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Chemiepraktikum 529-0030-00P HS19 Kapitel 12 Gaschromatographie Analyse von Inhaltsstoffen Massenspektrometrie Assistenten: Ali Saadun ([email protected]) Andrin Baer ([email protected]) Niki Kobert ([email protected])

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Chemiepraktikum 529-0030-00P HS19

Kapitel 12

Gaschromatographie

Analyse von Inhaltsstoffen

Massenspektrometrie

Assistenten:

Ali Saadun ([email protected])

Andrin Baer ([email protected])

Niki Kobert ([email protected])

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Kapitel 12: Gaschromatographie

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1 Allgemeines

1.1 Einführung

Der Begriff Analytik stammt aus dem Griechischen und bedeutet so viel wie «auflösen». Die Analytik

zerlegt also eine Sache in ihre einzelnen Komponenten. In vielen Bereichen ist die Analytik

unverzichtbar. So muss ein Chemiker wissen, ob er in der Synthese das Molekül erhalten hat, das er

wollte und ob noch Nebenprodukte oder Verunreinigungen im Produkt enthalten sind. Das kann für

Reaktionen von einigen Milligramm im Labor geschehen oder im Tonnenmassstab in der Industrie. In

der Qualitätssicherung werden dann laufend Stichproben untersucht. Ebenso nutzen etwa die

kantonalen Lebensmittelkontrollen zahlreiche analytische Methoden, um Nahrungsmittel zu

untersuchen: Befindet sich im Joghurt der Fettgehalt, der auch auf der Packung vermerkt ist?

Gelangen Pflanzenschutzmittel ins Obst hinein? Ist das Trinkwasser einwandfrei? Auch in den

Umweltnatur- und Agrarwissenschaften stehen analytische Geräte dauernd im Einsatz. Etwa bei der

Untersuchung von Bodenproben auf Schwermetalle oder von Luft in jahrtausendealtem Eis aus der

Antarktis. Es wird schnell klar, immer wenn man wissen will «was drin ist», ist die Analytik

unverzichtbar.

1.2 Die Methode

Immer, wenn man sich einer analytischen Fragestellung zuwendet, müssen zuerst einige Dinge

abgeklärt werden. Die Probennahme, die Probenaufbereitung und die Analysemethode müssen jedem

Problem neu angepasst werden. Bei der Probennahme können beispielsweise viele zufällige

Stichproben genommen werden. Diese können einzeln untersucht werden, um Schwankungen

festzustellen oder als ganzes einmal analysiert werden, um einen Durchschnittswert zu erhalten. Die

Probenaufbereitung ist eng verknüpft mit der Analysemethode. Es muss überlegt werden, ob der zu

untersuchende Stoff direkt aus der Probe gemessen werden kann oder ob dieser zuerst extrahiert

werden muss. Schliesslich gibt es zahlreiche Analysemethoden, die alle unterschiedliche genaue

Informationen über die Probe liefern können. Welche gewählt wird, ist abhängig von der Art der

Fragestellung. So kann gezielt die Menge eines einzelnen Stoffes bestimmt werden (siehe Kapitel 1:

Nitritbestimmung), es kann aber auch eine generelle Elementzusammensetzung der Probe bestimmt

werden oder Eigenschaften wie zum Beispiel der pH-Wert.

1.3 Mitnehmen

In diesem Kapitel werden wir Proben mittels Gaschromatographie analysieren. Nehmen Sie deshalb

mindestens eine Probe von zu Hause mit, deren Zusammensetzung Sie gerne untersuchen möchten.

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Kapitel 12: Gaschromatographie

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…). Auch Gewürze oder andere Produkte mit Eigengeschmack (Pfeffer, Kaugummi, Früchte, …)

eignen sich gut zur Untersuchung. Es kann auch versucht werden, Farbstoffe aus Blüten von Pflanzen

zu extrahieren. Es ist jedoch nicht garantiert, dass wir bei jedem Produkt gute Resultate erhalten (wie

so oft in der Forschung).

In diesem Versuch gibt es keine genaue Vorschrift. Überlegen Sie sich im Vorfeld, wie Sie die Probe

am besten aufbereiten können (Wie liegt die Probe vor? Kann sie direkt gemessen werden, muss man

sie zuerst verdünnen oder zerkleinern und dann extrahieren? Welches Lösemittel wäre für eine

Extraktion geeignet?). Besprechen Sie dann die notwendigen Schritte mit den Assistierenden.

