Fortgeschrittenenpraktikum Anorganische Chemie Modul … · einem Probepräparat, zwei Präparate...

Fortgeschrittenenpraktikum Anorganische Chemie

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Fortgeschrittenenpraktikum Anorganische Chemie

Modul „Moderne Synthesechemie –

Anorganische Chemie“

Anorganisch-Chemisches Fortgeschrittenenpraktikum WS 2018/19

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INHALT

1. Termine

2. Organisatorische Hinweise zum Praktikum

3. Anmerkungen zum Saalpraktikum

4. Anmerkungen zum Festkörperpräparat und zum Strukturkolloquium

5. Anhang: Platzausrüstung, Zusatzausrüstung, Laufzettel, Verpflichtungserklärung


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1. Termine

1.1 (Pflicht)termine

Vorbesprechung und Sicherheitsunterweisung: Mo 08.10.2018, 10:00 Uhr, Hörsaal C2

Die Teilnahme an der Vorbesprechung und Sicherheitsunterweisung ist obligatorisch für die

Teilnahme am Praktikum.

Röntgenunterweisung: Mo 08.10.2018, im Anschluss an die Sicherheitsunterweisung, Hörsaal C2

Die Teilnahme an der Röntgenunterweisung ist obligatorisch für die Teilnahme am Praktikum.

Vorlesung AC III: Mi, Do, Fr 9:15 – 10:00 Uhr, Hörsaal C2

Präsentationen: Mo 10:15 – 11:45 Uhr, Hörsaal C2, Beginn 29.10.2018

Die Hälfte eines Jahrgangs wird ihre Präsentation in der Anorganischen Chemie absolvieren, die

andere Hälfte wird einen Vortrag im Modul „Moderne Synthesechemie – Organische Chemie“

halten. Sie müssen sich bis zum 13.10.2018 im Learnweb entschieden haben, ob Sie den Vortrag in

der AC, dann wählen Sie ein Vortragsthema* direkt aus, oder in der OC halten möchten. Wenn

sich bereits die Hälfte der Kohorte für einen bestimmten Bereich entschieden hat, so können die

übrigen Studierenden nur noch den anderen Bereich wählen. Wer sich nicht an dieser

Abstimmung beteiligt, kann nicht an dieser Veranstaltung teilnehmen. Von dieser Regelung sind

diejenigen Studierenden ausgeschlossen, die die beiden F-Praktika in umgekehrter Reihenfolge

absolvieren. Sollten Sie Ihren Vortrag bereits im Sommersemester im Rahmen der OC-

Präsentationen gehalten haben, geben Sie bitte bei der Abstimmung an, dass Sie den Vortrag

bereits im vergangenen Sommersemester gehalten haben. Dieses wird natürlich überprüft.

Die Vorträge behandeln moderne Aspekte der Anorganischen Chemie und sind eine Ergänzung zur

Vorlesung AC III, daher auch z.T. prüfungsrelevant. Bei den Vorträgen herrscht laut gültiger

Prüfungsordnung (ab WS 2013/14) Anwesenheitspflicht. Die Anwesenheit wird per

Unterschriftenliste kontrolliert. In der Vorbesprechung wird darüber angestimmt, ob die

Vortragenden zusammenfassende Handouts erstellen sollen.

*Maximal zwei Personen werden zusammen ein Vortragsthema bearbeiten, die Dauer des

Vortrags soll ca. 15 Minuten betragen. Die Vortragsthemen finden Sie im Zeitraum vom 08.10.18,

17 Uhr bis zum 13.10.18, 18 Uhr im Learnweb hinterlegt. Durch Auswahl können Sie sich für einen

Vortrag entscheiden. Eine Änderung der Auswahl ist in diesem Zeitraum ebenfalls möglich. Die

Auswahl ist allerdings limitiert (pro Vortragstitel maximal 2 Personen, Vortrag in der OC kann max.

von der Hälfte der Kohorte gewählt werden, und „Vortrag bereits gehalten“ ist auch limitiert).

Kontaktieren Sie bitte mindestens zwei Wochen vor Ihrem Präsentationstermin Ihren Betreuer,

um Literaturangaben, etc. zu erhalten. Besprechen Sie die fertige Präsentation sowie das Handout

bitte auch noch einmal vorher mit Ihrem Betreuer.


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Strukturkolloquium: nach Vereinbarung

Das Strukturkolloquium ist Teil der Ausbildung im ACF-Praktikum und knüpft inhaltlich an das

Modul „Strukturaufklärung“ des 4. Semesters an. Die Termine für das Strukturkolloquium und die

Themen werden im Learnweb auswählt.

Hinweis: Es ist sinnvoll, den Termin für das Strukturkolloquium so zu wählen, dass es mit keiner

anderen Veranstaltung (ACF-Saalpraktikum, Festkörperwoche oder PCF-Praktikum) eine

terminliche Überschneidung gibt. Berücksichtigen Sie bei Ihrer Terminwahl bitte auch die

Vorbereitungszeit.

Modulabschlussprüfung:

Reg. Klausur (MAP): Do 21.02.2019, 10:15 Uhr, C1 und C2.

Nachklausur: Do 21.03.2019, 10:15 Uhr, C1.

Bitte denken Sie daran, dass Sie sich im QISPOS für die Vorlesung AC III, die Präsentation (alle,

egal ob Sie in der AC oder später in der OC ihre Präsentation abhalten möchten!!!), das Praktikum

und die Modulabschlussprüfung während des üblichen Anmeldezeitraums anmelden müssen. Es

werden keine Leistungen nachgetragen bzw. ohne Anmeldung kann nicht an der

Modulabschlussprüfung teilgenommen werden!

1.2 Praktikumstermine:

Die Praktikumsteilnehmer werden nach Absprache mit der Physikalischen Chemie in die Kurse für

das Saalpraktikum und für die Festkörperwoche eingeteilt. Die Kurseinteilung entnehmen Sie bitte

dem Aushang vor den Praktikumssälen im 2. Obergeschoß des Gebäudes AC/PC II oder im

Learnweb.

Saalpraktikum: Festkörperwoche:

1. Kurs: 15.10.18 – 02.11.18 1. Kurs: 15.10.18 – 19.10.18

2. Kurs: 05.11.18 – 23.11.18 2. Kurs: 22.10.18 – 26.10.18

3. Kurs: 26.11.18 – 14.12.18 3. Kurs: 29.10.18 – 02.11.18

4. Kurs: 07.01.19 – 25.01.19 4. Kurs: 05.11.18 – 09.11.18

5. Kurs: 12.11.18 – 16.11.18

6. Kurs: 19.11.18 – 23.11.18

7. Kurs: 26.11.18 – 30.11.18

8. Kurs: 03.12.18 – 07.12.18

9. Kurs: 10.12.18 – 14.12.18

10. Kurs: 07.01.19 – 11.01.19

11. Kurs: 14.01.19 – 18.01.19

12. Kurs: 21.01.19 – 25.01.19


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1.3 Laborzeiten

Saalpraktikum:

Mo 12:30 – 17:30 Uhr

Di 09:00 – 17:30 Uhr

Mi 12:30 – 17:30 Uhr

Do 12:30 – 17:30 Uhr

Fr 10:15 – 17:00 Uhr.

Festkörperpräparat:

Mo 12:30 Uhr, weitere Termine werden mit dem Assistenten direkt abgesprochen!!

2. Organisatorische Hinweise zum Praktikum

Das Praktikum besteht aus einem dreiwöchigen Saalpraktikum, einem einwöchigem

Festkörperpräparat sowie dem Strukturkolloquium. In der Regel werden im Saalpraktikum neben

einem Probepräparat, zwei Präparate für die beteiligten Arbeitskreisen Hahn, Müller und Uhl

hergestellt. Dieser bewährte Ablauf führt zu einer Vermittlung verschiedener fortgeschrittener

Arbeitstechniken in der präparativen Anorganischen Chemie und zur Anwendung verschiedener

(struktur)analytischer Methoden. Die Teilnehmer des Praktikums bekommen einen kleinen

Einblick in die Forschungsgebiete der beteiligten Arbeitskreise, indem Sie unmittelbar für die

Forschung benötigte Ausgangsverbindungen anhand ausgearbeiteter Synthesevorschriften

herstellen und im geforderten Umfang charakterisieren. Ein Präparat ist dann bestanden, wenn

mindestens eine für die die Analytik ausreichende Menge der Substanz hergestellt wurde und die

Verbindung sauber ist!

