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Forschungszentrum Jülich in der Helmholtz-Gemeinschaft Institut für Festkörperforschung: Elektronische Eigenschaften Experimente zum Einfluss elektrischer Spannung auf die magnetische Kopplung in Fe/Si/Fe-Dreischichtsystemen Lars Pohlmann

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Forschungszentrum Jülichin der Helmholtz-Gemeinschaft

Institut für Festkörperforschung:Elektronische Eigenschaften

Experimente zum Einfluss elektrischer Spannungauf die magnetische Kopplung inFe/Si/Fe-Dreischichtsystemen

Lars Pohlmann

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4204

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Experimente zum Einfluss elektrischer Spannungauf die magnetische Kopplung inFe/Si/Fe-Dreischichtsystemen

Lars Pohlmann

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Berichte des Forschungszentrums Jülich ; 4204ISSN 0944-2952Institut für Festkörperforschung : Elektronische Eigenschaften Jül-4204D 38 (Diss ., Köln, Univ., 2005)

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KurzzusammenfassungDasepitaktisheFe/Si/Fe -SystemzeihnetsihdurhzweiEigenshaftenaus,diesonstnihtgleihzeitiganeinemSystemzu findensind :Erstens,dieSi-liziumshihtverhältsihalsTunnelbarriereundzweitens,diemagnetishenEisenelektrodenkoppelnsehrstarkantiferromagnetishüberdieSilizium-zwishenshiht,wenndieseeineDikeimBereihvon 1-2 nm hat.EsgibtberehtigtenGrundzuderAnnahme,dassdasAnlegeneinerSpannungüberdieZwishenshihtEin fl ussaufdiemagnetisheKopplunghat,denndiesewirdvondenZuständenanderFermikantema ßgeblihbeein fl usst.IndieserArbeitsolldieÄnderungderKopplungmitMagnetowiderstands-messungen(MR)inCPP -Geometrie(CurrentPerpendiularPlane)gemessenwerden.DaüberdasFe/Si/Fe -SystemkeinMR -E ffektmessbarist,wirdzu-sätzliheinFe/MgO/Fe-SystemalsTMR -ElementaufdasFe/Si/Fe-Systemaufgedampft,wobeisihbeideSystemeeineEisenshihtteilen .DieProbenwerdenmiteinerMolekularstrahlverdampfungsanlage(MBE)hergestellt .FürCPP-MessungenmüssenlateraleStrukturenvoneinigenMikrometernKan-tenlängehergestelltwerden,dievonuntenundvonobenkontaktiertwerdenkönnen .DiesgeshiehtmitoptisherLithographieundeinerKombinationausSputterdepositionundIonenstrahlätzen.NaheinanderwurdenProbenserienmitFe/Si/Fe - ,Fe/Cr/Fe/MgO/Fe - undFe/Si/Fe/MgO/Fe-Shihtenhergestellt,strukturiertundaufihreTransport-eigenshaftenhinvermessen .AmFe/Si/Fe/MgO/Fe-SystemwurdendanndieMessungenzurSpannungsabhängigkeitderKopplunggemaht .

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AbstratThefully-epitaxialFe/Si/Fe -systemfeaturestwopropertieswhiharenotfoundinanyothertrilayersystem .First,thesilion-layeratsasatunnelingbarrierandseond,thetwoironeletrodesarestronglyoupledantiferroma-gnetiallyifthesilionlayerthiknessisabout 1-2 nm.Thereisalegitimatereasontoassumethatthemagnetiouplinginthissystemanbein flu-enedbyanappliedvoltage,beausetheouplingisdrivenbythestatesattheFermi-level.Thetaskgivenwastoobserveahangeintheouplingstrengthbyma-gnetoresistivemeasurements(MR)inurrentperpendiularplanegeometry(CPP) .BeausetheFe/Si/Fe -systemdoesnotshowanyMR-e ffet,anaddi-tionalFe/MgO/Fe -system,showinglargeTMR -values,isevaporatedontop,suhthatbothsystemsshareoneFe -layer.Thesamplesarepreparedbymoleularbeamepitaxy(MBE) .ForeletrialmeasurementsinCPP -geometry,miron -sizelateralstrutures,whihanbeaessedfromthebottomandthetop,havetobefabriated .Thesestruturesaremadebyoptiallithographyandaombinationofsputterdepositionandionbeamethingtehniques.SampleseriesonsistingofFe/Si/Fe - ,Fe/Cr/Fe/MgO/Fe - andFe/Si/Fe/MgO/Fe-layershavebeenprepared,struturedandtheirtransportproper-tieshavebeenmeasured .Finally,theFe/Si/Fe/MgO/Fe -systemhasbeentakenformeasurementsonerningthein flueneofanappliedvoltageonthemagnetioupling .

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Inhaltsverzeihnis1Einleitung

12Grundlagen

32 .1Zwishenshihtaustaushkopplung 32 .2TunnelninFestkörpern 52 .3SpinabhängigesTunneln 103IdeederspannungskontrolliertenKopplung

134ProbenherstellungundMessverfahren

174.1DieMessungderspannungskontrolliertenKopplung 174.2HerstellungderProben/MBE 194.3MagnetisheCharakterisierung/MOKE 224.4StrukturierungderProben/Lithographie 234.4.1DasAufbringenderPhotolakmaske 244.4.2Ätzen/Sputtern 254.4.3AblösendesLaks/Lift-O ff 274.4.4UntereZuleitung 274.4.5DerTunnelkontakt 284.4.6ObereZuleitung 284.5MessaufbaufürTransportmessungen 295Messungen

315 .1Fe/Si/Fe 315 .1.1Strukturierung 335 .1.2Transportmessungen 345 .2Fe/Cr/Fe/MgO/Fe 375 .2.1Herstellung 375 .2.2MagnetisheCharakterisierung 405 .2.3ErgebnissederTransportmessungen 405 .3Fe/Si/Fe/MgO/Fe 485 .3.1ElektrisheMessungen 496Zusammenfassung

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1EinleitungDieheutigeComputerindustrieistohnemagnetisheSpeihertehnikennihtmehrvorstellbar .NahezujederComputergreiftaufFestplattenspeiherzu,seieslokaloderüberdasNetzwerk .ImmermehrSpeiherkapazitätwirdaufimmerwenigerFläheuntergebraht ;hattendieerstenmagnetishenSpei-hersheibennoheineKapazitätvon 20 Mbit ,sogibtesheuteConsumer -Festplatten(d .h.in 3,5 00-Bauweise)mit 500 GB.ZudieserEntwiklunghatnihtnurderFortshrittinderDünn filmfabrikationdermagnetishenSpei-hershihtbeigetragen,sondernauhdieEntwiklungderLeseköpfe,diemittlerweileauhausdünnenmagnetishenShihtenbestehen.WarenesanfangsnohSensorendieaufdemanisotropenMagnetowider-standse ffektbasierten(AMR1),sohatsihnurkurznahderEntdekungdesRiesenmagnetowiderstandse ffekts(GMR2)durh P . GRÜNBERG [1]undA . FERT [2]derebensobenannteSensorindenLeseköpfenetabliert,wo-mitauhdünnemagnetisheShihtsystemeEinzugindieMassenfertigunggehaltenhaben .ImZugedieserEntwiklungwurdenvieleMaterialkombina-tionenausprobiert,umdenRiesenmagnetowiderstandnoheinweniggrö ßerzumahen .DabeiwurdeauhderTunnelmagnetowiderstandse ffekt(TMR3)wiederentdekt,nahdemernahseinerEntdekung1975durh JULL1üREinVergessenheitgeriet[3~5] .Vonihmversprihtmansihnihtnurklei-nereDeviesmithöhererEmp findlihkeit,sondernmitihmwirdauhanderRevolutiondesbisheute flühtigenRandom-Aess-Memories(RAM),demMagneti-RAM(MRAM),gearbeitet,dessenSpeiherzellenausTMR-Elementenbestehenundsomitniht fl ühtigsind,beipotentiellgleihenoderbesserenLeistungsdaten.EinesderProblemedabeiistdas„Shreiben n" derInformation :DieInformati-onsshihtmussummagnetisiertwerden,waseinexternesFelderfordert .DadieNahbarzellennihtbeein flusstwerdensollen,istdieskeinetrivialeAufga-be.DeshalbistmanauhaufderSuhenahanderen,intrinsishenMöglih-keiten,dieMagnetisierungderShihtenzubeein flussen.FürGMR-SystemewurdedasstrominduziertemagnetisheShaltenvorhergesagt[6,7]undauhexperimentellgezeigt[8] .DurhdieEntdekungderüberrashendstarkenZwishenshihtaustaushkopplunginepitaktishenFe/Si/Fe -Systemen,indenendasSiliziumeineTunnelbarrieredarstellt[9],isteinespannungsindu-zierteBeein flussungderMagnetisierungendenkbar.1AnisotropiMagnetoResistane2GiantMagnetoResistane3TunnelingMagnetoResistane 1

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1 EINLEITUNGHiersetztdievorliegendeArbeitan .InKap .2werdeneinigeGrundlagenderhierverwendetendünnenmagnetishenShihtsystemeerläutert,bevorinKap .3erklärtwird,warumdieKopplungvonderSpannungabhängensollte.Kap .4widmetsihdenVerfahrenzurHerstellung,CharakterisierungundMessungderProben .InsbesonderedieHerstellungnimmteinigenRaumein,dafürdieMessungeninCPP1 -GeometriedieProbenstrukturiertwerdenmüssen .UmgeeigneteWiderständezuerhalten,mussdieKontakt fläheimBereiheinigerbiseinigerhundert µm2 sein.MitoptisherLithographieistdiesrelativeinfahzubewerkstelligen.DieMessungenundErgebnissederProbenwerdeninKap .5präsentiert .DerEinflussderSpannungaufdasgekoppelteSystemsollmittelsMagnetowider-standse ffektbeobahtetwerden .DadasFe/Si/Fe -SystemausunbekanntenGründendiesenE ffektnihtzeigt,wurdeeinFe/MgO/Fe-SystemalsDetek-toraufdasFe/Si/Fe-Systemgedampft .UmdieKurvendiesesZweibarrie-rensystemsbesserverstehenzukönnen,wurdendieBarrierensystemeersteinzelnuntersuht.

1CurrentPerpendiularPlane2

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2GrundlagenDieseArbeitbeshäftigtsihmitdünnenmagnetishenShihten,getrenntdurheinemeistnohdünnere,isolierendeShiht .IndiesemKapitelsollendieE ffekte,diebeidiesenSystemenauftreten,grundlegenderläutertwerden.2.1ZwishenshihtaustaushkopplungBetrahtenwirzunähstzweiferromagnetisheShihten(FM),welhedurheinedünne( 1-2 nm)metallisheZwishenshiht(M)getrenntsind(Abb .1).AneinemSystemdieserArt,namentlihFe/Cr/Fe,wurde1986dieantiferro-magnetisheZwishenshihtaustaushkopplungentdekt[10] .SpäterwurdeaneinerReihevonMaterialkombinationengezeigt,dass,abhängigvonderZwishenshihtdike,auhferromagnetisheKopplungexistiert .TatsählihoszilliertdieKopplungzwishendiesenbeidenTypenalsFunktionderZwi-shenshihtdike[11].DerdrittebeobahteteKopplungstypistdie 90 °-Kopplung,welhediean-derenbeidenKopplungstypenüberlagernkann,waszurelativenMagnetisie-rungswinkelnzwishen 0 und 180° führt(Abb .1).Diesedrei„Basiss"-KopplungstypenergebensihalsMinimaderphänomeno-logishenFlähenenergiedihteEIEC = -J1 cos 0 - J2 cos2 0,wobei J1/2 Kopplungskonstantenund 0 derWinkelzwishendenMagne-tisierungsrihtungenderbeidenferromagnetishenShihtenist .Dominiertdererste,sogenanntebilineareTerm,soistdieKopplungferromagnetishfür J1 > 0 undantiferromagnetishfür J1 < 0.BeiDominanzdeszweiten,biquadratishenTermserhältman 90°-Kopplungfür J2 < 0.

Abbildung1 :S c hi chtanordnungunddiedrei„Bas is "-Kopplungen(ferromagne-tis ch,antiferromagnetis ch, 90°)derZwis c hens chi chtaustaus chkopplung.3

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2 GRUNDLAGEN

n(E)EF

(a)

(b)Abbildung2 :(a)Elektron,gefangenzwishendenFerromagneten .(b)Shemati-sheBandstruktureinesferromagnetishen3d -Metalls(links)undeinesEdelme-talls(rehts) .AufgrundderasymmetrishenZustandsdihteanderFermikantefürSpin-down-ElektronenwerdendieseandenGrenz flähenverstärktre fl ektiert,währenddieSpin -up-Elektronennahezuungehindertpassierenkönnen.EIECalleinekannnohnihtdasVerhaltenrealerSystemeerfassen .Zube-rüksihtigensindnohdiemagnetisheAnisotropiedesferromagnetishenMaterialsunddasexterneFeld.DieUrsahederKopplungwarbeiihrerEntdekungunbekannt .Vershie-deneModellewurdendiskutiert,bisamEndedasQuantentrogmodellall-gemeinakzeptiertwurde .DieElektronenimSystem(Abb .2)sinddurhdieFerromagnetenspinpolarisiert .AufgrundderAustaushaufspaltungwer-denMinoritätselektronenanderGrenz flähezumFerromagnetenre fl ektiert.StehendieMagnetisierungenparallel,sowerdendieMinoritätselektroneninderZwishenshiht„eingesperrt t" ,währenddieMajoritätselektronennureinekleineStörungerfahren .AufgrunddergeringenBreitederZwishen-shihtkommtessoinRihtungGrenz flähennormalezumQuantentrog :EsbildensihstehendeWellenmitdiskretenEnergieniveaus .DieEnergiederNiveausvershiebtsihmitzunehmenderBreitederBarriere(desQuan-tentrogs)relativzurFermikante .ObdieNiveaussteigenodersinken,hängtvonderMaterialkombinationdesbetrahtetenSystemsab .BeisinkendenNiveaussinktdieGesamtenergiedesElektronensystemsunddieferromagne-tisheKopplungwirdverstärkt .DieEnergiesteigtabersprunghaftan,sobaldeinunbesetztesNiveauunterdasFermi -NiveausinktundneueZuständebe-setztwerdenkönnen .DiesdestabilisiertdieferromagnetisheKopplung,unddieantiferromagnetisheKon figurationwirdbevorzugt,womitdieOszillationderKopplungerklärtist[12].FürhalbleitendeoderisolierendeZwishenshihtengibtesanderFermikantenurevaneszenteElektronenwellen,dievomFerromagnetenindieZwishen-4

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2 .2 Tunneln in Festkörpern

EezAbbildung3 :TunnelbarriereimFalledesfreienElektrons.shihteindringenkönnen,dortaberexponentiellabfallen .SomiterwartetmanfürdieKopplung,dasssieerstensshwäheralsfürmetallisheShihtenistundzweitensmitsteigenderDikederZwishenshihtstarkabfällt[13].Tatsählihistsiesoshwah,dasssiebisherkaumbeobahtetwurde .ErstkürzlihwurdevoneinerKopplungvon |J1 | = 0,25 mJ/m2 übereineMgO-Zwis chens chichtmitDi cke < 7 Ä berihtet[14].DieErwartungfürhalblei-tendeZwishenshihtenliegtzwishendiesemWertunddemtypishenWertfürmetallisheZwishenshihten( |J1 | - 1,0 mJ/m2).GemessenwurdenallerdingsWertebisüber |J1 | = 5,0 mJ/m2 mitexponenti-ellemAbklingharakterfürepitaktishgewahseneSi-Zwishenshihten[9].Transportmessungenergaben,dassdasSiliziuminderZwishenshihtalsTunnelbarrierefungiertundsomitdieMöglihkeitausgeshlossenist,dassdurhDi ffusionvonEisenindieZwishenshihteinmetallisherCharakterentsteht[15].DieseKopplungistmitderTheoriefürmetallisheZwishen-shihtennihterklärbar.ErstkürzlihershieneineTheorie,diedurhStörstelleninderBarrierediestarkeKopplungerklärt[16].Eswirdangenommen,dassdieBarrierenihtperfektist,sondernStörstellenenthält,welhewiederumlokalisierteZuständeinderBandlükedesHalbleiterserzeugenkönnen .DieBerehnun-genzeigen,dassstarkeantiferromagnetisheKopplungmöglihist,wenndieEnergiederStörstellennahebeiderFermi -EnergiedesFM/I/FM-Systemsliegt.2.2TunnelninFestkörpernEinElektronmitEnergie Ee kannimklassishenTeilhenbildeinerehteki-gePotenzialbarrierederHöhe Vb undderBreite d nihtüberwinden,wenn

Ee < Vb (Abb.3).DiequantenmehanisheWellenfunktiondesElektrons ~) ehatjedoheineendliheEindringtiefeindieBarriereundeineendliheTrans -5

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eU

M r

d

V (z)

z

2 GRUNDLAGENplaements

6

EF

Abklingparameter[17].

lassen[20].1für Kd › 1 .

