Gaschromatographie...Sehr gut geeignet sind Parfüms und andere Körperpflegeprodukte (Shampoo,...
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Chemiepraktikum 529-0030-00P HS19
Kapitel 12
Gaschromatographie
Analyse von Inhaltsstoffen
Massenspektrometrie
Assistenten:
Ali Saadun ([email protected])
Andrin Baer ([email protected])
Niki Kobert ([email protected])
Kapitel 12: Gaschromatographie
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1 Allgemeines
1.1 Einführung
Der Begriff Analytik stammt aus dem Griechischen und bedeutet so viel wie «auflösen». Die Analytik
zerlegt also eine Sache in ihre einzelnen Komponenten. In vielen Bereichen ist die Analytik
unverzichtbar. So muss ein Chemiker wissen, ob er in der Synthese das Molekül erhalten hat, das er
wollte und ob noch Nebenprodukte oder Verunreinigungen im Produkt enthalten sind. Das kann für
Reaktionen von einigen Milligramm im Labor geschehen oder im Tonnenmassstab in der Industrie. In
der Qualitätssicherung werden dann laufend Stichproben untersucht. Ebenso nutzen etwa die
kantonalen Lebensmittelkontrollen zahlreiche analytische Methoden, um Nahrungsmittel zu
untersuchen: Befindet sich im Joghurt der Fettgehalt, der auch auf der Packung vermerkt ist?
Gelangen Pflanzenschutzmittel ins Obst hinein? Ist das Trinkwasser einwandfrei? Auch in den
Umweltnatur- und Agrarwissenschaften stehen analytische Geräte dauernd im Einsatz. Etwa bei der
Untersuchung von Bodenproben auf Schwermetalle oder von Luft in jahrtausendealtem Eis aus der
Antarktis. Es wird schnell klar, immer wenn man wissen will «was drin ist», ist die Analytik
unverzichtbar.
1.2 Die Methode
Immer, wenn man sich einer analytischen Fragestellung zuwendet, müssen zuerst einige Dinge
abgeklärt werden. Die Probennahme, die Probenaufbereitung und die Analysemethode müssen jedem
Problem neu angepasst werden. Bei der Probennahme können beispielsweise viele zufällige
Stichproben genommen werden. Diese können einzeln untersucht werden, um Schwankungen
festzustellen oder als ganzes einmal analysiert werden, um einen Durchschnittswert zu erhalten. Die
Probenaufbereitung ist eng verknüpft mit der Analysemethode. Es muss überlegt werden, ob der zu
untersuchende Stoff direkt aus der Probe gemessen werden kann oder ob dieser zuerst extrahiert
werden muss. Schliesslich gibt es zahlreiche Analysemethoden, die alle unterschiedliche genaue
Informationen über die Probe liefern können. Welche gewählt wird, ist abhängig von der Art der
Fragestellung. So kann gezielt die Menge eines einzelnen Stoffes bestimmt werden (siehe Kapitel 1:
Nitritbestimmung), es kann aber auch eine generelle Elementzusammensetzung der Probe bestimmt
werden oder Eigenschaften wie zum Beispiel der pH-Wert.
1.3 Mitnehmen
In diesem Kapitel werden wir Proben mittels Gaschromatographie analysieren. Nehmen Sie deshalb
mindestens eine Probe von zu Hause mit, deren Zusammensetzung Sie gerne untersuchen möchten.
Sehr gut geeignet sind Parfüms und andere Körperpflegeprodukte (Shampoo, Zahnpasta, Body Lotion,
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…). Auch Gewürze oder andere Produkte mit Eigengeschmack (Pfeffer, Kaugummi, Früchte, …)
eignen sich gut zur Untersuchung. Es kann auch versucht werden, Farbstoffe aus Blüten von Pflanzen
zu extrahieren. Es ist jedoch nicht garantiert, dass wir bei jedem Produkt gute Resultate erhalten (wie
so oft in der Forschung).
In diesem Versuch gibt es keine genaue Vorschrift. Überlegen Sie sich im Vorfeld, wie Sie die Probe
am besten aufbereiten können (Wie liegt die Probe vor? Kann sie direkt gemessen werden, muss man
sie zuerst verdünnen oder zerkleinern und dann extrahieren? Welches Lösemittel wäre für eine
Extraktion geeignet?). Besprechen Sie dann die notwendigen Schritte mit den Assistierenden.
