DieSuche nach dem ältesten Laborglas - files.vogel.de · LABORPRAXIS Februar 2013 3 Editorial LP...

www.laborpraxis.de Februar 2013 37. Jhg. LP 1/2

ErnEuErbarE EnErgiEn

Biogasproduktion –Blackbox für Biogas Seite 14

SpEktroSkopiE

Richtiger Einsatz derTGA-IR-Kopplung Seite 28

anakon 2013

Alles rund um das großeAnalytikertreffen Seite 51

120 JahrE boroSilikatglaS

Die Suche nach demältesten Laborglas Seite 20

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LABORPRAXIS Februar 2013 3

E d i t o r i a l L P 1 / 2

Einreiseverbote, strenge Quarantänevorschriften – die Welt war 2006 für meh-rere Monate fest im Griff des Vogelgrippevirus H5N1. Grund genug für Wissen-schaftler, solche Viren näher zu untersuchen. Doch die Gefahr bei der Forschungan solchen „Superviren“ ist immer gegenwärtig und so haben Virologen einJahr lang auf Experimente an diesen künstlichen H5N1-Stämmen verzichtet.Im Januar haben sie nun das Ende dieses Moratoriums verkündet. Aus ihrerSicht haben die zuständigen Stellen genug dafür getan, dass die Risiken nunüberschaubar seien. Als Optimist schließe ich mich dieser Sichtweise an. Wasmeinen Sie: „Superviren-Forschung“ – zu gefährlich oder wichtig für dieMenschheit?

Was uns bewegt...

Es gibt kaum ein größeres Tabu-Thema in den Kaffeeküchen der Nation als dasGehalt. Dabei gehört der Jahresbeginn zu den Hoch-Zeiten von Gehaltsrunden,Tantiemen und Festlegung von Jahreszielen – nur reden kann man darübernicht gut. Damit Sie für ihre nächsten Verhandlungsrunden gerüstet sind,haben wir auf www.laborpraxis.de einen Gehaltsvergleich von Chemikern undPharmazeuten veröffentlicht.

F R A N K J A B L O N S K I , [email protected]

In einer Biogas-Anlage finden extrem komplexe Prozesse statt. Um diese zahl-reichen biochemischen Reaktionen steuern zu können, müssen Parameter wiepH, Pufferkapazität oder organische Trockensubstanz genau aufeinander ab-gestimmt werden. Wie unsere Autoren in ihrem Beitrag ab Seite 14 beschrei-ben, ist es vor allem wichtig, den Geschwindigkeits-limitierenden Schritt zuidentifizieren.

D R . I L K A O T T L E B E N , [email protected]

Das Bienensterben nimmt nun auch in Deutschland dramatische Ausmaße an.Im Winter 2010/2011 starben mehr als 25% der gesamten Bienenpopulation,üblich sind maximal 10%. Eine Studie der europäischen Lebensmittelsicher-heitsbehörde hat jetzt Neonikotinoide als mögliches Risiko für Bienen ausge-macht. Diese Insektizide stehen im Verdacht, den Bienen ihre Orientierung zuerschweren, sodass sie nicht mehr zu ihrem Stock finden.

M A T T H I A S B A C K , [email protected]

D I P L . - C H E M . M A R C P L AT T H A U S , Chefredakteur, [email protected]

„ Forschung am Vogel-grippe-Virus – Wie istIhre Meinung?“

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4 Februar 2013 LABORPRAXIS

Laborglas ist seit vielen Jahrennicht mehr aus der Analytikwegzudenken. In welchemLabor ist das älteste Laborglasim Einsatz? Seite 20

Spezielle Mikroskopie-Techniken ermöglichen die gezielte Unter-suchung von Kunststoffen. Seite 32

„ Milde Temperaturen und einehohe Luftfeuchtigkeit förderndie Ausbildung sehr ausgeprägterBiofilme“D R . S T e F F I N O A c k - S c h ö N M A N N ,Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) Seite 12

I n h a l t L P 1 / 2

rubriken

editorial . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3

Firmenverzeichnis . . . . . . . . . . . . . . 6

Top 10 www.laborpraxis.de . . . . . . . . 7

Marktbarometer . . . . . . . . . . . . . . . . 8

Trendbarometer . . . . . . . . . . . . . . . . 9

Wissenschaft & Forschung . . . . . . . . 10

Termine . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44

Weiterbildung . . . . . . . . . . . . . . . . 45

Service . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46

Wirtschaft & Märkte . . . . . . . . . . . . 48

Impressum . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49

Vorschau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49

Die letzte Seite . . . . . . . . . . . . . . . 50

erneuerbare energien

Lebendige Lichtschlucker . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12Biofilme beeinflussen Solarstromanlagen

blackbox für biogas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14Biogasproduktion als Forschungsobjekt für die Prozessanalytik

Produktinformationen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18

Labortechnik

120 Jahre borosilikatglas – ein Werkstoff schreibtgeschichte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20Die Suche nach dem ältesten Laborglas

Wir machen Druck . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24Richtige Druckmessung in hPLc-Pumpen

kombination bringt information . . . . . . . . . . . . . . . . 28TGA-IR-kopplung für die Polymeranalyse

Detektiv für kunststoffthemen . . . . . . . . . . . . . . . . . 32Labordienstleister ermöglicht umfassende kunststoffanalysen

Produktneuheiten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34

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Das bedeutendste Treffender deutschsprachigenAnalytiker findet in diesemJahr in Essen statt. Seite 51

Wasser- und umWeltanalytik

Gut kombiniert . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36Vollautomatisierte Methodenentwicklung in der UHPLC

Produktmeldungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39

lebensmittelanalytik

Verkorkste tabletten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40Geruchsverursachern in Medikamenten auf der Spur

Produkte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43

suPPlement zur anakOn 2013

analytik tief im Westen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3Anakon 2013 findet erstmals im Ruhrgebiet statt

Hormone im Fokus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6Steroid-Hormone in Wasser mittels HPLC-MS/MS nachweisen

kalt getrennt . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9Entwicklung einer flexiblen Ofenkühlung für GC-Systeme

Ohne umwege . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12DIP-APCI – Eine neue Ionenquelle für die Produktkontrolle

Produktinnovationen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15

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Chemie heute und morgenIn einer Studie hat der VCI Zu-kunftsszenarien für die deutscheChemieindustrie entwickelt. Le-sen Sie hier, wie die Experten dieLage der Chemie im Jahr 2030sehen.

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Alfasolar. . . . . . . . . . . . . . . . 19

Analytik Jena . . . . . . . . . .18, 44

Anton Paar . . . . . . . . . . . . . . 44

Asynt . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35

Axel Semrau . . . . . . . . . . .39, 48

Bayer Material Science . . . . . . 48

BCC Research. . . . . . . . . . . . . . 8

Binder . . . . . . . . . . . . . . . . . 34

BIO Deutschland . . . . . . . . . . . 9

Biotecon Diagnostics . . . . . . . 43

Bundesanstalt für Arbeitsschutz

und Arbeitsmedizin . . . . . . . . 46

Bundesanstalt für Materialfor-

schung und -prüfung . . . . . . . 12

BVL Bundesamt für

Verbraucherschutz und

Lebensmittelsicherheit . . . . . . 46

CEM . . . . . . . . . . . . . . . . .39, 44

CS-Chromatographie-Service . . 34

Currenta . . . . . . . . . . . . . . . . 32

Dechema . . . . . . . . . . . . . . . 45

Deutsches Zentrum für Neuro-

degenerative Erkrankungen . . . 10

DHL Global Forwarding . . . . . . 18

DKFZ Deutsches

Krebsforschungszentrum . . . . . 46

Duran Group . . . . . . . . . . . . . 20

European Environment Agency . 46

Europractice Yole

Developement . . . . . . . . . . . . . 8

Fraunhofer-Institut für Photonische

Mikrosysteme (IPMS) . . . . . . . 18

Fraunhofer-Institut für Werkstoff-

und Strahltechnik (IWS) . . . . . 10

Gerstel . . . . . . . . . . . . . . .40, 44

Gesellschaft Deutscher Chemiker45

Hamilton Bonaduz . . . . . . . . . 34

Haus der Technik . . . . . . . . . . 45

Heidolph Instruments . . . . . . . 34

IKA-Werke. . . . . . . . . . . . . . . 18

Kalorama Information . . . . . . . . 8

Karl Hecht . . . . . . . . . . . . . . 34

KIT Karlsruher Institut für

Technologie . . . . . . . . . . . . . 19

Mettler-Toledo . . . . . . . . . . . . 18

Molnar-Institut . . . . . . . . . . . 44

Olympus . . . . . . . . . . . . . . . . 35

Oxford Instruments Analytical . 48

Physikalisch-Technische

Bundesanstalt . . . . . . . . . . . . 10

PMT Partikel-Messtechnik . . . . 35

Sartorius . . . . . . . . . . . . .34, 48

Sensotech. . . . . . . . . . . . . . . 43

Shimadzu . . . . . . . . . . . . .36, 48

Synotech Sensor- und

Messtechnik . . . . . . . . . . . . . 18

Techlab . . . . . . . . . . . . . . . . 24

Thermo Fisher Scientific . . .28, 44

TÜV Süd . . . . . . . . . . . . . . . . 48

Universität Bonn . . . . . . . . . . 14

Universität Dresden . . . . . . . . 10

Universität Freiburg . . . . . . . . 10

Universität Wien . . . . . . . . . . 10

VDGH – Verband der

DiagnosticaIndustrie . . . . . . . . 8

VDMA Nahrungsmittelmaschinen

und Verpackungsmaschinen . . . 46

Verband Forschender

Arzneimittelhersteller . . . . . . . . 8

Wyatt Technology. . . . . . . . . . 44

Unternehmen, Institute, Verbände und organisationen, die in diesem heft redaktionell erwähnt sind:

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Wer profitiert vom Boom?Die amerikanischen Schiefergas-vorkommen befeuern Szenarien,die bis vor kurzem undenkbarschienen. Wer profitiert von die-sem Boom und wie sehen zukünf-tige Szenarien aus?

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T o p 1 0 w w w. l a b o r p r a x i s . d e

gehälter:Was Geschäftsführer im Mittelstand verdienen . . 3754292

rauChen:Folgen des Zigaretten-Rauchens im Gehirn . . 3754498

ZölIakIe:Glutenfreie Back- und Teigwaren . . . . . . . . 3717871

InSektIZIde:Risiken durch Neonicotinoide für Bienen . . . 3776260

SolarZellen:Neuer Weltrekord beim Wirkungsgrad. . . . . . 3763083

forSChungSprojekt:Weingenuss ohne Kopfschmerzen . . . . . . . . 3769249

MItarbeIterMotIvatIon:Neun Top-Tipps für 2013 . . . . . . . . . . . . . . 3749624

leItfähIgkeItSMeSSung:Was dabei zu beachten ist . . . . . . . . . . . . . . 339440

huMan-braIn-projekt:Milliardenförderung für die Gehirnforschung . . .3788882

fettStoffweChSel:Hormone im Doppelpack gegen Fettpolster . . . .3753500

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Z a h l e n & M ä r k t e L P 1 / 2

Mark tbarometer

LIMS – Effiziente Forschung und Entwicklung wird fürdas produzierende Gewerbe immer wichtiger. Aus die-sem Grund sehen die ARC-Analysten auch für LIM-Sys-teme Wachstumspotenzial. Vor allem, wenn sie in wei-tere Enterprise-Planning-Software integriert sind.

