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TECHNISCHE UNIVERSITÄT BRAUNSCHWEIG Institut für Geoökologie, Abt. Bodenkunde und Bodenphysik

Bodenkundliches Praktikum I für Studierende der Geoökologie

4. Semester

W. Durner und R. Nieder

Braunschweig, April 2005

ii Durner und Nieder, 2005: Skript zum Praktikum Bodenkunde 1

Zu zitieren als:

Durner, W. und R. Nieder (2005): Bodenkundliches Praktikum I. Skript. Institut für Geoökologie, Abteilung Bodenkunde und Bodenphysik, TU Braunschweig, 56 Seiten.

III

Vorwort

Das mit dem vorliegenden Skript beschriebene Grundpraktikum Bodenkunde hat einen Projekt-charakter. Dies bedeutet, dass von den Studierenden neben den reinen Laborarbeiten eine einführende Probenahme im Feld mit zugehöriger Standortsansprache, sowie als Abschluss der Veranstaltung eine synoptische Darstellung aller Versuchsergebnisse in Form eines Symposiums vorgenommen wird.

Das Praktikum umfasst acht praxisrelevante Laborversuche. Auf Grundlage der Versuchs-ergebnisse sollen zwei Standorte mit unterschiedlichen Eigenschaften bodenkundlich-ökologisch charakterisiert werden. Wir legen großen Wert darauf, dass die Ergebnisse der einzelnen Versuche dieser Intention entsprechend nicht isoliert, sondern in ihrer Gesamtheit gesehen werden. Auch hoffen wir, dass die Versuche nicht „nach Kochrezept“ heruntergespult, sondern mit Neugierde auf das jeweilige Resultat durchgeführt werden.

Die Darstellung der Arbeiten in diesem Skript erfolgt in Form von acht Versuchsbeschreibungen. Zu jedem Versuch werden zunächst die methodischen Grundlagen und die Versuchsdurch-führung beschrieben, gefolgt von Hinweisen zur Auswertung. In einigen Fällen sind die Auswertungen bewusst nicht bis zur letzten Gleichungsumformung beschrieben, die gegebenen Informationen sollten jedoch stets zur Beantwortung der Fragestellung ausreichen. Bei Fragen zu Auswertungen können aber stets die Versuchsbetreuer – auch außerhalb der Praktikumzeiten – konsultiert werden. Den Abschluss jedes Kapitels bildet die konkrete Aufgabenstellung.

Angesichts der begrenzten Zahl der Versuchstage mussten wir uns auf eine kleine Auswahl bodenchemischer und bodenphysikalischer Untersuchungsmethoden beschränken, wobei die Methodenauswahl aufgrund der oben genannten Zielrichtung erfolgte. Die Versuchs-beschreibungen beruhen teilweise auf Skriptvorlagen für die Praktika der vergangenen Jahre. Wir danken unter anderem Karsten Schulz, Andre Peters, Benedikt Scharnagl, und Alwin Küsters für die kritische Überarbeitung von einzelnen Teilen des Skripts.

Das Skript wird ergänzt von einer Anleitung „Bodenkundliche Probenahme und bodenkundliche Bodenansprache“ (Durner und Nieder, 2005), in der ausführlich Hinweise auf Aspekte gegeben werden, die bei der bodenphysikalischen und bodenchemischen Probnahme und Probenvorbereitung wichtig sind. Für die Protokollerstellungen im Praktikum sei weiterhin auf den verbindlichen Charakter des „Leitfadens zur Protokollerstellung“ (Durner, 2004) hingewiesen.

Braunschweig, im April 2005, W. Durner und R. Nieder

IV Durner und Nieder, 2005: Skript zum Praktikum Bodenkunde 1

v

Inhaltsverzeichnis

Versuch 1: Bodenart, Lagerungsdichte, Porosität, Feldkapazität 1

1.1 Bodenart.................................................................................................................... 1 1.2 Lagerungsdichte und Porosität ................................................................................... 5 1.3 Feldkapazität und Luftkapazität ................................................................................. 6 1.4 Welkepunktwasserkapazität ...................................................................................... 9 1.5 Nutzbare Feldkapazität und nutzbare Feldkapazität des effektiven Wurzelraums ..... 11 1.6 Aufgaben................................................................................................................. 11

Versuch 2: Körnungsanalyse 13 2.1 Grundlagen.............................................................................................................. 13 2.2 Probenvorbehandlung..................................................................................................... 16 2.3 Siebung ................................................................................................................... 17 2.4 Aräometer-Methode ................................................................................................ 17 2.5 Pipettmethode ......................................................................................................... 20 2.6 Aufgaben................................................................................................................. 21

Versuch 3: Gesättigte Wasserleitfähigkeit 23 3.1 Einführung............................................................................................................... 23 3.2 Versuchsdurchführung bei konstantem Überstau..................................................... 23 3.3 Versuchsdurchführung bei fallendem Überstau........................................................ 25 3.4 Auswertung ............................................................................................................. 26 3.5 Aufgabe................................................................................................................... 27

Versuch 4: Ungesättigte Wasserleitfähigkeit 29 4.1 Grundlagen.............................................................................................................. 29 4.2 Versuchsdurchführung............................................................................................. 30 4.3 Auswertung ............................................................................................................. 32 4.4 Aufgaben................................................................................................................. 32

Versuch 5: Gehalt des Bodens an organischer Substanz und biologische Umsetzungsrate 33

5.1 Grundlagen.............................................................................................................. 33 5.2 Ermittlung des Gehaltes an organischer Substanz .................................................... 33 5.3 Biologische Umsetzungsrate: Adsorptionsmethode nach Isermeyer (1952)............... 35

Versuch 6: pH-Wert, Kalkbedarf und elektrische Leitfähigkeit 37 6.1 Bestimmung des pH-Wertes..................................................................................... 37 6.2 Bestimmung des Kalkbedarfs ................................................................................... 40 6.3 Bestimmung der elektrischen Leitfähigkeit ............................................................... 42

Versuch 7: Nährstoffgehalt und -Verfügbarkeit 43 7.1 Grundlagen.............................................................................................................. 43 7.2 Versuchsdurchführung............................................................................................. 43 7.3 Aufgabe................................................................................................................... 44

Versuch 8: Austauschbare Kationen und Austauschkapazität 45 8.1 Grundlagen.............................................................................................................. 45

vi Durner und Nieder, 2005: Skript zum Praktikum Bodenkunde 1

8.2 Versuchsdurchführung............................................................................................. 45 8.3 Bestimmung von K, Na, Ca, Mg und Al.................................................................... 45

Literatur 47

Abbildungsverzeichnis

Abb. 1: Diagramm der Bodenartenuntergruppen des Feinbodens ................................................ 2 Abb. 2: Unterdruckmethode zur Messung der Retentionscharakteristik. ...................................... 8 Abb. 3: Überdruckmethode zur Messung der Retentionskurve .................................................. 10 Abb. 4: Körnungssummenkurven von Feinböden aus Sand (Ss), Löss (Ut), Geschiebelehm (Ls)

und tonreichem Schlick (Tu) .......................................................................................... 15 Abb. 5: Wichtige Messgrößen für die Kalibrierung des Aräometer (aus DIN ISO 11277, 2002)... 18 Abb. 6: Schematischer Aufbau der Ks-Messung „constant head“.............................................. 24 Abb. 7: Schematischer Aufbau der Ks-Messung „falling head“.................................................. 26 Abb. 8: T5 Mini-Druckaufnehmer-Tensiometer (Fa. UMS, München) ......................................... 30 Abb. 9: Experimenteller Aufbau des Unit-gradient-Versuchs zur Bestimmung der

ungesättigten Wasserleitfähigkeit. ................................................................................ 31 Abb. 10: Kalkbedarf in Abhängigkeit von Bodenart und pH-Wert ............................................. 41

Tabellenverzeichnis

Tab. 1: Kornfraktionen des Feinbodens ....................................................................................... 3 Tab. 2: Definition der Bindigkeitsstufen ....................................................................................... 3 Tab. 3: Definition der Formbarkeitsstufen . .................................................................................. 3 Tab. 4: Schlüssel zur Bestimmung der Bodenarten des Feinbodens im Gelände mittels

Fingerprobe .................................................................................................................... 4 Tab. 5: Einteilung der Porengrößenbereiche nach dem Porendurchmesser, Tension und pF-

Wert. .............................................................................................................................. 6 Tab. 6: Korngrößenklasseneinteilung nach Bodenkundlicher Kartieranleitung (1994)................. 14 Tab. 2: Tabelle mit benötigten Werten für die Aräometerauswertung........................................ 20 Tab. 7: Anzustrebende pH-Werte von Acker- und Grünland in Abhängigkeit vom Ton- und

Humusgehalt ................................................................................................................ 39 Tab. 8: Notwendige Kalkmenge für Oberböden ........................................................................ 41

1

Versuch 1: Bodenart, Lagerungsdichte, Porosität, Feldkapazität

Versuchszweck:

Bestimmung der Bodenart

Gravimetrische Bestimmung des Bodenwassergehalts

Ableitung von porengrößen-verteilungs-abhängigen Größen

Lernziele:

Kenntnis der Bodenartbestimmung durch die Fingerprobe

Sicherer Umgang mit Stechzylinder-Aufsättigung, pF-Apparatur, Drucktopf, Wägung, Trockenofen

Kenntnis der Bedeutung und Berech-nung folgender bodenhydrologischer Kenngrößen: Porosität, Lagerungs-dichte, Feldkapazität, Welkepunkt-wasserkapazität, nutzbare Feldkapazität

Aufwand:

wiederholte Wägung von Bodenproben (mehrere Termine)

Im Rahmen des Praktikums sollen Sie für die von Ihnen untersuchten Bodenprofile nach der Tiefe differenziert die Bodenart (Textur) bestimmen. Hierzu untersuchen Sie Feinbodenproben aller Bodenhorizonte mit der Fingerprobe. Sie benötigen diese Information unter anderem für die Abschätzung der hydraulischen Bodeneigenschaften (im Rahmen der LV Bodenphysik I im fünften Semester). Den Skelettanteil (in Gew. %) bestimmen Sie nach Schätzung im Gelände sowie über die Siebung des Bodens im Labor (→ Versuch 2). Grundlage der Fingerprobe bilden die Ausführungen in der Bodenkundlichen Kartieranleitung (AG Boden, 1994; Kapitel 5.8.14.2), die nachfolgend rezitiert sind (Kap. 1.1).

Bei der Beurteilung eines Bodens in Hinblick auf seine Eignung als Pflanzenstandort spielen neben der für die Durchwurzelbarkehit entscheidenden Lagerungsdichte (Kap 1.2) Wasserhaushaltskenngrößen wie „Feldkapazität“, „Wassergehalt beim permanenten Welkepunkt“, „nutzbare Feldkapazität“ und „nutzbare Feldkapazität des effektiven Wurzelraums“ eine zentrale Rolle. Diese ursprünglich empirisch festgelegten Kenngrößen werden Sie durch Messungen im Labor an ungestörten Stechzylindern und gepackten Bodenproben bestimmen (Kap. 1.3 bis 1.5).

1.1 Bodenart1

„Mit der Bodenart wird die Korngrößenzusammensetzung des mineralischen Bodenmaterials gekennzeichnet. Die Korngrößenanteile werden im Labor nach DIN 19683 Teil 2 (Dispergierung mit Natriumpyrophosphat und Humuszerstörung) festgestellt. Im Gelände bestimmt man die Bodenart durch die Fingerprobe und nach sichtbaren Merkmalen [...].

Bei der Kennzeichnung der Bodenart wird zwischen den Kornfraktionen des Feinbodens (Korndurchmesser < 2 mm) und des Grobbodens (∅ > 2 mm) unterschieden. Häufig wird für Grobboden synonym der Begriff Bodenskelett verwendet.

1 Der Text dieses Kapitels ist ein wortgetreuer Auszug aus Bodenk. Kartieranleitung (AG Boden, 1994, Kap. 5.8.2.14). Die Verweise auf Abbildungen und Tabellen wurden der Zählung dieses Skriptes angepasst. Auslassungen sind durch „[...]“ angezeigt.

Auszug aus A

G B

oden, 1994

2 Durner und Nieder, 2005: Skript zum Praktikum Bodenkunde 1

Definition der Bodenarten des Feinbodens

Für die Definition der einzelnen Bodenarten des Feinbodens sind die drei Fraktionen Sand, Schluff und Ton maßgebend. Nach dem Vorherrschen der einen oder anderen Fraktion werden Sande, Schluffe und Tone unterschieden. Hinzu kommen [...] die Lehme als Sand-Schluff-Tongemische, die in ihren Eigenschaften zwischen den drei erstgenannten Bodenarten stehen. Die Bezeichnung "Lehm" wird nur für Dreikorngemenge verwendet, bei denen die Fraktionen Sand, Schluff und Ton in deutlich erkennbaren und fühlbaren Gemengeanteilen auftreten.

Die Bodenarten werden eingeteilt in Bodenartenhauptgruppen, Bodenartengruppen, und -untergruppen. Die Bodenartenuntergruppen, ihre Kurzzeichen und die Grenzwerte ihrer Fraktionsanteile werden in Tab. 1 und in einem rechtwinkligen Dreiecksdiagramm (Abb. 1) dargestellt. Aus dem Diagramm kann bei bekannten prozentualen Anteilen der Kornfraktionen Schluff und Ton die entsprechende Bodenart ermittelt werden.

Die Kurzzeichen der Bodenartenuntergruppen bestehen aus einem Großbuchstaben und einem nachgestellten Kleinbuchstaben sowie meist einer Kennziffer (2 = schwach, 3 = mittel, 4 = stark) bzw. einem zweiten Kleinbuchstaben.

Bodenartenanspache (Fingerprobe)

Die Bestimmung der Bodenartenuntergruppe des mineralischen Feinbodens im Gelände erfolgt durch die Fingerprobe. Das Bodenmaterial wird dabei zwischen Daumen und Zeigefinger gerieben und geknetet. Körnigkeit, Bindigkeit und Formbarkeit des Materials können mit ausreichender Sicherheit am schwach feuchten Bodenmaterial festgestellt werden. Tabelle 1.2 und 1.3 geben die Definition der Bindigkeits- und Formbarkeitsstufen. Die Bodenartenuntergruppen des Feinbodens können nach Tabelle 1.4 (= Tab. 29 der Kartieranleitung) bestimmt werden. Die Mitnahme von Wasser zum Befeuchten trockener Böden ist zweckmäßig. Hinweise auf weitere fühl- und sichtbare Merkmale sowie Eigenschaften der Fraktionen des Feinbodens bei unterschiedlichen Mengenanteilen gibt ebenfalls Tab.1.4. Für die Unterteilung der Sandfraktion können Messlupen verwendet werden.“

Abb. 1: Diagramm der Bodenartenuntergruppen des Feinbodens (aus AG Boden, 1994).

Auszug aus A

G B

oden, 1994A

uszug aus AG

Boden, 1994


Tab. 2: Definition der Bindigkeitsstufen (aus Bodenkundl. Kartieranleitung, AG Boden, 1994).

Bezeichnung/Kennzeichnung Kennzeichnung der Stufen

Zusammenhalt der Bodenprobe

zerbröselt/zerbricht

0 kein sofort

1 sehr gering sehr leicht

2 gering leicht

3 mittel nicht

4 stark nicht

5 sehr stark nicht

Tab. 3: Definition der Formbarkeitsstufen (aus Bodenkundl. Kartieranleitung, AG Boden, 1994).

Ausrollbarkeit: Bewertung der Ausrollbarkeit einer Probe bis auf halbe Bleistiftstärke

0 Probe nicht ausrollbar; zerbröckelt beim Versuch

1 nicht auf halbe Bleistiftstärke ausrollbar, da die Probe vorher reißt und bricht

2 Ausrollen auf halbe Bleistiftstärke schwierig, da die Probe starke Neigung zum Reißen und Brechen aufweist

3 ohne größere Schwierigkeiten auf halbe Bleistiftstärke ausrollbar, da die Probe nur noch schwach reißt oder bricht

4 leicht auf halbe Bleistiftstärke ausrollbar, da die Probe nicht reißt oder bricht

5 auf dünner als halbe Bleistiftstärke ausrollbar

Tab. 1: Kornfraktionen des Feinbodens (Faksimile der Tab. 24 aus AG Boden, 1994).