Abbildung4 :MIM-SystemmitbeliebiggeformterTunnelbarriere.M`

Eid 1

0missionswahrscheinlichkeit1 T / exp(-2 ra d) ,mit K = p2m(Vb - Ee)/}2 alsDieseseinfaheModell,welhessihmitderWave -Mathing-Methodelösenlässt,reihtabernihtaus,umBarriereninrealenMetall/Isolator/Metall -Kontakten(MIM)zubeshreiben :DieBarrierensindnihtrehtekig,dieTunnelwahrsheinlihkeithängtvomtransversalenMoment kk desElektronsab .DesWeiterenspielennihtnurelastisheTunnelprozesseeineRolle,son-dernauhinelastishe ;StörstelleninderBarrierekönneneinenmassivenEinflussaufdenTunnelstromhaben(resonantesTunneln),wasnurmitHilfederkomplexenBandstrukturdesSystemszuerklärenist.ErstetheoretisheModelledesTunnelnsinMIM-SystemengehenaufSoM-MERFELD undBETRE [18]zurük,diedenelastishenTunnelprozessfürsehrkleineundhoheSpannungenbeshreiben .HOLM [19]fandspätereineLösungfürdenmittlerenSpannungsbereih .EswarSIMMONS vorbehalten,eineall-gemeinereFormelzuentwikeln,ausdersihdiedreiSpezialfälleableitenBetrahtetwirddaseindimensionaleProbleminAbb .4.Thermishangereg-terTransportsollausgeshlossen( T = 0 K),dieElektrodensollenausdemgleihenMetallundimthermishenGleihgewihtsein .UmdieTunnelwahr-sheinlihkeit(WKB-Näherung2)~

Id

d2

D(Ez) = exp - 2 p2m pV(z) - Ez dz1

JJ2WENZELS, KRAMER,BRILLOUIN ;siehez .B .Ref.17 .

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2 .2 Tunneln in Festkörpern

EF EF

E

0

M` M r

E

01

M` M r

eU.. .. .

2 7eU

0

d

z

0

d

zAbbildung5 :(a)Symmetrisheund(b)asymmetrisheBarrieremitangelegterSpannung U.(V (z) = EF + O(z), Ad = d 2 - d1 und Ez = 1

2 mv2z )integrierenzukönnen,wurdedieBarrierenhöhe O(z) gemittelt:

1

d2

0 = f O(z) dz,Ad d1sodasssihfürdieTunnelstromdihte

Z0 Emax

me f1

j =

D(Ez) dz 2717 2 }3 J

f(E) - f(E + eU) dEk0(f(E) istdieFermi-Verteilung)ergibt:

j =e

e-«

pOOd - (~ + eU) e-c

p0+eUOd

}(27rOd)2101

a = 2p2m.

}DerersteTerminderKlammerkannalsStromdihtevonderlinkenindierehteElektrodeinterpretiertwerdenundderzweiteTermalsStromdihteindieGegenrihtung .FürsehrkleineSpannungen( ~ › eU)lässtsihmitGl.(1)zeigen,dass j / U,alsoohmshenCharakterhat.BeshränktmansihaufdenFalleinerrehtekigenBarrierederHöhe 0 undderBreite d,d .h. Ad = d und ~ = (0 - eU/2) ,undkleinerbismittlererSpannungen,d .h . eU < 0 (Abb.5(a)),dannlässtsihGl .(1)shreibenalsj = 0 (U + ry U3 )

(1)mit

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2 GRUNDLAGENmit6 = el

2 p2m 0 -«~d

C hl

d e

ry= (

aed)2 - ae2d960

32 ,y-o-,wiein[21]gezeigt .EinsetzenderNaturkonstantenergibtdie SIMMONS -FormelfürrehtekigeBarrierenmitgleihenElektroden:~

= 3,16 · 1010 d e-1,025~d U + 10,0109 0 + 0,032 d I U3

(2)mit j in A/cm2 , d in Ä und O in eV.InderPraxishatmaneszwarmeistmitdengleihenElektrodenmaterialienzutun,dennohweisendieGrenz flähenM/IundI/MUntershiedeauf,diesihunterandereminuntershiedlihenBarrierenhöhenmanifestieren .DieBarrierelässtsihalsoz .B.durhz

O(z) = 0 1 + d (02 - eU - 0 1 )annähern(Abb .5(b)) . BRINKMANN etal .habendamitdieStromdihtenahPotenzenvon U für d > 10 Ä und AO/~ < 1 entwikelt:2G(U) 1 - A0 AO

= eU +9 A eU

G(0)

16 ~

128 0 ()2mit

G(0) = 3,16 · 10 10 V

d W e-1,025 d Nr0 ,

A0 = 4p2md/(3}),AO = 0 2 - 01 und ~ = (0 1 + 02)/2[22].DurhEinsetzenderNaturkonstantenergibtsihdieFormel:~ ~

j = G(0) U - 0,0213 d - AO U2 + 0,0109 0 U3

V WDernunimVergleihzuGl .(2)zusätzlihequadratisheTermbewirkteineVershiebungdesMinimumsderparabelförmigenLeitfähigkeit G für 0O =6 0,dieinMessungenoftbeobahtetwird.8

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2 .2 Tunneln in FestkörpernDasBildpotenzialderElektrodenisthiernihtberüksihtigt .Eswürdediee ffektiveBarrierenformandenKantenabrundenundsomitdieHöheunddieBreiteleihtverringern .Nah[22]wirddieLeitfähigkeitdadurhleihtvergrößert,eshataberkeinenEin fl ussaufdenqualitativenVerlaufvon G(U) .DieseeindimensionaleBetrahtungliefertzwarqualitativzumExperimentpassendeErgebnisse,auhwerdenmitihrVergleihemöglih,aberquan-titativsinddieErgebnissemeistnurbedingtbrauhbar .Diesliegtunteranderemdaran,dassBandstrukture ffektenihtberüksihtigtsind .Betrah-tetmandasTunnelsystemimDreidimensionalen,soistderWellenvektork l, = (kx ,ky )eineErhaltungsgrö ßeunddieAbklingrate

+ 2K = K(k11) = rk11}

(Vb - E)mitdere ffektivenMasse m* hängtvonihmab .Diesbedeutet,dassfürbrei-teoderhoheBarrierennurElektronenmit k 11 ' 0 zumTunnelstrombei-tragen.AuhElektronenmitgeringere ffektiverMassehabeneinehöhereWahrsheinlihkeit,dieBarrierezudurhtunneln.FürdikereBarrierenwirddasdirekteelastisheTunnelnimmerunwahr-sheinliher .GleihzeitigerhöhtsihdieWahrsheinlihkeitdesresonantenTunnelnsüberlokalisierteZuständeinderBarriere[23] .FürdieLeitfähigkeitdesresonantenTunnelnsgilt

Gres1 / exp(-Kd ),währendfürdasdirekteTunn e lnGdir / exp(-2rad )gilt. Gres1 bedeutet,dassproTunnelprozessnureinlokalisierterZustandbe-teiligtist .DasMaximumderresonantenLeitfähigkeitwirderreiht,wenndielokalisiertenZuständesihinderMittederBarrierebe findenundihreEnergienahebeiderFermi-Energieliegt.BishierherwurdefürdieBarriereeinVakuumangenommen .UmdiehohenTMR-WerteüberepitaktisheBarrierenzuerklären,reihendieeinfahenBarrierenmodelleabernihtaus[24] .HiermussmandasBarrierenmateri-almiteinbeziehenundbedenken,dassmaneshiermit„metal -induedgapstatess " (MIPS)zutunhat:EinIsolatoroderHalbleiterhatbei EF keinequantenmehanishenZustände .BringtmanihnjedohinKontaktmitei-nemMetall,sokönnenZuständeanderFermikantedesMetallsindieBand-lükeeindringen,wosiewieimFalledesVakuumsexponentiellabklingen.BringtmaneinzweitesMetallmitderanderenSeitedesBarrierenmaterials 9

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2 GRUNDLAGENinKontakt,sokanneinStrom flie ßen,derexponentiellmitderDikederBarriereabklingt .AufgrundderÄhnlihkeitmitdemModellderfreienElek-tronenwirdauhdieserVorgangTunnelngenanntundebensodurheinenParameter K harakterisiert .DieFunktion K(k11 )wirddurhdiekomplexeBandstrukturbestimmt[25] .AuhhierbrauhtmannurZuständezube-trahten,fürdie K (k11 ) = Kmingilt,alleanderenhabeneineweitaushöhereAbklingrate,sodasssievernahlässigbarsind .Fürwelhes k ll dasgilt,mussmanausderkomplexenBandstrukturdesBarrierenmaterialsableiten .FürZnSe,Ge,GaAsundMgOgiltdasz .B.für kll

= 0,aberesgibtauhandereMaterialienwieSi,fürwelhedasnihtgilt[26].2.3SpinabhängigesTunnelnIneinemFerromagnet/Isolator/Ferromagnet-System(FM/I/FM)beobah-tetmaneineAbhängigkeitdesCPP-WiderstandsvonderrelativenAusrih-tungderMagnetisierungenderElektroden .DieDi fferenzvonmaximalemundminimalemWiderstandswertbezeihnetmanalsTunnelmagnetowider-standswert : (3)wobei RTl derWiderstandswertfürdieantiparalleleAusrihtungderElek-trodenund RTT derfürdieparalleleist . P1 und P2 sinddiePolarisationenderbeidenElektroden .DiesesModellvon JULHERE ,deralsersterdiesenE ffektbeobahtete[3],gehtvonzweiunabhängigenSpinkanälenohneSpin-streuungaus .DiesehabenuntershiedliheWiderständebeiparallelerundantiparallelerAusrihtungderElektroden,wasvonderAnzahlderjeweiligenZuständeanderFermikanteabhängt(sieheAbb .6).SeitderWiederaufnahmederForshungandiesemE ffekt[4,5]tauhenaller-dingsvieleTMR-Systemeauf,beidenendas JULLIERE-ModellanseineGren-zenstö ßt,insbesonderewennesumdieGrö ßedesTMR-Wertesgeht[24].AuhdiePolarisationen,dieanhandvonGl .(3)bestimmtwurden,zeigenteilweisestarkeAbweihungenvondenWertenausanderenMessmethoden.InderTathängtderTMR-WertauhvomBarrierenmaterialab[27] .DieErklärunggelingtmitderkomplexenBandstrukturdesBarrierenmaterials,diedieBandstrukturumZuständemitabklingendemCharaktererweitert(sieheauhKap .2.2).BerehnungenmitdiesemModellfürepitaktisheFe(100)/MgO(100)/Fe(100) -SystememitglattenGrenz fl ähenergebenTMR -Wertevonbiszu 1000 %[28] .DerGrunddafüristdaskohärenteTunneln :WieinKap .2.2shonge-sagt,nehmenpraktishnurZuständeamTunnelprozessteil,fürdie K(k 11 ) =

RTl - RTT = 2P1P2TMR =RTT

1 - P1P2,

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2 .3 Spinabhängiges Tunneln

n#Abbildung6 :Tunnelstrombeiantiparalleler(a)undparalleler(b)AusrihtungdermagnetishenMomente.BeiantiparallelerAusrihtunggibtesnurwenigbesetz-teAusgangszuständefürSpin-up(rot)undwenigEndzuständefürSpin -down(blau),beideSpinkanälehabenungefährdengleihenWiderstand .Imparalle-lenFallgibtesfürSpin-upvieleAusgangs - undfreieEndzustände,sodassderWiderstandgeringist,wasdenGesamtwiderstanddesSystemsniedrigeralsimantiparallelenFallmaht.

Abbildung7 :BandstrukturvonEisen .InRotdieBänderderMinoritätselektronen,inShwarzdiederMajoritätselektronen .Vonden D1-BändernshneidetnurdasderMajoritätselektronendieFermikante,weswegennurdieseindieBarriereeinkoppelnkönnen . 11

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2 GRUNDLAGEN

Kmingilt .ImEisensinddasdieZuständemit D1-Symmetrie .Diesekönnenandie D 1-ZuständedesMgOskoppeln,dieeinevielgrö ßereAbklinglängehabenalsandereZustände.AufgrundderAustaushaufspaltunggibtesjeein D1-BandfürSpin -upundSpin-down-Elektronen .AbernurdasBanddesMajoritätsspinsshneidetdieFermi-Energie EF,sodassnurMajoritätszu-ständeindieBarriereeinkoppelnkönnen,waseinenniedrigenWiderstandfürdieMajoritätselektronenzurFolgehat .DasselbegiltfürdenAustrittderZuständeausderBarriereindiezweiteEisenshiht .SinddieMagnetisierun-genparallel,soistdiegleiheSpinrihungMajoritätsspinunddieZuständekönnenvonderBarriereindas D 1-BanddesEisenskoppeln .Beiantipar-allelerStellungderMagnetisierungenbe findetsihdasBandderanderenSpinrihtunganderFermikante,sodassindiesemFallkeinederSpinrih-tungenkohärentdurhdasgesamteSystemtunnelnkann .DarausresultierendiehohenTMR-Werte .[25,29]TatsählihwurdenandiesemSystemindenletztenJahrenTMR-Wertebiszu 180 % beiRaumtemperaturgefunden[30~32] .DaeinkristallineStrukturenrelativaufwändigzuproduzierensind,wurdeauhmitgesputtertenSyste-menversuht,kristallineMgO -Barrierenherzustellen .Diesistgelungen,undüberrashenderweiseliegtderTMR-Wertbei 220 % (RT)fürpolykristallineCoFe-Elektroden[33]undnohum 10 % höherfürElektrodenausamorphemCoFeB[34] .DerMehanismus,derhierzugrundeliegt,istnohnihtklar.MögliherweisesindaberfürdenTMRnurdieGrenz fläheundeinigeLa-genKristallinitätnötig,welhedurhdieMgO-BarriereindenElektrodeninduziertseinkönnten.