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Kapitel 12: Gaschromatographie

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2 Theorie

2.1 Prinzip der Chromatographie

Mit Chromatographie werden all die physikalisch-chemischen Trennverfahren bezeichnet, bei denen

der Trennvorgang auf der Verteilung eines Stoffes zwischen einer mobilen und einer stationären Phase

beruht. Verschiedene Stoffe einer Probe werden unterschiedlich stark von der stationären Phase

zurückgehalten, während die mobile Phase den Transport übernimmt.

Durch die unterschiedlich starke Zurückhaltung der verschiedenen Moleküle, benötigt jeder Stoff

unterschiedlich lange, um die ganze Säule zu passieren. Diese Dauer nennt man Retentionszeit. Sie ist

eine stoffspezifische Konstante unter gleichen äusseren Bedingungen (Temperatur, Druck, Art der

stationären und mobilen Phase, etc.). Am Ende der Säule können die getrennten Substanzen isoliert

oder detektiert werden. Chromatographie kann also sowohl präparativ als auch analytisch genutzt

werden.

Das Ergebnis eines Chromatographie-Experiments ist das Chromatogramm. Es ist eine Auftragung des

Detektorsignals als Funktion der Zeit. Die getrennten Substanzen treten dabei nacheinander als Peaks

im Diagramm auf. Daran kann die Retentionszeit einer Substanz abgelesen werden. Je kleiner diese

ist, desto früher im Chromatogramm erscheint die Substanz und desto schwächer wechselwirkt sie mit

der stationären Phase.

Je nach Aggregatzustand der beiden Phasen kann man Verfahren, Abwandlungen und Techniken der

Chromatographie in vier Grundtypen einteilen:

Tabelle 1 Die Grundtypen der Chromatographie

(Abkürzungen: S (Solid), L (Liquid), G (Gaseous))

Stationäre

Phase

Mobile

Phase Bezeichnung Trennprinzip Technik

fest

flüssig

Flüssig-Fest-

Chromatographie (LSC) Adsorption

Dünnschicht-,

Säulenchrom., HPLC

(High performance liquid

chromatography)

gasförmig

Gast-Fest-

Chromatographie (GSC) Adsorption

Gaschromatographie

(GC, gepackt für Gase)

flüssig

flüssig

Flüssig-Flüssig-

Chromatographie (LLC) Verteilung

Ionenaustauschchrom.,

Molekularsieb,

Elektrophorese

gasförmig

Gas-Flüssig-

Chromatographie (GLC) Verteilung GC (Kapillar, Standard)

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Es existieren jedoch noch mehr Trennprinzipien als Adsorption und Verteilung. Deshalb wird die

Chromatographie auch häufig nach diesem Kriterium klassifiziert:

– Adsorptions-Chromatographie

Prinzip: Adsorption/Desorption, reversibel

Bei der Adsorption werden Gase oder gelöste Stoffe auf der

Oberfläche eines Feststoffes reversibel angelagert (Van-der-Waals-

Kräfte, Dipol-Dipol-Wechselwirkungen,

Wasserstoffbrückenbindungen). Je größer die Oberfläche des

Adsorptionsmittels, desto größer die adsorbierbare Stoffmenge. Die

Adsorption ist spezifisch, d.h. ein Adsorptionsmittel bindet

verschiedene Stoffe unterschiedlich stark.

– Verteilungs-Chromatographie

Prinzip: Löslichkeit, ähnelt Extraktion, stationäre Phase ist flüssig

Bei der Verteilung zwischen zwei Phasen spielt die unterschiedliche

Löslichkeit eines Stoffes in zwei miteinander nicht oder nur

beschränkt mischbaren Lösungsmitteln eine Rolle.

Das Verteilungsverhältnis ist (bei einer bestimmten Temperatur)

konstant (Nernstscher Verteilungskoeffizient) und stoffspezifisch.

– Ionenaustausch-Chromatographie

Prinzip: stationäre Phase ist fester Ionenaustauscher, zu trennenden

Ionen sind in Lösung

Bei der Ionen-Austausch-Chromatographie sind an der stationären

Phase Gruppen gebunden, die eine positive oder negative Ladung

tragen und daher entgegengesetzt geladene Teilchen binden und

damit zurückhalten können.

Abbildung 1 Adsorption

an der stationären Phase.

Abbildung 2 Verteilung

zwischen zwei flüssigen

Phasen.

Abbildung 3 Elektro-

statische Wechselwirkung

mit stationärer Phase.

