ChromJournal -...

ChromJournalInnovative Produkte für die Chromatographie vwr.com

Ausgabe 9 Herbst 2010

VWR ChromJournal Ausgabe 9 Herbst 20102

HerausgeberVWR International Europe bvbaHaasrodeResearchparkZone 3Geldenaaksebaan 4643001 LeuvenBelgien

CopywritingVWR International Europe bvba

Layout und SchriftsatzMarketing-Abteilung VWR

DruckStork, Bruchsal, Deutschland

Diese Veröffentlichung darf ohne die vorherige schriftliche Genehmigung von VWR International Europe nicht reproduziert oder kopiert werden.

Auflage46.000 ExemplareDatumderVeröffentlichung:Herbst 2010

Aufgrund der hohen Nachfrage nach Artikeln zu Sonderpreisen können manche Artikel vorüberge-hend ausverkauft sein. Es gelten die Geschäfts- und Lieferbedingungen von VWR.

Validation Manager 3.0 ...............................................................................................................................3-5

DieneuenVWR CollectionLINEA 10Gas-Generatoren ..............................................................................6-7

ChromSword® Auto 4.0 .............................................................................................................................8-11

Parameter der Planar-Chromatographie ................................................................................................12-13

ChromaScan – Das preisgünstige System für die Dokumentation und Auswertung von TLC-Platten ...........14

“Ultra-Pure” Laborwasser ............................................................................................................................15

SchnelleundhochempfindlicheLC/MS-AnalysevonZuckernmitZIC®-HILIC HPLC-Säulen ....................16-17

Einbaulösungen für das sichere Entsorgen flüssiger Abfälle .....................................................................18

HD-Plunger für die Headspace-Gaschromatographie ....................................................................................19

SilTite™FingerTite .......................................................................................................................................20

eVol® – Jeder ein Experte .............................................................................................................................21

Methode zur Qualitätskontrolle von Methylsalicylat in Mundpflege-Produkten ...........................................22

DerneueVWRELSD 85 ...........................................................................................................................23-25

Purospher® STAR RP-18e UHPLC-Säulen .................................................................................................26-27

Monolithische Kieselgel-Kapillaren ...............................................................................................................28

LiChroTest® ...................................................................................................................................................29

Regenerierte Cellulose ..................................................................................................................................30

Pall Life Sciences und Sotax bieten kostengünstige, zertifizierte Lösungen für automatisierte

pharmazeutische Testsysteme ......................................................................................................................31

PESTINORM® Capillary Grade - Hochreine Lösungsmittel für die Kapillar-GC..............................................32

Sehr geehrter Chromatographie-Anwender,

Wir freuen uns, Ihnen heute die Herbst-Ausgabe des VWR ChromJournals vorstellen

zu können. Wie immer finden Sie hier eine Fülle von Informationen zu Applikationen,

neuen innovativen Produkten und technischen Aktualisierungen, die Ihnen helfen

werden, Ihre Ergebnisse zu optimieren.

Die Resonanz auf unsere neue Homepage vwr.com war hervorragend. Wir haben hier

eine komplette Microsite zum Thema Chromatographie eingerichtet. Mit der neuen

Suchfunktion und den Produktempfehlungen zum jeweiligen Thema, findet man

schnell und einfach die richtigen Produkte für den gewünschten Einsatzzweck. Ab

sofort finden Sie alle Produkte und Leistungen direkt auf den Sites, die die jeweiligen

Anwendungszwecke angeben.

Überzeugen Sie sich selbst von unserer neuen Homepage - jetzt ist der richtige

Zeitpunkt dafür!

Mit freundlichen Grüßen,

Ihr VWR Chromatographie-Team

Leitartikel

Inhaltsverzeichnis

VWR ChromJournal Ausgabe 9 Herbst 2010 3

Weitere Informationen zu diesen Produkten erhalten Sie bei Ihrem VWR-Vertriebszentrum,per E-Mail über [email protected] oder auf unserer Website http://eu.vwr.com/chromSoftware

Validation Manager 3.0Compliance und Benutzerfreundlichkeit bei der Validierung von Analysenmethoden

Für jedes Labor, das nach einem Qualitätsmanagement-System - wie z.B. nach den GMP-, GLP- oder ISO-Richtlinien - arbeitet, ist die Validierung der angewandten Prüfmethoden eine wichtige Aufgabe. Der Validierungsprozess und die Erstellung des Validierungsberichts sind jedoch meist sehr arbeits- und zeitaufwendig.

Der Validation Manager 3.0 prüft, ob die Analysenmethode für den vorgesehenen Zweck geeignet ist und erstellt automatisch den erforderlichen Validierungsbericht. Er wurde als zeitsparendes Werkzeug speziell für diesen Zweck entwickelt.

• International anerkannt SeitseinerEinführungimJahre1992wurde

der Validation Manager entsprechend den internationalen Richtlinien und Empfehlungen zur Validierung von Prüfmethoden weiterentwickelt. Der Validation Manager 3.0 basiert auf den ICH-Empfehlungen zur Methodenvalidierung (ICH Q2(R1)),denEMEA-,FDA-,USP-undEP-Richtlinienund den entsprechenden ISO-Normen.

• Einsetzbar für alle Analysentechniken Der Validation Manager 3.0 kann in Bezug

aufFormate,verwendeteFachbegriffeundSprachen sowie hinsichtlich der zu verwendenden Rechenverfahren und statistischen Tests konfiguriertwerden.FürdieeinfacheBedienungstehen bereits mehrere vorkonfigurierte Vorlagen zur Verfügung. Auch neue Vorlagen (z.B. für andere AnalysentechnikenoderandereRechenverfahren)können erstellt und abgespeichert werden. Durch diesehoheFlexibilitätkönneninjedemPrüf-undEntwicklungslabor praktisch alle Analysenverfahren mit dem Validation Manager 3.0 validiert werden.

• Einfache Erstellung des Validierungsprojekts

Der Validation Manager 3.0 ist sehr einfach zu bedienen. Ein Programmier-Assistent führt den Benutzer durch die Erstellung des Validierungsprojekts. Zunächst wählt der Benutzer den Typ des Analysen- bzw. Validierungsverfahrens aus (z.B. Gehaltsbestimmung eines Wirkstoffes, Bestimmung von Verunreinigungen, Bestimmung imRohproduktoderinderfertigenFormulierung,Bestimmung im Spurenbereich, Identifizierung, Dissolution-Test,Ringversuch,…).Dannwerdendie Vorlagen für die jeweilige Analsentechnik und das anzuwendende Rechenverfahren ausgewählt. Daraufhin wird das Validierungsprojekt und -dokument auf Knopfdruck erstellt.

• Einfache Erstellung von Arbeitsblättern zur Probenvorbereitung und Autosampler-Injektionstabellen

Mit Hilfe eines weiteren Programmier-Assistenten werden Probenvorbereitungs-Arbeitsblätter zur Herstellung der Proben für die Validierung der verschiedenen Methoden-Charakteristika bzw. Verfahrenskenngrößen erstellt. Darüber hinaus können auch Injektionstabellen für das EZChrom Elite™ Chromatographie-Datensystem automatisch erzeugt werden.

• Einfache Daten-Eingabe Chromatographie-Daten können direkt von den

Chromatographie-Datensystemen EZChrom Elite™ oder D-7000 HPLC-System-Manager importiert werden. Außerdem können die Daten von Microsoft® Excel™- oder Word™-Tabellen kopiert oder manuell eingegeben werden.

• Einfaches Projektmanagement Sobald das Validierungsprojekt erstellt

wurde, erscheint ein Navigationsfenster (Abb.1),mitdemderBenutzersehreinfachzwischendenverschiedenenCharakteristika/Verfahrenskenngrößen, den Datentabellen, der Konfiguration der statistischen Tests und den Ergebnissen navigieren kann. Die Validierung jedes Charakteristikums/jederVerfahrenskenngrößekannvor der Berechnung überprüft und ggf. modifiziert werden.

• Automatische Berechnung Nach der Dateneingabe werden die gewünschten

Methoden-Charakteristika unter Verwendung der ausgewählten Rechenmethoden und statistischenTestsautomatischberechnet.FürjedesCharakteristikum/jedeVerfahrenskenngrößeschlägtValidation Manager dem Benutzer das Endergebnis der Validierung vor. Zudem bietet die Software genügend Platz, Kommentare oder Entscheidungen zu den Rechenergebnissen einzugeben. Bei entsprechender Berechtigung, kann der Benutzer das Validierungsendergebnis ändern und die Änderung begründen.

• Automatische Erstellung des Reports Nach Eingabe Ihrer Kommentare und

Entscheidungen wird auf Knopfdruck der vollständige Validierungsbericht erstellt. Inhalt und Umfang des Validierungsreports sind wählbar.

Abb. 1: Navigationsfenster für das Validierungsprojekt


Je nach den Anforderungen des Benutzers kann der Report eine detaillierte Beschreibung der angewandten statistischen Verfahren, der Eingabedaten und der Berechnungsergebnisse sowie eine Zusammenfassung der Ergebnisse enthalten. Der Validierungsreport kann auf drei verschiedene Weisen editiert werden:

•AusdruckalsschreibgeschützterStandard-Validation-Manager-Report

•AusdruckundSpeicherungalsAdobe® Acrobat™ pdf-Verzeichnis

•automatischerTransferineinMicrosoft® Word™-Dokument, in das weitere Informationen, Dokumente und Abbildungen eingefügt werden können.

• Entspricht internationalen Normen Validation Manager 3.0 wurde entsprechend den

internationalen Normen und Richtlinien sowie Empfehlungen und Vorschriften der Industrie zur Valididerung analytischer Methoden entwickelt.• Spezifitätwird im Validation Manager 3.0 entsprechend den ICHQ2(R1)Empfehlungengeprüft.Hierzukönneneinerseits Chromatogramme verglichen werden, die

von den Chromatographie-Datensystemen EZChrom Elite™ oder D-7000 HPLC-System-Manager direkt importiert werden können, oder es können Graphik-VerzeichnissewieJPEG(.jpg),Windows® Metafiles(.wmf)oderbitmapfiles(.bmp)vonderjeweiligen Datenerfassungssoftware importiert werden. • Präzision wird entsprechend ISO 5725 berechnet und enthält einen optionalen Ausreißertest für Werte und Gruppen von Werten. Die Wiederholbarkeit wird für jede einzelne Datengruppe sowie für alle Datengruppen berechnet. Die intermediäre Präzision bzw. die Reproduzierbarkeit werden von der Wiederholbarkeit und der Varianz

der Mittelwerte der Gruppen abgeleitet. Als Endergebnisse werden die berechneten Varianzen und die entsprechenden relativen Standardabweichungen angegeben und mit den Eingabespezifikationen verglichen. • Nachweis- und Bestimmungsgrenze (LOD, LOQ) werdennachdenICHQ2(R1)EmpfehlungenundISO 11843 abgeschätzt. Der Validation Manager 3.0 führt drei verschiedene Abschätzungen durch: basierend auf dem Signal-Rausch-Verhältnis, auf dem Verhältnis der Standardabweichungen von Signal und Rauschen und auf dem Verhältnis der Varianz der Residuen zu der Steigung der Kalibrationskurve. Nach der Abschätzung der Nachweisgrenze kann die Nachweisgrenze separat oder innerhalb der Verfahrenskenngröße Richtigkeit über den Arbeitsbereich validiert werden. • Linearität wird im Validation Manager 3.0 mit Hilfe der RegressionsmethodederkleinstenFehlerquadrategeprüft. Zusätzlich kann auch ein Student t-Test zur Überprüfung, ob der y-Achsenabschnitt signifikant von Null verschieden ist, durchgeführt werden und ein Graph der Residuen angezeigt werden. Die optionale Varianzanalyse (ANOVA entsprechenddenNormenISO11095und/oderISO8466),liefertzusätzlicheErgebnissezurÜberprüfung der Linearität.• Richtigkeit und Genauigkeit kann mit dem Validation Manager 3.0 entweder beieinerfestgelegtenKonzentrationund/oderüberdenganzenArbeitsbereichund/oderanderNachweisgrenze geprüft werden. Die Richtigkeit der Methode wird zunächst mit Hilfe des Mittelwertes der gemessenen Konzentrationen und dessen Vertrauensintervall bei jedem Konzentrationsniveau oder über den gesamten Konzentrationsbereich evaluiert. Danach wendet der Validation Manager 3.0 das Gesamtfehler-Konzept an und prüft die Genauigkeit der Methode anhand der Ergebnisse der Richtigkeit und der Präzision, entweder durch Berechnung desToleranzintervallsnachISO16269-6,oderdes Vertrauensintervalls nach ISO 5725. Das sogenannte Toleranzintervall wird definiert als das Intervall, das mehr als einen ausgewählten Anteil (z.B.90%)einerPopulationvonErgebniswertenenthält. Wenn das Toleranzintervall den wahren Wert enthält, wird damit die Methoden-Genauigkeit bestätigt. Abb. 2 gibt ein Beispiel für die Verwendung dieses Konzepts bei der Validierung/FestlegungderNachweisgrenzemit Hilfe der Genauigkeitsprüfung. Abb. 3 zeigt den Gebrauch des Vertrauensintervalls bei einer Validierungsstudie zum Transfer einer Methode in andere Labors.