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3IdeederspannungskontrolliertenKopplungDasFe/Si/Fe-SystemverbindetzweibishernurgetrenntvorkommendeEi-genshafteneinesferromagnetishenDreilagen-Shihtsystems :1 .)EsisteinTunnelsystemund2 .)DieferromagnetishenShihtensindüberdieZwi-shenshihtaustaushkopplungantiferromagnetishgekoppelt.BeimTunnelstromundbeiderKopplungspielendieZustandsdihtenanderFermikantedieentsheidendeRolle .EineVershiebungderFermi-Energie,z .B.durhAnlegeneineräu ßerenSpannung,bedeuteteineÄnderungderZustandsdihteanderFermikanteundeineÄnderungderZustände,diefürdenTransportunddieKopplungverantwortlihsind .DamitverändertsihauhderTunnelstromunddieKopplungsolltebeein fl usstwerden .FürdieseBeein flussunggibteszweiMöglihkeiten :1 .)FürSpannungengrö ßeralsdieBarrierewirdderTransportmetallishunddamitsollteauhdieKopplungmetallishwerden .DadieKopplungsstärkefürmetallisheSystemegerin-geristalsdiedeshierverwendetenFe/Si/Fe -Systems,erwartetmaneinesihtbareVerringerungderKopplungsstärke .2.)DasModellvonTsymbaletal .[16]fürdenKopplungsmehanismus,welheseineguteÜbereinstimmungmitdenbisherigenExperimentenhat,sagtebenfallseineVeränderungderKopplungsstärkebeieinerVershiebungderFermi-Energievoraus :DieSimu-lationenmitdiesemModellzeigen,dassdieantiferromagnetisheKopplungeinMaximumhat,wenndiedurhdieStörstellenhervorgerufenenZuständebeiderFermi -Energieliegen.E

EZEF

M rMP

0

d

z(a)

(b)Abbildung8 :(a)DefektzustandmitEnergie EZ inderBarriere.(b)Kopplungs-parameter J gegen EZ gerehnetfüreine 8 Ä dikeBarrierefürvershiedenePositionen rz derDefekte(aus[16]) . 13

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3 IDEE DER SPANNUNGSKONTROLLIERTEN KOPPLUNGInAbb.8(b)istdieAbhängigkeitderKopplungvonderEnergiedieserDe-fektzuständegezeigt .MansiehteindeutlihesundsharfesMaximumderantiferromagnetishenKopplungfür Ei = 0 ,d .h.fürDefektemitEnergiebeiEF.FürdieseDefektegenügtalsoshoneinegeringeVariationderEner-gie,umeinedeutliheÄnderunginderKopplungsstärkehervorzurufen .DieEnergiederStörstellenlässtsihnihtbeein flussen,aberdurhAnlegeneinerSpannunglassensihdieFermi-EnergienderbeidenElektrodenrelativzurStörstellevershieben(Abb .9) .ImFalleeinesDefektzustandesmitEnergieEi = 0 werdendieanderKopplungbeteiligtenZuständeindenElektrodenum ±eU/2 vonderEnergiederStörstelleundsomitvomZustandmaxi-malerKopplungvershoben .ImgünstigstenFallhättemandas,wasYoue t al . [35]a ls„volta ge-indu cedswit chin g" ,alsospannungsinduziertesS chal-ten,vorges chlagenhatten,nämli cheinUmklappenzurferromagnetis chenKopplung .ZumindestabersolltesihdasSättigungsfeld,welhesdiebeidenMagnetisierungenparallelausrihtet,ändern.

EF̀

E

M r

d

z

eUEFrAbbildung9 :DefektzustandanderFermikante( Ei = 0)beiangelegterSpannung

U.AndersalsbeimstrominduziertenShaltenbeshränktsihdiemögliheAn-wendbarkeitaufaustaushgekoppelteSysteme ;dafürbrauhtmankeineho-henStromdihtenundhatbeiTunnelsystemendiepassendenWiderständefürpraktisheAnwendungen .DieKopplungzubeein flussenhei ß t,denrelati-venWinkelderMagnetisierungenderbeidenferromagnetishenElektrodenohne(lokales)äu ßeresFeldbeein flussenzukönnen .IdealerweisekannmandieMagnetisierungenvonderantiparallelenAusrihtung( U = 0)indiepar-alleleAusrihtungshalten,wennmaneinegenügendhoheSpannunganlegt(Abb .10(a)und10(b)).MitdiesemGrundprinziplie ßesihdannz .B.einstromverstärkendesDrei -Tor-Bauelementverwirklihen(Abb .11) .Diesbestehtausdemebenvorge-stelltenaustaushgekoppeltenSystemmiteinemzusätzlihenTMR-Systemdarauf.DiemittlereElektrodeistanbeidenSystemenbeteiligt,sodasseinekleineSteuerspannungüberdasgekoppelteSystemauhdierelativeOri-entierungderMagnetisierungendesTMR -Systemsbetri fftundsomitder14

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Abbildung10 :SpannungskontrolliertesShalten .ImIdealfallkannmanmitderKopplungdieAusrihtungderMagnetisierungenvonantiparallelnahparallelshalten .

Uamp

UsigAbbildung11 :Drei-Tor-BauelementmitstromverstärkendemCharakter,beste-hendauseinemaustaushgekoppelten,perSpannungshaltbarenTunnelelement(dieunterendreiShihten)undeinemTMR -Element(oberedreiShihten),wobeidiemittlereShihtzubeidengehört.WiderstanddesTMR-Systemsgeshaltetwird .DiesisteineAnwendungfürdieklassisheElektronik .WelheRollesolheElementefüreinemöglihezukünftigeSpintronikspielenwerden,istheutenohnihtabzusehen .Mankannsihaberz .B.denEinsatzalsshaltbaresSpin fi lterodershaltbarenSpinpolarisatorvorstellen.

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3 IDEE DER SPANNUNGSKONTROLLIERTEN KOPPLUNG

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4ProbenherstellungundMessverfahrenIndiesemKapitelsollendieMessverfahren,dieProbenherstellungunddieda-fürverwendetenAnlagenvorgestelltwerden .AlsErsteswirdkurzerläutert,wiedieKopplungbeobahtetwerdensollundwelheProbendafürhergestelltwurden(Kap .4.1) .DanahwirddieHerstellungderProbenanderMole-kularstrahlverdampfungsanlage(MBE1)behandelt(Kap .4.2) .WährenddesAufdampfensderShihten findetauhdieersteCharakterisierungderPro-benmittelsBeugungniederenergetisherElektronen(LEED2)statt .HiermitwirddieQualitätdereinzelnenShihtendirektnahderenAufdampfenüberprüft.DasfertigeShihtsystemmussnunzunähstmagnetishharakterisiertwer-den.Hierzuwirddermagneto -optisheKerr-E ffekt(MOKE)herangezogen(Kap.4.3).FälltauhdieseUntersuhungzurZufriedenheitaus,sowirdmitderStruk-turierungderProbebegonnen .DieelektrishenMessungensollensenkrehtzudenShihtenstatt fi nden(CPP3),au ßerdemsollderWiderstandineinemeinfahzumessendenBereihliegen .DiesmahteinelateraleStrukturierungderKontakteaufMikrometergrö ßenotwendig,wassihmitoptisherLitho-graphienohrelativeinfahbewerkstelligenlässt(Kap .4 .4).FürdieTransportmessungenwirdeineeigensdafürzusammengestellteMess-apparaturverwendet,dieinderletztenSektion(4 .5)diesesKapitelsvorge-stelltwird.InTab.1istdasVorgehenkurzzusammengefasst.4.1DieMessungderspannungskontrolliertenKopplungDieMessungderSpannungsabhängigkeitderKopplungwäreeinleihtes,würdedasFe/Si/Fe-SystemauhdenTMR-E ffektzeigen,denninCPP-GeometrieelektrishkontaktiertwerdenmussdasSystemsowieso .Eswä-realsonurminimalerzusätzliherAufwand .AlleVersuhe,demFe/Si/Fe-SystemeineTMR -Kurvezuentloken,bliebenjedoherfolglos .AuhinderLiteraturgibteskeinenHinweis,dassdiesmöglihist .DieUrsahefürdenfehlendenTMR-E ffektistunklar.DaEisenundSiliziumanderGrenzshihtstarkdurhmishen,istesdenkbar,dassdortSpinstreuungstatt findetunddieSpininformationverlorengeht.1MoleularBeamEpitaxy2LowEnergyEletronDi ffration3CurrentPerpendiularPlane 17

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4 PROBENHERSTELLUNG UND MESSVERFAHREN

Magneto-optisherKerr-E ffekt`MagnetisheCharakterisierung (MOKE)O p t i s h e L it h og r ap h ie / I o nBeam´ StrukturierungderProben

E t h i n g (I B E ) / M a g ne tr o nS p u t t e r nTabelle1 :DerWegderProbenindieserArbeitinderÜbersiht.EsbietensihnunzweiMöglihkeiten,dieabermiteinigemMehraufwandzubewerkstelligensind:1 .DieMessungpermagneto-optishenKerr-E ffekt.2 .ManbringteinezusätzliheTunnelbarriereaufdasFe/Si/Fe-System,welheeinenTMR-E ffektzeigt,z .B.MgO(sieheAbb.12) .EineÄnde-rungdermagnetishenEigenshaftendesgekoppeltenFe/Si/Fe-SystemskanndanninderTMR-KurvedesFe/MgO/Fe-Systemsbeobahtetwerden.MöglihkeitNummereinsistnaheliegendundwäresiherlihauhderein-fahsteWeg,wennderStromnihtsenkrehtzudenShihtendurhlateralaufwenigeMikrometereingeshränkteKontakte fließenmüsste .DieimFol-gendenvorgestellteStrukturierungderProbenerforderteineeinigehundertNanometerdikeobereZuleitungzudenKontakten.EinLohindieserZu-leitungkönntehöhstenseinigebiseinigezehnMikrometerimDurhmesserhaben,dadieKontakteaufgrunddesWiderstandesnihtvielgrö ßergemahtwerdenkönnen .Dasistaberzuklein,umeinvernünftigesSignalmitdermirverfügbarenMOKE-Apparaturzuerhalten.DeshalbwurdeMöglihkeitNummerzweiverwirkliht ;siewirdaufdenfol-gendenSeitenimDetailerläutert.AlleProbenwerdenaufeinemGaAs(001) -Substratmiteiner 1 nm dikenEisen-Keimshihtundeiner 150 nm dikenSilber-Puffershihthergestellt.ZumShutzvorOxidationwirdstetseinedünneChromshihtzumShlussaufdieProbeaufgedampft.ZurVorbereitungwurdendiebeidenTunneldreilagensystemeersteinmalein-zelnhergestellt,alsoFe/Si/Fe - undFe/MgO/Fe -ProbenmitvariierterZwi-shenshihtdike .DieuntereEisenshihtderMgO -Probenwurdedabei

Transportmessungen

EigeneMessanlage

18

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4 .2 Herstellung der Proben / MBE

Abbildung12:DiefürdieseArbeithergestelltenShihtsysteme .AllePro-benwerdenaufeinemGaAs -SubstratmiteinerFe -KeimshihtundeinerAg-Pu ffershihthergestellt .ZumShutzvorOxidationwurdensiemiteinerdünnenCr-Shihtabgedekt.miteinemkünstlihenAntiferromagnetengepinnt,sodasseseigentliheinFe/Cr/Fe/MgO/Fe -Systemist .DerSpannungsabfallüberdasChromistaberimVergleihzumMgOvernahlässigbar,sodassdieelektrishenMessungendavonnihtbeein flusstwerden.4.2HerstellungderProben/MBEFürdieindiesemExperimentverlangteEpitaxiederShihtenbedarfesei-nergeringenEnergiederAtomebeiderDepositionderShihten .DeshalbkommtnurdasthermisheVerdampfenderMaterialieninFrage,beidemdiekinetisheEnergiederAtomebei 0,1 eV liegt .Umdieszuerreihen,sindaberauhdieDepositionsratensehrgering,typisherweiseliegensiebei 0,1 Ä /s.DaswiederumverlangtnaheinerUltrahohvakuumumgebung(UHV1),umdieVerunreinigungderShihtendurhFremdatomeweitestgehendzuun-terbindenunddiemittlerefreieWeglängederAtomezuerhöhen.DieniedrigeEnergiederAtomeistaberauheinNahteil,dennnihtalleMaterialienwahsenideal,d .h.LagefürLage .BildensihInselnoderStufen,sohabendieAtomeaufgrunddergeringenDepositionsratenzwargenugZeit,umsihimKristallgitteranzuordnen,aberoftmalsnihtgenügendEnergie,umdieStufenkantenzuüberwinden .HiergreiftmannuneinundgibtdenAtomenzusätzliheEnergieüberdieTemperaturdesSubstrats .JenahSys-temwirddasSubstratshonwährenddesAufdampfprozesseserhitztoderdieProbewirdimAnshlussfüreinegewisseZeitgetempert,umdieBildungei-nerepitaktishenKristallstrukturzuunterstützen.DiehierverwendeteAnlagewirdshonseitlangemerfolgreiheingesetzt.Z .B.wurdenanihrdieProbenhergestellt,anderdieZwishenshihtaus-taushkopplung[10]undderGMR-Effektentdektwordensind[1] .Siesoll1 p < 10-9 mbar 19

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4 PROBENHERSTELLUNG UND MESSVERFAHREN

Abbildung13 :MBE-AnlageinderAufsiht .ZusehensinddiedreiKammernundderdurhsiehindurhführendeProbenstab.deshalbhiernurderVollständigkeithalberkurzbeshriebenwerden(Abb.13).DieAnlagebestehtausdreiKammern,durhdieeinlangerTransferstabgeführtwird,sodassdieProbeinalleKammerngelangenkann,ohnedasssieaneinenanderenManipulatorübergebenwerdenmuss .IndenStabintegriertisteinHeizelement,mitwelhemsihdieProbebis 700 °C hohheizenlässt.1.DieVorkammer,miteinemDrukvon p N 10-8 mbar.HiersteheneinTiegelmitGlühwendelundeinElektronenstrahlverdampferzurVerfü-gung,dieindieserArbeitabernihtbenutztwurden .DurheinVentilkannmanauhSauersto ff zumOxidierenvonz.B.Aluminiumeinlas-sen.2.DieHauptkammer.DererreihteDrukliegtbei p < 10-10 mbar ,sodassdasAufdampfenderMaterialienausdem3-Tiegel-Elektronen-strahlverdampferunddenbeideneinzelnenElektronensto ßverdampfernimDrukbereihvon p ' 10-10 mbar statt fi ndet .DanurzweiNetzteilefürdieElektronenkanonenvorhandensind,könnennurzweiQuellengleihzeitigeingesetztwerden,umLegierungenherzustellen .FürdieseArbeitwardaskeinNahteil,daausshlie ßlihreineShihtenherge-stelltwurden .IntegriertistauheinRHEED1-System,mitwelhemdasLagenwahstumunddieShihtqualitätkontrolliertwerdenkön-nen.FürdieseArbeitwurdeesjedohnihtbenutzt .DieShihtdike1Re fl etionHighEnergyEletronDi ffration20

