Les étalons végétaux pour l'analyse foliaire; résultats...

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-41- LES ETALONS VEGETAUX POUR L' ANALYSE FOLIAIRE ; RESULTATS COMPLEMENTAIRES OBTENUS POUR LES ELEMENTS : SODIUM, CHLORE, SOUFRE, BORE, OLIGO- ELEMENTS, par le Comité Inter-Instituts pour 1 'Analyse Foliaire présenté par M. PINTA, ORSTOM, 93140 BONDY - France avec la collaboration de JCh. VAN SCHOUWENBURG, A. BONVALET, M. LACHICA et P. HERMAN INTRODUCTION Le Comité Inter-Instituts (C.1 .I .) a préparë une série d'étalons végé- taux qui ont été prësentés au Colloque de Budapest. Les résultats de 1' analyse inter-laboratoires ont fait 1 'objet d'une publication dans ANALUSIS (1975, Vol. 3, no 6, p. 345-353) ; ils portaient principalement sur les éléments Ny P, Ky Ca, Mg, .Fe, Cu, Nn, Zn. Ces échantillons qui ont été prëparés en quantité suffisante (25 ä 50 kg), ont étë distribués depuis ä quelque cinquante laboratoires pour servir d'étalonnages. Le Comité a cherché depuis à étendre la connaissance analytique de ces ëchanti 1 lons. Des méthodes ont été sélectionnées pour les ëléments de bases totaux suivants : sodium, chlore, soufre, ainsi que pour le bore. Dans le domaine des oligo-éléments, des résul tats complémentaires ont été obtenus par spectrographie d'émission. SODIUPI, CHLORE, SOUFRE - Sodlu; : Nous avons retenu une mëthode de référence par émission de flamme. Le sodium est dosé sur la solution qui résulte du mode de m i n é r a l i s a t i o n proposé par le C.I.I. Le dosage est fait par spectrométrie d'émission en flamme air-propane. 'Dans cette flamme, les interférences spectrales (Ca) et d'ionisation (K) y sont plus réduites ; il importe toutefois de les corriger. L'interfé- rente spectrale due aux bandes s'émission de Ca0 est supprimée en flam- me air-propane par addition d'aluminium aux solutions d'analyse (Na entre O et 25 Pg/ml) pour avoir 1500 119 Al/ml ; flamme air-acëtylène plus chaude 1 'interférence n'est pas corrigée to- t a l emen t. il est à noter qu'en Les interférences d'ionisation sont compensées par addition de 1000 vg de c@sium/ml aux solutions d'étalonnage e t d'analyse. Les rësul tats sont donnés tableau 1. Ces résultats complètent e t confirment ceux dëjä présentés dans notre ' précédente pub1 i cati on. Le coefficient de variation reste de l'ordre de 10-20 % pour des teneurs supérieures ä 0,05 % et peut atteindre des valeurs beaucoup plus fortes pour les faibles teneurs (0,Ol %) les risques de contaminations sont particulièrement importants. L'accord entre ces résultats et ceux obte- nus dans la chaine d'analyse "Wageningen" est satisfaisant ; la Stan- ' dardisation de la méthode nous conduit ä des coefficients de variation plus faibles.

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LES ETALONS VEGETAUX POUR L ' ANALYSE FOLIAIRE ; RESULTATS COMPLEMENTAIRES OBTENUS POUR LES ELEMENTS : SODIUM, C H L O R E , SOUFRE, B O R E , OLIGO-

ELEMENTS, par l e Comité In t e r - Ins t i t u t s pour 1 'Analyse Fol ia i re

présenté par M. PINTA, ORSTOM, 93140 BONDY - France avec l a collaboration de JCh. VAN SCHOUWENBURG, A. BONVALET, M. LACHICA

e t P . HERMAN

INTRODUCTION

Le Comité In t e r - Ins t i t u t s (C.1 . I .) a préparë une s é r i e d 'é ta lons végé- taux q u i ont é t é prësentés au Colloque de Budapest. Les r é s u l t a t s de 1 ' analyse in te r - labora to i res on t f a i t 1 ' o b j e t d'une publication dans ANALUSIS (1975, Vol. 3, n o 6 , p . 345-353) ; i l s por ta ien t principalement sur l e s éléments N y P , K y Ca, Mg, .Fe, Cu, Nn, Z n . Ces échantil lons qui ont é t é prëparés en quant i té suf f i san te (25 ä 50 kg), ont é t ë d i s t r ibués depuis ä quelque cinquante laboratoires pour s e r v i r d'étalonnages.