Kfz-Funktionsflüssigkeiten – Umweltschutzvorschriftenund die Nachfrage nach optimaler Kraftstoffnutzungtreiben die Verwendung von hochleistungsfähigen Kfz-Funktionsflüssigkeiten an. Frost & Sullivan prognosti-ziert daher ein Wachstum in diesem Bereich.

Lebensmittelsicherheit – Unternehmen aus dem Diag-nostikbereich sind prädestiniert dafür, ihre Applikatio-nen auch in der Lebensmittelsicherheit einzusetzen.Der Markt für In-Vitro-Diagnostik bei Lebensmittelnliegt laut Kalorama Information bei 1,6 Mrd. Dollar.

Mikrosystemtechnik – Die Analysten von Yole Develop-ment sehen für die Mikrosystemtechnik zahlreiche An-wendungen in der medizinischen Analytik. Einer aktu-ellen Studie zufolge soll der Markt bis zum Jahr 2018auf 6,6 Mrd. Dollar steigen (2012: 1,9 Mrd.).

AntibiotikA

Anschub für mehr Präparate

Der Verband der forschenden Pharmaunternehmen sieht einenBedarf nach neuen Antibiotika-Wirkstoffen. Gerade die zuneh-mende Antibiotika-Resistenz macht es erforderlich, dass anneuen Medikamenten geforscht wird. Der Verband fordert hieru.a. vermehrte Kooperationen zwischen Industrie und akade-mischer Forschung sowie Fördermittel oder Darlehen für klini-sche Studien zur Antibiotika-Erprobung.

DiAgnostik-inDustrie

Schwieriges Jahr erwartetDie Erwartungen der Diagnostik-Industrie an das wirtschaftli-che Wachstum 2013 sind gegenüber dem Vorjahr deutlich ge-dämpft: Zu diesem Ergebnis kam die Branchen-Umfrage desVerbandes der Diagnostica-Industrie (VDGH), die dieser im De-zember 2012 unter seinen Mitgliedsunternehmen durchgeführthat. Der deutsche Diagnostika-Markt schrumpfte im Jahr 2012um 1,5 % auf insgesamt 2,19 Milliarden Euro. Quelle: Vdgh

spektroskopie

Neue Märkte immer wichtigerDer Spektroskopie-Markt stellt rund 35% des Gesamtmarktesfür Analyseinstrumente. Auch in den kommenden Jahren prog-nostizieren die Analysten von BCC Research jährliche Steige-rungsraten von fast 12%. Vor allem die neuen Märkte (Asien,Südamerika etc.) werden immer wichtiger für die Hersteller vonSpektroskopiesystemen und -zubehör.

Quelle: Vfa

Quelle: BCC Research

kurz unD bünDig

Trends und Entwicklungen

+

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+

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–

Weltmarkt für spektroskopie (in Mrd. Dollar)

Welche schwierigkeiten sehen dieDiagnostik-unternehmen? (in prozent)

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4

3

2

1

02011

24

45

3432

27

2017

EuropaNordamerikaNeue Märkte(Asien, Südamerika etc.)

25

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10

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01951-1960

6

1961-1970

10

1971-1980

12

1981-1990

20

1991-2000

21

2001-2010

9

einführung neuer Antibiotika in Deutschland

Anzahl Antibiotika

langwierigeAufnahmeverfahren fürInnovationen Preisdruck

im Markt

Konsolidierung/Konzentration aufKundenseite

niedrigesErstattungsniveau inden Gebührenordnungen

Budgetierungder Leistung-erbringer(Ärzte/Krankenhäuser)


Z a h l e n & M ä r k t e L P 1 / 2

LABORPRAXISLABORPRAXIS Februar 2013 9LABORPRAXIS Februar 2013 9LABORPRAXIS Februar 2013 9LABORPRAXIS Februar 2013 9LABORPRAXIS Februar 2013 9LABORPRAXIS Februar 2013 9LABORPRAXIS Februar 2013 9LABORPRAXIS Februar 2013 9LABORPRAXISLABORPRAXISLABORPRAXIS

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Deutsche Biotechnologie

Gedämpfte Erwartungen für 2013Trotz gedämpfter Zukunftserwartungen sieht die Biotechnologie-Branche ihreaktuelle Lage gegenüber dem Vorjahr verbessert. Die Investitionsbereitschaftder deutschen Betriebe steigt deutlich. Allerdings deutet sich bei den Perso-nalausgaben gegenüber dem Vorjahr eine Zurückhaltung an. Die politischenRahmenbedingungen für Biotechnologie-Unternehmen werden ungünstigereingeschätzt als Anfang 2012. Das ergab eine Umfrage des Verbandes derBiotechnologie-Industrie, Bio Deutschland, in Kooperation mit dem Branchen-magazin Transkript.

Trendbarometer

F&E-Ausgaben steigen weiter anDie Ausgaben für Forschung und Entwicklung sollen stärker steigen als nochin den Vorjahren. Mit einem Indexwert von 96,1 Punkten (+2,35) erreicht dieInvestitionsbereitschaft den höchsten Wert seit dem Jahr 2006. Neue Systemezur Verarbeitung biologischer Daten und die immer schnellere und kostengüns-tigere Erforschung des Genoms haben den Unternehmen in den vergangenenJahren einen technologischen Schub gegeben.

„ Die deutschen Biotechnolo-gie-Unternehmen sind krisen-fest. Der von der Regierung inAussicht gestellte politischeRückenwind lässt aber nochimmer auf sich warten.“V I O L A B R O N S E M A ,Geschäftsführerin Bio Deutschland

Zukünftige geschäftslage105

100

95

90

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802006 2007 2008 2009 2010 2011 2012

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Dresden – Ein längst verlorengeglaubtes Wandbild von Ger-hard Richter haben Forschervom Fraunhofer-Institut fürWerkstoff- und StrahltechnikIWS mit einem Terahertzscan-ner untersucht. Der Künstlerhatte das Gesellenstück hin-terlassen kurz bevor er dieDDR verließ. Daraufhin wurdees in den 60er Jahren über-malt. Durch den Einsatz desneuen Detektors gewannendie Wissenschaftler Informa-tionen über den Schichtauf-bau der Wand sowie über dieStrukturen des untersuchtenBildbereiches – wertvolle Hin-weise für den Restaurator.

Bonn, Göttingen – Forscherdes Deutschen Zentrums fürNeurodegenerative Erkran-kungen und der UniversitätGöttingen haben ein Enzymals möglichen Ansatzpunktfür die Behandlung der Alz-heimer-Erkrankung identifi-ziert. Der BiokatalysatorHDAC6 beeinträchtigt dieTransportvorgänge im Innerender Nervenzellen. Bei Mäusenbeobachteten die Forscher nurmilde Krankheitssymptome,wurde das Enzym nicht pro-duziert. Sie schlagen dahervor, seine Aktivität gezielt zublockieren, um die Krankheitzu behandeln.

Dresden – An der Uniklinikin Dresden haben Wissen-schaftler den Mechanismusentschlüsselt, mit dem das In-sektizid Rotenon Symptomeder Parkinson-Krankheit aus-löst und verstärkt. Dabei spie-len Nervenverbindungen zwi-schen Darm und Hirn eineRolle. Bisher haben die For-scher diesen Vorgang an Mäu-sen beobachten können.Wenn sich das auch bei Par-kinson-Patienten bestätigt,dann könnten zukünftig neueAnsätze zur frühzeitigen Dia-gnose und Therapiestrategiengegen die Krankheit entwi-ckelt werden.

Malaria

Schneller Nachweis von MalariaerregernFreiburg – Schätzungsweise220 Millionen Menschen jähr-lich stecken sich mit Malariaan. Forscher des Instituts fürMikrosystemtechnik (Imtek)der Universität Freiburg wollenim Rahmen des im November2012 gestarteten ProjektsDisco Gnosis einen Schnelltestzum Nachweis von Malariaerre-gern entwickeln. Das Vorhabenwird von der Europäischen Uni-on mit drei Millionen Euro ge-fördert. Disco Gnosis steht für„Disc-shaped point-of-care

platform for infectious diseasediagnosis“. Das Gerät, das ähn-lich aussieht wie ein DVD-Play-er, soll Blutproben von Patien-ten reinigen und in einemSchritt alle relevanten, Fieberverursachenden Erreger gleich-zeitig nachweisen. Die Projekt-träger wollen mit der Entwick-lung dazu beitragen, dass aufkostengünstige Weise inner-halb einer halben Stunde fest-steht, ob ein von Fieber befal-lener Mensch Malaria hat odernicht. dpo

Mit der Foliendisk sollen Blut-proben gereinigt und relevanteErreger nachgewiesen werden.

Bild:Be

rndMüller,Im

tek

röntgendetektor

Größe kontrastarmer Nanoobjekte bestimmenBerlin, Baden/Schweiz – WeilMikrovesikel, also kleinste Zell-bestandteile, die in sämtlichenKörperflüssigkeiten vorkom-men, bei gesunden und kran-ken Menschen unterschiedlichsind, könnten sie zur frühzeiti-gen Erkennung von Krankhei-ten dienen. So könnten etwaKarzinome wirkungsvoller be-handelt werden. Bisher war ei-ne exakte Bestimmung vonGröße und Konzentration derrelevanten Mikrovesikel nichtmöglich, da deren Durchmesser

kleiner als 100 Nanometer ist.Abhilfe soll nun die vakuum-kompatible Version des Pila-tus-Hybrid-Pixel-Detektors fürRöntgenstrahlung schaffen –gemeinsam entwickelt von derFirma Dectris und der Physika-lisch-Technischen Bundesan-stalt (PTB). Damit kann derAnwender durch Röntgenklein-winkelstreuung bei niedrigenPhotonenenergien sogar dieGrößen von Nanoteilchen be-stimmen, die bisher kaum zumessen waren. Der Detektor

kann auch für weitere Rönt-gentechniken eingesetzt wer-den. An der Synchrotron-Strah-lungsquelle Bessy II in Berlin-Adlershof, wo die PTB ein eige-nes Labor betreibt, setzenWissenschaftler den Detektorein, um das messtechnischeFundament für die Größenbe-stimmung von Mikrovesikeln zuschaffen. Dies soll dazu beitra-gen, das Potenzial der Mikrove-sikel zur Früherkennung vonKrankheiten in Zukunft vollausschöpfen zu können. dpo

