M. SCHON u. a. : Kondensatoren rnit pulverformigen Phosphoren als Dielektrikum 127

Laboratorium fur Technische Physik, Technische Hochschule Miinchen

Kontinuierliche Messung der Dielektrizititskonstanten yon pulverformigen photsleitenden Phosphoren

I. Apparativer Teil

Von

MICHAEL SCHON t, JOACHIM KNOBLOCHI) und KARL LUCHNER~)

Es wird eine Methode beschrieben, mit der die Photoleitung pulverformiger Phosphore kontinuierlich gemessen werden kann. Der MeDvorgang besteht in einer Spannungs- und Phasenwinkelmessung, die Zeitkonstante ist kleiner als 0,l sec.

A method is described by means of which the photoconductivity of powdered phosphors can be measured continuously. It involves a measurement of voltages and phase angles. The time constant is less than 0,l sec.

Die dielektrischen Veranderungen, die man an Pulvern photoleitender Phos- phore bei Belichtung beobachtet, und die man fruher einer starken Erhohung der DK (Dielektrizitatskonstanten) infolge der Anregung zugeschrieben hat, beruhen wie KALLMANN, KRAMER und PERLMUTTER [1] gezeigt haben, auf der Anderung der Leitfahigkeit der Phosphorkorner bei Belichtung. Der Ubergangswiderstand zwischen den Kornern ist bei nicht zu groBen MeBspannungen sehr groB und wird durch die Belichtung nicht oder nur sehr wenig beeinfluBt. Bei homogener Er- regung 1iBt sich fur den Kondensator das Ersatzschaltbild der Fig. 1 a angeben, wenn man den ubergangswiderstand als unendlich groB annimmt. R, ist der Leitfiihigkeit der Korner umgekehrt proportional.

Es liegen hier iihnliche Verhiiltnisse vor wie beiFerriten, bei denen man eben- falls groBe scheinbare Dielektrizititskonstanten beobachtet hat, die durch schlecht leitende Bereiche in den Kornern vorgetiiuscht werden [2].

Beschreibt man das Phosphorpulver durch eine komplexe DK, so zeigen E'

und d' Dispersion und da die Photoleitfahigkeit auch von der Temperatur sb- hangt, sind fur E" in Abhangigkeit von T Maxima zu erwarten.

Messungen der Kapazitiits- und der Giiteiinderung von Leuchtstoffkonden- satoren geben zwar einen qualitativen AufschluB uber das Verhalten der Photo- leitung - mit zunehmender Leitfahigkeit nimmt die Kapazitat vom Wert C, C,/(C, + C,) auf den Wert C, zu, waihrend die Gute im Zwischenbereich ein Minimum hat -, aber in vielen Fiillen lassen sie sich mit Vorteil zur Untersuchung des Verhaltens der Photoleitung heranziehen [l, 3,4,5]. Bei der Messung rnit Briicken nimmt der Abgleich aber soviel Zeit in Anspruch, daB man schnelle Leitfahigkeitsanderungen nicht verfolgen kann. Es wurde daher eine Apparatur entwickelt, die es gestattet mit einer Zeitkonstanten 5 0,l sec die hderungen der Kapazitat und der Gute kontinuierlich zu messen.

l) Diplomarbeit TH Miinchen 1959. z, z. Zt. Physics Department, New York University, New York, N. Y

9 physica

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Ersatzsehaltbild Das Ersatzschaltbild der Fig. 1 a ist elektrisch aquivalent einer Reihenschaltung

eines Kondensators C mit einem ohmschen Widerstande R (Fig. 1 b), wobei jetzt C und R Funktionen von C,, C, und R, sind. Durch Gleichsetzen der Real-

und Imaginarteile der komplexen Wechselstromwiderstande beider Schaltungen erhalt man fiir eine be- stimmte Frequenz w fur R und C -?'% folgende Werte:

W Q2

Fig. 1 o Fig. l b

Elektrische Enatzschnltbilder unseres Praparates R21C, 1/c = 1/c, + -2- R: + ( l /w CJZ .