Le Comité a cherché depuis à étendre l a connaissance analytique de ces ëchanti 1 lons. Des méthodes ont é t é sélectionnées pour l e s ëléments de bases totaux suivants : sodium, chlore, soufre, a ins i que pour l e bore. Dans l e domaine des oligo-éléments, des résul t a t s complémentaires ont é t é obtenus par spectrographie d'émission.

SODIUPI, C H L O R E , SOUFRE

- Sodlu; :

Nous avons retenu une mëthode de référence par émission de flamme. Le sodium est dosé sur l a solution q u i r é su l t e du mode de minéralisation proposé par l e C.I.I . Le dosage e s t f a i t par spectrométrie d'émission en flamme air-propane.

'Dans c e t t e flamme, l e s interférences spec t ra les (Ca) e t d ' ion isa t ion ( K ) y sont plus réduites ; i l importe toutefois de l e s cor r iger . L ' i n t e r f é - rente spec t ra le due aux bandes s'émission de Ca0 e s t supprimée en flam- me air-propane par addition d'aluminium aux so lu t ions d'analyse (Na en t re O e t 25 Pg/ml) pour avoir 1500 119 A l / m l ; flamme air-acëtylène plus chaude 1 ' in te r fé rence n ' e s t pas corrigée to- t a l emen t .

i l e s t à noter qu'en

Les interférences d ' i on i sa t ion sont compensées par addition de 1000 v g de c@sium/ml a u x solutions d'étalonnage e t d 'analyse. Les rësul t a t s sont donnés tableau 1.

Ces r é s u l t a t s complètent e t confirment ceux dëjä présentés dans notre '

précédente pub1 i ca t i on. Le coef f ic ien t de variation r e s t e de l ' o r d r e de 10-20 % pour des teneurs supérieures ä 0,05 % e t peut a t t e ind re des valeurs beaucoup plus fo r t e s pour l e s f a ib l e s teneurs (0,Ol %) où l e s risques de contaminations sont particulièrement importants. L'accord en t r e ces r é s u l t a t s e t ceux obte- nus dans l a chaine d'analyse "Wageningen" e s t s a t i s f a i s a n t ; l a Stan- '

dardisation de l a méthode nous conduit ä des coef f ic ien ts de var ia t ion plus f a ib l e s .

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TABLEAU- 1. Dosage du sodium (3)

Artichaut Codia discolor Cotonnier ,

Eucalyptus Hévéa Maïs Olivier Oranger . Palmier . Pécher Pon" e r

Pommier

Vigne

. -

Gol den

Cox'orange .

Ir1

17 15 11 17 15 11 10 11 . 14 10

15

11

11

- X

3,128. 0,134 0,047 0,172 0,010 0,175 0,010 0,037 0,017 0,023

0,015

0,054

0,023

2

O , 2050

S

o , 0002

0,0001 O , 0005 o , O000

O ,0003 ,

0,0001 0,0001 o , O000

o , O000

o , O000

o ,000.2

o, 0002

M

3,150 0,137 0,045 0,171 0,009 0,177 0,009 0,035 0,017 0,020

0,016

0,056

0,021

S

O ,4527 0,0138

.0,0071 0,0219 O , 0040 0,0161 0,0074 o, O089

0, 0045 O , 0067

O , 0045

0,0141

O , 0048

C.V.%

14,5 10,3 15,O 12,7 39,5

9,2 68,4 23,s 25,4 28,8

28,2

26, l

20,2

i - S

2,675 0,120 0,040 O, 150 O , 006 O , 159 O, 003 0,028 0,013 0,015

0,011

0,039

0,018

N : e f f e c t i f ; : moyenne ; M : médiane ; s2 : variance ; s : écart-type ;

- x+s

3,581 0,148 0,054 0,194 0,014 0,191 0,016 0,046 0,022 0,030

0,020

0,068

0,028

3,088 O , 137 O, 045 0,171 0,010 0,178 O , 008 0,034 0,017 o ,020

0,016

0,056

0,021

"1 3,120 0,139 O, 043 0,171 0;010

0,175 O , 008 O , 03.2 0,017 0,019

0,016

0,056

0,020

C.V.% : coe f f i c i en t de variation ; x, e t M1 ; moyenne e t médiane calculées dans l ' i n t e r v a l l e G S , .Gts

. .