Abb. 2: Verwendung des Toleranzintervalls nach

ISO 16269-6 zur Festlegung der

Nachweisgrenze (Spezifikation festgelegt auf 90-110% des wahren

Wertes).Ergebnis: Für die

niedrigste Probenmenge (60 ng) liegt das

Toleranzintervall außerhalb der

Spezifikationen. Die Nachweisgrenze muss

daher entsprechend der zweitniedrigsten

Konzentration (120 ng) festgelegt werden.


Weitere Informationen zu diesen Produkten erhalten Sie bei Ihrem VWR-Vertriebszentrum,per E-Mail über [email protected] oder auf unserer Website http://eu.vwr.com/chrom

Neue VWR-BroschürenSeit kurzem stehen drei neue Broschüren zu den Spezial-Software-Werkzeugen für die Methodenentwicklung und -validierung zur Verfügung:

ChromSword®, ChromSword Auto®

& AutoRobust

Intelligente Software-Werkzeuge für die

automatisierte HPLC-Methodenentwicklung und

Robustheitsprüfung

UncertaintyManager®

FürdieschnelleundzuverlässigeBerechnung der Messunsicherheit Ihrer

Analysenergebnisse

Validation ManagerSpart wochenlange Arbeit bei der Validierung von analytischen

Methoden

Bitte wenden Sie sich an Ihr lokales VWR Vertriebszentrum,um Ihr persönliches Exemplar zu erhalten.

• Validiert und FDA-konform Der Validation Manager 3.0 ist validiert und

wird mit dem Validierungszertifikat ausgeliefert. Zusätzlich zu den Sicherheitsfunktionen des BetriebssystemsenthälterallefürdieFDA21CFRpart11-KompatibilitätwichtigenFunktionen:

• Benutzer-Verwaltung mit verschiedenen Benutzer-Profilen (Benutzerrechten)

• VerschiedeneLogbücher(Audittrails)

Abb. 3: Verwendung des Vertrauensintervalls nach ISO

5725 zur Überprüfung von Methodenübertragungen auf andere Labors (Spezifikation festgelegt auf 97–103% des

wahren Wertes, Daten aus der ISO 5725-4 Norm).

Ergebnis: Die Ergebnisse der Laboratorien 2, 4, 15, 16 und

18 liegen im Wesentlichen wegen zu geringer

Wiederholbarkeit außerhalb der Spezifikationen, während

die Labors 1, 3, 7 und 13 wegen eines zu großen systematischen Fehlers

außerhalb der Spezifikationen liegen.

• AutomatischeSpeicherungallerVersionendesValidierungsdokuments

• ElektronischeUnterschrift• Archivierung• SchreibschutzderSoftwarefunktionenund

Berechnungsalgorithmen• SchreibschutzdesValidierungsreports

• Beträchtliche Zeiteinsparung bei der Methodenvalidierung

Als umfassendes Werkzeug für die Methodenvalidierung unterstützt der Validation Manager 3.0 den Anwender in den verschiedenen Schritten des Validierungsverfahrens. Besonders die automatische Berechnung und die Erstellung des Validierungsberichts stellen eine enorme Zeitersparnis dar.

Validation Manager 3.0 – spart Wochen an Arbeit bei der Methodenvalidierung. Wenn Sie Analysenmethoden validieren müssen, kann der Validation Manager 3.0 eine wertvolle Hilfe für Sie sein. Bitte setzen Sie sich mit unseren Spezialisten in Verbindung.

Software


VWR Collection

Die neuen LINEA 10 Gas-Generatoren

LINEA 10 Wasserstoff-GeneratorenDie neuen VWR Collection LINEA 10 Wasserstoff-Gasgeneratoren wurden nach höchsten Sicherheits-, Qualitäts- und Zuverlässigkeitsstandards entwickelt. Sie verwenden die neueste PEM-Membran-Technologie zur elektrolytischen Erzeugung von reinem Wasserstoffgas und eine spezielle wartungsfreie und automatische Trocknungstechnik.• Wartungsfreie Systeme• Sehr kompakt und platzsparend• Externer Wassertank• Höchste Sicherheit• Kostensparend• Kaskadierung(Option):KombinationundSteuerung

mehrerer Wasserstoff-Generatoren in Reihe für große Gasmengen oder als Backup-System

• Fernsteuerung(Option)

Anwendungsgebiete:

H2 FID Modell-Serie:• BrenngasfürGC-FID-Detektoren• Reaktor-Gas für andere Gaschromatographie-

Detektoren

Warum Gas-Generatoren?Die wichtigsten Gründe, warum mehr und mehr Laboratorien ihre konventionellen Gasversorgungssysteme durch Gas-Generatoren ersetzen, sind:

Reinheit• Gas-Generatoren produzieren kontinuierlich nach Bedarf und daher ohne jedes

KontaminationsrisikowieesbeieinemGasflaschen-AustauschderFallist• Gas-Generatoren überwachen die Reinheit der Gase kontinuierlich• KeineGefahrderKontaminationderangeschlossenenAnalysensysteme(GC,LC/MS)durch

Gas schlechter Qualität aus einer zentralen Gasversorgung

FlexibilitätGas-Generatoren sind eigenständige bewegliche Einheiten, die dort aufgestellt werden, wo sie gebraucht werden• Gas-Generatoren machen das Labor unabhängig von einer zentralen Gasversorgung • Mitder„Cascading“-FunktionkönnenmehrereWasserstoff-Generatorenkombiniert

werden(fürgroßeGasmengenoderalsBackup-System).EsstehenGas-Generatorenmiteingebautem Kompressor und Gas-Generatoren ohne Kompressor zur Verfügung, die an eine zentrale Pressluftversorgung angeschlossen werden

Niedrige KostenGas-Generatoren produzieren kontinuierlich Gas direkt im Labor oder in seiner Nähe• Keine Kosten für Miete, Transport und Lagerung

von Gasflaschen• Keine kostspieligen Installationen von Gasleitungen

SicherheitGase werden nur nach Bedarf mit sehr kleinen Puffervolumina erzeugt• Weder Aufbewahrung noch Transport von

Hochdruck-Gasflaschen im Labor• Gas-Generatoren schalten sich bei Lecks und

anderenFehlfunktionenautomatischab

H2 CARRIER Modell-Serie:• Wasserstoff als Trägergas und als

Brenngas für die GC• Gesamt-Kohlenwasserstoff-Analysatoren

(THC)• Schwefel-Analysatoren • Überwachungssysteme für die

Luftverschmutzung

Wasserstoff + Zero Air Station (externe Pressluftversorgung erforderlich):• VersorgtGC-FID-Detektorengleichzeitig

mit Kohlenwasserstoff-freiem Wasserstoff und Kohlenwasserstoff-freier Null-Luft

• Geringer Platzbedarf (Modul + externer Wassertank)



LINEA 10 Zero Air- und Ultra Zero Air-Generatoren

Zero Air-Generatoren:• HochreineKohlenwasserstoff-freieLuftfürGC-FID-Detektoren• Externe Pressluftversorgung erforderlich

Ultra Zero Air-Generatoren:• Erzeugen hochreine Kohlenwasserstoff-freie Luft• EntfernenzusätzlichPartikel,FeuchtigkeitundVerunreinigungen(CO2, CO, NOx, SO2

und O3)bishinunterzuKonzentrationenvonwenigerals0,1ppm• Externe Pressluftversorgung erforderlich

Zero Air und Ultra Zero Air Stationen:• Enthalten zusätzlich einen internen Kompressor

LINEA 10 Stickstoff-Generatoren

Die N2 Bora–Serie ist ideal für alle Labor- und Chromatographie-Anwendungen bei denen hochreiner Stickstoff benötigt wird. Andere typische Applikationen sind ICP, ELSD, PID oder Inkubatoren.

• Kleine Module• PSA(PressureSwingAdsorption)-Technik• N2-Reinheitbis99,999%• Optional mit ölfreiem Kompressor

N2 Sirocco Generatoren für hochreinen Stickstoff und große Gasflüsse:• DS-PSA(DoubleStagePSA)-Technik• Die meisten N2 SiroccoModellesindmiteineminternenölfreien

Kompressor ausgestattet• N2-Reinheitbis99,999%

Mistral-LCMS:• FürdieStickstoffversorgungvonLC-MS-Systemen• PSA(PressureSwingAdsorption)-Technik• Enthält internen Kompressor• Biszu35L/minStickstoffmiteinerReinheitvon98,5%

N2-Mistral-0:• FürdieStickstoffversorgungvonLC/MS-Systemen• Hohlfaser-Technologie• Benötigt externe Pressluftversorgung• Arbeitet pneumatisch, kein Stromanschluss erforderlich• Völlig geräuschlos• Keine beweglichen Teile, daher zuverlässige fehlerfreie

FunktionmitminimalemWartungsaufwand

LINEA 10 Luft-KompressorenDiese Luft-Kompressoren dienen zur flexiblen Versorgung mit Pressluft. Sie können als eigenständige Module eingesetzt werden oder mit den Zero-Air-

bzw. Stickstoff-Generatoren kombiniert werden.

Equipment


ChromSword® Auto 4.0

Sparen Sie Zeit und Kosten und verbessern Sie gleichzeitig Ihre HPLC-Methoden!

Ihr

professioneller

Experte für die

automatische

HPLC-Methoden-

optimierung

Stellen Sie Ihre Proben in den Autosampler, geben Sie einige Daten ein und drücken Sie den Start-Knopf! Und schon werden Ihre Methoden

über Nacht oder über das Wochenende automatisch entwickelt und optimiert. So einfach funktioniert die HPLC-Methodenentwicklung mit ChromSword® Auto, der anerkannt besten Software für die vollautomatische HPLC-Methodenentwicklung.Die intelligente ChromSword® Auto-Software wird an Ihr HPLC-System angeschlossen und ist dann in der Lage, Reversed-Phase-Chromatographie-Methoden hinsichtlich folgender Parameter vollautomatisch zu optimieren:

• Zusammensetzung der mobilen Phase (isokratisch, lineareundStufen-Gradienten)

• pH-Wert der mobilen Phase• Säulentemperatur

Die Ziele der automatischen Optimierung sind:

• Trennung einer maximalen Anzahl von Peaks• Optimale Auflösung der Peaks• Minimale Analysenzeit

ChromSword® Auto berücksichtigt dabei mit seinen intelligenten und ausgeklügelten Rechenverfahren und

der Rechenkapazität des Computers wesentlich mehr Möglichkeiten, als man jemals bei der manuellen Methodenentwicklung in Betracht ziehen kann.Nach Beendigung des Optimierungsprozesses präsentiert das System die Chromatogramme, die mit den berechneten optimalen Bedingungen erhalten wurden.

Screening, schnelle Optimierung und Fein-OptimierungDiese drei Stufen im professionellen Methodenoptimierungsprozess lassen sich mit ChromSword® Auto vollautomatisch durchführen.

Screening

Zur schnellen Entwicklung einer neuen Trennmethode wird eine Auswahl von Säulen und Lösungsmitteln mit einem schnellen Lösungsmittel-Gradienten getestet. Das HPLC-System wird dazu mit entsprechenden Säulen- und Lösungsmittel-Schaltventilen ausgestattet. ChromSword® Auto führt nach Programmierung des gewünschten Gradienten den kompletten Screening-Prozess vollautomatisch und in kürzester Zeit durch. Mit dem Report Viewer lassen sich die erhaltenen Chromatogramme betrachten. Die fürdasTrennproblemambestengeeignetsteSäulen/Lösungsmittel-Kombination kann dann für die weitere Optimierung ausgewählt werden.

Schnelle Optimierung

Mit dieser Arbeitsweise kann in kürzester Zeit eine brauchbare Methode entwickelt werden. Zunächst nimmt das System einen Übersichtsgradientenlauf auf, um Informationen über die Peaks und über den

Fein-Optimierung der Trennung einer pharmazeutischen Probe mit Verunreinigungen

Kombiniert mit einem HPLC-System optimiert ChromSword Auto Reversed-Phase-Chromatographie-Methoden vollautomatisch

Automatische Methodenentwicklung mit ChromSword AutoPassende HPLC-Systemkonfigurationen für das Screening und die Fein-Optimierung

Standard-System

mit 1 Säule Standard-System

mit 2–3 Säulen Professionelles System

mit 8–10 Säulen + 16 wässrigen Lösungsmitteln



Software

Bereich der Analyt-Retentionszeiten zu erhalten. Aus diesen Daten berechnet das System jeweils einen optimierten linearen Gradienten und einen optimierten Stufengradienten. Schon nach maximal 3 Stunden hat das System eine geeignete Trennmethode entwickelt. Die Dauer hängt ab von der verwendeten Säule (Länge, Sorbens),derverwendetenFließgeschwindigkeit,derPolarität der Analyte sowie von der Anzahl der Peaks.