Zur allgemeinen Vertiefung der theoretischen Kenntnisse werden folgende Lehrbücher

empfohlen:

• Riedel: „Moderne Anorganische Chemie“, de Gruyter, 4. Auflage, 2012.

Elschenbroich: Organometallchemie, Vieweg+Teubner Verlag, 6. Auflage, 2008.

Huheey, Keiter, Keiter: Anorganische Chemie. Prinzipien von Struktur und Reaktivität, de

Gruyter, 5. Auflage, 2014.

Gade: Koordinationschemie, Wiley-VCH, 1. Auflage, 2010.

Kaim, Schwederski, Bioanorganische Chemie, Vieweg+Teubner Verlag, 4. Auflage, 2005.

Zu Beginn des Praktikums bzw. des Praktikumskurses wird Ihnen ein Laufzettel (s. u.)

ausgehändigt, auf dem die von Ihnen abgelegten Teilleistungen des Praktikums sowie die

Präsentation in der AC abgezeichnet werden müssen. Diesen Laufzettel sollten Sie während des

Praktikums immer dabeihaben, da u. a. auf ihm vermerkt ist, ob Sie das Vorgespräch schon geführt


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haben. Den vollständig unterzeichneten Laufzettel geben Sie bitte bis zum 20.02.2019 bei der

Praktikumsleitung ab. Ohne vollständigen Laufzettel haben Sie das Praktikum nicht bestanden und

können nicht an der MAP teilnehmen.

Praktikumsgebühren:

Für das Praktikum bekommen Sie von den Arbeitskreisen die z.T. teuren Ausgangsverbindungen

zur Verfügung gestellt, die Sie für die Synthese Ihrer Präparate benötigen. Die Teilnehmer tragen

allerdings die Kosten für die gängigen Laborlösungsmittel und -chemikalien, Gase sowie für die

Verbrauchsmaterialien (1 Paket Handschuhe p. Person, Spritzen, Kanülen, Argon, etc.). Da Sie bzw.

die Allgemeinheit die Kosten tragen, bitten wir Sie um einen sparsamen Umgang mit den zur

Verfügung gestellten Chemikalien und Materialien. Bitte beachten Sie auch, dass das teure Argon

auch oft nicht permanent laufen muss! Bei Glasbruch und/oder durch Ihr Fehlverhalten

beschädigte Geräte müssen Sie entweder für die Reparatur oder die Neubeschaffung aufkommen.


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3. Anmerkungen zum Saalpraktikum

3.1 Grundsätzliches zum Praktikum

Die Einweisung in die Benutzung der Schlenkline erfolgt durch die Assistenten. Eine

Fotomontage mit den wichtigsten Schritten beim Arbeiten mit der Schlenkanlage finden Sie

auch auf der Homepage des Praktikums. Sie ersetzt allerdings nicht die Einweisung durch die

Assistenten.

Die Assistenten werden Ihnen die Benutzung der Lösungsmitteldestillen erklären. Das

Nachfüllen der Destillen und der Destillationsvorgang werden grundsätzlich nur von den

Assistenten durchgeführt. Bitte entnehmen Sie die Lösungsmittel erst, wenn der

Destillationsvorgang beendet und die Destille abgekühlt ist.

Die Benutzung der Gloveboxen, insbesondere Ein- und Ausschleusevorgänge, sollen nur in

Anwesenheit eines Assistenten erfolgen.

Den Anweisungen der Assistenten ist strikt Folge zu leisten!

Reaktionen, die über Nacht erhitzt werden müssen oder über Nacht in leicht entflammbaren

Lösungsmitteln gerührt werden, werden ausschließlich im Dauerraum durchgeführt.

Übernachtversuche müssen deutlich durch Angabe von Name des Praktikanten,

Telefonnummer, Reaktionsgleichung und -bedingungen, möglichen Gefährdungen und

Notfallmaßnahmen gekennzeichnet werden. Benutzen Sie hierfür die zur Verfügung gestellten

Formulare (s.u.). Wird mehr als ein Exemplar benötigt, sind weitere in der Ausleihe erhältlich.

Bei Reaktionen mit Kühlung ist der Leckwassermelder zu nutzen. Alle Schlauchverbindungen

sind mit einer Schlauchschelle zu sichern.


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Lösungsmittel (auch wässrige Lösungen) werden in der vorgeschriebenen Weise entsorgt.

Nichts kommt in den Ausguss!!

Benutzte Spritzen und Kanülen werden getrennt in gelben Abfallbehältnissen gesammelt und

gehören nicht in den Abfall! Pipetten haben im Spritzen- und Kanülenabfall nichts zu suchen!

Glas wird getrennt vom übrigen Restmüll gesammelt.

Handseife wird an den Waschbecken, Hautschutzcreme bei den Assistenten bereitgestellt.

Bitte verwenden Sie die Handseife nicht zum Reinigen von Geräten, hierfür stehen andere

Reinigungsmittel zur Verfügung.

Grobe und fahrlässige Verstöße gegen die allgemeine Laborpraxis und eine Gefährdung der

Sicherheit führen zu einem Ausschluss vom Praktikum!

Alle bei der Saalausleihe entliehenen Geräte sind zeitnah nach ihrer Benutzung, sauber und

trocken wieder bei der Saalausleihe zurückzugeben, damit sie anderen Studierenden zur

Verfügung stehen. Bitte mit der Rückgabe nicht bis zum Praktikumsende warten!

Ordnungsdienst

Es müssen diverse Ordnungsdienste erledigt werden. Die Einteilung zu den Ordnungsdiensten wird

von der Praktikumsleitung vorgenommen und zu Beginn eines Kurses durch Aushang im Saal

bekannt gegeben. Der Ordnungsdienst ist zum einem im angegebenen Praktikumssaal (W218 bzw.

W210, aber auch in den angegliederten H2S-Räumen (W220 bzw. W209) sowie dem Dauerraum

(W211) zu verrichten.

täglich:

Alle Chemikalien (auch die Lömikanister!!!) in die Chemikalienschränke zurückstellen

leere Dewars für flüssigen Stickstoff in den H2S-Raum zurückbringen

Roti aus (Pumpe, Kühlwasser, Wasserbad, etc.), Rundkolben entleeren

Abzüge schließen

Argon aus!!, Wasser aus!!

alle Schlenklines nach Absprache mit den Assistenten ausstellen (Pumpen bleiben an)

Vmax an den Abzügen ausstellen

Waagen ausschalten und säubern

herumliegenden Müll (Wischtücher, etc.) beseitigen

Abfallabzüge aufräumen (Spritzen- und Kanülenbehälter, Lömiabzug sauber halten)

zusätzlich freitags:

alle Abzüge einmal durchwischen

Glasabfall entleeren, Kartons in Papiercontainer entsorgen

Frontschieber reinigen

Innenraum der Gloveboxen aufräumen


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3.2 Vor und nach dem Praktikum

Im hinteren Teil des Skripts befindet sich die Listen für die Platzübernahme, auf denen alle Geräte

der Platzausrüstung und der Zusatzausrüstung (rote Kiste, Inhalt s. nächste Seite) aufgeführt

sind. Vor Beginn der praktischen Arbeiten übernehmen Sie einen Laborplatz und quittieren den

Erhalt aller Bestandteile. Sollten Geräte fehlen oder beschädigt sein, reklamieren Sie diese bitte

sofort. Nachträgliche Beanstandungen werden nicht akzeptiert. Sie erhalten des Weiteren einen

Spindschlüssel, Laborkittel, Einkaufskarte und gegebenenfalls einen Schlüssel für die

Laborausrüstung (sofern Ihr Kurs in der nächsten Woche startet). Bitte geben Sie diese zum von

der Praktikumsleitung festgesetzten Termin ohne weitere Aufforderung wieder ab. Fehlende

Schlüssel müssen ersetzt werden, was in der Regel die Kosten für den Austausch einer Schließung

bedeutet. Ebenso müssen fehlende oder beschädigte Glasgeräte von Ihnen bis zur Platzabgabe

ersetzt werden. Für diesen Zweck erhalten Sie eine Einkaufskarte für die Chemikalienausgabe des

Instituts. Ich weise Sie an dieser Stelle darauf hin, dass diese Karte Sie nicht dazu berechtigt,

Chemikalien zu kaufen!