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2 Theorie
2.1 Prinzip der Chromatographie
Mit Chromatographie werden all die physikalisch-chemischen Trennverfahren bezeichnet, bei denen
der Trennvorgang auf der Verteilung eines Stoffes zwischen einer mobilen und einer stationären Phase
beruht. Verschiedene Stoffe einer Probe werden unterschiedlich stark von der stationären Phase
zurückgehalten, während die mobile Phase den Transport übernimmt.
Durch die unterschiedlich starke Zurückhaltung der verschiedenen Moleküle, benötigt jeder Stoff
unterschiedlich lange, um die ganze Säule zu passieren. Diese Dauer nennt man Retentionszeit. Sie ist
eine stoffspezifische Konstante unter gleichen äusseren Bedingungen (Temperatur, Druck, Art der
stationären und mobilen Phase, etc.). Am Ende der Säule können die getrennten Substanzen isoliert
oder detektiert werden. Chromatographie kann also sowohl präparativ als auch analytisch genutzt
werden.
Das Ergebnis eines Chromatographie-Experiments ist das Chromatogramm. Es ist eine Auftragung des
Detektorsignals als Funktion der Zeit. Die getrennten Substanzen treten dabei nacheinander als Peaks
im Diagramm auf. Daran kann die Retentionszeit einer Substanz abgelesen werden. Je kleiner diese
ist, desto früher im Chromatogramm erscheint die Substanz und desto schwächer wechselwirkt sie mit
der stationären Phase.
Je nach Aggregatzustand der beiden Phasen kann man Verfahren, Abwandlungen und Techniken der
Chromatographie in vier Grundtypen einteilen:
Tabelle 1 Die Grundtypen der Chromatographie
(Abkürzungen: S (Solid), L (Liquid), G (Gaseous))
Stationäre
Phase
Mobile
Phase Bezeichnung Trennprinzip Technik
fest
flüssig
Flüssig-Fest-
Chromatographie (LSC) Adsorption
Dünnschicht-,
Säulenchrom., HPLC
(High performance liquid
chromatography)
gasförmig
Gast-Fest-
Chromatographie (GSC) Adsorption
Gaschromatographie
(GC, gepackt für Gase)
flüssig
flüssig
Flüssig-Flüssig-
Chromatographie (LLC) Verteilung
Ionenaustauschchrom.,
Molekularsieb,
Elektrophorese
gasförmig
Gas-Flüssig-
Chromatographie (GLC) Verteilung GC (Kapillar, Standard)
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Es existieren jedoch noch mehr Trennprinzipien als Adsorption und Verteilung. Deshalb wird die
Chromatographie auch häufig nach diesem Kriterium klassifiziert:
– Adsorptions-Chromatographie
Prinzip: Adsorption/Desorption, reversibel
Bei der Adsorption werden Gase oder gelöste Stoffe auf der
Oberfläche eines Feststoffes reversibel angelagert (Van-der-Waals-
Kräfte, Dipol-Dipol-Wechselwirkungen,
Wasserstoffbrückenbindungen). Je größer die Oberfläche des
Adsorptionsmittels, desto größer die adsorbierbare Stoffmenge. Die
Adsorption ist spezifisch, d.h. ein Adsorptionsmittel bindet
verschiedene Stoffe unterschiedlich stark.
– Verteilungs-Chromatographie
Prinzip: Löslichkeit, ähnelt Extraktion, stationäre Phase ist flüssig
Bei der Verteilung zwischen zwei Phasen spielt die unterschiedliche
Löslichkeit eines Stoffes in zwei miteinander nicht oder nur
beschränkt mischbaren Lösungsmitteln eine Rolle.
Das Verteilungsverhältnis ist (bei einer bestimmten Temperatur)
konstant (Nernstscher Verteilungskoeffizient) und stoffspezifisch.
– Ionenaustausch-Chromatographie
Prinzip: stationäre Phase ist fester Ionenaustauscher, zu trennenden
Ionen sind in Lösung
Bei der Ionen-Austausch-Chromatographie sind an der stationären
Phase Gruppen gebunden, die eine positive oder negative Ladung
tragen und daher entgegengesetzt geladene Teilchen binden und
damit zurückhalten können.
Abbildung 1 Adsorption
an der stationären Phase.
Abbildung 2 Verteilung
zwischen zwei flüssigen
Phasen.
Abbildung 3 Elektro-
statische Wechselwirkung
mit stationärer Phase.