Man sieht sofort, da13 R fur R, = 00 und R, = 0 jeweils 0 wird,das heil3t also, da13 die Gute Q = l /w C R ein Minimum durchlauft, wenn R, sieh yon co bis 0 verandert, dagegen steigt die Kapazitat monoton an.

Menmethodc In Reihe zum Praparat wird ein bekannter ohmscher Widerstand R&, geschaltet.

An die Reihenschaltung wird eine Wechselspannung konstanter Amplitude gelegt (Fig. 2 und Fig. 3). Damit die Spannung Us auch bei Be- lastungsanderungen konstant bleibt, mu13 der Ausgangswider- stand des Generators niederohmig sein. Der Spannungsabfall V,[ am MeBwiderstand R M wird nach Betrag und Phase Q, in bezug auf die Senderspannung gemessen. Mit tg Q, = l /w C( Ral + R) erhalten wir R und C

I I 1 RM muB aus Grunden der MeBgenauigkeit kleingehalten werden. Die hierbei gewonnenen GroBen Q und C konnen auch zur

Konstruktion eines Cole-Cole Diagrammes verwendet werden, wenn sie fur verschiedene Frequenzen gemessen werden. Die

Anwendung des Cole-Cole Diagrammes fur photoleitende Materialien wird von P. MARK und H. KALLMANN [9] beschrieben.

Fig. 2. JIef l~r inz i~

Phasenmeser

Yoltmeter

u u u 11

Meriwiderstand

Fig. 3. Blockscholtbild dcr IIcBapporatur

Kondensatoren mit pulverformigen Phosphoren als Dielektrikum

Spannungsmessung Der Betrag der Spannung U,, wird mit einem Rohrenvoltmeter gemessen

(vollst. Schaltbild Fig. 4). Die Spannung wird mit einem einstufigen Widerstands- verstkker zuniichst ungefiihr 200fach verstiirkt. Wegen der erreichbaren hoheren Verstkkung und wegen der geringeren Eingangskapazitat wurde statt einer Triode eine Pentode gewiihlt. Die nachfolgende GIeichrichterdiode hat einen grol3en Arbeitswiderstand. Das hat zur Folge, daB man bei kleinem Richtstrom eine groBe Richtspannung erhiilt. Fur die auftretenden grol3eren Wechselspannungen ist die Gleichrichtung in erster Naherung linear, d. h. die Richtspannung ist proportional der angelegten Wechselspannung. Die Zeitkonstante RC des Gleich- richters sol1 ungefiihr 50 Perioden betragen. Die zweite Diode dient zur Kompen- sation des Anlaufstromes der ersten Diode. Dieser ist dem Anlaufstrom der ersten Diode entgegengesetzt gerichtet. Damit heben sich beide im Arbeitswiderstand auf, und es wird nur die eigentliche Richtspannung wirksam [6]. Gleichzeitig werden dadurch Heizspannungsschwankungen unwirksam gemacht, da sie gleich- rnaBig auf beide Dioden einwirken und sich somit kompensieren.

Da die am Gleichrichter auftretende Richtspannung noch nicht ausreicht, um das Anzeigeinstrument anzusteuern, wurde ein Differentialanodenverstiirker [7] dazugeschaltet (Fig. 5). Die zwischen den beiden Anoden am Lastwiderstand RL ( RL ist z. B. der Innenwiderstand des MeDinstrumentes) auftretende Spannung betragt