SperMienalterung

Häufiger Sex soll Spermien fit haltenWien/österreich – Fruchtbar-keitstests führen immer wiederzu dem Ergebnis, dass die Sper-mienqualität von Männernsinkt. Dies hat oft mit der Al-terung von Spermien zu tun,die mit der Zeit an Beweglich-keit verlieren. Wissenschaftlerder Universität Wien unter-suchten die Spermienqualitätvon Erdkröten, die ihre Spermi-en schon vor dem Beginn derLaichsaison produzieren. DieForscher schickten männlicheErdkröten zum Start der Laich-

saison wieder in den Winter-schlaf, nachdem sie bereitsSpermien produziert hatten. Esstellte sich heraus, dass sichderen Spermien nach dem Auf-wachen deutlich stärker be-wegten als die von Männchen,die über die gesamte Laichsai-son ohne Kontakt zu Weibchengehalten wurden. Das bedeu-tet, dass das Verlangsamen dernormalen Stoffwechselprozesseauch das Altern der Spermienin den Hoden bremste. Die Er-gebnisse sind die ersten Daten

zu post-meiotischer Spermi-enalterung innerhalb der Ho-den eines wildlebenden Wirbel-tiers. Außerdem förderte dieStudie zutage: Bei Kröten-männchen, die unter naturna-hen Bedingungen gehaltenwurden, war die Qualität derSpermien umso höher, je öfterdiese sich gepaart hatten. Dieslässt vermuten, dass äußereBedingungen wie Temperaturoder die Anzahl der Paarungendie Alterungsprozesse beiSpermien beeinflussen. dpo


LP: Durch Strom aus Solarstromanlagenlassen sich in Deutschland inzwischenmehr als 3,5% des deutschen Stromver-brauchs decken. Frau Dr. Noack-Schön-mann, als Wissenschaftlerin der BAM ha-ben Sie herausgefunden, dass so genannte„Biofilme“, die sich auf dem Glas der So-larmodule ansiedeln, die Effizienz von So-laranlagen beeinträchtigen können. Wo-raus bestehen diese Biofilme?Dr. Steffi Noack-SchöNmaNN: Sub-aerische Biofilme (SABs), d.h. Biofilme,die an der Grenzfläche Material/Luftwachsen, bestehen aus mikroskopischenLebewesen, die sich als grüner undschwarzer Aufwuchs auf Oberflächen aus-breiten und ubiquitär, d.h. auch in extre-men Klimazonen, wie der Arktis, Antarktisoder auch Wüstenregionen vorkommen.

In Abhängigkeit von den klimatischenBedingungen kann das Erscheinungsbildund die Zusammensetzung der Biofilmevariieren. Milde Temperaturen und einehohe Luftfeuchtigkeit fördern die Ausbil-dung sehr ausgeprägter Biofilme, die auseiner Vielzahl von Algen, Pilzen, Bakteri-en und Flechten bestehen. Auf Oberflä-chen, die extremer Trockenheit, Hitze undintensiver Sonnenstrahlung ausgesetztsind, ist das Biofilmwachstum entspre-chend wesentlich reduzierter. Hier findetman extrem stresstolerante Cyanobakte-rien und melanisierte Mikrokolonien bil-dende Pilze (mikrokoloniale schwarze Pil-ze (MSPs)). Insbesondere die letzterensind durch eine stressresistente Morpho-logie wie dicke Zellwände und starke Me-lanisierung gekennzeichnet. Da MSPs

Bilder:BA

M

LebendigeLichtschlucker

Biofilme beeinflussen Solarstromanlagen

Was geschieht, wenn sich Mikroorganismen aufSolarmodulen niederlassen, erläutert Dr. Steffi

Noack-Schönmann im LP-Interview.

Das Gespräch führte LP-Chefredakteur M A R C P L A T T H A u S

„ Milde Temperaturen und eine hoheLuftfeuchtigkeit fördern die Ausbildungsehr ausgeprägter Biofilme.“D R . S T E F F I N O A C K - S C H ö N M A N N ,Bundesanstalt für Matrialforschung und -prüfung (BAM), Berlin

E r n e u e r b a r e E n e r g i e n I n t e r v i e w

ebenfalls in der Lage sind, mit einem ge-ringen Nährstoffangebot, bestehend ausatmosphärischen Aerosolen, Gasen undPartikeln zu überleben, können sie aufverschiedensten Materialoberflächen un-ter anderem auch dem Oberflächenglasvon PV-Modulen wachsen. Durch die For-schungsgruppe Modellbiofilme in der Ma-terialkunde der BAM wurden bereits ver-schiedene Solaranlagen in Berlin beprobt.Dabei konnten sowohl mikrokolonialeschwarze Pilze der Gattung Phaeococco-myces als auch coccoide Cyanobakterienvom Oberflächenglas der Anlagen isoliertwerden.

LP: Welche Auswirkungen hat die Besied-lung auf die Solarmodule?Dr. Noack-SchöNmaNN: Die Funktionvon Solaranlagen kann durch Biofilmbe-wuchs in zweierlei Hinsicht beeinträchtigtwerden. Zum Einen besitzen typischeSAB-Organismen eine Vielzahl von bioge-nen Pigmenten, die einen großen Anteildes Lichts absorbieren und streuen, dervon Photovoltaikanlagen für die umwand-lung in Energie genutzt wird. Dies wurdedurch die Bestimmung der Transmissionvon Licht mit einer Wellenlänge von 300

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bis 2000nm durch verschiedene natürli-che SABs als auch Modellbiofilme, beste-hend aus typischen SAB-Vertretern an derBundesanstalt für Materialforschungnachgewiesen. Zweitens haben verschie-dene wissenschaftliche Arbeiten gezeigt,dass mikrokoloniale schwarze Pilze undCyanobakterien Glasoberflächen physika-lisch und chemisch zerstören. Die Orga-nismen sind in der Lage, die im Glas be-findlichen Mineralien herauszulösen undals Nährstoff zu benutzen. Diese biologi-sche Lochfraßkorrosion führt zu einerTransparenzverminderung der Glasoberflä-che und somit zu einer Verringerung derLichttransmission durch das Glas. Sowohldas Schlucken von Licht durch Biofilmeals auch die Zerstörung der Glasoberflä-

che führen zu einer Veränderung des Ma-terials Glas und damit einhergehend zueiner Verminderung der Leistung von PV-Anlagen.

LP: An der BAM wurden bereits einige So-laranlagen auf Biofilme hin untersucht.Kann man schon Aussagen darüber treffen,welche Faktoren die Besiedlung beeinflus-sen?Dr. Noack-SchöNmaNN: Nein, leiderkann man darüber noch keine konkretenAussagen treffen. Dafür müsste einegroßräumige Untersuchung unterschied-lichster Anlagen unter verschiedenen Kli-ma- und Standortbedingungen durchge-führt werden. Bis jetzt haben wir nur dreiAnlagen untersucht. Wir vermuten, dassdas Klima, die Materialoberfläche und derNeigungswinkel der Anlagen eine Rollespielen.

LP: Was sind Ihre weiteren Pläne und Zie-le?Dr. Noack-SchöNmaNN: Durch eineDeutschland-weite Erhebung des Biofilm-bewuchses auf verschiedenen Solaranla-gen, möchten wir die Tragweite des Pro-blems erfassen, damit gegebenenfalls einentsprechender Handlungsbedarf abgelei-tet werden kann. Dabei werden ebenfallsdie wichtigsten Faktoren, die die Besied-lung der Anlagen beeinflussen, ermittelt.Diese Untersuchungen sollen durch ge-zielte Auslagerungen von PV-Modulen un-ter definierten Bedingungen und mithilfevon geeigneten Modellbiofilmen sowieder Messung von Materialdegradierungund Effizienzminderung der Modellanla-gen unterstützt werden.Vielen Dank für das Gespräch, Frau Dr.

Noack-Schönmann.

Geboren am 17.04.1976 in Bergen (Rügen); 1994-2000 Studium der Biologie ander Ernst-Moritz-Arndt-Universität Greifswald und der TU Dresden; 2000-2002 wis-senschaftliche Mitarbeiterin am Institut für Gewässerökologie und Binnenfischerei;2003 bis 2007 Promotion (Dr. rer. nat.) am Institut für Pflanzenphysiologie undMikrobiologie an der Freien Universität Berlin; 2007 bis 2010 wissenschaftlicheMitarbeiterin am Institut für Mikrobiologie und Biotechnologie der UniversitätUlm; seit 2010 wissenschaftliche Mitarbeiterin an der Bundesanstalt für Material-forschung und -prüfung (BAM) in der Forschungsgruppe Biofilme in der Material-kunde.Schwerpunkte der Forschung an der BAM: Pilzdiversität in Biofilmen in Abhängig-keit von klimatischen Bedingungen; Sub-aerische Biofilme auf Solaranlagen; Gene-tische Charakterisierung von Knufia petricola A95; Etablierung eines Modellbio-films für die Untersuchung von Bewuchs und Verwitterung von Materialien

Z u r P e r S o N Dr. Steffi Noack-Schönmann

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Der globale Energiebedarf ist seit Be-ginn des Industriezeitalters enormgewachsen und wird auch in Zukunftstark ansteigen. Derzeit werden ca. 90%des Energiebedarfs durch fossile Brenn-stoffe abgedeckt. Seriöse Schätzungengehen jedoch davon aus, dass es bereitsin 50 Jahren schwierig sein wird, auf ren-table Weise die verbleibenden Vorkommenvon Öl, Kohle und Gas auszuschöpfen. Dieintensive Ausbeutung fossiler Brennstof-fe ist auch mit dem Ausstoß enormerMengen Kohlendioxid in die Atmosphäreverbunden [1,2]. Ziel der Politik ist da-her, durch Ausbau der Nutzung erneuer-barer Energiequellen zum Klimaschutzbeizutragen und die Energieversorgungdurch eine nachhaltige Energieerzeugungund Energienutzung sicherzustellen. EinAnsatz liegt hierbei in der Nutzung vonBiogas als CO2-neutralem, erneuerbaremEnergieträger zur Strom- und Wärmeer-zeugung. Insgesamt waren in Deutsch-land bis Ende 2011 über 7300 Biogasan-lagen in Betrieb (s.Abb.1), die insgesamteine elektrische Leistung von ca. 3000MWerzeugen, was der Stromproduktion von2,5 Atomkraftwerken entspricht. Hinzu

* D R . C . W E L t E u N DP R O F . D R . u . D E P P E N M E I E R : Institutfür Mikrobiologie und Biotechnologie, universitätBonn, 53115 Bonn, tel. +49-228-735590

kommt noch die Abwärme, die zu Heiz-zwecken eingesetzt werden kann. Biogasbietet mehrere Vorteile gegenüber ande-ren erneuerbaren Energieträgern und er-gänzt diese deshalb hervorragend (s. LP-tipp-Kasten). Das politische Ziel ist daherdie Steigerung der Biogas-Erzeugung ausBiomasse, sodass jährlich sechs Milliardenm3 Biogas bis 2020 und zehn Milliardenm3 bis zum Jahr 2030 in das Erdgasnetzeingespeist werden können [4]. Das be-deutet, dass bestehende Prozesse zurBiomasse-umsetzung erweitert und opti-miert werden müssen.