Fein-Optimierung

DerFein-Optimierungsmoduserfasstundanalysiertdarüber hinaus weitere Daten, um die sog. Retentionsmodelle (Abhängigkeit der Analyt-RetentionszeitenvondemOptimierungsparameter)möglichst genau zu berechnen. Mit ihrer Hilfe werden mehrere alternative optimale HPLC-Bedingungen (isokratisch,lineareundStufen-Gradienten)entwickeltund durchgeführt.

Wie funktioniert das?Retentionsmodelle und Gradientenoptimierung

Je mehr Informationen die Software über Analyt undTrennsystem(Säule/Lösungsmittel)bekommt,umso besser sind die vorhergesagten optimalen Trennbedingungen. Das System führt daher im Verlaufe des Optimierungsprozesses Chromatographieläufe bei verschiedenen Bedingungen durch und berechnet daraus die Retentionsmodelle. Diese dienen dann zur Vorhersage der optimalen Trennbedingungen.DieseFunktionensowiediesuper-schnelleMonte-Carlo-Gradientenoptimierung sind weitgehend schon in der nicht-automatisierten ChromSword-Version der Software vorhanden.Durch folgende weitere Expertenfunktionen wird die vollständige Automatisierung des HPLC-Methodenentwicklungsprozesses möglich gemacht:

Automatisierungsmodul

Ein spezielles Software-Interface verbindet die ChromSword® Auto-Software mit dem jeweiligen Chromatographie-Datensystem des HPLC-Systems.

Künstliche Intelligenz

Ein Softwaremodul mit lernfähiger künstlicher Intelligenz trifft die notwendigen Entscheidungen während des Methodenentwicklungsverfahrens und steuert den Optimierungsprozess.

Peak-Zuordnung für die Trennoptimierung von Zielsubstanzen

Die oft nicht einfache Aufgabe der eindeutigen Peakzuordnung lässt sich am einfachsten lösen, indem man die experimentelle Methodenentwicklung mit möglichst reinen Einzelsubstanzen durchführt. Dieses Verfahren wendet ChromSword® Auto zur Trennoptimierung von Zielsubstanzen an, die als Einzelstandards verfügbar sind.

Intelligente Peak-Zuordnung – für Substanzmischungen mit VerunreinigungenFürProben,fürderenKomponentenkeineReinsubstanzen verfügbar sind, ist ChromSword® AutomiteinervollkommenneuartigenFunktionzur intelligenten Peakzuordnung (Intelligent Peak Tracking)ausgestattet.Dieseermöglichtdie

Schnelle Optimierung der Trennung von11 Drogen-Standards:1. Übersichtsgradient2. Optimaler linearer Gradient3. Optimaler Stufengradient


Typische Proben für die automatische HPLC-Methodenentwicklung mit ChromSword Auto®

zuverlässige Peakzuordnung und -verfolgung bei der Trennung von Substanzmischungen, auch ohneRückgriffaufSpektraldaten.Fallsverfügbar,können jedoch zusätzlich DAD- und MS-Daten für die Peakzuordnung verwendet werden. In den Autosampler wird lediglich das Gläschen mit der Probe gestellt. Durch Identifikation und Verfolgung der Peaks, die bei verschiedenen chromatographischen Bedingungen erscheinen, optimiert das System die Methode mit dem Ziel, eine maximale Anzahl von Peaks mit optimaler Peakauflösung in kürzester Zeit zu trennen.

Säulen- und Lösungsmittel-Schaltung

Wenn das HPLC-System mit einem Säulenselektionsventil ausgestattet wird, kann ChromSword® Auto Screening-Verfahren und HPLC-Optimierungen mit bis zu 10 Säulen und bis zu drei organischen Lösungsmitteln automatisch durchführen. FürdiepH-OptimierungkanndasGradientensystemzusätzlich mit einem Lösungsmittel-Schaltventil mit bis zu 16-Kanälen erweitert werden, an das Puffer mit verschiedenen pH-Werten angeschlossen werden können. Damit lässt sich ein schnelles Screening der Säulen, Lösungsmittel und pH-Werte durchführen.

Einfache Programmierung ...Über einen Programmierassistent werden auf wenigen Schirmbildern die notwendigen Eingaben

abgefragt. Der Optimierungsprozess wird darauf durch Betätigung der „GO“-Taste gestartet. Nach Beendigung des Optimierungsprozesses kann das HPLC-System automatisch in einen programmierbaren Stand-by-Modus geschaltet werden.

... und ReporterstellungChromSword® Auto dokumentiert die eingege-benen Parameter und alle Optimierungsläufe und erhaltenen Chromatogramme. Mit dem Report Viewer können alle Chromatogramme und Daten angezeigt und ausgewertet werden. Mit Hilfe der Export-FunktionnachMicrosoft® Word™ kann ein maßgeschneiderter Methoden-Optimierungsreport mit Chromatogrammen, Gradientenprofilen usw. erstellt werden.

Schnelle und Fein-Optimierung der Trennung einer pharmazeutischen Probe mit Zersetzungsprodukten.1. Übersichtsgradient2. Optimaler linearer Gradient3. Optimaler Stufengradient4. Optimaler Stufengradient nach Feinoptimierung

• Wirkstoffe, neue Verbindungen (auch chirale Trennungen)

• pharmazeutische Formulierungen

• Hauptprodukte und unbekannte Verunreinigungen, Nebenprodukte, Abbauprodukte

• Reaktionsmischungen• biologische Extrakte

Fein-Optimierung der Trennung einerpharmazeutischen Probe mit Verunreinigungen.



Software

• Trennung von mehr Substanzen und auch geringster Verunreinigungen (>50 Peaks, <0,05%)

• Bessere Peak-Auflösung• Höhere Robustheit und damit

Zuverlässigkeit der Methode• Schnellere Trennung, kürzere

Analysenzeit• Einsparung von Zeit und Aufwand bei

der Methodenentwicklung (komplette Automatisierung, Optimierung über Nacht)

• Sparen von Lösungsmittel bei der Methodenentwicklung und in der Routine-Analytik (Kosten, Entsorgung, Schonung der Umwelt)

• Einfache Umstellung von Methoden auf günstigere Lösungsmittel

• Steigerung der Produktivität und Zuverlässigkeit in der HPLC-Analytik

• Amortisierung der Softwarekosten nach nur wenigen Methodenoptimierungen

• chiraleSubstanzen/Enantiomere

• achirale Isomere und Diastereomere

• anorganische Ionen • Proteine und Peptide• Kohlenhydrate • extrem hydrophile

Substanzen • extrem hydrophobe

Substanzen • hoch geladene Substanzen • extrem niedrige

Substanzkonzentration (<0,05%)

• Proben mit mehr als 50 Peaks

Auch Trennungen schwieriger Proben können mit ChromSword Auto® entwickelt und optimiert werden:

• VWR-Hitachi• Agilent• Waters• Dionex• Knauer

ChromSword® Auto steuert folgende HPLC- und UHPLC-Systeme

• EZChromElite™• Agilent ChemStation® • Waters Empower™• Dionex Chromeleon®

• Knauer ChromGate®

mit folgenden Chromatographie-Datensystemen (Einzelplatz und Client/Server):

Weitere Software-Produkte, Upgrades, Installation und Training auf Anfrage

Fein-Optimierung der Trennung von 16 Standards von polyaromatischen Kohlenwasserstoffen (PAH)

Fein-Optimierung der Trennung von Standards von pharmazeutischen Substanzen

9 gute Gründe für die automatische Methodenentwicklung mit ChromSword® Auto

Beschreibung Best.-Nr.ChromSword Auto® 4.0 Professional mitFunktionzumWechselnvonSäulenundLösungsmitteln(biszu10 Säulen,biszu16 Lösungsmittel)undvielenanderenSpezialfunktionen

908-0055

ChromSword Auto® 4.0 Standard mitFunktionzumWechselnvonSäulenundLösungsmitteln(biszu3 Säulen,biszu4 Lösungsmittel)

908-0056

ChromSword Auto® 4.0 Basic ohneFunktionzumWechselnvonSäulenundLösungsmitteln(mit1 Säuleund2 Lösungsmitteln)

908-0057

ChromSword® 2.0 off-line 908-0058AutoRobust 1.1 Software für automatisierte Robustheitsstudien

908-0017


Parameter der Planar-Chromatographie

Ein besonderer Vorteil der Planar-Chromatographie ist ihre enorme Flexibilität, die auf dem Zusammenspiel vieler Parameter beruht. Man muss jedoch in Betracht ziehen, dass damit auch die Gefahr von Fehlern gegeben ist, die durch Nichtbeachten dieser Parameter verursacht werden können. Leider entsteht dann der Eindruck, dass dasplanar-chromatogra-phische Ergebnis oft dem Zufall überlassen ist. Die Beiträge diese Reihe widmen sich in loser Folge wesentlichen Arbeitsschritten der Planar-Chromatographie und ihren Parametern, die Einfluss auf das chromatographische Ergebnis haben. Es werden Hinweise zur Optimierung gegeben. Mit diesem Artikel möchten wir dem Leser helfen, häufige Fehler und Probleme zu vermeiden, die zu Unzufriedenheit mit dieser Technik führen können.

Die Planar-Chromatographie unterscheidet sich von allen anderen chromatographischen Techniken dadurch, dass ausser stationärer

und mobiler Phase eine Gasphase vorhanden ist. Diese Gasphase kann das Trennergebnis maßgeblich beeinflussen.

Vorgänge in der Entwicklungskammer

Die “klassische” Art der Entwicklung besteht darin, die Platte in eine Entwicklungskammer zu stellen, in dersicheineausreichendeMengeFließmittelbefindet.Das untere Ende der Platte sollte einige Millimeter eingetauchtsein.DasFließmittelsteigtdurchKapillarwirkung in der Schicht auf, bis die gewünschte Laufhöhe erreicht ist und die Chromatographie abgebrochen wird.Die folgenden Betrachtungen beziehen sich vor allem auf Kieselgel als stationäre Phase und Entwicklungen die sich als Adsorptionschromatographie beschreiben lassen.Unter der Voraussetzung, dass die Kammer geschlossen und mehr oder weniger dicht ist, spielen sich vier Vorgänge ab, die teilweise in Konkurrenz zueinander stehen:

1.ZwischendenKomponentendesFließmittelsund deren Dampfphase stellt sich allmählich einPhasen-Gleichgewichtein(1).DiesesGleichgewicht nennt sich Kammersättigung. In Abhängigkeit vom Dampfdruck der einzelnen Komponenten kann die Zusammensetzung der GasphasevonderdesFließmittelsstarkver-schieden sein.

2. Die noch trockene stationäre Phase adsorbiert Moleküle aus der Gasphase. Auch hierbei stellt sich mit der Zeit ein Gleichgewicht ein. Man spricht von sorptiver Sättigung, bei der vor allem die polaren Komponenten der Gasphase auf der Oberfläche der Schicht angereichert werden(2).

3. Gleichzeitig steht der bereits mit mobiler Phase getränkte Teil der Schicht mit der Gasphase in Wechselwirkung. Dabei werden vor allem die wenigerpolarenKomponentenderFlüssigkeitandieGasphaseabgegeben(3).ImGegensatzzu(1)istdieserVorgangnichtsosehrdurchden Dampfdruck sondern vor allem durch Adsorptionskräfte reguliert.

4. Während der Migration kommt es vor, dass die Komponenten der mobilen Phase durch die sta-tionäre Phase getrennt werden, und es kommt zurAusbildungvonsekundärenFronten.

Zum Ablauf des Entwicklungsvorganges gilt zu bedenken:

Mit Ausnahme von reinen Lösungsmitteln sind FließmittelundmobilePhasestrenggenommennicht dasselbe, da sich Ihre Zusammensetzung mit fortschreitender Chromatographie ändert. Allerdings werden die Bezeichnungen oft synonym verwendet. EigentlichsolltemannurdieFlüssigkeitinderKammeralsFließmittelbezeichnen,währendalsmobilePhasediedurchdieSchichtströmendeFlüssigkeitzu verstehen ist. Nur die Zusammensetzung des FließmittelswährenddesEinfüllensindieKammeristgenau definiert.DieVorgänge(1)und(2)könnenexperimentellbeeinflusst werden, indem man: • DieKammermitfließmittelgetränktemFilterpapier

mehr oder weniger vollständig auskleidet• Eine Wartezeit zwischen Einfüllen des

FließmittelsundEinsetzenderPlatteeinschaltet–Kammersättigung

• Die Platte vor der Entwicklung in der Kammer ohneKontaktzumFließmittelmitderGasphasewechselwirken lässt – Vorkonditionierung

Teil 1: Chromatogrammentwicklung – Kammerform und Kammersättigung

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Analytische TLC

EineWechselwirkunggemäss(2)und(3)kannweitgehend unterbunden werden, indem man im Abstand von einem oder wenigen Millimetern zur Trennschicht eine Gegenplatte anordnet. Diese Konfiguration bezeichnet man als “Sandwich”. Je weiter sich die Gleichgewichte 1 und 2 vor Beginn der Chromatographie eingestellt haben und je weniger unterschiedlich die Komponenten der mobilen Phase in ihrem Absorptionsverhalten sind, desto weniger ausgeprägtsindaus(4)resultierendenFronten.Ingut gesättigten Kammern und auf vorkonditionierten Schichten nimmt man sie meist nicht wahr. In Sandwichkammern und vor allem bei der OPLC sind sie sehr auffällig. Fließmittelkomponenten,dienach(2)überdieGas-phase auf die trockene Schicht gelangt sind, werden während der Chromatographie vor der eigentlichen aberunsichtbarenFließmittelfronthergeschoben.Ausnahmen sind nur sehr polare Substanzen wie Wasser, Methanol, Säuren und Basen. Das führt dazu dass die beobachteten Rf-Werte in gesättigten Kammern und insbesondere auf vorkonditionierten Schichten tiefer liegen als in ungesättigten Kammern und Sandwichkonfigurationen.