129

Volfm eter EF504 EAA9i ECC83 ECC87 +275 v

& -

Fig. 4. Scholtbilll des Sponnungsmessers

P Fig. 5. Differentinlnnodenverstlrker

RKo ORK 1,

Fig. 6. Dif!erentiaiknthodenfolger

Q9

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Bei unendlich groBem Lastwiderstand RL ist die Verstiirkung identisch mit der einer einfachen Triode. Ferner ist sie unabhangig von der GroSe des gemeinsamen Kathodenwiderstandes Rk (ausgenommen soweit als Rk den Strom bestimmt und damit den Innenwiderstand und die Steilheit der Rohren). Da der relativ groBe Arbeitswiderstand des Gleichrichters zugleich der Gitterableitwiderstand der Ver- starkerrohre ist, ist es im Hinblick auf stabiles Arbeiten zweckmaBig, eine Rohre mit geringem Anodenstrom und damit geringerer Steilheit zu wiihlen. Da das MeBinstrument einen kleinen Innenwiderstand hat, ist die Spannungsverstkkung sehr klein, wenn man das Instrument direkt zwischen die Anoden schaltet. Die Stromverstiirkung betriigt fur vernachliissigbares RL

ist also wegen der geringen Steilheit der verwendeten Rohren auch nicht grol3. Es ist deshalb gunstig einen Differentialkathodenfolger [7] nach dem Anodenver- starker zu schalten (Fig. 6). Jetzt arbeitet dieser praktisch mit einem unendlich groBen Arbeitswiderstand, und man kann die Spannungsverstarkung voll aus- nutzen. Der nachfolgende Kathodenfolger bringt keine Spannungsverstkkung mehr, ist aber ein ausgezeichneter Stromverstarker (Impedanzwandler). Die Stromverstiirkung betragt fur vernachlassigbaren Lastwiderstand

Jetzt werden natiirlich Rohren mit grol3er Steilheit verwendet. Die Gleichspan- nungsverstlrker sind alle in Bruckenschaltung angeordnet. Sind die Daten beider Rohren gleich, so wirken Betriebsspannungsschwankungen auf beide Rohren gleichmaBig und kompenaieren sich. Ferner wird so der Anodenruhestrom unter- druckt, d. h. das Anzeigeinstrument schlagt erst dann aus, wenn am MeBwider- stand Rw eine Spannung liegt.

P hasenwinkclmessun,Rmg Das Kernstuck der phasenempfindlichen Schaltung sind zwei im Gegentakt

liegende Dioden (Fig. 7). Die Zeitkonstante RC mu13 wieder groB gegen die Periodendauer der zu messenden Wechselspannung sein [S].

C

Fig. 7. Phasenempfindlicher Gleichrichtcr Fig. 8. Vektorielle Addition der Spnnnungen an den Gleichrichterdioden

Kondensatoren mit pulverformigen Phosphoren als Dielektrikum 131

Phasenmesser EFso ECC8l +275v

Fig. 9. Sclinltbild des Phnsenwlnkelmessers

4

Zwischen den Klemmen o und a liegt die zu messende Wechselspannung U,),, wahrend zwischen o und b eine gleichgro13e aber gegenphasige Spannung -U31 liegt. Die Spannung Us ist die vom Sender kommende Vergleichsspannung, gegen die die Phasenverschiebung von U.11 gemessen wird. Us wird beiden Dioden gleichphasig zugefiihrt, hat die gleiche Frequenz wie U-11, und mu13 groB gegen UJ[ sein. Fur die Praxis genugt U s 2 10 UaI. An den Dioden treten dann Wechsel- spannungen Ul und U, auf, die sich durch vektorielle Addition von Us und U,,, bzw. von U s und -UAT[ ergeben. y ist der gesnchte Phasenwinkel zwischen UJ[ und Us. Da die beiden Wechselspannungen U, und U, mehrere Volt betragen, und die Arbeitswiderstande sehr hochohmig sind, haben wir wieder lineare Gleich- richtung, und es erscheint an den Klemmen e--f eine Gleichspannung U , die gleich der Differenz der Betrage der Spannungsvektoren Ul und U,, also gleich I UIJ - IUzl ist. Diese leicht zu messende Gleichspannung U ist mit ausreichender Genauigkeit gleich 2 Ua[ cos y (Fig. 8), wenn Us 2 10 U,)1. Die Gro13e der Gleich- spannung ist dann unabhiingig von der Vergleichsspannung Us. Da UJI mit dem Rohrenvoltmeter gemessen wird, lLRt sich der Phasenwinkel bestimmen.