1 1 N 1

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- Chlore : Parmi les niéthodes de dosage d u chlore essayées dans les laboratoires du Comi t é Inter-Inst i t u t s , nous avons retenu comme méthode de référence u n dosage par t i t r i m é t r i e potentiométrique. Le protocole e s t l e suivant.

- Gamme étalon : 1) Pipet ter dans u n bécher de 100 ml, 3 ml NaCl 0,05 M e t environ 40 nil H N O 0,29 M . Agiter e t introduire les électrodes dans l a solution. 2 ) T i t r z r doucement en a j o u t a n t AgN03 0,05 M jusqu'à 0,5 ml d u point théorique d'équivalence, ensuite goutte 1 goutte 0,5 ml au-delà. 3) Noter l e volume correspondant e t l a différence de potentiel après chaque addition. Les valeurs en ml e t mV sont Dortées sur u n graphique. On obt ient une courbe en forme de S. 4) Le p o i n t dl équivalence réel e s t l e milieu de l a pa r t i e d ro i t e de l a courbe e t on note l e nombre correspondant de m V s o i t x ; 5 ) T i t r e r de l a mëme façon 2 e t 4 ml de NaCl 0,05 M jusqu'à ce que l ' o n obtienne sur 1 ' échelle de l. 'appareil une lecture ju s t e supérieure à x . 6 ) Porter en graphique les, teneurs en C1 par rappor t aux volumes de AgN03 corres- pondants.

- Dosage de l ' é chan t i l l on : 1) Peser dans des béchers de 100 ml 1 g de matiere végétale finement moulue. 2 ) Ajouter environ 40 ml HNO , 0,29 N e t t i t r e r comme p o u r la gamme étalon. 3) Noter l e volume de &NO3 en ml pour obtenir l a valeur x m V .

Rem.rque : l e s var ia t ions 'de température provoquent u n déplacement de l a courbe d'étalonnage.

Les r é su l t a t s s o n t donnés tableau 2. Dans nos précédentes publications, nous avions rapporté quelques résul- t a t s du chlore r é su l t an t de moyennes de différentes méthodes. Les ré- s u l t a t s obtenus aujourd'hui sont t o u t à f a i t comparables e t les coeff i - c ients de variation nettement plus bas. Nous avons également t e s t é l e s méthodes suivantes : fluorescence X, électrode spécifique, colorimétrie "Charpentier Volhard", après calcination ou extraction ; les valeurs sont toujours comparables mais évidemment plus dispersées : tableau 3 .

------

- &xlfre :

La determination du soufre dans les végétaux peut s 'envisager sous d i f - férents aspects : soufre to t a l , soufre organique, soufre minéral. Dans u n premier temps l e C . I . I . s ' e s t intéressé à l a détermination du soufre t o t a l . Les possibi l i t és aujourd'hui o f f e r t e par 1 'arsenal des methodes de l a chimie analytique sont t r è s vastes. I1 e s t cer ta in q u ' u n dosage p a r spectrométrie de fluorescence X, directement sur 1 'échant i l - loi: de poudre p a s t i l l é e , s e r a i t idéal mais l ' o n n ' a pas encore maîtr isé totalement les e f f e t s de matrice ni résolu l e problème de 1'6talonnage. Une autre méthode séduisante e s t l e dosage d u soufre par combustion avec détermination de 1 'anhydride sulfureux formé ; mais l e s conditions de reproduct ibi l i té sont d i f f i c i l e s à é t a b l i r . Actuellement, s ' i l f a l - l a i t dé f in i r une mëthode de référence, i l nous p a r a î t r a i t nécessaire de passer p a r l e stade de l a minéralisation e t de l a mise en solution pour poursuivre l e dosage p a r précipi ta t ion d u s u l f a t e de baryum. La minéralisation peut s e f a i r e , s o i t par voie sèche ; calcination en Présence de n i t r a t e de magnésium, s o i t par voie humide : attaque n i t ro - perchlorique ; q u a n t au dosase Proprement d i t , deux méthodes sont à