Platzübernahme:

Die Teilnehmer der ersten beiden Saalkurse (15.10. – 02.11.2018 und 05.11. – 23.11.2018)

erhalten ihre Laborkittel und Spindschlüssel am Donnerstag, 11.10.2018, um 10:15 Uhr im 2.

Obergeschoss AC/PC II. Der Termin für die Kittelausgabe für die Teilnehmer der beiden anderen

Saalkurse wird per email bekanntgegeben. Sie behalten diesen Kittel und den Spind auch während

des Festkörperpräparats. Die Kittelabgabe, die Rückgabe der Schlüssel sowie der Einkaufskarten

erfolgt nach Ende des 2. bzw. 4. Saalpraktikumskurses.

Die Teilnehmer des 1. Kurses sowie ein Teil der Praktikanten aus Kurs 3 übernehmen die Plätze

neu, die Teilnehmer des 2. – 4. Saalkurses übernehmen den Platz und die rote Kiste mit der

Zusatzausrüstung vom Vorgänger. Achten Sie daher im eigenen Interesse bei der Platzübergabe

auf defekte, fehlende und dreckige Geräte, denn Sie bleiben sonst gegebenenfalls auf den Kosten

sitzen oder müssen die Geräte selber reinigen.

Spezielle Geräte:

Neben den Gerätschaften, die Sie in der Platzausrüstung und in der Zusatzausrüstung finden, ist

noch möglich, weitere Geräte auszuleihen. Diese Geräte sind allerdings nur eine Ergänzung zur

ausgegebenen Ausrüstung und daher nicht in so großer Stückzahl vorhanden. Daher werden Sie

gebeten, in der Saalausleihe ausgeliehene Geräte schnellstmöglich sauber und trocken wieder

zurückzugeben. Eine Liste der in der Saalausleihe erhältlichen Geräte finden Sie auf der Homepage

des Praktikums.

Zeiten der Saalausleihe:

Mo, Mi, Do 12:45-13:15, 15:30 - 16:00 Uhr.

Di 9:30-10:00, 12:45 - 13:15, 15:30 - 16:00 Uhr.

Fr 10:30-11:00, 14:00 - 14:30 Uhr.


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3.3 Synthesepräparate

Vor jedem Synthesepräparat:

Bevor Sie mit einem Präparat beginnen können, müssen Sie für dieses Präparat ein Antestat

machen. Die Antestattermine für das erste Präparat werden von der Praktikumsleitung festgelegt

und durch Aushang am Praktikumsbrett frühzeitig bekannt gegeben. In der Regel sollte das

Antestat für das zweite Präparat erst dann erfolgen, wenn für das erste Präparat die Analytik

abgegeben wurde. Dann kann mit Drs. Dielmann, Jahnke, Layh und Lips ein Termin für das zweite

Antestat abgesprochen werden. Antestattermine bei Prof. Müller werden im Vorfeld festgelegt

und ausschließlich per Aushang mitgeteilt. Für das Probepräparat wird kein Antestat gemacht, es

ist aber eine Betriebsanweisung zu erstellen und den Assistenten vorzulegen.

Für die jeweiligen Antestattermine bereiten Sie sich bitte mithilfe der ausgehändigten

Versuchsbeschreibung(en) und weiterer Literatur vor. Sie sollten sich auch im Voraus mit der

Versuchsdurchführung, möglichen Reaktionsmechanismen und insbesondere dem

Versuchsaufbau auseinandersetzen. Beachten Sie dabei auch das zur Verfügung stehende

Equipment, von dem Sie u.a. Abbildungen in diesem Skript und auf der Homepage des Praktikums

finden. Füllen Sie bitte das Protokollblatt, das Sie auf der Homepage des Praktikums finden, vor

dem Antestat aus (s. u.). Des Weiteren müssen Sie für das Präparat bzw. für dessen Synthese eine

Betriebsanweisung, die alle!! verwendeten Chemikalien umfasst, erstellen. Verwenden Sie dafür

bitte den Vordruck, den Sie von der Homepage des Praktikums herunterladen können. Die

Betriebsanweisung ist handschriftlich und vollständig!! auszufüllen.

Nur nach einem erfolgreichen Antestat dürfen Sie mit dem Präparat beginnen.

Wichtig:

Die Testate für die Präparate müssen am letzten Praktikumstag des Kurses, spätestens bei der

Platzübergabe vorliegen. Nachträglich werden keine Unterschriften mehr für die Präparate

vergeben.

Ein Präparat ist nur bestanden, wenn mit einer ausreichenden Substanzmenge die Analytik

durchgeführt werden konnte, die auch nachweist, dass das Präparat ohne nennenswerte

Verunreinigungen vorliegt.

Sollte ein Präparat nicht erfolgreich hergestellt werden können oder jemand aus Krankheits-

gründen länger fehlen, so kann ein fehlendes Präparat nur bedingt nachgeholt werden.

Der Testatbogen ist mit allen erforderlichen Unterschriften bis zum 20.02.2019 bei der

Praktikumsleitung abzugeben.

Natürlich tauchen während des Praktikumstages immer wieder Fragen zu einem Präparat auf. Wer

für diese Fragen der beste Ansprechpartner unter den Saalassistenten ist, können Sie anhand des

Farbcodes auf der Präparateliste am Praktikumsbrett (2. Etage, AC/PC II) feststellen oder sie gehen

zu dem Assistenten, der ihnen als expliziter Ansprechpartner für Ihr Präparat auf der

Versuchsvorschrift (insbesondere bei Präparaten aus den AGs Dielmann und Lips) genannt wurde.


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3.4 Anmerkung zu häufig gemachten Fehlern im Praktikum

Dieses ist eine Zusammenstellung häufig gemachter Fehler, die von einem Assistenten im

Praktikum beobachtet und kommentiert wurden. Sehen Sie die Auflistung als Hilfestellung für das

Arbeiten im Labor, um die unten aufgeführten Fehler zu vermeiden.

1. Flüssiger Stickstoff hat eine Temperatur von -196 °C. NICHT -78 °C! Die tiefe Temperatur reicht

aus, um Argon einzukondensieren! Dies darf niemals passieren. Argon wird unterhalb von -189 °C

FEST! Beim Auftauen in geschlossenen Gefäßen dehnt es sich massiv aus und bringt den Kolben

zum Explodieren. Gleiches gilt bei Trockeneis!

2. Sauerstoff darf ebenfalls nicht einkondensiert werden! Auch hier besteht Explosionsgefahr!

Insbesondere in Kombination mit organischen Substanzen ist flüssiger Sauerstoff extrem

gefährlich!!

3. Wenn man Vakuum zieht, der Druck aber sehr hoch ist, dann ist das Glasgerät möglicherweise

nicht dicht - auf Schlieren kontrollieren!

4. Aceton wird von starken Oxidationsmitteln (z.B. H2O2 oder Carosche Säure) zu Acetonperoxid

oxidiert - ein gefährlicher Sprengstoff. Es muss unter allen Umständen verhindert werden, dass

Aceton mit Oxidationsmitteln vermischt wird! Insbesondere beim Spülen aufpassen! Zum Reinigen

von Fritten etc. mit „hartnäckigen“ Rückständen, bei denen auch konz. Salzsäure nicht hilft, ist

Königswasser zu verwenden. Keine Carosche Säure benutzen!

5. Kühlfallen sollten nach Möglichkeit geleert werden, falls man Lösungsmittel etc. reingezogen

hat. Auf jeden Fall am Ende des Arbeitstages leeren.

