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i 2010 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim www.wiley-vch-de/home/muw

DOI 10.1002/mawe.201000656 Mat.-wiss. u. Werkstofftech. 2010, 41, No. 9

Einfluss von ECAP und W�rmebehandlung auf Mikrostrukturund mechanische Eigenschaften einer SiC-verst�rktenAlCu-Legierung

Effect of ECAP and heat treatment on microstructure and mechanicalproperties of a SiC reinforced Al-Cu alloy

S. Wagner, H. Podlesak, S. Siebeck, D. Nestler, M. F.-X. Wagner, B. Wielage, M. Hockauf

Der Beitrag befasst sich mit der Herstellung und Eigenschaftsmodifizierung eines pulvermetal-lurgisch hergestellten Verbundwerkstoffes auf Basis der ausscheidungsh�rtbaren Aluminium-knetlegierung EN AW-2017 und 5 Vol.-% SiC-Partikeln der Kornfraktion 0,2 bis 2 lm. Dabei wirdeine Kombination von ECAP und nachtr�glicher W�rmebehandlung angewendet. Die verschie-denen Behandlungszust�nde werden anhand von lichtmikroskopischen, raster- sowie transmis-sionselektronenmikroskopischen Untersuchungen charakterisiert. Die mechanischen Eigen-schaften werden durch H�rtemessungen und quasistatische Zugversuche dokumentiert. Dieexperimentellen Ergebnisse zeigen, dass mit Hilfe der zur Herstellung verwendeten Prozess-route im stranggepressten Zustand eine relativ homogene Verteilung und eine gute Einbettungder SiC-Partikel in die Matrix sowie ein geeigneter Grenzfl�chenzustand erzielt werden. W�h-rend der nachtr�glichen L�sungsgl�hbehandlung entsteht eine signifikante Porosit�t, die aufhohe Mengen und unzureichende Entfernung der Stearins�ure (Hilfsstoff bei der Herstellungdes Verbundpulvers) zur�ckzuf�hren ist. Dadurch werden die mechanischen Eigenschaften desVerbundwerkstoffes negativ beeinflusst. Die Untersuchungen zeigen außerdem, dass die ECAP-Umformung von Aluminiummatrix-Verbundwerkstoffen mit max. 1 lm großen Hartstoffparti-keln realisierbar ist und eine Verbesserung der mechanischen Eigenschaften grunds�tzlicherzielt werden kann. Die ECAP-Umformung f�hrt zu einer signifikanten Festigkeitssteigerung,die auf eine ver�nderte Defektstruktur zur�ckgef�hrt werden kann. Die hier betrachtete Tem-peraturwahl f�r die nachfolgende W�rmebehandlung bei 170 8C erweist sich jedoch als nichtgut geeignet, da ein Entfestigungseffekt der Matrixlegierung aufgrund von Erholungs- und�beralterungsvorg�ngen einsetzte. Die hier pr�sentierten, ersten Ergebnisse bilden die Grund-lage f�r weitere Untersuchungen zur mikrostrukturellen Optimierung von partikelverst�rktenAluminiumlegierungen durch ECAP.

Schl�sselw�rter: Equal-channel angular pressing (ECAP) / Mikrostruktur / Aluminiummatrix-Verbund-werkstoff / EN AW-2017 / SiC-Partikelverst�rkung /

In this study, the production and optimization of an aluminum matrix composite prepared bypowder metallurgy, Equal-channel angular pressing (ECAP) and a subsequent heat treatment isinvestigated. A gas atomized powder (composition approximately similar to the commercialAA2017 alloy) was high energy ball milled with 5 vol.-% SiC particles (0.2 to 2 lm), hot iso-stati-cally pressed and extruded to square bars. Optical, scanning- and transmission electron microsco-py are performed to characterize the corresponding microstructural evolution. The mechanicalproperties are determined by quasi-static tensile testing and hardness measurements. The experi-mental results show that the extruded condition exhibits a relatively homogeneous particle dis-tribution with a good interface quality. However, the subsequent solid-solution heat treatmentresults in a significant increase of porosity due to remnant stearic acid (milling agent for the pro-duction of the composite powder) which was only partly removed during degassing. This leads toa significant degradation of the mechanical properties. This study also indicates that ECAP-pro-cessing of aluminum matrix composites with particle sizes below 1 lm can in principle lead to si-

Technische Universit�t Chemnitz, Institut f�r Werkstoffwissenschaftenund Werkstofftechnik, Professur Werkstofftechnik, Chemnitz

Korrespondenzautor: S. Wagner, Technische Universit�t Chemnitz,Institut f�r Werkstoffwissenschaften und Werkstofftechnik, ProfessurWerkstofftechnik, ChemnitzE-Mail: [email protected]

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gnificant increases in strength by altering the relevant defect structures. The heat treatment tem-perature considered here (170 8C) results in a softening due to simultaneous recovery and over-aging. But the first results presented here may well point out directions for further studies on mi-crostructural optimization of particle reinforced aluminum alloys by ECAP.

