Bodenkundliches Praktikum I - TU Braunschweig · TECHNISCHE UNIVERSITÄT BRAUNSCHWEIG Institut für...

TECHNISCHE UNIVERSITÄT BRAUNSCHWEIG Institut für Geoökologie, Abt. Bodenkunde und Bodenphysik

Bodenkundliches Praktikum I für Studierende der Geoökologie

4. Semester

W. Durner und R. Nieder mit Beiträgen von Karsten Schulz

Braunschweig, April 2004

Durner, W. und R. Nieder (2004): Bodenkundliches Praktikum I. Skript. Institut für Geoöko-logie, Abteilung Bodenkunde und Bodenphysik, TU Braunschweig, 82 Seiten.

III

Vorwort

Das mit dem vorliegenden Skript beschriebene Grundpraktikum Bodenkunde hat einen Projektcharakter. Dies bedeutet, dass von den Studierenden neben den reinen Laborarbeiten eine einführende Probenahme im Feld mit zugehöriger Standortsansprache, sowie als Abschluss der Veranstaltung eine synoptische Darstellung aller Versuchsergebnisse in Form eines Symposiums vorgenommen wird.

Das Praktikum umfasst acht praxisrelevante Laborversuche. Auf Grundlage der Versuchs-ergebnisse sollen zwei Standorte mit unterschiedlichen Eigenschaften bodenkundlich-ökologisch charakterisiert werden. Wir legen großen Wert darauf, dass die Ergebnisse der einzelnen Versuche dieser Intention entsprechend nicht isoliert, sondern in ihrer Gesamtheit gesehen werden. Auch hoffen wir, dass die Versuche nicht „nach Kochrezept“ heruntergespult, sondern mit Neugierde auf das jeweilige Resultat durchgeführt werden.

Die Darstellung der Arbeiten in diesem Skript erfolgt in drei Teilen. Im ersten Teil „Organisatorisches“ finden sich alle technischen Angaben im Zusammenhang mit dem geplanten Ablauf des Praktikums. Der zweite Teil Probenahme und Probenvorbereitung gibt ausführlich Hinweise auf Aspekte, die bei der bodenphysikalischen und bodenchemischen Probnahme wichtig sind. Im dritten Teil finden sich acht Versuchsbeschreibungen. Zu jedem Versuch werden zunächst die methodischen Grundlagen und die Versuchsdurchführung beschrieben, gefolgt von Hinweisen zur Auswertung. In einigen Fällen sind die Auswertungen bewusst nicht bis zur letzten Gleichungsumformung beschrieben, die gegebenen Informationen sollten jedoch stets zur Beantwortung der Fragestellung ausreichen. Bei Fragen zu Auswertungen können aber stets die Versuchsbetreuer – auch außerhalb der Praktikumzeiten – konsultiert werden. Den Abschluss jedes Kapitels bildet die konkrete Aufgabenstellung.

Angesichts der begrenzten Zahl der Versuchstage mussten wir uns auf eine kleine Auswahl bodenchemischer und bodenphysikalischer Untersuchungsmethoden beschränken, wobei die Methodenauswahl aufgrund der oben genannten Zielrichtung erfolgte. Die Versuchs-beschreibungen beruhen teilweise auf Skriptvorlagen für die Praktika der vergangenen Jahre. Stärkere Überarbeitungen fanden insbesondere für die bodenphysikalischen Versuche statt, wobei die Skripte „Geoökologisches Freilandpraktikum – Physikalische Methoden“ (Durner et al., 2000) „Methoden der Bodenphysik“ (Huwe et al., 1999), „Kulturtechnisch-bodenkundliches Praktikum“ (Kretzschmar, 1996) sowie Teile der „Methods of Soil Analysis – Physical Methods“ (Klute, 1986) als Vorlagen dienten.

Braunschweig, im April 2004, W. Durner und R. Nieder

v

Inhaltsverzeichnis I Ziel und Ablauf 1

1. Ziel des Praktikums......................................................................................................... 1 2. Überblick über Verfahren und Methoden........................................................................ 1 3. Teilnehmer und Teilnahmevoraussetzungen ................................................................. 2 4. Zeitlicher Umfang............................................................................................................ 2 5. Besondere Hinweise....................................................................................................... 3 5. Literatur ........................................................................................................................... 5

II Bodenansprache und Probenahme 6 1. Allgemeines .................................................................................................................... 6 2. Bodenansprache (Texturbestimmung) ........................................................................... 7 3. Probenahme gestörter Bodenproben ........................................................................... 13 4. Probenahme „ungestörter“ Bodensäulen ..................................................................... 14 5. Probenahme für 100 cm³ - Stechzylinder ..................................................................... 17 6. Literatur ......................................................................................................................... 18 7. Aufgaben....................................................................................................................... 18 8. Probenvorbereitung ...................................................................................................... 19

III Laboruntersuchungen 20

Versuch 1: Lagerungsdichte, Porosität, Feldkapazität, Porengrößenverteilung 21

1.1 Grundlagen ............................................................................................................. 21 1.2 Begriffsdefinitionen ................................................................................................. 22 1.3 Versuchsdurchführung ........................................................................................... 24 1.4 Literatur................................................................................................................... 29 1.5 Aufgabe .................................................................................................................. 29

Versuch 2: Körnungsanalyse 31 2.1 Grundlagen ............................................................................................................. 31 2.2 Prinzip..................................................................................................................... 33 2.3 Probenvorbereitung (nach DIN 19683, Blatt 2) ...................................................... 35 2.4 Siebung (nach DIN 19683, Blatt 1 und 2, DIN 18123) ........................................... 37 2.5 Aräometer-Methode................................................................................................ 38 2.6 Pipettmethode......................................................................................................... 42 2.7 Aufgabe .................................................................................................................. 44

Versuch 3: Gesättigte Wasserleitfähigkeit 45 3.1 Versuchsdurchführung bei konstantem Überstau .................................................. 45 3.2 Versuchsdurchführung bei fallendem Überstau ..................................................... 47 3.3 Auswertung............................................................................................................. 48 3.4 Aufgabe .................................................................................................................. 49

vi

Versuch 4: Ungesättigte Wasserleitfähigkeit 50 4.1 Grundlagen ............................................................................................................. 50 4.2 Versuchsdurchführung ........................................................................................... 52 4.3 Auswertung............................................................................................................. 53 4.4 Aufgaben ................................................................................................................ 53

Versuch 5: Gehalt des Bodens an organischer Substanz und biologische Umsetzungsrate 54

5.1 Grundlagen ............................................................................................................. 54 5.2 Ermittlung des Gehaltes an organischer Substanz ................................................ 54 5.3 Biologische Umsetzungsrate: Adsorptionsmethode nach Isermeyer..................... 56

Versuch 6: pH-Wert, Kalkbedarf und elektrische Leitfähigkeit 58 6.1 Bestimmung des pH-Wertes................................................................................... 58 6.2 Bestimmung des Kalkbedarfs................................................................................. 61 6.3 Bestimmung der elektrischen Leitfähigkeit............................................................. 62

Versuch 7: Nährstoffgehalt und -Verfügbarkeit 64 7.1 Grundlagen ............................................................................................................. 64 7.2 Aufgabe .................................................................................................................. 65 7.3 Durchführung.......................................................................................................... 65 7.4 Auswertung............................................................................................................. 66

Versuch 8: Austauschbare Kationen und Austauschkapazität 67 8.1 Grundlagen ............................................................................................................. 67 8.2 Technik der Versuchsanstellung ............................................................................ 67 8.3 Durchführung.......................................................................................................... 67 8.4 Bestimmung von K, Na, Ca, Mg und Al .................................................................. 68

Versuch 9: Spektralphotometrische Bestimmung von Brilliant Blue 69 9.1 Motivation ............................................................................................................... 69 9.2 Material und Methode............................................................................................. 69 9.3 Durchführung.......................................................................................................... 72 9.4 Auswertung............................................................................................................. 74 9.5 Literatur................................................................................................................... 74

Abbildungsverzeichnis

Abb. 1: Diagramm der Bodenartenuntergruppen des Feinbodens (aus AG Boden, 1994). ...... 9 Abb. 2: Geräte-Aufbau zur Probenahme der ungestörten Bodensäule. .................................. 15 Abb. 3: Einrammen des Zylinder-Verbundes ........................................................................... 16 Abb. 4: Unterdruckmethode zur Messung der Retentionscharakteristik (aus Huwe, 1999). ... 25 Abb. 5: Überdruckmethode zur Messung der Retentionskurve (Abb. aus Huwe, 1999). ........ 28 Abb. 6: Körnungssummenkurven für Kies, Ton und Lehm (aus DIN 18123)........................... 34 Abb. 7: Auswertung einer Trockensiebung (aus DIN 18683)................................................... 37 Abb. 8: Aräometer (aus DIN 18123)......................................................................................... 39 Abb. 9: Vordruck zur Aräometer-Auswertung (aus DIN 18123) und Temperaturkorrektur

CT. ................................................................................................................................ 40

vii

Abb. 10: Nomogramm zur Aräometermessung-Auswertung (aus DIN 18123)........................ 41 Abb. 11: Beispiel zur Aräometer-Auswertung (aus DIN 18123)............................................... 42 Abb. 12: Schematischer Aufbau der Ks-Messung. .................................................................. 46 Abb. 13: Schematischer Aufbau der Ks-Messung- „falling head“. ........................................... 47 Abb. 14: Multi-Step-Experiment: typische Ergebnisse für einen lehmigen Sand..................... 51 Abb. 16: Auswertung nach dem Additionsverfahren zur Konzentrationsbestimmung. ............ 72

Tabellenverzeichnis

Tab. 1: Kornfraktionen des Feinbodens (Faksimile der Tab. 24 aus AG Boden, 1994). ........... 9 Tab. 2: Definition der Bindigkeitsstufen (aus Bodenkundl. Kartieranleitung, AG Boden,

1994)............................................................................................................................ 10 Tab. 3: Definition der Formbarkeitsstufen (aus Bodenkundl. Kartieranleitung, AG Boden,

1994)............................................................................................................................ 10 Tab. 4: Schlüssel zur Bestimmung der Bodenarten des Feinbodens im Gelände mittels

Fingerprobe (Faksimile der Tabelle 29 der Bodenkundlichen Kartieranleitung) ......... 11 Tab. 4 – Fortsetzung. ............................................................................................................... 12 Tab. 5: Einteilung der Porengrößenbereiche nach dem Porendurchmesser, Tension (=

Negativwert des Matrixpotentials) und pF-Wert. ......................................................... 21 Tab. 6: Korngrößenklasseneinteilung nach bodenkundlicher Kartieranleitung (1994) ............ 33 Tab. 8: Anzustrebende pH-Werte von Acker- und Grünland in Abhängigkeit vom Ton- und

Humusgehalt (pH in 0,01 M CaCl2 und % CaCO3, nach LUFA Oldenburg, 1979). .... 60 Tab. 9: Notwendige Kalkmenge für Oberböden (0 - 20 cm, nach Thun, Herrmann,

Knickmann, 1955; zit. in Finck, 1979).......................................................................... 62 Tab. 10: Stoffeigenschaften von Brilliant Blue.......................................................................... 70 Tab. 11: Verdünnungsreihe Brilliant Blue................................................................................. 73

I Ziel und Ablauf

1. Ziel des Praktikums

Ziel des Praktikums ist, an zwei Beispielstandorten eine Reihe von grundlegenden bodenkundlichen Analysen vorzunehmen, die für eine bodenkundlich-ökologische Basis-charakterisierung von Standorteigenschaften nötig sind.

Sie werden als Praktikumsteilnehmer anhand dieser Bestimmungen eine Palette von heute üblichen Labormethoden aus dem bodenkundlich/bodenphysikalischen Bereich kennen lernen. Durch den Vergleich Ihrer Ergebnisse mit den parallelen Messungen Ihrer Kommilitonen werden Sie ein Gefühl für die Genauigkeit der Messmethoden sowie für räumliche Variabilität erhalten. Durch den notwendigen Austausch von Daten zwischen den Gruppen werden Sie mit der Notwendigkeit konfrontiert, Datenhaltung und Datenaustausch unter Nutzung von Datenservern und dem Tabellenkalkulationsprogramm EXCEL vorzunehmen. Durch die Anfertigung eines Protokolls werden Sie grundlegende Techniken und Standards zur Abfassung wissenschaftlicher Arbeiten erlernen und sich mit computer-gestützter Textverarbeitung beschäftigen. Und schließlich – last but not least – sollen Sie lernen, ihre Ergebnisse vor einer Audienz kurz und prägnant, dabei aber vollständig und präzise zu präsentieren.

Sollten Sie im bisherigen Studium sich noch nicht intensiv mit dem Computer umgegangen sein, so werden Sie die letztgenannten Elemente wahrscheinlich als zeitaufwendig und vielleicht auch anstrengend empfinden. Denken sie aber daran, dass Sie sich damit grundlegende Qualifikationen erarbeiten, die für ihr Hauptstudium, die Studien- und Diplomarbeit, sowie für die nachfolgende Berufstätigkeit nicht nur sinnvoll, sondern absolut notwendig sein werden.

2. Überblick über Verfahren und Methoden

Im Gelände werden folgende Arbeiten durchgeführt

1. Bodenansprache und Probenahme – Profilansprache; Horizonteinteilung; Fingerprobe – Horizontweise Beprobung des Profils: Bodensäulen, Stechzylinder, Beutelproben

Im Labor werden folgende Arbeiten durchgeführt

1. Probenvorbereitung – Trocknen von Bodenmaterial (Trockenschrank, 105°C) – Aufkalken in 4 Schritten (Oberbodenmaterial) – Aufsättigen von Stechzylindern (100 cm³) und Bodensäulen (500 cm³) – Packen von Stechringen (1 cm³) für die Drucktöpfe – Zerstören von organischen Kittsubstanzen für Korngrößenanalyse

2. Bestimmung der Korngrößenverteilung Zerstörung von Kittsubstanzen, von organischer Substanz (H2O2), Dispergieren der Proben. Siebung, Aräometermethode (teilweise Pipettmethode) zur Bestimmung der

2 I Ziel und Ablauf

Feinkornanteile.

3. Bestimmung von Feldwassergehalt, Feldkapazität, Gesamtporenvolumen, Luft-volumen, und Porengrößenverteilung.

4. Bestimmung von gesättigter hydraulischer Leitfähigkeit und Luftleitfähigkeit bei unterschiedlichen Wassersättigungen

5. Bestimmung des Gehalts an organischer Substanz und an Karbonat

6. Bestimmung der biologischen Umsetzungsrate der organischen Substanz

7. Bestimmung der Zusammensetzung der Bodenlösung (Kationen und Anionen, Ionenstärke, elektrische Leitfähigkeit, pH)

8. Bestimmung der Kationenaustauschkapazität (KAK), der Nährstoffgehalte und der Nährstoffverfügbarkeit

3. Teilnehmer und Teilnahmevoraussetzungen

Das Praktikum wendet sich an Studierende der Geoökologie im Grundstudium. Die Teilnahme am Praktikum ist Pflicht, die Teilnahme wird durch Schein bestätigt. Voraus-setzung zur Teilnahme sind die Immatrikulation im Studienfach Geoökologie an der TU Braunschweig und die Erreichbarkeit unter einer E-mail-Adresse.

Das Praktikum und die Auswertungen erfordern den sicheren Umgang mit computer-gestützten Dokumentations-, Auswerte- und Präsentationsverfahren, sowie den Daten-austausch über Internet. Es besteht die Möglichkeit, am Computer-Pool des Instituts entsprechende Software (MS-Office, Star-Office) zu nutzen. Eine Einführung in MS-Powerpoint erfolgt zu gegebener Zeit.

Am ersten Praktikumstermin erfolgt eine Sicherheitsbelehrung für die Arbeiten im Labor. Die Teilnahme an der Sicherheitsbelehrung ist Pflicht und muss durch Unterschrift bestätigt werden.

Voraussetzung für den Erhalt des Scheins sind

1. die Teilnahme am Praktikum an allen Terminen

2. die Darstellung aller Versuchsergebnisse einer Gruppe in einem Gruppenprotokoll

3. die Darstellung der praktikumsweiten Ergebnisse eines Versuches in der Schlusspräsentation

4. Zeitlicher Umfang

Das Praktikum gliedert sich in eine Vorbesprechung mit Sicherheitsbelehrung, eine Probenahme im Feld, einen Vorbereitungstermin, 8 Einzelversuchstermine, sowie zwei abschließende Präsentations- und Diskussionstermine. Anwesenheit ist zu allen Terminen Pflicht. Dazwischen sind weitere kurze Arbeitstermine für Proenvor- und nachbereitung gefragt. Tragen Sie sich bitte zu jedem Termin um 8:15 Uhr in die Anwesenheitsliste ein. Bei mehr als zweimaliger Verspätung wird kein Schein mehr ausgestellt werden. Können Sie zu einem Termin nicht erscheinen, so nehmen Sie bitte im Vorfeld Kontakt zur Praktikumsleitung auf (E-mail an [email protected] und in cc an [email protected]).

Die Teilnehmerinnen teilen sich zur Vorbesprechung in insgesamt 8 Gruppen auf. Diese Gruppen übernehmen die Durchführung der einzelnen Versuche und die Anfertigung der Gruppenprotokolle. Am Abschlusssymposium werden alle Ergebnisse eines Versuchstyps

I Ziel und Ablauf 3

durch jeweils eine Gruppe zusammengefasst und präsentiert. Es ist deshalb von Anfang an ein sehr disziplinierter Datenaustausch notwendig.

Die Aufteilung der Versuche auf die Praktikumstermine sowie Zuordnung der Aufgaben für die Präsentation im Abschlusssymposium ist wie folgt:

Termin Gr. 2 Gr. 3 Gr. 4 Gr. 5 Gr. 6 Gr. 7 Gr. 8 Gr. 9

15. April 2004 Sicherheitsbelehrung 21. April 2004 Vorbesprechung mit Ausgabe der Skripte 22. April 2004 Probenahme und Probenvorbereitung

Untersuchungen Boden „FAL“ 29. April 2004 V2 V3* V4 V5 V6 V7 V8 V9

6. Mai 2004 V3* V4 V5 V2 V7 V8 V9 V6 13. Mai 2004 V4 V5 V2 V3* V8 V9 V6 V7 27. Mai 2004 V5 V2 V3* V4 V9 V6 V7 V8

Untersuchungen Boden „Podsol“ 10. Juni 2004 V6 V7 V8 V9 V2 V3* V4 V5 17. Juni 2004 V7 V8 V9 V6 V3* V4 V5 V2 24. Juni 2004 V8 V9 V6 V7 V4 V5 V2 V3*

1. Juli 2004 V9 V6 V7 V8 V5 V2 V3* V4 Symposium: Schlusspräsentationen**

22. Juli 2004 V2 V3* V4 V5 - - - - 23. Juli 2004 - - - - V6 V7 V8 V9

* Die Termine des Versuches 1 folgen einem eigenen Zeitplan!

** Die Präsentation der Ergebnisse von Versuch 1 erfolgt nach Absprache.

5. Besondere Hinweise

Protokolle

Die Protokolle sind mit Textverarbeitung (Word) anzufertigen und sowohl in Papierform und als einzelner File jeweils zum nächsten Praktikumstermin (d.h. in der Regel in der darauffolgenden Woche) abzugeben. Ein Protokoll enthält

1. die Namen der Beteiligten und die Gruppennummer 2. Für jede Aufgabe das Datum, die Nummer und Bezeichnung der Aufgabe

Die Darstellung jeder Aufgabe sollte wie folgt gegliedert sein (in allen Punkten ausgewogen): 1. Einleitung und Fragestellung (Was ist Sinn und Ziel der Aufgabe?) 2. Methode (wie wurde die Untersuchung durchgeführt, einschließlich Berechnungen) 3. Ergebnisse (einschließlich Tabellen und graphischen Darstellungen) 4. Diskussion (was bedeutet das Ergebnis im Hinblick auf die Fragestellung?)

Bei der Abfassung der Protokolle sind die Standards zur Abfassung wissenschaftlicher Arbeiten einzuhalten1 (Durner, 2003). Protokolle, die diesem Standard nicht entsprechen, werden nicht akzeptiert.

1 Durner W. (2003): Anleitung zur Abfassung wissenschaftlicher Arbeiten. Institut für Geoökologie, TU Braunschweig (http://www.soil.tu-bs.de/lehre/Skripte/2003.LeitfadenProtokollerstellung.pdf, 01.03.2004).

4 I Ziel und Ablauf

Fertigen Sie die Protokolle mit einem Textverarbeitungssystem (am Computer Pool des Instituts für Geoökologie sind MS-Office und Star-Office installiert!) mit Druckformatvorlagen an.2

Es wird dringend angeraten, die Protokolle zu jedem Versuch möglichst innerhalb des selben oder des Folgetages zu schreiben!

Kleidung

Zum Praktikum wird schmutzunempfindliche Schutzkleidung angeraten; für den ersten Praktikumstag (Probenahme und –verarbeitung) ist darauf zu achten, dass der Witterung angepasste Kleidung (warm, regendicht, robust) getragen wird; dies gilt besonders für das Schuhwerk. Je nach Witterung sollte man für den Wechsel vom Feld ins Labor verschiedene Schuhe vorsehen. Im Labor ist das Tragen eines Laborkittels sowie von geschlossenen Schuhen (keine Sandalen!) Pflicht.

Standortschonung

Probenahmen sind relativ radikale Eingriffe in Standorte und Standorteigenschaften. Haupt-probleme sind (1) Verdichtungen durch Betreten, und (2) Massenverlust durch Material-entnahmen und (3) Umlagerungen und Aufhäufungen von Bodenmassen an Stellen, wo sie nicht hingehören. Der beste Schutz vor schädlichen Bodenveränderungen liegt demgemäss darin, die Probenahmefläche so wenig wie möglich zu betreten, entnommene Massen zu ersetzen, und notwendige Umlagerungen unmittelbar nach der Probenahme soweit möglich zu revidieren. Dies bedeutet, dass Probenahmen bei oberflächlich abgetrockneten Böden erfolgen sollten3, die Flächen nur von den Personen betreten werden, die dort auch zu arbeiten haben, dass kein unnötiges Herumgehen stattfindet, und dass bei Umschichtungen darauf geachtet wird, das sie reversibel vorgenommen werden (bei Aushebungen Trennung von Ober- und Unterboden).

Besonders problematisch ist meist die Entnahme von ungestörten Bodenproben, die ausgegraben werden müssen. Falls dies auf Vegetationsflächen erfolgt, hat sich das Abstechen von Soden an der Oberfläche bewährt, die nach dem Eingriff wieder eingesetzt werden können. Das ausgehobene Material, das zur späteren Rückverfüllung verwendet werden soll, wird günstigerweise auf einer Folie abgelagert, so dass die darunterliegende Vegetation nicht eingeschlämmt wird. Für größere Bodensäulen setzen wir in diesem Praktikum eine hier entwickelte Probenahmetechnik ein, die bei sorgfältiger Ausführung eine absolut minimale Bodenbelastung ergibt, da kaum Bodenmassen umgelagert werden müssen.

Bitte seien Sie sich der Problematik der Standortschädigung bewusst, und nehmen Sie gerade als GeoökologInnen die Standortschonung nicht auf die leichte Schulter! Es sollte ihr Ehrgeiz sein, „ihren“ Standort so minimal wie möglich zu stören. Die Standortschonung ist zum einen aus ästhetischen Gesichtspunkten, zum anderen aus ökologischen Gesichtspunkten zu sehen. Der Idealfall ist erreicht, wenn der Standort nach der Probenahme genau so aussieht wie vorher, und wenn das Pflanzenwachstum durch die Probenahme unbeeinflusst bleibt.

Kommunikation

Die Kommunikation zwischen Praktikumsleitung und den Teilnehmern wird neben den persönlichen Kontakten an den Laborterminen über E-mail und WWW erfolgen (http://www.soil.tu-bs.de/lehre/). Es wird davon ausgegangen, dass der Zugang zum Server von allen TeilnehmerInnen des Praktikums beherrscht wird. (Zugang zum Server Hobbit des Computerpools des Instituts für Geoökologie: Windows Explorer – Computer suchen - \\Hobbit-igg - Daten Bophys - 2004.Boku1-Praktikum).

2 Eine Vorlage für das Protokoll mit sinnvoll definierten Druckvorlagen-Elementen können Sie unter http://www.soil.tu-bs.de/lehre/Skripte/2003.Protokollvorlage.doc herunterladen. 3 Diese Punkt haben wir im Rahmen des Praktikums allerdings nicht im Griff, da der Probenahmetermin witterungsunabhängig vorgegeben ist.

I Ziel und Ablauf 5

5. Literatur

AG Boden, 1994. Bodenkundliche Kartieranleitung, 4. Auflage. Schweizerbart'sche Verlagsbuchhandlung, Stuttgart.

Durner W., T. Foken und B. Huwe, 2000. „Geoökologisches Freilandpraktikum – Physikalische Methoden“. Skript, Lehrstuhl für Hydrologie, Universität Bayreuth.

Hartge K.-H., und R. Horn, 1992. Die physikalische Untersuchung von Böden. 3. Auflage. Enke Verlag, Stuttgart.

Huwe B., K.U. Totsche, I. Dörfler und I. Nestler, 1999. Methoden der Bodenphysik. Skript zum bodenphysikalischen Laborpraktikum, Abteilung Bodenphysik, Universität Bayreuth.

Klute A. (Hrsg.), 1986. Methods of Soil Analysis, Part 1, 2nd Ed. Agronomy Monogr. 9, ASA and SSSA, Madison, WI.