Tab. 4: Schlüssel zur Bestimmung der Bodenarten des Feinbodens im Gelände mittels Fingerprobe (Faksimile der Tabelle 29 der Bodenkundlichen Kartieranleitung)


1.2 Lagerungsdichte und Porosität

Zur Beurteilung der physikalischen Standorteigenschaften eines Bodens unter ackerbaulicher Hinsicht sind die Lagerungsdichte, das Porenvolumen und die Porengrößenverteilung im Boden wichtige Größen. Die Lagerungsdichte bestimmt die Durchwurzelbarkeit des Bodens. Das Gesamtporenvolumen korreliert direkt mit der Lagerungsdichte (Gl. 3). Der Anteil des Poren-volumens am Gesamtvolumen des Bodens ist sowohl von Körnung (und Kornform), vom Gehalt an organischer Substanz, dem Stadium der Bodenentwicklung sowie von der Nutzungs-geschichte abhängig.

1.2.1 Lagerungsdichte ρB (Synonyme: Dichte des Bodens, Bodendichte, Raumgewicht, Volumen-gewicht, scheinbare Dichte, Schüttgewicht)

Die Lagerungsdichte ρB ergibt sich aus dem Verhältnis von Masse der festen Bestandteile (mf) zum gesamten Volumen des Bodens (Vg). Da die Bodenporen wechselnde Anteile von Luft und Wasser enthalten, wird die Masse auf einen genormten Zustand (Trockenmasse nach DIN 19683, Blatt 4) bezogen. Damit folgt zur Berechnung der Lagerungsdichte:

g

fB V

m=ρ (1)

mf - Masse der festen Bestandteilchen Vg - Bodenvolumen, gesamt

Anmerkung: �ρB ist von der Dichte der festen Bodensubstanz ρf zu unterscheiden! �

1.2.2 Porosität (PV) (Synonyme: Porenanteil, Porenvolumen)

Die Porosität bezeichnet den volumetrischen Anteil des Porenraums (Vp) am Gesamtvolumen (Vg)

g

p

VV

PV = (2)

Meist wird das Porenvolumen in % angegeben (Multiplikation des Werts in Gl. 2 mit 100). Das Porenvolumen kann bei bekannter Dichte der Festsubstanz ρf aus der Lagerungsdichte berechnet werden

−=

f

BPVρρ1 (3)

Anmerkung: ρf beträgt 2.65 für Quarz, für Tonminerale 2.2 – 2.9, für organische Substanz wie Rohhumus und Torf ≈ 1.4. Für Böden mit geringem Gehalt an organischer Substanz kann ρf als 2.65 g/cm3 angenommen werden, da Quarz in der Regel den Hauptanteil der Festsubstanz bildet. Eine Korrekturtabelle für Festsubstanzdichten in Böden mit verschiedenen Anteilen von organischem Material findet sich in Hartge und Horn (1992, Kap. 6.6).

1.2.3 Porenziffer (ε)

Sie gibt den Volumenanteil der Poren (Vp) bezogen auf das Feststoffvolumen (Vf) an.

f

P

VV

=ε (4)


Die Porenziffer ist zur Beschreibung von Gefügeänderungen, z.B. bei Lockerungs- oder Verdicht-ungsvorgängen dem Porenvolumen vorzuziehen, da sie nur eine Variable enthält. Die Gleichung (4) kann mit Porenvolumen und Lagerungsdichte mathematisch verknüpft werden

11

−=−

=B

f

PVPV

ρρ

ε (5)

1.2.4 Versuchsdurchführung: Bestimmung der Lagerungsdichte

Die Bodenprobe wird in ungestörter Lagerung mit dem Stechzylinder entnommen. Die Probe wird aus dem Stechzylinder in eine vorgewogene Trocknungsschale überführt, im Trockenschrank bei 105°C für 24 Stunden getrocknet, und rückgewogen. Die Gewichtsdifferenz entspricht der Trockenmasse des Bodens.

Anmerkung

Die Bestimmung der Lagerungsdichte erfolgt meist als abschließende Messung nach einer Kaskade von Entwässerungsschritten. In der Regel werden an den Stechzylinderproben zunächst Messungen zur Bestimmung von Wassergehalten bei unterschiedlichen Matrixpotentialen vorgenommen (→ Feldkapazität, Retentionskurve).

1.3 Feldkapazität und Luftkapazität

1.3.1 Porengrößeneinteilung

Als „Poren“ werden Hohlraumanteile im Boden bezeichnet. Die Porengrößenverteilung ist ein bestimmender Faktor für das Ausmaß der Speicherung des Wassers in der Bodenmatrix sowie für die Dynamik des Wassertransports, und bestimmt somit den Wasserhaushalt des Bodens. Poren im Boden werden in Primärporen und Sekundärporen eingeteilt. Primärporen sind Packungshohlräume, die aus Form und Packung der Einzelkörner oder Aggregate resultieren. Die Porenverteilung von Primärporen ist somit sehr eng korreliert mit der Partikelgrößenverteilung (→ Versuch 2). Sekundärporen entstehen als Resultat hohlraumerzeugender Prozesse (Schrumpf- und Schwundrisse, Wurzelkanäle und Röhren, Kammern, Gänge, Kammern bodenbewohnender Tiere). Sie besitzen größere und weniger stark variierende Durchmesser (>60 µm) als Primärporen, sind weniger gewunden als diese und liegen meist in vertikaler Richtung. Daher sind in ihnen Transportvorgänge für Wasser und Inhaltstoffe besonders effizient. Diese Strukturmerkmale sind jedoch weniger stabil als die texturbedingten Poren und als Ergebnis einer dynamischen Gefügebildung anzusehen.

Die Porengrößenverteilung stellt, wie auch die Körnung, ein Kontinuum dar, das in konventionell festgelegte Bereiche unterteilt wird. Mit den Grenzen dieser Porengrößen-Bereiche (Tab. 5) sind charakteristische Kennwerte des Wasserhaushaltes im Boden verbunden.

Tab. 5: Einteilung der Porengrößenbereiche nach dem Porendurchmesser, Tension und pF-Wert.

Porengrößenbereiche Porendurchmesser (µm)

Tension (hPa)

pF

weite Grobporen > 50 0 - 63 0 - 1,8

enge Grobporen 50 - 10 63 - 316 1,8 - 2,5

Mittelporen 10 - 0,2 316 - 15000 2,5 - 4,2

Feinporen < 0,2 > 15000 > 4,2


Primärporen werden nach der Intensität der Wasserbindung in den Poren in Fein-, Mittel- und Grobporen eingeteilt. Grobporen sind für Wurzeln und Mikroorganismen zugänglich. Sie binden Wasser nur schwach, d. h. in solchen Poren bewegt sich das Wasser vergleichsweiwse leicht und dränt unter dem Einfluss der Schwerkraft rasch. In Mittelporen und Feinporen sind dagegen Kapillarkräfte wirksam, die das Wasser stärker an die Matrix binden. Dabei ist die Stärke der Bindung umgekehrt proportional zum Porendurchmesser. In Poren mit Durchmessern < 10 µm sind die Kapillarkräfte stark genug, um das Wasser für längere Zeiträume entgegen der Schwerkraft im Boden zu halten. Das in den Mittelporen (0.2 - 50 µm ∅) gebundene Wasser kann durch Wurzeln dem Boden entzogen werden. Feinporen (∅ < 0.2 µm) dagegen binden das Wasser so stark, dass es für die meisten Pflanzen nicht mehr verfügbar ist. Sie sind, abgesehen von der unmittelbaren Bodenoberfläche, somit unter humiden Klimabedingungen stets wasserführend.

1.3.2 Feldkapazität

Die Bodenkundliche Kartieranleitung (AG Boden, 1994) definiert als Feldkapazität (FK) „die Wassermenge, die ein Boden gegen die Schwerkraft zurückhalten kann“ (KA Boden, 1994, S. 301). In einer verbreiteten Definition wird als „Feldkapazität“ der Wassergehalt eines Bodens bezeichnet, der sich etwa zwei Tage nach einer vollständigen Aufsättigung als Folge der natürlichen Drainung einstellt (Scheffer/Schachtschabel, 2002, S. 231). Der Boden ist dann durch die Schwerkraft so weit entwässert, dass die Grobporen luftgefüllt sind, die Mittel- und Feinporen dagegen noch Wasser enthalten. In einer realen Feldsituation ist der Wassergehalt „Feldkapazität“ von vielen Faktoren beeinflusst. Der Abstand zum Grundwasser und die Geländeneigung beeinflussen die Dränintensität. Die Körnung, der Gehalt an organischer Substanz und das Gefüge bestimmen die hydraulische Leitfähigkeit. Die Horizontabfolge und evtl. schräg einfallenden Horizontgrenzen beeinflussen schließlich den auftretenden Wasserfluss. Als Substrateigenschaft (nicht als Standorteigenschaft !) wird „Feldkapazität“ deshalb meist nicht der anhand der vorliegenden Feldsituation, sondern als operationaler Kennwert im Form eines im Labor an Bodenproben messbaren Wassergehaltes angegeben. In der Regel wird dabei der Wassergehalt bei pF 1.8 verwendet, bei einer grundwasserfernen Situation auch der Wassergehalt bei pF 2.5.2 Der Konvention folgend definieren wir als Feldkapazität (FK) den volumetrischen Wassergehalt3(!) bei pF=1.8 (vgl. AG Boden, 1994)

8.1== pFFK θ (6)

Der Kartieranleitung (AG Boden, 1994) folgend gilt diese Definition der Feldkapazität für „grundwassernahe“ Verhältnisse. Für „grundwasserferne“ Böden dagegen wählen wir den Wassergehalt bei pF=2.5. Diesen pF-Werten entsprechen Äquivalentporendurchmesser von 50 µm (weite Grobporen) und 10 µm (enge Grobporen).

1.3.3 Luftkapazität

Unter Luftkapazität (LK) verstehen wir den volumetrischen Luftgehalt einer Bodenprobe bei Feldkapazität. Es gilt:

FKPVLK −= (7)

1.3.4 Bestimmung von Feldkapazität und Luftkapazität - Unterdruckmethode

Die Ermittlung des Gleichgewichts-Wassergehaltes bzw. -Luftgehaltes einer Bodenprobe bei einem definierten Matrixpotential (z.B. pF=1.8) erfolgt durch Entwässern einer vorher

2 pF-Wert: dekadischer Logarithmus des negativen Matrixpotentials (=„Tension“), ausgedrückt als Druckhöhe in cm Wassersäule. 3 Achten Sie bitte auf folgende „Feinheit“, die in Klausuren und Prüfungen allzu oft zu Fehlern führt: Feldkapazität ist nicht der pF 1.8, sondern der Wassergehalt beim pF 1.8!


aufgesättigten Probe durch Anlegen eines entsprechenden Unterdrucks an die Wasserphase, oder alternativ eines Überdrucks an die Gasphase. Bis zum pF 2.5 wird in der Regel das Unterdruckverfahren vorgezogen, für niedrigere Matrixpotentiale ist man auf das Überdruckverfahren angewiesen (DIN 19683, Blatt 5). Das Wasser muss über eine semipermeables poröses Medium (durchlässig für Wasser, undurchlässig für Luft) aus der Probe austreten können. Kommt der Wasserfluss zum Stillstand, so ist die Probe im hydrostatischen Gleichgewicht. Der mittlere Wassergehalt wird dem Matrixpotential zugeordnet, das im hydrostatischen Gleichgewicht in der mittleren Höhe des Stechzylinders herrscht..4

Die Bodenprobe wird in ungestörter Lagerung mit dem Stechzylinder entnommen. Der Stechzylinder wird im Labor auf ein Filterpapier gestellt, und langsam von unten aufgesättigt Dies erfolgt am einfachsten auf einem Sandbad oder auf einer keramischen Platte. Dabei muss das Wasser ungehindert von unten zutreten können. Die Aufsättigung sollte wenigstens 1 Tag, besser 1 Woche betragen. Ist das Ziel der Aufsättigung die Bestimmung des gesättigten Wassergehaltes, so müsste ein Einstau bis zum oberen Rand des Stechzylinders erfolgen. Wird auf die Bestimmung des gesättigten Wassergehaltes verzichtet, so genügt die Aufsättigung bis zum unteren Rand des Stechzylinders.

Nach der Aufsättigung wird der Stechzylinder mitsamt einem Filterpapier auf eine keramische Platte gesetzt, an der ein Unterdruck von 5.98 kPa (entspricht einer Druckhöhe von 61 cm; pF 1.8 entspricht 63 cm) anliegt. Dieser Unterdruck kann über eine hängende Wassersäule oder über eine anderweitige Druckregelung erzeugt werden (Abb. 2).

Der Stechzylinder verbleibt bis zur Gleichgewichtseinstellung (1 Woche) auf der Platte. Dann wird das Gewicht des Bodens bestimmt, der Boden in eine Trocknungsschale überführt, im Trockenofen 24 h bei 105°C5 getrocknet und das Nettogewicht erneut bestimmt. Aus dem Gewichtsverlust und dem Volumen des Stechzylinders lässt sich der Wassergehalt errechnen:

derStechzylin

TrockenderStechzylin

VWW −

=θ (8)

4 Diese Zuordnung ist einfach, aber bei grobkörnigen Böden und bei hohen Stechzylindern fragwürdig! 5 Diese Trocknung entfernt nach Jury et al. (1991) nur das „interparticle water“, nicht das Wasser an Tonmineralen („Kristallwasser“). Die Definition des Wassergehalts Null ist also operationell!

Stechzylinder mit Bodenprobe

keramische Platte

hängende WassersäulewassergefüllterRaum

Abb. 2: Unterdruckmethode zur Messung der Retentionscharakteristik (aus Huwe, 1999).


Berechnungsbeispiel: Gewicht Stechzylinder+Probe feucht (g) 270

Gewicht Stechzylinder+Probe trocken (g) 245

Volumen (cm³) 100

Wassergehalt (-) 0.25

Probenhöhe (cm) 4

Wasserdruckhöhe an Oberfläche der keramischen Platte (cm) –61

Matrixpotential der Probe (cm) –63

1.4 Welkepunktwasserkapazität

Unter dem Begriff «Permanenter Welkepunkt» (PWP) versteht man das Matrixpotential, ab dem Wasser im Boden so schlecht verfügbar ist, dass viele Kulturarten zu welken beginnen (ursprünglich bestimmt an Sonnenblumen im Gefäßversuch ⇒ keine Naturkonstante, sondern Konvention!). Der PWP ist kulturartspezifisch. Ähnlich zur Feldkapazität wird er jedoch in der Regel als konventionell festgelegter Wert pF = 4.2 verwendet.

Der bei diesem Matrixpotential im Boden vorliegenden Wassergehalt θ definieren wir als Welkepunktwasserkapazität (WWK). Dieser Wassergehalt wird häufig auch als Totwasser bezeichnet:

24WWK .pF =θ= (9)

1.4.1 Bestimmung der WWK - Überdruckmethode

Im Bereich 2.5 < pF < 4.2 können Gleichgewichtswassergehalte eingestellt werden, indem man feuchtes Bodenmaterial in einem Drucktopf ("pressure membrane apparatus") bringt, bei dem die Gasphase unter einem Überdruck ha steht, während die Wasserphase über eine feinporige Keramik in Kontakt zu atmosphärischem Umgebungsdruck entwässern kann (Abb. 3).

Da beim pF 4.2 alle Mittelporen entwässert sind, und nur noch die Feinporen wassergefüllt sind, ist der WWK nicht durch die Bodenstruktur beeinflusst, sondern allein durch das primäre (texturbedingte) Porensystem gegeben. Die Messungen können deshalb an gepackten Proben vorgenommen werden. Dies ist von Vorteil, weil die Entwässerungsdynamik sehr langsam ist, und somit sehr flache Proben eingesetzt werden sollten.

Versuchsdurchführung

1. Als Bodenmaterial wird leicht angefeuchteter Feinboden verwendet.

2. In einen Drucktopf (Abb. 3) wird im Vorfeld der Messung eine gewässerte, entlüftete, poröse 15-bar-Keramikplatte eingebracht. Deren Unterseite ist über einen Auslass mit der Atmosphäre verbunden. Die Dichtheit des Systems wurde im Vorfeld der Messung geprüft.

3. Eine Bodenmenge von etwa einem Teelöffel wird in kleine, auf der porösen Keramik liegende Ringe eingebracht und an der Keramik etwas festgepresst, so dass ein guter Kontakt zwischen Boden und Keramik gewährleistet ist. Wenn die Ringe nicht mit eingravierten Kennungen versehen sind, so ist eine sorgfältige Protokollierung der Probenzuordnung notwendig.

4. Wenn alle Proben auf der Keramik aufgebracht sind (kann auch in mehreren Etagen geschehen), wird der Drucktopf verschlossen und unter Druck gesetzt.


