO3)= 1,7 mmol/L oder m(NaHCO3)= 142,8 mg/L; n(Na2CO3)= 1,8 mmol/L oder

m(Na2CO3)= 190,8 mg/L

Fließgeschwindigkeit: 1 ml/min

Methodendauer: 17 min

Kalibrierung: Externe Standards, Auswertung über die Fläche

3.4.3. Messung der Proben

Zuerst wurde die IC‐Anlage mit Hilfe der Kurzbedienungsanleitung in Betrieb genommen.

Dafür wurden unter anderem der Laptop und die Software gestartet und der Anpresshebel

für die Schlauchpumpe betätigt. Danach wurde die Anlage in Betrieb genommen und nach

einigen Minuten überprüft ob die Anlage einwandfrei funktioniert (Sollwerte Leitfähigkeit:

ca. 17 µS/cm, Druck: 6,0 bis 8,0 MPa).

Dann folgte die Kalibrierung mit den vier verschiedenen Mischstandards. Hierfür wurde

zunächst der Mischstandard in die Probenschleife (20 µl) gesaugt. Das Probenvolumen von

20 µl war zwar sehr gering, um aber sicherzustellen dass die Probenschleife komplett

gefüllt war, wurden mindestens 2 ml des Mischstandards in das System gegeben. Diese

Menge war auch dazu da um den Zulaufschlauch zunächst zu füllen und ihn mit dem

Mischstandard zu spülen.

Sobald in der Software auf „Inject“ gedrückt wird, schaltet das Ventil um und das

Fließmittel befördert den Mischstandard auf die Trennsäule. Nach der ersten

Mischstandard‐Messung wurde der Vorgang für die drei weiteren Mischstandards

wiederholt. Nach der Kalibrierung haben wir die Kalibrierfunktion von allen Analyten

kontrolliert, ob sie fehlerhaft waren. Unsere Kalibrierfunktionen waren in Ordnung.

Nun konnten wir unsere HPLC‐filtrierten (0,45 µm) Regenwasserproben, die wir vorher aus

dem Kühlschrank genommen hatten, messen. Der Messvorgang war derselbe wie bei den

Mischstandards. Nach jeder Messung haben wir überprüft ob die Probenkonzentration

innerhalb unseres Kalibrierbereichs lag, haben die Probe ansonsten mit Fließmittel

verdünnt und nochmals gemessen. Zum Schluss wurden die Chromatogramme

ausgedruckt und ausgewertet, die IC‐Anlage mit Reinstwasser gespült und ausgeschaltet.

Messwerte s. Seite 20

3.5. Fließinjektionsanalyse (FIA)

3.5.1. Grundlagen

Die Fließinjektionsanalyse (FIA) ist ein automatisiertes Verfahren in der analytischen

Chemie zur routinemäßigen Bestimmung von Analytkonzentrationen. In unserem Fall

wurde hiermit die Ammoniumkonzentration unserer Regenwasserproben bestimmt. Bei

einem kontinuierlich fließenden Trägerstrom wird ein definiertes Probenvolumen, in

unserem Fall 200 µl, injiziert. Infolge von komplexen Diffusions‐ und


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Konvektionsvorgängen findet eine Dispersion, also eine räumlich unterschiedliche

Vermischung der Probe mit Carrier und Reagenzien statt. Hierbei ist wichtig, dass es sich

um eine kontrollierbare und reproduzierbare Dispersion handelt.

Die Dispersion ist abhängig von dem Manifold, also der gesamten Konfiguration zwischen

der Probeninjektion und der Detektion, dem verwendeten Carrier, den Reagenzien sowie

der Fließgeschwindigkeit und dem Probenvolumen (Wolfgang Frenzel, 1993). Nachdem die

Probe aus der Probenschleife in die Trägerlösung eingebracht wurde, sorgt eine

Peristaltikpumpe für die kontinuierliche Förderung der Lösungen. Dem Trägerstrom

werden nacheinander zwei Reagenzien zugeführt, die als Reagenzien zur Bildung eines

farbigen Produktes für die photometrische Messung dienen.