Kretschmar, R. 1996. Kulturtechnisch-bodenkundliches Praktikum. Ausgewählte Labor- und Feldmethoden. Inst. für Wasserwirtschaft und Landschaftsökologie, Christian-Albrechts-Universität Kiel.

Scheffer/Schachtschabel 1998. Schachtschabel, P., Blume, H.-P., Brümmer, G., Hartge, K.-H., Schwertmann, U. (Hrsg.), Lehrbuch der Bodenkunde, 14. Auflage. Ferdinand Enke Verlag Stuttgart.

II Bodenansprache und Probenahme

1. Allgemeines

Die Festlegung einer geeigneten Probenahmestrategie ist im Rahmen von Umwel-tuntersuchungen jeder Art von größter Bedeutung für einen Projekterfolg, da Fehler im Ansatz, oder Fehler und Nachlässigkeiten in der Durchführung der Probenahme in späteren Schritten nicht mehr korrigiert werden können. Die Probenahmestrategie definiert die Zeit, die Methodik und die Technik der Probenentnahme, die Festlegung von Ort und Tiefen, den Probentransport, die Probenlagerung und die Probenaufbereitung.

Grundsätzlich ist zu unterscheiden zwischen einer gestörten Probenahme, bei dem Material für chemische Analytik und für Batch-Versuche gewonnen wird, und einer „ungestörten“ Probenahme, die dazu dient, Proben zur Bestimmung bodenphysikalischer Parameter und für Perkolationsversuche zu gewinnen. Auf die spezifische Problematik der ungestörten Probenahme und der räumlichen Variabilität werden wir im fünften Semester (Bodenphysik I) näher eingehen.

Ja nach Zielstellung, Vorarbeiten, Zugänglichkeit des Standorts, Zeit- und Geldaufwand können gestörte Probematerialien aufgrund von Punktmessungen (Bohrstockeinschläge; Rammkernsondierungen; Bohrungen) oder an Profilwänden („Schürfen“) erfolgen. Ungestörte Probenahmen erfolgen fast ausschließlich über eingerammte Stechzylinder, wobei für die Probenahmen in größeren Tiefen entsprechende Freilegungen erfolgen müssen. In Einzelfällen werden ungestörte Proben auch über die Freilegung von Monolithen oder über Kernbohrungen an gefrorenem Material gewonnen.

1.1.1 Stichprobenauswahl, - Grösse, und -Repräsentativität

Probenahme bedeutet allgemein die Auswahl einer Stichprobe aus einer möglichen Zahl von Objekten, der Grundgesamtheit. Die Grundgesamtheit im Rahmen dieses Praktikums ist ein Bodenbereich, der in Hinblick auf Ort (d.h. seine räumliche Ausdehnung in den drei Raumkoordinaten) und in der Zeit (d.h. den Zeitpunkt oder Zeitraum des Interesses) konkret eingegrenzt werden muss. Diese Grundgesamtheit wird oft einfach mit dem Wort „Standort“ bezeichnet.

Unsere "Objekte" sind gestörte oder ungestörte Bodenproben. Die Proben, die wir gewinnen, sollen die Eigenschaften, die wir daran messen wollen, in einer für den Standort typischen Weise repräsentieren. Da Böden alles andere als homogene Objekte sind, und Eigenschaften gerade in der ungesättigten Bodenzone auf extrem kurzen Distanzen erheblich variieren können, ist eine repräsentative Stichprobenauswahl für dieses Umweltkompartiment außerordentlich schwierig. Um einen halbwegs objektivierbaren Standard zu erreichen, ist es nötig, die Probenahme nach akzeptierten Regeln der Technik durchzuführen, und sich dabei an bewährte Probenahmeprotokolle zu halten.

Erster Schritt ist die genaue Identifikation der interessierenden Grundgesamtheit. Ist es ein lokal eng begrenzter Bodenkörper, ein Schlag, ein Acker, eine Region? Interessiert im Wesentlichen der Oberboden, der verwitterte Boden bis zum C-Horizont, oder die gesamte

II Bodenansprache und Probenahme 7

ungesättigte Zone?

Im zweiten Schritt muss man sich darüber klar werden, was genau an dieser in Zeit und Raum spezifizierten Grundgesamtheit interessiert: Sind es darin vorhandene Massen an bodeneigenen Stoffen wie organischem Kohlenstoff, an Nährstoffen, an Schadstoffen ? Ist es Verhalten des Bodens in Hinblick auf den Wasser-, Gas- und Stoffaustausch mit der Atmosphäre oder dem Grundwasser? Im ersten Fall ist die Erhaltung der Bodenstruktur bei der Probenahme nicht wichtig, es können „gestörte“ Proben genommen werden, und die Bildung von Mischproben kann den analytischen Aufwand beträchtlich mindern. Probenahmen für die zweite Fragestellung, die Charakterisierung der Transportfunktionen des Bodens, sind in ihrer Schwierigkeit in zweierlei Hinsicht enorm gesteigert: Da die Proben nun als ungestörte Ausschnitte des natürlich gelagerten Bodens entnommen werden müssen, ist keine Mischprobenbildung möglich. Dies hat zur Folge, dass die Frage nach der geeigneten Probengröße eine zentrale Bedeutung einnimmt. Ziel ist, eine Bodenprobe in einer Größe zu nehmen, welche die durchschnittlichen Eigenschaften des natürlich gelagerten Bodens in Hinblick auf die interessierenden Prozesse charakteristisch widerspiegelt (Wassertransport, Stofftransport). Näheres zu theoretischen Konzepten (Stichwort „REV“) und Probenahmestrategien in diesem Zusammenhang werden wir im Hauptstudium kennen lernen.

1.1.2 Beprobungsprotokolle und Qualitätskontrolle

Wenn wir ein Beprobungsschema entwerfen, bauen wir in der Regel auf gewachsene Erfahrungen mit ähnlichen Messungen und auf eventuell vorliegenden Kenntnissen über den Standort auf. Damit besitzen wir eine a priori - Vorstellung über die zu erwartende Größenordnung der Messungen und über die Variabilität der Messungen. Für viele Beprobungszwecke liegen schematisierte Beprobungsprotokolle vor, die eine adäquate Handhabung von Beprobungstechniken, eine lückenlose Protokollierung, und die Vergleichbarkeit der erhaltenen Ergebnisse mit anderen Studien gewährleisten.

Im Rahmen unsers Praktikums wollen wir versuchen, „typische“ Standortseigenschaften zu erfassen. Den Aspekt der horizontalen räumlichen Variabilität auf größerer Skala werden wir aus Aufwandsgründen ausklammern. Allerdings interessieren uns - basierend auf unserem Wissen über typischen Horizontierungen aufgrund von Bodenbildungsprozessen - die Tiefengradienten von Bodeneigenschaften. Sofern dies möglich ist, ist es deshalb vernünftig, das einer Bodenschicht oder einem Bodenhorizont zugeordnete Material aus mehreren Einschlägen oder Einzelentnahmen zu gewinnen und zu einer Mischprobe zu vereinen, um somit zu tiefendifferenzierten, aber flächengemittelten Aussagen zu gelangen.

Das Beprobungsprotokoll sollte die folgenden Punkte umfassen:

1 Beprobungs-Strategie Anzahl und Art der Proben, genauer Ort der Beprobung, Tiefenbereiche, Zeiten, Dauer, Namen der Bearbeiter, besondere Vorkommnisse.

2 Methoden Beprobungstechniken und benutzte Ausrüstung.

3 Lagerung Art und evtl. Konditionierung der Behältnisse, Maßnahmen zur Präservierung der Proben, Lagerzeiten.

4 Analytische Methoden Eine Liste aller verwendeten analytischen Methoden und ihrer Messgenauigkeit (physikalische Messungen) bzw. Nachweisgrenzen (chemische Methoden).

2. Bodenansprache (Texturbestimmung)

Im Rahmen des Praktikums sollen Sie für die von Ihnen untersuchten Bodenprofile mit Hilfe

8 II Bodenansprache und Probenahme

der Fingerprobe die Textur bestimmen. Sie benötigen diese Information unter anderem für die Abschätzung der hydraulischen Eigenschaften mit dem Neuronale Netz-Programm ROSETTA (im Rahmen der LV Bodenphysik I im fünften Semester). Den Skelettanteil (in Gew. %) bestimmen Sie nach Schätzung im Gelände sowie über die Siebung des Bodens. Grundlage der Fingerprobe bilden die Ausführungen in der Bodenkundlichen Kartieranleitung (AG Boden, 1994; Kapitel 5.8.14.2), die nachfolgend rezitiert sind. Auslassungen sind durch „[...]“ angezeigt, Einfügungen sind kursiv gesetzt.

2.1 Bodenart4

„Mit der Bodenart wird die Korngrößenzusammensetzung des mineralischen Bodenmaterials gekennzeichnet. Die Korngrößenanteile werden im Labor nach DIN 19683 Teil 2 (Dispergierung mit Natriumpyrophosphat und Humuszerstörung) festgestellt. Im Gelände bestimmt man die Bodenart durch die Fingerprobe und nach sichtbaren Merkmalen [...].

Kornfraktionen

Bei der Kennzeichnung der Bodenart wird zwischen den Kornfraktionen des Feinbodens (Korndurchmesser < 2 mm) und des Grobbodens (∅ > 2 mm) unterschieden. Häufig wird für Grobboden synonym der Begriff Bodenskelett verwendet.

Definition der Bodenarten des Feinbodens

Für die Definition der einzelnen Bodenarten des Feinbodens sind die drei Fraktionen Sand, Schluff und Ton maßgebend. Nach dem Vorherrschen der einen oder anderen Fraktion werden Sande, Schluffe und Tone unterschieden. Hinzu kommen [...] die Lehme als Sand-Schluff-Tongemische, die in ihren Eigenschaften zwischen den drei erstgenannten Bodenarten stehen. Die Bezeichnung "Lehm" wird nur für Dreikorngemenge verwendet, bei denen die Fraktionen Sand, Schluff und Ton in deutlich erkennbaren und fühlbaren Gemengeanteilen auftreten.

Die Bodenarten werden eingeteilt in Bodenartenhauptgruppen, Bodenartengruppen, und -untergruppen. Die Bodenartenuntergruppen, ihre Kurzzeichen und die Grenzwerte ihrer Fraktionsanteile werden in Tabelle 26 [in AG Boden(1994); Im Skript: Tab. 1] und in einem rechtwinkligen Dreiecksdiagramm (Abb. 1) dargestellt.

Aus dem Diagramm kann bei bekannten prozentualen Anteilen der Kornfraktionen Schluff und Ton die entsprechende Bodenart ermittelt werden.

Die Kurzzeichen der Bodenartenuntergruppen bestehen aus einem Großbuchstaben und einem nachgestellten Kleinbuchstaben sowie meist einer Kennziffer (2 = schwach, 3 = mittel, 4 = stark) bzw. einem zweiten Kleinbuchstaben.

4 Der Text dieses Kapitels ist ein wortgetreuer Auszug aus Bodenk. Kartieranleitung, AG Boden, 1994, Kap. 5.8.2.14.


2.2 Bodenartenansprache im Gelände

Die Bestimmung der Bodenartenuntergruppe des mineralischen Feinbodens im Gelände erfolgt durch die Fingerprobe. Das Bodenmaterial wird dabei zwischen Daumen und Zeigefinger gerieben und geknetet. Körnigkeit, Bindigkeit und Formbarkeit des Materials können mit ausreichender Sicherheit am schwach feuchten Bodenmaterial festgestellt werden. Tabelle 1.2 und 1.3 geben die Definition der Bindigkeits- und Formbarkeitsstufen. Die Bodenartenuntergruppen des Feinbodens können nach Tabelle 29 der Kartieranleitung (=Tab. 1.4) bestimmt werden. Die Mitnahme von Wasser zum Befeuchten trockener Böden ist zweckmäßig. Hinweise auf weitere fühl- und sichtbare Merkmale sowie Eigenschaften der Fraktionen des Feinbodens bei unterschiedlichen Mengenanteilen gibt ebenfalls Tabelle 29. Für die Unterteilung der Sandfraktion können Messlupen verwendet werden.

2.3 Geräte-Liste • Salzsäure • Wasser • Bodenkundliche Kartieranleitung, AG Boden, 1994. • Ev. weißes Papier und Farbtafeln • Ev. Handtuch

Tab. 1: Kornfraktionen des Feinbodens (Faksimile der Tab. 24 aus AG Boden, 1994).

Abb. 1: Diagramm der Bodenartenuntergruppen des Feinbodens (aus AG Boden, 1994).


Tab. 2: Definition der Bindigkeitsstufen (aus Bodenkundl. Kartieranleitung, AG Boden, 1994)

Bezeichnung/Kennzeichnung Kennzeichnung der Stufen

Zusammenhalt der Bodenprobe

zerbröselt/zerbricht

0 kein sofort

1 sehr gering sehr leicht

2 gering leicht

3 mittel nicht

4 stark nicht

5 sehr stark nicht

Tab. 3: Definition der Formbarkeitsstufen (aus Bodenkundl. Kartieranleitung, AG Boden, 1994).

Ausrollbarkeit: Bewertung der Ausrollbarkeit einer Probe bis auf halbe Bleistiftstärke

0 Probe nicht ausrollbar; zerbröckelt beim Versuch

1 nicht auf halbe Bleistiftstärke ausrollbar, da die Probe vorher reißt und bricht

2 Ausrollen auf halbe Bleistiftstärke schwierig, da die Probe starke Neigung zum Reißen und Brechen aufweist

3 ohne größere Schwierigkeiten auf halbe Bleistiftstärke ausrollbar, da die Probe nur noch schwach reißt oder bricht

4 leicht auf halbe Bleistiftstärke ausrollbar, da die Probe nicht reißt oder bricht

5 auf dünner als halbe Bleistiftstärke ausrollbar


Tab. 4: Schlüssel zur Bestimmung der Bodenarten des Feinbodens im Gelände mittels Fingerprobe (Faksimile der Tabelle 29 der Bodenkundlichen Kartieranleitung)


Tab. 4 – Fortsetzung.


3. Probenahme gestörter Bodenproben

Zur Messung von Gesamt-Stoffkonzentrationen oder Wassergehalten in Bodenproben ist es nicht nötig, die natürliche Bodenstruktur zu erhalten. Die Probenahme kann in solchen Fällen unkompliziert durch Entnahme eines gewünschten Bodenvolumens und Überführung in ein Transportbehältnis erfolgen. Die zu messenden Bodeneigenschaften werden auf die Bodenmasse bezogen, und können über begleitende Messungen der Lagerungsdichte auf Bodenvolumen umgerechnet werden.

3.1 Probenahmetechnik

Die Probenahme von gestörtem Bodenmaterial im oberflächennahen Bereich ist relativ problemlos, und erfolgt durch Anlegen einer Beprobungsgrube. Bei der Probenahme aus größeren Tiefen erfolgt die Materialgewinnung je nach vorhandener Ausrüstung Beprobungs-tiefe und Beprobungszweck mit Kernbohrern (Nmin-Bohrer, Pürkhauer, Rammkernsonde) oder mit Gewindebohrern (Edelmann).

Zu beachten ist, dass Material aus verschiedenen Tiefen leicht verschleppt wird. Insbesondere die Verschleppung von höhergelegenem Material in die tieferen Horizonte ist relativ häufig, und stellt bei der Probenahme mit dem Pürkhauer oder der Rammkernsonde ein nicht zu unterschätzendes Problem dar. Nehmen Sie deshalb Proben aus den ersten 50 cm des Bodens - wenn praktikabel - besser mit dem Spaten!

Zu beachten ist weiterhin, dass für die Probenahmegeräte und die Transportbehältnisse Materialien verwendet werden, die keine Interaktion zu den interessierenden Stoffen aufweisen. In der Spurenanalytik bedeutet dies, dass für Probenahmen zum Zweck der Schwermetallanalyse metallische Geräte und Gefäße vermieden werden, während für organische Spurenanalytik die Verwendung von Kunststoffgeräten zu vermeiden ist. Verbreitet ist die Verwendung von PE-Tüten und -flaschen, Weithals-Glasflaschen, und von Aluminiumgefäßen. Wählen Sie die Transportbehältnisse für ihre Analysezwecke groß und robust genug (Reißfestigkeit bei Tüten!), versuchen Sie durch Mischprobenbildung die Repräsentativität für die untersuchte Bodenzone zu maximieren, und vergessen sie nicht die sorgfältige, wischfeste Beschriftung (Edding) mit allen relevanten Daten (Gruppe, Datum, Standort, Tiefenbereich).

Beachten Sie, dass durch den Transport in den Gefäßen leicht verfälschende Entmischungen stattfinden. Durch Vibrationen erfolgt immer ein Absetzen von kleinen Teilchen und eine Häufung von großen Teilchen im oberen Bereich und an Gefäßwandungen. Vor der Analytik ist daher sicherzustellen, dass die Gesamtmenge verwendet wird, oder aber eine repräsentative Untermenge gewonnen wird (dies ist nicht trivial!). Weiterhin findet man in PE-Tüten oft eine Kondensation von Bodenwasser an der Plastikoberfläche. Wird der Boden aus der Tüte dann zur Trocknung im Trockenschrank in ein Trocknungsgefäß überführt, so ist die Wassermenge im Boden selbst bereits reduziert. In solchen Fällen ist es besser, die Probe bereits unmittelbar bei der Probenahme in ein geeignetes Gefäß (vorgewogene Alu-Dose) zu überführen.

Versuchen Sie bei unvermeidlichen Fehlern in jedem Fall die Größenordnung und die Auswirkung auf das Ergebnis der Bestimmung abzuschätzen!

3.2 Geräte-Liste für gestörte Probenahmen • Spaten (ev. aus Kunststoff), ggf. Schaufel, Handschaufel • Beutel, Beschriftungs- und Protokolliermaterial • ggf. Aluschalen oder Alu-Schälchen • Meterstab • ggf. Pürkhauer und/oder geeignete Bohrer mit Zubehör (Hammer, Ziehgestänge)


4. Probenahme „ungestörter“ Bodensäulen

4.1 Vorgehensweise

Bei der Probenahme ungestörter Säulen ist unbedingt zu vermeiden, dass Verfälschungen am "gewachsenen" Porensystem eintreten. Verfälschungen entstehen im Wesentlichen durch Rissbildungen in der Probe, durch Randeffekte (Spalte aufgrund von Verkippungen der Säule während der Probenahme), durch Verschmierungen, und aufgrund von Verdichtungen durch das vorherige Betreten der Probenahmestelle oder den nachfolgenden Transport.

Die Qualität der Probenahme hängt maßgeblich vom Wassergehalt des Bodens ab. Sowohl die Probenahme in einem völlig durchnässten Boden, als auch die Probenahme im trockenen Boden ist schwierig bis unmöglich. Im durchnässten Boden ist die Kohäsion der Teilchen so schwach, dass bereits geringste Erschütterungen zu Sackungen und damit zum Kollaps des Sekundärporensystems führen. Für Sande gilt, dass sowohl im stark durchnässten als auch im stark trockenen Boden der Zusammenhalt so schwach wird, dass die Probe schlicht und einfach aus dem Probenzylinder fällt. Für feinkörnige Böden ist im trockenen Zustand der Widerstand gegen die eindringende Schnittkante so hoch, dass beim Versuch des Eintreibens starke Vibrationen auftreten, die oft zu einer völligen Strukturzerstörung führen. In solchen Fällen ist ca. 48 Stunden vor Probenahme eine eingehende Wässerung des Probenahmeortes (ev. mit nachfolgender Abdeckung) nötig.

Im Rahmen des Praktikums sollen pro Bodenhorizont jeweils fünf Stechzylinder und zwei Bodensäule genommen werden.

4.2 Probenahme der Bodensäule

Die Probenahme einer ungestörten Bodensäule (500 cm³ oder 1000 cm³) umfasst folgende Schritte:

- Vorbereiten des Probenahmeortes (Schneiden der Vegetation; Entfernen von Streu, eventuell Freilegen einer Eben in der gewünschten Probenahmetiefe)

- Einrammen der Bodensäule mit vorgeschalteter Schnittkante und Aufsatz; Prüfen möglicher Verdichtung (s.u.)

- Heben des gefüllten Zylinderverbundes

- Abtrennen von Schnittkante und Aufsatz

- Präparieren der oberen und unteren Fläche

- Aufsetzen und fixieren der Transportschutzkappen

- Beschriften und Einpacken (senkrechte Lagerung!)

Die Bodenprobe wird in einem Metallzylinder mit 10 cm Außendurchmesser und 3 mm Wandstärke (Material: V2*A-Stahl) oder einem entsprechenden Plexiglaszylinder gefasst. Dem eigentlichen Zylinder wird ein angeschärfter Schneidevorsatz aus V2*A-Stahl exakt zentriert aufgesetzt. Auf der oberen Seite des Zylinders wird in gleicher Weise ein 5cm hoher Vorsatz aufgesetzt. Der Schneidevorsatz ist mit drei Drahtseilen verbunden, welche die spätere Hebung des Zylinders ermöglichen.

An der Probenahmestelle wird mittels eines geeigneten Stechzylinders (ca. 12 cm Durchmesser) zunächst die Vegetation ausgestochen, abgehoben, und in einer Wanne oder auf einer Folie abgelegt. Gegebenenfalls wir nun durch weiteres Abteufen eines Stechzylinders die Bodenschicht bis knapp oberhalb des oberen Randes des angestrebten Beprobungs-Tiefenintervalls sorgfältig abgehoben. Zur eigentlichen Probenahme wird nun oberhalb der Probenahmestelle ein Dreibein aufgestellt, das zur spielfreien Führung eines Schlagrohres dient. Dadurch wird die Gefahr von Randklüften im entnommenen Zylinder minimiert. Besteht für einen Boden die Gefahr der Verdichtung durch Sackung, so wird zur Kontrolle vom Führungsrohr des Dreibeins der Abstand zur Bodenoberfläche gemessen und notiert.


Das Schlagrohr kann nun in die Führung eingesteckt werden. Es mündet am unteren Ende in eine Schlaghaube, die ihrerseits auf den Aufsatz des Zylinderverbundes gesteckt wird. Der gesamte Verbund (Zylinderverbund, Haube, Schlagrohr) wird nun vorsichtig und genau zentriert unterhalb des Dreibeins auf die Probenahmestelle abgesenkt. Bei Probenahme durch mehrere Personen ist dabei anzuraten, dass die Enden des Dreibeins durch Draufstehen beschwert werden. Auf das obere Ende des Schlagrohrs wird nun eine Führungsstange mit Amboss für ein Fallgewicht aufgesteckt und das Fallgewicht selbst auf die Führung geschoben5. Durch wiederholtes Hochheben und Fallenlassen des Fallgewichtes wird der Zylinderverbund nun in Stößen in den Boden getrieben (Abb. 3). Die vorgesehene Probentiefe ist erreicht, wenn der oberste Aufsatz des Zylinderverbundes ca. 2 cm in den Boden eingedrungen ist (Es ist ratsam, die Zieltiefe von vornherein als Soll-Überstand des Schlagrohrs zu berechnen, und während des Einrammens kontinuierlich zu messen).

Das Fallgewicht, die Führungs- und Schlagstange sowie die Schlaghaube können nun entfernt werden. Ein Vergleich der Höhe der nun frei liegenden Bodenoberfläche im Zylinder mit dem der Höhe vor Einrammen des Zylinders erlaubt zu beurteilen, ob eine Kompaktikon eingetreten ist (wenn ja, dann bitte Praktikumsleiter über die Konsequenzen befragen).

Vor Gewinnen der Bodensäule setzt man unmittelbar am Rand des eingetriebenen Zylinders einige Belüftungslöcher Die Gewinnung der Bodensäule erfolgt durch Heben des Schneidevorsatzes an den Stahldrähten. Diese Hebung erfolgt über einen Hebel, der in die Öse der Abzieh-Stahldrähte eingesetzt wird. Der eingeschlagene Zylinderverbund wird langsam und sachte senkrecht nach oben aus dem Boden gehoben. In der Regel wird der

5 VORSICHT: Verletzungsgefahr! Mit Schutzhandschuhen arbeiten! Das Fallgewicht sollte nur von Personen mit genügend Körperkraft gehoben werden!

Fallgewicht

Führung für Fallgewicht

Schlagrohr

Dreibein

Schlaghaube

Bajonett-Abziehvorsatz

Metallzylinder

Schneidevorsatz

Abb. 2: Geräte-Aufbau zur Probenahme der ungestörten Bodensäule.


gewachsene Boden im Bereich des Scheidevorsatzes brechen, und der Boden im Mittelteil des Zylinders ungestört gewonnen werden.

Bei losen Sanden oder sehr spröden Böden (Bsv-Horizont von Podsolen) kann es passieren, dass die Füllung des Zylinders bei Herausheben nicht im Zylinder bleibt. In diesem Fall muss die eingetriebene Säule untergraben und von unten her hochgehoben werden. Eine minimal-invasive Probenahme ist in diesem Fall nicht möglich.

Steine oder stärkere Wurzeln im Boden bewirken, dass der Zylinderverbund nicht zentriert oder gar nicht in den Boden dringt. In diesen Fällen ist die Probenahme abzubrechen und an einem benachbarten Ort zu wiederholen. Die angewendete Technik kann nicht für steinige Böden angewendet werden. Dagegen kann die Probenahme ohne weiteres mehrmals nacheinander an derselben Abteufung erfolgen, so dass auch eine Serie von tiefengestaffel-ten Säulen aus dem selben Bohrloch entnommen werden kann.