ACHTUNG: aus Sicherheitsgründen darf dies nur unter Anleitung und im Beisein einer Betreuungsperson geschehen!

5. Der Druck wird über einen Zeitraum von einigen Tagen aufrechterhalten. Nach dieser Zeit erwartet man, dass die Gleichgewichtseinstellung erfolgt ist. Der Druck wird nun abgelassen, der Drucktopf wieder geöffnet, die Proben von der keramischen Platte entfernt und in saubere beschriftete Alu-Döschen überführt. Diese werden gewogen, 24 h im Trockenschrank bei 105°C getrocknet, dann entnommen, im Exsikkator abgekühlt, und erneut gewogen.

6. Der Wassergehalt errechnet sich zunächst als gravimetrischer Wassergehalt aus dem Massenverhältnis des im Boden vorhandenen Wassers gegen das trockene Bodengewicht. Die Umrechnung in den volumetrischen Wassergehalt erfolgt unter Verwendung der mittleren Lagerungsdichte bρ für den untersuchten Bodenhorizont gemäß

Wasser

b

trocken

trockenfeucht

bBoden

WasserWasser

gesamt

Wasser

WWW

WW

VV

ρρ

ρρθ ⋅

−=== (10)

Berechnungsbeispiel: Gewicht Boden feucht (g) Wfeucht 4.20

Gewicht Boden trocken (g) Wtrocken 4.00

Gravimetrischer Wassergehalt (g/g) θgrav 0.05

Dichte von Wasser bei 20°C (g/cm³) ρWasser ~ 1.00

Mittlere Lagerungsdichte des Bodens (g/cm³) ρb 1.50

Volumetrischer Wassergehalt (cm³/cm³) θ 0.075

Stechzylinder mit Bodenprobe

wassergefüllter Raum

keramische Platte

Manometer

15 bar

Abb. 3: Überdruckmethode zur Messung der Retentionskurve (Abb. aus Huwe, 1999).


1.5 Nutzbare Feldkapazität und nutzbare Feldkapazität des effektiven Wurzelraums

Für die Wasserversorgung von Pflanzen ist entscheidend, welche Wassermenge ein Boden einerseits gegen die Schwerkraft zurückhalten kann, andererseits aber nur so fest sorbiert, dass es für Pflanzen verfügbar bleibt. Als wichtige Substrateigenschaft ist hierbei die Nutzbare Feld-kapazität (nFK) definiert, die sich als Differenz von Feldkapazität und Welkepunktwasser-kapazität errechnet

WWKFKnFK −= (11)

Um die Wasserversorgung eines Standorts zu beurteilen, muss neben der Substrateigenschaft „nutzbare Feldkapazität“ die Durchwurzelungstiefe berücksichtigt werden. Dies führt zur Nutzbaren Feldkapazität des effektiven Wurzelraums (nFKWe):

WznFKnFKWe ∆⋅= (12)

mit Wz∆ = tiefste Lage der horizontalen Wasserscheide im Boden für eine bestimmte Kulturart (s. AG Boden, 1994). Die nFKWe ist ein für den Pflanzenanbau wichtiges Maß für die effektiv nutzbare Wassermenge an einem Standort. Sie wird gerne in mm (= l m–2) angegeben. Renger und Strebel (1982, zit. in Scheffer/Schachtschabel, 2002) listen für Getreide als mittlere effektive Wurzeltiefe 0.5 m in Grobsand, 0.7 m in lehmigem Sand, 0.9 in sandigen Lehm, und 1.1 m in lehmigen Schluff.

1.6 Aufgaben

1.6.1 Überblick

Ermitteln Sie für die untersuchten Böden die Bodenarten der einzelnen Horizonte, und für „ihren“ Bodenhorizont die folgenden Kennwerte:

• Lagerungsdichte • Porosität • Feldkapazität • Luftkapazität • Wasserkapazität beim permanenten Welkepunkt • nutzbare Feldkapazität • nutzbare Feldkapazität des effektiven Wurzelraums • Wassergehalt bei Probenahme

Errechnen Sie für die Parallelmessungen Mittelwerte und Streuungen, und stellen Sie die Ergebnisse mit ihren Unsicherheiten in sinnvoller Weise tabellarisch und grafisch dar.

1.6.2 Bodenartenansprache

1. Führen Sie für alle Bodenhorizonte der beiden im Praktikumuntersuchten Böden die Bodenartenansprache nach der Fingerprobe durch.


1.6.3 Unterdruckmethode (Feldkapazität und Lagerungsdichte)

1. Notieren Sie die Gewichte von 5 Stechzylindern und 5 Deckeln (vor der Probenahme)6

2. Notieren Sie die Gewichte der Stechzylinder Wfrisch 7 „ihres Horizontes“ unmittelbar nach der Probenahme7.

3. Sättigen Sie die Stechzylinderproben durch Aufsetzen in die pF-Apparatur (Platte „Auf-sättigung“) mit Wasser auf.7

4. Platzieren Sie die Stechzylinderproben für eine Woche auf die Unterdruckplatte „–60 cm“

5. Wiegen Sie die Stechzylinderproben nach Abschluss der Gleichgewichtseinstellung, und Überführen Sie den Stechzylinderinhalt in Waagschalen. Messen Sie die Gewichte der Waagschalen mit dem feuchten Boden, und stellen Sie diese in den Trockenschrank. Dort werden die Proben für 24 Stunden bei 105°C getrocknet. Danach werden Sie für 1 Stunde zur Abkühlung in einen Exsikkator eingestellt und danach durch Wägung das Trockengewicht Wtrocken der Bodenprobe festgestellt.

Überdruckmethode

1. Packen Sie insgesamt 8 Stechringproben mit dem Bodenmaterial „ihres Horizontes“ und setzen Sie diese in den Drucktopfe für 15 bar ein (MUSS UNTER AUFSICHT ERFOLGEN!.

2. Entnehmen Sie nach der 1. Woche 4 der Stechringproben und ermitteln Sie die Bodengewichte W(pF=4.2). Hierzu werden die Ringinhalte in vorgewogene Aludöschen gefüllt, gewogen, 24 Stunden bei 105°C getrocknet, im Exsikkator abgekühlt, und rückgewogen. Der so bestimmte gravimetrische Wassergehalt wird mit Hilfe der Lagerungsdichten der Stechzylinder aus denselben Horizonten in die volumetrischen Wassergehalte umgerechnet.

3. Wiederholen Sie diese Messung nach der 3. Woche mit den restlichen der 8 Proben.

1.6.4 Auswertung

1. Berechnen Sie die Parameter Lagerungsdichte, Porosität, Grob-, Mittel- und Feinporen-anteile für ihren untersuchten Bodenhorizont. Versuchen Sie für alle Abschätzungen Unsicherheitsbandbreiten anzugeben. Visualisieren Sie die Porengrößenanteile über Balkengrafiken. Ist für die Drucktopfproben erkennbar, dass sich hydrostatisches Gleichgewicht eingestellt hat?

2. Beantworten Sie anhand ihrer Ergebnisse folgende Fragen: • Wie groß ist die Feldkapazität ihres untersuchten Bodenhorizontes? • Wie groß ist die nutzbare Feldkapazität? • Wie groß ist die nutzbare Feldkapazität des effektiven Wurzelraums? • Passen diese Werte zu den Erwartungen aus der Literatur für die Bodenart? • Wie schätzen Sie die Wasserversorgung des Standorts ein, von dem ihre

Bodenproben stammen?

3. Wie schätzen Sie die Luftversorgung des Standorts ein?

6 Dies wurde für Sie bereits durch die „Probenahmegruppe“ im Vorfeld des Praktikumstermins erledigt. 7 In der Regel wird die Probe mit einem zughörigen Deckel gewogen, der während der gesamten Prozedur als der Probe zughörig verbleibt. Sie müssen die Tara-Gewichte der Stechzylinder und Deckel kennen, um die Netto-Gewichte der Proben bestimmen zu können.

13

Versuch 2: Körnungsanalyse

Versuchszweck:

Bestimmung der Korngrößenverteilung des Feinbodens

Lernziel:

Durchführung und Auswertung von Trocken- und Naßsiebungsverfahren

Durchführung und Auswertung von Schlämmkornanalyse nach der Aräometermethode

Darstellung und Interpretation von Korngrößenverteilungen und Körnungssummen-kurven

Aufwand:

Destruktive Probenahme

Probenvorbereitung: Trocknung, Absieben des Feinbodens, Dispergierung, Zerstörung von organischer Substanz und Kittsubstanzen (in Absprache mit Betreuern)

Durchführung der Korngrößenanalyse (ein Vormittag plus spätere Einzelmessungen über 24 Stunden)

2.1 Grundlagen

Die Körnung ist – neben der Farbe – das augenfälligste Merkmal eines Bodens, und wird bei jeder Ansprache als eines der ersten Merkmale bestimmt. Sie prägt direkt oder indirekt alle wesentlichen bodenphysikalischen Standorteigenschaften und Materialfunktionen, wie Lagerungsdichte, Porosität, Wasserspeicherungsvermögen, Wasser- und Luftdurchlässigkeit, Kompressibilität, Fließverhalten, Erodierbarkeit und Temperaturleitvermögen. Analog zum Begriff der Körnung spricht man auch von Textur, Bodenart oder Korngrößenverteilung.

Der Zweck der Körnungsanalyse besteht in der Bestimmung der Massenanteile der unterschiedlichen Kornfraktionen eines Bodens. Primärpartikel werden bezüglich ihrer Größe in die Größenklassen Steine und Kies bzw. Grus für den Grobboden, sowie Sand, Schluff und Ton für den Feinboden eingeteilt (Tab.Fehler! Verweisquelle konnte nicht gefunden werden.).

Die Ergebnisse einer Körnungsanalyse hängen stark von der verwendeten Methode zur Auftrennung der Fraktionen sowie der Art der Vorbehandlung ab. Aus diesem Grund ist die Verwendung standardisierter Verfahren sehr wichtig, da nur so die Vergleichbarkeit von Untersuchungsergebnissen gewährleistet ist.


Aufgrund der weiten Spanne der Korngrößenverteilung kann die Bestimmung nicht mit nur einem Verfahren durchgeführt werden. Die Auftrennung von großen Korngrößen wie Steine, Kies oder Sand erfolgt in der Regel als Nass- oder Trockensiebung. Die Schlufffraktion (< 63 µm) lässt sich dagegen mit Hilfe eines Siebes nicht mehr weiter unterteilen. Für Korngrößen kleiner 63 µm kommen daher meistens Verfahren zum Zuge, die auf dem von Stokes 1951 aufgestellten Sedimentationsgesetz beruhen. Hierbei wird ausgenutzt, dass Teilchen mit höherer Dichte als Wasser in einer Wassersäule in Abhängigkeit von ihrer Größe unterschiedlich schnell sedimentieren. Das Stokes'sche Gesetz beschreibt die Sedimentationsgeschwindigkeit v in m s-1 von kugelförmigen Teilchen des Durchmessers dp in m in Abhängigkeit vom Dichteunterschied zum Fluid:

( ) 2

18 pwf dgv ⋅

−=

ηρρ . (13)

Darin ist ρf die Dichte des Teilchens in kg m-3, ρw die Dichte des Fluids in kg m-3, g die Erdbeschleunigung in m s-2 und η �die dynamische Viskosität des Fluids in kg s-1 m-1.

Die Erdbeschleunigung g beträgt ca. 9,81 m s-2. Als Dichte der sedimentierenden Teilchen ρf nimmt man normalerweise die des Quarzes (2650 kg⋅m-3), da Quarz im Mineralbestand der Bodenmatrix meistens dominierend ist. Die dynamische Viskosität η und die Dichte des Wassers ρw können als empirische Funktion der Temperatur T in °C berücksichtigt werden:

200022,00337,0100178,0

TT ⋅+⋅+=η , (14)

( )( ) 62 10182231,21

1000−⋅−−⋅+

=T

wρ . (15)

Wegen der Abweichung der Form der Primärteilchen von der Kugelform müssen Korngrößen, die nach Sedimentationsmethoden bestimmt werden, als „Äquivalentgrößen“ gesehen werden. Der Äquivalentkorndurchmesser eines Teilchens entspricht dem Durchmesser einer Kugel gleicher Dichte, die in einem Fluid mit der gleichen Geschwindigkeit wie dieses Teilchen sedimentieren würde. Die auf dem Stokes'schen Gesetz beruhenden Methoden messen die Sedimentmengenanteile, die sich nach definierten Sedimentationszeiten noch in bestimmten Tiefen des Messzylinders befinden. Die Partikelgrößenverteilung ergibt sich durch Differenzbildung: die Partikel mit größerem Durchmesser als dem jeweilig errechneten Grenzwert gelten als absedimentiert. Doch genau wie die Siebverfahren besitzen auch die Sedimentationsverfahren eine „untere Grenze“: sie können nicht dazu dienen die Tonfraktion (< 2 µm) zuverlässig weiter zu unterteilen. Grund dafür ist, dass Teilchen mit einem

Tab. 6: Korngrößenklasseneinteilung nach Bodenkundlicher Kartieranleitung (1994).

µm mm Symbol Feinboden (< 2 mm) Ton < 2 < 0.002 T Schluff 2 – 63 0.002 – 0.063 U Sand 63 – 2000 0.063 – 2 S Grobboden (> 2 mm) (Skelett) eckig, kantig: Grus 2 – 63 Gr gerundet: Kies 2 – 63 G Steine > 63 X

Versuch 2: Körnungsanalyse 15

Äquivalentkorndurchmesser kleiner etwa 1 µm durch Brown'sche Molekularbewegung nahezu unbegrenzt in Suspension gehalten werden können.

Die Charakterisierung von Korngemischen erfolgt im allgemeinsten Fall durch die Angabe der vollständigen Verteilung der Primärpartikel, entweder in Form der statistischen Dichtefunktion f(d), oder häufiger durch Angabe der Verteilungsfunktion F(d), d.h. der Körnungssummenkurve (Abb.Fehler! Verweisquelle konnte nicht gefunden werden.).

Wie alle statistischen Häufigkeitsverteilungen kann man die Korngrößenverteilung durch statistische Maßzahlen charakterisieren. Die allgemein gebräuchlichsten Maßzahlen für Lage und Streuung, der arithmetische Mittelwert und die Standardabweichung, sind zur Charakterisierung von Korngrößenverteilungen allerdings ungeeignet, da sie für lognormalverteilte Größen, wie die Korngrößenverteilung, wenig aussagekräftig sind, und stark von den Enden der Verteilungs-funktion beeinflusst werden.

Die wichtigsten Maßzahlen zur Charakterisierung der Korngrößenverteilung sind:

• Median d50 (Äquivalentdurchmesser, der von 50 Masseprozent der Körner über- bzw. unterschritten wird)

5.0)( 50 =dF (16)

• Sortierung So (Wurzel aus dem Verhältnis des Massenanteils beim 75%-Quantil zum Massenanteil beim 25%-Quantil)

25

75

ddSo = (17)

• Ungleichförmigkeitsgrad U (Verhältnis des Massenanteils beim 60%-Quantil zum Massenanteil beim 10%-Quantil)

Abb. 4: Körnungssummenkurven von Feinböden aus Sand (Ss), Löss (Ut), Geschiebelehm (Ls) und tonreichem Schlick (Tu) (aus Scheffer / Schachtschabel, 2002).


10

60

ddU = (18)

Sortierung und Ungleichförmigkeit drücken beide das Ausmaß der Sortierung aus, haben also ungefähr den gleichen Informationswert. U-Werte > 15 bedeuten ein sehr ungleichförmiges Körnungsspektrum. Eine Bodenart mit solchen U-Werten neigt besonders stark zu Verschlämmung. U-Werte zwischen 15 und 5 kennzeichnen ein ungleichförmiges Körnungsspektrum, mit mittlerer bis mäßiger Verschlämmungsneigung des Bodens. U-Werte < 5 zeigen ein sehr gleichförmiges Körnungsspektrum an. Die Verschlämmungsneigung hängt dann von der Korngröße ab und wird nur für Feinsand und Schluff groß sein.