Keywords: Equal-channel angular pressing (ECAP) / Microstructure / Aluminium matrix composite /AA2017 / SiC particle reinforcement /

1 Einleitung

Das ECAP-Verfahren (engl. Equal-Channel Angular Pressing)ist eines der bedeutendsten Verfahren zur Festigkeitssteigerungmetallischer Werkstoffe. Es wurde bereits in den 1970er Jahrenvon Segal vorgestellt [1] und wird vor allem in den letzten Jahrenzunehmend eingesetzt. Hierbei wird eine relativ große Umfor-mung mit Hilfe eines um typischerweise 90 8 bzw. 120 8 abgewin-kelten Werkzeugkanals in ein stangenf�rmiges Halbzeug einge-bracht. Dabei wird bei jedem Umformschritt ein Vergleichsum-formgrad von ’ L 1,1 bzw. ’ L 0,67 induziert. Die Umformungkann theoretisch beliebig oft wiederholt werden, da sich derQuerschnitt des Halbzeugs durch die eingebrachte Scherverfor-mung nicht ver�ndert. Durch derart hohe Umformgrade wirdeine hohe Verformungsverfestigung erzeugt, die mit der Ausbil-dung einer ultrafeink�rnigen bzw. nanokristallinen Mikrostruk-tur einhergeht [1, 2]. Dieser mikrostrukturelle Vorgang bildet dieGrundlage f�r die Herstellung von leichten und festen Bautei-len. Ein Großteil der wissenschaftlichen Arbeiten auf diesemGebiet besch�ftigt sich mit der Verformung von reinen Metallenoder weichgegl�hten Legierungen [2]. Im Zusammenhang mitschwer verformbaren Werkstoffen sind dagegen deutlich weni-ger Publikationen bekannt, da eine homogene, rissfreie Umfor-mung nur bei erh�hten Temperaturen oder gr�ßeren Kanalwin-keln (die eine geringere Umformung bewirken) oder unterAnwendung eines Gegendruckes m�glich ist [3–7]. Es exisitie-ren nur sehr wenige Ver�ffentlichungen zur ECAP-Umformungvon Aluminium-Matrix-Verbundwerkstoffen (engl. AluminumMatrix Composites – AMCs).

Eine Partikelverst�rkung von Aluminiumwerkstoffen wirdunter anderem mit dem Ziel der Erh�hung des E-Moduls, derVerbesserung der thermischen Stabilit�t, der Festigkeit und derKriechbest�ndigkeit angewandt [8, 9]. Eine erfolgreiche ECAP-Umformung von AMCs verspricht durch die Kombination derVorteile aus ECAP-Umformung und Partikelverst�rkung einhervorragendes Eigenschaftsprofil. Aufgrund der hohen Kaltver-festigung geht die erw�nschte Festigkeitserh�hung jedoch miteiner deutlichen Abnahme der Duktilit�t einher [10, 11]. Da f�rden praktischen Einsatz dieser Werkstoffe in sicherheitsrelevan-ten Bauteilen �blicherweise ein gewisses Restumformverm�genbzw. eine gewisse Schadenstoleranz erforderlich ist, ist dieAnwendung dieser Werkstoffe wesentlich eingeschr�nkt. Nurwenige Arbeiten besch�ftigten sich mit der gleichzeitigen Ver-besserung der Duktilit�t. Wie in [12–20] gezeigt wurde, kanndurch eine Kombination aus ECAP-Umformung im l�sungsge-gl�hten Zustand und nachgelagerter Aush�rtungs- bzw. Stabili-sierungsgl�hung eine hervorragende Eigenschaftskombinationerreicht werden. Da hierf�r bereits ein ECAP-Umformschritt

ausreicht und die Aush�rtekinetik deutlich beschleunigt wird,ist dieser Ansatz f�r die industrielle Anwendung von besonde-rem Interesse. Die besonderen Eigenschaften basieren zumeinen auf der Bildung sehr feiner Ausscheidungen, die zumFestigkeitsanstieg f�hren, und zum anderen auf Erholungsvor-g�ngen, die zur Verbesserung der Duktilit�t f�hren. Im Rahmendieser Studie werden die Herstellung, die ECAP-Umformungund die dadurch erreichbaren mechanischen Eigenschafteneiner pulvermetallurgisch (PM) hergestellten, partikelverst�rk-ten (5 Vol.-% SiC) AlCuLegierung untersucht. Hierbei sollen dieam unverst�rkten Matrixwerkstoff gewonnenen Erkenntnisse[18, 20] auf den partikelverst�rkten Werkstoff �bertragen wer-den. Zur weiteren Verbesserung der mechanischen Eigenschaf-ten wird der Einfluss einer nachtr�glichen W�rmebehandlunguntersucht.