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– Affinitäts-Chromatographie
Prinzip: spezifische Affinität eines Antikörpers oder Enzyms zu
einem Substrat in der mobilen Phase
Der Affinitäts-Chromatographie liegt eine ganz spezielle
Wechselwirkung zwischen Strukturen der stationären Phase und
den Stoffen in der mobilen Phase zu Grunde. Beispiele sind die
Wechselwirkungen zwischen Antigenen und Antikörpern, zwischen
Hormonen mit ihren Rezeptoren oder die von Enzymen
mit ihrem Substrat.
– Molekularsieb-Chromatographie
Prinzip: Hydrodynamischer Radius als Selektionskriterium
Die Molekularsieb-Chromatographie, Gelfiltration oder
Ausschlusschromatographie ist eine Säulenchromatographie,
die ausnutzt, dass die Partikel der Säulenmatrix Poren
definierten Durchmessers haben. Somit können größere
Moleküle nicht in die Poren eindringen und werden
ausgeschlossen. Kleine Moleküle jedoch diffundieren in die
Poren hinein. Sie brauchen für den Durchlauf der Säule
wesentlich länger. So können die Moleküle ihrer Größe nach
aufgetrennt werden
2.2 Gaschromatographie
1950 wurde die Gaschromatographie (GC) von Erika Cremer als Gas-Adsorptionschromatographie
vorgestellt. Die Entwicklung ging dann Schlag auf Schlag. Schon 1952 wurde die Gas-Verteilungs-
Chromatographie entdeckt und 1961 gab es bereits 40 kommerzielle GC-Hersteller. In den 1980ern
erlebte die GC durch die rasant fortschreitende Computertechnologie nochmals einen riesigen Schub.
Die Gaschromatographie beruht, wie andere chromatographische Verfahren, auf Verteilung und/oder
Adsorption. Voraussetzung ist, dass die zu untersuchenden Substanzen gasförmig vorliegen oder sich
durch Verdampfen möglichst unzersetzt in den gasförmigen Zustand überführen lassen. Ist dies nicht
der Fall, kann eine Derivatisierung der zu untersuchenden Stoffe vorgenommen werden, um sie
flüchtiger zu machen.
Abbildung 4 Spezifische
Wechselwirkung mit
stationärer Phase.
Abbildung 5 Unterschiedlich
langer Pfad der einzelnen
Teilchen führt zu
unterschiedlich langer
Retentionszeit.
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2.2.1 Aufbau
Ein Gaschromatograph besteht aus vielen Bestandteilen, wie aus Abbildung 6 ersichtlich wird. Auch
wenn heute die Messung in der Regel vollautomatisiert erfolgt, ist es wichtig die Funktion jedes
Bauteils zu kennen und zu verstehen. Nur so können die einzelnen Parameter angepasst werden, um
eine optimale Auftrennung der Substanzen zu erzielen.
Abbildung 6 Aufbau eines typischen Chromatographen.
Injektion
Bei der Injektion wird die Probenlösung mit einer Spritze auf die Säule transferiert. Mit der Spritze
kann das Injektionsvolumen kontrolliert werden. Es gibt grundsätzlich zwei verschiedene
Injektionsverfahren. Bei beiden wird ein beheizter Injektor benutzt.
Bei der Splitless-Injektion (Abb. 7) gelangt das gesamte eingespritzte Probenvolumen auf die Säule.
Dieses Verfahren wird verwendet, wenn die Trennsäule ohne Überlastung eine größere Probenmenge
vertragen kann, z.B. für die Analyse von Spurenkomponenten in verdünnten Lösungen.
Im Gegensatz dazu wird bei der Split-Injektion (Abb. 8) der Trägerstrom aufgeteilt, sodass nur ein
Bruchteil der Probe auf die Säule gelangt und der grösste Teil aus dem Injektor an der Trennsäule
vorbei nach außen geleitet wird. Das Split-Verhältnis liegt dabei meist zwischen 1:20 bis 1:100.
Dieses Prinzip dient dazu, die Säule nicht zu überladen, da generell sehr wenig Probe benötigt wird.
Zusätzlich gibt es noch die on-column-Injektion, bei der die Probe direkt in die Kapillarsäule
eingeführt wird und dabei ohne einen beheizten Injektor auskommt. Erst nach Probenaufgabe wird die
Ofentemperatur erhöht und die chromatographische Trennung beginnt.
