ORI GINALABHANDLUN GEN.

EINE EINFACHE, H A H N L O S E MIKROBt~RETTE*).

Von

KARL SCHWARZ.

Aus dem I. Chemischen Universit~tslaboratorium Wien.

(Eingelangt am 27. Juli 1932.)

Hahnlose Biiretten fiir kleine Fliissigkeitsmengen sind schon 5fter beschrieben worden. E. SCHILOW'S Biirette 1 beruht auf dem Prinzip, daft die Flfissigkeit durch den ~ul~eren Luftdruck festge- halten wird. Die Bet/ttigung wird entweder mit Hilfe einer Niveau- vorrichtung oder irgendeiner anderen 2 pneumatischen Apparatur vorgenommen. Der Hauptnachteil ist eine ziemlich grol~e Abh/in- gigkeit yon Luftdruck- und Temperaturschwankungen.

Dieser Fehler 1/iBt sich vermeiden, wenn man die LSsung durch Quecksilber aus der Btirette auspreBt. P. BRANDT-I~EHBERG 3, E. M. P. WIDMARK u n d S. L . 0RSKOV 4, K. LINDERSTROM-LANG u n d

H. HOLTER 5 haben solche Bfiretten konstruiert, bezw. verbessert. Eine allgemeine Anwendbarkeit dieser sonst gewiB recht brauch- baren Bfirette scheint dadurch eingeschr~nkt zu sein, dab sie nur f~r LSsungen verwendbar ist, die rnit Quecksilber nicht reagieren.

* Wird vonder Firma Paul t t a a c k, Wien, erzeugt und ist zum l~iusterschutz angemeldet.

1 E. SCm:LOW, Ztschr. angew. Chem., 39, 232, 582 (1926); Ztschr. analyt. Chem., 69, 461 (1926); Ztschr. analyt. Chem., 70, ~3 (1927).

2 p. FUCHS, Ztschr. analyt. Chem., 76, 166 (1929); P. S, TOLTSCnKOW, C. (1930), I. 862, Journ. chem. Ind., 6, 207 (1929).

3 p. BRANDT-REHBERG, A method of microtitration. Biochem. Journ., 19, 270 (1925).

4 E. M. P. WIDm~RK und S. L 0RSKOV, Eine neue Mikrobfirette. Biochem. Ztschr., 201, 15 (1928).

5 K. LINDEBSTROM-LANG und H. HOLTER, Ztschr. physiol. Chem., 201, 9 (1931).

2 K. Schwarz:

Fiir Silbernitrat, Jod und/ihnliche LSsungen ist eine Biirette mit Quecksilber als Sperrfliissigkeit unanwendbar.

Im fo]genden soll eine Biirettenform beschrieben werden, die fiir Fliissigkeitsmengen yon 0,5 cm 3 abw~rts bis zu fast beliebig klei- nem Volumen Verwendung finden kann. Bis ]etzt war die damit erzielte Genauigkeit allerdings nur etwa 0,1 bis 0,2%. Fiir sehr viele Zwecke diirfte das jedoch hinreichen. Eine Verfeinerung er- scheint zudem noch mSglich.

W~hrend bei Makrobiiretten das Ablaufen Iediglich durch die

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Schwerkraft bedingt ist, tri t t bei zunehmender Verkleinerung des Rohrquerschnittes immer mehr die Mitwirkung der Oberfl/~chen- spannung in Erscheinung. Bei sehr engen Kapillaren karm man diese, ohne im geringsten den gleichm~l~igen Ablauf zu beeintr~ch- tigen, sogar entgegen der Schwerkraft nach oben entleeren. Dies wirkt sich bei Mikrobiiretten sehr kleinen Inhalts in zweierlei tIin- sicht giinstig aus. Erstens ist maa bei der Aufstellung der Biirette nicht an die lotrechte Lage gebunden und zweitens nimmt der so- genannte Nachlauffehler nicht, wie man etwa vermuten kSnnte,

Eine einfache, hahnlose Mikrob~irette.

mit abnehmendem Bfirettenquerschnitt zu: keine allzu kleinen Auslaufzeiten vorausgesetzt.

Die hier beschriebene B~irette verwendet als absperrende Kraft die Oberfl~chenspannung. Betrachten wir einmal Fig. 1. Nehmen wir an, die LSsung stehe in der B~irette irgendwo zwischen Teil- strich 0 und 200; dann kann ein spontanes Ausflie~en des Inhalts

nicht eintreten, da ]a die LSsung im Mel~teil der Bfirette tiefer als die Ausflul~Sffnung steht. Ein Zurficksaugen yon Luft in die Auslaufspitze ist wieder aus dem Grunde ausgeschlossen, weil die kapillare SteighShe, die dem inneren Durchmesser der Spitze ent- spricht, gr51~er als der ttShenunterschied von a und b ist. Die LSsung bleibt also in ihrer Lage stehen. Zum Titrieren wird nun durch einen Druck mit dem Finger auf den Taster des sp~ter noch zu beschreibenden Bfirettengestelles die Auslaufspitze in die zu titrierende LSsung eingetaucht. Gleichzeitig beginnt man durch

1"

4 K. Schwarz :

Hineinblasen hei H mittels eines Schlauches die TiterlSsung aus- zupressen. Ist genug ausgeflos~en, hSrt man einfach zu blasen auf und hebt den Finger vonder Taste, wodureh die Spitze wieder aus der LSsung gehoben wird und das Auslaufen unterbrochen ist. Merkbare Flfissigkeitsmengen bleiben an der sehr dfinnen Auslauf- spitze nicht haften. Wfirde man die Spitze nicht aus der LSsung

Fig. 3

heben, so wfirde diese langsam in die Bfirette hineingesaugt werden.

In die Kappe K kann man je nach Bedarf Watte, Natronkalk oder dergleichen geben. Der Gummistopfen S dient dazu, um bei Nichtgebrauch fiber die Spitze ein Reagenzgl~ischen schieben zu kiinnen, das die Offnung vor unliebsamer Verstaubung schfitzt.

Eine einfache, hahalose Mikrob[irette.

Das B~rettengestelI. In Fig. 2 ist eine Form eines Biirettengestelles dargestellt, wie

es ffir eine 200-mm3-Biirette Verwendung gefunden hat. In die in unserem Falle aus Trolit bestehenden Backen B ist die mit Rund- teilung versehene B~irette fest eingeklemmt, w~ihrend erstere auf den im Grundbrett eingeschraubten St~iben S leic.ht versehiebbar ist. Be[ Druck auf den Taster wird die Biirette um etwa 1,5 cm gesenkt und nach AufhSren des Druckes wieder in die Ruhelage gehoben. Zum bequemeren Ablesen ist hinter der Bfirette ein Milchglas befestigt.

Fig. 3 zeigt ein Gestell mit B~irette, wie es bei der Titration im Tropfen Verwendung gefunden hat. Die Bfirette hat ein Gesamt- volumen von rund 9 mm3; die L~inge der Skala betr~igt 10 cm. An die Bfirette ist ein Zwischenstiick aus Messingblech angekittet, das durch Einklemmen in zwei Metallbacken am Gestell befestigt wird. Der Vorteil dieser Befestigung liegt darin, dal~ die B~irette leicht in der HShe verstellbar ist, und nur ein einziges Gestell ffir meh- rere Bfiretten benStigt wird, da man mit wenigen Handgriffen diese austausehen kann. Ubrigens kSnner~ an einem Gestell gleichzeitig zwei B~iretten befestigt werden. Alle weiteren Einzelheiten sind wohl aus dem Bild ersichtlich.