2.2 Probenvorbehandlung8

In der Regel wird die Körnungsanalyse nach einer Vorbehandlung der Proben durchgeführt. Ziel der Vorbehandlung ist es, die Aggregate zu zerstören, ohne dabei die Primärteilchen „künstlich“ zu zerkleinern. Nach der Vorbehandlung soll jedes Primärteilchen auch tatsächlich als solches in der Suspension vorliegen. Man versucht dabei zunächst jegliche „Kittsubstanzen“, die bei der Bodenbildung anfielen und zu einer Verkittung von Primärteilchen führen, aufzulösen. Darunter fallen Salze, Carbonate, Kieselsäuren, Eisen- und Aluminiumverbindungen, Pilzmycele und Bakterienschleime. Doch selbst nach erfolgreicher Entfernung der Kittsubstanzen neigen Feinteilchen in der Suspension zur Koagulation (Flockenbildung). Tritt sie bei der Sedimentationsanalyse auf, wird ein zu geringer Anteil der Feinstkornfraktionen gemessen. In einem weiteren Schritt sollen deshalb die Tonteilchen dispergiert (entflockt) werden. Dabei versucht man die aufgrund ihrer Ladung aneinander „klebenden“ Tonpartikel von einander zu lösen. Dies erreicht man, indem man die bindenden, mehrwertige Kationen an den Tonmineralen durch einwertige Kationen ersetzt.

Die Probenvorbehandlung erfolgt nach DIN ISO 11464 und DIN ISO 11277. Da es sich dabei um eine Reihe an sich relativ kurzer Arbeitschritte handelt, die aber in ihrer Gesamtheit einen großen zeitlichen und koordinatorischen Aufwand bedeuten, wird die Probenvorbehandlung in der Regel von der Betreuerin / dem Betreuer durchgeführt. Von ihnen wird jedoch erwartet, dass sie das Prinzip, das hinter den einzelnen Vorbehandlungschritten steht, verstanden haben und im Versuchsprotokoll entsprechend wiedergeben können. Alle Angaben, die sie dazu benötigen, sollten sie von sich aus bei der Versuchbetreuung erfragen.

2.2.1 Einwaage

Das luftgetrocknete und zerkleinerte Bodenmaterial wird zunächst mit einem Sieb der Öffnungsweite 2 mm von Hand gesiebt. Der im Sieb zurückbleibende Skelettanteil des Bodens wird gravimetrisch bestimmt. Die Wahl der Probenmenge ist von der Bodenart sowie der Untersuchungsmethode abhängig. Für die Pipettmethode sind bei einem Sandboden etwa 30 g und einem Tonboden etwa 10 g erforderlich. Für Böden zwischen diesen beiden Bodenarten gelten entsprechende Zwischenwerte. Bei der Aräometermethode muss das Doppelte dieser Menge genommen werden.

2.2.2 Zerstörung der organischen Substanz

Wenn der Boden mehr als 2 % organische Substanz enthält, was in den meisten A-Horizonten, aber auch im Bhs-Horizont eines Podsols der Fall ist, muss diese vor der Dispergierung zerstört werden. Um die Probe zu durchfeuchten, wird etwa 30 ml Wasser hinzugegeben. Zur Zerstörung der organischen Substanz erfolgt dann die Zugabe von 30 ml einer 30 %igen Wasserstoffperoxid-Lösung (H2O2). Der Inhalt des Probengefäßes wird mit dem Glasstab leicht durchmischt und über Nacht stehen gelassen. Die Probengefäße werden dann bei etwa 40 °C solange auf das Wasserbad gestellt, bis jede Blasenbildung infolge der Zersetzung des Wasserstoffperoxids aufgehört hat. Ist die organische Substanz zu diesem Zeitpunkt noch nicht restlos zerstört, wird der Vorgang wiederholt.

2.2.3 Zerstörung der Eisenoxide

Eisenoxide werden durch Schütteln des Bodens über Nacht mit 40 g l-1 Natriumdithionit in etwa 0,3 M, mit Essigsäure auf

pH 3,8 gepufferter Natriumacetatlösung entfernt. Das Verhältnis von Boden zu Lösung sollte 1:40 betragen. Sehr

eisenreiche Böden machen in der Regel mehrere Behandlungen erforderlich.

2.2.4 Entfernen der Carbonate und Waschen der Proben

Falls der Massenanteil an Carbonaten größer als 2 % ist, müssen diese vor der Dispergierung zerstört werden. Dies ist bei Böden aus carbonathaltigem Ausgangsgestein meistens der Fall. Um diese Carbonate zu zerstören, werde den Proben 4

8 Die hier kleingedruckten Schritte der Probenvorbereitung werden im Vorfeld durch die Betreuenden des Praktikums durchgeführt.


ml einer 10 %igen Salzsäure (HCl) für jedes Masseprozent Carbonat plus einem Überschuss von 25 ml zugesetzt und danach mit Wasser auf etwa 250 ml aufgefüllt. Die Suspension wird 15 min lang bei etwa 80 °C auf dem Wasserbad erhitzt und von Zeit zu Zeit umgerührt, dann vom Wasserbad genommen und über Nacht stehen gelassen. Um die anschließende Dispergierung zu ermöglichen, ist es nötig die Proben zu waschen. Nach der vollständig Auflösung der Carbonate wird dazu der klare Überstand dekantiert, das Probengefäß mit dest. Wasser aufgefüllt und geschüttelt. Danach lässt man das Gefäß stehen, bis alle Bodenpartikel sedimentiert sind und der Überstand erneut klar ist. Das Sedimentieren kann durch den Einsatz einer Zentrifuge beschleunigt werden. Das Dekantieren und Waschen mit dest. Wasser wird so oft wiederholt, bis die elektrische Leitfähigkeit der überstehenden Flüssigkeit < 0,4 dS m-1 ist.

2.2.5 Dispergierung

Für die Dispergierung wird die überstehende Flüssigkeit so weit abgeschüttet, bis das Gesamtvolumen im Probengefäß etwa 200 ml beträgt. Der Inhalt wird geschüttelt und 25 ml einer 0,4 M Natriumpyrophosphat-Lösung (Na4P2O7 ·� 10 H2O) zugesetzt. Die Proben werden anschließend 18 h auf der Schüttelmaschine geschüttelt.

2.3 Siebung

Die Bestimmung der Grob-, Mittel- und Feinsandanteile erfolgt als Nasssiebung über drei übereinander angeordnete Siebe der Öffnungsweiten 630, 200 und 63 µm. Das Nachspülen der Siebe erfolgt mit dest. Wasser aus einer Spritzflasche. Besonders bei stark bindigen Böden kann es vorkommen, dass die unteren Siebe während des Spülvorgangs verstopfen. In diesem Fall muss man die Siebe vorsichtig mit dem Finger frei streichen, ohne dabei die Bodenpartikel auf dem Sieb zu zerreiben. Außerdem sollte im Anschluss das am Finger anhaftende Bodenmaterial zurück in das Sieb gespült werden. Das Bodenmaterial, welches das Sieb mit der Öffnungsweite 63 µm passiert, wird in einem Sedimentationszylinder aufgefangen. Beim Nachspülen der Siebe ist darauf zu achten, dass dabei insgesamt nicht mehr als 1 l Wasser verwendet werden darf. Man sollte deshalb möglichst sparsam spülen und den Wasserstand im Sedimentationszylinder währenddessen im Auge behalten. Nach abgeschlossener Siebung werden die Siebrückstände in vorher gewogene Trockengläser überführt und im Trockenschrank bei 105 °C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Nach dem Abkühlen im Exsikkator können dann die Massen der Sandfraktionen bestimmt werden.

2.4 Aräometer-Methode

2.4.1 Messprinzip

Die hier vorgestellte Aräometer-Methode wird in DIN ISO 11277 Anhang B beschrieben.

Die Dichte der Suspension im Sedimentationszylinder ergibt sich aus der Dichte des Fluids plus dem Anteil der suspendierten Ton- und Schluffteilchen. Da die Dichte der Festsubstanz stets höher ist als die Dichte des Fluids, erhöht sich mit dem Anteil der suspendierten Ton- und Schluffteilchen die Dichte der Suspension. Bei der Aräometer-Methode nutzt man diese, meist sehr geringen, Dichteunterschiede, um darüber auf den Anteil und die Größe der in Suspension befindlichen Teilchen zu schließen. Das Aräometer ist ein schwimmender Hohlkörper, der zu bestimmten Zeiten in die Suspension eingetaucht wird. Je nach der Dichte der Suspension erfährt es einen unterschiedlichen Auftrieb. Aus der Eintauchtiefe des Aräometers kann man daher unmittelbar auf die Dichte der Suspension rückschließen.

2.4.2 Durchführung

Kalibrierung und Meniskuskorrektur:

Wenn das Aräometer in die Suspension eingetaucht wird, steigt der Spiegel der Suspension im Sedimentationszylinder an. Der Betrag dieses Anstiegs ist abhängig vom Volumen des Aräometerhohlkörpers Vh. Um dieses Volumen zu bestimmen werden etwa 800 ml Wasser in einen Messzylinder gefüllt und der Wasserstand aufgezeichnet. Das


Aräometer wird dann bis zum Hals des Hohlkörpers eingetaucht und der Wasserstand erneut aufgezeichnet. Aus dem Unterschied der beiden Wasserstände ergibt sich Vh in ml.

Als nächstes muss die Aräometerskala kalibriert werden. Man misst dazu den Abstand zwischen zwei Skalenstrichen auf dem Messzylinder, z.B. zwischen 100 und 800 ml. Dieser Abstand wird mit L in mm bezeichnet, das angezeigte Volumen zwischen den Skalenstrichen mit VL in ml. Die Abstände der untersten Kalibriermarke auf dem Glasrohr des Aräometers von jeder der anderen darüberliegenden Kalibriermarken, d1, d2, d3, usw. werden gemessen und aufgezeichnet (siehe Abb. 5). Das gleiche geschieht mit dem Abstand vom Hals des Hohlkörpers zur nächsten Kalibriermarke dn. Die den Ablesungen d1, d2, d3, usw. entsprechenden Abstände H1, H2, H3, usw. sind gleich den Summen dn+d1, dn+d2, dn+d3, usw. Der Abstand h in mm vom Hals zum Boden des Hohlkörpers wird ebenfalls gemessen und aufgezeichnet. Die den jeweiligen Kalibriermarken, d1, d2, d3, usw. entsprechenden effektiven Tiefen Z1, Z2, Z3, usw. werden nach folgender Gleichung berechnet:

⋅−⋅+=

L

h

VLVhHZ

21

11 (19)

Die Kalibriergerade ergibt sich durch Auftragung von Z gegen d und Anpassung einer Geradengleichung durch lineare Regression.

Ein Aräometer wird so kalibriert, dass die genaue Ablesung an der Oberfläche der Flüssigkeit, in die es eingetaucht ist, zu erfolgen hätte. Das ist bei undurchsichtigen Bodensuspensionen jedoch nicht möglich. Aus diesem Grund erfolgt die Ablesung in der Praxis an der Oberkante des Meniskus, der sich am Rohr des eingetauchten Aräometer bildet. Die sogenannte Meniskuskorrektur soll das berücksichtigen, geht jedoch davon aus, dass der Meniskus stets voll ausgebildet ist. Für die Meniskuskorrektur wird das Aräometer in einen Messzylinder eingetaucht, der mit etwa 800 ml Wasser gefüllt ist. Wenn das Aräometer zur Ruhe gekommen ist, wird das Auge in eine Lage etwas unterhalb der Ebene der Wasseroberfläche gebracht. Danach folgt man mit dem Auge der Aräometerskala langsam nach oben, bis die als Ellipse gesehene Oberfläche zur Geraden wird und ermittelt den Punkt, in dem die Ebene die Aräometerskala schneidet.

Abb. 5: Wichtige Messgrößen für die Kalibrierung des Aräometer (aus DIN ISO 11277, 2002).


Umgekehrt wird der Punkt, in dem die Oberkante des Meniskus die Aräometerskala schneidet, ermittelt, indem das Auge in eine Lage etwas oberhalb der Ebene der Wasseroberfläche gebracht und dann langsam nach unten gegangen wird. Der Unterschied zwischen diesen beiden Ablesungen wird als Meniskuskorrektur zm aufgezeichnet.

Sedimentation:

Der Sedimentationszylinder mit der Bodensuspension wird bis zur 1l-Marke aufgefüllt und mit einem Gummistopfen verschlossen. In einen zweiten Sedimentationszylinder werden 25 ml der Dispergiermittellösung gegeben und mit dest. Wasser bis zur 1l-Marke verdünnt. Auch dieser Zylinder wird verschlossen. Wenn man davon ausgehen kann, dass beide Zylinder die gleiche Temperatur angenommen haben, werden sie nacheinander gründlich geschüttelt. Der Sedimentationszylinder mit der Bodensuspension sollte dabei mindestens 30 mal je Minute 2 min lang über seine Enden gedreht werden. Sobald der Zylinder mit der Bodensuspension zurück in eine aufrechte Position gebracht wird, wird der Zeitnehmer gestartet und die Stopfen entfernt. Das Aräometer wird so in die Bodensuspension eingetaucht, dass es in der Mitte des Zylinders schwimmt. Sobald es zur Ruhe gekommen ist wird es am oberen Rand des Meniskus abgelesen und die beobachtete Ablesung als d' notiert. Der notierte Wert besteht nur aus dem Dezimalteil und um drei Stellen nach rechts gerücktem Dezimalkomma. Zum Beispiel würde eine Ablesung von 1,0125 als 12,5 aufgezeichnet. Das Ablesen der Aräometerskala ist ein wenig gewöhnungsbedürftig. Da es besonders zu Beginn des Sedimentationsvorganges recht zügig erfolgen muss, empfiehlt es sich, vor dem Start der eigentlichen Messung einige Probeablesungen zu machen. Nach erfolgter Ablesung wird das Aräometer aus der Suspension genommen. Nach der ersten Ablesung wird das Aräometer in den Zylinder mit der Dispergiermittellösung eingetaucht. Diese Ablesung wird als d0' notiert. Beim Eintauchen und Herausnehmen des Aräometers ist darauf zu achten, den Sedimentationsvorgang möglichst wenig zu stören. Das Aräometer sollte deshalb etwa 30 Sekunden vor einer Ablesung langsam eingetaucht werden. Die Ablesung im Zylinder mit der Bodensuspension erfolgt nach 30 sec, 2 min, 4 min, 8 min, 30 min, 2 h, 8 h und 24 h. Die genauen Ablesezeiten sind nicht kritisch, solange sie exakt aufgezeichnet werden.

Einmal während der ersten 15 min und danach nach jeder erfolgten Ablesung wird die Temperatur der Suspension gemessen. Die Ablesung muss auf ± 0,5 °C erfolgen. Wenn sich die Temperatur um mehr als 1 °C ändert, muss eine weitere Aräometerablesung d0' im Zylinder mit der Dispergiermittellösung vorgenommen werden.

2.4.3 Auswertung

Die wahre Aräometerablesung d berechnet sich nach folgender Gleichung:

mzdd += ' (20)

wobei zm die sogenannte Meniskuskorrektur ist.

Mit Hilfe der Kalibriergeraden (die Gleichung dazu wird vom Betreuer gegeben) lässt sich daraus die effektive Tiefe Z bestimmen. Das Stokes'sche Gesetz wird nach dem Äquivalentkorndurchmesser dp aufgelöst, wobei die Sedimentationsgeschwindigkeit v als effektive Tiefe Z pro Sedimentationszeit t ausgedrückt wird. Die dynamische Viskosität η und die Dichte des Fluids ρw berechnen sich nach den Gleichungen 14 und 159.

Die modifizierte Aräometerablesung dm in m wird wie folgt berechnet:

001.0)''( 0 ⋅−= dddm (21)

Der Massenanteil P der Partikel mit einem kleineren als dem entsprechenden Äquivalentkorndurchmesser dp berechnet sich nach:

9 Man beachte, dass die Einheiten der Aräometermethode für d’, d0, d, zm und Z der Übersichtlichkeit halber in mm, in den Gleichungen 13,14 und 15 jedoch in den SI-Einheiten m und kg angeben sind.


−

⋅

=

1000s

s

t

m

mdP

ρρ

(22)

Darin ist mt die Gesamttrockenmasse in kg. Da im Laufe der Probenvorbehandlung die organische

Substanz und andere Kittsubstanzen entfernt wurden, entspricht die Summe der Sand-, Schluff- und Tonfraktionen nicht der ursprünglichen Einwaage. Ein weiterer Grund für die Abnahme der Gesamtmasse sind Siebverluste. Diese können durch sauberes Arbeiten zwar so gering wie möglich gehalten werden, völlig vermeiden lassen sie sich jedoch nicht. Da die Anteile der einzelnen Fraktionen bezogen auf die Gesamttrockenmasse angegeben werden sollen, muss abschließend noch die Gesamtmasse der Schluff- und Tonfraktion bestimmt werden. (Die Masse der Sandfraktion ist nach erfolgter Siebung bereits bekannt). Dazu wird der Inhalt des Schlämmzylinders nach der letzten Ablesung in eine Trockenschale überführt, im Trockenschrank bei 105 °C eingedampft und anschließend gewogen. Der „Salzfehler“ ist herauszurechnen (siehe Pipettmethode, Abschnitt 2.5.3).