Folgerungen

Planar-ChromatographieverläuftindenmeistenFällenim Nicht-Gleichgewicht zwischen stationärer, mobiler und Gasphase. Daher lassen sich die Verhältnisse in der Entwicklungskammer mathematisch nicht korrekt erfassen.Reproduzierbare chromatographische Ergebnisse können nur erhalten werden, wenn alle Faktorenmöglichstkonstantgehaltenwerden.Kammergeometrie und -sättigung spielen in diesem Zusammenhang sehr wichtige Rollen. Es ist davon auszugehen, dass das chromatographische Ergebnis in jeder Kammer ein anderes ist! Die Auswahl der “richtigen” Kammer geschieht während der Methodenentwicklung und dabei häufig nach sehr “praktischen” Gesichtspunkten, z.B. welche Kammer vorhanden ist, an welche man sich gewöhnt hat und welche von dem Labor benutzt wird, mit dem man die Ergebnisse vergleichen will. Im Vordergrund sollten auch ökonomische Aspekte wie Zeitbedarf undFließmittelverbrauchstehenundmöglichstvieleVariablen eliminiert werden.Es gibt weder “gute” noch “schlechte” Kammern! JedochsindinmanchenKammerndieFaktorenleichter zu beherrschen, d.h. zu reproduzieren als in anderen.

Auswahl der Kammer

Als unübertroffen ökonomisch, vielseitig und im Betrieb gut reproduzierbar erwies sich die CAMAG Horizontal-Entwicklungskammer.Sie ist keineswegs auf solche Anwendungen beschränkt, wo man die Entwicklung der Platte von zwei Seiten her nutzen will. 1HPTLC-Platte(Schichtnachunten) 2 Glasplatte für Sandwichkonfiguration 3Fließmittel-Reservoir 4GlassstreifenzurFließmittelübertragungdurch Kapillarwirkung 5 Abdeckplatte 6 Konditioniertrog Prinzip: Die HPTLC-Platte wird mit der Schicht nach unteninderKammerpositioniert.FließmittelwirdimReservoir(3)vorgelegt–DiePlattekannvoneinerodervonzweiSeiten(VerdopplungderProbenzahl)horizontal entwickelt werden. Die Chromatographie wirddurchdieGlassstreifen(4)invertikalerPositiongestartet.Ungesättigte Konfiguration: Der Konditioniertrog (6)istleer;dieGlasplatte(2)istentfernt.Gesättigte Konfiguration:DerKonditioniertrog(6)enthältFließmittel;dieGlasplatte(2)istentfernt.Vorkonditionierung:DerKonditioniertrog(6)enthältKonditionierflüssigkeit;dieGlasplatte(2)istentfernt. Die Entwicklung wird erst nach erfolgter Konditionierung gestartet.Sandwichkonfiguration:DerKonditioniertrog(6)istleer;dieGlasplatte(2)istvorhanden.Trennung von zwei Pflanzenextrakten (Bahn 1 Schisandra chinensis, Bahn 2 Schisandra spenanthera)aufHPTLC-Kieselgel60F254(Merck)mitToluol–Ethylacetat–Essigsäure(70:30:3).AufnahmemitVideoStoreunterUV254(obereReihe)undnachDerivatisierungmitSchwefelsäurereagenz(10%H2SO4 inMethanol)imWeisslicht(untereReihe).

a)Doppeltrogkammer(TTC)gesättigtb)TTCungesättigt,c)Horizontal-Entwicklungskammer(HDC)gesättigtd)HDCungesättigte)HDCgesättigtundPlatte10MinutenmitFließmittelvorkonditioniertf)HDCSandwichkonfiguration

Die CAMAG Horizontal-Entwicklungskammer (HDC) ist für die Plattenformate 10x10 cm und 20x10 cm verfügbar


ChromaScanDas preisgünstige System für die Dokumentation und Auswertung von TLC-Platten.

ChromaScan ist ein kompaktes und preis-günstiges System für die Dokumentation und Auswertung von TLC-Platten. ChromaScan verfügt über eine hochauflösende 12-Bit-Farbdigitalkamera mit hervorragender Farbwiedergabe und produziert schnell und komfortabel aus-gezeichnete Bilder von TLC-Platten.

Die wichtigste Eigenschaft ist, dass mit dem ChromaScan digitale Bilder einer Platte mit verschiedenen Wellenlängen-Optionen

dokumentiert und anschließend archiviert werden können. Ein äußerst leistungsfähiges Hilfsmittel ist die Möglichkeit, sowohl Proben als auch Standards nebeneinander zu betrachten. ChromaScan kombi-niert ein besonders vielseitiges Softwaremodul mit einem robusten und bedienungsfreundlichen Bildgebungssystem und stellt somit ein hervorragen-des Gerät für alle TLC-Applikationen dar. Nach höchsten Standards, zu einem fairen Preis gefertigt, ist das ChromaScan die ideale Wahl für jedes Labor.

Merkmale:• Einfach zu bedienen• OptimalesPreis-/Leistungsverhältnis,jedochmit

leistungsstarken Merkmalen, die sonst nur bei teureren Systemen zu finden sind

• Auswahl an Beleuchtungs-Optionen• 12-Bit-CCD-Digitalkamera• Leistungsstarkes Analyse-Softwaremodul• Bild-Browser• Profilvergleiche

Dunkelkammer und BeleuchtungDie ChromaScan Dunkelkammer ist eine sichere und abgeschirmte Umgebung zur Beleuchtung vonTLC-Platten.

FolgendeBeleuchtungsoptionensindmöglich:UV-Auflicht(254nmund365nm),Weißlicht- Auflicht und Durchlicht. Die Verwendung eines UV-Transilluminators für eine 302 nm-Durchlichtbeleuchtung ist ebenfalls möglich. Die große Türöffnung bietet einfachen Zugang zum Probenbereich. Eine Sicherheitsverriegelung an der Tür schützt vor unbeabsichtigter UV-Bestrahlung.Merkmale:• Kompakte Dunkelkammer• Sicherheitsverriegelung• UV-Auflicht(254 nm)• UV-Auflicht(365 nm)• Weisslicht - Auflicht und Durchlicht• OptionalerTransilluminator(302 nm)• Filtereinschub

Farb-CCD-KameraDie ChromaScan-Kamera ist ein extrem rauscharmes 12-Bit-CCD-Farbmodell.DerdynamischeBereichkann mit der Syngene EDR-Technologie erweitert werden,dieeinBildergebnisbiszu16 Bitermöglicht.EinwichtigerFaktoristdieReproduzierbarkeit,die mit ChromaScan und der Kamera-Performance gewährleistet ist.Das System verwendet motorbetriebene Zoomlinsen mitFeedback.Merkmale:• 12-Bit-CCD-Farbkamera• 16-Bit-ExtendedDynamicRange(EDR)• Einstellbare Belichtungszeiten• Softwaregesteuert

Analyse-SoftwareDie Analyse-Software ermöglicht es dem Benutzer,einequantitativeAuswertungderaufgenommenen Bilder durchzuführen. Sie ermöglicht zudem die Speicherung und den Ausdruck der Chromatogrammbilder und der analysierten Daten.Merkmale: • BietetquantitativePeak-Datenvon

Chromatogrammbildern• AusführungquantitativerProbenanalysenwährend

Kalibrier-Standards verglichen werden• Anzeige individueller Chromatogramm-Profile• Chromatogramm-Vergleiche• Quantitative Auswertungen• Wahl des Kalibrier-Modus• Berichterstellung



Equipment

“Ultra-Pure” LaborwasserNeuer Endfilter entfernt organische Spurenverunreinigungen, die von den empfindlichsten Chromatographiegeräten detektiert werden, mit RP-18 Phasen auf Kieselgelbasis

Fortschritte in analytischen Verfahren wie UPLC, LC-MS, LC-MS/MS haben die Empfindlichkeit der Detektionsmethoden für organische und biochemische Moleküle erheblich verbessert. Daher erfordern diese Methoden eine höhere Wasserqualität für die Herstellung von mobilen Phasen, Puffern, Blindproben und Standardlösungen sowie für die Probenverdünnung, das Spülen von Laborgläsern und für die Extraktion.

Um diesem Bedarf nachzukommen, entwickelte Millipore einen neuen Endfilter, der Reinstwasser mit einem weitaus niedrigeren Gehalt an organischen Verunreinigungen als die derzeit verfügbaren WasserquellenundzueinemBruchteilderherkömmlichen Kosten erzeugt.

Hauptvorteile des einsatzbereiten LC-Pak™ Endfilters• DerFilterenthälteffizientesRP-18modifiziertes

Kieselgel, um nach Bedarf Reinstwasser mit einem minimalem organischen Spurengehalt und einer hohenFlussratezuliefern

• Der LC-Pak™ Endfilter wird einfach am Auslass von allen Millipore Typ I-Wassersystemen (Milli-Q®, Direct-Q®, Synergy® und Simplicity®)installiert

• LC-Pak™ wurde für kritische UPLC-, LC-MS- und LC-MS/MS-AnalysenfürorganischeMoleküleimSpuren- und Ultraspurenbereich entwickelt

• Validiert für die Erzeugung von Wasser, das der SpezifikationvonLC-MSWasserinFlaschenentspricht oder diese sogar überschreitet

• LC-Pak™ erzeugt mindestens 500 Liter “Ultra-Pure” Wasser, frei von organischen Spuren

• Jeder LC-Pak™ Endfilter wird mit einem Qualitätszertifikat geliefert

Technische Daten: LC-Pak™ Endfilter

Parameter Spezifikation für LC-Pak™ Ultra-Pure Wasser

Zusätzliche Angaben

HPLC-Gradiententest –Absorption des höchsten eluierten Peaks

Bei210 nm<0,006 AE Konzentrationvon60 mlWasserbei1 ml/minvorElution

Bei254 nm<0,002 AEHPLC-Gradiententest –Absorption des höchsten eluierten Peaks

Bei210 nm<0,003 AE Keine Wasser-Vorkonzentrierung Bei254 nm<0,001 AE

Optische Eigenschaften: Absorption im UV-Bereich

UV 200 nm<0,05 AE UV 205 nm<0,01 AEUV 210 nm<0,01 AEUV 254 nm<0,005 AE

FluoreszenzChinin Bei254 nm<1 ppbBei365 nm<1 ppb

Einhaltung der Eignung für LC-MS: Reserpin-Test

KeinPeakhöherals10 ppbReserpinbei609 m/zinESI +

Verdunstungsrückstand <0,0001% Gew./Gew. DerTestwurdenachISO 3696durchgeführt

Bezeichnung Best.-Nr.LC-Pak™Endfilter(1/VE),hermetischversiegelt mit Qualitätszertifikat

171-0333

Kartuschen Installations- und Konditionierset enthält folgende wiederverwendbare Elemente: Polyethylen¼GazF-Schlauchanschluss(Olive)mitO-RingPolyethylen¼GF–1/4GazF-VerbindungsstückezuMillipak

171-0244

MillipakEndfilter(0,22 µm) 172-0009


Schnelle und hochempfindliche LC/MS-Analyse von Zuckern mit ZIC®-HILIC HPLC-Säulen

PetrusHemströmundPatrikAppelblad,MerckSeQuantAB,Umeå,Schweden

Die Analyse von Zuckern, Alditolen und weiteren Kohlenhydraten in verschiedenen Arten von Formulierungen und Matrices ist für die Lebensmittel-, Pharma- und Biotech-Industrie sehr bedeutend. In der Vergangenheit wurden unterschiedli-che Analyseverfahren wie Ionenaustausch-, Umkehrphasen- (RP) oder Gas-Chromatographie eingesetzt. Nun steht aber ein neues und sen-sitives Verfahren zur Verfügung.