2 Experimentelles

Die verwendete Aluminiumlegierung stand in Form eines kom-merziellen, gasverd�sten, sph�rischen Pulvers mit einer Korn-fraktion a 100 lm zur Verf�gung. Die Zusammensetzung ent-spricht mit 4,1 Gew.-% Cu, 0,7 Gew.-% Mg, 0,8 Gew.-% Mn,0,1 Gew.-% Si und 0,2 Gew.-% Fe nahezu der technischen Legie-rung EN AW2017. Als Verst�rkungskomponente zur Herstel-lung des AMCs wurde SiC-Pulver mit Partikelgr�ßen von 0,2 bis2 lm verwendet. Diese kleinen Partikelgr�ßen minimieren dieKerbwirkung in der Aluminiummatrix. Zun�chst erfolgte dieHerstellung eines Verbundpulvers (95 Vol.-% Matrixwerkstoffund 5 Vol.-% SiC-Partikel) mittels einer Hochenergiekugel-m�hle mit Stahlausstattung unter Luftatmosph�re. Die Entste-hung des Verbundpulvers sowie die Einfl�sse der verschiedenenMahlparameter wurden ausf�hrlich in [21, 22] dokumentiert.Auf dieser Basis erfolgte die Festlegung der Prozessparametermit 3 h Mahldauer. Dem Mahlgut wurde w�hrenddessen Stea-rins�ure (C18H36O2) hinzugef�gt, um das Verschweißen der Alu-miniumpartikel untereinander und mit den Mahlwerkzeugenzu begrenzen. Der im Endzustand erreichte Durchmischungs-grad liegt sch�tzungsweise bei 80 %. Die Gr�ße der Hartstoffpar-tikel bleibt w�hrend des Hochenergie-Mahlens (HEM) nahezuunver�ndert. F�r Verbundpulver mit Hartstoffteilchen der fei-nen Kornfraktion (0,2 bis 2 lm) hat sich die Weiterverarbeitungdurch heißisostatisches Pressen (engl. Hot Isostatic Pressing –HIP) und Strangpressen zu kompakten AMCs als erfolgreicherwiesen. Das Verbundpulver wurde zu diesem Zweck zun�chstgekapselt und heiß entgast (450 8C, 66102 bar, 4 h), um die rest-liche Stearins�ure zu entfernen. Das Kompaktieren mittels HIPerfolgte dann bei 450 8C f�r 3 h bei einem Druck von 1100 bar.

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Das anschließende Strangpressen zu Vierkantstangen miteinem Querschnitt von 15615 mm2, die zur weiteren Eigen-schaftsoptimierung mittels ECAP vorgesehen waren, erfolgtemit einer Stempelgeschwindigkeit von 2 mm/s und einemPressverh�ltnis von 42:1. Die Presstemperatur lag dabei imBereich von 355–370 8C. Zur Einstellung eines definierten W�r-mebehandlungszustandes wurde der Werkstoff anschließendbei 505 8C f�r 60 min l�sungsgegl�ht und in Wasser abge-schreckt. Als Referenzzustand (mit Blick auf die mikrostruktu-rellen und mechanischen Eigenschaften) wurde ein Teil desMaterials einen Monat lang kaltausgelagert (so genannter T4-Werkstoffzustand). Die partikelverst�rkte AluminiumlegierungPM EN AW-2017 wurde direkt nach dem L�sungsgl�hen undAbschrecken bei Raumtemperatur einmal ECAPiert.

An der TU Chemnitz stehen mehrere beheizbare ECAP-Werk-zeuge zur Herstellung ultrafeink�rniger Gef�ge zur Verf�gung.Das f�r die aktuelle Studie verwendete, beheizbare Werkzeugbesitzt einen Kanalquerschnitt von 15615 mm2 und einenKanalwinkel von 120 8. Nach Iwahashi et al. [23] betr�gt derUmformgrad je ECAP-Durchgang in diesem Werkzeug 0,67.Das Werkzeug beinhaltet bewegliche Elemente (zwei W�nde imEin- und Ausgangskanal [24]), die zu einer Reibungsreduzierungund zur Verbesserung der Halbzeugqualit�t beitragen [18].Durch den mit dem Schlitten verbundenen Hydraulikzylinderwird im Ausgangskanal ein Gegendruck von 300 MPa aufge-bracht. Jedes Halbzeug wurde mit einer Pressgeschwindigkeitvon 25 mm/min nur einmal umgeformt. Als Schmiermittelwurde eine MoS2-haltige Paste verwendet. Zur Einstellung eineswohldefinierten Zustandes wurden die ECAPierten Probenebenfalls einen Monat lang kaltausgelagert (T4).