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4 .2 Herstellung der Proben / MBEwurdemiteinemShwingquarzgemessen,dieQualitätderShihtan-shlie ßendinderAnalysekammermitdemLEED1-Systemüberprüft.3 .DieAnalysekammer .MiteinemBasisdrukvon p ' 10-10 mbar eig-netsiesihzurKontrolledereinzelnenShihtendirektnahdemAufdampfen .EssteheneinLEED-SystemundeinAuger-Elektronen-Spektrometer(AES)zurVerfügung.AllenProbengemeinsinddasGaAs(001) -SubstratunddassogenanntePuf-fersystem(Bu ffer) .Das 10 × 10 mm2 SubstratwirderstgesäubertundnahdemEinshleusenindasMBE -SystemimUHVfüreineStundebeia . 580 °Cgetempert .DieseTemperaturisthohgenug,umdenaufderSubstratober-fläheverbliebenenSauersto ff abdampfen(desorbieren)zulassen,zerstörtabernohnihtdieKristallstrukturdesGaAs.NahSauersto ffrestenwirdmitdemAESgesuht,dieKristallinitätderOber fl ähekannmitdemLEED-Systemüberprüftwerden.AlsErsteswirdeine 1 nm dikeEisenkeimshihtaufdasSubstratbei 100 °CSubstrattemperaturmiteinerRatevon 0,1 Ä /s aufgedampft .Diesewähstin(001)-Orientierungunddientdazu,demfolgenden, 150 nm dikenAg(001) -Pu fferdierihtigeKristallorientierungzugeben2 .AuhdieseShihtwirdbei Tsubstrat = 100 °C aufgedampft,allerdingsbeieinerRatevona . 0,9 Ä /s.DieSilbershihtdientauhspäteralsuntereElektrodebeidenelektrishenMessungen .Abernihtnurdeshalbwirdsiesodikaufgetragen,denneinedünnereSilbershihtwürdesihnihtkomplettshlie ßenundLöheranderOber flähehaben .AuhbeidieserDikemusssieerstnohfüreineStundebei 300 0 C getempertwerden,umeinegenügendglatte,geshlosseneOber flä-hezuerhalten[37].AufdiesesPu ffersystemwerdendanndieeigentlihen,physikalishinteressantenShihtsysteme(Abb .12)aufgebraht.ZuerstistdasdieunteremagnetisheEisenshiht :SiewirdwiedieEisen-keimshihtbeieinerRatevon 0,1 Ä /s aufgedampft .FüreineepitaktisheAnordnungundeineeinkristallineOber flähebrauhtmaneineSubstrattem-peraturvon 200 0C.Allerdings„shwimmt t " beidieserTemperatureineMo-nolageSilberauf,womitkeinebrauhbareFe/Zwishenshiht-Grenz flähemehrmöglihist .Umdieszuumgehen,werdendieersten 6 Ä beiRaum-temperaturaufgebraht,understdannwirddieSubstratheizungauf 200 °Cgestellt[38].DieweiterenShihtenwerdenallesamtbeiRaumtemperaturaufgetragen,dasihsonstdienunfolgendeZwishenshihtmitdemEisenvermishenwürde.1LowEnergyEletronDi ffration2OhnedieKeimshihtwürdederSilberpu ffermiteinerMixturaus(001) - und(011) -Orientierungwahsen[36] . 21

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4 PROBENHERSTELLUNG UND MESSVERFAHREN

0

SubstratGaAs(001)

~

1@5802

PufferAg(001)

150

100

0,9 1@3003

untereElektrodeFe(001)

5;7;10RT/2000,14

ZwishenshihtSi

1~2

RT

0,034

ZwishenshihtCr(001)

1

RT

0,14

ZwishenshihtMgO

1,5

RT

0,15

mittlereElektrodeFe(001)

5

RT

0,16 2.ZwishenshihtMgO

1,5

RT

0,17

obereElektrodeFe(001)

10;20

RT

0,18

DekshihtCr(001)

1

RT

0,2Tabelle2 :DieAufdampfparameterderhierverwendetenMaterialieninderÜber-sihtmitAngabeihrerFunktionundderverwendetenDiken.DieAufdampfparameterderShihtensindinTab .2zusammengefasst .DieProbenwerdeninKap.5imDetailaufgeführt.4.3MagnetisheCharakterisierung/MOKEFürdiemagnetisheCharakterisierungderaufgedampftenShihtenwirddermagneto-optisheKERB -Effekt(MOKE)verwendet .Ersollhiernurkurzbehandeltwerden,daesshongenügendLiteraturüberihngibt(siehez .B.Ref.39,40).DerKERB-EffektbeshreibtdieÄnderungdes E-Feld-VektorsvonLihtbeiderReflektionaneinermagnetisiertenProbe .Ausnutzenlässtsihdies,daderDreh- oderauhKerrwinkel OK proportionalzurMagnetisierungderPro-beist.PolarisiertmanLihtvordemAuftreffenaufdieProbemiteinemFilterlinear(Polarisator),sokannmanmiteinemzweitenPolarisationsfilter(Analysator),daszumerstenverdrehtist,dieDrehungderPolarisationsebe-nedesreflektiertenLihtsineineIntensitätsänderungumwandelnundmiteinemPhotodetektoraufnehmen .UmdieSignalqualitätzuerhöhen,wirddasreflektierteLihtdurheinenPhotoelastishenModulator(PEM)gelei-tet,derdieSignalaufnahmemittelsLok-Inmöglihmaht.DerverwendeteAufbauistinAbb .14skizziert.DasLaserlihtwirddurh

Lage

FunktionMaterial Dike

Temp .

Rate Tempern[nm]

[°C]

[Ä/s]

[h@ ° C]1 1KeimshihtFe(001) 100

0,1

22

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4.4 Strukturierung der Proben / Lithographie

Abbildung14 :DashierverwendeteMOKE-Setup.einenPolarisatorlinearpolarisiert,undzwarsenkrehtzurEinfallsebenedesLihts(s-Polarisation) .DieMagnetisierungderProbeliegtparallelzudieser,weswegendieseGeometrieauh„longitudinalerMOKE -E ffektt" genanntwird.4.4StrukturierungderProben/LithographieUmTransportmessungensenkrehtzudenShihtenzuermöglihen,istesnötig,dieuntereundobereEisenshihtisoliertzukontaktieren .Au ßer-demmöhtemannatürlihdenWiderstanddesSystemsineinemeinfahzumessendenBereihhaben,wassihüberdieGrö ßederStrukturenein-stellenlässt .DenKontaktwiderstandderAnshlüssekannmandurheineVierpunkt-Messungeliminieren .DamitmanüberdasShihtsystemWider-ständeimOhmbereiherhält,brauhtmanKontakt flähenvoneinigenbiseinigenhundert µm2.UmdieseMikrometerstrukturenelektrishzukontak-tieren,bautmansihnohZuleitungenmitKontaktierungs flähen,diesihdannmiteinemUltrashall-Wedge-Bondererreihenlassen .AlldieseVorga-benlassensihmitdemimFolgendenbeshriebenenStrukturierungsprozessrealisieren.DieStrukturbestehtausdreiTeilen,diejeweilsineinemProzessshrittge-staltetwerden:ÄDieuntereZuleitung,d̀erTunnelkontaktundd́ieobereZuleitung.JederdieserProzessshrittebestehtausdreiTeilshritten:1 .DasAufbringeneinerMaskeausPhotolak,

Hall-SondeProbe MagnetspulePolarisatorStrahlengangLaser

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4 PROBENHERSTELLUNG UND MESSVERFAHREN2.dasWegätzenund/oderAufsputternvonMaterialund3.dasAblösenderPhotolakmaske .WurdeMaterialaufdieProbege-sputtert,sokanndiesderemp findlihstederdreiTeilshrittesein ;manbezeihnetihnauhals„Lift -O ff "-Prozess.IhwerdezuerstdieTeilshritteallgemeinbeshreiben,umdanndiedreiProzessshritteimDetailzuerläutern.4.4.1DasAufbringenderPhotolakmaskeDadieStruktureninderGrö ßenordnungvonMikrometernsind,störendieindernormalenLuftvorhandenenStaubteilhen.DasAufbringendesPho-tolaks fi ndetdeshalbineinemReinraumstatt.DerPhotolak(AZ5214E)bestehtausNovolak1undeinerphotoaktivenVer-bindung(Naphthohinon -Diazid),welheaufLihtimWellenlängenbereihvon 310 ~ 420 nm reagiert .GelöstistdieserVerbundinMethoxy -Propyl-Aetat(PGMEA) .DieseLösungwirdineinerLakshleuderaufdieProbegegeben,wosiedannbei 4000 U/min auf 1,4 µm Dikereduziertwird.DiesgiltnihtfürdenRandderProbe ;hierbildetsiheindikerWulst,denmanfürkritisheProzessemiteinemzusätzlihenBelihtungs-Entwiklungs-Shrittentfernenmuss(Randentlakung) .FürdiehiergewünshtenStruktu-renerwiessihdieserRandwulstjedohalsunkritishundwurdenihtweiterbeahtet.DurhErhitzenderProbeaufeiner„Hot -Platee " wirdderLakausgehärtet(4 min @ 90 °C),bevorerimMask -Aligner(MA-6derFirmaSüss)belihtetwird .FürdieBelihtungwirdeineHg -Dampf-Lampeeingesetzt,welheUV-LihtmiteinerWellenlängevon A = 320 nm aussendet .DiesesLihtwirddurheineMaske2geshikt,welheunmittelbarüberderLakshihtan-gebrahtwird,undbrihtdort,woesaufdenLaktri fft,diephotoaktivenMoleküleauf.DortistderLaknunineinemEntwiklerweitauslösliheralsandennihtexponiertenStellen.DenbishierhinbeshriebenenProzessnenntmanauh„Positivprozesss" ,dadieStrukturenimLakeinpositivesAbbildderjenigenaufderGlasplattesind .EineBesonderheitdeshierverwendetenPhotolaks :Erbeinhalteteineweitere,bindendeKomponente,welheerstbei 110 °C aktivwirdunddenLakwiederstabilgegenüberderEntwikler flüssigkeitmaht .DieseKompo-nentewirdnurindenBereihenaktiv,indenendiephotoaktiveSubstanzaufgebrohenwurde .HieristderLaknunauhgegenLihtresistent .Heizt1EinPhenolharz,welhesbeidersäurekatalytishenKondensationvonPhenolundFormaldehydentsteht.2EineGlasplattemitdenStrukturenausChromdarauf.24

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4.4 Strukturierung der Proben / LithographiemandieProbe,alsodenLak,nahderBelihtungaufüber 110 °C undführtanshließendeineFlutbelihtung,d .h.eineBelihtungohneMaske,aus,sindgenaudieBereiheimEntwiklerlöslih,diebeiderBelihtungdurhdieMaskekeinLihtabbekommenhaben ;einNegativderMaskekannsoindenLakübertragenwerden .LakProbeAbbildung15 :Lakkantenpro filbeimPositivprozess(links)undbeimNegativpro-zess(rehts).FürdasLift-O ff-VerfahrenistdasdesNegativprozessesgünstiger.DieLöslihkeitdesbelihtetenLaksistnihthomogen,dadasvonobenauftre ffendeLihtmitzunehmenderEindringtiefeshwäherwirdundsomitdieLakoberseitesihetwasleihterlösenlässtalsdieUnterseite .DieshatzurKonsequenz,dassdieLakkantenbeimPositivprozesseinrampenarti-gesPro filaufweisen(Abb .15) .BeimNegativprozesshängtdieAktivierungderbindendenKomponentevonderAnzahlderaufgebrohenenphotoakti-venMoleküleab .DadieseimunterenBereihderLakshihtgeringeristalsoben,sindnundieunterenLakshihtenlösliheralsdieoberen,mitderFolge,dassdieLakkanteneinenÜberhanghaben .DieslässtsihnunhervorragendfürdenLift-O-Prozessausnutzen,dennderÜberhangbieteteinebessereAngri ffs flähefürdasLösungsmittel .DeshalbwirdfürdenLift-O ff derNegativprozessverwendet,anstattdieMaskezunegierenunddenPositivprozessanzuwenden.4.4.2Ätzen/SputternUmdieStrukturendesaufderProbebe findlihenLaksaufdieProbezuübertragen,brauhtmaneineAnlage,dieMaterialvonderProbeentfernt,undeine,diezusätzlihesMaterialaufdieProbeaufbringt .FürersteresVerfahrenwirdeineIonenstrahl -Ätzanlage(IBE1)benutzt,fürletztereseineMagnetron-Sputteranlage.BeieinerIBE-AnlagewirdeinauseinemPlasmamittelseinesHohspan-nungsgittersbeshleunigterIonenstrahlaufdieProbegeshossen .Umkei-neelektrisheLadungaufdieaufeinemdreh- undkippbaren,gekühltenProbenteller fixierteProbezutransportieren,wirdderIonenstrahlnahder1IonBeamEthing 25

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4 PROBENHERSTELLUNG UND MESSVERFAHREN

Tabelle3 :ÄtzratenderIBE -Anlagebei U = 500 V,I = 44 mA.BeshleunigungmiteinemweiterenGitterneutralisiert .Durhdiehoheki-netisheEnergiederIonenshlagensiedurhSto ßprozesseAtomeausderProbe .DerÄtzprozessistalsoreinphysikalisherNatur,mitelementspezi fi-shenÄtzraten.DiehierbenutzteIBE-AnlagewirdmitArgonalsProzessgasbetrieben,dievonmirbenutzteBeshleunigungsspannungwar U = 500 V ,derStromI = 44 mA.DieungefährenÄtzraten,welheihteilweisevonMitarbeiternübernommenhabeundteilweiseselbstüberprüfthabe,sindinTab .3aufge-führt.DieÄtzratenmusstenzurBerehnungderÄtzdauerherangezogenwerden,daimvorhandenenSeond -IonMass-Spetrometer(SIMS)lediglihGalliumnahgewiesenwerdenkonnte .Diesreihtabervollkommenaus,dadieProbennihtaufdenNanometergenaugeätztwerdenmüssenunddieShihtendikgenugsind.FüreineIsoliershiht(SiO 2)unddieobereZuleitung(Top -Wiring,Cu)mussMaterialaufbestimmteStellenderProbeaufgebrahtwerden .DazuwirddiemitderMaskeausLakverseheneProbeaufeinemProbenteller fixiertundineinekommerzielleMagnetronsputteranlagederFirmaUNIVEX(UNIVEX450B)eingeshleust .DadieAnlageomputergesteuertist,mussmannurdieinTab .4aufgeführtenParametereinprogrammierenunddenProzessstarten.MaterialPower[W]Ar-flowZeit/ZyklusPause[s]

Rate[sccm][s]

[nm/s]

100 10 20 15 2,5

200 20 15 240 0,7Tabelle4:BenutzteSputterparameterfürdieIsolierung(SiO 2)unddieobereElektrode(Cu) .