6. Im AC-F können die Studierenden den Arbeitstag selbständig planen. Das bedeutet aber nicht,

dass man erst zwei Stunden nach Praktikumsbeginn mit der Arbeit beginnt und deswegen abends

unverhofft in Zeitdruck gerät. Kommen Sie also bitte zu Praktikumsbeginn ins Labor. Früheres oder

zwischenzeitliches Verlassen des Labors ist nach Abmeldung ok (Arztbesuche, Vorlesungen usw.).

7. Hähne immer mit Gegendruck drehen, damit diese nicht abgebrochen werden! Mit etwas

Übung geht das auch einhändig: z.B. mit dem Daumen drehen und mit zwei Fingern hinterhaken.

8. Oliven immer kurz anfassen, wenn Schläuche draufgesteckt werden. Bruch- und

Verletzungsgefahr! Beim Abziehen nicht hebeln, sondern Dreh- und Ziehbewegungen machen.

9. Für das Zapfen von Butyllithium aus den 1L-Rundkolben sind die Einweg-Spritzen in der Regel zu

kurz! Es werden daher Vollglaspipetten verwendet - die es auch als Messpipetten gibt. Rechtzeitig

die benötigten Pipetten ausleihen und sich die Technik zum Pipettieren unter Schutzgas zeigen

lassen. Vollglas(mess-)pipetten werden dabei grundsätzlich nur 1x verwendet.

10. Es stehen im Praktikum vier verschiedene Schlifffette zur Verfügung: 1. Bayer-Fett

(transparent): sehr einfaches Fett, wird von Lösungsmitteln leicht angelöst. Nur in Ausnahmen für

Uhl-Präparate geeignet. 2. Lithilen (gelblich): Standard-Fett, für die meisten Zwecke gut. 3.

Triboflon (milchig-weiss): teuer, z.B. für AlCl3/AlBr3. 4. Apiezon: teuer! Sparsam verwenden und

vorher die Technik zum Einfetten mit Apiezon zeigen lassen. Nur für Uhl-Präparate.

11. Frittenböden bestehen aus porösem Glas und sind dementsprechend empfindlich - daher beim

Ausheizen mit der Heatgun aussparen. (In seltenen Ausnahmen kann es nötig sein, den


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Frittenboden mit auszuheizen, dann sagt der Assistent allerdings Bescheid.) Schliffe werden

ebenfalls beim Ausheizen ausgespart, um das Fett nicht aufzulösen.

12. Feststoffabfall muss knochentrocken(!) sein, wenn er entsorgt wird. Im Zweifel den Abfall über

Nacht im Abzug trocknen lassen. Flüssigkeit ist ein Reaktionsmedium und stellt daher eine

Gefährdung im Feststoffabfallbehälter dar. Beschriftung nicht vergessen!

13. Spritzen und Kanülen werden separat gesammelt! Pipetten haben in diesen Abfallbehältern

nichts zu suchen!!

14. Die langen Metallkanülen zum Zapfen von getrockneten Lösungsmitteln werden ausschließlich

für Lösungsmittel verwendet, nicht für andere Chemikalien! Nach Benutzung werden sie

zusammen mit den 50er-Spritzen (bis sie kaputt gehen) bei 80 °C im Trockenschrank gelagert.

Nach der Benutzung von Lösungsmitteln mit hohem Siedepunkt (z.B. Toluol) oder giftigen

Lösungsmitteln (z.B. Dichlormethan) müssen Spritze und Kanüle hinterher mit Aceton

durchgespült werden.

15. Die Trockenschränke sind u. a. zum Trocknen von Glasgeräten da. Daher dürfen nur mit Aceton

durchgespülte und anschließend an der Luft vorgetrocknete Glasgeräte hineingelegt werden.

Wenn man nasse Glasgeräte in den Trockenschrank legt, werden die trockenen Glasgeräte im

Schrank wieder nass gemacht! Auch bei der Reinigung von Glasgeräten ist immer der allerletzte

Schritt, dieses mit Aceton durchzuspülen, damit es schneller trocknet. Fritten benötigen wegen

ihres porösen Frittenbodens eine erhöhte Trockenzeit und müssen nach der Reinigung besonders

gründlich mit Aceton durchgespült werden, bevor sie in den Trockenschrank kommen.

16. Im AC-F sind die meisten Präparate Schutzgaspräparate! Dies ist das Lernziel des Praktikums.

Wenn in der Vorschrift also nicht explizit genannt wird, dass es sich um ein Schutzgaspräparat

handelt, wird es in den meisten Fällen trotzdem stillschweigend vorausgesetzt. Man kann sich

auch mal Gedanken machen, warum das jeweilige Präparat nicht luftstabil ist.

17. Kanülen bitte nicht wieder in Schutzhülle packen! Die Gefahr, dass man sich mit der Kanüle

sticht ist groß und da die Kanüle benutzt wurde, wird die Wunde somit auch direkt kontaminiert.

3.5 Richtlinien zur Protokollführung

Die Protokolle sollen, wenn möglich, mit einem PC erstellt werden, wobei die Länge eines

Protokolls nicht vorgegeben ist. Es kann kurz und knapp sein, muss aber alle unten genannten

Informationen enthalten. Generell ist eine kurze Dokumentation der Tätigkeit und der Ergebnisse

ein wichtiger Bestandteil der Laborarbeit. Sie sollten sich angewöhnen, dass Sie ihre Reaktionen

zeitnah zur Versuchsdurchführung protokollieren. Der Grundaufbau eines Protokolls (sowie jedes

Forschungsberichts oder wissenschaftlicher Arbeit) besteht aus vier wesentlichen Bestandteilen:

Einleitung

Diskussion der Ergebnisse

Experimentalteil und

Literaturverzeichnis.


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Die Protokolle im ACF-Saalpraktikum sollten die folgenden Punkte beinhalten:

1. Name der zu synthetisierenden Verbindung

2. Kurze Einleitung, u. a. mit Verwendung der Verbindung

3. Bruttoreaktionsgleichung (Schemata bitte mit ChemDraw unter Verwendung des ACS Style

Sheets erstellen)

4. Diskussion der Reaktion und Zuordnung der analytischen Daten, Vergleich mit Literaturwerten

5. Experimenteller Teil mit kurzer Versuchsdurchführung, mit eingesetzten Mengen (auch

Stoffmengen) und Ausbeute, Angabe der analytischen Daten

6. Literaturangaben

Ein beispielhaftes Musterprotokoll finden Sie auf der Seite des ACF-Praktikums. Ein wichtiges

Augenmerk beim Verfassen eines Protokolls sollte auf der korrekten bildlichen Darstellung der

Reaktionsgleichung liegen. Hier ist es wichtig, dass neben der Stöchiometrie auch die Symmetrie

und die Proportion stimmen. Daher wird Ihnen der Einsatz von Formatvorlagen empfohlen. Das

Programm „ChemDraw“, welches als Campus-Lizenz erhältlich ist, bietet den sogenannten und

sehr empfehlenswerten „ACS-Style“ zum Erstellen von Reaktionsschemata an.

Termine für die Protokollabgabe:

Das Protokoll ist bei dem Assistenten, der den Versuch während des Praktikums betreut hat,

abzugeben.

Deadline für Erstabgabe eines Protokolls: eine Woche nach Kursende

Deadline für das Abtestat für korrigierte Protokolle: zwei Wochen nach Kursende

Zu spät eingereichte Protokolle werden nicht akzeptiert. Dieser Praktikumsteil muss dann mit der

nächsten Kohorte wiederholt werden.

Der komplett unterschriebene Laufzettel muss bis zum 20.02.2019 bei der Praktikumsleitung

abgegeben werden.


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4. Festkörperpräparat

4.1 Sicherheitshinweise im Festkörperlabor

Die folgenden Hinweise gelten für das Festkörperlabor des AC Synthese (ACF) Praktikums.

Ergänzungen sind jederzeit möglich (siehe Betriebsanweisungen der Versuchsstationen). Die

Beachtung folgender Betriebsanweisungen für Apparaturen ist im Festkörperlabor unerlässlich.

Dazu gehören:

Aufarbeitung Quarzglasampullen, Lichtbogenapparatur, Hochfrequenzofen, Vakuumanlage mit

Getterofen und Abzug, Abschmelzanlage, Röhrenöfen, Tiegelöfen, Transportöfen, Pressen,

Lötstation, Schwingmühlen, Werkbank mit Werkzeugen.