Abbildung 12: Fließschema einer Fließinjektionsanalyse (Sarah Flashaar)

Das Besondere an dem Verfahren der FIA ist, dass sich kein Gleichgewicht im Sinne eines

Endzustandes einstellt, sondern dass es sich um ein dynamisches Gleichgewicht handelt.

Wird das Manifold und die exakte zeitliche Kontrolle der Abläufe des FIA‐Systems

eingehalten, ist das Ergebnis reproduzierbar und es kann ein definierter Zustand an jedem

beliebigen Ort im FIA System sowie zu jedem Zeitpunkt erfasst werden. Daraus ergeben

sich verschiedene Vorteile dieses Analyseverfahrens wie beispielsweise kurze

Analysezeiten, hoher Probendurchsatz, geringe Probenvolumen und geringer Reagenz‐

verbrauch. Für die Messungen für dieses Laborprojekt wurde die FIAstar 5000 der Fa.

Foss/Tecator IA 163 verwendet.

3.5.2. Vorbereitungen

Für die Analyse der Ammoniumkonzentration mittels der Fließinjektionsanalyse werden

bestimmte Chemikalien (s.o.) benötigt. Diese haben wir hergestellt. Dafür haben wir

entgastes Reinstwasser verwendet, damit die Lösungen möglichst wenig Luft enthalten,

welche die Analyse durch Bildung von Luftblasen stören kann. Wir haben folgende

Lösungen angesetzt:

Carrier (Citratpuffer):

10 g tri‐Natriumcitrat‐Dihydrat

0,25 ml Polyethylenglycolodecylether w=3%


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Reagenz 1 (Natriumsalicylat‐Lösung):

8,5 g Natriumsalicylat

0,2 g Natriumnitroprussid Dihydrat

0,25 ml Polyethylenglycolodecylether w=3%

Reagenz 2 (Dichlorisocyanursäure‐Lösung):

5 g Natriumhydroxid

0,4 g Dichlorisocyanursäure

Des Weiteren wurden Standards für die Kalibrierung benötigt. Hierfür haben wir fünf

Ammonium‐Standards unterschiedlicher Konzentrationen hergestellt. Die Stammlösung

hatte eine Massenkonzentration von 1 g/l.

ß(NH4+)= 0,2 mg/l : 20 µl 1000 mg/l 100ml

ß(NH4+)= 0,5 mg/l : 50 µl 1000 mg/l 100ml

ß(NH4+)= 1,0 mg/l : 100 µl 1000 mg/l 100ml

ß(NH4+)= 2,0 mg/l : 200 µl 1000 mg/l 100ml

ß(NH4+)= 5,0 mg/l : 500 µl 1000 mg/l 100ml

3.5.3. Messung der Proben

Abbildung 13: Fließinjektionsanalyse (Foto: Jasmin Holtzendorff)

Zuerst haben wir das Reinstwasser, den Carrier und die Reagenzien angeschlossen. Danach

haben wir das System eine Weile laufen lassen, um sicherzustellen, dass die Luft aus dem


18

System entfernt ist. Wir haben die Methode Ammonium_0_2bis_2_0_mg_L geladen und

den Standard von 5 mg/l noch zusätzlich hinzugefügt.

Nun konnten wir mit der Kalibrierung mit unseren fünf Ammonium‐Standards beginnen.

Unsere Kalibrierung hatte einen Korrelationskoeffizienten r2= 0,999995. Die

Bezugsfunktion wurde akzeptiert und wir konnten mit der Analyse der Proben beginnen.