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Für stark viskose oder feste Proben gibt es zudem noch die Dampfraum-Injektion (Headspace). Die
Probe wird dabei in einem geschlossenen Gefäss bei kontrollierter Temperatur in ein Gleichgewicht
mit der Gasphase gebracht. Dabei gehen leichtflüchtige Bestandteile in die Gasphase über.
Anschliessend erfolgt die Probennahme mittels Festphasenmikroextraktion (SPME, engl. solid phase
microextraction, Abb. 10). Dabei wird das Septum im Deckel des Probengefässes mit einer Nadel
durchstochen. Danach wird der eigentliche Probennehmer ausgefahren. Er besteht aus einer Quarz-
oder Glasfaser, die mit dem Adsorbens (dem Äquivalent zur stationären Phase in der herkömmlichen
GC) beschichtet ist. Die Moleküle in der Gasphase adsorbieren nun rasch an die Faser. Im Anschluss
wird der Probennehmer wieder entfernt und zum Gaschromatographen überführt. Dort wird wiederum
das Septum zum Injektor durchstochen. Der Injektor ist dabei vorgeheizt und durch die hohe
Temperatur kommt es zur Desorption der Analyten, die dann vom Trägergas erfasst und durch die
Säule geleitet werden.
Abbildung 7 Injektor im Splitless-
Modus: das gesamte Probenvolumen
gelangt auf die Säule.
Abbildung 8 Injektor im Split-Modus;
nur ein Teil des Injektionsvolumen
gelangt effektiv auf die Säule.
Abbildung 9 On-column-
Injektion; das Probenvolumen
gelangt direkt auf die Säule.
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Abbildung 10 Schematische Darstellung der einzelnen Schritte in der Festphasenmikroextraktion (SPME).
Säulen
In der Gaschromatographie kann man entweder gepackte Säulen
(Abb. 11) oder Kapillarsäulen (Abb. 12) verwenden. In beiden Fällen
können die Säulen selbst aus Metall, Glas oder Kunststoff sein. Wie es
der Name schon sagt, sind gepackte Säulen komplett mit Trägermaterial
gefüllt. Sie sind typischerweise zwischen 1 und 5 m lang. Als
Trägermaterial können beispielsweise Kieselgur, Aluminiumoxid oder
organische Polymere verwendet werden. In der Analytik werden gepackte
Säulen heutzutage aber kaum noch eingesetzt. Standardmässig werden
heute Kapillarsäulen verwendet. Diese sind viel länger (10 bis 200 m,
typischerweise 30 m) und führen daher zu einer besseren Trennleistung.
Im Gegensatz zu den gepackten Säulen sind sie innen hohl. Die stationäre
Phase ist als dünner Film an der Innenwand aufgetragen. Dadurch haben
Kapillarsäulen einen viel geringeren Gegendruck in der Säule als die
gepackten Varianten. Ein Nachteil der Kapillarsäulen ist, dass nur eine
sehr geringe Probenmenge aufgenommen werden kann. Ansonsten kommt
es zu einer Überladung der Säule, was wiederum zu einer
Peakdeformation im Chromatogramm führt. Es gibt verschiedene Typen
von Kapillarsäulen, einige davon sind in Abb. 13 ersichtlich.
Abbildung 11 Gepackte Säule.
Abbildung 12 Aufgewickelte
Kapillarsäule.
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Abbildung 13 Verschiedene Typen von Kapillarsäulen, die sich jeweils in der Art der stationären Phase
unterscheiden.
Nebst der Säulenlänge sind auch der Innendurchmesser und die Filmdicke wichtige Parameter bei der
Wahl einer Säule. Der Durchmesser liegt typischerweise zwischen 250 und 300 µm, während
Filmdicken im Bereich von 0.5 bis 3 µm liegen.
Temperatur
Die Säule befindet sich typischerweise in einem Ofen. Bei der isothermen Chromatographie wird die
Temperatur über die gesamte Trennung hinweg konstant gehalten. Der Vorteil vom Ofen ist, dass
sichergestellt werden kann, dass an jeder Stelle der Säule die gleiche Temperatur herrscht. Das führt
zu reproduzierbaren Ergebnissen. Jedoch treten bei dieser Art der Chromatographie oft sehr lange
Retentionszeiten und Peakverbreiterungen auf (Abb. 14).
Abbildung 14 Chromatogramm mit konstanter Temperatur. Spätere Peaks sind immer stärker verformt.