4.3 Präparation der Bodensäule

Zur weiteren Präparation wird der Innenteil des Zylinderverbundes – die eigentliche Bodensäule – freigelegt. Hierzu wird der Aufsatz unter Gegendruck(!) auf den Bodenkörper vorsichtig abgezogen. Der Gegendruck ist unbedingt nötig, damit es zu keinem Strukturbruch der Bodensäule im Kernbereich kommt. Der nach Abziehen des Aufsatzes über den Säulenkern überstehende Boden kann nun mit einem scharfen Messer abgenommen werden, so dass am Ende eine absolut plane, unverschmierte Bodenfläche freiliegt. Kleine überstehende Steine werden entfernt, der entstandene Hohlraum mit losem Bodenmaterial geflickt. An den Außenrändern darf keinerlei Spalt erkennbar sein; wenn doch, dann ist die Probe zu verwerfen. Auf die präparierte Fläche wird nun die Transport-Schutzhaube aufgesetzt. Die Bodensäule kann nun umgedreht werden. Die andere Seite wird in analoger Weise präpariert.

Abb. 3: Einrammen des Zylinder-Verbundes


4.4 Transport und Lagerung

Für die Bodensäulen, aber auch für die Stechzylinder, ist zu beachten, dass durch Transport und Lagerung keine Verfälschungen der Bodenstruktur hervorgerufen werden dürfen. Dies ist insbesondere kritisch für die Bodensäulen, die aufgrund ihrer größeren Eigenmasse nach der Entfernung aus dem Bodenverbund leicht durch Erschütterungen kollabieren können. Dies ist an einer Setzung der Probenhöhe zu erkennen. Das Kollabieren hinterlässt eine nutzlose Probe, da mit den strukturellen Poren die wichtigsten transportrelevanten Strukturen in der Bodenprobe eliminiert werden, sowohl für den wasser- als auch für den Stofftransport. In der Praxis ist beim Transport auf eine strikt senkrechte Lagerung sowie auf Erschütterungsfreiheit zu achten. Dies kann beim Transport mit KFZ entweder mit Hilfe eines speziell gefederten Transportbehältnisses gewährleistet werden oder durch den Transport auf dem Schoß einer Person.

Boden lebt. Bei der Lagerung ist zu beachten, dass die Bodenstruktur einer ungestörten Bodenprobe durch biologische Aktivität verändert werden kann. Regenwürmer sind in der Lage, unter den warmen Bedingungen im Labor eine Bodenprobe völlig umzugraben. Mikrobielles Wachstum und mikrobielle Mortalität kann durch den Wärmeeinfluss im Labor auf ein Vielfaches ansteigen, was z.B. ein Zusetzen von Feinporen nach sich ziehen kann. Für Langzeitstudien ist deshalb die frühe Spülung der Probe (z.B. im Rahmen der Ks-Messung) unter Verwendung eines Biozides6 oder eines Biozidcoctails anzuraten, wobei in Nebenversuchen geklärt werden muss, dass keine Interaktion mit den interessierenden Größen (z.B. Transport eines Pestizides) auftritt. Für kurzzeitige Studien genügt die Lagerung bei 0 bis 4°C. Die eigentlichen Transport-Versuche finden in der Regel bei Umgebungs-temperatur statt.

4.5 Geräte-Liste • Dreibein (zerlegbar, 4 Teile) • Schlagrohr(e), Schlagrohraufsatz, Fallgewicht, Schlaghaube, Schneidkante, Aufsatz • Zylinder (Plexi oder V2*A; 500cm³ oder 1000 cm³) • Metalldorn für Belüftungslöcher, Ausziehgestänge (Hammer mit Querhebel) • Messer (groß, mit einer absolut geraden Kante) zur Präparation der Probenoberfläche • Säulendeckel, Transportbehältnis zum erschütterungsfreien Transport • Spaten, Maurerkelle, Spachtel • Meterstab, Schere, Klebeband, Beschriftungsmaterial (Edding), • Protokoll

5. Probenahme für 100 cm³ - Stechzylinder

5.1 Probenahmetechnik

Die im vorigen Abschnitt stehenden Ausführungen zur Probenahme von Bodensäulen gelten im Prinzip in gleicher Weise für die Probenahme von Stechzylindern, da beides in gleicher Art ungestörte Bodensäulen darstellen sollen. In der Praxis werden Standard-Stechzylinder (100 cm³) jedoch mit geringerem Aufwand gewonnen.

Die Stechzylinder werden in der gewünschten Tiefe auf den freigelegten Boden aufgesetzt, mit Hilfe einer passenden Schlaghaube und eines mittelgroßen Hammers möglichst ohne Verkantung in den Boden eingetrieben (vertikal oder horizontal), und mit Messer oder Spaten vorsichtig wieder ausgegraben. Das anschließende Glattschneiden der Stechringflächen hat mit einem scharfen Messer ohne Verschmierung der Poren zu erfolgen.

In der Regel werden Stechzylinder zum Zweck der Bestimmung der Lagerungsdichte und der Retentionskurve in wenigstens 5 - 10-facher Wiederholung genommen.

6 Bewährt hat sich z.B. eine 40µM AgNO3-Lösung.


5.2 Geräte-Liste • Koffer mit Stechzylindern (eingravierte Nummern!) und Stechzylinderdeckeln • passende Schlaghaube • mittelgroßer Hammer • Meterstab • Messer, Kleiner Spaten, Kelle, Spachtel • Schere

6. Literatur

AG Boden. 1994. Bodenkundliche Kartieranleitung, 4. Auflage. Schweizerbart'sche Verlagsbuchhandlung, Stuttgart.

Hartge K.-H., und R. Horn. 1992: Die physikalische Untersuchung von Böden. 3. Auflage. Enke Verlag, Stuttgart.

Kretschmar, R. 1996. Kulturtechnisch-bodenkundliches Praktikum. Ausgewählte Labor- und Feldmethoden. Inst. für Wasserwirtschaft und Landschaftsökologie, Christian-Albrechts-Universität Kiel.

7. Aufgaben

Für die Standorte des Praktikum sollen folgende Untersuchungen und Probenahmen erfolgen:

1. Profilansprache • Pürckhauerbeprobung bis ca. 100 cm Tiefe • Einteilung des Profils in Horizonte • Festlegung von vier sinnvollen Beprobungstiefen (z.B. Ap 7-15, Ap 20-27, Bv 30-37,

C50-57).

2. Fingerprobe zur Körnungsbestimmung • Stellen Sie die Bodenunterart nach Tabelle 29 der Bodenkundlichen Kartieranleitung

fest (z.B. Su2). • Lesen Sie aus dem Körnungsdreieck für die bestimmte Bodenart die Zusammen-

setzung in den Grundkörnungen Sand (%), Schluff (%), und Ton (%) ab. Geben sie sinnvolle Bandbreiten für diese Anteile an.

3. Entnahme von ungestörten Bodenproben (aus jeder der vier Tiefenschichten) • Fünf Stechzylindern mit einem Volumen von 100cm³ (ca. 4 cm hoch, ca. 5 cm

Durchmesser) und • 1 Bodensäule von 500 cm³ ((ca. 4 cm hoch, ca. 5 cm Durchmesser (ca. 5 kg). Das

Material dient zur Bestimmung folgender Größen:.

4. Entnahme gestörten Bodenmaterials (eine Tüte zu ca. 5 kg aus jeder der vier Tiefenschichten). • Körnungsanalyse • Gehalt an organischen Kohlenstoff, Carbonat, Nährstoffen, austauschbare Kationen,

Basensättigung, Kalkbedarf, KAK, Elektrolytkonzentration, pH. Weiterhin wird das Material zur Befüllung von Stechringen verwendet.

Achten Sie auf die eindeutige Protokollierung und Probenbeschriftung! Die entsprechenden Verantwortlichkeiten müssen in jeder Gruppe klar abgesprochen sein.


8. Probenvorbereitung7

8.1 Unmittelbar nach Rückkehr ins Labor

1. Ungestörte Bodensäulen • Wägung (eindeutige Beschriftung und Protokollierung des Vorgangs; Deckelgewicht

und Säulengewicht separat feststellen) • Einbau in Säulensockel • Aufsättigung durch Anschluss an Mariotte’sche Flasche

2. Stechzylinder • Wägung (eindeutige Beschriftung und Protokollierung des Vorgangs; Deckelgewicht

und Säulengewicht separat feststellen). Stechzylinder haben eingeäzte Kennungen. • Lagerung im Kühlschrank

3. Gestörtes Bodenmaterial • In Teile trennen. Ein Teil Auslegen zur Trocknung, ein weiterer Teil wird gefrier-

getrocknet, ca. 50 g verbleiben feldfrisch in Beuteln zur Packung der Stechringe.

8.2 Ungestörte Bodensäulen und Stechzylinder auf Aufsättigung • Proben wiegen (eindeutige Beschriftung und Protokollierung des Vorgangs;

Deckelgewicht und Säulengewicht separat feststellen) • Aufsetzen auf die Aufsättigung

8.3 Stechringe in Drucktopf • Packen Sie je 15 Stechringe mit Bodenmaterial pro Beprobungstiefe (bzw. einer

Beprobungstiefe ) und setzen Sie jeweils 5 Stechringe in die Drucktöpfe für die Drücke 1bar, 3bar, 15 bar ein. Dort werden Sie für ca. 3 Wochen mit den Drücken äquilibriert. Achten Sie darauf, dass Sie ihre Stechringe bei der Entnahme aus den Drucktöpfen wieder eindeutig identifizieren können. Nach Einsetzen aller Ringe werden die Drucktöpfe verschlossen und unter Druck gesetzt (NUR DURCH QUALIFIZIERTES PERSONAL ODER UNTER AUFSICHT!).

8.4 Mörsern für bodenchemische Analysen

Die bodenchemischen Versuche erfolgen an gemörsertem Bodenmaterial (Da das Mörsern an getrockneten Böden erfolgen muss, kann diese Probenvorbereitung nicht unmittelbar im Anschluss an die Probenahme erfolgen). Das Mörsern von ca. 500 g Probenmaterial erfolgt deshalb am ersten Donnerstagstermin des Praktikums. Einzelheiten für das Mörsern sind mit dem Technischen Assistenten abzusprechen.

8.5 Zerstören der organischen Substanz

Die Durchführung der Körnungsanalyse (Versuch 1) erfordert das Vorliegen von dispergiertem Bodenmaterial. Hierzu müssen nach Abtrennung einer geeigneten Bodenmenge die organische Substanz oxidiert und eventuell Karbonate und Fe-Verbindungen aufgelöst werden. Die konkreten Arbeiten hierzu sind in Kapitel 2.3 beschrieben.

8.6 Eintragen aller Messdaten in Excel-Dateien

Das Eintragen aller Daten in EXCEL-Dateien unmittelbar nach der Probennahme und Datenerfassung gehört zu den ersten Schritten der Probenaufbereitung. Die Erfahrung zeigt, dass nur auf diese Art das in Praktika nicht unübliche Verschwinden von Daten minimiert werden kann. Für die einzelnen Versuche werden Vorlagen erstellt. Nähere Informationen

7 Mit Ausnahme von 7.1 werden diese Arbeiten zum ersten Praktikumstermin durchgeführt.

20 III Laboruntersuchungen

zum Speicherort der Dateien werden zum Praktikumsbeginn mitgeteilt.

III Laboruntersuchungen

Lagerungsdichte, Porosität, Feldkapazität, Porengrößenverteilung 21

Versuch 1: Lagerungsdichte, Porosität, Feldkapazität, Porengrößenverteilung

1.1 Grundlagen

Zur Beurteilung der Standorteigenschaften eines Bodens unter ackerbaulicher Hinsicht sind das Porenvolumen und die Porengrößenverteilung im Boden markante Größen, die den Wasserhaushalt des Bodens wesentlich bestimmen. Die Porengrößenverteilung ist ein bestimmender Faktor für das Ausmaß der Speicherung des Wassers in der Bodenmatrix sowie für die Dynamik des Wassertransports.

Das Gesamtporenvolumen korreliert direkt mit der Lagerungsdichte des Bodens. Der Anteil des Porenvolumens am Gesamtvolumen des Bodens ist sowohl von Körnung (und Kornform), vom Gehalt an organischer Substanz, dem Stadium der Bodenentwicklung sowie von der Nutzungsgeschichte abhängig.

Die Hohlräume im Boden werden in Primärporen und Sekundärporen eingeteilt. Primärporen sind Packungshohlräume, die aus Form und Packung der Einzelkörner oder Aggregate resultieren. Die Porenverteilung von Primärporen ist somit sehr eng korreliert mit der Partikelgrößenverteilung. Sekundärporen entstehen als Resultat hohlraumerzeugender Prozesse (Schrumpf- und Schwundrisse, Wurzelkanäle und Röhren, Kammern, Gänge, Kammern bodenbewohnender Tiere). Sie besitzen größere und weniger stark variierende Durchmesser (>60 µm) als Primärporen, sind weniger gewunden als diese und liegen meist in vertikaler Richtung. Daher sind in ihnen Transportvorgänge für Wasser und Inhaltstoffe besonders effizient, jedoch sind diese sekundären Strukturmerkmale weniger stabil als primäre und als Ergebnis des dynamischen Prozesses der Gefügebildung anzusehen.

Die Porengrößenverteilung stellt, wie auch die Körnung, ein Kontinuum dar, das in konventionell festgelegte Bereiche unterteilt wird. Mit den Grenzen dieser Porengrößen-Bereiche (Tab. 5) sind charakteristische Kennwerte des Wasserhaushaltes im Boden verbunden. Primärporen werden nach der Intensität der Wasserbindung in den Poren in Fein-, Mittel- und Grobporen eingeteilt.

Während die Grobporen des Bodens das Wasser nur schwach binden, d. h. in solchen Poren dräniert das Wasser unter dem Einfluss der Schwerkraft rasch, sind in Mittelporen und Feinporen Kapillarkräfte wirksam, die das Wasser unterschiedlich stark an die Matrix binden. Nur in Poren mit Durchmessern < 10 µm sind die Kapillarkräfte stark genug, um das Wasser

Tab. 5: Einteilung der Porengrößenbereiche nach dem Porendurchmesser, Tension (= Negativwert des Matrixpotentials) und pF-Wert.

Porengrößenbereiche Porendurchmesser (µm)

Tension (hPa)

pF

Grobporen, weite > 50 0 - 63 0 - 1,8

Grobporen, enge 50 - 10 63 - 316 1,8 - 2,5

Mittelporen 10 - 0,2 316 - 15000 2,5 - 4,2

Feinporen < 0,2 > 15000 > 4,2

22 Lagerungsdichte, Porosität, Feldkapazität, Porengrößenverteilung

entgegen der Schwerkraft im Boden zu halten. Dabei ist die Stärke der Bindung dem Poren-durchmesser umgekehrt proportional. Während das in den Mittelporen (0.2 - 50 µm ∅) gebundene Wasser von Wurzeln genutzt werden kann, sind die Wurzeln und Mikroorganismen nicht zugänglichen Feinporen (∅ < 0.2 µm) unter humiden Bedingungen praktisch immer wasserführend und binden das Wasser so stark, dass es für die meisten Pflanzen nicht mehr verfügbar ist.

1.2 Begriffsdefinitionen

1.2.1 Lagerungsdichte ρB (Synonyme: Dichte des Bodens, Bodendichte, Raumgewicht, Volumengewicht, scheinbare Dichte, Schüttgewicht)

Die Lagerungsdichte ρB ergibt sich aus dem Verhältnis von Masse der festen Bestandteile (mf) zum gesamten Volumen des Bodens (Vg). Da jedoch die Bodenporen wechselnde Anteile von Luft und Wasser enthalten, wird die Masse auf einen genormten Zustand (Trockenmasse nach DIN 19683, Blatt 4) bezogen. Damit folgt zur Berechnung der Lagerungsdichte:

g

fB V

m=ρ (1)

mf - Masse der festen Bestandteilchen Vg - Bodenvolumen, gesamt

Anmerkung 1: ρB ist von der Dichte der festen Bodensubstanz ρf zu unterscheiden, ρf beträgt 2.65 für Quarz, für Tonminerale 2.2 – 2.9, für organische Substanz wie Rohhumus und Torf ≈ 1.4. Für Böden mit geringem Gehalt an organischer Substanz kann ρf als 2.65 g/cm3 angenommen werden, da Quarz in der Regel den Hauptanteil der Festsubstanz bildet.

Anmerkung 2: Eine Korrekturtabelle für verschiedene Anteile von organischem Material gibt Harte und Horn (1992, Kap. 6.6).

1.2.2 Porenvolumen (PV) (Synonyme: Porenanteil, Porosität)

Es bezeichnet den Anteil des Porenvolumens (Vp) am Gesamtvolumen (Vg)

g

p

VV

PV = (2)

Meist wird das Porenvolumen in % angegeben (Multiplikation von 3.6 mit 100). Das Porenvolumen kann bei bekannter Dichte der Festsubstanz ρf aus der Lagerungsdichte berechnet werden

−=

f

BPVρρ1 (3)

1.2.3 Porenziffer (ε)

Sie gibt den Volumenanteil der Poren (Vp) bezogen auf das Feststoffvolumen (Vf) an.

f

P

VV

=ε (4)


Die Porenziffer ist zur Beschreibung von Gefügeänderungen, z.B. bei Lockerungs- oder Verdichtungsvorgängen dem Porenvolumen vorzuziehen, da sie nur eine Variable enthält. Die Gleichung (3.9) kann mit Porenvolumen und Lagerungsdichte mathematisch verknüpft werden

11

−=−

=B

f

PVPV

ρρ

ε (5)

1.2.4 Charakteristische Wasserhaushaltskenngrößen

Die Begriffe „Feldkapazität“, „Wassergehalt beim permanenten Welkepunkt“ und „nutzbare Feldkapazität“ sind empirische Größen, welche sehr nützlich zur Beurteilung eines Bodens in Hinblick auf seine Eignung als Pflanzenstandort sind. In einer verbreiteten Definition wird als „Feldkapazität“ der Wassergehalt eines Bodens bezeichnet, der sich etwa drei Tage nach einer vollständigen Aufsättigung als folge der natürlichen Drainung einstellt. Der Boden ist dann durch die Schwerkraft so weit entwässert, dass die Grobporen luftgefüllt sind. In einer realen Feldsituation ist dieser Wert von vielen Faktoren beeinflusst: dem Abstand zum Grundwasser und der Geländeneigung, die Dränintensität beeinflussen, der Körnung, dem Gehalt an organischer Substanz und dem Gefüge, die alle die hydraulische Leitfähigkeit beeinflussen, sowie der Horizontabfolge und evtl. schräg einfallenden Horizontgrenzen, die den auftretenden Wasserfluss beeinflussen. Als reine Bodeneigenschaft (nicht als Standorteigenschaft) wird „Feldkapazität“ deshalb meist nicht der anhand der obigen Feldsituation, sondern als empirische Abschätzung ein im Labor an Bodenproben gemessener Wassergehalt angegeben. In der Regel wird dabei der Wassergehalt bei pF 1.8 verwendet, bei einer grundwasserfernen Situation der Wassergehalt bei pF 2.5.

Der pF-Wert entspricht dem dekadischen Logarithmus des Unterdrucks, gemessen in cm Wassersäule, der notwendig ist, um das im Boden haftende Wasser aus Poren oberhalb eines bestimmten Durchmessers zu entfernen. Die Äquivalentporendurchmesser 50 µm (weite Grobporen) und 10 µm (enge Grobporen) entsprechen somit den Entwässerungsgren-zen der Feldkapazität bei grundwasserfernem bzw. grundwassernahem Standort, 0.2 µm dem permanenten Welkepunkt (pF 4.2).

Um die Eignung eines bodens als Pflanzenstandort zu beurteilen, muss neben der Bodeneigenschaft „nutzbare Feldkapazität“ auch die Durchwurzelungstiefe berücksichtigt werden. Dies führt zur „nutzbaren Feldkapazität des effektiven Wurzelraumes“.

Es folgen Kurzdefinitionen einiger Begriffe in diesem Kontext:

• Feldkapazität (FK): Wassergehalt8(!) bei pF=1.8 (vgl. AG Boden, 1994):

8.1== pFFK θ (6)

Nach Konvention wollen wir diese Definition der Feldkapazität für „grundwassernahe“ Verhältnisse benutzen. Für „grundwasserferne“ Böden dagegen wählen wir den Wasser-gehalt bei pF=2.5.

• Permanenter Welkepunkt (PWP): Tensionsmaß pF = 4.2; ab diesem pF-Wert ist das Wasser im Boden so schlecht verfügbar, dass viele Kulturarten zu welken beginnen (ursprünglich bestimmt an Sonnenblumen im Gefäßversuch ⇒ keine Naturkonstante, sondern Konvention! Der Welkepunkt ist grundsätzlich kulturartspezifisch).

• Welkepunktwasserkapazität (WWK): Wassergehalt θ bei pF=4.2; dieser Wasser-gehalt

8 Achten Sie bitte auf folgende „Feinheit“, die in Klausuren und Prüfungen allzu oft zu Fehlern führt: Feldkapazität ist nicht der pF 1.8, sondern der Wassergehalt beim pF 1.8!


wird häufig auch als Totwasser bezeichnet:

24WWK .pF =θ= (7)

• Nutzbare Feldkapazität (nFK):

WWKFKnFK −= (8)

• Luftkapazität (LK): Luftgehalt bei Feldkapazität; es gilt:

FKPVLK −= (9)

PV ( - ) ist hierbei die Porosität (Porenvolumen, Gesamtporengehalt), definiert durch

hnittsBodenaussceinesmen Gesamtvolu

Porender Volumen =PV .

Multipliziert man die nFK eines Bodens mit der Tiefe des durchwurzelten Raums, so erhält man ein für den Pflanzenanbau wichtiges Maß für die effektiv nutzbare Wassermenge an einem Standort, die sogenannte nutzbare Feldkapazität des effektiven Wurzelraums (nFKWe).

• nutzbare Feldkapazität des effektiven Wurzelraums (nFKWe):

WznFKnFKWe ∆⋅= (10)

mit Wz∆ = tiefste Lage der horizontalen Wasserscheide im Boden für eine bestimmte Kulturart (s. AG Boden, 1994). Die nFKWe wird sinnvollerweise in mm angegeben.

1.3 Versuchsdurchführung

Die porengrößenabhängigen Unterschiede in der Bindungsstärke zwischen Wasser und Bodenmatrix bilden die Grundlage der Verfahren zur Bestimmung der Porengrößenverteilung in ungestörten Bodenproben. Das Prinzip dieser Methoden besteht in der Ermittlung der Gewichtsdifferenzen von Bodenproben vor und nach definierter Entwässerung, dabei kann die der Probe entzogene Wassermenge direkt mit dem Porenvolumen korreliert werden. Die mittleren Durchmesser der entwässerten Poren können aus dem Kapillaritätsgesetz hergeleitet werden.

Zur Bestimmung der Saugspannung (pF-Wert) sind je nach Höhe der anzulegenden Saugspannung unterschiedliche Verfahren anzuwenden (DIN 19683, Blatt 5).

Saugspannungen bis pF 2,5

Die Bodenprobe wird in ungestörter Lagerung mit dem Stechzylinder entnommen und feldfrisch gewogen. Vor der Messung wird die Probe am unteren Rand in Kontakt mit einer freien Wasseroberfläche gebracht und dadurch aufgesättigt9. Dabei muss das Wasser

9 Für eine vollständige Aufsättigung müsste die Probe bis zum oberen Rand gesättigt werden. Aus


ungehindert von unten zutreten können (der Stechzylinder ist auf ein Filterpapier zu stellen).

Nach der Aufsättigung wird der Stechzylinder mitsamt einem Filterpapier auf eine keramische Platte gesetzt, die auf der Unterseite einem definierten Unterdruck ausgesetzt ist. Dieser Unterdruck kann über eine hängende Wassersäule oder über einen geregelten Unterdruck hervorgerufen werden. Der Stechzylinder verbleibt bis zur Gleichgewichtseinstellung auf der Platte und wird dann gewogen. Die Wägung erfolgt nach Absprache mit den Betreuern mit oder ohne das Filterpapier. Zur Bestimmung der nächsten pF-Stufe wird der Stechzylinder auf eine entsprechende weitere Platte gesetzt und in gleicher Weise verfahren.

Aus dem Gewicht des Stechzylinders im Gleichgewicht, dem Gewicht nach 24 h Trocknung bei 105°C10 und dem Volumen des Stechzylinders lässt sich der Wassergehalt errechnen:

derStechzylin

TrockenderStechzylin

VWW −

=θ (11)

Dieser Wassergehalt wird dem Marixpotential zugeordnet, das im hydrostatischen Gleichgewicht in der Mitte des Stechzylinders anliegt.11

Berechnungsbeispiel: Gewicht Stechzylinder+Probe feucht (g) 270 Gewicht Stechzylinder+Probe trocken (g) 245 Volumen (cm³) 100 Wassergehalt (-) 0.25 Probenhöhe (cm) 4 Druck am oberen Ende der keramischen Platte (cm) –20

praktischen Gründen wird darauf allerdings oft verzichtet. 10 Diese Trocknung entfernt nach Jury et al., (1992) nur das „interparticle water“, nicht das Wasser an Tonmineralen („Kristallwasser“). Die Definition des Wassergehalts Null ist also operationell! 11 Diese Zuordnung ist einfach, aber bei grobkörnigen Böden und bei hohen Stechzylindern fragwürdig (vgl. Bemerkung 6)!