FeCrSiMgOAgGaAsnm/min663 3,915

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CuSiO 2

26

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4.4 Strukturierung der Proben / Lithographie4.4.3AblösendesLaks/Lift -O ffDasAblösendesLaksgeshiehtallgemeinmiteinemLösungsmittel ;ihhabevorzugsweiseAetonbzw .eineKombinationausAetonundPropanolverwendet .Wurdelediglihgeätzt,soistdasLösendesLakskeinProblemundnahwenigenMinutenimAetonbadvollendet.DerLift-O -Prozess,alsodasLösendesLaks,nahdemeinigehundertNa-nometerMaterialaufgesputtertwurden,gestaltetsihmeistshwieriger,daderLaknunbedektistundkaummehrAngri ffs flähebietet .EineintensiveReinigungimUltrashallbadistauhnurbedingtzuempfehlen,daerstensdasGaAs-SubstratrelativleihtbrihtundzweitensdieGefahrbesteht,dassauhMaterial,waseigentlihaufderProbebleibensoll,wiederabgelöstunddieProbesomitunbrauhbarwird.Alsrelativerfolgreihhatsihherausgestellt,dieProbeimAetonvorsihtigzuerhitzenundsiedanahkurzinsUltrashallbad,welhesaufdieniedrigsteStufegestelltist,zulegen .NahdemdieProbeanshlie ßendkurzinPropanolgelegtwurde,wirdsiemitStiksto ff abgeblasenundunterdemMikroskopnahLakrestenabgesuht .Sindnohwelhevorhanden,sowirdderProzesswiederholt ;diesmaleventuellmiteinerstärkerenUltrashallleistung .Dieswiederholtsihsolange,bisgenügendbrauhbareStrukturfreigelegtist.4.4.4UntereZuleitungAbbildung16:ShritteinsdesStrukturierungsprozessesamBeispieleinerFe/Si/Fe -Probe(DieCr-Abdekungwurdeweggelassen) .LinksvordemHerau-sätzenderunterenZuleitungen,rehtsdanah .DerbesserenÜbersihtwegenisthiernureineZuleitungabgebildet.Insgesamtbe fi ndensih45dieserStrukturenaufdem 10 × 10 mm2 Substrat.AlsErsteswerdendieStrukturenderunterenZuleitungausderProbegeätzt.DazuwirddieentsprehendeMaskelithographiertunddieProbedanninderIBEbiszumSubstratgeätzt .DaGalliumimMassenspektrometerleiht 27

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4 PROBENHERSTELLUNG UND MESSVERFAHREN

(a)TunnelkontaktnahdemÄt-zen .HierohneLakdargestellt . (b)Tunnelkontaktmitaufgesput-terterIsolierungnahdemLift -O ff.Abbildung17 :DerzweiteProzessshrittbesteht(a)ausdemHerausätzendesTunnelkontaktesund(b)ausdemAufsputternderIsolierung.detektierbarist,lässtsihguterkennen,wanngenügendMaterialabgetragenwurde .DieeinzelnenStrukturen(Abb .16)sindnunvoneinanderisoliert .DasLösendesLaksbereitethierkeineShwierigkeiten.4.4.5DerTunnelkontaktDieMaskefürdieTunnelkontaktewirdimNegativprozessaufdenLaküber-tragen,sodassfastdiegesamteProbemitLakbedektbleibt .NurumdieeigentlihenKontakteherumwirdbisindenSilberpu ffergeätzt(Abb .17(a)).BeidiesemShrittmussmandieÄtzzeitanhandderDikederShihtenundderÄtzratenabshätzen .DadieSilbershihtgenügenddikist,kommtesaufeineMinutemehrabernihtan.NahdemÄtzenkommtdieProbedirektindieSputteranlage ;derLakbleibtalsodarauf,dennnurandengeradegeätztenStellensolljetztSiO 2alsIsolierungaufgetragenwerden.NahdemSputternfolgtderLift-O-Prozess,wieobenbeshrieben .EineeinzelneStruktursiehtdannaus,wieinAbb .17(b)shematishgezeihnet.4.4.6ObereZuleitungAuhhierwirdderNegativprozessbeiderLithographieangewandt .Hiergehtesnurnohdarum,KupferaufzusputternundperLift -O -Prozessdasüber-shüssigeMaterialabzulösen,wassihaufgrundderrelativgro ßenStruktureneinfahgestaltet .EinfertigerKontaktistinAbb .18skizziertundinAbb.19alsMikroskopaufnahmeabgebildet .InAbb.20istdieLagederKontakteskizziert .DieKontaktemit 1 µm2 Flähe,alsodieerstendreiReihen,konn-tennihtaufgelöstwerden,weshalbdieNummerierungderKontaktebeim28

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4.5 Messaufbau für Transportmessungen

Abbildung18 :DerfertigstrukturierteKontaktmitdenZuleitungen.

Abbildung19 :MikroskopaufnahmeeinesfertigstrukturiertenKontakts .Diehori-zontaleStrukturistdieuntereElektrode,dievertikaledieobereKupferelektrode.DasdunkleQuadratinderMitteistdieSiO-Isolierung,inderenZentrummaneinenunsharfenPunkt,deneigentlihenKontakt,erkennenkann.erstenKontaktderviertenReihestartetundbeimKontaktinZeile14,Spalte3endet.4.5MessaufbaufürTransportmessungenFürdieTransportmessungenwurdedieProbeaufeinenSokelgeklebt,derfürdenelektrishenKontaktzumMessstabsorgt .DieVerbindungderKon-takteaufderProbemitdemSokelwurdemiteinemUltrashallbonderher-gestellt .Diesershmilztlokaleinendünnen,elektrishleitendenDrahtaufundpresstihnaufdieStelle,diemanvorhermiteinemBlikdurheinMi-kroskopangepeilthat .FürjedenKontaktsindsoentsprehenddergewähltenVierpunkt-MessgeometrievierDrähteanzubringen.DurhdiezuerwartendenhohenWiderständebestandkeinhoherAnspruhandieMessanlage .DieProbewurdeaneinemMessstabineinemKryostaten 29

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4 PROBENHERSTELLUNG UND MESSVERFAHREN

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

- 11 × 1 µm2 2 n +7Z-±*-&+Z-±*-Gf«- ±* Nr ..

3

2 = 6n

1, 2, 3

3 × 3 µm 54, 5, 6

µ

789

13, 14, 15

7

1

10, 11, 12

6, 17, 185 × 5 m2 8

10 19, 20, 2110 × 10 µm 211

22, 23, 24

12

25, 26, 2715 × 15 µm2 13

M

13 28, 29, 3014 nn-i-nnn~'~ 31KeinKontakt 15Abbildung20 :LayoutderKontakteaufderProbe .DieerstendreiReihenkonnteninderLithographienieaufgelöstwerden.zwishendenbeidenPolshuheneinesbiszu 1,2 T FeldstärkeerreihendenElektromagnetenpositioniert,sodassdasäu ßereMagnetfeldparallelzudenShihtenanlag.MessungenentlangvershiedenerAhsenderProbewarendurhdiefreieRotationderProbeinderShihtebenegewährleistet .BeiBe-darfkonntedieProbemit flüssigemHeliumauf 4 K heruntergekühltwerden.DieswurdehierabernurinAusnahmefälleninAnspruhgenommen,dadieSignalebeiRaumtemperaturgutzumessenwaren.

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5MessungenDieShaltvorgängeindemüberdieSiliziumzwishenshihtgekoppeltenSys-temlassensihleidernihtdirektmittelsTransportmessungnahweisen,da,wieimfolgendenKapitel5.1gezeigtwird,andiesemSystemkeinMagne-towiderstandse ffektbeobahtbarist .UmdenShalte ffektdennohmessbarzumahen,wurdedieIdeeverfolgt,einzweitesTunnelsystemmiteinemmessbarenTMRaufdasFe/Si/Fe -Systemaufzubringen,sodasseinShaltendermittlerenEisenshihteinebeobahtbareÄnderungdesWiderstandesimzweitenTunnelsystembewirkt.ZunähstwurdeAluminiumoxid(Al 2O 3 )alszweiteTunnelbarrierebenutzt,erwiessihaberinderPraxisalsnurungenügendreproduzierbar,dajedeLageAluminiumdurhZugabevonSauersto ff miteinemmanuellzubetä-tigendenVentiloxidiertwerdenmusste .DiehiermithergestelltenKontaktezeigtendeswegenkeinbrauhbaresmagnetoresistivesVerhalten.NahdenVerö ffentlihungenvonYuasa[32]undParkin[33]botsihMagne-siumoxid(MgO)alsAlternativean .DieVorversuhemitdemFe/MgO/Fe-SystemsindinKapitel5 .2dargestellt.ZumAbshlussdieserArbeitwurdendiebeidenTunnelsystemeaufeinSub-stratgedampft .DieseProbenzeigennunallesamtdieCharakteristikabeiderTunnelbarrieren :zumeinendieKopplungüberdieSi -Barriereundzuman-derendenimProzentbereihliegendenTMRüberdieMgO -Zwishenshiht.DieErgebnissewerdeninKapitel5 .3präsentiert.5.1Fe/Si/FeDieSilizium-Zwishenshihtwurdevonmirshonin[15,41]untersuht,des-halbsollhiernureinekurzeÜbersihtgegebenwerden.EpitaktishgewahseneEisenshihtenzeigeneinestarkeantiferromagneti-sheKopplung,wennsihzwishenihneneinedünne,ebenfallsepitaktishgewahseneSiliziumshihtbe findet[9] .Istsiedikgenug,umdieFormati-onvonPinholesweitestgehendzuunterdrüken,soistdieKopplungsstärkemaximal .MitzunehmenderDikenimmtdieKopplungdannexponentiellabundvershwindet,wennkeineÜberlappungderWellenfunktionenüberdieBarrieremehrvorhanden,alsodasAustaushintegralnullist(Abb .21) .DiesunddieTatsahe,dasssieimMaximumwesentlihstärkerist,untersheidetdieseKopplungvonderbeimetallishenZwishenshihtenbeobahteten.DassessihhierbeiumeineTunnelbarrierehandelt,waraufgrunddergerin-genShihtdikenihtvonvornhereinklar,dennEisenundSiliziumneigen31

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5 MESSUNGENzurDurhmishungzuFe 1-xSix,welhesjenahMishungsverhältnisme-tallishesbishinzuhalbleitendemVerhaltenzeigt[9] .InmeinerDiplomar-beit[41]bzw .inderdaraufaufbauendenVerö ffentlihung[15]wurdeanhandderRowell-Kriterien[42]gezeigt,dassessihhierbeitatsählihumeineTunnelbarrierehandelt.5

4

0

6

8 10 12 14 16 18 20 22Zwishenshihtdike d (A)Abbildung21 :Kopplungsparameter -J1 , -J2 einerFe( 50 A)/Si( x A )/Fe( 50 A )-Probe( x = 6 . . . 22)mitkeilförmigerZwishenshihtinAbhängigkeitvonderZwishenshihtdike(aus[9]) .DasInsetzeigteinenexponentiellenFitandiesesKopplungsverhalten.Versuhe,dieseKopplungmitdenbisdahinbekanntentheoretishenMo-dellenfürmetallisheZwishenshihtenzuerklären,sheiterten[43] .DiephysikalisheUrsahederKopplungbleibtunklar .EineneuereTheorie[16]vermutet,dassDefekteinderBarrierediesestarkeKopplungvermitteln(sie-heKap.2 .1) .Hier findetsihauheineBegründungfürdieAnnahme,dasseineangelegteSpannungüberdieBarriereeineÄnderungderKopplungund,imbestenFall,einShalteneinerdermagnetishenShihtenzurFolgehabensollte.DieeinfahsteMöglihkeit,eineÄnderungderKopplungmesstehnishfest-zustellen,wäreübereinenmagnetoresistivenE ffekt.Dieserwurdeaberge-radebeimFe/Si/Fe-Systemnohnihtbeobahtet ;auhmeineProbeausderDiplomarbeitmahtedakeineAusnahme .Esgaltnunzunähstweite-reSilizium-ProbenindieserHinsihtzuuntersuhen .AuhwennderEr-folgdiesbezüglihausbleibensollte,sodientendieseUntersuhungenwenigs-tensdazu,ErfahrungenmitdemSiliziumsystemzusammeln,insbesondere,wasdenWiderstanddiesesSystemsangeht .DenndieAlternativeist,einShihtsystemaufdasobereEisenzudampfen,welheseinenbrauhbaren32

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5.1 Fe/Si/FeDatumProbeFe[nm]Si[nm]Fe[nm]J1[mJ/m 2]J2[mJ/m 2 ]12.02.04Si_106.04.04Si_2 5

1,8

5,0 -0,05-0,205 2,0 5,523.04.04Si_3 5

1,5

5,5 -0,02-0,1909.06.04Si_4

5

1,5

5,0

-0,55

-0,0514.07.04Si_5

5

1,4

5,5

-3,10

-0,4321 .07.04Si_6

5

1,6

5,5

-1,53

-0,23Tabelle5 :AuflistungderSilizium -ProbenmitdenbestimmtenKopplungs-parametern .AlleProbenwurdenaufeinemGaAs(001) -SubstratmiteinemFe( 1 nm)/Ag( 150 nm)-Puffersystemaufgedampft.MR-Effekthat(sieheAbb .12aufS .19) .DiesesdientdannalsDetektorfürdiemagnetisheOrientierungdernunmittlerenEisenshiht.InsgesamtwurdendieinTab .5aufgelistetenSilizium-Probenhergestellt.ZusätzlihsinddieKopplungsparameter J1 und J2 angegeben,wiesieausFitsandieMOKE~Kurvengewonnenwurden .EinBeispieleinesFitsistfürdieProbeSi_6inAbb .22gezeigt .BeiProbeSi_1konntekeinsinnvollerFitandieMOKE-Kurveangepasstwerden.Esistauhnohdaraufhinzuweisen,dassdieDikederSiliziumshihtunddieKopplungsparameternurfürzeitnahgedampfteProbenkorrelieren .AuheinVergleihmitAbb .21zeigt,dasseineKorrelationzwishenderDikeunddenKopplungsparameterneigentlihnurfürkeilförmigeProben,d .h.mitvershiedenenDikenderZwishenshihtaufeinerProbe,besteht .ShuldistderShwingquarzmonitorinderAufdampfkammerderMBE-Anlage,dermitzunehmenderSiliziumbedampfung,insbesonderewenndurhBelüftenderKammerSauerstoff hinzukommt,seineKalibrierungfürdiesesElementverliert .DiesesProblemdernihtkonsistentenDikederSiliziumshihtenhatmihauhweiterhinwährenddieserDissertationbegleitet,wiemanwei-teruntennohsehenwird.5.1.1StrukturierungDieStrukturierungdieserProbengestaltetesihalssehrshwierig,dadieüb-liherweisevonmirbenutztenAnlagenzumÄtzenundSputternnihtodernureingeshränktfunktioniertenundihaufalternativeAnlagenumstellenmusste .DieFolgewar,dassfürjedeStrukturierungetwasimProzessverän-dertwurde,wassihletztendlihnegativaufdieQualitätderStrukturierungauswirkte . 33