Es ist zweckmäßig vor dem Versuch eine Tabelle ( Tab. 2 ) zu erstellen, in der die relevanten Größen direkt eingetragen werden können.

2.5 Pipettmethode

2.5.1 Messprinzip

Eine weitere Möglichkeit zur Bestimmung der Schluff- und Tonanteile ist das Sedimentationsverfahren nach Moschrefi (1983). Das Prinzip dieser sogenannten Pipettmethode basiert wie auch das der Bestimmung mit dem Aräometer auf einer Auftrennung der Korngrößenfraktionen durch Sedimentation im Schwerefeld der Erde. Der Hauptunterschied hierbei ist, dass die Masse der sich noch in Suspension befindlichen Körner nicht indirekt über die Dichte der Suspension, sondern durch direkte Probennahme bestimmt wird.

2.5.2 Durchführung

Das bei der Nasssiebung in den Sedimentationszylinder überführte Bodenmaterial wird zunächst gründlich aufgerührt. In dem Moment, in dem das Rühren mit dem Rührkolben beendet wird, beginnt die eigentliche Sedimentation und der Zeitnehmer wird gestartet. An einer Seite des Sedimentationszylinders befinden sich in bestimmten Tiefen durch Einstichsmembranen verschlossenen Öffnungen. Durch die Öffnung in 10 cm Tiefe wird nach definierten Sedimentationszeiten mit einer Spritze 10 ml seitlich aus dem Sedimentationszylinder gezogen

Tab. 2: Tabelle mit benötigten Werten für die Aräometerauswertung.

Zeit Temperatur d’ d Z dp dm P s °C mm mm mm mm m %


und der Inhalt der Spritze in ein vorher gewogenes und gekennzeichnetes Trockenglas gegeben. Dabei ist darauf zu achten, die Spritze während der Entnahme möglichst waagerecht zu halten. Außerdem sollte das Aufziehen der Spritze gleichmäßig erfolgen und bei jeder Entnahme etwa die gleiche Zeit in Anspruch nehmen. Die Spritze wird anschließend mit dest. Wasser gespült und auch die Spülflüssigkeit zur Probe in das Trockenglas gegeben. Als Entnahmezeiten könne die Ablesezeiten der Aräometermethode übernommen werden. Die Proben werden im Trockenschrank bei 105 °C eingetrocknet und nach dem Abkühlen im Exsikkator gewogen. Möglichst zeitnah zur Probennahme muss die Temperatur der Suspension gemessen werden. Das Thermometer sollte unmittelbar nach erfolgter Messung wieder aus dem Zylinder genommen werden. Das Herausnehmen und Einsetzten des Thermometers sollte sehr langsam und mit ruhiger Hand erfolgen, um den Sedimentationsvorgang nicht durch etwaige Verwirbelungen zu stören.

2.5.3 Auswertung

Aus der Masse in einem Trockenglas und der Gesamttrockenmasse (siehe Aräometermethode, Abschnitt 2.4.3) lässt sich der Massenanteil Bodenmaterial kleiner einem bestimmten Äquivalentkorndurchmesser berechnen. Der Äquivalentkorndurchmesser dp ergibt sich aus dem Stokes'schen Gesetz. Die dynamische Viskosität η und die Dichte des Wassers ρw gehen in diese Gleichung als Funktion der gemessenen Temperatur ein. Dabei ist zu berücksichtigen, dass bei jeder Probenentnahme der Wasserspiegel im Sedimentationszylinder um einige mm sinkt. Damit nimmt bei konstanter Entnahmetiefe die Wegstrecke der sedimentierenden Partikel um genau diesen Anteil ab. Weil das bereits entnommene Gesamtvolumen zu einem bestimmten Entnahmezeitpunkt bekannt ist, lässt sich die sukzessive Abnahme der Wegstrecke jedoch ohne weiteres berechnen, vorausgesetzt natürlich, man kennt den Innenradius des Zylinders.

Salzfehler:

Zur Dispergierung wurde der Probe Natriumpyrophosphat zugesetzt. Dieses liegt in der Suspension gelöst vor und bleibt nach Eintrocknung mit den Schluff- und Tonteilchen im Trockengefäß zurück. Das würde zu einem systematischen Messfehler führen, wenn man die mitgewogene Masse an Natriumpyrophosphat nicht herausrechnet. Das lässt sich wie folgt anstellen:

1 M Na4P2O7 = 265,79 g l-1 (Der Kristallwasseranteil geht bei der Trocknung verloren.)

1 N Na4P2O7 = 66,45 g l-1

0,4 N Na4P2O7 = 26,579 g l-1

0,025 l · 0,4 N Na4P2O7 = 0,664475 g (Es werden 25 ml Natriumpyrophosphat angewandt.)

Diese 0,664475 g Na4P2O7 befinden zusammen mit den Schluff- und Tonpartikeln im 1l- Sedi-mentationszylinder. Da bei jeder Probenahme 10 ml der Suspension entnommen werden, befin-den sich zusammen mit den Schluff- und Tonpartikeln 0,00664475 g Na4P2O7 im Trockenglas. Dieser Salzanteil ist von der Probenmasse zu subtrahieren.

2.6 Aufgaben

1. Führen Sie für das Material „Ihres“ Bodenhorizontes eine Körnungsanalyse durch und werten Sie diese aus.

2. Übertragen Sie das Ergebnis in eine Körnungssummenkurve gemäß Abb.Fehler! Verweisquelle konnte nicht gefunden werden..

3. Berechnen Sie Median d50, Sortierung So und Ungleichförmigkeitsgrad U ihres Bodens und


interpretieren Sie das Ergebnis.

4. Stellen Sie die Sand, Schluff- und Tonanteile in einer Balkengrafik dar.

5. Bestimmen Sie aus dem Körnungsdreieck der Bodenkundlichen Kartieranleitung die entsprechende Bodenart. Vergleichen Sie das Resultat mit dem ihrer Fingerprobe bei der Probenahme.

23

Versuch 3: Gesättigte Wasserleitfähigkeit

Versuchszweck:

Bestimmung der gesättigten Wasserleitfähigkeit ks ungestörter Bodenproben

Lernziel:

Durchführung und Auswertung der ks - Messung an einer Bodensäule nach zwei Methoden

Erkennen des Zusammenhangs zwischen Bodenart, Bodenstruktur und gesättigter Wasserleitfähigkeit

Aufwand:

Ungestörte Probenahme

Probenvorbereitung: Aufsättigung (ein Woche vor Versuchsdurchführung)

Durchführung der constant head und falling head Methode (ein Vormittag)

3.1 Einführung

Die gesättigte Wasserleitfähigkeit ist eine der wichtigsten physikalischen Bodeneigenschaften. Sie bestimmt die landwirtschaftlichen Nutzungsmöglichkeiten, geotechnische Eigenschaften, und ist eine Schlüsselgröße beim Transport von Nähr- und Schadstoffen. Sie ist die bestimmende Größe für das Design von Drainagen oder den Betrieb von Beregnungsanlagen.

Wegen der Bedeutung der gesättigten Wasserleitfähigkeit gibt es eine Vielzahl von Methoden zu ihrer Messung in Labor- oder Feldversuchen (Durner, 2005). Diese Methoden liefern in der Regel verschiedene Werte, da die gesättigte Wasserleitfähigkeit stark von Versuchsgrößen wie der Probengröße, der Fließgeometrie, der Art der Probenahme, und physiko-chemischen Faktoren im Zusammenhang mit Boden-Wasser-Wechselwirkungen zusammenhängen. Darüber hinaus gibt es keine Methode, die für alle Anwendungen, Bodenarten oder Bodenzustände universal geeignet wäre.

Im Praktikum werden zwei klassische Labormethoden angewendet: die „constant head“ und die „falling head“ Methode.

3.2 Versuchsdurchführung bei konstantem Überstau

3.2.1 Aufbau der Messanlage

Die Messanlage (Abb.6) besteht aus einem Säulenkopf mit Wasserzulauf, einer Bodensäule, und einem Säulenfuß mit grobporiger poröser Platte (Glassinter – zerbrechlich!), die am unteren Rand frei auslaufen kann. Das auslaufende Wasser wird über einen Trichter gefasst, und kann in ein Auffanggefäß (eventuell auf einer Waage zur Kontrolle der Austrittsrate) geleitet werden.

3.2.2 Bestimmung der gesättigten Leitfähigkeit des Bodens

Die Bodensäule wird auf den Säulenfuß gesetzt, über einen gepressten O-Ring gedichtet, und


am oberen Rand mit einem passenden Aufsatz verbunden (Klebeband). In den Aufsatz mündet der Auslauf einer Mariotte’schen Flasche. Die Veränderung im Vorrat in der Mariotte’schen Flasche erlaubt die volumetrische Messung des Zuflusses [cm³]. Nach Öffnen der Verbindung zwischen Mariotte’scher Flasche und Aufsatz wird der Wasserspiegel ansteigen bis ein konstanter Einstau im Aufsatz erreicht ist. Wenn die Zuflussrate konstant und gleich der Ausflussrate ist, dann ist die Messung stationär. Ab diesem Zeitpunkt sind die Voraussetzungen für eine Messung nach der „constant head“ – Methode gegeben. Es erfolgt die Messung der effektiven Leitfähigkeit des Gesamtsystems, die durch den Wiederstand des Bodens, der porösen Platte, und der Auslaufleitung bestimmt ist. Da die untere Platte grobporig gewählt wird, besitzt sie eine Leitfähigkeit, die in der Regel weit über der des Bodens liegt. Ihr Widerstand im Fließ-system ist somit vernachlässigbar.

Zu notieren sind:

• Überstauhöhe

• Höhe und Durchmesser der Bodensäule

• Querschnittsfläche der Mariotte’schen Flasche (Innenmaß!)

Sowie eine Tabelle mit folgenden Daten

Zeit Wasserverlust [g] in Mariotte’scher Flasche

. . . . . .

. . . . . .

Die Messung ist beendet, wenn stationäre Fließbedingungen vorliegen.

3.2.3 Hinweise

1. Die Bodensäule muss vor dem Versuch aufgesättigt worden sein. Zur Vermeidung von Lufteinschlüssen sollte dies langsam und über einen längeren Zeitraum erfolgen. Sättigen

LochblechSäule

Kapillare

Auslauf

Gradierung

Einfüllstutzen

Wasserspiegelhöhe

∆h∆L

LochblechSäule

Kapillare

Auslauf

Gradierung

EinfüllstutzenKapillare

Auslauf

Gradierung

Einfüllstutzen

Wasserspiegelhöhe

∆h∆L

Abb. 6: Schematischer Aufbau der Ks-Messung „constant head“.

Versuch 3: Gesättigte Wasserleitfähigkeit 25

Sie die Säule deshalb bereits in der Woche vor dem Versuch auf.

2. Vor allem bei schluffigen Böden besteht die Gefahr der Erosion der Bodenoberfläche durch den Einstau. Decken Sie die Bodenoberfläche mit einem Filtertuch oder Filterpapier, oder mit Grobsand, oder mit einer grobporigen Sinterplatte ab.

3. Bei Säulen mit extrem hoher gesättigter Leitfähigkeit kann die Wasserzufuhr aus der Mariotte’schen Flasche eventuell nicht zügig genug erfolgen, um einen konstanten Überstau zu gewährleisten. Sie können in diesem Fall manuell Wasser aus einem Messzylinder aufgeben, und aus der Drainagerate die gesättigte Leitfähigkeit errechnen.

4. Die Messung der gesättigten Leitfähigkeit ist extrem empfindlich auf Klüfte im Porensystem entlang der Fließrichtung. Am häufigsten und problematischsten sind hierbei Störungen durch Randklüfte im Stechzylinder. Sofern Sie nicht ausschließen können, dass durch eine geeignete Probennahme und sorgfältige Probenbehandlung keine solche Randklüfte existieren, müssen Sie die erzielten Ergebnisse unter großem Vorbehalt interpretieren.

3.3 Versuchsdurchführung bei fallendem Überstau

Bei Versuchen an wenig durchlässigen Proben benötigt die Methode mit konstantem Überstau erheblich Zeit. Eine Verkürzung der Versuchszeit wird erreicht durch (a) Erhöhung des hydrauli-schen Potentialgradienten und (b) eine Erhöhung der Ablesegenauigkeit für die volumetrische Zuflussrate. Beides wird realisiert bei der Methode mit fallendem Überstau.

3.3.1 Aufbau der Messanlage

Die Messanlage ist im unteren Teil analog zur Messung mit konstantem Überstau. Im oberen Teil wird der Aufsatz ersetzt durch eine Haube, die über einen Absperrhahn mit einer Bürette verbunden ist (Abb. 7).

Zur Messung ist es notwendig, das System zunächst völlig mit Wasser zu füllen. Dies kann z.B. durch die Infiltration von Wasser von unten nach oben erfolgen (erfordert die wasserdichte Fassung der Säule am unteren Ende mit einem Aufsatz), oder durch die Befüllung von oben und das Luftablassen über einen Entlüftungshahn.

3.3.2 Durchführung der Messung mit der Falling-Head-Messanlage

Die Messung beginnt mit dem Öffnen des Verbindungshahns zwischen Bürette und Bodensäule. Das Wasser strömt nun zunächst mit einer hohen Rate, dann mit einer zunehmend kleiner werdenden Rate durch die Bodensäule aus. Zu notieren sind:

• Höhe und Querschnittsfläche der Bodensäule

• Höhe der Büretten-Null über der Bodensäule

• Querschnittsfläche der Bürette (Innenmaß!)

sowie eine Tabelle mit folgenden Daten

Zeit Wasservorrat [cm³] in Bürette Überstauhöhe [cm] in Bürette

. . . . . . . . .

. . . . . . . . .

Führen Sie die Messung solange durch, bis die Rate gegen Null geht.


3.4 Auswertung

Die Berechnung der hydraulischen Leitfähigkeit kf (cm d–1) bei konstantem Überstau erfolgt nach

hL

AQkBoden

f ∆∆

⋅= (23)

mit Q (cm³ d–1) stationäre Strömungsrate aus Mariotte’scher Flasche

ABoden (cm²) Durchströmte Fläche der Bodensäule

∆L (cm) Länge der Bodensäule

∆h (cm) Antreibende Differenz des hydraulischen Potentials

Die Berechnung der hydraulischen Leitfähigkeit bei fallendem Überstau ergibt sich durch

Lochblech oder SinterplatteSäule

Wasserspiegelhöhe

∆h

∆LLochblech oder Sinterplatte

Säule

Wasserspiegelhöhe

∆h

∆L

Abb. 7: Schematischer Aufbau der Ks-Messung „falling head“.

Nullmarkierung der Bürette

Versuch 3: Gesättigte Wasserleitfähigkeit 27

⋅

∆∆

⋅=++→ 11 i

i

t

t

iiBodensäule

Bürettef h

hln

tL

AAk (24)

mit ABürette (cm²) Durchströmte Fläche der Bürette

ABoden (cm²) Durchströmte Fläche der Bodensäule

∆L (cm) Länge der Bodensäule

∆ 1+→iit (d) Differenz zweier Ablesezeiten ti und ti-1

it

h (cm) Hydraulische Potentialdifferenz zum Zeitpunkt ti

1+it

h (cm) Hydraulische Potentialdifferenz zum Zeitpunkt ti+1

Die Potentialdifferenz h kann an mehreren Zeitpunkten errechnet werden. Sie ergibt sich durch Addition der an der Bürette abgelesenen Vorratshöhe der Wasserspiegels in der Bürette und der Lage des Nullpunkts der Bürette über dem unteren Ende der Bodensäule (Abb. 7).

Ist die Leitfähigkeit der porösen Platte kPlatte so gering, dass sie explizit berücksichtigt werden muss, so muss sie vor oder nach dem Versuch separat bestimmt werden. Die Leitfähigkeit des Bodens wird dann unter Kenntnis der effektiven Leitfähigkeit des Systems Platte-Boden keff errechnet. Da sich die Widerstände (R = L/k) der beiden Systeme addieren, gilt

Platte

Platte

s

B

eff

PlatteB

kL

kL

kLL

+=+

(25)

Durch Umformung und Auflösen nach ks folgt

Platte

Platte

eff

PlatteB

Bs

kL

kLL

Lk−

+= (26)

mit LBoden (cm) Länge der Bodenprobe

LPlatte (cm) Dicke der Platte

kPlatte (cm d–1) Gesättigte Leitfähigkeit der Platte

ks (cm d–1) Gesättigte Leitfähigkeit der Bodenprobe

3.5 Aufgabe

Bestimmen Sie die gesättigte Leitfähigkeit einer Bodensäule mit der Methode mit konstantem Überstau und der Methode mit variablem Überstau

• Stellen Sie den zeitlichen Verlauf des kumulativen Zu- und Ausflusses grafisch dar. Passen Errechnen Sie für den constant-head-Versuch die Zufluss- und Ausflussrate durch Anpassung einer Geraden.