Stechzylinder mit Bodenprobe

keramische Platte

hängende WassersäulewassergefüllterRaum

Abb. 4: Unterdruckmethode zur Messung der Retentionscharakteristik (aus Huwe, 1999).


Matrixpotential der Probe (cm) –22

Bemerkungen

1. Die Zeit bis zur Gleichgewichtseinstellung beträgt in der Praxis 1 - 10 Tage; sie ist maßgeblich abhängig von Höhe des Stechzylinders und Druckstufe, sowie von der Bodenart. Generell gilt die Regel, dass die Zeit zur Gleichgewichtseinstellung quadratisch mit der Probenhöhe wächst. Ein Stechzylinder von 20 cm Höhe wird also 100 mal länger zur Gleichgewichtseinstellung benötigen als ein Stechring von 2 cm Höhe! Dies beschränkt die Methode in der Praxis auf relativ kleine Probenhöhen von maximal 5 cm. Größere Proben können nur noch durch instationäre Verfahren ausgewertet werden. Die Bodenart ist insbesondere für die Gleichgewichtseinstellung im Bereich der Mittelporen von entscheidender Bedeutung. So ist es praktisch unmöglich, einen Sand bei Matrixpotentialen kleiner –200 cm ins hydrostatische Gleichgewicht zu bekommen, da die Poren praktisch alle entwässert sind und die hydraulische Leitfähigkeit bereits gegen Null geht. Eine fehlende Gleichgewichtseinstellung ist in diesem Fall allerdings nicht sehr kritisch, da man sich ohnehin im Bereich befindet, in dem auch die Wasserkapazität gegen Null geht, die Wassergehalte sich also zwischen den Druckstufen nicht mehr nennenswert unterscheiden. Für feinporige Böden (Tone) dagegen muss bezweifelt werden, ob sie je ins hydrostatische Gleichgewicht kommen (Dirksen, 1999). Zumindest sollten für solche Böden möglichst flache Stechzylinder, z.B. der Höhe 1 cm, verwendet werden.

2. Der Kontakt Platte - Boden ist für den Ausflussprozess von größter Bedeutung und insbesondere bei höheren Druckstufen ein nicht zu unterschätzendes Problem. In jedem Fall ist zu vermeiden, dass die Porengrößenweite des Filterpapieruntersatzes so groß ist, dass beim anliegenden Unterdruck diese Poren bereits entwässert sind. Auch bei einem geeigneten Papierfilter kann an der losgelösten Bodenprobe während des Wägevorgangs bereits in kürzester Zeit im Labor eine oberflächliche Austrocknung erfolgen, so dass nach dem erneuten Aufsetzen der hydraulische Kontakt unterbrochen ist. Es ist deshalb ratsam, vor jedem erneuten Aufsetzen die keramische Platte und das Filterpapier mit einem Spray anzufeuchten. Eine andere Möglichkeit besteht darin, die neu auf die Platte aufgesetzten Proben am unteren Rand mit Hilfe einer Spritze geringfügig zu bewässern.

3. Die Wägung der Bodenprobe sollte zügig erfolgen, so dass Verdunstung vom Stechzylinder das Probengewicht nicht verändern kann, und – wichtiger – keine oberflächliche Abtrocknung zu nachfolgenden Kontaktproblemen Platte - Boden führt. Der Gewichtsverlust durch Verdunstung ist für die Standardmessungen nach den einzelnen Druckstufen unkritisch, dagegen nach der Trocknung bei 105 °C von Bedeutung. Da die Stechzylinder in der Regel vor der Wägung einer längeren Abkühlungsphase ausgesetzt sind, kann der Wassergehalt dabei leicht von "trocken: θ = 0.0) auf "lufttrocken" (θ > 0.0 !) ansteigen, wenn eine Feuchtigkeitsaufnahme aus der Laborluft erfolgt. In diesem Fall müssen die Proben im Exsikkator abgekühlt werden. Ein weiterer zu beachtender Punkt ist eine eventuelle Verfälschung des Probengewichtes durch Verschleppung von Körnern. Generell sollte bei feinkörnigen Böden der Zusammenhalt der Bodenmatrix groß genug sein, um Bodenverluste am Filter einerseits, aber auch an der Waagenoberfläche andererseits zu vermeiden (bei kritischen Böden im feuchten Bereich ist evtl. die Wägung auf einer Teflonoberfläche vorteilhaft). Bei sandigen Böden kommt es häufiger zum Anhaften von einzelnen Körnern, z.B. am Deckel des Stechzylinders. In solchen Fällen können die Körner leicht auf die Probe abgeklopft werden. Die Messgenauigkeit der Wägung sollte auf mindestens 0.1 % Wassergehalt erfolgen; bei einem 100 cm³ Stechzylinder bedeutet das eine Genauigkeit von 0.1 Gramm.

4. Eines der am meisten unterschätzten Probleme bei der Gleichgewichtseinstellung zwischen Stechzylinder und keramischer Platte stellt der Wasserverlust aus dem System durch Verdunstung dar. Vor allem bei den höheren Druckstufen kann dies dazu führen, dass der Stechzylinder nicht auf das geplante Matrixpotential von z.B. ψ = –300 cm austrocknet, sonder die Austrocknung auf –500 bis –1000 cm oder noch geringere


Potentiale weiterschreitet. Es ist deshalb extrem wichtig, den Verdunstungsverlust der Stechzylinder auf Null zu reduzieren. Bei den keramischen Platten, die wir im Rahmen des Praktikums verwenden, ist dies dadurch gelöst, dass sie von einem Wasserbad umgeben sind, so dass die Luftfeuchte stets annähernd gesättigt ist. Im Idealfall herrscht ein Potentialgleichgewicht zwischen Luftfeuchte und Platte ( PlatteRH ψψ =% ).

5. Hysterese. Die θ(ψ)-Charakteristik ist eine hysteretische Funktion, d.h., ihr Verlauf hängt davon ab, ob der aktuelle Wassergehalt als Folge eines Entwässerungsprozesses ("drainage") oder eines Bewässerungsprozesses ("imbibition") im Boden ist. Darüber hinaus spielt auch die Vorgeschichte der Be- und Entwässerungsvorgänge eine Rolle, so dass unter instationären, natürlichen Randbedingungen nicht eine, sondern eine unendlich große Anzahl von θ(ψ)-Beziehungen vorliegen. Der Begriff "Retentionskurve" impliziert, dass bei der Bestimmung der θ(ψ)-Charakteristik nur ein ganz spezieller Ast der hysteretischen Beziehung gemessen wird: die sogenannte Erstentwässerungskurve. Zwar ist mit der vorliegenden Messtechnik denkbar, auch einen Bewässerungsast zu messen (indem die Proben wieder von hohen auf niedrigere Druckstufen umgesetzt werden, und gewährleistet ist, dass aus den keramischen Platten Wasser in die Proben fließen kann). Auf diese Messung wird jedoch in der Regel verzichtet. Die Hysterese wird in Simulationen entweder ignoriert oder durch möglichst einfache Modelle abgebildet. Tatsächlich sind die bestehenden Modelle und Methoden jedoch noch mit gravierenden Mängeln behaftet, und es besteht auf diesem Sektor noch erheblicher Forschungsbedarf.

6. Ergebniskorrektur. Bei grobkörnigen Materialien und relativ hohen Proben führt die Zuordnung einer mittleren Tension zu einem mittleren Wassergehalt zu einer Glättung der wahren (auf einen Punkt definierten) Retentionsfunktion, was sich vor allem im Bereich des Lufteintrittspunktes als systematischer Fehler äußert. Es ist möglich, diesen Fehler nachträglich herauszurechnen (Jalbert und Dane, 2001.

7. Ungestörtheit der Probe: Für die Gültigkeit der Ergebnisse im Bereich nahe Sättigung ist es wichtig, einen ungestörten Bodenausschnitt zu beproben. Der Kollaps der größten Poren aufgrund von Sackungen wird sich in der Retentionsfunktion allerdings nur marginal auswirken, da möglicherweise nur ein sehr geringes Porenvolumen betroffen ist. Wird die Retentionsfunktion allerdings benutzt, um – wie in vielen Fällen üblich – daraus den Verlauf der hydraulischen Leitfähigkeitsfunktion vorherzusagen, so spielen kleinste Nuancen im Verlauf nahe Sättigung bereits eine erhebliche Rolle. Dieses Problem stellt sich dagegen nicht bei den höheren Druckstufen, bei denen Poren im Mittel- und Feinporenbereich entwässert werden. Da diese Poren texturbedingt sind, können (und sollen) höhere Druckstufen (ab –300 cm) an gestörten Proben im Drucktopf gemessen werden. Wichtiger als die Ungestörtheit ist nun, dass die Proben möglichst flach sind (z.B. 5 mm), um eine schnelle Gleichgewichtseinstellung zu gewährleisten (vgl. nächster Abschnitt).

Saugspannungen im Bereich pF 2,5 - 4,2

Im Bereich 2.5 < pF < 4.2 können Gleichgewichtswassergehalte erreicht werden, indem man feuchtes Bodenmaterial in einem Drucktopf ("pressure membrane apparatus") bringt, bei dem die Gasphase unter einem Überdruck ha steht, während die Wasserphase über eine feinporige Keramik in Kontakt zu atmosphärischem Umgebungsdruck entwässern kann (Abb. 5).

Zu beachten ist hierbei:

1. Als Bodenmaterial sollte gut angefeuchteter, auf 2 mm gesiebter Feinboden verwendet werden.

2. Eine Bodenmenge von etwa einem Teelöffel wird in kleine Ringe, auf der Keramik liegende Ringe eingebracht und an der Keramik etwas festgepresst, so dass ein guter Kontakt zwischen Boden und Keramik gewährleistet ist. Wenn die Ringe nicht mit eingravierten Kennungen versehen sind, so ist eine sorgfältige Protokollierung der


Probenzuordnung notwendig.

3. Wenn alle Proben auf der Keramik aufgebracht sind (kann auch in mehreren Etagen geschehen), wird der Drucktopf verschlossen und unter Druck gesetzt. ACHTUNG: aus Sicherheitsgründen darf dies nur unter Anleitung und im Beisein einer Betreuungsperson geschehen!

4. Der Druck wird über eine Zeit von einigen Tagen aufrechterhalten (zwischendurch prüfen!). Nach dieser Zeit hofft man, dass die Gleichgewichtseinstellung erfolgt ist. Der Druck wird nun abgelassen, der Drucktopf wieder geöffnet, die Proben von der keramischen Platte entfernt und in saubere beschriftete Alu-Döschen überführt. Diese werden gewogen, 24 h im Trockenschrank bei 105°C getrocknet, dann entnommen, im Exsikkator abgekühlt, und erneut gewogen.

5. Der Wassergehalt errechnet sich zunächst als gravimetrischer Wassergehalt aus dem Massenverhältnis des im Boden vorhandenen Wassers gegen das trockene Bodengewicht. Die Umrechnung in den volumetrischen Wassergehalt erfolgt unter Verwendung der mittleren Lagerungsdichte bρ für den Standort gemäß

Wasser

b

trocken

trockenfeucht

bBoden

WasserWasser

gesamt

Wasser

WWW

WW

VV

ρρ

ρρθ ⋅

−=== (12)

Berechnungsbeispiel: Gewicht Probe feucht (g) Wfeucht 4.20

Gewicht Probe trocken (g) Wtrocken 4.00

Gravimetrischer Wassergehalt (g/g) θgrav 0.05

Dichte von Wasser bei 20°C (g/cm³) ρWasser ~ 1.00

Mittlere Lagerungsdichte (g/cm³) ρb 1.50

Volumetrischer Wassergehalt (cm³/cm³) θ 0.075

Saugspannungen > pF 4,2 (wird im Praktikum nicht durchgeführt)

Dieses Verfahren basiert, im Gegensatz zu den bisher beschriebenen, auf chemischer Grundlage. Die Wasseraffinität konzentrierter Schwefelsäure ermöglicht die weitere Entwässerung von Bodenproben. Die Einstellung der gewünschten pF-Werte erfolgt über die

Stechzylinder mit Bodenprobe

wassergefüllter Raum

keramische Platte

Manometer

15 bar

Abb. 5: Überdruckmethode zur Messung der Retentionskurve (Abb. aus Huwe, 1999).


Konzentration der zur Gleichgewichtseinstellung vorgelegten Schwefelsäure:

3.3 Vol.-% H2SO4 -> pF 4,5 10 Vol.-% " -> pF 4,7 30 Vol.-% " -> pF 5,6 50 Vol.-% " -> pF 6,1

Nach dem Dampfdruckausgleich zwischen Probe und konzentrierter Schwefelsäure wird die Probe wie oben beschrieben zur Bestimmung des Wasserverlusts getrocknet und gewogen.

1.4 Literatur

DIN 19683- 4 (1973): Physikalische Laboruntersuchungen, Bestimmung des Wassergehaltes des Bodens, April 1973.

Hartge K.-H., und R. Horn, 1992. Die physikalische Untersuchung von Böden. 3. Auflage. Enke Verlag, Stuttgart.

Jalbert M., und J.H. Dane (2001): Correcting laboratory retention curves for hydrostatic fluid distributions. Soil Sci. Soc. Am. J. 65: 648-654.

1.5 Aufgabe

Überblick

Ermitteln Sie für „ihren“ Bodenhorizont die folgenden Kennwerte: • Lagerungsdichte • Porosität • Sättigungswassergehalt • Grob, Mittel- und Feinporenanteil • Feldkapazität • nutzbare Feldkapazität • nutzbare Feldkapazität des effektiven Wurzelraums • Luftkapazität • Wasserkapazität beim permanenten Welkepunkt • Luftvolumen beim permanenten Welkepunkt

Vorarbeiten

1. Notieren Sie sich vor der Probenahme die Gewichte von 5 Stechzylindern, 5 Deckeln und 15 Stechringen.

Vorgehensweise (siehe Wägeplan!)

2. Notieren des Gewichts bei Probenahme Wfrisch (unmittelbar nach Probenahme)12.

3. Packen Sie insgesamt 15 Stechringproben und setzen Sie diese in die Drucktöpfe für die Drücke 1, 3, 15 Bar (MUSS UNTER AUFSICHT ERFOLGEN!.

12 In der Regel wird die Probe mit einem zughörigen Deckel gewogen, der während der gesamten Prozedur als der Probe zughörig verbleibt. Messen Sie außerdem das Deckelgewicht separat, um nach Abschluss der Messungen die Netto-Gewichte der Proben bestimmen zu können.


4. Sättigen Sie die Stechzylinderproben durch Aufsetzen in die pF-Apparatur (Platte „Aufsättigung“).

5. Messen Sie die Gewichte der Stechzylinder entsprechend dem Wägeplan (die Wägung erfolgt in umgedrehtem Zustand, mit Deckel)

6. Setzen Sie die Proben auf die verschiedenen Druckstufen der pF-Apparatur, entsprechend dem Wägeplan.

6. Nach Abschluss aller Wägungen werden die Stechzylinder im Trockenschrank für 24 Stunden bei 105°C getrocknet. Danach werden Sie für 1 Stunde zur Abkühlung in einen Exsikkator eingestellt und danach durch Wägung das Trockengewicht Wtrocken festgestellt.

7. Alle Wägungen erfolgten mit Deckel und Stechring. Sofern diese Gewichte Wtara nicht VOR der Probenahme eindeutig bestimm wurden, werden sie nach Entfernen der Proben (beide in sauberem Zustand) gemessen.

8. Die Stechringproben verbleiben 3 Wochen in den Drucktöpfen, werden dann entnommen, und die Bodengewichte W(ψ=−15000) ermittelt. Hierzu werden die Ringinhalte in vorgewogene Aludöschen gefüllt, gewogen 24 Stunden bei 105°C getrocknet, im Exsikkator abgekühlt, und rückgewogen. Der so bestimmte gravimetrische Wassergehalt wird mit Hilfe der Lagerungsdichten der Stechzylinder aus denselben Horizonten schließlich in die volumetrischen Wassergehalte umgerechnet.

Ab der Druckstufe –60 cm sollten die Bodenproben vor dem Wiederaufsetzen auf die Platte jeweils leicht angefeuchtet (gesprüht) werden, so dass der hydraulische Kontakt gewährleistet ist. Ab der Druckstufe –100 sollte das Aufsetzen ohne Filterpapier geschehen. Für die Proben auf der letzten Druckstufe wird die Wägung Woche für Woche wiederholt, um zu prüfen, wie schnell sich ein konstantes Gewicht einstellt.

Auswertung

1. Berechnen Sie die Parameter Lagerungsdichte, Porosität, Grob-, Mittel- und Feinporenanteile für ihren untersuchten Bodenhorizont. Versuchen Sie für alle Abschätzungen Unsicherheitsbandbreiten anzugeben

2. Erstellen Sie für ihren Boden eine Grafik der Retentionskurve. • Bilden Sie darin alle Punktmessungen θ(ψ) ab. • Versuchen Sie eine mittlere Retentionsfunktion durch die Punkte zu zeichnen • Quantifizieren Sie die Unsicherheit der Retentionskurve. Sind die Streuungen der

Wassergehaltsmessungen unabhängig von der Druckstufe und unabhängig von der Methodik (Stechzylinder, Stechringe)?

3. Nach Datenaustausch mit den anderen Gruppen: Stellen Sie die Parameter Lagerungsdichte, Porosität, Grob-, Mittel- und Feinporen-anteile der untersuchten Böden gegen die Tiefe dar. • Wie könnte eine geeignete Visualisierung aussehen? • Korrelieren die Porenverteilungen mit anderen Parametern? Gibt es deutliche

Trends mit der Tiefe?

4. Wie schätzen Sie die Wasserversorgung des Standorts ein? • Wie groß ist die Feldkapazität ihres untersuchten Bodens? • Wie groß ist die nutzbare Feldkapazität? • Wie groß ist die nutzbare Feldkapazität des effektiven Wurzelraums? • Passen diese Werte zu den Erwartungen aufgrund der Bodenart?

5. Wie schätzen Sie die Luftversorgung des Standorts ein?

Körnungsanalyse 31

Versuch 2: Körnungsanalyse

2.1 Grundlagen

Als Körnung (Textur, Bodenart, Korngrößenverteilung) bezeichnet man den bei der Boden-bildung durch Verwitterung entstandenen Zerteilungsgrad der Gesteinsbruchstücke und Bodenminerale13. Die Textur ist – neben der Farbe – das augenfälligste Merkmal eines Bodens, und wird bei jeder Ansprache als eines der ersten Merkmale bestimmt. Die Textur prägt direkt oder indirekt alle wesentlichen bodenphysikalischen Standorteigenschaften und Materialfunktionen, wie Lagerungsdichte, Porosität, Luftraumvolumen, Wasserspeicher-eigenschaften, Wasser- und Luftdurchlässigkeit, Kompressibilität, Fließverhalten, Erodier-barkeit, Temperaturleitvermögen. Zwischen der Körnung und der Mineralogie der Einzelkörner besteht in der Regel ein Zusammenhang. Sie hängt deshalb eng mit Sekundär-größen wie Benetzungseigenschaften oder Oberflächenaktivitäten zusammen, und bestimmt maßgeblich den Nährstoffhaushalt von Böden. Besonders wichtig ist der Einfluss der Textur für die Strukturausbildung von Böden. Dies bedeutet, dass der gesamte Wasser-, Luft- und Stoffhaushalt, und davon abgeleitet wiederum das mikrobielle, biochemische und chemische Milieu eines Standortes von der Korngrößenverteilung abhängen.

Der Zweck der Körnungsanalyse besteht in der Feststellung der Mengenanteile unter-schiedlich großer Teilchengrößen eines Bodens. Da sich die Körnung des Bodens im Laufe der Zeit sehr viel geringfügiger als viele andere Bodeneigenschaften ändert, gilt sie als „Materialkonstante“, und somit als zeitlich invariante Grundeigenschaft eines Standortes. Die Ergebnisse einer Körnungsanalyse sind somit fast ausschließlich von der Durchführung der Bestimmung abhängig, insbesondere von den Methoden zur Auftrennung der Fraktionen und von der Art der dispergierenden Vorbehandlung. Daher ist die Verwendung standardisierter Verfahren sehr wichtig, da nur so die Vergleichbarkeit von Untersuchungsergebnissen gewährleistet ist.

Entsprechend der grundlegenden Bedeutung der Körnungsanalyse existieren eine ganze Reihe von Verfahren, die z.T. bereits Ausgang des 19. Jahrhunderts entwickelt wurden. Basis der Auftrennung von großen Korngrößen (Steine, Kies, Sand) ist die Siebung (nass oder trocken), d.h. die Passage durch (quadratische) Maschen. Für Korngrößen kleiner 63 µm kommen Verfahren zum Zuge, die auf dem von Stokes 1951 aufgestellten Sedimentationsgesetz beruhen. Hierbei wird ausgenutzt, dass Teilchen mit höherer Dichte als Wasser in einer Wassersäule als Folge der Dichtedifferenz in Abhängigkeit von ihrer Größe unterschiedlich schnell sedimentieren. Das Stokes’sche Gesetz beschreibt die Sedimentationsgeschwindigkeit v von kugelförmigen Teilchen des Durchmessers d (in m) in Abhängigkeit vom Dichteunterschied zum Fluid

( ) 2

18d

gv wf ⋅

−=

ηρρ

mit ρf = Dichte des Partikels in kg * m-3, ρw = Dichte der Lösung in kg * m-3, g =

13 Eng verwandt mit dem Begriff der Körnung ist der Begriff der „Dispersität“, dem Größenspektrum aller Partikel, also sowohl der Mineral- als auch der Humusstoffe (vgl. Schlichting et al., 1995, S. 111).

32 Körnungsanalyse

Erdbeschleunigung in m * s-2, η = dynamische Viskosität der Lösung in N * s * m-2 .

Die dynamische Viskosität η und die Dichte des Wassers ρw sind als Funktion der Temperatur wie folgt zu berücksichtigen:

2*00022,0*0337,0100178,0

TT ++=η (1)

( )[ ] 62 10182023121

1000−⋅−−⋅+

=ρ,T,

w (2)

Wegen der Abweichung der Form der Primärteilchen von der Kugelform (Sand: rund, Ton: plattig) müssen Korngrößen, die nach Sedimentationsmethoden bestimmt werden, als „Äquivalentgrößen“14 gesehen werden. Als Dichte der sedimentierenden Teilchen wird die des Quarz (2,65 g⋅cm-3) angenommen, da Quarz meist dominierend ist. Die auf dem Stokes’schen Gesetz beruhenden Methoden messen die Sedimentmengenanteile, die sich nach definierten Sedimentationszeiten noch in bestimmten Tiefen von Messzylindern befinden. Die Partikelgrößenverteilung ergibt sich durch Differenzbildung: die Partikel mit größerem Durchmesser als einem jeweilig errechneten Grenzwert gelten als absedimentiert.

Die zum Einsatz kommenden Methoden sind:

1. Spülverfahren nach Kopecky und Kraus

2. Sediment und Schlämmverfahren nach Atterberg (= Referenzmethode)

3. Pipettmethode nach Köhn und Köttgen

4. Zentrifugenverfahren nach Svedberg und Nichols

5. Dekantierungsverfahren

6. Aräometermethode nach Casagrande und De Lehnheer

7. Lasergestützte Zählverfahren und Verfahren auf Basis von Laserstreuungsmessungen

Bei der Korngrößenanalyse bestehen nach Hartge und Horn (1992) zwei prinzipielle Probleme:

(1) Die weite Spanne der Korngrößen hat zur Folge, dass nicht der ganze Bereich mit einer einzigen Methode abgedeckt werden kann. Wegen ihres großen Durchmessers besitzen die Sandfraktionen (d>63µm) so hohe Sedimentationsgeschwindigkeiten, dass eine Diskriminier-ung in die Unterfraktionen durch Sedimentation in wässriger Lösung aufgrund ihrer hohen Sinkgeschwindigkeiten schwierig ist. Die Partikelgröße erlaubt hier aber eine Abtrennung der Sandfraktionen durch Siebverfahren (DIN 19683, Blatt 1). Im Praktikum wird die Siebung für Partikelgrößen >63 µm und das Aräometerverfahren für Partikelgrößen < 63 µm eingesetzt werden.

(2) Da Körner verschiedene Festigkeiten haben, ist es nicht möglich, zwischen Primärteilchen und Aggregaten mit letzter Genauigkeit zu unterscheiden. Deswegen werden Bodenproben für wissenschaftliche Vergleichszwecke sorgfältigen und genau genormten Vorbehandlungen unterworfen, die darauf abzielen, Aggregate zu zerstören, Primärteilchen aber unzerstört zu belassen.

In der Regel wird die Körnungsanalyse nach einer Vorbehandlung an Proben vorgenommen. Ziel der Vorbehandlung ist die Auflösung von „Kittsubstanzen“, die im Rahmen der

14 Dies bedeutet: als äquivalente Teilchengröße wird der Durchmesser einer Kugel gleicher Dichte angesehen, die eine entsprechende Sedimentationsgeschwindigkeit besitzt.

Körnungsanalyse 33

Bodenbildung anfielen und zu einer Verkittung von Primärteilchen führen. Darunter fallen Salze, Biokalke, Kieselsäuren, Eisenverbindungen, Sesquioxide, Pilzmycele und Bakterien-schleime. Die flockende Wirkung der Tonminerale wird durch Umladung bzw. Besetzung der Austauscherplätze mit einwertigen Ionen (Lithium- (Li+) oder Natrium-Ionen (Na+) ) aufgehoben. Üblich ist die Behandlung mit Salzsäure (HCl) zur Lösung anorganischer Kittsubstanzen, Wasserstoffperoxid (H2O2) zur Oxidation organischer Substanzen, und Natriumpyrophosphat (Na2P2O7 ·10 H2O) zur Oxidation von Kittsubstanzen und zur Tonmineralbeladung mit Na+. Ungelöst ist nach Kretzschmar (1996) die Vorbehandlung zur Körnungsanalyse von Kalkböden. Schwierigkeiten machen auch Orterde- und Ortsteinböden (Podsole!).