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- 1 X N i - l I

0,925 e, 0,374 9 0,535

' 8 " 0,302 9 0,023

I I

I . Artichaut Codia discolor Cotonnier Eucalyptus

' Hévéa

Maïs O1 i v i e r Or anger Palmier Pêche Pommier Golden Pommier Cox' Orange Vigne

0,834 O, 033 0,074 0,611 0,073 O, 085 o, 100 0,076

- - N X *. s S C.V. 74 x-s ,is 2

Artichaut 7 0,925 0,0125 0,112 12 , l - 0,813 1,037 Codia discolor e, 0,374 O ,0007 9,026 6,9 0,348 0,400 Cotonnier 9 0,535 . o y 0002 o, o14 2,65 0,521 0,549 Eucalyptus 8 0,302 0,0004 0,019 633 0,283 0,321 Hévéa 9 0,023 o , O000 0,004 18,3 0,019 0,027 Maïs 7 0,834 o ,0048 0,069 8,3 0,765 0,903 O1 i v i e r 8 O, 033 o , O000 0,005 15,2 0,028 0,038

i Oranger 7 0,074 0,0000 0,003 4,1 0,071 0,077 Palmier 7 0,611 0,0022 0,015 2,5 0,596 0,626 Pêche e, 0,073 0,0001 0,012 16,4 0,061 0,085 Pommier Golden 8 O, 085 o ,0000 0,005 539 o , 080 0,090

Pommier Cox' Orange 3 0,100 . 0,0000 0,007 7 O , 093 0,107 Vigne 8 0,076 o , O000 0,005 6 96 0,071 0,081

L I l 1 .

S x-s

0,0125 0,112 0,813 O ,0007 9,026 0,348

. o y 0002 o, o14 0,521 0,0004 0,019 0,283 o , O000 0,004 0,019

o , O000 0,005 0,028

o ,0048 0,069 0,765

0,0000 0,003 0,071 0,0022 0,015 0,596 0,0001 0,012 0,061 o ,0000 0,005 o , 080

. 0,0000 0,007 7 O , 093 o , O000 0,005 6 96 0,071

C.V. 74

12 , l - 6,9 2,65

. 6,3 18,3 8,3

15,2

4,1 2,5

16,4 539

,is

1,037 0,400 0,549 0,321 0,027 0,903 0,038 0,077 0,626 0,085 0,090

0,'107 0,081

I P >

I

. .

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TABLEAU 3. Dosage du chlore selon 'diverses méthodes (7;)

Arti chaut

Co ton

Ma% . Oranger

Pa 1 mi e r

Pécher

Pommier Cox' orange Vigne

Méthode CI1 Charpentier ( t i t r i m é t r i e ) Volhard

0,925 0,99

, 0,535 0,53

O , 834 0,84

0,074 0,07

0,611 0,65

0,073 0,05

0,100 0,07

0,076 j

Elect roge spécifique

0,76 1,05 0,49 0,50

1 ,o0 0,07 0,07

.0 ,58 0,50 0,057 0,065

o,ai

o , i o Ojl5 O ,O6 0,07

-1 uorescence X

o ,ao

0,50

0,52

O ,O6

0,66

0,08

0,lO

0,08

re tenir : l a turbidimétrie du s u l f a t e de baryum, l e dosage ind i r ec t du baryum par absorption ato,mique. Actuellement, l e choix d'une méthode précise de minéralisation ne sem- ble pas encore j u s t i f i é . Nous donnons tableau 4 l e s moyennes des valeurs obtenues dans nos laboratoires lorsque l e dosage e s t f a i t par turbidi- metrie, l a minéralisation é t an t f a i t e , s o i t par calcinat ion, s o i t par attaque nitroperchlorique ; nous donnons ces résul t a t s comme valeurs d ' or ientat ion ou valeurs recommandées e t non comme valeurs de référence. A t i t r e d'information, nous donnons tableau 5 une comparaison des va- leurs précédentes avec ce l l e s obtenues par fluorescence X, par combus- t ion e t par absorption atomique (après mise en so lu t ion ) .