F�r eine detaillierte mikrostrukturelle Charakterisierung wur-den metallografische Schliffe hergestellt und im unge�tztenZustand mittels Licht- (LM) und Rasterelektronenmikroskopie(REM) untersucht. REM-Aufnahmen mit Sekund�relektronenwerden insbesondere f�r die Abbildung der SiC-Teilchen ver-wendet. Dagegen ist f�r die Abbildung von intermetallischenPhasen und Hohlr�umen die Aufnahme mit R�ckstreuelektro-nen im Materialkontrastmodus vorteilhaft. Detaillierte Aussagenzur Mikrostruktur wurden durch Untersuchungen an ged�nn-

ten Proben am Transmissionselektronenmikroskop (TEM) oderam Rasterelektronenmikroskop mit einem STEM-Detektordurchgef�hrt. Die Probenentnahme erfolgte im Fall des ECAP-ierten Zustandes aus der Scherebene [19] der Halbzeuge. DieProben wurden zun�chst bis zu einer Restdicke von l 60 lmabgeschliffen und danach mit einer speziellen Elektrolytl�sungbei 31 V und –31 8C vorged�nnt. Abschließend wurde miteinem Argon-Ionenstrahl beidseitig endged�nnt. F�r die Unter-suchungen wurden Beschleunigungsspannungen von 200 kVf�r TEM bzw. 30 kV f�r STEM benutzt. F�r die Identifikationder Phasen im Gef�ge und die Bestimmung der durchschnittli-chen Probenzusammensetzung wurde die energiedispersiveR�ntgenmikrobereichsanalyse (EDXS) an den Elektronenmikro-skopen eingesetzt. Zur Charakterisierung der mechanischenEigenschaften erfolgten Brinellh�rtemessungen in der Ebenesenkrecht zur Pressrichtung nach DIN EN ISO 6506-1. Außer-dem wurden quasi-statische Zugversuche (Dehnungsgeschwin-digkeit a 10 – 3 s – 1) an A3-Proben gem�ß DIN EN 10002 durchge-f�hrt. Von jedem Zustand wurden mindestens drei parallele Pro-ben bei Raumtemperatur gepr�ft. Zus�tzliche elektronenmikro-skopische Untersuchungen wurden an Bruchfl�chen von Pro-ben nach dem Zugversuch am REM durchgef�hrt.

3 Ergebnisse und Diskussion

Die Verteilung und die Einbindung der Verst�rkungskompo-nente in die Aluminiummatrix sind f�r die Eigenschaften desAMCs von großer Bedeutung. Die lichtmikroskopischen Auf-nahmen in Bild 1 zeigen das Gef�ge der pulvermetallurgischhergestellten Aluminiumlegierung im stranggepresstenZustand im L�ngs- und Querschliff. Die dunklen Gebiete enthal-ten SiC-Teilchen und die hellen Gebiete stellen rein metallischeBereiche ohne Verst�rkungskomponente dar. Es ist zu erkennen,dass keine vollst�ndig gleichm�ßige Verteilung des Hartstoffesvorliegt. Die Ursache ist in dem Zustand des hochenergiegemah-lenen Verbundpulvers begr�ndet. Der Vermischungsgrad vonMetall- und SiC-Komponente in den Pulverteilchen weist einerelativ weite Streuung auf [22]. Typisch ist die L�ngsform und

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Bild 1. Lichtmikroskopische Aufnahmen der PM EN AW-2017 mit 5 Vol.-% SiC im stranggepressten Zustand a) im L�ngsschliff und b) im Quer-schliff.

Figure 1. Optical micrographs of PM AA2017 with 5 vol.-% SiC in the extruded condition a) longitudinal section and b) cross section.

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bevorzugte Orientierung der Gebiete mit unterschiedlichemSiC-Anteil in Strangpressrichtung. Die unverst�rkten Gebietebesitzen einen mittleren Durchmesser von ca. 10 lm (Bild 1a).Bei den einzelnen, groben Partikeln mit einer Gr�ße von einigen10 lm handelt es sich um die intermetallische Al3(Fe,Cu)-Phase,die mit Hilfe der EDXS-Analyse nachgewiesen werden konnte.Ursachen f�r das Vorhandensein dieser Verunreinigungen sindder Stahlpartikeleintrag in das Verbundpulver w�hrend desHochenergiekugelmahlens und die Phasenausbildung bei denerh�hten Temperaturen w�hrend der pulvermetallurgischenVerarbeitung.