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– Affinitäts-Chromatographie

Prinzip: spezifische Affinität eines Antikörpers oder Enzyms zu

einem Substrat in der mobilen Phase

Der Affinitäts-Chromatographie liegt eine ganz spezielle

Wechselwirkung zwischen Strukturen der stationären Phase und

den Stoffen in der mobilen Phase zu Grunde. Beispiele sind die

Wechselwirkungen zwischen Antigenen und Antikörpern, zwischen

Hormonen mit ihren Rezeptoren oder die von Enzymen

mit ihrem Substrat.

– Molekularsieb-Chromatographie

Prinzip: Hydrodynamischer Radius als Selektionskriterium

Die Molekularsieb-Chromatographie, Gelfiltration oder

Ausschlusschromatographie ist eine Säulenchromatographie,

die ausnutzt, dass die Partikel der Säulenmatrix Poren

definierten Durchmessers haben. Somit können größere

Moleküle nicht in die Poren eindringen und werden

ausgeschlossen. Kleine Moleküle jedoch diffundieren in die

Poren hinein. Sie brauchen für den Durchlauf der Säule

wesentlich länger. So können die Moleküle ihrer Größe nach

aufgetrennt werden

2.2 Gaschromatographie

1950 wurde die Gaschromatographie (GC) von Erika Cremer als Gas-Adsorptionschromatographie

vorgestellt. Die Entwicklung ging dann Schlag auf Schlag. Schon 1952 wurde die Gas-Verteilungs-

Chromatographie entdeckt und 1961 gab es bereits 40 kommerzielle GC-Hersteller. In den 1980ern

erlebte die GC durch die rasant fortschreitende Computertechnologie nochmals einen riesigen Schub.

Die Gaschromatographie beruht, wie andere chromatographische Verfahren, auf Verteilung und/oder

Adsorption. Voraussetzung ist, dass die zu untersuchenden Substanzen gasförmig vorliegen oder sich

durch Verdampfen möglichst unzersetzt in den gasförmigen Zustand überführen lassen. Ist dies nicht

der Fall, kann eine Derivatisierung der zu untersuchenden Stoffe vorgenommen werden, um sie

flüchtiger zu machen.

Abbildung 4 Spezifische

Wechselwirkung mit

stationärer Phase.

Abbildung 5 Unterschiedlich

langer Pfad der einzelnen

Teilchen führt zu

unterschiedlich langer

Retentionszeit.

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Kapitel 12: Gaschromatographie

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2.2.1 Aufbau

Ein Gaschromatograph besteht aus vielen Bestandteilen, wie aus Abbildung 6 ersichtlich wird. Auch

wenn heute die Messung in der Regel vollautomatisiert erfolgt, ist es wichtig die Funktion jedes

Bauteils zu kennen und zu verstehen. Nur so können die einzelnen Parameter angepasst werden, um

eine optimale Auftrennung der Substanzen zu erzielen.

Abbildung 6 Aufbau eines typischen Chromatographen.

Injektion

Bei der Injektion wird die Probenlösung mit einer Spritze auf die Säule transferiert. Mit der Spritze

kann das Injektionsvolumen kontrolliert werden. Es gibt grundsätzlich zwei verschiedene

Injektionsverfahren. Bei beiden wird ein beheizter Injektor benutzt.

Bei der Splitless-Injektion (Abb. 7) gelangt das gesamte eingespritzte Probenvolumen auf die Säule.

Dieses Verfahren wird verwendet, wenn die Trennsäule ohne Überlastung eine größere Probenmenge

vertragen kann, z.B. für die Analyse von Spurenkomponenten in verdünnten Lösungen.

Im Gegensatz dazu wird bei der Split-Injektion (Abb. 8) der Trägerstrom aufgeteilt, sodass nur ein

Bruchteil der Probe auf die Säule gelangt und der grösste Teil aus dem Injektor an der Trennsäule

vorbei nach außen geleitet wird. Das Split-Verhältnis liegt dabei meist zwischen 1:20 bis 1:100.

Dieses Prinzip dient dazu, die Säule nicht zu überladen, da generell sehr wenig Probe benötigt wird.

Zusätzlich gibt es noch die on-column-Injektion, bei der die Probe direkt in die Kapillarsäule

eingeführt wird und dabei ohne einen beheizten Injektor auskommt. Erst nach Probenaufgabe wird die

Ofentemperatur erhöht und die chromatographische Trennung beginnt.