Die Vorbehandlungsschritte mit oben genannten Substanzen ergeben wissenschaftlich definierte und wiederholbare Aussagen zur Korngrößenverteilung der Primärpartikel. Für praktische landwirtschaftliche und kulturtechnische Belange braucht die Bodenstruktur jedoch nicht so gründlich bis zum Einzelkorn zerlegt zu werden, zumal die ökologisch wirksame Kornverteilung eher durch die Analyse einer unbehandelten Probe repräsentiert wird. Nach Kretzschmar (1996) genügt die einfache Wasserdispergierung in siedendem Wasser.

2.2 Prinzip

Primärpartikel werden bezüglich ihrer Größe in die Größenklassen Steine, Kies und Grus für den Grobboden, und Sand, Schluff und Ton für den Feinboden eingeteilt (Tab. 6). Bei den Größenklassen für Schluff und Ton handelt es sich um Äquivalentgrößen, d.h. um Größen, die sich bezüglich der Fallgeschwindigkeit wie Kugeln des äquivalenten Durchmessers verhalten.

Die Charakterisierung von Korngemischen erfolgt im allgemeinsten Fall durch die Angabe der vollständigen Verteilung der Primärpartikel, entweder in Form der statistischen Dichtefunktion f(d), oder häufiger - durch Angabe der Verteilungsfunktion F(d), d.h. der Körnungssummen-kurve (Abb. 6). Die Körnungssummenkurve hat folgende Eigenschaften:

• Sie beschreibt die statistische Verteilung der (nach Äquivalentgrößen sortierten) Primärpartikel. Sie lässt keine Rückschlüsse auf die räumliche Verteilung zu, insbesondere kann nicht davon ausgegangen werden, dass die Partikel „zufällig“ (in irgendeinem Sinne) verteilt sind.

• Kumulative Häufigkeit und Wahrscheinlichkeitsdichte beziehen sich auf Massenanteile und nicht auf Anzahlen-Anteile (man könnte Teilchen einer bestimmten Größe ja auch zählen statt sie zu wiegen)

• Die Korngrößenachse wird aus Dimensionsgründen logarithmisch aufgetragen.

Tab. 6: Korngrößenklasseneinteilung nach bodenkundlicher Kartieranleitung (1994)

Feinboden (<2mm) µm mm Symbol Ton <2 <0.002 T Schluff 2 - 63 0.002 – 0.063 U Sand 63 - 2000 0.063 - 2 S

Grobboden (>2mm) (Skelett) eckig, kantig: Grus 2 - 63 Gr gerundet: Kies 2 - 63 G Steine > 63 X

34 Körnungsanalyse

• Steile Bereiche der Körnungssummenkurve kennzeichnen Bereich mit hohen Anteilen der entsprechenden Korngrößen, flache Abschnitte Bereiche mit geringen Anteilen.

• Die Ableitung der Körnungssummenkurve ergibt die Wahrscheinlichkeitsdichte der Korngrößenverteilung, aus der z.B. der am häufigsten vorkommende Korndurchmesser (Modus) ersehen werden kann. Mach beachte, dass die Ableitung nach dem Durchmesser oder aber auch nach dem Logarithmus des Durchmessers erfolgen kann. Die resultierenden Dichteverteilungen sind nicht identisch!

• Eine ± symmetrische S-förmige Korngrößenverteilungskurve auf der Log-Skala entspricht einer annähernd lognormalverteilten Korngrößenverteilung. Lognormal-verteilungen sind in der Bodenphysik, -chemie und –biologie recht häufig anzutreffen (gesättigte hydraulische Leitfähigkeiten, Dispersivitäten, etc.)

Wie alle statistischen Häufigkeitsverteilungen kann man die Korngrößenverteilung durch statistische Maßzahlen charakterisieren. Die allgemein gebräuchlichsten Maßzahlen für Lage und Streuung, der arithmetische Mittelwert und die Standardabweichung, sind zur Charakterisierung von Korngrößenverteilungen allerdings ungeeignet, da sie für lognormal-verteilte Größen wenig aussagekräftig sind, und stark von den Enden der Verteilungsfunktion beeinflusst werden.

Die wichtigsten Maßzahlen zur Charakterisierung der Korngrößenverteilung sind:

• Median d50 (=Äquivalentdurchmesser, der von 50 Masse% der Körner über bzw. unterschritten wird)

5.0)( 50 =dF

• Sortierung So (=Wurzel aus dem Verhältnis des Massenanteils beim 75%-Quantil zum

Abb. 6: Körnungssummenkurven für Kies, Ton und Lehm (aus DIN 18123).

Körnungsanalyse 35

Massenanteil beim 25%-Quantil)

25

75

ddSo =

• Ungleichförmigkeitsgrad U (=Verhältnis des Massenanteils beim 60%-Quantil zum Massenanteil beim 10%-Quantil)

10

60

dd

U =

Sortierung und Ungleichförmigkeit drücken beide das Ausmaß der Sortierung aus, haben also ungefähr den gleichen Informationswert.

U-Werte >15 bedeuten ein sehr ungleichförmiges Körnungsspektrum. Mit starker Verschlämmungsneigung ist zu rechnen.

U-Werte zwischen 15 und 5 kennzeichnen ein ungleichförmiges Körnungsspektrum, mit mittlerer bis mäßiger Verschlämmungsneigung des Bodens.

U-Werte <5 zeigen ein sehr gleichförmiges Körnungsspektrum an. Die Verschlämmungsneigung hängt von der Korngröße ab, und wird für Feinsand und Schluff groß sein.

Bei Ungleichförmigkeitszahlen >6 für Filtersande (Brunnenfilter, Filterbetten) ergeben sich vorzeitige Verstopfungen im Filterkörper (Kretzschmar, 1996). Nach DIN 19623 darf die U-Zahl höchstens 1.5 betragen.

Die Bestimmung der Korngrößenverteilung des Feinbodens erfolgt in 5 Stufen:

1. Abtrennung des Skelettanteils: Sieben auf <2 mm.

2. Vorbehandlung

3. Bestimmung der Sandfraktionen: Siebung

4. Bestimmung der Schlufffraktionen: Sedimentation

5. Bestimmung der Tonfraktion: Sedimentation, Zentrifugation, Differenzbildung

Die Verfahren werden in den nachfolgenden Abschnitten einzeln beschrieben.

2.3 Probenvorbereitung (nach DIN 19683, Blatt 2)

2.3.1 Einwaage

Die Wahl der Probenmenge ist von der Art des zu untersuchenden Bodens abhängig. Bei sandhaltigen Böden sind bis 75 g TM (Trockenmasse) einzusetzen, bei bindigen Böden ohne Sandgehalt in der Regel 30 - 50 g TM, hingegen nur 10 - 30 g bei ausgeprägt plastischen Tonen.

2.3.2 Humuszerstörung

Wenn der Boden mehr als 2% organische Substanz enthält (die meisten A-Horizonte), muss diese vor der Dispergierung zerstört werden. Bei den hier durchzuführenden Untersuchungen wird in der Regel in folgender Weise vorgegangen: In ein 1 l Gefäß wird die Probe

36 Körnungsanalyse

eingewogen, vorsichtig mit 100 ml einer 15 Gew.%-H2O2-Lösung versetzt (kann eventuell überschäumen!)15.

Die Probe bleibt ca. 15 h bei Raumtemperatur stehen und wird anschließend auf dem Wasserbad erhitzt. Ist die organische Substanz noch nicht restlos zerstört, wird wiederum H2O2 zugegeben und die Probe weiter erhitzt, bis kein CO2 mehr entsteht.

Während der Behandlung darf die Probe weder eintrocknen, noch dürfen sich Tonhäutchen an der Glaswand bilden.

2.3.3 Entfernen von Karbonaten und Lösen von Fe-Verbindungen

An die Wasserstoffperoxid-Behandlung anschließend kann eine Salzsäurebehandlung erfol-gen, durch die Carbonate und Eisenhydroxide bzw. Eisenoxidhydrate entfernt werden. Die Behandlung ist zwingend erforderlich, wenn Carbonate und Eisenverbindungen zusammen mehr als 4 Gewichtsprozent ausmachen. Durch die Salzsäurebehandlung entstehen Chloride, durch die die Dichte der Lösung erhöht wird, und die in der Körnungsanalyse zu berücksichtigen sind („Salzfehler“).

Die Zugabe von 4-5%iger HCl erfolgt in kleinen Portionen von 5 bis 10 ml. Die Reaktion der Carbonate, z.B. des CaCO3 mit HCl macht sich durch Aufbrausen und Zischen bemerkbar. Die Zugabe ist so lange notwendig, bis kein Brausen mehr wahrnehmbar ist. Empfehlenswert ist die vorherige Bestimmung des Salzsäureverbrauchs des Bodens (Säurebindungs-vermögen) durch Titration einer Parallelprobe bis auf pH 4.2, um einer Salzsäureüber-dosierung vorzubeugen.

Nach der Behandlung mit H2O2 und HCl ist die vorbehandelte Probe auf einem Filter mit Aq. deion. salzfrei zu waschen. Nach Kretzschmar (1996) kann bei Zugeständnissen an die Genauigkeit der Analyse auf diesen Schritt auch verzichtet werden, da der „Salzfehler“ durch die Differenzenbildung bei den Korngrößenfraktionen weitgehend eliminiert wird.

2.3.4 Dispergieren

Die Feinteilchen in der Suspension neigen zur Koagulation (Flockenbildung). Tritt sie bei der Sedimentationsanalyse auf, so wird ein zu geringer Anteil der Feinstkornfraktionen gemessen. Die Probe wird deshalb mit 25 ml 0,4 N Na4P2O7-Lösung versetzt und über Nacht stehen gelassen. Am nächsten Morgen wird auf ≈ 250 ml aufgefüllt und die Probe mit einem Rührwerk gerührt. Wahlweise kann die Probe auch 6 h geschüttelt werden.

15 In Abhängigkeit vom Schlämmkornanteil des jeweiligen Bodens wird die benötigte Einwaagemenge variieren. Da diese Größe zur Berechnung benötigt wird, sollte sie bei dem/der BetreuerIn erfragt werden.

Körnungsanalyse 37

Abb. 7: Auswertung einer Trockensiebung (aus DIN 18683).

2.4 Siebung (nach DIN 19683, Blatt 1 und 2, DIN 18123)

Die Sandfraktionen größer 630µm, >200µm, und >63µm werden durch Sieben gewonnen. Die Siebung kann am dispergierten, getrockneten Material vorgenommen werden (Trocken-siebung) oder als Nasssiebung (bei bindigen Böden vorzuziehen).

Bei der Nasssiebung ist die Suspension, soweit erforderlich (BetreuerIn fragen!), zu dekantieren (1 l Schlämmzylinder), der Rückstand auf noch vorhandene Aggregate zu unter-suchen, diese (aber nicht Gesteinsgrus) werden schonend zerdrückt (nicht zerrieben !!!). Anschließend werden Rückstand und Suspension wieder vereinigt und über einen Siebsatz (0,63 mm, 0,2 mm, 0,063 mm Maschenweite) in einen 1 l Schlämmzylinder überführt. Dabei wird mit demineralisiertem Wasser nachgespült, bis der Schlämmzylinder fast 1 l Inhalt aufweist. Dabei ist darauf zu achten, dass zum Überführen des Schlämmkorns in den Zylinder nicht mehr als 1 l Wasser verwendet werden darf (siehe Markierung!).

Häufig ist es problematisch die gesamte Bodenprobe mit weniger als einem Liter Wasser durch alle drei Siebe des Siebsatzes zu trennen. Um zu vermeiden, dass während des Siebvorgangs zuviel Wasser in den Schlämmzylinder gelangt, kann die Probe zuerst durch das feinste Sieb in den Schlämmzylinder überführt werden. Dabei kann bis zu einem Liter Wasser genutzt werden. Dann wird der auf dem Sieb verbliebene Rest durch die beiden gröberen Siebe in ein schräg stehendes Überlaufgefäß überführt, wobei die verwendete Wassermenge beliebig ist.

Die Siebrückstände werden auf noch vorhandene Aggregate geprüft, die dann wie oben behandelt werden. Die Siebrückstände werden vollständig in getrennte Trocknungsgefäße überführt. Nach Trocknung bei 105 °C bis zur Gewichtskonstanz wird die Masse der jeweiligen Kornfraktionen durch Wägen ermittelt.

38 Körnungsanalyse

2.5 Aräometer-Methode

2.5.1 Messprinzip

Mit Hilfe geeigneter Aräometer (Tauchkörper) wird die Dichte der Suspension in zweckmäßig festgelegten Zeitabständen gemessen. Die Dichte der Suspension ergibt sich aus der Dichte des Fluids plus dem Anteil der suspendierten Partikel. Da die Substanzdichte der Partikel größer ist als die Dichte von Wasser, kommt es durch Suspension zu einer Dichteerhöhung, wodurch ein Tauchkörper einen höheren Auftrieb erfährt als in reinem Wasser. Aus den Dichten und den Eintauchtiefen des Aräometers wird die Korngrößenverteilung berechnet.

Das Verfahren ist für Kornanteile nicht über 0,125 mm und nicht unter 0,001 mm anwendbar.

2.5.2 Durchführung

Die Suspension im Schlämmzylinder ist einige Minuten lang gut durchzuschütteln, wobei der Zylinder wiederholt vollständig umgekippt werden muss. Dabei ist jedoch darauf zu achten, dass keine Teile des Inhalts verloren gehen. Um solche Verluste zu verhindern, werden die Zylinder sorgfältig mit Parafilm verschlossen.

Nach Beendigung des Umschüttelns wird der Zylinder mit der Suspension auf den Tisch gestellt und unmittelbar danach mit der Zeitmessung begonnen (beim Abstellen des Zylinders darf kein Bodensatz mehr vorhanden sein!).

Das Aräometer wird so in die Suspension eingetaucht, dass es frei schwimmt. Nach 30 und 120 s wird der Skalenwert ρ’ des Aräometers am oberen Rand des Meniskus abgelesen. Danach wird das Aräometer aus dem Zylinder genommen, mit demineralisiertem Wasser ab-gespült und bis zur nächsten Messung in einem Zylinder mit demineralisiertem Wasser aufbewahrt.

Weitere Messungen sind nach 5, 30, 60, 90 min, 6 und 24 Std. zuführen.

Die Temperatur der Suspension ist innerhalb der ersten 15 min einmal, danach unmittelbar nach jeder Messung festzuhalten. Bei jeder Aräometerablesung ist die Koagulation zu überprüfen. Eine Flockenbildung größeren Ausmaßes ist an der Ausbildung einer scharfen Grenzschicht zwischen Bereichen stark unterschiedlicher Trübung erkennbar. Unterhalb dieser Grenzschicht können Flocken sichtbar sein. Kann eine Koagulation trotz Zusatz des Dispergierungsmittels nicht verhindert werden, so sind andere Bestimmungsverfahren zur Korngrößenverteilung anzuwenden.

Es ist hilfreich, vor Beginn der Messung eine Tabelle mit folgendem Inhalt anzulegen:

Uhrzeit Zeitspanne vom Versuchsbeginn bis zur Ablesung

Aräometerwert Temperatur der Suspension

Außerdem sollte, ebenfalls vor Beginn der Messung, die Skala des Aräometers genauer studiert werden.

Korrektur der Aräometerablesung:

Beim Versuch wird das Aräometer am oberen Meniskusrand abgelesen (ρ’ bzw. R’), die Skalierung des Aräometers ist jedoch für den ebenen Wasserspiegel gültig. Daher ist ein Korrekturwert zur Ablesung zu addieren.

Weiterhin ist die Dichte des Wassers, bedingt durch die Zugabe des Dispergierungsmittels, etwas größer als die des demineralisierten Wassers, daher ist eine weitere Korrektur der Ablesung erforderlich.

Körnungsanalyse 39

Die Summe der beiden erforderlichen additiven Korrekturen muss gemeinsam mit einer unter Umständen erforderlichen Korrektur des Nullpunktfehlers des Aräometers experimentell ermittelt werden. Dazu ist eine Stammlösung von Na4P2O7 (20,00 g/l H2O) zu verwenden (Sie finden diese Stammlösung bereits vor). Von dieser Lösung werden 25 ml mit H2O auf 1 l aufgefüllt, gut umgerührt, auf Raumtemperatur (20°C) gebracht und in den Schlämmzylinder gefüllt. In diese Lösung wird das Aräometer getaucht und am oberen Meniskusrand der Skalenwert K'ρ (K steht hier für Korrektur) abgelesen.

Die Differenz K'ρ−1 ergibt das Korrekturglied mK welches zur Aräometerablesung 'ρ addiert werden muss, um die Dichte der Suspension („verbesserte Aräometerablesung“) bei der jeweiligen Temperatur T zu erhalten: KmK '1'' ρρρρ −+=+=

Abb. 8: Aräometer (aus DIN 18123).

2.5.3 Auswertung

Die Ablesungen werden in einen Vordruck übertragen (Abb. 9), der Korndurchmesser d wird mit Hilfe eines Nomogrammes (Abb. 10) bestimmt (Hier ist die „verbesserte Ablesung“ ρ (s.o.) zu verwenden). Der Massenanteil a (entspricht jeweils dem Siebdurchgang der Nasssiebung) wird nach den Gleichungen in Abb. 7 und Abb. 8 berechnet. Dabei ergibt sich R direkt aus ρ :

( ) 3101 ⋅−= ρR . Die Korndichte ρs ist bei Tonböden als 2.69 g/cm3, bei Sand- und Schluffböden als 2.65 g/cm3 anzunehmen.

Der Massenanteil a wird in Abhängigkeit von der Korngröße als Körnungslinie aufgetragen (Abb. 6). Beachten Sie hierbei, dass die Anteile a im Aräometerversuch für die Schluff- und Tonfraktionen ermittelt werden. Für die Gesamtdarstellung der Körnungslinie müssen zusätzlich die über Siebung ermittelten Sandfraktionen berücksichtigt werden. Die Anteile a müssen somit auf die Gesamteinwaage an Mineralboden umgerechnet werden.

40 Körnungsanalyse

Abb. 9: Vordruck zur Aräometer-Auswertung (aus DIN 18123) und Temperaturkorrektur CT.

Körnungsanalyse 41

Abb. 10: Nomogramm zur Aräometermessung-Auswertung (aus DIN 18123).

42 Körnungsanalyse

Abb. 11: Beispiel zur Aräometer-Auswertung (aus DIN 18123).

Wenn eine Humuszerstörung (Abschnitt 1.3.2) stattgefunden hat, wurde die eingewogene Masse um den Humusanteil verringert. Dies kann bei der Auswertung berücksichtigt werden, indem die eingewogene Masse um den in Versuch 5 ermittelte Humusanteil korrigiert wird.

Aus den Ergebnissen der Körnungsanalyse hat die Einordnung der untersuchten Proben in ein Dreiecksdiagramm (Abb. 1) und die damit verbundene Klassifizierung des Bodens nach DIN 4220 (identisch zur bodenkundlichen Kartieranleitung) zu erfolgen.

Hinweis: Die in DIN 18123 beschriebene Ermittlung der Kennwerte des Aräometers ist in der Regel nicht mehr erforderlich. Ein geeichtes Nomogramm liegt am Praktikumsplatz aus bzw. wird verteilt.

2.6 Pipettmethode

2.6.1 Prinzip Das Prinzip der Pipett-Methode basiert wie auch das der Bestimmung mit dem Aräometer auf einer Auftrennung der Korngrößenfraktionen durch Sedimentation. Der Hauptunterschied ist, daß der Korngehalt in einer entsprechenden Tiefe nicht über die Dichteänderung, sondern durch direkte Probennahme bestimmt wird. Nach dem Dispergieren und Naßabsieben der Grob-. Mittel- und Feinsandfraktionen wird die Suspension in einen Meßzylinder gegeben und auf die 1 l-Marke aufgefüllt. Danach wird gründlich aufgerührt. Nach einer, je nach Korngröße unterschiedlich langen Zeit (eine Tabelle mit den Zeiten liegt am Praktikumsplatz vor) wird aus 10 cm Tiefe (bei Ton 5 cm) mit Hilfe einer Pipette 10 ml Probe entnommen und in ein vorher gewogenes und gekennzeichnetes Gefäß gegeben. Die Pipette wird mit destilliertem Wasser

Körnungsanalyse 43

gespült und auch die Spülflüssigkeit in das Gefäß gegeben. Die Proben werden im Trocken-schrank bei 105 °C eingetrocknet und nach dem Abkühlen im Exsikkator gewogen. Abschlie-ßend werden noch 50 ml Probe nach Aufrühren ohne Absetzenlassen entnommen und einge-trocknet, um den Gewichtsverlust durch Humuszerstörung festzustellen. Die prozentualen An-teile der einzelnen Korngrößenfraktionen lassen sich dann leicht aus den Gewichtsanteilen ausrechnen. Der jeweilige Korndurchmesser ergibt sich aus den in Abschnitt 1.1 gegebenen Gleichungen. Dabei ist zu berücksichtigen, dass bei jeder Probeentnahme der Wasserspiegel im Schlämm-zylinder um einige mm sinkt. Damit nimmt bei gleicher Entnahmetiefe die Wegstrecke der Par-tikel um genau diesen Anteil ab. Der Probe wurde bei der Dispergierung Natriumpyrophosphat zugesetzt, weches in der Sus-pension gelöst vorliegt, und bei der Trocknung mit dem getrockneten Kornanteil im Trocken-gefäß zurückbleibt. Das führt zu einem Messfehler, der berücksichtigt werden muss. Dabei wird wie folgt vorgegangen: 25 ml 0,4 n Na4P2O7 * 10H2O werden angewandt. 1 M Na4P2O7 = 265,79 g * L-1 (der Kristallwasseranteil geht bei der Trocknung verloren) 1 N Na4P2O7 = 66,45 g * L-1 0,4 N Na4P2O7 = 26,579 g * L-1 26,579 g Na4P2O7 * L-1 = 0,664475 g * 0,025 L-1

Diese 0,664475 g Na4P2O7 befinden zusammen mit den Schluff- und Tonpartikeln im 1Liter Schlämmzylinder. Da nun in jeder entnommenen Probe 10ml der Suspension sind, enthalten diese 0,00664475 g, oder 6,64475 mg Na4P2O7 zusammen mit dem Partikelanteil. Dieser Salzanteil ist von den Proben zu subtrahieren. Allerdings werden die einzelnen Anteile der Korngrößenklassen durch Differenzbildung erhal-ten (bei jeder Messung wird der gesamte Kornanteil, welcher größer als der errechnete Korn-anteil ist erfasst), so dass der Salzgehalt der in den einzelnen Proben immer praktisch gleich ist, automatisch eliminiert wird. Nur bei der letzten Fraktion, die gemessen wird, muss der Salzfehler noch berücksichtigt werden16.

Hinweis: Die hier beschriebene Pipettmethode nach Köhn wurde von Moschrefi dahingehend abge-wandelt, dass die Probe mit einer Spritze seitlich aus dem Messzylinder gezogen wird.

1.7 Literatur Bartel W. (1964): Einführung in die Korngrößenmesstechnik. Springer, Heidelberg. DIN 18123 (April 1983): Bestimmung der Korngrößenverteilung. DIN 19683, Blatt 1 (April 1973): Bestimmung der Korngrößenzusammensetzung durch

Siebung. DIN 19683, Blatt 2 (April 1973): Bestimmung der Korngrößenzusammensetzung nach

Vorbehandlung mit Natriumpyrophosphat. Hartge K.-H., und R. Horn (1992): Die physikalische Untersuchung von Böden. Enke Verlag,

Stuttgart. ISO 11277 (August 2002): Bestimmung der Partikelgrößenverteilung in Minralböden.

Literatur Kretschmar, R. (1996): Kulturtechnisch-bodenkundliches Praktikum. Ausgewählte Labor- und

Feldmethoden. Inst. für Wasserwirtschaft und Landschaftsökologie, Christian-Albrechts-Universität Kiel.

Isermeyer, (1952): Z. Pflanzenernaehr. Düngg. Bodenkde. 56, LUFA (Landwirtschaftliche Untersuchungs- und Forschungsanstalt) Oldenburg (1979): pH-

Ziel von Acker- und Grünland (VDLUFA-Richtlinien).

16Hier wird nur der Salzgehalt, der durch die Natriumpyrophosphat-Behandlung zusätzlich in die Bodenprobe gelangt korrigiert. Die bei der H2O2 – Behandlung gebildeten Salze, sowie der Salzgehalt des ursprünglichen Bodens werden hier nicht berücksichtigt.

44 Körnungsanalyse

Scheffer, F. und P. Schachtschabel (1998): Blume, H.-P., Brümmer, G., Schwertmann, U., Horn, R., Kögel-Knabner, I., Stahr, K., Auerswald, K., Beyer, L., Hartmann, A., Litz, N., Scheinost, A., Stanjek, H. und Welp, G. (Hrsg.), Lehrbuch der Bodenkunde, 15. Auflage. Spektrum Akademischer Verlag, Heidelberg.

Finck, A. (Hrsg.) (1979): Dünger und Düngung. Grundlagen und Anleitung zur Düngung der Kulturpflanzen. Verlag Chemie, Weinheim, New York.