In REM-Aufnahmen sind die einzelnen Hartstoffpartikel dar-stellbar. Bild 2 zeigt das Gef�ge in den Mischgebieten des AMCmit 5 Vol.-% SiC. W�hrend in Bild 2a (Sekund�relektronenauf-nahme mit Topografiekontrast) insbesondere die SiC-Teilchenund die Mikroporen gut zu erkennen sind, werden in Bild 2b(R�ckstreuelektronenaufnahme) die „wolkenf�rmigen” interme-tallischen Phasen in der Metallmatrix sichtbar. Die Aufnahmenzeigen, dass eine weitgehende Verteilung der Hartstoffpartikel

ohne ausgepr�gte Agglomeration vorliegt. Die Forderung nachvollst�ndiger Einbettung der Hartstoffpartikel in der Matrix isterf�llt. Anhand von weiteren REM-Aufnahmen konnte nachge-wiesen werden, dass das stranggepresste Material eine geringeMikroporosit�t von a 1 lm aufweist.

In den TEM-Aufnahmen in Bild 3 hebt sich die intermetalli-sche Phase als mittel- bis dunkelgrau von der Aluminium-Matrixab. Die Teilchen haben eine rundliche bis l�ngliche Form mitAbmessungen bis zu 1 lm. Anhand einer R�ntgenmikrobe-reichanalyse (EDXS) konnten sie der Al2Cu-Phase zugeordnetwerden. F�r die SiC-Partikel ist eine stark variierende Grauwert-schwankung innerhalb der Teilchen typisch. Aus diesem Grundist die Erkennbarkeit dieser Teilchen begrenzt und jeweils einePr�fung bei h�herer Abbildungsvergr�ßerung einschließlichEDXS-Analyse erforderlich (Bild 3b). Die Grenzfl�chen zwi-schen SiC-Partikeln und Matrix weisen weder Spalte nochS�ume aus Reaktionsphasen oder intermetallischen Phasen auf.Nur selten sind stabf�rmige Kristallite mit einigen 10 nm L�ngevorhanden. Deren ausgepr�gte Stabform ist typisch f�r die Reak-

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Bild 2. REM-Schliffaufnahmen der PM EN AW-2017 mit 5 Vol.-% SiC im stranggepressten Zustand. a) Sekund�relektronenaufnahme (Topografie-kontrast). b) R�ckstreuelektronenaufnahme (Materialkontrast).

Figure 2. SEM micrographs of polished sections of PM AA2017 with 5 vol.-% SiC in the extruded condition. a) Secondary electron image (top-ography contrast). b) Backscattered electron image (material contrast).

Bild 3. PM EN AW-2017 mit 5 Vol.-% SiC im stranggepressten Zustand a) TEM-�bersichtsaufnahme und b) TEM-Aufnahme bei h�herer Vergr�-ßerung. Der Pfeil markiert ein Spinellteilchen.

Figure 3. SEM micrographs of PM AA2017 with 5 vol.-% SiC in extruded state at a) low and b) higher magnification. The arrow marks a spinelparticle.


tionsphase Al4C3 [25], aufgrund der geringen Gr�ße erfolgtejedoch keine direkte Identifizierung mittels Elektronenbeugung.Schließlich sind kristalline Oxidteilchen mit Abmessungen bis100 nm in der Matrix und an den Matrix-SiC-Grenzfl�chen nach-weisbar (Bild 3b). Dabei handelt es sich vermutlich um die Spi-nellphase MgAl2O4, die bei der pulvermetallurgischen Verarbei-tung des HEM-Verbundpulvers gebildet wird [21]. Aufgrund dergeringen Gr�ße und der feinen Verteilung dieser Spinellteilchenwird ein positiver Einfluss auf die mechanischen Eigenschaftenerwartet.

Nach der anschließenden T4-W�rmebehandlung des strang-gepressten PM-Werkstoffs wird jedoch eine starke Porenbildungbeobachtet, Bild 4. Die bis zu 15 lm großen Poren sind imgesamten Gef�ge verteilt. Die Ursache f�r die Porenbildungliegt an der dem Mahlprozess in vergleichsweise großen Mengenzugesetzten Stearins�ure, die vermutlich beim nachfolgendenHeißentgasen nicht vollst�ndig entfernt wurde. Als Konsequenzwird in aktuellen Arbeiten der Stearins�ureanteil herabgesetztund die Dauer des Heißentgasens erh�ht. Die relativ hohe Poro-sit�t muss bei der Bewertung der mechanischen Eigenschaftender verschiedenen Materialzust�nde ber�cksichtigt werden. ImFolgenden werden die Fließgrenze bei 0,2 % plastischer Deh-nung (Rp0,2), die Zugfestigkeit (Rm), die Gleichmaßdehung (Ag)und die Bruchdehnung (A3) der untersuchten Zust�nde vergli-chen. In Bild 5 sind die Spannungs-Dehnungskurven der Alumi-niumlegierung PM EN AW-2017 mit 5 Vol.-% SiC im T4- und imECAPierten Zustand dargestellt. Der kaltausgeh�rtete Zustandweist eine geringe Festigkeit (Rp0,2 = 246 l 2 MPa; Rm = 378 l7 MPa) und eine geringe Duktilit�t (Ag = A3 = 4,0 l 0,8 %) auf.Der Werkstoff versagt makroskopisch spr�de ohne einzuschn�-ren. Die im Vergleich zum unverst�rkten Material [20] deutlichgeminderten mechanischen Eigenschaften sind offensichtlichvorwiegend auf die nachgewiesene Porosit�t zur�ckzuf�hren,der durch die Partikelverst�rkung eigentlich erwartete Verfesti-gungseffekt bleibt aus.