Dafür haben wir eine Probenliste erstellt, wobei wir alle Proben berücksichtigt haben. Nun

wurden die Proben gemessen, wobei nach wie vor sichergestellt sein muss, dass sich keine

Luftblasen in den Schläuchen oder der Durchfluss‐Küvette für die photometrische

Messung befinden. Ammonium‐Messwerte s. Seite 21

4. Messwerte

Tabelle 2: Regenwassermenge 1

Datum Probenahme

Tagebuch‐nummer

Probenahmeort:

Flasche+Wasser Flasche netto Probeflascheleer 1. Spülen

in [g] in [g] in [g] in [g]

15.10.2015 P15021g 947,87 625,16 67,95 89,25

15.10.2015 P15021k 713,46 656,21 18,64 19,88

15.10.2015 P15022 674,04 619,35 18,94 20,62

22.10.2015 P15023g 1773,17 625,73 67,88 85,65

22.10.2015 P15023k 876,33 656,61 25,10 30,23

22.10.2015 P15024 808,84 619,68 34,04 39,74

29.10.2015 P15025g 648,47 625,02 12,66 13,01

29.10.2015 P15025k 655,86 655,73 ‐ ‐

29.10.2015 P15024 623,03 618,84 ‐ ‐

04.11.2015 P15027g ‐ ‐ ‐ ‐

04.11.2015 P15027k ‐ ‐ ‐ ‐

04.11.2015 P15028 ‐ ‐ ‐ ‐

12.11.2015 P15029g 1773,51 626,39 81,95 106,16

12.11.2015 P15029k 929,55 657,20 67,58 73,34

12.11.2015 P15030 864,45 620,18 66,99 77,22

19.11.2015 P15031g 1773,65 626,48 82,15 117,34

19.11.2015 P15031k 1264,56 657,60 85,72 128,00

19.11.2015 P15032 1178,32 620,13 67,07 91,68


19

Tabelle 3: Regenwassermenge 2

Tagebuch‐

nummer tara

2. Spülen tara

Probe + Flasche nach

Spülen Bemerkungen

in [g] in [g] in [g] in [g]

P15021g 68,88 102,01 68,59 336,77 Kleiner Fussel

P15021k 18,74 20,08 18,69 73,13

P15022 18,99 19,89 19,03 71,01 Schwebstoffe

P15023g 68,36 130,49 68,40 1135,85 bis oben hin voll, eventuell übergelaufen

P15023k 25,41 31,05 25,35 234,17 kleine Fliege

P15024 34,16 40,47 34,48 211,59 Schwebstoffe

P15025g 12,79 13,02 12,86 35,57

P15025k ‐ ‐ ‐ ‐ Kleiner Tropfen, Blattläuse

P15026 ‐ ‐ ‐ ‐ Blattlaus

P15027g ‐ ‐ ‐ ‐ Nebel im Gefäß ‐> Ausgekippt

P15027k ‐ ‐ ‐ ‐ Nebel im Gefäß ‐> Ausgekippt

P15028 ‐ ‐ ‐ ‐ Nebel im Gefäß ‐> Ausgekippt

P15029g 83,38 134,52 84,22 1155,91 vermutlich übergelaufen

P15029k 68,48 84,47 68,29 318,78 Mücke, Birkensaat

P15030 68,25 79,45 68,16 290,95 Schwebstoffe

P15031g 84,41 131,38 84,67 1149,59 Insekt, vermutlich übergelaufen

P15031k 86,44 117,83 86,25 617,06

P15032 68,79 93,18 68,53 577,72 Schwebstoffe


20

Tabelle 4: Regenwassermengen gesamt

Tagebuch‐

nummer


Tagebuch‐

nummer


in [g]

in [g]