Biomasse-Vergärung zu Biogas

Grundsätzlich bestehen Biogasanlagenaus einem Fermenter (Gärbehälter) undeinem Nachgärer bzw. Endlager (s.Abb.1).In Deutschland werden hauptsächlich tie-rische Exkremente (45%) und gezielt an-gebaute Energiepflanzen (46%) als Subs-trate für die umsetzung in Biogasanlagengenutzt, aber auch Bioabfälle (7%) undReststoffe aus Industrie und Landwirt-schaft (2%) kommen zum Einsatz [5]. Inden nachgeschalteten Blockheizkraftwer-ken (BHKW) treiben Verbrennungsmoto-ren, die Biogas verbrennen, Stromgenera-toren an. Die dabei entstehende Abwärmekann zusätzlich zu Heizzwecken verwen-det werden. Als wegweisend für die Siche-rung der Energieversorgung gilt auch die

1 Biogasanlage mit Gärbehältern und Nachgärern

Bild:Bioreact

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Blackbox für BiogasBiogasproduktion als Forschungsobjekt für die Prozessanalyse

Die Bildung von Biogas aus Biomasse beinhaltet ein Zusammenspiel von ver-schiedenen Mikroorganismen, die mit ihren Stoffwechselaktivitäten wie Zahnrä-der eines uhrwerks ineinander greifen. Welche Prozesse jedoch im Einzelnen

ablaufen ist weitestgehend unbekannt. C O R N E L I A W E L t E u N D u W E D E P P E N M E I E R *

Biogasaufbereitung zur Einspeisung indas Erdgasnetz und zur Erhöhung des An-teils von Biogas am Energiemix (s.Abb.2).In Biogasanlagen wird durch die Akti-

vität verschiedener Mikroorganismen Bio-masse zu Biogas umgesetzt (s.Abb.3).Das dabei entstehende Roh-Biogas ist einGemisch aus Methan (50–75%), Kohlen-dioxid (25–45%), Wasserdampf (2–7%)und Spurengasen (N2, NH3, H2S, H2) [5].Die Bildung von Biogas aus Biomasse istkomplex und beinhaltet ein Zusammen-spiel von verschiedenen Mikroorganis-men. Man unterscheidet vier voneinanderabhängige teilschritte (s.Abb.3). Im ers-ten teilschritt, der Hydrolyse, werdenkomplexe organische Verbindungen (Po-lysaccharide, Fette und Proteine) in ein-fachere Verbindungen wie Zucker, Amino-säuren und Fettsäuren gespalten. AndereGruppen von Mikroorganismen vergärendiese Verbindungen in der Acidogenese zuorganischen Säuren und Alkoholen mitWasserstoff und Kohlendioxid als Neben-produkten (primäre Gärung). Der dritteteilschritt wird als Acetogenese (sekun-däre Gärung) bezeichnet und führt zurBildung von Essigsäure, Wasserstoff undKohlendioxid. Der letzte Schritt bestehtschließlich in der Biogasgenerierung, derMethanogenese. Die Methanproduzentengehören zur Gruppe der Archaeen. Sie set-zen die Endprodukte der vorhergehendenSchritte zu Methan und CO2 um, was als

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Biogas weiter verwendet wird. Methanentspricht dabei dem brennbaren Anteilim Biogas. Der verbleibende Gärrest, dervon den Mikroorganismen nicht weiterabgebaut werden kann, wird z.B. als Dün-gemittel auf Ackerflächen ausgebracht.

Prozesssteuerung in Anlagen

In der derzeitigen Prozessanalyse werdenmehrere Parameter der Gärsubstanz in derBiogasanlage erfasst, z.B. pH, Pufferka-pazität, flüchtige Fettsäuren, Spurenele-mente, Ammonium und (organische) Tro-

ckensubstanz. Jede einzelne dieser Stell-schrauben ist Gegenstand aktueller For-schungsprojekte und bietet darüber hin-aus dem Biogasanlagen-Betreiber dieMöglichkeit, den Biogas-Prozess über ver-schiedene Analyseverfahren zu begleiten.Wichtige hieraus ableitbare Kenngrößensind z.B. die Gasproduktion oder die Gas-zusammensetzung, die den Wirkungsgraddes Blockheizkraftwerks bestimmt. Eine

2 Flussschema zur Biogasherstellung und -nutzung

Bilder:Un

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pRiNT: Wie sich mittels Ultraschall der Ab-bau von Biomasse für Biogasanlagen intensi-vieren lässt, lesen Sie in der LP 1/2 2012 abSeite 18.

DigiTal: Die Literatur zum Artikel finden Sieauf laborpraxis.de über den Suchbegriff3748540.eVeNTs: Vom 23. bis 25. April 2013 findet inBerlin die Internationale Biogas-FachmesseBioGasWorld statt (Weitere Infos unter www.biogasworld.de).

wichtige und kontrovers diskutierte Frageist, welche Reaktion oder welcher Para-meter den „Flaschenhals“ also den Ge-schwindigkeit limitierenden Schritt in derBiogasproduktion darstellt. Durch eineVerbesserung der biochemischen Umset-zung an dieser Stelle könnte der gesamteBiogas-Prozess optimiert und so der Ge-samtdurchsatz und die Stromausbeute proZeiteinheit erhöht werden.

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Es wird diskutiert, dass der Geschwin-digkeit limitierende Schritt die Methano-genese ist [6]. Die Methan-bildendenMikroorganismen werden anhand ih-res Substratspektrums in zweiphysiologische Gruppen einge-teilt. Ihnen allen ist gemein,dass sie ihren Energiestoff-wechsel ohne komplexe orga-nische Verbindungen (z.B. Glu-kose) und Sauerstoff betreibenund stattdessen auf Endpro-dukte aus sekundären Gärun-gen zurückgreifen. Eine großeGruppe von Methanbildnern nutztWasserstoff und Kohlendioxid (beieinigen Arten auch Ameisensäure)als Substrat zur Methanproduktion. Diezweite Gruppe von methanogenen Ar-chaeen besitzt einen komplizierterenEnergiestoffwechsel, was dazu führt, dasseinige Vertreter neben Wasserstoff undKohlendioxid auch einfache methylierteVerbindungen (Methylthiole oder Methyl-amine) oder Essigsäure zur Methanbil-dung nutzen können. Von ökologischerBedeutung sind besonders Methanosarci-na- und Methanosaeta-Arten, die als ein-zige Gattungen überhaupt, Methan ausEssigsäure bilden können. Von diesemStoffwechselprozess wird angenommen,dass er für den Großteil des weltweit bio-logisch produzierten Methans und desdamit einhergehenden Treibhauseffektsdurch Methan verantwortlich ist. Daherist es nahe liegend, dass auch in der Bio-gasanlage die Methanbildung aus Essig-säure dominiert. Trotzdem bleibt es frag-lich, ob die methanogenen Archaeen inder Biogasanlage unter optimalen Bedin-gungen leben oder durch einen oder meh-rere Faktoren gehemmt werden.

Von der Mikrobe zum Enzym

Es sind bereits viele Untersuchungen inBezug auf die Prozessführung, die physi-ko-chemischen Parameter und die Popu-lationszusammensetzung in Biogasanla-

Bio-Para aufgegriffen werden [7]. Im Mit-telpunkt der Projekte steht die eingehen-

de biochemische und enzymatischeCharakterisierung der Biopolymer-Umsetzung zu CH4 und CO2 durchQuantifizierung von Aktivitätenvon Schlüsselenzymen, sowieGenom-weite Untersuchungender Biogas-Mikrobengemein-schaft. Umrahmt wird dieserneue Forschungsansatz von ei-ner Vielzahl von Parameterbe-stimmungen, die einen Gesamt-überblick über die chemischenund biologischen Vorgänge in

Biogasanlagen erlauben werden.Die Biochemie der vier Stufen der

Umsetzung von Polymeren zu Methanwird hierbei vollständig abgedeckt. Zu-dem werden Populations- und Metage-nom-weite Analysen zur Erfassung derArtenvielfalt durchgeführt, aber auch dieGenexpression und die Enzymproduktionsollen durch Metagenom-, Metatranskrip-tom- und Metaproteomanalysen unter-sucht werden. Übergeordnetes Ziel ist dieErfassung möglichst vieler, bislang unbe-kannter biologischer Parameter und derenKorrelation zur Produktionseffizienz inBiogasanlagen. Hierbei ist auch die Ent-wicklung von neuen Sensoren geplant, diedie Aktivitäten von Schlüsselenzymenaufzeigen, sodass mikrobielle Prozessstö-rungen bereits entdeckt werden, bevordie Produktivität der Biogasanlage sinkt.Im Fokus des Forschungsprogramms der

Autoren stehen die Essigsäure-abbauen-den methanogenen Archaeen, die sicher-lich eine Schlüsselrolle im Biogas-Produk-tionsprozess spielen [8]. Insbesonderesollen die metabolische Aktivität dieserOrganismengruppe in der Biogasanlageuntersucht und einzelne Schlüsselenzy-me, deren Substrate und deren Produktesowie Inhibitoren und Aktivatoren derMethanbildungs-Aktivität gezielt analy-siert werden. Hinzu kommt die Erfassungvon mRNA-Transkripten und Proteinenmittels quantitativer PCR und WesternBlots, sodass eine umfassende und vonmehreren Seiten abgesicherte Beschrei-bung der Stoffwechselaktivität undEnzymausstattung des methanogenenTeilschritts in der Biogasanlage erfolgenkann. Dabei sollen Ursachen für Prozess-limitierungen lokalisiert und möglicheGegensteuerungen etabliert werden.Langfristiges Ziel ist hier die Entwicklungvon Strategien zur Verbesserung des Sub-stratflusses und zur Steigerung der Effizi-enz von Biogasanlagen.

gen durchgeführt worden. Wichtige Para-meter sind jedoch noch nicht oder nurunzureichend untersucht. Biogasanlagenwerden also als eine Art „Black-Box“ be-trieben, ohne die eigentlichen Abläufe imDetail zu kennen. Weiterhin ist der Basis-Stoffwechsel der verschiedenen Arten desanaeroben Abbaus von organischem Ma-terial bekannt, aber hier handelt es sichtypischerweise um Analysen von Reinkul-turen oder definierten Co-Kulturen vonTypstämmen der Organismenklassen. Inden Biogasanlagen befinden sich jedochmeist nicht die Typstämme, sondern bis-lang uncharakterisierte Verwandte odernoch völlig unbekannte Mikroorganismen,über deren katalytischen Aktivitäten inder Anlage wenig bekannt ist. Die genaueKenntnis der biochemischen Abläufe undder Bedürfnisse der beteiligten Mikroor-ganismen in der Biogasanlage könntensicherlich bei auftretenden Problemenhilfreich sein, um negative Auswirkungenauf die Gasproduktion zu vermeiden undProzess-Störungen zu verhindern.Diese Probleme sollen im Rahmen des

BMBF-geförderten Forschungsnetzwerks

Biomasse kann stetig bereitgestellt werden, sodass die Biogasproduktion und dieStromerzeugung keinen witterungsabhängigen und tages- oder jahreszeitlichenSchwankungen unterliegt. Das führt dazu, dass Biogas auch zur Absicherung derGrundlast des Strombedarfs herangezogen werden kann. Es ist auch möglich, Bio-gas so aufzubereiten, dass eine Einspeisung in das Erdgasnetz erfolgen kann. Die-se Technik erlaubt somit eine zeitliche und räumliche Entkopplung von Erzeugungund Nutzung von Biogas.

l p - T i p p Vorteile von Biogas aus Biomasse

3 Schematische Darstellung dermikrobiologischen Teilschritteeiner Biogasanlage

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en oder Wartungsintervallewerden ständig überprüft. In-tegrierte Temperatur- undDrucksensoren überwachen dieMessgastrocknung und -reini-gung. Bei Überschreitung vonToleranzgrenzen schaltet dasSCS den Analysator ab, umhochwertige Systemkomponen-ten zu schützen. Die automati-sche Leck-Kontrolle verhindertstreuende Messwerte oder Min-derbefunde bei Gaslecks oderFlussschwankungen.