Die ECAP-Umformung wurde bei Raumtemperatur nachdem L�sungsgl�hen und Abschrecken durchgef�hrt, um durchnachtr�gliche Aush�rtung die Festigkeitswerte weiter zu stei-

gern. Zur Sicherung einer rissfreien Umformung wurde dermaximale Gegendruck von 300 MPa verwendet. In anderenArbeiten [6, 15] wurden bei der Umformung von unverst�rktenAl-Cu-Legierungen ohne bzw. bei geringem Gegendruck bereitsRisse w�hrend des ersten Umformschritts beobachtet. Bild 5zeigt, dass trotz des relativ geringeren ECAP-Umformgrades (’= 0,67) die Festigkeit drastisch angehoben wird. Die Fließgrenzeund die Zugfestigkeit steigen um 80 bzw. 35 % (Rp0,2 = 438 l4 MPa; Rm = 507 l 5 MPa). Die hohe Versetzungs- und Korngren-zendichte, die bei ECAP-Materialien durch die starke Scherver-formung eingebracht wird, erschwert die Versetzungsbewegungund tr�gt somit entscheidend zur Verfestigung des Werkstoffesbei [2, 16, 26–28]. Der R�ckgang der Verformungsf�higkeit isttypisch f�r ECAP umgeformte Werkstoffe ohne nachgelagerteStabilisierung [2, 18, 20]. Bei der Betrachtung der Bruchfl�cheder ECAPierten Probe ist ein Mischbruch mit vorwiegend dukti-

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Bild 4 REM-Schliffaufnahmen der PM EN AW-2017 mit 5 Vol.-% SiC im T4-Zustand a) Sekund�relektronenaufnahme (Topografiekontrast) und b)R�ckstreuelektronenaufnahme (Materialkontrast).

Figure 4. SEM micrographs of polished sections of PM AA2017 with 5 vol.-% SiC in T4 state made by a) secondary electron imaging (topographycontrast) and b) backscattered electron imaging (material contrast).

Bild 5. Spannungs-Dehnungs Verl�ufe der Legierung PM EN AW-2017mit 5 Vol.-% SiC im T4 und im ECAPierten Zustand.

Figure 5. Stress-strain curves for PM AA2017 with 5 vol.-% SiC in T4and in ECAP condition.

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lem Anteil zu erkennen (Bild 6). In der Wabenstruktur sind dieSiC- und die intermetallischen Phasenteilchen gut zu erkennen,da sich diese nicht verformen und teilweise freigelegt sind. Auf-grund der geringen Partikelgr�ße k�nnen keine belastbaren,

detaillierteren Aussagen zu Vorg�ngen an den Partikel-Matrix-Grenzfl�chen gemacht werden. Bei großen Partikeln (= 1 lm)konnten Br�che direkt beobachtet werden.