Die Spannung Us wird in einem einstufigen Verstarker ungefahr hundertfach verstarkt. Auch hier wurde eine Pentode verwendet. (Vollst. Schaltbild Fig. 9.) Nach dem Verstarker folgt ein vierstufiger R-C Phasenschieber, dessen zwei erste Stufen regelbar sind. Dieser regelbare Phasenschieber ist aus zwei Griinden ein- gebaut ; erstens zur Kompensation der unvermeidlichen Rohren- und Schaltungs- kapazitaten, die bereits eine unerwiinschte Phasendrehung bedingen, zweitens zur Kompensation des Phasenwinkels des unangeregten Praparates. Damit kann der ganze Instrumentenmefibereich fur den MeBvorgang ausgenutzt werden. Die durch den Phasenschieber bedingte mehrmalige Spannungsteilung macht eine weitere Verstarkung durch einen zweistufigen Verstarker notwendig. Die SO ver- starkte Senderspannung U s gelangt durch einen Kathodenfolger gleichphasig auf die beiden Gleichrichterdioden.

132 M. SCEON, J. KHOBLOCH und K. LUCHNER

Die am MeBwiderstand R31 abfallende Spannung U11.1 wird ebenfalls durch eine Pentode verstarkt. Darauf folgt eine aus einer Triode bestehende Phasenumkehr- stufe. Die Spannungen an der Kathode und Anode haben gegeneinander eine Phasenverschiebung von 180’. Haben Kathoden- und Anodenwiderstand die gleiche Grofle, so sind die beiden Spannungen gleich grol3. Der Gegentakt- kathodenfolger bildet den Eingang fur den phasenempfindlichen Gleichrichter und dient zugleich als Trennstufe fur die Phasenumkehrstufe, da sonst die Gleich- richter ungleichmaBig belastet wben, weil Anoden- und Kathodenausgangswider- stand verschiedene Werte besitzen. Zur Verstiirkung der Gleichspannung dient wieder ein Differentialanodenverstarker (Fig. 5). Die Spannung ist wohl wieder von der Grofle des gemeinsamen Kathodenwiderstandes unabhangig, doch mu8 dieser hier so groB sein, daB der an ihm auftretende Spannungsabfall die positive Gittervorspannung der Rohren kompensiert, die diese vom Kathodenfolger fur die Spannung U s erhalten. Um hohere Verstkkung zu erreichen, wurde eine Anodenspannung von 550 Volt verwendet. Wegen des kleinen Innenwiderstandes cles MeBinstrumentes folgt wieder ein Differentialkathodenfolger (Fig. 6). Mit den beiden in der Kathodenleitung liegenden Potentiometern lassen sich der Nullpunkt einstellen und damit Unterschiede der Rohren ausgleichen.

Registricrinstriimentc Als Registrierinstrumente fur die Messungen wurde ein Lichtpunktlinienschrei-

ber Lumiscript 4 von HARTMANN & BRAUN verwendet. Die Schreibbreite des Registrierpapiers betragt 60 mm. Die Transportgeschwindigkeit kann zu 0,2 ; 1 und 5 mm/sec gewahlt werden. Die MeDwerke wurden optimal gedampft; beim plotzlichen Einschalten eines Stromes tritt ein Uberschwingen von etwa 5% ein. Die zeitliche Verzogerung mit der der Vorgang aufgezeichnet wird, betragt un- gefahr 20y0 der Eigenschwingungsdauer. Die Eigenfrequenz der MeBwerke betragt 15 Hz. Der durch die Dampfung auftretende Empfindlichkeitsverlust mul3 in Kauf genommen werden.