P15021g 322,71 322,61

P15027g ‐ ‐

P15021k 57,25 57,02

P15027k ‐ ‐

P15022 54,69 54,56

P15028 ‐ ‐

P15023g 1147,44 1147,35

P15029g 1147,12 1147,04

P15023k 219,72 219,59

P15029k 272,35 272,24

P15024 189,16 189,12

P15030 244,27 244,22

P15025g 23,45 23,29

P15031g 1147,17 1147,08

P15025k 0,13 ‐

P15031k 606,96 604,48

P15026 4,19 ‐

P15032 558,19 558,19

Tabelle 5: Schnelltests, pH‐Wert und Leitfähigkeit

Probe Regenmenge Regenmenge pH‐Wert pH‐Papier Leitfähigkeit Nitrat 1

in g in mm µS/cm in mg/l

P15021g 322,7 7,1 4,5 4,7‐5,0 21,7 <10

P15021k 57,3 7,3 4,8 4,7‐5,0 19,0 <10

P15022 54,7 7,7 3,8 4,4‐4,7 71,0 <10

P15023g 1147,4 25,4 5,3 4,7‐5,0 21,5 <10

P15023k 219,7 28,0 5,5 4,7‐5,0 27,1 <10

P15024 189,2 26,7 4,4 4,7‐5,0 41,9 <10

P15025g 23,5 0,5 4,6 4,7‐5,0 96,6 <10

P15025k 0,1 0,02 ‐ 4,0 ‐ <25

P15026 4,2 0,6 4,8 4,4‐4,7 149,2 <10

P15027g ‐ ‐ ‐ ‐ ‐ ‐

P15027k ‐ ‐ ‐ ‐ ‐ ‐

P15028 ‐ ‐ ‐ ‐ ‐ ‐

P15029g 1147,1 25,4 5,4 4,5‐5,0 13,0 <10

P15029k 272,4 34,7 5,5 4,5‐5,0 11,6 <10

P15030 244,3 34,5 5,2 4,5‐5,0 13,1 <10

P15031g 1147,2 25,4 5,7 4,7‐5,0 16,6 <10

P15031k 607,0 77,3 5,9 4,7‐5,0 11,5 <10

P15032 558,2 78,7 5,8 4,7‐5,0 11,4 <10


21

Tabelle 6: Messwerte FIA und IC

Probe Ammonium Flourid Chlorid Nitrit Nitrat2 Phosphat Sulfat

in mg/l

in mg/l in mg/l

in mg/l in mg/l in mg/l

in mg/l

P15021g 1,3 0,1 0,6 0,1 1,0 0,1 2,7

P15021k 1,3 ‐ 0,3 0,1 4,3 0,1 1,9

P15022 1,2 ‐ 0,3 ‐ 3,6 ‐ 9,6

P15023g 0,7 ‐ 0,2 ‐ 2,3 ‐ 1,4

P15023k 0,6 ‐ 0,2 ‐ 1,9 ‐ 1,2

P15024 0,6 ‐ 0,1 ‐ 2,0 ‐ 1,6

P15025g 5,5 0,6 17,5 0,3 9,6 ‐ 10,5

P15025k ‐ ‐ ‐ ‐ ‐ ‐ ‐

P15026 ‐ ‐ ‐ ‐ ‐ ‐ ‐

P15027g ‐ ‐ ‐ ‐ ‐ ‐ ‐

P15027k ‐ ‐ ‐ ‐ ‐ ‐ ‐

P15028 ‐ ‐ ‐ ‐ ‐ ‐ ‐

P15029g 1,1 ‐ 1,1 0,1 2,5 ‐ 1,2

P15029k 1,0 ‐ 0,9 0,1 2,1 ‐ 1,0

P15030 0,9 ‐ 1,0 0,1 2,1 ‐ 1,4

P15031g 0,5 ‐ 3,5 ‐ 0,9 ‐ 1,4

P15031k 0,4 ‐ 2,2 0,1 0,9 ‐ 0,8

P15032 0,4 ‐ 2,0 ‐ 0,9 ‐ 0,7


22

5. Messwerte der Wetterstation Bergedorf

Abbildung 14: Verlauf des Niederschlags in mm (Wetterstation Bergedorf) ; wetter.ls.haw‐

hamburg.de

Tabelle 7: Wöchentliche Regenwassermengen (Angabe Wetterstation)

6. Fazit

Im Verlauf unseres Laborprojektes war die Regenmenge sehr unterschiedlich. So hatten wir zwei

Wochen (22.10.2015‐05.11.2015) in denen nahezu kein Regen gefallen ist, wodurch wir keine

Probe zur Analyse hatten. Trotz dieser geringen Regenmengen konnten wir eine kleine

Probenmenge P15025g aufbereiten und später analysieren. Ziel dabei war es einen

Zusammenhang zwischen Probenvolumen und der Ionenkonzentration herzustellen.