Um den Einfluss der W�rmebehandlung nach dem ECAPie-ren auf die mechanischen Eigenschaften zu untersuchen, wurdeschließlich eine direkt angeschlossene Aush�rtungs- bzw. Stabi-lisierungsgl�hung bei 170 8C durchgef�hrt. In Bild 7 ist die Ent-wicklung der H�rte und der mechanischen Eigenschaften inAbh�ngigkeit von der Auslagerungsdauer dargestellt. Es istersichtlich, dass die H�rte und die Festigkeit im Laufe der W�r-mebehandlung kontinuierlich abfallen, w�hrend die Verfor-mungsf�higkeit im Bereich von 45 min geringf�gig ansteigt.Eine bei den AlMgSi(Cu)- und AlCu-Legierungen erwarteteErh�hung der Festigkeit durch die Bildung feinster Ausschei-dungsteilchen [12, 14, 18] bleibt aus. Es wird vermutet, dass dieHartstoffteilchen eine vergleichsweise hohe Versetzungsdichteerzeugen, die bei der gew�hlten W�rmebehandlungstemperaturzu einer stark beschleunigten �beralterung bzw. Erholung f�h-ren. Diese Annahme wird durch mikrostrukturelle Untersu-chungen best�tigt. In Bild 8 sind STEM-Aufnahmen der ECAP-ierten Probe sowie einer nach der Umformung w�rmebehandel-ten Probe gegen�ber gestellt. W�hrend nach der UmformungVersetzungen in unterschiedlicher H�ufung vorkommen undSubkorngrenzen nur verschwommen zu erkennen sind (Bild8a), werden nach der 45-min�tigen Gl�hung lediglich einzelneVersetzungen und deutlich ausgebildete Subkorngrenzen beo-bachtet. Zudem haben sich nach der Gl�hung Ausscheidungengebildet, die anhand ihrer Abmessungen auf den �beraltertenWerkstoffzustand schließen lassen (Bild 8b). Hierbei handelt essich vermutlich um die pl�ttchenf�rmige Al2CuMg-Phase. DieSTEM-Ergebnisse in Bild 8 demonstrieren, dass durch geeignetgew�hlte W�rmebehandlungen nach der ECAP-Umformungeine mikrostrukturelle Optimierung erfolgen kann. Dies istGegenstand weiterer aktueller Forschungst�tigkeiten.

4 Zusammenfassung und Ausblick

Die vorliegende Arbeit befasst sich mit der Herstellung, ECAP-Umformung und der Auswirkung einer nachgelagerten W�rme-behandlung auf die Mikrostruktur und die mechanischen Eigen-schaften der pulvermetallurgisch hergestellten Aluminiumlegie-

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Bild 6. REM- Bruchfl�chenaufnahme an der Zugprobe der PM EN AW-2017 mit 5 Vol.-% SiC nach ECAP.

Figure 6. SEM micrograph of tensile fracture of PM AA2017 with 5vol.-% SiC after ECAP.

Bild 7. Aush�rteschaubild bei 170 8C von PM EN AW-2017 mit 5 Vol.-% SiC nach ECAP bei.

Figure 7. Aging plot at 170 8C for PM AA2017 with 5 vol.-% SiC afterECAP.

Bild 8. STEM-Aufnahmen von PM EN AW-2017 mit 5 Vol.-% SiC a) nach ECAP und b) nach ECAP und W�rmebehandlung bei 170 8C f�r 45 min.

Figure 8. SEM micrographs of PM AA-2017 with 5 vol.-% SiC a) after ECAP and b) after ECAP and age-hardening at 170 8C for 45 min.


rung EN AW-2017 mit einer Partikelverst�rkung aus 5 Vol.-%SiC. Nach dem Strangpressen der Legierung liegt eine gute Ver-teilung und Einbindung der Hartstoffkomponente ohne ausge-pr�gte Agglomeration in der Aluminiummatrix vor. Anhand vonREM-Schliffaufnahmen sind einzelne Poren von max. 1 lmGr�ße zu erkennen. Bei der nachfolgenden T4-W�rmebehand-lung kann jedoch eine ausgepr�gte Hohlraumbildung beobach-tet werden, die aufgrund der beim Mahlprozess in vergleichs-weise hohen Mengen zugesetzten Stearins�ure entstanden ist.Die bis zu 15 lm großen Poren wirken sich negativ auf diemechanischen Eigenschaften (insbesondere auf die Duktilit�t)des Materials w�hrend einer Zugbeanspruchung aus. Zurzuk�nftigen Vermeidung dieses unerw�nschten Effektes mussder Anteil der Stearins�ure reduziert und die Dauer des Heißent-gasens erh�ht werden. W�hrend die ECAP-Umformung derLegierung zur Erh�hung der Fließgrenze um 80 % bei gleichzei-tigem R�ckgang der Bruchdehnung f�hrt, bewirkt die nachgela-gerte W�rmebehandlung bei 170 8C eine Abnahme der Festigkeitbei nur geringf�giger Verbesserung der Duktilit�t. Die aufgrundder hohen Auslagerungstemperatur und durch die Partikel starkbeschleunigte Ausscheidungskinetik f�hrt zu einer schnellen�beralterung der Legierung. In nachfolgenden Untersuchun-gen m�ssen aus diesem Grund die W�rmebehandlungsparame-ter so angepasst werden, dass ausreichend feine Ausscheidun-gen, welche die Festigkeit zus�tzlich steigern, gebildet werden.

Danksagung

Die Autoren bedanken sich bei der Deutschen Forschungsge-meinschaft f�r die finanzielle F�rderung im Rahmen des Son-derforschungsbereiches 692. Des Weiteren gilt der Dank denMitarbeiterinnen U. Faust, A. Schulze, C. Gl�ser und K. Muhrvom Institut f�r Werkstoffwissenschaft und Werkstofftechnikf�r Unterst�tzung bei der Gef�gecharakterisierung.