• Stellen Sie für den falling-head-Versuch den zeitlichen Verlauf der antreibenden Potentialdifferenz ∆h grafisch dar, und passen Sie eine Exponentialfunktion an. Können Sie aus dem angepassten Koeffizienten die Leitfähigkeit errechnen?

• Geben Sie zu ihren Ergebnissen eine (nachvollziehbare!) Unsicherheitsabschätzung


(Stichworte: Fehlerabschätzung, grobe, systematische und stochastische Fehler, Genauigkeit bei Wiederholung, Repräsentativität für den Standort).

• Diskutieren Sie ihr Ergebnis: Stimmen die Ergebnisse der Methoden überein? Stimmen sie mit den Erwartungen für die Unterbodenart (Versuch 1, Fingerprobe!) überein? Sind beim falling-head-Experiment Unterschiede in der frühen und späten Phase des Experimentes zu erkennen?

29

Versuch 4: Ungesättigte Wasserleitfähigkeit

Versuchszweck:

Bestimmung von einzelnen Werten der ungesättigten Wasserleitfähigkeits-funktion ku ungestörter Bodenproben

Lernziel:

Kenntnis des Aufbaus und der Auswertung eines Unit-Gradient-Experiments

Erkennen des Zusammen-hangs zwischen Matrixpotential, Wassersättigung und ungesättigter Wasserleitfähigkeit

Aufwand:

Ungestörte Probenahme

Probenvorbereitung: Aufsättigung (ein Woche vor Versuchsdurchführung)

Durchführung des Unit-Gradient-Experiments (ein Vormittag, gegebenenfalls weitere Ablesungen an Folgetagen)

4.1 Grundlagen

4.1.1 Hydraulische Leitfähigkeitsfunktion

Die ungesättigte Wasserleitfähigkeit k(ψ) eines porösen Mediums ist von der Größenverteilung und der Vernetzung der wassergefüllten Poren abhängig. Sie fällt bei zunehmender Austrock-nung sehr stark ab. Die Leitfähigkeit kann gegen das Matrixpotential oder gegen den Wasser-gehalt aufgetragen werden („ku-Funktion“). Die Kenntnis dieser Funktion ist Voraussetzung zur Lösung der Richards-Gleichung, die benötigt wird, um die Dynamik der Wasserbewegungen im Boden zu simulieren (Richards, 1931; Jury et al., 1991).

Die ungesättigte Wasserleitfähigkeit ist von allen hydraulischen Eigenschaften weitaus am schwersten zu bestimmen. Sie wird deshalb nur selten direkt gemessen, sondern meist grob aus der Bodenart abgeschätzt. Als Messverfahren existieren unterschiedliche Methoden, die sich in Hinblick auf den Feuchtebereich der Messung, die Genauigkeit der erzielbaren Ergebnisse, und die Schwierigkeit und den Zeitaufwand der Messung unterscheiden (Durner, 2005).

In diesem Grundpraktikum sollen die ungesättigte Wasserleitfähigkeiten für eine Bodensäule für eine Reihe von einzelnen Matrixpotentialen nahe Sättigung unter jeweils stationären Fließ-bedingungen bestimmt werden. Aus den Einzelwerten kann dann die Leitfähigkeitsfunktion interpoliert werden. Die verwendete Methodik basiert auf einer Unterdruck-Infiltration von Wasser („Tensionsinfiltration“) an der Oberseite der Probe, und einem Entzug von Wasser mit dem selben Matrixpotential an der Unterseite der Bodenprobe. Als antreibende Kraft für den Wasserfluss wirkt lediglich die Schwerkraft („unit-gradient experiment“), im homogenen Bodenkörper stellen sich durchgehend die gleichen Feuchteverhältnisse ein. Die Fließrate q (nach Einstellung stationärer Fließbedingungen gilt Zuflussrate = Ausflussrate) ist identisch zur ungesättigten Leitfähigkeit k beim anliegenden Matrixpotential ψ. Das Matrixpotential wird zur Kontrolle durch ein Tensiometer im Bodenkörper mitgemessen.

4.1.2 Tensiometer

Zur Messung des Energiezustandes des Bodenwassers im feuchten Bereich werden Tensiometer verwendet. Das Prinzip des Tensiometers beruht darauf, zwischen der Wasserphase im Boden und einer Wasserphase innerhalb eines Instrumentes ein Gleichgewicht herzustellen. Der Energiezustand der Wasserphase im Instrument kann über dessen Druck (=Energiegehalt pro


Wasservolumen) charakterisiert werden (Richards, 1949). Da Wasser an Böden sorbiert, steht es im ungesättigten Boden unter geringerem Druck als Wasser an einer freien Oberfläche.

Der Kontakt der Wasserphase innerhalb des Messinstrumentes mit der Wasserphase des umge-benden Bodens wird durch eine feinporige Membran - bei Tensiometern in der Regel eine poröse Keramik - gewährleistet. Das keramische Material ist voll benetzend, und die Poren bleiben bis zur Druckdifferenz von ∆p = 1 bar vollständig wassergefüllt. Abb. 8 zeigt das im Praktikum eingesetzte moderne Mini-Druckaufnehmer-Tensiometer.

4.2 Versuchsdurchführung

4.2.1 Aufbau der Apparatur

Die Bodensäule wird auf eine Glassinterplatte aufgebracht, die mit einer regelbaren hängenden Wassersäule verbunden ist (Abb. 9). Die Porengröße der Sinterplatte ist auf den angestrebten maximalen Unterdruck im Experiment abgestimmt. Die hängende Wassersäule wird zu Versuchs-beginn auf h = 0cm gesetzt. Auf die Oberseite der Bodensäule wird zum Messbeginn ein Tensionsinfiltrometer aufgesetzt. Dieses Infiltrometer besteht aus einer Glashaube mit einer eingegossenen Glassinterplatte (Porosität 2, Lufteintrittspunkt 30 cm, Fa. Robu, Hattert), deren Rückseite zur Wasserversorgung an eine Mariotte’sche Flasche angeschlossen ist. Der Wasser-druck auf Höhe der Platte ist durch die Kapillare der Mariotte’schen Flasche geregelt.

4.2.2 Tensiometereinbau

Nach Versuchsbeginn soll ein Mini-Tensiometer (T5, Fa. UMS, München) zur Kontrolle des Matrixpotentials in der Säule eingesetzt werden. Das Tensiometer ist an ein Ablesegerät (INFIELD 7, Fa. UMS, München) angeschlossen. Halten Sie das Tensiometer vor dem Einbau (nach Entnahme aus freiem Wasser) waagerecht - es muss dabei den Wert 0 anzeigen. Etwaige Abweichungen vom Null-Wert werden als Nullpunktsverschiebung notiert, und zur Korrektur der späteren Anzeigen verwendet.

In die Bodensäule wir mit Hilfe eines kleinen Kernbohrers über eine Zugangsöffnung in der Säulenwandung ein Loch für ein Mini-Tensiometer von ca. 3 cm Länge gebohrt. Das Tensiometer wird in das vorgebohrte Loch horizontal eingeführt und mit sanftem Druck so festgepresst, dass ein hydraulischer Schluss zwischen Keramikkerze des Tensiometers und der Bodenprobe gewährleistet ist. Das angezeigte Potenzial wird unmittelbar nach dem Einführen des Messgerätes etwas höher als das vorherige Gleichgewichtspotential liegen

Abb. 8: T5 Mini-Druckaufnehmer-Tensiometer (Fa. UMS, München) .

Versuch 4: Ungesättigte Wasserleitfähigkeit 31

(Auflastpotential!), sollte sich dann aber sehr schnell auf einen Gleichgewichtswert einstellen.

4.2.3 Durchführung der Messung

Das Experiment beginnt mit dem Aufsetzen des Tensionsinfiltrometers auf die Bodensäule, wobei der durch die Kapillarhöhe der Mariotte’schen Flasche eingestellte Wasserdruck an der Kontaktfläche dem Druck der hängenden Wassersäule am unteren Rand der Säule entsprechen muss. Durch die Höhenregelung des Säulenunterbaus (Abb. 9) kann nun die Säule gehoben werden, wobei die Drücke sowohl am untern wie am oberen Säulenrand simultan entsprechend der Hebung reduziert werden. Als Folge wird sich das Matrixpotential in der gesamten Säule auf den neuen Wert einstellen (Beachten Sie zur Kontrolle die Tensiometeranzeige!).

Protokollieren Sie nun nach Öffnen des Verbindungshahns Mariotte’sche Flasche – Infiltrationshaube sowohl die Fließrate in die Bodensäule (Zeit - Waagenanzeige Mariotte’sche Flasche) als auch die Fließrate aus der Bodensäule (Zeit - Waagenanzeige Auffanggefäß):

Zeit (d) Kum. Zulauf (cm³) Kum. Ablauf (cm³) Tensiometeranzeige (cm)

.... .... .... ....

Wenn Zu- und Ablaufraten (= Änderung der kum. Mengen) identisch sind, so herrscht stationäre Strömung, und die ungesättigte Leitfähigkeit für das angelegte Matrixpotential kann berechnet werden. Danach wird (bei konstanter Position der Mariotte’schen Flasche und des Auslaufs des Säulenfußes) die Bodensäule nach oben verschoben, so dass an den Rändern der Säule ein stärker negatives Potential anliegt.

Kapillare

Gradierung

Einfüllstutzen

Tensiometer

Poröse Platte

Auslauf

Wasser-auffang

Waage

Wasser-auffang

Waage

Matrixpotential oberer Rand

Matrixpotential unterer Rand

Abb. 9: Experimenteller Aufbau des Unit-gradient-Versuchs zur Bestimmung der ungesättigten Wasserleitfähigkeit.


4.3 Auswertung

Die ungesättigte Wasserleitfähigkeit ( )ψuk errechnet sich unter „Unit Gradient“- Voraussetzungen ( 1−=∆ BodenLh ) unmittelbar aus der Durchflussrate zu:

( ) ( )A

Qqk wwu == ψψ (27)

mit qw = Darcy-Fließgeschwindigkeit in der Bodensäule (cm d–1), Qw = Wasserfluss (cm³ d–1) und A = Querschnittsfläche der Bodensäule (cm²). Die Wasserleitfähigkeiten sollen in einer Grafik gegen die Tension der Bodensäule aufgetragen werden. Aus der Differenz zwischen Zufluss und Abfluss kann ferner die Wassergehaltsdifferenz beim angelegten Matrixpotential zum Anfangswassergehalt berechnet werden:

( ) ( ) ( ) ( )V

tQtQ iiniouti

−−ψθ=ψθ 0 (28)

mit θ(ψi) = Wassergehalt ( - ) in der Säule zum Zeitpunkt ti, θ(ψ0) = Wassergehalt ( - ) in der Säule zum Versuchsbeginn (kann aus Versuch 1 abgeschätzt oder vom Betreuer erfragt werden), Qin(ti) und Qout(ti) = kumulativer Zu-. bzw. Ausfluss (cm³) zum Messzeitpunkt ti, V = Volumen der Bodensäule (cm³). Die Wasserleitfähigkeiten können dann auch in einer Grafik gegen den Wassergehalt der Bodensäule aufgetragen werden.

4.4 Aufgaben

• Führen Sie das Unit-Gradient-Experiment für die Matrixpotentiale 0, –1, –2, –4, –7, –10, –15, –20, –25 cm –30 cm durch.

• Errechnen Sie die Wasserleitfähigkeiten (cm d–1) und tragen Sie diese gegen die Wasserspannung und den Wassergehalt in der Probe auf. Setzen Sie in diese Grafik zusätzlich dem Wert aus Versuch Nr. 3 (Gesättigte Wasserleitfähigkeit, zugeordnet zum Matrixpotential Null).

• Diskutieren Sie: Passt der kf-Wert zu den Werten dieses Versuchs? Sind Funktions-verläufe k(ψ) und k(θ) erkennbar, und können Sie die Beziehungen mit einer geeigneten Funktionen mathematisch beschreiben?

33

Versuch 5: Gehalt des Bodens an organischer Substanz und biologische Umsetzungsrate

5.1 Grundlagen

Nach Scheffer und Schachtschabel (2002) wird die Gesamtheit der organischen Substanz des Bodens Humus genannt. Dazu gehören alle in und auf dem Boden befindlichen abgestorbenen pflanzlichen und tierischen Stoffe sowie deren organische Umwandlungsprodukte. Humus stellt keine einheitliche Bodenfraktion dar, sondern ist die Summe unterschiedlich stark zersetzter und polymerisierter organischer Stoffe. Das Edaphon, d.h. die lebenden Organismen der Bodenflora und -fauna, wird nicht zum Humus gerechnet.

Die Bestimmung der Menge an organischer Substanz eines Bodens erfolgt meist über eine Ermittlung des Boden-C-Gehaltes (Corg.). Der Corg.-Gehalt hängt von der Korngrößen-Zusam-mensetzung des Bodens sowie der Menge an zugeführter organischer Substanz und seiner Abbau-Geschwindigkeit ab. Er ermöglicht keine direkten Aussagen über die Qualität der Huminstoffe, unter Berücksichtigung der lokalen Bedingungen gibt es jedoch Optimal-Gehalte, die als Beurteilungskriterien für Bewirtschaftungsmaßnahmen wichtig sein können.

Unter der Annahme eines mittleren C-Gehaltes der organischen Substanz im Boden von 58 % lässt sich daraus durch Multiplikation des C-Gehaltes mit dem Faktor 1,72 der Humusgehalt errechnen.

Ein wesentliches Endprodukt des Humusabbaus ist Kohlendioxyd. Abbau und Veratmung äußern sich im Freiland in einem mit dem Tages- und Jahreszyklus periodisch veränderlichen CO2-Fluss, der die Grenzfläche Boden-Atmosphäre durchsetzt: man spricht das komplexe Phänomen als Bodenatmung an. Diese ist ein wichtiger Prozess im terrestrischen C-Kreislauf. Mit der Bodenatmung gelangt ein wesentlicher Teil des photosynthetisch gebundenen Kohlenstoffs in die Atmosphäre zurück.

Neben dem organisch gebundenen Kohlenstoff liegt in vielen Böden ein weiterer Teil in anorganischer Form (als Carbonate) vor. CaCO3 besteht zu 12% aus Kohlenstoff (Atommassen: Ca: 40, C: 12, O: 16). Bei der Verbrennung der Proben zur Bestimmung des organisch gebundenen Kohlenstoffs wird auch das anorganisch gebundene C in Form von CO2 freigesetzt. Zur Ermittlung des Corg.-Gehaltes von carbonathaltigen Böden muss daher der carbonatisch gebundene Kohlenstoff vom Gesamt-C subtrahiert werden.

5.2 Ermittlung des Gehaltes an organischer Substanz

5.2.1 Methoden

Im wesentlichen gibt es 3 Verfahren zur Humusbestimmung, von denen im Praktikum das Verfahren c) angewandt wird.


a) Nasse Veraschung der organischen Substanz (Lichterfelder Methode)

Bei der nassen Veraschung dient Kaliumdichromat K2Cr207 (Kaliumsalz der Dichromsäure) als Oxidationsmittel. Das im Kaliumdichromat enthaltene 6-wertige Cr oxidiert die organische Substanz zu CO2, wobei es selbst zu 3-wertigem Cr reduziert wird. Unter stöchiometrischen Verhältnissen läuft folgende Reaktion ab:

2 K2Cr(VI)207 + 8 H2S04 + 3 C 2 K2S04 + 2 Cr (III )2 (S04)3+ 8 H20 + 3 C02

Der C-Gehalt lässt sich nun auf zwei Arten bestimmen:

- man bestimmt die Menge an unverbrauchtem Cr(VI) mit Jodometrie

- man misst spektralphotometrisch die Veränderung der Farbintensität des grünen Farbkomplexes.

b) Ermittlung des Glühverlustes

Hierbei wird die Bodenprobe bei 105°C getrocknet und eine aliquote Masse bei 600°C geglüht. Dabei wird die organische Substanz oxidiert und entweicht gasförmig. Die Gewichts-Differenz vor und nach dem Glühen entspricht der Menge an organischer Substanz. Bei Böden mit höheren Tongehalten, die bei Erhitzung über 105°C noch mineralisch gebundenes Wasser abgeben, werden auf diesem Wege zu hohe Werte erhalten.

c) Oxidation der organischen Substanz auf trockenem Wege bei etwa 1350°C und Bestimmung des gebildeten CO2 durch:

- Einleitung des Gases in NaOH oder Ba(OH)2 und Messung der veränderten elektrischen Leitfähigkeit (Konduktometrische Messung).