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Neues dynamisch-mechanisches AnalysegerätDas dynamisch-mechanischeAnalysengerät DMA 1 dient zurUntersuchung verschiedensterMaterialeigenschaften unter-schiedlicher Werkstoffe undliefert laut Hersteller MettlerToledo genaue, kostengünstigeAnalysen, schont die Ressour-cen und beschleunigt die Pro-dukteinführungszeit. Das flexi-ble Analysegerät bietet sechsverschiedene Messmodi zur ex-akten Bestimmung der Eigen-schaften von Werkstoffen. AlsEinzelgerät ist es in der Lage,

verschiedene dynamische undstatische Messungen durchzu-führen. So lassen sich u.a. Vis-koelastizität, Glasübergang,Erweichungspunkt, Kristallisa-tionspunkt, Phasenübergangund vieles mehr bestimmen.Der Temperaturbereich reichtbis 600°C. Der LVDT (LinearVariable Differential Transfor-mer) des DMA 1 erlaubt dieMessung von Längenänderun-gen mit einer Auflösung von2nm im Bereich von ±1mm.

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rührWerke

Abnehmbares Bedienteil für mehr SicherheitDie neuen Eurostar-Rührwerkevon IKA bieten eine durch-steckbare Rührwelle, eine digi-tale Drehzahlanzeige, mikro-prozessorgesteuerte Drehzahl-regelung und die Möglichkeit,Fließeigenschaften und andereParameter mithilfe der Soft-ware Labworldsoft zu überwa-chen. Unabhängig von Viskosi-tät und Anwendung verarbei-ten sie Mengen vom mL-Be-reich bis zu 200L. Mit demabnehmbaren Bedienteil lässtsich das Rührwerk via Blue-

tooth kontrollieren. Das er-leichtert die Arbeit und machtsie sicherer, etwa bei Arbeitenunter dem Abzug. Vor Verlet-zungen schützt auch dieSchnellstopp-Funktion. Durchdie neue Online-Update-Funk-tion bei den Control-Variantenkönnen die Rührwerke via In-ternet mit der neuesten Gerä-tesoftware aktualisiert werden.Zudem bieten diese Varianteneine Drehmomentanzeige, einTFT-Display, eine integrierteBuchse für den Anschluss eines

Temperaturfühlers sowie eineRS-232- und USB-Schnittstelle.Die Eurostar-Baureihen digitalund control sind konzeptionellaufeinander aufgebaut. Für an-spruchsvolle Anwendungenund noch bessere Mischergeb-nisse bietet sich der Eurostar100 control an: Sein Rührwerkkann die Drehrichtung wech-seln. Alle IKA-Rührwerke erfül-len u.a. die Anforderungen derNorm DIN EN IEC 61010-1 undDIN EN IEC 61010-2-051.

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Das Fraunhofer-Institut fürPhotonische MikrosystemeIPMS hat ein Nahinfrarot-Spektrometer vorgestellt, mitdessen Hilfe gasförmige, flüs-sige und feste Stoffe vor Ortam Untersuchungsobjekt oh-ne zusätzliche Probenentnah-me und Labormessungen ana-lysiert werden können. DasMEMS-Gitterspektrometer, dasin drei bis fünf Jahren zurMarktreife gebracht werdensoll, ist kleiner als ein StückWürfelzucker. Es erlaubt Mes-sungen zwischen 950nm bis1900nm bei einer spektralenAuflösung von 10nm.

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In seinem neuen Katalog prä-sentiert Onset (Vertrieb Syno-tech Sensor und Messtechnik)in detaillierter Form sein um-fangreiches Programm an Da-tenloggern für Anwendungenin der Gebäude-Überwachung,für den Einsatz im Freien undunter Wasser. Weiterhin ent-hält die Broschüre Informati-onen zu einer Vielzahl vonexternen Sensoren und derSoftware Hoboware Pro zurAuswertung und Darstellungder aufgezeichneten Messwer-te. Die Software ist jetzt erst-mals auch mit deutschsprachi-ger Menüführung verfügbar.

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E r n e u e r b a r e E n e r g i e n P r o d u k t e

Biosensor

Sensor für BiogasanlagenAm Institut für angewandteBiologie des Karlsruher Insti-tuts für Technologie (KIT) wur-de ein einfach anzuwendenderhoch-genauer elektronischerBiosensor entwickelt. Die Er-findung ermöglicht eine preis-werte Detektion von Stoffenüber einen Strom, der ohneMediator auf eine kostengüns-tige Graphitelektrode übertra-gen wird. Die Forscher habenspezielle Bakterien mit einem„Spürsinn“ für bestimmte Stof-fe wie den Zucker Arabinoseentwickelt. Diese Bakterien le-ben von einer besonderen Formder Atmung, bei der die Elekt-ronen auf Elektroden übertra-gen werden, wodurch Stromproduziert wird. Die Forscherhaben einen dieser Bakteri-enstämme dahingehend wei-

terentwickelt, dass er bei An-wesenheit und in Abhängigkeitder Konzentration bestimmterStoffe mehr oder weniger at-met und damit auch mehr oderweniger Strom produziert. DaBakterien eine Vielzahl unter-schiedlicher Stoffe erkennenkönnen, ist der Sensor überausflexibel. Es muss lediglich dieInformation für das Erkennenmit dem Modul für die Atmung„genetisch“ verschaltet wer-den. Die Forscher arbeiten aneiner Weiterentwicklung hin zueiner quantitativen Detektionvon Fettsäuren. Dies würde ei-ne Anwendung des Sensors beider Biogasgewinnung ermögli-chen. Bestimmte Fettsäurensind hier ein eindeutiges Sig-nal für eine Prozessstörung.

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solarmodule

Hoher spezifischer Modulertrag

Vom 1. September 2011 biszum 31. August 2012 nahm Al-fasolar aus Hannover, nebenneun anderen nationalen undinternationalen Solarmodul-herstellern, am Langzeittest„Energy Yield 2011“ des TÜVRheinland teil und wurde Test-sieger. Im Rahmen dieses Pro-jektes wurde über die Zeit voneinem Jahr die Messung desspezifischen Modulertrages inkWh/Wp ermittelt. Dieser setztden Ertrag (kWh) und die Leis-

tung (Wp) eines Solarmoduls inBeziehung und verdeutlicht dieGüte eines Solarmodules. Dennentscheidend ist, was über ei-nen langen Zeitraum erwirt-schaftet wird. Die Messergeb-nisse am Standort Köln wurdenvierteljährlich ausgewertet undden Herstellern zur Verfügunggestellt. In den verschiedenenJahreszeiten variiert die Ein-strahlung in der Intensität unddem Anteil von direktem undindirektem Sonnenlicht sehrstark. Auch in diesen vier ein-zelnen Berichten des TÜVRheinland erzielte Alfasolardas jeweils beste Teilergebnis.Die Module werden aus spezi-ellen Pyramidglas gefertigt undsind sehr robust gegenüber äu-ßeren Witterungseinflüssen.

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Vor 120 Jahren entwickelt und noch heute ein zuverlässiger und langlebiger Be-gleiter im Labor: das Borosilikatglas. Aus diesem Grund sucht die Duran Groupjetzt den ältesten Labormitarbeiter – das älteste Duran-Laborglas.Fotos der Gläser können unter www.duran-group.com/120jahre hochgeladen undin einer Online-Galerie bestaunt werden. Anhand des aufgedruckten Logos kanndas Alter des Glases bestimmt werden. Wer das älteste Laborglas findet, wird miteinem Apple Ipad 3 belohnt. Zusätzlich wird unter allen Teilnehmern ein weiteresIpad 3 verlost.

G e w i n n s p i e l Das älteste Laborglas

L a b o r t e c h n i k L a b o r a u s s t a t t u n g

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Erst die Entwicklung durch den Chemi-ker und Glastechniker Dr. Otto Schottab 1887 ermöglichte es der Chemie,in Grenzbereiche vorzustoßen, die vorherunerreicht waren. In systematischenSchmelzversuchen im eigenen Labor stell-te er seit 1879 die Glasherstellung aufwissenschaftliche Grundlagen. Ihn inter-essierten besonders die optischen Eigen-schaften im Zusammenspiel mit den ver-wendeten Materialien. Im September1881 gelang ihm schließlich mit dem„Boratglas“ für die Optik die Entwicklungeines neuen Glastyps. Aber er hatte einweiteres Ziel: Die Verbesserung der tech-nischen Gläser. Denn die bis dahin ver-wendeten Kalknatron- und Bleigläser wa-ren nicht resistent gegen Säuren und Lau-gen und hatten außerdem keine ausrei-chende hydrolytische Beständigkeit. Sie

hielten weder höheren Temperaturennoch schnellen Temperaturwechselnstand. Dies machte diese Gläser für denEinsatz im Labor unbrauchbar. So begannOtto Schott 1887 weiter zu forschen undauszuprobieren.Er nahm Kontakt zum Physiker Ernst

Abbe in Jena auf, der gleichzeitig Teilha-ber an der Werkstatt für Feinmechanikund Optik von Carl Zeiss war. 1884 grün-deten Otto Schott und Ernst Abbe ge-

1 Otto Schott legte den Grundstein – heute sind Duran-Laborgläser Standard in den Laboratorien weltweit.

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120 Jahre Borosilikatglas – einWerkstoff schreibt Geschichte

Die Suche nach dem ältesten Laborglas

Borosilikatglas ist heute im Labor nicht mehr wegzudenken. Die spezielleZusammensetzung ermöglicht eine extrem hohe chemische Resistenz, minimaleWärmeausdehnung sowie eine hierdurch bedingte hohe Temperaturwechselbe-

ständigkeit. Aber wie ist der Werkstoff entstanden? K AT h R I n S P E I C h E R *

* K . S P E I C h E R :DURAn Group Gmbh, 55122 Mainz,Tel. +49-6131-1445-4325

meinsam mit Carl Zeiss in Jena das „Glas-technische Laboratorium Schott und Ge-nossen“ (die heutige Schott AG). DasUnternehmen schmolz zunächst nur opti-sche Gläser und Thermometerglas. 1889dann ein wichtiger Schritt in der Entwick-lung des Borosilikatglases: Otto Schottmischte 12% Boroxid zu den Rohstoffender Glasschmelze. Dies machte das Glasbesonders hitzebeständig und erstmalswaren Messungen bis 500°C möglich. Mitseinem Ziel, das perfekte Glas zu entwi-ckeln, und seinem stetigen Forscherdrangtrieb er die Entwicklung voran, die insge-samt sechs Jahre dauerte. 1893 brachteer dann erstmalig Laborgläser aus Boro-silkatglas auf den Markt. Diese warennicht nur besonders hitze- und tempera-turwechselbeständig, sondern auch che-misch sehr resistent. Die Produktpalette,die anfangs nur aus „Kochbechern“ und„Kochflaschen nach Erlenmeyer“ bestand,wurde rasch um Reagenz- und Aufbewah-rungsbehälter erweitert. Schon 1897 ver-

PRINT: In LABORPRAXIS 4-2012 geht es ineinem Beitrag ab Seite 26 um die richtigeReinigung von Laborglas.