Hervorzuheben ist, dass die Probengefäße P15029g und P15031g übergelaufen sind. Unsere

Regenwassermengen sind ähnlich der Messwerte der Wetterstation. Durch Verdunstung, Nebel

und Kondensation kann es zu Abweichungen gekommen sein.

Woche Zeitraum Regenmenge in mm

1 08.10.2015 ‐ 15.10.2015 7,7

2 15.10.2015 ‐ 22.10.2015 21,3

3 22.10.2015 ‐ 29.10.2015 0,4

4 29.10.2015 ‐ 05.11.2015 0,4

5 05.11.2015 ‐ 12.11.2015 30,4

6 12.11.2015 ‐ 19.11.2015 66,6


23

Tabelle 8: Prozentuale Abweichung unserer Messwerte von den Messwerten der Wetterstation

Woche Zeitraum Regenmenge in mm Wetterstation

gemessene Regenmenge in mm

Abweichung in %

1 08.10.2015 ‐ 15.10.2015 7,7 7,4 ‐4,3

2 15.10.2015 ‐ 22.10.2015 21,3 26,7 25,4

3 22.10.2015 ‐ 29.10.2015 0,4 0,4 ‐6,7

4 29.10.2015 ‐ 05.11.2015 0,4 0,0 ‐

5 05.11.2015 ‐ 12.11.2015 30,4 34,6 13,8

6 12.11.2015 ‐ 19.11.2015 66,6 78,0 17,1

Der pH‐Wert von Regen liegt durch Gleichgewichtseinstellungen mit dem CO2 der Luft und

Luftschadstoffen wie Ammonium, Nitrat, Nitrit, Chlorid, Fluorid und Phosphat bei ca. 5,6 (Otto Klemm).

Je nach Konzentration der einzelnen Komponenten, kann sich der pH‐Wert verändern. Im Mittel ist

der pH‐Wert bei unseren Messungen geringer, wenn die Regenmenge kleiner war. Bei einer großen

Regenmenge waren die pH‐Werte meist höher. Unsere pH‐Werte lagen zwischen 4,4 und 5,9.

Allerdings war der pH‐Wert der Probe P15022 mit 3,8 im Bereich des sauren Regens. Da wir jedoch

drei Proben einer jeden Woche hatten und die anderen beiden Proben höhere pH‐Werte aufwiesen,

lässt sich von Verunreinigung der Probe ausgehen (Lexikon der Biologie, 1999).

Unsere Leitfähigkeiten lagen zwischen 11und 27 µS/cm. Bei den Proben P15025g und P15026 war die

Leitfähigkeit sehr hoch im Vergleich zu unseren anderen Proben. Grund hierfür ist das die

Regenmengen sehr gering waren. Die Proben P15022 und P15024 hatten im Vergleich zu den Proben

vom Dach höhere Leitfähigkeiten. Wir haben einen Algenbewuchs im Trichter nach genauerer

Betrachtung festgestellt. Daraufhin haben wir den Trichter mit Reinstwasser und einem sauberen Tuch

gereinigt, wodurch sich die Leitfähigkeiten bei den nachfolgenden Proben normalisierten. Bei allen

nachfolgenden Proben waren die Leitfähigkeiten ähnlich. Auch hier lässt sich wieder ein

Zusammenhang zwischen der Regenmenge und der Leitfähigkeit erkennen. Bei geringen

Leitfähigkeiten gab es sehr hohe Regenmengen und bei hohen Leitfähigkeiten geringe Regenmengen.

Die Ergebnisse der Nitrat‐Teststreifen haben uns eine Einschätzung des Nitrat‐Gehaltes gegeben. In

den meisten Fällen stimmt das Ergebnis des Teststreifens mit einer Konzentration <10mg/l. Lediglich

bei der Probe P15025g war das Ergebnis des Teststreifens abweichend. Die Werte des pH‐Papiers

weichen von den mit der pH‐Elektrode gemessenen Werten ab.