- Einleitung des entstehenden C02 in ein mit Bariumperchlorat-Lösung gefülltes Titriergefäß. Im Titriergefäß wird das CO2 absorbiert, wodurch die Alkalität der Lösung sinkt. Durch elektrolytisch erzeugtes Ba(OH)2 wird automatisch auf den pH-Ausgangswert der Lösung zurücktitriert. Die verbrauchte Elektrizitätsmenge ist gemäß den FARADAYschen Gesetzen eine entsprechende Meßgröße für den Kohlenstoffgehalt der Probe (coulometrisches Verfahren).

5.2.2 Aufgabe

Bestimmung des Kohlenstoff- und Humusgehaltes von Bodenproben aus verschiedenen Horizonten nach dem coulometrischen Verfahren

5.2.3 Durchführung

Vor Beginn der Messung muss das Gerät auf Funktionstüchtigkeit überprüft werden. Das geschieht durch Messen einer Probe mit reinem CaCO3 (12% C). Man wiegt ca. 10 mg CaCO3 in einem Keramikschiffchen ein. Der berechnete C-Gehalt sollte zwischen 11,6 und 12,2 % liegen. Sodann können die Bodenproben gemessen werden.

Die Einwaagen bei den Bodenproben sind so zu wählen, dass die gemessenen Impulse zwischen 1000 und 8000 Counts liegen. Für jede Probe werden 2 Wiederholungen gemessen. Ca. 50-200 mg (je nach erwartetem C-Gehalt des Bodens) luftgetrockneter und gemörserter Boden werden in einem Keramikschiffchen eingewogen und in den Verbrennungsofen des C-Analysators eingeschoben. Die Schiffchen wurden vor der Benutzung im Muffelofen bei 1000° C geglüht, um eventuell anhaftende C-haltige Substanzen zu oxidieren. Der in der Probe enthaltene Kohlenstoff wird dann bei etwa 1350° C unter 02-Zufuhr vollständig zu CO2 verbrannt. Der gemessene Wert entspricht dem Gesamt-C-Gehalt der Probe, sofern kein anorganischer Kohlenstoff (Carbonat-C) in der Probe enthalten war. Nur dann entspricht der Gesamt-C-Gehalt dem Corg.-Gehalt.

5.2.4 Auswertung

Die durch die automatische Rücktitrierung auf den pH-Ausgangswert verbrauchte

Versuch 5: Gehalt des Bodens an organischer Substanz und biologische Umsetzungsrate 35

Elektrizitätsmenge wird digital auf der Anzeige angegeben. Dabei entspricht jeder Zählwerkschritt 3,2 Millicoulomb (= 2 x 10-7 g C). Für eine beliebige Einwaage gilt:

% Kohlenstoff = (Impulse * 0,02/Einwaage (mg)). Der Faktor 0,02 bezieht sich auf die volle Gasmenge (100%). Bei geteilter Gasmenge (10%) wird der Faktor 0,2 verwendet.

Berechnung von Humusgehalt und -menge:

Boden

Einwaage (mg)

Counts

(%) C

C-Menge (t ha-1)�

Hu. -Gehalt (%)

Hu. -Menge

(t ha-1)�

�Horizontmächtigkeiten werden angegeben

5.3 Biologische Umsetzungsrate: Adsorptionsmethode nach Isermeyer (1952)

5.3.1 Prinzip der Methode

Bei der C02-Bestimmung nach Isermeyer wird das sich im Boden entwickelnde und aus ihm austretende CO2 in einer Lauge (Barythlauge) quantitativ absorbiert. Man schließt dazu einen bestimmten Teil der zu untersuchenden Bodenoberfläche unter einer Auffang-Glocke ab, in welcher sich ein Gefäß mit einer bestimmten Menge Lauge befindet. Nach einer definierten Zeit wird die Glocke entfernt und die aufgefangene Menge C02 durch Titrieren bestimmt. (Isermeyer, 1952).

5.3.2 Durchführung

Man füllt mit einer 50 ml Vollpipette 50 ml 0,1 N Ba(OH)2 in eine 100 ml-Weithals-Standflasche. Die Flasche wird auf die Bodenprobe gestellt. Sodann wird eine Membranpumpe über ein Einleitungsrohr mit Sprudelstein angeschlossen. Der Boden mit wird zusammen mit Flasche und Pumpe mit einer transparenten Glocke abgedeckt. Danach wird die Pumpe eingeschaltet. Da auch aus der Luft CO2 in die Laugenvorlage gelangt, ist die Bestimmung eines Blindwertes erforderlich. Dazu gibt man nochmals 50 ml 0,1 N Ba(OH)2 in eine 100 ml-Weithals-Standflasche und setzt dieses Referenzgefäß der Laborluft aus.

Nach 60 Minuten wird die Glocke entfernt und die Laugenvorlage sofort nach Überführen in einen 250 ml Erlenmeyerkolben mit 0,1 N HCl gegen Phenolphthalein als Indikator mit Hilfe einer Bürette titriert. Auch die Titration des Blindwertes erfolgt nach 60 Minuten.

5.3.3 Berechnung

Die entwickelte Menge CO2 pro Flächen- und Zeiteinheit kann berechnet werden aus der Menge an titrierter HCl abzüglich des Blindwertes:

a) Angabe in mg C m–2 h–1:


MCO2 (mg C m–2 h–1) = WC · F · XHCl/CO2 · ∆ HCl

mit

MCO2 entwickelte Menge CO2 pro Flächen- und Zeiteinheit

WC Atomgewicht von C = 12 F Umrechnungsfaktor auf m² = 10000 cm²/683.5 cm² XHCl/CO2 Molverhältnis HCl/CO2 = 0.5 ∆ HCl Differenz Messung–Blindwert Differenz im ml

b) Umrechnung in t C ha-1 a-1

MCO2 (t C ha-1 a-1) = MCO2 (mg C m–2 h–1) · F2 · F3 · F4 · F5

mit

MCO2 entwickelte Menge CO2 pro Flächen- und Zeiteinheit

F2 Umrechnungsfaktor m2 � ha = 104 m² ha–1 F3 Umrechnungsfaktor mg � t = 10-9 t mg–1 F4 Umrechnungsfaktor h � a = 8760 h a–1 F5 Temperaturkorrektur

nach van’t Hoff 200 C � 100 C = 0.5

5.3.4 Auswertung

Versuchen Sie, einen Schätzwert für den Jahresumsatz zu erhalten. Welche Beziehung hat dieser Wert zur C-Menge eines humosen Oberbodens (z.B. Ap- bzw. Ahe-Horizont)?

Entsorgung: Die Bariumlösungen sind in einer gesonderten Bariumabfallflasche zu sammeln und nicht in den Ausguss zu geben.

37

Versuch 6: pH-Wert, Kalkbedarf und elektrische Leitfähigkeit

6.1 Bestimmung des pH-Wertes

6.1.1 Grundlagen

Für alle wässrigen Lösungen (Säuren, Laugen, Wasser) gilt, dass das Produkt aus der Konzentration an H -Ionen und OH- -Ionen bei einer definierten Temperatur konstant ist. Die Größe dieses Ionenproduktes von Wasser ist bei 22° C:

(H+) * (OH–) = 10-14 (mol l-1)2

Die Wasserstoff-Ionenkonzentration wird als pH-Wert ausgedrückt. Aufgrund des logarithmischen Charakters des pH-Wertes ergeben sich Besonderheiten, die beachtet werden müssen.

1) Das Ionenprodukt des Wassers ist in der logarithmischen Schreibweise eine Summe:

pH + pOH = 14

2) In neutralen Lösungen sind die H-Konzentrationen und die OH-Konzentrationen gleich:

(H+)=10-7 mol l-1 pH = 7 (OH-)=10-7 mol l-1 pOH = 7

3) Je größer der pH-Wert ist, umso niedriger ist die H+-Konzentration und umgekehrt. Bei einem pH < 7 ist die Lösung sauer, bei pH > 7 ist sie basisch.

4) Die H+-Konzentration nimmt um den Faktor 10 bzw. 100 zu, wenn der pH-Wert um 1 bzw. 2 abnimmt.

Böden sind Austauschsysteme. Der pH-Wert ist eine wichtige und häufig benutzte Größe zur Kennzeichnung des aktuellen Zustandes dieser Systeme. Die Kenntnis des pH-Wertes ermöglicht Rückschlüsse auf die Genese von Böden sowie auf Standorteigenschaften und ist Planungsgrundlage für Düngungs- und Meliorationsmaßnahmen (Scheffer und Schachtschabel, 2002).

6.1.2 Prinzipien der Bestimmung

a) Kalorimetrische Bestimmung

Bestimmte Farbstoffe (Indikatoren) zeigen oberhalb und unterhalb eines für den jeweiligen Farbstoff charakteristischen pH-Wertes unterschiedliche Farben. Einzeln oder in Kombination mit der zu messenden Lösung oder Suspension vermischt, erlauben die entstehenden Farbtöne eine annähernde Bestimmung des pH-Wertes.

b) Potentiometrische Bestimmung (wird im Praktikum angewendet !)

Das Prinzip der pH-Messung besteht darin, dass man eine auf pH 7 gepufferte und von einer Glasmembran eingeschlossene Lösung (Innenpuffer) in eine Messlösung taucht. Ist die H+ -Konzentration zwischen Innenpuffer und Messlösung unterschiedlich, so entsteht an der Glasmembran eine elektrische Spannung zwischen den Phasengrenzen Glasmembran/


Innenlösung und Glasmembran/Außenlösung. Diese Spannung ist der H+-Ionenkonzentration bzw. dem pH-Wert proportional.

Als Suspensionsmittel werden destilliertes Wasser (pH Wasser) und 0,01 M CaCl2-Lösung verwendet (pH CaCl2). Die in dest. Wasser gemessenen pH-Werte liegen höher als die pH-Werte in Salzlösung, da bei letzterer ein Austausch von Kationen gegen H+-Ionen der Austauscher eintritt. Somit wird ein Teil der an den Kationenaustauschern gebundenen H+-Ionen mit erfasst, was den längerfristigen Vorgängen im Boden am nächsten kommt.

6.1.3 Durchführung der potentiometrischen pH-Bestimmung

10,00 g lufttrockenen Bodens werden zweimal in Schüttelgefäßen eingewogen. Eines der Gefäße wird mit 25 ml dest. Wasser versetzt, das andere mit 25 ml 0,01 M CaCl2-Lösung. Die Proben werden nun alle 10 Minuten kurz von Hand aufgeschüttelt. Nach 1 Stunde wird der pH-Wert direkt mit der pH-Elektrode und die Temperatur mit einem Temperaturfühler (PT 100) gemessen. Der Fehler dieser Bestimmung liegt etwa bei +/- 0,1 pH.

Vor der Benutzung des pH-Meters ist unbedingt zu beachten:

1) Das Phasengrenzpotential ist temperaturabhängig. Die Temperatur wird über den Temperaturfühler gemessen und die Messung wird automatisch korrigiert.

2) Vor der Benutzung ist das Gerät mit Hilfe von Pufferlösungen bekannten pH-Wertes zu kalibrieren. Hierbei wird mit den Kalibrierpuffern pH 7,0 und pH 4,6 die "Steilheit" der Elektrode und „offset“ automatisch eingestellt. Dies ist bereits geschehen!

3) Nach jeder Messung ist die Glaselektrode gründlich mit dest. Wasser abzuspülen.

4) Die Nachfüllöffnung für den Elektrolyten der Bezugselektrode muss während der Messung geöffnet sein.

Die nachfolgend aufgeführte Tabelle gibt die anzustrebenden pH-Werte für Acker- und Grünland in Abhängigkeit vom Ton- und Humusgehalt an (nach LUFA Oldenburg, 1979).

Die Kenntnis des pH- (CaCl2-) Wertes sowie des anzustrebenden pH-Wertes gibt jedoch keinen Hinweis darauf, wie die zum Erreichen dieses pH-Wertes notwendige Kalkmenge exakt zu bemessen ist (siehe hierzu Aufgabe 6.2).

Versuch 6: pH-Wert, Kalkbedarf und elektrische Leitfähigkeit 39

Tab. 7: Anzustrebende pH-Werte von Acker- und Grünland in Abhängigkeit vom Ton- und Humusgehalt (pH in 0,01 M CaCl2 und % CaCO3, nach LUFA Oldenburg, 1979).

Humusgehalt in Gew.%

%Ton Bodenart 0-4 4,1-8 8,1-15 15,1 30,1-60 60,1–

(h) h sh a H H

Acker, Böden außer Marsch

0 - 5 S 5,5 5,5 5,0 4,5 4,0 4,0

5, 1-12 l’S, t’U 6,0 5,5 5,0 4,5 4,0 4,0

12,1-17 lS, tU 6,5 6,0 5,5 5,0 4,5 4,0

17,1-25 sL,t’U 6,8 6,5 6,0 5,5 4,5 4,0

0,2% CaCO3

25,1-35 t’L,uT 6,8 6,8 6,0 5,5 4,5 4,0

0,4% CaCO3

0,2% CaCO3

35,1- tL,uT,T 6,8 6,8 6,0 5,5 4,5 4,0

1,0% CaCO3

0,4% CaCO3

Acker, Marsch (entkalkt*)

0 - 5 S 5,5 5,5 5,0 4,5 4,0 4,0

5,1-12 l’S, t’U 6,5

12,1-17 lS, tU 6,8 6,5 6,0 5,0 4,5 4,0

0,4% CaCO3

17,1-25 sL,t’U 6,8 6,8 6,5 5,5 4,5 4,0

0,7% CaCO3

0,3% CaCO3

25,1-35 t’L,uT 6,8 6,8 6,5 5,5 4,5 4,0

1,0% CaCO3

0,5% CaCO3

35,1- tL,uT,T 6,8 6,8 6,5 5,5 4,5 4,0

1,3% CaCO3

0,7% CaCO3

*) Auf nicht vollentkalkten Marschen sind um 50% höhere Kalkgehalte erstrebenswert

Grünland

0 - 5 S 5,0 5,0 5,0 4,5 4,5

5,1-12 l’S, t’U 5,5 5,0 5,0 4,5 4,5

12,1-17 lS, tU 6,0 5,5 5,0 4,5 4,5

17,1- sL,t’U t’L,uT tL,T

6,5 6,0 5,5 5,0 4,5


6.2 Bestimmung des Kalkbedarfs

6.2.1 Grundlagen:

Diese Bestimmung wird in der Praxis durchgeführt, um dem Landwirt Ratschläge über die Höhe evtl. Kalkgaben erteilen zu können. Andererseits lassen die Ergebnisse aber auch Aussagen über das Pufferungsvermögen der einzelnen Böden zu. Dieses ist abhängig vom Gehalt an organischer Substanz und vom Tongehalt.

6.2.2 Prinzipien der Bestimmung:

a) Elektrochemische Neutralisation

Durch Zugabe steigender Mengen einer Ca(OH)2- oder KOH-Lösung zum Boden wird die Bodenacidität nach und nach neutralisiert. Bestimmungsgröße ist der pH-Wert der einzelnen Suspensionen. Die graphische Darstellung des Zusammenhanges von pH und Ca(OH)2-bzw. KOH-Menge wird als Pufferungskurve bezeichnet. Aus ihr lässt sich der Kalkbedarf des betreffenden Bodens berechnen.

b) Kalkbedarf nach Acetatmethode (im Praktikum angewendet!)

Empirisch ist eine Korrelation gefunden worden zwischen den nach der elektrochemischen Neutralisation ermittelten Kalkbedarfswerten und dem pH-Wert einer Suspension des Bodens mit l n Ca-Acetatlösung. Bei einer Bodensuspension mit Ca-Acetat läuft folgende Reaktion ab:

(1) (Boden) 2H+ + Ca(CH3COO)2 Ca++ (Boden) + CH3COOH

Je höher die H+ -Konzentration des Bodens ist, umso mehr Protonen werden durch Ca++ ausgetauscht und im Acetat (schwache Säure) gebunden. Dadurch steigt der pH-Wert der Suspension.