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Eine Lösung dafür ist das Einführen eines Temperaturgradienten. Dabei wird die Temperatur über den
Zeitraum der Messung hinweg konstant erhöht. Dadurch wird Molekülen, die stark an der stationären
Phase adsorbieren, wieder genügend Energie für die Desorption zugeführt. Dies führt zu kürzeren
Retentionszeiten und schmaleren Peaks (Abb. 15).
Abbildung 15 Chromatogramm mit Temperaturgradient.
Auch die späteren Peaks erscheinen jetzt schmal und viel weniger deformiert.
Detektoren
Der Flammenionisationsdetektor (FID, Abb. 16) wird vor allem in der Gaschromatographie
eingesetzt und dient zur Detektion organischer Verbindungen. Das aus der Säule austretende
Trägergas wird dabei durch eine Wasserstoffflamme geleitet. Dabei werden austretende Substanzen
ionisiert und Elektronen freigesetzt. Da sich die Flamme zwischen zwei Elektroden befindet, kann die
veränderte Leitfähigkeit der Flamme gemessen werden. Der FID ist sehr robust und gleichzeitig
empfindlich. Zudem ist das Detektorsignal über einen vergleichsweise grossen Bereich proportional
zur Konzentration der Analyten in der Probe. Deshalb können mit dem FID auch quantitative
Messungen vorgenommen werden.
Ein weiterer häufig eingesetzter Detektor ist der Wärmeleitfähigkeitsdetektor (WLD oder TCD von
engl. thermal conductivity detector, Abb. 17). Der Detektor besteht dabei aus zwei Zellen, die jeweils
einen Heizdraht enthalten. Durch die Referenzzelle strömt reines Gas, während durch die andere der
Trägergasstrom geleitet wird. Wird der Draht nun geheizt, gibt er diese Wärme an das umgebende Gas
ab. Je nach Wärmeleitfähigkeit des Gasgemisches wird die Wärme also schneller oder langsamer
abgeführt. Das führt zu unterschiedlichen Temperaturen in der Messzelle für unterschiedliche
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Gasgemische und damit zu einer Veränderung des elektrischen Widerstands im Heizdraht. Diese
Veränderung kann dann als Spannungsdifferenz zwischen den beiden Heizdrähten gemessen werden.
Auch mit einem WLD können im Prinzip quantitative Messungen durchgeführt werden, er ist jedoch
weniger empfindlich als der FID. Der grosse Vorteil des WLD ist, dass die Substanzen bei der
Detektion nicht kaputt gehen und bei Bedarf getrennt gesammelt werden können.
Sollen die getrennten Substanzen genauer identifiziert werden, wird ein Massenspektrometer (MS)
als Detektor eingesetzt. Dabei werden die aus der Säule austretenden Stoffe zunächst mit Elektronen
beschossen. Dadurch werden Bindungen gebrochen und die Moleküle zerfallen in kleinere, geladene
Bruchstücke. Da zuerst immer die schwächeren Bindungen kaputt gehen, zerfallen die gleichen
Moleküle auch immer in die gleichen Bruchstücke. Im nächsten Schritt werden die entstandenen
Fragmente in den Analysatorraum weitergeleitet. Hier werden sie nach ihrem Masse-zu-Ladung-
Verhältnis (m/z) sortiert und anschliessend durch einen Sekundärelektronenvervielfacher gezählt. Es
gibt dabei verschiedene Typen von Massenanalysatoren (z.B. Quadrupol-, Sektorfeld- oder Time-of-
Flight-(TOF)-Massenspektrometer). Als Ergebnis erhält man schlussendlich das Massenspektrum, wo
für jedes m/z das entsprechende Detektorsignal aufgetragen wird. Ein Massenspektrum ist
charakteristisch für eine bestimme Substanz und kann als deren Fingerabdruck gesehen werden.
Abbildung 16 Schematischer Aufbau
eines Flammenionisationsdetektors.
Abbildung 17 Schematischer Aufbau
eines Wärmeleitfähigkeitsdetektors.
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3 Experimentelles
3.1 Allgemeines
Damit die Säule nicht kaputt geht oder verstopft wird, muss darauf geachtet werden, dass die in der
Probe bzw. der Probenlösung enthaltenen Stoffe gelöst, verdampfbar und hitzebeständig sind. Zucker
darf beispielsweise auf keinen Fall in der Probe enthalten sein, da er sich bei Hitze sofort zersetzt.