Unsere Ammonium‐Werte lagen im Bereich von 0,4 bis 1,3 mg/l. Eine Ausnahme war die Probe

P15025g mit einer Ammoniumkonzentration über 5 mg/l. Grund hierfür war ein sehr geringes

Probenvolumen. Die Proben der jeweils gleichen Woche hatten meistens ähnliche

Ammoniumkonzentrationen.


24

Unsere gemessenen Fluorid Konzentrationen lagen fast immer unterhalb der Nachweisgrenze. Eine

Ausnahme ist die Probe P15025g welche eine Fluorid Konzentration von 0,6 mg/l enthielt. Grund

hierfür ist vermutlich das geringe Probenvolumen gewesen. Die Probe P15021g enthielt 0,1 mg/l. Dies

war die einzige Probe der Woche welche überhaupt Fluorid enthielt. Es könnte sich auch um einen

Artefakt handeln.

Die Konzentration an Chlorid Ionen in unseren Proben lag zwischen 0,1 mg/l und 3,5 mg/l. Eine

Ausnahme bildet auch hier die Probe P15025g, welche wieder eine übermäßig hohe Konzentration von

17,5 mg/l aufwies. Insgesamt lässt sich auch bei diesem Parameter wieder erkennen, dass die Proben

einer Woche ähnliche Konzentrationen aufweisen.

In den meisten Fällen lag die Nitrit Konzentration der Proben unter der Nachweisgrenze. Bei einigen

Proben konnte Nitrit im Bereich von weniger als 0,1 mg/l nachgewiesen werden. Wie bei allen anderen

Ionenkonzentrationen bildet die Probe P15025g hier mit einer erhöhten Konzentration von 0,25 mg/l

eine Ausnahme.

In unseren Proben lagen die Nitrat‐Werte zwischen 0,9 und 4,3 mg/l. Auch hier lassen sich ähnliche

Werte zwischen den Proben einer Woche erkennen. Eine Ausnahme hierbei bildet die Probe P15021g,

welche im Vergleich zu den anderen Proben der Woche viel weniger Nitrat enthält. Ebenfalls hatte die

Probe P15025g mit 9,66 mg/l wieder erhöhte Werte.

Beim Großteil unserer Proben lag die Phosphat Konzentration unterhalb der Nachweisgrenze sogar bei

der Probe P15025g. Auffällig sind die Proben P15021g und P15021k, da diese Phosphat

Konzentrationen von 0,05 und 0,10 mg/l enthielten. Da die beiden Probengefäße direkt

nebeneinander auf dem Dach standen, vermuten wir ein besonderes Ereignis als Phosphat Eintrag.

Bei den Sulfat Konzentrationen sticht die Probe P15025g heraus. Ihre Sulfat Konzentration lag mit 10,5

mg/l deutlich über den anderen Probenkonzentrationen. Außerdem ist die Probe P15022 durch eine

Sulfat Konzentration von 9,64 mg/l auffällig hoch. Da die Probe P15022 auf dem Boden stand, lässt sich

eine Eintragung durch Passanten oder Tiere vermuten. Unsere Sulfat Konzentrationen lagen ansonsten

zwischen 0,7 und 2,8 mg/l.

Im Allgemeinen lässt sich erkennen, dass die Probe P15025g in den meisten Fällen auffällige

Messwerte hatte. Dies lässt sich durch das geringe Probenvolumen erklären. Man erkennt in den

meisten Fällen, dass die Proben welche innerhalb einer Woche gesammelt wurden ähnliche Werte

aufweisen.

7. Quellennachweis

7.1. Literaturquellen

Fließinjektionsanalyse, Wolfgang Frenzel, 1993.