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Für stark viskose oder feste Proben gibt es zudem noch die Dampfraum-Injektion (Headspace). Die

Probe wird dabei in einem geschlossenen Gefäss bei kontrollierter Temperatur in ein Gleichgewicht

mit der Gasphase gebracht. Dabei gehen leichtflüchtige Bestandteile in die Gasphase über.

Anschliessend erfolgt die Probennahme mittels Festphasenmikroextraktion (SPME, engl. solid phase

microextraction, Abb. 10). Dabei wird das Septum im Deckel des Probengefässes mit einer Nadel

durchstochen. Danach wird der eigentliche Probennehmer ausgefahren. Er besteht aus einer Quarz-

oder Glasfaser, die mit dem Adsorbens (dem Äquivalent zur stationären Phase in der herkömmlichen

GC) beschichtet ist. Die Moleküle in der Gasphase adsorbieren nun rasch an die Faser. Im Anschluss

wird der Probennehmer wieder entfernt und zum Gaschromatographen überführt. Dort wird wiederum

das Septum zum Injektor durchstochen. Der Injektor ist dabei vorgeheizt und durch die hohe

Temperatur kommt es zur Desorption der Analyten, die dann vom Trägergas erfasst und durch die

Säule geleitet werden.

Abbildung 7 Injektor im Splitless-

Modus: das gesamte Probenvolumen

gelangt auf die Säule.

Abbildung 8 Injektor im Split-Modus;

nur ein Teil des Injektionsvolumen

gelangt effektiv auf die Säule.

Abbildung 9 On-column-

Injektion; das Probenvolumen

gelangt direkt auf die Säule.

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Abbildung 10 Schematische Darstellung der einzelnen Schritte in der Festphasenmikroextraktion (SPME).

Säulen

In der Gaschromatographie kann man entweder gepackte Säulen

(Abb. 11) oder Kapillarsäulen (Abb. 12) verwenden. In beiden Fällen

können die Säulen selbst aus Metall, Glas oder Kunststoff sein. Wie es

der Name schon sagt, sind gepackte Säulen komplett mit Trägermaterial

gefüllt. Sie sind typischerweise zwischen 1 und 5 m lang. Als

Trägermaterial können beispielsweise Kieselgur, Aluminiumoxid oder

organische Polymere verwendet werden. In der Analytik werden gepackte

Säulen heutzutage aber kaum noch eingesetzt. Standardmässig werden

heute Kapillarsäulen verwendet. Diese sind viel länger (10 bis 200 m,

typischerweise 30 m) und führen daher zu einer besseren Trennleistung.

Im Gegensatz zu den gepackten Säulen sind sie innen hohl. Die stationäre

Phase ist als dünner Film an der Innenwand aufgetragen. Dadurch haben

Kapillarsäulen einen viel geringeren Gegendruck in der Säule als die

gepackten Varianten. Ein Nachteil der Kapillarsäulen ist, dass nur eine

sehr geringe Probenmenge aufgenommen werden kann. Ansonsten kommt

es zu einer Überladung der Säule, was wiederum zu einer

Peakdeformation im Chromatogramm führt. Es gibt verschiedene Typen

von Kapillarsäulen, einige davon sind in Abb. 13 ersichtlich.

Abbildung 11 Gepackte Säule.

Abbildung 12 Aufgewickelte

Kapillarsäule.

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Abbildung 13 Verschiedene Typen von Kapillarsäulen, die sich jeweils in der Art der stationären Phase

unterscheiden.

Nebst der Säulenlänge sind auch der Innendurchmesser und die Filmdicke wichtige Parameter bei der

Wahl einer Säule. Der Durchmesser liegt typischerweise zwischen 250 und 300 µm, während

Filmdicken im Bereich von 0.5 bis 3 µm liegen.

Temperatur

Die Säule befindet sich typischerweise in einem Ofen. Bei der isothermen Chromatographie wird die

Temperatur über die gesamte Trennung hinweg konstant gehalten. Der Vorteil vom Ofen ist, dass

sichergestellt werden kann, dass an jeder Stelle der Säule die gleiche Temperatur herrscht. Das führt

zu reproduzierbaren Ergebnissen. Jedoch treten bei dieser Art der Chromatographie oft sehr lange

Retentionszeiten und Peakverbreiterungen auf (Abb. 14).

Abbildung 14 Chromatogramm mit konstanter Temperatur. Spätere Peaks sind immer stärker verformt.