Thun, R., R. Herrmann und E. Knickmann (1955): Die Untersuchung von Böden. Verlag Neumann, Radebeul.

Moschrefi N. (1983): Ein neues Verfahren der Schlämmanalyse für die Bestimmung der Korngrößenzusammensetzung. Mitteilungen der Deutschen Bodenkundlichen Gesellschaft 38, 115 –118.

Scheffer/Schachtschabel (1998): Schachtschabel, P., Blume, H.-P., Brümmer, G., Hartge, K.-H., Schwertmann, U. (Hrsg.), Lehrbuch der Bodenkunde, 14. Auflage. Ferdinand Enke Verlag Stuttgart.

Schlichting E., H.-P. Blume und K. Stahr (1995): Bodenkundliches Praktikum. 2. Auflage. Blackwell, Berlin.

2.7 Aufgabe

1. Führen Sie für das Material „ihres“ Bodenhorizontes eine Körnungsanalyse durch (Siebung + Sedimentation).

2. Stellen Sie die Sand, Schluff- und Tonanteile in einer Balkengrafik dar.

3. Bestimmen Sie aus dem Körnungsdreieck der bodenkundlichen Kartieranleitung die entsprechende Bodenart und -unterart. Vergleichen Sie das Resultat mit ihrer Fingerprobe bei der Probenahme.

4. Übertragen Sie das Ergebnis in eine Körnungssummenkurve gemäß Abb. 6.

5. Tragen Sie die Körnungssummenkurve in ein Wahrscheinlichkeitsnetz ein17 (Ordinate: Wahrscheinlichkeitsachse; Abszisse: log d). Liegt ein lognormaler Verteilungstyp vor?

6. Berechnen Sie Median d50 und Ungleichförmigkeitsgrad U ihres Bodens und interpretieren Sie das Ergebnis.

17 Das können Sie mit Hand auf ein entsprechendes Wahrscheinlichkeitspapier, oder eleganter mit einem vernünftigen Plot-Programm. EXCEL bietet Ihnen diese Möglichkeit nicht ohne weiteres.

Versuch 3: Gesättigte Wasserleitfähigkeit

Die gesättigte Wasserleitfähigkeit ist eine der wichtigsten physikalischen Bodeneigenschaften. Sie bestimmt die landwirtschaftlichen Nutzungsmöglichkeiten, geotechnische Eigenschaften, und ist eine Schlüsselgröße beim Transport von Nähr- und Schadstoffen. Sie ist die bestimmende Größe für das Design von Drainagen oder den Betrieb von Beregnungsanlagen.

Wegen der Bedeutung der gesättigten Wasserleitfähigkeit gibt es eine Vielzahl von Methoden zu ihrer Messung in Labor- oder Feldversuchen. Diese Methoden liefern in der Regel verschiedene Werte, da die gesättigte Wasserleitfähigkeit stark von Versuchsgrößen wie der Probengröße, der Fließgeometrie, der Art der Probenahme, und physiko-chemischen Faktoren im Zusammenhang mit Boden-Wasser-Wechselwirkungen zusammenhängen. Darüber hinaus gibt es keine Methode, die für alle Anwendungen, Bodenarten oder Bodenzustände universal geeignet wäre.

Im Praktikum werden zwei klassische Labormethoden angewendet: die „constant head“ und die „falling head“ Methode.

3.1 Versuchsdurchführung bei konstantem Überstau

3.1.1 Aufbau der Messanlage

Die Messanlage (Abb. 12) besteht aus einem Säulenkopf mit Wasserzulauf, einer Bodensäule, und einem Säulenfuß mit grobporiger poröser Platte (Glassinter – zerbrechlich!), die am unteren Rand frei auslaufen kann. Das auslaufende Wasser wird über einen Trichter gefasst, und kann in ein Auffanggefäß (eventuell auf einer Waage zur Kontrolle der Austrittsrate) geleitet werden.

3.1.2 Bestimmung der gesättigten Leitfähigkeit des Bodens

Die Bodensäule wird auf den Säulenfuß gesetzt, über einen gepressten O-Ring gedichtet, und am oberen Rand mit einem passenden Aufsatz verbunden (Klebeband). In den Aufsatz mündet der Auslauf einer Mariotte’schen Flasche (verschiedene Bauformen denkbar, z.B. Abb. 12). Die Mariotte’sche Flasche erlaubt die volumetrische Messung des Zuflusses [cm³]. Nach Öffnen der Verbindung zwischen Mariotte’scher Flasche und Aufsatz wird der Wasserspiegel ansteigen bis ein konstanter Einstau im Aufsatz erreicht ist. Wenn die zuflussrate konstant und gleich der Ausflussrate ist, dann ist die Messung stationär.18. Ab diesem Zeitpunkt sind die Voraussetzungen für eine Messung nach der „constant head“ – Methode gegeben. Es erfolgt die Messung der effektiven Leitfähigkeit des Gesamtsystems, die durch den Wiederstand des Bodens, der porösen Platte, und der Auslaufleitung bestimmt ist. Da die untere Platte grobporig gewählt wird, besitzt sie eine hohe Leitfähigkeit, so dass diese in der Regel weit über der des Bodens liegt. Ihr Widerstand im Fließsystem ist somit vernachlässigbar. Die Messung ist beendet, wenn die Fließrate über eine gewisse Versuchszeit als stationär registriert ist. Die Säule kann nun auslaufen

Zu notieren sind:

• Überstauhöhe

18 Die Sache kann beschleunigt werden durch das manuelle Auffüllen des Überstandes!

46 Gesättigte Wasserleitfähigkeit

• Höhe der Bodensäule

• Querschnittsfläche der Bodensäule

• Querschnittsfläche der Mariotte’schen Flasche (Innenmaß!)

Sowie eine Tabelle mit folgenden Daten

Zeit Wasserverlust [g] in Mariotte’scher Flasche

. . . . . .

. . . . . .

3.1.3 Hinweise

1. Zur Vermeidung von Lufteinschlüssen sollte die Säule von unten nach oben aufgesättigt werden.

2. Bei Säulen mit extrem hoher gesättigter Leitfähigkeit kann eventuell durch die Begrenzung der Wasserzufuhr aus der Mariotte’schen Flasche oder kein konstanter Überstau erreicht werden. Gießen Sie in diesem Fall manuell Wasser aus einem Messzylinder zu, und schätzen Sie daraus die Perkolationsrate ab.

3. Vor allem bei schluffigen Böden besteht die Gefahr der Erosion der Bodenoberfläche durch den Einstau. Decken Sie in diesem Fall die Bodenoberfläche mit einem Filtertuch, mit Grobsand, oder mit einer grobporigen Sinterplatte ab.

4. Die Messung der gesättigten Leitfähigkeit ist extrem empfindlich auf Klüfte im Porensystem entlang der Fließrichtung. Am häufigsten und problematischsten sind hierbei Störungen durch Randklüfte im Stechzylinder. Sofern Sie nicht ausschließen können, dass durch eine geeignete Probennahme und sorgfältige Probenbehandlung keine solche Randklüfte existieren, müssen Sie die erzielten Ergebnisse unter großem Vorbehalt interpretieren.

LochblechSäule

Kapillare

Auslauf

Gradierung

Einfüllstutzen

Wasserspiegelhöhe

∆h∆L

LochblechSäule

Kapillare

Auslauf

Gradierung

EinfüllstutzenKapillare

Auslauf

Gradierung

Einfüllstutzen

Wasserspiegelhöhe

∆h∆L

Abb. 12: Schematischer Aufbau der Ks-Messung.

Gesättigte Wasserleitfähigkeit 47

3.2 Versuchsdurchführung bei fallendem Überstau

Bei Versuchen an wenig durchlässigen Proben benötigt die Methode mit konstantem Überstau erheblich Zeit. Eine Verkürzung der Versuchszeit wird erreicht durch (a) Erhöhung des hydraulischen Potentialgradienten und (b) eine Verringerung des Querschnitts des Gefäßes zur Wasserzufuhr (Bürette).

3.2.1 Aufbau der Messanlage

Die Messanlage ist im unteren Teil analog zur Messung mit konstantem Überstau. Im oberen Teil wird der Aufsatz ersetzt durch eine Haube, die über einen Absperrhahn in eine Bürette übergeht.

Zur Messung ist es notwendig, das System zunächst völlig mit Wasser zu füllen. Dies kann z.B. durch das Aufsetzen der Haube auf die Bodenprobe unterhalb eines Wasserspiegels geschehen, oder (bei mehr Zeit) durch die Infiltration von Wasser von unten nach oben.

Lochblech oder SinterplatteSäule

Wasserspiegelhöhe

∆h

∆LLochblech oder Sinterplatte

Säule

Wasserspiegelhöhe

∆h

∆L

Abb. 13: Schematischer Aufbau der Ks-Messung- „falling head“.

48 Gesättigte Wasserleitfähigkeit

3.2.2 Durchführung der Messung der Messanlage

Die Messung beginnt mit dem Öffnen des Verbindungshahns zwischen Bürette und Bodensäule. Das Wasser strömt nun zunächst mit einer hohen Rate, dann mit einer zunehmend kleiner werdenden Rate durch die Bodensäule aus. Zu notieren sind:

• Höhe und Querschnittsfläche der Bodensäule

• Querschnittsfläche der Bürette (Innenmaß!)

sowie eine Tabelle mit folgenden Daten

Zeit Überstauhöhe in Bürette.

. . . . . .

. . . . . .

Führen Sie die Messung solange durch, bis die Rate gegen Null geht.

3.3 Auswertung

Die Berechnung der hydraulischen Leitfähigkeit bei konstantem Überstau ergibt sich durch.

hL

AQkBoden

eff ∆∆

⋅= (13)

mit Q (cm³) stationäre Strömungsrate aus Mariotte’scher Flasche

ABoden (cm²) Durchströmte Fläche der Bodensäule

∆L (cm) Länge der Bodensäule

∆h (cm) Antreibende Potentialdifferenz

Die Berechnung der hydraulischen Leitfähigkeit bei fallendem Überstau ergibt sich durch.

⋅

∆∆

⋅=++→ 11 i

i

t

t

iiBodensäule

Büretteeff h

hln

tL

AAk (14)

mit ABürette (cm²) Durchströmte Fläche der Bürette

ABoden (cm²) Durchströmte Fläche der Bodensäule

∆L (cm) Länge der Bodensäule

∆ 1+→iit (d) Differenz zwischen den zwei Ablesezeiten ti und ti-1

hti (cm) Antreibende Potentialdifferenz zum Zeitpunkt ti

hti+1 (cm) Antreibende Potentialdifferenz zum Zeitpunkt ti+1

Ist die Leitfähigkeit der porösen Platte kPlatte so gering, dass sie explizit berücksichtigt werden muss, so muss sie separat bestimmt werden. Die Leitfähigkeit des Bodens wird dann unter Kenntnis der effektiven Leitfähigkeit des Systems Platte-Boden keff errechnet. Da sich die Widerstände (R = L/k) der beiden Systeme addieren, gilt

Gesättigte Wasserleitfähigkeit 49

Platte

Platte

s

B

eff

PlatteB

kL

kL

kLL

+=+

(15)

Durch Umformung und Auflösen nach ks folgt

Platte

Platte

eff

PlatteB

Bs

kL

kLL

Lk−

+= (16)

mit LBoden (cm) Länge der Bodenprobe

LPlatte (cm) Dicke der Platte

kPlatte (cm d–1) Gesättigte Leitfähigkeit der Platte

ks (cm d–1) Gesättigte Leitfähigkeit der Bodenprobe

3.4 Aufgabe

Bestimmen Sie die gesättigte Leitfähigkeit einer Bodensäule mit der Methode mit konstantem Überstau und der Methode mit variablem Überstau

• Geben Sie zu ihrem Ergebnis eine (nachvollziehbare!) Unsicherheitsabschätzung (Stichworte: Fehlerabschätzung, grobe, systematische und stochastische Fehler, Genauigkeit bei Wiederholung, Repräsentativität für den Standort).

• Stimmen die Ergebnisse der Methoden überein?

50 Ungesättigte Wasserleitfähigkeit

Versuch 4: Ungesättigte Wasserleitfähigkeit

Die Wasserleitfähigkeit eines teilgesättigten porösen Mediums ist von der Größe, dem Volumenanteil und der Vernetzung der wassergefüllten Poren abhängig. Die Größe der Leitfähigkeit kann gegen das Matrixpotential oder gegen den Wassergehalt aufgetragen werden, und fällt bei zunehmender Austrocknung über viele Größenordnungen ab („ku-Funktion“). Die Kenntnis dieser hochgradig nichtlinearen Funktion ist Voraussetzung zur Lösung der Richards-Gleichung, die benötigt wird, um den Wasserhaushalt eines Bodens zu simulieren.

Die ungesättigte Wasserleitfähigkeit ist von allen hydraulischen Eigenschaften weitaus am schwersten zu bestimmen. Sie wird deshalb nur selten direkt gemessen, und oft aus der Bodenart einfach abgeschätzt. Als Messverfahren existiert ein Vielzahl unterschiedlicher Methoden, die sich in in Hinblick auf den Feuchtebereich der Messung, die Genauigkeit der erzielbaren Ergebnisse, und die Schwierigkeit und den Zeitaufwand der Messung unterscheiden.

In diesem Grundpraktikum werden wir eine Methode anwenden, bei der im Boden durch Wasserbelieferung am oberen Rand und Wasserentzug am unteren Rand über die gesamte Höhe der Bodenprobe gleiche Feuchteverhältnisse eingestellt werden („unit-gradient experiment). Unter diesen Bedingungen wirkt als antreibende Kraft lediglich die Schwerkraft, und die Fließrate q (Zuflussrate = Ausflussrate) ist identisch zur ungesättigten Leitfähigkeit K beim jeweiligen Matrixpotential ψ. Dieses Matrixpotential sollte identisch sein zum Potential am oberen und untere Rand. Es wird zur Kontrolle durch ein Tensiometer mitgemessen.

4.1 Grundlagen

4.1.1 Wasserretention und Fließdynamik

Aufgrund von Adsorptions- und Kapillarkräften wird Bodenwasser im ungesättigten Boden gebunden (Haftwasser). Anders betrachtet bedeutet dies, dass Arbeit verrichtet werden muss, um dem ungesättigten Boden Wasser zu entziehen. Der Entzug von Wasser aus einem Boden kann durch Anlegen von Unterdruck erfolgen. Dieses Anlegen von Unterdruck ist nicht ganz trivial, da man ja nur Wasser entziehen will, während die Gasphase gleichzeitig bei atmosphärischem Druck bleibt. Realisiert wird dies dadurch, dass zwischen den Unterdruck und den zu untersuchenden Boden eine poröse Membran oder ein poröser Körper (meist Glassinter oder poröse Keramik) zwischengeschaltet wird, in dem alle Poren voll wassergesättigt sind. Dadurch ist diese Membran wasserdurchlässig, aber luft-undurchlässig. Ein auf der einen Seite herrschender Unterdruck wird über die Wasserphase übertragen, während keine Gasströmung möglich ist.

Legen wir nun auf der einen Seite der Membran einen definierten Unterdruck an, und bringen auf der anderen Seite einen zunächst wassergesättigten Boden damit in Kontakt, so werden wir sehen, dass als Folge des Unterdrucks durch die Membran hindurch eine Teilentwässerung des Bodens stattfindet. Je stärker wir ziehen, desto mehr Wasser wird dem Boden (wie aus einem Schwamm) entzogen. Er wird zunehmend austrocknen.

Die aus einem solchen Experiment zu gewinnende Beziehung zwischen dem Unterdruck (oder besser: dem Potenzial des Wassers) und der im Boden verbleibenden Wassermenge (ausgedrückt als Wasservolumen pro Bodenvolumen = Wassergehalt θ) lässt sich als Funktion darstellen. Diese Funktion heißt Retentionsfunktion (auch Kapillardruck-Sättigungs-

Ungesättigte Wasserleitfähigkeit 51

Beziehung, pF-Kurve, usw.). Diese Funktion bildet zusammen mit der zweiten Materialfunktion, der hydraulischen Leitfähigkeitsfunktion das Grundgerüst, das zur mathematischen Beschreibung der Dynamik des Wasserflusses benötigt wird.

4.1.2 Tensiometer

Zur Messung des Energiezustandes des Bodenwassers werden Tensiometer verwendet, die erstmals von L.A. Richards (1931) eingesetzt wurden. Das Prinzip des Tensiometers beruht darauf, zwischen der Wasserphase im Boden und einer Wasserphase innerhalb eines Instrumentes ein Gleichgewicht herzustellen. Der Energiezustand der Wasserphase im Instrument kann über dessen Druck (=Energie pro Volumeneinheit) charakterisiert werden. Da Wasser durch Böden sorbiert wird, steht es unter ungesättigten Verhältnissen stets unter geringerem Druck als Wasser an einer freien Oberfläche.

Die Verbindung der Wasserphase innerhalb des Messinstrumentes mit der Wasserphase des umgebenden Bodens wird durch eine feinporige Membran - bei Tensiometern in der Regel eine poröse Keramik - gewährleistet. Das Material ist voll benetzend, und die größten Poren des Mediums sind so klein, dass sie bei einer Druckdifferenz von einem bar noch alle

Wassergefüllt bleiben.

Der maximal mögliche Unterdruck im Messsystem ist theoretisch (und praktisch) begrenzt: Fällt der Energiezustand des Bodenwassers unterhalb einen Wert, der durch den Druck

Forchheim S2unimodal

Kum

ulat

iver

Flu

ss (

cm)

0

1

2

3

4

Zeit (h)0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260

Pote

ntia

l (c

m)

-80

-60

-40

-20

0

gemessensimuliert

Abb. 14: Multi-Step-Experiment: typische Ergebnisse für einen lehmigen Sand.

52 Ungesättigte Wasserleitfähigkeit

„Null“19 im Tensiometer ausgeglichen werden kann, so beginnt sich das Instrument zu entleeren. Innen wird annähernd Vakuum als Druck gemessen werden, während der umgebende Boden bereits weiter ausgetrocknet ist. Ist schließlich der gesamte Wasservorrat des Instruments ausgelaufen, so kann nun auch die poröse Keramik austrocknen. Die feinen Poren werden dann luftdrucklässig, der Unterdruck im System fällt zusammen. Hochwertige Tensiometer haben einen sehr geringen Wasservorrat (warum?) und einen temperatur-kompensierten, elektronischen Druckaufnehmer, der den Innenraumdruck misst.

4.2 Versuchsdurchführung

4.2.1 Tensiometer-Einbau und Messung

Eine im Vorfeld mit einem bestimmten hydraulisches Potenzial ins Gleichgewicht gebrachte Bodensäule wird auf eine wasserundurchlässige Unterlage gestellt. Über eine Zugangsöffnung in der Tensiometerwandung wird ein Loch für ein Mini-Tensiometer (T5, Fa. UMS, München) von ca. 5 mm Durchmesser und ca. 3 cm Länge gebohrt.

Das Tensiometer ist an ein Ablesegerät (INFIELD 7, FA. UMS, München) angeschlossen. Halten Sie zunächst das Tensiometer nach Entnahme aus freiem Wasser waagerecht - es muss nun den Wert 0 anzeigen (etwaige Abweichungen werden als Nullpunktsverschiebung notiert). Führen Sie nun das Tensiometer in das vorgebohrte Loch ein und verankern es mit sanftem Druck so fest in der Probe, dass ein hydraulischer Schluss zwischen Keramikkerze des Tensiometers und der Bodenprobe gewährleistet ist. Das angezeigte Potenzial wird unmittelbar nach dem Einführen des Messgerätes etwas höher als das vorherige Gleichgewichtspotential liegen (Auflastpotential!), wird sich dann aber bald auf einen Gleichgewichtswert einstellen. Dieser sollte dem angelegten Unterdruck bei der Vorentwässerung zuzüglich des Abstandes des Tensiometers vom unteren Rand der Bodenprobe entsprechen (hydrostatisches Gleichgewicht).

4.2.2 Ungesättigte hydraulische Leitfähigkeit

Die Bodensäule samt eingebautem Tensiometer wird hierzu auf eine Glassinterplatte aufgebracht, die mit einer regelbaren hängenden Wassersäule verbunden ist. Auf die Oberseite der Bodensäule wird ein Tensionsinfiltrometer aufgesetzt. Dieses Infiltrometer besteht aus einer porösen Membran (Glassinter, Porosität 2, Fa. Robu, Hattert), deren Rückseite zur Wasserversorgung an eine Mariotte’sche Flasche angeschlossen ist. Durch Anheben der Membran auf eine Höhe oberhalb des Endes der Kapillare der Mariotte’schen Flasche wird in der Wasserphase ein entsprechender Unterdruck erzeugt.

Zum Start des Experiments wird das Tensionsinfiltrometer auf die Bodensäule aufgesetzt. Der Unterdruck des Wassers soll durch eine geeignete Höhenregelung auf den Wert null eingestellt werden (Höhe der Glassinterplatte identisch zur Höhe der Luftkapillare ind er Mariotte’schen Flasche). Der Druck am unteren Rand wird durch eine hängende Wassersäule erzeugt. Das Matrixpotential sollte sich nun in der gesamten Säule auf eben diesen Wert einstellen (Beachten Sie zur Kontrolle die Tensiometeranzeige!).

Protokollieren Sie nun nach Öffnen des Verbindungshahns Mariote’sche Flasche – Infiltrationshaube sowohl die Fließrate in die Bodensäule (Zeit - Waagenanzeige Mariotte’sche Flasche) als auch die Fließrate aus der Bodensäule (Zeit - Waagenanzeige Auffanggefäß). Wenn beide Raten identisch sind, so herrscht stationäre Strömung, und die Messung der ungesättigten Leitfähigkeit kann durchgeführt werden (Notation von Fließrate, anliegendem Potential, und anzeige des Tensiometers).

19 Genauer: Vakuum wird im Instrument nicht erreicht, da vorher die Wasserphase spontan in die Dampfphase übergeht. Besteht keine kinetische Hemmung, so wird der maximale Unterdruck also durch den Wasserdampfpartialdruck bei der entsprechenden Temperatur gegeben sein.

Ungesättigte Wasserleitfähigkeit 53

Danach kann (bei konstanter Position der Mariotte’schen Flasche und des Auslaufs des Säulenfußes) die Höhe der Bodensäule verändert werden, so dass am oberen Rand wie am untere Rand ein negatives Potential anliegt.

4.3 Auswertung

Die ungesättigte Wasserleitfähigkeit ( )ψuk errechnet sich unter „Unit Gradient“-

Voraussetzungen ( 1−=∆ BodenLp ) unmittelbar aus der Durchflussrate zu:

( ) ( )A

Qqk wwu == ψψ (2)

mit qw = Darcy- Fließgeschwindigkeit in der Bodensäule, Qw = Wasserfluss (cm³/s) und A = Querschnittsfläche der Bodensäule (cm²). Die Wasserleitfähigkeiten sollen in einer Grafik gegen die Wassersättigung und gegen die Tension der Bodensäule aufgetragen werden.

4.4 Aufgaben

• Führen Sie das Unit-Gradient-Experiment für die Matrixpotentiale 0, –1, –2, –4, –7, –10, –15, –20, –25 cm durch.

• Wasserleitfähigkeit [cm d–1] gegen mittlere Wasserspannung in der Probe. Kombinieren Sie diese Grafik mit dem Wert aus Versuch Nr. 3 (Gesättigte Wasserleitfähigkeit, zugeordnet zum Matrixpotential Null).

• Sind Funktionsverläufe erkennbar, und können Sie die Beziehungen mit einer geeigneten Funktionen anpassen und mathematisch beschreiben?

54 Gehalt des Bodens an organischer Substanz und biologische Umsetzungsrate

Versuch 5: Gehalt des Bodens an organischer Substanz und biologische Umsetzungsrate

5.1 Grundlagen

Nach Scheffer und Schachtschabel (2002) wird die Gesamtheit der organischen Substanz des Bodens Humus genannt. Dazu gehören alle in und auf dem Boden befindlichen abgestorbenen pflanzlichen und tierischen Stoffe sowie deren organische Umwandlungs-produkte. Humus stellt keine einheitliche Bodenfraktion dar, sondern ist die Summe unterschiedlich stark zersetzter und polymerisierter organischer Stoffe. Das Edaphon, d.h. die lebenden Organismen der Bodenflora und -fauna, wird nicht zum Humus gerechnet.

Die Bestimmung der Menge an organischer Substanz eines Bodens erfolgt meist über eine Ermittlung des Boden-C-Gehaltes (Corg.). Der Corg.-Gehalt hängt von der Korngrößen-Zusam-mensetzung des Bodens sowie der Menge an zugeführter organischer Substanz und seiner Abbau-Geschwindigkeit ab. Er ermöglicht keine direkten Aussagen über die Qualität der Huminstoffe, unter Berücksichtigung der lokalen Bedingungen gibt es jedoch Optimal-Gehalte, die als Beurteilungskriterien für Bewirtschaftungsmaßnahmen wichtig sein können.

Unter der Annahme eines mittleren C-Gehaltes der organischen Substanz im Boden von 58 % lässt sich daraus durch Multiplikation des C-Gehaltes mit dem Faktor 1,72 der Humusgehalt errechnen.