Otto Klemm, Einführung in die Klimatologie, Universität Bayreuth,

http://webcache.googleusercontent.com/search?q=cache:DOinYGDgR4MJ:www.uni‐

muenster.de/Klima/downloads/intro_climatology_pp_k14niederschlag.ppt+&cd=13

&hl=de&ct=clnk&gl=de zuletzt aufgerufen am 08.12.2015 um 15:19 Uhr

Lexikon der Biologie, 1999, saurer Regen, Akademischer Verlag, Heidelberg,

http://www.spektrum.de/lexikon/biologie/saurer‐regen/58767 zuletzt aufgerufen

am 08.12.2015 um 15:20 Uhr

G. Katzer und F. Katzer, 2000, Fachtheorie nach Lernfeldern für Chemielaboranten

Teil 1,Seite 224 f., Seite 252 ff.


25

Analytik.de, 2009, Ionenaustauschchromatograohie,

http://www.analytik.de/content/view/4287/808/ abgerufen am 06.12.2015 16:09

Uhr

Wikipedia, 2015, Elution, https://de.wikipedia.org/wiki/Elution abgerufen am

06.12.2015 17:32 Uhr

Chemgapedia, Hochdruckflüssigchromatographie (HPLC),

http://www.chemgapedia.de/vsengine/vlu/vsc/de/ch/3/anc/croma/hplc_detail1.vlu

/Page/vsc/de/ch/3/anc/croma/hplc/injektion/injektihplcm63ht0600.vscml.html

abgerufen am 06.12.2015 17:42 Uhr

Metrohm Deutschland, Metrosep A Supp 4 – 250/4.0,

http://www.metrohm.com/de‐de/products‐

overview/ion_chromatography/ic%20columns/%7BA8219987‐7D29‐40A4‐984C‐

DB5F11F15E96%7D abgerufen am 09.12.2015 13:10 Uhr

7.2. Bildquellen

1. Abbildung 1: Karte der Probenahmestellen:

https://www.google.de/maps/place/HAW+Bergedorf/@53.4936231,10.2005686,124

m/data=!3m1!1e3!4m2!3m1!1s0x47b1f293a01cf367:0x16042b5f0d335b22!6m1!1e1

zuletzt aufgerufen am 07.12.2015 2. Abbildung 2: Probenahmestelle auf dem Mensadach: Foto: Jasmin Holtzendorff

3. Abbildung 3: Probenahmestelle am Lieferanteneingang: Foto: Jasmin Holtzendorff

4. Abbildung 4: Aufbau einer Messzelle:

http://www.kuntze.com/parameter/leitfaehigkeit.html zuletzt aufgerufen am

07.12.2015 um 10:19 Uhr 5. Abbildung 15: Leitfähigkeitselektrode im Aufbewahrungsgefäß(links) und

Konduktometer 702(rechts): Foto: Jasmin Holtzendorff 6. Abbildung 6: Veränderung der Leitfähigkeit durch CO2 Eintrag: Werner Blohm, 2015,

Skript Messung von Elektrolytischer Leitfähigkeit, S. 4 7. Abbildung 7: Aufbau einer pH‐Elektrode: https://de.wikipedia.org/wiki/PH‐Elektrode

zuletzt aufgerufen am 07.12.2015 um 10:41 Uhr 8. Abbildung 8: pH‐Elektrode: Foto: Jasmin Holtzendorff 9. Abbildung 16:Ionenchromatograh: Foto: Jasmin Holtzendorff 10. Abbildung 17: Innenansicht des Ionenchromatographs: Foto: Jasmin Holtzendorff 11. Abbildung 18: Six‐Port‐Ventil mit Probenschleife: Foto: Jasmin Holtzendorff 12. Abbildung 12: Fließschema einer Fließinjektionsanalyse: Sarah Flashaar, 2009,

Studienprojekt_Regen.pdf 13. Abbildung 13: Fließinjektionsanalyse: Foto: Jasmin Holtzendorff 14. Abbildung 14: Verlauf des Niederschlags in mm: http://wetter.ls.haw‐

hamburg.de/34.html zuletzt aufgerufen am 08.12.2015 um 14:16 Uhr

Bericht Laborprojekt Kroeger Holtzendorff - haw-hamburg.de · Konduktometer 702(rechts) (Fotos:...

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