DIGITal: Weitere Informationen inkl. Pro-duktvideos finden Sie auf laborpraxis.de un-ter dem Suchbegriff „Duran“.

SERVICES: Unter duran-group.com/120jahrekönnen Sie Fotos ihrer Glasgeräte hochladen,um an dem Gewinnspiel teilzunehmen.



öffentlichte Schott eine kata-logähnliche Preisliste mit Pro-duktskizzen und Maßangaben.Die Erfolgsgeschichte nahm

ihren Lauf: Das Glaswerk Schott& Gen. beschäftigte 1909 be-reits über 1000 Menschen undgalt damit zu der damaligen Zeitals industrieller Großbetrieb.Ein weiterer wichtiger Meilen-

stein in der Geschichte ist dieAnmeldung der Marke Duran imJahre 1938 beim Reichspatent-amt in Berlin. Duran leitet sichvon dem Adjektiv „durable“ (lat.Durus) für widerständig ab. Bisheute ist die Marke Duran in denLaboratorien weltweit nicht mehrwegzudenken. Duran Laborglas istaufgrund seiner guten Eigenschaf-ten und Langlebigkeit ein zuverläs-siger Begleiter im Laboralltag.

Automatisierte Produktion alsMarkenzeichenNach dem zweiten Weltkrieg musste dieFirma in Jena aufgegeben werden und einneuer Standort im Westen Deutschlandsgefunden werden. Der neue Standort soll-te eine Universitätsstadt sein und opti-male Verkehrsanbindungen zu Lande undzu Wasser haben. Die Wahl fiel auf Mainz.

1945 brachten amerikanische Truppen mitdem legendären „Zug der 41 Glasmacher“Spezialisten dorthin.Ein wichtiges Merkmal von Duran-Glä-

sern ist die technische Reproduzierbar-

keit. So wurde 1955 in Mainz zum erstenMal weltweit Laborglas automatisiert her-gestellt. 1972 wurde dann das bis heutewichtigste Produkt im Duran Sortiment –die Duran GL 45 Gewindeflasche – entwi-ckelt.Im Jahre 2005 erfolgte die Ausgrün-

dung des Labor- und Industrieglasge-schäftes aus der Schott AG. Die Geschäf-te dieser Bereiche werden seitdem erfolg-reich unter dem Dach der Duran Group anden Standorten Mainz, Wertheim undPula/Kroatien geführt und die Produkteweltweit vertrieben. Das Unternehmenbeschäftigt heute 650 Mitarbeiter. Jederder drei Standorte ist so spezialisiert undaufgestellt, dass die Duran Group diekomplette Wertschöpfungskette vomSchmelzprozess bis hin zu präzisen Form-gebungs- und Bearbeitungsverfahren ab-bilden kann. Weltweit einmalig in derBranche ist auch die Logistik- und Ver-triebsleistung. Auf über 30000 Paletten-plätzen stehen über 5000 Laborglasartikelbereit, um an Kunden in der ganzen Weltverschickt zu werden.

Tradition und Innovation aufeiner StufeDer Erfolg der Duran Group und ihrer Pro-dukte ist noch heute untrennbar verbun-den mit dem Begründer Otto Schott.Nicht zuletzt, weil die Produkte des Un-ternehmens nach wie vor die Produktmar-ke „Schott Duran“ tragen – eine Marke diefür Vertrauen und Zuverlässigkeit steht.Aber die Duran Group steht auch für einneues, mittelständisches und modernes

2 Erste Druckschrift 1893: Hohe Wider-standsfähigkeit gegen Temperaturunter-schiede und chemische Angriffe.

3

Bild:SchottAG

Bild:Du

ranGroup



LP: Ähnlich wie „Tempo“ für Taschentü-cher, ist der Name „Duran“ ein Synonymfür Glasgeräte im Labor. Woran liegt das?Tobias a. ThieLe: Wenn Produkte denAnwender überzeugen, weil sie hilfreichund dienlich für seine Aufgabenstellungsind, werden sie bevorzugt eingesetzt.Dies setzt immer einen erlebten Mehr-wert für den Kunden voraus. Bei unseremLaborglas ist dies wirklich vergleichbarmit den Erfolgsfaktoren der Marke Tem-po: hohe erlebbare Qualität und damitZuverlässigkeit, einfache Handhabung,wenig erklärungsbedürftig, seit mehrerenGenerationen am Markt und damit welt-weit erhältlich, kein Stecker, kein Hand-buch, keine Updates. Es ist einfach ein-fach, unser Duran-Glas einzusetzen. Undgenau das wollen unsere Kunden.

LP: Mittlerweile gibt es viele Laborgeräteaus hochwertigen, modernen Kunststof-fen. Welche Vorteile bieten Glasgeräte?ThieLe: Eines vorweg – und dies er-staunt Sie vielleicht von einem Glasspe-zialisten zu hören: beide Werkstoffe ha-ben ihre Berechtigung und können sich,je nach Anwendung, sinnvoll ergänzen.Letztlich geht es um die Aufgabe für unsHersteller, das Arbeiten im Labor genau-er, sicherer, angenehmer und effizienterfür den Anwender zu gestalten. Und diesunabhängig vom Werkstoff. Das Bessere

ist in diesem Fall mal wieder der Feinddes Guten. Denken Sie an unser Erfolgs-produkt – die Duran-Laborflasche. JedenTag in Millionen von Labors unter härtes-ten Bedingungen im Einsatz. WesentlicheErfolgskomponente für dieses System istdie Kombination unseres Spezialglasesmit einem dicht schließenden und ein-fach zu bedienenden Verschluss aus Po-lypropylen. Ein gutes Beispiel für eineintelligente Werkstoffkombination.

LP: Und wenn es um das reine Glasgerätgeht?ThieLe: Glasgeräte haben gegenüber Ge-räten aus Kunststoff den Vorteil, dass siebeliebig modifiziert und erweitert wer-den können. Sonderanfertigungen undReparaturen können von jedem Glasblä-ser ausgeführt werden. Hauptargumentist jedoch die hohe chemische Resistenzdes Werkstoffes, die mechanische Stabi-lität, die Temperaturstabilität und dieuneingeschränkte Transparenz. UnsereAnwender wollen sehen, was sich im Re-aktionsgefäß tut. Sie wollen den Füll-stand oder den Farbumschlag „mit eige-nen Augen“ beobachten. Ein häufig un-terschätzter Vorteil ist die Wiederver-wendbarkeit von Glasartikeln. Nach er-folgter Reinigung lassen sich die Geräteuneingeschränkt wieder verwenden. EineAlterung, Versprödung oder Ausblei-

chung des Materials findet nicht statt.Ebenfalls vorteilhaft: ökologische undökonomische Aspekte. Der Einstandspreisfür Duran-Laborgeräte und -Gläser istmeist deutlich niedriger, als der vonKunststoffprodukten. Gereinigte Laborg-lasprodukte lassen sich darüber hinausnach ihrem langen Arbeitseinsatz um-weltschonend entsorgen.

LP: Sie sind auf der Suche nach dem äl-testen Laborglas. Welche Tipps haben Siefür die Anwender, damit ihre Glasgerätemöglichst lange eingesetzt werden kön-nen?ThieLe: Diese Frage ist einfach zu beant-worten: Behandeln sie unser Duran-Glaswie einen Freund – behutsam und pfleg-lich. Dann wird es mitunter 120 Jahrealt.

i n T e r v i e w Alterung findet nicht statt

„ Ökonomische und ökologische Aspekte sindwichtige Argumente für Glasgeräte.“T O B I A S A . T H I E L E ,Leiter Marketing & Innovationsmanagement Duran Group

Bild:Du

ranGroup

Unternehmen, das seinen Kunden zuhört,flexibel auf deren Wünsche reagierenkann und sehr viel Wert auf Innovationenund die Verbesserung der Arbeitsabläufeim Labor legt.So wurde beispielsweise in mittlerweile

40 Produktionsjahren die Duran GL 45 La-borglasflasche konsequent weiterentwi-ckelt und verbessert. Mit zahlreichen Va-rianten und umfangreichem Originalzube-hör steht eine breite Palette hochwertigerProdukte und Systeme zur Verfügung. Unddie Kombination von Duran Laborglasfla-schen mit dem Originalzubehör bietet bis

ins Detail abgestimmte Systeme, die op-timale Ergebnisse liefern. Ob Temperatur-beständigkeit, chemische Resistenz, USP-Konformität oder Dichtigkeit – mit demumfangreichen Sortiment an Verschlüssenund Anschluss-Systemen gibt es für jedeAnwendung die richtige Lösung. AuchDispenser und Rührreaktoren sind heuteim Sortiment. Es gibt aber nicht nur Wei-terentwicklungen rund um die Flasche.Auch einen Laborbecher oder Erlenmeyer-kolben kann man verbessern. Zum Bei-spiel indem man deren Wandstärke erhöhtund den oberen Rand verstärkt. Denn so

wird das Glas noch widerstandsfähigerund mechanisch stabiler. Auch neue Geo-metrien, Zusatzeigenschaften oder Be-schichtungen werden konsequent geprüftund weiterentwickelt. Für diese Innovati-onen hat das Unternehmen sein Ohr ganznah an seinen Kunden. Heute beträgt derAnteil an neuen Produkten 6%, vor 2005waren es 0%. Und die Entwicklungen ge-hen weiter. Die neu gewonnene Flexibili-tät und Schnelligkeit als mittelständi-sches Unternehmen bieten dafür inner-halb der Duran Group die besten Voraus-setzungen.

L a b o r t e c h n i k C h r o m a t o g r a p h i e


Unter Druck arbeitet man am besten– es gibt kaum ein Gebiet auf dasdieser Spruch wohl besser passt, alsauf die Flüssigchromatographie. Wobeider Druck keine wirkliche Aussagekraft fürdie Trennleistung hat, eigentlich sollenHPLC-Pumpen einen konstanten Fluss lie-fern, keinen konstanten Druck.Interessanterweise sind Pumpen aber

nur mit einer echten Druckanzeige ausge-stattet. Der Fluss wird zwar angezeigt,

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aber nicht wirklich gemessen. Die Zahl aufdem Display ist ein angenommener Wert,der sich aus der Drehzahl des Antriebsmo-tors multipliziert mit einem bei der kali-brierung ermittelten Faktor für die För-derrate zusammensetzt. Dieser wird dannnoch idealerweise um den laufmitteltypi-schen kompressibilitätsfaktor korrigiert.