Im Labor werden unterschiedliche Experimente gleichzeitig ablaufen. Ein Außenstehender kann

nicht wissen, welche Apparaturen laufen und welches Verhalten angemessen ist. Deshalb ist es

unerlässlich, den jeweiligen Betriebszustand anzuzeigen. Grundsätzlich ist jede(r) für die eigene

Apparatur verantwortlich! Dies bezieht sich auf die Funktion und die technische Konzeption, aber

auch auf die Sicherheit für Betreiber und Umgebung. Kleine Schilder an den Apparaturen mit

Namen und Präparat (Reaktion) sollen daran erinnern. Dies beinhaltet auch, dass andere nur in

Notfällen an fremde Apparaturen gehen und dort etwas verändern (Nachricht!).

Grundsätzlich darf eine Apparatur nur nach Einweisung des verantwortlichen Assistenten und

Antestat benutzt werden.

Spezielle Einweisungen werden vom Saalassistenten in Kleingruppen gegeben für:

Quarzglasschmelzen, Guinierpräparation, Lichtbogenschmelzen, Hochfrequenzofen, Röhren-,

Tiegel-, und Transportöfen, Pressen, Schwingmühle, Digitalmikroskop. Benutzung der

Röntgenkameras und des Imageplate Scanners bzw. Pulverdiffraktometers. Abfallbeseitigung

fester Stoffe.

Benutzten Sie die verfügbaren zusätzlichen Schutzmittel: Hochtemperaturhandschuhe, großes

Visier, dunkle Augengläser; Kälteschutzhandschuhe.

Achtung!!! Der Röntgenraum darf nur nach Teilnahme an der gesetzlich vorgeschriebenen

Belehrung betreten werden. Röntgenaufnahmen werden nur unter Aufsicht gemacht.


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4.2 Information zum Ablauf der Festkörperversuche

4.2.1. Innerhalb der Festkörperwoche sind folgende Aufgaben zu bearbeiten:

a) Guinier-Pulverdiffraktogramm (Röntgenstrukturanalyse) oder alternativ

Pulverdiffraktometeraufnahme

b) Festkörperpräparat

Zu a) Guinier-Pulverdiffraktogramm / Pulverdiffraktometer

Welche Substanz von Ihnen röntgenographisch charakterisiert werden soll, erfahren Sie montags.

Anfertigung eines Probenträgers und der Röntgenaufnahme geschieht nach Absprache im

Praktikum. Von vielen der benötigten Substanzen sind noch Restbestände im Praktikumssaal

vorhanden, die Sie benutzen können. Ist die benötigte Substanz nicht da, muss diese besorgt

werden (Chemikalienkammer, Flaschensatz im Praktikumssaal, u.a.). Generell wird vorausgesetzt,

dass Sie an der Röntgenbelehrung teilgenommen haben und dass Sie zu den verwendeten

Substanzen eine Betriebsanweisung mit GHS Gefahrensymbolen vor der Messung vorbereiten.

Das Pulverdiffraktogramm muss für das Protokoll (1 Exemplar pro 2er Gruppe) ausgewertet

werden. Ein Assistent wird die Auswertung eines Pulverdiffraktogramms für jeden Praktikumskurs

in einem Tutorium (siehe Aushang) erklären. Inhalt des Protokolls: Diffraktogramm, verfeinerte

Gitterparameter, Literaturwerte mit Zitat (+ eventuell weitere Inhalte nach Angaben der

Assistenten).

Zu b) Festkörperpräparat

Jeder Teilnehmer muss ein Festkörperpräparat und eine weitere Röntgen-Pulveraufnahme von

diesem anfertigen. Die Präparation geschieht innerhalb der Festkörperwoche. Wenn möglich

geschieht die Aufarbeitung / Auswertung (Pulveraufnahme) des Versuchs auch innerhalb der

Festkörperwoche. In einigen Fällen (z.B. lange Temperzeiten) kann es aber auf die nächste Woche

verschoben werden.

Eine Woche vor Beginn der Festkörperwoche (mit Ausnahme der ersten Woche des ersten Kurses;

siehe Sondertermine) sollen alle für die entsprechende Woche eingeteilten Studierenden sich um

13:00-13:30 Uhr (also der jeweils vorige Montag) im Festkörperlabor (AC/PC II, W207) melden.

Dort gibt es die Aufgaben und eventuelle Fragen können geklärt werden. Die Aufgaben müssen

zum angegebenen Zeitpunkt abgeholt werden. In Ausnahmefällen bitte beim Orga-Assistenten

melden.

Wie immer wird verlangt, dass Sie sich auf den Versuch vorbereiten. Dazu gehört, dass Sie z.B. aus

der Literatur eine Versuchsvorschrift heraussuchen oder Ähnliches. Zusätzlich wird eine

Betriebsanweisung angefertigt, die eine allgemeine Versuchsvorschrift und Gefahrensymbole nach

GHS beinhaltet. Das Protokoll zum Festkörperpräparat beinhaltet neben einer allgemeinen

Versuchsvorschrift (kurz!) die Auswertung des Pulverdiffraktogramms (+ eventuell weitere Inhalte

nach Angaben der Assistenten).


19

4.2.2. Literatursuche

Wir können folgende Quellen bei der Suche nach Versuchsvorschriften, Phasendiagrammen und

kristallographischen Daten empfehlen:

a) SciFinder (Web Version: SciFinder - Sign In :

https://scifinder.cas.org/scifinder/view/scifinder/scifinderExplore.jsf

b) ICSD

ICSD ist eine Datenbank für anorganische Kristallstrukturen. Ist nicht mehr verfügbar.

c) Binary Alloy Phase Diagrams

An jedem Uni-Rechner ist das Programm Binary Alloy Phase Diagrams (BP) installiert. Es wird

gestartet, indem im Windows Startmenü (unten links in der Ecke) unter Ausführen “bp“

eingegeben wird. Eine erscheinenden Fehlermeldung “ignorieren“. BP ist eine Datenbank für

binäre Phasendiagramme.

d) STOE WinXPOW

WinXPOW ist im Startmenü von Windows zu finden und zwar unter Alle Programme/ Programme

(Domäne AC)/ Chemie/ Kristallographie/ WinXPOW. Wenn nicht dort, dann auf

J:\Software\Kristall\winXpow\programs\.

Rufen Sie J:\Software\Kristall\winXpow\programs\MainMenu.exe auf. Sie können die Module

auch einzeln auswählen.

e) Pearson's handbook of crystallographic data for intermetallic phases

Der Pearson ist eine Sammlung kristallographischer Daten und steht in der Chemiebibliothek

aus. Die im Pearson angegebenen Referenzen könnten auch bei einer Literaturrecherche

hilfreich sein. Das 2-bändige Werk steht auch im Festkörperlabor und ist ebenfalls online

verfügbar (J:\Software\Chemie\Pearson\PCD.exe)

4.2.3. Hilfestellung

Hilfe zu den Themenbereichen „Röntgenographische Auswertung; Strukturbestimmung;

Phasendiagramme; etc...“ erhalten Sie bei den Assistenten.

Hilfe zu den Themenbereichen Strukturzeichnung (DIAMOND); Modellbau; Struktur-kolloquium

und Literatur erhalten Sie bei den Tutoren im Modellbauraum (siehe gesonderter Zeitplan).

Es wird dringend empfohlen, dass Sie an einer Einführung zu DIAMOND teilnehmen. Dort erhalten

Sie auch das Antestat.

4.2.4. Orga-Assistent des Festkörperlabors: Theresa Block (E322).

4.2.5. Tutoren: Judith Bönnighausen und Christian Paulsen.


20

4.2.6. Sicherheitshinweis

Arbeiten im Festkörperlabor, den Ofenräumen, Röntgenraum sowie weiteren Funktionsräumen ist

nur den Studierenden gestattet, die an der Sicherheitsbelehrung während der Vorbesprechung

und der nachfolgenden Röntgenbelehrung (Termin wird im Learnweb bekannt gegeben)

teilgenommen haben.