Auch zu grosse Moleküle können problematisch werden, weil sie zu lange in der Säule bleiben (das ist
in der Regel nicht schlimm, kann aber nachfolgende Messungen verfälschen). Ebenfalls darf die
injizierte Probenlösung keine festen Partikel enthalten. Im Zweifelsfall sollte die Dampfraum-
Injektion als Methode gewählt werden. Besprechen Sie deshalb auch mögliche problematische
Inhaltsstoffe mit den Assistenten.
ACHTUNG: Um die Proben vorzubereiten werden Spritzen verwendet. Seien Sie vorsichtig bei deren
Verwendung und werfen Sie gebrauchte Spritzen sofort in den dafür vorgesehenen (gelben) Behälter.
Die aufbereitete Lösung wird in ein kleines Probenfläschchen gefüllt und mit einem Deckel
verschlossen, der ein Septum enthält. Die Gaschromatographen sind mit einem Autosampler
ausgestattet, der die Proben eigenständig injiziert. Bringen Sie Ihre fertige Probe zu Ihrem Assistenten,
um die Messung vorzunehmen.
Die verwendeten Gaschromatographen sind mit einem Massenspektrometer gekoppelt. Als Ergebnis
erhalten Sie von Ihrem Assistenten ein Chromatogramm sowie die zugehörigen Massenspektren und
gefundenen Inhaltsstoffe.
3.2 Flüssige Proben
Flüssige Proben wie Parfüms müssen bloss werden verdünnt (zum Beispiel 1:10 oder 1:5) und können
dann direkt verwendet werden. Viskose Flüssigkeiten können in einem geeigneten Lösemittel gelöst
und gegebenenfalls über einen Spritzenfilter filtriert werden. Sehr viskose Proben (Zahnpasta, Body
Lotion, …) werden im Headspace analysiert.
3.2 Feste Proben
Feste Proben müssen immer extrahiert werden, um eine Probenlösung zur Analyse zu erhalten (ausser
das Headspace-Gerät wird verwendet). Zerkleinern Sie die Probe in einem ersten Schritt, falls nötig
(schneiden, mörsern, zerquetschen, …). Anschliessen wird der Probe ein geeignetes Lösemittel
zugegeben und kräftig geschüttelt, um möglichst viele Stoffe zu lösen. Die extrahierte Lösung muss
anschliessend unbedingt durch einen Spritzenfilter gefiltert werden, um Feststoffe zu entfernen.
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3.3 Aufgaben
Sie erhalten von den Assistierenden ein Protokoll, dass Sie im Verlauf des Versuchs ausfüllen sollen.
Führen Sie ein Laborjournal für die Probenaufbereitung und bearbeiten Sie im Anschluss folgende
Aufgaben, sobald Sie die Messergebnisse Ihrer Probe erhalten haben:
• Recherchieren Sie im Internet und in den aufgelegten Broschüren zu den Stoffen, die in Ihrer
Probe enthalten sind. Fragen Sie dabei auch die Assistierenden nach geeigneten Webseiten.
Versuchen Sie folgende Punkte herauszufinden:
– Zu welcher Stoffklasse gehört der gefundene Stoff?
– Wofür wird er verwendet, warum ist er in der Probe enthalten?
– Was sind die speziellen Eigenschaften des Stoffes?
– Ist der Stoff unbedenklich? Falls nein, weshalb, was sind mögliche Auswirkungen und
gibt es erlaubte Grenzwerte?
• Ziehen Sie jetzt auch die Inhaltsangabe von Ihrem Produkt in Betracht.
– Wurden alle Stoffe gefunden?
– Falls einige Stoffe nicht gefunden wurden, was sind mögliche Gründe dafür?
– Wurden Stoffe gefunden, die nicht deklariert sind? Falls ja, sind diese Stoffe
tatsächlich Bestandteil des Produkts oder wie könnten sie in die Probe gelangt sein?
– Gibt es problematische Stoffe in der Probe?
• Beantworten Sie folgende Fragen:
– Auf welcher Trennmethode beruht das Prinzip der Gaschromatographie?
– Welche Proben sind für diese Methode geeignet?
– Woraus ist das Trägermaterial in der Säule?
– Welches Gas wird benutzt?
– Warum wird ein Temperaturgradient angelegt?
– Was kann mit dem Split kontrolliert werden?
– In welcher Einheit misst das Massenspektrometer?
• Bonusfrage:
– Kann das Massenspektrometer zwischen D- und L-Limonen unterscheiden? (Suchen
Sie die Strukturformeln der beiden Moleküle und überlegen Sie, was diese
voneinander unterscheidet.)