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5 MESSUNGEN

1 .0

0.5

0.0

-0.5

-1 .0-0 .8 -0 .6 -0 .4 -0 .2 0 0 .2 0 .4 0 .6 0 .8

B [T]Abbildung22 :Si_6alsBeispielzurBestimmungderKopplungsparameter J1und J2.AndienormierteMOKE -Kurve(blau)wirdmitHilfedesProgrammsmokesimeinesimulierteKurvege fi ttet(rot)[44].AusdieserSimulationlassensihdieParameterablesen .Diesfunktioniertnatürlihnur,solangesihdieProbeinunsererApparatursättigenlässt .IstdieKopplungstärker,somussmansiheinesSQUID-MagnetometersoderderBrillouin -Liht-Streuung(BLS)bedienen.EineFolgenihtausgewogenerÄtzparameteristinAbb .23zusehen .UmdenKontaktinderMitte(dieSenke)herumsiehtmanhohaufragendeWände.SiesindwesentlihhöheralsdieIsolierung(a. 250 nm),wiemananderSkaladerz-Ahsesehenkann,welhebiszumhöhstenDatenpunktreiht.WährenddesÄtzprozessesstehteinemikrometerhoheSäuleausLakaufdemKontakt .DieWändesindalsoo ffenbaramRanddesÄtzbereihesgewahsen,wasdieVermutungnahelegt,dassessihumRedepositionenwährenddesÄtzprozesseshandelt .DawährenddiesesShritteshauptsählihEisengeätztwurde,erklärensihsodievielenKurzshlüssedieserProbe.5.1.2TransportmessungenDieTransportmessungenlieferteninsgesamtnihtvielebrauhbareErgeb-nisse.KeineProbekonntedieerwartetenTunnelkontaktezurstatistishenAnalyseliefern ;inderTatgabesnurvereinzeltKontakte,dieetwasande-resalseinenKurzshlusszeigten .DieFlähenwiderständedieserKontaktesindinAbb .24aufgetragen,umVergleihswertefürdieSi/MgO -Probenzuhaben.DadiemagnetisheCharakterisierungdieErwartungenerfüllte,lie-gendieGründeo ffensihtlihbeidenobenbeshriebenenProblemenmitderStrukturierung.EinzelneKontaktebotendennohinteressanteE ffekte,aufdieihimFolgen-deneingehe .ZumeinenwäredaderMR-E ffektbeieinemKontakt,derin34

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5.1 Fe/Si/Fe

Abbildung23 :DieseAFM -AufnahmevonSi_5wurdenahdemzweitenLi-thographieshrittgemaht,d .h.nahdemAufsputternderIsolierungunddemLift-O ff-Prozess .InderMittebe fi ndetsihderKontakt ;dieFläheau ßenherumistdieIsolierung,dieihnüberragt .Au ffälligsinddiehohenWändedirektumdenKontaktherum,vermutlihhandeltessihhierbeiumRedepositionenvomÄtzprozess .Obenlinks :dasAFM -BildinderAufsiht .Obenrehts:dasPro fi lentlangderblauenLinie .S _5Si_6

1000

1

10010

1 20 3 84

5

6

7Kontakt[Nr.] 9

10

11Abbildung24 :FlähenwiderständeeinigerKontaktederProbenSi_5undSi_6beiRaumtemperatur . 35

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5 MESSUNGENderStrom-SpannungskennliniekeinTunnelverhaltenzeigtundbeidemauhderabsoluteWiderstandvonunter 1 9 eherfüreinenKurzshlussspriht(Abb .25) .HierhandeltessihwohlumeinenCPP-GMR-E ffektdurheinenzufälligdurhPinholesentstandenenNanokontakt.0.850

100(a)MR-Kurve.

(b)Di fferentiellerWiderstand(gemittelteKurve).Abbildung25 :MR-E ffektvonKontakt 16 derProbeSi_5beiRaumtemperatur.DerMR-E ffekt(a)existiert,obwohldieWiderstandskennlinie(b)keinTunnel-verhaltenzeigt.ZumanderengibtesauheinenMR -EffektübereinenKontakt,dermit, 50 9 undkeinerklarenAussagederWiderstandskennliniezumindestaufeinenTMR-E ffektho ffenlässt .AberdieseHo ffnungwirdshnellzerstört,wennmansihdieAbhängigkeitdesWiderstandsvonderTemperatur(dasdritteundfürdenTunnelprozessentsheidendeRowell-Kriterium)anshaut(Abb .26) .Eszeigtsih,dassessihauhhiernurumeinenPinhole -Effekthandelt[42,45].Fazit :TrotzdergeringenAusbeuteunddermassivenProblemebeiderStruk-turierungkannmanfeststellen,dasseinreinesFe/Si/Fe-Shihtsystemnihtdazuneigt,einensigni fi kantenMagnetowiderstandse ffektauszubilden .DiehiergezeigtengeringenMR-Wertewürdenzwargenügen,umdiespannungs-induzierteKopplungzubeobahten,abereslie ß sihzeigen,dassdiesesma-gnetoresistiveVerhaltennihtdurheinenTunnelstromerzeugtwird.Somitbleibtnur,dasSystemumeinzusätzlihes„Detektorelementt" zuer-weitern,welhesdurhdasShalteneinerderEisenshihteneinenleihtzumessendenE ffektzeigt .DiesmotiviertdasfolgendeVorgehen.36

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5.2 Fe/Cr/Fe/MgO/Fe

52

48 .54

48 .52

48.50

48 .48

48 .46

48 .44

48 .42

48.40 (a)MR-Kurve . 48 0

50

100 150 200 250 300Temperatur [K](b) R(T ).Abbildung26 :TransportverhaltenvonKontakt 19 derProbeSi_6beiRaumtem-peratur .FüreineehteTunnelbarriereerwartetmanaufgrundder„Ausshmie-rungg " derFermikanteeineleihteAbnahmedesWiderstandesmitsteigenderTemperatur .O ffensihtlihherrshthierohmshesVerhaltenvor,wasaufmetal-lishenTransport,alsoPinholes,hindeutet.5.2Fe/Cr/Fe/MgO/Fe5.2.1HerstellungDanohkeineErfahrungmitMgO-Shihten,geshweigedennmitFe/MgO/Fe-Tunnelsystemenvorlagen,wurdeauhdiesesSystemzunähstseparather-gestelltunduntersuht .FürdieerstenProbenwurdenMgO-SubstrateindenElektronenstrahlverdampferderMBE -Anlagegelegt,beidenspäterenPro-benwurdeeinStükvoneinemTargetgenommen(sieheauhKap .4.2) .DiehergestelltenProbensindinTab .6aufgelistet.DatumProbeFe[nm]Cr[nm]Fe[nm]MgO[nm]Fe[nm]19 .10.04MgO_1

Tabelle6:Au fl istungderhergestelltenProbenmitMgO -Zwishenshiht .Al-leProbenwurdenaufeinemGaAs(001) -SubstratmiteinemFe( 1 nm)/Ag(150 nm)-Pu ffersystemundeinerCr( 1 nm )-Dekshihthergestellt(sieheauhKap.4.2) .

5 0,9 5 1,5 5

37

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5 MESSUNGENUmeinemöglihstgro ßeDi fferenzderShaltfelderderbeidenEisenshih-tenzuerreihen,habeihmihdazuentshlossen,dieuntereEisenshihtüberdieZwishenshihtaustaushkopplungeinesFe/Cr/Fe-Systemszupin-nen.DamitwurdeeineDi fferenzvonüber 100 mT erreiht .AufgrundderzusätzlihenEisenshihthattedieseLösungaberauhNahteilebeiderAuswertungderTransportmessungen(Kap .5 .2.3).NahdemAufdampfeneinerjedenShihtwurdemittelsLEED -AufnahmendieShihtqualitätdokumentiert(Abb .27) .DieLEED-PatternvonSilberundEisenzeigeneineguteQualitätderOber flähe,d.h.wenigHintergrundundsharfe,helleSpots,diederf( 100 )-OberflähedesSilbersbzw .derb( 100)-Ober flähedesEisensentsprehen.

Abbildung27 :LEED-AufnahmenvonProbeMgO_1 .SiewurdenmiteinerElek-tronenenergievon 55 eV jeweilsdirektnahdemAufdampfenderShihtaufge-nommen.DasMgO(100)wähstmitseinerEinheitszelleum 45 ° verdrehtzurEisen-ober fläheaufdemFe(100)auf,d .h.Fe[100] 11 MgO[110](Abb .28)[46] .Dabeibe fi ndensihdieSauersto ffatomeüberdenEisenatomenunddieMagnesiu-matomeüberdenZwishenräumenderoberstenEisenlage .DieAbweihungderGitterkonstantenvonMgO(aMgO = 4,213 Ä)zurDiagonalenderOber-fl äheneinheitszellevonFe( -~ 2 aFe = 4,053 Ä)beträgt 3,8 %.DasihdasMgOzunähstderEisenober fläheanpasst,stehtesunterSpannung,diemitjederweiterenLagerelaxiert .DieserklärtnunauhdasLEED -BildderMgO-Shiht(Abb .27) :DiefürdasLEEDsihtbareGitteranordnungbleibterhalten,weswegendieSpotsihrePositionnihtändern .DurhdieRelaxati-onderGitterkonstantenmitzunehmenderMgO-Shihtdikesiehtmansehr38

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5.2 Fe/Cr/Fe/MgO/Fegro ßeRe flexe,dajedeLageuntereinemleihtverändertenWinkelre flektiert.

Abbildung28:IllustrationzumepitaktishenWahstumvonMgOaufFe.(a)NaCl-KristallgittervonBulk-MgO .(b)Fe/MgO-InterfaevonderMgO-Seiteausbetrahtet .DieuntersteLageMgO(grün,blau)wähstmitihrerOber fl ä-heneinheitszelleum45 ° verdrehtzuroberstenEisenlage(rot) .DerGitterpara-meterdesMgOhatsoimmernoheineAbweihungvon 3,8 %,dieabervomKristallgitterkompensiertwird,sodassesunterSpannungsteht .DieOber fl ä-heneinheitszellensinddurhshwarzeQuadratemarkiert.DieobersteEisenshihtzeigtwiedersehrkleineSpots,wennauhweitausshwäherealsbeidermittlerenShiht .DieQualitätderEpitaxiehatalsoabgenommen,wasaberzuerwartenwar .DieMgO/Fe-GrenzshihtweistdieselbenAnordnungenderkristallinenGitteraufwiederÜbergangFe/MgO.Allerdingswurdegefunden[47],dassbeimAufdampfendererstenMonolageMgOa . 60 % derLeerstellenderoberstenEisenlagemitSauersto ff besetztwerden.

39

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5 MESSUNGEN5.2.2MagnetisheCharakterisierungFürdiemagnetisheCharakterisierungdesShihtsystemsmittelsMOKE-Messungwurdeein2-3mmbreiterStreifenamRandderProbenihtmitMgOundobersterEisenshihtbedampft,sodassdasKopplungsverhaltendesFe/Cr/Fe -Systemsuntersuhtwerdenkonnte(Abb .29) .AnhanddieserKurvenwurdendieKopplungsparameter J1 und J2 bestimmt,dieinTab.7aufgelistetsind .UmnahherdieMagnetowiderstandskurvenbesserinter-pretierenzukönnen,sindnatürlihauhdieMOKE -KurvendesgesamtenSystemsinteressant(Abb .30).Tabelle7 :KopplungswertefürdasFe/Cr/Fe-SystemderMgO-Proben .SiewurdenanhandderMOKE-Kurvenmit » mokesim « ermittelt[44].5.2.3ErgebnissederTransportmessungenDieProbenlassensihshlehtzusammenfassenundineineStatistikpaken,dajedevonihnenspezielleEigenshaftenhervortretenlie ß.DeshalbmöhteihzuerstaufdieProbeneinzelneingehenunddanahallgemeineShlüsseüberdieMgO-Barriereziehen:MgO_1undMgO_2 :DieKontaktederProbenzeigtenTMR-Wertevonbiszu 40 %;allerdingssorgendiesymmetrishenEisenshihtdikenumdieChromshihtdafür,dasssihdieMagnetisierungenderunterenbei-denEisenshihtengleihzeitigundgegenläu figimFelddrehen,wennesentlangderleihtenAhsendesEisensanliegt .ImNullfeldstehendieMagnetisierungeninderEbene,abersenkrehtzurFeldrihtung,sodassdasUmklappenderMagnetisierungderoberstenEisenshihtinderMesskurvenihtzusehenist.DeshalbistauhnurderhalbeTMR-Hubzusehen,denndieMagnetisierungenstehennurineinemWinkelvon 90° zueinander .BeidenMessungenentlangderhartenAhsezeigtsihzwardervolleTMR,dieKurvensindabernursehrshwerzuinterpretieren .DeshalbwurdebeidiesenbeidenProbenaufweitereMessungenzugunstenvonneuenProbenmitasymmetrishenEisenshihtdikenverzihtet.

MgO_1MgO_2MgO_3MgO_4MgO_5MgO_6J1 [mJ/m2 ] -0,8 -0,55-0,3 -0,65-0,45-0,6J2 [mJ/m2]-0,10-0,13-0,17-0,05-0,1

-0,1

40

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5.2 Fe/Cr/Fe/MgO/Fe

Abbildung29 :MOKE-MessungdesFe/Cr/Fe-AnteilsderProbeMgO_3entlangderleihtenAhsedesFemitFit .DasVerhaltenumdasNullfeldherumerklärtsihdurhdieendliheEindringtiefedesLaserlihts,sodassdieuntereEisen-shihtnurzumTeilzumSignalbeiträgt .DieAsymmetriederKurvekommtvondernihtganzparallelenAusrihtungvonleihterAhsedesFeunddesexternenMagnetfeldes.~ui3~~mC~~WWY0 -0 .501 .00

0 .000

0 .100

0.200

-0 .004 -0 .002

0B [T]

B [T] 0 .002

0 .004~ui~ 3m~~~ 0~WYO2(a)MajorLoop

(b)MinorLoopAbbildung30 :MOKE-KurvendeskomplettenSystemsvonProbeMgO_3 .In(b)siehtmandenEin fl ussderbeidenuntershiedlihenShaltfelderderoberstenundderunterstenEisenshiht .DieleihteAhsedesEisenswurdenihtexaktparallelzumexternenFeldausgerihtet,weswegensiheineAsymmetrieinderKurve(a)zeigt . 41

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5 MESSUNGEN50, 047,545,042,540,037,535,032,530,0-250 -200-150-100 -50 0 50 100 150 200 250B [mT]Abbildung31 :TMR-KurvemitdemmaximalenbeiRaumtemperaturerreihtenTMR-Wertvon 58 % ,gemessenentlangeinerderleihtenAhsendesEisensvonProbeMgO_3,Kontakt24.MgO_3 :DiemeistengemessenenKontaktedieserProbehabeneinenKurzshluss .Warum,bleibtleiderunerklärlih,denndiewenigenKon-takte,diefunktionieren,sindsehrstabil,zeigenmit 44 bis 59 % diehöhstenTMR-Werte(Abb.31)undliegenauhmita . 5000 9µm2alleimgleihenWiderstandsbereih(Abb .35).MgO_4 :DieseProbewurdeamintensivstenvermessen,dasievondenMgO-ProbendiemeistenAu ffälligkeitenzeigte .DiesesindzumTeilaufdieInstabilitätderMgO -BarrieredieserProbezurükzuführen .AlleKontaktezeigeneininstabilesVerhaltenbeidenStrom-Widerstands -Messungen .Meist,wiemanesauherwartenwürde,sinktderWi-derstandabeinerkritishenStromstärkesprunghaftaufeinenneuen(meta-)stabilenWert .VermutlihöffnensihdurhElektromigrationneueStromkanäle.EskamaberauhdaseinoderandereMalvor,dasswährendderMes-sungderWiderstandstetiganstieg,unddasumbiszu 200 % (Kontakt9 ) .AuhhierbliebderWiderstandfürdienähstenMessungenaufdemerreihtenNiveau .DieBarriere,odervielmehrderenGrenzenzudenEisenelektroden,wurdealsodurhAnlegeneinerkritishenStrom-stärkebezüglihdesWiderstandsverbessert.DasnähstePhänomen,dashiererstmaligzubeobahtenwar,war42