Es wird ausdrücklich nochmals darauf hingewiesen, dass die Labore nur mit entsprechender

Schutzkleidung und Schutzbrille betreten werden dürfen.

4.3 Versuch im Festkörperlabor des Praktikums AC-Synthese

Die Präparation von Festkörperverbindungen bzw. die Festkörperanalytik (meist

Röntgenstrukturanalyse) wird im Festkörperlabor des Praktikums AC-Synthese (AC/PC II, Raum

W207) von den Studierenden zum Teil selbst oder vollständig allein geplant. Diese Planung der

Versuche beruht auf einer Literatursuche mittels SCIFinder, Chemical-Abstracts oder ähnlichem.

Viele kristallographische Daten intermetallischer Verbindungen sind z.B. enthalten in Pearsons

Handbook (online verfügbar zusammen mit anderen Datenbanken). Weitere Hilfestellung und

Hinweise dazu geben die Assistenten des Festkörperlabors.

Um das Verständnis der theoretischen Grundlagen und vor allem die Sicherheitsaspekte zu

überprüfen wird vor dem Versuch ein Antestat durch den Saalassistenten gegeben.

Das Antestat ist Voraussetzung um den Versuch durchführen zu dürfen! Das Antestat erhalten

Sie montags in Ihrer Festkörperwoche im Festkörperlabor.

Beim Antestat liegt vor bzw. ist dem Studenten/ der Studentin bekannt:

1. Versuchsablauf

2. Betriebsanweisungen

2.1 Gerätebezogene Betriebsanweisungen

2.2 Stoffbezogene Betriebsanweisungen

2.3 Tätigkeitsbezogene Betriebsanweisungen

3. Sicherheitsdatenblätter

4. Gefährdungspotential

Die oben genannten Punkte bedeuten eine sinnvolle und angepasste Umsetzung der vom

Gesetzgeber erlassenen Gefahrstoffverordnung in Verbindung mit dem Arbeitsschutz in der

universitären Ausbildung (GefStoffV 2005 §14 Unterrichtung und Unterweisung der Beschäftigten;

www.juris.de, Seite 17).


21

Weitere Erläuterungen zum Arbeiten im Festkörperlabor:

Punkt 1. Der Versuchsablauf:

Die Studierenden kennen den Ablauf des Versuches bezüglich folgender Aspekte:

1. die reine praktische Ausführung des Versuches

(eventuell vorher mit dem Assistenten abklären)

2. die benutzten Geräte

(d.h. eine Einführung durch den Assistenten in die Bedienung ist vorher

vorzunehmen)

3. Kenntnis der gerätebezogenen Betriebsanweisungen

(liegen am Gerät aus)

4. Kenntnis der tätigkeitsbezogenen Betriebsanweisungen sofern erforderlich

(Ordner Betriebsanweisungen bzw. Einweisung durch Assistenten)

5. Kenntnis der stoffbezogenen Betriebsanweisungen, Gruppenbetriebsanweisungen

oder der jeweiligen Sicherheitsdatenblätter

6. auf jeden Fall die Sicherheitsdatenblätter der verwendeten Chemikalien

(Ordner Sicherheitsdatenblätter; bei Fehlen vom Hersteller anfordern oder Intranet:

Chemikalienkammer)

7. den theoretischen Hintergrund des Versuchs

8. Gefährdungspotential der Chemikalien und Geräte; GHS.

Eine notwendige Konsequenz ist, dass fehlende Sicherheitsdatenblätter beschafft werden!

Eine mögliche Quelle ist im Intranet

http://www.uni-muenster.de/Chemie.ac/sa/welcome-d.html

der Saalassistent (primärer Ansprechpartner) oder Thomas Fickenscher (AK Pöttgen).

Punkt 2. Einweisungen

Alle Studenten / Studentinnen werden zu Beginn in das Festkörperlabor eingewiesen. Diese

Einweisung umfasst alle Geräte und Tätigkeitsabläufe im Festkörperlabor.

1. Festkörperlabor Geräte

Wasserstoffgebläse, Vakuumlinien, Lichtbogenapparatur, Hochfrequenzofen,

Tiegelöfen, Transportöfen, Röhrenöfen, Ofenregler, Hydraulikpresse, Quarzglassäge,

Pumpen, Werkzeuge, Digitalmikroskop, Schwingmühle


22

2. Arbeitsabläufe

Quarzglasbearbeitung, Pulverpräparation für Röntgenaufnahme, Herstellung von

Metallampullen, Herstellung von Presslingen

3. Röntgenbelehrung

(nach Röntgenverordnung vor dem Praktikum im Sammeltermin)

4. Guinierkamera bzw. Pulverdiffraktometer (im Röntgenraum)

5. Imageplate-Scanner (im Röntgenraum)

Punkt 3. Sauberkeit

Alle Studenten / Studentinnen werden zu peinlichster Sauberkeit bei Umgang mit Chemikalien und

Geräten angehalten. Sauberkeit ist Personenschutz und eine Grundlage der sichereren

Durchführung der verschiedenen Tätigkeitsabläufe im Festkörperlabor.

Punkt 4. Entsorgung

Alle Studenten / Studentinnen werden zu fachgerechter Entsorgung der verwendeten Chemikalien

angehalten. Dazu sind die vorhandenen Abfallbehälter im Festkörperlabor entsprechend ihrer

Kennzeichnung zu benutzen.

Glasabfälle und Metallpulver gehören nicht in den Papierkorb!

Punkt 5. Probenbeschriftung

Präparate sind vollständig zu beschriften. Versuchsabläufe an Geräten sind durch eine

Betriebsanweisung gekennzeichnet.

1. Präparateglas etc.

Name, Präparat, Formel, Datum

2. Versuchsdurchführung

Name, Reaktionsgleichung, Versuchsbedingungen, Dauer, Gefährdung, siehe

Formblatt

Punkt 6. Schutzausrüstung

Alle Studenten / Studentinnen tragen neben der persönlichen Schutzausrüstung (Kittel,

Schutzbrille) bei speziellen Tätigkeiten entsprechende zusätzliche Schutzausrüstung.

1. Vollschutzvisier

bei Arbeiten an Öfen mit heißen/kalten implosions- bzw. explosionsgefährdeten

Ampullen


23

2. Hitzeschutzhandschuhe

bei Arbeiten an Öfen mit heißen Materialien wie Tiegeln, Elektroden oder ähnlichem

bei Arbeiten an Öfen mit heißen/kalten implosions- bzw. explosionsgefährdeten

Ampullen

3. Kälteschutzhandschuhe

bei Arbeiten mit tiefkalten Flüssigkeiten

4. Latex- oder Nitrilhandschuhe bei Bedarf

Punkt 7. Protokolle

Das Versuchsprotokoll enthält neben den Informationen, die beim Antestat vorliegen, eine kurze

Darstellung der tatsächlichen Versuchsbedingungen wie etwa Temperaturen, Zeitdauer oder

aufgetretene Besonderheiten während des Versuches. Dazu kommt die Auswertung der

Charakterisierung des Präparates, eventuell je nach Aufgabenstellung die Beantwortung spezieller

Fragen zum Umfeld des Versuches.

1. Röntgenprotokoll (2er Gruppen, 1 Exemplar)

Abgabe spätestens 1 Woche nach Durchführung des Versuches (Box im

Festkörperlabor).

2. Strukturprotokoll

Vorlage des Protokolls vor dem Kolloquium (s. u.). Die Struktur soll zum Kolloquium

im Modellbauraum aufgebaut sein.

3. Präparateprotokoll

Abgabe spätestens 1 Woche nach Durchführung des Versuches (Box im

Festkörperlabor). Das Präparat erhält der Assistent.

Nichteinhaltung der Fristen gefährdet die Teilnahme an der Modulabschlussklausur!

Punkt 8. Strukturkolloquium

Strukturprotokoll

Abgabe des Protokolls spätestens am Montag der Vorwoche des Kolloquiumstermins im

Briefkasten (Büro von Dr. Hoffmann, E312). Ist das Protokoll in Ordnung, erhalten Sie dafür das

Testat (Voraussetzung für das mündliche Kolloquium). Dringend empfohlen ist die Teilnahme an

einer Einführung zu DIAMOND, die Struktur soll zum Kolloquium im Modellbauraum aufgebaut

sein.