Die hydrophile Interaktionschromatographie (HILIC)isteinbevorzugtesundattraktivesVerfahren zur Trennung von polaren,

hydrophilen Substanzen wie Kohlenhydraten. HILIC ist einfach durchzuführen und kann erfolgreich dort angewandt werden, wo traditionelle RP-Methoden versagen. HILIC ist intuitiver und weist eine höhere FlexibilitätalsdieIonenaustausch-Chromatographieauf. Die Elutionsreihenfolge ist typischerweise umgekehrt zur RP-Chromatographie, bei der zumeist die polaren Substanzen nach den unpolaren Verbindungen eluiert werden. Die gebundene zwitterionische stationäre HPLC-Phase SeQuant™ ZIC®-HILIC(Abbildung1)erlaubteinesehrsensitive ESI-MS-Detektion (Elektrospray-Ionisation-Massenspektrometrie),dadieElutionvonpolarenSubstanzen bei einem hohen organischen Anteil in der mobilen Phase erfolgt. Diese zwitterionische stationäre Phase ist in Kieselgel- oder Polymerform erhältlich. Die Polymer-Phase ist bei der Analyse von Kohlenhydraten vorteilhaft, da ihre Selektivität durch Veränderung des pH-Wertes im Bereich von pH 2-10 variiert werden kann. Mit der Kieselgel-Phase kann nur im Bereich pH 3-8 gearbeitet werden, während Polymermaterial sowohl saure als auch basische Bedingungen erlaubt.

Basislinien-Trennung in nur 3 MinutenMit der polymerbasierten SeQuant™ ZIC®-pHILIC-Säule und Gradienten-Elution konnte eine Basislinien-Trennung von vier Zucker-Analyten innerhalb von drei Minutenerhaltenwerden(sieheAbbildung2).Der Einsatz von einfachen Puffern in der mobilen Phase, z.B. Ammoniumhydroxid (NH4OH)istwichtig,um die Bildung von Doppelpeaks durch Anomere von reduzierenden Zuckern zu verhindern und somit die Trennung zu unterstützen. In dieser Arbeit wurden Monosaccharide durch direkte ESI-MS-Detektion bei einem höheren pH-Wert getrennt. Die Modellsubstanzen,FructoseundSaccharose,lassensich bei allen pH-Werten leicht trennen, während bei Glucose und Lactose bei neutralem pH-Wert Mutarotation auftritt. Durch Verwendung einer

basischen mobilen Phase und der Anpassung des pH-Werts der Proben können Anomere als einzelne Peaks auf einer polymerbasierten ZIC®-pHILIC-Säule eluiert werden, wodurch die Trennung von komplexen Kohlenhydratproben ermöglicht wird. Es wurde eine Gradienten-Elution gewählt, um scharfe Peaks bei kurzer Trennzeit zu erhalten und die Empfindlichkeit zu maximieren. Die Säulentemperatur von 55 °C ermöglicht eine Verminderung der Viskosität des Eluenten und verringert Druckschwankungen im Verlauf des Gradientenprofils.

Bemerkenswert hohe Effizienz und EmpfindlichkeitAuf Basis von Doppelmessungen mit Standards in fünf verschiedenen Konzentrationen wurden lineare Kalibriergeraden zur Ermittlung der Analytkonzentrationen erstellt.FüralleAnalytenwurdenKalibriergeraden mit einem Korrelationskoeffizienten von 0,997oderbessererhalten.DieNachweisgrenzen(LOD)lageninsgesamt bei 0,2 ppm. Damit sollten Kohlenhydrate mit diesem ESI-MS-Verfahren empfindlicher zu bestimmen sein alsmitLichtstreu(ELSD)-oderBrechungsindex(RI)-Detektion.Diese Ergebnisse sind auch besser als die veröffentlichten Ergebnisse auf einem neuen ethylen-verbrücktemSub-2µmMaterial mit Amidfunktionalität. Es ist

Abbildung 1. Schematischer

Aufbau der SeQuant™ ZIC®-

HILIC gebundenen stationären Phase.


Weitere Informationen zu diesen Produkten erhalten Sie bei Ihrem VWR-Vertriebszentrum,per E-Mail über [email protected] oder auf unserer Website http://eu.vwr.com/chromApplikation

äußerstbemerkens-underwähnenswert,dass5µmPolymermaterialien bessere Nachweisgrenzen ergeben als Materialien auf Kieselgelbasis mit viel kleineren Partikelgrößen. Jedoch ist die chromatographische Selektivität zwischen diesen Säulen unterschiedlich und verschiedene experimentelle Bedingungen wurden angewandt , das einen direkten Vergleich erschwert.

SchlussfolgerungDie chemische Stabilität von polymerbasierten SeQuant™ ZIC®-pHILIC-Säulen erlaubt eine direkte HPLC-ESI-MS-Quantifizierung von Mono- und Polysacchariden. Werden mobile Phasen bei

hohem pH-Wert benutzt, so ist es möglich, die Mutarotationsrate zu steigern und Anomeren-Peaks zu vermeiden, was die Erkennung von Kohlenhydraten in unterschiedlichen Arten von Proben vereinfacht, sogar bei schwieriger Matrix. In Verbindung mit einfachen Verfahren zur Vorbereitung der Probe, wie ProteinfällungoderFlüssig-Flüssig-Extraktion,könneneffiziente und kostengünstige analytische Protokolle entwickelt und zur Prüfung von Zuckern, Alditolen und anderen Kohlenhydraten in verschiedenen Arten von FormulierungenundMatricesbenutztwerden.

Referenzen1. www.sequant.com/sugars

Abbildung 2. Schnelle Gradienten-Trennung mit hohem pH-Wert von Fructose, Saccharose, Lactose und Glukose, nachgewiesen mittels ESI-MS. Säule: ZIC®-pHILIC 100x2,1 mm, 5 µm. Temperatur: 55 °C. Druckabfall: 6,5 MPa (936 psi). Mobile Phase: A: 100% Acetonitril; B: 100% Ammoniumhydroxid 1% (257 mM). Start-Zusammensetzung: 73% A und 27% B. Linearer Gradient von 0-3 min mit 4,33% Anstieg vonB/min, gefolgt mit 4 min Reäquilibrierung. Flussrate: 0,35 ml/min. Injektion: 2 µl einer Mischung mit jeweils 0,5 ppm Fructose, Glukose, Saccharose und Lactose in mobiler Phase. Detektor: Shimadzu LC-2010 Evolution, Detektorspannung: 1,6 kV, Heizblock-Temperatur:200 °C; CDL-Temp.: 200 °C; Scan-Bereich: m/z 150-450; SIM-Modus: m/z 159 (Lactose),177 (Fructose und Glukose) und 341 (Saccharose).

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Einbaulösungen für das sichere Entsorgen flüssiger Abfälle

Wer im Labor arbeitet, kennt dieses Problem - im Abzug ist kein Platz mehr, da dort oft diverse Lösemittelabfallkanister gelagert werden. Der Trichter im Kanister ist unverschlossen und die Abzugklappe steht häufig entgegen der Vorschrift offen. Neben dem Abzug stehen zum Beispiel HPLC-Anlagen, deren Abfallgefäße auf der Arbeitsplatte oder auf dem Boden gelagert werden. Diese Situation im Labor ist unprofessionell und die Sicherheit für das Laborpersonal ist nicht gewährleistet!

SCAT Europe spezialisierte sich auf Sicherheit im Labor und bietet eine Lösung. Ein flexibles, platzsparendes und vollintegrierbares

System, das allen Sicherheitsanforderungen entspricht und kundenspezifisch an verändernden Arbeitsanforderungen angepasst werden kann.

Kernelement dieses leitfähigen Systems ist die Tischdurchführung. Oberhalb der Tischplatte ist lediglich der Gewindeanschluss für einen normalen GL45 Schraubverschluss zu sehen. Dieser Anschluss wurde speziell für diesen sehr häufig verwendeten Gewindetyp konzipiert. SCAT Europe bietet als Aufsatz für diese Schnittstelle elektrisch leitfähige Trichter an,überdiegrößereMengenanFlüssigabfällenentsorgt werden können. Zusätzlich können die bekannten SCAT SafetyWasteCaps für den Anschluss von Schläuchen und Kapillaren genutzt werden. Um das System noch effizienter und flexibler zu gestalten, stehen diverse Mehrfachadapter zur Verfügung.

Da nur die Einfülleinheit auf der Tischplatte montiert ist und alle weiteren Bestandteile unterhalb des Arbeitsplatzes verbaut werden, schafft das Konzept mehr Platz auf der Arbeitsfläche. Sollte das System vorübergehend nicht benötigt werden, so kann der Gewindeanschluss mit einer gewöhnlichen GL45 Verschlusskappe verschlossenwerden.FallssichdieArbeitsweiseverändert, ist es auch möglich, die Einfülleinheit auf der Tischdurchführung zu verändern. Der Sicherheitstrichter von gestern, ist heute das SafetyWasteCap für den HPLC Abfall.

Unterhalb der Tischplatte lassen sich verschiedene Leitungssysteme konstruieren, um den flüssigen Abfall sicher in den Kanister zu leiten.FürgrößereStreckenbietetSCATEuropeein Rohrsystem.

DurcheineFüllstandsmeldungwirdeinÜberlaufen beim Befüllen des Abfallkanisters vermieden.DieFüllstandsmeldungkannüberdieSCAT Signalbox oder über ein im Labor bereits integriertesSystemangezeigtwerden.FürdenEinsatz in einer “Ex-Zone” kann das Signalkabel über einen Trennschaltverstärker abgesichert werden. Die Entlüftung des Kanisters erfolgt über den Anschluss eines Abluftfilters (für nicht abgesaugteUnterschränke)oderübereinenflexiblen und leitfähigen Schlauch, der die Abluft

definiert zum Abzugsrohr leitet.Über die Standard-Lösungen hinaus bietet SCAT Europe maßgeschneiderte Module für jede Anforderung.

Merkmale:

• FürLösemittelabfällewieauchSäurenundLaugengeeignet

• In “Ex-Bereichen” einsetzbar• Platzersparnis gegenüber Abfallkanistern im Abzug• FlexibilitätinderAnwendung:heuteTrichter–

morgenKapillaren(überSafetyWasteCap)durchGL45 Gewinde

• Leitfähige Materialien um statische Aufladungen zu verhindern

• Baukastenprinzip, flexibel in der Gestaltung• FüllstandsüberwachungdesAbfallkanisters

verhinderteinÜberlaufenvonFlüssigkeiten• Optionaler Absperrhahn, um im Schlauch

befindliche Restmengen beim Behälterwechsel nicht herauslaufen zu lassen

• In der Planungsphase für neue Laboratorien und zur Nachrüstung geeignet



Chromatographie-Zubehör

HD-Plunger für die Headspace-GaschromatographieFühren Sie Ihre GC-Headspace-Analyse bei der gewünschten Temperatur durch.

Hamilton führte eine Headspace-Spritze mit einem neuen Plunger ein, die für das CTC PAL Autosampler-System konzipiert wurde. Der neue, “High Dynamic” (HD) Plunger wurde für einen höheren Durchsatz in der Headspace-Technik optimiert. Hamilton setzte mit diesem Design einen neuen Standard für Headspace-Spritzen.

Hauptvorteile:• Das neue Dichtsystem auf Basis einer neuartigen

Metallfeder ermöglicht die Arbeit mit verbesserter Dichtheit

• Hervorragende Eigenschaften über einen breiten Temperaturbereich und Temperaturgradienten

• Längere Lebensdauer als herkömmliche Headspace-Spritzen

• Verbesserte Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der GC-Headspace-Analysen

Das Problem

Bei der modernen GC-Headspace-Analyse muss die Injektion über einen breiten Temperaturbereich durchgeführtwerden(z.B.ITEX).HerkömmlicheHeadspace-Spritzen bestehen aus Kolben mit Gummi-Dichtungsringen, die bei hohen Temperaturen nur beschränkt dicht sind.

Wie funktioniert der HD-Plunger?Das Schlüsselelement des neuen “High Dynamic” (HD)PlungersistdieneuartigeFeder,diedieDichtung unterstützt. Diese Metallfeder kompensiert dieWärmeausdehnungderPTFE-Spitze,diemitdem Glaszylinder in Kontakt kommt. Herkömmliche Headspace-Spritzen bestehen aus Kolben mit Gummi-Dichtungsringen, die nicht über solche kompensierenden Eigenschaften verfügen.Die Dichtheit der neuen HD-Plunger wurde mit konventionellen Kolben für GC-Headspace-Analysen verglichen. Dabei wurde die Kraft gemessen, die aufgewendet werden muss, um den Kolben im

Glaszylinder zu bewegen. Die Kraft wurde für eine Temperatur-Rampe von 25 °C bis 150 °C und zurück auf 25 °C gemessen. Die Testergebnisse finden Sie in der untenstehenden Abbildung. Sie zeigt, dass der konventionelle Kolben seine Dichtheit bei hohen Temperaturen und beim Abkühlen verliert (es wird keineKraftbenötigt,umdenKolbenzubewegen).Derneue HD-Plunger reagiert dagegen dynamisch auf die Temperaturänderung und kompensiert die WärmeausdehnungderPTFE-Spitze.DieHD-Spritzen ermöglichen das Arbeiten bei verschiedenen Temperaturen und Temperatur-Rampen mit einem perfekt dichtenden Kolben. Dies ist ein eindeutiger Vorteil gegenüber konventionellen Spritzen.