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5.2 Fe/Cr/Fe/MgO/Fe

398396

390 -0.10B[T]388 -0 .2 0 .1 0.30.2(a)

(b)Abbildung32 :„Trainingse ffektt" beiKontakt5vonMgO_4beiRaumtemperatur.(a)Vorher,(b)nahher.eineArtTrainingsphaseeinzelnerKontakte .DieerstenMessungenaneinemKontaktzeigteneinenrelativhohenWiderstandundindenMR-MessungeneinenhohenRaushanteilimSignal(Kontakt 5 ) .Durhwie-derholtesMessenvonStrom -Spannungs-KurvenmitsteigendemMaxi-malstromlie ß sihderobenbeshriebeneE ffektdessihsprunghaftverringerndenWiderstandesherbeiführen .AufeinemniedrigerenWi-derstandsniveauangekommen,zeigtendieMR-Kurveneindeutlihver-bessertesSignal -Raush-Verhältnisundteilweise,wieinAbb .32,einenhöherenMR-E ffekt.DasobenbeshriebeneSpringendesWiderstandswerteshatteilweisenoheineandereErklärung .DazumussmansiherstdieMR -KurvedesKontaktesanshauen(Abb .33) .DievonMagnetfeldstärkeundRihtungdesMagnetfeldsweepsabhängigenSprüngelassensihnäm-lihbeidieserProbeauhdurheinenangelegtenStrominduzieren,wieinAbb .34demonstriert .HierwirdderSprung,derbei +7 mTvona. 42,5 auf 45,5 9 inderMR-Kurvezusehenist,miteineman-gelegtenStromgeshaltet .Diesfunktioniertallerdingsnur,wennmanvorhermitdemMagnetfelddasSystemineinende finiertenZustandgebrahthatunddannentlangderHysteresekurvediemagnetisheKonfigurationderShihtenwenigeZehntelmTvordenSprungsetzt.Abb.34zeigtdieseBias-MagnetfeldabhängigkeitfürfünfvershiedeneBias-Felder .JenäherdasBias-FeldandasSprungfeldkommt,destowenigerStromstärkeistnötig,umdenSprungzuinduzieren .Demwi-dersprehendiegrüneunddieblaueKurve,diegeradedasgegenteiligeVerhaltenzeigen .Allerdingsmussmanauhfeststellen,dasshiereven-tuellshongeringeVeränderungenanderBarriere,denmagnetishen43

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5 MESSUNGEN

5 15 04 94 84 64 54 44 34 2- 20

U= 0.00506VI=0.10mA0B[m T] 5

t 107,42-15 -10 15 20Abbildung33 :Magnetowiderstandskurve(minorloop)beiRaumtemperaturvonProbeMgO_4,Kontakt3 .UmdasShaltendurheinenStromzuermöglihen,mussdasSystemerstvonlinksnahrehtsentlangderrotenKurvebiskurzvordasdurheinenblauenPfeilmarkierteShaltfeldgefahrenwerden.ShihtenoderderMessanlagediesenAusrutsherverursahenkönn-ten ;dieangelegtenMagnetfelderliegenshlie ß lihgerademal 20 µTauseinander .DiesekleinenVeränderungenkönnenleihtauftreten,dajavorjederMessungdieProbeerstwiedermitdemMagnetfeldindenAusgangszustandgebrahtwerdenmuss.DiehiergezeigtenMesskurvensindnureinBeispiel .InderTatwaresfürjedenSprunginderMR-Kurvemöglih,diesenauhdurhStrom -Widerstands -Messungenherbeizuführen .BetrahtetmandieVoraus-setzungenfürdasShaltenunddieHystereseinderMR-Kurve(Abb.33),soistklar,dassmandiesenSprungnihtdurhAnlegeneinesentgegengesetztenStromeszurükshaltenkann.EineindeutigerGrundfürdasShaltenlässtsihnihtausmahen.SpannungsinduziertesShaltenistsehrunwahrsheinlih,daüberdasMgOkeinemessbareKopplungfestzustellenist .Nimmtmanan,dassderStromüberdiegesamteKontakt flähevon 9 µm2 fl ie ßt,soliegtdieStromdihtebeimMaximalstromvon 8 mA bei -105 A/cm2 .Deswegenistesauheherunwahrsheinlih,dassessihhierumspinstromindu-ziertesShaltenhandelt,dadiesübliherweise 107-108 A/cm2 erfordert.EineweitereMöglihkeitist,dassdasShaltenvondemvomStromin-duziertenOerstedt-Feldherbeigeführtwird,wiemandasfürdierelativgroßflähigenKontakte( > 1 µm2),diehiervorliegen,auherwartet.44

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5.2 Fe/Cr/Fe/MgO/Fe

345.545.044 .543.544 .043.042 .542.0 -8-7-6-5-4-3-2-1 0 12 3 4 5 6 7 8I[mA]Abbildung34 :ProbeMgO_4,Kontakt3 :ShaltendurhStrombei- 7 mT (sie-heauhAbb.33) .FürjedeMessungmusstedasSystemmitdemMagnetfeldindenAusgangszustandgebrahtwerden .Anshlie ßendwurdebeidenange-gebenenMagnetfeldwerteneineStromshleifevon 0 ! +8 ! -8 ! 0 mAdurhgefahren .Jegrö ßerdasexterneMagnetfeld,umsokleinerder„Shaltstromm "(Ausnahme :blau,grün,sieheText).AuhwirddurhdenangelegtenStromdasMaterialdesKontakteserhitzt ;diesezusätzliheEnergiekönnteeinweitererGrundfürdasShaltenderMagnetisierungsein .Dagegenspriht,dassdasShaltennurbeinegativenStrömenstatt findet ;erhitztwirdderKontaktnatür-lihauhbeipositivemStrom.MgO_5undMgO_6 :DieletztenbeidenProbenzeigenimDurhshnittdiehöhstenWiderstände(Abb.35),wasbeiMgO_6nihtverwundert,dennhierwurdemit 2 nm diediksteBarriereaufgedampft .AnderssiehtesbeiProbeMgO_5aus,dienominelldiegleiheBarrierendikehatwieMgO_1undMgO_3,abertrotzdemdeutliherkennbardiehöherenWiderständeaufweist.ErstaunliherweisezeigenbeiMgO_5nur2von9gemessenenKontak-teneindeutlihesMagnetowiderstandssignal .BeidenanderenKontak-tenistentwedernurRaushenodereineimRaushenvershwindendeMR-Kurvezusehen .AusZeitmangelwurdenallerdingsbeidieserPro-bekeinelängerenMessungendurhgeführt,welheeventuelleineWi-derstandsänderungdesKontaktesunddamitmögliherweisedasMR-Signalhervorgerufenhätten,wieesbeivorherigenProbenshonbeob-ahtetwurde .ZwartratenauhhierSprüngeindenStrom-Spannungs-45

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5 MESSUNGEN

100 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34Kontakt[Nr .]Abbildung35 :LogarithmisherPlotderFlähenwiderständederKontaktederMgO-Proben.GemesseneWiderstände < 1 9 sindalsKurzshlusszubetrahtenundwurdennihtberüksihtigt.KurvenzuniedrigerenWiderständenauf,obwohldieSpannungenüberdieBarrierenohkleinimVergleihzurangenommenenBarrierenhö-hewaren,abersieführtennihtzueinerÄnderungdesMR-Signals.BemerkenswertandenSprüngenist,dasssieteilweiseauhaufdemRükwegvondermaximalangelegtenStromstärkeauftreten.BeiMgO_6konntenbei9von14gemessenenKontaktenMR-Signalebeobahtetwerden .DerSignalhubvariiertaberdeutlih,von 0,2 bis

39 % (Abb.36) .AuhdieQualitätderSignalebezüglihdesSignal-Raush-Verhältnissesiststarkuntershiedlih,wobeidiesnihtimmermitdemSignalhubkorreliert .Z .B.zeigendieKontakte5und26beideeinenSignalhubvon 5 %,obshon26wesentlihverraushteristals5.DieFlähenwiderständederKontaktesind,wieesseinsoll,unabhängigvonderenGrö ße(Abb .35) .DieShihtdikensheinenfürdieWiderständenihtdieentsheidendeRollezuspielen,vielmehrfälltderZusammenhangmitdenHerstellungsbedingungen(welhevomHerstellungszeitunktabhängen,sieheTab .6)auf.FürMgO_1undMgO_2gibteszwarkaumDaten,aberdiejeweilszwei46

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5.2 Fe/Cr/Fe/MgO/FeFlähe [µm2 ] Mg0_1Mg0_2Mg0_3Mg0_4Mg0_5

Abbildung36 :MagnetowiderstandderMgO -ProbenbeiRaumtemperatur.gemessenenKontaktezeigeneinsehrwidersprühlihesVerhaltenbe-züglihdesWiderstandsundderDikederMgO -Shiht.MgO_3undMgO_4zeigenFlähenwiderständeimgleihenBereih,wobeidieKontaktevonMgO_3mitderetwasdikerenZwishenshihtstetsimoberenTeildiesesBereihesvertretensind .AllerdingswurdenauhnihtsovieleKontaktegemessen,sodassesauhZufallseinkann.MgO_6hatWiderstände,dierundzweiGrö ßenordnungenüberdenje-nigenderbisherigenProbenliegen,wasaberverständlihistbeiderum 0,5 nm dikerenMgO-ShihtimVergleihzuMgO_1undMgO_3.SieverteilensihineinemBereihvoneinerGrö ßenordnung ;lediglihdreiAusrei ßerbe findensihbeiniedrigerenWerten .MgO_5zeigtWi-derständeaufgleihemNiveau,ihreAusrei ßernahuntenfallensogarwenigerabalsbeiMgO_6 .InsbesonderedieseTatsahezeigt,dassdieHerstellungsbedingungenmehrEin fl ussaufdieBarrierehabenalsdiehiervorgenommenenÄnderungenanderDike.VergleihtmandieKontaktebezüglihihresFlähenwiderstands(Abb .35)undihresMagnetowiderstandverhaltens(Abb .36),sokannmanunshwererkennen,dassvieleKontaktemiteinemdemTunnelprozesszuzuordnenden 47

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5 MESSUNGENWiderstandkeinMagnetowiderstandssignalzeigen .InsbesonderebeiMgO_5zeigennurzweiKontaktedenMR-E ffekt .AuheinedikereBarriereundmitihrhöhereWiderständesheinendemMR-Signalnihtzuträglihzusein,wieMgO_6zeigt .EsgibtzwarnihtsovieleAusfällewiebeiMgO_5,aberderdurhshnittliheMR-Hubhatsihdadurhnihtvergrö ßert,eristehergeringergeworden.ZumAbshlusswäreeinreinesFe/MgO/Fe -Systemwünshenswertgewe-sen,umeventuelleStörungendurhdieChrom-Barriereauszushlie ßen.MituntershiedlihenEisendikenhättemangenügendDi fferenzindenKoerzi-tivfeldstärkenerreihenkönnen,umdasShaltenderMagnetisierungenderShihtensehenzukönnen .EswurdenauhzweiProbenhergestellt,dieaberleiderdenStrukturierungsprozessniht„überlebt t " haben.AusZeitmangelwurdenkeineneuenmehrgemaht.5.3Fe/Si/Fe/MgO/FeIndiesemKapitelwerdennundieProbenmitderKombinationdervor-heruntersuhtenFe/Si/Fe- undFe/MgO/Fe -Shihtsystemevorgestellt .DieVorgabenfürdieseProbenwaren:1 .DieWiderständeunddamitdieSpannungsabfällederbeidenTunnel-barrierensolltensihmöglihstweniguntersheiden.2 .DieProbensolltensihinunseremMagneten( Bma,X - 1,2 T)sättigenlassen.Punkt2solldieNormalisierungderKurvenermöglihen,umsieverglei-henzukönnen.Diesbetri fftdasFe/Si/Fe-System,dahierbeizudünnerSi-ShihtleihtKopplungsstärkenerreihtwerden,derenÜberwindunghö-hereMagnetfelderalsdasunszurVerfügungstehende BI„, erfordert.HerstellungBeiderHerstellungdieserProbenhatteihmitdemshonobenangespro-henenProblembeiderBestimmungderDikederSiliziumshihtzukämp-fen .Orientiertmansihz.B.andenindieserArbeithergestelltenSi -ProbenausKap.5 .1,sosolltendiegewähltenShihtdiken(Tab .8)eineKopp-lungergeben,dieesmöglihmaht,miteinemMagnetfeld B < 1,2 T dieMagnetisierungenderShihtenparallelauszurihten.Demwarallerdingsnihtso .SukzessivewurdedienominelleShihtdikeerhöht,dajaanzunehmenwar,dassmannihtweitentferntvondemgewoll-tenBereihwar .AberauhbeiProbeSiMgO_4mitnunmehrnominell 3 nmSiliziumwaresnihtmöglih,dieMagnetisierungenparallelauszurihten.48

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5 .3 Fe/Si/Fe/MgO/FeDatumProbe

Fe[nm]Si[nm]Fe[nm]MgO[nm]Fe[nm]18.04.05SiMgO_106.05 .05SiMgO_3

102,2

508.05 .05SiMgO_4

103,0

5

1,8

617.05 .05SiMgO_5

10

1,5*

5

1,7

718.05 .05SiMgO_6

10

1,2*

5

1,5

7Tabelle8 :DiehergestelltenSi-MgO-Proben. *NahNeukalibrierung,sieheText.MittelsXRD-MessunganeinereinzelnendikenSiliziumshihtwurdedietatsähliheRateermittelt,mitderdanndieletztenbeidenProbenherge-stelltwurden .AberauhdieletzteProbelie ß sihnihtsättigen .DaihdieHerstellungnihtdirektmitverfolgthabe,istzuvermuten,dasssihbeimAufdampfenderShihtendurhleihtvershiedeneBedingungenderAn-lageParameterveränderthaben,mitdenenwiedernihtdieangenommeneShihtdikeerreihtwurde.SomitbleibteineProbe,SiMgO_5,derihmeineganzeAufmerksamkeitgewidmethabe.5.3.1ElektrisheMessungenDieMessungenzeigenalleE ffekte,dieshondieMgO -Probengezeigthaben.Insbesonderedas„Trainingg" derBarrierenistbeifastallenKontaktenzusehen.InAbb.37sinddieFlähenwiderständedergemessenenKontaktemitTrainingse ffekteingetragen .DerE ffektsetztmanhmalerstnahvielenMessungenbzw .hohenangelegtenStrömen/Spannungenein .VierKontakte(Nr .16,23,25und31)zeigendiesenE ffektniht ;hierwurdennurwenigeMessungenzurBestimmungdesWiderstandsdurhgeführt.DieFlähenwiderständeliegen,wiezuerwarten,höheralsbeidenvoran-gegangenenProbenohneSi -Barriere .DerAnfangswiderstanddermeistenKontakteliegtbei 106 9µm2,wasleihthöheristalsderdurhshnittliheFlähenwiderstandvonMgO_6mit 2,0 nm MgOundumdreibisvierGrö ß en-ordnungenüberdenFlähenwiderständenderanderenMgO -Probenmit 1,2bis 1,5 nm dikenMgO-Shihten,mitAusnahmevonMgO_5.ImVerlaufderMessungenfälltderFlähenwiderstanduma .zwei,inAus-nahmefällensogarumfastvierGrö ßenordnungen(Kontakt17) .DiesgehtmiteinemerheblihenAnstiegdesMR-Werteseinher,sofernshoneinMa-gnetowiderstandse ffektzumessenwar.BeieinigenKontaktenwurdeererstjetztmessbar(Abb .38) .Vonden19gemessenenKontaktenzeigen11einen

19.04.05SiMgO_2 5

1,8 3 241,55 201,6 3,4 1,5

49

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5 MESSUNGEN

108

107

106

105

104

103

102

10

1 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32Kontakt [Nr .]