Es wird ein formalisiertes Strukturprotokoll verlangt. Es enthält nur noch Tabellen, Zeichnungen

und Referenzen.


24

Das Protokoll enthält die kristallographischen Daten (orientieren Sie sich am Musterprotokoll oder

der Originalarbeit); dazu die Quellangaben nicht vergessen – vollständig, keine Sekundärquellen,

beachten Sie die Chronologie der Publikationen! Das Protokoll enthält eine komplette

Abstandstabelle für jede Atomlage. Aussagekräftige Zeichnungen (keine Kopien aus Publikationen)

lassen die strukturchemischen Aspekte der Verbindung erkennen. Fertigen Sie mindestens zwei

Polyederzeichnungen an, die neben der Nächst-Nachbar-Umgebung auch die Erkennung der

jeweiligen Lagesymmetrie erlaubt. Fertigen Sie eine stichwortartige Tabelle an, die die wichtigsten

Schlüsselwörter für eine strukturchemische Diskussion der Verbindung enthält.

Ergänzen Sie durch eine Kopie der Raumgruppe. Die Diskussion erfolgt dann im

Strukturkolloquium.

Vorausgesetzt wird die Kenntnis folgender Strukturen:

1. Strukturen der Metalle (Elemente)

kdp, hdp, krz, Sonderfälle, Kohlenstoff

2. 1:1 Verbindungen

CsCl, NiAs, NaCl, ZnS, sowie ähnliche Verbindungen

3. 1:2 Verbindungen

CaF2, TiO2, SiO2, CdCl2 und ähnliche

4. ternäre Verbindungen

Perovskit, Spinell

Vorausgesetzt wird auch die Kenntnis des Periodensystems der Chemischen Elemente.

Bestandteile des Kolloquiums sind:

1. Aufbau der Struktur vor dem Kolloquium

im Modellbauraum vor dem Kolloquium; benutzen Sie die Rolltische; oft reicht eine

Elementarzelle nicht aus!

2. allgemeine kristallographische Grundlagen

Symmetrie, Kristallsysteme, Punkt- und Raumgruppen, Gitter, international tables

3. Strukturchemie der zu diskutierenden Verbindung

Anhand des Protokolls und der Originalarbeit. Mit Vergleich zu einfachen Strukturen

Korrekturen zum Protokoll müssen spätestens 1 Woche nach dem Kolloquium abgegeben sein.


25

4.4 Themen AC-F Festkörperwoche

Theorie:

Metalle, Halbleiter, Isolatoren, Supraleiter ([1] S. 320 ff.; [2] S. 339 ff.), Thermoelektrika,

Phasendiagramme ([3] S. 1404 ff.), Strukturaufklärung; Röntgenographie, Neutronenbeugung,

EDX-Analyse, Festkörper NMR ([2] Kapitel 2 S. 77 ff.), Magnetische Eigenschaften ([1] S. 239 ff.; [2]

S. 313 ff.), Mößbauer-Spektroskopie ([4]; [5]), …

Anwendungsbereiche:

Industrie, Forschung, Alltag, …

Synthesemethoden:

Hochtemperaturmethoden, Solvothermalmethoden, Reaktionen in Schmelzen, Chemische

Transportreaktionen, CVD, Sol-Gel-Methoden, … [2] Kapitel 3 S. 125 ff.

Geräte:

Hochfrequenzofen, Lichtbogenofen, Widerstandsofen, Elektronenrastermikroskop, Physical

Properties Measurement System (magn. Messungen), Mößbauer-Spektrometer, …

Grundsätzliches:

Es wird von jedem Studierenden erwartet, dass er/sie sich mit den Grundlagen der

Festkörperchemie auseinandergesetzt hat, bevor das Festkörperpraktikum beginnt. Zur

Vorbereitung zählen neben den voranstehenden Themen auch die Kenntnis besonderer

Vorsichtsmaßnamen im Gefahrenfall und das Auseinandersetzen mit dem jeweils zugewiesenen

Präparat.

Genannte Literaturstellen sind lediglich Vorschläge zur Vorbereitung und umfassen nicht

notwendigerweise sämtliche relevanten Informationen! Google und andere Suchmaschinen

können helfen einen ersten Einblick in Themengebiete zu bekommen.

Literatur:

[1] E. Riedel, Moderne Anorganische Chemie, 3. Auflage, de Gruyter, Berlin, 2007

[2] L. E. Smart, E. A. Moore, Solid State Chemistry, 3. Auflage, CRC Press, Boca Raton, 2005

[3] A. F. Holleman, E. Wiberg, N. Wiberg, Lehrbuch der Anorganischen Chemie, 102. Auflage, de

Gruyter, Berlin, 2007

[4] P. Gütlich, CHIUZ 1970, 4, 133-144

[5] P. Gütlich, CHIUZ 1971, 5, 131-141


26

Laufzettel ACF-Praktikum

Name:______________________________ Saal: Platz Nr.:_____

WS:2018/19 Praktikum vom ___________ bis ____________

(Alle Angaben in Blockschrift)

Übernahme (Unterschrift) Praktikanten

Abgabe (Unterschrift)

Assistent

Laborplatzausrüstung

Zusatzausrüstung Nr._____

(roter Kasten)

Laborplatzschlüssel Nr._____

Übernahme (Unterschrift) Praktikanten

Abgabe (Unterschrift) Techn. Dienst

Spindschlüssel Nr.________

Geräteausleihe

Laborkittel

Schutzbrille

Einkaufskarte

Ich bestätige die Übernahme aller in der Geräteliste aufgeführten Geräte in einwandfreiem Zustand. Mir ist bekannt, dass ich am Ende des Praktikums fehlende und schadhafte Teile auf eigene Kosten ersetzen muss. Von den ausstehenden Betriebsanweisungen habe ich Kenntnis genommen. Mir ist bekannt, dass ich bei Verlust des Spind- und/oder Platzschlüssels die Kosten für die Neuanschaffung und den Einbau eines Schlosses/der Schlösser durch einen Schlüsseldienst übernehmen muss.

Münster, den_____________ Unterschrift:_______________________


27

Zusatzausrüstung ACF Nr._____ Platzausrüstung Saal______ Platznr._____

Anzahl fehlt defekt

1 Kondensationsbrücke, luftgekühlt (2x NS 14,5)

1 Kondensationsbrücke, luftgekühlt (2x NS 29)

2 Gabelklemme NS 29

4 Gabelklemme NS 14,5

2 Glashohlstopfen NS 14,5

1 Glashohlstopfen NS 29

1 Glasfiltertiegel D3

1 Glasfiltertiegel D4

2 Septen NS 14,5

1 Septum NS 29

1 Mikrospatel

2 NMR-Röhrchen mit Stopfen, Länge mind. 17 cm

1 Rückflusskühler 160 mm (2x NS 14,5)

1 Rührkern 1 cm

1 Rührkern 2 cm

1 Rührkern Eiförmig

2 50 mL Schlenkkolben (NS 14,5) mit Küken

1 100 mL Schlenkkolben (NS 14,5) mit Küken

1 100 mL Schlenkzweihalskolben (2x NS 14,5) mit Küken

1 250 mL Schlenkkolben (NS 29) mit Küken

1 Schlenkrohr (NS 14,5) mit Küken

2 Schliffkappe NS 14,5

1 Schliffkappe NS 29

3 Schliffklemme (plastik, gelb) NS 14,5

1 100 mL Tropftrichter (2x NS 14,5) mit Druckausgleich und PTFE-Küken

2 Übergangsstück Kern NS 29 / Olive mit Hahn

2 Übergangsstück Kern NS 14,5 / Olive mit Hahn

1 Umkehrfritte (2x NS 14,5) mit seitlichem Hahn und Küken

1 Tieftemperaturthermometer

4 Schlauchschellen, Gewinde, 10

1 laminiertes Formular für Dauerversuche

Diese Liste muss am Ende des ersten Praktikumstages unterschrieben und ausgefüllt beim Saalassistenten

abgeben werden, sonst können ihre Beanstandungen nicht berücksichtigt werden.