Ausführungen Volumen

(ml)Nadel-Optionen (Gauge)

Best.-Nr.

1001 1,0 23 549-132426 549-1327

1002 2,5 23 549-132526 549-1328

1005 5,0 23 549-132626 549-1329


SGE Analytical Science führte SilTite™ FingerTite, die nächste Ferrule-Generation für Gaschromatographie-Systeme, ein. Diese Ferrule-Systeme bieten eine einfache, leckfreie Installation für Kapillarsäulen ohne den Gebrauch von Werkzeugen! SilTite™ FingerTite erleichtert die Säuleninstallation, erspart Ärger und gibt Ihnen somit mehr Zeit für die Chromatographie.

SilTite™ FingerTite Eine Innovation für Gas-Chromatographeure.

SilTite™FingerTitesindsokonzipiertworden,dasssiemitnormalerFingerkraftinstalliertwerdenkönnen.Siewurdenbasierendaufdeneinzigartigen,leck-undluftfreienEigenschaftenderSilTite™Ferrulesentwickelt und zeichnen sich durch eine überdurchschnittliche Luftdichtigkeit aus. Dies hilft insbesondere

beiderReduzierungvonUntergrundrauschenbeiempfindlichenMS-Anwendungen.SilTite™FingerTiteeignensich somit perfekt für Ihre MS-Schnittstelle.

Vorteile von SilTite™ FingerTite:

• Praktisch keine Temperaturgrenze, chemisch inert und kein Verschleiß

• Kein Nachziehen nach der Installation• Kein Brechen der Kapillarsäule durch zu starkes

Anziehen• Ideal für GC-MS Applikationen dank minimaler

Durchlässigkeit

SilTite™ FingerTite GC-Ferrules, die elegante Alternative.

SilTite™FingerTitebenötigtfürdieVerbindungmitnormalerFingerkrafteinenAdapter.WennSie ein Starterkit mit dem entsprechenden Adapter für ihr System erwerben, können Sie die Installation in 5 Minuten durchführen und schon sind Sie “startklar”. Das System benötigt keine permanenten Geräteanpassungen. Wenn Sie zum konventionellen Verbindungssystem zurückkehren wollen, ist dies schnell und einfach möglich.


Weitere Informationen zu diesen Produkten erhalten Sie bei Ihrem VWR-Vertriebszentrum,per E-Mail über [email protected] oder auf unserer Website http://eu.vwr.com/chromGC

eVol® – Jeder ein ExperteEineInnovationimLiquid-Handling–eVol® ist da! eVol® ist die Verbindung eines digital gesteuerten elektronischen Antriebs mit einer XCHANGE®-fähigen (zumPatentangemeldet)analytischenSpritze.DasErgebnis ist ein digital gesteuertes Dispensersystem mit Direktverdrängung, das programmiert werden kann,umeineVielzahlanLiquid-Handling-Prozessenreproduzierbar und präzise auszuführen. Mit eVol® können Sie vor allem den Arbeitsablauf im Labor und die Richtigkeit der Berichterstellung verbessern.eVol® verfügt über eine geläufige “Touch Wheel” BedienoberflächeundeineFarbanzeige.DaslogischeMenü ermöglicht einen schnellen Zugriff auf alle Funktionen,dieProgrammierschrittesindintuitivundenthaltenHilfefunktionenundBedienungshilfen.Fürdas Dispensieren von flüssigen Volumina von 0,2 bis 500μlsindnurdreiXCHANGE® Spritzen erforderlich.

Kundenerfahrungen

Kunden, die eVol® bereits erworben haben, verwenden diese erfolgreich in verschiedenen Laborprozessen mit unterschiedlichen Reagenzien, die in der untenstehenden Tabelle aufgeführt sind.

Vorteile von eVol®

• Liquid-Handling-ProzessewerdenNutzer-unabhängig und bieten eine effiziente Arbeitsablaufplanung

• XCHANGE® Spritzen sind für eine Zuordnung zu bestimmtenFlüssigkeiteneinfachundschnellauszutauschen

• Verwendbar mit wässrigen und nicht wässrigen Flüssigkeiten

• Kalibrierbar• Kalibrationsfaktoren werden für bis zu zehn

XCHANGE® Spritzen gespeichert

Mit eVol® ist jeder ein Experte

Prozess ReagenzienStandardvorbereitung Aceton, Methanol, DCM, Hexan, Pentan, IPA, Chloroform, Benzol, Ethanol, gasförmiges QuecksilberKalibrierungen DCM, Hexan, Methanol, Wasser, Pyridin, Pentan, Heptan, AcetonErstellung von Verunreinigungsprofilen ToluolChromatographie DCM, Methanol, Toluol, EthanolZugabe von Derivatisierungsreagenzien MSTFA,HexanWiederholung des Dispensierens Wasser, Acetonitril, Ethylacetat, Hexan, Aceton, Ethanol, ToluolProbenverdünnung Aceton, Ethylacetat, Hexan, MethanolPräzise Messung geringer Volumina Hexan, Methanol, ChloroformMethodenentwicklung MethanolQuantitative NMR Chloroform


Der Verdacht bestand, dass sich die aromatische VerbindunginderFormulierunginstabilverhält. Um dies zu bestätigen, wurde eine

Methode zur Quantifizierung dieser Zielverbindung entwickelt.

Probenvorbereitung:

FlüssigeProbenwurdenimHPLC-StarteluentverdünntunddurcheinenFilter(Porengröße20 µm)filtriert.DasFiltratwurdeinjiziertundmittelsHPLCanalysiert.

Ergebnisse und Interpretation:

AufeinerkonventionellenSäule(5µm,C-18)betrugdie Analysenzeit 25 Minuten. Die Analysenzeit könnte unter gleichen Elutionsbedingungen durch Verwendung einer monolithischen Kieselgelsäule (Chromolith®FastGradientRP-18Endcapped,50x2mm)auf5Minutenverkürztwerden.

DieElutionder3relevantenPeaksbei254 nmistimfolgendenChromatogrammgezeigt.InAbbildung 1können wir die Vorteile einer Verkürzung der AnalysenzeitumdenFaktor5feststellen.DiePeak-Breitenwurdenreduziert,dasSignal/Rausch-Verhältniserhöht und die Empfindlichkeit konnte verbessert werden. Das Peaktailing wurde signifikant verringert, wodurch die Zuverlässigkeit der Integration und die Reproduzierbarkeit der Methode verbessert wurde.

Schlussfolgerung:

DieRetentionszeitderVerbindung(Methylsalicylat)konnte von 15,78 Minuten auf 2,15 Minuten verringert werden. Die reduzierte Peak-Breite verbesserte die EmpfindlichkeitumdenFaktor10.Diesführtzueiner schnelleren und stabileren Quantifizierung der Zielverbindung, wodurch die Möglichkeit zum Screenen von Produkten zu Stabilitätszwecken signifikant verbessert wird.

Abbildung 1: Das Chromatogramm zeigt die Trennung auf einer konventionellen partikulären Säule(5 µm) im Vergleich zur kürzeren monolithischen Säule (obere Bildspur) mit einer stationären C18-Phase. Die Elutionsbedingungen waren identisch.

Methode zur Qualitätskontrolle von Methylsalicylat in Mundpflege-ProduktenMichael Rothaupt, Givaudan Schweiz AG, Departement Fragance Research, Dübendorf Schweiz

Das Ziel lag in der Entwicklung einer schnellen Methode zur Analyse von Methylsalicylat in Mundpflege-Produkten.

Signal-/Rauschverhältnis:

LC-Bedingungen Agilent 1100 (binäre Pumpe, Autosampler mit 1,4 µl-Probenschleife, Säulenofen, Dioden-Array-Detektor)Pufferzusammensetzung Kanal Lösungsmittel

A Wasser B Methanol

Flussrate 0,8 ml/minTemperatur 40 °CInjektionsvolumen 1 µlGradient Zeit Kanal A Kanal B

0 65% 35% 1 60% 40% 15 0% 100%

Säule S/R-Verhältnis

150x3 mm,3 µm C18 AQ

430:01:00

Chromolith, 50 x 2 mm

4280:01:00



Die Lichtstreudetektion ist ein universelles Detektionsverfahren für die HPLC. Es hängt nicht von der Anwesenheit von Chromophoren in den Verbindungen ab und ist aus diesem Grund eine sehr nützliche Technik für „schwierige“ oder unbekannte Verbindungen. Typische Anwendungen umfassen Proteomik, kombinatorische Chemie, Untersuchungen von Lipiden und Tensiden, Screening mit hohem Durchsatz und Analytik von Biokraftstoffen.

Der neue VWR ELSD 85 Lichtstreudetektorgesteuert durch EZChrom Elite™ und das LaChrom Elite™ System

Das einzigartige Design der VWR ELSD 85 Zerstäuber-Zelle ermöglicht die Auswahl der Tropfen anhand deren Größe. Große

Tropfen(dieschwierigerzuverdampfensind)sindfür einen erhöhten Geräuschpegel verantwortlich. In der gläsernen Zerstäuber-Zelle werden die größten Tröpfchen ganz einfach eliminiert, wodurch eine Senkung der Temperatur ohne Beeinträchtigung desSignal/Rausch-Verhältnisses(Empfindlichkeit)ermöglicht wird. Steuerung des neuen VWR ELSD 85 mit EZChrom Elite

DerVWRELSD 85kanndurchdasEZChromEliteChromatographie-Datensystem vollständig gesteuert werden.SiekönnenalleFunktionendesDetektorsvonIhrem PC aus steuern.

Anwendungen des VWR ELSD 85Der VWR ELSD 85 verfügt typischerweise über eine 10x höhere Empfindlichkeit als ein Brechungsindex (RI)-Detektor.DerELSDistgegenüberdenbei

einer RI-Detektion beobachteten Lichtstreuung der Lösungsmittel immun und somit mit Gradienten kompatibel. Es können schnellere Durchläufe erzielt werden, da der ELSD nicht auf isokratische Anwendungen beschränkt ist.

ZusammenfassungDer VWR ELSD 85 umfasst ein optisches Hochleistungs-Detektionssystem im neuen Design und eine verbesserte Behandlung von digitalen Signalen, wodurch eine dramatische Verbesserung der Empfindlichkeit erzielt wird. Er kann mit vier verschiedenen Zerstäubern (einschließlich UHPLC-Zerstäuber)versehenwerden,umseineLeistungbeiFlussratenvon5 µl/minbis5 ml/minzuverbessern.DieserbreiteFlussbereichergänztsichausgezeichnetmit dem LaChrom Elite System und der EZChrom Elite Software, wodurch nun eine vollständige Steuerung desVWRELSD 85möglichwird.DieserneueDetektorbietet gegenüber Brechungsindex-Detektoren sowie konkurrierender Detektoren sowohl in Bezug auf Empfindlichkeit als auch Gradientenkompatibiltät wesentliche Vorteile.

VWR ELSD 85

Säule S/R-Verhältnis

150x3 mm,3 µm C18 AQ

430:01:00

Chromolith, 50 x 2 mm

4280:01:00


Abbildung 5EZChrom EliteTM Steuerung: Gerätestatus des VWR ELSD 85

Abbildung 6EZChrom EliteTM Steuerung: Geräte-Setup des VWR ELSD 85

Abbildung 7Empfindlichkeits-Vergleich zwischen dem VWR ELSD 85 Light-Scattering-Detektor und dem VWR-Hitachi L-2490 Brechungsindex-Detektor.Probe: Fruktose, Glukose, Saccharose, Maltose, LaktoseRot: 100 ppm Standard, aufgenommen mit dem VWR-Hitachi L-2490 RI-DetektorBlau: 12,5 ppm Standard, aufgenommen mit dem VWR ELSD 85Eluent: 20% Wasser/ 80% Acetonitril, vorgemischt und mit dem eingebautem Degasser von Gasen befreit, Flussrate: 1,0 ml/min.

Abbildung 2Im Zerstäuber wird der Eluent aus der HPLC-Säule in einen feinen Tröpfchennebel verwandelt. Durch das Design des VWR ELSD 85 werden Tröpfchen mit optimaler Größe ausgewählt und große Tröpfchen aus dem Dampfdurchführungsrohr ausgeschlossen. (Große Tröpfchen sind für ein verstärktes Hintergrundrauschen verantwortlich, da sie schwieriger zu verdampfen sind)

Abbildung 3In einem Dampfdurchführungsrohr werden die gelösten Moleküle unter Verwendung der Niedertemperatur-Technologie (NT-Technologie) vom Dampf getrennt. Alle VWR ELSD-Detektoren wurden so entwickelt, dass sie hochsiedende mobile Phasen bei niedrigen Temperaturen verdampfen können. Durch diese einzigartige Funktion wird die Gefahr thermischer Zersetzung der untersuchten Verbindungen minimiert und das ELSD-Verfahren sowohl als robust als auch als zuverlässig ausgezeichnet.