AnfangswertEndwert

Abbildung37 :FlähenwiderständederKontaktevonProbeSiMgO_5(beiRaum-temperatur) .DieAngabevonAnfangs - undEndwertzeigtdenTrainingse ffektderBarriere(n) .AlleEndwertesindkleinerodergleihdemAnfangswert.Magnetowiderstandse ffekt .InsbesonderedieKontakte,dienihtsolangege-messenwurden,bisderTrainingse ffekterfolgte,zeigenkeinenMagnetowider-stand.D.h.esbleibenvierKontakte,dietrotzdesTrainingse ffekteskeinenMRzeigen(Nr .1,4,6und19) .GründehierfürkönntendasfehlendeTun-nelverhalten(Kontakt1und4)undeineinstabileBarriere(Kontakt6)sein.KontaktNr .19wurdenihtvermessen.SpannungskontrollierteKopplungUmeineVorstellungvondenzuerwartendenAuswirkungenaufdieMR-Kurvenzubekommen,habeihmitmokesimeineMR -KurvemitdemKopp-lungsparameter J1 = -1,0 mJ/m2 unddenShihtdikenvonSiMgO_5si-muliert,danndieKopplungum 10 % verringertbzw.erhöhtundjeweilsneusimuliert .DasErgebnisinAbb .39zeigteineVershiebungdesShaltfeldes(bei- 70 mT)um ±6 mT unddesSättigungsfeldesum ±20 mT,wasumeinenFaktor 20~ 40 grö ßeristalsdieAu flösungderMessapparatur .SelbstdeutlihkleinereÄnderungensolltenalsoindenMesskurvensihtbarsein,fallsdieangelegteSpannungdieKopplungbeein fl usst .DerZusammenhangzwishenangelegterSpannungunddarausresultierenderKopplungsänderungistallerdingsunbekannt.SobaldsiheinKontaktalsstabilerwies,wurdeanihmeineSerievonMR-Kurvenaufgenommen,beiderbeijederMessungdieBias -Spannungerhöhtwurde,bisderKontaktaufeinniedrigeresWiderstandsniveau„sprang g".Die50

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5 .3 Fe/Si/Fe/MgO/Fe

MR-Wert durch "Training"MR-Wert vor "Training"

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32Kontakt [Nr.]Abbildung38 :MagnetowiderstandswertederKontaktevonProbeSiMgO_5beiRaumtemperatur(bisaufKontakt9 : T = 4 K).Spannung,beiderdiespassierte,variiertestark,von 0,5 bis 1,0 V.Beidie-senhohenSpannungenwurdeauhdasSignal-Raush-Verhältnisshlehter.MeistkonntemanaufdemniedrigerenWiderstandsniveaueineneueSeriestarten.Damannihtvoraussagenkonnte,wannderKontaktinstabilwird,mahtediesdieAufnahmederSerienshwierigundlangwierig,wennmaneinehoheAnzahlvonKurvenineinerSeriehabenwollte.InAbb .41isteineSerievonMR-Messungenabgebildet .DasihdasWi-derstandsverhältnismitderangelegtenSpannungändert(Abb .40),wurdendieKurvennormiert,umsiebesservergleihenzukönnen .EntgegenderEr-wartungzeigensihallerdingskeineVeränderungen,wiesiedieSimulationergibt .DieKurvenzeigenkeinesystematisheundreproduzierbareAbhän-gigkeitvonderSpannung .Abb.41istdanureinBeispiel .AnnahezuallenKontaktenwurdendieseSerienaufgenommen,allezeigendasgleiheVerhal-ten.Abb .42zeigteineSerievonminorloops .HieristkeinedeutliheAbhängig-keitvonderangelegtenSpannungzuerkennen.SehrwohlzeigensihhieraberUntershiedeindenKurvenverläufen,wennauhkeineSystematiker-kennbarist .DiemagnetisheKon fi gurationistvermutlihindiesemBereihleihtvonäu ßerenFaktorenbeein fl ussbar,sodassSprungfelderundshmalePlateausleihtenShwankungenunterworfensind . 51

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5 .3 Fe/Si/Fe/MgO/Fe

Abbildung41 :NormierteMR-KurvenvonKontakt3vonProbeSiMgO_5beivershiedenenangelegtenSpannungen(@RT).

Abbildung42 :MinorloopsbeiRaumtemperaturvonKontakt18derProbeSiMgO_5beiuntershiedliherangelegterSpannung . 53

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5 MESSUNGEN

J1 = -0,9 mJ/m2

J1 = -1,0 mJ/m2

J1 = -1,1 mJ/m2

0,60,40,20,0 -0,2

-0,1

0

0,1

0,2

0,3B[T]Abbildung39 :SimulationzurVerdeutlihungdesEin fl ussesdesKopplungspara-meters J1 aufdieTMR -Kurve .DieShihtdikenwurdenvonProbeSiMgO_5übernommen .2 01 81 61 08 0 .1

0 .20.3

0 .4

0 .5Bias- SpannungU[V]Abbildung40 :Bias-SpannungsabhängigkeitdesMRvonKontakt3derProbeSiMgO_5beiRaumtemperatur.

1,00,8

6 0

52

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5 MESSUNGENAnalyseNahdenvorbereitendenBetrahtungenzurKopplungsolltedieangelegteSpannungeineAuswirkungaufdieKopplunghaben,woraussihauhei-neVeränderungindenMR -Kurvenergibt .DadieshiernihtderFallist,mussmansihdieFragestellen,obüberhauptgenügendSpannungüberdieSilizium-Barriereabfällt,umdieKopplungzubeein flussen.BetrahtetmannohmaldievorbereitendenProbenmitnureinerTunnelbarriereundinsbesonderederenWiderstände,sostelltmanfest,dassderWiderstandzueinerbestimmtenDikeeinerTunnelbarrierenursehrgrobvorhergesagtwerdenkann :ImExtremfallbeträgtz .B.derWiderstand 10 9µm2 beieinerShihtdikederSiliziumbarrierevon 1,5 nm.ImobigenBeispiel(Abb .41,roteKurve)hie ßedas,dassüberdasSiliziumgerademal 0,05 mV derGe-samtspannungvon 42,38 mV abfallenwürden1 .DieBreitederFermikantebeiRaumtemperaturliegtbei 4,4 kBT = 114,4 meV für T = 300 K.Die 0,05 meVderangelegtenSpannungmahenalsonureinenBruhteilderBreitederFer-mikanteaus .Eskönntealsodurhaussein,dassbeiderhiervermessenenProbenihtgenügendSpannungüberdieSilizium -Barriereabfällt,umdieSpannungzubeein flussen.

1DerGesamtwiderstanddes 9 µm2 gro ßenKontaktesbetrug R = 850 52 beieinemangelegtenStromvon I = 0,05 mA.54

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6ZusammenfassungIndieserArbeitwurdeversuht,aneinemantiferromagnetishgekoppel-tenFe/Si/Fe-SystemdieSpannungsabhängigkeitderKopplungnahzuwei-sen .DerNahweissolltemittelsTransportmessungenüberdenmagnetore-sistivenE ffektgeführtwerden .Esstelltesihjedohheraus,dassüberdasSiliziumkeinsolherE ffektzubeobahtenist .DeshalbwurdedieobereEisen-shihtdurheinFe/MgO/Fe-Tunnelsystemersetzt,welheseinendeutlihenMR-E ffektzeigt .VerändertsihnundieKopplungdesFe/Si/Fe -Systems,d.h.verändertsihdasVerhaltendermittlerenEisenshihtinAbhängigkeitvomMagnetfeld,sowärediesdurheineVeränderunginderMR-KurvedesFe/MgO/Fe-Systemszuerkennen.UmdasanvisierteSystembesserzuverstehen,wurdenzunähstdiebeidenTunnelsystemeeinzelnhergestelltundharakterisiert .WegenProblemenbeiderHerstellungundderStrukturierungkonntennurwenigeKontaktedesFe/Si/Fe-Systemhergestelltunduntersuhtwerden .DiewenigenErgebnissekonntendurhmeineErfahrungmitdiesemSystemergänztwerden,sodassvorallemeinmagnetoresistiverE ffektüberdiesesSystemausgeshlossenwerdenkonnte.DasFe/MgO/Fe-SystemhabeihfürdieseArbeiterstmaligverwendet .Eszeigtesih,dassderWiderstandderKontakteunddieerzieltenTMR -Werteeinerrehtgro ßenStreuungunterlagen,insbesonderewennmanzweiver-shiedeneProbenbetrahtet .NihtbekannteEin flüssebeiderHerstellungkönneneinengrö ßerenE ffekthabenalsdieÄnderungderZwishenshihtdi-keumeinige Ängström .BeidenKontakten,diegemessenwerdenkonnten,liegendieTMR-Wertezwisheneinemund 60 % undderFlähenwiderstandzwishen 100 und 106 9µm2.DerTMR-E ffektistsomitleihtmessbar,wasdieVoraussetzungfürdasfolgendeSystemwar.DasZieldieserArbeit,dieHerstellungundVermessungeinerProbemitzweiBarrierenausSiliziumundMgO,istmirgelungen .DieTransportmessun-genzeigen,dassdasDoppelbarrierensystemrehtinstabilist :BeifastallenKontaktensankderWiderstandimVerlaufderMessungen,häu figummeh-rereGrö ßenordnungen,auhwennkeinekritisheStromstärkebzw .kritisheSpannungangelegtwurde .ErstaunliherweisestiegderTMR-WertderKon-taktedabeian,undzwaruma .einenFaktor8.DieInstabilitätkommtwohlvomMgO-System,dennshonbeidenMgO-ProbentauhtedieserE ffektauf,wennauhnihtdurhgängig.TrotzdieserInstabilitätengelanges,mehrereSerienvonTMR -KurvenalsFunktionderSpannungaufzunehmen .EslässtsihjedohkeinE ffektfest-55

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6 ZUSAMMENFASSUNGstellen ;trotzeinesbreitenSpannungsspektrumslassensihdienormiertenKurvenexaktübereinanderlegen .DerGrundhierfürliegto ffenbaramasym-metrishenSpannungsabfallüberdieBarrieren :DerWiderstanddesMgO-SystemsistrelativzumSi-Systemvielzugro ß ,sodasskaumSpannungüberdasSiliziumabfälltundsomitauhkeinEin fl ussderSpannungaufdieKopp-lungbeobahtetwerdenkann .FürangepassteProben,anhanddererdieseAussageveri fi ziertwerdenkönnte,fehltedieZeit.EsbleibtalsoeineAufgabefürdieZukunft,neueProbenmitverändertemWiderstandsverhältniszuGunstendesSiliziumsherzustellen,d .h.einedike-reSiliziumshiht~dieKopplungistimmernohhoh,manhatalsonohgenügendSpielraum,bissievershwindendgeringwird~und,wennesdieShihtqualitätzulässt,eineetwasdünnereMgO-Barriere.MehrKontrolleüberdasSystemwürdemannatürliherhalten,wennzudenzweiAbgri ffenuntenundobennoheindritterandiemittlereEisenshihthinzukommenwürde .MitdiesemDrei-Tor-BauelementkönntemandieSpan-nungenandenbeidenBarrierenunabhängigvoneinanderanlegen .Beifunk-tionierenderspannungskontrollierterKopplungentsprihtdieserAufbaudemstromverstärkendenBauelementausKap .3,Abb.10.

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[1][3][5][7][8][9]

57

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ErklärungIhversihere,dassihdievonmirvorgelegteDissertationselbständigan-gefertigt,diebenutztenQuellenundHilfsmittelvollständigangegebenunddieStellenderArbeit~einshlie ßlihTabellen,KartenundAbbildungen~,dieanderenWerkenimWortlautoderdemSinnnahentnommensind,injedemEinzelfallalsEntlehnungkenntlihgemahthabe ;dassdieseDisserta-tionnohkeineranderenFakultätoderUniversitätzurPrüfungvorgelegenhat ;dasssie~abgesehenvonuntenangegebenenTeilpublikationen~nohnihtverö ffentlihtwordenistsowie,dassiheinesolheVerö ffentlihungvorAbshlussdesPromotionsverfahrensnihtvornehmenwerde .DieBestim-mungendieserPromotionsordnungsindmirbekannt .DievonmirvorgelegteDissertationistvonHerrnProf .Dr.PeterGrünbergbetreutworden.Teilpublikationen~keine~Jülih, (LarsPohlmann)

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DanksagungenMeinDankgehtanalle,dieunmittelbarodermittelbarzumGelingendieserArbeitbeigetragenhaben .EinbesondererDankgilt:HerrnProf .Dr .PeterGrünbergfürdieAufnahmeinseineArbeitsgruppe;HerrnDr.habil .DanielBürglerfürdieBetreuungdieserArbeit,fürvieleTippsundHilfenbeidertäglihenForshungundbeimErstellendieserAr-beit;HerrnProf .Dr .LiuHaoTjengvomII .physikalishenInstitutderUniversi-tätzuKölnfürdieÜbernahmedesZweitgutahtens;HerrnProf .Dr.GertEilenbergerfürdieÜbernahmedesVorsitzesderPrü-fungskommission;HerrnProf .Dr .C.M.ShneiderfürdieMöglihkeit,meineArbeitanseinemInstitutdurhzuführen;HerrnReinertShreiberundHerrnFranz-JosefKöhnefürdiefunktionieren-denAnlagen;denübrigenMitgliederundEx-MitgliedernderArbeitsgruppe„Grünberg g"fürdieangenehmeArbeitsatmosphäreundvieleHilfen :Dr .ThorstenDamm,Dr.HenningDassow,Dr .MihaelBreidbah,Dr.MatthiasBuhmeier,Dr.DianaRata,HeikoBraakundRonaldLehndor ff ;MartinWeidesvomInstitutfürelektronisheMaterialienfürdiefunktionie-rendeSputteranlage;meinenElternfüralles;meinerFreundinSimonefürihreGeduldundUnterstützungwährendderEndphaseunddasKorrekturlesenderArbeit .

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Forschungszentrum Jülichin der Helmholtz-Gemeinschaft

Jül-4204

Januar 2006ISSN 0944-2952