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Eine Lösung dafür ist das Einführen eines Temperaturgradienten. Dabei wird die Temperatur über den

Zeitraum der Messung hinweg konstant erhöht. Dadurch wird Molekülen, die stark an der stationären

Phase adsorbieren, wieder genügend Energie für die Desorption zugeführt. Dies führt zu kürzeren

Retentionszeiten und schmaleren Peaks (Abb. 15).

Abbildung 15 Chromatogramm mit Temperaturgradient.

Auch die späteren Peaks erscheinen jetzt schmal und viel weniger deformiert.

Detektoren

Der Flammenionisationsdetektor (FID, Abb. 16) wird vor allem in der Gaschromatographie

eingesetzt und dient zur Detektion organischer Verbindungen. Das aus der Säule austretende

Trägergas wird dabei durch eine Wasserstoffflamme geleitet. Dabei werden austretende Substanzen

ionisiert und Elektronen freigesetzt. Da sich die Flamme zwischen zwei Elektroden befindet, kann die

veränderte Leitfähigkeit der Flamme gemessen werden. Der FID ist sehr robust und gleichzeitig

empfindlich. Zudem ist das Detektorsignal über einen vergleichsweise grossen Bereich proportional

zur Konzentration der Analyten in der Probe. Deshalb können mit dem FID auch quantitative

Messungen vorgenommen werden.

Ein weiterer häufig eingesetzter Detektor ist der Wärmeleitfähigkeitsdetektor (WLD oder TCD von

engl. thermal conductivity detector, Abb. 17). Der Detektor besteht dabei aus zwei Zellen, die jeweils

einen Heizdraht enthalten. Durch die Referenzzelle strömt reines Gas, während durch die andere der

Trägergasstrom geleitet wird. Wird der Draht nun geheizt, gibt er diese Wärme an das umgebende Gas

ab. Je nach Wärmeleitfähigkeit des Gasgemisches wird die Wärme also schneller oder langsamer

abgeführt. Das führt zu unterschiedlichen Temperaturen in der Messzelle für unterschiedliche

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Gasgemische und damit zu einer Veränderung des elektrischen Widerstands im Heizdraht. Diese

Veränderung kann dann als Spannungsdifferenz zwischen den beiden Heizdrähten gemessen werden.

Auch mit einem WLD können im Prinzip quantitative Messungen durchgeführt werden, er ist jedoch

weniger empfindlich als der FID. Der grosse Vorteil des WLD ist, dass die Substanzen bei der

Detektion nicht kaputt gehen und bei Bedarf getrennt gesammelt werden können.

Sollen die getrennten Substanzen genauer identifiziert werden, wird ein Massenspektrometer (MS)

als Detektor eingesetzt. Dabei werden die aus der Säule austretenden Stoffe zunächst mit Elektronen

beschossen. Dadurch werden Bindungen gebrochen und die Moleküle zerfallen in kleinere, geladene

Bruchstücke. Da zuerst immer die schwächeren Bindungen kaputt gehen, zerfallen die gleichen

Moleküle auch immer in die gleichen Bruchstücke. Im nächsten Schritt werden die entstandenen

Fragmente in den Analysatorraum weitergeleitet. Hier werden sie nach ihrem Masse-zu-Ladung-

Verhältnis (m/z) sortiert und anschliessend durch einen Sekundärelektronenvervielfacher gezählt. Es

gibt dabei verschiedene Typen von Massenanalysatoren (z.B. Quadrupol-, Sektorfeld- oder Time-of-

Flight-(TOF)-Massenspektrometer). Als Ergebnis erhält man schlussendlich das Massenspektrum, wo

für jedes m/z das entsprechende Detektorsignal aufgetragen wird. Ein Massenspektrum ist

charakteristisch für eine bestimme Substanz und kann als deren Fingerabdruck gesehen werden.

Abbildung 16 Schematischer Aufbau

eines Flammenionisationsdetektors.

Abbildung 17 Schematischer Aufbau

eines Wärmeleitfähigkeitsdetektors.

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3 Experimentelles

3.1 Allgemeines

Damit die Säule nicht kaputt geht oder verstopft wird, muss darauf geachtet werden, dass die in der

Probe bzw. der Probenlösung enthaltenen Stoffe gelöst, verdampfbar und hitzebeständig sind. Zucker

darf beispielsweise auf keinen Fall in der Probe enthalten sein, da er sich bei Hitze sofort zersetzt.