Abbildung 4Die gelösten Moleküle passieren die Laufzeitröhre und werden dann unter Verwendung der gasunterstützten Fokussierung (GSF) in einer optischen Zone der Röhre fokussiert.

Der Effekt der GSF besteht in der Konzentration der Moleküle in der optischen Zone, um so die Detektion zu verbessern.

L-2490

VWR ELSD 85



Abbildung 8Gleichzeitige Trennung von Anionen und KationenSchwarze Spur: Standard mit Nitrat, Bromid, Chlorid, Kalium und Natrium Blaue Spur: Leitungswasser, 1:1 mit Acetonitril verdünntRote Spur: Bier, 1:10 mit 50% Acetonitril verdünntSäule: Merck ZIC-HILIC, PEEK 150x2,1 mm, 3,5 µm, 200 Å Eluent A: Acetonitril; Eluent B: 20 mM Ammoniumformiat, pH 3,0 Isokratische Elution: 82% A/18% B, gemischt durch die Pumpe und vakuumentgastFlussrate: 0,3 ml/minELSD-Bedingungen: 40 °C, 3,5 barTemperatur: 40 °C

Abbildung 9aProbe: Aminosäure-Standard 1. 1. Asp, 2. Pro, 3. Thr, 4. Ala, 5. His, 6. Lys, 7. Val, 8. Met, 9. Arg, 10. Tyr, 11. Ile, 12. Leu, 13. Nle (Nor-Leucin), 14. Phe Säule: Merck LiChroCart® Purospher ® STAR RP-18e, (5 µm) 150-4,6 mm Flussrate: 1,0 ml/minSäulentemperatur: 40 °CEluent A: 0,1% HFBA (Heptafluor-Buttersäure, pH 2,2)Eluent B: Acetonitril, Flussrate: 1,0 ml/minGradient: 0-3 min 0% Acetonitril, von 0-25% B in20 min/25% B bis zu 25 min gehalten, Reäquilibrierung mit 0% B von 25,1 bis zu 35 min. Injektionsvolumen: 10 µlELSD-Bedingungen: 40 °C, 3,5 bar, Verstärkung 8

Abbildung 9bÜberlagerung des Aminosäure-Standards und einer humanen Plasmaprobe, die mit den Aminosäuren Val, Arg, Ile, Leu und Phe “gespiked” wurdeEin ELSD-Detektor ermöglicht das Detektieren von primären und sekundären Aminosäuren ohne jegliche Derivatisierung.

Equipment

N

NNH2 NH2

N

Cl

Cl


Analytische HPLC

Purospher®STARRP-18endcapped(2µm)UHPLC-SäulenkönnendiechromatographischeTrennungumdasbiszu10-Fachebeschleunigen.Gleichzeitigkannbiszu84,5%Lösungsmitteleingespartwerden.

Purospher®STARRP-18endcapped(2µm)UHPLC-SäulensindindenLängen30,50,100und150mmzurschnellen Trennung der komplexesten Proben mit hoher Auflösung verfügbar.

Purospher® STAR RP-18 endcapped (2 µm) UHPLC-Säulen sind ideal für die ultra-schnelle Chromatographie wenn hohe Auflösung, Empfindlichkeit, Selektivität und der Probendurchsatz entscheidend sind. Sie sind die erste Wahl für Screening und Qualitäts-Kontrolle mit hohem Probendurchsatz, für Prozessüberwachung, Methodenentwicklung und LC-MS Applikationen. Aufgrund ihrer ausgeglichenen Selektivität liefern Purospher® STAR RP-18 endcapped UHPLC-Säulen Trennungen ohne Peak-Tailing sogar für sehr anspruchsvolle Trennungen.

Bessere Auflösung mit ultra-schneller HPLCPurospher® STAR RP-18e UHPLC-Säulen

Trennung von Lamotrigin und 9 verwandten Verbindungen unter Verwendung von Hibar® HR 50-2,1 und 150-2,1 Purospher® STAR RP-18e (2 µm) UHPLC-Säulen

Lamotrigin ist ein krampflösendes Arzneimittel, das bei der Behandlung von Epilepsie und bipolarer Störung verordnet wird.

DieMischungvonLamotrigin(Abb.1)und9verwandten Verbindungen, 2-Chlor-Lamotrigin, 3-Chlor-Lamotrigin, 4-Chlor-Lamotrigin, 2,5-Dichlor-Lamotrigin, 2,4-Dichlor-Lamotrigin, 3,5-Dichlor-Lamotrigin, 3,4-Dichlor-Lamotrigin, 2,3,5-Trichlor-Lamotrigin,Lamotrigin(offeneForm),wurdeaufPurospher®STARRP-18endcapped(2µm)Hibar® HR 50-2.1in6mingetrennt(Abb.2).Eine Basislinientrennung von Peak 7 (3,5-Dichlor-Lamotrigin)undPeak8(3,4-Dichlor-Lamotrigin)warauf dieser kurzen Säule nicht möglich (Resolution-

Lamotrigin (Abb. 1)

Faktor(USP)1,5),obwohldieSäuleeinesehrhoheEffizienzvon200.000N/mbietet.Um die Trennung des kritischen Peak-Paares (Peak 7 und8)zuverbessern,wurdeeineSäulenlängevon150mmverwendet(Abbildung3).Die Auflösung von Peak 7 und 8 führt zu einer Basislinien-Trennung(Resolution-Faktor(USP)1,9).



Abbildung 2Säule: Purospher® STAR RP-18 endcapped (2 µm) Hibar® HR 50-2,1 mm Säulentemperatur: 40 °CEluent A: Puffer (14 ml Triethylamin hinzugefügt zu 1 L Wasser, mit Perchlorsäure auf einen pH von 1,9 eingestellt)Eluent B: AcetonitrilFlussrate: 0,8 ml/minDruck: 495 barGradient: 0 min 12% Acetonitril, von 12-27% B in7,1 min, Reäquilibrierung mit 12% B von 7,2 bis zu 12 min. Injektionsvolumen: 2 µl

Probe: Lamotrigin & verwandte Standard-Substanzen1. 2-Chlor-Lamotrigin, 2. 3-Chlor-Lamotrigin, 3. 4-Chlor-Lamotrigin, 4. 2,5-Dichlor-Lamotrigin, 5. Lamotrigin, 6. 2,4-Dichlor-Lamotrigin, 7. 3,5-Dichlor-Lamotrigin, 8. 3,4-Dichlor-Lamotrigin, 9. 2,3,5-Trichlor-Lamotrigin, 10. Lamotrigin – offene Form

Abbildung 3Säule: Purospher® STAR RP-18 endcapped(2 µm) Hibar® HR 150-2,1 mm Säulentemperatur: 40 °C

Eluent A: Puffer (14 ml Triethylamin hinzugefügt zu 1 L

Wasser, mit Perchlorsäure auf einen pH von 1,9 eingestellt)

Eluent B: Acetonitril

Flussrate: 0,38 ml/min

Druck: 530 bar

Gradient: 0 min 17% Acetonitril, von 17-34% B in 16 min,

Reäquilibrierung mit 17% B von 16,1 bis zu 25 min.

Injektionsvolumen: 2 µl

Probe: Lamotrigin & verwandte Standard-Substanzen

1. 2-Chlor-Lamotrigin,



4. 2,5-Dichlor-Lamotrigin,

5. Lamotrigin,




9. 2,3,5-Trichlor-Lamotrigin, 10. Lamotrigin – offene Form

Purospher® STAR RP-18 endcapped, Hibar® HR Partikelgröße (µm) Säulendimension (mm) Best.-Nr.2 30 - 2,1 1.50645.0001 2 50 - 2,1 1.50646.0001 2 100 - 2,1 1.50648.0001 2 150 - 2,1 1.50649.00013 30 - 2,1 1.50650.0001 3 50 - 2,1 1.50651.0001 3 100 - 2,1 1.50653.0001 3 150 - 2,1 1.50654.0001 3 250 - 2,1 1.50655.0001


Kapillar-Chromatographie

Die Makroporen sind dem Zwischenkornvolumen partikulärer Säulen, das die Permeabilität bestimmt,äquivalent.Einehohe

Durchlässigkeit und Porosität des Kieselgelskeletts und der resultierende niedrige Rückdruck ermöglichen im Vergleich zu partikulären Säulen flexiblere Flussratenund“HighThroughputAnalysen”ohneVerlust an Trenneffizienz und Peak-Kapazität. Die Mesoporen befinden sich entweder im Kieselgelskelett der Monolithen oder auf der Oberfläche der Kieselgelpartikel. Diese porösen Strukturen ergeben große Oberflächenbereiche für monolithische und mikropartikuläre Kieselgele, die für effiziente Trennungen in der Adsorptionschromatographie notwendig sind.Im Vergleich zu partikulären Kapillarsäulen ist die Performance bei Chromolith® CapRod® Kapillaren besser (optimale Auflösung - enge Peak-Breite, erhöhte Produktivität - d.h. erhöhter Probendurchsatz sowielängereLebensdauerderSäulen).Zudemist die Säulenlänge im Vergleich zu allen anderen Säulentypen weniger eingeschränkt. Die Kapillaren können sogar bis zu einem gewissen Grad gebogen werden, damit sie optimal in jede LC-Konfiguration und jedes LC-Instrument passen.Monolithische Chromolith® CapRod® Säulen sind so konzipiert, dass sie mit den meisten Nano- oder Kapillar-LC-Systemen eingesetzt werden können. Höchste Effizienz und Performance wird in Kombination mit Massenspektrometern, sowohl online (ESI,Nanospray)alsauchoffline(MALDI)geboten.Eine “Trapping Capillary” wird angeboten, um die wertvolle Trennsäule zu schützen und die Trenneffizienz bei komplexen biologischen Proben zu optimieren.Monolithische Kapillarsäulen gewinnen immer mehr an Bedeutung für die Trennung von

Biomolekülen, insbesondere in Kombination mit Massenspektrometrie. Im Gegensatz zu partikulären Säulen benötigen monolithische Kapillaren keine Frittenundneigenvielwenigerdazuzuverstopfen.DiesermöglichthöhereFlussraten,diedieGeschwindigkeit und Qualität der Charakterisierung vonBiomolekülenverbessert(sieheAbbildung1).Das stark wachsende Interesse an Protein- und Peptidtrennungen mittels HPLC wird nun mit unserer Produktpalette an monolithischen Kieselgel-Kapillaren mit unterschiedlichen Innendurchmessern(50-200µm),gebundenerPhasen(C8,C18),Porenstrukturen(„HR”-Produkte)undLängen(Trap)abgedeckt(sieheuntenangeführteTabelle).

Abbildung 1. Analyse eines tryptischen Verdaus von ß-Galactosidase (100 fmol) mit einer Sequenz-Abdeckung von >40%. Säule: monolithische Kieselgel-Kapillare 100 µm; mobile Phase: A (Wasser mit 0,1% Ameisensäure), B (Acetonitril mit 0,1% Ameisensäure); Gradient: 5% B bis 100% B innerhalb von 35 min; Flussrate: 2 µl/min.Mit freundlicher Genehmigung von Prof. U. Tallarek.

Säulen auf Basis monolithischen Kieselgels haben sich als nützliches und in vielerlei Hinsicht vorteilhaftes Werkzeug für die Kapillar- und Nano-LC/MS-Analyse herausgestellt. Im Gegensatz zu konventionellen partikulären Kapillarsäulen bestehen monolithische Kieselgelsäulen aus einem durchgängigen Stück porösen Kieselgels. Die monolithischen Säulen werden mittels einem in situ Sol-Gel-Prozess hergestellt, die eine definierte bimodale Porenstruktur mit Makro- und Mesoporen im Mikro- und Nanometerbereich besitzen.

Monolithische Kieselgel-Kapillaren: Hohe Effizienz, Auflösung und Flexibilität für LC-Analysen

0 5 10 15 200

500

1000

Intensity[cps]

Time [min]

Empfohlene Anwendung

RP-18e RP-8e RP-18e RP-18e RP-18e RP-18e RP-18e RP-18e RP-18e 150x0,05 mm 150x0,1 mm 50x0,1 mm

(Trap) 150x0,1 mm 300x0,1 mm 150x0,1 mm

(HR)50x0,2 mm

(Trap)150x0,2 mm 150x0,2 mm

(HR)Trennung von kleinen Molekülen

X X X X X X X X

- von Peptiden X X X X X X X X X

- von Proteinen X

Micro-ESI X X X X X X

Nano-ESI X X X X X X

Hohe Auflösung X X

Flussraten(µl/min) 0,2 - 0,8 0,4 - 3 1 - 10 0,4 - 3 0,2 - 1,5 0,1 - 0,4 10 - 50 5 - 20 0,5 - 2

Max. Rückdruck (bar)

200 200 200 200 200 218 218 218 218

Best.-Nr. 1.50403.0001 1.50400.0001 1.50426.0001 1.50402.0001 1.50424.0001 1.50404.0001 1.50409.0001 1.50405.0001 1.50407.0001



LiChroTest® Zertifizierte Test-Proben für die Operational Qualification und die Performance Qualification stellen sicher, dass Ihr HPLC-System richtige Ergebnisse liefert.