Druckmessung ist kraftmessung

Möchte man den „echten Fluss“ messen,müsste jede Pumpe mit einem Massen-durchflussmesser ausgestattet sein. Druckist die kraft, die senkrecht auf eine Be-

1 Analoge Druckanzeige: direkte Umsetzung des Signals vom Sensor in eine Zeigerbewegung.

Bild:Techlab

Wir machen DruckRichtige Druckmessung in HPLC-Pumpen

Die Pumpe ist ein zentrales Instrument in jeder HPLC-Anlage. Sie dient zurerzeugung eines konstanten Flusses während der chromatographischen

Trennung. Um dies zu überwachen, können verschiedene Methoden der Druck-messung eingesetzt werden. W e R n e R R ö P k e *

zugsfläche wirkt. Die SI-einheit ist dasnach dem Physiker Blaire Pascal benann-te Pascal, wobei, gerade im angelsächsi-schen Raum, auch noch in Pfund pro Qua-dratzoll (pounds per square inch, abge-kürzt psi; Der Umrechnungsfaktor beträgt1psi=6894,75Pascal) gemessen wird.Weit verbereitet ist aber auch immer nochdie einheit „bar“, die von vielen als fass-barer bezeichnet wird, da 1000bar einegrößere Aussagekraft als 100MPa besit-zen.eine Vorrichtung zur Druck(kraft-)Mes-

sung hat 1848 der Pariser Instrumenten-macher eugène Bourdon entwickelt. er


bog dazu ein dünnes Rohr zu einer Federund setzte dies unter Druck. Der Druck imInneren des Rohres wirkte der Federkraftentgegen und bog das Rohr wieder auf.Der Weg war messbar und in weiten Be-reichen proportional dem Druck in derFlüssigkeit. Das Bourdonrohr wird nochheute in mechanischen Manometern ver-wendet. Eine kleine Mechanik überträgtdie Auslenkung auf eine Skala und manerhält ein sehr präzises, kalibrierfähigesInstrument zur Druckmessung in Flüssig-keiten und Gasen. So ein – möglichst ka-

libriertes – Gerät sollte in keinem HPLC-Labor fehlen, denn es zeigt unbestechlichden wirklichen Druck und auch dessenSchwankungen an.Heute wird die Druckmessung vorwie-

gend elektrisch durchgeführt, dabei ver-

2 Drucksensor mit Bourdon-Feder zur Messung und Differentialtransformator zur Erzeugungeines elektrischen Signals.

Bild:Sykam

PRINT: In LABORPRAXIS 11/2012 beschreibtein Beitrag den Einsatz von Deuteriumlam-pen in der HPLC.

DIGITAL: Weitere Tipps und Diskussionenrund um die HPLC finden Sie auch auf Xing inder Gruppe „HPLC-Forum“.

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wendete man in den ersten HPLC-Pumpenzwar das alte Bourdonrohr, aber montier-te anstelle des Zeigerwerks ein StückBlech, welches in einen Spalt zwischeneiner Lampe und einer Fotozelle ein-tauchte. Mal mehr oder mal weniger, je

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nach Druck. Das Signal der Lichtschrankekonnte mithilfe einer einfachen Logik-schaltung ausgewertet werden und beieiner Drucküberschreitung das Abschaltender Pumpe erzwingen.Diese Lichtschrankendruckmesseinrich-

tungen waren zwar sehr einfach und billigin der Herstellung, die Justage allerdingssehr kompliziert. Deshalb suchte mannach einer anderen Möglichkeit zur Sig-nalumwandlung. Grundlage blieb dieBourdon-Feder, aber anstelle des Blechesfür die Lichtschranke montierte man ei-nen kleinen Weicheisenkern. Dieser Eisen-kern am Bourdonrohr taucht in eine Drei-fachspule ein. An der Primärspule in derMitte liegt eine konstante Wechselspan-nung mit typischerweise 1 bis 10KHz an.Wenn der Kern in Mittellage ist, hebensich die Spannungen an den Sekundärspu-len auf. Verschiebt er sich, liegt eine un-gleiche magnetische Kopplung vor und esentsteht dadurch eine Ausgangsspannungan den Sekundärspulen. Durch eine Kor-relation mit der Erregerspannung lässtsich ein Richtungssignal erzeugen, dasdirekt proportional der Auslenkung des

erfolgt rein elektrisch. Einen Piezo-Kris-tall kann man durch Zusammendrückennicht kaputtmachen, einen Dehnungs-messstreifen (DMS) durch übermäßigesDehnen allerdings schon, die Bruchlastbeträgt ca. 300%. Piezoelektrische Sen-soren haben beim Messen praktisch kei-nen Messweg, da der Quarz oder die Mess-keramik bereits die mechatronische Kom-ponente mit elektrischem Ausgangssignalbilden. Dafür erreichen DMS eine bessereLangzeitstabilität und höhere Linearität.Bauartbedingt werden diese Sensoren

allerdings für die nachgeschalteten Digi-talanzeigen immer etwas „geschönt“. DerGrund ist einfach: Durch die extrem klei-ne Masse würden winzigste Druckschwan-kungen auf der Anzeige sichtbar werden,was zu einer ständigen Änderung der letz-ten Stelle führen würde.Hat man früher einfach einen dicken

Kondensator parallel zum Signal gelegt,verwendet man heute dafür einen „glei-tenden Mittelwertfilter“. Dabei wird einFenster mit einer bestimmten Filterbreiteüber den Mittelwert der Signale gescho-ben, was das Rauschen (also hier die sehrkleinen Druckschwankungen) verringertund so die Anzeige nur relevante Druck-schwankungen anzeigt.

Zusammenfassung

Druckmessung in HPLC-Systemen ist sehrkomplex – ob nun mit Bourdonfeder, Pie-zosensoren oder Dehnungsmessstreifen.Im Zweifelsfalle tut ein altmodisches me-chanisches Manometer gute Dienste zurÜberprüfung der Anzeige, denn es funk-tioniert immer. Auch „bei Nacht undStromausfall“. Unbeeinflusst von jederDämpfung zeigt es an, was wirklich imhydraulischen System passiert.

3 Die blaue Linie stellt die Druckschwankungen dar und dieschwarze Linie das Ausgangssignal, welches mit einem gleiten-den Mittelwertfilter „gebügelt“ wurde. Das Ausgangssignal folgtdem Drucksignal insgesamt, aber nicht den kleinen Sprüngen.

Bild:Mitfreund

licherGenehm

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desFIZChem

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4 Prinzipieller Aufbau eines DMS-Sensors

Bild:DisynetGm

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Rohres und somit dem Druck ist. Heutewerden ausschließlich solche Druckauf-nehmer auf Piezo- oder Messstreifenbasisverwendet. Das Messprinzip beruht aufder direkten Umwandlung von Kraft in Si-gnal ohne Umweg über ein anderes Medi-um.

Piezoeffekt als Druckmessung

Der Piezo-Effekt wurde von den BrüdernCurie um 1880 entdeckt. Sie entdecktenan der Oberfläche von Kristallen elektri-sche Ladungen, die direkt proportionalder auf die Kristalle einwirkenden Kraftsind. Das elektrische Signal wird verstärktund dann entsprechend weiter verarbei-tet. Piezo-Sensoren sind überlastsicher,langzeitstabil und ermüdungsfrei, ganzim Gegensatz zu Bourdon-Federn. Über-last führt bei diesen unweigerlich zu irre-versiblen Schäden.Von außen sind Piezo- und Messstrei-

fenaufnehmer kaum zu unterscheiden, dabeide in Edelstahl gekapselt sind. Elekt-ronische Druckaufnehmer müssen nichtmechanisch justiert werden. Der Abgleich

HPLC-Pumpen fördern den Eluenten mit konstantem Fluss gegen einen hohenDruck, um die chromatographische Trennung zu ermöglichen. Wichtig sind hier vorallem eine pulsationsarme und totvolumenarme Arbeitweise der Pumpe.Der Druck durch die Säule hängt von der Teilchengröße der stationären Phase, derSäulenlänge und eventuellen nichterklärbaren Probenbestandteilen ab. Gemessenwerden kann der Druck auf unterschiedliche Art und Weise:• durch Druckmessung mit Bourdonfeder,• mit Dehnungsmessstreifen,• mit Piezosensoren oder• mit mechanischen Manometern.

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Anwender, die mit Materialien wieGummis, Kunststoffen, Harzen,pharmazeutischen Substanzen,Klebstoffen und Verpackungen arbeiten,müssen die Unterschiede zwischen Wett-bewerbsprodukten, Fehlerursachen oderdie Entstehung von Gerüchen sowie po-tenziell gesundheitsschädlichen Ausga-sungen erkennen. Analytische Standard-verfahren sind oft nicht in der Lage, feine

* F . I z z I A :Thermo Fisher Scientific, Middleton/USA,Tel. (Thermo Deutschland) +49-6103-408-0

Unterschiede zu bestimmen, wie z.B. diePräsenz von geringen Mengen an zusatz-stoffen oder Kontaminationen. zusätzlichkönnen dieselben Komponenten in zweiverschiedenen Materialien vorhandensein, aber der Herstellungsprozess derProdukte – wie etwa die Verarbeitungs-temperatur – können variieren. Häufigwird bei solchen Fragestellungen die ther-mogravimetrische Analyse (TGA) einge-setzt. Die Probe wird dabei einem defi-nierten Temperaturprogramm ausgesetzt,bei dem nach und nach Substanzbestand-teile verdampfen. Dieser Prozess liefert

1 Das iS50-Spek-trometer mit eingesetztemModul für thermogravimetrischeAnalysen.

Bilder:ThermoFisher

Scientific

Kombination bringt InformationTGA-IR-Kopplung für die Polymeranalyse

Die Kopplung zweier analytischer Methoden kann häufig zu deutlichem Informa-tionsgewinn führen. Die Kombination von TGA und IR ist hier ein gutes Bei-

spiel. Um diese aber effizient durchführen zu können, sind geeignete Software-Tools und Datenbanken wichtig. F E D E R I c O I z z I A *

durch den Gewichtsverlust quantitativeInformationen. Allerdings erlaubt er nurgeringe Einblicke in die chemischen Ei-genschaften der ausgasenden Stoffe. Da-her wird die TGA immer öfter mit anderenTechniken wie der Infrarot-Spektroskopie(IR) gekoppelt. Während der TGA-IR-Mes-sung werden die entstehenden Gase durcheine Transferleitung in eine Gaszelle ge-leitet, wo sie IR-spektroskopisch analy-siert werden.