Ein wesentliches Endprodukt des Humusabbaus ist Kohlendioxyd. Abbau und Veratmung äußern sich im Freiland in einem mit dem Tages- und Jahreszyklus periodisch veränderlichen CO2-Fluss, der die Grenzfläche Boden-Atmosphäre durchsetzt: man spricht das komplexe Phänomen als Bodenatmung an. Diese ist ein wichtiger Prozess im terrestrischen C-Kreislauf. Mit der Bodenatmung gelangt ein wesentlicher Teil des photosynthetisch gebundenen Kohlenstoffs in die Atmosphäre zurück.

Neben dem organisch gebundenen Kohlenstoff liegt in vielen Böden ein weiterer Teil in anorganischer Form (als Carbonate) vor. CaCO3 besteht zu 12% aus Kohlenstoff (Atom- massen: Ca: 40, C: 12, O: 16). Bei der Verbrennung der Proben zur Bestimmung des organisch gebundenen Kohlenstoffs wird auch das anorganisch gebundene C in Form von CO2 freigesetzt. Zur Ermittlung des Corg.-Gehaltes von carbonathaltigen Böden muss daher der carbonatisch gebundene Kohlenstoff vom Gesamt-C subtrahiert werden.

5.2 Ermittlung des Gehaltes an organischer Substanz

5.2.1 Methoden

Im wesentlichen gibt es 3 Verfahren zur Humusbestimmung, von denen im Praktikum das Verfahren c) angewandt wird.

Gehalt des Bodens an organischer Substanz und biologische Umsetzungsrate 55

a) Nasse Veraschung der organischen Substanz (Lichterfelder Methode)

Bei der nassen Veraschung dient Kaliumdichromat K2Cr207 (Kaliumsalz der Dichromsäure) als Oxidationsmittel. Das im Kaliumdichromat enthaltene 6-wertige Cr oxidiert die organische Substanz zu CO2, wobei es selbst zu 3-wertigem Cr reduziert wird. Unter stöchiometrischen Verhältnissen läuft folgende Reaktion ab:

2 K2Cr(VI)207 + 8 H2S04 + 3 C 2 K2S04 + 2 Cr (III )2 (S04)3+ 8 H20 + 3 C02

Der C-Gehalt lässt sich nun auf zwei Arten bestimmen:

- man bestimmt die Menge an unverbrauchtem Cr(VI) mit Jodometrie

- man misst spektralphotometrisch die Veränderung der Farbintensität des grünen Farbkomplexes.

b) Ermittlung des Glühverlustes

Hierbei wird die Bodenprobe bei 105°C getrocknet und eine aliquote Masse bei 600°C geglüht. Dabei wird die organische Substanz oxidiert und entweicht gasförmig. Die Gewichts-Differenz vor und nach dem Glühen entspricht der Menge an organischer Substanz. Bei Böden mit höheren Tongehalten, die bei Erhitzung über 105°C noch mineralisch gebundenes Wasser abgeben, werden auf diesem Wege zu hohe Werte erhalten.

c) Oxidation der organischen Substanz auf trockenem Wege bei etwa 1350°C und Bestimmung des gebildeten CO2 durch:

- Einleitung des Gases in NaOH oder Ba(OH)2 und Messung der veränderten elektrischen Leitfähigkeit (Konduktometrische Messung).

- Einleitung des entstehenden C02 in ein mit Bariumperchlorat-Lösung gefülltes Titriergefäß. Im Titriergefäß wird das CO2 absorbiert, wodurch die Alkalität der Lösung sinkt. Durch elektro-lytisch erzeugtes Ba(OH)2 wird automatisch auf den pH-Ausgangswert der Lösung zurücktitriert. Die verbrauchte Elektrizitätsmenge ist gemäß den FARADAYschen Gesetzen eine entsprechende Meßgröße für den Kohlenstoffgehalt der Probe (coulometrisches Verfahren).

5.2.2 Aufgabe

Bestimmung des Kohlenstoff- und Humusgehaltes von Bodenproben aus verschiedenen Horizonten nach dem coulometrischen Verfahren

5.2.3 Durchführung

Vor Beginn der Messung muss das Gerät auf Funktionstüchtigkeit überprüft werden. Das geschieht durch Messen einer Probe mit reinem CaCO3 (12% C). Man wiegt ca. 10 mg CaCO3 in einem Keramikschiffchen ein. Der berechnete C-Gehalt sollte zwischen 11,6 und 12,2 % liegen. Sodann können die Bodenproben gemessen werden.

Die Einwaagen bei den Bodenproben sind so zu wählen, dass die gemessenen Impulse zwischen 1000 und 8000 Counts liegen. Für jede Probe werden 2 Wiederholungen gemessen. Ca. 50-200 mg (je nach erwartetem C-Gehalt des Bodens) luftgetrockneter und gemörserter Boden werden in einem Keramikschiffchen eingewogen und in den Ver-brennungsofen des C-Analysators eingeschoben. Die Schiffchen wurden vor der Benutzung im Muffelofen bei 1000° C geglüht, um eventuell anhaftende C-haltige Substanzen zu oxidieren. Der in der Probe enthaltene Kohlenstoff wird dann bei etwa 1350° C unter 02-Zufuhr vollständig zu CO2 verbrannt. Der gemessene Wert entspricht dem Gesamt-C-Gehalt der Probe, sofern kein anorganischer Kohlenstoff (Carbonat-C) in der Probe enthalten war. Nur dann entspricht der Gesamt-C-Gehalt dem Corg.-Gehalt.

56 Gehalt des Bodens an organischer Substanz und biologische Umsetzungsrate

5.2.4 Auswertung

Die durch die automatische Rücktitrierung auf den pH-Ausgangswert verbrauchte Elektrizitätsmenge wird digital auf der Anzeige angegeben. Dabei entspricht jeder Zählwerkschritt 3,2 Millicoulomb (= 2 x 10-7 g C). Für eine beliebige Einwaage gilt:

% Kohlenstoff = (Impulse * 0,02/Einwaage (mg)). Der Faktor 0,02 bezieht sich auf die volle Gasmenge (100%). Bei geteilter Gasmenge (10%) wird der Faktor 0,2 verwendet.

Berechnung von Humusgehalt und -menge:

Boden

Einwaage (mg)

Counts

(%) C

C-Menge (t ha-1)٭

Hu. -Gehalt (%) Hu. -Menge

(t ha-1)٭

Horizontmächtigkeiten werden angegeben٭

5.3 Biologische Umsetzungsrate: Adsorptionsmethode nach Isermeyer

5.3.1 Prinzip der Methode

Bei der C02-Bestimmung nach Isermeyer wird das sich im Boden entwickelnde und aus ihm austretende CO2 in einer Lauge (Barythlauge) quantitativ absorbiert. Man schließt dazu einen bestimmten Teil der zu untersuchenden Bodenoberfläche unter einer Auffang-Glocke ab, in welcher sich ein Gefäß mit einer bestimmten Menge Lauge befindet. Nach einer definierten Zeit wird die Glocke entfernt und die aufgefangene Menge C02 durch Titrieren bestimmt. (Isermeyer, 1952).

5.3.2 Durchführung

Man füllt mit einer 50 ml Vollpipette 50 ml 0,1 N Ba(OH)2 in eine 100 ml-Weithals-Standflasche. Die Flasche wird auf die Bodenprobe gestellt. Sodann wird eine Membranpumpe über ein Einleitungsrohr mit Sprudelstein angeschlossen. Der Boden mit wird zusammen mit Flasche und Pumpe mit einer transparenten Glocke abgedeckt. Danach wird die Pumpe eingeschaltet. Da auch aus der Luft CO2 in die Laugenvorlage gelangt, ist die Bestimmung eines Blindwertes erforderlich. Dazu gibt man nochmals 50 ml 0,1 N Ba(OH)2 in eine 100 ml-Weithals-Standflasche und setzt dieses Referenzgefäß der Laborluft aus.

Nach 60 Minuten wird die Glocke entfernt und die Laugenvorlage sofort nach Überführen in einen 250 ml Erlenmeyerkolben mit 0,1 N HCl gegen Phenolphtalein als Indikator mit Hilfe einer Bürette titriert. Auch die Titration des Blindwertes erfolgt nach 60 Minuten.

5.3.3 Berechnung

Die entwickelte Menge CO2 pro Flächen- und Zeiteinheit kann berechnet werden aus der Menge an titrierter HCl abzüglich des Blindwertes:

Gehalt des Bodens an organischer Substanz und biologische Umsetzungsrate 57

a) Angabe in mg C m–2 h–1:

MCO2 (mg C m–2 h–1) = WC * F * XHCl/CO2 * ∆ HCl

mit MCO2 entwickelte Menge CO2 pro Flächen- und Zeiteinheit WC Atomgewicht von C = 12 F Umrechnungsfaktor auf m² = 10000/683.5 XHCl/CO2 Molverhältnis HCl/CO2 = 0.5 ∆ HCl Differenz Messung–Blindwert Differenz im ml

b) Umrechnung in t C ha-1 a-1

MCO2 (t C ha-1 a-1) = MCO2 (mg C m–2 h–1) * F2 * F3 * F4 * F5

mit MCO2 entwickelte Menge CO2 pro Flächen- und Zeiteinheit F2 Umrechnungsfaktor m2 → ha = 104 F3 Umrechnungsfaktor mg → t = 10-9 F4 Umrechnungsfaktor h → a = 8760 F5 Temperaturkorrektur

nach van’t Hoff 200 C → 100 C = 0.5

5.3.4 Auswertung

Versuchen Sie, einen Schätzwert für den Jahresumsatz zu erhalten. Welche Beziehung hat dieser Wert zur C-Menge eines humosen Oberbodens (z.B. Ap- bzw. Ahe-Horizont)?

Entsorgung: Die Bariumlösungen sind in einer gesonderten Bariumabfallflasche zu sammeln und nicht in den Ausguss zu geben.

Literatur

Isermeyer (1952): Eine einfache Methode zur Bestimmung der Bodenatmung und der Karbonate im Boden. Z. Pflanzenernaehr. Düngg. Bodenkde. 56, 26-38.

Scheffer, F. und P. Schachtschabel (2002): Blume, H.-P., Brümmer, G., Schwertmann, U., Horn, R., Kögel-Knabner, I., Stahr, K., Auerswald, K., Beyer, L., Hartmann, A., Litz, N., Scheinost, A., Stanjek, H. und Welp, G. (Hrsg.), Lehrbuch der Bodenkunde, 15. Auflage. Spektrum Akademischer Verlag, Heidelberg.

58 pH-Wert, Kalkbedarf und elektrische Leitfähigkeit

Versuch 6: pH-Wert, Kalkbedarf und elektrische Leitfähigkeit

6.1 Bestimmung des pH-Wertes

6.1.1 Grundlagen

Für alle wässrigen Lösungen (Säuren, Laugen, Wasser) gilt, dass das Produkt aus der Konzentration an H -Ionen und OH- -Ionen bei einer definierten Temperatur konstant ist. Die Größe dieses Ionenproduktes von Wasser ist bei 22° C:

(H+) * (OH–) = 10-14 (mol l-1)2

Die Wasserstoff-Ionenkonzentration wird als pH-Wert ausgedrückt. Aufgrund des logarithmischen Charakters des pH-Wertes ergeben sich Besonderheiten, die beachtet werden müssen.

1) Das Ionenprodukt des Wassers ist in der logarithmischen Schreibweise eine Summe:

pH + pOH = 14

2) In neutralen Lösungen sind die H-Konzentrationen und die OH-Konzentrationen gleich:

(H+)=10-7 mol l-1 pH = 7 (OH-)=10-7 mol l-1 pOH = 7

3) Je größer der pH-Wert ist, umso niedriger ist die H+-Konzentration und umgekehrt. Bei einem pH < 7 ist die Lösung sauer, bei pH > 7 ist sie basisch.

4) Die H+-Konzentration nimmt um den Faktor 10 bzw. 100 zu, wenn der pH-Wert um 1 bzw. 2 abnimmt.

Böden sind Austauschsysteme. Der pH-Wert ist eine wichtige und häufig benutzte Größe zur Kennzeichnung des aktuellen Zustandes dieser Systeme. Die Kenntnis des pH-Wertes ermöglicht Rückschlüsse auf die Genese von Böden sowie auf Standorteigenschaften und ist Planungsgrundlage für Düngungs- und Meliorationsmaßnahmen (Scheffer und Schachtschabel, 2002).

6.1.2 Prinzipien der Bestimmung

a) Kalorimetrische Bestimmung

Bestimmte Farbstoffe (Indikatoren) zeigen oberhalb und unterhalb eines für den jeweiligen Farbstoff charakteristischen pH-Wertes unterschiedliche Farben. Einzeln oder in Kombination mit der zu messenden Lösung oder Suspension vermischt, erlauben die entstehenden Farbtöne eine annähernde Bestimmung des pH-Wertes.

b) Potentiometrische Bestimmung (wird im Praktikum angewendet !)

Das Prinzip der pH-Messung besteht darin, dass man eine auf pH 7 gepufferte und von einer Glasmembran eingeschlossene Lösung (Innenpuffer) in eine Messlösung taucht. Ist die H+ -Konzentration zwischen Innenpuffer und Messlösung unterschiedlich, so entsteht an der

pH-Wert, Kalkbedarf und elektrische Leitfähigkeit 59

Glasmembran eine elektrische Spannung zwischen den Phasengrenzen Glasmembran/ Innenlösung und Glasmembran/Außenlösung. Diese Spannung ist der H+-Ionenkonzentration bzw. dem pH-Wert proportional.

Als Suspensionsmittel werden destilliertes Wasser (pH Wasser) und 0,01 M CaCl2-Lösung verwendet (pH CaCl2). Die in dest. Wasser gemessenen pH-Werte liegen höher als die pH-Werte in Salzlösung, da bei letzterer ein Austausch von Kationen gegen H+-Ionen der Austauscher eintritt. Somit wird ein Teil der an den Kationenaustauschern gebundenen H+-Ionen mit erfasst, was den längerfristigen Vorgängen im Boden am nächsten kommt.

6.1.3 Durchführung der potentiometrischen pH-Bestimmung

10,00 g lufttrockenen Bodens werden zweimal in Schüttelgefäßen eingewogen. Eines der Gefäße wird mit 25 ml dest. Wasser versetzt, das andere mit 25 ml 0,01 M CaCl2-Lösung. Die Proben werden nun alle 10 Minuten kurz von Hand aufgeschüttelt. Nach 1 Stunde wird der pH-Wert direkt mit der pH-Elektrode und die Temperatur mit einem Temperaturfühler (PT 100) gemessen. Der Fehler dieser Bestimmung liegt etwa bei +/- 0,1 pH.

Vor der Benutzung des pH-Meters ist unbedingt zu beachten:

1) Das Phasengrenzpotential ist temperaturabhängig. Die Temperatur wird über den Temperaturfühler gemessen und die Messung wird automatisch korrigiert.

2) Vor der Benutzung ist das Gerät mit Hilfe von Pufferlösungen bekannten pH-Wertes zu kalibrieren. Hierbei wird mit den Kalibrierpuffern pH 7,0 und pH 4,6 die "Steilheit" der Elektrode und „offset“ automatisch eingestellt. Dies ist bereits geschehen!

3) Nach jeder Messung ist die Glaselektrode gründlich mit dest. Wasser abzuspülen.

4) Die Nachfüllöffnung für den Elektrolyten der Bezugselektrode muss während der Messung geöffnet sein.

Die nachfolgend aufgeführte Tabelle gibt die anzustrebenden pH-Werte für Acker- und Grünland in Abhängigkeit vom Ton- und Humusgehalt an (nach LUFA Oldenburg, 1979).

Die Kenntnis des pH- (CaCl2-) Wertes sowie des anzustrebenden pH-Wertes gibt jedoch keinen Hinweis darauf, wie die zum Erreichen dieses pH-Wertes notwendige Kalkmenge exakt zu bemessen ist (siehe hierzu Aufgabe 6.2).

6.2 ist korrekt!


Tab. 7: Anzustrebende pH-Werte von Acker- und Grünland in Abhängigkeit vom Ton- und Humusgehalt (pH in 0,01 M CaCl2 und % CaCO3, nach LUFA Oldenburg, 1979).

Humusgehalt in Gew.% %Ton Bodenart 0-4 4,1-8 8,1-15 15,1 30,1-60 60,1– (h) h sh a H H

Acker, Böden außer Marsch 0 - 5 S 5,5 5,5 5,0 4,5 4,0 4,0 5, 1-12 l’S, t’U 6,0 5,5 5,0 4,5 4,0 4,0 12,1-17 lS, tU 6,5 6,0 5,5 5,0 4,5 4,0 17,1-25 sL,t’U 6,8 6,5 6,0 5,5 4,5 4,0 0,2%

CaCO3

25,1-35 t’L,uT 6,8 6,8 6,0 5,5 4,5 4,0 0,4%

CaCO3 0,2%

CaCO3

35,1- tL,uT,T 6,8 6,8 6,0 5,5 4,5 4,0 1,0%

CaCO3 0,4%

CaCO3

Acker, Marsch (entkalkt*)

0 - 5 S 5,5 5,5 5,0 4,5 4,0 4,0 5,1-12 l’S, t’U 6,5 12,1-17 lS, tU 6,8 6,5 6,0 5,0 4,5 4,0 0,4%

CaCO3

17,1-25 sL,t’U 6,8 6,8 6,5 5,5 4,5 4,0 0,7%

CaCO3 0,3%

CaCO3

25,1-35 t’L,uT 6,8 6,8 6,5 5,5 4,5 4,0 1,0%

CaCO3 0,5%

CaCO3

35,1- tL,uT,T 6,8 6,8 6,5 5,5 4,5 4,0 1,3%

CaCO3 0,7%

CaCO3

*) Auf nicht vollentkalkten Marschen sind um 50% höhere Kalkgehalte erstrebenswert Grünland 0 - 5 S 5,0 5,0 5,0 4,5 4,5 5,1-12 l’S, t’U 5,5 5,0 5,0 4,5 4,5 12,1-17 lS, tU 6,0 5,5 5,0 4,5 4,5 17,1- sL,t’U

t’L,uT tL,T 6,5 6,0 5,5 5,0 4,5


6.2 Bestimmung des Kalkbedarfs

6.2.1 Grundlagen:

Diese Bestimmung wird in der Praxis durchgeführt, um dem Landwirt Ratschläge über die Höhe evtl. Kalkgaben erteilen zu können. Andererseits lassen die Ergebnisse aber auch Aussagen über das Pufferungsvermögen der einzelnen Böden zu. Dieses ist abhängig vom Gehalt an organischer Substanz und vom Tongehalt.

6.2.2 Prinzipien der Bestimmung:

a) Elektrochemische Neutralisation

Durch Zugabe steigender Mengen einer Ca(OH)2- oder KOH-Lösung zum Boden wird die Bodenacidität nach und nach neutralisiert. Bestimmungsgröße ist der pH-Wert der einzelnen Suspensionen. Die graphische Darstellung des Zusammenhanges von pH und Ca(OH)2-bzw. KOH-Menge wird als Pufferungskurve bezeichnet. Aus ihr lässt sich der Kalkbedarf des betreffenden Bodens berechnen.

b) Kalkbedarf nach Acetatmethode (im Praktikum angewendet!)

Empirisch ist eine Korrelation gefunden worden zwischen den nach der elektrochemischen Neutralisation ermittelten Kalkbedarfswerten und dem pH-Wert einer Suspension des Bodens mit l n Ca-Acetatlösung. Bei einer Bodensuspension mit Ca-Acetat läuft folgende Reaktion ab:

(1) (Boden) 2H+ + Ca(CH3COO)2 Ca++ (Boden) + CH3COOH

Je höher die H+ -Konzentration des Bodens ist, umso mehr Protonen werden durch Ca++ ausgetauscht und im Acetat (schwache Säure) gebunden. Dadurch steigt der pH-Wert der Suspension.

Der Unterschied zur Suspension des Bodens mit CaCl2

(2) (Boden) 2H+ + CaCl2 Ca++ (Boden) + 2 HCl

liegt darin, dass bei der Reaktion (1) das Reaktionsgleichgewicht sehr viel stärker nach rechts verschoben ist als bei Reaktion (2), da Acetat eine schwach dissoziierende Säure ist. Daher kann Ca-Acetat mehr Protonen austauschen als CaCl2.

6.2.3 Durchführung

10,00 g Boden werden in eine 100 ml PE-Weithalsflasche mit 25 ml 1 n Ca-Acetatlösung am Vortag versetzt, gut umgeschüttelt und über Nacht stehengelassen. Nach erneutem Umschütteln wird der pH-Wert der Suspension gemessen und aus diesem Ergebnis sowie aus dem bereits bekannten pH- (CaCl2-) Wert anhand der folgenden Tabelle die notwendige Kalkmenge ermittelt:


Tab. 8: Notwendige Kalkmenge für Oberböden (0 - 20 cm, nach Thun, Herrmann, Knickmann, 1955; zit. in Finck, 1979).

potent H-Wert mval/

Acidi- 100gtät(Ace-tat-

5,7-5,4 4,9- 4,2 3,7-6,2 6,0 5,5 5,0 <5,0 5,7 5,3 4,6 <4,6 5,2 5,0 4,6 4,4 <4,1 4,7 4,5 4,1 3,5 <3,5

6,9 0,7 6 2 4 4 4 5 1 2 3 4 1 2 2 3 3 1 1 2 2 36,8 1,4 12 5 6 8 9 9 3 5 7 8 2 3 5 5 6 2 2 4 5 66,7 2,0 17 6 9 11 12 13 4 7 10 11 3 4 6 7 9 2 3 5 7 86,6 2,7 23 9 12 15 17 18 5 9 13 14 4 6 9 10 12 3 5 7 9 116,5 3,5 29 11 15 19 21 23 7 12 16 18 5 7 11 12 15 4 6 9 12 146,4 4,3 36 14 18 23 26 28 8 15 20 23 6 9 14 15 18 5 7 11 15 176,3 5,4 45 17 23 29 32 35 10 19 25 28 8 11 17 19 23 6 9 13 19 216,2 6,5 55 21 28 35 40 43 13 22 31 35 9 14 21 23 28 7 11 16 23 266,1 8,3 70 26 35 45 51 55 16 29 40 44 12 18 26 30 35 9 15 21 29 336,0 11 90 34 45 58 65 70 21 37 51 57 15 23 34 38 45 12 18 27 37 435,9 14 120 45 60 77 87 94 27 49 67 74 20 30 44 50 59 15 24 35 49 565,8 23 190 71 95 122 137 149 44 78 107 120 32 48 71 81 95 25 38 57 78 90

pH)pH-Ziel=5,5 pH-Ziel=5,0

pH des Bodens*pH-Ziel=7

633930231815121086425,5

pH des Bodens*

Kalkung mit dt/ha CaO* bei

pH-Ziel=6,5 pH-Ziel=6,0pH des Bodens* pH des Bodens*

CaO ist Maß für eine Kalkmenge (Die Düngermengen werden z.T. in neueren Tabellen geringfügig erhöht angegeben.)

* in CaCl2

6.3 Bestimmung der elektrischen Leitfähigkeit

6.3.1 Grundlagen Zur schnellen Bestimmung der Elektrolytkonzentration ("Salzgehalt") von Boden- und Nährlösungen benutzt man die Tatsache, daß die Leitfähigkeit der Lösung für den elektrischen Strom von ihrem Gehalt an Ionen abhängig ist. Da verschiedene lonenarten unterschiedlich zur Leitfähigkeit beitragen, ist es nicht möglich, aus den Leitfähigkeiten absolute Ionenkonzentrationen zu errechnen. Man vergleicht daher die Leitfähigkeit einer zu untersuchenden Lösung mit derjenigen von Eichlösungen bestimmter KCl-Konzentration und bestimmt so die Elektrolytkonzentration als KCl-Äquivalent.

6.3.2 Versuchsdurchführung

Bodenproben (25,00 g) werden mit 250 ml dest. Wasser 1 Std. in der Schüttelmaschine geschüttelt und in der Suspension wird die elektrische Leitfähigkeit bestimmt. Gemessen wird der Widerstand der Bodenlösung mit einem Elektrodenpaar aus Platin und einer Wider-stands-Meßbrücke. Die erhaltenen spezifischen Leitfähigkeitswerte in S cm-1 (S = Siemens = 1 Ohm-1) werden mittels einer Kalibrierkurve (hergestellt durch Leitfähigkeitsmessung an KCl-Lösungen bekannter Konzentration (mg 1000 ml-1)) in Elektrolyt-Konzentrationen umgeformt. Dabei ist mg KCl 1000 ml-1 = mg KCl 100 g-1 Boden. Die Kalibrierreihe wird zur Verfügung gestellt.


Literatur LUFA (Landwirtschaftliche Untersuchungs- und Forschungsanstalt) Oldenburg (1979): pH-

Ziel von Acker- und Grünland (VDLUFA-Richtlinien).

Finck, A. (Hrsg.) (1979): Dünger und Düngung. Grundlagen und Anleitung zur Düngung der Kulturpflanzen. Verlag Chemie, Weinheim, New York.

Thun, R., R. Herrmann und E. Knickmann (1955): Die Untersuchung von Böden. Verlag Neumann, Radebeul.