Der Unterschied zur Suspension des Bodens mit CaCl2

(2) (Boden) 2H+ + CaCl2 Ca++ (Boden) + 2 HCl

liegt darin, dass bei der Reaktion (1) das Reaktionsgleichgewicht sehr viel stärker nach rechts verschoben ist als bei Reaktion (2), da Acetat eine schwach dissoziierende Säure ist. Daher kann Ca-Acetat mehr Protonen austauschen als CaCl2.

6.2.3 Durchführung

10,00 g Boden werden in eine 100 ml PE-Weithalsflasche mit 25 ml 1 n Ca-Acetatlösung am Vortag versetzt, gut umgeschüttelt und über Nacht stehengelassen. Nach erneutem Umschütteln wird der pH-Wert der Suspension gemessen und aus diesem Ergebnis sowie aus dem bereits bekannten pH- (CaCl2-) Wert anhand der folgenden Tabelle die notwendige Kalkmenge ermittelt:

Versuch 6: pH-Wert, Kalkbedarf und elektrische Leitfähigkeit 41

Tab. 8: Notwendige Kalkmenge für Oberböden (0 - 20 cm, nach Thun, Herrmann, Knickmann, 1955; zit. in Finck, 1979).

potent H-Wert mval/

Acidi- 100gtät(Ace-tat-

5,7-5,4 4,9- 4,2 3,7-6,2 6,0 5,5 5,0 <5,0 5,7 5,3 4,6 <4,6 5,2 5,0 4,6 4,4 <4,1 4,7 4,5 4,1 3,5 <3,5

6,9 0,7 6 2 4 4 4 5 1 2 3 4 1 2 2 3 3 1 1 2 2 36,8 1,4 12 5 6 8 9 9 3 5 7 8 2 3 5 5 6 2 2 4 5 66,7 2,0 17 6 9 11 12 13 4 7 10 11 3 4 6 7 9 2 3 5 7 86,6 2,7 23 9 12 15 17 18 5 9 13 14 4 6 9 10 12 3 5 7 9 116,5 3,5 29 11 15 19 21 23 7 12 16 18 5 7 11 12 15 4 6 9 12 146,4 4,3 36 14 18 23 26 28 8 15 20 23 6 9 14 15 18 5 7 11 15 176,3 5,4 45 17 23 29 32 35 10 19 25 28 8 11 17 19 23 6 9 13 19 216,2 6,5 55 21 28 35 40 43 13 22 31 35 9 14 21 23 28 7 11 16 23 266,1 8,3 70 26 35 45 51 55 16 29 40 44 12 18 26 30 35 9 15 21 29 336,0 11 90 34 45 58 65 70 21 37 51 57 15 23 34 38 45 12 18 27 37 435,9 14 120 45 60 77 87 94 27 49 67 74 20 30 44 50 59 15 24 35 49 565,8 23 190 71 95 122 137 149 44 78 107 120 32 48 71 81 95 25 38 57 78 90

pH)pH-Ziel=5,5 pH-Ziel=5,0

pH des Bodens*pH-Ziel=7

633930231815121086425,5

pH des Bodens*

Kalkung mit dt/ha CaO* bei

pH-Ziel=6,5 pH-Ziel=6,0pH des Bodens* pH des Bodens*

CaO ist Maß für eine Kalkmenge (Die Düngermengen werden z.T. in neueren Tabellen geringfügig erhöht angegeben.)

* in CaCl2

Abb. 10: Kalkbedarf in Abhängigkeit von Bodenart und pH-Wert (aus Hintermeier-Erhard und Zech (2001).


6.3 Bestimmung der elektrischen Leitfähigkeit

6.3.1 Grundlagen

Zur schnellen Bestimmung der Elektrolytkonzentration ("Salzgehalt") von Boden- und Nährlösungen benutzt man die Tatsache, dass die Leitfähigkeit der Lösung für den elektrischen Strom von ihrem Gehalt an Ionen abhängig ist. Da verschiedene lonenarten unterschiedlich zur Leitfähigkeit beitragen, ist es nicht möglich, aus den Leitfähigkeiten absolute Ionenkonzentrationen zu errechnen. Man vergleicht daher die Leitfähigkeit einer zu untersuchenden Lösung mit derjenigen von Eichlösungen bestimmter KCl-Konzentration und bestimmt so die Elektrolytkonzentration als KCl-Äquivalent.

6.3.2 Versuchsdurchführung

Bodenproben (25,00 g) werden mit 250 ml dest. Wasser 1 Std. in der Schüttelmaschine geschüttelt und in der Suspension wird die elektrische Leitfähigkeit bestimmt. Gemessen wird der Widerstand der Bodenlösung mit einem Elektrodenpaar aus Platin und einer Wider-stands-Meßbrücke. Die erhaltenen spezifischen Leitfähigkeitswerte in S cm-1 (S = Siemens = 1 Ohm-1) werden mittels einer Kalibrierkurve (hergestellt durch Leitfähigkeitsmessung an KCl-Lösungen bekannter Konzentration (mg 1000 ml-1)) in Elektrolyt-Konzentrationen umgeformt. Dabei ist mg KCl 1000 ml-1 = mg KCl 100 g-1 Boden. Die Kalibrierreihe wird zur Verfügung gestellt.

43

Versuch 7: Nährstoffgehalt und -Verfügbarkeit

7.1 Grundlagen

Zweck und Möglichkeiten der chemischen Boden-Analyse

Von einer chemischen Boden-Untersuchungsmethode auf pflanzenverfügbare Nährstoffe wird einerseits verlangt, dass durch sie die kurz- sowie längerfristige Versorgung der Pflanzen angezeigt wird, andererseits, dass sie schnell und einfach ausführbar ist. Zumeist wird eine bestimmte Bodenmenge mit einem abgemessenen Volumen einer geeignet erscheinenden Lösung einmal geschüttelt. Daraufhin werden die in Lösung gegangenen Nährstoffe gemessen. Diese Menge stellt bei leicht löslichen Salzen den Gesamtgehalt des Bodens dar. Bei schwer löslichen Salzen, austauschbar adsorbierten Ionen oder chemisch mit dem Extraktionsmittel reagierenden Stoffen wird die gelöste Menge durch ein Lösungs-, Austausch- oder Reaktionsgleichgewicht bestimmt, vorausgesetzt, der Zeitraum für den Boden-Lösungs-Kontakt ist ausreichend. Bei zu kurzer Reaktionszeit kann ein Ungleichgewicht bestehen.

Faktoren, welche die Extrahierbarkeit beeinflussen

N: In nicht stark sauren und nicht anoxischen Böden wird aller mineralischer Stickstoff schnell nitrifiziert. Das Reaktionsprodukt NO3

- wird praktisch nicht adsorbiert und bildet keine schwerlöslichen Verbindungen. Es liegt bei allen normalen Boden-Wassergehalten als gelöstes Salz vor. Die Speicherfähigkeit des Bodens für Nitrat hängt somit wesentlich von der Wasser-Speicherfähigkeit ab (Scheffer und Schachtschabel, 2002).

K: Das K-Ion unterliegt dem Ionenaustausch, wobei aber charakteristische Anomalitäten auftreten, d.h. von aufgeweiteten Schichtsilikaten mit hoher Schichtladung (3-Schicht-Tonminerale) wird es in mehr oder weniger schwer austauschbarer Form "fixiert" (Scheffer und Schachtschabel, 2002). Zerstörung der Austauscher mit Säuren erhöht die Extrahierbarkeit.

Extrahierbarkeit und Pflanzenverfügbarkeit:

Die Beziehung zwischen der extrahierten Nährstoffmenge und der Pflanzenaufnahme hängt davon ab, wie gut die Wirkung der Extraktionslösung mit dem Aufschlußvermögen der Pflanzenwurzeln übereinstimmt. Doch selbst im Idealfall ist kein unmittelbarer Zusammenhang zu erwarten, da das chemische Verhalten des Nährstoffs nur einen Faktor von vielen bei der Aneignung durch die Pflanzen darstellt. Es sind viele unterschiedliche Extraktionsmethoden in der Nährstoffuntersuchung angewandt worden und teils noch in Gebrauch. Die Ergebnisse lassen sich nur vernünftig auswerten, wenn man die chemischen Eigenschaften und die Bindungsform eines Nährstoffs im Boden sowie seine chemischen Reaktionen mit der Extraktionslösung und die Einflüsse anderer Bodeneigenschaften berücksichtigt.


A. Extraktion

20,0 g Boden werden in eine 250 ml PE-Flasche eingewogen und 1 Spatelspitze Aktivkohle zugegeben. Mit einem Messzylinder werden 200 ml Extraktionslösung zugegeben. Danach


werden die Proben liegend 20 min (120 U/min) auf der Schüttelmaschine geschüttelt. Anschließend werden die Proben in 250 ml Erlenmeyerkolben filtriert. Dazu gibt man vorher in die Faltenfilter (595 ½ S&S) einen gehäuften Löffel geglühten (10000 C) und gewaschenen (dest. Wasser) Quarzsand (gS). Das Filtrat wird anschließend mit der entsprechenden Extraktionslösung auf 250 ml aufgefüllt und homogenisiert. Von jeder Extraktionslösung ist auch ein Blindwert zu bestimmen.

Lösungen: I Dest. Wasser II 0,05 m CaCl2 III 0,05 m H2S04

B. Bestimmung des mineralischen Stickstoffs

50 ml des Filtrats werden in 250 ml-Destillierkolben einpipettiert und eine Spatelspitze Devardalegierung zugesetzt. Der Kolben wird an die Destillationsapparatur angesetzt und die Vorlage von 25 ml 1 %ige H3B03 mit 10 Tropfen Tashiro-Indikator wird unter das Gaseinleitungsrohr gestellt. Es ist darauf zu achten, dass das Gaseinleitungsrohr in die Lösung eintaucht. Danach lässt man 25 ml 5 %ige NaOH aus dem Tropftrichter in die Extraktionslösung laufen. Die Verbindung vom Wasserdampf zur Extraktionslösung wir jetzt solange geöffnet, bis in der Vorlange ca. 80 ml Destillat vorhanden ist. Nach Beendigung der Destillation ist zunächst die Vorlage, dann der Kolben mit der mit der Extraktionslösung zu entfernen und schließlich die Verbindung zum Wasserdampf zu unterbrechen (Vorsicht, Verbrühungsgefahr!).

Entsorgung: Die Extraktionslösungen aus dem Rundkolben (NaOH/Devardalegierung) sind gesondert in einem Abfallkanister für Laugen zu sammeln. Bitte nicht in den Ausguss gelangen lassen!

Die Destillate werden mit 0,02 n HCl bis zum Umschlag von grün nach violett titriert und die verbrauchte HCl-Menge abgelesen.

Berechnung des N-Gehaltes:

mg N = verbrauchte HCl (ml) minus Blindwert * Normalität (HCl) * Atomgewicht N

C. Kalium-Bestimmung

Die Filtrate werden unmittelbar unter die Ansaugkapillare des Flammenphotometers gehalten und die Anzeige abgelesen. Zuvor wird das Gerät mit zwei Standards aus der Standardreihe (low/high) auf Funktionstüchtigkeit überprüft (0,5 und 20,00 mg K l-1).

Standardreihe: 0,5/1,0/2,0/4,0/6,0/10,0/15,0/20,0 mg K l-1

Wenn die Abweichung > 5% ist, ist eine neue Standardreihe aufzunehmen.

Umrechnung von mg l-1 auf mg 100 g-1 Boden:

Boden 100g

mg(g) Einwaage ml 1000100g (ml) sungSchüttellölmg 1- =

⋅⋅

⋅⋅ (29)

7.3 Aufgabe

Es sollen 2 Böden mit 3 unterschiedlichen Lösungen extrahiert und die Ergebnisse interpretiert werden. Stellen Sie die Ergebnisse für beide Böden in geeigneter Weise tabellarisch zusammen; Erklären Sie im Protokoll, warum von Extraktionsmittel zu Extraktionsmittel unterschiedliche relative Veränderungen der extrahierten Nährstoffe auftreten! Welchen Einfluss hat die Art des Bodens darauf?

Durner und Nieder, 2005: Skript zum Praktikum Bodenkunde 1. 45

Versuch 8: Austauschbare Kationen und Austauschkapazität

8.1 Grundlagen

Böden enthalten adsorptiv gebundene Kationen, von denen Ca, Mg, Na, Al und H mengenmäßig bedeutsam sein können. Durch Kontakt der Festsubstanz eines Bodens mit einem Elektrolyten, z.B. beim Perkolieren einer Salzlösung, können adsorbierte Ionen einer Art durch solche einer anderen Art ausgetauscht werden. Sie können dann in der Gleichgewichtslösung bzw. im Perkolat nachgewiesen und quantitativ bestimmt werden (Kretschmar, 1996). Von bodenkundlichem Interesse sind die Art und Menge sowie die Mengenverhältnisse der austauschbar adsorbierten Kationen, da diese die chemischen und physikalischen Bodeneigenschaften beeinflussen und häufig Aufschluß über die Bodenentwicklung geben. Aus dem Austauschverhalten eines Bodens gegenüber bestimmten Kationen lassen sich außerdem Rückschlüsse auf die Art und den Zustand der Austauscher ziehen. Die wichtigsten Zusammenhänge sollen in zwei Versuchen erarbeitet werden.

Für diese Versuche werden Bodenproben mit einer frischen wässrigen Lösung einer Ionenart, die der Boden anfangs nicht enthält, versehen. Nach kräftigem Schütteln mit der Hand und anschließendem Zentrifugieren wird der Überstand in einem Meßkolben aufgefangen. Der Vorgang wird mehrfach wiederholt. Damit kann praktisch vollständiger Austausch herbeigeführt werden. Die hierfür notwendige Menge an Austauschlösung ist ein Erfahrungswert. Das in dem Meßkolben aufgefangene Eluat wird bis zur Eichmarke aufgefüllt und umgeschüttelt. Die Bestimmung der einzelnen Kationenarten geschieht nach Methoden der analytischen Chemie.


Es sollen die durch Ionenaustausch freisetzbaren Mengen an Ca, Mg, K, Na und Al sowie deren Summen, die Kationen-Austauschkapazität, bestimmt werden. Eine 5,00 g Bodenprobe wird im Zentrifugenbecher mit 25 ml 0,2 n BaCl2 als Austauschlösung von Hand aufgeschüttelt und anschließend zentrifugiert. Der Überstand wird in einem 100 ml-Messkolben aufgefangen. Dieser Vorgang wird 3 mal wiederholt. Der Messkolben wird aufgefüllt und homogenisiert. Anschließend werden ca. 10 ml Extraktionslösung durch einen 0,45 µm Zellulose-Nitrat-Membranfilter in ein Autosampler-Probengefäß gedrückt.

8.3 Bestimmung von K, Na, Ca, Mg und Al

Die Bestimmung von K, Na, Ca und Mg erfolgt im Atom-Absorptionsspektrometer (AAS). Die Standardreihe steht zur Verfügung.


8.3.1 Berechnung

Aus der Konzentration des Elements in der Lösung wird unter Berücksichtigung des Perkolatvolumens und der Bodeneinwaage sein Gehalt in mval 100 g-1 Boden berechnet:

Bd. 100gmvalWertigkeit

tAtomgewichmg

;Bd. 100g

mgEinw.(g)ml 1000

100gLösung mllmg 1

=⋅

=⋅

⋅⋅−

(30)

8.3.2 Bestimmung von Al

50 ml der Extraktionslösung werden mit einer Vollpipette in einen 250 ml Erlenmeyerkolben pipettiert und mit 0,02 N NaOH gegen Phenolphtalein als Indikator bis zum Farbumschlag nach Rosa titriert.

8.3.3 Berechnung

Bei der Titration entspricht die verbrauchte Laugenmenge einer äquivalenten Menge Al. Multiplikation der Milliliter NaOH mit 0,02 (Normalität) ergibt mval 50 ml-1 Perkolat, weitere Multiplikation mit 2 (Aliquot) und 20 (Probengewicht) mval 100 g-1 Boden.

Angabe: K, Na, Ca, Mg und Al in mval 100 g-1.

8.3.4 Auswertung:

Die Summe aus K, Na, Ca, Mg und Al entspricht der Austauschkapazität in mval 100 g-1 Boden. Stellen Sie die Ergebnisse in geeigneter Form (tabellarisch) zusammen.

Entsorgung: Die Bariumlösungen sind in einer gesonderten Bariumabfallflasche zu sammeln. Sie dürfen nicht in den Ausguss gelangen!

47

Literatur

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