BORE

Plusieurs méthodes o n t é té étudiées ; toutes sont fondées sur l a mesure colorimétrique du complexe que peut former l e bore avec u n r éac t i f spé- c i f ique : curcumin, SPADN, dianthrimide, azométhine H. C'est finalement ce dernier r éac t i f q u i a é t é retenu, les premiers exigeant une mesure colorimétrique en milieu sulfurique concentré ; l a méthode de llazomé- thine H, en revanche, e s t beaucoup p7us simple d'emploi puisque l ' o n t r a v a i l l e en milieu H2S04, N . Elle présente une.reproductibi1ité s a t i s - fa isante ; l es résul ta ts ' sont en accord avec les autres méthodes t e s t ées . Nous proposons une méthode de référence pour l a détermination du bore dans l e s milieux végétaux, fondée sur la mesure spectrométrique 2 410 nm du complexe bore-azométhine H (WOLF, B. , Soil. Sc i . Plant. Anal. 1971, 2 , 363 e t 1974, 5, 39). Le r éac t i f e s t préparé comme s u i t : 1) Dissoudre 10 g de "monosodi'um 8-ami no-l-naphtol-3,6-di sul phoni c acid dans 500 m l d'eau d i s t i l l é e . .2) Neutraliser j u squ ' i pH 7 avec NaOH lo%,

_-

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- TABLEAV -,.- 4- : Dosage du soufre (Z) . Valeurs recommandées.

c),OGO4

O, 0078 1 0,0005

0,0021

O, 0023

o, 0005

o, 0019 o, 0010

O, 0016

O, 0008 o, 0025

r

Artichaut

Codia discolor *

Cot onnier

Eucalyptus

Hévéa

Mai's

Olivier

Oranger

Palmier

Pecher

Pommier Golden

Pommier Cox'orange

Vigne

N

7

7

7

7

7

7

7

7

7

6

7

7

7

0,572

O. 164 0.632

0,117

O, 292 O, 228

O, 157

0,270

o, 214 0,253

o. i g a

0,342

0,354

S - -- 0,0840

O, 0207

O, 0881 0,0214

O . O461

O, 0485

o,c229

O, 0432

0,0310

0,0398

O, 0279 O, 0499 O, 0435

---

C.V. %

14,7

12,6

13,9

i3,3

15,7

21,2

14,6

16,O

14,5

15,7

14,l

14,6

12,3

- . x-s

O, 488 0,143

0,544

O, 095 O, 246

O, 180 O, 134

0,226

O, 183

0,213

. O, 170

0,293

0,310

- x+s

O, 656 0,185

0,720

O, 138

0,338

0,277

a, 130

0,313

O, 245 O, 293

O, 226 0,392 .

0,397

I P G',

I

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TABLEAU 5. Uosage du soufre .

FT uorescence X

0,58 . 0,18

0,64 0,11 0,32 0,22 0,20 0,29 0,20 0,26 . 0,23 0,34 0,40

,i I

l

'! I - ' i

I

I

I /

Combus ti on

0,52 O; 17 0,59 0,12 0,28 0,21 0,18 0,26

. 0,20 0,24 0,19 0,35 0,37

Arti chaut Codia discolor Cotonni e r Eucalyptus Hévéa Maïs Olivier Oranger Palmier Pëcher Pommier Golden Pomi e r