Auch zu grosse Moleküle können problematisch werden, weil sie zu lange in der Säule bleiben (das ist

in der Regel nicht schlimm, kann aber nachfolgende Messungen verfälschen). Ebenfalls darf die

injizierte Probenlösung keine festen Partikel enthalten. Im Zweifelsfall sollte die Dampfraum-

Injektion als Methode gewählt werden. Besprechen Sie deshalb auch mögliche problematische

Inhaltsstoffe mit den Assistenten.

ACHTUNG: Um die Proben vorzubereiten werden Spritzen verwendet. Seien Sie vorsichtig bei deren

Verwendung und werfen Sie gebrauchte Spritzen sofort in den dafür vorgesehenen (gelben) Behälter.

Die aufbereitete Lösung wird in ein kleines Probenfläschchen gefüllt und mit einem Deckel

verschlossen, der ein Septum enthält. Die Gaschromatographen sind mit einem Autosampler

ausgestattet, der die Proben eigenständig injiziert. Bringen Sie Ihre fertige Probe zu Ihrem Assistenten,

um die Messung vorzunehmen.

Die verwendeten Gaschromatographen sind mit einem Massenspektrometer gekoppelt. Als Ergebnis

erhalten Sie von Ihrem Assistenten ein Chromatogramm sowie die zugehörigen Massenspektren und

gefundenen Inhaltsstoffe.

3.2 Flüssige Proben

Flüssige Proben wie Parfüms müssen bloss werden verdünnt (zum Beispiel 1:10 oder 1:5) und können

dann direkt verwendet werden. Viskose Flüssigkeiten können in einem geeigneten Lösemittel gelöst

und gegebenenfalls über einen Spritzenfilter filtriert werden. Sehr viskose Proben (Zahnpasta, Body

Lotion, …) werden im Headspace analysiert.

3.2 Feste Proben

Feste Proben müssen immer extrahiert werden, um eine Probenlösung zur Analyse zu erhalten (ausser

das Headspace-Gerät wird verwendet). Zerkleinern Sie die Probe in einem ersten Schritt, falls nötig

(schneiden, mörsern, zerquetschen, …). Anschliessen wird der Probe ein geeignetes Lösemittel

zugegeben und kräftig geschüttelt, um möglichst viele Stoffe zu lösen. Die extrahierte Lösung muss

anschliessend unbedingt durch einen Spritzenfilter gefiltert werden, um Feststoffe zu entfernen.

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3.3 Aufgaben

Sie erhalten von den Assistierenden ein Protokoll, dass Sie im Verlauf des Versuchs ausfüllen sollen.

Führen Sie ein Laborjournal für die Probenaufbereitung und bearbeiten Sie im Anschluss folgende

Aufgaben, sobald Sie die Messergebnisse Ihrer Probe erhalten haben:

• Recherchieren Sie im Internet und in den aufgelegten Broschüren zu den Stoffen, die in Ihrer

Probe enthalten sind. Fragen Sie dabei auch die Assistierenden nach geeigneten Webseiten.

Versuchen Sie folgende Punkte herauszufinden:

– Zu welcher Stoffklasse gehört der gefundene Stoff?

– Wofür wird er verwendet, warum ist er in der Probe enthalten?

– Was sind die speziellen Eigenschaften des Stoffes?

– Ist der Stoff unbedenklich? Falls nein, weshalb, was sind mögliche Auswirkungen und

gibt es erlaubte Grenzwerte?

• Ziehen Sie jetzt auch die Inhaltsangabe von Ihrem Produkt in Betracht.

– Wurden alle Stoffe gefunden?

– Falls einige Stoffe nicht gefunden wurden, was sind mögliche Gründe dafür?

– Wurden Stoffe gefunden, die nicht deklariert sind? Falls ja, sind diese Stoffe

tatsächlich Bestandteil des Produkts oder wie könnten sie in die Probe gelangt sein?

– Gibt es problematische Stoffe in der Probe?

• Beantworten Sie folgende Fragen:

– Auf welcher Trennmethode beruht das Prinzip der Gaschromatographie?

– Welche Proben sind für diese Methode geeignet?

– Woraus ist das Trägermaterial in der Säule?

– Welches Gas wird benutzt?

– Warum wird ein Temperaturgradient angelegt?

– Was kann mit dem Split kontrolliert werden?

– In welcher Einheit misst das Massenspektrometer?

• Bonusfrage:

– Kann das Massenspektrometer zwischen D- und L-Limonen unterscheiden? (Suchen

Sie die Strukturformeln der beiden Moleküle und überlegen Sie, was diese

voneinander unterscheidet.)