Viele Informationen

Die FT-IR-Daten aus dem TGA-IR-Experi-ment sind dreidimensional dargestellt,Frequenz versus Intensität (das Spekt-rum) versus zeit. Um eine Schätzung derDateigröße zu erhalten, ist zu bedenken,dass ein typisches TGA-Experiment um15°c/min steigt – von Umgebungstem-peratur auf 900°c – und dann für 2minauf 900°c bleibt. Daraus resultiert eineLaufzeit von ca. 1h und rund 720 Spekt-ren.Es gibt zwei Arten von Information, die

der Anwender von den FT-IR-Daten habenmöchte: a) die Art der ausgasenden Stof-fe und b) die zeitabhängigkeit der Gas-entwicklung für jede Komponente. Erste-res bezeichnet, was aus der Probe heraus-kommt, das zweite, wann die Komponen-te freigesetzt wird. Meistens ist „Was istdas?“ die Hauptfrage. Das Profil enthältaber wichtige Informationen darüber, wiedas Material hergestellt wurde. Beispiels-

DIGITAL: Mehr zur TGA und zur IR-Spektros-kopie fnden Sie auf laborpraxis.de unterInfoclick 3713735.SERVICES: Eine elektronische Broschüre zurSpektroskopie gibt es unter http://webhosting.thermofisher.com/spectroscopy/

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weise kann sich eine Veränderung derAusgasungstemperatur um 30°C einerKomponente in ruß-schwarzem Gummidirekt auf die thermische Stabilität desGummis und somit auf die Lebensdauerauswirken.Bei der Auswertung sind mehrere Her-

ausforderungen zu bewältigen:• Die hohe Anzahl der Spektren machteine komplette manuelle Analyse nahezuunmöglich. So ist der Benutzer gezwun-gen, Zeitfenster auszuwählen, die er dannanalysiert.• Die Auswahl solcher Zeitfenster birgtdas Risiko, Informationen zu verlieren.• Häufig werden mehrere Gase gleichzei-tig abgegeben. So sind die resultierendenSpektren nicht einzelne, reine Komponen-ten sondern komplexe, ineinandergreifen-de Kombinationen.

Da erfahrene Analysten gebraucht wer-den, um diese komplexe Aufgabe zu erfül-len, die sowohl Vollständigkeit als auchkorrekte Ergebnisse erfordert, wurde die-ses wichtige Werkzeug häufig nicht ein-gesetzt. Mithilfe der Omnic-Mercury-TGA-Software können diese Schwierigkeitenüberwunden werden. Benutzer aller Erfah-rungsstufen erreichen damit einheitlicheund umfassende Ergebnisse.

Multi-Komponenten-Analyse

Ein großer Vorteil der Gas-Phasen-Spekt-roskopie ist die Tatsache, dass die meis-ten Gase gar nicht oder nur schwach in-teragieren. Daher ist das Spektrum ge-mischter Gase grundsätzlich eine einfa-che Kombination von Spektren reinerKomponenten. Die Thermo-Scientific-Om-

nic-Specta-Software wurde entwickelt,um eine einfache und effiziente Multi-Komponenten-Suche zu ermöglichen. DieÄhnlichkeit zwischen den Ergebnissen ei-ner Multi-Komponenten-Suche und demOriginalspektrum ist häufig verblüffend,obwohl mehrere Komponenten gefundenwurden. Die Anforderungen an die TGA-IR-Daten-Analyse sind folgende:• Die Identifizierung der meisten oderaller Gaskomponenten, die vom TGA frei-gesetzt werden.• Die Nutzung aller gesammelten Spekt-ren, nicht nur eines kleinen Zeitfensters.• Berechnen der zeitlichen Entwicklungaller identifizierten Sorten.• Visuelles Sichern der bedeutsamen Er-gebnisse.• Einheitliche, benutzerunbhängige Er-gebnisse.

LP: Welche Vorteile bringt die Kopplungvon TGA mit der IR-Spektroskopie für denAnwender?Federico izzia: Die TGA wird häufig zurMaterialcharakterisierung verwendet,insbesondere bei Polymeren und in derpharmazeutischen Analytik. Sie bietetgenaue quantitative Informationen überden Gewichtsverlust. Wird sie mit der IR-Spektroskopie gekoppelt, erhält der An-wender zusätzlich die qualitative Analy-se der Dämpfe. Diese Kombination vonquantitativen und qualitativen Informa-tionen während der Zersetzung macht dieTGA-IR-Kopplung zu einem leistungsfä-higen Werkzeug, um neue Materialien,deren Verhalten und Schadensanalyse-Studien durchzuführen.

LP: Was sind die Herausforderungen beidieser Kopplungs-Methode?izzia: Die komplexe Natur der Gaspha-sen-Infrarot-Spektren im Vergleich zuflüssigen oder festen Proben – durch dieKombination von Schwingungen und Ro-

tationen – können die Interpretationselbst für erfahrene Spektroskopiker er-schweren. Die Komplexität resultiertauch aus der spektralen Überlappung,wenn mehrere Dämpfe gleichzeitig oderin rascher Folge freigesetzt werden. Dieskann zu Fehlidentifizierungen oder aberbei kleineren Konzentrationen zum Ver-lust ganzer Bandenbereiche führen. Wäh-rend eines typischen TGA-IR-Experimentswerden Hunderte von Spektren erzeugt.Dies erfordert eine erhebliche Zeit zurAnalyse, um die relevantesten Spektral-bereiche für definitive Identifizierungenauszuwählen. Dies wiederum bedeutet,dass einige Regionen verpasst oder über-sehen werden können. Unsere Omnic-Software enthält Werkzeuge, um dieseProbleme anzugehen.

LP: Wie wichtig ist die Software für dieseMethode und wie sieht Ihr Ansatz aus?izzia: Eine leistungsfähige Software istbei der Lösung dieser analytischen Fra-gestellungen von entscheidender Bedeu-

tung. Hochauflösende Gasphase-Biblio-theken ermöglichen auch Nichtspezialis-ten, die Gasphase-Spektren ohne zusätz-liches Experten-Wissen zu identifizieren.Multi-Komponenten-Suchalgorithmenmachen Substanzen sichtbar, die auf-grund von Co-Eluierung oder spektralemZusammenschluss sonst verborgen ge-blieben wären. Mercury TGA analysiertautomatisch alle Spektren in einem kom-pletten TGA-Experiment und erlaubt auchdie Charakterisierung von überlappen-den, verschachtelt auftauchenden Subs-tanzen. Komplette Datensätze können soin Minuten analysiert werden. Dies er-möglicht es analytischen Laboren, TGA-IR-Experimente einfach in ihre Standard-Verfahren für Deformulierungen oder Ma-terialcharakterisierung zu integrieren.Dies gelingt auf der einen Seite durch dieReduzierung der Analysezeiten und aufder anderen Seite durch die umfangrei-che Software, die kein Spezialwissen desAnwenders für die Datenanalyse erfor-dert.

N a c h g e F r a g t Software ermöglicht die umfangreiche Analyse

„ Ohne Software-Unterstützungkönnen nur Experten TGA-IR-Expermiente auswerten.“F E D E R I C O I Z Z I A ,Marketing Manager Spektroskopie bei Thermo Fisher Scientific



• Zusammenfassung der Ergebnisse in ei-nem vollständigen Bericht.Die Omnic-Mercury-TGA-Software hat

drei Arten von Datenquellen – Omnic-Series-Daten, die Auswahl der Bibliothe-ken und die Anzahl der Komponenten.Diverse qualitativ hochwertige Gaspha-sen-Bibliotheken sind verfügbar. Der Be-nutzer kann spezifische Bibliotheken fürseine Anwendungen einrichten. MercuryTGA hilft auf zwei verschiedene Arten beider Auswahl der Anzahl der Komponen-ten. Die Erste beinhaltet ein Schätzungs-Tool, das vor der eigentlichen Auswertungzum Einsatz kommt. Es führt eine schnel-

le Übersicht der Daten durch und schätztdie Anzahl der Faktoren, die gebrauchtwerden, um die Daten zu beschreiben.Dieser Algorithmus ist typerweise „kon-servativ“ also unterschätzt die tatsächli-che Anzahl. Dennoch bietet es einen An-fangspunkt für die Analyse. Das zweiteWerkzeug umfasst eine visuelle Überprü-fung in Kombination mit einem „Add-One-Knopf“. Dies erlaubt dem Benutzereine andere Komponente hinzuzufügen(bis zu acht können ausgewählt werden)und den Algorithmus neu zu starten. Ab-bildung 2 zeigt das Ergebnis für ein Poly-merharz. Die Analyse wurden mit drei

Komponenten begonnen (ausgewähltmithilfe des Schätzungs-Tools), daher er-scheinen vier Treffer (drei plus die unbe-kannte Komponente). Scrollen durch dasProfil zeigt eine geringe Übereinstim-mung des errechneten Gemisches mit dentatsächlichen Daten. Isocyan-Säure/Ethyl-Isocyanat sind sehr ähnlich und ha-ben das gleiche Profil, daher ist es wahr-scheinlich, dass es sich dabei um eineweitere Komponente handelt. Da Biblio-theks-Spektren und die tatsächlichen Da-ten unter verschiedenen Bedingungengesammelt werden können, sind geringeAbweichungen vom berechneten Gemischim Vergleich zu den tatsächlichen Datenzu erwarten. Die Banden sollten aber allebegründet sein, wie in diesem Fall. DerDurchlauf dauerte weniger als eine Minu-te, daher ist der visuelle gestützte Pro-zess der Verfeinerung nicht schwer oderkomplex.Während der Analyse liefern die tat-

sächlichen versus Gemisch-Spektren einevisuelle Bestätigung der Ergebnisse. Diesist bei weitem genauer als die numerischeMethode, was an der Komplexität derAnalyse sowie an der großen Anzahl anmodellierten Spektren liegt. Zusätzlichkann die Hinzunahme von Benutzer-Bib-liotheken mit TGA-IR-Spektren von ver-schiedenen Materialien die Ergebnisseerheblich verbessern. Eine Erweiterungdes Mercury-TGA-Algorithmus beinhaltetdie Analyse von Daten aus kinetischenExperimenten. In der Kinetik ist die Dateieine sich überlappende Zusammenstel-lung von Spektren von Ausgangs-Reagen-zien, Zwischenprodukten und Produktensowie Lösungsmitteln.

Schlussfolgerung

TGA-IR ist ein sehr wirkungsvolles analy-tisches Verfahren für die Deformulierungvon Gummi, Kunststoffen und viele Artenvon Verbundmaterialien. Hindernisse wa-ren bisher die große Zahl der aufgenom-menen Spektren und die teils überlappen-den Informationen. Die Thermo-Softwareüberwindet diese Hindernisse vollständigund macht TGA-IR zu einem Werkzeug,das auf jedem Erfahrungslevel angewen-det werden kann. Darüber hinaus erfor-derten komplexe Datensets eine manuelleAuswahl und Analyse einzelner Spektren– ein ineffizienter und zeitraubender Pro-zess. Die Software analysiert Hundertevon Spektren und liefert effiziente mehr-komponentige Information in oft wenigerals einer Minute.

2 TGA-IR-Resultate eines Polymer-Harzes, bei dem nur drei Komponenten überprüftwurden. Die Überlagerung (rechts oben) des theoretischen (rot) und des tatsächli-chen Spektrums (blau) zeigt, dass diverse Komponenten im Spektrum fehlen.

3 Gleiche Daten wiein Abb. 2 mit vier,fünf und sechs Kom-ponenten.

L a b o r t e c h n i k M i k r o s k o p i e


Mit so wenig Analyseschritten, Auf-wand und somit Kosten für denKunden wie möglich geht es demLabordienstleister Currenta darum, zumBeispiel die Ursache für Fehler an derOberfläche, Strukturdefizite oder den che-mischen Aufbau eines Kunststoffs zu ent-schlüsseln.Die Langlebigkeit und Beständigkeit

von Kunststoff-Formteilen, -Halbzeugenoder -Folien gegenüber mechanischen Be-lastungen oder Sonneneinstrahlung hängtvor allem v

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