Vigne Cox' orange

la1 eurs -ecommandées

0,57 0,16 O ,63 0,12 0,29 0,23 0,16. 0,27 0,21 0,25 0,20 0,34 0,35

l

i 0,36

puis a c i d i f i e r avec HC1 concentré jusqu'ã pH 1,5. 3 ) In t rodui re 10 m l de salicylaldehyde, agi ter vigoureusement pendant une heure en chauf- f a n t doucement à 40-50°C.. 4) Pour r é a l i s e r une séparation complète, l a i s s e r reposer l a solution pendant 16 heures. F i l t r e r sur entonnoir, boucher e t l aver 5 f o i s avec de l ' é thanol 2 96 % ( l e f i l t r a t d o i t deve- nir incolore) . 5) Sëcher l e produit orange a u four ã 100°C pendant 3 heures e t l e conserver au dessiccateur ( l a quant i té obtenue est d 'envi- ron 9 grammes). Une solution d'azométhine e s t préparée chaque jour : dissoudre 0,9 g d ' azométhine H e t 2 g d'acide ascorbique dans 100 ml d 'eau. Lesaaut res r é a c t i f s sont : 1) de l ' a c i d e su l fur ique N ; 2) une so lu t ion masquante : dans 500 m l d'eau, dissoudre 250 ml d ' acé t a t e d'ammonium, . a jouter 125 ml d 'ac ide acétique 2 39 %, 6,7 g d'EDTA sodique e t 6 ml d ' acide thioglycolique à 80 %. La mise en so lu t ion de l ' é chan t i l l on suppcse une minéralisation par voie séche : 1 g d 'échant i l lon e s t ca lc iné en présence de 0 , l g de Cao, l e s cendres sont repr i ses dans 10 m l d ' ac ide sulfurique N . Dosage : in t rodui re dans des tubes 3 e s sa i s 2 m l de l ' é chan t i l l on so- l u b i l i s é . Ajouter 4 m l de l a so lu t ion masquante e t après ag i t a t ion 2 m l de l a solution d'azométhine. Agiter. Après 2 heures mesurer l 'absorp- t ion (sous 1 cm) 2 l a longueur d'onde 410 nm. Les résul t a t s in te r - labora to i res sont donnés tableau 6. La présence de.cuivre ( C u > 2pg/ml dans l a solution mesurée) donne une interférence pos i t ive sur l e dosage du bore. Dans,ce cas , on peut en- visager une ex t rac t ion du bore de l a solution végétale sous forme de complexe bore-( 2-éthyl-1,3 hexanediol) dans l e benzène, su iv ie d 'une ré-extraction au bore en milieu a l c a l i n avant l e dosage ã l 'azométhine.

DETERMINATION SPECTROGRAPHIQUE DES ELEMENTS TRACES Les i n s t i t u t s e t les labora to i res suivants : CNABRL (Nîmes), ORSTOM (Bondy) , Facul t é des Sciences (Gand), In s t i t u t de Recherches Chimiques

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TABLEAU 6 : Dosage du bore ppm. -

17 ,50

39,OO

15,OO

37,OO.

Artichaut

Codia discolor

Cotonnier

Eucalyptus

Hévéa

Maïs

Olivier -P

9" Oranger

Palmier

Pecher

.Pommier . Gox'orange

Pommier Goldell

Vigne

- N -

18

18

18

18

18

18

18

18

18

18

18

18

18

-

59 ,63

25 ,27

24 ,87

34 ,12

55 ,86

23 ,-22

17 ,91

40 ,04

14 ,51

37 ,33

32 ,87

60 ,50

25,OO

25,OO.

35 ,50

57,Oa

23, C O

17 ,75

39 ,50

14,liO

37,OO

3 3 , 7 5

.I 28,35 I 29,OO I

49,'28 1 48,OO

2 S

4'1,3637

10 ,7877

10,4445

14,4762

41,1990

12 ,6539

8 ,5591

22,2156

6 ,2352

23, TO59

19 ,1101

12,8226

!40,3109

I . - 5. I, c .v. % I c---

I 3,2845 I 13,O

I 3,2318 I 13,O

3 ,8048

6,4186

3,5572

2 ,9256

4,7133

2,4970

4,8685

4 , 3 Ti5

3,5809

11 ,8453

11,l

11,s

1 5 . 3

1 6 , 3

11,8

1 7 , 2

13,O

1 3 , 3

1 2 , 6

24.0

x- s

53,ZO

21 I 99

21 ,64

30 , 32

49 ,44

19 ,67

14,99 '

35 ,33 '

1 2 , O l

32 ,46

28,50

24 ,76

37 '43 1

X+S

66,07 .

28,56

28 , lO

37 ,93

62 ,27

26 ,78

20 ,84

44,75

17,OO

42,20

37 ,24

31,931

61,12

- x1

6 0 , 3 7

25 ,43

25 ,22 ..

34 ,64 i

57 ,67

22,70

17 ,72

39 ,54

14 ,65

3 8 , l l .

32 ,75

29;OO

48,16.