5 Literatur

[1] V. M. Segal, A. E. Reznikov, A. E. Drobyshevskiy, V. I. Kopy-lov, Russ. Metall (english translation) 1981, 1, 7.

[2] R. Z. Valiev, R. K. Islamgaliev, I. V. Alexandrov, Prog. Mater.Sci. 2000, 45, 103.

[3] V. N. Chuvil'deev, T. G. Nieh, M. Y. Gryaznov, V. I. Kopylov,A. N. Sysoev, J. Alloys Comp. 2004, 378, 253.

[4] I. Karaman, G. G. Yapici, Y. I. Chumlyakov, I. V. Kireeva,Mater. Sci. Eng. A 2005, 410–411, 243.

[5] L. J. Kecskes, K. C. Cho, R. J. Dowding, B. E. Schuster, R. Z.Valiev, Q. Wei, Mater. Sci. Eng. A 2007, 467, 33.

[6] R. Lapovok, C. Loader, F. H. D. Torre, S. L. Semiatin, Mater.Sci. Eng. A 2006, 425, 36.

[7] I. P. Semenova, G. I. Raab, L. R. Saitova, R. Z. Valiev, Mater.Sci. Eng. A 2004, 387–389, 805.

[8] N. Chawla, Y.-L. Shen, Adv. Eng. Mater. 2001, 3, 357.[9] N. Hort, K. U. Kainer, Metall. Verbundwerkstoffe, VCH,

Weinheim, 2003.[10] R. Z. Valiev, T. G. Langdon, Progr. Mater. Sci. 2006, 51, 881.[11] Z. Horita, T. Fujinami, M. Nemoto, T. G. Langton, J. Mater.

Process. Technol. 2001, 117, 288.[12] M. Hockauf, L. W. Meyer, B. Zillmann, M. Hietschold, S.

Schulze, L. Kr�ger, Mater. Sci. Eng. A 2009, 503, 167.[13] Z. Horita, K. Ohashi, T. Fujita, K. Kaneko, T. G. Langdon,

Adv. Mater. 2005, 17, 1599.[14] J. K. Kim, H. K. Kim, J. W. Park, W. J. Kim, Scr. Mater. 2005,

53, 1207.[15] W. J. Kim, C. S. Chung, D. S. Ma, S. I. Hong, H. K. Kim, Scr.

Mater. 2003, 49, 333.[16] W. J. Kim, J. K. Kim, H. K. Kim, J. W. Park, Y. H. Jeong, Jour.

Alloys Comp. 2008, 450, 222.[17] M. Hockauf, L. W. Meyer, D. Nickel, G. Alisch, T. Lampke,

B. Wielage, L. Kr�ger, J. Mater. Sci. 2008, 43, 7409.[18] M. Hockauf, L. W. Meyer, L. Kr�ger, Mater. Sci. For. 2008,

584–586, 685.[19] L. W. Meyer, M. Hockauf, L. Kr�ger, MP Materialpr�f. 2005,

10, 601.[20] M. Hockauf, R. Sch�nherr, S. Wagner, L. W. Meyer, H. Pod-

lesak, S. M�cklich, B. Wielage, L. Kr�ger, F. Hahn, D.Weber, Materialwiss. Werkstofftech. 2009, 40, 540.

[21] H. Podlesak, S. Siebeck, S. M�cklich, M. Hockauf, L. W.Meyer, B. Wielage, D. Weber, Materialwiss. Werkstofftech.2009, 40, 500.

[22] B. Wielage, H. Podlesak, S. M�cklich, vorgestellt auf demSymposium Verbundwerkstoffe und Werkstoffverbunde,Tagungsband 17, Bayreuth, Germany, 1.–3. April, 2009, 52.

[23] Y. Iwahashi, J. Wang, Z. Horita, M. Nemoto, T. G. Langdon,Scr. Mat. 1996, 35, 143.

[24] V. M. Segal, Mat. Sci. Eng. A 2004, 386, 269.[25] M, Yang, V. D. Scott, Jour. Mater. Sci. 1991, 26, 1609.[26] Y. H. Zhao, X. Z. Liao, Z. Jin, R. Z. Valiev, Y. T. Zhu, Act.

Mat. 2004, 52, 4589.[27] N. Gao, M. J. Starink, M. Furukawa, Z. Horita, C. Xu, T. G.

Langton, Mat. Sci. For. 2006, 503–504, 275.[28] L. J. Zheng, H. X. Li, M. F. Hashmi, C. Q. Chen, Y. Zhang,

M. G. Zeng, Jour. Mat. Proc. Techn. 2006, 171, 100.

Eingegangen in endg�ltiger Form: 29.06.2010 T 656

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