Eichung Die Messungen wurden graphisch ausgewertet. Zur Eichung wurden MeBreihen

aufgenommen, einmal bei konstantem C und verschiedenem R, dann bei kon- stantem R und verschiedenem C .

Auf der Ordinate eines rechtwinkligen Koordinatensystems wird der Ausschlag des Phasenrnessers, und auf der Abszisse der Ausschlag des Voltmeters fur die

verschiedenen MeBwerte aufgetragen. Verbindet man jetzt diePunkte mit konstantem C und vari- ablen R untereinander, und ebenso die Punkte mit konstantem R und variablen C , so erhlilt man

R=consf zwei sich schneidende Kurvenscharen, aus denen man leicht fur einen bestimmten MeBwert die Werte vcn R und C ablesen kann (Fig. 10). Die KapazitBt C wachst in Richtung der positiven Abszissenachse, wiihrend der Widerstand R in Richtung der positiven Ordinatenachse abnimmt . Die MeBfehler sind im ungiinstigsten Fall bei der Kapazitatsmessung 5 4y0, beider Giitemes- sung 5 10%.

Vnltm eter Fig. 10. Eichkurve

Kondensatoren mit pulverformigen Phosphoren als Dielektrikum 133

MeIIbeispiel In Fig. 11 ist als Beispiel fur die Brauchbarkeit der Methode der zeitliche Gang

der Kapazitatsanderung AC/C, eines ZnS(Cu)-Phosphors wahrend des Anklingens wiedergegeben, und zwar entspricht die jungfrauliche Kurve dem Anklingen eines voll ausgeheizten Phosphors, wahrend die anderen Kurven das Wiederanklingen bei voller Erregung nach verschieden langen Abklingzeiten darstellen.

In Fig. 12 sind die zeitlichen kderungen der Gute dargestellt. Die MeBfrequenz betragt 10 kHz, die Temperatur 25 "C.

I

0 5 70 15 20 25 30

Fig. 11. Anklingen von dC/C. deS ZnS(Cu) bci 10 kIIz und 25 "C nadl vcrscllieden lnngen Diinkelpnoscn

- - - - -jungfiaulicbe Kurve T

I I I I I I

5 70 75 20 25 30 $P&l

Fig. 12. Anklingen von Q lles ZnS(Cu) bei lOkHz iind 25 "C nacli vcrschieden lnngcn Dunkelpnusen

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Daten unseres Praparates Zu Beginn der Messung :

C, = 180 pF; R, = 17,5 k ; &, = 5,06; Yo = 78'45'.

Na'ch der Messung : C E = 320 pF; R E = 19,s k; Q E = 2,51; !?'o = 68'15'.

Der Verlustwinkel Y (tg Y = l/o C R ) unseres F'riiparates iindert sich also bei der Anregung urn 10'30'; der MeBbereich kann natiirlich durch Verandern der Schaltelemente variiert werden.

Literatur [l] H. KALLMANN, B. KRAMER and A, PERLMUTTER, Physic. Rev. SO, 700 (1953). [2] C. G. Koops, Physic. Rev. 53, 121 (1951). [3] H. KALLMANN, B. KRAMER and A. PERLMUTTER, Physic. Rev. '39, 391 (1955). [4] H. KALLMANN and P. MARK, Physic. Rev. 105, 1445 (1957). [5] H. KALLMANN, B. KRAMER and P. MARK, Physic. Rev. 100, 721 (1958). [6] 0. LIMARN, Rohrenvoltmeter, Munchen 1951. [7] VALLEY-WALLMAN, Vacuum-Tube Amplifiers, New York 1948. [8] R. KITAY, Electronic & Radio Engineer 34, 124 (1957). [9] P. MARK and H. KALLMANN, Phys. Rev. t o be published.

(Eingegangen am 13. 3.1961)