33,50

29,OO

46,OO

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(Tervuren) , SOMIVAC (Bas t ia ) , ont déterminé 1es.éléments t m c e s des. é ta- lons végétaux par spectrographie d'émission selon une méthode semiquan- t i t a t i v e . Les échantil lons sont calcinés à 450°C, une quant i té convena- ble de cendres (50 a 100 ing) e s t mélangée en pa r t i e s égales avec u n tampon spectral composé s o i t d'une p a r t i e de su l f a t e de potassium e t de deux par t ies de poudre de graphite, s o i t seulement de poudre de qraphi- t e . Le mélange (ou une f r ac t ion ) e s t disposé dans une ëlectrode de pra- phi t e ( type SCRIBNER). Le spec t re e s t photographié su r plaque pendant une minute, en t re 240 e t 350 nm. Six étalons de compositions synthé t i - ques couvrant une gamme convenable sont spectrographiés dans l e s mêmes condi t i ons. Les spectres sont comparés au m i crodensi tomètre. L ' u n de nous (Faculté des Sciences - Gand) a u t i l i s ë u n spectromètre 4 l ec ture d i r ec t e , 1 ' exc i t a t ion é t an t f a i t e dans u n a r c in t e r rup t i f . I1 s ' a g i t d'une méthode semiquantitative f a i s a n t appel a u n étalonnage 2xterne ; l ' e r r e u r admise es t de l ' o r d r e de 30 à 35%. Les, r é s u l t a t s dor- nés tableau 7 ne peuvent ê t r e considérés que comme des valeurs d 'orien- t a t ion ; i l s ' a g i t de moyennes en t r e t r o i s e t cinq labora to i res généra- lement. I1 n ' e s t donc pas possible de donner des coef f ic ien ts de varia- t ion . 'Dans l e tableau , l e s valeur's en t r e parenthèses correspondent aux r é s u l t a t s de u n ou deux laboratoires seulement. L ' in te rpré ta t ion e t 1 ' u t i l i s a t i o n de ces valeurs se ront f a i t e s aved p ru - dence, en ce qui concerne l a j u s t e s se en pa r t i cu l i e r ca r , pour l e s éle- ments du tableau 7 , nous n'avons pas actuellement de valeurs obtenues par d ' au t r e s méthodes. Des comparaison sont actuellement en cours par. ab- sorption atomique pour L i ,Sr,Co.. . e t par radioactivation (Cr,F!i ,Mo.. .). Les éléments Fe, C u , Mn, Zn e t B y déterminés selon l e s méthodes de ré- férences du C. I . I . , l ' o n t é t é également par spectrographie d'émission. Une comparaison des valeurs obtenues es t donnée tableau 8 mais nous prE- ciserons, l à encore, que les données spectrographiques, sont des résul- t a t s d'analyse semiquantitative a lo r s que les valeurs de références peu- vent ê t r e .considérées comme proches des valeurs vra ies . I l es t néanmoins in té ressant de cons ta te r que l ' é c a r t dans l e s couples de r é su l tq t s e s t souvent t r e s i n fé r i eu r à 20 %.

CONCLUSIONS

Le bu l l e t in analytique des %talons, végétaux du Comité In te r - Ins t i t u t s dont l a plupart sont encore disponi'bles, e s t complété p a r les r é s u l t a t s . de sodium, chlore e t bore q u i peuvent ê t r e considérés comme valeurs de référence, compte tenu, bien entendu, d ' u n coe f f i c i en t de var ia t ion e t p a r des valeurs de soufre to t a l considérées comme valeurs d 'o r ien ta t ior : . L'analyse spectrographique pratiquée par .p lus ieurs des labora to i res du C.1 . I . s ' e s t révélée ê.tre une excellente méthode semiquantitative d ' o r ien ta t ion , in té ressante pour des éléments t e l s que Al , Co, Cr,Li ,Mo, :;i ,Pb,Sn,Sr;Ti , V . . . ; élénients souvent rencontrés I des teneurs non né- Cligeables dans l e milieu végétal . L2 Comité In t e r - Ins t i t u t s étudie actuellement l a détermination des d i f - fé ren tes formes d'azote, en p a r t i c u l i e r de 1 'azote n i t r ique , des d i f fé - rentes formes de soufre (soufre minéral e t soufre organique), du f l uo r ( f luo r présent naturellement dans l e s plantes e t f l uo r f i x é par conta- n ina t ion) . Le C. I . I . souhaite également étendre son domaine d ' i nves t i - . sa t ion au sol e t I l ' e au , dans l e cadre des rapports sol/eau/plante o? . des méthodes analytiques fon t souvent défaut pour l e s oligo-éléments en p a r t i c u l i e r . t .