64 Nährstoffgehalt und -Verfügbarkeit

Versuch 7: Nährstoffgehalt und -Verfügbarkeit

7.1 Grundlagen

Zweck und Möglichkeiten der chemischen Boden-Analyse

Von einer chemischen Boden-Untersuchungsmethode auf pflanzenverfügbare Nährstoffe wird einerseits verlangt, dass durch sie die kurz- sowie längerfristige Versorgung der Pflanzen angezeigt wird, andererseits, dass sie schnell und einfach ausführbar ist. Zumeist wird eine bestimmte Bodenmenge mit einem abgemessenen Volumen einer geeignet erscheinenden Lösung einmal geschüttelt. Daraufhin werden die in Lösung gegangenen Nährstoffe gemessen. Diese Menge stellt bei leicht löslichen Salzen den Gesamtgehalt des Bodens dar. Bei schwer löslichen Salzen, austauschbar adsorbierten Ionen oder chemisch mit dem Extraktionsmittel reagierenden Stoffen wird die gelöste Menge durch ein Lösungs-, Austausch- oder Reaktionsgleichgewicht bestimmt, vorausgesetzt, der Zeitraum für den Boden-Lösungs-Kontakt ist ausreichend. Bei zu kurzer Reaktionszeit kann ein Ungleich-gewicht bestehen.

Faktoren, welche die Extrahierbarkeit beeinflussen

N: In nicht stark sauren und nicht anoxischen Böden wird aller mineralischer Stickstoff schnell nitrifiziert. Das Reaktionsprodukt NO3

- wird praktisch nicht adsorbiert und bildet keine schwerlöslichen Verbindungen. Es liegt bei allen normalen Boden-Wassergehalten als gelöstes Salz vor. Die Speicherfähigkeit des Bodens für Nitrat hängt somit wesentlich von der Wasser-Speicherfähigkeit ab (Scheffer und Schachtschabel, 2002).

K: Das K -Ion unterliegt dem Ionenaustausch, wobei aber charakteristische Anomalitäten auftreten, d.h. von aufgeweiteten Schichtsilikaten mit hoher Schichtladung (3-Schicht-Tonminerale) wird es in mehr oder weniger schwer austauschbarer Form "fixiert" (Scheffer und Schachtschabel, 2002). Zerstörung der Austauscher mit Säuren erhöht die Extrahierbarkeit.

Extrahierbarkeit und Pflanzenverfügbarkeit:

Die Beziehung zwischen der extrahierten Nährstoffmenge und der Pflanzenaufnahme hängt davon ab, wie gut die Wirkung der Extraktionslösung mit dem Aufschlußvermögen der Pflanzenwurzeln übereinstimmt. Doch selbst im Idealfall ist kein unmittelbarer Zusam-menhang zu erwarten, da das chemische Verhalten des Nährstoffs nur einen Faktor von vielen bei der Aneignung durch die Pflanzen darstellt. Es sind viele unterschiedliche Extraktionsmethoden in der Nährstoffuntersuchung angewandt worden und teils noch in Ge-brauch. Die Ergebnisse lassen sich nur vernünftig auswerten, wenn man die chemischen Eigenschaften und die Bindungsform eines Nährstoffs im Boden sowie seine chemischen Reaktionen mit der Extraktionslösung und die Einflüsse anderer Bodeneigenschaften berücksichtigt.

Nährstoffgehalt und -Verfügbarkeit 65

7.2 Aufgabe

Es sollen 2 Böden (humoser Sand und lehmiger Sand) mit 3 Lösungen extrahiert und die Ergebnisse interpretiert werden.

7.3 Durchführung

A. Extraktion

20,00 g Boden werden in eine 250 ml PE-Flasche eingewogen und 1 Spatelspitze Aktivkohle zugegeben. Mit einem Messzylinder werden 200 ml Extraktionslösung zugegeben. Danach werden die Proben liegend 20 min (120 U/min) auf der Schüttelmaschine geschüttelt. Anschließend werden die Proben in 250 ml Erlenmeyerkolben filtriert. Dazu gibt man vorher in die Faltenfilter (595 ½ S&S) einen gehäuften Löffel geglühten (10000 C) und gewaschenen (dest. Wasser) Quarzsand (gS). Das Filtrat wird anschließend mit der entsprechenden Extraktionslösung auf 250 ml aufgefüllt und homogenisiert. Von jeder Extraktionslösung ist auch ein Blindwert zu bestimmen.

Lösungen: I Dest. Wasser

II 0,05 m CaCl2

III 0,05 m H2S04

B. Bestimmung des mineralischen Stickstoffs

50 ml des Filtrats werden in 250 ml-Destillierkolben einpipettiert und eine Spatelspitze Devardalegierung zugesetzt. Der Kolben wird an die Destillationsapparatur angesetzt und die Vorlage von 25 ml 1 %ige H3B03 mit 10 Tropfen Tashiro-Indikator wird unter das Gaseinleitungsrohr gestellt. Es ist darauf zu achten, dass das Gaseinleitungsrohr in die Lösung eintaucht. Danach lässt man 25 ml 5 %ige NaOH aus dem Tropftrichter in die Extraktionslösung laufen. Die Verbindung vom Wasserdampf zur Extraktionslösung wir jetzt solange geöffnet, bis in der Vorlange ca. 80 ml Destillat vorhanden ist. Nach Beendigung der Destillation ist zunächst die Vorlage, dann der Kolben mit der mit der Extraktionslösung zu entfernen und schließlich die Verbindung zum Wasserdampf zu unterbrechen (Vorsicht, Verbrühungsgefahr!).

Entsorgung: Die Extraktionslösungen aus dem Rundkolben (NaOH/Devardalegierung) sind gesondert in einem Abfallkanister für Laugen zu sammeln. Bitte nicht in den Ausguss gelangen lassen!

Die Destillate werden mit 0,02 n HCl bis zum Umschlag von grün nach violett titriert und die verbrauchte HCl-Menge abgelesen.

Berechnung des N-Gehaltes:

mg N = verbrauchte HCl (ml) minus Blindwert * Normalität (HCl) * Atomgewicht N

C. Kalium-Bestimmung

Die Filtrate werden unmittelbar unter die Ansaugkapillare des Flammenphotometers gehalten und die Anzeige abgelesen. Zuvor wird das Gerät mit zwei Standards aus der Standardreihe (low/high) auf Funktionstüchtigkeit überprüft (0,5 und 20,00 mg K l-1).

Standardreihe: 0,5/1,0/2,0/4,0/6,0/10,0/15,0/20,0 mg K l-1

Wenn die Abweichung > 5% ist, ist eine neue Standardreihe aufzunehmen.

66 Nährstoffgehalt und -Verfügbarkeit

Umrechnung von mg l-1 auf mg 100 g-1 Boden:

Boden 100g

mg(g) Einwaage ml 1000100g (ml) sungSchüttellölmg 1- =

⋅⋅

⋅⋅ (17)

7.4 Auswertung

Stellen Sie die Ergebnisse für beide Böden in geeigneter Weise tabellarisch zusammen; Erklären Sie im Protokoll, warum von Extraktionsmittel zu Extraktionsmittel so unterschiedliche relative Veränderungen der extrahierten Nährstoffe auftreten! Welchen Einfluss hat die Art des Bodens darauf?

Literatur Scheffer, F. und P. Schachtschabel (2002): Blume, H.-P., Brümmer, G., Schwertmann, U.,

Horn, R., Kögel-Knabner, I., Stahr, K., Auerswald, K., Beyer, L., Hartmann, A., Litz, N., Scheinost, A., Stanjek, H. und Welp, G. (Hrsg.), Lehrbuch der Bodenkunde, 15. Auflage. Spektrum Akademischer Verlag, Heidelberg.

Austauschbare Kationen und Austauschkapazität 67

Versuch 8: Austauschbare Kationen und Austauschkapazität

8.1 Grundlagen

Böden enthalten adsorptiv gebundene Kationen, von denen Ca, Mg, Na, Al und H mengenmäßig bedeutsam sein können. Durch Kontakt der Festsubstanz eines Bodens mit einem Elektrolyten, z.B. beim Perkolieren einer Salzlösung, können adsorbierte Ionen einer Art durch solche einer anderen Art ausgetauscht werden. Sie können dann in der Gleichgewichtslösung bzw. im Perkolat nachgewiesen und quantitativ bestimmt werden (Kretschmar, 1996). Von bodenkundlichem Interesse sind die Art und Menge sowie die Mengenverhältnisse der austauschbar adsorbierten Kationen, da diese die chemischen und physikalischen Bodeneigenschaften beeinflussen und häufig Aufschluß über die Bodenentwicklung geben. Aus dem Austauschverhalten eines Bodens gegenüber bestimmten Kationen lassen sich außerdem Rückschlüsse auf die Art und den Zustand der Austauscher ziehen. Die wichtigsten Zusammenhänge sollen in zwei Versuchen erarbeitet werden.

8.2 Technik der Versuchsanstellung

Für diese Versuche werden Proben in Zentrifugenbechern eingewogen. Daraufhin wird der Boden mit frischer Lösung einer Ionenart, die der Boden anfangs nicht enthält, versehen. Nach kräftigem Schütteln mit der Hand und anschließendem Zentrifugieren wird der Überstand in einem Meßkolben aufgefangen. Der Vorgang wird mehrfach wiederholt. Damit kann praktisch vollständiger Austausch herbeigeführt werden. Die hierfür notwendige Menge an Austauschlösung ist ein Erfahrungswert. Das in dem Meßkolben aufgefangene Eluat wird bis zur Eichmarke aufgefüllt und umgeschüttelt. Die Bestimmung der einzelnen Kationenarten geschieht nach Methoden der analytischen Chemie.

8.3 Durchführung

Es sollen die durch Ionenaustausch freisetzbaren Mengen an Ca, Mg, K, Na und Al sowie deren Summen, die Kationen-Austauschkapazität, bestimmt werden. Eine 5,00 g Bodenprobe wird im Zentrifugenbecher mit 25 ml 0,2 n BaCl2 als Austauschlösung von Hand aufgeschüttelt und anschließend zentrifugiert. Der Überstand wird in einem 100 ml-Messkolben aufgefangen. Dieser Vorgang wird 3 mal wiederholt. Der Messkolben wird aufgefüllt und homogenisiert. Anschließend werden ca. 10 ml Extraktionslösung durch einen 0,45 µm Zellulose-Nitrat-Membranfilter in ein Autosampler-Probengefäß gedrückt.

68 Austauschbare Kationen und Austauschkapazität

8.4 Bestimmung von K, Na, Ca, Mg und Al

Die Bestimmung von K, Na, Ca und Mg erfolgt im Atom-Absorptionsspektrometer (AAS). Die Standardreihe steht zur Verfügung.

8.4.1 Berechnung

Aus der Konzentration des Elements in der Lösung wird unter Berücksichtigung des Perkolatvolumens und der Bodeneinwaage sein Gehalt in mval 100 g-1 Boden berechnet:

Bd. 100gmvalWertigkeit

tAtomgewichmg

;Bd. 100g

mgEinw.(g)ml 1000

100gLösung mllmg 1

=⋅

=⋅

⋅⋅−

(18)

8.4.2 Bestimmung von Al

50 ml der Extraktionslösung werden mit einer Vollpipette in einen 250 ml Erlenmeyerkolben pipettiert und mit 0,02 N NaOH gegen Phenolphtalein als Indikator bis zum Farbumschlag nach Rosa titriert.

8.4.3 Berechnung

Bei der Titration entspricht die verbrauchte Laugenmenge einer äquivalenten Menge Al. Multiplikation der Milliliter NaOH mit 0,02 (Normalität) ergibt mval 50 ml-1 Perkolat, weitere Multiplikation mit 2 (Aliquot) und 20 (Probengewicht) mval 100 g-1 Boden.

Angabe: K, Na, Ca, Mg und Al in mval 100 g-1.

8.4.4 Auswertung:

Die Summe aus K, Na, Ca, Mg und Al entspricht der Austauschkapazität in mval 100 g-1 Boden. Stellen Sie die Ergebnisse in geeigneter Form (tabellarisch) zusammen.

Entsorgung: Die Bariumlösungen sind in einer gesonderten Bariumabfallflasche zu sammeln. Sie dürfen nicht in den Ausguss gelangen!

Literatur Kretschmar, R. (1996): Kulturtechnisch-bodenkundliches Praktikum. Ausgewählte Labor- und

Feldmethoden. Inst. für Wasserwirtschaft und Landschaftsökologie, Christian-Albrechts-Universität Kiel.

Spektralphotometrische Bestimmung von Brilliant Blue 69

Versuch 9: Spektralphotometrische Bestimmung von Brilliant Blue

9.1 Motivation

Im Rahmen dieses Versuches werden chemische und Auswertungstechniken erlernt und umgesetzt, die für die hydrochemische und bodenchemische Analytik von elementarer Bedeutung sind. Dies betrifft das Erstellen einer Verdünnungsreihe, den Umgang mit Pipetten, sowie die Berechnung von Bestimmungsgrenzen und die Abschätzung von Konfidenz-bereichen für Messergebnisse.

Hierzu sollen über spektralphotometrische Methoden Konzentrationen von Brilliant Blue (BB) in 3 Proben ermittelt werden. BB absorbiert elektromagnetische Strahlung im Wellenlängen-bereich von 670 nm und kann auf deshalb am Photometer über das Lambert-Beersche-Gesetz quantifiziert werden.

Die beiden Proben sowie eine Stammlösung werden von der Praktikumsleitung gestellt. Aus der Stammlösung müssen zunächst über eine Reihe von Verdünnungsschritten Eichlösungen hergestellt werden, mit deren Hilfe eine Eichreihe am Photometer aufgenommen wird.

Aus der Eichreihe werden die Konzentrationen von BB in den beiden Proben bestimmt sowie deren Bestimmungsfehler abgeschätzt. Liegen die tatsächlichen (aber nur der Praktikums-leitung bekannten) Konzentrationen innerhalb der (korrekt!) berechneten Konfidenzintervalle, gilt der Versuch als erfolgreich abgeschlossen.

9.2 Material und Methode

9.2.1 Brilliant Blue

Bei BB handelt es sich um einen blauen Lebensmittelfarbstoff, der von uns stellvertretend für viele Umweltchemikalien im Praktikum verwendet wird. Er ist relativ problemlos in der Entsorgung da nicht-toxisch und ist schon in relativ niedrigen Konzentrationen sehr gut sichtbar. Aus diesem Grund wird er auch gerne bei Stofftransportuntersuchungen zur Verdeutlichung von Fließpfaden verwendet.

BB zeigt im allgemeinen eine nicht allzu stark ausgeprägte Sorption an Böden, die durch den pH-Wert des Bodens, den Gehalt an organischer Substanz, und durch die Zusammensetzung der Bodenlösung beeinflusst wird. Einige wichtige Stoffeigenschaften sind in Tabelle 9 gelistet.

70 Spektralphotometrische Bestimmung von Brilliant Blue

Tab. 9: Stoffeigenschaften von Brilliant Blue

Name: Brilliant Blue FCF, C.I. Acid Blue 9 (non-food grade), C.I. Food Blue 2, FD&C Blue No. 1; diverse Handelsnamen

Molekülformel: C37H34N2Na2O9-S3

Strukturformel:

Molmasse: 792.85 g mol-1 pKa: 5.83; 6.58 KOW: <10-4 Wasserlöslichkeit: 200 g L-1 (2°, 25°, 60°)

9.2.2 Herstellung von Verdünnungen

Um die Verdünnungen für eine Eichreihe herzustellen, muss man einen Kompromiss zwischen zwei Arten von Fehlermöglichkeiten schließen:

• Fehler durch Ablese- und Dosierungsungenauigkeiten bei kleinvolumigen Glasgeräten;

• Fehlerfortpflanzung durch zu viele Verdünnungsstufen.

Die Verdünnung erfolgt mit den geringsten Fehlern bei möglichst wenig Verdünnungsschritten, aber ausreichend großen Volumina der Dosiergeräte. Als Verdünnungsgefäße werden im allg. Messkolben, als Dosiergeräte Pipetten verschiedener Ausführung verwendet. Bei den Pipetten ist zu unterscheiden, ob sie auslaufgeeicht sind oder nicht.

Die eigentlichen Eichkonzentrationen sollten von höchstens einer Zwischenverdünnung hergestellt werden, um Fehlerfortpflanzung durch Verdünnungsfehler zu vermeiden. Besser ist die Herstellung direkt aus einer Stammlösung unter Verwendung von Mikroliterpipetten.

Beispiel:

Ausgangsstandard: Stammlösung 10-1 mol L-1

Verdünnungsschritt: 1.0 ml der Stammlösung auf 100.0 ml ⇒ 10-3 mol L-1

Zwischenverdünnung Eichkonzentrationen Verdünnung (z.B.)

10-3 mol L-1 1.0 · 10-4 mol L-1 10 auf 100

5.0 · 10-5 mol L-1 5 auf 100

2.0 · 10-5 mol L-1 2 auf 100

1.0 · 10-5 mol L-1 1 auf 100

5.0 · 10-6 mol L-1 0.5 auf 100


Vor dem Versuch ist also zu berücksichtigen welche Ausgangslösung zur Verfügung steht und wie die gewünschten Endkonzentration der Eichreihe ist!

9.2.3 Standardadditionsmethode

Das Standardadditionsverfahren wird angewandt, wenn zu erwarten ist, dass die Matrix einer Probe, d.h. deren chemische Zusammensetzung, das zu detektierende Signal beeinflusst. So kann z.B. die Extinktion eines Farbkomplexes in einer realen Probe durch Inhaltsstoffe mit beeinflusst werden, die in deionisiertem, destillierten oder ultrafiltrierten Wasser angesetzten Standards für die Eichkurven fehlen.

Um den Einfluss der Matrix auf das Analysensignal zu minimieren, führt man eine Kalibrierung in der Analysenprobe durch. Dazu gibt man Aliquots (das sind wohldefinierte Teilmengen bzw. Teilvolumina) einer Standardlösung zu einer Wasserprobe, die bereits eine unbekannte Konzentration der zu untersuchenden Substanz enthält. Die Konzentration der Wasserprobe wird zunächst „regulär“, d.h. aus der Absorption entsprechend ihrer Lage in Eichfunktion, abgeschätzt. Zu der Probe werden dann mit Hilfe einer Mikroliterpipette jeweils ca. 25 %, 50 %, 75 % bzw. 100 % der geschätzten Konzentration zugegeben werden (dabei ist zu beachten, dass man im linearen Mess-/Kalibrierbereich der Photometers bleibt).

Beispiel: Der Schätzwert für die Konzentration von BB sei 3·10-5 mol L-1, dann errechnen sich die zugehörigen Additionskonzentrationen als:

cAdd,1 = 0.25 · 3 · 10-5 mol L-1 = 0.75 · 10-5 mol L-1

cAdd,2 = 0.50 · 3 · 10-5 mol L-1 = 1.50 · 10-5 mol L-1

cAdd,3 = 0.75 · 3 · 10-5 mol L-1 = 2.25 · 10-5 mol L-1

cAdd,4 = 1.00 · 3 · 10-5 mol L-1 = 3.00 · 10-5 mol L-1

Bei einem Ausgangsstandard von 0.01 mol L-1 BB und einem Probenvolumen von jeweils 40 mL ergeben sich nachfolgende Volumina, die zu der Probe jeweils hinzugegeben werden müssten.

Zugabe von (0.04 L · 0.75 · 10-5 mol L-1)/0.01 mol L-1 = 30 µL




Achten Sie bitte darauf, dass die zugebenen Mengen sehr klein sind, so dass sie im Verhältnis zum vorgegebenen Volumen vernachlässigt werden können. Achten Sie ebenfalls darauf, dass sie durch die Addition der Konzentrationen nicht den linearen Messbereich des Photometers verlassen.


0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

-1 -0.5 0 0.5 1 1.5

zugesetzte Konzentration (mmol l-1)

Extin

ktio

n ( -

)c ≈ 0.53 mmol l-1

Abb. 15: Auswertung nach dem Additionsverfahren zur Konzentrationsbestimmung.

Bei der Auswertung trägt man die gemessene Absorption gegen die zugesetzte Konzentration auf und ermittelt die Regressionsgerade. Das bedeutet, das für die Absorption der nicht aufgestockten Wasserprobe der zugesetzte Konzentrationswert 0 aufgetragen wird (und bei der Regression auch mit berücksichtigt wird). Die Konzentration in der Probe ergibt sich als Absolutwert des Schnittpunktes der Regressionsgeraden mit der x-Achse (Abb. 15).

9.3 Durchführung

9.3.1 Erstellung einer Eichgeraden und Bestimmung der BB-Konzentrationen

Erlenmeyerkolben (250ml) mit den Proben 1-3 und der Stammlösung mit einer Konzentration von c(BB) = 1000 mg/l werden zu Beginn des Praktikums bereitgestellt.

Erstellen sie eine Eichreihe für BB im Konzentrationsbereich von 0.2 bis 50 mg/l mit 12 Stützstellen, incl. einem Blindwert. Verwenden Sie hiezu 100 ml Messkolben, in die Sie BB aus der Stammlösung bzw. einer Zwischenverdünnung vorgeben und mit Aqua dest. auffüllen. Bestimmen Sie zunächst in Anlehnung an 9.2.2 geeignete Konzentrationsschritte und berechnen die notwendigen Volumina für die Zugabe an Stammlösung bzw. Zwischen-verdünnung. Dieser Arbeitsschritt soll vor Beginn des Praktikums als Hausaufgabe durchgeführt werden und zu Beginn mit der Praktikumsleitung abgesprochen werden!


Tab. 10: Verdünnungsreihe Brilliant Blue

c(BB) in mg/l Zugabe Stammlösung bzw . Zwischenverdünnung BB (=_______ mg/l BB) in µl

Blindwert

Bestimmen Sie anschließend die Extinktionen der Eichreihe am Photometer und visualisieren Sie die resultierende Eichgerade. Bestimmen Sie daraus (zunächst grob abgeschätzt) den linearen Messbereich des Photometers. Bestimmen Sie dann die Extinktionen für die Proben, wobei jede Probe in mindestens dreifacher Wiederholung gemessenen werden soll. Beachten Sie hierbei den zuvor abgeschätzten linearen Messbereich und verdünnen gegebenenfalls die Proben.

9.3.2 Bestimmung der Konzentration von BB mit der Standardadditionsmethode

Zur Bestimmung der BB-Konzentration in Probe 2 soll zusätzlich die Standard-additionsmethode, so wie in 9.2.3 beschrieben, angewendet werde. Ausgehend von der in 0.3.1 bestimmten Konzentration in Probe 2 müssen zunächst die zugehörigen Additionskonzentration und Volumina bestimmt bzw. errechnet werden. Tragen Sie diese bitte in die Tabelle unten ein und sprechen sie mit der Praktikumsleitung ab. Dieser Arbeitsschritt sollte schon vor Beginn des Praktikums als Hausaufgabe durchgeführt werden und zu Beginn mit der Praktikumsleitung abgesprochen werden!!

c(BB) in in Probe 2 aus 0.3.1 : ____________________mg/l.

c(BB) der Stammlösung bzw. der Zwischenverdünnung: _______________ mg/l.

% Addition CAdd Zugabevolumen in µl 25%

50%

75%

100%

Füllen Sie anschließend jeweils 40 ml Probenlösung in Messbecher und geben die entsprechenden Mengen an Stammlösungen bzw. Zwischenverdünnung hinzu. Die


Extinktionen für die Probe und 4 Additionslösungen werden anschließen wieder am Photometer bestimmt und graphisch visualisiert.

9.3.3 Materialien:

5 x 250ml Messkolben für Proben, Stammlösung und Zwischenverdünnung

12 x 100 ml Messkolben für Eichlösungen

8 x 100 ml Messbecher

Vollpipetten unterschiedlicher Größen

verstellbare Mikroliterpipetten

Photometer

9.4 Auswertung

9.4.1 Eichgerade

• Stellen sie die gemessenen Extinktionen der Eichreihe und die resultierende Eichgerade graphisch dar.

• Überprüfen Sie die Linearität der Eichgeraden – verwenden Sie hierzu einen Test auf Linearität, der im Statistik 1 Skript von W. Durner in Kapitel 7 beschrieben ist. Das Skript ist über die Web-Seiten der Abteilung Bodenkunde verfügbar. Im Falle signifikanter Nichtlinearität reduzieren sie bitte den Messbereich und testen erneut. Geben Sie abschließend den linearen Messbereich an.

• Bestimmen Sie aus der Eichgeraden die Konzentrationen an BB in den Proben 1-3

• Bestimmen Sie die 95% Konfidenzintervalle für die Messungen. Hierzu sei wiederum auf Kapitel 7 oben genannten Skriptes verwiesen.

9.4.2 Additionsverfahren

• Stellen sie die gemessenen Extinktionen und die resultierende Eichgerade graphisch dar.

• Ist die Steigung der Regressionsgeraden für das Additionsverfahren identisch mit der aus der gewöhnlichen Eichgeraden? Testen Sie dies mit Hilfe des t-Tests. (Hinweise hierzu können z.B. Peiffer und Pecher (1997) entnommen werden und sind auf Anfrage bei der Praktikumsleitung erhältlich).

• Bestimmen Sie die Konzentrationen von BB in Probe 2 und das zugehörige 95% -Konfidenzintervall.(siehe oben). Stimmen die Konzentrationen, die über verschiedene Verfahren bestimmt worden sind, überein – überschneiden Sich die Konfidenzbereiche?

9.5 Literatur

Durner, W. (1999), Einführung in die Statistik. Skript, Universität Bayreuth. (http://www.soil.tu-bs.de/mitarbeiter/durner/lehre/statistik/statistik99.pdf)

Peiffer, S. und Pecher, K (1997): Experimentelle aquatische Chemie. Spektrum Akademischer Verlag Heidelberg.

Bodenkundliches Praktikum I - TU Braunschweig · TECHNISCHE UNIVERSITÄT BRAUNSCHWEIG Institut für...

Documents

Transcript of Bodenkundliches Praktikum I - TU Braunschweig · TECHNISCHE UNIVERSITÄT BRAUNSCHWEIG Institut für...