Name (Blockschrift):_________________________________

________________________________________ _______________________________________

Unterschrift (Praktikant/-in) Unterschrift des Assistenten


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Platzausrüstung Saal: W Platznr. Anzahl Platzausrüstung fehlt defekt

1 Absperrhahn (Exi. + Gaseinleitung...)

1 Absperrhahn (T-Stück)

1 Becherglas, 25 mL, weite Form (Leitfähigkeit; pH)

2 Becherglas, 50 mL, weite Form





1 Bürette, (Mikro) 10 mL

1 Bürette, 25 mL

1 Bürette, 50 mL

1 Erlenmeyerkolben, 50 mL, weite Form

2 Erlenmeyerkolben, 100mL weite Form

3 Erlenmeyerkolben, 300 mL, weite Form

1 Exsikkator (Unterteil), Ø 15 cm (beschichtet)

1 Hahn für Exikkatordeckel (bei neuem Exikkator)

1 Exsikkatordeckel, Ø 15 cm (beschichtet)

1 Keramikeinsatz für Exikkator

1 Filtriervorstoß (Tulpe)

1 Flasche, Glas (braun), 1000 mL

1 Flasche, Glas (braun), 500 mL

1 Flasche, PE enghals, 1000 mL

1 Gaseinleitungsrohr, rechtwinklig, gebogen, mit ausgezogener Spitze

2 Gaswaschflasche, 100 mL (beschichtet)

1 Gaswaschflaschenaufsatz, NS 29/32, dünne Oliven

1 Gaswaschflaschenaufsatz + Fritte NS 29/32, dünne Oliven

1 Gewinderohre, Kern NS 14,5/23 (Quickfit)

1 Gummimanschette für Tulpe 1750

1 Gummimanschette, 42 mm

1 Gummimanschette, konisch 28 x 16 mm

1 Gummimanschette, konisch 42 x 25 mm

1 Heizblockeinsatz 100 ml

1 Heizblockeinsatz 250 ml

1 Heizblock 500 ml

3 HWS-Klemme, NS 14,5

3 HWS-Klemme, NS 29

1 Iodzahlkolben, 250 mL, mit Gl.-Stopfen NS 29/32

1 Kobaltglas, 5 x 5 cm

1 Korkring Ø 8 cm - Kolbenring

1 Kristallisierschale Ø 14 cm

1 Laborhebebühne

1 Magnetrührer

2 Magnetrührstäbchen, 3 cm lang

1 Messkolben, 100 mL mit PE-Stopfen


29

Anzahl Platzausrüstung fehlt defekt



1 Meßpipette, 1 mL

1 Meßpipette, 10 mL

1 Meßzylinder, 10 mL

1 Meßzylinder, 50 mL

1 Meßzylinder, 100 mL mit Schutzring

1 Mörser, Ø 6 cm, mit Pistill

1 PE-Spritzflasche, 500 mL

1 Petrischale, 80 x 20 mm

2 Plastikschüsseln

1 Pinzette

1 Porzellanschale, Ø 8 cm




1 Quetschhahn

1 Rundkolben, 10 mL, NS 14,5/23



1 Rundkolben, 50 mL, NS 29/32



1 Rundkolben, 100 mL Zweihals, NS 29/32, NS 14,5/23

1 Rundkolben, 250 mL Zweihals, NS 29/32, NS 14,5/23 1 Saugflasche, 100 mL (beschichtet) + Ansatz

1 Saugflasche, 500 mL (beschichtet) + Ansatz

1 Saugrohr, mit seitlicher Olive

1 Scheidetrichter, birnenförmig, 250 ml (1. OG) / 500 ml (2.OG)

1 Schere

1 Schlauch - Gummi 10 * 2 mm (Fingerschutz)

1 Spatel Doppel-

1 Spatel Mikro-

2 Stahlband Chrom-Nickel- (NH 14 – 9)

2 Stahlband Chrom-Nickel- (NH 21)

2 Stopfen, Hohlglas, NS 14,5

2 Stopfen, Hohlglas, NS 29/32

5 Stopfen Gummi 14 * 17 mm

1 Stopfen Gummi 21 * 17 mm

1 Thermometer (Stabthermometer 0-250 °C)

2 Trichter, Analysen- Ø 8 cm

1 Trichter, Büchner- (Porzellan), Ø 7 cm

1 Trichter, Büchner- (Porzellan), Ø 4,5 cm

1 Trichter, Glas, Ø 3 cm

1 Trichter, Glas, Ø 7 cm

1 Trichter, PP-Normschliff für NS 14,5


30

Anzahl Platzausrüstung fehlt defekt

1 Trichter, PP-Pulver- Ø 6,5 cm

1 Tüpfelplatte

1 Übergangsstück Glas, gewinkelt, Kern NS 29, dünne Oliven

1 Übergangsstück, NS14,5/NS29 Kern/Hülse

1 Übergangsstück, NS29/NS14,5 Kern/Hülse

1 Übergangsstück, Olive - ( Schlauchverbinder, konisch, Olive)

3 Uhrglas, Ø 6 cm

3 Uhrglas, Ø 8 cm

1 Uhrglas, Ø 8 cm mit Loch

3 Uhrglas, Ø 10 cm

2 Uhrglas, Ø 12 cm

1 Vollpipette, 10 mL

1 Vollpipette, 20 mL

1 Wägeschiffchen (Porzellan)

1 Blaue Kiste

1 Brenner

1 Bürettenklammer

1 Dreifuß

1 Filtriergestell

1 Klammer, Mikro-

2 Klammern

3 Muffen

1 Reagenzglasklammer

1 Reagenzglasständer

1 Stativ

1 Tiegelzange 1 Tondreieck

Diese Liste muss zusammen mit der Liste für die Zusatzausrüstung am Ende des ersten Praktikumstages

unterschrieben und ausgefüllt auf dem Platz liegen, sonst können ihre Beanstandungen nicht berücksichtigt

werden. Name (Blockschrift):_________________________________

Datum und Unterschrift:________________________________________

Name und Unterschrift des Assistenten:__________________________

Platzübergabe/-rückgabe Name (Blockschrift):_________________________________

Arbeitskreis:________________________________________

Unterschrift des Assistenten:__________________________


31

Verpflichtungserklärung

Institut für Anorganische und Analytische Chemie

Platz-Nr.: Saal:

Name und Anschrift:

(bitte in Druckschrift!)

......................................................................................................................................................

......................................................................................................................................................

......................................................................................................................................................

Ich verpflichte mich, alle mir während des Praktikums vom Institut für Anorganische und

Analytische Chemie und den beteiligten Arbeitskreisen zur Verfügung gestellten Lösungsmittel,

Chemikalien und Verbrauchsmaterialien nur für Praktikumszwecke und nur innerhalb der

Praktikumssäle des Instituts für Anorganische und Analytische Chemie zu benutzen. Ein Entfernen

der Chemikalien und Geräte aus diesen Bereichen ist nicht gestattet.

Mir ist bekannt, dass Verstöße gegen die geltende Haus- und Laborordnung sowie gegen die gute

Laborpraxis zum Ausschluss vom Praktikum und damit verbundenen weiteren rechtlichen

Konsequenzen führen können.

Die zur Verfügung gestellte Grundausstattung (siehe Liste Platzausrüstung) und Zusatzausrüstung

sowie alle entliehenen Geräte aus den Arbeitskreisen werde ich am Ende des Praktikums

vollständig und in ordnungsgemäßem Zustand zurückgeben. Fehlende oder defekte Geräte

müssen auf meine Kosten bis Praktikumsende ersetzt werden.

Ich verpflichte mich ferner, alle während meines Praktikums entstandenen Kosten für die vom

Institut für Anorganische und Analytische Chemie zur Verfügung gestellten Lösungsmittel,

Grundchemikalien und Verbrauchsmaterialien sowie die Unkosten für fehlende oder defekte

Geräte zu tragen. Die Rechnung werde ich nach Erhalt bezahlen.

Münster, den .................................. ........................................................

Unterschrift

Fortgeschrittenenpraktikum Anorganische Chemie Modul … · einem Probepräparat, zwei Präparate...

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