I

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Artichaut '

Codia discolor

Cotonnier

Eucalyptus

Hévéa

Mal's

Olivier

Oranger

Palmier .

Pekher . .

Pommier Cox'orange

Pommier Golden

Vigne

Cr

e 3

12

1.

-- Al'

350'

3 30

300

200

1 O0

200

300

800

150

500

> z o o 0

2co

300

-

-

Li I Mo ' Ni

2 ((40) < 1

(100) <0,3 170 I

((30); (2) 4

_L_

Co

(1

45

< 2

ind.

(1)

e. 1

ind.

ind.

(1

:0,5

2

ind.

ind.

--.-

. .

. _ L

Pb

1 O0

2

5

4

3

5

8

8 3

5

25

16

20

_I

-

- T i

70

7

5

4 O' 25

30

25

100

40

40

200

25

50

. . . . . . _

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. - TABLEAU 8.

. Comparaison d e s résu l ta t s spectrographiques (1) a v e c l e s v+leurs de référence (2) : Fe, Cu I Mn, Zn, B .

Artichaut .

Codia discolor

Cotonnier

Eucalyptus

H h é a

Ma i's

Olivier

Oranger

Palmier .

PE cher

Pommier Coxlorange

Pommier

,Vigne

Golden

- . .

Fe Cu

(1 1

200

70 300

100

150

25 O 190 '

45 O 2 6.0 22 o

>lZOO

21 o

280

?23

417 : 15 i5 : 1 o3 6 1 8 "

159 :I 259 . 14 171 24

46 5 8

20@ 11

299 i 12 . I

1155 i > l O C

311 6

. 272 >lo0

1:-

1s 11,8

177

Y li

550

90

210

,' 50

250

630

. 83

1 136

47

' 194

! -------.A--- .

Zn

10

15

90

13

40 40

20

90

35

(90

1 O0

30

90

( 2)

16 '

11,s

125

13 "

40 28

16

68,s

23

28

77

30

'74 .

(1)

40

25

25 25

4 0 .

25

' 13

40

15

28

35

25

.4 O

B

(2)

59,6

25

25

34

55 23

18

40

14,s'

37

33

28

49

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LABORATOIRES MEMBRES DU COMITE INTER-INSTITUTS.

ENSAM-Montpell i e r ; ORSTOM-Paris ; INRA-Amiens ; INRA-Bordeaux ; GERDAT- Montpellier ; CEA-Pperrelatte ; CNRS-CEPE-Montpellier ; SOMIVAC-Bastia; CNABRL-Nîmes ; SCPA-Mu1 house ; LCAV-Montpell i e r ; RHONE-PROGIL-Antony ; Centre de Recherches-Gorsem ; Facul t é des Sciences Agronomiques-Gand ; IRC-Tervuren ; CNECF-Gembloux ; Uni versi t é Agronomique-Wageningen ; Centro de Edafologia-Séville ; Estacion Esperimental-Grenade ; I s t i t u t o sperimentale per l a Cereal icul tura-Rome ; Sta t ion Fédérale de Recherches Chimiques e t Agricoles-Berne ; Ins t i tute Ornamental Plant Growin?-Melle.

Pour tous renseignements s ' adresser à M. PINTA, ORSTOM, . 70-74 route d'Aulnay, 93140 - BONDY, FRANCE.

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TIRE-A-PART DES . OFFPRINT FROM

COMPTES-RENDUS - VOL. E

PROCEEDINGS - VOL. 'IL . . -.

, * .

, .

' I

I

. of Plant Nutrition

GENT 1976

I

Ed. : Rijksuniversiteit Coupure links 533 6 - 9000 GENT

# W. 2. S. T . U. Ni. 3 1 AQUT 1977