Bevor Sie eine Analysenserie starten, sollten Sie erst nachweisen, dass Ihr HPLC-System entsprechend Ihren Anforderungen gut

funktioniert. Diese“OperationalQualification”(OQ)-und“PerformanceQualification”(PQ)-Schritteumfassen Tests der verschiedenen Module auf ihre Spezifikationen und ein Test des Gesamtsystems mit einer realen Applikation auf Ihre labor-spezifischen Anforderungen. Zur Erleichterung dieser Qualifikationsarbeiten im HPLC-Labor wurden bei Merck KGaA und VWR International die LiChroTest®-Produkte entwickelt. Mit ihrer Hilfe können Sie die OQ und PQ zeitsparend und nach einer standardisierten Methode routinemäßig durchführen.

Sowohl für die Operational Qualification als auch für die Performance Qualification stehen verschiedene Test-Proben zur Verfügung, mit denen die Parameter Präzision, Richtigkeit, Linearität und Probenverschleppung der verschiedenen HPLC-Module und des Gesamtsystems überprüft werden

Qualification

können. Jede Packung enthält mehrere Ampullen mit den entsprechenden Proben sowie ein Analysenzertifikat, das die gleichbleibende Qualität der Proben dokumentiert.

FürdieregelmäßigeHPLC-PerformanceQualificationist LiChroTest PQ als kompletter Test-Kit für 8 verschiedene Systemtests besonders wertvoll. Er enthält Test-Methoden, eine HPLC-Säule, Test-Proben und eine komplette Beschreibung des Qualifikationsverfahrens mit einem Beispiel-Test-Report. Auf diese Weise können Sie zeitsparend und routinemäßig eine vollautomatische Performance Qualification Ihrer HPLC-Systeme durchführen. Die dabei erstellte Dokumentation ist zum Bestehen Ihrer nächsten Audits äußerst hilfreich.

LiChroTest® Standard-Proben für die Performance Qualification (PQ) von HPLC-SystemenBeschreibung Best.-Nr.LiChroTest® PQKompletter Kit für die Performance Qualification von HPLC-Systemen, für alle HPLC-Systeme geeignet

909-0001

Set1A:PräzisionundLinearität(PQ) NachfüllpackungfürdenLiChroTestPQ-Kit909-0001.VerdünnungsreihevonMethylparabeninMethanol/Wasser(50/50)(Konzentrationen50,100,150,200mg/l)

909-0002

Set 1:PräzisionundLinearität(PQ) NachfüllpackungfürdenaltenLiChroTestPQ-Kit1.15958.VerdünnungsreihevonMethylparabeninMethanol/Wasser(50/50)(Konzentrationen1,10,100,200mg/l)

909-0003

Set 2:Präzision(PQ) 5Standard-ProbenvonMethylparaben(100mg/l)inMethanol/Wasser(50/50).NachfüllpackungfürdenLiChroTest® PQ-Kit

909-0004

Set3:Trennung(Parabene)(PQ) 5 Standard-Proben mit Methyl-, Ethyl-, Propyl-Paraben + Thioharnstoff als t0-MarkerinMethanol/Wasser(50/50),mitBeispielchromatogramm und Analysenbedingungen

909-0005

LiChroTest® Standardproben für die Operational Qualification (OQ) von HPLC-SystemenBeschreibung Best.-Nr.Set5:AutosamplerTest(OQ) 5StandardprobenvonPeryleninMethanol(40mg/l)zurÜberprüfungderInjektionspräzision(OQ)derLaChrom Autosampler

909-0006

Set 7:Präzision(OQ) 5 Standardproben von Methylparaben in Methanol (60mg/l)

909-0007

Set 8:Linearität(OQ) Verdünnungsreihe von Methylparaben in Methanol (Konzentrationen:1,5;7,5;15;75;150 mg/l)

909-0008

Koffein-LösungfürdenGradienten-Test(OQ) 20mg/lKoffeininWasser(0,5l)

909-0009

Koffein-LösungfürdenGradienten-Test(OQ) 20mg/lKoffeininMethanol(0,5l)

909-0011


Regenerierte CelluloseHervorragende Leistung, hohe Flexibilität, große Auswahl

DiehydrophilenFiltermedienbasierenaufCelluloseacetat und durch zusätzliche Produktionsschritte werden höchst resistente,

reine Membranen gefertigt, die mit einer Reihe von Lösungsmitteln (einschließlich Acetonitril, MethanolundTetrahydrofuran)kompatibelsind.DieRC–Membran kann anstatt hydrophober Teflon™ MembranenfürdieFiltrationvonorganischenLösungsmitteln verwendet werden. Sie kann auch hydrophileMedienwieCelluloseacetat-,PVDF-undNylonmembranenfürdieFiltrationvonwässrigenLösungen ersetzen. ProbensinddieHauptquellederPartikelkontaminationbei HPLC- und UHPLC-Säulen. Um die Lebensdauer der Säule zu maximieren, muss sichergestellt sein, dass sowohl die verwendete Probe als auch die mobile Phase entgast und frei von Partikeln sind. Die Eliminierung von festen “Materialien” ist wichtig, da diese die Zielanalyten interferieren und die Trennsäulen sehr leicht verstopfen können. Dies wirkt sich auf die Trennleistung (d.h. Rückdruck, Retentionszeit,Peak-GrößeundPeak-Form)aus.ImschlimmstenFallwirddieSäuleirreversibelverstopftund muss ersetzt werden.Als Vorsichtsmaßnahme besteht der letzte Probenvorbereitungsschritt vor der Injektion in ein HPLC-Instrument im Entfernen von kleinen Partikeln mittelsFiltration.Es stehen mehrere Whatman™ Produkte zur Verfügung, darunter die RC-Membran, die zur Aufreinigung von Proben und Lösungsmitteln in der Chromatographie geeignet sind.Gebrauchsfertige Spartan® Spritzenvorsatzfilter eignen sich gut für die HPLC-Probenvorbereitung. Ausgestattet mit einer hydrophilen Whatman™ RC-Membran sind sie sowohl chemisch resistent als auch

frei von störenden extrahierbaren Substanzen, um reproduzierbare

Ergebnisse zu erzielen. Das Gehäuse besteht aus

Polypropylen in HPLC-Qualität, um die bestmögliche Leistung

sicherzustellen. Jede Charge ist auf UV-absorbierende extrahierbare

Substanzen getestet, wobei diese Daten dokumentiert sind und zum

Download bereitstehen.DiequalitativhochwertigenGD/X®Spritzenvorsatzfiltersindmit

einer WhatmanTM RC-Membran und einemmehrlagigenGlas(mikro)faser-

VorfilterausgestattetundermöglichendasFilternvon mehreren Proben in einem kürzeren Zeitraum (wässrige Proben oder Proben auf Basis organischer Lösungsmittel).DurchdieVorfilterschichtenkönnenstark partikelhaltige Proben mit geringerem Kraftaufwand filtriert werden. Verstopfungen werden reduziertundesmüssenkeineFilterwährendeinerProbenvorbereitung ersetzt werden.DiespritzenlosenFilterMini-UniPrep™sindmiteiner WhatmanTM RC-Membran ausgestattet undermöglicheneinen60%schnellerenProbenvorbereitungs-Prozess(HPLCundUHPLC)alsmit konventionellen Spritzenvorsatzfiltern. Volumina vonmaximal400μlkönnenleichtverarbeitetwerdenund erlauben dem Laborpersonal mit kleineren Probenvolumina zu arbeiten. Zudem wird der Lösungsmittelverbrauch reduziert. Die Mini-UniPrep™ können in die meisten Standard-Autosampler gesetzt werden. Die geschlitzten Septumkappen eignen sich für HPLC-Geräte mit empfindlichen Nadeln. Dies ermöglicht Analysen mit hohem Durchsatz und verbessert die Laborproduktivität. Die zusätzliche Auswahl an bernsteinfarbenen Probenkammern verhindert die Photodegradation lichtempfindlicher Proben. Die Mini-UniPrep Amber entsprechen den USP-Spezifikationen für Lichtempfindlichkeit.Proben, die aus einem Dissolution-Testgerät entnommen werden, enthalten nicht nur den gelösten Wirkstoff(API),sondernmöglicherweiseauchPartikelder nicht-gelösten Darreichungsform. Dies kann zu einerfalschenhohenFreisetzungsmengeführen.Darüber hinaus können diese Partikel HPLC-Säulen verstopfen oder spektrophotometrische Bestimmungen beeinträchtigen.FiltrationisteinwesentlicherSchrittdesFreisetzungsprozesses.DerRoby™Spritzenvorsatzfilter mit integrierter Whatman™ RC-Membran hilft, solche Störfaktoren zu vermeiden und ist geeignet für automatisierte Robotersysteme von Sotax™, Caliper, Erweka™ und Varian™. Das FiltergehäusebestehtausmechanischstabilemPolypropylen und die äußere Gestaltung entspricht den Anforderungen für Dissolution-Testgeräte.IndenmeistenFällenkanndieRC-MembranalsUniversalmedium sowohl für organische als auch wässrige Lösungen verwendet werden. Sie ist in mehrerenFormatenerhältlich,umeinenhohenGradanFlexibilitätundLeistungzubietenundentsprichtdamit allen Anforderungen in der Probenvorbereitung.

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Pall Life Sciences verkündete eine gemeinsame langfristige Marketingvereinbarung mit der SOTAX Group, die den Einsatz von Acrodisc®PSFSpritzenvorsatzfilter in allen SOTAX Dissolution-Systemen für feste Darreichungsformen beinhaltet. Diese exklusive Vereinbarung ist der erste Schritt, der den Unternehmen das Liefern von vollständigen zertifizierten Lösungen, die Zeit und Kosten in der Qualitätskontrolle sparen, ermöglicht. SOTAXisteinAnbietervonhochqualitativenFreisetzungstest-SystemensowieCompositeAssay- und Content Uniformity-Arbeitsstationen samt physikalischen Tablettentest-Instrumenten für die Pharmaindustrie mit Sitz in der Schweiz. FreisetzungstestswerdenvonderPharmaindustrieangewandt,umdieFreisetzungseigenschafteneinesWirkstoffs, die Abgabe des Wirkstoffs und dessen

FreisetzungauseinerDarreichungsformulierungzu charakterisieren. SOTAX-Systeme formulieren die Arzneimittel-Darreichungsform und entwickeln Spezifikationen zur Qualitätskontrolle für den Herstellungsprozess.„Da wir ausschließlich Pall Acrodisc®PSFTechnologieals Teil unserer Testsysteme empfehlen, können wir sicherstellen, dass wir der Pharmaindustrie einen signifikant verbesserten automatisierten und reibungslosenFreisetzungsprozessbieten.Diesumfasst Anwendungen zur Medienvorbereitung und Medienzufuhr, zur automatisierten Dosiseinbringung, zurautomatisiertenProbennahme,FiltrationundProbenanalyse” sagt Gilles Devidts, Head of Product Management, SOTAX.Mit Beginn dieser Vereinbarung werden allen SOTAXAT70smartFreisetzungssystemeundSOTAX CTS Content Uniformity-Testsysteme Acrodisc®PSFSpritzenvorsatzfilterbeigelegt.Filternachfüllpackungensindausschließlichüberdenexklusiven Vertriebspartner VWR erhältlich.„Diese Marketingpartnerschaft mit SOTAX verbessert die Leistung der Plattform für automatisierte Laboranalysen“ sagt Larry O’Connell, Senior Vice President, Global Lab Products, Pall Life Sciences. „Kunden können nun den doppelten Nutzen aus der Verbindung der SOTAX- und Pall-Technologie ziehen, um ausgezeichnete Analysen und Leistungen zu erzielen.“ FürnähereInformationenüberAcrodisc®PSFSpritzenvorsatzfilter besuchen Sie bittewww.pall.com/laboderkontaktierenSieIhrlokalesVWR Vertriebszentrum.

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UKVWR International LtdCustomer Service CentreHunter BoulevardMagna ParkLutterworthLeicestershireLE17 4XNTel.: 0800 22 33 44Fax:01455558586E-mail: [email protected]

UngarnSpektrum-3D Ltd.A VWR International CompanySimon László u. 4.4034 DebrecenTel.:(52)521-131Fax:(52)470-069E-mail: [email protected]

PESTINORM® GC Capillary Grade VE (l) Inhalt Standardbox (2,5 l) Best.-Nr.

Aceton 2,5 4 83960.320Dichlormethan(*stab.MB) 2,5 4 83961.320n-Hexan 2,5 4 83962.320Ethylacetat 2,5 4 83963.320n-Pentan 2,5 4 83964.320Petroleumbenzin, Siedebereich 40-60 °C 2,5 4 83965.320Methanol 2,5 4 83966.320Methanol “Purge and Trap” 2,5 4 83967.320

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